CA2089848A1 - Mesure de la resistivite electrique et de la conductivite thermique a haute temperature de produits refractaires - Google Patents
Mesure de la resistivite electrique et de la conductivite thermique a haute temperature de produits refractairesInfo
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Abstract
Un dispositif et un procédé pour la mesure simultanée de la résistivité électrique et de la conductivité thermique de produits réfractaires, notamment carbonés. Le procédé consiste à chauffer une éprouvette cylindrique par passage d'un courant électrique croissant par paliers successifs, à attendre qu'un champ de températures stable soit établi dans l'éprouvette et à noter, à chaque palier, la tension électrique entre deux points symétriques par rapport au milieu de l'éprouvette, l'intensité électrique parcourant l'éprouvette et les températures en ces deux points symétriques et au milieu de l'éprouvette. Le traitement de ces données par ordinateur permet de déterminer la résistivité électrique et la conductivité thermique de l'éprouvette et leur évolution en fonction de la température. Le procédé s'applique à tous les produits réfractaires présentant une certaine conductivité électrique et thermique, carbures, nitrures et notamment aux produits carbonés.
Description
2 ~ k 8 MESURE DE LA RESISTIVITE ELECTRIQUE ET DE LA CONDUCTIVITE
THE~MIQUE A HAUTE TEMPERATURE DE PRODUITS REFRACTAIRES.
S DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTION.
L'invention concerne la mesure simultanée de la conductivité
thermique ~ haute température et de la résistivité ~lectrique de matériaux en prenant en compte la variation de cette 10 résistivité en fonction de la température. Elle s'applique en particuller aux produits carbonés, graphite et carbone, mais aussi ~ d'autres produits réfractaires ayant une conductivité
électrique non négligeable. Parmi ceux-ci, on peut citer des carbures tels les carbures de silicium, de tungstène, de 15 titane, des nitrures telg le~ nitrures de silicium, de titane, de bore.
RAPPEL DE L'ART ANTERIEUR.
20 Il faut ici rappeler les lois générales du transfert thermique. Le flux de chaleur q par unité de surface est égal à:
q D -K grad T
où K est la conductivité thermique et T la température.
Le flux net de chaleur au travers de la surface S delimitant un volume V est:
~¦f q.dS =~ div q.dV
30 Si l'on appelle Q la quantité de chaleur générée par unit~ de temps et par unit~ de volume, m la masse volumique du mllleu et c sa chaleur spécifique, on peut écr~re l'équation suivante qui exprime simplement que la chaleur Q sert, d'une part à
augmenter la température du volume dV et d'autre part à
35 assurer le flux de chaleur au travers de la surface dS
entourant dV:
m c ~T/ ~ ~ div q = Q
:
2 2~8~
ou encore:
m c ~T/~t + div (-K grad T) = Q (1) Deux cas particuliers sont importants:
1) le cas où le flux de chaleur ast uniquement axial, selon l'axe des x. Dans ces conditions, les surfaces 10 isothermes sont des plans perpendiculaires ~ cet axe, le gradient de température n'a pas de composantes radiales et div (-K grad T ) = -K ~2T/gx2 15 L'équation (1) s'écrlt alors:
m c ~T/~t - K ~ T/gx2 ~ Q (2) S1, en outre, on ~st en régime statlonnaire de température, 20 ~ / ~ ~ 0 et l'on a:
Q ~ - K ~2T/~X2 2) Le cas où le ~lux de chaleur est uniquement radial, 25 les surfaces isothermes étant des cylindres concentriques.
En utilisan~ les coordonnées cylindriques, avec r, le rayon comme seule variable, l'équation (1) s'écrit:
mc ~T/~t - K 92T/~r2 - l/r ~ /~r = Q (3) De la même facon, en cas de régime stationnaire de température, ~T/~t = 0 et l'équation (3) s'~crit:
- K ~2TJgr2 - l/r. ~ /~r = Q
Les méthodes de mesure de conductivité thermique peuvent être 20~8'~
class~es en:
-Méthodes en régime stationna~re (~T/~t = 0~.
a) Flux axial.
b) Flux radial.
-Méthodes en régime transitoire (~T/~t non = 0).
a) Flux axial.
b) Flux radial.
lD) Méthodes en "Régime stationnaire. Flux axial".
Elles peuvent etre ramen~es à deux:
15 Une m~thode comparative dite de ~lasse. Elle consiste à
réaliser un empilement d'éléments comprenant l'éprouvette d'essai et des étalons de conductivité connue au travers duquel on falt passer un flux thermique unidirectionnel axial.
Le gradient thermique dang chaque ~lément est proportionnel à
20 son épalsseur et invergement proportionnel à qa conductivlté.
Dans ces conditions, la conductivit~ moyenne entre Tl et T2 de l'éprouvette, K(Tl,~2) eRt donnee par la formule:
K(Tl,T2) = X'(~'l,T'2) * e~e' * (T'1 - T'2)/ (Tl - T2) avec: K'( T ' 1, T ' 2) conductivité thermique de l'étalon, e épaisseur de l'éprouvette, e' épaisseur de l'étalon, Tl -T2 chute de tempéra~ure dans l'éprouvette, T ' 1 -T ' 2 chute de température dans l'étalon.
La méthode du panneau (ASTM), conslste à mesurer le gradient thermique existant au sein d'un panneau et le flux thermique qui le traverse. La conductivité moyenne entre Tl et T2 est 35 alors donnée par la formule:
K(Tl,T2) - Q/S * e/(T2 - T1) ' , -': : ' , - ' .
- - .. ~ : : .
4 ` 2~8~8 avec Q, flux thermique, S, surfac~ du panneau, e, épaisseur du panneau, T2 - Tl, gradient thermique dans le panneau.
2) M~thode en "R~gime stationnaire. Flux radial".
Elle consiste à mesurer le gradient thermique ~ l'intérieur d'une éprouvette cyllndrique chauffée axialement ainsi que le 10 flux thermique la traversant. La conductlvité moyenne entre T1 et T2 de l'éprouvette, K(Tl,T2) egt donnée par la formule:
K(Tl,T2) ~ Q/(2*h) * Log( R2/Rl) /(T2 - Tl) 15 avec Q, flux thermique, h, hauteur du cylindre, R1 et R2, rayons des mesures de~ températures ~1 et T2.
THE~MIQUE A HAUTE TEMPERATURE DE PRODUITS REFRACTAIRES.
S DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTION.
L'invention concerne la mesure simultanée de la conductivité
thermique ~ haute température et de la résistivité ~lectrique de matériaux en prenant en compte la variation de cette 10 résistivité en fonction de la température. Elle s'applique en particuller aux produits carbonés, graphite et carbone, mais aussi ~ d'autres produits réfractaires ayant une conductivité
électrique non négligeable. Parmi ceux-ci, on peut citer des carbures tels les carbures de silicium, de tungstène, de 15 titane, des nitrures telg le~ nitrures de silicium, de titane, de bore.
RAPPEL DE L'ART ANTERIEUR.
20 Il faut ici rappeler les lois générales du transfert thermique. Le flux de chaleur q par unité de surface est égal à:
q D -K grad T
où K est la conductivité thermique et T la température.
Le flux net de chaleur au travers de la surface S delimitant un volume V est:
~¦f q.dS =~ div q.dV
30 Si l'on appelle Q la quantité de chaleur générée par unit~ de temps et par unit~ de volume, m la masse volumique du mllleu et c sa chaleur spécifique, on peut écr~re l'équation suivante qui exprime simplement que la chaleur Q sert, d'une part à
augmenter la température du volume dV et d'autre part à
35 assurer le flux de chaleur au travers de la surface dS
entourant dV:
m c ~T/ ~ ~ div q = Q
:
2 2~8~
ou encore:
m c ~T/~t + div (-K grad T) = Q (1) Deux cas particuliers sont importants:
1) le cas où le flux de chaleur ast uniquement axial, selon l'axe des x. Dans ces conditions, les surfaces 10 isothermes sont des plans perpendiculaires ~ cet axe, le gradient de température n'a pas de composantes radiales et div (-K grad T ) = -K ~2T/gx2 15 L'équation (1) s'écrlt alors:
m c ~T/~t - K ~ T/gx2 ~ Q (2) S1, en outre, on ~st en régime statlonnaire de température, 20 ~ / ~ ~ 0 et l'on a:
Q ~ - K ~2T/~X2 2) Le cas où le ~lux de chaleur est uniquement radial, 25 les surfaces isothermes étant des cylindres concentriques.
En utilisan~ les coordonnées cylindriques, avec r, le rayon comme seule variable, l'équation (1) s'écrit:
mc ~T/~t - K 92T/~r2 - l/r ~ /~r = Q (3) De la même facon, en cas de régime stationnaire de température, ~T/~t = 0 et l'équation (3) s'~crit:
- K ~2TJgr2 - l/r. ~ /~r = Q
Les méthodes de mesure de conductivité thermique peuvent être 20~8'~
class~es en:
-Méthodes en régime stationna~re (~T/~t = 0~.
a) Flux axial.
b) Flux radial.
-Méthodes en régime transitoire (~T/~t non = 0).
a) Flux axial.
b) Flux radial.
lD) Méthodes en "Régime stationnaire. Flux axial".
Elles peuvent etre ramen~es à deux:
15 Une m~thode comparative dite de ~lasse. Elle consiste à
réaliser un empilement d'éléments comprenant l'éprouvette d'essai et des étalons de conductivité connue au travers duquel on falt passer un flux thermique unidirectionnel axial.
Le gradient thermique dang chaque ~lément est proportionnel à
20 son épalsseur et invergement proportionnel à qa conductivlté.
Dans ces conditions, la conductivit~ moyenne entre Tl et T2 de l'éprouvette, K(Tl,~2) eRt donnee par la formule:
K(Tl,T2) = X'(~'l,T'2) * e~e' * (T'1 - T'2)/ (Tl - T2) avec: K'( T ' 1, T ' 2) conductivité thermique de l'étalon, e épaisseur de l'éprouvette, e' épaisseur de l'étalon, Tl -T2 chute de tempéra~ure dans l'éprouvette, T ' 1 -T ' 2 chute de température dans l'étalon.
