CH154410A

CH154410A - Process for the preparation of a new thiophenol derivative.

Info

Publication number: CH154410A
Authority: CH
Inventors: Sandoz Chemische Fabri Vormals
Original assignee: Chem Fab Vormals Sandoz
Priority date: 1929-10-19
Filing date: 1930-10-17
Publication date: 1932-04-30

Description

  

      Verfahren    zur Darstellung eines neuen     Thiophenolderivates.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen     Thioderivat    des Phenols gelangen kann,  wenn man Phenol mit Zinn in Gegenwart  von     Natriumhydroxyd    und Schwefel erhitzt.    <I>Beispiel:</I>  180 Teile Phenol, 20 Teile     Natriumhy-          droxyd    und 20 Teile Zinnspäne werden zu  nächst offen 2 Stunden auf<B>1600</B> C erhitzt,  dann auf 100   C abkühlen gelassen und mit  90 Teilen Schwefel versetzt. Die erhaltene  Mischung erhitzt man nun 40 Stunden lang  unter     Rückfluss    auf<B>156-1570</B> C und lässt  erkalten.

   Man erhält eine graue, brüchige  Masse, welche mit 100     gr    Soda und 500  Teilen Wasser zum Kochen erhitzt wird,  wobei sie sich löst. Beim Erkalten scheidet  sich die neue Verbindung in Form einer  dicken, grauen Paste aus und wird von der  Lösung abgetrennt und getrocknet. Man er  hält ein hellgraues Pulver, welches in     Äthyl-          alkohol    und Aceton leicht löslich ist. Auf  Zusatz von verdünnter Schwefelsäure zur    verdünnten Lösung des Produktes wird ein  gelber Niederschlag erhalten ; auf Zusatz von  verdünnten organischen Säuren wird das  Produkt dagegen nicht gefällt. Durch Fällen  mit     Ferrichlorid    wird ein grauer Niederschlag  erhalten.  



  Das Produkt besitzt beizende Eigenschaf  ten, ohne die Faser anzufärben und die da  mit behandelten Fasern erweisen sich als  bedeutend lichtechter als diejenigen, die mit  Produkten behandelt wurden, die nach dem  selben Verfahren aber ohne Zinnzusatz her  gestellt wurden.     DieVerbindung    besitzt weiter  hin die Eigenschaft, dass damit behandelte  Wolle von direkten und sauren Farbstoffen  nicht mehr angefärbt wird, während das  bei Abwesenheit von     Zinn.    gewonnene Pro  dukt diese wertvolle Eigenschaft nicht besitzt.



      Process for the preparation of a new thiophenol derivative. It has been found that a new thio derivative of phenol can be obtained by heating phenol with tin in the presence of sodium hydroxide and sulfur. <I> Example: </I> 180 parts of phenol, 20 parts of sodium hydroxide and 20 parts of tin shavings are first openly heated to <B> 1600 </B> C for 2 hours, then allowed to cool to 100 C and then added to 90 parts Sulfur added. The mixture obtained is then refluxed for 40 hours at 156-1570 C and allowed to cool.

   A gray, brittle mass is obtained which is heated to the boil with 100 grams of soda and 500 parts of water, during which it dissolves. When it cools, the new compound separates out in the form of a thick, gray paste and is separated from the solution and dried. He is holding a light gray powder which is easily soluble in ethyl alcohol and acetone. Upon addition of dilute sulfuric acid to the dilute solution of the product, a yellow precipitate is obtained; on the other hand, the addition of dilute organic acids does not precipitate the product. Precipitation with ferric chloride gives a gray precipitate.



  The product has caustic properties without staining the fibers and the fibers treated with it prove to be significantly more lightfast than those treated with products that were made using the same process but without the addition of tin. The compound also has the property that wool treated with it is no longer stained by direct and acidic dyes, whereas this is in the absence of tin. The product obtained does not have this valuable property.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a new thiophenol derivative, characterized in that phenol is heated with tin in the presence of sodium hydroxide and sulfur. The new product is a light gray powder that is easily soluble in ethyl alcohol and acetone. When dilute sulfuric acid is added to the dilute solution of the product, a yellow precipitate is obtained; on the other hand, the product is not precipitated if diluted organic acids are added. Precipitation with ferric chloride gives a gray precipitate.

The product has caustic properties without staining the fibers and the fibers treated with it prove to be significantly more lightfast than those treated with products that were manufactured using the same process but without the addition of tin. The compound also has the property that wool treated with it is no longer stained by direct and acidic dyes, while the product obtained in the absence of tin does not have this valuable property.