CA1279966C - Procede de teinture avant etirage de fils et fibres a base de polychlorure de vinyle - Google Patents
Procede de teinture avant etirage de fils et fibres a base de polychlorure de vinyleInfo
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Abstract
Procédé de teinture en continu de fils à base de polychlorure de vinyle atactique. Dans ce procédé les filaments non étirés sont imprégnés par une composition maintenue à une température comprise entre 60 et 90.degree. C et contenant au moins un colorant plastosoluble, alors qu'ils possèdent une teneur en eau comprise entre 10 et 30% en poids et ont une densité comprise entre 1,3 et 1,4 g/cm3, puis fixés en continu en présence de vapeur d'eau sous pression à une température comprise entre 100 et 120.degree. C pendant 2 à 20 secondes, sous une tension comprise entre 0,065 g/dtex et 0,0150 g/dtex. Ils sont ensuite étirés en une ou plusieurs phases, fixés sous tension en présence de vapeur d'eau sous pression à une température comprise entre 100 et 130.degree. C pendant 1 à 20 secondes, et ensimés et rétractés. Un tel procédé permet une teinture rapide, à échelle industrielle, avec une bonne solidité des coloris.
Description
1~9966 La présente invention concerne un procédé de teinture en continu de fils et fibres à base de polychlorure de vinyle au cours de leur élaboration.
Les fibres à base de PVC sont appréciées dans le domaine textile en raison de certaines propriétés particulières : inin-flammabilité, réslstance à la lumière, inertie chimique et leur pouvoir d'isolation thermique, électrique, acoustique.
Les textiles à base de polychlorure de vinyle sont habituel-lement colorés par teinture dans la masse au cours de leur production : mais 8i ce procédé permet d'obtenir des couleurs de bonne solidité, tout changement de coloris constitue des contraintes qui rendent ce procédé peu économique.
Les fibres peuvent également être teintes à partir d'une solution ou disperslon aqueuse de colorants, les colorants les plu8 courants étant les colorantQ dispersés et les colorants basiques. Les colorants n'ont pas d'afflnité chimique pour la flbre de sorte que la fibre teinte est constituée par une solu-tion sollde de colorant dans le polymère. Le processus de tein-ture consiste à obtenir cette solution en mettant la fibre écrue en présence d'une solution ou d'une dispersion aqueuse des colorants et à porter l'ensemble à une température permettant d'accélérer la vitesse de montée des colorants sans altérer le caractère textile de la fibre.
Les fibres faites à partir de polychlorure de vinyle atac-tique sont des fibres pratiquement amorphes, c'est-à-dire de cristalllnité très faible (ne dépassant généralement pas 9 %) qul est celle du polymère de départ.
Il s'ensuit que ces fibres ont la propriété de se rétracter lorsqu'elles sont soumises à une température supérieure à 100~C
,.......................................................... ~7~' 6~i et en se rétractant elles perdent leurs propriétés mécaniques: la résistance baisse et l'allongement augmente si bien que au-delà de 100~ C la travaillabilité desdites fibres devien-t difficile voire même impossible.
De ce fait~ les procédés de teinture des fibres à
base de polychlorure de vinyle connues à ce jour ne dépassent pas la température de 100~ C et nécessitent des durées de teinture importantes pour compenser la faible température de fixation: les fibres peuvent être teintes en bourre ou en câble en discontinu et l'opération de teinture dure alors plusieurs heures. Elles peuvent aussi, lorsqu'elles sont sous forme de câble, etre teintes en continu à des températures de l'ordre de 100~ C mais les temps de séjour sont trop élevés de sorte que les vitesses de teinture sont faibles et les procédés onéreux.
Il a maintenant été trouvé qu'il était possible de teindre en continu des fibres à base de polychlorure de vinyle atactique à des températures peu élevées e-t de manière très rapide avec une bonne solidité des coloris.
Selon la présente invention, il est donc prévu un procédé de teinture en continu de fils à base de polychlo-rure de vlnyle atactique, caractérisé par le fai-t que:
- les ~ilaments non étirés sont imprégnés par une composition maintenue à une températuxe comprise entre 60 et 90~ C et contenant au moins un colorant plastosoluble, alors qu'ils possèdent une teneur en eau comprise entre 10 et 30 en poids et ont une densité comprise entre 1,3 et 1,4 g/cm3, - fixés en continu en présence de vapeur d'eau sous pression à une température comprise entre 100 e-t 120~ C
pendant 2 à 20 secondes, sous une tension comprise entre 0,065 g/dtex et 0,0150 g/dtex, - étirés en une ou plusieurs phases, - fixés sous tension en présence de vapeur d'eau B
~:>~95~
- 2a -sous pression à une température comprise entre 100 et 130~ C
pendant 1 à 20 secondes, - ensimés et rétractés.
