CH192584A - Process for the saponification of neutral fats and oils or mixtures containing them as a significant component. - Google Patents

Process for the saponification of neutral fats and oils or mixtures containing them as a significant component.

Info

Publication number
CH192584A
CH192584A CH192584DA CH192584A CH 192584 A CH192584 A CH 192584A CH 192584D A CH192584D A CH 192584DA CH 192584 A CH192584 A CH 192584A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
pressure
saponification
heating
oils
steam
Prior art date
Application number
Other languages
German (de)
Inventor
Adolf Dr Welter
Original Assignee
Adolf Dr Welter
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Adolf Dr Welter filed Critical Adolf Dr Welter
Publication of CH192584A publication Critical patent/CH192584A/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D13/00Making of soap or soap solutions in general; Apparatus therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  

  Verfahren zur     Verseifung    von neutralen Fetten und Ölen oder solche als erheblichen  Bestandteil enthaltenden Gemischen.    Seit Jahren ist     :es    ein wichtiges Problem  der     Seifenindustrie,    neutrale Fette und Öle  mit den Lösungen des     wohlfeilen    Alkali-, ins  besondere     Natrankarbonats    an Stelle des teu  ren     Ätzalkalis    zu verseifen.

       Unterhalb        10,0,'     werden     Neutralöle,        praktisch    gesprochen, von  den Karbonaten     nicht        angegriffen.    Es gibt  bereits ein     bei        Temperaturen    über 100   und  ohne Druck     arbeitendes.    Verfahren. Von einer       Einführung    dieser umständlichen und     zeit-          raubenden    Methode in die     Technik    ist     nichts          bekannt        geworden.     



  Will man daher neutrale Öle oder     Fette     mit     wässerigen        Alkalikarbonaten    in einer den       Bedürfnissen    der Technik genügenden Weise  verseifen,<B>s</B>o ist man auf das Arbeiten unter       Druck        angewiesen.    Die     Karbonatdruckver-          seifung    besitzt jedoch den Nachteil,     @dass,    sie  durch die     Kohlendioxydentwicklung        mit     grosser     Explosionsgefahr    verbunden ist,

    woran ihre Einführung in die Technik bis  her     scheiterte.    Wird nämlich     ein.        in,    einem       Druckkessel        befindliches        Gemisch    von ver-         seifbaren    Stoffen und einer wässerigen       Lösung    von     Alkalikaxbonat    erhitzt, so steigt  der     Druck    mit beginnender     Verseifung    durch  das sich bildende Kohlendioxyd schnell und  ganz erheblich     über    denjenigen     Druck,    wel  cher dem     Dampfdruck    ,

  der     Reaktionsmasse     bei der gegebenen     Temperatur        entspricht,     z. B. bei Temperaturen von etwa<B>15,0'</B> auf  40 bis 50 atü.     Erfolgt        :die    Erhitzung in  üblicher     Weise    durch Einleiten von     direktem     Dampf, so wird     infolgedessen    nach     kurzer     Zeit,     wenn    nur :ein unerheblicher Teil des  Gemisches:

   verseift     ist,    der     Druck    im Auto  klav höher     als        der,des    eingeleiteten Dampfes,  lässt somit ein weiteres Einleiten des Damp  fes nicht zu, und die zur schnellen,     Versei.-          fung    erforderliche Temperatur ist nicht zu  erreichen.

   Sehr ,gefährlich ist der hiermit       verbundexve    Umstand, dass der Inhalt     des          Druckkessels    infolge des     höheren:        Innendruk-          kes    in :den     Dampfkessel    :

  des Betriebes     zu-          rüekgedräekt    werden kann., wodurch Explo  sionen     @d!es    Dampfkessels     zu    befürchten sind,           ganz    abgesehen von den     empfindlichen    Nach  teilen, welche durch den     Stillstand,der        Fabrik     infolge der     Reinigung    des     Dampfkessels    in  glimpflicher verlaufenden Fällen entstehen.

    Bei     andern        Erhitzungsarten,    wie mittels     Dop-          pelmanIel:s,    Druckwasser, direkten Feuers       kommt    zur     Explosionsgefahr    noch die Ge  fahr des     Anbrennens    der     Seifenmasse,    wo  durch leicht Überhitzung der     Kesselbleche          und    Verfärbung der Seife eintreten. Man  hat deshalb von der Anwendung     derartiger     Methoden stets abgesehen.  



