CA1275230C - Methode de regeneration de pieces en superalliage base nickel en fin de potentiel de fonctionnement - Google Patents
Methode de regeneration de pieces en superalliage base nickel en fin de potentiel de fonctionnementInfo
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- CA1275230C CA1275230C CA000494901A CA494901A CA1275230C CA 1275230 C CA1275230 C CA 1275230C CA 000494901 A CA000494901 A CA 000494901A CA 494901 A CA494901 A CA 494901A CA 1275230 C CA1275230 C CA 1275230C
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- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
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Abstract
La méthode de régénération de pièces en superalliage base nickel telles que des aubes de turbomachine arrivant en fin de potentiel de fonctionnement à cause d'un endommagement par fluage notamment, consiste à maintenir la pièce pendant 1 heure au moins à une température suffisante pour remettre en solution une fraction volumique de phase .gamma.' supérieure à 50% puis d'en contrôler la précipitation par pilotage de la vitesse de refroidissement afin de régénérer sa morphologie microstructurale. Cette méthode par la régénération des propriétés de fluage permet un gain de 30% de la durée de vie des pièces. Enfin, cette méthode est compatible avec la protection initiale qui conserve à l'alliage une bonne résistance à la corrosion.
Description
~ ~'75;~
METHODE DE REGENERATION DE PIECES
EN SUPERALLIAGE BASE NICKEL
EN FIN DE POTENTIEL DE FONCTIONNEMENT
5 L'invention se rapporte à une méthode de traitement thermique pour des pieces arxivant en fin de potentie]. de fonctionnement après avoir subi un endommagement par fluage notamment ; le but de la méthode est de leur faire récupérer leurs propriétés initiales afin d'en prolonger 10 la durée de via. Elle concerne les pièces en al].iage résistant à chaud à base nickel comportant une phase durcissante ~ ~ et s'applique en particul.ier aux aubes mobiles de turbomachine.
15 Les aubes doivent pouvoir résister au fluage à haute température car el].es sont montées sur un disque tournant entre 5 000 et 20 000 t/mn tout en étant exposées aux gaz chauds de 900~C à 1300~C et oxydants sortant de la chambre de combustion. On s'est donc orienté vers les alliages 20 coulés, permettant l'optimisation de leur composition chimique et susceptible d'un durcissement important par précipitation en vue d'améliorer la résistance à la rupture par fluage. Les superalliages à base nickel utilisés en aéronautique comportent une phase durcissante ~ dont la fraction volumique peut atteindre 70~.
Cependant en cours de fonctionnement les aubes soumises à
de te].s efforts mécaniques et thermiques subissent un allongement permanent par fluage qui conduit fatalement à
30 leur mise au rebut systématique apres un certain nombre d'heures d'uti].isation afin d'éviter ].es risques de rupture catastrophique. Par exemp].e ].es aubes de turbine haute pression d'un cextain nombxe de moteurs voient actuellement ].eux potentie] de fonctionnement ].imité à 800 35 heures environ par l.e fluage.
.. ~A~
~75~
Ce processus de déformation par fluage se traduisant: par une dégradation de la structuxa microcristalline l'invention a pour obje~ la réalisation d'une méthode de traitement thermique permettant la restauration de ]a 5 stxuctuxe initiale dans des conditions compatib]es avec les cxitèxes géométriques des pièces.
Ces alliages conc,us pour une utilisation à haute température présentent une mauvaise tenue à la corrosion 10 au delà de 900~C, notamment en atmosphère sulfurante ; ils nécessitent donc une protection superficielle qui peut êtxe un revêtement d'aluminiure de nickel obtenu pax voie thermochimique. Le problème posé par ca type de protection est qu'un traitement thermique de la pièce au delà d'une 15 certaine température et d'une cextaine durée entxaîne une diffusion intermétallique modifiant sa composition chimique et ses propxiétés. Pour éviter ceci, il suffit normalement d'un traitement préalab]e d'enlèvement de cette couche. Mais cette opéxation est apparue impossible 20 sur des aubes de turbine pourvues de canaux internes de refroidissement car elle réduirait de façon prohibi~ive leur épaisseur de parois déjà minces.
L'invention a donc pour second objectif la réalisation 25 d'un traitement thermique ne nécessitant pas l'opération préalable d'enlèvement de la couche de protection.
Conformément à l'invention, Ia méthode de régénération de pièces en a]liage résistant à chaud à base nicke]
30 comportant une phase durcissante ~ , la pièce ayant consommé une partie au moins de son potentiel de fonctionnement à cause notamment d'un endommagement par fluage à température élevée, consiste à maintenir la pièce à une température et pendant une durée suffisantes pour 35 remettre en solution au moins 50 ~ de la phase ~ , 7~
cette température etant inférieure à la temperature de fusion de l'eutectique ; la méthode consiste à refroidir ensuite la pièce à vitesse contrôlée jusqu'à une tempé-rature inférieure au ~omaine de précipitation de la phase ~'~, cette vitesse étant choisie en fonction de la morphologie microstructurale désirée.
