Verfahren und Bispersionsmühle zur Herstellung von Dispersionen kolloidaler oder annähernd kolloidaler Feinheit durch Vermahlen. Die bekannten Verfahren, welche das Dispergieren von festen Stoffen in Flüseig- ke.iten, in denen sie schwerlöslich oder prak tisch unlöslich sind, durch Vermahlen bis zur kolloidalen Feinheit bezwecken, konnten bisher nur mittelst im Verhältnis zur Lei stung kostspieliger Anlagen und mit einem in Verhältnis zur Leistung sehr bedeutenden Arbeitsaufwande ausgeführt werden,
so dass die Erzeugung von kolloidalen Dispersionen im Grossbetriebe durch Vermahlen für viele Gebiete nicht in Betracht kommen konnte.
Die vorliegende Erfindung soll ermög lichen, Dispersionen kolloidaler oder an nähernd kolloidaler Feinheit durch Vermah len mit sehr einfachen Mitteln und mit einem im Verhältnis zur Leistung sehr mässigen Arbeitsaufwande zu erzeugen.
Der zu verarbeitende Stoff ist bereits vor dem Vermahlen in fein verteilte Form ge bracht, die in an und für sich bekannter Weise zum Beispiel durch Mahlen in den Mühlen oder durch andere Behandlungen, z. B. Fällen, Sublimieren, Schlemmen, erzielt werden kann.
Gemäss dem neuen Verfahren wird der zu vermahlende Stoff in der Gestalt einer Aufschlämmung mit abgerundeten Mahl körpern mittelst eines rotierenden Rühr werkes durchgerührt. Im Bedarfsfalle kann ein Zusatz von Schutzkolloiden beziehungs weise von die Dispersion fördernden Stoffen zugefügt werden. Die erzielte feine Dis persion kann in der Folge von den gröberen Teilchen mittelst an und für sich bekann ter Trennverfahren, z. B. Sedimentation ge trennt werden.
Als Mahlkörper lassen sich zweckmässig aus Flusskieselsteinen, Flintsteinen und der gleichen gebildete Mahlkörper von solcher Korngrösse verwenden, dass die grössten noch durch Siebe mit Maschenweite von 8 mm hindurchgehen, die kleinsten jedoch durch Siebe mit Maschenweite von 1. mm zurück gehalten werden. Es hat sich für die Stei gerung der Mengenleistung zweckmässig er wiesen, die kleineren Mahlkörper mit har ten Kugeln, zum Beispiel aus Hartporzellan von etwa dem doppelten bis vierfachen Durchmesser der grösseren Siebmaschen.- weite zu vermengen.
Um eine Koagulation durch metallische Ionen zu verhüten, können die Metallbe standteile der Mühle mit einem nichtmetal lischen Überzug, zum Beispiel aus Gummi, versehen werden.
Die Mühle kann sowohl für intermittie- renden, als auch für ununterbrochenen Be trieb durchgeführt werden.
Des weiteren kann vorgesorgt werden" dass die Dispersion kontinuierlich in zwei oder mehr Fraktionen geteilt wird, welche sich in der Grösse der emulgierten Teilchen unterscheiden. Die Fraktion, welche die feinen Teilchen enthält, kann kontinuier lich beispielsweise durch Überlauf gewon nen werden, während die Fraktion mit den gröberen Teilchen zweckmässigerweise in die Mühle zurückgeführt werden kann.
Als Mittel zur Scheidung der verschie denen Fraktionen kann beispielsweise die Sedimentation oder die Fliehkraft ange wendet werden.
Die Zeichnung veranschaulicht Ausfüh rungsbeispiele von der ebenfalls Erfin dungsgegenstand bildenden, zur Durchfüh rung des Verfahrens dienenden Mühle.
