CA3012956C

CA3012956C - Thick plates made of al-cu-li alloy with improved fatigue properties

Info

Publication number: CA3012956C
Application number: CA3012956A
Authority: CA
Inventors: Jean-Christophe Ehrstrom; Carla DA FONSECA BARBATTI
Original assignee: Constellium Issoire SAS
Current assignee: Constellium Issoire SAS
Priority date: 2016-02-03
Filing date: 2017-02-03
Publication date: 2023-10-03
Anticipated expiration: 2037-02-03
Also published as: CN108603253A; US20190040508A1; CA3012956A1; WO2017134405A1; FR3047253A1; EP3411508B1; EP3411508A1; US20240035138A1; BR112018014770B1; CN108603253B; FR3047253B1; BR112018014770A2

Abstract

The invention relates to a rolled product having a thickness of at least 50 mm made of aluminium alloy comprising, in % by weight, 2.2% to 3.9% of Cu, 0.7% to 1.8% of Li, 0.1% to 0.8% of Mg, 0.1% to 0.6% of Mn; 0.01% to 0.15% of Ti, at least one element chosen from Zn and Ag, the amount of said element, if it is chosen, being 0.2% to 0.8% for Zn and 0.1% to 0.5% for Ag, optionally at least one element chosen from Zr, Cr, Sc, Hf, and V, the amount of said element, if it is chosen, being 0.04% to 0.18% for Zr, 0.05% to 0.3% for Cr and for Sc, 0.05% to 0.5% for Hf and for V, less than 0.1% of Fe, less than 0.1% of Si, the remainder being aluminium and inevitable impurities, having a content of less than 0.05% each and 0.15% in total; characterized in that its granular structure is predominantly recrystallised between ¼ and ½ thickness. The invention also relates to the process for manufacturing such a product. The products according to the invention are advantageously used in aircraft construction, in particular for the production of an aircraft wing spar or rib.

Description

TOLES EPAISSES EN ALLIAGE AL¨CU¨LI A PROPRIETES EN FATIGUE
AMELIOREES
Domaine de l'invention La présente invention concerne en général les tôles épaisses en alliage Al-Cu-Li et en particulier de tels produits utilisés dans l'industrie aéronautique et aérospatiale.
Etat de la technique Des produits, notamment des produits laminés épais, dont l'épaisseur est typiquement au moins 50 mm, en alliage d'aluminium sont développés pour produire par découpage, surfaçage ou usinage dans la masse des pièces de haute résistance destinées notamment à
l'industrie aéronautique, à l'industrie aérospatiale ou à la construction mécanique.
1 0 Les alliages d'aluminium contenant du lithium sont très intéressants à
cet égard, car le lithium peut réduire la densité de l'aluminium de 3 % et augmenter le module d'élasticité de 6 % pour chaque pourcent en poids de lithium ajouté. Pour que ces alliages soient sélectionnés dans les avions, leur performance par rapport aux autres propriétés d'usage doit atteindre celle des alliages couramment utilisés, en particulier en terme de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique (limite d'élasticité, résistance à la rupture) et les propriétés de tolérance aux dommages (ténacité, résistance à l'initiation et à la propagation des fissures en fatigue), ces propriétés étant en général antinomiques. Pour les produits épais, ces propriétés doivent en particulier être obtenues à quart et à mi-épaisseur. Ces produits doivent également présenter une résistance à la corrosion suffisante, pouvoir être mis en forme selon les procédés THICK AL¨CU¨LI ALLOY SHEETS WITH FATIGUE PROPERTIES
IMPROVED
Field of the invention The present invention generally relates to thick Al-Cu-alloy sheets.
Li and in particular of such products used in the aeronautical industry and aerospace.
State of the art Products, in particular thick rolled products, whose thickness is typically at least 50 mm, made of aluminum alloy are developed to produce by cutting, surfacing or mass machining of high-strength parts intended particularly to the aeronautical industry, the aerospace industry or construction mechanical.
1 0 Aluminum alloys containing lithium are very interesting to in this regard, because lithium can reduce the density of aluminum by 3% and increase the modulus elasticity of 6% for each weight percent of lithium added. So that these alloys are selected in the aircraft, their performance in relation to other usage properties must reach that of commonly used alloys, particularly in terms of compromise between properties of static mechanical strength (yield strength, breaking strength) and the properties of damage tolerance (toughness, resistance to initiation and propagation of cracks in fatigue), these properties being generally contradictory. For products thick, these properties must in particular be obtained at quarter and half thickness. These products must also have sufficient corrosion resistance, can be shaped according to the processes

2 0 habituels et présenter de faibles contraintes résiduelles de façon à
pouvoir être usinés de façon intégrale.
Le brevet US 5,032,359 décrit une vaste famille d'alliages aluminium-cuivre-lithium dans lesquels l'addition de magnésium et d'argent, en particulier entre 0,3 et 0,5 pourcent en poids, permet d'augmenter la résistance mécanique.
Le brevet US 7,229,509 décrit un alliage comprenant (% en poids) : (2,5-5,5)Cu, (0,1-2,5) Li, (0,2-1,0) Mg, (0,2-0,8) Ag, (0,2-0,8) Mn, 0,4 max Zr ou d'autres agents affinant le grain tels que Cr, Ti, Hf, Sc, V, présentant notamment une ténacité Kic(L)>37,4 MPinim pour une limite d'élasticité Rpo,2(L) > 448,2 MPa (produits d'épaisseur supérieure à 76,2 mm) et notamment une ténacité Kic(L)>38,5 MPa:\lm pour une limite d'élasticité R0,2(L) > 489,5 MPa (produits d'épaisseur inférieure à 76,2 mm).
L'alliage AA2050 comprend (% en poids) : (3,2-3,9) Cu, (0,7-1,3) Li, (0,20-0,6) Mg, (0,20-0,7) Ag, 0,25max. Zn, (0,20-0,50) Mn, (0,06-0,14) Zr et l'alliage AA2095 (3,7-4,3)Cu, (0,7-1,5) Li, (0,25-0,8) Mg, (0,25-0,6) Ag, 0,25max. Zn, 0,25 max. Mn, (0,04-0,18) Zr. Les produits en alliage AA2050 sont connus pour leur qualité en termes de résistance mécanique statique et de ténacité, notamment pour des produits laminés épais et sont sélectionnés dans certains avions.
Pour certaines applications il peut être avantageux d'améliorer encore les propriétés de ces produits notamment en ce qui concerne la propagation des fissures en fatigue.
En effet, pour un avion l'intervalle entre deux opérations de contrôle de la structure dépend de la vitesse et de la façon dont les fissures se propagent dans les matériaux utilisés pour la structure et il est avantageux d'utiliser des produits pour lesquels les fissures se propagent lentement et de manière prévisible. L'amélioration des propriétés de propagation des fissures en fatigue concerne donc notamment la vitesse de propagation et la direction de propagation.
La demande de brevet W02009103899 décrit ainsi un produit laminé
essentiellement non recristallisé comprenant en % en poids: 2,2 à 3,9% en poids de Cu, 0,7 à 2,1%
en poids de Li;
0,2 à 0,8% en poids de Mg; 0,2 à 0,5% en poids de Mn; 0,04 à 0,18% en poids de Zr; moins de 0,05% en poids de Zn et, facultativement, 0,1 à 0,5% en poids de Ag, le reste étant de l'aluminium et des impuretés inévitables, ayant une faible propension à la bifurcation fissure lors d'un test de fatigue dans la direction de LS.
La bifurcation des fissures, la déviation de fissure, la rotation des fissures ou le branchement des fissures sont des termes utilisés pour exprimer la propension pour la propagation d'une fissure de dévier du plan attendu de fracture perpendiculaire à la charge appliquée pendant un test de fatigue ou de ténacité. La bifurcation de fissure se produit à
l'échelle microscopique (<100 um), à l'échelle mésoscopique (100-1000 um) ou à l'échelle macroscopique (> 1 mm), mais elle n'est considérée comme néfaste que si la direction de la fissure reste stable après bifurcation (échelle macroscopique). Le terme bifurcation de fissure est utilisé ici pour la bifurcation macroscopique de fissures lors de tests en fatigue ou en ténacité
dans la direction L-S, de la direction S vers la direction L qui se produit pour des produits laminés dont l'épaisseur est d'au moins 50 mm. 2 0 usual and present low residual stresses so as to can be machined in such a way integral.
US Patent 5,032,359 describes a large family of aluminum-copper alloys.
lithium in which the addition of magnesium and silver, in particular between 0.3 and 0.5 percent by weight, allows to increase the mechanical resistance.
US Patent 7,229,509 describes an alloy comprising (% by weight): (2.5-5.5)Cu, (0.1-2.5)Li, (0.2-1.0) Mg, (0.2-0.8) Ag, (0.2-0.8) Mn, 0.4 max Zr or other agents refining the grain such as Cr, Ti, Hf, Sc, V, presenting in particular a toughness Kic(L)>37.4 MPinim for a limit elasticity Rpo,2(L) > 448.2 MPa (products with a thickness greater than 76.2 mm) and especially a toughness Kic(L)>38.5 MPa:\lm for an elastic limit R0.2(L) > 489.5 MPa (products thickness less than 76.2 mm).
AA2050 alloy includes (wt%): (3.2-3.9) Cu, (0.7-1.3) Li, (0.20-0.6) Mg, (0.20-0.7) Ag, 0.25max. Zn, (0.20-0.50) Mn, (0.06-0.14) Zr and the alloy AA2095 (3.7-4.3)Cu, (0.7-1.5)Li, (0.25-0.8) Mg, (0.25-0.6) Ag, 0.25max. Zn, 0.25 max. Mn, (0.04-0.18) Zr. THE
produced in AA2050 alloy are known for their quality in terms of mechanical strength static and toughness, particularly for thick rolled products and are selected in certain planes.
For certain applications it may be advantageous to further improve the properties of these products particularly with regard to the propagation of fatigue cracks.
Indeed, for an aircraft the interval between two control operations of the structure depends on how fast and how cracks propagate in materials used for the structure and it is advantageous to use products for which the cracks spread slowly and predictably. Improving the properties of crack propagation in fatigue therefore concerns in particular the speed of propagation and the direction of propagation.
Patent application W02009103899 thus describes a rolled product essentially no recrystallized comprising in % by weight: 2.2 to 3.9% by weight of Cu, 0.7 to 2.1%
in weight of Li;
0.2 to 0.8% by weight of Mg; 0.2 to 0.5% by weight of Mn; 0.04 to 0.18% by weight of Zr; less than 0.05 wt% Zn and optionally 0.1 to 0.5 wt% Ag, the remainder being of aluminum and unavoidable impurities, having a low propensity to bifurcation crack during a fatigue test in the LS direction.
Crack bifurcation, crack deflection, crack rotation or the connection fissures are terms used to express the propensity for propagation of a crack to deviate from the expected fracture plane perpendicular to the load applied for a fatigue or toughness test. Crack bifurcation occurs at the microscopic scale (<100 um), on the mesoscopic scale (100-1000 um) or on the macroscopic scale (> 1mm), but it is only considered harmful if the direction of the crack remains stable after bifurcation (macroscopic scale). The term crack bifurcation is used here for macroscopic bifurcation of cracks during fatigue or toughness tests in the direction LS, from direction S to direction L which occurs for products laminated including the thickness is at least 50 mm.

