Procédé <B><U>d'apprêtage de textiles cellulosiques pour en</U> amé<U>liorer</U></B> <B><U>l'aptitude au déplissage</U></B><U> à<B>l'état humide</B></U><B>.</B> <B>L'invention se rapporte à un</B> procédé <B>d'apprêtage de textiles constitués</B> <B>au moins en parties de fibres cellulosiques pour en améliorer l'aptitude</B> <B>à se déplisser à l'état humide tout en maintenant une bonne</B> résistance <B>à</B> <B>la traction et à la déchirure et une bonne résistance à la dégradation</B> chimique des textiles apprêtés lorsqu'ils sont repassés à chaud, après avoir été lavés dans des solutions d'agents de blanchiment contenant du chlore.
Ce procédé est caractérisé en ce qu'on imprègne les textiles avec une so lution contenant une 1 - substituée - 3, 5 - diméthylol - 2, 6 - dihydrotria- zine - 4 - one et un catalyseur acide, maintient la matière imprégnée à l'état lisse et sans plis pendant une période prolongée, la lave pour élimi ner le réactif en excès et le catalyseur, puis la sèche.
On connait par le brevet britannique No 845 468, un procédé pour rendre des tissus cellulosiques infroissables, dans lequel on imprègne ces tissus avec une solution contenant une 1 - substituée - 3, 5 - diméthylol - 2, 6 - dihydrotriazine - 4 - one et un catalyseur acide, on sèche les tissus impré gnés à une température de 93-1770C environ, durcit la triazine à une tem pérature de 138-2050C environ, lave et sèche.
Par rapport à ce procédé connu, le procédé selon l'invention présente l'a vantage que les tissus traités montrent dans le sens de la trame et dans celui de la charrie, une perte de résistance à la traction beaucoup moins importante, et montrent une perte de résistance au déchirement également beaucoup moins importante.
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<B>C <SEP> Î <SEP> KYCIK@i <SEP> GY1.</B>
<tb> Ces <SEP> avantages <SEP> sont <SEP> dus <SEP> au <SEP> fait <SEP> que <SEP> dans <SEP> le <SEP> procédé <SEP> selon <SEP> on maintient les tissus à l'état lisse et sans plis pendant une durée prqlongée tandis qu'ils sont imprégnés de la solution de traitement, alors que dans <B>le procédé du brevet anglais 845'468 on les chauffe et les sèche</B> directe ment.
<B>Le textile</B> imprégné <B>est maintenu</B> à<B>l'état lisse et sans plis ordinairement</B> <B>pendant au moins deux heures, de préférence pendant 24 à 72 heures,</B> la, <B>température</B> étant <B>entre 10 et</B> 500C.
<B>De préférence, le</B> textile <B>après la période d'étendage après la période de</B> <B>maintien à l'état lisse et avant lavage, avec ou sans séchage intermédiaire,</B> <B>est soumis à un traitement thermique pour lui communiquer la propriété</B> <B>de se déplisser également à l'état sec.</B>
<B>Les 1</B> -<B>substituées</B> -<B>3, 5</B> - diméthylol -<B>2, 6</B> - dihydrotriazine -<B>4</B> - ones <B>mises en oeuvre, connues généralement sous le nom de</B> diméthylol-triazo- nes, <B>peuvent être représentées par la formule suivante</B>
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<B>dans laquelle R est un des radicaux suivants</B> :
<B>alcoyle,</B> alcoylène, alcényle, haloalcoyle, hydroxyalcoyle, carboxyalcoyle, cycloaliphatique <B>ou</B> aralcoyle. <B>Lorsque R est un radical</B> alcoylène, <B>il peut être substitué par un autre grou-</B> <B>pe</B> triazone <B>pour former un</B> bistriazone. <B>Les</B> triazones <B>substituées ci-dessus</B> <B>ne sont pas en elles-mêmes formatrices de résine, mais elles réagissent</B> <B>avec les groupes hydroxyles de la cellulose pour former des ponts,
en solu-</B> <B>tions ayant un pH d'environ 2 par exemple.</B> Le radical représenté par R peut, par exemple, être l'un des suivants: méthyle, éthyle, n - propyle, 2 - chloroéthyle, 2 - bromoéthyle, <B>2,3</B> - dibromopropyle, 2 - bromoallyle, 2 - hydroxyéthyle, 2 - hydroxypropyle, carboxyméthyle, cyclohexyle, benzyle.
Dans le cas de bis-triazones, <B>des</B> exemples de composés appropriés sont la 3, 3', 5, 5' - tétraméthylol 1, l' - éthylène - bis-triazone et la 3, 3', 5, 5' - tétraméthylol - 1, l' (1, 3 - propylène) - bis-triazone.
En ce qui concerne le catalyseur acide, tout acide ou composition acide connus, capable de fournir le pH désiré peut être employé. Le pH préfé ré est de 0, 5 à 3, 0. Un pH inférieur est généralement admissible lorsque la réaction doit être effectuée entièrement à l'état humide sans traitement subséquent par la chaleur.
Pour maintenir le tissu à l'état lisse et sans plis pendant la période voulue, il est indiqué de l'enrouler après imprégnation sur un mandrin de façon à former un rouleau.