Fig. 1 zeigt in lotrechtem Schnitt eine Mühle für absatzweisen Betrieb; Fig. 2 zeigt in lotrechtem Schnitt eine Mühle für ununterbrochenen Betrieb, ohne besondere Vorkehrungen zur Scheidung des Überlaufens in Fraktionen;
Fig. 3 zeigt in lotrechtem Schnitt eine Mühle für ununterbrochenen Betrieb mit Se.dimentationsscheidung; Fig. 4 zeigt in lotrechtem Schnitt,die ein fachste Ausführungsform .der ununter brochen wirkenden Mühle, mit Fliehkraft- scheidung; Fig. 5 zeigt in lotrechtem Schnitt die Mühle mit mehrfach wirkendem Fliehkraft- scheider; Fig. 6 ist ein Querschnitt gemäss Linie 6-6 der Fig. 5;
_ Fig. 7 ist eine Mühle mit einer äussern Zirkulation und Kühlung in lotrechtem Schnitt.
Gemäss Fig. 1 besteht die Mühle aus einem stehenden Behälter 1, zum Beispiel aus 'Steingut oder Porzellan oder aus Metall, welehes mit einer nicht metallischen Verklei dung, zum Beispiel aus Gummi versehen ist. Der Behälter ist mit Flusskieselsteinen, Flint steinen oder dergleichen 2 von etwa 2-6 mm Korhgrösse gefüllt, denen grössere Mahl körper, z. B. Hartporzellankugeln 3, von un gefähr 10-30 mm Durchmesser beigemischt sind. In den Behälter 1 ragt, wie aus Fig. 1 ersichtlich, die im Mahlraum mit Rühr flügeln, aussen mit Antrieb 6a versehene, drehbar gelagerte Rührwelle 4.
Fig. 2 zeigt dieselbe Mühle mit der<B>Ab-</B> änderung, fuss das zu vermahlende Gut in der angeführten Pfeilrichtung durch die hohle Welle 4a unten in den Mahlraum kon tinuierlich zugeführt und durch die am obern Teile des. Mühlengehäuses angebrachte Öff nung beziehungsweise ein Rohr 10 entnom men wird.
Gemäss Fig. 3 ist vor der Entnahme eine Sedimentationszone 30 eingeschaltet, aus welcher noch nicht genügend fein vermahlene Teilchen in den Nahlra.um zurücksedimen- tieren können.
Bei dem Ausführungsbeispiel Fig. 4 ragt in den Behälter 1 die drehbar gelagerte lotrechte Rührwelle 4, welche eine Anzahl Rührarme 5 und 6 trägt und mittelst einer nicht dargestellten Riemenscheibe oder in anderer Weise angetrieben werden kann. Die Welle 4 und die untersten Rührarme 5 sind hohl ausgeführt. Das Gefäss 1 ist mittelst eines Deckels 7 verschlossen, der durch eine Öffnung 8 durchbrochen ist.
An die Öff nung 8 des Deckels ist oben das Gehäuse J angeschlossen, welches aus einem nach oben kegelig erweiterten Unterteil 9a <B>und</B> einem nach oben kegelig verjüngten Oberteil 9b mit Überlauf 10 besteht.
In dem untern Teil 9a des Gehäuses ist der Einsatzkegel 11 angeordnet, der (unter Freilassung eines Spaltes 1.2) durch die Öffnung 8 des Deckels hindurchgeführt und an der untern Mün dung mit einem Siebboden 13 abgeschlossen at. Im innern dieses ortsfesten Einsatz kegels 11 befindet sich der an der Welle 4 befestigte Doppelkegel 1:1, der zwischen sich und dem Einsatzkegel 11 beziehungsweisa dem obern Teil: 9b des Gehäuses 9 einen Spalt 15a beziehungsweise 15b freilässt.
Die Wirkungsweise der Vorrichtung,, ist die folgende: Das in der Dispersionsflüssigkeit aufge- Sc:hwemmte, bereits zerkleinerte Mahlgut wird durch die Hohlwelle 4 hindurch in die Hühle kontinuierlich eingeführt und tritt in der Richtung der gefiederten Pfeile aus den untern Rührarmen 5 aus.
