CH198406A - Process for extracting organic acids, especially acetic acid. - Google Patents

Process for extracting organic acids, especially acetic acid.

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CH198406A
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Deutsche Gold-Und Sil Roessler
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Degussa
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  Verfahren     zum-Extrahieren    von organischen Säuren,     insbesondere    Essigsäure.    Es     ist    bekannt,     organische    Säuren, wie  z: B.     Essigsäure,    welche in     wässriger        Lösung          vorliegen,    derart zu     extrahieren,        @dass!    man  diese im Gegenstrom     durch        Behandeln        mit          geeignetenLösungsmitteln        methodisch    extra  hiert.

       Als        Lösungsmittel        kommen    alle solche       organischen.        Flüssigkeiten    in Betracht, wel  che mit Wasser nur beschränkt mischbar  sind und für     diese        extrahierten        Säuren:    ein  genügend grosses.

   Lösungsvermögen besitzen,  wofür sich besonders     Essigsäureäthylester          @ei:gnet.    Dieses-     Extraktionsmittel    hat be  kanntlich     "den    weiteren     Vorteil,        -dass,    bei dem       nachträglichen        Destillieren,        -des        Extraktes     das mit im     E:xti-,bkt        enthaltene        Wasser          azetorop    von der zu     konzentrierenden    Säure       abgetrennt    wird.  



  Nach     bekannten        Vorschlägen    soll nun die  Extraktion von     verdünnter    Säure     und        Essig-          ester        derart        durchgeführt        werden:

  ,    dass man  beide     Müssigkeiten,dem    Ober-     bezw.    Unter  teil     einer    Extraktionskolonne     zuführt.    Der er-         haltere        Extrakt    soll     sodann    am     Oberteih,der          Exlraktionskol.anne    und     das        amchöpfte          Wasser    am     Unterteil    der:

   Kolonne abgezo  gen     wenden.        Sofern        das-        -EExtraktionsmittel     schwerer ist als die zu extrahierende, Säure,  wird     die    Zu-     und        Ableitung    der Extraktions  komponenten     umgekehrt    gewählt.  



       Sofern    man     für        ;diesen,    Zweck     gewöhn-          liche        Füllkörperkolonnen    verwendet,-     zeigte     sich nun     eine        mässige        Extraktionswirkung     auch dann     noch,    wenn     die        Extraktions-          kolonnen        siehr    hoch gewählt     wurden.     



  Aus     diesem.        Grunde    ist .dann auch vor  geschlagen worden, die     Extraktionswirkung          vermittels    zusätzlicher mechanischer Ener  gien zu     verbessern.        Derartige    Vorschläge be  ruhen darauf,     @dass,        man    im Innern der     Eg-          traktionskolonne    an     Stelle    oder neben Füll  körpern,     Prallblechen    und     dergl.        -Rührvor-          richtungen,

          @einsohaltete.    Ein     anderer    Vor  schlag geht dahin,     mehrere        Extrakteure,     welche jeweils mit     mechanischen    Rührvor-           richtungen    und     Absetzräumen        verbunden     waren, zu einer     Gegenstromextraktions-          batterie    zu vereinigen.

       Anderseits    hat man  auch die zu     extrahierende    Säure     vermittels     Düsen in den     Essigester        hineingesprüht.     Bei diesen neueren     Vorschlägen    hat man die  sich schlecht     bewährten        Füllkörper    ganz  weggelassen.  



  Die vorliegende Erfindung besteht nun  .darin, dass, man bei der Extraktion von  organischen Säuren aus ihren     Lösungen          vermittels    organischer     Extraktionsmittel,     wie z.     B.        Essigsäureäthylester,    im Gegen  strom mittels     Füllkörperkolannendie    Durch  satzgeschwindigkeiten der Extraktionskom  ponenten     mindestens    so hoch einstellt, dass       Trübungen    in     mindestens    einer ,der ablaufen  den Flüssigkeiten auftreten.

       Dadurch    erhält  man ohne Anwendung irgendwelcher     mecha-          nischer        Energieen    hervorragende Extraktions  ergebnisse.  