Le textile peut être partiellement séché de toute façon appropriée, après imprégnation avec la solution de réactif acidifiée, pourvu que la teneur en humidité résiduelle du textile avant et pendant la période de maintien
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<B>.(144C</B>
<tb> à <SEP> l'état <SEP> <B>libré</B> <SEP> soit <SEP> supérieure <SEP> â <SEP> environ <SEP> 6% <SEP> pour <SEP> un <SEP> tissu <SEP> de <SEP> coton <SEP> et <SEP> su- périeure à environ<B>10%</B> pour un tissu de rayonne viscose.
Ce séchage partiel a pour effet d'augmenter la concentration de la solution de réactif en contact avec le tissu et de favoriser ainsi la réaction du réactif avec <B>le textile, pendant que ce dernier est encore à l'état</B> gonflé. <B>Après ladite</B> <B>période, pendant laquelle le.</B> textile <B>est à l'état</B> gonflé. <B>on peut le traiter</B> <B>par la chaleur à une température d'environ 90 à 150 C ou même plus haut.</B> <B>La durée du traitement est d'environ 5 minutes ou plus pour les températu-</B> <B>res inférieures,</B> à<B>environ une minute ou moins pour les températures supé-</B> <B>rieures, avec ou sans séchage intermédiaire.
On laie ensuite le</B> textile <B>dans l'alcali dilué pour neutraliser le catalyseur et pour éliminer l'excès</B> <B>de réactif, puis on le lave</B> à<B>l'eau et le sèche.</B>
<B>Lorsque l'apprêt est destiné à améliorer la propriété dû</B> textile <B>de se déplis-</B> <B>ser â l'état humide, seulement, on lave le tissu à la fin de la période de main-</B>
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.
<tb> <B>tien <SEP> à <SEP> l'étatqi</B>bg <SEP> <B>ë, <SEP> pour <SEP> éliminer <SEP> le <SEP> catalyseur <SEP> acide <SEP> et <SEP> l'excès <SEP> de <SEP> réactif,</B> <B>puis on le sèche.</B>
<B>Le</B> procédé <B>a une valeur particulière pour les tissus de coton, de lin, visco-</B> <B>se</B> rayonne <B>ou de leurs mélanges, mais il présente aussi un intérêt pour les</B> <B>tissus contenant des</B> fils <B>mixtes de fibres cellulosiques et de fibres non cellu-</B> <B>losiques. Beaucoup de fibres non cellulosiques</B> possèdent <B>par elles-mêmes</B> <B>de bonnes propriétés de déplissage mais en</B> mélange <B>avec la cellulose, les-</B> <B>dites propriétés peuvent diminuer progressivement lorsque la proportion de</B> <B>cellulose croit.
Lorsque les fibres non cellulosiques sont inertes vis-à-vis</B> <B>de la substance réactive utilisée dans le procédé selon l'invention, la réac-</B> <B>tion ne se produit qu'avec les fibres cellulosiques; en améliorant les pro-</B> <B>priétés de déplissage de celles-ci on améliore les propriétés de déplissage</B> <B>du tissu de fils mixtes au point qu'elles sont égales ou même supérieures</B> à celles du tissu entièrement non cellulosique.
On a fait les essais comparatifs suivants pour démontrer le progrès, technique apporté par le procédé selon l'invention par rapport au pro cédé selon le brevet anglais No 845 468.
1. a. On imprégné un tissu de coton avec la solution de l'exemple 1r ci après (80 o de son propre poids exactement comme il est indiqué dans cet exemple. On sèche directement le tissu imprégné â 1370C pendant une minute, puis on le chauffe â 1600C pendant deux minutes comme dans ledit brevet anglais. On lave et sèche finalement le tissu.
b. Un second tissu, exactement semblable au premier, est imprégné et traité en tous points exactement comme il est indiqué dans l'exemple 1 ci-après.
Résultats des essais ;
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Tissu <SEP> traité <SEP> Angles <SEP> de <SEP> déplissage
<tb> selon <SEP> Etat <SEP> humide <SEP> ' <SEP> Etat <SEP> sec
<tb> : <SEP> Cha'tne <SEP> Trame <SEP> Chatne <SEP> Trame
<tb> a. <SEP> 145 <SEP> 142 <SEP> 138 <SEP> 142
<tb> b. <SEP> 144 <SEP> 143 <SEP> 120 <SEP> 120
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<B>Résistance</B> <SEP> â <SEP> <B>la <SEP> traction <SEP> (lbs) <SEP> Perte <SEP> de <SEP> résis- <SEP> Résistance <SEP> au <SEP> dé</B>
<tb> <B>Tissu <SEP> traité <SEP> tance <SEP> au <SEP> cours <SEP> chirement</B>
<tb> tissu <SEP> non <SEP> tissu <SEP> traité <SEP> dfl <SEP> traitement <SEP> Elmendorf
<tb> selon <SEP> ;
<SEP> traité <SEP> après <SEP> traitement
<tb> <B>chatte <SEP> trame <SEP> cha3ne <SEP> trame <SEP> chatte <SEP> trame <SEP> chatte <SEP> trame</B>
<tb> a. <SEP> 54,2 <SEP> 43,8 <SEP> <B>29,7</B> <SEP> 23,4 <SEP> 46 0 <SEP> 47 j0 <SEP> 43 <SEP> 25
<tb> -, <SEP> b. <SEP> 54,2 <SEP> 43,8 <SEP> 34,1 <SEP> <B>27,8 <SEP> 37% <SEP> 37%</B> <SEP> 50 <SEP> 35 Ces résultats montrent que le traitement direct par la chaleur conformément au procédé du brevet anglais donne lieu â une perte de résistance â la traction, dans le sens de la chaîne et dans celui de la trame, beaucoup plus grande que <B>celle qui résulte du présent procédé. La résistance au déchirement tombe éga-</B> lement à un niveau dangereusement bas si on la compare â celle relativement bonne obtenue après traitement selon le présent procédé.