Lors de travaux antérieurs, des traitements de régénération ont déjà été mis au point. Par exemple le brevet 10 FR 2 292 049 décrit un pxocédé pour prolonger la durée du fluage secondaire de certains al]iages ; il consiste en un traitement thermique sans contrainte, mené à une température inférieure a celle de mise en solution des composés. Cette température correspond dans la pratique à
15 la température maximale de fonctionnement de la pièce ;
par ailleurs le maintien en température est assez long car il doit permettre, selon l'hypothèse emise, l'annihilation des xéseaux lacunaires pax un processus de diffusion. Ce traitement, limité en température, est certainement ~0 inéfficace pour des pièces ayant fonctionné à de hautes températures, telle que 1100~C, car il ne permet pas la régénéxation de la structure microcristal]ine du fait qu'il exclut la remise en solution des composés durcis-sants. De plus sa durée le rend économiquement ininté-25 ressant dans une application industrielle.
Le brevet FR 2 313 459 porte sur un procédé d'améliorationde la tenue en service de pi.èces méta]liques ayant subi un allongement permanent. Il consiste à soumettre ces pièces, 30 avant l'apparition de criques de suxface, à une compxes-sion isostatique à chaud, à une température inférieure à
celle où se produit un grossi.ssement des grains, puis à
appliquer un traitement de remise en solution des phases suivi d'un revenu de durcissement. L'intérêt majeur du 35 compactage réside dans le fait qu'il xeferme les décohé-sions de fluage et 1es pores de fonderie non débouchants.
.~
5~
Cette technique est cependant de mise en oeuvre assez lourde, elle ne se justifie pas dans tous les cas. De plus le traitement thermique qui suit ne permet pas de maitriser les mecanismes de précipitation ; il ne tient 5 pas compte non plus d'une détérioration de la couche de protection en surface ; enfin il ne permet pas une appli-cation industrielle économique.
La description qui suit permettra de mieux comprendre 10 l'invention et ses avantages par rapport à l'art antérieur. Elle se réfère à l'allia~e de dénomination commerciale I~ 100 mais on comprendra que la méthode est plus générale et sa portée ne se limite pas à cet alliage.
lS - Les figures 1 et lA sont des microphotographies réalisées au microscope électronique d'une aube après 50 heures de fonctionnement sur moteur.
- Les figures 2 et 2A sont des microphotographies analogues aux précédentes pour une aube ayant fonctionné
800 heures.
- Les figures 3 et 4 sont des microphotographies révélant l'aspect des dislocations d'interface ~ - r ~ après 800 heures de fonctionnement.
- Les figures 5A à D donnent une représentation schéma-tique du processus d'endommagement par fluage.
30 - La figure 6 montre l'évolution microstructurale de l'alliage en fonction de la vitesse de refroidissement après un maintien à 1190~C pendant 1 heure sous vide.
- Les figures 7, 8 et 9 montrent l'effet microstructural du traitement de régénération : la figure 7 est une ~ 3 microphotographie d'une aube neuve, la figure 8 d'une aube ayant fonctionné 1000 heures et la figuxe 9 d'une aube régénérée après 1000 heures de fonctionnement.
5 - la figure 10 représente dans un repère temps-allongement le comportement en fluage d'une éprouvette respectivement sans regéneration et avec regénération à
0,5% d'allongement.
10 L'alliage I~ 100 de formule NK 15 CAT est un alliage coulé
base nickel. Sa composition est la suivante : Cobalt 13 à
17 %, Chrome 8 à 11 %, aluminium 5 à 6 %, titane 4 à 5 %, molybdène 2 à 4 %, vanadium 0,7 à 1,7 %, Carbone 0,1 à
0,2 % etc...
Coulé sous vide à 1460~C, l'IN 100 est conçu pour une ~tilisation longue durée à 1000~C et 1100~C en couxte duree. Dans tous les cas, sa mauvaise tenue à la corrosion, notamment en atmosphère sulfurante, nécessite 20 une protection, obtenue par exemple par la méthode d'aluminisation en phase vapeur du brevet FR 1 433 497.
D'un point de vue microstructural, l'IN 100 présente une structure dendritique ~ - ~I décorée par des agrégats 25 eutectiques et des carbures. La taille des dendrites du grain basaltique et la morphologie de la phase durcissant~
dépendent de la vitesse de refroidissement à la coulée, donc de l'épaisseur locale de matière dans la pièce, et de la teneur en B et Zr. Elle évolue de quelques dixièmes à
30 plusieurs mm pour des épaisseurs a].lant de 1 à lOmm.