  Um die erfindungsgemäss erzielbaren  Wirkungen zu belegen, seien folgende Ver  gleichsbeispiele mitgeteilt:  1. In einem 10 m hohen und 200 mm       breiten    Turm, der mit     Raschigringen    15 X 15  gefüllt war, wurden stündlich 200 kg eines  Holzessigs mit     einem    Gehalt von 10,3%  flüchtiger Säure und     400    kg     Athylaoetat    im  Gegenstrom     durchgesetzt.    Die relative     U-          neargeschwindigkeit    der     Extraktionskompo-          nenten        betrug    somit ohne Berücksichtigung  der Füllkörper 0,

  57     cm/Sek.    Das     hierbei    an  fallende Abwasser war getrübt und enthielt  nur noch 0,09 % an flüchtiger Säure. Die  Extraktionsausbeute betrug also über     9,9    %.  



       LTm    zu zeigen, dass auch bei     extrem    gross  gewählten     Durchsatzgeschwindigkeiten    ein  Abfall oder Extraktionswirkung eintreten  kann, wurde die gleiche Apparatur wie oben  stündlich mit 400 kg     Holzessig    und     800    kg       Ester    beschickt,     was    einer relativen Linear  geschwindigkeit (ohne Berücksichtigung der  Füllkörper) von 1,2     cm/Sek.        entspricht.        Das     hierbei anfallende     Abwasser    enthielt 0,24%  flüchtiger .Säure,

       was    einer     Extraktionsaus-          beute    von<B>97,7%</B> entspricht. Trotz     dieser     wieder     abfallenden        Extraktionsausbeute    darf         jedoch    nicht     übersehen,    werden, dass in  diesem Fall die Leistung der Apparatur acht  mal so gross war als bei     einer        Durchsatz-          geschwindigkeit,        wobei    auf klare Abwässer       geachtet    wird.  



       2-.    In der gleichen Apparatur, wie in  Beispiel 1,     wurde    25 %     ige    Essigsäure mit       Essigester        im    Verhältnis 1 : 4 und     bei    einer  Einhaltung der     relativen        Lineargeschwindig-          keit    von     0;5-5        cm/8ek.        extrahiert.    Es wurde  ein Abwasser mit nur 0,08 %     Säure    erhalten,  das heisst der     Extraktionseffekt    betrug hier  <B>99,7%.</B>  



       B.        Des        weiteren        verweisen    wir auf einen       Versuch    mit einem Turm von 10m     Höhe     und 550 mm     fÖ.    Zur Beschickung     .gelangten     in     diesem    Fall     Raschigringe        bezw.    andere       Füllkärper    mit 25 mm     Kantenlänge.    In       diesem        Apparat    wurden     stündlich        4150    kg       Essigester    

  und 1800 kg Rohessig von     10a3          @durchgesetzt.    Dem     mitsprach    eine relative       Lineargeschwindigkeit    von 0,73     cm/Sek.    Das  trüb anfallende     Abwasser    enthielt nur noch  <B>0,066%</B>     flüchtige        Säure,        entsprechend    einem       Extraktionseffekt    von 99,36%.  



  Wie     ersichtlich,        zeigte    es sich, dass     bei     erhöhten     Durchsatzgeechwindigkeiten,    bei  welchen Abwasser und Extrakt nicht mehr  klar ablaufen,     überraschend    hohe     Extrak-          tionswerte    erzielt wurden.     Arbeitet    man da  gegen bei .geringeren     Durchsatzgeschwindig-          keiten,    wie     dies    bisher zur Erzielung     eines     trübungsfreien,     Abwassers    notwendig er  schien, so sinkt die     Extraktionsausbeute    be  trächtlich.

   So     wurde        beispielsweise        unter     diesen     Bedingungen    bei     Verwendung    von       Raschigkörpern    von     M    mm und einem Ester  verhältnis 2 : 1 ein Abwasser von 1,7 % und  folglich ein     Extraktionseffekt    von nur     8,4%     erhalten.  