       Bisher    hat man durch Anordnung von       Sicherheitsventilen        @die    Explosionsgefahr zu  bannen     versucht.    Hierbei     zeigte    sich aber .der  grosse Übelstand,     dass    selbst bei nur teilweiser  Füllung des     Autoklaven    durch die     plötzliche          Druckentlastung        Sicherheitsventile,    Mano  meter und     Druckauslässe    von dem     sehäumen-          ,den    und spritzenden     Autoklaveninhalt    leicht  verstopft wurden.

   Man war daher über die       Druckverhältnisse    im     Reaktionsgefäss        stets     im     ungewissen,    und die Explosionsgefahr be  stand nach wie vor.  



       Die        Verwendung    von     Grossraumkesseln,     welche -den auftretenden Drucken gewachsen  sind, verbietet sich durch deren     Anschaf-          fungs-    und Betriebskosten, die in keinem       Verhältnis        zu,dem    :durch die     Karbonatversei-          fung    erzielten Nutzen     stehen.     



  Der     weitere    Vorschlag, die     Karbonatver-          seifung        während        des        Durchpumpens    durch  ein Rohr bei Temperaturen von 2150- bis WO.'  und Drucken von     @50,    bis     1#50    atü vorzuneh  men, erfordert eine teure und komplizierte       Apparatur.    Dabei ist     .die        Wärmeausnutzung     sehr s     chlecht,    da     infolge,der    grossen Mengen  der im Rohr vorhandenen Kohlensäure,  welche die     Masse    schaumig macht,

   keine gute  Wärmeleitung zu erreichen     ist.    Auch zeigte  sich,     dass    die sich entwickelnde Kohlensäure  eine vollkommene     Verseifung    nur dann er  zielen liess,     wenn    ein erheblicher Überschuss  an     Alkalikarbonat    vorhanden war.  



  Es wurde nun gefunden, dass die     Versei-          fung    von neutralen Fetten und Ölen oder  solche als erheblichen Bestandteil     enthalten-          den    Gemischen durch Erhitzen mit wäGse-    regen     Alkalikarbonatlösungen        unter        Druck     gefahrlos, rasch und     vollständig    unter       Verwendung    -der theoretisch erforderlichen  Menge an     Verseifungsmittel    ausgeführt wer  den kann, wenn dabei nur Sorge getragen       wird"dass    von     Beginn,

  der        Druckerhitzung    an  der Druck im     Autoklaven    so reguliert     wird,     dass er stets     gleich    oder nicht wesentlich  höher     als-der    Druck     gesättigten.        Wasserdamp-          fes    beider     jeweiligen        Temperatur    ist. Es ist  gleichgültig, ob die Erhitzung durch Einlei  ten gespannten     Wasserdampfes,    durch direkte  Erwärmung .oder eine andere     Erhitzungsart          vorgenommen        wird.     



  Die     Einstellung        ödes    Druckes kann durch       zeitweiliges    oder     dauerndes    Ablassen des ge  bildeten Kohlendioxydei während. der in  einem Zuge     ,durchgeführten        Verseifung,    gege  benenfalls und am besten     unter        Regulierung     der Wärmequelle erfolgen. Das Verfahren  kann auch mit     Unterbrechung    ausgeübt wer  den, wobei in der ersten Stufe bis zur Er  reichung eines bestimmten Druckes erhitzt,  die Heizung abgestellt, nach     Erkaltuug    der  Druck abgelassen und dann in der     zweiten     Stufe zu Ende verseift wird.

    



  Der     Druckkessel    kann     soglcicli    .mit dem  ganzen     Reaktionsgemisch    gefüllt werden,  wobei 20 bis 40% seines     Raumes        leerbleiben     sollen.     Vorteilhafter    ist     es    jedoch, zu Beginn  nur einen kleinen Teil     :des    Gemisches einzu  bringen, mit der     Verseifung        anzufangen    und  dann allmählich     .die        ,ganze    Charge nachzu  füllen, was     ;

  getrennt    in Form von     äquimole-          kularen    Mengen an<B>01</B> und     Karbonatlösung     oder als Emulsion, ,gegebenenfalls unter Zu  satz     .emulsionsbegünstigender    Stoffe, z. B.       Wasserglas,    aus beiden     geschehenkann.    Die       Bekämpfung,des    Schaumes kann ,dabei in der  hierfür üblichen Art stattfinden.