La méthode du panneau (ASTM), conslste à mesurer le gradient thermique existant au sein d'un panneau et le flux thermique qui le traverse. La conductivité moyenne entre Tl et T2 est 35 alors donnée par la formule:
K(Tl,T2) - Q/S * e/(T2 - T1) ' , -': : ' , - ' .
- - .. ~ : : .
4 ` 2~8~8 avec Q, flux thermique, S, surfac~ du panneau, e, épaisseur du panneau, T2 - Tl, gradient thermique dans le panneau.
2) M~thode en "R~gime stationnaire. Flux radial".
Elle consiste à mesurer le gradient thermique ~ l'intérieur d'une éprouvette cyllndrique chauffée axialement ainsi que le 10 flux thermique la traversant. La conductlvité moyenne entre T1 et T2 de l'éprouvette, K(Tl,T2) egt donnée par la formule:
K(Tl,T2) ~ Q/(2*h) * Log( R2/Rl) /(T2 - Tl) 15 avec Q, flux thermique, h, hauteur du cylindre, R1 et R2, rayons des mesures de~ températures ~1 et T2.
3) M~thods en "Régime transitoire. Flux axial".
20 Il s'agit de la méthode "Flash" qui consiste a envoyer un flash laser sur une des faces d'un échantillon en forme de pastille. On enregistre l'élévation de température de l'autre face parallèle en fonction du temps. On montre que la diffusivité d = K/mo est donnée par la formule:
d - 0,139 * e2/T1/2 avec m, masse volumique, c, capacit~ caloriflque, e, épaisseur de la pastille, T1/2~ temps au bout duquel la moitié de la température maximale est atteinte.
20 Il s'agit de la méthode "Flash" qui consiste a envoyer un flash laser sur une des faces d'un échantillon en forme de pastille. On enregistre l'élévation de température de l'autre face parallèle en fonction du temps. On montre que la diffusivité d = K/mo est donnée par la formule:
d - 0,139 * e2/T1/2 avec m, masse volumique, c, capacit~ caloriflque, e, épaisseur de la pastille, T1/2~ temps au bout duquel la moitié de la température maximale est atteinte.
4) Méthodes en "Régime transitoire. Flux radial".
35 Il existe plusieurs méthodes:
La première est celle du flux slnuso~dal. L'echantillon, de forme cylindrique, muni d'un thermocouple au milieu de son 2 ~
axe, et d'~n second sur la surface latérale est placé dans un four dont la température d'équilibre est modulée par une variation sinusoïdale: T = Teq + T0 cos wt. A titre d'exemple, T, amFlitude de l'oscillation est d'environ 25C et w d'environ 0,07 min~1. Si le flux axial est supposé
négligeable, la diffusivité thermique peut être calculée ~
partir de la mesure du déphasage de température existant entre extérieur et intérieur du cylindre.
10 La deuxième est celle du fil chaud. Elle existe sous plusieurs variantes, parmi lesquelles les plus pratiquées sont celles du fil chaud standard et celle du fil chaud parallèle. Le principe commun consiste ~ mesurer l'élévation de température due à l'échauffement d'un fil placé dans l'axe d'une 15 éprouvette cylindrique et émettant une puis~ance constante dans le temps et le long de l'éprouvette de mesure. ~ans la méthode du fil chaud standard, le premier thermocouple est placé sur le fil chaud lui-même et le deuxi~me à une distance R2 de l'axe, proche de la surface externe de l'éprouvette.
20 Dans la méthode du fil chaud parallele, le premier thermocouple est placé a une distance R1 de l'axe et le deuxi~me à une distance R2, proche de la surface externe.
L'exploitation des courbes de montée en température du couple à la distance R2 permet, dans l'un et l'autre cas, au prix de ~5 calculs qui ne seront pas détaillés ici, de déterminer la conductivité K.
35 Il existe plusieurs méthodes:
La première est celle du flux slnuso~dal. L'echantillon, de forme cylindrique, muni d'un thermocouple au milieu de son 2 ~
axe, et d'~n second sur la surface latérale est placé dans un four dont la température d'équilibre est modulée par une variation sinusoïdale: T = Teq + T0 cos wt. A titre d'exemple, T, amFlitude de l'oscillation est d'environ 25C et w d'environ 0,07 min~1. Si le flux axial est supposé
négligeable, la diffusivité thermique peut être calculée ~
partir de la mesure du déphasage de température existant entre extérieur et intérieur du cylindre.
10 La deuxième est celle du fil chaud. Elle existe sous plusieurs variantes, parmi lesquelles les plus pratiquées sont celles du fil chaud standard et celle du fil chaud parallèle. Le principe commun consiste ~ mesurer l'élévation de température due à l'échauffement d'un fil placé dans l'axe d'une 15 éprouvette cylindrique et émettant une puis~ance constante dans le temps et le long de l'éprouvette de mesure. ~ans la méthode du fil chaud standard, le premier thermocouple est placé sur le fil chaud lui-même et le deuxi~me à une distance R2 de l'axe, proche de la surface externe de l'éprouvette.
20 Dans la méthode du fil chaud parallele, le premier thermocouple est placé a une distance R1 de l'axe et le deuxi~me à une distance R2, proche de la surface externe.
L'exploitation des courbes de montée en température du couple à la distance R2 permet, dans l'un et l'autre cas, au prix de ~5 calculs qui ne seront pas détaillés ici, de déterminer la conductivité K.
5) Une m~thode originale appartenant au type "Régime stationnaire. Flux axial" peut enfin s'appliquer aux matériaux 30 qui, comme le carbone et le graphite ont à la fois une conductivité thermique et une conductivit~ électrique relativement élevées. C'est la méthode KOHLRAUSCH. Elle consiste à faire passer dans l'échantillon un courant ~lectrique qui sert à la fois de courant de mesure pour la 35 conductivité électrique et de courant de chauffage pour la mesure de la conductivité thermique. Ainsi, on peut atteindre en une seule mesure, deux caracteristlque8 lmportantes de '' ~ '' ' ' ' - .
,
,
6 2 ~
l'échantillon.
Les méthodes expos~es ci-dessus peuvent s'appliquer aux domalnes de conductivité et de température indiqués dans 1Q
tableau ci-après:
METHODE CONDUCTIVITE TEMPERATURE
XLASSE 3-200 W/m/K 100-1000C
PANNEAU 0,05-5 200-1400C
FLUX SINUSOIDAL 0,2-lO 500-1500C
FIL CHAUD STANDARD 0,015-1,5 0-1500~C
FIL CHAUD PARALLELE 1,5-25 100-1200C
20 KOHLRAUSCH 2-250 amblante PROBLEME POSE
Les carbones et graphltes ont des conductlvités comprises entre 2 et 200 W/m/K. Seule la méthode comparative de Klasse et celle de Kohlrausch s'approchent de cet intervalle. Mais la méthode de Klasse, d'une part, n'est pas absolue et nécessite des étalons et, d'autre part, elle est pratiquement limitée ~ 1000C. ~uant a la méthode de Kohlrausch, elle est llmitée ~ 30C. Or les temp~ratures d'utilisation de ces prodults carbonés dépassent souvent ces températures. Le besoin se faisait donc sentir de mettre au point une méthode absolue, adaptée aux conductivltés relat$vement ~levées de ces produits et aux tempéra~ureq elevéQs.
2 ~ 8 ~
L'invention concerne un procédé et un dispositif pour la mesure simultanée des conductivités thermique et électrique à des températures pouvant atteindre 1300C.
Le procédé et le dispositif de la présente invention sont dérivés de la méthode Kohlrausch à l'ambiante.
Selon la présente invention, il est prévu un procédé pour la mesure simultanée de la résistivité électrique et de la lo conductivité thermique de produits réfractaires, qui consiste:
- ~ chauffer une éprouvette cylindrique par passage d'un courant électrique croissant par paliers successifs, - à attendre qu'un champ de températures stable soit établi dans l'éprouvette, - à noter, ~ chaque palier, la tension électrique entre deux points symétriques par rapport au milieu de l'éprouvette, l'intensité électrique parcourant l'éprouvette et les températures en ces deux points symétriques et au milieu de l'éprouvette, - à traiter ces données par ordinateur pour déterminer la résistivité ~lectrique et la conductivité thermique de l'éprouvette et leur évolution en fonction de la température.
Selon la présente invention, il est également prévu un procédé de mesure simultanée de la résistivité électrique et de la conductivité thermique de produits réfractaires, caractérise en ce que:
- on réalise à partir d'un échantillon du produit à tester une éprouvette cylindrique de section A et de longueur L que l'on perce sur une même génératrice de cinq trous radiaux arrêtés sur l'axe de l'éprouvette en un premier point situé
.
8 2~8~
au milieu de l'éprouvette, en des deuxième et troisième points symétriques par rapport au premier point et situés entre le premier point et les extrémités de l'éprouvette à
une distance l du premier point et en des quatrième et 5 cinquième points proches des extrémités de l'éprouvette et symétriques par rapport au premier point;
- on met en place l'éprouvette dans une enceinte en serrant ses extrémités entre deux pièces d'amenée de courant refroidies par circulation d'eau;
- on met en place des moyens de limitation du transfert thermique par rayonnement de l'éprouvette de façon à ce que le flux thermique dans l'éprouvette soit seulement axial;
- on met en place des couples thermoélectriques au fond des trous auxdits premier, deuxième, troisième et quatrième points;
- on fait le vide dans l'enceinte jusqu'à 2.10-Z millibar et on attend 30 minutes avant de faire passer le courant dans l'éprouvette;
- on fait passer le courant sous une différence de potentiel déterminée;
- on mesure en continu:
a) des températures T2, T1, T3 et T4 auxdits deuxième, premier, troisième et quatrième points;
b) la différence de potentiel U13 entre les deuxième et 5 troisième points; et c) l'intensité de courant I circulant dans l'éprouvette;
- on attend que les mesures de températures, de différence de potentiel et d'intensité se soient stabilisées;
- on calcule la résistivité à la température moyenne Tmoy =
(2*T2 + T1 ~ T3)/4 par la formule p = U13*A/(I*21);
- on passe alors ~ une différence de potentiel supérieure, on mesure de nouvelles températures T2, T1, T3 et T4, de ~ 3~
8a nouvelles différence de potentiel et intensité et on calcule une nouvelle valeur de la résistivité à la nouvelle température moyenne ainsi que le coefficient de température a de la résistivité;
- on calcule alors la conductivité thermique non corrigée K
à partir de la formule K = (U13*I*l)/2A(2T2-T3-T1) et la conductivité thermique corrigée de la variation de la résistivité en fonction du temps en multipliant K par un facteur de correction F est égal à:
lo (l/a+/-Te)*a*(l-(2/3)*a*~T*(l/L)Z)/(l-a*~T), où Te est la température à l'extrémité de l'éprouvette, calculée par extrapolation et ~T la différence T2 ~ Tei - on procède enfin à plusieurs paliers de différences de potentiel, d'intensités et de régimes stationnaires de températures successifs ce qui permet de calculer la conductivité thermique et la résistivité électrique en fonction de la température.
