DE2100703A1

DE2100703A1 - Method and apparatus for bleaching lignocellulosic material

Info

Publication number: DE2100703A1
Application number: DE19712100703
Authority: DE
Inventors: Allan Geoffrey Husum Jamieson (Schweden) D21h3 28
Original assignee: Canadian Industries Ltd , Montreal, Quebec (Kanada)
Priority date: 1970-01-08
Filing date: 1971-01-08
Publication date: 1971-07-15
Also published as: US3754417A; GB1343126A; CA918978A; AU2323070A; FI52746C; FI52746B; ZA708365B; NO130068B; FR2075111A5; BR7025003D0; AT305015B

Description

PATENT ANWXLTE. '. DIPL.-INQ, H. BOHR Meier * ··· »* ° · ^ΛΓΠ · ^{IJ /} ' DIPI INQ. S. STAEQER

Mappe 22445 - Dr.F/hr
GIL Case 417Folder 22445 - Dr.F / hr
GIL Case 417

BESCHRBIBUNG ssur Patentanmeldung derDESCRIPTION ssur patent application of

Firna CASADIAI IHDUSTRIfiß LIMITED, Montreal, Canada,Firna CASADIAI IHDUSTRIfiss LIMITED, Montreal, Canada,

betreffendconcerning

"Verfahren und Yorriehtomg sam Bleichen von Lignooellulo8ematerlal^w."Method and Yorriehtomg sam bleaching of Lignooellulo8ematerlal ^w .

Priority: January 8, 1970 - Canada

Die vorliegende Erfindung besieht sich auf ein Verfahren sub Bleichen von Lignocellulosematerial Bit Sauerstoff und auf eine Apparatur sur Durchführung dieses Verfahrens.The present invention is directed to a method sub bleaching of lignocellulosic bit oxygen and on an apparatus for carrying out this process.

Lignocellulosematerial vird weitgehend aur Herstellung von Papier und ähnlichen Produkten verwendet. Das Rohmaterial heeteht gewöhnlich aus HoIs und muss entsprechend behandelt werdet), um das Lignin au entfernen, das die Cellulosefaeern miteinander verbindet· Gewöhnlich wird die Anfangsstufe dieser Behandlung in einem Pulpenautoklaven durchgeführt„ In . gewiesen Fällen ist die aus dem Autoklaven entnommene PulpeLignocellulosic material is used extensively in the manufacture of paper and related products. The raw material is usually made of HoIs and must be treated appropriately to remove the lignin that binds the cellulose fibers together. Usually the initial stage of this treatment is carried out in a pulp autoclave “ In. Certain cases are the pulp removed from the autoclave

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ohne weitere Reinigung »ur Herstelllang von Papier geeignet« FUr gewisse Anwendungszwecke ist Jedoch die Pulpe au dunkel gefärbt und sie muse aus diese» Grunde gebleicht werden» Be sind verschiedene Bleichbehandlungen bekannt und gewöhnlich wird Chlor oder chlorhaltige Verbindungen 212a Bleichen rerwendet. Sb wurde auch schon vorgeschlagen, unter Druck stehenden Sauerstoff in eine« alkalischen Medi» als Mittel au» Löslichmachen dee Restiignins von Lignocellulosematerial bu verwende»« Die wirtschaftliche Anwendung eines Sauerstoff-Bleich« verfahrene erfordert Jedoch besonder· Mittel, um gross· Mengen der Pulpe in alkalischem Medimm mit Sauerstoff unter Druck la Berührung su bringen, Obwohl hierfür absatzweise durchgeführte Verfahre» möglich sind» ist es j*deeh wunecbenewert, ein kontinuierlich durchführbares Verfahr·«, aasanreoden,. Bei einem kontinuierlichen Verfahre» müssea jedoch MIttel vorgesehen sein, um In das unter Druck etehead« Reektionegefäas kontinuierlich Palpe und Reaktionsetoffe einführen mu können und weiterhin Mittel, ob die beJuuaaelt« Palp· und die verbrauchten Reaktionaetoffe aus d«m umWr Sr«ok stahenden Reaktiottsgsfass wieder sm entfernen. Di· gtmJL·* t*r Irfindung vorgeschlagene Apparatur liefert man die Mittel, um ein solches Verfahren kontinuierlich durchführe» su können.without further cleaning »suitable for the production of paper« For certain purposes, however, the pulp is also dark dyed and it had to be bleached for these reasons various bleaching treatments are known and common chlorine or chlorine-containing compounds 212a bleaching are used. Sb has also been suggested to be pressurized Oxygen in an «alkaline medi» as a means to » Solubilizing the residues of lignocellulosic material bu use »« The economical application of an oxygen bleach « However, the procedure requires special means to handle large quantities the pulp in an alkaline medium with oxygen under pressure la Bring it in touch, although this is done in sections Proceed "are possible" it is always worthwhile, a continuously executable process · «, aasanreoden ,. At a However, means must be provided for continuous movement be to In the under pressure etehead «Reectionegefäas continuously Palpe and reaction substances must be able to introduce and further means, whether the processed "palp" and the consumed reaction substances from the reaction barrel standing around the water remove sm again. Di · gtmJL · * t * r suggested finding Apparatus is provided with the means to be able to carry out such a process continuously.

In erster Linie betrifft also dis Erfindung die Mittel und Einrichtungen sur kontinuierlichen Sauerstoffbehandlung von Lignocellulosematerial. Weitere Merkmals der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung und den Ansprüchen.The invention thus primarily relates to the means and Facilities for continuous oxygen treatment of Lignocellulosic material. Further features of the invention emerge from the following description and claims.