   Eine     Reak-          tionsbeschleunigung    lässt sich noch dadurch  erzielen,     dass    vor Beginn -der     Verseifung    der       Kessel    .ganz oder     teilweise        evakuiert        wird.     



  Als     venseifbare    Stoffe kommen sämtliche  zur Seifenfabrikation verwendbaren in Be  tracht. Die     Karbonatlösungen    dürfen nicht  zu     verdünnt        genommen    werden und erhalten  am besten auch ,den üblichen Zusatz von ge-      eigneten Prozenten     Natriumchlorid    oder ähn  lichen geeigneten Elektrolyten. Bei Verwen  dung von     Natriumchlorid    ,genügen meistens  2 bis 5 %, ;auf     das    verwendete 01 berechnet.

    Der ursprüngliche     Wasserzusatz        wird    zweck  mässig so bemessen, dass     unter    Berücksich  tigung des     kondensierenden    Dampfes beim  Erhitzen mit     direktem    Dampf das     verseifte     Endprodukt einen Fettsäuregehalt von vor  zugsweise     5:5.    bis     5#01%    aufweist.

   Da als     Ab-          schluss,,der        Verseifung    stets die übliche Ab  riehtung mit     Ätzkali    vorgenommen wird,       arbeitet    man am     rationellsten    mit     einem,    klei  nen Unterschuss an Karbonat.  



  Ist die Reaktion nach einer der im vor  stehenden angedeuteten Weisen     eingeleitet     worden, so geht die weitere     Verseifungder-          art    vor sich,     @dass    unter ständiger Kontrolle  von     Autoklavendruck-    und     temperatur    die  Einstellung des     Druckes    etwa auf den des  gesättigten     Wass        erda.mpfes    bei der     jeweiligen          Temperatur    oder etwas darüber     erfolgt.    Der  zur Erhitzung eingeleitete Dampf     bezw.    die       

  sonstige    Wärmequelle wird abgestellt, sobald       der    Druck im     Autoklaven    erheblich über den  der     begebenen    Temperatur entsprechenden  . Dampfdruck     steigt    oder :die Spannung des  eingeleiteten Dampfes erreicht. Erst wenn  der     Autoklavendruck    auf den der Temperatur       entsprechenden    Dampfdruck durch. Ablassen  des entstandenen     Kohlendio.xydes    ganz oder  annähernd gesunken ist, darf zwecks weite  rer Erhitzung und Mischung wieder Dampf  eingeleitet     bezw.    .die Wärmequelle     wieder    an  gestellt werden.  



  Die Beendigung der     Verseifung    gibt sich  beim Arbeiten bei Temperaturen oberhalb       140'    :dadurch zu erkennen,     dass    der Innen  druck mit dem der herrschenden Temperatur  entsprechenden Druck     gesättigten    Dampfes  übereinstimmt. Die Masse wird dann nach  den üblichen Methoden aufgearbeitet, wobei  auch schon     im    Druckkessel abgerichtet wer  den kann.

   Das Versetzen mit der hierzu nöti  gen     Menge    an     Ätzalkali    kann auch nach dem       Überdrücken    des     Autoklaveninhalts    in einem  offenen Kessel vorgenommen wenden, woran  sieh dann unter     Umständen,    ein     Aussalzen            anschliesst.    Die     Reaktionsmasse        lässt        ,sich    auch  durch Versprühen aus dem Druckkessel her  aus in wasserfreie, Seife, Glyzerin und Was  ser zerlegen.

   In     diesem        Falle    ist es ratsam,       statt    d es     Abkalichlarides        Allialiphosphate    zu  verwenden.  



       Zur        Ausführung,des        Verfahrensi    dient bei  Verwendung von     direkt    in     das        Reüktions-          gemi,sch        eingeleitetem.    Dampf als     WäTme-          quelle    ein zweckmässig     zylindrischer    Druck  kessel, dessen     Durchmesser        mindestens,    halb  so     gross:    wie die Mantelhöhe ist.

