Procédé d'extraction de la cellulose et installation pour la mise en #uvre de ce procédé. On décrit au brevet no 132606 un .pro cédé et une installation pour la purification de la cellulose de bois. Dans cette installa tion, la cellulose à purifier reste immobile dans des cuves, tandis que les lessives utili sées pour la purification peuvent circuler d'une cuve à l'autre.
La présente invention comprend un pro cédé -d'extraction de la cellulose de matières végétales, telles que végétaux, déchets in dustriels, etc. et une installation pour la mise en oeuvre de ce procédé, dans lesquels on emploie également la circulation des les sives.
Comme on le sait, les végétaux dont on extrait la cellulose sont essentiellement constitués par: 10 des celluloses (30 à 60 %).
20 des matières incrustantes (30 à 60 %) telles que pectine, mucine, lignine, subérine qui sont associées aux celluloses pour -don ner des celluloses .composées. <B>30</B> des substances diverses en faibles porportions telles que: hydrates de carbone simples, albuminoïdes, glucoïdes, alcaloïdes et matières Tninérales.
On remarquera que: a) Certaines des matières qui accom pagnent la cellulose dans les végétaux, sont solubles dans l'eau. Après dissolution elles sont facilement attaquées par la soude et la neutralisent.
b) Les matières incrustantes insolubles dans l'eau sont toutes transformables en dé rivés sodiques solubles. La facilité -de trans formation varie beaucoup avec les différen tes matières incrustantes.
c) Pour une matière déterminée (la li gnine par exemple) la transformation est d'autant plus facile que la concentration en soude est plus grande et que la température est plus élevée.
d) Par ailleurs, on a reconnu que les matières organiques dissoutes s'opposent à la dissolution -des matières incrustantes. Il se produit un équilibre de telle sorte qu'une solution .de soude de concentration déterminée est d'autant moins active qu'elle renferme plus de matières organiques en solution. On ne pourra. lui rendre son activité qu'en éle vant la température.
c) Les sels alcalino-terreux se combinent avec certaines matières incrustantes, en don nant des composés insolubles. Comme les sels alcalino-terreux ne sont pas déplacés par la. soude, il est impossible -de les solubiliser. Pour obtenir une cellulose pure, il est donc nécessaire de faire ile traitement alcalin en (absence des sels alcalino-terreux.
f) Les celluloses libérées des matières in- crustantes peuvent être hydrolysées et dé composées par les alcalis.
Cette décomposition qui est très faible à froid même à ,des concentrations relativement élevées -est très rapide au-dessus de 1.00 0 même aux faibles concentrations. A 130 " par exemple, une solution à 2 % peut :disson- dre plus de 50 % :de cellulose en quelques heures. Tandis qu'à 80 0 une solution à 2 % pourra rester plusieurs jours en présence de cellulose sans -diminution de poids a.ppr- câble.
g) Les matières organiques :dissoutes pen dant le traitement alcalin sont fortement co lorées surtout si elles ont été portées à une température élevée (supérieure à<B>100</B> 0).
Elles colorent fortement la, cellulose (sur tout lorsque celle-ci .a .été hydrolysée) et lui communiquent la teinte brune spécifique des pâtes à la soude.
Pour obtenir des celluloses blanches en fin de lessivage, il faut donc, éliminer les matières organiques au fur et à mesure de leur formation et :maintenir la cellulose, qui est libérée progressivement, en contact avec des solutions .alcalines pures et claires.
Dans les procédés actuellement employés, les végétaux à traiter sont introduits dans un autoclave avec des quantités de soude caus tique et d'eau déterminée (généralement 15 à 20 % de soude pour les végétaux peu ligni fiés et jusqu'à 40 % pour les bois et 300 à 500 %o d'eau) l'ensemble est ensuite chauffé pendant un certain temps à une température déterminée généralement comprise entre 120 à 160 0.
D'ans ces conditions, au début du traite ment, c'est une lessive de soude pure très ac tive qui agit sur les végétaux.
Les parties périphériques des fragments de végétaux sont attaquées en premier lieu et les premières fibres de cellulose qui se trouvent en présence de lessive de soude con centrée et très chaude sont attaquées (il y a donc perte de cellulose et neutralisation d'une partie de la soude). D'autre part, les ma tières organiques qui sont solubles dans l'eau neutralisent une partie de la soude en pure perte puisqu'un simple traitement aqueux eut suffi pour les éliminer.
