Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 119986. Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes. Es wurde gefunden, @dass man einen neuen Farbstoff erhält, wenn man bro- miertes Violanthron, wie es erhältlich ist durch Bromieren von Violanthron in Eisessig bei Siedehitze, und das zirka 30% Brom ent hält, bei Temperaturen, die oberhalb 80 lie gen, und in Gegenwart von mit Wasser nicht mischbaren Verteilungsmitteln mit einem chlorierenden Mittel, wie Chlor,
Sulfurylchlo- rid, Schwefeldichlorid bezw. Lösungen von Chlor in Schwefelhalogeniden usw. behan delt.
Der neue Farbstoff, dessen Chlorgehalt zwischen demjenigen eines Tetra- und Pen- tachlorderivates liegt, enthält nur noch Spu ren Brom. Er stellt ein dunkelblaues Pulver dar, welches sich in konzentrierter Schwefel säure mit blauvioletter Farbe löst; beim Ein- 0 <B>g</B> e ssen dieser Lösung in Wasser fallen leuch tend blaue Flocken aus.
Der Farbstoff löst sich in heissem Nitrobenzol mit violettblauer Farbe und intensiv braunroter Fluoreszenz, in heissem Anilin leuchtend rotstichig blau und gibt eine intensiv grünblaue Küpe. Er färbt Baumwolle in blauen Farbtönen, die reiner und grüner sind als diejenigen, welche mit den nach dem Hauptpatent erhaltenen Farbstoffen erhalten werden. Die Färbungen zeigen sehr gute Echtheitseigenschaften, vor allem ist die Wasserechtheit hervorzuheben. <I>Beispiel:</I> 10 Teile des nach D. R.
P.<B>177574,</B> Bei spiel 1, durch Bromieren des Violanthrons in Eisessig bei Siedetemperatur gewonnen, zirka 30% Brom enthaltenden Farbstoffes werden in 100 Teilen Nitrobenzol suspendiert und die Farbstoffsuspension auf zirka 130 er wärmt. Im Verlaufe von zirka 3 Stunden lei tet man in dieselbe 10 Teile Cl-gas ein. Wäh rend des Chlorierungsprozesses geht Brom weg. Nach dem Abkühlen der Reaktionsflüs sigkeit auf zirka 70 bläst man bei derselben Temperatur einige Zeit Luft durch, saugt warm ab, wäscht .den Farbstoff nacheinander mit Nitrobenzol, Alkohol, heissem Wasser und trocknet ihn.
Statt Chlor können andere Chlorierungs- mittel, wie Sulfurylchlorid oder Schwefeldi- chlorid, verwendet werden. Man kann auch, wie in der Einleitung bereits angedeutet, bei relativ wesentlich niedrigerer Temperatur arbeiten.
Additional patent to main patent no. 119986. Process for the production of a new dye. It has been found that a new dye is obtained when brominated viola throne, as can be obtained by brominating viola throne in glacial acetic acid at boiling point, and which contains about 30% bromine, at temperatures above 80, and in the presence of water-immiscible dispersing agents with a chlorinating agent such as chlorine,
Sulfuryl chloride, sulfur dichloride respectively. Solutions of chlorine in sulfur halides, etc. treated.
The new dye, the chlorine content of which lies between that of a tetra and pentachloro derivative, only contains traces of bromine. It is a dark blue powder which dissolves in concentrated sulfuric acid with a blue-violet color; When this solution is immersed in water, bright blue flakes precipitate.
The dye dissolves in hot nitrobenzene with a violet-blue color and intensely brown-red fluorescence, in hot aniline it dissolves in a bright red-tinged blue and gives an intensely green-blue vat. It dyes cotton in blue shades that are purer and greener than those obtained with the dyes obtained according to the main patent. The dyeings show very good fastness properties; the waterfastness in particular should be emphasized. <I> Example: </I> 10 parts of the D.R.
P. <B> 177574, </B> Example 1, obtained by brominating the viola throne in glacial acetic acid at boiling point, about 30% bromine-containing dye are suspended in 100 parts of nitrobenzene and the dye suspension is warmed to about 130. In the course of about 3 hours, 10 parts of Cl gas are introduced into the same. Bromine goes away during the chlorination process. After the reaction liquid has cooled to about 70, air is blown through at the same temperature for a while, suction is warm, the dye is washed successively with nitrobenzene, alcohol and hot water and dried.
Instead of chlorine, other chlorinating agents such as sulfuryl chloride or sulfur dichloride can be used. As already indicated in the introduction, it is also possible to work at a relatively much lower temperature.