       Das    Extrahieren bei wesentlich erhöhten       Durchsatzgeschwindigkeiten    war     keineswegs          naheliegend.    Es ist nämlich     f &         das    Extra  hieren in Gegenstromkolonnen     wesentlich"dass     im     Innern    der Kolonne Zonen abnehmender       Säurekonzentrationen    in der     wässri@gen        Phase          eingestellt    und     aufrecht    erhalten     werden..    Da  diese Zonen naturgemäss nicht zwangsweise           

  gehaltene    werden können, wie dies zum Bei  spiel     bei        Destillationskolonnen    der Fall ist,  so     sah    man sich     ,gezwungen.,    die     Durchsatz-          gesehwin:digkeiten    genügend     niedrig        zu     halten. Bei dieser Arbeitsweise erhält man  dann auch: klare Extrakte und Abwässer.

    Von einer     wesentlichen    Erhöhung der     Durch-          satzgeschwindigkeiten    russte man erwarten,  dass hierdurch die für die     Cregenstromwir-          kung        wichtige    Einhaltung der     Konzentra-          tionszonen        verwischt    würde,

   so     dass    also die       Kolonnen        nur        noch        die        Wirkung        eines    ein  zelnen     Mischgefässes        hätten.    Mit andern       Worten    war zu     erwarten,    dass hierbei nur       .ein        Konzentrationsausgleich        zwischen        Säure-          lösung    und     Extrakt        einträte.    Dass.

   tatsächlich       erfindungsgemäss    besonders     günstige    Re  sultate erreichbar sind, war also     keinesfalls          vorauszusehen:.     



  Die     Durchführung    des vorliegenden     "\Tor-          fahrens    in der Praxis gestaltet sich beson  ders einfach. Als.     Extraktionskolonne        kan        ii     man eine     gewöhnliche        Füllkörpersäule        ver-          wenJen,        welche    mit den     bekannten:        Füll-          körpern,        wie    z.

   B.     Raschigringe,        Prym-    oder       Sattelringe    oder     demgl.        beschickt    ist. Am       Oberteil    oder Kolonne wird die zu extra  hierende Säure .durch eine einfache     Verteil-          vorricUtung,        wie    z.

   B. gelochte     Röhre,        Pra11-          teller    oder     dergl.    zu- und der     erhaltene     Extrakt     abgeführt,    während am     Unterbeil     der     Kolonne    Zu- und     Abführungsvorrichtun-          gen;    für den     Essigsäureäthylester        bezw.    das       Abwasser        vorgesehen    sind.

   Als     Extraktions-          mittel    im Sinne der vorliegenden     Anm-el=          dung        eignet    sich     vornehmlich        Essigsäure-          äthylester.    Man kann aber auch in     gleicher     Weise andere organische Ester, Äther, Alko  hole (wie z. B.     Amylalkohol),        Phenole,    Phenol  äther usw.     bezw.    Gemische derselben verwen  den.

   An dem obern     bezw.    untern Auslauf der  selben -(der Kolonnen) sind     Schaugläser    einge  schaltet,     um.    die abfliessenden Flüssigkeiten  prüfen zu können. Das Verhältnis von ver  dünnter Säure zu Extraktionsmitteln, welche  in der     Zeiteinheit    durchgesetzt werden,     kann     in weiten Grenzen verändert werden.

   Der       Durchsatz    des Essigesters soll     jedenfalls            nicht    kleiner sein als die zur gleichen     Zeit          durchgesetzten,        Mengen    an     verdünnter        Säuxe.          Vorteilhaft        verwendet    man auf 1 Teil     Eva          10%iger    verdünnter Säure etwa     die    1,5     bis          2.,

  5-fache    Menge     Essigester.        Liegt    die zu       extrahierende        Säure    in höherer Konzentra  tion, etwa     2,5    %     iger        Form    vor, so     ist    es     vor-          teilhaft,    die Menge an     Essigester    entspre  chend höher,     etwa    auf den     vierfachen    Betrag,  zu wählen.  



       Man    steigert nunmehr     unter        Einhaltung     des     gegebenen;        Volumenverhältnisses    die       Durchsatzgeschwindigkeit    so lange.     bis    die  aus der     Kolonne    kommende     Flüssigkeit     merklich     trüb    abfliesst.     Bei        unseren    - Ver  suchen hat sich     ergeben:,        :

  dass        dies-der-    Fall ist,  wenn die     Lineargeschwindigkeiten    des Ex  traktionsmittels     bezw.    der verdünnten Säure       relativ        zueinander    0,2: cm/     Sek.    und, mehr     be-          tragen,        vorteilhaft        mindestens        0',4        cm/Sek.     