De préférence, l'imprégnation est effectuée par foulardage.
Dans la présente demande, sous l'expression "polychlorure de vinyle", on entend:
- l'homopolymère de chlorure de vinyle ordinaire, à
prédominance /
'7~39~6 atactique (c'est-à-dire obtenu par polymérisation à chaud) de poids moleculaire moyen en nombre Mn de 50 000 à 120 000, de préférence 60 000 à 90 O00, et de température de transition du second ordre Tg 65 a 85~C, d'indice AFNOR, environ 120 (selon la norme AFNOR T 51 013), - les copolymères contenant au moins 85 % en poids de chlorure de vinyle et jusqu'à 15 % d'un comonomère copolymérisable avec le chlorure de vinyle tel que l'acetate de vinyle, les esters et éthers vinyliques et (méth)acryliques, l'acrylonitrile, les oléfines telles que l'éthylène, etc.., - les mélanges de polychlorure de vinyle ou d'un copolymère de chlorure de vinyle tel que défini ci-dessus avec un autre poly-mère de manière à améliorer les caractéristiques des articles obtenus (affinité tinctoriale, tenue thermique par exemple).
Parmi ces polymères, on peut citer les esters cellulosiques, la cellulose cyanoéthylée, l'alcool polyvinylique modifié par des sites esters, ou cyanoéthylé, le polyacrylonitrile, le poly-chlorure de vinyle surchloré dont la température de transition du second ordre e~t généralement au moins 100~C, d'indice AFNOR
environ 110, le polychlorure de vinyle atactique ou son co-polymère étant présent en proportion d'au moins 75 % de préfé-rence 80 %, dans le mélange de polymères mais à condition que le mélange de polymères obtenus comporte au molns 75 % ou 80 % en poids d'unités chlorure de vinyle à predominance atactique.
DanR le cadre de la présente invention, l'homopolymère de chlorure de vinyle ordinaire est utilisé de manière préféren-tielle.
Les fils et fibres selon la présente invention sont préparés selon le procédé dit de filage à sec à partir de solution de polymère de concentration généralement comprise entre 20 et 30 %
en poids.
Après le filage à sec, les filaments provenant de plusieurs filières sont généralement réunis en un câble, pour une produc-tion à l'échelle industrielle, imprégnés de préférence par la 9~
technique de foulardage, au moyen d'une composition contenant au moins un colorant plastosoluble, et de préférence également des adjuvants tels que des agents épaississants, des agents mouil-lants, et des agents acidifiants, generalement en dispersion dans de l'eau demineralisee ou tout autre vehlculeur convenable.
Les meilleurs resultats de teinture sont obtenus lorsque la temperature du bain d'impregnation est comprise entre 60 et 90~C, de préférence entre 70 et 80~C, la densite des fibres etant comprise entre 1,3 et 1,4 g/cm3.
Le rendement coloristique, evalué par le coefficient d'échange K (rapport de la quantite de bair. d'impregnation reellement prise à la quantlte theorique representee par la teneur en eau de la fibre) est egalement ameliorée si l'on augmente le nombre de passages des filaments dans le bain d'im-prégnation ; le nombre de passages peut aller de 1 à 3 par exemple sans diminuer notablement le rendement du procede.
La concentration de colorants est déterminee pour obtenir le coloris voulu, compte tenu d'un taux d'exprimage determiné qui correspond à la relation :
Poids de matière après foulardage - poids de matière sèche E = - x 100 Poids de matière sèche Le taux d'exprimage est géneralement compris entre 15 et 25 % et correspond à la quantite de bain absorbe par les fila-ments.
On a constaté que pour obtenir une bonne solidité des coloris, il est nece6saire que la densité des fibres soit compri-se entre 1,3 et 1,4 g/cm3, alors que, au moment de l'impregna-tion, la teneur en eau de la meche de filaments est comprise entre 10 et 30 %, de préférence entre 15 et 25 % en poids 80US
une falble tenslon. La teneur en eau des filaments provlent de l'eau lnterstitielle entra~nee dans le procedé c'est-à-dire l'eau situee entre les brlns. Il ne s'agit donc pas d'eau contenue dans les filaments, dont la structure, après filage à sec, e~t substantiellement exempte d'eau.
1~7996~
Après la phase d'imprégnation, les filaments non etirés sont fixés en présence de vapeur d'eau sous pression en continu, à une température supérieure à 100~C, de préférence comprise entre 100 et 120~C ; le temps de passage dans le système de fixation étant compris entre 2 et 20 secondes, de préférence entre 5 et 15 se-condes.