Die Apparatur gemäss der Erfindung besteht aus ·1ηο* Reaktionsgefäss, in dem unter überatmospharischem Druck gearbeitet werden kann, aus Einrieb.tungea »ur lufUhrun^ von Sauerstoff oder einem Sauerstoff enthaltenden Gas in das Qefäsa unterThe apparatus according to the invention consists of 1ηο * reaction vessel, in which worked under superatmospheric pressure can be obtained from the rubbing in of oxygen or an oxygen-containing gas into the Qefäsa

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überatmosphärischem Druck, Mitteln sur kontinuierlichen Einführung von Lignocellulosepulpe in einen wässrigen Medium in das unter Druck stehende Reaktionsgefftss sowie sum Zuführen eines alkalischen Reaktionsstoffes, Einrichtungen sum Enrftraen des Inhaltes des Reaktionsgef&ssee so\rLe zum ständigen Er» neuern der Oberfläche «wischen der Lignocellulosepulpe und den Gaa, zur Regelung der Verweilzeit der Lignocelluloeepulpe in den Reaktionagef&BB sowie «am ständigen Abziehen der alt dem Sauerstoff behandelten Lignoeellulosepulpe aus den unter Druck stehenden Reaktionsgefäss.superatmospheric pressure, means of continuous introduction of lignocellulose pulp in an aqueous medium in the pressurized reaction vessel and the supply of an alkaline reaction substance, facilities for enrftraen of the contents of the reaction vessel so that the newer the surface «wipe the lignocellulose pulp and the Gaa, to regulate the dwell time of the lignocellulose pulp in the reactionagef & BB as well as «on the constant removal of the old dem Oxygen treated lignocellulose pulp from the pressurized standing reaction vessel.

Sb können gewünsehtenfalle auch Hnrichtmngen Torgesehen sein, durch die der Partialdruck des Sauerstoffes in dea Reaktionsgefäse und die Zirkulation dee Oase« «md/oder der wässrigen Lösung durch da« Reaktioisegefä·* geregelt werden kommen»If desired, notices can also be seen, by which the partial pressure of the oxygen in the reaction vessel and the circulation of the oasis or the watery one Solution through that «reaction vessels * are regulated»

Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren rar Behandlung Ton Lignocellulosematerial unter Anwendung der den Gegenstand der Brfindung bildenden Apparatur beeitst folgende Arbeitsstufen:The method which is the subject of the invention is rare treatment Clay lignocellulosic material using the The apparatus forming the subject of the invention eliminates the following Work stages:

1) Einführung einer wässrigen Ligaocellulosepulp· einer stenz Ton 3 bis 30 % in ein Raaktionsgefäss in einea kontinuierlichen Strom,1) Introduction of an aqueous ligaocellulose pulp of a constant 3 to 30 % clay into a reaction vessel in a continuous stream,

2) Vermischen der Pulpe mit 1 bis 10 Gew.-?t eines alkalischen Materials,2) Mixing the pulp with 1 to 10 wt .-? T of an alkaline Materials,

3) InberUhrungbringen der alkalischen Pulp« in dem Reaktion*- gefäss mit Sauerstoff oder einem Sauerstoff enthaltenden Gas unter einem Druck von 2,8 bis 17»6 kg/cm bei einer Temperatur von 100 bis 150⁰C 10 bis 30 Minuten lang und3) Bringing the alkaline pulp into contact with the reaction vessel with oxygen or an oxygen-containing gas under a pressure of 2.8 to 17.6 kg / cm at a temperature of 100 to 150 ^° C. for 10 to 30 minutes

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• * ft * *• * ft * *

4) kontinuierliches Abziehen der mit Sauerstoff behandelten Pulpe aus dem Reaktionsdruckgefäss, wobei das Abziehen uz»! daß Einfuhren der Pulpe in das Reaktionsgefäss kontinuierlich erfolgt und hierbei das Reaktlonsgef&se unter überatmosphärischem Brück gehalten wird.4) continuous withdrawal of the treated with oxygen Pulp from the reaction pressure vessel, with the pulling off uz »! that imports of the pulp into the reaction vessel continuously takes place and here the reaction vessel under superatmospheric bridge is held.

Das säuerst of fhaltige Gas, welchee bei diesem Verfahren verwendet wird, wird gewöhnlich aus Luft bestehen. Bei Verwendung ▼on Luft werden höhere Drucke erforderlich, als sie beinThe acidic gas used in this process will usually consist of air. When using air, pressures higher than those required are required

Working bits of oxygen are necessary. For example

bei Verwendung von luft «it Brücken von 10,5 Vis 17,6 kg/cawhen using air «it bridges of 10.5 to 17.6 kg / approx

gearbeitet, wahrend bei Sauerstoff nur Brücke von 2,8 bis 10,5 kg/ca² erforderlich eis«. Qev6fcBlich wird, die Menge verbrauchtes Sauerstoff äquivalent eeia etwa 1 Gew.-?i der trocknen Palpe, jedoch kann er sjaea grosser sei»·worked, while with oxygen only a bridge of 2.8 to 10.5 kg / approx. ^{2 is} required. It becomes apparent that the amount of oxygen consumed is equivalent to about 1% by weight of the dry palm, but it can be greater than that.

Das Lignocellulosematerial kann ungebleichtes oder teilweise gebleichtes Material seia· So kann se beispieleweise ein Material sein, das schon eine Vorbehandlung alt Chlor erfahren hat.The lignocellulosic material can be unbleached or partial bleached material seia · For example, a material can be that have already undergone a pre-treatment of chlorine Has.