3 Il existe un besoin pour un produit laminé en alliage aluminium lithium pour des applications aéronautiques, en particulier pour des pièces intégralement usinées, ayant des propriétés de propagation de fissures en fatigue améliorées et ayant une faible propension à
la bifurcation de fissure.
Objet de l'invention Un premier objet de l'invention est un produit laminé d'épaisseur au moins 50 mm en alliage d'aluminium comprenant en % en poids 2,2 à 3,9% de Cu, 0,7 à 1,8% de Li, 0,1 à
0,8% de Mg, 0,1 à 0,6 % de Mn; 0,01 à 0,15 % de Ti, au moins un élément choisi parmi Zn et Ag, la quantité dudit élément s'il est choisi étant 0,2 à 0,8 % pour Zn et 0,1 à 0,5 % pour Ag, optionnellement au moins un élément choisi parmi Zr, Cr, Sc, Hf, et V, la quantité dudit élément s'il est choisi étant 0,04 à 0,18 % pour Zr, 0,05 à 0,3 % pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % pour Hf et pour V, moins de 0,1 % de Fe, moins de 0,1 % de Si reste aluminium et impuretés inévitables, d'une teneur inférieure à 0,05 % chacune et 0,15% au total ;
caractérisé en ce que sa structure granulaire est majoritairement recristallisée entre le 1/4 et la I/2 épaisseur.
Un second objet de l'invention est un procédé de fabrication d'une tôle selon l'invention, comprenant :
a) la coulée d'une plaque, en alliage d'aluminium comprenant en % en poids 2,2 à 3,9 %
de Cu, 0,7 à 1,8% de Li, 0,1 à 0,8 % de Mg, 0,1 à 0,6% de Mn; 0,01 à 0,15 % de Ti, au moins un élément choisi parmi Zn et Ag, la quantité dudit élément s'il est choisi étant 0,2 à 0,8 % pour Zn et 0,1 à 0,5 % pour Ag, optionnellement au moins un élément choisi parmi Zr, Cr, Sc, Hf, et V, la quantité dudit élément s'il est choisi étant 0,04 à 0,18 % pour Zr, 0,05 à 0,3 % pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 %
pour Hf et pour V, moins de 0,1 % de Fe, moins de 0,1 % de Si reste aluminium et impuretés inévitables, d'une teneur inférieure à 0,05 % en poids chacune et 0,15% au total;
b) l'homogénéisation de ladite plaque à une température d'au moins 490 C, c) le laminage à chaud de ladite plaque pour obtenir une tôle d'au moins 50 mm d'épaisseur, d) la mise en solution entre 490 C et 540 C, e) la trempe à l'eau froide, la traction contrôlée de la dite tôle avec une déformation permanente de 1 à 7 %, 3 There is a need for a lithium aluminum alloy rolled product for applications aeronautics, in particular for integrally machined parts, having properties of propagation of improved fatigue cracks with a low propensity to the bifurcation of crack.
Object of the invention A first object of the invention is a rolled product with a thickness of at least 50 mm alloy of aluminum comprising in % by weight 2.2 to 3.9% of Cu, 0.7 to 1.8% of Li, 0.1 to 0.8% of Mg, 0.1 to 0.6% Mn; 0.01 to 0.15% Ti, at least one element chosen from Zn and Ag, quantity of said element if chosen being 0.2 to 0.8% for Zn and 0.1 to 0.5 % for Ag, optionally at least one element chosen from Zr, Cr, Sc, Hf, and V, the quantity of said element if it is chosen being 0.04 to 0.18% for Zr, 0.05 to 0.3% for Cr and for Sc, 0.05 to 0.5% for Hf and for V, less than 0.1% of Fe, less than 0.1% of Si remains aluminum and impurities unavoidable, with a content of less than 0.05% each and 0.15% in total;
characterized in that its granular structure is mainly recrystallized between 1/4 and I/2 thickness.
A second object of the invention is a method of manufacturing a sheet according to the invention, including:
a) the casting of a plate, made of aluminum alloy comprising in % by weight 2.2 to 3.9%
Cu, 0.7 to 1.8% Li, 0.1 to 0.8% Mg, 0.1 to 0.6% Mn; 0.01 to 0.15% of Ti, at least one element chosen from Zn and Ag, the quantity of said element if it East chosen being 0.2 to 0.8% for Zn and 0.1 to 0.5% for Ag, optionally at less an element chosen from Zr, Cr, Sc, Hf, and V, the quantity of said element if it is chosen being 0.04 to 0.18% for Zr, 0.05 to 0.3% for Cr and for Sc, 0.05 to 0.5%
for Hf and for V, less than 0.1% of Fe, less than 0.1% of Si remains aluminum and impurities unavoidable, with a content of less than 0.05% by weight each and 0.15% at least total;
b) homogenizing said plate at a temperature of at least 490 C, key hot rolling of said plate to obtain a sheet of at least 50 mm thick, d) solution between 490 C and 540 C, e) quenching in cold water, the controlled traction of the said sheet with a permanent deformation of 1 to 7 %,