Le dommage plus important que subit le tissu en ce qui concerne les résistan ces à la suite du traitement selon le brevet anglais n'est pas compensé par une amélioration de l'aptitude au déplissage puisque l'angle de déplissage à l'état <B>humide n'est pas meilleur que celui obtenu avec le présent procédé et le</B> déplis- sage â<B>l'état sec n'est que de peu de degrés supérieur.</B>
<B>2. a. On imprègne un tissu de coton avec la solution de l'exemple 4 ci-après</B> (80 a de son propre poids) exactement comme il est indiqué dans cet exemple. <B>On sèche directement le tissu imprégné à</B> 1370C <B>pendant une minute, puis on</B> le chauffe à 1600C pendant deux minutes comme dans le brevet anglais. On lave et sèche finalement le tissu. b.
Un second tissu, exactement semblable au premier, est imprégné et traité exactement comme il est indiqué dans l'exemple 4 ci-aprés. <U>Résultats des essais</U>
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Angles <SEP> de <SEP> déplissage <SEP> Résistance <SEP> au <SEP> déchirement
<tb> Tissu <SEP> traité <SEP> (Etat <SEP> humide) <SEP> Elmendorf
<tb> selon <SEP> : <SEP> (Traité)
<tb> chalaze <SEP> trame <SEP> chaihe <SEP> trame
<tb> a. <SEP> 146 <SEP> 144 <SEP> 45 <SEP> 26
<tb> b. <SEP> 144 <SEP> 146 <SEP> 58 <SEP> 36
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Résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction <SEP> Perte <SEP> de <SEP> résistance <SEP> en
<tb> Tissu <SEP> traité <SEP> (lb <SEP> s) <SEP> traitement
<tb> selon <SEP> :
<SEP> issu <SEP> non <SEP> traité <SEP> tissu <SEP> traité
<tb> chalaze <SEP> trame <SEP> chatne <SEP> trame <SEP> cha3'ne <SEP> trame
<tb> a. <SEP> 54,2 <SEP> 43,8 <SEP> <B>31,0 <SEP> 25,6</B> <SEP> 43% <SEP> 42 0
<tb> b. <SEP> 54,2 <SEP> 43,8 <SEP> <B>39,1 <SEP> 33,0</B> <SEP> 28% <SEP> 25% Le traitement direct par la chaleur conformément au procédé du brevet anglais provoque de nouveau une grave perte de la résistance à la traction dans le sens de la chaihe et dans celui de la trame. Dans cet exemple, la supériorité, en ce qui concerne la résistance du tissu terminé, du présent procédé est encore plus marquée. La résistance au déchirement est de nou veau beaucoup plus élevée pour le tissu traité selon le présent procédé.
En outre, il n'y a de nouveau pas -de différence significative dans l'aptitude au déplissage à l'état humide obtenue. <U>Exemple 1</U> On imprègne une étoffe unie, blanchie et mercerisée de coton gris 80 x 80, 30 s/30s avec une solution aqueuse de pH 2, 75 dont 1 litre contient 120g. de 1 - éthyl - 3, 5 - diméthylol - 2, 6 - dihydro-triazine 4 - one et 50 ml d'acide chloridrique 2 N, puis on calandre l'étoffe de façon qu'elle retienne environ 80 o de son propre poids de solution.
On enferme le tissu humide dans un sac plat et étanche à l'air en polyéthylène et le laisse â plat 24 heures à 400C dans un thermostat, après quoi on sort le tissu humide du sac et le traite à chaud pendant une minute, à la température de 130 C, sans séchage intermédiaire, on le lave pendant 5 minute à 500C dans une solution à<B>0,1%</B> de percar- bonate de sodium, le rince à l'eau et le sèche. Le tissu obtenu présente à l'état humide un angle moyen de déplissage de 1450 et, â l'état sec, un angle moyen de déplissage de 120o.
<U>Exemple 2</U> On imprègne une étoffe unie, blanchie et mercerisée de coton gris 80 x 80, 30830s avec une solution aqueuse de pH 1, 98, dont 1 litre contient 140g de 1 - (2 - hydroxyéthyl) - 3, 5 - diméthylol - 2, 6 - dihy- dro - triazine - 4 - one et 65 ml d'acide chlorhydrique 2 N, puis on ca- landre l'étoffe de façon qu'elle retienne environ 80% de son propre poids de solution.
On sèche alors partiellement le tissu dans de l'air chaud à 850C, de façon à laisser 20 j0 d'humidité résiduelle, après quoi on l'en ferme dans un sac plat et étanche en polyéthylène et le laisse â plat 24 heures à une température de 250C. On sort ensuite le tissu du sac et le traite pendant une minute à une température de 130 C, sans séchage inter médiaire, puis on le lave 5 minutes à 500C dans une solution â 0, 1<B>%</B> de percarbonate de sodium, on le rince à l'eau et<B>le</B> sèche. Le tissu obtenu présente à l'état humide un angle de déplissage de 1430 et à l'état sec un angle moyen de déplissage de 1250.