Der gewöhnlich verwendete alkalische Reaktionestoff ist Hatriumhydroxyd. 5s können aber auch natriumcarbonat una Oalciumhydroxyd als alkalische Reaktionsstoffe verwendet wordene The alkaline reactant commonly used is sodium hydroxide. 5s can also use sodium carbonate una Calcium hydroxide has been used as an alkaline reactant

Auf den Zeichnungen ist eine sttr Durchführung dee Verfahrens geeignete Apparatur dargestellt, und zwar zeigt:On the drawings is a straight execution of the procedure suitable apparatus shown, namely shows:

Figo 1 schematize *! a section through a reaction vessel

mit den in Verbindung hiermit verwendeten Einrichtungen,with the facilities used in connection with this,

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5 «·5 «·

Pig, 2 einen schematischen Scbnitt durch ein Reaktionsgefase, in dem vorwiegend mit Luft gearbeitet wird,Pig, 2 a schematic section through a reaction vessel, in which mainly air is used,

Fig. 5 einen schematiachen Schnitt durch ein Reaktionsgefäes, bei dem durchlochte Träge als Mischvorrichtung verwendet werden»5 shows a schematic section through a reaction vessel, used in the perforated carrier as a mixing device will"

Fig. 4 einen sohematischen Schnitt durch ein Reaktionsgef äaa, bei dem Luft zua VermiecheB der Reaktionestoff β dient,4 shows a schematic section through a reaction vessel, the reaction substance β serves in the case of air to a

Fig. 5 einen schenatiechen Schnitt durch ein ringfSxnigea Beaktionsgefäas,5 shows a schematic section through a ring fSxnigea Reaction vessels,

Fig. 6 «inen Schnitt durch da· riefför»ige fieajctioaagefies der . 5,6 shows a section through the letter-shaped fieajctioaagefies . 5,

Flg. 7 »oheeatiech iron tührer, the la terbigation alt de»

ringförmigen Heaktioijagefaee der Fig. 5 verwendet werden kann, annular Heaktioijagefaee of Fig. 5 can be used,

Fig. 8 echeeatiach einen Orundrie» einee anderem ringföreigea fieaktionsgefäseeB undFig. 8 echeeatiach an orundry »another ringföreigea action vesselsB and

Figo 9 einen Schnitt durch eine weitere AuBführongeform einee Reaktionagefäeeea.9 shows a section through a further execution shape Reaction a.

Wie eich, au« Fig* 1 ergibt, iet bei der Apparatur aun&ohat eine Vorrichtung 1 sum Vaechen der Pulpe vorgesehen, tut der dieee durch eine Leitung 2 in eine weitgehend abgedichtete Pompe 3 gelangt, welche die Pulpe in ein VorrategefäeB 4 puapt. Aue dem Vorratsgefäse 4 gelangt die Pulpe in ein umlaufendes Taschenventil 5, welches die Pulpe in ein Druckgefäae 6 fördert. Dee Druckreaktionßgefäse besitzt drei Abteilungen. In der obe-As can be seen from Fig. 1, there is one thing in the apparatus Device 1 is provided for cleaning the pulp, which is done passes through a line 2 into a largely sealed pompe 3, which pumps the pulp into a storage vessel 4. Aue From the storage vessel 4, the pulp arrives in a circulating pocket valve 5, which conveys the pulp into a pressure vessel 6. The pressure reaction vessel has three compartments. In the upper

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ran Abteilung 7 wird die Pulpe nit Wasser gemischt, das aus einer Leitung 8 zugeführt wird, mit Hatriumhydroxydlösung aus •iner Leitung 9 und mit Dampf aus einer Leitung 1CL Durch den Dampf wird die Pulpe auf einer gewünschten Temperatur gehalten« Der oberen Abteilung 7 des Reaktionsgefässee wird Druckluft durch eine Leitung 11 zugeführt. Durch einen Propellermischer 12 wird die alkalische Pulpe ständig gerührt, Aus der oberen Abteilung 7 des Reaktionsgefässes gelangt die Pulpe durch eine Leitung 13 in die mittlere Abteilung 14 des Beaktionsgefässeso In dieser wird die Pulpe ebenfalls ständig durch «inen Propellermischer 15 gerührt. Aus der mittleren Abteilung H gelangt die Pulpe durch eine Leitung 16 in die unter· Abteilung 17, in der die Pulp· ebenfalls ständig durch einen Propellermischer 18 gerührt wird. Die su der PaIfenbehandi wng verwendet· Druckluft wird aus den Reaktionen ftfftaa ständig durch «in Textil 19 abgeführt,In Department 7, the pulp is mixed with water that is made from a line 8 is fed, with sodium hydroxide solution • in line 9 and with steam from a line 1CL through The steam is used to keep the pulp at a desired temperature. The upper compartment 7 of the reaction vessel is Compressed air is supplied through a line 11. Through a Propeller mixer 12, the alkaline pulp is constantly stirred, From the upper compartment 7 of the reaction vessel comes the Pulp through a line 13 into the middle compartment 14 of the Reaction vessel so in this the pulp is also constant stirred by a propeller mixer 15. From the middle compartment H, the pulp passes through a line 16 into the under · Department 17, in which the pulp · is also constantly stirred by a propeller mixer 18. The su der PaIfenbehandi wng used · Compressed air is used from the reactions ftfftaa constantly discharged through «in textile 19,

behandelt· Palpe wird warn Atm «*t*r Bntek stehenden &«aktionegefäas durch ein umlaufende« taschenventil 20 abgesogen und gelangt durch eine Leitung 21 über einen Wärmeaustauscher 22 in eine Waschvorrichtung 24· Der Wärmeaustauscher 22 dient dacu, das dem Reektionagefase durch, die Pump· 23 und die Leitung 8 augeführte Wasser vorzuerwärmen. Das Waachwaeser aus der Waschvorrichtung 24 wird teilweise durch die Leitung 26 verworfen und wird teilweise durch die Leitung 27 dama verwendet, die durch die Leitung 21 augeführte Pulpe sutreated · Palpe will warn Atm '* t * r Bntek standing &"aktionegefäas through a encircling" sucked pinch valve 20 and passes through a line 21 through a heat exchanger 22 in a washing apparatus 24 · The heat exchanger 22 serves DACU represented by the Reektionagefase that Pump 23 and line 8 to preheat water carried out. The Waachwaeser from the washing device 24 is partially discarded through the line 26 and is partially used through the line 27 dama, the pulp carried out through the line 21 see below