   An     Arma-          turen    besitzt er oben einen Dem, zwei Mano  meter, ein     Sicherheitsventil,    ein     Sicherhieits-          druckrohr    und zwei     Druckablassventile,    ein  Steigrohr oder dafür am Boden einen     Aus-          lasssstutzen,    unten     ein    schräg eingeschweisstes  Thermometer, ferner noch an     geeigneter     Stelle ein oder zwei     Einlassventile    für 01,       Karbonatlösung        bezw.deren    Emulsion.

   Die  offene Schlange zum Einleiten des Dampfes       liegt    am Boden des     Druckkessels,.    Die Ver  änderung der Apparatur bei Verwendung  anderer     Erhitzungsarten    versteht sich von  selbst. Die Anordnung     eines        Rührwerkes    ist  bei     Erhitzung    durch Einleiten von Dampf  nicht notwendig, trägt jedoch zur     Besehleu-          nib        ng    der     Reaktion    bei.

   Bei andern     Erhit-          zungs.arten        kann    man ohne     Rührwerk    nicht       auskommen.     



  Bei der Ausübung des Verfahrens hat  sich     gezeigt,        @dassc        eiserne    Gefässe durch :das  Gemisch von     Kohlendioxyd    und Wasser  dampf     unter    den obwaltenden     Druck-    und       Temperaturbedingungen    angegriffen werden  und     d.ass        gleichzeitig,die    Farbe der Seife     be-          einträchtigt        wird.    Es empfiehlt sich daher,  Druckkessel aus Kupfer, Nickel, Chrom,

   vor  allem     aus        korrosionsfesten    Eisen     bezw.        Stahl-          legierungen    oder :ähnlichen Metallen     bezw.     mit diesen Metallen     ausgekleidete    oder     plat-          tierte    Eisenkessel zu benutzen.

   Mit solchen       Regierungen    plattierte Kessel erweisen sich  im übrigen auch bei Durchführung von     Ver-          seifungen    ohne     Druck    mit     Ätzalkali    oder       Alkalikarbonat    als äusserst     vorteilhaft    und  lassen vor     allem    eine     schneeweisse,    Seife, die       obendrein:    nicht     zur        Ranzidität    neigt, erzielen.

        Bei derartigem Arbeiten     ist        völlige          Sicherheit        im    Betrieb gewährleistet. Ausser  dem     ist    es möglich, mit den üblichen Kessel  drucken, z. B. 6     bis        1'0    oder auch noch     nie-          drigeren        wie    etwa 5     atü,    schon in kurzer  Zeit, z.

   B.     in    1 bis 2 Stunden, eine quantita  tive     Verseifung    von     Neutralölen    mit     theore-          tischen        Mengen.    an     wässrigen        Alkalikerbona-          ten    herbeizuführen.     Besonders    zur Herstel  lung von     Feinseifen:        bewährt    sich das Ver  fahren,     @da,    es     rein    weisse Seifen von gutem  Glanz liefert.

   Durch das neue Verfahren  werden auch erhebliche wärmetechnische  Vorteile erzielt; denn bei guter     Isolierung    des       Druckkessels        wird    nur ein Bruchteil     des    bei  der     bisherigen        Verseifungsmethode    im offe  nen Kessel benötigten Dampfes verbraucht.  



  Das Verfahren ermöglicht ferner auch eine  leichte Gewinnung des entbundenen     Koh-          lendioxydes    und vermeidet dadurch jegliche       gesundheitliche    Schädigung     des    Betriebsper  sonals., wie     es.    sonst bei Ausführung der Kar  bonatverseifung     in    offenen Kesseln vor  kommt. Es lassen sich     mit    ihm auch noch  andere     Sicherheitsmassnahmen    vereinen, z. B.

    die Anordnung eines     weiten,    zu einem zwei  ten Behälter führenden     Leitungsrohres,    wel  ches mit     einem    beim     Überschreiten    eines be  stimmten Druckes zerreissenden bleiernen  Blindflansch verschlossen ist.

      <I>Ausführungsbeispiel:</I>  In einem offenen     Behälter    von etwa 7 bis       m3    Inhalt werden 3     tons    eines Fettge  misches,     bestehend    aus     40A        Palmkernöl,     40% Palmöl und 20%     Erdnussöl    mit einer  Lösung von     etwa    0,65     tons        kalzinierter    Soda  in 2.2     tons    Wasser unter     Zusatz    von 3'0 bis  150 kg     Natriumchlorid    vermischt.