Il est tout à fsit surprenant qu'une durée de fixation ~US5i courte permette une bonne fixation du colorant, compte tenu de la concentration de la composition d'imprégnation.
La tension du câble peut être réglée de telle sorte qu'il se produise éventuellement un retrait, généralement la contrainte est comprise entre 0,065 g/dtex à 0,0150 g/dtex.
Les filaments sont ensuite étirés en une ou plusieurs phases dans des bacs d'eau chaude maintenus à des températures comprises entre 80 et 100~C, de préférence entre 85 et 98~C à des taux compris entre 4 et 7 X, de préférence 5 à 6 X, puis ils sont fixés sous tension en continu en présence de vapeur d'eau sous pression, à une température comprise entre ~00 et 130~C, pendant 1 à 20 secondes de préférence 4 à 10 secondes.
Les filaments ensimés subissent un traitement de rétraction à l'état libre, traitement qui peut être effectué dans l'eau bouillante pendant une durée variable, par exemple au moins 10 minutes, en général 10 à 20 minutes ou même plus, ou dan~ ta vapeur d'eau saturée, par exemple par passage dans une buse telle que décrite dans le brevet francais n~ 83 329/1 289 491. Dans cette buse, les filaments sont traités par de la vapeur d'eau saturée à une température comprise entre 105 et 130~C et sont simultanément rétractés et frisés, ce qui permet une meilleure travaillabilité textile ultérieure.
De même, lorsque la rétraction est effectuée dans l'eau bouillante, elle est précédée de préférence par un frisage mécanique.
Un tel procédé peut être réalisable en continu jusqu'à la phase de rétractlon ; ce qul permet une mise en oeuvre indus-triellement facile et présente un intérêt économique important.
996~i Pour effectuer une réalisation industrielle particulièrement économique, la présente invention est appliquée sur des câbles comprenant un grand nombre de brins, c'est-à-dire provenant du filage de plusieurs cellules de filage, de manière à obtenir des câbles comportant au moins 100 000 filaments pouvant aller jusqu'à 1 million de brins ou même plus.
La mesure de la densité des fibres est effectuée après lyophllisation à une température de l'ordre de - 15~C sous une pre~sion de 80 à 90 millitorrs de la manière suivante :
Principe de la méthode Une première pesée de l'échantillon est effectuée dans l'air : M = vd (en négligeant la poussée de l'air).
Une deuxième pesée est réalisée après immersion dans une huile de silicone de densité d' :
M' = Vd - Vd' On déduit :
d = M d' M - M' Appareillage :
. Paniers porte-échantillon numérotés.
. Cristallieoir de 20 cm de diamètre.
. Dessicateur de 22 cm de diamètre avec robinet.
. Pompe à vide (assurant 1 mm de Hg).
. ~alance au 1/10 équipée pour pesées par dessous.
. Fil Nylo* 15 den. avec petit crochet.
. Bain thermostaté au 1/10 de degré placé sous la balance.
. Bécher de 3 litres.
. Thermomètre au 1/10 de degré.
. Electrode d'alumimiun (Ets F.C. DANNATT, 198, rue St-Jacques PARIS Se) de 6,25 mm de diamètre sur 15 cm de hauteur percée à une extrémité.
Réactif :
Huile de silicone 47 V 5~ (RHONE-POULENC) 5 litres environ.
- * Nylon n'est plus une marque de commerce - * 47 V 50 est une marque de commerce.
g6~
Echan~ il lon Poid~ variable compris entre 1 et 3 grammes. (La precision sera d'autant meillellre que le poids sera plus grand).
Mode opératoire : Me~ure proprement dite . Nouer le fil Nylon attac}lé au crochet de la balance de fason qu'il ne touche plus le liquide d'immersion.
. Régler la balance au O.
. Peser l~échantillon sur le plateau de la balance M.
. Le mettre dans un panier préalablement étalonné par pesée dans 10 l'hu~le ~ la temperature de l'essai - poids : m (tare).
. Immerger le panier dans le cristallisoir Contenant de l'huile de silicone.
Mettre le cristallisoir dans le dessicateur que l'on branchera sur la pompe à vide (au début du dégazage, il est bon de surveil-ler attentivement l'opératlon : l'air de l'échantillon s'échap-pant trop brutalement risque d'entralner le fil hors du panier ou de donner lieu à un bouillonnement intense qui ferait déborder l'huile du cristallisoir ; dans ce cas, arrêter la pompe quelques ln~tants et la remettre en marche quand le bouillonnement s'apaise).
. Lal~ser dégazer 1/2 heure en faisant vibrer le dessicateur pendant le~ 10 dernières minutes pour faciliter le départ de l'air.
. Fermer le robinet du dessicateur.
. Arrêter la pompe à vide, la débrancher.
