CA2030501C - Alliage inoxydable a memoire de forme et procede d'elaboration d'un tel alliage - Google Patents
Alliage inoxydable a memoire de forme et procede d'elaboration d'un tel alliageInfo
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Abstract
La présente invention a pour objet un alliage inoxydable à base de fer présentant un effet dit de mémoire de forme total, consistant, après une déformation mécanique déterminée à froid, en une récupération de la forme initiale par échauffement, caractérisé en ce que sa composition pondérale est la suivante: 9 à 13% de chrome, 15 à 25% de manganèse, 3 à 6% de silicium, le reste étant du fer et des impuretés résiduelles résultant de la fusion des matières nécessaires à l'élaboration. Les proportions des éléments doivent satisfaire à la relation: 1,43 (%Si) + 1(%Cr) ~ 17. La présente invention a également pour objet un procédé d'élaboration d'un tel alliage.
Description
2~3~~Oi La présente invention concerne un alliage inoxydable à base de fer présentant. un effet dit de mémoire de forme consistant, après une déformation mécanique déterminée à froid, en une récupération de . 5 la forme initiale par échauffement, ledit alliage à
mémoire de forme étant élaboré pour la réalisation de produits tels que des tôles, des fils, des profilës utilisés notamment dans des applications industrielles telles que des raccords de tube, des manchons, des bagues de serrage et des colliers.
La présente invention a également pour objet un procédé d'élaboration d'un tel alliage.
Les alliages métalliques à mémoixe de forme sont connus depuis de nombreuses années et ont été
longtemps considérés uniquement comme des produits de laboratoixe, leur coût d'élaboration ne permet-tant pas d'envisager un développement industriel.
Ces dernières années, les alliages à base de fer, oxydables, présentant un effet de mémoire de forme et susceptibles d'application industrielle ont été mis au point.
Afin d'éviter le problème d'oxydation de tels alliages, des recherches se sont orientées vers l'obtention d'alliages à mémoire de forme, à base de fera inoxydables.
On sait que l'effet de mémoire de forme est un phénomène lié à la modification, dans l'alliage, d'une phase initiale austénitique ~ en une phase martensitique ~ , modification générée dans un ~0 intervalle de température déterminée par une défor-mation mécanique déterminée. Le domaine de temgéxa-ture dans lequel la phase ~ peut être créëe est limitée à un intervalle de température ~Ms, MfJ dans lequel Ms est la température de début de la trans-20~050~
formation martensitique et Mf la température de la fin de la transformation martensitique, l'intervalle de tempêrature étant généralement compris entre +100°C et - 50°C.
La déformation mécanique peut être partiel-lement ou totalement effacée, après un chauffage de l'alliage déformé, à une température comprise dans un domaine de température dans lequel la phase martensite ~ redevient une phase austénitique ~ , ~10 domaine de température limité à un intervalle ~As, Af~ dans lequel As est la température du début de la réversion de la martensite et Af est la température de Ia fin de la réversion de la martensite, intervalle de température compris entre 50°C et 300°C.
L'effet de mémoire de forme est obtenu en favorisant la formation de la martensite ~. lors de déformations mécaniques.
Pour cela, il est nécessaire de réduire t0 l'énergie de faute d'empilement dans une phase austénitique ~ contenue dans l'alliage avant la déformation mécanique.
La nécessitë de réduire l'énergie de faute d'empilement est liée aux structures cristallogra phiques des phases ~ et ~ . Une faute d'empilement intrinsëque dans la structure cubique face centrée de la phases est considérée comme générant une phase hexagonale ou phase ~" le passage d'une phase ~ en une ghase ~ étant obtenu par le mouvement d'une dislocation partielle de Schookley tous les deux plans cristallins.
Un exemple d'alliage à mêmoire de forme est donné, en sa composition, par la demande de brevet japonais n° 60.249957 le EP-A-176 272.
L'alliage est composé de
mémoire de forme étant élaboré pour la réalisation de produits tels que des tôles, des fils, des profilës utilisés notamment dans des applications industrielles telles que des raccords de tube, des manchons, des bagues de serrage et des colliers.
La présente invention a également pour objet un procédé d'élaboration d'un tel alliage.
Les alliages métalliques à mémoixe de forme sont connus depuis de nombreuses années et ont été
longtemps considérés uniquement comme des produits de laboratoixe, leur coût d'élaboration ne permet-tant pas d'envisager un développement industriel.
Ces dernières années, les alliages à base de fer, oxydables, présentant un effet de mémoire de forme et susceptibles d'application industrielle ont été mis au point.
Afin d'éviter le problème d'oxydation de tels alliages, des recherches se sont orientées vers l'obtention d'alliages à mémoire de forme, à base de fera inoxydables.
On sait que l'effet de mémoire de forme est un phénomène lié à la modification, dans l'alliage, d'une phase initiale austénitique ~ en une phase martensitique ~ , modification générée dans un ~0 intervalle de température déterminée par une défor-mation mécanique déterminée. Le domaine de temgéxa-ture dans lequel la phase ~ peut être créëe est limitée à un intervalle de température ~Ms, MfJ dans lequel Ms est la température de début de la trans-20~050~
formation martensitique et Mf la température de la fin de la transformation martensitique, l'intervalle de tempêrature étant généralement compris entre +100°C et - 50°C.