4 g) le revenu de ladite tôle par chauffage entre 130 C et 160 C
pendant 5 à 60 heures, caractérisé en ce que la somme de la teneur des éléments Zr, Cr, Sc, Hf, et V
est inférieure à
0,08 % en poids et/ou en ce que lors de l'étape b) la température d'homogénisation est d'au moins 520 C pour une durée d'au moins 20 heures et lors de l'étape c) la température de sortie .. du laminage à chaud est inférieure à 390 C.
Encore un autre objet de l'invention est l'utilisation d'une tôle selon l'invention pour la réalisation d'un longeron d'aile d'avion ou d'une nervure d'aile d'avion.
Description des figures Figure 1: Schéma de l'éprouvette CT utilisée pour les essais de propagation de fissure en fatigue. Les dimensions sont indiquées en mm.
Figure 2. Vitesses de propagation de fissure obtenues sur éprouvettes CCT pour la tôle de référence E et la tôle C selon l'invention.
Figure 3a ¨ Tôle A, selon l'invention, après test de fatigue sur éprouvette CT
pour 6 éprouvettes.
Figure 3b ¨ Tôle D de référence, après test de fatigue sur éprouvette CT pour 6 éprouvettes.
Figure 4¨ Vitesses de propagations de fissures obtenues avec l'éprouvette CT.
Figure 5: Différents modes de propagation de fissure sur l'éprouvette CT selon la Figure 1, ayant une face arrière (1), une face inférieure (22) et une face supérieure (21). Les directions S
et L sont indiquées. Figure 5a: faible propension à la bifurcation de fissure et rupture par la face arrière (1), 5b : forte propension à la bifurcation de fissure et rupture par la face inférieure (22), 5c: faible propension à la bifurcation de fissure, rupture par la face supérieure (21) mais distance d sur laquelle la fissure n'est ni dans la direction S initiale, ni dans la direction L d'au .. moins 5 mm. La figure 6 présente de tels échantillons d'épaisseur C 14 mm et de largueur B 50 mm.
Description détaillée de l'invention Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515.
Date reçue/Date received 2023-02-17 WO 2017/134404 g) the tempering of said sheet by heating between 130 C and 160 C
for 5 to 60 hours, characterized in that the sum of the content of the elements Zr, Cr, Sc, Hf, and V
is inferior to 0.08% by weight and/or in that during step b) the temperature of homogenization is at least 520 C for a duration of at least 20 hours and during step c) the outlet temperature .. hot rolling is less than 390 C.
Yet another object of the invention is the use of a sheet according to the invention for production of an aircraft wing spar or an aircraft wing rib.
Description of figures Figure 1: Diagram of the CT specimen used for the propagation tests of crack in fatigue. Dimensions are indicated in mm.
Figure 2. Crack propagation speeds obtained on CCT specimens for the sheet metal reference E and sheet C according to the invention.
Figure 3a ¨ Sheet A, according to the invention, after fatigue test on CT specimen for 6 test tubes.
Figure 3b ¨ Reference sheet D, after fatigue test on CT specimen for 6 test tubes.
Figure 4¨ Crack propagation speeds obtained with the CT specimen.
Figure 5: Different modes of crack propagation on the CT specimen depending on Figure 1, having a rear face (1), a lower face (22) and an upper face (21). The S directions and L are indicated. Figure 5a: low propensity for crack bifurcation and rupture by rear face (1), 5b: strong propensity for crack bifurcation and rupture from the underside (22), 5c: low propensity for crack bifurcation, failure from the face higher (21) but distance d over which the crack is neither in the initial S direction, nor in the direction L of .. minus 5 mm. Figure 6 shows such samples of thickness C 14 mm and width B 50 mm.
Detailed description of the invention Unless otherwise stated, all indications concerning the composition chemistry of alloys are expressed as a percentage by weight based on the total weight of the alloy. The expression 1.4 Cu means that the copper content expressed in % by weight is multiplied by 1.4. There designation of alloys is done in accordance with the regulations of The Aluminum Association, known to those skilled in the art. State definitions metallurgical are indicated in the European standard EN 515.
Date received/Date received 2023-02-17 WO 2017/13440

5 Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, en d'autres termes la résistance à la rupture Rua, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2%
d'allongement R0,2 et l'allongement à la rupture A, sont déterminées par un essai de traction selon la norme EN
10002-1, le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN
485-1. Sauf mention 5 contraire, les définitions de la norme EN 12258-1 s'appliquent.
La vitesse de fissuration (da/dN) est déterminée selon la nonne ASTM E 647.
Le facteur d'intensité de contrainte (Kic) est déterminé selon la norme ASTM E
399.
Pour les produits épais en alliage d'aluminium, l'homme du métier recherche une structure 1 0 granulaire non recristallisée car celle-ci est notamment connue pour être favorable à la ténacité
et à la résistance à la propagation de fissure en fatigue (voir par exemple, l'article de référence Application of Modem Aluminum Alloys to Aircraft , Prog. Aerospace Sci. Vol 32 pp 131-172, 1996, E.A Starke and J.T Staley, p156, et R.J.H. Wanhill and G.H. Bray, Fatigue Crack Growth Behavior of Aluminum-Lithium Alloys , in Aluminium-Lithium alloys Processing, Properfies and Applications, Chapitre 12 pages 381-413, Elsevier 2014, p386).
Les présents inventeurs ont constaté de manière surprenante, que des produits laminés d'épaisseur au moins 50 mm en alliage Aluminium ¨ Cuivre ¨ Lithium ¨ Magnésium ¨
Manganèse présentent des propriétés avantageuses lorsque la structure granulaire est majoritairement recristallisée entre le 1/4 et la 1/2 épaisseur. Ainsi, de manière surprenante, pour 2 0 les produits épais selon l'invention, la résistance à la propagation de fissure en fatigue est améliorée alors que le compromis entre résistance mécanique et ténacité n'est pas dégradé de manière significative. Par structure granulaire majoritairement recristallisée entre le 1/4 et la I/2 épaisseur, on entend une structure granulaire dont le taux de recristallisation est au moins 50 %
entre le 1/4 et la 1/2 épaisseur c'est-à-dire dont au moins 50 % des grains entre le 1/4 et la 1/2 épaisseur sont recristallisés. De préférence le taux de recristallisation entre 1/4 et la 1/2 épaisseur est au moins 55%. Avantageusement l'épaisseur des produits selon l'invention est comprise entre 80 et 130 mm.
Les produits selon l'invention ont une teneur en cuivre comprise entre 2,2 et 3,9 % en poids.
De préférence la teneur en cuivre est au moins 2,8 % en poids et préférentiellement au moins .. 3,2 % en poids. Avantageusement la teneur maximale en cuivre est 3,8 % en poids.
Les produits selon l'invention ont une teneur en lithium comprise entre 0,7 et 1,8 % en poids.
De préférence la teneur en lithium est au moins 0,8 % en poids et préférentiellement au moins 0,9 % en poids. Avantageusement la teneur maximale en lithium est 1,5 % en poids, préférentiellement 1,1 % et de manière préférée 0,95 % en poids. 5 Unless otherwise stated, the static mechanical characteristics, in other terms breaking strength Rua, the conventional yield strength at 0.2%
elongation R0.2 and the elongation at break A, are determined by a tensile test according to the EN standard 10002-1, the sampling and direction of the test being defined by the EN standard 485-1. Unless otherwise noted 5 otherwise, the definitions of standard EN 12258-1 apply.
The cracking speed (da/dN) is determined according to the ASTM E 647 standard.
The stress intensity factor (Kic) is determined according to the ASTM E standard 399.
For thick aluminum alloy products, those skilled in the art seek a structure 1 0 granular not recrystallized because this is particularly known for be favorable to tenacity and resistance to fatigue crack propagation (see for example, the reference article Application of Modem Aluminum Alloys to Aircraft, Prog. Aerospace Sci. Flight 32 pp 131-172, 1996, EA Starke and JT Staley, p156, and RJH Wanhill and GH Bray, Fatigue Crack Growth Behavior of Aluminum-Lithium Alloys, in Aluminum-Lithium alloys Processing, Properfies and Applications, Chapter 12 pages 381-413, Elsevier 2014, p386).
The present inventors have surprisingly observed that products rolled at least 50 mm thick in Aluminum ¨ Copper ¨ Lithium ¨ Magnesium alloy ¨
Manganese exhibit advantageous properties when the structure granular is mainly recrystallized between 1/4 and 1/2 thickness. So surprising way, for 2 0 the thick products according to the invention, the resistance to the propagation of fatigue crack is improved while the compromise between mechanical resistance and toughness is not not degraded significantly. By mainly recrystallized granular structure between 1/4 and I/2 thickness, we mean a granular structure whose rate of recrystallization is at least 50%
between 1/4 and 1/2 thickness, that is to say of which at least 50% of the grains between 1/4 and 1/2 thickness are recrystallized. Preferably the recrystallization rate between 1/4 and 1/2 thickness is at least 55%. Advantageously the thickness of the products according to the invention is included between 80 and 130 mm.
The products according to the invention have a copper content of between 2.2 and 3.9% by weight.
Preferably the copper content is at least 2.8% by weight and preferably at least .. 3.2% by weight. Advantageously the maximum copper content is 3.8% in weight.
The products according to the invention have a lithium content of between 0.7 and 1.8% by weight.
Preferably the lithium content is at least 0.8% by weight and preferably at least 0.9% by weight. Advantageously the maximum lithium content is 1.5% in weight, preferably 1.1% and preferably 0.95% by weight.