. Casser très lentement le vide à l'intérieur du dessicateur.
. Faire passer rapidement les paniers porte-échantillon dans le bain d'hulle thermostaté.
. Lalsser la température s'équilibrer pendant 6 heures environ (ce temp~ dépend de la température extérieure et du nombre d'échantlllons).
La température doit être réglée au 1/10 de degré
. Dénouer le fil Nylon et faire tremper le petit crochet dans l'huile.
9 ~
t 9~
. Régler la balance au O.
. Attacher le panier au crochet en prenant soin de ne pas le sortir du liquide (se servir pour cela d'un autre crochet à
longue tige rigide).
. Effectuer la pesée : m' de laquelle nous déduirons le poids M' de l'échantillon immergé :
M'= m' - m Expression du résultat : Densité
d = M d' M - M' d' étant la densité de llhuile de silicone à la température de l'essai, l'hulle de silicone etant préalablement étalonnée.
La solidité des coloris au lavage et à la lumière est effectuée selon les normes ISO lO5-E-Ol et ISO 105-B-Ol respecti-veme~t.
Exemple 1 -On prépare une solution de polychlorure de vinyle atactique (indice AFNOR 120 - taux de chlore 56,5 %) dans un mélange sulfure de carbone et acétone à 50/50 en volume, de concentration en polymère 28 ~.
La solution maintenue à 70~C est filée à sec de manière connue à travers une filière de 900 trous. On réunit les fils provenant de plusieurs filières pour obtenir un câble comprenant 180 000 filaments.
Les filaments contenant 18 ~ en poids d'eau sont alors imprégnés par un bain maintenu à 80~C comprenant :
- 100 g/l de colorant plastosolubles (CI "Red 4"),
Les fibres à base de PVC sont appréciées dans le domaine textile en raison de certaines propriétés particulières : inin-flammabilité, réslstance à la lumière, inertie chimique et leur pouvoir d'isolation thermique, électrique, acoustique.
Les textiles à base de polychlorure de vinyle sont habituel-lement colorés par teinture dans la masse au cours de leur production : mais 8i ce procédé permet d'obtenir des couleurs de bonne solidité, tout changement de coloris constitue des contraintes qui rendent ce procédé peu économique.
Les fibres peuvent également être teintes à partir d'une solution ou disperslon aqueuse de colorants, les colorants les plu8 courants étant les colorantQ dispersés et les colorants basiques. Les colorants n'ont pas d'afflnité chimique pour la flbre de sorte que la fibre teinte est constituée par une solu-tion sollde de colorant dans le polymère. Le processus de tein-ture consiste à obtenir cette solution en mettant la fibre écrue en présence d'une solution ou d'une dispersion aqueuse des colorants et à porter l'ensemble à une température permettant d'accélérer la vitesse de montée des colorants sans altérer le caractère textile de la fibre.
Les fibres faites à partir de polychlorure de vinyle atac-tique sont des fibres pratiquement amorphes, c'est-à-dire de cristalllnité très faible (ne dépassant généralement pas 9 %) qul est celle du polymère de départ.
Il s'ensuit que ces fibres ont la propriété de se rétracter lorsqu'elles sont soumises à une température supérieure à 100~C
,.......................................................... ~7~' 6~i et en se rétractant elles perdent leurs propriétés mécaniques: la résistance baisse et l'allongement augmente si bien que au-delà de 100~ C la travaillabilité desdites fibres devien-t difficile voire même impossible.
De ce fait~ les procédés de teinture des fibres à
base de polychlorure de vinyle connues à ce jour ne dépassent pas la température de 100~ C et nécessitent des durées de teinture importantes pour compenser la faible température de fixation: les fibres peuvent être teintes en bourre ou en câble en discontinu et l'opération de teinture dure alors plusieurs heures. Elles peuvent aussi, lorsqu'elles sont sous forme de câble, etre teintes en continu à des températures de l'ordre de 100~ C mais les temps de séjour sont trop élevés de sorte que les vitesses de teinture sont faibles et les procédés onéreux.
Il a maintenant été trouvé qu'il était possible de teindre en continu des fibres à base de polychlorure de vinyle atactique à des températures peu élevées e-t de manière très rapide avec une bonne solidité des coloris.
Selon la présente invention, il est donc prévu un procédé de teinture en continu de fils à base de polychlo-rure de vlnyle atactique, caractérisé par le fai-t que:
- les ~ilaments non étirés sont imprégnés par une composition maintenue à une températuxe comprise entre 60 et 90~ C et contenant au moins un colorant plastosoluble, alors qu'ils possèdent une teneur en eau comprise entre 10 et 30 en poids et ont une densité comprise entre 1,3 et 1,4 g/cm3, - fixés en continu en présence de vapeur d'eau sous pression à une température comprise entre 100 e-t 120~ C
pendant 2 à 20 secondes, sous une tension comprise entre 0,065 g/dtex et 0,0150 g/dtex, - étirés en une ou plusieurs phases, - fixés sous tension en présence de vapeur d'eau B
~:>~95~
- 2a -sous pression à une température comprise entre 100 et 130~ C
pendant 1 à 20 secondes, - ensimés et rétractés.