La déformation mécanique peut être partiel-lement ou totalement effacée, après un chauffage de l'alliage déformé, à une température comprise dans un domaine de température dans lequel la phase martensite ~ redevient une phase austénitique ~ , ~10 domaine de température limité à un intervalle ~As, Af~ dans lequel As est la température du début de la réversion de la martensite et Af est la température de Ia fin de la réversion de la martensite, intervalle de température compris entre 50°C et 300°C.
L'effet de mémoire de forme est obtenu en favorisant la formation de la martensite ~. lors de déformations mécaniques.
Pour cela, il est nécessaire de réduire t0 l'énergie de faute d'empilement dans une phase austénitique ~ contenue dans l'alliage avant la déformation mécanique.
La nécessitë de réduire l'énergie de faute d'empilement est liée aux structures cristallogra phiques des phases ~ et ~ . Une faute d'empilement intrinsëque dans la structure cubique face centrée de la phases est considérée comme générant une phase hexagonale ou phase ~" le passage d'une phase ~ en une ghase ~ étant obtenu par le mouvement d'une dislocation partielle de Schookley tous les deux plans cristallins.
Un exemple d'alliage à mêmoire de forme est donné, en sa composition, par la demande de brevet japonais n° 60.249957 le EP-A-176 272.
L'alliage est composé de
3 20 à 40% de manganèse, 3,5 à 8% dè silicium, - un ou plusieurs composants tels que du chrome, du nickel, du cobalt, dans une ' S teneur inférieure à 10%, - moins de 2% de molybdène, - et moins de. 1%a de carbone, d'aluminium et de cuivre.
I1 est précisé dans cette demande de brevet, d'une part, que la phase ~ générant l'effet de mémoire de forme ne peut être induite qu'avec des teneurs en manganèse supérieures à 20% et qu'au delà
d'une teneur en manganèse de 40%, une phase autre que la phase ~ prédomine avec une perte de l'effet de mémoire, et, d'autre part, que le silicium favorise la création de la phase ~ , les valeurs des teneurs en silicium supérieures à 8% entraînant des difficultés d'élaboration de l'alliage et une perte des qualités d'usinabilité dudit alliage.
Il est également indiqué dans cette demande, que le chrome, qui améliore l'obtention de la phase crée âussi des composés intermélliques à,faible point de fusion, ce qui entraine avec des teneurs supérieures à 10% une grande difficulté
d'élaboration de 1°alliage. Dans la composition de l'alliage décrit, les teneurs en chrome restent inféxieures à 5%.
Bien que l'intervalle de valeur cité des teneurs en manganèse soit de 20 à 40%, on remarque que la valeur moyenne des teneurs en manganèse des alliages étudiées et regroupées dans un tableau représentant des exemples de composition, est de l'ordre de 30%. De plus, contrairement â l'ensei-gnement divulgué, il est également possible 2~~o~u1
I1 est précisé dans cette demande de brevet, d'une part, que la phase ~ générant l'effet de mémoire de forme ne peut être induite qu'avec des teneurs en manganèse supérieures à 20% et qu'au delà
d'une teneur en manganèse de 40%, une phase autre que la phase ~ prédomine avec une perte de l'effet de mémoire, et, d'autre part, que le silicium favorise la création de la phase ~ , les valeurs des teneurs en silicium supérieures à 8% entraînant des difficultés d'élaboration de l'alliage et une perte des qualités d'usinabilité dudit alliage.
Il est également indiqué dans cette demande, que le chrome, qui améliore l'obtention de la phase crée âussi des composés intermélliques à,faible point de fusion, ce qui entraine avec des teneurs supérieures à 10% une grande difficulté
d'élaboration de 1°alliage. Dans la composition de l'alliage décrit, les teneurs en chrome restent inféxieures à 5%.
Bien que l'intervalle de valeur cité des teneurs en manganèse soit de 20 à 40%, on remarque que la valeur moyenne des teneurs en manganèse des alliages étudiées et regroupées dans un tableau représentant des exemples de composition, est de l'ordre de 30%. De plus, contrairement â l'ensei-gnement divulgué, il est également possible 2~~o~u1
4 d'obtenir une phase ~ dans un alliage à base de fer lorsque la teneur en manganèse est inférieure à 20$
en poids.
L'alliage décrit dans la demande de brevet japonais n° 60.249957, n'est pas un alliage inoxydable, et les arguments énoncés au regard des teneurs données montrent qu'il n'est pas envisagea ble d'obtenir un alliage inoxydable avec une telle composition.
~i0 On connait également un alliage inoxydable à
mémoire de forme commercialisé par la société NKK
Corporation, décrit dans la demande de brevet EP-A-336 157 et dont la composition est 1a suivante - 13 à 15% de chrome, - 0 à 15$ de manganèse, - 0 à 7 % de silicium, - 0 é 10% de nickel, - 0 à 15% de cobalt, - les éléments autres que le chrome étant p ajustés pour obtenir l'effet de mémoire de forme par reversion de la phase martensite dans un intervalle défini de températures compris entre 150°C et 300°C.
Un tel alliage contient une grande propor tion de nickel et de cobalt qui sont des matériaux stratégiques, dont les prix, fluctuant, dominent les co~3ts d'élaboration de cet alliage.
1De plus, le nickel lorsqu' il est ajouté en teneur supérieure à 5% en poids, augmente l'énergie de faute d'empilement, alors que les éléments tels que le, manganèse dans une proportion inférieure à
14,8% et le silicium réduisent nette énergie, d'autre part l'azote n'est introduit qu'en élément d°alliage additionnel, dans une proportion corres-pondant à un ordre ds grandeur d'impureté résiduel-20~0~01 le.
