Procédé d'extraction de la cellulose et installation pour la mise en #uvre de ce procédé. On décrit au brevet no 132606 un .pro cédé et une installation pour la purification de la cellulose de bois. Dans cette installa tion, la cellulose à purifier reste immobile dans des cuves, tandis que les lessives utili sées pour la purification peuvent circuler d'une cuve à l'autre.
La présente invention comprend un pro cédé -d'extraction de la cellulose de matières végétales, telles que végétaux, déchets in dustriels, etc. et une installation pour la mise en oeuvre de ce procédé, dans lesquels on emploie également la circulation des les sives.
Comme on le sait, les végétaux dont on extrait la cellulose sont essentiellement constitués par: 10 des celluloses (30 à 60 %).
20 des matières incrustantes (30 à 60 %) telles que pectine, mucine, lignine, subérine qui sont associées aux celluloses pour -don ner des celluloses .composées. <B>30</B> des substances diverses en faibles porportions telles que: hydrates de carbone simples, albuminoïdes, glucoïdes, alcaloïdes et matières Tninérales.
On remarquera que: a) Certaines des matières qui accom pagnent la cellulose dans les végétaux, sont solubles dans l'eau. Après dissolution elles sont facilement attaquées par la soude et la neutralisent.
b) Les matières incrustantes insolubles dans l'eau sont toutes transformables en dé rivés sodiques solubles. La facilité -de trans formation varie beaucoup avec les différen tes matières incrustantes.
c) Pour une matière déterminée (la li gnine par exemple) la transformation est d'autant plus facile que la concentration en soude est plus grande et que la température est plus élevée.
d) Par ailleurs, on a reconnu que les matières organiques dissoutes s'opposent à la dissolution -des matières incrustantes. Il se produit un équilibre de telle sorte qu'une solution .de soude de concentration déterminée est d'autant moins active qu'elle renferme plus de matières organiques en solution. On ne pourra. lui rendre son activité qu'en éle vant la température.
c) Les sels alcalino-terreux se combinent avec certaines matières incrustantes, en don nant des composés insolubles. Comme les sels alcalino-terreux ne sont pas déplacés par la. soude, il est impossible -de les solubiliser. Pour obtenir une cellulose pure, il est donc nécessaire de faire ile traitement alcalin en (absence des sels alcalino-terreux.
f) Les celluloses libérées des matières in- crustantes peuvent être hydrolysées et dé composées par les alcalis.
Cette décomposition qui est très faible à froid même à ,des concentrations relativement élevées -est très rapide au-dessus de 1.00 0 même aux faibles concentrations. A 130 " par exemple, une solution à 2 % peut :disson- dre plus de 50 % :de cellulose en quelques heures. Tandis qu'à 80 0 une solution à 2 % pourra rester plusieurs jours en présence de cellulose sans -diminution de poids a.ppr- câble.
g) Les matières organiques :dissoutes pen dant le traitement alcalin sont fortement co lorées surtout si elles ont été portées à une température élevée (supérieure à<B>100</B> 0).
Elles colorent fortement la, cellulose (sur tout lorsque celle-ci .a .été hydrolysée) et lui communiquent la teinte brune spécifique des pâtes à la soude.
Pour obtenir des celluloses blanches en fin de lessivage, il faut donc, éliminer les matières organiques au fur et à mesure de leur formation et :maintenir la cellulose, qui est libérée progressivement, en contact avec des solutions .alcalines pures et claires.
Dans les procédés actuellement employés, les végétaux à traiter sont introduits dans un autoclave avec des quantités de soude caus tique et d'eau déterminée (généralement 15 à 20 % de soude pour les végétaux peu ligni fiés et jusqu'à 40 % pour les bois et 300 à 500 %o d'eau) l'ensemble est ensuite chauffé pendant un certain temps à une température déterminée généralement comprise entre 120 à 160 0.
D'ans ces conditions, au début du traite ment, c'est une lessive de soude pure très ac tive qui agit sur les végétaux.
Les parties périphériques des fragments de végétaux sont attaquées en premier lieu et les premières fibres de cellulose qui se trouvent en présence de lessive de soude con centrée et très chaude sont attaquées (il y a donc perte de cellulose et neutralisation d'une partie de la soude). D'autre part, les ma tières organiques qui sont solubles dans l'eau neutralisent une partie de la soude en pure perte puisqu'un simple traitement aqueux eut suffi pour les éliminer.