La matrice ~ , durcie par effet de solution solide de Cr et Co dans le Ni crista]lise dans le système C.F.C.. Le durcissement maximal provient de l.a précipitation de la 35 phase ~ , ordonnée, de type L12(Cu3Au) de même _ .r ~ J, .,-~
système cristallin et en cohérence avec ].a matrice. Sa fraction volumi~ue est d'environ 70 %. La composition approximative est ~Ni, Co)3 (Ti, Al). La résistance mécanique exceptionnelle a chaud que confère le ~aux 5 superalliages base nickel provient essentiellement de la contrainte d'écoulement de cette phase qui a la propriété
remarquable de croltxe lorsque la température augmente.
Lorsque l'on considèxe les al].iages ~ , la variation 10 de la rési.stance mécanique en fonction de la température dépend évidemment de la fraction volumique de ~l , mais aussi de la morphologie des précipités, en raison du type d'obstacl~ au mouvement des dislocations qu'ils repxésentent.
Par ailleurs, l'alliage est riche en ilots eutectiques ~ - ~, localisés dans les espaces interdendritiques. La température de formation de ces agrégats est liée à leux chimie lors du passage du solidus, et peut varier dans de 20 larges pxopoxtions. L'analyse thexmique La situe entre 1210 et 1275~C en fonction notaD ent de la teneur en carbone.
Deux types de carbures sont observés dans l'IN 100. Les 25 carbures primaires de type MC, riches en Ti ou Ti-Mo, sans relation d'orientation avec la matrice, apparaissant bien avant la ~in de solidification de l'alliage. Les carbures secondaires, de type M 23 C6 riches en Cx et en relation d'orientation avec la matrice, précipitant à plus bas~e 30 température entre 850 et 1000~C.
Des expériences ont été menées sur des aubes al.uminisées de turbine haute pression de turbomachine aéronautique en alliage I~ 100, comportant des canaux internes pour le 35 passage d'air réfrigérant. On rappelle que le principe de l'aluminisation est de maintenix la pièce à une tempéxa-tuxe supérieuxe à 1000~C dans une atmosphèxe de fluorure d'aluminium ; au contact de la pièce, le gaz Se dissocie en aluminium atomique a la suxface et en fluox gazeux qui 5 entxetient la xéaction. AL se combine avec le nickel de la pièce poux former l'aluminiure qui lui confèxe ses propxiétés de xesistance à l'oxydation.
On a effectué des observations micxostructurales sur ces 10 aubes à l'état neuf puis successivement sur des aubes ayant fonctionné 50 h, 800 h et 1000 h. Les conditions de fonctionnement coxrespondent environ à une contrainte de 130 MPa et une température de 1000~C.
15 L'aube neuve presente au bord d'attaque comme au bord de fuite une structuxe ~ riche en eutectiques et caxbures pximaixes. Deux populations de précipités ~' co-existent : ~ "grossiex" de taille voisine de 2 ~ m pxécipitant peu apxès la solidification de l'a]liage, et 20 ~ "fin", de tai].le voisine de 0,2 ~ m précipitant lors du refroidissement consécutif au txaitement de protection. Au voisinage immédiat des eutectiques, seul le fin ~ est présent. Les caxbuxes primaires precipitant aloxs que l'alliage n'est pas entièxement solidifié, 25 sont repoussés dans ]es sites interdendritiques où sont localisés les joints de gxains, qui se distinguent essen-tiellement par la différence d'orientation du ~/ entre 2 gxains contigus.
30 Poux des aubes ayant fonctionné de 50 à 800 heures, la pxemièxe évolution microstructura]e observée consiste en la précipitation de caxbures secondaires intergranulaires, autour des carbures primaires et aux intexfaces ~
des eutectiques, apxès 50 h de fonctionnement ~figures 1 35 et lA~. Poux des temps de fonctionnement cxoissant, la ~ 7~C~
précipitation s'intensifie pour devenir intragranulaire.
Parallàlement, des phénomènes de coal.escence de ].a phase ~entraînent la disparition progressive des fins précipités ~.
Après 800 h de fonctionnement, la tail].~ des globules ~1 atteint 3 à 4 ~ m et peut doubler au voisinage des eutec-tiques, carbures primaires et joints de grains (figures 2 et ~A).
Les examens sur lame mince montrent un arrangement particulier des dislocations d'interface ~r~ et M23 C6 - ~fl : tendance à un arrangement soit parallèle à
la contrainte d'origine centrifuge (figure 3), soit en 15 polygonisation (figure 4).