In der in Fig. 1 dargestellten Apparatur werden beispielsweise 500 t-Pulpe pro Tag verarbeitet, die einer ersten Chlorierungsstufe unterworfen worden ist, wobei die Apparatur folgende Abmessungen besitzt und folgende Arbeitsbedingungen eingehaltenIn the apparatus shown in FIG. 1, for example, 500 tons of pulp per day are processed, which has been subjected to a first chlorination stage, the apparatus as follows Dimensions and the following working conditions are observed

109829/1680 *109829/1680 *

werden:will:

Gesamthöhe dee Gefässee Geeamtdurchmesser dea Gefäßaee Verweilzeit der Pulpe in dem Reaktor Luftdurchflttse
Hatriumhydroxydeusat*Total height of the vessel. Total diameter of the vessel. Residence time of the pulp in the reactor. Air flow
Sodium hydroxide *

Konais ten« dee Pulpenainsatees Konsistenz im Gefäaa !Temperatur
DruckKonais ten «dee Pulpenainatees consistency in the vessel! Temperature
pressure

11 ι11 ι ,3, 3 UU %% 3,3, ,6, 6 ΛΛ nn 1010 KirntenKirnten ⁰C ⁰ C 17,17, m'/minm '/ min ke/om² ke / om ² 33 Jt bezogen aufJt based on ofentrockne Pulpeoven dry pulp 12.12th 4·4 · 30'30 ' 1414th

Vom alt einer höhenm Pttlpeakonaistems, «eis«ieleweiee «ixter solch·» tob 7 ?ί gearbeitet irlre, so kömnen iie üeeseuneee de« Reaktionegefäase« Terrin^ert werden, vena «is* Yerweilseit der Pulp« foa etwa 10 Hixmten. erwüeeckt ist« E« können seifestreratändlicb actofa ander· MIttel zmt einführen der Palpe i» das vuater Dreck etekesde Reaktionagefäee angewendet werdea. So kann beispielsweise anstelle des umlaufenden Taaehenrentils eine gut abgedichtete Pasqae verwendet werden» instelle des umlaufenden Taschenrentila «a Avslassende des Oefaeees könne» auch andere Typen eines solchen Ventile, beispielsweise ein Schmetterlinge- oder Qittexventil (butterfly or gate) Terweadet werden.From the age of a high peak, "ice" ieleweiee "ixter such" tob 7? Ί worked irlre, so the uneasy of the "reaction vessels" can be terrified, vena "is * since the pulp" foa about 10 heats. awakened is "E" can seifestreratändlicb actofa other · means to introduce the palpe i "the father filth etekesde reaction fäee be applied. For example, instead of the circulating Taaehenrentils a well-sealed Pasqae can be used »instead of the circulating Taschenrentila« a Avslassende des Oefaeees »other types of such a valve, for example a butterfly or gate valve, can also be used.

Pig. 2 zeigt die Verwendung eines fieaktionsgefasses, bei dem die Mischung des Inhalte durch Luft erfolgt. Sie Pulpe aas dem Waschgefäse 28 gelangt hierbei durch eine Leitung 29 in eine gut abgedichtete Pumpe 30 und τση dort in eine Schneckenpresse 31 ο In dieser Schneckenpresse 31 wird die KonsistenzPig. Figure 2 shows the use of a reaction vessel in which the contents are mixed by air. The pulp from the washing vessel 28 passes through a line 29 into a well-sealed pump 30 and from there into a screw press 31 ο In this screw press 31, the consistency

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der Pulpe erhöht und das überschüssige Wasser gelangt durch die Leitung 32 in den Überlauf des Waschgefäßsee 28. Die jetzt eine hohe Konsistenz aufweisende Pulpe gelangt dann durch die Leitung 33 in ein umlaufendes Taechenventil 34, durch das sie dem unter Druck stehenden Reaktionsgefäss 35 zugeführt wird. Der Inhalt des Reaktionsgefassee 35 wird ständig durch komprimierte Luft gemischt, welche durch eine Pumpe 36 in Umlauf versetzt wird. Die für diese Mischbehandlung verwendete Luft kann selbstverständlich durch ein anderes Sauerstoff enthaltendes Gas oder durch Sauerstoff delbst ersetst werden. Das Oxydationsmittel gelangt durch ein Verteilungssieb 37 in den Boden des Gefässee, durchdringt des Inhalt desselben und wird der Pumpe 36 durch die Leitung 38 wieder zugeführt. Ib der Leitung 38 befindet sieh eise Sauerstoff-Analyeiervorrichtung 39» welche den Sauerstoffgehalt des umlaufenden GrydationsgaseB feststellt und, wenn dieses einen vorher bestimmten minimalen. Gehalt an Sameret off erreicht hat, betätigt diese« ein automatische« Temtil 4O₉ wodurch Luft ans de« Syst« abgelassen wird. An dem Seaktionsgefäss ist eine Drucketeuervorrichtung 41 vorgesehen, welche den Druck in dta Gefäss regelt und ein Ventil 42 dee Laftkompressors 43 steuert, um die aus dem Oefäss abgelassene Luft wieder aufzufüllen,, Der Inhalt des Reaktionsgefasses wird dadurch erwärmt, «Lass Dampf aus einer Leitung 44 durch ein Ventil 45 zugeführt wird. Das Ventil 45 wird durch die Temperatursteuervorrichtung 46 gesteuert, welohe die Temperatur des Oefässinhaltes regeltethe pulp increases and the excess water passes through the line 32 into the overflow of the washing vessel lake 28. The pulp, which now has a high consistency, then passes through the line 33 into a circulating Taechenventil 34, through which it is fed to the pressurized reaction vessel 35. The contents of the reaction vessel 35 are constantly mixed by compressed air which is circulated by a pump 36. The air used for this mixed treatment can of course be replaced with another gas containing oxygen or with oxygen itself. The oxidizing agent passes through a distribution sieve 37 into the bottom of the vessel lake, penetrates the contents of the same and is fed back to the pump 36 through the line 38. In line 38 there is also an oxygen analyzer 39 which determines the oxygen content of the circulating hydration gas B and, if this, a previously determined minimum. When the level of Sameret has reached off, it activates an automatic Temtil 40 _9, which releases air to the Syst. A pressure control device 41 is provided on the reaction vessel, which regulates the pressure in the vessel and controls a valve 42 of the air compressor 43 in order to refill the air discharged from the vessel 44 is fed through a valve 45. The valve 45 is controlled by the temperature control device 46 which regulates the temperature of the contents of the vessel