<U>Exemple 3</U> On imprègne une popelinette blanchie et mercerisée de coton gris 125 x 70, 368/32s, avec une solution aqueuse de pH 1, 98 dont un litre contient 140g de 1 - (2 - hydroxyéthyl) - 3, 5 - diméthylol - 2, 6 - dihydro-triazine- 4 - one et 65 ml d'acide chlorhydrique 2 N, puis on calandre l'étoffe de façon qu'elle retienne environ 80% de son propre poids de solution.
On la sèche partiellement dans l'air chaud à 850C de façon à laisser 8 j0 d'humidité résiduelle, puis on la porte sur un rouleau, l'enveloppe dans une feuille de polyéthylène et la laisse reposer 72 heures â la température de 250C. Après avoir traité le tissu par la chaleur à une température de 1050C pendant 2 minutes, sans séchage- intermédiaire, on le lave 5 minu tes à 500C dans une solution â 0, 1% de percarbonate de sodium, on le rin ce â l'eau et<B>le</B> sèche. Le tissu obtenu présente â l'état humide un angle moyen de déplissage de<B>1520</B> et à l'état sec un angle moyen de déplissage de 120o.
De plus le tissu ne présente qu'une perte de résistance â la traction de 4, 1 j0 après un test sévère de lavage suivi de trois chlora tions successives et de repassages â chaud, test qui a pour résultat une dégradation presque complète d'un tissu semblable apprêté avec une résine urée-formaldéhyde ordinaire.
<U>Exemple 4</U> On imprègne une étoffe unie, blanchie et mercerisée de coton gris 80 x 80, 34s/30 s avec une solution aqueuse de pH 1, 98 dont un litre contient 140g de 1- (2 - hydroxyéthyl) - 3, 5 - di=néthylol - 2, 6 dihydro - triazine 4 - one et 65 ml d'acide chlorhydrique 2 N, puis on calandre l'étoffe de façon qu'elle retienne environ 80 j0 de son propre poids de solution.
On sèche partiellement l'étoffe dans l'air chaud à 700C de façon à laisser 8% d'humidité résiduelle, puis on l'enferme dans un sac plat en polyéthylène étanche et la laisse à plat 72 heures à une température de 250C. Après quoi on sort le tissu du sac et le lave 5 minutes à 500C dans une solution â 0, 1 % de percarbonate de sodium, puis on le lave â l'eau et le sèche.
Le tissu obtenu présente à l'état humide un déplissage moyen de<B>1500,</B> et éprouve en même temps une perte de résistance à la traction de 27 a dans la direction de la trame, perte due au traitement.
<U>Exemple 5</U> On imprègne une étoffe unie, blanchie et mercerisée de coton gris 80 x <B>80,</B> 30'/30s, <B>avec une solution aqueuse de pH 2, 10 dont un litre contient</B> <B>130g. de</B> tétraméthylol-éthylène-bis-triazone <B>et 130 ml d'acide chlorhy-</B> <B>drique 2 N puis on calandre l'étoffe de façon qu'elle retienne environ</B> 80 J0 <B>de son propre poids de solution.
On sèche partiellement le tissu dans</B> <B>l'air chaud à</B> 700C <B>de façon</B> à<B>laisser 6,</B> 5 % <B>d'humidité résiduelle, puis</B> <B>on l'enferme dans un sac plat</B> étahche <B>en polyéthylène et le laisse à plat</B> <B>72 heures</B> à<B>la température de</B> 250C. <B>Après quoi on sort le tissu du sac,</B> <B>on le lave 5 minutes à 50 0 C dans une solution à 0,</B> 1 % <B>de</B> percarbonate <B>de</B> <B>sodium, on le rince â l'eau et le sèche.
Le tissu obtenu présente à l'état</B> <B>humide un déplissage moyen de 1520 et à l'état sec un déplissage moyen</B> <B>de 1180, il a subit du fait du</B> traitement<B>une perte de résistance â la trac-</B> <B>tion de</B> 35 J0 <B>dans la direction de la trame.</B>
<B><U>Exemple</U></B><U> 6</U> <B>On prépare une solution de</B> triazone <B>substitué en ajoutant 300 ml d'une so-</B> <B>lution aqueuse â</B> 40 J0 <B>de</B> formaldéhyde <B>à un mélange de 60g. d'urée, 75g</B> <B>de glycine et 95 ml de solution de soude caustique à 700</B> Tw. <B>On maintient</B> <B>le mélange â 55-600C pendant une heure puis on le refroidit, on l'amène</B> <B>au pH 7, 5 avec de l'acide chlorhydrique concentré et le porte à 625g avec</B> <B>de l'eau.</B>
<B>On imprègne une étoffe unie, blanchie et mercerisée de coton gris 80 x 80,</B> 30'/30s <B>avec une solution de pH 2, 05 dont un litre contient 480g de la solu-</B> <B>tion décrite ci-dessus et 480 ml d'acide chlorhydrique 2 N, puis on calandre</B> <B>l'étoffe de façon qu'elle retienne environ</B> 80 j0 <B>de son propre</B> poids <B>de solu-</B> <B>tion.
On sèche partiellement le tissu dans l'air chaud</B> â 700C <B>de manière</B> à<B>laisser</B> 8 j0 <B>d'humidité résiduelle, après quoi on le met dans un sac plat</B> <B>en polyéthylène que l'on ferme hermétiquement et le laisse</B> â<B>plat 72 heures</B> â<B>une température de</B> 250C. <B>On sort ensuite le tissu du sac, on le lave 5</B> <B>minute s</B> à 500C <B>dans une solution à 0, 1</B> % <B>de</B> percarbonate <B>de sodium, on</B> <B>le rince à l'eau et le sèche.