Selon la présente invention, il est également prévu un dispositif de mesure simultanée de la résistivité électrique et de la conductivité thermique de produits réfractaires, caractérisé en ce qu'il comprend les parties essentielles suivantes:
a) une éprouvette cylindrique entourée d'un manchon de produit réfractaire à faible pouvoir émissif de quelques mm d'épaisseur et percée de trous radiaux s'arrêtant sur l'axe de l'éprouvette en différents points, dont un premier point est situé dans le plan perpendiculaire à l'axe du cylindre au milieu de cet axe, des deuxième et troisième points sont symétriques par rapport au premier point, à une distance 1 de ce premier points, et des quatrième et cinquième points, eux aussi symétriques par rapport au premier point mais proches des extrémités de l'éprouvette;
.: ' ' ~ ' . . :
- . . .
... .. . . , . - .
. . :::. ... , :: . . . : . -8b 2 ~
b) une boîte cylindrique, en grillage métallique revêtue sur ses parois d'une feuille de papier d'argent contenant l'éprouvette et deux pièces d'amenée de courant, l'éprouvette étant placée à l'intérieur d'une enceinte;
c) ladite enceinte dans laquelle on peut faire le vide, est fermée à sa partie supérieure par un couvercle amovible protégé du rayonnement par la feuille d'argent posée sur le bord supérieur de la boîte et munie de plusieurs orifices pour:
- le raccordement à la pompe à vide, - le passage des thermocouples, - l'arrivée de gaz pour casser le vide, - le raccordement à une jauge à vide, - le passage des amenées de courant;
d) une alimentation en courant électrique à l'aide d'un générateur de courant continu muni d'un variateur permettant de faire varier la tension délivrée et relié à deux pièces en cuivre refroidies serrées contre chacune des bases de l'éprouvette c~lindrique;
e) des thermocouples disposés au fond des trous prévus auxdits deuxième, premier, troisième et quatrieme points et destinés à la mesure des températures T1, T2, T3, T4 et la mesure des différences de potentiel électrique entre le thermocouple central placé au fond du trou au premier point et les thermocouples placés au fond des trous aux deuxième et troisième points;
f) une centrale de mesure qui recueille et enregistre les variables mesurées: températures T1, T2, T3, T4, intensité I
et différence de potentiel U~3.
g) un groupe de pompage destiné à mettre l'enceinte sous vide.
. -. - ~, . , : - :
. . ~.. , , . , , .: ~ .
: . . . . .
:, . . .
- . , . , - , ~ , ~C 2~3~8 Un mode de réalisation préférentiel va être maintenant décrit à titre d'exemple non limitatif en se référant aux dessins attachés dans lesquels:
la Fig. 1: illustre un dispositif de l'art antérieur, et la Fig. 2: illustre un dispositif selon l'invention.
En se référant à l'art antérieur, le principe de la méthode est illustré par la figure 1.
on utilise une éprouvette cylindrique (6) par exemple de diamètre 20 mm et de hauteur loo à 160 mm. Cette éprouvette est chauffée par effet Joule, le courant étant amené par deux pièce en cuivre refroidies t7) et (8) placées contre chacune des bases de l'éprouvette cylindrique. L'une est fixe et l'autre, destinée au serrage, est mobile.
L'éprouvette est percée de trous radiaux s/arrêtant sur l'axe de l'éprouvette de diamètre 1,25 mm par exemple: (1), (2), (3). Les trous (1) et (3) sont symétriques par rapport au trou (2) situé dans le plan perpendiculaire à l'axe du cylindre à mi-hauteur, à une distance de 30 mm par exemple.
Dans chacun des trous (1), (2), (3) est placé un couple thermoélectrique dont la soudure est disposée sur l'axe du cylindre.
Ces couples thermoélectriques ont une double fonction: la mesure des temp~ratures respectives au fond des trous (1) à
(3): Tl, T2, T3 et la mesure des différences de potentiel électrique entre le thermocouple central (2) et les thermocouples (1) et (3)~
Afin de simplifier les équations de transfert thermique au sein de l'éprouvette, : . . - -- .
. . - , .
-: . ' ', ' ~ ~ -' -' " ' - . .
2 ~
8d - on s'arrange pour ~ue le flux de chaleur soit uniquement axial, en direction des amenées de courant refroidies; le gradient de température a seulement une composante axiale;
- on fait les mesures de températures et de potentiel en régime stationnaire, lorsque les champs de température et de potentiel dans l'éprouvette se sont stabilisés et ne sont plus fonction du temps.
L'application de l'équation de transfert thermique aboutit par un calcul trivial à la relation suivante:
K = (U~3*I*1)/2*A*(2T2 - T1 - T3) avec K, conductivité thermique;
U13, différence de potentiel entre 1 et 3;
I, intensité du courant dans l'échantillon;
1, distance entre 2 et 1, ou entre 2 et 3;
A, section de l'éprouvette, T2, T1, T3, températures en 2, 1, 3.
Pratiquement, la mesure se fait de la façon suivante: les amenéesde courant sont refroidies par une circulation d'eau froide. L'appareillage est placé dans une étuve (9) dont la température est réglée à 30C. On fait passer le courant dont on règle l'intensité pour que la température du thermocouple 2, T2 se stabilise à 33C. La mesure de la différence de potentiel entre 1 et 3, de l'intensité et des temperatures T1 et T3 permet de calculer le coefficient K.
Selon l'invention schématisé par la figure 2:
- on réalise à partir d'un échantillon du produit à tester une éprouvette cylindrique de section A et de longueur L que l'on perce sur une meme génératrice de cinq trous radiaux , . :
.. : . ~
8e 2 ~
arrêtés sur l'axe de l'éprouvette: en un point ~22) situé au milieu de l'éprouvette, en deux points (21) et (23) symétriques par rapport au point (22) et situés entre le point (22) et les extrémités de l'éprouvette à une distance 1 du point (22~ et en deux points (24) et (25) proches des extrémités de l'éprouvette et symétriques par rapport au point (2~);
/
/
/
- ~ .
- . ~ , -on met en place l'éprouvette dans une enceinte (29) en serran~ ses extramités entre deux pièces d'amenée de courant refroidies par circulation d'eau:
-on met en place des moyens de limitation du transfert thermique par rayonnement de l'éprouvette de façon ~ ce que le flux thermique dans l'éprouvette soit seulement axial;
10 -on met en place des couples thermoélectriques au fond des trous (21), (22), (23) et (24):
-on fait le vide dans l'enceinte ~usqu'à 2.10-2 millibar et on attend 30 mlnutes avant de faire passer le courant dans 15 l'éprouvette:
-on falt passer le courant soug une dlfférence de potentlel d~termln~e 20 -on mesure en continu:
a)les temp~ratures T2, T1, T3 et T4 aux points (22), (21), (23) et (24) , b) la dlfférence de potentiel U13 entre les polnts (21) et (23) c) l'lntensité de courant I clrculant dans l'éprouvette;
~on attend que les mesures de températures, de diff~rence de potentiel et d'intensité se soient stabilisées, 30 -on calcule la résistlvité à la température moyenne Tmoy =
(2*T2 ~ Tl ~ T3)/4 par la formule p - U13*A/(I*21) -on passa alors ~ une différence de potentiel superieure, on mesure les nouvelles températures T2, T1, T3 et T4, la 35 nouvelles dlff~rence de potentiel et intensité et on calcule la nouvelle valeur de la résistivité ~ la nouvelle temp~rature moyenne ainsi que le coefficient de temp~rature a de la . : . - - .
. ~
.
2 ~ a 8 résistlvit~.
-on calcule alors la conductivit~ thermique non corrlgée K à
partir de la formule:
K - (U13*I*1)/2A(2T2-T3-Tl) et la conductivité thermique corrig~e de la variation de la résistivité en fonction du temps en multipliant K par un 10 facteur de correction F qui est égal à:
(l/a+/-Te)*a*(1 -(2/3)*a*~T*(l/L)2)/(1- a*~T) danQ laquelle Te est la température à l'extremité de 15 l'éprouvette, calculée par extrapolation et~ T la différence T2 ~Te;
- on procède enfln ~ plusieurs paliers de différences de potentiel, d'intensités et de régimes statlonnaires de 20 températures successlfs ce qui permet de calculer la conductivité thermique et la résistivité électrique en fonction de la temperature.
Le dispositif de mesure comprend les partie~ essentielles 25 suivantes: `
a) l'éprouvette. Elle a été décrite de façon suffisamment préci~e dans le paragraphe précédent con~acré au procédé.
30 b) une boite cylindrique (30), en grillage métallique revêtue sur ses parois d'une feuille de papier d'argent contenant l'~prouvette et les deux pièces d'amenée de courant, elle-même placée ~ l'intérieur d'une enceinte;
35 c) une enceinte (29) dans laquelle on peut faire le vide, ferm~a ~ sa partle ~up~rleure par un couvercle amovlble prot~g~ du rayonnement par la feuille d'argent posée sur le .
11 2~ 8 bord sup~rieur de la boite et munie de plusieurs orifices pour:
-le raccordement ~ la pompe à vide, -le passage des thermocouples, -l'arrivée de gaz pour casser le vide, -le raccordement à un ~auge à vide, -le passage des amen~es de courant;
Le rôle de l'enceinte sous vide est de mlnlmlser les pertes therml~ues par conduction et convectlcn et emp~cher 10 l'oxydation de l'éprouvette. Des essalR ont montr~ qu'un vide primalre, compris entre 10-2 à 2.10-2 millibar ( 1 ~ 2 Pa) est sufflsant.