  Die     erfindungsgemäss'    erzielbare Wirkung       bleibt    auch erhalten,     wenn    man die     Durch-          satzgeschwindägkeiten    noch     wesenrtlich    er  höht.

   Dies     ist        vorteil@h:aft,        weil        beim    Ar  beiten     im.        :Sinne    der     vorliegenden        Erfindung     allfällig auftretende     Geschwindigkeitsän-          derungen    keine     schädlichen.    Wirkungen aus  lös.en.

       Immerhin    ist     es        -empfehlenswert,    die       Durchsatzgeschwindigkeiten    nicht über  mässig zu     steügern,    d     a        hierbei    die     Extrak-          tionswirkung        etwas-        schlechter        werden        kann.     



  Die relative     Lineargeschwindigkeit,    wel  che .in     obigen    Fällen immer ohne     Berück-          sichtibgung    der     Füllkörper        ermittelt    worden  ist, und welche erfindungsgemäss     notwendig          .ist,    um     Trübungen,des        Abwassers    und damit       besonders        günstige     zu       erzielen,        hängt    von :

  den     Dimensionen        ,Teer        ver-          wendeten        Füllkörper    ab.     .So    kommen im  Sinne Ader vorliegenden     Erfindung    bei Ver  wendung von     Füllkörpern,        mit        etwa    8 bis  10 mm     Durchmesser    oder Kantenlange,     re-          lative        Lineangeschwindigkeiten    von     win-          d        estene    0,2 bis 0;

  3     emiSek.    in Betracht. Bei       Füllkörpern    von zirka 15 bis 2:5     mm.        ganten-          länge        sind        vorteilhaft        Relativgeschwindig-          keiten    von 0,4 bis 1,2     cm/,Sek.    zu wählen.

    Bei der     Verwendung    von     Füllkörpern    von      27 bis     70    mm Durchmesser kann man die       Relativgeschwindigkeiten    noch wesentlich  über 1     cm/Sek.    erhöhen., ohne dass eine Ver  schlechterung des Abwassereffektes     eintritt.     



  Für die     Bewegung    der Extraktions  komponenten     genügt    im allgemeinen der       hydrostatische    Druck     .der        verdünnten    Säure  und des Essigesters, wie er durch die ent  sprechend     ,gestellten        Vorratsbehälter    bedingt  ist. Die     Fxtraktionsw        irkung    kann gegebenen  falls dadurch verbessert werden., dass<I>zwei</I>  oder mehrere     Füllkörperkolonnen    gemäss  dem     Gegenstromprinzip    hintereinander ge  schaltet werden.  



  Es hat sich nun     weiterhin    gezeigt, dass  gerade unter diesen für den     Extraktions-          effekt    selbst günstigen. Bedingungen die     re@st-          lo,se        Abklärung    des     Abwassers        schwierig     und     unvollkommen    ist.

   Wenn auch der  grösste     Anteil    an     Extraktionsmittelteilehen,     welche in dem Abwasser als Trübung vor  handen     sind,    bei Verminderung der Linear  geschwindigkeit sich leicht     absetzt,    so     bereitet     gerade     ,die    Abtrennung     eines    Teils des     @x-          traktionsmittels    besondere     Schwierigkeiten.     



  Es wurde nun weiter gefunden,     dass    man  das angestrebte Ziel, das heisst die praktisch       quantitative        Abscheidung    des     mitgerissenen          Extraktionsmittels    in höchst einfacher      reise     dadurch erreichen kann, dass, man das     ge-          trübte    Abwasser der durch das Einströmen  von     frischem        Extraktionsmittel    bedingten       Injektorwirkung    aussetzt.

   Unter diesen Be  dingungen werden nämlich gerade die in  dem Abwasser noch verbleibenden feineren       Extraktionsmittelteilchen    leicht und voll  ständig abgeschieden und zusammen mit ,dem  einströmenden frischen     Extraktionsmittel    in  die     Extraktionsapparatur    zurückgeleitet.  