De préférence, l'imprégnation est effectuée par foulardage.
Dans la présente demande, sous l'expression "polychlorure de vinyle", on entend:
- l'homopolymère de chlorure de vinyle ordinaire, à
prédominance /
'7~39~6 atactique (c'est-à-dire obtenu par polymérisation à chaud) de poids moleculaire moyen en nombre Mn de 50 000 à 120 000, de préférence 60 000 à 90 O00, et de température de transition du second ordre Tg 65 a 85~C, d'indice AFNOR, environ 120 (selon la norme AFNOR T 51 013), - les copolymères contenant au moins 85 % en poids de chlorure de vinyle et jusqu'à 15 % d'un comonomère copolymérisable avec le chlorure de vinyle tel que l'acetate de vinyle, les esters et éthers vinyliques et (méth)acryliques, l'acrylonitrile, les oléfines telles que l'éthylène, etc.., - les mélanges de polychlorure de vinyle ou d'un copolymère de chlorure de vinyle tel que défini ci-dessus avec un autre poly-mère de manière à améliorer les caractéristiques des articles obtenus (affinité tinctoriale, tenue thermique par exemple).
Parmi ces polymères, on peut citer les esters cellulosiques, la cellulose cyanoéthylée, l'alcool polyvinylique modifié par des sites esters, ou cyanoéthylé, le polyacrylonitrile, le poly-chlorure de vinyle surchloré dont la température de transition du second ordre e~t généralement au moins 100~C, d'indice AFNOR
environ 110, le polychlorure de vinyle atactique ou son co-polymère étant présent en proportion d'au moins 75 % de préfé-rence 80 %, dans le mélange de polymères mais à condition que le mélange de polymères obtenus comporte au molns 75 % ou 80 % en poids d'unités chlorure de vinyle à predominance atactique.
DanR le cadre de la présente invention, l'homopolymère de chlorure de vinyle ordinaire est utilisé de manière préféren-tielle.
Les fils et fibres selon la présente invention sont préparés selon le procédé dit de filage à sec à partir de solution de polymère de concentration généralement comprise entre 20 et 30 %
en poids.
Après le filage à sec, les filaments provenant de plusieurs filières sont généralement réunis en un câble, pour une produc-tion à l'échelle industrielle, imprégnés de préférence par la 9~
technique de foulardage, au moyen d'une composition contenant au moins un colorant plastosoluble, et de préférence également des adjuvants tels que des agents épaississants, des agents mouil-lants, et des agents acidifiants, generalement en dispersion dans de l'eau demineralisee ou tout autre vehlculeur convenable.
Les meilleurs resultats de teinture sont obtenus lorsque la temperature du bain d'impregnation est comprise entre 60 et 90~C, de préférence entre 70 et 80~C, la densite des fibres etant comprise entre 1,3 et 1,4 g/cm3.
Le rendement coloristique, evalué par le coefficient d'échange K (rapport de la quantite de bair. d'impregnation reellement prise à la quantlte theorique representee par la teneur en eau de la fibre) est egalement ameliorée si l'on augmente le nombre de passages des filaments dans le bain d'im-prégnation ; le nombre de passages peut aller de 1 à 3 par exemple sans diminuer notablement le rendement du procede.
La concentration de colorants est déterminee pour obtenir le coloris voulu, compte tenu d'un taux d'exprimage determiné qui correspond à la relation :
Poids de matière après foulardage - poids de matière sèche E = - x 100 Poids de matière sèche Le taux d'exprimage est géneralement compris entre 15 et 25 % et correspond à la quantite de bain absorbe par les fila-ments.
On a constaté que pour obtenir une bonne solidité des coloris, il est nece6saire que la densité des fibres soit compri-se entre 1,3 et 1,4 g/cm3, alors que, au moment de l'impregna-tion, la teneur en eau de la meche de filaments est comprise entre 10 et 30 %, de préférence entre 15 et 25 % en poids 80US
une falble tenslon. La teneur en eau des filaments provlent de l'eau lnterstitielle entra~nee dans le procedé c'est-à-dire l'eau situee entre les brlns. Il ne s'agit donc pas d'eau contenue dans les filaments, dont la structure, après filage à sec, e~t substantiellement exempte d'eau.