En cours -de traitement la -lessive s'ap pauvrit en soude et se concentre en matière organiques. Il tend â, se produire un équili bre et la soude devient sans effet d'autant plus que ce sont les matières incrustantes les plus résistantes qui restent associées le plus longtemps à la cellulose.
Pour éviter .cet équilibre, on est amené < j, beaucoup élever la température en fin de lessivage ou à augmenter la quantité de soude introduite au .début.
Dans ces conditions, il y .a attaque et forte coloration :de la cellulose. La présence des sels alcalino-terrpux ne permet pas en outre une solubilisation totale des matières non cellulosiques.
Après traitement, la. cellulose est impré gnée de la lessive noire résiduaire. La sépa ration de cette lessive noire est une opéra tion toujours laborieuse qui se fait générale ment avec des pertes notables et une forte dilution, ce qui rend la récupération de la soude incomplète et onéreuse.
Le procédé, objet de la présente inven tion, a pour but d'éviter les inconvénients ci-dessus indiqués.
Il est caractérisé en ce que l'on fait agir sur ces matières des solutions de soude suc cessives diluées, -de façon .à: éviter l'attaque de la cellulose, les solutions employées an début étant noires, très riches en matières organiques et à peine alcalines, puis succes sivement de moins en moins riches en ma tières organiques, -de manière à entraîner les matières organiques solubles et à obtenir une hydrolyse complète .des celluloses composées, pour terminer ensuite ale traitement avec une solution,de soude incolore.
La soude mise en cet-ivre se retrouve inté gralement dans les lessives noires @de telle sorte que sa régénération peut être effectuée clans -des conditions extrêmement avanta geuses.
Lors -de la mise en couvre du procédé, il est .avantageux de diminuer le plus possible ou même -de supprimer complètement les sels alcalino-terreux de façon à éviter la. forma tion de composés organiques insolubles et co lorés. Il est aussi préférable .de n'introduire (lue très peu d'eau au cours -du lessivage de telle sorte que les lessives noires .évacuées soient très concentrées.
L'installation pour la. mise en couvre du procédé est, caractérisée en ce qu'elle .com porte plusieurs récipients contenant les ma tières à traiter, disposés en circuit fermé, de manière à ce que le liquide qu'ils contiennent puisse passer successivement de l'un à l'au tre, un jeu de tuyauterie permettant en ou tre d'amener à ces récipients tout liquide destiné à en modifier le contenu et d'en re tirer au moins une partie ,du liquide à vo lonté selon l'état -de leur contenu, en vue soit d'évacuer ce liquide, soit de l'envoyer au ré cipient suivant, soit encore de -le ramener au récipient d'où il sort. Lesdits récipients peu vent être des cuiseurs, des .cuves à air libre ou encore .des autoclaves selon la nature des matières à traiter.
Le -dessin annexé représente schématique ment, à titre d'exemple, une forme d'exécu tion d'une telle installation: Dans cette forme d'exécution, les réci pients sont constitués par des cuves 1. Du fond inférieur de chacune .de ces cuves part un tube 2 qui remonte le long des parois jusqu'au niveau supérieur et qui peut idébou- cher à l'air libre dans le cas de cuisson en vase ouvert. Ce tube possède une vanne de vidange 3.. La cuve est munie d'un double fond perforé .4 -qui s'oppose au passage des liures et ne laisse filtrer que le liquide -dans lequel la matière à traiter se trouve en sus pension.
Au-dessus de ce fond perforé est aménagé un tampon 5 pour la vidange de la cellulose.
Des pompes 6 effectuent la circulation des lessives. Chacune -de ces pompes aspire le liquide dans .le tube 2 en un point d6ter- miné 7 qui limite .dans la cuve le niveau in férieur- au-dessous duquel le liquide ne peut pas descendre. S'a. tubulure -de refoulement aboutit à un calôrisateur 8 réglé suivant la température que l'on désire maintenir dans le liquide en circulation. Ce calorisateur est alimenté -de vapeur par -la tuyauterie 30.
A la sortie de ce calorisateur se trouve un dis positif 9 qui permet sans qu'on puisse crain dre de mélange @de lessives d'envoyer le li quide soit dans une tuyauterie d'évacuation 10, si la lessive est épuisée, soit dans la cuve d'où il provient,, tuyauterie 11, afin de réali ser une circulation fermée, soit dans la cuve suivante, tuyauterie 12. On a simplement in- diqu.é au dessin un robinet sur chaque on- duite, mais on pourrait évidemment combi ner avantageusement pour ce service des ro binets à plusieurs voies.