En cours -de traitement la -lessive s'ap pauvrit en soude et se concentre en matière organiques. Il tend â, se produire un équili bre et la soude devient sans effet d'autant plus que ce sont les matières incrustantes les plus résistantes qui restent associées le plus longtemps à la cellulose.
Pour éviter .cet équilibre, on est amené < j, beaucoup élever la température en fin de lessivage ou à augmenter la quantité de soude introduite au .début.
Dans ces conditions, il y .a attaque et forte coloration :de la cellulose. La présence des sels alcalino-terrpux ne permet pas en outre une solubilisation totale des matières non cellulosiques.
Après traitement, la. cellulose est impré gnée de la lessive noire résiduaire. La sépa ration de cette lessive noire est une opéra tion toujours laborieuse qui se fait générale ment avec des pertes notables et une forte dilution, ce qui rend la récupération de la soude incomplète et onéreuse.
Le procédé, objet de la présente inven tion, a pour but d'éviter les inconvénients ci-dessus indiqués.
Il est caractérisé en ce que l'on fait agir sur ces matières des solutions de soude suc cessives diluées, -de façon .à: éviter l'attaque de la cellulose, les solutions employées an début étant noires, très riches en matières organiques et à peine alcalines, puis succes sivement de moins en moins riches en ma tières organiques, -de manière à entraîner les matières organiques solubles et à obtenir une hydrolyse complète .des celluloses composées, pour terminer ensuite ale traitement avec une solution,de soude incolore.
La soude mise en cet-ivre se retrouve inté gralement dans les lessives noires @de telle sorte que sa régénération peut être effectuée clans -des conditions extrêmement avanta geuses.
Lors -de la mise en couvre du procédé, il est .avantageux de diminuer le plus possible ou même -de supprimer complètement les sels alcalino-terreux de façon à éviter la. forma tion de composés organiques insolubles et co lorés. Il est aussi préférable .de n'introduire (lue très peu d'eau au cours -du lessivage de telle sorte que les lessives noires .évacuées soient très concentrées.
L'installation pour la. mise en couvre du procédé est, caractérisée en ce qu'elle .com porte plusieurs récipients contenant les ma tières à traiter, disposés en circuit fermé, de manière à ce que le liquide qu'ils contiennent puisse passer successivement de l'un à l'au tre, un jeu de tuyauterie permettant en ou tre d'amener à ces récipients tout liquide destiné à en modifier le contenu et d'en re tirer au moins une partie ,du liquide à vo lonté selon l'état -de leur contenu, en vue soit d'évacuer ce liquide, soit de l'envoyer au ré cipient suivant, soit encore de -le ramener au récipient d'où il sort. Lesdits récipients peu vent être des cuiseurs, des .cuves à air libre ou encore .des autoclaves selon la nature des matières à traiter.
Le -dessin annexé représente schématique ment, à titre d'exemple, une forme d'exécu tion d'une telle installation: Dans cette forme d'exécution, les réci pients sont constitués par des cuves 1. Du fond inférieur de chacune .de ces cuves part un tube 2 qui remonte le long des parois jusqu'au niveau supérieur et qui peut idébou- cher à l'air libre dans le cas de cuisson en vase ouvert. Ce tube possède une vanne de vidange 3.. La cuve est munie d'un double fond perforé .4 -qui s'oppose au passage des liures et ne laisse filtrer que le liquide -dans lequel la matière à traiter se trouve en sus pension.
Au-dessus de ce fond perforé est aménagé un tampon 5 pour la vidange de la cellulose.
Des pompes 6 effectuent la circulation des lessives. Chacune -de ces pompes aspire le liquide dans .le tube 2 en un point d6ter- miné 7 qui limite .dans la cuve le niveau in férieur- au-dessous duquel le liquide ne peut pas descendre. S'a. tubulure -de refoulement aboutit à un calôrisateur 8 réglé suivant la température que l'on désire maintenir dans le liquide en circulation. Ce calorisateur est alimenté -de vapeur par -la tuyauterie 30.
A la sortie de ce calorisateur se trouve un dis positif 9 qui permet sans qu'on puisse crain dre de mélange @de lessives d'envoyer le li quide soit dans une tuyauterie d'évacuation 10, si la lessive est épuisée, soit dans la cuve d'où il provient,, tuyauterie 11, afin de réali ser une circulation fermée, soit dans la cuve suivante, tuyauterie 12. On a simplement in- diqu.é au dessin un robinet sur chaque on- duite, mais on pourrait évidemment combi ner avantageusement pour ce service des ro binets à plusieurs voies.