Die mit Sauerstoff behandelte Pulpe wird aus dem Reaktionsgefäss durch eine Leitung 47 abgezogen und einer Schneckenpresse 43 zugeführt. In dieser Schneckenpresse wird die überschüssige Flüssigkeit aus der Pulpe entfernt und sie gelangt,The oxygen-treated pulp is removed from the reaction vessel withdrawn through a line 47 and fed to a screw press 43. In this screw press the excess Liquid removed from the pulp and it enters,

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Q _Q _

gemischt mit Luft durch die Leitung 49 in einen Abscheidertank 50. In diesem wird die Luft abgetrennt und dem Reaktionsgefäse durch die Leitung 51 wieder angeführt, Sin Teil der Tankflüssigkeit wird durch eine Leitung 52 abgeführt, durchläuft einen Wärmeaustauscher 53 und wird dann durch ein Ablassventil 54 abgelassen. Doroh eine Pumpe 55 wird !frischwasser angeführt, und zwar gesteuert durch «in Ventil 56ο Sas frischwasser durchläuft den Wärmeaustauscher 53 und wird dann in der Leitung 57 Tereinigt sit der den Reaktiomsgefäss wieder augeführten Flüssigkeit. Bas Ventil 56 wird durch einen Konsistensmesser 56A gesteuert»* Bas Ventil 54 wird durcl} einen Strömungsmesser 58 gesteuert «ed gleicht den dmrch das Abwasser entstehenden Plüaeigkeitaverlest wieder aus» Gegebenenfalls käse eine pH-Steuervorrichtung dasu verwendet werden., den Abwasserfluas «u regeln. Durch elfte Piepe 59 vird Flüssigkeit aus dea Tank dem Eeaktlonsgefäss wieder Bugeführt, wad «war durch ein Ventil 60 nod eine Leitung. 61 ·mixed with air through line 49 into a separator tank 50. In this the air is separated and fed back to the reaction vessel through line 51 drained. A pump 55 is supplied with fresh water, controlled by “in valve 56 o Sas fresh water passes through the heat exchanger 53 and is then cleaned in line 57 with the liquid returned to the reaction vessel. The valve 56 is controlled by a consistency meter 56A "* The valve 54 is controlled by a flow meter 58" and compensates for the fluid loss caused by the wastewater. Vird through eleventh Piepe 59 liquid from the tank dea Eeaktlonsgefäss Bugeführt, wad "was again through a valve 60 nod a line. 61

Das Ventil 60 wird durch eise Steuervorrichtung 62 gesteuert, welche das Ventil in der Weise betätigt, dass in dem Tank ein vorher bestimmter Flüssigkeitsstand aufrechterhalten wird* Die Alkali tat der saruckgeleiteten Flüssigkeit wird dadurca auf der gewünschten Höhe gehalten» dass Alkalilöaung doros eine Pompe 63 über ein Ventil 64 «ad Leitung 65 m die Leitung gepumpt wird. Das Ventil 64 wird durch eine pH-Regelvorrichtung 66 gesteuert, die den pH-Wert der durch die Leitung 61 srarückgeführten Flüssigkeit einstellt. Die elae hohe Sensistenz aufweisende Pulpe aus der Schneckenpresse 46 gelamgt über ein umlaufendes Taschenventil 67 in den Hochdruckteil des Systemsο Das Ventil 67 wird durch einen Flüssigkeitestandmesser 68 gesteuert, welcher die Höh© des Inhaltes des Reak-'The valve 60 is controlled by a control device 62 which actuates the valve in such a way that a previously determined fluid level is maintained * The alkali did the fluid returned is dadurca kept at the desired level »that alkali solution doros a Pompe 63 via a valve 64 "ad line 65 m the line is pumped. The valve 64 is controlled by a pH regulator 66 controlled, which adjusts the pH of the liquid returned through line 61 srar. The elae high sensitivity containing pulp from the screw press 46 is stored via a circulating pocket valve 67 in the high-pressure part of the system o The valve 67 is controlled by a liquid level meter 68 controlled, which is the height of the content of the Rea- '

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ίοίο

tionsgefäeses auf einem vorbestimmten Wert aufrechterhält_o Die Pulpe gelangt dann über eine Leitung 69 in eine Waschvorrichtung 70. Die Waschflüasigkeiten dieser Waschvorrichtung gelangen durch eine Leitung 71 teilweise in den Ablauf und teilweise werden sie durch eine Pumpe 72 und ein Ventil 73 der Waschflüssigkeit wieder zugeführt- Das Ventil 15 wird durch eine Kontrollvorr.i chtung 74 gesteuert, welche die- Konsistenz der der Waschvorrichtung zugeführten Flüssigkeit auf einer gewünschten Höhe hält.tion vessel is maintained at a predetermined value _o The pulp then passes through a line 69 into a washing device 70. The washing liquids of this washing device pass through a line 71 partly into the drain and partly they are fed back to the washing liquid by a pump 72 and a valve 73. The valve 15 is controlled by a control device 74 which maintains the consistency of the liquid supplied to the washing device at a desired level.