Sur cette dernière tuyauterie 12 est ménagé un trop plein 13 assurant éventuellement le retour de la les sive dans la cuve d'où elle provient; ceci li mite ,dans la cuve suivante le niveau supé rieur que ne doit pas dépasser le liquide.
On voit que par suite @de l'agencement de ces tuyauteries le niveau,clu liquide se trouve stabilisé dans toutes les cuves.
Il est donc possible que l'installation se trouve dans l'une ou l'autre des situations suivantes: A. Une -des cuves qui a été préalablement vidée est en .chargement. La cuve suivante. dont la pâte a été entièrement traitée et la vée, est en vidange.
La seconde cuve suivante, dont le contenu à été également entièrement traité, est au la vage avec de l'eau ordinaire. Toutes les autres cuves sont en traite ment, les lessives qu'elles contiennent cir culent de l'une à l'autre.
B. Une cuve dont le traitement vient d'être terminé reçoit pour le lavage -de 1 i cellulose une arrivée d'eau exempte de sels alcalino-terreux, par la tuyauterie 14. Cette eau épurée déplace, comme on le verra ci- après, une quantité égale de lessive diluée qui est prise par la pompe et envoyée dans la cuve suivante.
Cette seconde cuve en question contient la matière qui doit subir la dernière partie de son traitement d'épuration; elle reçoit donc la lessive claire dont il vient d'être parlé, et par la tuyauterie 15 une so- lution-de soude exactement dosée suivant ce qui sera -dit ci-après et correspondant à la quantité nécessaire au traitement de la ma iière à traiter.
Le liquide ainsi 4éplaoé dans cette cuve par la lessive claire et la solution -de soude, est pris par la pompe de circula tion de cette cuve et envoyé par la tuyau terie 12 .dans la cuve suivante, et ainsi d'une cuve à l'autre.
Toutes les autres cuves et leurs pompes sont simultanément placées dans la même po sition et les lessives successivement déplacées circulent d'une cuve -dans la suivante; elles se chargent de plus en plus de matières so lubles et colorantes. La lessive noire refou lée par la pompe de la ,dernière cuve est éva cuée par la tuyauterie 10. Cette dernière les sive est celle qui a parcouru le cycle complet des cuves, et qui est considérée comme épuisée.
La matière est chargée dans les cuves, elle y reste immobile pendant toute la durée de son traitement. Par suite de la circula tion imposée au liquide dans lequel elle est en suspension, il se forme aussitôt au-dessus de la matière sur une épaisseur notable une nappe liquide qui garantit l'homogénéité du traitement. La. circulation s'effectue par dé placement à travers la- masse entière con tenue dans la cuve.
En effet, la pompe ne peut pas faire as piration sous le fond perforé de la cuve, elle ne peut prendre que le liquide remontant dans le tube d'équilibre 2 au-dessus du ni veau 7, puisque ce tube 2 débouche à l'air libre. Le liquide ne remonte ,dans le tubc qu'autant qu'il filtre à travers toute la ma tière chargée dans la cuve. Cette filtration se produit sous l'influence d'une charge hydrostatique résultant de la différence exis tant entre le niveau d'aspiration 7 de la pompe et le niveau -de liquide existant dans la cuve.
Lorsque la cuve est remplie de lessive de soude, pour maintenir la filtration à travers la matière contenue dans la. cuve, on intro duit au sommet de la cuve un volume d'eau dont le débit est commandé par la vitesse de filtration du liquide à travers la masse. Eta,nt donné que ces deux débits sont du même ordre de grandeur et que l'opération se passe au cours de la filtration au travers d'une masse fibreuse relativement épaisse, 'le mélange entre les deux liquides se trouve très limité. On a constaté qu'il n'en résul tait pratiquement aucune gêne pour l'appli cation du procédé.
En particulier, lorsque l'on opère le lavage de la pâte, il suffit d'in troduire dans la cuve un volume d'eau égal à une fois et demi le volume de cette cuve pour .déplacer entièrement la lessive qu'elle -contenait.