Pour des aubes ayant fonctionné 1000 heuxes, la micro-stxucture au bord d'attaque en milieu de pale présente un aspectdendritique. Les espaces interdendritiques sont 20 riches en eutectique et constitués de précipités sensiblement plus gros qu'au coeur des dendrites. La géométrie de certains pores de fonderie révèle un début de déformation, comme déjà observé après 800 heures ; la coalescence de la phase ~1 entraine la dispaxition des 25 fins précipités.
Les observations en micrographies électroniquas en trans-mission confirment les observations faites apres 800 heures de fonctionnement, à savoir :
- coalescence du - orientation des dislocations d'interface ~ ~ ~f~
parallè].ement à la contrainte centrifuge et polygonisation sur certains globu].es - réseau dense et régulier de dis].ocations d'interface M23 C6 - ~' ou M23 C6 - ~
- pas d'ancrages des disl.ocations dans 1.a matrice ~ .
Les figures 5A à D donnent en résumé une représentation schematique du processus d'endommagement par fluage de 5 l'alliage soumis à une contrain-te de 130 MPa et une température de 1000~C, notamment observé sur de~
éprouvettes.
La figure SA montre 1'état de la structure après alumi-10 nisation, on distingue 3 populations de ~' : des particules relativement grossières de ~ interden-dritique, des particules fines de ~ dendritique et des paxticules très fines uniformement réparties obtenues lors du refroidissement après le traitement d'aluminisation.
A la figure 5B après fluage primaire, on constate ].a disparition du très fin ~ , et la précipitation de carbures secondaires.
20 A la figure 5C après le début du fluage secondaire, on remarque la coalescence orientée du ~ dendritique.
A la figure 5D en fin de fluage secondaire, la coalescence du ~f~ est plus marquée, elle est orientée pour le ~f~
25 dendritique et non orientée pour le ~ inte~dendritique.
L'étude de l'endommagement par fluage qui précède a donc révélé un ensemble de processus méta].lurgique gouvernant la déformation.
Confoxmément à l'invention, on fait subir à l'alliage un traitement de régénération du potentiel. de fluaga compor-tant un cycle thermique effaçant les effets microstru-cturaux de la déformation et conduisant à une microstruc-35 ture se rapprochant de celle de ].'all.iage avant .
sollicitation. La pièce à traiter, telle qu'elle a étéobservée, c'est à dire après 1000 heures de fonctionnement est placée dans un four, de préférence sous vide afin de s'affranchir des problèmes d'oxydation. Elle est chauffée 5 à une température choisie pour remettre en solution une fraction volumique suffisante de la phase durcissante.
Dans le cas présent d'aubes en alliage IN 100 pxotégées par aluminisation, cette température est également déter-minée en fonction de sa compatibilité avec le maintien de 10 la protection ; en effet une température trop élevée entralnerait la dif~usion de l'aluminium et la dilution de la couche d'aluminiure de nickel. Pour l'application présente, cette température a été choisie à 1190~C mais peut varier suivant les cas entre 1160~C et 1220~C. Le 15 choix de la température est également guidé par le besoin d'une marge sufrisante avec la température de fusion de l'eutectique en vue d'une application industrielle.
Les essais ont montré qu'un maintien inférieur à 4 heures 20 et de préférence de l'ordre d'une heure, suffisait pour remettre en solution une fraction volumique de phase Y' d'au moins 50 %, ce qui revient à détruire notamment les liaisons entre globules ~J qui s'étaient dé~eloppées au cours de l'endommagement par fluage.
Après ce maintien à une température de 1190~C pendant une heure sous vide, on a refroidi la pièce par injection d'un flux de gaz inerte, l'argon, dans le four. On en a con-trolé le débit afin de piloter la vitesse de refroidis-30 sement de la pièce jusqu'à une température inférieure audomaine de précipitation de la phase ~.
Il est apparu qu'il n'était pas nécessaire de piloter le refroidissement jusqu'à la température ambiante ; en effet ~.~a ~5~J~3 en dessous de 700~C, la vitesse de xefroidissement n'avait aucune influence sur la précipitation.