Un autre alliage mmoire de forme est dcrit dans la demande de brevet japonais n 63.216946. Dans l'ensemble des compositions dcri-s tes, une, pouvant tre inoxydable, contient du chrome, du silicium, 27, 4% de manganse, et confre l'alliage un taux de rcupration de 60%.
L'invention a pour objet un alliage inoxy-dable base de fer prsentant un effet ait de ~10 mmoire de forme total consistant, aprs une dformation mcanique dtermine froid, en une rcupration de la forme initiale par chauffement, caractris en ce que sa composition pondrale est la suivante 45 - 9 13% de chrome, - 15 25% de manganse, - 3 6 $ de silicium, - le reste tant du fer et des impurets rsiduelles rsultant de la fusion des matires ~p ncessaires l'laboration, les proportions des lments devant satisfaire la relation 1,43(%Si) + 1(%Cr) < 17.
Selon d'autres caractristiques de 'l'in-vention 25 - l'alliage contient en plus, dans sa com-position pondrale, une teneur en azote comprise entre 0 et 0,3% en poids, les proportions des lments devant satisfaire la relation 1,43(%Si) + 1(%Cr) < 19,5 ~C 0,66(%Mn) + 29(%N).
30 . - l'alliage contient en plus, dans sa com-position pondrale, une teneur en lment nickel x comprise entre 0 et 5% en poids, les proportions des lments devront satisfaire la relation 1,43(%Si) + 1(%Cr) ~ 19,5 < 0,66(%Mn)+29(%N)+2,1(%Ni).
~D~~~Oi L'intervalle des teneurs en chrome est dêterminé pour protéger l'alliage contre la corrosion, c'est à dire le rendre inoxydable, et le manganèse est l'élément principal favorisant la création de la phase martensitique ~ .
Les inégalités se justifient par le fait qu'il faut limiter la teneur en éléments alphagènes (Cr, Si) pour éviter l'apparition d'une phase fragilisante et d'autre part la teneur en éléments ~10 gamagènes doit être suffisante pour conférer à
1°alliage une structure totalement austénitique à la température d'utilisation.
D'autre part, le silicium réduit l'énergie de faute d'empilement dans la phase austénitique ô .
'15 De plus, le silicium en présence de chrome améliore la résistance à la corrosion de l'alliage lorsque sa teneur est supérieure ou égale à 3~.
L'azote, dont il a été remarqué que la limi te de solubilité dans l'alliage est d'environ 0,3$, ~O augmente fortement la limite élastique de l'alliage et favorise ainsi l'apparition de la phase ~ ..La grande solubilité de l'azote dans l'alliage est liée à la présence dans ledit alliage d'une teneur relativement élevée en manganèse.
~5 L'azote présente aussi l'intérêt de retarder la précipitation de composés intermétalliques telle que 1a phase ~ , et de permettre 1°ajout de chrome en teneur suffisante poûr conférer à l'alliage une bonne résistance à la corrosion.
30 . Enfin, le nickel, substitué au manganèse dans des proportions inférieures à 5~, n'augmente pas l'énergie da faute d'empilement et améliore la ductilité de l'alliage.
L'azote et le nickel limitent la création da ~~~~501 la phase 6' fragilisante et rduisent de faon cons-quente la fragilit de l'alliage, tout en lui con-servant ses proprits de mmoire de forme.
L'invention, contrairement l'enseignement donn dans la demande de brevet japonais n 60.249957, permet l'obtention d'un alliage dont la teneur en chrome est suprieure 6%, la teneur en chrome comprise entre 9 et 13% confrant l'alliage un caractre inoxydable.
~10 La prsente invention a galement pour objet un procd d'laboration d'un tel alliage inoxydable base de fer prsentant un effet de mmoire de forme, partir de lingots labors par coule, caractris en ce que l'on soumet lesdits lingots q5 diffrentes tapes de transformation physique et mcanique comprenant - un forgeage en plats une temprature comprise entre 1150 et 1250C, - une rectification pour l'limination des p dfauts de surface, - au moins un laminage chaud une temprature comprise entre 1000 et 1200C avec un taux d rduction suprieur 70%, - au moins un recuit une temprature 2g suprieure 900C pendant un temps compris entre 1 -.
et 30 minutes, aprs chaque laminage chaud, - au moins un laminage froid avec un taux de rduction suprieur 50%, - et au moins un recuit une temprature 30 comprise entre 900 et 1100C pendant un temps compris entre 1 et 30 minutes.
Selon d'autres caractristiques de l'invention - le laminage chaud est effectu une 2~a~9~~~.
température égale à 1100°C, - le recuit, après chaque laminage à chaud est effectué à une température égale à 1000°C
pendant 20 minutes, - le recuit après chaque laminage à froid, est effectué à une température égale à 1000°C pen-dant 20 minutes.
L'invention est décrite ci-après au moyen d'essais et en regard Ses dessins annéxës, parmi ~10 lesquels - la Fig. 1 représente une courbe de réver-sion de la phase ~ mesurée par diffraction X en fonction de la température dans un exemple de com-position d'un alliage selon l'invention, ~5 - la Fig. 2 montre un ensemble de deux courbes de taux de déformation et de récupération de forme sur plusieurs cycles de déformation et réver-sion successives, l'une des deux courbes reprësen-tant les taux cumulés de déformation et récupération .