Par l'action des calorisateurs, les lessives en circulation sont portées à une température que l'on peut maintenir aussi constante que l'on désire. Il convient ,de maintenir dans chaque cuve en traitement une température de 70-95 pour les végétaux peu lignifiés (paille, alfa, etc.) traités à l'air libre, et une température qui, -pour les végétaux lignifié. tels que le bois qui doivent être traités sous pression, varie suivant la nature -du bois; à titre d'exemple, on peut indiquer la tempéra ture de 130 pour les bois d'usage courant.
Les lessives épuisées que l'on évacue con tiennent des matières récupérables et une quantité de chaleur que l'on peut utiliser pour la préparation des lessives. Elles sont réunies dans une canalisation collectrice à laquelle aboutissent les différentes tuyau teries 10. Le traitement alcalin terminé, les lavages se font par -déplacement semblable de liquide.
Le nombre des cuves en traitement est dé terminé, d'une part, par la durée que l'on dé sire assigner à la digestion de la matière dans la lessive alcaline, d'autre part, par le temps nécessaire au chargement et à la vidange d'une .cuve; ce temps fixe la durée pendant laquelle des cuves sont placées suivant la si tuation A décrite ci-dessus. En effet, la cuve qui vient d'être chargée en matière n'est prête pour la vidange qu'après que toutes les lessives des cuves qui la précèdent ont circulé à travers la matière qu'elle contient; chacune de ces lessives successives étant moins chargée que la précédente en matières dissoutes et la dernière étant une lessive neuve.
Chacune des cuves de l'istallation se trouve ainsi tour à tour prête pour la vidange et pour un chargement nouveau; les situa tions A et B dont il est question ci-dessus alternent sans discontinuité.
La vidange est effectuée parles tampons 5 au moyen d'un jet d'eau sous pression. La pâte entraînée est recueillie dans un .collec teur qui la conduit aux appareils ,de bilan- (#himent s'il y a lieu.
A cet ensemble de cuves se trouvent as sociés les appareils nécessaires à da prépara tion des lessives et .des eaux et qui com prennent: <B>10</B> Une série de bacs de décantation 20 pour l'épuration de l'eau. Les sels alcalino- terreux sont précipités à froid au moyen d'une très faible quantité de soude -causti que (0,1 /oo environ du poids de liquide).
20 Des bacs de distribution 23 d'eau épu rée, qui reçoivent l'eau décantée par les tuyauteries 2,2. Un .appareil distributeur 24 dont le débit est réglable envoie l'eau dans les cuves par les tuyauteries 14.
30 Un bac @de distribution 25 pour -la so lution de soude caustique, qui reçoit l'eau épurée par la tuyauterie 22 et le poids dé terminé de soude caustique. Un appareil -dis tributeur 26 est .accouplé mécaniquement au distributeur précédent 24 et envoie dans les conduites 15 avec toute la précision néces saire le volume de solution .alcaline corres pondant au poids @de la matière à traiter. La quantité .de soude ainsi introduite est de 12 à 15 % du poids de matière peur les matières peu lignifiées.
En résumé cette installation -de lessivage est conçue de telle façon: <B>10</B> Que la matière à traiter sous pression supérieure à une atmosphère ou à l'air libre, suivant la nature-des végétaux, est traversée successivement par: -J ca) des ,lessives noires très chargées en ma tières organiques et pauvres en soude active. b) des lessives dont la teneur en soude> active croît, tandis que la teneur en matière organique décroît.
c) .des lessives de soude pures et diluées. d) de l'eau épurée exempte,de soude.
Il en résulte que la matière sort de la cuve dans laquelle elle a été introduite, com plètement traitée et lavée sans avoir subi au cun transfert ni travail mécanique.
20 Qu'il n'y a aucune perte en soude -due au lavage puisque les solutions alcalines sont entièrement déplacées puis employées dans les cuves suivantes.
30 Que les lessives noires qui ont traversé successivement toutes les cuves sont très ri ches -en matières -organiques et renferment toute la soude mise en ouvre.
L'extrait sec -de ces lessives atteint 25 à 30 %,.
Le procédé permet -de réaliser les avan tages suivants: <B>10</B> Obtention -de cellulose de teinte très claire qui peut être employée directement sans blanchiment, pour la fabrication des pa piers ordinaires.
20 Augmentation du rendement d'environ 10 % sur les procédés ordinaires.
30 Diminution de la<U>consomma</U> ion de la soude et de la dépense de vapeur employée. 40 Obtention de lessives noires très con centrées renfermant toute la soude- mise en ouvre ainsi que toutes les matières organi ques dissoutes et dont la récupération de la soude peut se faire dans des conditions très économiques.