L'ensemble des microstructures obtenues est représenté à
5 la figure 6. On observe que les refroidissements argon conduisent à la précipitation de deux populations de ~ J , et que la fraction volumique de "gxos" ~J auymente tandis que diminue la teneur en fins constituants, en meme temps que diminue la vitesse de refroidissement. L'observation 10 mic~ostructurale révèle un phénomène complexe de "germination-croissan~e" et "croissance-coalescence" dont les cinétiques respectives vari.ent en fonction de la composition chimique locale de la matxice donnant nais-sance au ~3 . Il existe donc un compromis entre les 15 fractions volumiques de gros ~l et de fins ~permettant d'obtenir le meilleur comportement mécanique en fonction des critères recherchés. En effet, une microstructure constituée uniquement de fins précipi.tés ~) est favorable à la tenue en fluage, mais préjudiciable à la ductilité
20 à froid et à chaud de l'alliage. Par opposition, un re-froidissement lent, conduisant à une microstructure ne ~enfermant plus qu'une population de "gros" ~ n'appor-terait aucun gain à la tenue en fluage. Suivant la morphologie que l'on désire obtenir, on peut piloter la 25 vitesse entre 600~C/h et 2500~C/h. Dans l'application présente le meil].eur choix était entre 1085~C/h et 1145~C/h dont la microstructure est à la figure 9. Dans ces conditions, il n'est plus possible de différencier une aube neuve (figure 7) d'une aube régénérée ~figure 9) au 30 seul examen de leur microstructure : distribution de ~ 'J identique dans les deux cas, absence de carbures secondaires, ces derniers ayant été dissous lors du traitement.
35 L'examen de l'effet du traitement sur la protection a _ ~3 ~a 7 ~
permis de constater une augmentation de son épaisseur.
Elle est dûe aux phénomènes de diffusion mis en jeu l.ors du traitement de mise en solution. Des es~ais en corrosion sulfurante par balayage par des gaz de combustion enrichis 5 en chlore e~ en soufre on~ été menés afin de comparer des aubes neuves aluminisées avec des aubes aluminisées ayant fonctionné ~00 heures et traitées selon la méthode de l'invention. Après 250 heures, les obsexvations permettent de conclure que l'efficacité de la protection n'est pas 10 altérée par le traitement car si la cinétique de corro-sion est accrue essentiellement par la diffusion de l'aluminium dans le substrat, elle est compensée par une augmentation de l'épaisseur du dépôt protecteur.
lS Des essais ont également été effectués sur des épxouvettes afin de les caractériser en fluage. Les éprouvettes en alliage IN 100 ont subi : 0,5 %j 1 % et 3 % d'allongement sous une contrainte de 130MPa à 1000~C ; en équivalent fonctionnement sur moteur, 1~ d'allongement équiva~t à 800 20 heures de fonctionnement pour les conditions précitées.
Les éprouvettes sont régénerées puis remontées en fluage.
Les résultats d'essai sont pxésentés figure 10. On observe que, dans les conditions d'essai, l'alliage presente après régénération des stades de fl.uage primaire et secondaire 25 d'autant réduits que la prédéformation es~ importante.
Le gain maximal de traitement est obtenu après une prédéformation de 0,5 %. On constate que si le temps pour obtenir 1 % d'allongement est de 83 + 10 heures, le temps 30 pour obtenir ce même allongement après un traitement à
0,5 % d'a]longement passe à 103 ~ 16 heures soit un gain de 24 %.
Le gain est semblable sur le temps de rupture. Il est de 35 145 heures normalement et passe ~ 180 heures après ~.~7S~
régénération à 0,5 % d'a].longement.
Ces observations permettent d'établ.ir que poux les épxou-vettes, la durée du stade stationnaire prend fin peu avant 5 0,5 ~ d'allongement et représenta la limite de déformation maximale pour entreprendre la régénérati.on. Après 1 %
d'allongement, les effets conjugués du développement des cavités et de la coalescence orientée du ~tendent à
diminuer l'efficacité du traitement.
La comparaison des observations microstxucturales entre éprouvettes et aubes où pour ces premières, des diffé-rences de morphologie en ~ dendritique et ~ inter-dendritique subsistent après traitement contrairement aux 15 aubes, montrent que l'endommagement d'une aube en fin de potentiel est inférieur à celui d'une éprouvette après 0,5 % d'allongement, ce qui laisse pressentir un gain superieur à celui déterminé sur éprouvette.
20 Il ressort de l'e~posé précédent qu'une aube ayant consommé son potentiel de fluage après 800 heures de fonctionnement est régénérée par un traitement khermique selon l'invention. Les examens comparés sur pièces et éprouvettes laissent espérer, compte tenu de leurs 25 processus respectifs d'endommagement, un gain supérieur à
30 % sur la durée de vie en service des aubes.
Lorsque les pièces ont dépassé le fluage secondaire mais qu'el].es ne présentent pas de décohésions débouchantes, il 30 est possib].e de combiner ce traitement avec un traitement préa]able de compactage isostatique à chaud par ail.leurs connu en soi et qui consiste en un mai.ntien de 4 heures à
1190~C sous une pression au moi.ns égale à 1000 bar.
_
METHODE DE REGENERATION DE PIECES
EN SUPERALLIAGE BASE NICKEL
EN FIN DE POTENTIEL DE FONCTIONNEMENT
5 L'invention se rapporte à une méthode de traitement thermique pour des pieces arxivant en fin de potentie]. de fonctionnement après avoir subi un endommagement par fluage notamment ; le but de la méthode est de leur faire récupérer leurs propriétés initiales afin d'en prolonger 10 la durée de via. Elle concerne les pièces en al].iage résistant à chaud à base nickel comportant une phase durcissante ~ ~ et s'applique en particul.ier aux aubes mobiles de turbomachine.