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Après la phase d'imprégnation, les filaments non etirés sont fixés en présence de vapeur d'eau sous pression en continu, à une température supérieure à 100~C, de préférence comprise entre 100 et 120~C ; le temps de passage dans le système de fixation étant compris entre 2 et 20 secondes, de préférence entre 5 et 15 se-condes.
Il est tout à fsit surprenant qu'une durée de fixation ~US5i courte permette une bonne fixation du colorant, compte tenu de la concentration de la composition d'imprégnation.
La tension du câble peut être réglée de telle sorte qu'il se produise éventuellement un retrait, généralement la contrainte est comprise entre 0,065 g/dtex à 0,0150 g/dtex.
Les filaments sont ensuite étirés en une ou plusieurs phases dans des bacs d'eau chaude maintenus à des températures comprises entre 80 et 100~C, de préférence entre 85 et 98~C à des taux compris entre 4 et 7 X, de préférence 5 à 6 X, puis ils sont fixés sous tension en continu en présence de vapeur d'eau sous pression, à une température comprise entre ~00 et 130~C, pendant 1 à 20 secondes de préférence 4 à 10 secondes.
Les filaments ensimés subissent un traitement de rétraction à l'état libre, traitement qui peut être effectué dans l'eau bouillante pendant une durée variable, par exemple au moins 10 minutes, en général 10 à 20 minutes ou même plus, ou dan~ ta vapeur d'eau saturée, par exemple par passage dans une buse telle que décrite dans le brevet francais n~ 83 329/1 289 491. Dans cette buse, les filaments sont traités par de la vapeur d'eau saturée à une température comprise entre 105 et 130~C et sont simultanément rétractés et frisés, ce qui permet une meilleure travaillabilité textile ultérieure.
De même, lorsque la rétraction est effectuée dans l'eau bouillante, elle est précédée de préférence par un frisage mécanique.
Un tel procédé peut être réalisable en continu jusqu'à la phase de rétractlon ; ce qul permet une mise en oeuvre indus-triellement facile et présente un intérêt économique important.
996~i Pour effectuer une réalisation industrielle particulièrement économique, la présente invention est appliquée sur des câbles comprenant un grand nombre de brins, c'est-à-dire provenant du filage de plusieurs cellules de filage, de manière à obtenir des câbles comportant au moins 100 000 filaments pouvant aller jusqu'à 1 million de brins ou même plus.
La mesure de la densité des fibres est effectuée après lyophllisation à une température de l'ordre de - 15~C sous une pre~sion de 80 à 90 millitorrs de la manière suivante :
Principe de la méthode Une première pesée de l'échantillon est effectuée dans l'air : M = vd (en négligeant la poussée de l'air).
Une deuxième pesée est réalisée après immersion dans une huile de silicone de densité d' :
M' = Vd - Vd' On déduit :
d = M d' M - M' Appareillage :
. Paniers porte-échantillon numérotés.
. Cristallieoir de 20 cm de diamètre.
. Dessicateur de 22 cm de diamètre avec robinet.
. Pompe à vide (assurant 1 mm de Hg).
. ~alance au 1/10 équipée pour pesées par dessous.
. Fil Nylo* 15 den. avec petit crochet.
. Bain thermostaté au 1/10 de degré placé sous la balance.
. Bécher de 3 litres.
. Thermomètre au 1/10 de degré.
. Electrode d'alumimiun (Ets F.C. DANNATT, 198, rue St-Jacques PARIS Se) de 6,25 mm de diamètre sur 15 cm de hauteur percée à une extrémité.
Réactif :
Huile de silicone 47 V 5~ (RHONE-POULENC) 5 litres environ.
- * Nylon n'est plus une marque de commerce - * 47 V 50 est une marque de commerce.
g6~
Echan~ il lon Poid~ variable compris entre 1 et 3 grammes. (La precision sera d'autant meillellre que le poids sera plus grand).
Mode opératoire : Me~ure proprement dite . Nouer le fil Nylon attac}lé au crochet de la balance de fason qu'il ne touche plus le liquide d'immersion.
. Régler la balance au O.
. Peser l~échantillon sur le plateau de la balance M.
. Le mettre dans un panier préalablement étalonné par pesée dans 10 l'hu~le ~ la temperature de l'essai - poids : m (tare).
. Immerger le panier dans le cristallisoir Contenant de l'huile de silicone.
Mettre le cristallisoir dans le dessicateur que l'on branchera sur la pompe à vide (au début du dégazage, il est bon de surveil-ler attentivement l'opératlon : l'air de l'échantillon s'échap-pant trop brutalement risque d'entralner le fil hors du panier ou de donner lieu à un bouillonnement intense qui ferait déborder l'huile du cristallisoir ; dans ce cas, arrêter la pompe quelques ln~tants et la remettre en marche quand le bouillonnement s'apaise).