  Die     Durchführung        dieses        Abscheidungs-          verfaUrens    kann zum     Beispiel        derart    er  folgen,     da,ss    das .am Unterteil einer     Extrak-          tionskolonn$    sich abscheidende, aber immer  noch trübe Abwasser, ehe es zum Ablauf  kommt, kurz     unterhalb    jener Stelle     vorbei-          fliessen    muss, an welcher der     Frischaster    in  die     Extraktionskolonne    eingeführt wird.

       Dies       wird     durch    die     beiliegende        Appaxaturskizze     veranschaulicht. Dabei     bedeutet    A     das    Unter  teil     einer        Extraktionskolonne.    Der     Frisch-          ester        wird    bei B von unten her     in        das        System          eingeführt    und sodann durch die Öffnungen  C in die Extraktionsapparatur     eingeführt.     Um     diese     <RTI  

   ID="0004.0080">   Einführungsstelle    für     Extraktions-          mittel    ist     vermittels    Trennwand D ein     Raum          ausgespart,    der     entsprechend    der Form der  Trennwand     D        zweiringförmig,        rechteckig     oder in     beliebiger        anderer    Form ausgebildet       sein    kann.

   Im     Innern        dieses    Raumes     steigt     der     Frischester    nach oben, während im       Aussenraum    das     abgeschiedene,    aber immer  noch trübe Abwasser     nach    unten fliesst.  



       BeiE    stehen der Innen- und     derAussenraum     miteinander in     Verbindung.    Wenn nun     das          abfliessende    noch trübe Abwasser diese Stel  len     passiert,    so bewirkt     die        Injektorwirkung     des im Innenraum     ausströmenden        Extrak-          tionsmittels,

      dass die     noch        verbleibenden        Ex-          traktionsmittelteilchen    in den     Innenraum        ge-          wissermassen        hineingesaugt        werden    und     dabei     mit dem     Frischester        wieder    in     der    Extrak  tionskolonne     hochsteigen.        Das    auf     diese     Weise geklärte     Abwasser    wird sodann bei F  abgezogen und kann gegebenenfalls 

  nach  Passieren einer     Entgeistungsvorrichtung        ab-          gelassen    werden.  



       Dieses        Abscheidungsverfahren    kann     selbst-          verständlich    auch durch beliebige     andere          Vorrichtungen        ausgeführt    werden.

   Vorteil  haft wird man die     Austrittsöffnungen,    für  .das frische     Extraktionsmittel        sowie    die       Strömungsgeschwindigkeit        desselben    so wäh  len,     ,dass,    eine     .genügende    Saugwirkung auf       dass    zu     klärende        Abwasser    ausgeübt wird.

    Gegebenenfalls kann man durch     besondere          Führungen        nach    Art der     -\Vasserstrahlpumpe     oder des     Dampfstrahlgeblä-QQes    die     Injektor-          wirkung        noch    weiter     verbessern.    Weiterhin  ist es für die Durchführung     des    neuen Ver  fahrens vorteilhaft, durch Scheidewände  oder     andere        Abweisvorrichtungen    dafür zu  sorgen,

       dass        das    nach unten sinkende Abwasser  wenigstens der     Hauptmenge    nach nicht  direkt auf das nach oben     fli@essende        Extrak-          tionsmittel        zurücksinkt.        und    dadurch die           Injekterwi.rkung    des strömenden     Extraktions-          mittels        s.chwäaht.  



  Process for extracting organic acids, especially acetic acid. It is known to extract organic acids such as acetic acid, which are present in aqueous solution, in such a way that! they are methodically extracted in countercurrent by treatment with suitable solvents.

       All such organic solvents are used. Liquids into consideration, which are only partially miscible with water and for these extracted acids: a sufficiently large one.

   Have solvent power, for which ethyl acetate @ei: is particularly suitable. As is known, this extraction agent has the additional advantage that, in the subsequent distillation of the extract, the water contained in the E: xti-, bkt is separated azetoropically from the acid to be concentrated.