Process for the extraction of cellulose and installation for carrying out this process. A process and an installation for the purification of wood cellulose is described in patent No. 132606. In this installation, the cellulose to be purified remains immobile in the tanks, while the detergents used for the purification can circulate from one tank to another.
The present invention comprises a process for extracting cellulose from plant materials, such as plants, industrial waste, etc. and an installation for implementing this method, in which the sives circulation is also used.
As is known, the plants from which the cellulose is extracted consist essentially of: 10 celluloses (30 to 60%).
20 encrusting materials (30 to 60%) such as pectin, mucin, lignin, suberin which are associated with celluloses to -doner celluloses .composed. <B> 30 </B> various substances in small portions such as: simple carbohydrates, albuminoids, glucoids, alkaloids and mineral matter.
It will be noted that: a) Some of the materials which accompany cellulose in plants are soluble in water. After dissolution, they are easily attacked by the soda and neutralize it.
b) The encrusting materials insoluble in water are all convertible into soluble sodium derivatives. Ease of processing varies greatly with different encrusting materials.
c) For a given material (li gnin for example) the transformation is all the easier as the sodium hydroxide concentration is greater and the temperature is higher.
d) On the other hand, it has been recognized that dissolved organic matter is opposed to the dissolution of encrusting matter. An equilibrium is produced so that a sodium hydroxide solution of determined concentration is all the less active as it contains more organic matter in solution. We can't. restore its activity only by raising the temperature.
c) Alkaline earth salts combine with certain encrusting materials, giving insoluble compounds. As the alkaline earth salts are not displaced by the. soda, it is impossible to dissolve them. To obtain pure cellulose, it is therefore necessary to carry out the alkaline treatment in (absence of alkaline earth salts.
f) The celluloses released from the incrustants can be hydrolyzed and decomposed by the alkalis.
This decomposition, which is very weak at cold even at relatively high concentrations, is very rapid above 1.00 0 even at low concentrations. At 130 "for example, a 2% solution can: dissolve more than 50% of cellulose in a few hours. While at 80 ° a 2% solution can remain for several days in the presence of cellulose without -decrease in cellulose. weight a.pr- cable.
g) Organic materials: dissolved during the alkaline treatment are strongly colored, especially if they have been brought to a high temperature (greater than <B> 100 </B> 0).
They strongly color the cellulose (especially when the latter has been hydrolyzed) and impart to it the specific brown color of soda paste.
To obtain white celluloses at the end of leaching, it is therefore necessary to eliminate the organic matter as and when they are formed and: to maintain the cellulose, which is released gradually, in contact with pure and clear alkaline solutions.
In the processes currently used, the plants to be treated are introduced into an autoclave with determined amounts of caustic soda and water (generally 15 to 20% soda for low-lignified plants and up to 40% for wood. and 300 to 500% o of water) the assembly is then heated for a certain time to a determined temperature generally between 120 to 160 0.
Under these conditions, at the start of treatment, it is a very active pure soda lye which acts on the plants.
The peripheral parts of the plant fragments are attacked first and the first cellulose fibers which are in the presence of concentrated and very hot sodium hydroxide solution are attacked (there is therefore loss of cellulose and neutralization of part of the welded). On the other hand, the organic materials which are soluble in water neutralize part of the soda in pure loss since a simple aqueous treatment would have been sufficient to eliminate them.
In the course of treatment the -lessive becomes poor in soda and concentrates in organic matter. A balance tends to occur and the soda becomes ineffective, the more so as it is the most resistant encrusting materials which remain associated with the cellulose the longest.
In order to avoid this equilibrium, the temperature at the end of leaching or to increase the quantity of sodium hydroxide introduced at the beginning is required to be greatly increased.
Under these conditions, there is attack and strong coloration: of the cellulose. The presence of the alkaline-earth salts also does not allow total solubilization of the non-cellulosic materials.
After treatment, the. cellulose is impregnated with the residual black lye. The separation of this black lye is always a laborious operation which is generally carried out with notable losses and high dilution, which makes the recovery of the soda incomplete and expensive.
The object of the present invention is to avoid the drawbacks indicated above.