   Mit einer  Pumpe oder einem     Injektor    wird     das    Gemisch  in einen     Druckkessel    von     etwa    10     m3    Inhalt       überführt.        Gleichzeitig    lässt man durch das  am Boden liegende, offene Dampfrohr kräftig  Dampf in .die zu     verseifende    Masse einschla  gen.

   Sobald der Dampf aus dem     Ablassventil     kräftig ausbläst und somit die Innenluft aus  dem     Autoklaven    verdrängt ist, wird     .dieses          Ventil        .geschlossen    und der     Druck        im    Kessel    auf etwa 6 bis 7     atü    gebracht, wobei die  Temperatur der zu     verseifenden        Masse    auf  etwa 1,60 bis<B>170'</B>     ansteigt.    Man lässt nun  durch     den        Ablassihahn    des Doms,

       ununterbro-          chen    die sieh     entwickelnde        Kohlensäure    ab  und     führt    sie entweder ins     Freie    oder durch  Soda, um sie     über,die    Bildung von     Bikarbonat     zu reinigen und wieder zugewinnen.

   Die     Ver-          seifung    wird so geleitet,     d@ass    die Temperatur  nicht über 170   und der     Druck        nicht    über  9 atü steigt, was -durch Regulierung des  Dampfes, Zufuhr der zu     verseifenden    Masse  und vor allem durch Ablassen des gebildeten  Kohlendioxyds erreicht wird.

   Wenn die       ganze        Reaktionsmasse    sich im Kessel befin  det und     dann,die    Differenz zwischen dem       Innendruck    und dem ,der     Temperatur    des In  halts entsprechenden Dampfdruck unwesent  lich geworden ist, hält     man    noch kurze Zeit  den Druck auf etwa 9 atü. Die     Verseifuug     ist in ein     bis.    zwei     Stunden    vollzogen. Die  weitere     Verarbeitung    erfolgt auf eine der an  gegebenen Weisen.



  Process for the saponification of neutral fats and oils or mixtures containing them as a significant component. For years it has been an important problem in the soap industry to saponify neutral fats and oils with the solutions of cheap alkali, especially sodium carbonate, instead of the expensive caustic alkali.

       Below 10.0 ', in practical terms, neutral oils are not attacked by the carbonates. There is already one that works at temperatures above 100 and without pressure. Procedure. Nothing is known of an introduction of this cumbersome and time-consuming method into technology.



  If you want to saponify neutral oils or fats with aqueous alkali carbonates in a way that meets the requirements of technology, you have to rely on working under pressure. The carbonate pressure saponification, however, has the disadvantage that it is associated with a high risk of explosion due to the development of carbon dioxide.

    whereupon their introduction to the technology failed. Namely becomes a. If the mixture of saponifiable substances and an aqueous solution of alkali carbonate is heated in a pressure vessel, the pressure rises as saponification begins, due to the carbon dioxide that is formed, quickly and considerably above the pressure which corresponds to the vapor

  corresponds to the reaction mass at the given temperature, e.g. B. at temperatures of about <B> 15.0 '</B> to 40 to 50 atmospheres. If: the heating is carried out in the usual way by introducing direct steam, then after a short time, if only: an insignificant part of the mixture:

   is saponified, the pressure in the car is slightly higher than that of the steam introduced, thus does not allow the steam to be introduced further, and the temperature required for rapid saponification cannot be achieved.

   The fact that the contents of the pressure vessel due to the higher internal pressure in: the steam boiler:

  The operation can be rüekgedräkt., whereby explosions @d! es steam boiler are to be feared, quite apart from the sensitive disadvantages which arise from the standstill of the factory as a result of the cleaning of the steam boiler in less severe cases.

    With other types of heating, such as by means of double jacket: s, pressurized water, direct fire, in addition to the risk of explosion, there is also the risk of burning the soap mass, where the boiler plates are slightly overheated and the soap is discolored. One has therefore always refrained from using such methods.



       So far, attempts have been made to avert the danger of explosion by arranging safety valves @. Here, however, the major disadvantage was that even when the autoclave was only partially filled, the sudden pressure relief caused safety valves, manometers and pressure outlets to be easily clogged by the foaming, spraying and splashing autoclave contents.