  According to known proposals, the extraction of dilute acid and ethyl acetate should now be carried out as follows:

  that you have both idleness, the upper resp. Feeds under part of an extraction column. The extract obtained should then be on the upper part, the extraction column and the scooped water on the lower part of the:

   Turn the withdrawn column. If the extraction agent is heavier than the acid to be extracted, the supply and discharge of the extraction components is chosen reversed.



       If ordinary packed columns are used for this purpose, a moderate extraction effect was found even if the extraction columns were chosen to be very high.



  For this. The reason is .then also been proposed to improve the extraction effect by means of additional mechanical energies. Such proposals are based on the fact that, in the interior of the extraction column, instead of or next to packing, baffle plates and the like.

          @einohaltete. Another suggestion is to combine several extractors, which were each connected to mechanical stirring devices and settling rooms, to form a countercurrent extraction battery.

       On the other hand, the acid to be extracted has also been sprayed into the ethyl acetate by means of nozzles. In these more recent proposals, the poorly proven packing has been omitted entirely.



  The present invention now consists .darin that, in the extraction of organic acids from their solutions by means of organic extractants, such as. B. ethyl acetate, in countercurrent by means of packed columns, the throughput rates of the extraction components are set at least so high that turbidity occurs in at least one of the fluids that run off.

       In this way, excellent extraction results are obtained without the use of any mechanical energy.



  In order to demonstrate the effects that can be achieved according to the invention, the following comparative examples are given: 1. In a 10 m high and 200 mm wide tower which was filled with Raschig rings 15 X 15, 200 kg of a wood vinegar with a content of 10.3% Volatile acid and 400 kg Athylaoetat enforced in countercurrent. The relative u- near speed of the extraction components was therefore 0 without taking the packing into account,

  57 cm / sec. The resulting wastewater was cloudy and contained only 0.09% of volatile acid. The extraction yield was therefore over 9.9%.



       To show that even with extremely high throughput rates a decrease or extraction effect can occur, the same apparatus as above was charged with 400 kg of wood vinegar and 800 kg of ester per hour, which corresponds to a relative linear speed (without taking into account the packing) of 1.2 cm / sec. corresponds. The resulting waste water contained 0.24% volatile acid,

       which corresponds to an extraction yield of <B> 97.7% </B>. Despite this drop in extraction yield, it should not be overlooked that in this case the performance of the apparatus was eight times as high as at a throughput rate, whereby clear waste water is ensured.



       2-. In the same apparatus as in example 1, 25% acetic acid was mixed with ethyl acetate in a ratio of 1: 4 and while maintaining the relative linear speed of 0.5-5 cm / 8 sec. extracted. Wastewater with only 0.08% acid was obtained, i.e. the extraction effect here was <B> 99.7%. </B>



       B. We also refer to an experiment with a tower 10 m high and 550 mm fÖ. In this case, Raschig rings and / or. other fillers with 25 mm edge length. In this apparatus were 4150 kg of ethyl acetate per hour

  and 1800 kg of raw vinegar from 10a3 @ enforced. This was supported by a relative linear speed of 0.73 cm / sec. The cloudy wastewater only contained <B> 0.066% </B> volatile acid, corresponding to an extraction effect of 99.36%.



  As can be seen, it was found that at increased throughput rates at which waste water and extract no longer run off clearly, surprisingly high extraction values were achieved. If, on the other hand, one works at lower throughput speeds, as previously appeared to be necessary to achieve turbidity-free wastewater, the extraction yield drops considerably.

   For example, under these conditions, when using Raschig bodies of M mm and an ester ratio of 2: 1, a waste water of 1.7% and consequently an extraction effect of only 8.4% was obtained.



       Extracting at significantly increased throughput rates was by no means obvious. It is essential for extraction in countercurrent columns "that in the interior of the column zones of decreasing acid concentrations in the aqueous phase are established and maintained. Since these zones are naturally not necessarily

  can be maintained, as is the case, for example, with distillation columns, so it was felt compelled to keep the throughput speeds sufficiently low. In this way of working you also get: clear extracts and waste water.

    From a substantial increase in throughput speeds, it was expected that this would obliterate the maintenance of the concentration zones, which is important for the cregen flow effect.

   so that the columns would only have the effect of a single mixing vessel. In other words, it was to be expected that there would only be an equalization of the concentration between the acid solution and the extract. That.