Die Rührarme durchrühren den Schlamm mit den Hahl- körpern 2 und Kugeln 3, wobei die feineren Teile des aufgeschlemmten Gutes mit der Flüssigkeit durch den Siebboden 13 hin durchtreten und durch den Spalt 15a hin durch dem umlaufenden Kegel 14 entlang strömen.
Dieser letztere versetzt die Flüssig keit infolge der Reibring in Drehung und an der Stelle des grössten Durchmessers 'des Kegels 14 findet infolge der Fliehkraft eine Ausscheidung der gröberen Teile statt, ,velche in der Richtung der urigefiederten Pfeile durch den Spalt 12 in den Behälter 1 zurückgeführt werden, während die Flüssig keit mit der feinsten Dispersion in der Rich tung der punktierten Pfeile zwischen dem umlaufenden Ke-uel 14 und dem obern Teil 9b des Gehäuses durch den Spalt 15b aufsteigt und durch den, Überlauf 10 aus der Mühle tritt.
Die in Fig. 5 und 6 dargestellte Ausfüh rungsform unterscheidet sich von der in Fi-. 4 dargestellten zunächst darin, dass ein aus einer Reihe übereinander gelagerter Scheiben 16 bestehender Fliehkraftscheider vorgesehen ist, der auf einem besonderen Rohr 4c befestigt ist, welches das Rohr 4a umgibt und eine Riemenscheibe 27 trägt. Die Rückführung des am Boden des Gehäu ses 17 des Fliehkraftscheiders angesammel ten gröb.eren Schlammes erfolgt mittelst eines aus Fig. 6 ersichtlichen Schaufelrades 18 zwangsläufig.
Die Rührwelle besteht aus zwei gleichachsig ineinandergeschobenen Röh ren 4a und 4b, die zwischen sich einen ring förmigen Raum 22 freilassen und durch Rip pen 43 miteinander starr verbunden sind. Der am Umfang des Schaufelrades 18 durch die Öffnungen 19 zwischen die Schaufeln 20 tretende Schlamm wird durch die Schaufeln in radialer Richtung gegen die Mittelöffnung 21 des Schaufelrades: gefördert.
Der Hohlraum der untern Rührarme 5 steht mit dem Hohlraum des innern Rohres 4a in Verbindung. Das :Schaufelrad 18 kann un abhängig vom Fliehkraftscheider 16 mit einer ganz kleinen Umlaufgeschwindigkeit gedreht werden. Durch .das Schaufelrad 18 sind Kanäle 23 geführt, welche von der Mittelöffnung 8 des Deckels 7 in der Nähe der Drehachse zu den Durchbrechungen 24 der Scheiben 16 des Fliehkra.ftscheiders führen. Der den Mahlraum von dem Flieh- kraftscheider trennende doppelte Siebboden 13 ist am Deckel 7 befestigt.
Der zu vermahlende Schlamm wird in der Richtung der gefiederten Pfeile durch das innere Rohr 4a in die Mühle eingeführt und tritt durch die untern Flügel 5 in die Mühle ein. Die aus der Mühle tretende Dispersion gelangt durch die Öffnung 8 des Deckels und die Kanäle 23 in den Fliehkraftscheider, steigt in diesem durch die Durchbrechungen 23 nach oben, wobei zwischen den einzelnen Scheiben 16 eine Ausscheidung der gröberen Teile stattfindet, welche in der Nähe des Um fanges des Gehäuses 17 niedersinken. Der gröbere Schlamm wird vom Schaufelrad 18 erfasst, um durch den Spalt 22 zwischen den Röhren 4a und 4b zurückgeführt zu werden.
Die zurückgeführen gröberen Teile treten durch die untere Mündung 25 des Rohres 4b in den Mahlraum zurück, während die feine Dispersion durch den Überlauf 10 die Mühle verlässt. In Fig. 4 wird die Kühlung der Disper sion durch die grosse Oberfläche des äussern Kegels 9a bewirkt, während Fig. 7 eine Vor richtung zeigt, bei welcher Kühlmäntel vor gesehen sind, die eine wirksamere Kühlung der Dispersion mittelst 1iühlflüssiglieiten er möglichen. Die Absetzkammer 30, die gemäss.