Le tissu obtenu présente à l'état humide un</B> déplissage <B>moyen de 1510, il a subi en même temps une perte de résistan-</B> <B>ce à la traction de</B> 15 j0 <B>dans la direction de la trame.</B>
<B><U>Exemple 7</U></B> <B>On imprègne une étoffe unie, blanchie et mercerisée de coton gris 80 x 80,</B> 30s/30s <B>avec une solution aqueuse de pH 0, 66 dont un litre contient 480g</B> de la solution décrite â l'exemple 6 et 550 ml d'acide chlorhydrique 2 N, <B>puis on calandre l'étoffe de façon qu'elle retienne environ</B> 80 j0 <B>de son</B> <B>propre</B> poid <B>de solution.
On sèche partiellement le tissu dans l'air chaud</B> à 700C <B>de manière à laisser</B> 8% <B>d'humidité résiduelle, puis on le met dans</B> <B>un sac plat en polyéthylène que l'on ferme hermétiquement, on le laisse à</B> <B>plat 96 heures à une température de</B> 250C. <B>Après quoi on sort le tissu du</B> <B>sac, on le lave 5</B> minutesjà 500C <B>dans une solution</B> à<B>0, 01% de</B> percarbonate <B>de sodium, on rince</B> à<B>l'eau et sèche.
Le tissu obtenu présente</B> à<B>l'état hu-</B> <B>mide un déplissage moyen de</B> 140<B>0, tandis qu'en même temps il subit une</B> <B>perte de résistance à la traction de</B> 24 j0 <B>dans la direction de la trame.</B>
Process <B> <U> for finishing cellulosic textiles to </U> improve <U> improve </U> </B> <B> <U> ability to unfold </U> </ B > <U> in <B> wet state </B> </U> <B>. </B> <B> The invention relates to a </B> process <B> for priming textiles made </B> <B> at least in parts of cellulosic fibers to improve their ability </B> <B> to unwind in the wet state while maintaining good </B> strength <B> to </B> <B> tensile and tear and good resistance to chemical degradation </B> of finished textiles when they are hot ironed, after being washed in bleach solutions containing chlorine.
This process is characterized in that the textiles are impregnated with a solution containing a 1 - substituted - 3, 5 - dimethylol - 2, 6 - dihydrotria- zine - 4 - one and an acid catalyst, maintaining the impregnated material at l. In a smooth and wrinkle-free state for an extended period, washes to remove excess reagent and catalyst, then dries.
British Patent No. 845,468 discloses a process for rendering cellulosic fabrics crease-resistant, in which these fabrics are impregnated with a solution containing a 1 - substituted - 3, 5 - dimethylol - 2, 6 - dihydrotriazine - 4 - one and an acid catalyst, the impregnated fabrics are dried at a temperature of about 93-1770C, cures the triazine at a temperature of about 138-2050C, washed and dried.
Compared to this known method, the method according to the invention has the advantage that the treated fabrics show in the direction of the weft and in that of the thrust, a much less loss of tensile strength, and show a much less loss of tear strength as well.
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<B> C <SEP> Î <SEP> KYCIK @ i <SEP> GY1. </B>
<tb> These <SEP> advantages <SEP> are <SEP> due <SEP> to <SEP> causes <SEP> that <SEP> in <SEP> the <SEP> process <SEP> according to <SEP> we maintain the fabrics in a smooth, wrinkle-free state for an extended period of time while impregnated with the treating solution, while in <B> the process of UK Patent 845,468 they are heated and dried </B> directly is lying.
<B> The textile </B> impregnated <B> is maintained </B> in <B> smooth and wrinkle-free condition usually </B> <B> for at least two hours, preferably for 24 to 72 hours, </B> the, <B> temperature </B> being <B> between 10 and </B> 500C.
<B> Preferably, the </B> textile <B> after the hanging period after the period of </B> <B> keeping in a smooth state and before washing, with or without intermediate drying, </ B> <B> is subjected to a heat treatment to impart to it the property </B> <B> of also unfolding in the dry state. </B>
<B> The 1 </B> - <B> substituted </B> - <B> 3, 5 </B> - dimethylol - <B> 2, 6 </B> - dihydrotriazine - <B> 4 < / B> - those <B> used, generally known under the name of </B> dimethylol-triazons, <B> can be represented by the following formula </B>
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<B> where R is one of the following radicals </B>:
<B> alkyl, </B> alkylene, alkenyl, haloalkyl, hydroxyalkyl, carboxyalkyl, cycloaliphatic <B> or </B> aralkyl. <B> When R is a </B> alkylene radical, <B> it can be substituted by another group </B> <B> pe </B> triazone <B> to form a </B> bistriazone . <B> The </B> triazons <B> substituted above </B> <B> are not in themselves resin-forming, but they react </B> <B> with the hydroxyl groups of the cellulose to form bridges,
in solutions having a pH of about 2 for example. </B> The radical represented by R can, for example, be one of the following: methyl, ethyl, n - propyl, 2 - chloroethyl, 2 - bromoethyl, <B> 2,3 </B> - dibromopropyl, 2 - bromoallyl, 2 - hydroxyethyl, 2 - hydroxypropyl, carboxymethyl, cyclohexyl, benzyl.