15 Les aubes doivent pouvoir résister au fluage à haute température car el].es sont montées sur un disque tournant entre 5 000 et 20 000 t/mn tout en étant exposées aux gaz chauds de 900~C à 1300~C et oxydants sortant de la chambre de combustion. On s'est donc orienté vers les alliages 20 coulés, permettant l'optimisation de leur composition chimique et susceptible d'un durcissement important par précipitation en vue d'améliorer la résistance à la rupture par fluage. Les superalliages à base nickel utilisés en aéronautique comportent une phase durcissante ~ dont la fraction volumique peut atteindre 70~.
Cependant en cours de fonctionnement les aubes soumises à
de te].s efforts mécaniques et thermiques subissent un allongement permanent par fluage qui conduit fatalement à
30 leur mise au rebut systématique apres un certain nombre d'heures d'uti].isation afin d'éviter ].es risques de rupture catastrophique. Par exemp].e ].es aubes de turbine haute pression d'un cextain nombxe de moteurs voient actuellement ].eux potentie] de fonctionnement ].imité à 800 35 heures environ par l.e fluage.
.. ~A~
~75~
Ce processus de déformation par fluage se traduisant: par une dégradation de la structuxa microcristalline l'invention a pour obje~ la réalisation d'une méthode de traitement thermique permettant la restauration de ]a 5 stxuctuxe initiale dans des conditions compatib]es avec les cxitèxes géométriques des pièces.
Ces alliages conc,us pour une utilisation à haute température présentent une mauvaise tenue à la corrosion 10 au delà de 900~C, notamment en atmosphère sulfurante ; ils nécessitent donc une protection superficielle qui peut êtxe un revêtement d'aluminiure de nickel obtenu pax voie thermochimique. Le problème posé par ca type de protection est qu'un traitement thermique de la pièce au delà d'une 15 certaine température et d'une cextaine durée entxaîne une diffusion intermétallique modifiant sa composition chimique et ses propxiétés. Pour éviter ceci, il suffit normalement d'un traitement préalab]e d'enlèvement de cette couche. Mais cette opéxation est apparue impossible 20 sur des aubes de turbine pourvues de canaux internes de refroidissement car elle réduirait de façon prohibi~ive leur épaisseur de parois déjà minces.
L'invention a donc pour second objectif la réalisation 25 d'un traitement thermique ne nécessitant pas l'opération préalable d'enlèvement de la couche de protection.
Conformément à l'invention, Ia méthode de régénération de pièces en a]liage résistant à chaud à base nicke]
30 comportant une phase durcissante ~ , la pièce ayant consommé une partie au moins de son potentiel de fonctionnement à cause notamment d'un endommagement par fluage à température élevée, consiste à maintenir la pièce à une température et pendant une durée suffisantes pour 35 remettre en solution au moins 50 ~ de la phase ~ , 7~
cette température etant inférieure à la temperature de fusion de l'eutectique ; la méthode consiste à refroidir ensuite la pièce à vitesse contrôlée jusqu'à une tempé-rature inférieure au ~omaine de précipitation de la phase ~'~, cette vitesse étant choisie en fonction de la morphologie microstructurale désirée.
Lors de travaux antérieurs, des traitements de régénération ont déjà été mis au point. Par exemple le brevet 10 FR 2 292 049 décrit un pxocédé pour prolonger la durée du fluage secondaire de certains al]iages ; il consiste en un traitement thermique sans contrainte, mené à une température inférieure a celle de mise en solution des composés. Cette température correspond dans la pratique à
15 la température maximale de fonctionnement de la pièce ;
par ailleurs le maintien en température est assez long car il doit permettre, selon l'hypothèse emise, l'annihilation des xéseaux lacunaires pax un processus de diffusion. Ce traitement, limité en température, est certainement ~0 inéfficace pour des pièces ayant fonctionné à de hautes températures, telle que 1100~C, car il ne permet pas la régénéxation de la structure microcristal]ine du fait qu'il exclut la remise en solution des composés durcis-sants. De plus sa durée le rend économiquement ininté-25 ressant dans une application industrielle.
Le brevet FR 2 313 459 porte sur un procédé d'améliorationde la tenue en service de pi.èces méta]liques ayant subi un allongement permanent. Il consiste à soumettre ces pièces, 30 avant l'apparition de criques de suxface, à une compxes-sion isostatique à chaud, à une température inférieure à
celle où se produit un grossi.ssement des grains, puis à
appliquer un traitement de remise en solution des phases suivi d'un revenu de durcissement. L'intérêt majeur du 35 compactage réside dans le fait qu'il xeferme les décohé-sions de fluage et 1es pores de fonderie non débouchants.