Bei der Durchführung des Verfahrens unter Anwendung aer ia Fig. 2 dargestellten Apparatur wurden pro Tag 453 t Pulpe gebleicht» wobei das fieaktionsgefäes 35 einen DarchiieBser von etwa 4 m und eine Höhe von etwa 12m besass und die Verweilzeit in dem Reaktionsgefäss etwa 10 Minuten betrug. Die aus der Waschvorrichtung 28 zugeführte Pulpe besaas eine Konsistenz von 12 5C, welche durch Einschalten der Schneckenpresse 31 auf eine Konsistenz von 25 % erhöht werden konnte-; Die Konsistenz der Pulpe in dem Reaktioasgefäss betrug 2 Me 6 %. Die Alkalikonzentration betrag etwa 3 i» und der Luftdruck 14 kg/cm _c Der Luftumlauf durch die Leitung 38 betrug etwa 56 m /min rajd der Flüssigkeitsumlauf durch die Leitung 61 etwa 48 a /min, wenn die Konsistenz der Pulpe in dem Reaktionsgefäss etwa bei 4 % lag. Der Heisdampf stand unter einem Druck von 14 kg/ca und die Strömungsgeschwindigkeit betrag 499 kg/st.In carrying out the method aer using ia Fig. 2 apparatus shown were per day 453 t pulp bleached "wherein the fieaktionsgefäes 35 m a DarchiieBser of about 4 and a height of about 12m possessed and the residence time in the reaction vessel was about 10 minutes. The pulp fed from the washing device 28 had a consistency of 12 5C, which could be increased to a consistency of 25% by switching on the screw press 31; The consistency of the pulp in the reaction vessel was 2 Me 6 %. The alkali concentration amount about 3 i "and the air pressure 14 kg / cm _c The air circulation through the conduit 38 was about 56 m / min rajd the fluid circulating through the conduit 61 about 48 A / min when the consistency of the pulp in the reaction vessel at about 4 % was. The hot steam was under a pressure of 14 kg / ca and the flow rate was 499 kg / h.

Pig. 3 zeigt eine weitere Ausführungefona des Äeaktionsgefässes. Dieses ist mit einer Anzahl von perforierten Trögen 75 versehen, über die die alkalische Pulpenauspeneion fliesst und durch die Luft hindurchgeleitet wird« Die Pulpe gelangt in das Reaktionsgefäss durch eine Leitung 76 und wird über denPig. 3 shows a further embodiment of the reaction vessel. This is provided with a number of perforated troughs 75, over which the alkaline pulp discharge flows and is passed through the air «The pulp ends up in the reaction vessel through a line 76 and is via the

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ersten Trog mit Wasser, Hatriuohydroxyd und Dampf gemischt, die zusammen, durch eine Leitung 77 eintreten. Me alkalische Pulpe wird innig axt der Luft in Berührung gebracht, welche durch den perforierten frog 75 strömt und gelangt dann durch einen Überlauf 78 in den darunterliegenden Trog» Auf diese Weise gelangt die Pulpe über mehrere IrSge in den Boden dee Reaktionsgefässes und wird dort durch eine Leitung 79 abgezogen» Luft wird dem Reaktionsgef &se durch eine Leitung 80 zugeführt, sie durchströmt dann die verschiedenen perforierten Tröge und wird sehliesslich durch «ine Leitung 8t abgeführt.First trough mixed with water, hydroxide hydroxide and steam, which enter together through a line 77. The alkaline pulp is brought into close contact with the air flowing through the perforated frog 75 and then passes through an overflow 78 into the trough below Line 79 withdrawn. Air is fed to the reaction vessel through a line 80, it then flows through the various perforated troughs and is finally discharged through a line 8t.

Xn Fig. 4 let «ine weitere Aueführengsform eines Reaktionagefäeaee dargestellt, wob«l eine Luftstrahlprampe daau dient» die Luft sit der Pulpe «α Termisqhen» Die Pulp« gelangt in das Reaktionsgefäss durch eise Leitung 82, dureh die sie einer oberen Abteilung 85 «tgef&hrt wird. In dieser wird die Pulpe mit Wasser, Dampf «ad «atriumhydrozjet T«mlscht, welche durch •ine Leittang 84 sae*fämrt werden. Zentral imntrhalb der Abteilung 85 befindet sieb ein Strahlrohr 85. Ia dme uatere lade des Rohres 85 wir* Loft durch ein» Leitung 86 sugefuhrt, welche die Palpe in de« Rohr 85 «ufwÄrte fördert; Aus 4er Abt*i~ Ivng 85 flieset dl« Palp· durch «ine Yerbindungeleituag 87 in eine mittlere Abt^laa« 88, welche Aeafalle mit eimep Luftstrahlrohr 89 auegeetattet ist. Bi* Left sirkmliert aus der oberen Abteilung dureh die Leiteng 90 an d*e untere Ssde des Luf tetrahlrohres 89. Me Pulp« flieset dann aus der Abteilumg 88 durch »ine Leitung 91 in die unter· Abteiluag 92, die ebenfalle mit einem Luftetrafelrohr 95 ausgestattet 1st. Sem Luft-Btrahlronr 93 wird di· Luft durch eine Leitung 94 »ugeführt, welche an die mittlere Abteilung 88 angeschlossen ist. Aus der unteren Abteilung wird die Luft durch eine Leitung 95 abge- -In Fig. 4 a further embodiment of a reaction vessel shown, where "an air jet ramp serves" the Air sit the pulp «α Termisqhen» The pulp «gets into the Reaction vessel through line 82, through which you one upper department 85 «is carried out. In this is the pulp Wash with water, steam, and the atrium hydrozet, which is passed through • ine Leittang 84 sae * be named. Central within the department 85 there is a jet pipe 85. Ia dme uatere lade of the pipe 85 we * loft through a pipe 86 sugefuhrt, which the palpe in the pipe upwards promotes; From the abbot of 4 In 85 the Palp flows through a connection line 87 in a middle abbot 88, which trap with eimep air jet tube 89 is allowed. Bi * Left sirkmliert from the upper department through the line 90 to the lower south of the Air jet pipe 89. Me Pulp «then flows out of the area around the compartment 88 through a line 91 into the compartment 92, which is also equipped with an air trafic tube 95. Sem air jet no 93 the air is guided through a line 94, which is attached to the middle section 88. The air is extracted from the lower compartment through a line 95 -