0 de forme.
L'alliage selon l'invention est un alliage inoxydable à base de fer, dit à mémoire de forme.
Cet alliage présente un effet de mémoire de forme, c°est è dire qu'après une déformation mécanique à la 2g température ambiante, l'alliage récupère totalement ou partiellement sa forme initiale après chauffage à
une température comprise dans un intervalle détermi né de températures, favorisant la formation de la phase austénitique Ö , de structure cristalline 30 cubique face centrée.
L'alliage selon l'invention est élaboré à
partir de lingots coulés dont la composition pondérale est la suivante - 225 de manganèse, ~(~~~~01 - 12$ de chrome,
en poids.
L'alliage décrit dans la demande de brevet japonais n° 60.249957, n'est pas un alliage inoxydable, et les arguments énoncés au regard des teneurs données montrent qu'il n'est pas envisagea ble d'obtenir un alliage inoxydable avec une telle composition.
~i0 On connait également un alliage inoxydable à
mémoire de forme commercialisé par la société NKK
Corporation, décrit dans la demande de brevet EP-A-336 157 et dont la composition est 1a suivante - 13 à 15% de chrome, - 0 à 15$ de manganèse, - 0 à 7 % de silicium, - 0 é 10% de nickel, - 0 à 15% de cobalt, - les éléments autres que le chrome étant p ajustés pour obtenir l'effet de mémoire de forme par reversion de la phase martensite dans un intervalle défini de températures compris entre 150°C et 300°C.
Un tel alliage contient une grande propor tion de nickel et de cobalt qui sont des matériaux stratégiques, dont les prix, fluctuant, dominent les co~3ts d'élaboration de cet alliage.
1De plus, le nickel lorsqu' il est ajouté en teneur supérieure à 5% en poids, augmente l'énergie de faute d'empilement, alors que les éléments tels que le, manganèse dans une proportion inférieure à
14,8% et le silicium réduisent nette énergie, d'autre part l'azote n'est introduit qu'en élément d°alliage additionnel, dans une proportion corres-pondant à un ordre ds grandeur d'impureté résiduel-20~0~01 le.
Un autre alliage mmoire de forme est dcrit dans la demande de brevet japonais n 63.216946. Dans l'ensemble des compositions dcri-s tes, une, pouvant tre inoxydable, contient du chrome, du silicium, 27, 4% de manganse, et confre l'alliage un taux de rcupration de 60%.
L'invention a pour objet un alliage inoxy-dable base de fer prsentant un effet ait de ~10 mmoire de forme total consistant, aprs une dformation mcanique dtermine froid, en une rcupration de la forme initiale par chauffement, caractris en ce que sa composition pondrale est la suivante 45 - 9 13% de chrome, - 15 25% de manganse, - 3 6 $ de silicium, - le reste tant du fer et des impurets rsiduelles rsultant de la fusion des matires ~p ncessaires l'laboration, les proportions des lments devant satisfaire la relation 1,43(%Si) + 1(%Cr) < 17.
Selon d'autres caractristiques de 'l'in-vention 25 - l'alliage contient en plus, dans sa com-position pondrale, une teneur en azote comprise entre 0 et 0,3% en poids, les proportions des lments devant satisfaire la relation 1,43(%Si) + 1(%Cr) < 19,5 ~C 0,66(%Mn) + 29(%N).
30 . - l'alliage contient en plus, dans sa com-position pondrale, une teneur en lment nickel x comprise entre 0 et 5% en poids, les proportions des lments devront satisfaire la relation 1,43(%Si) + 1(%Cr) ~ 19,5 < 0,66(%Mn)+29(%N)+2,1(%Ni).
~D~~~Oi L'intervalle des teneurs en chrome est dêterminé pour protéger l'alliage contre la corrosion, c'est à dire le rendre inoxydable, et le manganèse est l'élément principal favorisant la création de la phase martensitique ~ .
Les inégalités se justifient par le fait qu'il faut limiter la teneur en éléments alphagènes (Cr, Si) pour éviter l'apparition d'une phase fragilisante et d'autre part la teneur en éléments ~10 gamagènes doit être suffisante pour conférer à
1°alliage une structure totalement austénitique à la température d'utilisation.
D'autre part, le silicium réduit l'énergie de faute d'empilement dans la phase austénitique ô .
'15 De plus, le silicium en présence de chrome améliore la résistance à la corrosion de l'alliage lorsque sa teneur est supérieure ou égale à 3~.
L'azote, dont il a été remarqué que la limi te de solubilité dans l'alliage est d'environ 0,3$, ~O augmente fortement la limite élastique de l'alliage et favorise ainsi l'apparition de la phase ~ ..La grande solubilité de l'azote dans l'alliage est liée à la présence dans ledit alliage d'une teneur relativement élevée en manganèse.
~5 L'azote présente aussi l'intérêt de retarder la précipitation de composés intermétalliques telle que 1a phase ~ , et de permettre 1°ajout de chrome en teneur suffisante poûr conférer à l'alliage une bonne résistance à la corrosion.
30 . Enfin, le nickel, substitué au manganèse dans des proportions inférieures à 5~, n'augmente pas l'énergie da faute d'empilement et améliore la ductilité de l'alliage.
L'azote et le nickel limitent la création da ~~~~501 la phase 6' fragilisante et rduisent de faon cons-quente la fragilit de l'alliage, tout en lui con-servant ses proprits de mmoire de forme.