Sur cette dernière tuyauterie 12 est ménagé un trop plein 13 assurant éventuellement le retour de la les sive dans la cuve d'où elle provient; ceci li mite ,dans la cuve suivante le niveau supé rieur que ne doit pas dépasser le liquide.
On voit que par suite @de l'agencement de ces tuyauteries le niveau,clu liquide se trouve stabilisé dans toutes les cuves.
Il est donc possible que l'installation se trouve dans l'une ou l'autre des situations suivantes: A. Une -des cuves qui a été préalablement vidée est en .chargement. La cuve suivante. dont la pâte a été entièrement traitée et la vée, est en vidange.
La seconde cuve suivante, dont le contenu à été également entièrement traité, est au la vage avec de l'eau ordinaire. Toutes les autres cuves sont en traite ment, les lessives qu'elles contiennent cir culent de l'une à l'autre.
B. Une cuve dont le traitement vient d'être terminé reçoit pour le lavage -de 1 i cellulose une arrivée d'eau exempte de sels alcalino-terreux, par la tuyauterie 14. Cette eau épurée déplace, comme on le verra ci- après, une quantité égale de lessive diluée qui est prise par la pompe et envoyée dans la cuve suivante.
Cette seconde cuve en question contient la matière qui doit subir la dernière partie de son traitement d'épuration; elle reçoit donc la lessive claire dont il vient d'être parlé, et par la tuyauterie 15 une so- lution-de soude exactement dosée suivant ce qui sera -dit ci-après et correspondant à la quantité nécessaire au traitement de la ma iière à traiter.
Le liquide ainsi 4éplaoé dans cette cuve par la lessive claire et la solution -de soude, est pris par la pompe de circula tion de cette cuve et envoyé par la tuyau terie 12 .dans la cuve suivante, et ainsi d'une cuve à l'autre.
Toutes les autres cuves et leurs pompes sont simultanément placées dans la même po sition et les lessives successivement déplacées circulent d'une cuve -dans la suivante; elles se chargent de plus en plus de matières so lubles et colorantes. La lessive noire refou lée par la pompe de la ,dernière cuve est éva cuée par la tuyauterie 10. Cette dernière les sive est celle qui a parcouru le cycle complet des cuves, et qui est considérée comme épuisée.
La matière est chargée dans les cuves, elle y reste immobile pendant toute la durée de son traitement. Par suite de la circula tion imposée au liquide dans lequel elle est en suspension, il se forme aussitôt au-dessus de la matière sur une épaisseur notable une nappe liquide qui garantit l'homogénéité du traitement. La. circulation s'effectue par dé placement à travers la- masse entière con tenue dans la cuve.
En effet, la pompe ne peut pas faire as piration sous le fond perforé de la cuve, elle ne peut prendre que le liquide remontant dans le tube d'équilibre 2 au-dessus du ni veau 7, puisque ce tube 2 débouche à l'air libre. Le liquide ne remonte ,dans le tubc qu'autant qu'il filtre à travers toute la ma tière chargée dans la cuve. Cette filtration se produit sous l'influence d'une charge hydrostatique résultant de la différence exis tant entre le niveau d'aspiration 7 de la pompe et le niveau -de liquide existant dans la cuve.
Lorsque la cuve est remplie de lessive de soude, pour maintenir la filtration à travers la matière contenue dans la. cuve, on intro duit au sommet de la cuve un volume d'eau dont le débit est commandé par la vitesse de filtration du liquide à travers la masse. Eta,nt donné que ces deux débits sont du même ordre de grandeur et que l'opération se passe au cours de la filtration au travers d'une masse fibreuse relativement épaisse, 'le mélange entre les deux liquides se trouve très limité. On a constaté qu'il n'en résul tait pratiquement aucune gêne pour l'appli cation du procédé.
En particulier, lorsque l'on opère le lavage de la pâte, il suffit d'in troduire dans la cuve un volume d'eau égal à une fois et demi le volume de cette cuve pour .déplacer entièrement la lessive qu'elle -contenait.