6 Les produits selon l'invention ont une teneur en magnésium comprise entre 0,1 et 0,8 % en poids. De préférence la teneur en magnésium est au moins 0,2 % en poids et préférentiellement au moins 0,3 % en poids. Avantageusement la teneur maximale en magnésium est 0,7 % en poids et de manière préférée 0,6 % en poids.
Les produits selon l'invention ont une teneur en manganèse comprise entre 0,1 et 0,6 % en poids. De préférence la teneur en manganèse est au moins 0,2 % en poids et préférentiellement au moins 0,3 % en poids. Avantageusement la teneur maximale en manganèse est 0,5 % en poids et de manière préférée 0,4 % en poids.
Les produits selon l'invention contiennent au moins un élément choisi parmi Zn et Ag, la quantité dudit élément s'il est choisi étant 0,2 à 0,8 % pour Zn et 0,1 à 0,5 % pour Ag, ces éléments étant notamment utiles au durcissement de l'alliage. De manière préférée, on ajoute un seul de ces éléments, le second étant maintenu à une teneur inférieure à
0,05 % en poids.
Optionnellement les produits selon l'invention contiennent au moins un élément choisi parmi .. Zr, Cr, Sc, Hf, et V, la quantité dudit élément s'il est choisi étant 0,04 à 0,18 % et de préférence 0,04 à 0,15 % pour Zr, 0,05 à 0,3 % pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % pour Hf et pour V. Ces éléments contribuent au contrôle de la structure de granulaire.
Il existe principalement deux modes de réalisation de l'invention.
Dans un premier mode de réalisation de l'invention, la structure granulaire majoritairement 2 0 recristallisée selon l'invention est obtenue grâce à une sélection des paramètres de transformation, notamment les conditions d'homogénéisation et de laminage à
chaud. Dans ce premier mode de réalisation, la somme de la teneur des éléments Zr, Cr, Sc, Hf, et V est de préférence au moins 0,08 % en poids. De manière préférée, la teneur en Zr dans ce premier mode de réalisation est de 0,08 à 0,10 % en poids.
Dans un second mode de réalisation, la structure granulaire majoritairement recristallisée selon l'invention est obtenue en limitant la teneur en éléments agissant sur le contrôle de la structure granulaire. Dans ce second mode de réalisation, la somme de la teneur des éléments Zr, Cr, Sc, Hf, et V est inférieure à 0,08 % en poids. Dans une réalisation particulière de ce second mode, la teneur en Zr est de 0,04 à 0,07 % en poids et de préférence 0,05 à 0,07 %
en poids. Dans une autre réalisation particulière de ce second mode, il n'y a pas d'ajout de Zr, la teneur en Zr est inférieure à 0,05 % en poids, préférentiellement inférieure à 0,04% en poids et plus préférentiellement encore inférieure à 0,02 % en poids.
On peut également dans certains cas combiner ces deux modes de réalisation. 6 The products according to the invention have a magnesium content of between 0.1 and 0.8% in weight. Preferably the magnesium content is at least 0.2% by weight and preferably at least 0.3% by weight. Advantageously the maximum magnesium content is 0.7% in weight and preferably 0.6% by weight.
The products according to the invention have a manganese content of between 0.1 and 0.6% in weight. Preferably the manganese content is at least 0.2% by weight and preferably at least 0.3% by weight. Advantageously the maximum manganese content is 0.5% in weight and preferably 0.4% by weight.
The products according to the invention contain at least one element chosen from Zn and Ag, the quantity of said element if chosen being 0.2 to 0.8% for Zn and 0.1 to 0.5 % for Ag, these elements being particularly useful for hardening the alloy. So preferred, we add only one of these elements, the second being maintained at a content lower than 0.05% by weight.
Optionally the products according to the invention contain at least one element chosen from .. Zr, Cr, Sc, Hf, and V, the quantity of said element if chosen being 0.04 at 0.18% and preferably 0.04 to 0.15% for Zr, 0.05 to 0.3% for Cr and for Sc, 0.05 to 0.5% for Hf and for V. These Elements contribute to the control of granular structure.
There are mainly two embodiments of the invention.
In a first embodiment of the invention, the granular structure mostly 2 0 recrystallized according to the invention is obtained thanks to a selection of parameters of transformation, in particular the conditions of homogenization and rolling hot. In this first embodiment, the sum of the content of the elements Zr, Cr, Sc, Hf, and V is preferably at least 0.08% by weight. Preferably, the Zr content in this first embodiment is 0.08 to 0.10% by weight.
In a second embodiment, the granular structure mainly recrystallized according to the invention is obtained by limiting the content of elements acting on the structural control granular. In this second embodiment, the sum of the content of the elements Zr, Cr, Sc, Hf, and V is less than 0.08% by weight. In a particular realization of this second mode, the Zr content is 0.04 to 0.07% by weight and preferably 0.05 to 0.07%
in weight. In another particular realization of this second mode, there is no addition of Zr, the Zr content is less than 0.05% by weight, preferably less than 0.04% by weight and more preferably even less than 0.02% by weight.
It is also possible in certain cases to combine these two embodiments.

7 Les produits selon l'invention contiennent de 0,01 à 0,15 % en poids de titane, cet élément étant notamment utile pour le contrôle de la structure granulaire lors de la coulée.
Préférentiellement, la teneur en titane est comprise entre 0,01 et 0,05 % en poids. La teneur des impuretés fer et silicium doit être limitée pour éviter une dégradation des propriétés de fatigue et de ténacité.
Selon l'invention les produits selon l'invention contiennent moins de 0,1 % de Fe et moins de 0,1 % de Si. Préférentiellement la teneur en fer est inférieure à 0,08 % en poids et de préférence inférieure à 0,06% en poids. Préférentiellement la teneur en silicium est inférieure à 0,07 % en poids et de préférence inférieure à 0,05% en poids. Les autres éléments présents sont des impuretés inévitables dont la teneur est inférieure à 0,05 % en poids chacune et 0,15 % en poids au total. Un élément non choisi parmi Cr, Sc, Hf, V, Ag et Zn a ainsi une teneur inférieure à
0,05 % en poids et de préférence inférieure à 0,03 % en poids. Si le Zr n'est pas choisi, sa teneur est inférieure à 0,04 % en poids et de préférence inférieure à 0,02 % en poids.
Les produits selon l'invention présentent des propriétés satisfaisantes en termes de compromis entre résistance mécanique et ténacité et des propriétés très avantageuses en termes de vitesse de propagation de fissure en fatigue et en termes de sensibilité à la déviation de fissure.
Ainsi, avantageusement les produits selon l'invention présentent, pour une épaisseur comprise entre 50 et 75 mm, à quart-épaisseur, une limite d'élasticité Rpo,2(TL) > 435 MPa et de préférence Rp0,2(TL) > 455 MPa et une ténacité Kic (T-L) > 28 MPar\im et avantageusement telle que Kic (T-L) > 30 MPa-\lm, (ii) pour une épaisseur comprise entre 76 et 102 mm, à quart-épaisseur, une limite d'élasticité Rp0,2(TL) > 435 MPa et de préférence Rp0,2(TL) > 455 MPa et une ténacité Kic (T-L) > 25 MPaNim et avantageusement telle que Kic (T-L) > 27 MPa:\lm.
(iii) pour une épaisseur comprise entre 103 et 130 mm, à quart-épaisseur, une limite d'élasticité Rp0,2(TL) > 428 MPa et de préférence Rp0,2(TL) > 448 MPa et une ténacité Kic (T-L) > 23 MPa-Vm et avantageusement telle que Kic (T-L) > 25 MPa-Vm.
(iv) pour une épaisseur supérieure à 130 mm, à quart-épaisseur, une limite d'élasticité
Rp0,2(TL) > 428 MPa et de préférence Rp0,2(TL) > 448 MPa et une ténacité Kic (T-L) > 21 MPa-\im et avantageusement telle que Kic (T-L) > 23 MPaNim, et ils présentent une vitesse de propagation de fissure mesurée selon la norme sur éprouvettes CCT, à fissure centrale, de largeur 100 mm et d'épaisseur 6.35 mm prélevée 7 The products according to the invention contain from 0.01 to 0.15% by weight of titanium, this element being particularly useful for controlling the granular structure during casting.
Preferably, the titanium content is between 0.01 and 0.05% by weight. The content of iron impurities and silicon must be limited to avoid degradation of the properties of fatigue and tenacity.
According to the invention, the products according to the invention contain less than 0.1% of Fe and less than 0.1% of Si. Preferably the iron content is less than 0.08% in weight and preference less than 0.06% by weight. Preferably the silicon content is less than 0.07% in weight and preferably less than 0.05% by weight. The other elements present are unavoidable impurities whose content is less than 0.05% by weight each and 0.15% by weight in total. An element not chosen from Cr, Sc, Hf, V, Ag and Zn thus has a content less than 0.05% by weight and preferably less than 0.03% by weight. If the Zr is not not chosen, its content is less than 0.04% by weight and preferably less than 0.02% by weight.
The products according to the invention have satisfactory properties in compromise terms between mechanical resistance and toughness and very advantageous properties in speed terms of crack propagation in fatigue and in terms of sensitivity to crack deviation.
Thus, advantageously the products according to the invention present, for a thickness between 50 and 75 mm, at quarter thickness, a limit of elasticity Rpo,2(TL) > 435 MPa and preferably Rp0.2(TL) > 455 MPa and a toughness Kic (TL) > 28 MPar\im and advantageously such that Kic (TL) > 30 MPa-\lm, (ii) for a thickness between 76 and 102 mm, at quarter thickness, a limit of elasticity Rp0.2(TL) > 435 MPa and preferably Rp0.2(TL) > 455 MPa and a toughness Kic (TL) > 25 MPaNim and advantageously such that Kic (TL) > 27 MPa:\lm.
(iii) for a thickness between 103 and 130 mm, at quarter thickness, a limit of elasticity Rp0.2(TL) > 428 MPa and preferably Rp0.2(TL) > 448 MPa and a toughness Kic (TL) > 23 MPa-Vm and advantageously such that Kic (TL) > 25 MPa-Vm.
(iv) for a thickness greater than 130 mm, at quarter-thickness, a limit elasticity Rp0.2(TL) > 428 MPa and preferably Rp0.2(TL) > 448 MPa and a Kic toughness (T-L) > 21 MPa-\im and advantageously such that Kic (TL) > 23 MPaNim, and they have a crack propagation speed measured according to the standard on CCT specimens, with central crack, width 100 mm and thickness 6.35 mm taken