L'invention, contrairement l'enseignement donn dans la demande de brevet japonais n 60.249957, permet l'obtention d'un alliage dont la teneur en chrome est suprieure 6%, la teneur en chrome comprise entre 9 et 13% confrant l'alliage un caractre inoxydable.
~10 La prsente invention a galement pour objet un procd d'laboration d'un tel alliage inoxydable base de fer prsentant un effet de mmoire de forme, partir de lingots labors par coule, caractris en ce que l'on soumet lesdits lingots q5 diffrentes tapes de transformation physique et mcanique comprenant - un forgeage en plats une temprature comprise entre 1150 et 1250C, - une rectification pour l'limination des p dfauts de surface, - au moins un laminage chaud une temprature comprise entre 1000 et 1200C avec un taux d rduction suprieur 70%, - au moins un recuit une temprature 2g suprieure 900C pendant un temps compris entre 1 -.
et 30 minutes, aprs chaque laminage chaud, - au moins un laminage froid avec un taux de rduction suprieur 50%, - et au moins un recuit une temprature 30 comprise entre 900 et 1100C pendant un temps compris entre 1 et 30 minutes.
Selon d'autres caractristiques de l'invention - le laminage chaud est effectu une 2~a~9~~~.
température égale à 1100°C, - le recuit, après chaque laminage à chaud est effectué à une température égale à 1000°C
pendant 20 minutes, - le recuit après chaque laminage à froid, est effectué à une température égale à 1000°C pen-dant 20 minutes.
L'invention est décrite ci-après au moyen d'essais et en regard Ses dessins annéxës, parmi ~10 lesquels - la Fig. 1 représente une courbe de réver-sion de la phase ~ mesurée par diffraction X en fonction de la température dans un exemple de com-position d'un alliage selon l'invention, ~5 - la Fig. 2 montre un ensemble de deux courbes de taux de déformation et de récupération de forme sur plusieurs cycles de déformation et réver-sion successives, l'une des deux courbes reprësen-tant les taux cumulés de déformation et récupération .
0 de forme.
L'alliage selon l'invention est un alliage inoxydable à base de fer, dit à mémoire de forme.
Cet alliage présente un effet de mémoire de forme, c°est è dire qu'après une déformation mécanique à la 2g température ambiante, l'alliage récupère totalement ou partiellement sa forme initiale après chauffage à
une température comprise dans un intervalle détermi né de températures, favorisant la formation de la phase austénitique Ö , de structure cristalline 30 cubique face centrée.
L'alliage selon l'invention est élaboré à
partir de lingots coulés dont la composition pondérale est la suivante - 225 de manganèse, ~(~~~~01 - 12$ de chrome,
- 5 $ de silicium.
Ensuite, les lingots subissent selon le procd de l'invention, un forgeage 1200C en plats de l5mm x 100mm x longueur. Les plats sont ensuite rectifis jusqu' l'paisseur de l4mm pour liminer les dfauts de surface.
Les plats sont soumis aprs forgeage, un laminage chaud 1100C en quatre tapes dE faon ~10 obtenir des tles de 1,5 mm d'paisseur, puis un recuit 1000C pendant 20 minutes et enfin un ou plusieurs laminages froid, suivis respective-ment d'un recuit 1000C pendant 20 minutes.
La connaissance de temprature des phases fragilisantes a permis de dterminer un cycle de traitement des coules adapt de faon obtenir un alliage malable.
Aprs analyse, on remarque qu' la temp-rature ambiante, l'alliage selon 1'nvention ne contient pas de phase ~,.
La phase E, est gnre dans l'alliag~ par une dformation mcanique de celui-c la temprture ambiante. La temprature ambiante est comprise dans l'intervalle de tempratures dans lequel la phase ~ peut tre cree.
. La figure 1 reprsente une courbe de rversion de la phase Pour un premier cycle, la rversion de la phase ~" est ralise dans l'intervalle CAs, Af . dans lequel As est la temprature du dbut de la rversion de la martensite et Af est la temprature de la fin de la rversion de la martensite.
Cet intervalle est peu diffrent de 100C
avec As trs peu diffrent de 100C et Af trs peu différent de 200°C.
Au refroidissement, la température de début de la transformation martensitique, Ms très peu différent de 90°C, et la température de la fin de la tranformation martensitique Mf est en dessous de la température ambiante. Après quelques cycles, Ms diminue (Ms très peu différent de 50°C).
Les éprouvettes réalisées pour la mise en évidence des déformations dues à l'effet de mémoire '10 de forme ont les dimensions suivantes l,5mm x 8mm x 95mm Une déformation en flexion par cintrage sur un cylindre ou encore en traction est réalisée sur chaque éprouvette, et l'éprouvette après déformation q5 est placée dans des fours dont la tempéraure varie de 50°C en 50°C entre la température ambiante et 500°C.
A chaque étape, la déformation est calculée après retour à la température ambiante, et on i0 constate que la récupération de la forme s'effectue entre 50 et 250°C.
L'éprouvette est soumise à une série de cy-cles déformation-montée en témpérature. L'éprouvette est déformée à la température ambiante avec une ~5 température de déformation constante, puis chauffée à 1000°C et refroidie fi l'air. En mesurant la différence entre la déformation initiale et la déformation finale, on peut déterminer un.
pourcentage de récupération.
