Verfahren zur direkten Herstellung von Kalkstickstoff aus Karbidbildungsgemisehen und Stickstoff. Bereits bei Beginn der Kalkstickstofindu- strio ist versucht worden, die Kalkstickstoff bildung in einer Stufe so durchzuführen, dass in einem Ofen Stickstoff auf erhitzte Karbidbildungs:gemische zur Einwirkung ge bracht wurde.
Man hat dieses Verfahren auf gegeben, weil man damit nicht zu Pro dukten kam, die mehr als 15 %o Stickstoff enthielten, und weil sich herausstellte, dass durch eine Teilung des Prozesses in zwei Stufen, nämlich in die Karbidbildungs;stufe tmd die Azutierstufe, bessere Ergebnisse er zielt wurden.
E wurde nun gefunden, dass man auch in einer Stufe zu guten Ergebnissen kommt, wenn man so arbeitet, dass für die Karbid bildung Temperaturen von 1600 bis liöch- Aen@ <B>1900'</B> angewendet werden.
Wenn man bei der Ausführung des Pro- zcsse-# von Calciumphosph @at ausgeht, ist es notwendig, das Reaktionsgemisch zuerst eine Zeitlang auf 1000 bis<B>1600'</B> zu erhitzen, bis der entstehende Phosphor vollkommen aus getrieben ist.
Falls man diese Temperatur stufe nicht einhält oder die Temperatur steigert, bevor der gesamte Phosphor entfernt isst, ist es unmöglich, das, Endprodukt phos- phidfrei zu erhalten, denn sobald sich ein mal Karbid in Gegenwart von Phosphor ge bildet hat, lässt sieh das gleichzeitig ent stehende Calciumphosphid unter keinen Um ständen mehr vollständig reduzieren.
Es ist bereits ein Verfahren bekannt, aus Calcium- phosphat und Kohle unmittelbar Kalkstick stoff herzustellen. Bei diesem Verfahren wird jedoch bei verhältnismässig niedrigen Tem peraturen mit Generatorgasi gearbeitet. Das Kohlenoxyd des Generatorgases stört jedoch sowohl die Karbidbildung, die für die Kalk- stickstoffherstellung unbedingt nötig ist und wirkt gleichzeitig .auf den entstehenden oder entstandenen Kalkstickstoff zersetzend ein,
so dass nach diesem bekannten Verfahren be friedigende Ergebnisse nicht erzielt werden konnten.
Wenn man von Calciumkarbonat ausgeht, ist es ebenfalls zweckmässig, das Karbonat mit der Kohle zuerst bei Temperaturen zwi schen 900 bis 1600 zu glühen und dann unmittelbar darauf entweder in demselben oder in einem anschliessenden Ofen auf die Karbsdbildungstemperatur von 1600 bis 1900 zu erhitzen. Man kann auch unmittelbar von bereits -ebranntem Kalk ausgehen; doch ist es vorteilhaft, in diesem Falle nicht voll ständig gebrannten Kalk zu verwenden, um die nachfolgende Karbidbildung, und vor allem die Kalkstickstoffbildung, zu erleich tern.
An die Karbidbildungsstufe wird zweck mässig eine dritte Stufe angeschlossen, indem das erhaltene Produkt längere Zeit bei Tem peraturen zwischen 900 und 1200 gehalten wird, um eine vollständige Stickstoffbindung zu erzielen.
Man kann den ganzen Prozess in Stick- stoffatmospliäre ausführen, es genügt aber auch, den Stickstoff erst bei erreichenden Temperaturen von 1600 , oder auch wäh rend der Abkühlungsperiode bei etwa<B>1200'C</B> einzuleiten.
Für die Durchführung des Prozesses ist es wichtig, ein vollständiges Schmelzen des Reaktionsgemisches zu verhüten, weil sich sonst die gebildeten Karbidpartikelchen zu grösseren Einheiten zusammenschliessen, so dass der Stickstoff dann kaum genügend An griffsfläche mehr findet. Dieses vollständige Zusammenschmelzen des Karbides wird durch die Einhaltung der angegebenen Temperatu ren vermieden.