   In fact, particularly favorable results can be achieved according to the invention, was therefore by no means to be foreseen.



  Carrying out the present procedure in practice is particularly simple. As the extraction column, a conventional packed column can be used, which is equipped with the known packing elements, such as

   B. Raschig rings, Prym or saddle rings or the like. is loaded. At the top or column, the acid to be added is .by a simple distribution device, such as

   B. perforated tube, plate or the like. And the extract obtained discharged, while on the lower part of the column feed and discharge devices; for the ethyl acetate respectively. the wastewater are provided.

   Ethyl acetate is primarily suitable as the extraction agent in the sense of the present application. But you can also in the same way other organic esters, ethers, Alko hole (such. B. amyl alcohol), phenols, phenol ethers, etc. respectively. Use mixtures of these.

   At the top resp. below the outlet of the same - (the columns) sight glasses are switched on. to be able to check the draining liquids. The ratio of dilute acid to extractants, which are enforced in the unit of time, can be changed within wide limits.

   The throughput of the ethyl acetate should in any case not be less than the amounts of diluted seeds that are passed through at the same time. It is advantageous to use about 1.5 to 2 for 1 part of Eva 10% dilute acid.

  5 times the amount of ethyl acetate. If the acid to be extracted is present in a higher concentration, around 2.5% strength, it is advantageous to choose the amount of ethyl acetate correspondingly higher, approximately four times the amount.



       One now increases in compliance with the given; Volume ratio the throughput rate as long. until the liquid coming out of the column flows off noticeably cloudy. In our - tests it resulted :,:

  that this is the case when the linear speeds of the ex traction means respectively. of the dilute acid relative to one another 0.2: cm / sec. and, more, advantageously at least 0.4 cm / sec.



  The effect that can be achieved according to the invention is also retained if the throughput speeds are still substantially increased.

   This is advantageous because when working in the. : For the purposes of the present invention, any speed changes that may occur are not harmful. Effects from release

       At least it is recommendable not to increase the throughput speeds excessively, since the extraction effect can become somewhat worse.



  The relative linear velocity, which in the above cases has always been determined without taking the packing into account, and which is necessary according to the invention in order to achieve turbidity of the wastewater and thus particularly favorable ones, depends on:

  the dimensions, tar, the packing material used. For the purposes of the present invention, when using packing elements with a diameter or edge length of about 8 to 10 mm, relative line speeds of 0.2 to 0;

  3 emisec. into consideration. For fillings of around 15 to 2: 5 mm. Ganten-length are advantageous relative speeds of 0.4 to 1.2 cm / sec. to choose.

    When using packings with a diameter of 27 to 70 mm, the relative speeds can still be significantly above 1 cm / sec. increase. without the wastewater effect deteriorating.



  For the movement of the extraction components, the hydrostatic pressure of the dilute acid and the acetic ester, as determined by the corresponding storage containers, is generally sufficient. The extraction effect can, if necessary, be improved by connecting two or more packed columns in series according to the countercurrent principle.



  It has now also been shown that precisely among these are favorable for the extraction effect itself. Conditions which are difficult and incomplete to clarify the wastewater.

   Even if the greatest proportion of extractant particles, which are present in the wastewater as turbidity, easily settles when the linear speed is reduced, the separation of part of the extractant presents particular difficulties.



  It has now been found that the desired goal, ie the practically quantitative separation of the entrained extractant, can be achieved in a very simple way by exposing the cloudy wastewater to the injector effect caused by the inflow of fresh extractant.

   Under these conditions, it is precisely the finer extractant particles still remaining in the wastewater that is easily and fully separated out and returned to the extraction apparatus together with the fresh extractant flowing in.



  This separation process can be carried out, for example, in such a way that the waste water which separates out at the lower part of an extraction column, but is still cloudy, has to flow past just below that point before it can drain which the fresh asterisk is introduced into the extraction column.

       This is illustrated by the accompanying drawing. A means the lower part of an extraction column. The fresh ester is introduced into the system from below at B and then introduced into the extraction apparatus through openings C. To this <RTI

   ID = "0004.0080"> A space is cut out by means of a partition D by means of a partition D at the introduction point for the extraction agent, which space can be designed in two-ring, rectangular or any other shape, depending on the shape of the partition D.

