Verfahren zur Herstellung einer löslichen organischen Antimoneerbindung. Die durch das Hauptpatent Nr. 146997 geschützte Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer löslichen organischen Antimonverbindung durch Einwirken von einer Verbindung des 5-wertigen Antimons auf Brenzkatechindisulfosäure oder ein Salz dieser Säure.
Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten tes .ist die Darstellung eines Antimonpyro- galloldisulfonats. Die Darstellung dieses neuen Produktes gestaltet sich so, dass man auf Pyrogalloldisulfosäure, erhältlich durch Einwirken von rauchender Schwefelsäure auf Pyrogallol, oder ein Salz dieser Säure eine Verbindung des 5-wertigen Antimons ein wirken lässt und in üblicher Weise eine etwa neutrale Endreaktion bei der Umsetzung be wirkt. Zweckmässig wird die Pyrogalloldi- sulfosäure in Form ihrer Alkali- öder Amin salze angewandt.
Geeignete 5-wertige An timonverbindungen sind Antimonsäure, die zweckmässig in frisch gefälltem Zustande ver- wandt wird, und deren wasserlösliche Salze. Das gebildete Komplexsalz wird in bekann ter Weise abgetrennt und soll als Heilmittel Verwendung finden.
<I>Beispiel:</I> 10 gr antimonsaures Diäthylaminoäthanol (siehe Schweiz. Patentschrift Nr. 142671) werden in 15 cm' Wasser gelöst, desgleiehen 14,5 gr pyrogalloldisulfosaures Kali in 30 cm' Wasser in der Hitze. Die beiden Lö sungen werden vereinigt, mit verdünnter Di- äthylaminoäthanollösung neutralisiert und die Lösung eingedampft oder durch Ein giessen in Methylalkohol das gebildete An- timonkomplegsalz ausgefällt.
Das erhaltene schwach gefärbte Pulver löst sich leicht in Wasser. Die Lösung bleibt auf Zusatz von verdünnter Säure oder Alkali klar. Schwefel wasser.stoff fällt beim Ansäuern langsam Antimonsulfid aus. Durch Veränderung der Mengenverhältnisse kann zum Beispiel ein Komplexsalz mit niedrigerem Antimongehalt erhalten werden.
Man erhält das Antimon-pyroga.lloldisul- fonat auch in der folgenden Weise: Eine Lösung von 100 gr pyrogalloldi- sulfosaurem Natrium in 300 cm' Wasser wird mit einer Aufschlämmung von Anti- monsäure, aus 100 gr Antimonpentachlorid frisch hergestellt, versetzt. Beim Erwärmen auf dem Wasserbad tritt bald Lösung ein.
Man filtriert von etwaigen Trübungen ab, gibt verdünnte Natronlauge bis nahe zum Neutralpunkt zu, engt die Lösung ein und fällt durch Eingiessen in Methylalkohol das gebildete Komplexsalz aus.
Process for making a soluble organic antimony compound. The invention, which is protected by the main patent No. 146997, relates to a process for the production of a soluble organic antimony compound by the action of a compound of pentavalent antimony on catechol disulfonic acid or a salt of this acid.
The subject of the present additional patent is the representation of an antimony pyrogalloldisulfonate. This new product is presented in such a way that a compound of the pentavalent antimony is allowed to act on pyrogallol disulfonic acid, obtainable by the action of fuming sulfuric acid on pyrogallol, or a salt of this acid and, in the usual way, an approximately neutral end reaction is carried out works. The pyrogallol disulfonic acid is expediently used in the form of its alkali or amine salts.
Suitable pentavalent antimony compounds are antimonic acid, which is expediently used in the freshly precipitated state, and its water-soluble salts. The complex salt formed is separated off in a known manner and is intended to be used as a medicinal product.
<I> Example: </I> 10 grams of antimonic acid diethylaminoethanol (see Swiss patent specification No. 142671) are dissolved in 15 cm 'of water, and 14.5 grams of pyrogallol disulphonate of potash in 30 cm' of water in the heat. The two solutions are combined, neutralized with dilute diethylaminoethanol solution and the solution is evaporated or the antimony complex salt formed is precipitated by pouring it into methyl alcohol.
The pale colored powder obtained dissolves easily in water. The solution remains clear on the addition of dilute acid or alkali. Hydrogen sulphide slowly precipitates out antimony sulphide when acidified. By changing the proportions, for example, a complex salt with a lower antimony content can be obtained.
The antimony pyrogallol disulfonate is also obtained in the following manner: A solution of 100 g of pyrogallol disulfonic acid sodium in 300 cm of water is mixed with a suspension of antimonic acid freshly prepared from 100 g of antimony pentachloride. When heated on the water bath, solution soon occurs.
Any cloudiness is filtered off, dilute sodium hydroxide solution is added until it is close to the neutral point, the solution is concentrated and the complex salt formed is precipitated by pouring it into methyl alcohol.