Les pertes par rayonnement augmentent avec le rapport de la surface extérieure de l'éprouvette à la surface lntérleure de 15 la boite, avec la dlfférence de temp~rature entre l'éprouvette et l'encelnte,avec l'~missivit~ des ~urfaces en regard. Pour minimiser ces pertes, on peut agir, solt sur les surfaces, soit sur leur émissivité.
Sur les surfaces: il est difficile de dlmlnuer la surface ~0 extérleure de l'éprouvette, mals 11 e~t po~slble d'augmenter la surface lntérleure de la boite en la portant au maxlmum compatible avec les dimenRion~ de l'enceinte.
Sur l'émissivlté: Afin de diminuer l'émissivit~ de l'éprouvette, elle est entourée, comme indiqué plus haut, d'un 25 manchon de produit réfractaire a faible pouvoir émissif de quelques mm d'~paisseur. Afin de diminuer l'émlsslvlté de la paroi interne de la boite en flbre de carbone, elle est ~evêtue d'une feuille d'argent. De même, le couvercle de l'enceinte est protégé du rayonnement par une feuille d'argent 30 posée sur le bord supérieur de la bolte.
d) une alimentation en courant électrique à l'aide d'un générateur de courant continu munl d'un variateur permettant de faire varier la tension délivrée. Ce générateur est relié
35 deux pièces en cuivre refroidies plac~es contre chacune des bases de l'éprouvette cylindrique. L'une est fixe et l'autre, d~stln~e ~u serrage, e~t moblle. Des rondelle~ de papler de . . .- - . ~
.. . - . ., - ~ : . . - ~
' ' 12 ~ 3-~8 graphite sont disposées entre l'éprouvette et chacune des amen~es de courant afin d'assurer un bon contact ~lectrique.
e) des thermocouples dispos~s comme indiqu~ sur la figure 2.
Ils ont une double fonction: mesure des température~ et mesure des différences de potentiel.
f) une centrale de mesure (31) qui recueille et enregistre les variables mesurées: températures Tl, T2, T3, T4 10 intensité I et différence de potentiel U13.
g) un groupe de pompage destiné à mettre l'enceinte 50US vide.
15 MODE OPERATOIRE DETAILLE.
a) On pr~pare une ~prouvette cylindrlque (26) du produit a tester, de diamètre 20 mm et de hauteur 100 mm par exemple.
L'éprouvette est percée de trous radiaux s'arrêtant sur l'axe 20 de l'éprouvette de diamètre 1,8 mm par exemple: (21), (22), (23), (24), (25). Le trou (22) est situé dans le plan perpendiculalre à l'axe du cylindre au mllieu de cet axe. Les trous (21) et (23) sont symétriques par rapport au trou (22), à une distance l, de 30 mm par exemple. Les trous (24) et (25) 25 sont, eux aussi sym~triques par rapport au trou (22) mais proches des arrivées de courant, à une distance de 45 mm par exemple. On met l'éprouvette en place entre deux arrivées de courant en cuivre refroidies par circulation d'eau (27) et (28) placées contre chacune des bases de l'éprouvette 30 cylindrique. L'une est fi*e et l'autre, destinée au serrage, est mobile. On interpose entre ces amenées de courant et l'éprouvette une rondelle de papier de graphite pour assurer un bon contact électrique et thermique. Enfin, on entoure l'eprouvette d'un manchon de feuille d'un produit réfractaire 35 isolant destiné ~ diminuer les pertes par rayonnement. Dans chacun des trous (21) à (24) est placé un couple thermo~lectrique dont la soudure est disposée ~ur l'ax8 du 2 ~ g cyl~ndre. Le trou (25) sert uni~uement à assurer la sym~trie de l'éprouvette.
Ces couples thermoélectriques ont une double fonction: la mesure des températures res~ectives au fond deQ trous (21) a (24): T1, T2, T3, T4 et la mesure des différences de potentiel électrique entre le thermocouple central (22) et les thermocouples (21) et (23).
Le couvercle de l'enceinte sous vide contenant l'éprouvette est mis en place, la circulation de l'eau dans les amenées de courant mlse en route.
b) avant d'envoyer le courant dans l'éprouvette, on fait 15 le vide pendant un temps suffisant, 30 minutes par exemple, pour bien dégazer l'~prouvette et les parois de l'enceinte. Il n'est pas nécessaire d'atteindre un vide tr~s poussé: une pression résiduelle de 1O-2 à 2.10-2 millibar ( 1 à 2 Pa) suffit généralement.
c) après cette période de dégazage, on procède au chauffage de l'éprouvette en appliquant aux deux arrivées de courant une différence de potentiel continue et régulée. On procède généralement par paliers successifs en attendant à
25 chaque palier que les températures relevées dans l'éprouvette atteignent un régime stationnaire. En effet, ainsi qu'il a été
dit plus haut, les mesures de conductivite thermique doivent être faites Rous un tel régime afin que le terme dT/dt soit nul. Pratiquement, le régime stationnaire est atteint pour le 30 premier palier au bout d'une trentaine de mlnutes, pour les paliers suivants au bout d'environ 5 à 10 minutes.
A chaque palier, on relève:
-la diff~rence de potentiel U13 entre les 35 thermocouples 1 et 3;
- l'intensité I traversant l'éprouvette;
- les temperatures T2 du thermocouple central 2 ~ ~ 13 ~
(température maximale), Tl et T3 des thermocouples situés ~ une distance 1 du thermocouple central, T4 du therm~couple situé ~ proximite d'une extrêmité de l'éprouvette.
CALCULS.
Les ~quations de transfert thermique au sein de l'éprouvette sont simpllfiées par deux faits:
-le flux de chaleur est uniquement axial, en direction des amenées de courant refroidies; le gradient de temp~rature a seulement une composante axiale;
-les mesures de températures et de potentiel sont faites en ré~ime stationnaire, lorsque les champs de température et 15 de potentiel dans l'éprouvette se sont stabilisés et ne sont plus fonction du temps.
Dans le calcul de la conductivité thermique, il faut prendre en compte la variation de la résistivité électrique de 20 l'échantillon avec la température. Celle-ci varie su~vant une loi linéaire de la temperature et la résistance d'une tranche d'~prouvette varie de la même façon:
R = R0 (1 ~/- aT) 25 et la chaleur dégagée par effet Joule est aussi de la forme:
q = qO (1 +/- aT) L'équation de répartition des températures est finalement: `
K d2T/dx2 + qO (1 +/- aT) = 0 avec a >0 I.'integration de cette ~quation différentielle conduit, compte 35 tenu des conditions aux limites, aux répartitions de temp~ratures suivantes:
2 ~
Dans le cas q = qO (1 - aT) T = ( Te - l/a ) * ch(rx) / ch(rL/2) + l/a Dans le cas q = qO (1 + aT) T ~ ( Te + l/a ) * cos(rx) / cos(rL/2) - l/a dans lesquelles ch désigne le cosinus hyperbolique, r = (aqO/K)1/2 x s distance à partir du couple 2 L - lon~ueur de l'éprouvette~
Te ~ température à l'extrêmite de lS l'éprouvette Cette dernière valeur, Te~ n'est pas accessible à la mesure.
Elle est obtenue par extrapolatlon à partir de T2, T3, Il est clair que la connaissance de la température T, en un point x et celle du coefficient de température de la résistivité a permet le calcul de K qui intervient dans le facteur r. Les calculs sont un peu compliqués; on arrive 25 f inalement ~ une formule donnant la valeur de K corrlgée pour tenir compte de la variation de la résistlvité avec la température en fonction d'une valeur de K qul n'en tient pas compte: Kcorr - K * F, F facteur de correction.
K ~ (U13*I*1)/2A(2T2-T3-Tl) (4) Le facteur de correction F est égal à:
(l/a+/-Te)*a*(l -(2/3)*a*~T*(l/L)2)/(1- a*~T) (5) Pour le premler ~ateur du coefficlent F, on chol~lr~ le ~lgne + si R est de la forme RO(l+aT), le signe - si R est de la - -16 2 ~ A
forme RO(l-aT).
A partir des valeurs relevées de U13, I, T1, T2, T3, T4, il est facile de calculer, au premier paller A la résistance entre les points 1 et 3 par la formule:
R13 = U13/ I Connaissant la section de l'éprouvette et la longueur 21 entre les points 1 et 3, on obtient immédiatement la résistivité de l'échantlllon à une température moyenne de (T1A ~ T2A)/2 : PA.
10 De la même mani~re, au deuxième palier B, on calcule la résistivité de l'~chantillon à une temp~rature moyenne de (T1B + T2B)/2 PB
Ces deux valeurs ~A et PB permettent de calculer le coefficient de temp~rature a dans la formule suppo~ee linéaire 15 de la r~sistivité en fonction de la température.
Connaissant maitenant le coefficient de temp~rature a, il est possible d'atteindre la conductivité thermique moyenne de l'échantillon entre les températures T1B et T2B~ par 20 application des formules (4) et (5).
Tous ces calculs sont, bien entendu, faits sur ordinateur.
Dans l'exemple qui suit, il est indiqué la fagon dont se présentent les résultats.
EXEMPLE.
On a mesuré la résistivité et la conductivité thermique d'un echantillon de carbone amorphe selon le procédé de 30 l'invention. Après mise en place de l'~chantillon, du manchon en produit r~fractaire et des feuilles d'argent, fermeture du couvercle de l'enceinte, on fait le vide dans l'enceinte. A
partir du moment où le vide atte~nt 2.10-2 millibar, on attend une demi-heure avant de mettre le chauffage de 35 l'éprouvette en route. On applique successivement les tensions U13 indiquees dans la colonne 2 du premier des tableaux ci-après et on attend ~ chaque fois que les température~ relevée.
- : :
- . :-2 ~ 8 atteignent un r~gime stationnaire. Cela prend environ 30 minutes pour le premier palier et entre 5 et 10 mlnutes pour les suivants. Ces températures T2, Tl, T3 et T4 sont portées dans le tableau, de même que l'intensité du courant I.
