Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefel. Das Reinigen von Schwefel durch Um kristallisieren aus organischen Flüssigkeiten, wie Schwefelkohlenstoff, Tetrachloräthan, ist bekannt. Die Aufarbeitung der Mutterlaugen und Gewinnung des in diesen noch gelösten Schwefels in reiner Form stösst aber auf Schwierigkeiten.
Es wurde nun gefunden, dass es gelingt, reinen Schwefel aus schwefelhaltigen Massen zu gewinnen, wenn man zunächst den Schwefel mit einem Lösungsmittel löst und diesen hierauf durch Kristallisation abscheidet, wo bei man noch die Verunreinigungen mittelst eines Reinigungsmittels aus dem Lösungs mittel entfernt.
Zur praktischen Ausübung des Verfahrens kann man sozusagen ohne Verlust an Schwefel und Schwefelkohlenstoff einen ganz reinen Schwefel erhalten, wenn man die schwefel haltige Rohlösung mit solchen Mitteln be handelt, die weder den Schwefel noch das Lösungsmittel angreifen, aber die Verunrei nigungen des Schwefels, wie zum Beispiel teerartige, hum'inartige oder harzartige Stoffe zu binden vermögen. Solche Mittel sind zum Beispiel Schwefelsäure, Oleum, Chlorsulfon- säure, salpetersäurehaltige Schwefelsäure usw. Nach der Behandlung kann die Flüssigkeit zum Kristallisieren gebracht werden, sei es durch pärtielles Verdampfen oder durch Ab kühlen.
Der Schwefel scheidet sich dabei in ganz reiner Form aus. Die dann ausfallen den Mutterlaugen sind derart beschaffen, dass sie in der Regel ohne weiteres zum Auflösen neuer Mengen Schwefel verwendet werden können. Ist dies nicht der Fall, so können sie nochmals mit den erwähnten Reinigungs mitteln behandelt werden.
Man kann auch so verfahren, besonders wenn die Rohlösungen nebst dem Schwefel nicht sehr viel Verunreinigungen enthalten, dass die Reinigung lediglich an den Mutter laugen nach der Kristallisation vorgenommen wird. Auch in diesem Falle wird das ge reinigte, sämtlichen Schwefel enthaltende Lösungsmittel für weitere Extraktionen ver wendet. Der abgeschiedene Schwefel kann von der anhaftenden Mutterlauge durch wiederholtes Waschen mit Schwefelkohlenstoff oder mit andern mit Schwefelkohlenstoff mischbaren Flüssigkeiten befreit werden.
Das vorliegende Verfahren eignet sich ganz besonders zur Gewinnung des Schwefels aus den ausgebrauchten Reinigungsmassen der Gaswerke. Der mitgelöste Teer wird durch die Schwefelsäure beziehungsweise die verwendeten Reinigungsmittel derart entfernt, dass der auskristallisierte Schwefel rein ist und insbesondere die Nachteile, die durch die Gegenwart auch ganz geringer Mengen Teer bedingt werden können, nicht mehr aufweist. Die abfallenden Mutterlaugen können ohne weitere Behandlung in die Extraktion zurück geführt werden.
Process for the extraction of pure sulfur. It is known to purify sulfur by crystallizing it from organic liquids such as carbon disulfide and tetrachloroethane. However, the work-up of the mother liquors and the recovery of the sulfur still dissolved in them in pure form run into difficulties.
It has now been found that it is possible to obtain pure sulfur from sulfur-containing masses if the sulfur is first dissolved with a solvent and this is then deposited by crystallization, where the impurities are still removed from the solvent by means of a cleaning agent.
For the practical exercise of the process, one can, so to speak, obtain completely pure sulfur without loss of sulfur and carbon disulfide, if the sulfur-containing raw solution is treated with agents that attack neither the sulfur nor the solvent, but the impurities of the sulfur, such as the For example tar-like, humin-like or resin-like substances are able to bind. Such agents are, for example, sulfuric acid, oleum, chlorosulfonic acid, sulfuric acid containing nitric acid, etc. After the treatment, the liquid can be made to crystallize, either by partial evaporation or by cooling.
The sulfur separates out in a very pure form. The mother liquors which then precipitate are made in such a way that they can usually be used to dissolve new amounts of sulfur without further ado. If this is not the case, they can be treated again with the cleaning agents mentioned.
One can also proceed in this way, especially if the crude solutions do not contain a great deal of impurities in addition to the sulfur, that purification is only carried out on the mother liquors after crystallization. In this case, too, the purified solvent containing all sulfur is used for further extractions. The separated sulfur can be freed from the adhering mother liquor by repeated washing with carbon disulfide or with other liquids which are miscible with carbon disulfide.
The present process is particularly suitable for the extraction of sulfur from the used cleaning masses of the gas works. The tar dissolved with it is removed by the sulfuric acid or the cleaning agent used in such a way that the crystallized sulfur is pure and in particular no longer has the disadvantages that can be caused by the presence of even very small amounts of tar. The mother liquors that fall off can be returned to the extraction process without further treatment.