8 à mi-épaisseur dans l'orientation L-S inférieure à 10-4 mm/cycle pour un AK =
20 MPa-\im et préférentiellement inférieure à 9.10-5 mm/cycle pour un AK = 20 MPa-\lm.
Les produits selon l'invention présentent également des propriétés avantageuses en termes de propension à la bifurcation de fissure. La bifurcation macroscopique de fissures lors de tests en fatigue dans la direction L-S, de la direction S vers la direction L a été
évaluée de deux façons.
Dans une première méthode, au moins 6 éprouvettes L-S CT, d'épaisseur 10 mm et de largeur totale 50 mm (40 mm entre l'axe des trous et la face arrière de l'éprouvette) réalisées selon la Figure 1 sont testées en fatigue à la charge maximale d'au moins 3000 N, et un rapport de charge de R = 0.1, permettant de couvrir au cours de l'essai le domaine de AK
allant de 10 à 40 MPar\lm, où AK est la variation du facteur d'intensité de contrainte dans un cycle de charge. On observe sur les éprouvettes la face dans laquelle a lieu la rupture. Ceci est illustré par la Figure 5. Lorsque la rupture a lieu par la face arrière (1), comme pour la figure 5A, la bifurcation de fissure a été faible. Lorsque la rupture a lieu par la face supérieure (21) ou inférieure (22), comme pour la figure 5B ou SC, la bifurcation de fissure a été plus significative. Pour les produits selon l'invention la propension à la bifurcation de fissure est faible et la rupture lors d'un test de fatigue dans la direction L - S à une charge maximale d'au moins 3000 N, R = 0,1, sur un lot d'au moins 6 éprouvettes CT d'épaisseur 10 mm et de largeur totale 50 mm se fait majoritairement par la face arrière.
Dans une seconde méthode, on évalue la propension à la bifurcation de fissure en mesurant la distance d sur laquelle la fissure n'est ni dans la direction S initiale, ni dans la direction L, pour une éprouvette L-S CT, d'épaisseur 10 mm et de largeur totale 50 mm réalisée selon la Figure 1 et sont testées en fatigue à la charge maximale d'au moins 3000 N, et un rapport de charge de R = 0.1. La figure 5c montre un exemple d'évaluation de cette distance :
lorsque la fissure dévie, elle ne rejoint pas tout de suite la direction L et on peut ainsi mesurer la distance d. On considère que la fissure est dans la direction S ou de la direction L quand elle ne dévie pas de cette direction de plus de 10 . Pour les produits selon l'invention la propension à
la bifurcation de fissure est faible et lors d'un test de fatigue dans la direction L - S à une charge maximale d'au moins 3000 N, R = 0,1, sur une éprouvette CT d'épaisseur 10 mm et de largeur totale 50 mm la distance d sur laquelle la fissure n'est ni dans la direction S initiale, ni dans la direction L est au moins 5 mm et de préférence au moins 10 mm. 8 at mid-thickness in the LS orientation less than 10-4 mm/cycle for an AK =
20 MPa-\im and preferably less than 9.10-5 mm/cycle for an AK = 20 MPa-\lm.
The products according to the invention also have properties advantageous in terms of propensity for crack bifurcation. The macroscopic bifurcation of cracks during testing fatigue in the LS direction, from the S direction towards the L direction has been evaluated in two ways.
In a first method, at least 6 LS CT test pieces, 10 mm thick and of width total 50 mm (40 mm between the axis of the holes and the rear face of the specimen) carried out according to the Figure 1 are fatigue tested at the maximum load of at least 3000 N, and a report of load of R = 0.1, allowing the range of AK to be covered during the test ranging from 10 to 40 MPar\lm, where AK is the variation of the stress intensity factor in a charging cycle. We observe on the test pieces the side on which the rupture takes place. this is illustrated by Figure 5. When the rupture takes place from the rear face (1), as for Figure 5A, the bifurcation of crack was weak. When the rupture takes place from the upper face (21) or lower (22), as for Figure 5B or SC, the crack bifurcation was more significant. For the products according to the invention the propensity for crack bifurcation is weak and breaking when of a fatigue test in the L - S direction at a maximum load of at least 3000 N, R = 0.1, on a batch of at least 6 CT specimens with a thickness of 10 mm and a total width 50 mm is done mainly from the rear side.
In a second method, we evaluate the propensity for crack bifurcation by measuring the distance d over which the crack is neither in the initial S direction, nor in the direction L, for an LS CT specimen, 10 mm thick and 50 mm total width produced according to Figure 1 and are fatigue tested at the maximum load of at least 3000 N, and a load ratio of R = 0.1. Figure 5c shows an example of evaluating this distance:
when the crack deviates, it does not immediately join the direction L and we can thus measure the distance d. We consider that the crack is in the S direction or the L direction when it is not do not deviate from this direction of more than 10. For the products according to the invention the propensity to the bifurcation of crack is weak and during a fatigue test in the L - S direction at a maximum load of at minus 3000 N, R = 0.1, on a CT specimen of thickness 10 mm and width total 50 mm the distance d over which the crack is neither in the initial S direction, nor in the direction L is at least 5 mm and preferably at least 10 mm.

9 Le procédé de fabrication d'une tôle de structure granulaire majoritairement recristallisée d'épaisseur au moins 50 mm selon l'invention comprend les étapes de coulée, homogénéisation, laminage à chaud, mise en solution, trempe, traction contrôlée et revenu.
Un alliage contenant des quantités contrôlées selon l'invention d'éléments d'alliage est coulé
sous forme de plaque.
La plaque est homogénéisée à une température d'au moins 490 C. De préférence la durée d'homogénéisation est au moins 12 heures. L'homogénéisation peut être réalisée en un ou plusieurs paliers. Selon le premier mode de réalisation de l'invention, l'homogénéisation comprend au moins une étape dont la température est d'au moins 520 C et de préférence au moins 530 C, la durée pendant laquelle la température est supérieure à 520 C
étant au moins heures et de préférence au moins 30 heures.
Une étape de laminage à chaud est réalisée après réchauffage si nécessaire pour obtenir des tôles dont l'épaisseur est d'au moins 50 mm. Selon le premier mode de réalisation de l'invention la température de sortie de laminage à chaud est inférieure à 390 C, préférentiellement 15 inférieure à 380 C. La combinaison notamment des conditions de l'étape d'homogénéisation et de l'étape de laminage à chaud du premier mode de réalisation permet d'obtenir une structure finale après revenu majoritairement recristallisée notamment pour des produits dont la somme de la teneur des éléments Zr, Cr, Sc, Hf, et V est au moins 0,08 % en poids.
De manière surprenante, les inventeurs ont constaté que les conditions selon ce premier mode de réalisation 20 permettent de diminuer la propension à la bifurcation de fissure.
Selon le second mode de réalisation, la somme de la teneur des éléments Zr, Cr, Sc, Hf, et V
est inférieure à 0,08 % en poids et la température de sortie de laminage à
chaud est de préférence d'au moins 400 C et de préférence d'au moins 420 C.
Les tôles sont mises en solution par chauffage entre 490 et 540 C
préférentiellement pendant 15 minutes à 4 heures, les paramètres de mise en solution dépendant de l'épaisseur du produit.
Une trempe à l'eau froide est réalisée après mise en solution.
Le produit subit ensuite une traction contrôlée avec une déformation permanente comprise entre 1% et 7% et de préférence entre 2% et 6%. Le revenu est réalisé à une température comprise entre 130 C et 170 C et de préférence à une température comprise entre 140 C et 160 C
pendant une durée de 5 à 60 heures, ce qui résulte en un état T8. Dans certains cas, et en particulier pour certaines compositions préférées, le revenu est réalisé de manière préférée entre 140 et 160 C pendant 12 à 50 heures.