On calcule chaque fois la température moyenne Tmoy définie par la formule: Tmoy = (2*T2 + Tl + T3)/4, que l'on porte dans la colonne (7). Enfin, la température extérleure de l'~prouvette ~ son extrêmité que l'on ne peut mesurer est obtenue par une formule d'extrapolation ~ partir de T2, T
10 et T4 ( colonne 8).
(1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) T2 U13 I T1 T3 T4 Tmoy Te 15 (C) (mV) (~) (C) (C) (C) (C) (C~
304 550 75,6 209,6 222, 4 84 260 54,6 417 660,5 93 285,9 301,5 110,5 355,4 70 526 763,5 112 360,7 380,1 138,5 448,2 87, 3 677 879 134,6 466,6 490,9 179,7 577,9 113,7 25 850 1012 163 595,5 625,7 231 730,3 147,3 925 1061,5 175,8 654,4 684,9 254,1 7g7,3 162,7 1004 1126,6 190,2 717,4 749,7 280,2 868,8 180,6 1033 1144 194,3 739,9 773,3 289 894,8 186,3 1120 1215,5 212,2 817 852 320,3 977,3 207,5 A p~rtir ~8 ce~ mesures et en appllqu~nt le~ formule~ établles plus haut, on calcule par ordinateur les valeurs des -. - -~ :
'-'' ., ~ ,' ' . ' -18 2~Qj~3 résistivit~s électriques et des conductivit~s thermiques, à la temp~rature moyenne telle que calculée ci-d~sQu~. L'en~emble de ces valeurs est report~ dans le tableau suivant:
(1) (2) (3) (4) (5) 10 T2 Tmoy Résistivité Conduct. Conduct.
non corrigée corrigée ~C) (C) microhm*cm W/m/K w/m/~
15 304 260 3862 11,4 10,5 417 355,4 3717 11,9 10,6 526 448,2 3567 13,1 11,4 677 577,9 3417 14,2 12,0 850 730,3 3233 16,5 13,3 25 925 797,3 3160 17,4 13,8 1004 868,8 3099 18,9 14,7 1033 894,8 3081 19,2 14,8 1120 977,3 2998 ~1,0 15,8 Les colonnes (1), (2) et (3) sont tout-~-fait explicites. La 35 colonne (4) renferme les valeurs de la conductiv~té thermique non corrigées de la variation de la resistivité en fonction de la température, la colonne (5) les valeurs de la 19 2~
conductivité thermique corrigées de cette variation.
On notera que cette correction, qul n'est que de 8,5 ~ de la valeur corrigée à 260C atteint 33 % à 981C, ce qui Justifie pleinement l'intêret de l'invention.
l'échantillon.
Les méthodes expos~es ci-dessus peuvent s'appliquer aux domalnes de conductivité et de température indiqués dans 1Q
tableau ci-après:
METHODE CONDUCTIVITE TEMPERATURE
XLASSE 3-200 W/m/K 100-1000C
PANNEAU 0,05-5 200-1400C
FLUX SINUSOIDAL 0,2-lO 500-1500C
FIL CHAUD STANDARD 0,015-1,5 0-1500~C
FIL CHAUD PARALLELE 1,5-25 100-1200C
20 KOHLRAUSCH 2-250 amblante PROBLEME POSE
Les carbones et graphltes ont des conductlvités comprises entre 2 et 200 W/m/K. Seule la méthode comparative de Klasse et celle de Kohlrausch s'approchent de cet intervalle. Mais la méthode de Klasse, d'une part, n'est pas absolue et nécessite des étalons et, d'autre part, elle est pratiquement limitée ~ 1000C. ~uant a la méthode de Kohlrausch, elle est llmitée ~ 30C. Or les temp~ratures d'utilisation de ces prodults carbonés dépassent souvent ces températures. Le besoin se faisait donc sentir de mettre au point une méthode absolue, adaptée aux conductivltés relat$vement ~levées de ces produits et aux tempéra~ureq elevéQs.
2 ~ 8 ~
L'invention concerne un procédé et un dispositif pour la mesure simultanée des conductivités thermique et électrique à des températures pouvant atteindre 1300C.
Le procédé et le dispositif de la présente invention sont dérivés de la méthode Kohlrausch à l'ambiante.
Selon la présente invention, il est prévu un procédé pour la mesure simultanée de la résistivité électrique et de la lo conductivité thermique de produits réfractaires, qui consiste:
- ~ chauffer une éprouvette cylindrique par passage d'un courant électrique croissant par paliers successifs, - à attendre qu'un champ de températures stable soit établi dans l'éprouvette, - à noter, ~ chaque palier, la tension électrique entre deux points symétriques par rapport au milieu de l'éprouvette, l'intensité électrique parcourant l'éprouvette et les températures en ces deux points symétriques et au milieu de l'éprouvette, - à traiter ces données par ordinateur pour déterminer la résistivité ~lectrique et la conductivité thermique de l'éprouvette et leur évolution en fonction de la température.
Selon la présente invention, il est également prévu un procédé de mesure simultanée de la résistivité électrique et de la conductivité thermique de produits réfractaires, caractérise en ce que:
- on réalise à partir d'un échantillon du produit à tester une éprouvette cylindrique de section A et de longueur L que l'on perce sur une même génératrice de cinq trous radiaux arrêtés sur l'axe de l'éprouvette en un premier point situé
.
8 2~8~
au milieu de l'éprouvette, en des deuxième et troisième points symétriques par rapport au premier point et situés entre le premier point et les extrémités de l'éprouvette à
une distance l du premier point et en des quatrième et 5 cinquième points proches des extrémités de l'éprouvette et symétriques par rapport au premier point;
- on met en place l'éprouvette dans une enceinte en serrant ses extrémités entre deux pièces d'amenée de courant refroidies par circulation d'eau;
- on met en place des moyens de limitation du transfert thermique par rayonnement de l'éprouvette de façon à ce que le flux thermique dans l'éprouvette soit seulement axial;
- on met en place des couples thermoélectriques au fond des trous auxdits premier, deuxième, troisième et quatrième points;
- on fait le vide dans l'enceinte jusqu'à 2.10-Z millibar et on attend 30 minutes avant de faire passer le courant dans l'éprouvette;
- on fait passer le courant sous une différence de potentiel déterminée;
- on mesure en continu:
a) des températures T2, T1, T3 et T4 auxdits deuxième, premier, troisième et quatrième points;
b) la différence de potentiel U13 entre les deuxième et 5 troisième points; et c) l'intensité de courant I circulant dans l'éprouvette;
- on attend que les mesures de températures, de différence de potentiel et d'intensité se soient stabilisées;
- on calcule la résistivité à la température moyenne Tmoy =
(2*T2 + T1 ~ T3)/4 par la formule p = U13*A/(I*21);
- on passe alors ~ une différence de potentiel supérieure, on mesure de nouvelles températures T2, T1, T3 et T4, de ~ 3~
8a nouvelles différence de potentiel et intensité et on calcule une nouvelle valeur de la résistivité à la nouvelle température moyenne ainsi que le coefficient de température a de la résistivité;
- on calcule alors la conductivité thermique non corrigée K
à partir de la formule K = (U13*I*l)/2A(2T2-T3-T1) et la conductivité thermique corrigée de la variation de la résistivité en fonction du temps en multipliant K par un facteur de correction F est égal à:
lo (l/a+/-Te)*a*(l-(2/3)*a*~T*(l/L)Z)/(l-a*~T), où Te est la température à l'extrémité de l'éprouvette, calculée par extrapolation et ~T la différence T2 ~ Tei - on procède enfin à plusieurs paliers de différences de potentiel, d'intensités et de régimes stationnaires de températures successifs ce qui permet de calculer la conductivité thermique et la résistivité électrique en fonction de la température.
Selon la présente invention, il est également prévu un dispositif de mesure simultanée de la résistivité électrique et de la conductivité thermique de produits réfractaires, caractérisé en ce qu'il comprend les parties essentielles suivantes:
a) une éprouvette cylindrique entourée d'un manchon de produit réfractaire à faible pouvoir émissif de quelques mm d'épaisseur et percée de trous radiaux s'arrêtant sur l'axe de l'éprouvette en différents points, dont un premier point est situé dans le plan perpendiculaire à l'axe du cylindre au milieu de cet axe, des deuxième et troisième points sont symétriques par rapport au premier point, à une distance 1 de ce premier points, et des quatrième et cinquième points, eux aussi symétriques par rapport au premier point mais proches des extrémités de l'éprouvette;
.: ' ' ~ ' . . :
- . . .
... .. . . , . - .
. . :::. ... , :: . . . : . -8b 2 ~
b) une boîte cylindrique, en grillage métallique revêtue sur ses parois d'une feuille de papier d'argent contenant l'éprouvette et deux pièces d'amenée de courant, l'éprouvette étant placée à l'intérieur d'une enceinte;
c) ladite enceinte dans laquelle on peut faire le vide, est fermée à sa partie supérieure par un couvercle amovible protégé du rayonnement par la feuille d'argent posée sur le bord supérieur de la boîte et munie de plusieurs orifices pour:
- le raccordement à la pompe à vide, - le passage des thermocouples, - l'arrivée de gaz pour casser le vide, - le raccordement à une jauge à vide, - le passage des amenées de courant;
d) une alimentation en courant électrique à l'aide d'un générateur de courant continu muni d'un variateur permettant de faire varier la tension délivrée et relié à deux pièces en cuivre refroidies serrées contre chacune des bases de l'éprouvette c~lindrique;
e) des thermocouples disposés au fond des trous prévus auxdits deuxième, premier, troisième et quatrieme points et destinés à la mesure des températures T1, T2, T3, T4 et la mesure des différences de potentiel électrique entre le thermocouple central placé au fond du trou au premier point et les thermocouples placés au fond des trous aux deuxième et troisième points;
f) une centrale de mesure qui recueille et enregistre les variables mesurées: températures T1, T2, T3, T4, intensité I
et différence de potentiel U~3.
g) un groupe de pompage destiné à mettre l'enceinte sous vide.
. -. - ~, . , : - :
. . ~.. , , . , , .: ~ .
: . . . . .
:, . . .
- . , . , - , ~ , ~C 2~3~8 Un mode de réalisation préférentiel va être maintenant décrit à titre d'exemple non limitatif en se référant aux dessins attachés dans lesquels:
la Fig. 1: illustre un dispositif de l'art antérieur, et la Fig. 2: illustre un dispositif selon l'invention.