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lassen. Die behandelte Pulpe wird aus dem Reaktionsgefäss durch eine Leitung 96 abgeführtepermit. The treated pulp is removed from the reaction vessel discharged through a line 96

Figo 5 zeigt ein ringförmiges Reaktionsgefäss, welches waagerecht angeordnet irird, so dass die Pulpe mit einer Pulpen/ Gas-Zwisehenflache in einer kreisförmigen Bahn hindurchgeführt werden kann» Die Pulpe gelangt in das Reaktionsgefäss durch eine Leitung 97. Wasser, Dampf und Äatriumhydroxyd werden durch eine Leitung 98 und Luft durch eine Leitung 99 eingeführte Das Reaktionegefäss ist mit Tier Propellerrührem 100 ausgestattet, welche derart angeordnet sind, dass die Pulpe kreisförmig durch das Reaktioasgefäss gefördert wird_o Sine segmentförmige Zwischenwand 101 let derart angeordnet, dass ▼erhindert wird, dass die Luft frei in den Reaktionsgefäss umlaufen kann, welche jedoch zulässt, dass die Pulpe an unteren freien Teil hindurchgeht, ohne in der Bewegung begrenzt EU werden. Die Palpe wird ame dem Qefäas durch eine Leitung 102 und Luft durch eiae Leitung 103 abgezogen. Die Pmapwirkung der Rührer ist derart, dass die Pulpenmaese gewöhnlich mehr al« eine» Umlauf ia de« Gefäss durchmacht, bevor sie durch den Ausläse 102 abgezogen wird. Das Volumen dee Reaktionärefass es ist derart, dass eis« mittlere Verweilzeit -von 10 Miauten erreicht wird und es wird dafür Sorge getragen, dass ein ausreichendes Gasvolumen vorliegt, am einen Umlauf der Luft durch das Gefäes sichenmatellen. Für einen Durchsatss von 453 t Pulpe pro Tag einer Konsieteas von 4 % »esitet dieses ringförmige Reaktionsgefäee einen Gesamtdurchmesser von etwa 7 m und einen Innendurchmesser von etwa 3 m.Fig. 5 shows an annular reaction vessel which is arranged horizontally so that the pulp can be passed through a circular path with a pulp / gas interface Line 98 and air introduced through line 99. The reaction vessel is equipped with animal propeller stirrers 100, which are arranged in such a way that the pulp is conveyed in a circular manner through the reaction vessel _o Its segment-shaped partition 101 is arranged in such a way that it prevents the air from being released can circulate in the reaction vessel, which, however, allows the pulp to pass through the lower free part without being limited in movement. The palm is withdrawn through line 102 and air through line 103 on behalf of the Qefaas. The Pmap effect of the stirrers is such that the pulp pulp usually makes more than one “circulation ia de” vessel before it is drawn off through the outlet 102. The volume of the reaction vessel is such that an average residence time of 10 meows is achieved and care is taken that there is a sufficient volume of gas to ensure that the air circulates through the vessel. For a throughput of 453 t of pulp per day and a consistency of 4 %, this ring-shaped reaction vessel has a total diameter of about 7 m and an internal diameter of about 3 m.

Fig. 6 zeigt einen Querschnitt durch daß ringförmige Reaktionsgefäss nach Figo 5 und lässt die Greneflache 104 zwischen derFig. 6 shows a cross section through that annular reaction vessel according to Figo 5 and leaves the border area 104 between the

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Palpe and the gas phase recognize,

Figo 7 zeigt eine andere Ausführungsform eines Rührers für das Reaktionsgefäss, wie es in Pig. 5 aargestellt ist_o Hierbei wird ein Stabrührer angewendet, bei dem Stäbe 105 auf einer umlaufenden Welle 106 angebracht sind»Fig. 7 shows another embodiment of a stirrer for the reaction vessel, as it is in Pig. 5 is shown _o Here a rod stirrer is used in which rods 105 are attached to a rotating shaft 106 »

Fig. 3 shows a modified form of an annular real

■ ·■ ·

tionsgefässes, bei den die Pulpe durch eine Leitung 107 eingeführt wird. Wasser, Dampf und Satriumhydrozyd werden, dem Reaktionsgefäss durch, eine Leitung 108 zugeführt und Luft durch eine Leitung 109, welche mit einem Zerstäuberrohr 110 verbunden iat, die zentral innerhalb des Reaktionsgefässes angeordnet ist« Die Rührbehandlung der Pulpe in diesem Reaktionsgefäas erfolgt durch einen Propellerrührer 111 _o Die Pulpe wird aus dem Reaktionegefäss mittel» einer Leitung 112 abgezogen und di· Luft wird durch, eine Leitung 113 abgeblasen.tion vessel in which the pulp is introduced through a line 107. Water, steam and sodium hydroxide are fed to the reaction vessel through a line 108 and air through a line 109 which is connected to an atomizer tube 110 which is arranged centrally within the reaction vessel. The stirring treatment of the pulp in this reaction vessel is carried out by a propeller stirrer 111 _o The pulp is medium from the Reaktionegefäss "a line 112 drawn off and di · air is blown through a conduit 113th