30 _ On peut calculer deux taux de récupération en fonction d'un nombre de cycles variables de déformation, l'un en prenant pour déformation initiale la première déformation de l'échantillon (déformation cumulée RC), l'autre en prenant pour ~o~o~o~
déformation initiale celle réalisée après un cycle quelconque de déformation et récupération (R).
La figure 2 représente une courbe des taux de déformation et récupération de forme sur plusieurs cycles successifs (R) et une courbe des taux de déformation et récupération de forme cumulés ' sur plusieurs cycles (RC).
Pour une déformation initiale de 1,2% après un premier cycle, les deux taux de récupération sont 'IO proches de 70$. .Au cours des cycles suivants, le w taux de récupération de forme reste constant et égal à environ 95%, alors que le taux de récupération de forme cumulée diminue.
Dès le deuxième cycle, le taux de récupéra ~i5 taon de l'éprouvette étant de 94$, on peut considé
rer que l'effet de mémoire est total. Le taux de récupération de 94$ est obtenu avec des taux de déformation initiale compris entre 0,7$ et 3,6$, et la récupération de la forme initiale s'effectue 2p essentiellement entre la température ambiante et 300°C.
Différents alliages selon l'invention ont été élaborés. La composition pondérale des différents lingots est représentée dans le tableau I
~5 ai-dessous.
$ en poids Lingots Mn Cr Si Ni N
4 15 10 5 4,7 -~10 6 17 10 6 5 0,1 7 16 12 4 4 0,1 8 22 12 5 - 0,2 12 25 8 - - _ 13 30 - 5 - _ ~ i i TABLEAU I
~0 Les valeurs caractérisées des alliages à
mémoire de forme sont présentées dans le tableau II
ci-dessous.
2a34~0i Lingots Ms As Df R$ RC$
C , $ aprs 3 aprs 10 ~C cycles cycles 2 - 127 3,8 94 35 4 -~ 123 2 78 29 '14 5 20 105 3,5 93 30
Ensuite, les lingots subissent selon le procd de l'invention, un forgeage 1200C en plats de l5mm x 100mm x longueur. Les plats sont ensuite rectifis jusqu' l'paisseur de l4mm pour liminer les dfauts de surface.
Les plats sont soumis aprs forgeage, un laminage chaud 1100C en quatre tapes dE faon ~10 obtenir des tles de 1,5 mm d'paisseur, puis un recuit 1000C pendant 20 minutes et enfin un ou plusieurs laminages froid, suivis respective-ment d'un recuit 1000C pendant 20 minutes.
La connaissance de temprature des phases fragilisantes a permis de dterminer un cycle de traitement des coules adapt de faon obtenir un alliage malable.
Aprs analyse, on remarque qu' la temp-rature ambiante, l'alliage selon 1'nvention ne contient pas de phase ~,.
La phase E, est gnre dans l'alliag~ par une dformation mcanique de celui-c la temprture ambiante. La temprature ambiante est comprise dans l'intervalle de tempratures dans lequel la phase ~ peut tre cree.
. La figure 1 reprsente une courbe de rversion de la phase Pour un premier cycle, la rversion de la phase ~" est ralise dans l'intervalle CAs, Af . dans lequel As est la temprature du dbut de la rversion de la martensite et Af est la temprature de la fin de la rversion de la martensite.
Cet intervalle est peu diffrent de 100C
avec As trs peu diffrent de 100C et Af trs peu différent de 200°C.
Au refroidissement, la température de début de la transformation martensitique, Ms très peu différent de 90°C, et la température de la fin de la tranformation martensitique Mf est en dessous de la température ambiante. Après quelques cycles, Ms diminue (Ms très peu différent de 50°C).
Les éprouvettes réalisées pour la mise en évidence des déformations dues à l'effet de mémoire '10 de forme ont les dimensions suivantes l,5mm x 8mm x 95mm Une déformation en flexion par cintrage sur un cylindre ou encore en traction est réalisée sur chaque éprouvette, et l'éprouvette après déformation q5 est placée dans des fours dont la tempéraure varie de 50°C en 50°C entre la température ambiante et 500°C.
A chaque étape, la déformation est calculée après retour à la température ambiante, et on i0 constate que la récupération de la forme s'effectue entre 50 et 250°C.
L'éprouvette est soumise à une série de cy-cles déformation-montée en témpérature. L'éprouvette est déformée à la température ambiante avec une ~5 température de déformation constante, puis chauffée à 1000°C et refroidie fi l'air. En mesurant la différence entre la déformation initiale et la déformation finale, on peut déterminer un.
pourcentage de récupération.
30 _ On peut calculer deux taux de récupération en fonction d'un nombre de cycles variables de déformation, l'un en prenant pour déformation initiale la première déformation de l'échantillon (déformation cumulée RC), l'autre en prenant pour ~o~o~o~
déformation initiale celle réalisée après un cycle quelconque de déformation et récupération (R).
La figure 2 représente une courbe des taux de déformation et récupération de forme sur plusieurs cycles successifs (R) et une courbe des taux de déformation et récupération de forme cumulés ' sur plusieurs cycles (RC).
Pour une déformation initiale de 1,2% après un premier cycle, les deux taux de récupération sont 'IO proches de 70$. .Au cours des cycles suivants, le w taux de récupération de forme reste constant et égal à environ 95%, alors que le taux de récupération de forme cumulée diminue.