Les produits selon l'invention sont avantageusement utilisés dans la construction aéronautique.
L'utilisation des produits selon l'invention pour la réalisation d'un longeron d'aile d'avion ou d'une nervure d'aile d'avion est particulièrement avantageuse. L'utilisation des produits selon l'invention pour la réalisation d'un longeron d'aile d'avion est préférée, avantageusement pour 5 la partie inférieure, c'est-à-dire en liaison avec Pintrados de l'aile, d'un longeron soudé.
Exemples 1 0 Exemple 1 Cinq plaques en alliage Al-Cu-Li référencées A, B, C, D et E, ont été coulées.
Leur composition est donnée dans le Tableau 1.
Tableau 1. Composition (% en poids) des différentes plaques.
Si Fe Cu Mn Mg Ti Zr Li Ag Zn A 0.03 0.04 3.57 0.38 0.33 0.03 0.08 0.87 0.35 0.05 0.03 0.04 3.59 0.38 0.33 0.03 0.08 0.92 0.36 0.03 0.03 0.04 3.68 0.38 0.34 0.03 0.08 0.92 0.38 0.04 D 0.02 0.01 3.50 0.55 0.33 0.03 0.08 0.88 0.36 0.04 0.03 0.05 3.53 0.38 0.40 0.03 0.09 0.89 0.38 <0.05 La plaque A a été homogénéisée en deux paliers de 36 heures à 504 C puis 48 heures à 530 C.
Les plaques B et C ont été homogénéisée en deux paliers de 8 heures à 496 C
puis 34 heures à 530 C. La plaque D a été homogénéisée 12 heures à 505 C. La plaque E a été
homogénéisée en deux paliers 8h à 500 C puis 36 heures à 527 C.
La plaque A a été laminée à chaud jusqu'à une tôle d'épaisseur 100 mm, la température d'entrée de laminage à chaud était 410 C et la température de sortie de laminage à
chaud était 361 C.
La plaque B a été laminée à chaud jusqu'à une tôle d'épaisseur 102 mm , la température d'entrée de laminage à chaud était 406 C et la température de sortie de laminage à
chaud était 350 C.
La plaque C a été laminée à chaud jusqu'à une tôle d'épaisseur 102 mm , la température d'entrée de laminage à chaud était 410 C et la température de sortie de laminage à
chaud était 360 C.
La plaque D a été laminée à chaud jusqu'à une tôle d'épaisseur 100 mm, la température d'entrée de laminage à chaud était 505 C et la température de sortie de laminage à chaud était 520 C.

La plaque E a été laminée à chaud jusqu'à une tôle d'épaisseur 100 mm, la température d'entrée de laminage à chaud était 481 C et la température de sortie de laminage à
chaud était 460 C.
Les tôles ainsi obtenues ont été mises en solution pendant 2 heures à 525 C
et trempées avec de l'eau froide.
Les tôles ainsi mises en solution et trempées ont été tractionnées de façon contrôlée, avec un allongement permanent de 4% et ont subi un revenu de 18 heures à 155 C (A, B, C et E) ou 24 h à 155 C (D).
1 0 Le taux de recristallisation des tôles ainsi obtenues a été mesuré sur des coupes micrographiques de surface 0,5 x 1 mm2 dans le plan L-TC à diverses positions dans l'épaisseur. Les résultats obtenus sont présentés dans le Tableau 2.
Tableau 2 : Mesures du taux de recristallisation (%) A B C D
1/4 Epaisseur 67 75 72 13 <15 Epaisseur 60 58 60 5 <15 Des échantillons ont été testés mécaniquement pour déterminer leurs propriétés mécaniques statiques et leur ténacité. La résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à
0,2% d'allongement Rpo,2 et l'allongement à la rupture A sont données dans le Tableau 3 et la 2 0 ténacité Kic est donnée dans le tableau 4.
Tableau 3. Propriétés mécaniques statiques mesurées à 1/4 épaisseur (T/4) et à
mi-épaisseur (T/2).
Echantillon T/4 T/2 TL L TL
Rm Rpo,2 A (%) Rm R0,2 A (%) Rm R0,2 A (%) Rm Rp0,2 A (%) MPa MPa MPa MPa MPa MPa MPa MPa A 514 480 6.2 519 465 7.2 511 477 7.5 505 453 8.8 516 483 9.2 516 458 6.3 523 492 8.6 500 449 6.1 D 509 478 11.3 517 460 9.3 527 492 9.6 527 459 7.0 530 492 9.5 505 444 6.9 Tableau 4 . Facteur d'intensité de contrainte (Kic) mesuré à 1/4 épaisseur (T/4) et à mi-épaisseur (T/2) déterminé selon la norme ASTM E 399.
MPa-\/m) Echantillon T/4 T/2 L-T T-L S-L
A 32.3 35.1 36.0 29.1 27.7 48.9*
D 40.0* 32.9 31.2 37.7 29.8 31.0 * Déviation de fissure à 900 Des essais de propagation de fissure en fatigue sur des éprouvettes L-S ont été réalisés sur des échantillons provenant des tôles C et E. Les essais ont été réalisés selon la norme ASTM E647.
Ces essais sont réalisés sur éprouvettes CCT, à fissure centrale, de largeur 100 mm et d'épaisseur 6.35 mm.
La figure 2 montre les résultats de vitesse de propagation de fissure pour les échantillons testés 1 0 avec l'éprouvette CCT. Les résultats sont résumés dans le Tableau 5 ci-dessous.
Tableau 5. Résultats des essais de propagation de fissure en fatigue éprouvettes L-S selon la norme ASTM E647.
da/dn pour AK = 10 MPa:\im 6.5 10-5 1.2 10-4 [mm/cycle]
da/dn pour AK = 20 MPa'Nim 8.0 10-5 1.4 10-4 [mm/cyc le]
da/dn pour AK = 30 MPa-Nim 1.5 104 2.2 10-4 [mm/cyc le]
En outre, pour examiner la susceptibilité à la déviation de fissure, 6 échantillons L-S selon la Figure 1 ont été prélevés dans les tôles A (échantillons Al, A2, Bi, B2, Cl, C2) et D
(échantillons 84A1, 84A2, 84B1, 84B2, 84C1, 84C2) et soumis à un essai en propagation en fatigue à la charge maximale de 4000 N, ou 3000 N lorsque spécifié, et un rapport de charge de R = 0.1. Les repères 84A2 et A2, B2 et C2 ont été testés à 3000 N de force maximale plutôt que 4000 N. Les conditions permettent de couvrir au cours de l'essai le domaine de AK allant de 10 à 40 MPaNim, où AK est la variation du facteur d'intensité de contrainte dans un cycle de charge.
Sur cette autre géométrie la différence de vitesse de propagation de fissure entre l'alliage recristallisé et l'alliage non recristallisé est illustrée par la Figure 4.
Les figures 3a et 3b montrent, respectivement, les échantillons issus des tôles A et D après l'essai en fatigue. Les échantillons issus de la tôle A selon l'invention présentent une bifurcation de fissure progressive avec dans 4 cas sur 6 (Cl, C2, Bi, A2) une rupture par la face arrière de l'éprouvette. La distance d sur laquelle la fissure n'est ni dans la direction S initiale, ni dans la direction L est au moins 15 mm pour tous les échantillons issus de la tôle A, car dans aucun des cas la fissure ne rejoint la direction L. Tous les échantillons issus de la tôle D présentent une .. propension élevée à la bifurcation de fissure avec une rupture toujours par la face supérieure ou la face inférieure de l'éprouvette et une distance d sur laquelle la fissure n'est ni dans la direction S initiale, ni dans la direction L inférieure à 3 mm: pour tous les échantillons la fissure passe directement de la direction S initiale à la direction L perpendiculaire.
La figure 4 montre les résultats de vitesse de propagation mesurés par la méthode de l'ouverture de la fissure, lors des essais sur éprouvettes CT. Ces essais montrent également que la vitesse de propagation est nettement plus lente, dans le sens L-S, pour la tôle A
selon l'invention.
2 0 Le produit majoritairement recristallisé selon l'invention présente une propagation de fissures en fatigue particulièrement avantageuse.
Exemple 2 Trois plaques en alliage Al-Cu-Li référencées F, G et H ont été coulées. Leur composition est donnée dans le Tableau 6.
Tableau 6. Composition (% en poids) des différentes plaques.
Si Fe Cu Mn Mg Ti Zr Li Ag 0.03 0.04 3.04 0.28 0.44 0.03 0.71 0.22 G 0.03 0.04 3.61 0.37 0.35 0.03 0.06 0.88 0.36 H 0.03 0.05 3.55 0.38 0.32 0.03 0.08 0.87 0.36 Des échantillons de format 14 mm x 50 mm x 56 mm ont été usinés à mi-largeur (L/2) et quart-épaisseur (T/4) des plaques de coulée. La figure 6 présente de tels échantillons d'épaisseur C