Man kann mit der Temperatur um .so höher gehen, je fester das von dem Reduktionsmittel gebildete Gerüst ist. Aus diesem Grunde ist es besonders vorteilhaft, von leicht schmelzenden Verbindungen, ins besondere Siliziumverbindungen, möglichst freie. Kohle zu verwenden, insbesondere Torf- oder Schmiedekohle oder auch Anthrazit oder ähnliche Stoffe.
Bei der Ausführung des Verfahrens kann man den Kalkstickstoff in derselben Form gewinnen, in der das Ausgangsmaterial ein gebracht wurde, das heisst, man kann zum Beispiel bei Verwendung von Pulver auch das Endprodukt in Pulverform erhalten, so dass das, Mahlen des. Kalkstickstoffes, das bei dem bisher ausgeübten Azotierprozess immer notwendig war, vermieden wird. Man, kann die Ausgangsprodukte auch als Briketts oder in ähnlicher Weise geformt anwenden, wo bei der Kohlenstoff zum Teil in Teer oder ähnlichen bindenden Materialien zugeführt werden kann.
Man erhält das Endprodukt dann auch in körniger, unmittelbar zur Dün gung geeigneter Form.
Process for the direct production of calcium cyanamide from carbide-forming compounds and nitrogen. Already at the beginning of the calcium cyanamide industry, attempts were made to carry out the calcium cyanamide formation in one stage in such a way that nitrogen was applied to heated carbide formation mixtures in a furnace.
This process was abandoned because it did not lead to products that contained more than 15% nitrogen, and because it turned out that by dividing the process into two stages, namely the carbide formation stage and the acidification stage, better results he was aiming for.
It has now been found that good results can also be obtained in one stage if one works in such a way that temperatures of 1600 to 1900 are used for carbide formation.
If calcium phosphate is used as the starting point when carrying out the process, it is necessary to first heat the reaction mixture to 1000 to 1600 for a period until the phosphorus formed is completely expelled.
If this temperature level is not maintained or the temperature is increased before all the phosphorus has been removed, it is impossible to get the end product phosphide-free, because as soon as carbide has formed in the presence of phosphorus, you can do that at the same time Under no circumstances reduce the resulting calcium phosphide completely.
A method is already known to produce calcium carbonate directly from calcium phosphate and coal. In this process, however, generator gas is used at relatively low temperatures. The carbon dioxide in the generator gas, however, disrupts the formation of carbide, which is absolutely necessary for the production of calcium nitrogen, and at the same time has a decomposing effect on the calcium cyanamide that is formed or
so that be satisfactory results could not be achieved by this known method.
If you start from calcium carbonate, it is also useful to first anneal the carbonate with the coal at temperatures between 900 and 1600 and then immediately afterwards either in the same or in a subsequent furnace to heat it to the carbide formation temperature of 1600 to 1900. You can also start directly from calcined lime; but it is advantageous not to use fully burnt lime in this case, in order to facilitate the subsequent carbide formation, and especially the formation of calcium cyanamide.
A third stage is expediently connected to the carbide formation stage in that the product obtained is kept at temperatures between 900 and 1200 for a long time in order to achieve complete nitrogen removal.
The entire process can be carried out in a nitrogen atmosphere, but it is also sufficient to only introduce the nitrogen when the temperature reaches 1600, or during the cooling period at around <B> 1200'C </B>.
In order to carry out the process, it is important to prevent the reaction mixture from melting completely, because otherwise the carbide particles that are formed will combine to form larger units, so that the nitrogen will then hardly find enough surface to attack. This complete melting of the carbide is avoided by observing the specified temperatures.
The higher the temperature, the stronger the structure formed by the reducing agent. For this reason, it is particularly advantageous to be as free as possible from easily melting compounds, in particular silicon compounds. To use coal, in particular peat or forged coal or anthracite or similar substances.
When carrying out the process, the calcium cyanamide can be obtained in the same form in which the starting material was brought in, that is to say, when using powder, the end product can also be obtained in powder form, so that the grinding of the calcium cyanamide was always necessary in the previously practiced azotizing process, is avoided. The starting materials can also be used as briquettes or shaped in a similar way, where the carbon can be added in part in tar or similar binding materials.
The end product is then also obtained in a granular form which is immediately suitable for fertilization.