Figo 9 zeigt eine weitere Ausfühnuagsform eines Äeaktionsge-.fässes, das zylindrisch auegebildet ist und bei dee die Bewegung der Pulpe yon links nach rechts erfolgt., Die Pulpe wird dem Reaktionsgefäss durch eine Leitung 114, Wasser, Dampf und Natriumhydroxyd durch eine Leitung 115 und Luft durch eine Leitung 116 zugeführt. Das Reaktionsgefäss ist mit einem Stabrührer 117 ausgestattet. Die Pulpe wird aus dem Gefäße durch die Leitung 118 abgezogen und Luft durch die Leitung 119 abgeblasene 9 shows a further embodiment of a reaction vessel. which is cylindrical in shape and with dee the movement the pulp moves from left to right., The pulp becomes the reaction vessel through a line 114, water, steam and Sodium hydroxide through line 115 and air through one Line 116 supplied. The reaction vessel is equipped with a rod stirrer 117 equipped. The pulp is carried out from the vessel line 118 withdrawn and air vented through line 119

Die dargestellte und beschriebene Apparatur gesoäss der Erfindung ermöglicht es, Lignocellulosematerial mit Sauerstoff in kontinuierlicher Weise zu bleichen, wobei die Pulpe in einerThe apparatus shown and described according to the invention enables lignocellulosic material to be bleached with oxygen in a continuous manner, with the pulp in a

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entsprechenden Suspension vorliegt₅ die in flieasfäliigen Zustand durch die Apparaturleitungen gefördert wird»corresponding suspension is present ₅ which is conveyed in a liquid state through the apparatus lines »

Patentansprüche i Claims i

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Claims

PATEHTAHSP SEARCH;

1 c Device for the continuous treatment of lignocellulose material ait oxygen or an oxygen containing one Gas, characterized by

1) a. Reaction vessel in the under superatmospheric pressure can be worked

2) Facilities stat supplying tob oxygen or an oxygen containing gas in the reaction vessel under überatmosphäriachea Pressure,

3) Means for continuously introducing clay aqueous lignocellulose palm into the pressurized reaction vessel,

4) Devices na supplying an alkaline reactant into the heating vessel,

5) Equipment for »heating the contents of the reaction vessel,

6) Facilities aror continuous renewal of the interface sirian the lignocellulosic material and the gas,

7) Facilities sub rules of the lignocellulose residence time pulp in the reaction vessel and

8) Facilities sas continuous sieving of oxygen treated lignocellulose pulp from the pressurized. Reaction vessel.

2 * device after address. 1, characterized in that means are provided ZAM controlling the partial pressure of oxygen in de "Reaktionagefaee.

3 ° device according to spoke 1, characterized in that: that the reaction vessel comes from a very complex

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the vessels, which with mechanical stirring »in each Department are provided.

4. Device according to claim 1, characterized in that daee daa reaction vessel from a single compartment Qefäss is made with devices for dispersing clay, oxygen or an oxygen-containing gas It can be seen what causes the contents of the vessel to be mixed.

5. Device according to claim 1, characterized in that that the reaction vessel consists of several departments Öefäee is what a number of perforated Possesses plates through which the air is dispersed we «L

6. Apparatus according to claim 1, characterized in that that the reaction vessel consists of several compartments Öefäee is in which the air is dispersed through suction pipes will.

7. Device according to spoke 1, characterized in that that the reaction vessel is ring-shaped.

8. Apparatus according to claim 1, characterized in that that the reaction vessel "exists in" ms of a department " ring-shaped Gtfass exists, which with devices m mechani-Bchen Mixing the Gefmeeinhaltee τ can be seen.

9. Apparatus according to claim 1, characterized in that that the pulp is introduced into the reaction vessel by means of a circulating Taeehenrentils.

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10o device according to spoke 1, characterized in that that the pulp is withdrawn from the reaction vessel by means of a circulating Taechenvalve,

11. The device according to claim 1, characterized in that the heating of the reaction vessel contents by introduction of steam into the vessel

12. Device according to spoke 1, characterized in that ■ that facilities for »re-imports of the oxygen containing Gas in the pulp penaion are provided "

13o device according to claim 1, characterized in that daes facilities for reintroducing the alkaline aqueous Liquid is provided that has been separated from the palm removed from the reaction vessel *

14 »Process for the treatment of lignocellulosic material, characterized in that

1) does nasrlgß Li £ »0oell * loeep * lpe old one too existence voa 3 Ut 30 % ko» tl * aierlie} i introduced into a receptacle

2) the pulp bit 1 to 10 dew · - # of an alkaline »material · is mixed,

3) the alkaline pulp in the reaction vessels is in contact with oxygen or an oxygen-containing gas under a pressure of the order of magnitude of 2.8 to 17.6 kg / cm 3 and at a temperature of 100 to 150 ⁰ 10 for up to 30 minutes is brought, and

4) finally, the pulp treated with oxygen continuously from the pressurized reaction vessel

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is removed, the insertion and removal of the Pulp from the reaction vessel takes place continuously while the reaction vessel under ex-atmospheric pressure is held.

15. The method according to claim 14 »characterized in that the oxygen-containing gas consists of air.

16. The method according to claim 14 »characterized in that the alkaline material from Hatriuaihy droxyi, sodium carbonate, Calcium hydroxide or a mixture of calcium hydroxide and Magnesium hydroxide.

17. The method according to claim 14 »characterized in that the lignocellulose material fed to the reaction vessel "" is unbleached or partially bleached.

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