En se référant à l'art antérieur, le principe de la méthode est illustré par la figure 1.
on utilise une éprouvette cylindrique (6) par exemple de diamètre 20 mm et de hauteur loo à 160 mm. Cette éprouvette est chauffée par effet Joule, le courant étant amené par deux pièce en cuivre refroidies t7) et (8) placées contre chacune des bases de l'éprouvette cylindrique. L'une est fixe et l'autre, destinée au serrage, est mobile.
L'éprouvette est percée de trous radiaux s/arrêtant sur l'axe de l'éprouvette de diamètre 1,25 mm par exemple: (1), (2), (3). Les trous (1) et (3) sont symétriques par rapport au trou (2) situé dans le plan perpendiculaire à l'axe du cylindre à mi-hauteur, à une distance de 30 mm par exemple.
Dans chacun des trous (1), (2), (3) est placé un couple thermoélectrique dont la soudure est disposée sur l'axe du cylindre.
Ces couples thermoélectriques ont une double fonction: la mesure des temp~ratures respectives au fond des trous (1) à
(3): Tl, T2, T3 et la mesure des différences de potentiel électrique entre le thermocouple central (2) et les thermocouples (1) et (3)~
Afin de simplifier les équations de transfert thermique au sein de l'éprouvette, : . . - -- .
. . - , .
-: . ' ', ' ~ ~ -' -' " ' - . .
2 ~
8d - on s'arrange pour ~ue le flux de chaleur soit uniquement axial, en direction des amenées de courant refroidies; le gradient de température a seulement une composante axiale;
- on fait les mesures de températures et de potentiel en régime stationnaire, lorsque les champs de température et de potentiel dans l'éprouvette se sont stabilisés et ne sont plus fonction du temps.
L'application de l'équation de transfert thermique aboutit par un calcul trivial à la relation suivante:
K = (U~3*I*1)/2*A*(2T2 - T1 - T3) avec K, conductivité thermique;
U13, différence de potentiel entre 1 et 3;
I, intensité du courant dans l'échantillon;
1, distance entre 2 et 1, ou entre 2 et 3;
A, section de l'éprouvette, T2, T1, T3, températures en 2, 1, 3.
Pratiquement, la mesure se fait de la façon suivante: les amenéesde courant sont refroidies par une circulation d'eau froide. L'appareillage est placé dans une étuve (9) dont la température est réglée à 30C. On fait passer le courant dont on règle l'intensité pour que la température du thermocouple 2, T2 se stabilise à 33C. La mesure de la différence de potentiel entre 1 et 3, de l'intensité et des temperatures T1 et T3 permet de calculer le coefficient K.
Selon l'invention schématisé par la figure 2:
- on réalise à partir d'un échantillon du produit à tester une éprouvette cylindrique de section A et de longueur L que l'on perce sur une meme génératrice de cinq trous radiaux , . :
.. : . ~
8e 2 ~
arrêtés sur l'axe de l'éprouvette: en un point ~22) situé au milieu de l'éprouvette, en deux points (21) et (23) symétriques par rapport au point (22) et situés entre le point (22) et les extrémités de l'éprouvette à une distance 1 du point (22~ et en deux points (24) et (25) proches des extrémités de l'éprouvette et symétriques par rapport au point (2~);
/
/
/
- ~ .
- . ~ , -on met en place l'éprouvette dans une enceinte (29) en serran~ ses extramités entre deux pièces d'amenée de courant refroidies par circulation d'eau:
-on met en place des moyens de limitation du transfert thermique par rayonnement de l'éprouvette de façon ~ ce que le flux thermique dans l'éprouvette soit seulement axial;
10 -on met en place des couples thermoélectriques au fond des trous (21), (22), (23) et (24):
-on fait le vide dans l'enceinte ~usqu'à 2.10-2 millibar et on attend 30 mlnutes avant de faire passer le courant dans 15 l'éprouvette:
-on falt passer le courant soug une dlfférence de potentlel d~termln~e 20 -on mesure en continu:
a)les temp~ratures T2, T1, T3 et T4 aux points (22), (21), (23) et (24) , b) la dlfférence de potentiel U13 entre les polnts (21) et (23) c) l'lntensité de courant I clrculant dans l'éprouvette;
~on attend que les mesures de températures, de diff~rence de potentiel et d'intensité se soient stabilisées, 30 -on calcule la résistlvité à la température moyenne Tmoy =
(2*T2 ~ Tl ~ T3)/4 par la formule p - U13*A/(I*21) -on passa alors ~ une différence de potentiel superieure, on mesure les nouvelles températures T2, T1, T3 et T4, la 35 nouvelles dlff~rence de potentiel et intensité et on calcule la nouvelle valeur de la résistivité ~ la nouvelle temp~rature moyenne ainsi que le coefficient de temp~rature a de la . : . - - .
. ~
.
2 ~ a 8 résistlvit~.
-on calcule alors la conductivit~ thermique non corrlgée K à
partir de la formule:
K - (U13*I*1)/2A(2T2-T3-Tl) et la conductivité thermique corrig~e de la variation de la résistivité en fonction du temps en multipliant K par un 10 facteur de correction F qui est égal à:
(l/a+/-Te)*a*(1 -(2/3)*a*~T*(l/L)2)/(1- a*~T) danQ laquelle Te est la température à l'extremité de 15 l'éprouvette, calculée par extrapolation et~ T la différence T2 ~Te;
- on procède enfln ~ plusieurs paliers de différences de potentiel, d'intensités et de régimes statlonnaires de 20 températures successlfs ce qui permet de calculer la conductivité thermique et la résistivité électrique en fonction de la temperature.
Le dispositif de mesure comprend les partie~ essentielles 25 suivantes: `
a) l'éprouvette. Elle a été décrite de façon suffisamment préci~e dans le paragraphe précédent con~acré au procédé.
30 b) une boite cylindrique (30), en grillage métallique revêtue sur ses parois d'une feuille de papier d'argent contenant l'~prouvette et les deux pièces d'amenée de courant, elle-même placée ~ l'intérieur d'une enceinte;
35 c) une enceinte (29) dans laquelle on peut faire le vide, ferm~a ~ sa partle ~up~rleure par un couvercle amovlble prot~g~ du rayonnement par la feuille d'argent posée sur le .
11 2~ 8 bord sup~rieur de la boite et munie de plusieurs orifices pour:
-le raccordement ~ la pompe à vide, -le passage des thermocouples, -l'arrivée de gaz pour casser le vide, -le raccordement à un ~auge à vide, -le passage des amen~es de courant;
Le rôle de l'enceinte sous vide est de mlnlmlser les pertes therml~ues par conduction et convectlcn et emp~cher 10 l'oxydation de l'éprouvette. Des essalR ont montr~ qu'un vide primalre, compris entre 10-2 à 2.10-2 millibar ( 1 ~ 2 Pa) est sufflsant.
Les pertes par rayonnement augmentent avec le rapport de la surface extérieure de l'éprouvette à la surface lntérleure de 15 la boite, avec la dlfférence de temp~rature entre l'éprouvette et l'encelnte,avec l'~missivit~ des ~urfaces en regard. Pour minimiser ces pertes, on peut agir, solt sur les surfaces, soit sur leur émissivité.
Sur les surfaces: il est difficile de dlmlnuer la surface ~0 extérleure de l'éprouvette, mals 11 e~t po~slble d'augmenter la surface lntérleure de la boite en la portant au maxlmum compatible avec les dimenRion~ de l'enceinte.
Sur l'émissivlté: Afin de diminuer l'émissivit~ de l'éprouvette, elle est entourée, comme indiqué plus haut, d'un 25 manchon de produit réfractaire a faible pouvoir émissif de quelques mm d'~paisseur. Afin de diminuer l'émlsslvlté de la paroi interne de la boite en flbre de carbone, elle est ~evêtue d'une feuille d'argent. De même, le couvercle de l'enceinte est protégé du rayonnement par une feuille d'argent 30 posée sur le bord supérieur de la bolte.
d) une alimentation en courant électrique à l'aide d'un générateur de courant continu munl d'un variateur permettant de faire varier la tension délivrée. Ce générateur est relié
35 deux pièces en cuivre refroidies plac~es contre chacune des bases de l'éprouvette cylindrique. L'une est fixe et l'autre, d~stln~e ~u serrage, e~t moblle. Des rondelle~ de papler de . . .- - . ~
.. . - . ., - ~ : . . - ~
' ' 12 ~ 3-~8 graphite sont disposées entre l'éprouvette et chacune des amen~es de courant afin d'assurer un bon contact ~lectrique.
e) des thermocouples dispos~s comme indiqu~ sur la figure 2.
Ils ont une double fonction: mesure des température~ et mesure des différences de potentiel.
f) une centrale de mesure (31) qui recueille et enregistre les variables mesurées: températures Tl, T2, T3, T4 10 intensité I et différence de potentiel U13.
g) un groupe de pompage destiné à mettre l'enceinte 50US vide.
15 MODE OPERATOIRE DETAILLE.
a) On pr~pare une ~prouvette cylindrlque (26) du produit a tester, de diamètre 20 mm et de hauteur 100 mm par exemple.
L'éprouvette est percée de trous radiaux s'arrêtant sur l'axe 20 de l'éprouvette de diamètre 1,8 mm par exemple: (21), (22), (23), (24), (25). Le trou (22) est situé dans le plan perpendiculalre à l'axe du cylindre au mllieu de cet axe. Les trous (21) et (23) sont symétriques par rapport au trou (22), à une distance l, de 30 mm par exemple. Les trous (24) et (25) 25 sont, eux aussi sym~triques par rapport au trou (22) mais proches des arrivées de courant, à une distance de 45 mm par exemple. On met l'éprouvette en place entre deux arrivées de courant en cuivre refroidies par circulation d'eau (27) et (28) placées contre chacune des bases de l'éprouvette 30 cylindrique. L'une est fi*e et l'autre, destinée au serrage, est mobile. On interpose entre ces amenées de courant et l'éprouvette une rondelle de papier de graphite pour assurer un bon contact électrique et thermique. Enfin, on entoure l'eprouvette d'un manchon de feuille d'un produit réfractaire 35 isolant destiné ~ diminuer les pertes par rayonnement. Dans chacun des trous (21) à (24) est placé un couple thermo~lectrique dont la soudure est disposée ~ur l'ax8 du 2 ~ g cyl~ndre. Le trou (25) sert uni~uement à assurer la sym~trie de l'éprouvette.