. Lal~ser dégazer 1/2 heure en faisant vibrer le dessicateur pendant le~ 10 dernières minutes pour faciliter le départ de l'air.
. Fermer le robinet du dessicateur.
. Arrêter la pompe à vide, la débrancher.
. Casser très lentement le vide à l'intérieur du dessicateur.
. Faire passer rapidement les paniers porte-échantillon dans le bain d'hulle thermostaté.
. Lalsser la température s'équilibrer pendant 6 heures environ (ce temp~ dépend de la température extérieure et du nombre d'échantlllons).
La température doit être réglée au 1/10 de degré
. Dénouer le fil Nylon et faire tremper le petit crochet dans l'huile.
9 ~
t 9~
. Régler la balance au O.
. Attacher le panier au crochet en prenant soin de ne pas le sortir du liquide (se servir pour cela d'un autre crochet à
longue tige rigide).
. Effectuer la pesée : m' de laquelle nous déduirons le poids M' de l'échantillon immergé :
M'= m' - m Expression du résultat : Densité
d = M d' M - M' d' étant la densité de llhuile de silicone à la température de l'essai, l'hulle de silicone etant préalablement étalonnée.
La solidité des coloris au lavage et à la lumière est effectuée selon les normes ISO lO5-E-Ol et ISO 105-B-Ol respecti-veme~t.
Exemple 1 -On prépare une solution de polychlorure de vinyle atactique (indice AFNOR 120 - taux de chlore 56,5 %) dans un mélange sulfure de carbone et acétone à 50/50 en volume, de concentration en polymère 28 ~.
La solution maintenue à 70~C est filée à sec de manière connue à travers une filière de 900 trous. On réunit les fils provenant de plusieurs filières pour obtenir un câble comprenant 180 000 filaments.
Les filaments contenant 18 ~ en poids d'eau sont alors imprégnés par un bain maintenu à 80~C comprenant :
- 100 g/l de colorant plastosolubles (CI "Red 4"),
- 2 g/l d'un agent mouillant du type ester polyglycol sulfoné
connu sous la marque "UNIPEROL W"*(B.A.S.F.), - 2 g/l d'un agent dispersant qui est un mélange de solvant et de dérivé anionique d'acide gras connu sous la marque "SYLVATOL l"*
(CIBA), * UNIPEROL W et * SYLVATOL 1 sont des marques de commerce.
. ~ .
, 99fj~
g - 10 g/l d'agent épaississant du type polyacrylonitrile estérifié
de marque commerciale SOLIDOKOLL K*(HOECHST), - 1 cc/l d'acide acétique de manière que le pH du bain soit maintenu entre 4 et 5, - complément à 100 % en eau déminéralisée.
Le taux d'exprimage du bain est de 20 % et le coefficient d'échange du colorant "CI Red 4" est de 72 %.
Les filaments imprégnés sont fixés en continu à la vapeur SOU8 pression à une température de 118~C pendant 8 secondes et étirés dans un bain aqueux à 98~C à un taux de 5 X.
Ils sont ensuite stabilisés en présence de vapeur d'eau sous pression, et sous tension, à une température de 112~C pendant 6 secondes puis soumis à une rétraction en bain d'eau bouillante pendant 20 minutes environ et frisés mécaniquement.
Les filaments obtenus ont une ténacité de 20 cN/tex, un allongement de 80 % et un titre final de 3,3 dtex.
Leur solidité au lavage est de 5 et à la lumière de 4.
Exemples 2 et 3 -On file un polychlorure de vinyle identique à celui utllisé
dans l'exemple 1 et on imprégne un câble avec la même composition mais en réalisant dans un cas une double lmprégnation avec le bain de foulardage et dans l'autre cas une triple imprégnatlon.
Le coefficient d'échange dans le cas de la double imprégna-tion est de 93 % et dans le cas de la triple imprégnation est de 98 %.
Les filaments sont ensuite fixés en présence de vapeur sous pres6ion à 118~C pendant 8 secondes puis étirés, stabilisés et rétractés de la même manière que selon l'exemple 1. Leurs solidi-tés sont les suivantes :
Solidité lavage : 5-6 Solidité lumière : 4-5.
"
* SOLIDOKOLL K est une marque de commerce.
connu sous la marque "UNIPEROL W"*(B.A.S.F.), - 2 g/l d'un agent dispersant qui est un mélange de solvant et de dérivé anionique d'acide gras connu sous la marque "SYLVATOL l"*
(CIBA), * UNIPEROL W et * SYLVATOL 1 sont des marques de commerce.
. ~ .