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Cette technique est cependant de mise en oeuvre assez lourde, elle ne se justifie pas dans tous les cas. De plus le traitement thermique qui suit ne permet pas de maitriser les mecanismes de précipitation ; il ne tient 5 pas compte non plus d'une détérioration de la couche de protection en surface ; enfin il ne permet pas une appli-cation industrielle économique.
La description qui suit permettra de mieux comprendre 10 l'invention et ses avantages par rapport à l'art antérieur. Elle se réfère à l'allia~e de dénomination commerciale I~ 100 mais on comprendra que la méthode est plus générale et sa portée ne se limite pas à cet alliage.
lS - Les figures 1 et lA sont des microphotographies réalisées au microscope électronique d'une aube après 50 heures de fonctionnement sur moteur.
- Les figures 2 et 2A sont des microphotographies analogues aux précédentes pour une aube ayant fonctionné
800 heures.
- Les figures 3 et 4 sont des microphotographies révélant l'aspect des dislocations d'interface ~ - r ~ après 800 heures de fonctionnement.
- Les figures 5A à D donnent une représentation schéma-tique du processus d'endommagement par fluage.
30 - La figure 6 montre l'évolution microstructurale de l'alliage en fonction de la vitesse de refroidissement après un maintien à 1190~C pendant 1 heure sous vide.
- Les figures 7, 8 et 9 montrent l'effet microstructural du traitement de régénération : la figure 7 est une ~ 3 microphotographie d'une aube neuve, la figure 8 d'une aube ayant fonctionné 1000 heures et la figuxe 9 d'une aube régénérée après 1000 heures de fonctionnement.
5 - la figure 10 représente dans un repère temps-allongement le comportement en fluage d'une éprouvette respectivement sans regéneration et avec regénération à
0,5% d'allongement.
10 L'alliage I~ 100 de formule NK 15 CAT est un alliage coulé
base nickel. Sa composition est la suivante : Cobalt 13 à
17 %, Chrome 8 à 11 %, aluminium 5 à 6 %, titane 4 à 5 %, molybdène 2 à 4 %, vanadium 0,7 à 1,7 %, Carbone 0,1 à
0,2 % etc...
Coulé sous vide à 1460~C, l'IN 100 est conçu pour une ~tilisation longue durée à 1000~C et 1100~C en couxte duree. Dans tous les cas, sa mauvaise tenue à la corrosion, notamment en atmosphère sulfurante, nécessite 20 une protection, obtenue par exemple par la méthode d'aluminisation en phase vapeur du brevet FR 1 433 497.
D'un point de vue microstructural, l'IN 100 présente une structure dendritique ~ - ~I décorée par des agrégats 25 eutectiques et des carbures. La taille des dendrites du grain basaltique et la morphologie de la phase durcissant~
dépendent de la vitesse de refroidissement à la coulée, donc de l'épaisseur locale de matière dans la pièce, et de la teneur en B et Zr. Elle évolue de quelques dixièmes à
30 plusieurs mm pour des épaisseurs a].lant de 1 à lOmm.
La matrice ~ , durcie par effet de solution solide de Cr et Co dans le Ni crista]lise dans le système C.F.C.. Le durcissement maximal provient de l.a précipitation de la 35 phase ~ , ordonnée, de type L12(Cu3Au) de même _ .r ~ J, .,-~
système cristallin et en cohérence avec ].a matrice. Sa fraction volumi~ue est d'environ 70 %. La composition approximative est ~Ni, Co)3 (Ti, Al). La résistance mécanique exceptionnelle a chaud que confère le ~aux 5 superalliages base nickel provient essentiellement de la contrainte d'écoulement de cette phase qui a la propriété
remarquable de croltxe lorsque la température augmente.
Lorsque l'on considèxe les al].iages ~ , la variation 10 de la rési.stance mécanique en fonction de la température dépend évidemment de la fraction volumique de ~l , mais aussi de la morphologie des précipités, en raison du type d'obstacl~ au mouvement des dislocations qu'ils repxésentent.
Par ailleurs, l'alliage est riche en ilots eutectiques ~ - ~, localisés dans les espaces interdendritiques. La température de formation de ces agrégats est liée à leux chimie lors du passage du solidus, et peut varier dans de 20 larges pxopoxtions. L'analyse thexmique La situe entre 1210 et 1275~C en fonction notaD ent de la teneur en carbone.