   The pressure conditions in the reaction vessel were therefore always uncertain, and the risk of explosion still existed.



       The use of large-volume boilers, which can cope with the pressures that occur, is prohibited by their acquisition and operating costs, which are in no relation to the benefits achieved by the carbonate saponification.



  Another suggestion, the carbonate saponification while pumping through a pipe at temperatures from 2150 to WO. ' and printing from @ 50 to 1 # 50 atu requires expensive and complicated apparatus. The heat utilization is very bad, because as a result of the large amounts of carbon dioxide present in the pipe, which makes the mass frothy,

   no good heat conduction can be achieved. It was also shown that the developing carbonic acid only allowed complete saponification to be achieved if there was a considerable excess of alkali carbonate.



  It has now been found that the saponification of neutral fats and oils or mixtures containing them as a significant component can be carried out safely, quickly and completely by heating with aqueous alkali metal carbonate solutions under pressure using the theoretically required amount of saponifying agent can, if only care is taken "that from the beginning,

  the pressure heating at the pressure in the autoclave is regulated in such a way that it is always the same or not significantly higher than the pressure saturated. Water vapor is at the respective temperature. It does not matter whether the heating is carried out by introducing tensioned water vapor, by direct heating or some other type of heating.



  The dull pressure can be set by temporarily or permanently releasing the carbon dioxide formed during. the saponification carried out in one go, if necessary and preferably with regulation of the heat source. The process can also be carried out with an interruption, with heating in the first stage until a certain pressure is reached, the heating is switched off, the pressure is released after cooling and the saponification is then completed in the second stage.

    



  The pressure vessel can also be filled with the entire reaction mixture, with 20 to 40% of its space remaining empty. However, it is more advantageous to introduce only a small part of the mixture at the beginning, to begin with the saponification and then gradually refill the whole batch, which;

  separately in the form of equimolar amounts of <B> 01 </B> and carbonate solution or as an emulsion, optionally with the addition of emulsion-promoting substances, e.g. B. water glass, can be done from both. The control of the foam can take place in the manner customary for this purpose.

   The reaction can also be accelerated by completely or partially evacuating the boiler before the saponification begins.



  All substances that can be used for soap production come into consideration as venseifiable substances. The carbonate solutions must not be taken too dilute and are best also given the usual addition of a suitable percentage of sodium chloride or similar suitable electrolytes. When using sodium chloride, 2 to 5% are usually sufficient, calculated on the 01 used.

    The original water addition is expediently calculated so that, taking into account the condensing steam when heated with direct steam, the saponified end product preferably has a fatty acid content of 5: 5. to 5 # 01%.

   Since the usual treatment with caustic potash is always carried out at the end of the saponification, the most efficient way to work is with a small deficit of carbonate.



  If the reaction has been initiated according to one of the ways indicated above, the further saponification takes place in such a way that, under constant control of the autoclave pressure and temperature, the pressure is set approximately to that of the saturated water tank at the respective Temperature or something above. The steam introduced for heating respectively. the

  any other heat source is switched off as soon as the pressure in the autoclave is significantly higher than that of the given temperature. Steam pressure rises or: the tension of the introduced steam is reached. Only when the autoclave pressure has reached the vapor pressure corresponding to the temperature. Discharge of the resulting Kohlendio.xydes has completely or approximately sunk, steam may be introduced again for the purpose of further heating and mixing. .the heat source must be switched on again.



  The completion of the saponification can be seen when working at temperatures above 140 °: by the fact that the internal pressure corresponds to the pressure of saturated steam corresponding to the prevailing temperature. The mass is then worked up according to the usual methods, with who can also be trained in the pressure vessel.

   The addition of the necessary amount of caustic alkali can also be carried out in an open vessel after the contents of the autoclave have been pressurized, which may then be followed by salting out. The reaction mass can also be broken down into anhydrous, soap, glycerine and water by spraying it from the pressure vessel.

   In this case it is advisable to use allialiphosphate instead of the calf larides.



       To carry out the process, when using directly introduced into the reaction mixture. Steam as a heat source is a suitably cylindrical pressure vessel, the diameter of which is at least half the size of the shell height.