It is characterized in that one makes act on these matters of the solutions of soda juice dilute suc cessive, -so. To: avoid the attack of the cellulose, the solutions employed at the beginning being black, very rich in organic matter and barely alkaline, then successively less and less rich in organic matter, so as to entrain soluble organic matter and to obtain complete hydrolysis of the compound celluloses, to then complete the treatment with a solution of colorless soda.
The soda which has been put into this drunken is found entirely in the black liquids so that its regeneration can be carried out under extremely favorable conditions.
When setting up the process, it is advantageous to reduce as much as possible or even completely to remove the alkaline earth salts so as to avoid the. formation of insoluble and colored organic compounds. It is also preferable .de not to introduce (read very little water during -the washing so that the black detergents .evacuated are very concentrated.
The installation for the. implementation of the process is characterized in that it .com carries several containers containing the materials to be treated, arranged in a closed circuit, so that the liquid they contain can pass successively from one to the other. 'on the other hand, a set of piping making it possible to bring to these receptacles any liquid intended to modify their content and to withdraw at least a part of it, liquid as desired according to the state of their content , in order either to evacuate this liquid, or to send it to the next receptacle, or to bring it back to the receptacle from which it comes out. Said containers may wind be cookers, open-air .cuvettes or even autoclaves depending on the nature of the materials to be treated.
The appended -dessin represents schematically, by way of example, an embodiment of such an installation: In this embodiment, the receptacles consist of tanks 1. From the bottom bottom of each. these tanks start from a tube 2 which rises along the walls to the upper level and which can empty into the open air in the case of cooking in an open vessel. This tube has a drain valve 3. The tank is provided with a double perforated bottom .4 -which opposes the passage of the bindings and only allows the liquid to filter out -in which the material to be treated is in suspension .
Above this perforated bottom is arranged a plug 5 for emptying the cellulose.
Pumps 6 circulate the detergents. Each -of these pumps sucks the liquid into the tube 2 at a determined point 7 which limits .in the tank the lower level below which the liquid cannot descend. Her. -delivery pipe ends in a calôrisateur 8 set according to the temperature that it is desired to maintain in the circulating liquid. This calorizer is supplied with steam by piping 30.
At the outlet of this calorizer is a positive device 9 which allows, without fear of mixing detergents, to send the liquid either into an evacuation pipe 10, if the detergent is exhausted, or into the washing machine. tank from which it comes, piping 11, in order to achieve a closed circulation, either in the following tank, piping 12. We have simply indicated in the drawing a valve on each wave, but we could obviously to advantageously combine multi-lane rollers for this service.
On this last pipe 12 is provided an overflow 13 possibly ensuring the return of the sive in the tank from which it comes; this limits the upper level in the next tank that the liquid must not exceed.
It can be seen that as a result of the arrangement of these pipes, the level of the liquid is stabilized in all the tanks.
It is therefore possible that the installation is in one of the following situations: A. One of the tanks which has been emptied beforehand is being loaded. The next tank. whose dough has been fully processed and the vee, is emptying.
The next second tank, the contents of which have also been completely treated, is washed with ordinary water. All the other tanks are in treatment, the detergents they contain circulate from one to the other.
B. A tank whose treatment has just been completed receives for washing the cellulose a water inlet free of alkaline-earth salts, through the pipe 14. This purified water displaces, as will be seen below. , an equal amount of diluted detergent which is taken by the pump and sent to the next tank.
This second tank in question contains the material which must undergo the last part of its purification treatment; it therefore receives the clear detergent which has just been mentioned, and through the pipe 15 a soda solution exactly dosed according to what will be said below and corresponding to the quantity necessary for the treatment of the material to be treat.
The liquid thus shifted into this tank by the clear washing powder and the sodium hydroxide solution is taken by the circulation pump of this tank and sent through the terie pipe 12 into the next tank, and thus from one tank to the next. 'other.
All the other tanks and their pumps are simultaneously placed in the same position and the successively displaced detergents circulate from one tank to the next; they take on more and more soluble and coloring matter. The black detergent delivered by the pump from the last tank is evacuated through pipe 10. The latter is the one which has gone through the complete cycle of the tanks, and which is considered to be exhausted.
The material is loaded into the tanks, it remains there motionless for the duration of its treatment. As a result of the circulation imposed on the liquid in which it is in suspension, a liquid sheet immediately forms above the material over a significant thickness which guarantees the homogeneity of the treatment. Circulation takes place by displacement through the entire mass contained in the tank.
