verfahren zur Herstellung eines festen Diazoniumsalzes. Es wurde gefunden, dass man aus Lö sungen von alkylschwefelsauren Diazonium- salzen der Amino-diaryläther bezw. aus Lösungen ihrer mineralsauren Diazoniumver- bindungen nach Zusatz von Alkylschwefel- säure bezw. deren Salzen entweder unmittelbar oder nach Abstumpfung der überschüssigen Mineralsäure durch Abkühlen bezw.
Aussalzen oder durch Abkühlen und Aussalzen die alkyl- schwefelsauren Diazoniumsalze der Amino- diaryläther in fester Form gewinnen kann.
Diese bisher nicht bekannten festen Di- azoniumsalze sind gut haltbar und besitzen eine gute Löslichkeit. Die nach dem vor liegenden Verfahren erhältlichen Diazosalze ergeben neutrale Diazolösungen, was für ihre Verwendung in der Färbereipraxis von be- besonderer Wichtigkeit ist. Sie unterscheiden sich dadurch von den sauren schwefelsauren Salzen, deren Herstellung in fester Form bereits bekannt ist, welche für die Verwen dung in der Praxis die Anwendung von Neutralisationsmitteln erfordern.
Die alkylschwefelsauren Salze der Amino- diaryläther lassen sich, mit den gebräuchlichen Verdünnungs- bezw. Einstellmitteln gemischt, zu haltbaren Diazosalzen verarbeiten.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines festen Diazoniumsalzes, welches dadurch gekenn zeichnet ist, dass man aus einer mineralsauren Diazolösungvon 1-Amino-2-(4'-chlor-phenoxy)- 5-chlorbenzol nach Zusatz von methylschwefel- saurem Natrium das methylschwefelsaure Diazoniumsalz in fester Form abscheidet.
Beispiel: 100 Gewichtsteile 1-Amino-2-(4'-chlor- phenoxy)-5-chlorbenzol werden geschmolzen und langsam in 719 Gewichtsteile Salzsäure von 10 Gewichtsprozenten bei 40-45' C eingetropft. Dann wird eine Stunde bei 40 bis 45 C gerührt und nach erfolgter Chlorhydrat bildung auf 10 C abgekühlt und durch Zu lauf von 72 Gewichtsteilen 40-gewichtspro- zentiger Natriumnitritlösung dianotiert und die Diazolösung filtriert.
In die Diazolösung werden dann 254 Gewichtsteile Ammouium- sulfat eingetragen und darauf 152,5 Gewichts teile einer 41,5-gewichtsprozer)tigen Lösung von methylachwefelsaurem Natrium langsam zufliessen gelassen. Das methylsehwefelsaur,e Diazoniumsalz scheidet sich ab und wird bei niedriger Temperatur getrocknet.
Das erhaltene Diazoniumsalz stellt ein fast weisses, kristallines Pulver dar, dessen wässerige Lösung kongoneutral reagiert. Es besitzt eine gute Haltbarkeit und ist leicht löslich. Durch Vermischen mit den gebräuch lichen Färbereihilfsmitteln, wie wasserfreiem Natriumsulfat oder teilentwässertem Alu miniumsulfat usw., kann es auf handelsübliche Form eingestellt werden.
process for the production of a solid diazonium salt. It has been found that solutions of alkylsulfuric acid diazonium salts of amino-diaryl ethers BEZW. from solutions of their mineral acid diazonium compounds after the addition of alkylsulfuric acid or. their salts either immediately or after blunting the excess mineral acid by cooling BEZW.
Salting out or the alkyl sulfuric acid diazonium salts of the amino diaryl ether can be obtained in solid form by cooling and salting out.
These previously unknown solid diazonium salts can be stored well and have good solubility. The diazo salts obtainable by the present process give neutral diazo solutions, which is of particular importance for their use in dyeing practice. This distinguishes them from the acidic sulfuric acid salts, the production of which is already known in solid form, which in practice require the use of neutralizing agents.
The alkylsulfuric acid salts of the amino diaryl ethers can be, with the customary diluents respectively. Adjusting agents mixed, process to durable diazo salts.
The subject of the present patent is a process for the production of a solid diazonium salt, which is characterized in that from a mineral acid diazo solution of 1-amino-2- (4'-chlorophenoxy) -5-chlorobenzene after addition of methylsulfuric acid sodium the methylsulfuric acid diazonium salt separates out in solid form.
Example: 100 parts by weight of 1-amino-2- (4'-chlorophenoxy) -5-chlorobenzene are melted and slowly added dropwise to 719 parts by weight of 10 weight percent hydrochloric acid at 40-45 ° C. The mixture is then stirred for one hour at 40 to 45 ° C. and, after the formation of chlorohydrate, it is cooled to 10 ° C. and dianotized by adding 72 parts by weight of 40% by weight sodium nitrite solution and the diazo solution is filtered.
254 parts by weight of ammonium sulfate are then added to the diazo solution and 152.5 parts by weight of a 41.5 weight percent solution of sodium methylachulfate are allowed to flow slowly into it. The methylsulfuric acid, e diazonium salt separates out and is dried at low temperature.
The diazonium salt obtained is an almost white, crystalline powder, the aqueous solution of which reacts in a Congo-neutral manner. It has a good shelf life and is easily soluble. By mixing it with the usual dyeing auxiliaries, such as anhydrous sodium sulfate or partially dehydrated aluminum sulfate, etc., it can be adjusted to the commercially available form.