   At the top of the fittings it has a Dem, two manometers, a safety valve, a safety pressure pipe and two pressure relief valves, a riser pipe or an outlet nozzle on the bottom, a diagonally welded thermometer at the bottom, and one or two at a suitable point Inlet valves for 01, carbonate solution or its emulsion.

   The open line for introducing the steam is at the bottom of the pressure vessel. It goes without saying that the apparatus must be changed when other types of heating are used. The arrangement of a stirrer is not necessary when heating through the introduction of steam, but it does help to control the reaction.

   With other types of heating you cannot do without a stirrer.



  During the practice of the procedure it has been shown that iron vessels are attacked by: the mixture of carbon dioxide and water vapor under the prevailing pressure and temperature conditions and that at the same time the color of the soap is impaired. It is therefore advisable to use pressure vessels made of copper, nickel, chromium,

   especially from corrosion-resistant iron respectively. Steel alloys or similar metals or to use iron kettles lined or clad with these metals.

   Boilers clad with such governments also prove to be extremely advantageous when carrying out saponifications without pressure with caustic alkali or alkali carbonate and, above all, allow a snow-white soap to be achieved, which on top of that does not tend to be rancid.

        With such work, complete safety is guaranteed in operation. It is also possible to print with the usual boiler, e.g. B. 6 to 1'0 or even lower such as about 5 atm, in a short time, z.

   B. in 1 to 2 hours, a quantitative saponification of neutral oils with theoretical amounts. to bring about on aqueous alkali bonds. Especially for the production of fine soaps: the process has proven itself, @ because it delivers pure white soaps with a good shine.

   The new process also achieves considerable thermal advantages; because if the pressure vessel is well insulated, only a fraction of the steam required in the previous saponification method in the open vessel is consumed.



  The method also enables the released carbon dioxide to be easily obtained and thereby avoids any damage to the health of the operating personnel, as does. otherwise occurs when carbonate saponification is carried out in open kettles. Other security measures can also be combined with it, e.g. B.

    the arrangement of a wide pipe leading to a second container, wel Ches is closed with a lead blind flange that tears when a certain pressure is exceeded.

      <I> Embodiment: </I> In an open container with a capacity of about 7 to m3, 3 tons of a fat mixture consisting of 40A palm kernel oil, 40% palm oil and 20% peanut oil are mixed with a solution of about 0.65 tons of calcined soda in 2.2 tons of water mixed with the addition of 3'0 to 150 kg of sodium chloride.

   Using a pump or an injector, the mixture is transferred to a pressure vessel with a volume of around 10 m3. At the same time, vigorous steam is allowed to enter the mass to be saponified through the open steam pipe on the floor.

   As soon as the steam vigorously blows out of the drain valve and thus the internal air is displaced from the autoclave, this valve is .closed and the pressure in the boiler is brought to about 6 to 7 atmospheres, whereby the temperature of the mass to be saponified is about 1.60 to <B> 170 '</B> increases. One now lets through the drain cock of the cathedral,

       uninterruptedly from the developing carbon dioxide and leads it either into the open air or through soda in order to purify it, the formation of bicarbonate and to regain it.

   The saponification is carried out in such a way that the temperature does not rise above 170 and the pressure does not rise above 9 atmospheres, which is achieved by regulating the steam, supplying the mass to be saponified and, above all, releasing the carbon dioxide formed.