Ces couples thermoélectriques ont une double fonction: la mesure des températures res~ectives au fond deQ trous (21) a (24): T1, T2, T3, T4 et la mesure des différences de potentiel électrique entre le thermocouple central (22) et les thermocouples (21) et (23).
Le couvercle de l'enceinte sous vide contenant l'éprouvette est mis en place, la circulation de l'eau dans les amenées de courant mlse en route.
b) avant d'envoyer le courant dans l'éprouvette, on fait 15 le vide pendant un temps suffisant, 30 minutes par exemple, pour bien dégazer l'~prouvette et les parois de l'enceinte. Il n'est pas nécessaire d'atteindre un vide tr~s poussé: une pression résiduelle de 1O-2 à 2.10-2 millibar ( 1 à 2 Pa) suffit généralement.
c) après cette période de dégazage, on procède au chauffage de l'éprouvette en appliquant aux deux arrivées de courant une différence de potentiel continue et régulée. On procède généralement par paliers successifs en attendant à
25 chaque palier que les températures relevées dans l'éprouvette atteignent un régime stationnaire. En effet, ainsi qu'il a été
dit plus haut, les mesures de conductivite thermique doivent être faites Rous un tel régime afin que le terme dT/dt soit nul. Pratiquement, le régime stationnaire est atteint pour le 30 premier palier au bout d'une trentaine de mlnutes, pour les paliers suivants au bout d'environ 5 à 10 minutes.
A chaque palier, on relève:
-la diff~rence de potentiel U13 entre les 35 thermocouples 1 et 3;
- l'intensité I traversant l'éprouvette;
- les temperatures T2 du thermocouple central 2 ~ ~ 13 ~
(température maximale), Tl et T3 des thermocouples situés ~ une distance 1 du thermocouple central, T4 du therm~couple situé ~ proximite d'une extrêmité de l'éprouvette.
CALCULS.
Les ~quations de transfert thermique au sein de l'éprouvette sont simpllfiées par deux faits:
-le flux de chaleur est uniquement axial, en direction des amenées de courant refroidies; le gradient de temp~rature a seulement une composante axiale;
-les mesures de températures et de potentiel sont faites en ré~ime stationnaire, lorsque les champs de température et 15 de potentiel dans l'éprouvette se sont stabilisés et ne sont plus fonction du temps.
Dans le calcul de la conductivité thermique, il faut prendre en compte la variation de la résistivité électrique de 20 l'échantillon avec la température. Celle-ci varie su~vant une loi linéaire de la temperature et la résistance d'une tranche d'~prouvette varie de la même façon:
R = R0 (1 ~/- aT) 25 et la chaleur dégagée par effet Joule est aussi de la forme:
q = qO (1 +/- aT) L'équation de répartition des températures est finalement: `
K d2T/dx2 + qO (1 +/- aT) = 0 avec a >0 I.'integration de cette ~quation différentielle conduit, compte 35 tenu des conditions aux limites, aux répartitions de temp~ratures suivantes:
2 ~
Dans le cas q = qO (1 - aT) T = ( Te - l/a ) * ch(rx) / ch(rL/2) + l/a Dans le cas q = qO (1 + aT) T ~ ( Te + l/a ) * cos(rx) / cos(rL/2) - l/a dans lesquelles ch désigne le cosinus hyperbolique, r = (aqO/K)1/2 x s distance à partir du couple 2 L - lon~ueur de l'éprouvette~
Te ~ température à l'extrêmite de lS l'éprouvette Cette dernière valeur, Te~ n'est pas accessible à la mesure.
Elle est obtenue par extrapolatlon à partir de T2, T3, Il est clair que la connaissance de la température T, en un point x et celle du coefficient de température de la résistivité a permet le calcul de K qui intervient dans le facteur r. Les calculs sont un peu compliqués; on arrive 25 f inalement ~ une formule donnant la valeur de K corrlgée pour tenir compte de la variation de la résistlvité avec la température en fonction d'une valeur de K qul n'en tient pas compte: Kcorr - K * F, F facteur de correction.
K ~ (U13*I*1)/2A(2T2-T3-Tl) (4) Le facteur de correction F est égal à:
(l/a+/-Te)*a*(l -(2/3)*a*~T*(l/L)2)/(1- a*~T) (5) Pour le premler ~ateur du coefficlent F, on chol~lr~ le ~lgne + si R est de la forme RO(l+aT), le signe - si R est de la - -16 2 ~ A
forme RO(l-aT).
A partir des valeurs relevées de U13, I, T1, T2, T3, T4, il est facile de calculer, au premier paller A la résistance entre les points 1 et 3 par la formule:
R13 = U13/ I Connaissant la section de l'éprouvette et la longueur 21 entre les points 1 et 3, on obtient immédiatement la résistivité de l'échantlllon à une température moyenne de (T1A ~ T2A)/2 : PA.
10 De la même mani~re, au deuxième palier B, on calcule la résistivité de l'~chantillon à une temp~rature moyenne de (T1B + T2B)/2 PB
Ces deux valeurs ~A et PB permettent de calculer le coefficient de temp~rature a dans la formule suppo~ee linéaire 15 de la r~sistivité en fonction de la température.
Connaissant maitenant le coefficient de temp~rature a, il est possible d'atteindre la conductivité thermique moyenne de l'échantillon entre les températures T1B et T2B~ par 20 application des formules (4) et (5).
Tous ces calculs sont, bien entendu, faits sur ordinateur.
Dans l'exemple qui suit, il est indiqué la fagon dont se présentent les résultats.
EXEMPLE.
On a mesuré la résistivité et la conductivité thermique d'un echantillon de carbone amorphe selon le procédé de 30 l'invention. Après mise en place de l'~chantillon, du manchon en produit r~fractaire et des feuilles d'argent, fermeture du couvercle de l'enceinte, on fait le vide dans l'enceinte. A
partir du moment où le vide atte~nt 2.10-2 millibar, on attend une demi-heure avant de mettre le chauffage de 35 l'éprouvette en route. On applique successivement les tensions U13 indiquees dans la colonne 2 du premier des tableaux ci-après et on attend ~ chaque fois que les température~ relevée.
- : :
- . :-2 ~ 8 atteignent un r~gime stationnaire. Cela prend environ 30 minutes pour le premier palier et entre 5 et 10 mlnutes pour les suivants. Ces températures T2, Tl, T3 et T4 sont portées dans le tableau, de même que l'intensité du courant I.
On calcule chaque fois la température moyenne Tmoy définie par la formule: Tmoy = (2*T2 + Tl + T3)/4, que l'on porte dans la colonne (7). Enfin, la température extérleure de l'~prouvette ~ son extrêmité que l'on ne peut mesurer est obtenue par une formule d'extrapolation ~ partir de T2, T
10 et T4 ( colonne 8).
(1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) T2 U13 I T1 T3 T4 Tmoy Te 15 (C) (mV) (~) (C) (C) (C) (C) (C~
304 550 75,6 209,6 222, 4 84 260 54,6 417 660,5 93 285,9 301,5 110,5 355,4 70 526 763,5 112 360,7 380,1 138,5 448,2 87, 3 677 879 134,6 466,6 490,9 179,7 577,9 113,7 25 850 1012 163 595,5 625,7 231 730,3 147,3 925 1061,5 175,8 654,4 684,9 254,1 7g7,3 162,7 1004 1126,6 190,2 717,4 749,7 280,2 868,8 180,6 1033 1144 194,3 739,9 773,3 289 894,8 186,3 1120 1215,5 212,2 817 852 320,3 977,3 207,5 A p~rtir ~8 ce~ mesures et en appllqu~nt le~ formule~ établles plus haut, on calcule par ordinateur les valeurs des -. - -~ :
'-'' ., ~ ,' ' . ' -18 2~Qj~3 résistivit~s électriques et des conductivit~s thermiques, à la temp~rature moyenne telle que calculée ci-d~sQu~. L'en~emble de ces valeurs est report~ dans le tableau suivant:
(1) (2) (3) (4) (5) 10 T2 Tmoy Résistivité Conduct. Conduct.
non corrigée corrigée ~C) (C) microhm*cm W/m/K w/m/~
15 304 260 3862 11,4 10,5 417 355,4 3717 11,9 10,6 526 448,2 3567 13,1 11,4 677 577,9 3417 14,2 12,0 850 730,3 3233 16,5 13,3 25 925 797,3 3160 17,4 13,8 1004 868,8 3099 18,9 14,7 1033 894,8 3081 19,2 14,8 1120 977,3 2998 ~1,0 15,8 Les colonnes (1), (2) et (3) sont tout-~-fait explicites. La 35 colonne (4) renferme les valeurs de la conductiv~té thermique non corrigées de la variation de la resistivité en fonction de la température, la colonne (5) les valeurs de la 19 2~
conductivité thermique corrigées de cette variation.
On notera que cette correction, qul n'est que de 8,5 ~ de la valeur corrigée à 260C atteint 33 % à 981C, ce qui Justifie pleinement l'intêret de l'invention.
Claims (3)
1. Procédé pour la mesure simultanée de la résistivité
électrique et de la conductivité thermique de produits réfractaires, qui consiste:
- à chauffer une éprouvette cylindrique par passage d'un courant électrique croissant par paliers successifs, - à attendre qu'un champ de températures stable soit établi dans l'éprouvette, - à noter, à chaque palier, la tension électrique entre deux points symétriques par rapport au milieu de l'éprouvette, l'intensité électrique parcourant l'éprouvette et les températures en ces deux points symétriques et au milieu de l'éprouvette, et - à traiter ces données par ordinateur pour déterminer la résistivité électrique et la conductivité thermique de l'éprouvette et leur évolution en fonction de la température.