, 99fj~
g - 10 g/l d'agent épaississant du type polyacrylonitrile estérifié
de marque commerciale SOLIDOKOLL K*(HOECHST), - 1 cc/l d'acide acétique de manière que le pH du bain soit maintenu entre 4 et 5, - complément à 100 % en eau déminéralisée.
Le taux d'exprimage du bain est de 20 % et le coefficient d'échange du colorant "CI Red 4" est de 72 %.
Les filaments imprégnés sont fixés en continu à la vapeur SOU8 pression à une température de 118~C pendant 8 secondes et étirés dans un bain aqueux à 98~C à un taux de 5 X.
Ils sont ensuite stabilisés en présence de vapeur d'eau sous pression, et sous tension, à une température de 112~C pendant 6 secondes puis soumis à une rétraction en bain d'eau bouillante pendant 20 minutes environ et frisés mécaniquement.
Les filaments obtenus ont une ténacité de 20 cN/tex, un allongement de 80 % et un titre final de 3,3 dtex.
Leur solidité au lavage est de 5 et à la lumière de 4.
Exemples 2 et 3 -On file un polychlorure de vinyle identique à celui utllisé
dans l'exemple 1 et on imprégne un câble avec la même composition mais en réalisant dans un cas une double lmprégnation avec le bain de foulardage et dans l'autre cas une triple imprégnatlon.
Le coefficient d'échange dans le cas de la double imprégna-tion est de 93 % et dans le cas de la triple imprégnation est de 98 %.
Les filaments sont ensuite fixés en présence de vapeur sous pres6ion à 118~C pendant 8 secondes puis étirés, stabilisés et rétractés de la même manière que selon l'exemple 1. Leurs solidi-tés sont les suivantes :
Solidité lavage : 5-6 Solidité lumière : 4-5.
"
* SOLIDOKOLL K est une marque de commerce.
Claims (5)
1. Procédé de teinture en continu de fils à base de polychlorure de vinyle atactique, caractérisé par le fait que:
- les filaments non étirés sont imprégnés par une composition maintenue à une température comprise entre 60 et 90° C et contenant au moins un colorant plastosoluble, alors qu'ils possèdent une teneur en eau comprise entre 10 et 30%
en poids et ont une densité comprise entre 1,3 et 1,4 g/cm3, - fixés en continu en présence de vapeur d'eau sous pression à une température comprise entre 100 et 120° C
pendant 2 à 20 secondes, sous une tension comprise entre 0,065 g/dtex et 0,0150 g/dtex, - étirés en une ou plusieurs phases , - fixés sous tension en présence de vapeur d'eau sous pression à une température comprise entre 100 et 130°C
pendant 1 à 20 secondes, - ensimés et rétractés.
- les filaments non étirés sont imprégnés par une composition maintenue à une température comprise entre 60 et 90° C et contenant au moins un colorant plastosoluble, alors qu'ils possèdent une teneur en eau comprise entre 10 et 30%
en poids et ont une densité comprise entre 1,3 et 1,4 g/cm3, - fixés en continu en présence de vapeur d'eau sous pression à une température comprise entre 100 et 120° C
pendant 2 à 20 secondes, sous une tension comprise entre 0,065 g/dtex et 0,0150 g/dtex, - étirés en une ou plusieurs phases , - fixés sous tension en présence de vapeur d'eau sous pression à une température comprise entre 100 et 130°C
pendant 1 à 20 secondes, - ensimés et rétractés.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
par le fait que l'imprégnation est effectuée par foulardage.
par le fait que l'imprégnation est effectuée par foulardage.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
par le fait que le nombre de passage des filaments dans le bain d'imprégnation est de 1, 2 ou 3.
par le fait que le nombre de passage des filaments dans le bain d'imprégnation est de 1, 2 ou 3.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
par le fait que le traitement de fixation directement après imprégnation est effectué pendant 5 à 15 secondes.
par le fait que le traitement de fixation directement après imprégnation est effectué pendant 5 à 15 secondes.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
par le fait que le traitement de fixation après étirage, est effectué pendant une durée de 4 à 10 secondes.
par le fait que le traitement de fixation après étirage, est effectué pendant une durée de 4 à 10 secondes.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| FR8504619A FR2579637B1 (fr) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | Procede de teinture de fils et fibres a base de polychlorure de vinyle |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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|---|---|---|---|
| CA000504970A Expired - Fee Related CA1279966C (fr) | 1985-03-26 | 1986-03-25 | Procede de teinture avant etirage de fils et fibres a base de polychlorure de vinyle |
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| FR1521958A (fr) * | 1966-05-06 | 1968-04-19 | Acsa Applic Chimiche S P A | Procédé perfectionné de teinture des fibres de chlorure de polyvinyle |
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