Fig. 3 an der Decke des Mahlbehälters ange bracht ist, bildet gemäss Fig. 7 einen beson deren Behälter, in den der Überlauf 10 des Mahlbehälters 1 mündet. Der Boden des Ab- setzbehäIters 30 ist mittelst einer Rückleitung 31 an den Boden des Mahlbehälters 1 enge- . schlossen. Eine in die Rücklaufleitung <B>3</B>.1 eingeschaltete Zirkulationspumpe 32 hält die den Schlamm führende Flüssigkeit in Kreis lauf.
Die zu vermahlende Suspension wird durch die Pumpe 32 in der Richtung der Pfeile nach aufwärts gedrückt und tritt in den Mahlbehälter 1 an dessen Boden durch die iSiebplatte 42 ein, welche .die Mahlkör per 2 trägt. Die den Mahlbehälter 1 ver lassende Suspension tritt durch den Überlauf 10 in den Absetzbehälter 30, in dem die gröberen Teile nach unten sinken und in den Mahlbehälter zurückkehren, während die feinste Dispersion den Absatzbehälter durch den Überlauf los- verlässt, wenn die Vor richtung kontinuierlich betrieben wird.
Der zu vermahlende Schlamm wird dabei fort laufend entweder bei 33 in den Mahlbe hälter 1, oder an einem andern Teil des Kreislaufes, zum Beispiel am Absetzbe- hält.er .30, eingeführt.
Selbstverständlich kann man die Vorrich- tungv auch absatzweise betreiben, wenn. bei 33 keine fortlaufende Speisung erfolgt. 35 ist ein Rührwerk, das im Bedarfsfalle in Wirkung gesetzt werden kann. 36 ist ein Kühlmantel und 37 ist ein Hohlkörper, durch den Kühlflüssigkeit fliesst, so dass die Dispersion, nachdem sie den Mahlbehälter verlassen hat, abgekühlt wird, bevor sie wieder in den Mahlbehälter zurückkehrt.
Bei allen beschriebenen Ausführungsfor men der Dispersionsmühle ist es zweck mässig, eine Kühlvorrichtung vorzusehen, um die Temperatur des Mahlgutes während des Vermahlungsprozesses möglichst niedrig zu halten, um hierdurch der Gefahr einer Koa gulation bereits dispergierter Teilchen vor zubeugen. Die Kühlvorrichtung kann in be liebiger an und für sich bekannter Weise ausgeführt werden, beispielsweise in Form von Kühlschlangen, Kühlmänteln und der gleichen.
Process and bispersion mill for the production of dispersions of colloidal or nearly colloidal fineness by grinding. The known processes, which are used to disperse solids in liquids, in which they are sparingly soluble or practically insoluble, by grinding to colloidal fineness, have only been able to achieve a medium in relation to the performance of expensive systems and with an in Very significant workloads are carried out in relation to performance,
so that the production of colloidal dispersions in large farms by grinding could not be considered for many areas.
The present invention is intended to make it possible to produce dispersions of colloidal or nearly colloidal fineness by milling with very simple means and with a very moderate amount of work in relation to the performance.
The material to be processed is already brought into finely divided form prior to grinding, which is carried out in a manner known per se, for example by grinding in the mill or by other treatments, e.g. B. felling, sublimating, feasting, can be achieved.
According to the new process, the substance to be ground is agitated in the form of a slurry with rounded grinding bodies by means of a rotating agitator. If necessary, protective colloids or substances promoting the dispersion can be added. The achieved fine Dis persion can in the sequence of the coarser particles means in and of itself known separation processes such. B. sedimentation ge are separated.