Indeed, the pump can not as piration under the perforated bottom of the tank, it can only take the liquid rising in the equilibrium tube 2 above the level 7, since this tube 2 opens to the outdoors. The liquid only rises in the tubc as far as it filters through all the material loaded in the tank. This filtration takes place under the influence of a hydrostatic load resulting from the difference existing between the suction level 7 of the pump and the liquid level existing in the tank.
When the tank is filled with sodium hydroxide solution, to maintain filtration through the material contained in the. tank, a volume of water is introduced at the top of the tank, the flow rate of which is controlled by the speed of filtration of the liquid through the mass. And given that these two flow rates are of the same order of magnitude and that the operation takes place during filtration through a relatively thick fibrous mass, the mixing between the two liquids is very limited. It has been found that practically no inconvenience results in the application of the process.
In particular, when the washing of the dough is carried out, it suffices to introduce into the tank a volume of water equal to one and a half times the volume of this tank in order to completely displace the detergent that it contained. .
By the action of the calorizers, the detergents in circulation are brought to a temperature which can be kept as constant as desired. It is advisable to maintain in each vat under treatment a temperature of 70-95 for low lignified plants (straw, alfa, etc.) treated in the open air, and a temperature which, - for lignified plants. such as wood which must be pressure treated, varies according to the nature of the wood; by way of example, the temperature of 130 can be given for wood in common use.
The spent detergents which are disposed of contain recoverable material and a quantity of heat which can be used in the preparation of the detergents. They are brought together in a collecting pipe to which the various pipes terminate 10. The alkaline treatment completed, the washings are carried out by similar displacement of liquid.
The number of tanks in treatment is determined, on the one hand, by the time that one wishes to assign to the digestion of the material in the alkaline lye, on the other hand, by the time required for loading and emptying a .cuve; this time fixes the duration during which the tanks are placed according to the situation A described above. Indeed, the tank which has just been loaded with material is not ready for emptying until all the detergents from the tanks which precede it have circulated through the material which it contains; each of these successive detergents being less loaded than the previous one in dissolved matter and the last being a new washing powder.
Each of the tanks of the plant is thus in turn ready for emptying and for new loading; the situations A and B referred to above alternate without discontinuity.
Draining is carried out through the buffers 5 by means of a pressurized water jet. The entrained dough is collected in a collector which leads it to the devices, of balance- (#himent if necessary.
To this set of tanks are associated the apparatuses necessary for the preparation of the detergents and water and which include: <B> 10 </B> A series of settling tanks 20 for the purification of the water . The alkaline earth salts are precipitated in the cold by means of a very small quantity of caustic soda (about 0.1% by weight of liquid).
20 Distribution tanks 23 of purified water, which receive the water settled by the pipes 2.2. A dispensing device 24 whose flow rate is adjustable sends the water into the tanks through the pipes 14.
30 A distribution tray 25 for the solution of caustic soda, which receives the purified water by the pipe 22 and the determined weight of caustic soda. A so-called tributor device 26 is mechanically coupled to the preceding distributor 24 and sends into the pipes 15 with all the necessary precision the volume of alkaline solution corresponding to the weight of the material to be treated. The amount of sodium hydroxide thus introduced is 12 to 15% of the weight of material for the poorly lignified materials.
In summary, this washing installation is designed in such a way: <B> 10 </B> That the material to be treated under pressure greater than one atmosphere or in the open air, depending on the nature of the plants, is successively crossed by : -J ca), black detergents very loaded with organic matter and poor in active soda. b) detergents in which the active soda content increases, while the organic matter content decreases.
c) pure and diluted soda lye. d) purified water free of soda.
As a result, the material leaves the tank in which it has been introduced, completely treated and washed without having undergone any transfer or mechanical work.
20 That there is no loss of soda -due to washing since the alkaline solutions are entirely displaced and then employed in the following tanks.
That the black detergents which successively passed through all the tanks are very rich in organic matter and contain all the soda used.
The dry extract of these detergents reaches 25 to 30%.
The process allows the following advantages to be achieved: <B> 10 </B> Obtaining cellulose of very light color which can be used directly without bleaching, for the manufacture of ordinary papers.
20 Yield increase of about 10% over ordinary processes.
30 Decrease in the <U> consumption </U> ion of soda and the expenditure of steam employed. 40 Obtaining very concentrated black detergents containing all the soda-opener as well as all the dissolved organic materials and the soda of which can be recovered under very economical conditions.