   When the entire reaction mass is in the kettle and then the difference between the internal pressure and the vapor pressure corresponding to the temperature of the contents has become insignificant, the pressure is kept at about 9 atm for a short time. The saponification is in one up. completed two hours. Further processing takes place in one of the ways given.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH I: Verfahren zur Verseifung von neutralen- Fetten und Ölen oder solche als erheblichen Bestandteil enthaltenden Gemischeng durch Erhitzen mit wässerigen AlkaJikarbonat- lösungen unter Druck, dadurch gekennzeich net, PATENT CLAIM I: Process for the saponification of neutral fats and oils or mixtures containing them as a significant constituent by heating with aqueous alkali carbonate solutions under pressure, characterized by dass von Beginn der Druckerhitzung an der Druck im Autoklaven so reguliert wird, dass er stets gleich oder nicht wesentlich höher als, der Druck gesättigten Wasserdampfes bei der jeweiligen Temperatur ist. that from the beginning of the pressure heating, the pressure in the autoclave is regulated so that it is always the same or not significantly higher than the pressure of saturated water vapor at the respective temperature. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass, die Einstellung des Druckes ,durch Ablassen des gebildeten Kohlendioxydes erfolgt. 2. SUBClaims 1. The method according to claim I, characterized in that the pressure is set by releasing the carbon dioxide formed. 2. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass, zu Beginn der Ver- s@eifung sich nur ein Teil des Reaktions- gemisches im Druckkessel befindet und .der andere Teil während der Verseifung allmählich eingeleitet wird. Verfahren nach Patentanspruch I, gekenn zeichnet durch die Vornahme der Versei- fung in Anwesenheit von mindestens einem Elektrolyten. Process according to patent claim I, characterized in that at the beginning of the saponification only part of the reaction mixture is in the pressure vessel and the other part is gradually introduced during the saponification. Process according to claim I, characterized by the saponification being carried out in the presence of at least one electrolyte. Verfahren nach Patentanspruch I und Un teranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Elektrolyt Natriumchlorid ver wendet wird. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass vor Beginn ,der Ver- seifung der Druckkessel wenigstens teil weise evakuiert wird. A method according to claim 1 and claim 3, characterized in that sodium chloride is used as the electrolyte. A method according to claim 1, characterized in that before the saponification begins, the pressure vessel is at least partially evacuated. PATENTANSPRUCH II: Vorrichtung zur Ausführung des Verfah rens nach Patentansprucli I,,dadurch gekenn zeichnet, -dass sie mindestens ein aus korro sionsfesten Metallen bestehendes oder mit sol chen ausgekleidetes Druckgefäss aufweist. PATENT CLAIM II: Device for carrying out the method according to patent claims I, characterized in that it has at least one pressure vessel made of corrosion-resistant metals or lined with such.
CH192584D 1936-12-11 1936-12-11 Process for the saponification of neutral fats and oils or mixtures containing them as a significant component. CH192584A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH192584T 1936-12-11

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH192584A true CH192584A (en) 1937-08-31

Family

ID=4438346

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH192584D CH192584A (en) 1936-12-11 1936-12-11 Process for the saponification of neutral fats and oils or mixtures containing them as a significant component.

Country Status (1)

Country Link
CH (1) CH192584A (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2100703A1 (en) Method and apparatus for bleaching lignocellulosic material
DE69210692T2 (en) Discontinuous process for the production of kraft pulp
CH192584A (en) Process for the saponification of neutral fats and oils or mixtures containing them as a significant component.
DE643424C (en) Process for chlorination, in particular pulp bleaching
DE692077C (en) Process for the saponification of natural, neutral fats and oils or mixtures containing them as a significant component
DE613036C (en) Modification of the device for digesting nitrocellulose
DE2710969C3 (en) Process for the preparation of an aqueous iron(III) chloride sulfate solution
DE262635C (en)
DE78751C (en) Apparatus for the production of hard, dry potash, soda or. Kalinatron soap
DE2442575A1 (en) METHOD FOR PREPARING EMULSION POLYVINYL CHLORIDE WHILE AVOIDING VINYL CHLORIDE EMISSIONS
DE499657C (en) Burners for the direct introduction of combustion gases into liquids to be heated
DE582299C (en) Process and device for the production of cellulose
DE341857C (en) Process for the decomposition of the sulphite waste liquor with elimination of the chemically bound sulphurous acid at high pressure and high temperature
DE574833C (en) Process for the preparation of alkyl chlorides and bromides
DE557563C (en) Process for dissipating the heat generated during neutralization reactions
AT154896B (en) Process for the continuous production of hydrogen peroxide.
DE633852C (en) Process for bleaching all kinds of materials, especially tobacco
AT146809B (en) Method and device for chlorinating bleaching of bast fibers.
DE395508C (en) Procedure for operating autoclaves
US45440A (en) Eebegca sheewood
DE415523C (en) Process for boiling gas separating solutions
DE484805C (en) Process for softening wood or similar vegetable fibers
DE636397C (en) Device for the extraction of sulphates and sulfur by explosion-proof pressure decomposition of solutions
DE80398C (en)
DE273795C (en)