   Inside this room, the freshness rises upwards, while in the outside space the separated but still cloudy wastewater flows downwards.



       At E, the interior and exterior are connected to each other. If the still cloudy wastewater flowing out now passes these points, the injector effect of the extractant flowing out in the interior causes

      that the remaining extraction agent particles are to a certain extent sucked into the interior space and, in doing so, rise again with the fresh ester in the extraction column. The wastewater clarified in this way is then drawn off at F and can optionally

  be drained after passing through a de-icing device.



       This deposition process can of course also be carried out by any other device.

   It is advantageous to choose the outlet openings for the fresh extractant and the flow rate of the same so that sufficient suction is exerted on the wastewater to be clarified.

    If necessary, special guides like the water jet pump or the steam jet blower can improve the injector effect even further. Furthermore, it is advantageous for the implementation of the new process to use partitions or other deflection devices to ensure that

       that the wastewater that is sinking downwards does not, at least for the most part, sink back directly onto the extraction agent flowing upwards. and thereby the injector effect of the flowing extraction agent s.chwäaht.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Extrahieren, von or ganischen Säuren aus ihren Lösungen ver mittels. organischer Extraktionsmittel im Ge genstrom vermittels Füllkömp.erkolonnen, da durch gekennzeichnet, dass die Durchsatz- geschwindigkeiten der Extraktionskomponen- ten mindestens so hoch eingestellt werden, PATENT CLAIM: Process for extracting organic acids from their solutions. organic extractant in countercurrent by means of filling columns, characterized by the fact that the throughput rates of the extraction components are set at least as high as dass Trübungen in mindestens einer der ab laufenden Flüssigkeiten auftreten. UNTERANSPRMIE 1. Verfahren .nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass, als Extraktionsmittel Essigsäureäthyles@ter dient. 2. that cloudiness occurs in at least one of the draining liquids. UNDER CLAIM 1. Process .according to patent claim, characterized in that acetic acid ethyl ester is used as the extractant. 2. Verfahren, nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass relative Linearge- schwindigkeiten der Extraktionskompo- nenten, von mindestens 0,2- cm/Sek. (be- zogen, auf den Gesamtquerschnitt der Kolonne) eingestellt wenden. Method according to patent claim, characterized in that relative linear speeds of the extraction components of at least 0.2 cm / sec. (related to the total cross section of the column). 3. Verfahren, nach Patentanspruch, unter Verwendung von Füllkörpern mit 15 bis 25 mm 0, dadurch gekennzeichnet, dass relative Lineargeschwindgkeiten der Ex- traktionskomponenten von 0,4 bis. 1,2 cm/Sek. eingestellt werden. 4. 3. The method, according to claim, using fillers with 15 to 25 mm 0, characterized in that relative Lineargeschwindgkeiten the extraction components from 0.4 to. 1.2 cm / sec. can be set. 4th Verfahren nach Patentanspruch, unter Verwendung von Füllkörpern mit 25 bis 70 mm. 0, dadurch gekennzeichnet, dass Lineargeschwindigkeiten ven 0,4 bis über 1 cm/Sek. eingestellt werden. 5. Method according to claim, using fillers with 25 to 70 mm. 0, characterized in that linear velocities ven 0.4 to over 1 cm / sec. can be set. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, @d@ass, das bei der Extrak- tion anfallende trübe Abwasser zwecks Abscheidung des mitgerissenen Extrak- tionsmittels der :durch das Einströmen; Method according to patent claim, characterized in that @ d @ ass, the cloudy wastewater resulting from the extraction for the purpose of separating the entrained extraction agent of the: by flowing in; von frischem Extraktionsmittel bedingten Iu- jektorwimkung ausgesetzt wind. exposed to the wind due to fresh extractant exposure.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3535583A1 (en) * 1985-10-05 1987-04-23 Diamalt Ag METHOD FOR RECOVERY OF ACIDIC ACID IN WASTEWATER

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE3535583A1 (en) * 1985-10-05 1987-04-23 Diamalt Ag METHOD FOR RECOVERY OF ACIDIC ACID IN WASTEWATER

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