électrique et de la conductivité thermique de produits réfractaires, qui consiste:
- à chauffer une éprouvette cylindrique par passage d'un courant électrique croissant par paliers successifs, - à attendre qu'un champ de températures stable soit établi dans l'éprouvette, - à noter, à chaque palier, la tension électrique entre deux points symétriques par rapport au milieu de l'éprouvette, l'intensité électrique parcourant l'éprouvette et les températures en ces deux points symétriques et au milieu de l'éprouvette, et - à traiter ces données par ordinateur pour déterminer la résistivité électrique et la conductivité thermique de l'éprouvette et leur évolution en fonction de la température.
2. Procédé de mesure simultanée de la résistivité
électrique et de la conductivité thermique de produits réfractaires, caractérisé en ce que:
- on réalise à partir d'un échantillon du produit à tester une éprouvette cylindrique de section A et de longueur L que l'on perce sur une même génératrice de cinq trous radiaux arrêtés sur l'axe de l'éprouvette en un premier point situé
au milieu de l'éprouvette, en des deuxième et troisième points symétriques par rapport au premier point et situés entre le premier point et les extrémités de l'éprouvette à
une distance 1 du premier point et en des quatrième et cinquième points proches des extrémités de l'éprouvette et symétriques par rapport au premier point;
- on met en place l'éprouvette dans une enceinte en serrant ses extrémités entre deux pièces d'amenée de courant refroidies par circulation d'eau;
- on met en place des moyens de limitation du transfert thermique par rayonnement de l'éprouvette de façon à ce que le flux thermique dans l'éprouvette soit seulement axial;
- on met en place des couples thermoélectriques au fond des trous auxdits premier, deuxième, troisième et quatrième points;
- on fait le vide dans l'enceinte jusqu'à 2.10-2 millibar et on attend 30 minutes avant de faire passer le courant dans l'éprouvette;
- on fait passer le courant sous une différence de potentiel déterminée;
- on mesure en continu:
a) des températures T2, T1, T3 et T4 auxdits deuxième, premier, troisième et quatrième points;
b) la différence de potentiel U13 entre les deuxième et troisième points; et c) l'intensité de courant I circulant dans l'éprou-vette;
- on attend que les mesures de températures, de différence de potentiel et d'intensité se soient stabilisées;
- on calcule la résistivité à la température moyenne Tmoy =
(2*Tz + T1 + T3)/4 par la formule p = U13*A/(I*21);
- on passe alors à une différence de potentiel supérieure, on mesure de nouvelles températures T2, T1, T3 et T4, de nouvelles différence de potentiel et intensité et on calcule une nouvelle valeur de la résistivité à la nouvelle température moyenne ainsi que le coefficient de température a de la résistivité;
- on calcule alors la conductivité thermique non corrigée K
à partir de la formule K = (U13*I*1)/2A(2T2-T3-T1) et la conductivité thermique corrigée de la variation de la résistivité en fonction du temps en multipliant K par un facteur de correction F est égal à:
(1/a+/-Te)*a*(1-(2/3)*a*.DELTA.T*(1/L)2)/(1-a*.DELTA.T), où Te est la température à l'extrémité de l'éprouvette, calculée par extrapolation et .DELTA.T la différence T2 - Te;
- on procède enfin à plusieurs paliers de différences de potentiel, d'intensités et de régimes stationnaires de températures successifs ce qui permet de calculer la conductivité thermique et la résistivité électrique en fonction de la température.
électrique et de la conductivité thermique de produits réfractaires, caractérisé en ce que:
- on réalise à partir d'un échantillon du produit à tester une éprouvette cylindrique de section A et de longueur L que l'on perce sur une même génératrice de cinq trous radiaux arrêtés sur l'axe de l'éprouvette en un premier point situé
au milieu de l'éprouvette, en des deuxième et troisième points symétriques par rapport au premier point et situés entre le premier point et les extrémités de l'éprouvette à
une distance 1 du premier point et en des quatrième et cinquième points proches des extrémités de l'éprouvette et symétriques par rapport au premier point;
- on met en place l'éprouvette dans une enceinte en serrant ses extrémités entre deux pièces d'amenée de courant refroidies par circulation d'eau;
- on met en place des moyens de limitation du transfert thermique par rayonnement de l'éprouvette de façon à ce que le flux thermique dans l'éprouvette soit seulement axial;
- on met en place des couples thermoélectriques au fond des trous auxdits premier, deuxième, troisième et quatrième points;
- on fait le vide dans l'enceinte jusqu'à 2.10-2 millibar et on attend 30 minutes avant de faire passer le courant dans l'éprouvette;
- on fait passer le courant sous une différence de potentiel déterminée;
- on mesure en continu:
a) des températures T2, T1, T3 et T4 auxdits deuxième, premier, troisième et quatrième points;
b) la différence de potentiel U13 entre les deuxième et troisième points; et c) l'intensité de courant I circulant dans l'éprou-vette;
- on attend que les mesures de températures, de différence de potentiel et d'intensité se soient stabilisées;
- on calcule la résistivité à la température moyenne Tmoy =
(2*Tz + T1 + T3)/4 par la formule p = U13*A/(I*21);
- on passe alors à une différence de potentiel supérieure, on mesure de nouvelles températures T2, T1, T3 et T4, de nouvelles différence de potentiel et intensité et on calcule une nouvelle valeur de la résistivité à la nouvelle température moyenne ainsi que le coefficient de température a de la résistivité;
- on calcule alors la conductivité thermique non corrigée K
à partir de la formule K = (U13*I*1)/2A(2T2-T3-T1) et la conductivité thermique corrigée de la variation de la résistivité en fonction du temps en multipliant K par un facteur de correction F est égal à:
(1/a+/-Te)*a*(1-(2/3)*a*.DELTA.T*(1/L)2)/(1-a*.DELTA.T), où Te est la température à l'extrémité de l'éprouvette, calculée par extrapolation et .DELTA.T la différence T2 - Te;
- on procède enfin à plusieurs paliers de différences de potentiel, d'intensités et de régimes stationnaires de températures successifs ce qui permet de calculer la conductivité thermique et la résistivité électrique en fonction de la température.
3. Dispositif de mesure simultanée de la résistivité
électrique et de la conductivité thermique de produits réfractaires, caractérisé en ce qu'il comprend les parties essentielles suivantes:
a) une éprouvette cylindrique entourée d'un manchon de produit réfractaire à faible pouvoir émissif de quelques mm d'épaisseur et percée de trous radiaux s'arrêtant sur l'axe de l'éprouvette en différents points, dont un premier point est situé dans le plan perpendiculaire à l'axe du cylindre au milieu de cet axe, des deuxième et troisième points sont symétriques par rapport au premier point, à une distance 1 de ce premier points, et des quatrième et cinquième points, eux aussi symétriques par rapport au premier points mais proches des extrémités de l'éprouvette;
b) une boîte cylindrique, en grillage métallique revêtue sur ses parois d'une feuille de papier d'argent contenant l'éprouvette et deux pièces d'amenée de courant, l'éprouvette étant placée à l'intérieur d'une enceinte;
c) ladite enceinte dans laquelle on peut faire le vide, est fermée à sa partie supérieure par un couvercle amovible protégé du rayonnement par la feuille d'argent posée sur le bord supérieur de la boîte et munie de plusieurs orifices pour:
- le raccordement à la pompe à vide, - le passage des thermocouples, - l'arrivée de gaz pour casser le vide, - le raccordement à une jauge à vide, - le passage des amenées de courant;
d) une alimentation en courant électrique à l'aide d'un générateur de courant continu muni d'un variateur permettant de faire varier la tension délivrée et relié à deux pièces en cuivre refroidies serrées contre chacune des bases de l'éprouvette cylindrique;
e) des thermocouples disposés au fond des trous prévus auxdits deuxième, premier, troisième et quatrième points et destinés à la mesure des températures T1, T2, T3, T4 et la mesure des différences de potentiel électrique entre le thermocouple central placé au fond du trou au premier point et les thermocouples placés au fond des trous aux deuxième et troisième points;
f) une centrale de mesure qui recueille et enregistre les variables mesurées: températures T1, T2, T3, T4, intensité I
et différence de potentiel U13;
g) un groupe de pompage destiné à mettre l'enceinte sous vide.
électrique et de la conductivité thermique de produits réfractaires, caractérisé en ce qu'il comprend les parties essentielles suivantes:
a) une éprouvette cylindrique entourée d'un manchon de produit réfractaire à faible pouvoir émissif de quelques mm d'épaisseur et percée de trous radiaux s'arrêtant sur l'axe de l'éprouvette en différents points, dont un premier point est situé dans le plan perpendiculaire à l'axe du cylindre au milieu de cet axe, des deuxième et troisième points sont symétriques par rapport au premier point, à une distance 1 de ce premier points, et des quatrième et cinquième points, eux aussi symétriques par rapport au premier points mais proches des extrémités de l'éprouvette;
b) une boîte cylindrique, en grillage métallique revêtue sur ses parois d'une feuille de papier d'argent contenant l'éprouvette et deux pièces d'amenée de courant, l'éprouvette étant placée à l'intérieur d'une enceinte;
c) ladite enceinte dans laquelle on peut faire le vide, est fermée à sa partie supérieure par un couvercle amovible protégé du rayonnement par la feuille d'argent posée sur le bord supérieur de la boîte et munie de plusieurs orifices pour:
- le raccordement à la pompe à vide, - le passage des thermocouples, - l'arrivée de gaz pour casser le vide, - le raccordement à une jauge à vide, - le passage des amenées de courant;
d) une alimentation en courant électrique à l'aide d'un générateur de courant continu muni d'un variateur permettant de faire varier la tension délivrée et relié à deux pièces en cuivre refroidies serrées contre chacune des bases de l'éprouvette cylindrique;
e) des thermocouples disposés au fond des trous prévus auxdits deuxième, premier, troisième et quatrième points et destinés à la mesure des températures T1, T2, T3, T4 et la mesure des différences de potentiel électrique entre le thermocouple central placé au fond du trou au premier point et les thermocouples placés au fond des trous aux deuxième et troisième points;
f) une centrale de mesure qui recueille et enregistre les variables mesurées: températures T1, T2, T3, T4, intensité I
et différence de potentiel U13;
g) un groupe de pompage destiné à mettre l'enceinte sous vide.
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| CA 2089848 Abandoned CA2089848A1 (fr) | 1992-02-26 | 1993-02-18 | Mesure de la resistivite electrique et de la conductivite thermique a haute temperature de produits refractaires |
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