CH140419A

CH140419A - Process for the preparation of a vat dye of the anthanthrone series.

Info

Publication number: CH140419A
Authority: CH
Inventors: A-G J R Geigy
Original assignee: Geigy Ag J R
Priority date: 1927-09-21
Filing date: 1928-09-20
Publication date: 1930-06-15

Description

  

      Verfahren    zur Darstellung eines Farbstoffes der     Phenonaphtosafraninreihe.       Es wurde gefunden, dass ein neuer, wert  voller     Farbstoff    entsteht, wenn man die         wasserunlösliche        Phenoriaphtosafranin-16-mo-          nösulfosäure    der Formel  
EMI0001.0007     
    mit     sulfierenden    Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff enthält die eine     Sul-          fogruppe    in     16-Stellung        (Orthostellung    zum       Safraninstickstoff),    wodurch die vorzügliche       Alkaliechtheit    der mit ihm hergestellten Fär  bungen bedingt ist, während die durch die       Sulfierung    eintretende     Sulfogrrippe    in den       Benzolkern    der     3-Ätliylberizylamino-Gruppe     zu stehen kommt.  



  Der     Farbstoff    ist ein dunkles Pulver, das  in Wasser mit blauer Farbe, in konzentrierter         Shwefelsäure    grasgrün     löslich    ist.         Beispiel:       52 Teile     6-Sulfo-3-äthylbenzylisorosinduliri     (hergestellt durch Kondensation von     2-Phe-          riylnaphtylarnin    mit     4-Nitroso-l-äthylbenz3-1-          anilin,    behandeln mit     Stilfit    und nachfolgende  Oxydation)

   werden mit 400 Teilen Alkohol  unter Rühren aufgekocht und 25 Teile 1  Methyl-2-     äthylamino-    5     -amiriobenzol-4-siilfo-          säure    in konzentrierter wässeriger Lösung als           Natriumsalz    zugegeben. Nach Zusatz von  20 Teilen     Natriumacetat    wird so lange ge  kocht, bis die     Schwefelsäurereaktion    grün  geworden ist. Hierauf wird der Alkohol ab  destilliert, der entstandene Niederschlag mit  Wasser salzfrei gewaschen und scharf ge  trocknet.

   Zur     Sulfierung    wird ein Teil des       Farbstoffpulvers    in 5 Teile     30o/'oiges        Oleum     eingetragen und so lange gerührt, bis sich  eine Probe in     verdfnnter    Soda löst. Dann  wird auf Fis gegossen, die ausgefällte freie       Farbstoffdisulfosäure    filtriert und mit Koch  salzlösung     schwefelsäurefrei    gewaschen. Die    Farbsäure wird nun mit verdünnter Soda  lösung gelöst, uni der fertige Farbstoff mit  Salz gefällt. Wolle wird aus schwach saurem  Bade     grünstichig    blau gefärbt.

   Die Färbungen  sind vorzüglich licht-,     alkali-    und     walkecht.  



      Process for the preparation of a dye of the phenonaphtosafranine series. It has been found that a new, valuable dye is created if the water-insoluble phenoriaphtosafranin-16-monosulfonic acid of the formula
EMI0001.0007
    treated with sulphurizing agents.



  The new dye contains one sulfo group in the 16-position (ortho position to safranine nitrogen), which is the reason for the excellent alkali fastness of the dyeings made with it, while the sulfo group resulting from the sulfation is in the benzene nucleus of the 3-ethylbericylamino group comes.



  The dye is a dark powder that is soluble in water with a blue color, in concentrated sulfuric acid it is grass-green. Example: 52 parts of 6-sulfo-3-äthylbenzylisorosinduliri (produced by condensation of 2-phenylnaphthylarnine with 4-nitroso-1-ethylbenz3-1-aniline, treated with Stilfit and subsequent oxidation)

   are boiled with 400 parts of alcohol while stirring, and 25 parts of 1-methyl-2-ethylamino-5-amiriobenzene-4-silfoic acid in concentrated aqueous solution are added as the sodium salt. After adding 20 parts of sodium acetate, the mixture is boiled until the sulfuric acid reaction has turned green. The alcohol is then distilled off, the precipitate formed is washed free of salt with water and dried sharply.

   For sulfonation, part of the dye powder is added to 5 parts of 30% oleum and stirred until a sample dissolves in dilute soda. It is then poured onto Fis, the precipitated free dye disulfonic acid is filtered and washed free of sulfuric acid with sodium chloride solution. The coloring acid is now dissolved with a dilute soda solution and the finished coloring is precipitated with salt. Wool is dyed a greenish blue from a weakly acidic bath.

   The dyeings are extremely lightfast, alkalifast and waterfast.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a dye of the phenonaphtosafranin series, characterized in that the water-insoluble Phenorraphtosafranirr-16-monosrrlfosärrre of the formula EMI0002.0016 treated with sulphurizing agents.

The new dye contains one sulfo group in the 16-position (ortho position to safranine nitrogen), which is the reason for the excellent alkali fastness of the dyeings made with it, while the sulfo group in the benzene nucleus is the 3-ethylberzylamino group. The dye is a dark powder that is soluble in water with a blue color, and in concentrated sulfuric acid it is grass-green.

Wool is dyed a greenish blue from a weakly acidic bath. The dyeings are extremely lightfast, alkalifast and waterfast.