The grinding media used can expediently be made of river pebbles, flint stones and the like, with a grain size such that the largest can still pass through sieves with a mesh size of 8 mm, but the smallest are held back by sieves with a mesh size of 1 mm. In order to increase the output, it has proven to be useful to mix the smaller grinding media with hard balls, for example made of hard porcelain with a diameter of about twice to four times the diameter of the larger sieve mesh.
To prevent coagulation by metallic ions, the metal components of the mill can be provided with a non-metallic coating, for example made of rubber.
The mill can be designed for both intermittent and uninterrupted operation.
Further, provision can be made that the dispersion is continuously divided into two or more fractions which differ in the size of the emulsified particles. The fraction containing the fine particles can be continuously recovered, for example, by overflow, while the fraction can conveniently be returned to the mill with the coarser particles.
Sedimentation or centrifugal force, for example, can be used as a means of separating the various fractions.
The drawing illustrates Ausfüh approximately examples of the subject of the invention also forming, for the implementation of the process serving mill.
Fig. 1 shows, in vertical section, a mill for batch operation; Fig. 2 shows in vertical section a mill for uninterrupted operation, without special precautions to separate the overflow into fractions;
3 shows, in a vertical section, a mill for uninterrupted operation with sedimentation separation; 4 shows, in a vertical section, the simplest embodiment of the uninterrupted mill, with centrifugal separation; 5 shows, in a vertical section, the mill with a multiple-acting centrifugal separator; Figure 6 is a cross-sectional view taken along line 6-6 of Figure 5;
_ Fig. 7 is a mill with an external circulation and cooling in a vertical section.
According to Fig. 1, the mill consists of a standing container 1, for example made of 'earthenware or porcelain or metal, welehes with a non-metallic Verklei extension, for example made of rubber. The container is filled with river pebbles, flint stones or the like 2 of about 2-6 mm Korh size, which larger grinding bodies, z. B. hard porcelain balls 3, of un dangerous 10-30 mm diameter are added. As can be seen from FIG. 1, the container 1 is projected by the rotatably mounted agitator shaft 4, which is provided with agitator blades in the grinding chamber and externally provided with a drive 6a.
Fig. 2 shows the same mill with the <B> modification </B>, the material to be ground is continuously fed in the indicated arrow direction through the hollow shaft 4a down into the grinding chamber and through the attached to the upper parts of the mill housing Publ voltage or a tube 10 is removed men.
According to FIG. 3, a sedimentation zone 30 is switched on before the removal, from which not yet sufficiently finely ground particles can sediment back into the Nahlra.um.
In the embodiment of FIG. 4, the rotatably mounted vertical agitator shaft 4 protrudes into the container 1 and carries a number of agitator arms 5 and 6 and can be driven by means of a pulley, not shown, or in some other way. The shaft 4 and the lowermost agitator arms 5 are hollow. The vessel 1 is closed by means of a lid 7 which is broken through by an opening 8.
At the top of the opening 8 of the cover, the housing J is connected, which consists of an upwardly conically widened lower part 9a and an upwardly conically tapered upper part 9b with overflow 10.
In the lower part 9a of the housing the insert cone 11 is arranged, which (leaving a gap 1.2) passed through the opening 8 of the lid and completed at the lower mouth with a sieve bottom 13. Inside this stationary insert cone 11 is located the double cone 1: 1 attached to the shaft 4, which leaves a gap 15a or 15b between itself and the insert cone 11 or the upper part: 9b of the housing 9.
The mode of operation of the device is as follows: The already comminuted ground material suspended in the dispersion liquid is continuously introduced through the hollow shaft 4 into the chamber and emerges from the lower stirring arms 5 in the direction of the feathered arrows.
The agitator arms stir the sludge with the hollow bodies 2 and balls 3, the finer parts of the suspended material with the liquid passing through the sieve bottom 13 and flowing through the gap 15a through the circumferential cone 14.