14 mm et de largueur B 50 mm. Les échantillons ont été homogénéisés en deux paliers de 5 heures à 505 C puis 12 heures à 525 C.
Les échantillons ont été déformés à chaud par bipoinçonnement à l'aide d'une machine de type Servotest 0, la température et la vitesse de déformation étaient respectivement 400 C et ls-1. La figure 6 illustre une telle déformation par bipoinçonnement.
L'épaisseur finale de la portion déformée de largueur W (W=15 mm) était de 3.6mm, ce qui représente une réduction totale d'environ 74%. Une telle déformation est représentative d'une déformation industrielle par laminage à chaud d'une plaque de fonderie d'environ 400 mm à une épaisseur finale d'environ 100 mm.
Les échantillons ainsi obtenus ont été mis en solution pendant 2 heures à 525 C puis trempés à l'eau froide et ont subi un revenu.
Le taux de recristallisation à mi-épaisseur des échantillons a été évalué sur des coupes micrographiques de surface 0,5 x 1 mm2 dans le plan L-TC . Les résultats obtenus sont présentés dans le Tableau 7.
Tableau 7 : Mesure du taux de recristallisation (%) G H
1/4 Epaisseur 100 70 48 Les échantillons F et G sont majoritairement recristallisés. 9 The process of manufacturing a sheet of mainly granular structure recrystallized with a thickness of at least 50 mm according to the invention comprises the casting steps, homogenization, hot rolling, solution treatment, quenching, controlled traction and tempering.
An alloy containing controlled quantities according to the invention of elements alloy is cast in plate form.
The plate is homogenized at a temperature of at least 490 C. Preferably the duration homogenization is at least 12 hours. Homogenization can be achieved in one or several levels. According to the first embodiment of the invention, homogenization comprises at least one step whose temperature is at least 520 C and preference to minus 530 C, the time the temperature is above 520 C
being at least hours and preferably at least 30 hours.
A hot rolling step is carried out after reheating if necessary to obtain sheets whose thickness is at least 50 mm. According to the first mode of realization of the invention the hot rolling outlet temperature is lower than 390 C, preferably 15 less than 380 C. The combination in particular of the conditions of the step homogenization and the hot rolling step of the first embodiment allows to obtain a structure final after tempering mainly recrystallized, particularly for products whose sum of the content of the elements Zr, Cr, Sc, Hf, and V is at least 0.08% by weight.
So surprisingly, the inventors noted that the conditions according to this first embodiment 20 make it possible to reduce the propensity for crack bifurcation.
According to the second embodiment, the sum of the content of the elements Zr, Cr, Sc, Hf, and V
is less than 0.08% by weight and the rolling outlet temperature at hot is preferably at least 400 C and preferably at least 420 C.
The sheets are put into solution by heating between 490 and 540 C
preferably during 15 minutes to 4 hours, the solution parameters depending on the thickness of the product.
Quenching in cold water is carried out after dissolution.
The product then undergoes controlled traction with deformation permanent between 1% and 7% and preferably between 2% and 6%. The income is realized at a temperature included between 130 C and 170 C and preferably at a temperature between 140 C and 160 C
for a period of 5 to 60 hours, resulting in a T8 state. In certain cases, and particular for certain preferred compositions, the income is realized from preferred way between 140 and 160 C for 12 to 50 hours.

The products according to the invention are advantageously used in the aircraft construction.
The use of the products according to the invention for the production of a spar airplane wing or of an aircraft wing rib is particularly advantageous. Use products according to the invention for producing an aircraft wing spar is preferred, advantageously for 5 the lower part, that is to say in connection with Pintrados of the wing, of a welded spar.
Examples 1 0 Example 1 Five Al-Cu-Li alloy plates referenced A, B, C, D and E, were cast.
Their composition is given in Table 1.
Table 1. Composition (% by weight) of the different plates.
Si Fe Cu Mn Mg Ti Zr Li Ag Zn A 0.03 0.04 3.57 0.38 0.33 0.03 0.08 0.87 0.35 0.05 0.03 0.04 3.59 0.38 0.33 0.03 0.08 0.92 0.36 0.03 0.03 0.04 3.68 0.38 0.34 0.03 0.08 0.92 0.38 0.04 D 0.02 0.01 3.50 0.55 0.33 0.03 0.08 0.88 0.36 0.04 0.03 0.05 3.53 0.38 0.40 0.03 0.09 0.89 0.38 <0.05 Plate A was homogenized in two stages of 36 hours at 504 C then 48 hours at 530 C.
Plates B and C were homogenized in two stages of 8 hours at 496 C.
then 34 hours at 530 C. Plate D was homogenized for 12 hours at 505 C. Plate E was homogenized in two stages 8 hours at 500 C then 36 hours at 527 C.
Plate A was hot rolled to a 100 mm thick sheet, the inlet temperature hot rolling temperature was 410 C and the rolling outlet temperature at hot was 361 C.
Plate B was hot rolled to a sheet thickness of 102 mm, the inlet temperature hot rolling temperature was 406 C and the rolling outlet temperature at hot was 350 C.
Plate C was hot rolled to a sheet thickness of 102 mm, the inlet temperature hot rolling temperature was 410 C and the rolling outlet temperature at hot was 360 C.
Plate D was hot rolled to a sheet thickness of 100 mm, the temperature hot rolling inlet temperature was 505 C and the outlet temperature of hot rolling was 520 C.

The E plate was hot rolled to a 100 mm thick sheet, the inlet temperature hot rolling temperature was 481 C and the rolling outlet temperature at hot was 460 C.
The sheets thus obtained were put in solution for 2 hours at 525 C
and soaked with cold water.
The sheets thus dissolved and quenched were pulled in a manner controlled, with permanent elongation of 4% and underwent tempering for 18 hours at 155 C (A, B, C and E) or 24 h at 155 C (D).
1 0 The recrystallization rate of the sheets thus obtained was measured on micrographic sections surface area 0.5 x 1 mm2 in the L-TC plane at various positions in the thickness. The results obtained are presented in Table 2.
Table 2: Recrystallization rate measurements (%) ABCD
1/4 Thickness 67 75 72 13 <15 Thickness 60 58 60 5 <15 Samples were mechanically tested to determine their properties mechanical statics and their tenacity. The breaking strength Rm, the limit of conventional elasticity at 0.2% elongation Rpo,2 and the elongation at break A are given in the Table 3 and the 2 0 toughness Kic is given in table 4.
Table 3. Static mechanical properties measured at 1/4 thickness (T/4) and at mid-thickness (T/2).
Sample T/4 T/2 TL L TL
Rm Rpo.2 A (%) Rm R0.2 A (%) Rm R0.2 A (%) Rm Rp0.2 A (%) MPa MPa MPa MPa MPa MPa MPa MPa A 514 480 6.2 519 465 7.2 511 477 7.5 505 453 8.8 516 483 9.2 516 458 6.3 523 492 8.6 500 449 6.1 D 509 478 11.3 517 460 9.3 527 492 9.6 527 459 7.0 530 492 9.5 505 444 6.9 Table 4. Stress intensity factor (Kic) measured at 1/4 thickness (T/4) and mid-thickness (T/2) determined according to ASTM E 399.
MPa-\/m) Sample T/4 T/2 LT TL SL
A 32.3 35.1 36.0 29.1 27.7 48.9*
D 40.0* 32.9 31.2 37.7 29.8 31.0 * Crack deviation at 900 Fatigue crack propagation tests on LS specimens have been carried out on samples from sheets C and E. The tests were carried out according to the ASTM E647 standard.
These tests are carried out on CCT specimens, with central crack, of width 100mm and 6.35 mm thick.
Figure 2 shows the crack propagation speed results for the samples tested 1 0 with the CCT specimen. The results are summarized in Table 5 below.
below.
Table 5. Results of fatigue crack propagation tests LS specimens according to ASTM E647 standard.
da/dn for AK = 10 MPa:\im 6.5 10-5 1.2 10-4 [mm/cycle]
da/dn for AK = 20 MPa'Nim 8.0 10-5 1.4 10-4 [mm/cycle]
da/dn for AK = 30 MPa-Nim 1.5 104 2.2 10-4 [mm/cycle]
Furthermore, to examine the susceptibility to crack deflection, 6 LS samples according to Figure 1 were taken from sheets A (samples Al, A2, Bi, B2, Cl, C2) and D
(samples 84A1, 84A2, 84B1, 84B2, 84C1, 84C2) and subjected to a test in spread in fatigue at the maximum load of 4000 N, or 3000 N when specified, and a load ratio of R = 0.1. Markers 84A2 and A2, B2 and C2 have been tested at 3000 N of force maximum rather than 4000 N. The conditions make it possible to cover the range of AK ranging from 10 at 40 MPaNim, where AK is the variation of the stress intensity factor in a charge cycle.
On this other geometry the difference in crack propagation speed between the alloy recrystallized and the non-recrystallized alloy is illustrated in Figure 4.
Figures 3a and 3b show, respectively, the samples from the sheets A and D after the fatigue test. The samples from sheet A according to the invention present a bifurcation of progressive crack with in 4 cases out of 6 (Cl, C2, Bi, A2) a rupture by the back side of the test tube. The distance d over which the crack is neither in the direction Initial S, nor in the direction L is at least 15 mm for all samples from sheet A, because in none of the case the crack does not join the direction L. All samples from the sheet D have a .. high propensity for crack bifurcation with failure always by the upper face or the underside of the specimen and a distance d over which the crack is neither in the direction initial S, nor in the L direction less than 3 mm: for all samples the crack passes directly from the initial S direction to the perpendicular L direction.
Figure 4 shows the propagation speed results measured by the opening method of the crack, during tests on CT specimens. These tests show also that the speed propagation is significantly slower, in the LS direction, for sheet A
according to the invention.
2 0 The mainly recrystallized product according to the invention has a crack propagation in particularly advantageous fatigue.
Example 2 Three Al-Cu-Li alloy plates referenced F, G and H were cast. Their composition is given in Table 6.
Table 6. Composition (% by weight) of the different plates.
Si Fe Cu Mn Mg Ti Zr Li Ag 0.03 0.04 3.04 0.28 0.44 0.03 0.71 0.22 G 0.03 0.04 3.61 0.37 0.35 0.03 0.06 0.88 0.36 H 0.03 0.05 3.55 0.38 0.32 0.03 0.08 0.87 0.36 Samples measuring 14 mm x 50 mm x 56 mm were machined at half width (L/2) and quarter-thickness (T/4) of the casting plates. Figure 6 presents such thickness samples C

