Verfahren zur Herstellung eines Zelluloseacetates. Inn Hauptpatent ist dargelegt worden, dass die Veresterung der Zellulose mit Essig säureanhydrid in Gegenwart von Kaliumsalzen schwacher Säuren sehr leicht stattfindet. Die Reaktion verläuft besonders glatt, wenn das Zellulosematerial, gegebenenfalls nach vorbei gehender Quellung, zunächst mit einem Kaliumsalz, einer schwachen Säure imprägniert wird, dann getrocknet und hierauf mit dem Essigsäureanhydrid behandelt wird.
Es wurde nun die überraschende Beobach tung gemacht, dass es auch gelingt, Zellulose- material mit Essigsäureanhydrid in Gegenwart von Natriumsalzen schwacher Säuren weitge hend und leicht zu esterifizieren, wenn man in analoger Weise wie bei der oben geschilderten Ausführungsform des Verfahrens des Haupt patentes verfährt. Es empfiehlt sich dabei, bei etwas energischeren Reaktionsbedingungen zu arbeiten. Unter anderem ist es zweck mässig, die veresterung bei nicht zu niedriger Temperatur vorzunehmen.
Das so gewonnene Zelluloseacetat ist in organischen Lösungsmitteln für Acetylzellulose unlöslich und kann als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Textilien verwendet werden. Indessen wird der Schutz für das angegebene Verfahren nur soweit beansprucht, als es sich nicht um eine für die Textilindustrie in Betracht kommende Behandlung von Textil fasern zum Zwecke von deren Veredlung handelt.
<I>Beispiel:</I> 100 Teile Zellulose in Form von Baum- wollinters oder von Zellstoff werden während 1 Stunde in 1000 Teile Mercerisierlauge bei Zimmertemperatur eingelegt, hierauf heraus genommen, geschleudert, mit Wasser voll ständig ausgewaschen und nochmals ge schleudert und ohne zu trocknen in<B>1000</B> Teile einer gesättigten wässerigen Natrium acetatlösung eingelegt. Nach einer Stunde wird das Material herausgenommen, geschleu dert, getrocknet und in Essigsäureanhydrid eine Stunde zum Kochen erhitzt. Die Flüssigkeit wird noch hei15 abgelassen und regeneriert.
Das Zellulosematerial, gegebenenfalls nach Entfernen der noch anhaftenden Flüssigkeit durch Trocknen im Vakuum, wird mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Man erhält etwa 145 Teile eines Esters von unveränderter ursprünglicher Faser struktur.
Process for the production of a cellulose acetate. In the main patent it has been shown that the esterification of cellulose with acetic anhydride takes place very easily in the presence of potassium salts of weak acids. The reaction proceeds particularly smoothly if the cellulose material, optionally after swelling has passed, is first impregnated with a potassium salt or a weak acid, then dried and then treated with the acetic anhydride.
The surprising observation has now been made that it is also possible to esterify cellulose material largely and easily with acetic anhydride in the presence of sodium salts of weak acids if one proceeds in a manner analogous to the embodiment of the method of the main patent described above. It is advisable to work under somewhat more energetic reaction conditions. Among other things, it is advisable to carry out the esterification at a temperature that is not too low.
The cellulose acetate obtained in this way is insoluble in organic solvents for acetyl cellulose and can be used as a starting material for the manufacture of textiles. In the meantime, protection for the specified process is only claimed insofar as it does not involve a treatment of textile fibers for the purpose of their refinement that is suitable for the textile industry.
<I> Example: </I> 100 parts of cellulose in the form of cotton lint or cellulose are placed in 1000 parts of mercerising liquor at room temperature for 1 hour, then removed, spun, washed out completely with water and spun again and without to dry placed in <B> 1000 </B> parts of a saturated aqueous sodium acetate solution. After one hour the material is removed, centrifuged, dried and heated to a boil in acetic anhydride for one hour. The liquid is drained and regenerated while it is still hot.
The cellulose material, optionally after removing the still adhering liquid by drying in vacuo, is washed with water and dried.
About 145 parts of an ester of unchanged original fiber structure are obtained.