This latter causes the liquid to rotate as a result of the friction ring and at the point of the largest diameter of the cone 14, due to the centrifugal force, the coarser parts are separated out, velche returned through the gap 12 into the container 1 in the direction of the feathered arrows while the liquid with the finest dispersion in the direction of the dotted arrows between the circumferential cone 14 and the upper part 9b of the housing rises through the gap 15b and through the overflow 10 out of the mill.
The Ausfüh shown in Fig. 5 and 6 approximately differs from that in Fi. 4 initially shown in that a centrifugal separator consisting of a row of discs 16 mounted on top of one another is provided, which is fastened to a special tube 4c which surrounds the tube 4a and carries a belt pulley 27. The return of the coarser sludge collected at the bottom of the housing 17 of the centrifugal separator is inevitably carried out by means of a paddle wheel 18 shown in FIG.
The agitator shaft consists of two coaxially nested Röh ren 4a and 4b, which leave a ring-shaped space 22 between them and are rigidly connected to each other by Rip pen 43. The sludge passing on the circumference of the paddle wheel 18 through the openings 19 between the paddles 20 is conveyed by the paddles in the radial direction towards the central opening 21 of the paddle wheel.
The cavity of the lower stirring arms 5 is connected to the cavity of the inner tube 4a. That: paddle wheel 18 can be rotated independently of the centrifugal separator 16 at a very low rotational speed. Through .das paddle wheel 18 channels 23 are passed, which lead from the central opening 8 of the cover 7 in the vicinity of the axis of rotation to the openings 24 of the discs 16 of the centrifugal force separator. The double sieve bottom 13 separating the grinding chamber from the centrifugal separator is attached to the cover 7.
The sludge to be ground is introduced into the mill in the direction of the feathered arrows through the inner tube 4a and enters the mill through the lower blades 5. The dispersion emerging from the mill passes through the opening 8 of the cover and the channels 23 into the centrifugal separator, rises in this through the openings 23 upwards, with the coarser parts separating out between the individual disks 16, which occur in the vicinity of the area Catch of the housing 17 sink down. The coarser sludge is picked up by the paddle wheel 18 in order to be returned through the gap 22 between the tubes 4a and 4b.
The returned coarser parts return through the lower mouth 25 of the tube 4b into the grinding chamber, while the fine dispersion leaves the mill through the overflow 10. In Fig. 4 the cooling of the dispersion is effected by the large surface area of the outer cone 9a, while Fig. 7 shows a device in which cooling jackets are seen, which allow more effective cooling of the dispersion by means of 1iühliquidiglieiten he possible. The settling chamber 30, according to.
Fig. 3 is placed on the ceiling of the grinding container, forms according to FIG. 7 a special container into which the overflow 10 of the grinding container 1 opens. The bottom of the settling container 30 is narrow to the bottom of the grinding container 1 by means of a return line 31. closed. A circulation pump 32 switched on in the return line 3 keeps the liquid carrying the sludge in circulation.
The suspension to be ground is pushed upwards by the pump 32 in the direction of the arrows and enters the grinding container 1 at its bottom through the sieve plate 42 which carries the grinding bodies by 2. The suspension leaving the grinding container 1 passes through the overflow 10 into the sedimentation container 30, in which the coarser parts sink down and return to the grinding container, while the finest dispersion leaves the disposal container through the overflow when the device is operated continuously becomes.
The sludge to be ground is continuously introduced either at 33 into the grinding container 1 or at another part of the circuit, for example at the settling container .30.
Of course, the device can also be operated intermittently, if. at 33 there is no continuous feed. 35 is an agitator that can be activated if necessary. 36 is a cooling jacket and 37 is a hollow body through which cooling liquid flows so that the dispersion, after it has left the grinding container, is cooled before it returns to the grinding container.
In all of the embodiments of the dispersion mill described, it is useful to provide a cooling device to keep the temperature of the ground material as low as possible during the grinding process, in order to prevent the risk of coa regulation of already dispersed particles. The cooling device can be carried out in any manner known per se, for example in the form of cooling coils, cooling jackets and the like.