In the case of bis-triazones, <B> </B> examples of suitable compounds are 3, 3 ', 5, 5' - tetramethylol 1, 1 '- ethylene - bis-triazone and 3, 3', 5, 5 '- tetramethylol - 1, l' (1, 3 - propylene) - bis-triazone.
As for the acid catalyst, any known acid or acid composition capable of providing the desired pH can be employed. The preferred pH is 0.5 to 3.0. A lower pH is generally permissible when the reaction is to be carried out entirely in the wet state without subsequent heat treatment.
In order to keep the fabric in a smooth and wrinkle-free state for the desired period, it is advisable to wind it after impregnation on a mandrel so as to form a roll.
The fabric can be partially dried in any suitable way, after impregnation with the acidified reagent solution, provided that the residual moisture content of the fabric before and during the holding period
EMI0004.0017
<B>. (144C </B>
<tb> to <SEP> the <SEP> <B> freed </B> <SEP> state or <SEP> greater than <SEP> â <SEP> approximately <SEP> 6% <SEP> for <SEP> a <SEP> <SEP> cotton <SEP> fabric <SEP> and <SEP> greater than approximately <B> 10% </B> for a viscose rayon fabric.
This partial drying has the effect of increasing the concentration of the reagent solution in contact with the fabric and thus promoting the reaction of the reagent with <B> the textile, while the latter is still in the </B> state. inflated. <B> After the said </B> <B> period during which the. </B> textile <B> is in the swollen state </B>. <B> it can be treated </B> <B> by heat at a temperature of about 90 to 150 C or even higher. </B> <B> The duration of the treatment is about 5 minutes or more for lower temperatures, </B> <B> about one minute or less for higher temperatures, with or without intermediate drying.
The </B> textile <B> is then left in the dilute alkali to neutralize the catalyst and to remove the excess </B> <B> reagent, then washed </B> with <B> l water and dry it. </B>
<B> When the primer is intended to improve the property of </B> textile <B> unfolding </B> <B> in the wet state, only the fabric is washed at the end of the period of main- </B>
EMI0005.0006
.
<tb> <B> your <SEP> in <SEP> the stateqi </B> bg <SEP> <B> ë, <SEP> to <SEP> eliminate <SEP> the <SEP> catalyst <SEP> acid <SEP> and <SEP> the <SEP> excess of <SEP> reagent, </B> <B> then it is dried. </B>
<B> The </B> process <B> has particular value for fabrics of cotton, linen, visco- </B> <B> se </B> rayon <B> or their blends, but it is also of interest for </B> <B> fabrics containing </B> mixed yarns of cellulosic fibers and non-cellulosic fibers. Many non-cellulosic fibers </B> possess <B> by themselves </B> <B> good unfolding properties but when mixed </B> <B> with cellulose, the- </B> < B> said properties can gradually decrease when the proportion of </B> <B> cellulose increases.
When the non-cellulosic fibers are inert with respect to the reactive substance used in the process according to the invention, the reaction occurs only with the </B> <B> cellulosic fibers; by improving the </B> <B> unfolding properties thereof, the unfolding properties </B> <B> of the mixed yarn fabric are improved to the point that they are equal or even superior </ B > those of entirely non-cellulosic fabric.
The following comparative tests were carried out to demonstrate the technical progress brought about by the process according to the invention over the process according to British Patent No. 845,468.
1. a. A cotton fabric was impregnated with the solution of Example 1r below (80% of its own weight exactly as indicated in this example. The impregnated fabric was dried directly at 1370C for one minute, then heated to 1600C. for two minutes as in said British patent The fabric is finally washed and dried.
b. A second fabric, exactly similar to the first, is impregnated and treated in all points exactly as indicated in Example 1 below.
Test results;
EMI0006.0008
Fabric <SEP> treated <SEP> Angles <SEP> of <SEP> unfolding
<tb> according to <SEP> State <SEP> wet <SEP> '<SEP> State <SEP> dry
<tb>: <SEP> String <SEP> Frame <SEP> Chatne <SEP> Frame
<tb> a. <SEP> 145 <SEP> 142 <SEP> 138 <SEP> 142
<tb> b. <SEP> 144 <SEP> 143 <SEP> 120 <SEP> 120
EMI0007.0001
<B> Resistance </B> <SEP> â <SEP> <B> the <SEP> traction <SEP> (lbs) <SEP> Loss <SEP> of <SEP> resistance <SEP> Resistance <SEP> to <SEP> dice </B>
<tb> <B> Fabric <SEP> treated <SEP> tance <SEP> during <SEP> during <SEP> chirement </B>
<tb> fabric <SEP> not <SEP> fabric <SEP> treated <SEP> dfl <SEP> treatment <SEP> Elmendorf
<tb> according to <SEP>;
<SEP> processed <SEP> after <SEP> processing
<tb> <B> pussy <SEP> weft <SEP> chain <SEP> weft <SEP> pussy <SEP> weft <SEP> pussy <SEP> weft </B>
<tb> a. <SEP> 54.2 <SEP> 43.8 <SEP> <B> 29.7 </B> <SEP> 23.4 <SEP> 46 0 <SEP> 47 j0 <SEP> 43 <SEP> 25
<tb> -, <SEP> b. <SEP> 54.2 <SEP> 43.8 <SEP> 34.1 <SEP> <B> 27.8 <SEP> 37% <SEP> 37% </B> <SEP> 50 <SEP> 35 These The results show that the direct heat treatment according to the process of the British patent gives rise to a loss of tensile strength, in the warp and weft direction, much greater than that which results from the warp. present process. Tear strength also drops to a dangerously low level when compared to the relatively good one obtained after treatment according to the present process.
