Verfahren zur Verarbeitung von Chlorammonium enthaltenden Laugen in eisernen Apparaten. Die Herstellung von Chlorammonium aus Chlornatrium, Kohlensäure und Ammoniak unter gleichzeitiger Gewinnung von kalzinier- ter Soda ist ein bekannter Prozess von grosser volkswirtschaftlicher Bedeutung.
Bei dieser Fabrikation wird eine Endlauge erhalten, die etwa 15% Chlorammonium und 8"/o Koch- salz neben geringen Mengen Schwefelverbin dungen und geringen Mengen Natrium- und Ammoniumbikarbonat enthält.
Erfolgt die Eindampfung und Weiterverarbeitung dieser Lauge in eisernen Apparaten, so hat dies den grossen Übelstand zur Folge, dass die Lauge während des Erhitzens so grosse Men gen des Eisens, aus dem die Apparate be stehen, auflöst, dass nicht nur die Apparatur allmählich zerfressen wird, sondern auch die erhaltenen Erzeugnisse, wie Kochsalz und Chlorammonium, bis zur Unbrauchbarkeit ver unreinigt werden.
Man hilft sich daher bei der Eindampfung der betreffenden Chloram monium und Kochsalz enthaltenden Laugen mit Apparaten aus Steinzeug, Emaille und dergleichen, die 'aber für die grossen Leistun gen der Düngestickstoffindustrie nicht wirt schaftlich sind.
Nach dem vorliegenden Verfahren kann man die Laugen, ohne dass eine Zerfressung der eisernen Apparate zu befürchten wäre, verarbeiten. Es gelingt dies dadurch, dass man den Laugen während des Eindampfens mittelst einer Anode aus Eisen einen schwa chen elektrischen Gleichstrom zuführt und diesen durch die eiserne Wandung der Appa ratur austreten lässt.
Ein elektrischer Strom, der die als Kathode wirkende Eisenfläche der Apparatur mit 0,1 Amp. pro Quadratdezimeter verlässt, ist bereits vollständig ausreichend zur Erzielung des erstrebten Schutzes der Gefässwandungen gegen die eisenlösenden Eigenschaften der Chlorammonium enthaltenden Laugen.
Der Umstand, dass aus dem als Anoden metall verwendeten Eisen sich Eisenchlorür bildet und in Lösung geht, ist nicht störend. Aus den so eingedampften Laugen kristalli- eiert Salmiak von 98-99'/o NI4Cd-Gehalt aus, der somit als technisch rein anzuspre chen ist.
Die nach der Kristallisation und Filtra tion übrig bleibenden Mutterlaugen werden mit neuen Mengen Endlaugen aus der Am nioniaksodafabrikation gemischt und kehren immer wieder in den Verdampfer zurück, so dass sie eine Zeit lang einen Kreisprozess durchlaufen und dabei grösstenteils verdampft werden. Wider alles Erwarten tritt nun eine bei diesem Arbeitsgang zu eiwartende An reicherung der Laugen au Eisenchlorür nicht ein.
Selbst bei wochenlang ununterbrochenen) Betriebe kristallisiert jederzeit ein Salmiak mit 98-99% NH4CL aus, und eine Anfres- sung der von den Laugen bespülten Wan dungen der eisernen Gefässe tritt selbst bei Verwendung von gewöhnlichem Schmiedeeisen nicht mehr ein.
Nach geraumer Zeit reichern sich aller dings die aus dem Sodaprozess stammenden, hauptsächlich als Polythionate vorhandenen Schwefelverbindungen, die an sich das vor- liegende Verfahren durchaus nicht ungünstig beeinflussen, so stark an, dass man einen Teil der Mutterlaugen aus dem oben beschriebenen Kreisprozess herausnehmen und entfernen muss.
Eine geringe Menge Eisen befindet sich bei dem beschriebenen Arbeitsgang als Chlorur gelöst mit den Laugen in dauerndem Kreis lauf. Es erfolgt auch bei dem unvermeidli chen Luftzutritt zu den in den Kristallisations- vorrichtungen vorhandenen Laugen keine Ausfällung desselben als Eisenhydrogyd.
Process for the processing of alkalis containing chlorammonium in iron apparatus. The production of chlorammonium from sodium chloride, carbonic acid and ammonia with the simultaneous production of calcined soda is a well-known process of great economic importance.
In this manufacture a final liquor is obtained which contains about 15% chlorammonium and 8% common salt, in addition to small amounts of sulfur compounds and small amounts of sodium and ammonium bicarbonate.
If the evaporation and further processing of this lye takes place in iron apparatus, this has the great disadvantage that the lye dissolves so large amounts of the iron from which the apparatus are made during heating that not only the apparatus is gradually eaten away but also the products obtained, such as table salt and chlorammonium, are contaminated to the point of being unusable.
One helps oneself therefore in the evaporation of the respective chlorammonium and sodium chloride-containing alkalis with apparatus made of stoneware, enamel and the like, which 'but are not economical for the large achievements of the fertilizer nitrogen industry.
According to the present process, the lyes can be processed without fear of corroding the iron apparatus. This is achieved by supplying the alkaline solutions with a weak electrical direct current by means of an iron anode during evaporation and allowing this to escape through the iron wall of the apparatus.
An electric current that leaves the iron surface of the apparatus acting as a cathode at 0.1 amps per square decimeter is already completely sufficient to achieve the desired protection of the vessel walls against the iron-dissolving properties of the chlorammonium-containing alkalis.
The fact that iron chlorine is formed from the iron used as anode metal and dissolves is not a problem. Salmiak with 98-99% NI4Cd content crystallizes out of the alkaline solutions that have been evaporated in this way, which can therefore be regarded as technically pure.
The mother liquors that remain after crystallization and filtration are mixed with new amounts of final liquors from the amnioniaksodafabrication and return to the evaporator so that they go through a cycle for a while and are largely evaporated. Contrary to all expectations, the enrichment of the alkaline solutions with iron chloride, which is to be expected in this process, does not occur.
Even in operations that are uninterrupted for weeks, salmiak with 98-99% NH4CL crystallizes out at any time, and the walls of the iron vessels washed by the lye no longer clog, even if ordinary wrought iron is used.
After some time, however, the sulfur compounds from the soda process, mainly present as polythionates, which in themselves do not have an unfavorable effect on the present process, accumulate so much that part of the mother liquors can be removed from the cycle described above and removed got to.
A small amount of iron is in the process described as chlorine dissolved with the alkalis in continuous circulation. Even with the unavoidable admission of air to the alkalis present in the crystallization devices, there is no precipitation of the same as iron hydrogen.