Dès le deuxième cycle, le taux de récupéra ~i5 taon de l'éprouvette étant de 94$, on peut considé
rer que l'effet de mémoire est total. Le taux de récupération de 94$ est obtenu avec des taux de déformation initiale compris entre 0,7$ et 3,6$, et la récupération de la forme initiale s'effectue 2p essentiellement entre la température ambiante et 300°C.
Différents alliages selon l'invention ont été élaborés. La composition pondérale des différents lingots est représentée dans le tableau I
~5 ai-dessous.
$ en poids Lingots Mn Cr Si Ni N
4 15 10 5 4,7 -~10 6 17 10 6 5 0,1 7 16 12 4 4 0,1 8 22 12 5 - 0,2 12 25 8 - - _ 13 30 - 5 - _ ~ i i TABLEAU I
~0 Les valeurs caractérisées des alliages à
mémoire de forme sont présentées dans le tableau II
ci-dessous.
2a34~0i Lingots Ms As Df R$ RC$
C , $ aprs 3 aprs 10 ~C cycles cycles 2 - 127 3,8 94 35 4 -~ 123 2 78 29 '14 5 20 105 3,5 93 30
6 19 115 3 85 29
7 28 159 3, 88 28
8 16 112 2 96 45
9 0 100 3,5 95 40 ~15 10 27 93 1 40 5 11 10 79 0,8 60 5 13 25 127 3,5 95 40 =O TABLEAU II
Les lingots 10, 11 et 12 sont donnés à
titre indicatif et mettent en évidence que l'effet de mémoire est améliorë lorsque le point MS est situé
25 juste en-dessous de la température ambiante.
. La valeur limite de la teneur en manganèse, soit 25% en poids dans la ; composition pondérale est définie par le fait qu'au dessus de cette valeur, avec au moins 9% de chrome et/ou de nickel, il est 30 difficile d'obtenir un effet de mêmoire de forme, suffisamment important pour être industriellement exploitable.
Le lingot 13 donné également à titre indicatif montre qu'une amélioration de l'effet de 2~~~~01 mémoire est obtenue par l'ajout de silicium. Cet effet est matérialisé aussi bien sur le taux des récupérations, après trois cycles de récupration de forme (R), qu'après une récupération de forme cumulée sur dix cycles (RC).
Enfin, on constate que tous les éléments composant l'alliage, excepté le silicium, diminuent la température de la transformation martensitique Ms.
Le silicium a pour effet ~3'augmenter la ~10 température de cette transformation, cet effet particulier du silicium est lié à la présence du manganèse et au fait que l'on forme de la martensite avec diminution de l'énergie de faute d'empilement.
Les lingots 3 et 4 montrent que l' on peut ~15 ajouter du nickel en faible quantité, 2 et 4% pour améliorer la ductilité de l'alliage sans dégrader les propriétés de l'effet de mémoire.
Le lingot 5 montre l'effet positif de l'azote sur la récupération de forme dans le cas d'un y0 cycle de récupération de forme (96%) et dans le cas de plusieurs cycles de récupération de forme cumulés (45%).
Le procédé d'élaboration selon l'invention permet d'obtenir un alliage maléable qui présente un ~5 effet de mémoire de forme total pour une déformation . d'environ 3% par cycle, comme indiqué dans la colonne Dêf. du tableau II et qui peut être utilisé
industriellement.
L'alliage à mémoire de forme ainsi élaboré
30 peut être réalisé pour la réalisation de produit tels que des tôles, des fils ou des profilés utilisés notamment dans des applications industrielles tels que des raccords de tubes, des manchons, des bagues de serrage ou des colliers.
Les lingots 10, 11 et 12 sont donnés à
titre indicatif et mettent en évidence que l'effet de mémoire est améliorë lorsque le point MS est situé
25 juste en-dessous de la température ambiante.
. La valeur limite de la teneur en manganèse, soit 25% en poids dans la ; composition pondérale est définie par le fait qu'au dessus de cette valeur, avec au moins 9% de chrome et/ou de nickel, il est 30 difficile d'obtenir un effet de mêmoire de forme, suffisamment important pour être industriellement exploitable.
Le lingot 13 donné également à titre indicatif montre qu'une amélioration de l'effet de 2~~~~01 mémoire est obtenue par l'ajout de silicium. Cet effet est matérialisé aussi bien sur le taux des récupérations, après trois cycles de récupration de forme (R), qu'après une récupération de forme cumulée sur dix cycles (RC).
Enfin, on constate que tous les éléments composant l'alliage, excepté le silicium, diminuent la température de la transformation martensitique Ms.
Le silicium a pour effet ~3'augmenter la ~10 température de cette transformation, cet effet particulier du silicium est lié à la présence du manganèse et au fait que l'on forme de la martensite avec diminution de l'énergie de faute d'empilement.
Les lingots 3 et 4 montrent que l' on peut ~15 ajouter du nickel en faible quantité, 2 et 4% pour améliorer la ductilité de l'alliage sans dégrader les propriétés de l'effet de mémoire.
Le lingot 5 montre l'effet positif de l'azote sur la récupération de forme dans le cas d'un y0 cycle de récupération de forme (96%) et dans le cas de plusieurs cycles de récupération de forme cumulés (45%).
Le procédé d'élaboration selon l'invention permet d'obtenir un alliage maléable qui présente un ~5 effet de mémoire de forme total pour une déformation . d'environ 3% par cycle, comme indiqué dans la colonne Dêf. du tableau II et qui peut être utilisé
industriellement.