The greater damage to the fabric in terms of strength as a result of the treatment according to the British patent is not compensated for by an improvement in the unfoldability since the unfolding angle at state <B > wet is not better than that obtained with the present process and the </B> deformation â <B> the dry state is only a few degrees higher. </B>
<B> 2. at. A cotton fabric is impregnated with the solution of Example 4 below </B> (80% of its own weight) exactly as indicated in this example. <B> The impregnated fabric is directly dried at </B> 1370C <B> for one minute, then it is </B> heated to 1600C for two minutes as in the British patent. The fabric is washed and finally dried. b.
A second fabric, exactly similar to the first, is impregnated and treated exactly as indicated in Example 4 below. <U> Test results </U>
EMI0008.0002
Angles <SEP> of <SEP> unfolding <SEP> Resistance <SEP> to <SEP> tearing
<tb> <SEP> fabric treated <SEP> (Wet <SEP> state) <SEP> Elmendorf
<tb> according to <SEP>: <SEP> (Processed)
<tb> chalaze <SEP> frame <SEP> chaihe <SEP> frame
<tb> a. <SEP> 146 <SEP> 144 <SEP> 45 <SEP> 26
<tb> b. <SEP> 144 <SEP> 146 <SEP> 58 <SEP> 36
EMI0008.0003
Resistance <SEP> to <SEP> the <SEP> traction <SEP> Loss <SEP> of <SEP> resistance <SEP> in
<tb> Fabric <SEP> treated <SEP> (lb <SEP> s) <SEP> treatment
<tb> according to <SEP>:
<SEP> from <SEP> not <SEP> treated <SEP> fabric <SEP> treated
<tb> chalaze <SEP> frame <SEP> chatne <SEP> frame <SEP> chain <SEP> frame
<tb> a. <SEP> 54.2 <SEP> 43.8 <SEP> <B> 31.0 <SEP> 25.6 </B> <SEP> 43% <SEP> 42 0
<tb> b. <SEP> 54.2 <SEP> 43.8 <SEP> <B> 39.1 <SEP> 33.0 </B> <SEP> 28% <SEP> 25% Direct heat treatment in accordance with the process of the British patent again causes a serious loss of the tensile strength in the direction of the chaihe and in that of the weft. In this example, the superiority in strength of the finished fabric of the present process is even more marked. The tear resistance is again much higher for the fabric treated according to the present process.
Further, there is again no significant difference in the wet unfoldability obtained. <U> Example 1 </U> A plain, bleached and mercerized fabric of gray cotton 80 x 80, 30 s / 30 s is impregnated with an aqueous solution of pH 2, 75 of which 1 liter contains 120g. of 1 - ethyl - 3, 5 - dimethylol - 2, 6 - dihydro-triazine 4 - one and 50 ml of 2N hydrochloric acid, then the fabric is calendered so that it retains about 80 o of its own weight of solution.
The wet fabric is enclosed in a flat, airtight polyethylene bag and left flat for 24 hours at 400C in a thermostat, after which the wet fabric is taken out of the bag and heat treated for one minute, using a thermostat. temperature of 130 ° C., without intermediate drying, it is washed for 5 minutes at 500 ° C. in a <B> 0.1% </B> solution of sodium percarbonate, rinsed with water and dried. The fabric obtained exhibits in the wet state an average unfolding angle of 1450 and, in the dry state, an average unfolding angle of 120o.
<U> Example 2 </U> A plain, bleached and mercerized fabric of gray cotton 80 x 80, 30830s is impregnated with an aqueous solution of pH 1, 98, of which 1 liter contains 140g of 1 - (2 - hydroxyethyl) - 3, 5 - dimethylol - 2, 6 - dihy- dro - triazine - 4 - one and 65 ml of 2N hydrochloric acid, then the fabric is calibrated so that it retains about 80% of its own weight of solution.
The fabric is then partially dried in hot air at 850 ° C., so as to leave 20 days of residual humidity, after which it is sealed in a flat and sealed polyethylene bag and left flat for 24 hours at a temperature. temperature of 250C. The fabric is then removed from the bag and treated for one minute at a temperature of 130 ° C., without intermediate drying, then washed for 5 minutes at 500 ° C. in a 0.1 <B>% </B> solution of percarbonate. of sodium, rinse it with water and <B> it </B> dry. The fabric obtained exhibits in the wet state an unfolding angle of 1430 and in the dry state an average unfolding angle of 1250.
<U> Example 3 </U> A bleached and mercerized cotton popelinette 125 x 70, 368 / 32s, is impregnated with an aqueous solution of pH 1, 98, one liter of which contains 140g of 1 - (2 - hydroxyethyl) - 3, 5 - dimethylol - 2, 6 - dihydro-triazine-4 - one and 65 ml of 2N hydrochloric acid, then the fabric is calendered so that it retains about 80% of its own weight of solution.
It is partially dried in hot air at 850C so as to leave 8 j0 of residual humidity, then it is carried on a roll, wrapped in a polyethylene sheet and left to stand for 72 hours at a temperature of 250C. After having treated the fabric with heat at a temperature of 1050 ° C. for 2 minutes, without intermediate drying, it is washed for 5 minutes at 500 ° C. in a 0.1% solution of sodium percarbonate, then rinsed. water and <B> the </B> dry. The fabric obtained exhibits in the wet state an average unfolding angle of <B> 1520 </B> and in the dry state an average unfolding angle of 120o.
