Verfahren zur Herstellung eines waschechten Schwefelfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man durch Schwefeln der im schweiz. Patent Nr. 144860 beschriebenen Kondensationsprodukte der all gemeinen Formel
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worin die X Wasserstoff oder einwertige Sub- stituenten bedeuten, zu sehr wertvollen blau <U>bis</U> tiefgrün färbenden Schwefelfarbstoffen gelangt.
eson rs-g"f@R Rate erhält man, wenn man die Schwefelung mit Po ysu höheren Schwefelgehaltes in Gegenwart eines geeigneten Lösungsmittels sowohl für das Polysulfid, als auch für die zu schwefelnde Substanz, wie höhere Alkohole der Fettreihe, cyklische Alkohole oder Glyzerin, ausführt. Die so erhaltenen Farbstoffe färben Baum wolle aus dem Schwefelnatriumbade oder der Hydrosulfitküpe blau- bis tiefgrün an. Sie besitzen eine sehr grosse Farbstärke und Licbtechtbeit und sind insbesondere ausge zeichnet durch eine völlige Kochechtheit.
Farbstoffe von derartiger Echtheit und Nüance sind bisher auf dem Gebiet der Schwefel farbstoffe nicht bekannt geworden.
Man erhält eine beträchtliche Verschiebung der Nüance nach tiefgrün, wenn man der Schmelze in der üblichen Weise Kupfersalze wie Sulfid oder Sulfat oder komplexe Cupro- alkali-cyanide zusetzt.
Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf ein Verfahren zur Herstellung eines wasch echten Schwefelfarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, _mari 2-(4'-Oxypheny lamino)-6- phenylamino-naphtha,lin mit Schwefelungs- mitteln behandelt.
Der Farbstoff löst sich schwer in kon zentrierter Schwefelsäure mit grünlich blauer Farbe und färbt aus dem SchwefelnatriLiin- bade, worin er sich mit gelbbrauner Farbe löst, oder aus der Hydrosulfitküpe Baumwolle blaugrün. Die Färbungen sind lichtecht und hervorragend kochecht.
Beispiel: 100 kg 2-(4'-Oxyphenyl)-amino-6-phenyl- amino-naphthalin werden mit einer alkoho lischen Polysulfidlösung aus 95 kg konzen triertem Schwefelnatrium, 150 kg Schwefel und 450 Liter Spiritus 30-40 Stunden am Rück fluss gekocht. Aus der fertigen Schmelze wird der Spiritus abdestilliert, der Rückstand wie üblich aufgearbeitet und wenn notwendig von anhaftendem Schwefel befreit.
Es lässt sich eine wesentliche Verkürzung der Reaktionsdauer bei vorliegendem Ver fahren erzielen, wenn man die Schwefelung in Gegenwart von höher siedenden Alkoholen der Fettreihe oder von cyklischen Alkoholen durchführt.
Process for the production of a real sulfur dye. It was found that sulfurizing the in Switzerland. Condensation products of the general formula described in U.S. Patent No. 144860
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in which the X denotes hydrogen or monovalent substituents leads to very valuable blue to deep green sulfur dyes.
eson rs-g "f @ R rate is obtained when the sulphurisation with Po ysu higher sulfur content in the presence of a suitable solvent for both the polysulphide and the substance to be sulphurized, such as higher alcohols of the fatty series, cyclic alcohols or glycerine, The dyes obtained in this way dye cotton from the sulfur sodium bath or the hydrosulfite vat blue to deep green.They have a very high color strength and lightfastness and are particularly distinguished by their complete cooking fastness.
Dyes of such fastness and nuance are not previously known in the field of sulfur dyes.
A considerable shift in shade to deep green is obtained if copper salts such as sulfide or sulfate or complex cuproalkali cyanides are added to the melt in the usual way.
The present patent now relates to a process for the production of a washable sulfur dye, characterized in that _mari 2- (4'-Oxyphenylamino) -6-phenylamino-naphtha, lin treated with sulfurizing agents.
The dye is difficult to dissolve in concentrated sulfuric acid with a greenish blue color and stains from the sulfuric soda bath, in which it dissolves with a yellow-brown color, or from the hydrosulphite vat of cotton blue-green. The colors are lightfast and extremely boil-proof.
Example: 100 kg of 2- (4'-oxyphenyl) -amino-6-phenyl-amino-naphthalene are refluxed for 30-40 hours with an alcoholic polysulphide solution made from 95 kg of concentrated sodium sulfur, 150 kg of sulfur and 450 liters of alcohol . The spirit is distilled off from the finished melt, the residue is worked up as usual and, if necessary, freed from adhering sulfur.
A substantial reduction in the reaction time in the present process can be achieved if the sulfurization is carried out in the presence of higher-boiling alcohols of the fatty series or of cyclic alcohols.