Par l'action des calorisateurs, les lessives en circulation sont portées à une température que l'on peut maintenir aussi constante que l'on désire. Il convient ,de maintenir dans chaque cuve en traitement une température de 70-95 pour les végétaux peu lignifiés (paille, alfa, etc.) traités à l'air libre, et une température qui, -pour les végétaux lignifié. tels que le bois qui doivent être traités sous pression, varie suivant la nature -du bois; à titre d'exemple, on peut indiquer la tempéra ture de 130 pour les bois d'usage courant.
Les lessives épuisées que l'on évacue con tiennent des matières récupérables et une quantité de chaleur que l'on peut utiliser pour la préparation des lessives. Elles sont réunies dans une canalisation collectrice à laquelle aboutissent les différentes tuyau teries 10. Le traitement alcalin terminé, les lavages se font par -déplacement semblable de liquide.
Le nombre des cuves en traitement est dé terminé, d'une part, par la durée que l'on dé sire assigner à la digestion de la matière dans la lessive alcaline, d'autre part, par le temps nécessaire au chargement et à la vidange d'une .cuve; ce temps fixe la durée pendant laquelle des cuves sont placées suivant la si tuation A décrite ci-dessus. En effet, la cuve qui vient d'être chargée en matière n'est prête pour la vidange qu'après que toutes les lessives des cuves qui la précèdent ont circulé à travers la matière qu'elle contient; chacune de ces lessives successives étant moins chargée que la précédente en matières dissoutes et la dernière étant une lessive neuve.
Chacune des cuves de l'istallation se trouve ainsi tour à tour prête pour la vidange et pour un chargement nouveau; les situa tions A et B dont il est question ci-dessus alternent sans discontinuité.
La vidange est effectuée parles tampons 5 au moyen d'un jet d'eau sous pression. La pâte entraînée est recueillie dans un .collec teur qui la conduit aux appareils ,de bilan- (#himent s'il y a lieu.
A cet ensemble de cuves se trouvent as sociés les appareils nécessaires à da prépara tion des lessives et .des eaux et qui com prennent: <B>10</B> Une série de bacs de décantation 20 pour l'épuration de l'eau. Les sels alcalino- terreux sont précipités à froid au moyen d'une très faible quantité de soude -causti que (0,1 /oo environ du poids de liquide).
20 Des bacs de distribution 23 d'eau épu rée, qui reçoivent l'eau décantée par les tuyauteries 2,2. Un .appareil distributeur 24 dont le débit est réglable envoie l'eau dans les cuves par les tuyauteries 14.
30 Un bac @de distribution 25 pour -la so lution de soude caustique, qui reçoit l'eau épurée par la tuyauterie 22 et le poids dé terminé de soude caustique. Un appareil -dis tributeur 26 est .accouplé mécaniquement au distributeur précédent 24 et envoie dans les conduites 15 avec toute la précision néces saire le volume de solution .alcaline corres pondant au poids @de la matière à traiter. La quantité .de soude ainsi introduite est de 12 à 15 % du poids de matière peur les matières peu lignifiées.
En résumé cette installation -de lessivage est conçue de telle façon: <B>10</B> Que la matière à traiter sous pression supérieure à une atmosphère ou à l'air libre, suivant la nature-des végétaux, est traversée successivement par: -J ca) des ,lessives noires très chargées en ma tières organiques et pauvres en soude active. b) des lessives dont la teneur en soude> active croît, tandis que la teneur en matière organique décroît.
c) .des lessives de soude pures et diluées. d) de l'eau épurée exempte,de soude.
Il en résulte que la matière sort de la cuve dans laquelle elle a été introduite, com plètement traitée et lavée sans avoir subi au cun transfert ni travail mécanique.
20 Qu'il n'y a aucune perte en soude -due au lavage puisque les solutions alcalines sont entièrement déplacées puis employées dans les cuves suivantes.
30 Que les lessives noires qui ont traversé successivement toutes les cuves sont très ri ches -en matières -organiques et renferment toute la soude mise en ouvre.
L'extrait sec -de ces lessives atteint 25 à 30 %,.
Le procédé permet -de réaliser les avan tages suivants: <B>10</B> Obtention -de cellulose de teinte très claire qui peut être employée directement sans blanchiment, pour la fabrication des pa piers ordinaires.
20 Augmentation du rendement d'environ 10 % sur les procédés ordinaires.
30 Diminution de la<U>consomma</U> ion de la soude et de la dépense de vapeur employée. 40 Obtention de lessives noires très con centrées renfermant toute la soude- mise en ouvre ainsi que toutes les matières organi ques dissoutes et dont la récupération de la soude peut se faire dans des conditions très économiques.