L'alliage à mémoire de forme ainsi élaboré
30 peut être réalisé pour la réalisation de produit tels que des tôles, des fils ou des profilés utilisés notamment dans des applications industrielles tels que des raccords de tubes, des manchons, des bagues de serrage ou des colliers.
Claims (7)
1. Alliage inoxydable à base de fer présentant un effet dit de mémoire de forme total consistant, après une déformation mécanique déterminée à froid, en une récupération de la forme initiale par échauffement, caractérisé en ce que sa composition pondérale est la suivante :
9 à 13% de chrome, 15 à 25% de manganèse, 3 à 5 % de silicium, le reste étant du fer et des impuretés résiduelles résultant de la fusion des matières nécessaires à
l'élaboration, les proportions des éléments devant satisfaire à la relation :
1,43(%Si) + 1(%Cr) ~ 17.
9 à 13% de chrome, 15 à 25% de manganèse, 3 à 5 % de silicium, le reste étant du fer et des impuretés résiduelles résultant de la fusion des matières nécessaires à
l'élaboration, les proportions des éléments devant satisfaire à la relation :
1,43(%Si) + 1(%Cr) ~ 17.
2. Alliage inoxydable selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il contient en plus, dans sa composition pondérale, une teneur en azote comprise entre 0 et 0,3% en poids, les proportions des éléments devant satisfaire à la relation :
1,43(%Si) + 1(%Cr) ~ 19,5 ~ 0,66(%Mn) + 29(%N).
1,43(%Si) + 1(%Cr) ~ 19,5 ~ 0,66(%Mn) + 29(%N).
3. Alliage inoxydable selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il contient en plus dans sa composition pondérale, une teneur en élément nickel comprise entre 0 et 5% en poids, les proportions des éléments devant satisfaire à la relation :
1,43(%Si)+1(%Cr) ~ 19,5 ~ 0,66(%Mn)+29(%N)+2,1(%Ni).
1,43(%Si)+1(%Cr) ~ 19,5 ~ 0,66(%Mn)+29(%N)+2,1(%Ni).
4. Procédé d'élaboration d'un alliage inoxydable à base de fer présentant un effet dit de mémoire de forme, à partir de lingots élaborés par coulée, caractérisé en ce que la composition pondérale dudit alliage est la suivante :
9 à 13 % de chrome, 15 à 25 % de manganèse, 3 à 5 % de silicium, le reste étant du fer et des impuretés résiduelles résultant de la fusion des matières nécessaires à
l'élaboration, les proportions des éléments devant satisfaire à
la relation :
1,43 (% Si) + 1 (% Cr) ~ 17, et en ce que l'on soumet lesdits lingots à différentes étapes de transformation physique et mécanique comprenant :
- un forgeage en plats à une température comprise entre 1150 et 1250°C, - une réctification d'élimination des défauts de surface, - au moins un laminage à chaud à une température comprise entre 1000 et 1200°C avec un taux de réduction supérieur à 70%, - au moins un recuit à une température supérieure à 900°C pendant un temps compris entre 1 à
30 minutes, après chaque laminage à chaud, - au moins un laminage à froid avec un taux de réduction supérieur à 50%, - et au moins un recuit à une température comprise entre 900 et 1100°C pendant un temps compris entre 1 à 30 minutes.
9 à 13 % de chrome, 15 à 25 % de manganèse, 3 à 5 % de silicium, le reste étant du fer et des impuretés résiduelles résultant de la fusion des matières nécessaires à
l'élaboration, les proportions des éléments devant satisfaire à
la relation :
1,43 (% Si) + 1 (% Cr) ~ 17, et en ce que l'on soumet lesdits lingots à différentes étapes de transformation physique et mécanique comprenant :
- un forgeage en plats à une température comprise entre 1150 et 1250°C, - une réctification d'élimination des défauts de surface, - au moins un laminage à chaud à une température comprise entre 1000 et 1200°C avec un taux de réduction supérieur à 70%, - au moins un recuit à une température supérieure à 900°C pendant un temps compris entre 1 à
30 minutes, après chaque laminage à chaud, - au moins un laminage à froid avec un taux de réduction supérieur à 50%, - et au moins un recuit à une température comprise entre 900 et 1100°C pendant un temps compris entre 1 à 30 minutes.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé
en ce que le laminage à chaud est effectué à
une température égale à 1100°C.
en ce que le laminage à chaud est effectué à
une température égale à 1100°C.
6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé
en ce que le recuit après chaque laminage à
chaud, est effectué à une température égale à 1000°C
pendant 20 minutes.
en ce que le recuit après chaque laminage à
chaud, est effectué à une température égale à 1000°C
pendant 20 minutes.
7. Procédé selon la revendication 4, caractérisé
en ce que le recuit, après chaque laminage à
froid est effectué à une température égale à 1000°C
pendant 20 minutes.
en ce que le recuit, après chaque laminage à
froid est effectué à une température égale à 1000°C
pendant 20 minutes.
Applications Claiming Priority (2)
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| CA2030501C true CA2030501C (fr) | 1999-12-28 |
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| CA002030501A Expired - Fee Related CA2030501C (fr) | 1989-11-22 | 1990-11-21 | Alliage inoxydable a memoire de forme et procede d'elaboration d'un tel alliage |
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- 1990-11-21 US US07/617,032 patent/US5173131A/en not_active Expired - Fee Related
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