In addition, the fabric shows only a loss of tensile strength of 4.1 days after a severe washing test followed by three successive chlorinations and hot ironings, which test results in almost complete degradation of a material. similar fabric primed with ordinary urea formaldehyde resin.
<U> Example 4 </U> A plain, bleached and mercerized fabric of gray cotton 80 x 80, 34s / 30 s is impregnated with an aqueous solution of pH 1, 98, one liter of which contains 140g of 1- (2 - hydroxyethyl ) - 3, 5 - di = nethylol - 2, 6 dihydro - triazine 4 - one and 65 ml of 2N hydrochloric acid, then the fabric is calendered so that it retains about 80 d of its own weight of solution .
The fabric is partially dried in hot air at 700C so as to leave 8% residual humidity, then it is enclosed in a flat waterproof polyethylene bag and left flat for 72 hours at a temperature of 250C. After which the fabric is taken out of the bag and washed for 5 minutes at 500 ° C. in a 0.1% sodium percarbonate solution, then washed with water and dried.
The resulting fabric exhibits in the wet state an average unfolding of <B> 1500, </B> and at the same time experiences a loss of tensile strength of 27 a in the weft direction, loss due to processing.
<U> Example 5 </U> A plain, bleached and mercerized fabric of gray cotton 80 x <B> 80, </B> 30 '/ 30s, <B> is impregnated with an aqueous solution of pH 2.10 of which one liter contains </B> <B> 130g. of </B> tetramethylol-ethylene-bis-triazone <B> and 130 ml of 2N hydrochloric acid </B> <B> then the fabric is calendered so that it retains approximately </B> 80 J0 <B> of its own weight of solution.
The fabric is partially dried in </B> <B> hot air at </B> 700C <B> so that </B> <B> leave 6, </B> 5% <B> of residual moisture, then </B> <B> it is locked in a flat bag </B> étahche <B> in polyethylene and left flat </B> <B> 72 hours </B> at <B > the temperature of </B> 250C. <B> After which the fabric is removed from the bag, </B> <B> it is washed for 5 minutes at 50 0 C in a solution of 0, </B> 1% <B> </B> percarbonate < B> of </B> <B> sodium, rinse it with water and dry it.
The fabric obtained exhibits in the wet state an </B> <B> average unfolding of 1520 and in the dry state an average unfolding </B> <B> of 1180, it has undergone due to the </B> treatment <B> loss of tensile strength </B> <B> tion of </B> 35 J0 <B> in the weft direction. </B>
<B><U>Example</U></B> <U> 6 </U> <B> A solution of substituted </B> triazone <B> is prepared by adding 300 ml of a so- < / B> <B> aqueous solution â </B> 40 J0 <B> of </B> formaldehyde <B> to a mixture of 60g. of urea, 75g </B> <B> of glycine and 95 ml of caustic soda solution at 700 </B> Tw. <B> The mixture is maintained </B> <B> at 55-600C for one hour and then cooled, brought to pH 7.5 with concentrated hydrochloric acid and </B> <B> brings it to 625g with </B> <B> water. </B>
<B> We impregnate a plain, bleached and mercerized fabric of gray cotton 80 x 80, </B> 30 '/ 30s <B> with a solution of pH 2, 05 of which one liter contains 480g of the solution - </ B > <B> tion described above and 480 ml of 2N hydrochloric acid, then calender </B> <B> the fabric so that it retains approximately </B> 80 days <B> of its own </B> weight <B> of solution </B> <B> tion.
The fabric is partially dried in hot air </B> at 700C <B> so as </B> to <B> leave </B> 8 days <B> of residual moisture, after which it is placed in a flat bag </B> <B> in polyethylene which is hermetically sealed and left </B> â <B> flat for 72 hours </B> at <B> a temperature of </B> 250C. <B> We then remove the fabric from the bag, wash it for 5 </B> <B> minutes </B> at 500C <B> in a 0.1 solution </B>% <B> of < / B> sodium <B> percarbonate, you </B> <B> rinse it with water and dry it.
The fabric obtained exhibits in the wet state an average </B> unfolding <B> of 1510, at the same time it has undergone a loss of tensile strength of </B> 15 j0 <B> in the direction of the weft. </B>
<B> <U> Example 7 </U> </B> <B> A plain, bleached and mercerized fabric of gray cotton 80 x 80, </B> 30s / 30s <B> is impregnated with an aqueous solution of pH 0.66, one liter of which contains 480g </B> of the solution described in Example 6 and 550 ml of 2N hydrochloric acid, <B> then the fabric is calendered so that it retains approximately </ B> 80 days <B> of its </B> <B> clean </B> weight <B> of solution.
The fabric is partially dried in hot air </B> at 700C <B> so as to leave </B> 8% <B> of residual humidity, then it is placed in </B> <B> a flat polyethylene bag that is hermetically closed, it is left at </B> <B> flat 96 hours at a temperature of </B> 250C. <B> After which we remove the fabric from the </B> <B> bag, wash it for 5 </B> minutes at 500C <B> in a solution </B> at <B> 0.01% </ B> <B> sodium percarbonate, rinse </B> with <B> water and dry.
The tissue obtained has </B> in <B> the wet state </B> <B> an average unfolding of </B> 140 <B> 0, while at the same time it undergoes a </ B> <B> loss of tensile strength of </B> 24 days <B> in the weft direction. </B>