14 mm and width B 50 mm. The samples were homogenized in two steps of 5 hours at 505 C then 12 hours at 525 C.
The samples were hot deformed by double punching using a type machine Servotest 0, temperature and strain rate were respectively 400 C and ls-1. Figure 6 illustrates such deformation by double punching.
The final thickness of the deformed portion of width W (W=15 mm) was 3.6mm, which represents a reduction total of approximately 74%. Such a deformation is representative of a industrial deformation by hot rolling a foundry plate of approximately 400 mm to a thickness final approximately 100 mm.
The samples thus obtained were put in solution for 2 hours at 525 C then soaked in cold water and suffered an income.
The recrystallization rate at mid-thickness of the samples was evaluated on cuts surface micrographs 0.5 x 1 mm2 in the L-TC plane. The results obtained are presented in Table 7.
Table 7: Measurement of the recrystallization rate (%) GH
1/4 Thickness 100 70 48 Samples F and G are mainly recrystallized.

Claims

15

1. Rolled product with a thickness of at least 50 mm in aluminum alloy comprising in in weight 2.2 to 3.9% Cu, 0.7 to 1.8% Li, 0.1 to 0.8% Mg, 0.1 to 0.6%
Mn; 0.01 to 0.15% Ti, at least one element chosen from Zn and Ag, the quantity of said element if it is chosen being 0.2 to 0.8% for Zn and 0.1 to 0.5% for Ag, optionally at least one element chosen from Zr, Cr, Sc, Hf, and V, the quantity of said element if it is chosen being 0.04 to 0.18% for Zr, 0.05 to 0.3% for Cr and for Sc, 0.05 to 0.5% for Hf and for V, less than 0.1% Fe, less than 0.1% Si remains aluminum and impurities inevitable, with a content of less than 0.05% each and 0.15% in total; characterized in that that his granular structure whose recrystallization rate is at least 50% between the 1/4 and the 1/2 thickness.

2. Rolled product according to claim 1 characterized in that its thickness is included between 80 and 130 mm.

3. Rolled product according to claim 1 or 2 characterized in that the maximum content of Li is 1.5% by weight.

4. Rolled product according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the sum of the content of the elements Zr, Cr, Sc, Hf, and V is less than 0.08%
in weight.

5. Rolled product according to any one of claims 1 to 4, having (i) for a thickness between 50 and 75 mm, at quarter thickness, a limit elasticity Rpo,2(TL) > 435 MPa and toughness Kic (TL) > 28 MPa-µim, (ii) for a thickness between 76 and 102 mm, at quarter thickness, a limit elasticity Rpo,2(TL) > 435 MPa and toughness Kic (TL) > 25 MPelm, (iii) for a thickness between 103 and 130 mm, at quarter thickness, a limit of elasticity Rpo,2(1L) > 428 MPa and a toughness Kic (TL) > 23 MPa-Jm, Date received/Date received 2023-02-17 (iv) for a thickness greater than 130 mm, at quarter-thickness, a limit elasticity Rpo,2(TL) > 428 MPa and a toughness Kic (TL) > 21 MPelm, and having a crack propagation speed measured according to the standard on CCT specimens, with central crack, width 100 mm and thickness 6.35 mm taken at mid-thickness in the LS orientation less than 10 mm/cycle for an AK =
20 MPelm.

6. Rolled product according to claim 5, characterized in that for a thickness between 50 and 75 mm, quarter-thickness, elastic limit Rpo,2(TL) > 455 MPa and a toughness Kic (TL) > 30 MPelm.

7. Rolled product according to claim 5, characterized in that for a thickness between 76 and 102 mm, quarter-thickness, elastic limit Rpo,2(TL) > 455 MPa and a toughness Kic (TL) > 27 MPa-Jrn.

8. Rolled product according to claim 5, characterized in that for a thickness between 103 and 130 mm, quarter-thickness, elastic limit Rpo,2(1L) > 448 MPa and a toughness Kic (TL) > 25 MPelm.

9. Rolled product according to claim 5, characterized in that for a thickness greater than 130 mm, quarter-thickness, a yield strength Rpo,2(TL) > 448 MPa and a tenacity Kic (TL) > 23 MPelm.

10. Rolled product according to any one of claims 1 to 9, having a weak propensity for crack bifurcation characterized in that the rupture during of a test of fatigue in the L - S direction at a maximum load of at least 3000 N, R =
0.1, on a batch of at least 6 CT test specimens with a thickness of 10 mm and a total width of 50 mm is done mainly from the rear side (1).
Date received/Date received 2023-02-17

11. Rolled product according to any one of claims 1 to 10, presenting a low propensity for crack bifurcation characterized in that during a test fatigue in the L - S direction at a maximum load of at least 3000 N, R = 0.1, on a CT specimen with a thickness of 10 mm and a total width of 50 mm, the distance d on which the crack is neither in the initial S direction, nor in the L direction at the minus 5mm.

12. Rolled product according to claim 11, characterized in that the distance d over which the crack is neither in the initial S direction, nor in the L direction is at least 10mm.

13. Process for manufacturing a rolled product according to any of the claims 1 to 12, including:
a) the casting of a plate, made of aluminum alloy comprising in % by weight 2.2 at 3.9%
Cu, 0.7 to 1.8% Li, 0.1 to 0.8% Mg, 0.1 to 0.6% Mn; 0.01 to 0.15% of Ti, at minus one element chosen from Zn and Ag, the quantity of said element if it is chosen being 0.2 to 0.8% for Zn and 0.1 to 0.5% for Ag, optionally at least one chosen element among Zr, Cr, Sc, Hf, and V, the quantity of said element if chosen being 0.04 to 0.18%
for Zr, 0.05 to 0.3% for Cr and for Sc, 0.05 to 0.5% for Hf and for V, less than 0.1%
of Fe, less than 0.1% of Si remains aluminum and inevitable impurities, of a content less than 0.05% by weight each and 0.15% in total;
b) homogenizing said plate at a temperature of at least 490 C, c) hot rolling of said plate to obtain a sheet of at least 50 mm thick, d) solution between 490 C and 540 C, e) quenching in cold water, f) controlled traction of said sheet with a permanent deformation of 1 at 7%, g) the tempering of said sheet by heating between 130 C and 170 C for 5 to 60 hours, characterized in that the sum of the content of the elements Zr, Cr, Sc, Hf, and V
is inferior to 0.08% by weight and in that during step b) the homogenization comprises at least minus one step whose temperature is at least 520 C, the duration during which the temperature is greater than 520 C being at least 20 hours and during step c) the outlet temperature of hot rolling is below 390 C, Date received/Date received 2023-02-17 or the content of the elements Zr, Cr, Sc, Hf, and V is greater than or equal to 0.08 % by weight and what during step b) the homogenization comprises at least one step of which temperature is at least 520 C, the duration during which the temperature is higher at 520 C being at least 20 hours and during step c) the rolling outlet temperature hot is below 390 C.

14. Use of a rolled product according to any one of the claims 1 to 12 for production of an aircraft wing spar or an aircraft wing rib.

15. Use according to claim 14 for the lower part of a welded spar.
Date received/Date received 2023-02-17