Deux types de carbures sont observés dans l'IN 100. Les 25 carbures primaires de type MC, riches en Ti ou Ti-Mo, sans relation d'orientation avec la matrice, apparaissant bien avant la ~in de solidification de l'alliage. Les carbures secondaires, de type M 23 C6 riches en Cx et en relation d'orientation avec la matrice, précipitant à plus bas~e 30 température entre 850 et 1000~C.
Des expériences ont été menées sur des aubes al.uminisées de turbine haute pression de turbomachine aéronautique en alliage I~ 100, comportant des canaux internes pour le 35 passage d'air réfrigérant. On rappelle que le principe de l'aluminisation est de maintenix la pièce à une tempéxa-tuxe supérieuxe à 1000~C dans une atmosphèxe de fluorure d'aluminium ; au contact de la pièce, le gaz Se dissocie en aluminium atomique a la suxface et en fluox gazeux qui 5 entxetient la xéaction. AL se combine avec le nickel de la pièce poux former l'aluminiure qui lui confèxe ses propxiétés de xesistance à l'oxydation.
On a effectué des observations micxostructurales sur ces 10 aubes à l'état neuf puis successivement sur des aubes ayant fonctionné 50 h, 800 h et 1000 h. Les conditions de fonctionnement coxrespondent environ à une contrainte de 130 MPa et une température de 1000~C.
15 L'aube neuve presente au bord d'attaque comme au bord de fuite une structuxe ~ riche en eutectiques et caxbures pximaixes. Deux populations de précipités ~' co-existent : ~ "grossiex" de taille voisine de 2 ~ m pxécipitant peu apxès la solidification de l'a]liage, et 20 ~ "fin", de tai].le voisine de 0,2 ~ m précipitant lors du refroidissement consécutif au txaitement de protection. Au voisinage immédiat des eutectiques, seul le fin ~ est présent. Les caxbuxes primaires precipitant aloxs que l'alliage n'est pas entièxement solidifié, 25 sont repoussés dans ]es sites interdendritiques où sont localisés les joints de gxains, qui se distinguent essen-tiellement par la différence d'orientation du ~/ entre 2 gxains contigus.
30 Poux des aubes ayant fonctionné de 50 à 800 heures, la pxemièxe évolution microstructura]e observée consiste en la précipitation de caxbures secondaires intergranulaires, autour des carbures primaires et aux intexfaces ~
des eutectiques, apxès 50 h de fonctionnement ~figures 1 35 et lA~. Poux des temps de fonctionnement cxoissant, la ~ 7~C~
précipitation s'intensifie pour devenir intragranulaire.
Parallàlement, des phénomènes de coal.escence de ].a phase ~entraînent la disparition progressive des fins précipités ~.
Après 800 h de fonctionnement, la tail].~ des globules ~1 atteint 3 à 4 ~ m et peut doubler au voisinage des eutec-tiques, carbures primaires et joints de grains (figures 2 et ~A).
Les examens sur lame mince montrent un arrangement particulier des dislocations d'interface ~r~ et M23 C6 - ~fl : tendance à un arrangement soit parallèle à
la contrainte d'origine centrifuge (figure 3), soit en 15 polygonisation (figure 4).
Pour des aubes ayant fonctionné 1000 heuxes, la micro-stxucture au bord d'attaque en milieu de pale présente un aspectdendritique. Les espaces interdendritiques sont 20 riches en eutectique et constitués de précipités sensiblement plus gros qu'au coeur des dendrites. La géométrie de certains pores de fonderie révèle un début de déformation, comme déjà observé après 800 heures ; la coalescence de la phase ~1 entraine la dispaxition des 25 fins précipités.
Les observations en micrographies électroniquas en trans-mission confirment les observations faites apres 800 heures de fonctionnement, à savoir :
- coalescence du - orientation des dislocations d'interface ~ ~ ~f~
parallè].ement à la contrainte centrifuge et polygonisation sur certains globu].es - réseau dense et régulier de dis].ocations d'interface M23 C6 - ~' ou M23 C6 - ~
- pas d'ancrages des disl.ocations dans 1.a matrice ~ .
Les figures 5A à D donnent en résumé une représentation schematique du processus d'endommagement par fluage de 5 l'alliage soumis à une contrain-te de 130 MPa et une température de 1000~C, notamment observé sur de~
éprouvettes.
La figure SA montre 1'état de la structure après alumi-10 nisation, on distingue 3 populations de ~' : des particules relativement grossières de ~ interden-dritique, des particules fines de ~ dendritique et des paxticules très fines uniformement réparties obtenues lors du refroidissement après le traitement d'aluminisation.
A la figure 5B après fluage primaire, on constate ].a disparition du très fin ~ , et la précipitation de carbures secondaires.
20 A la figure 5C après le début du fluage secondaire, on remarque la coalescence orientée du ~ dendritique.
A la figure 5D en fin de fluage secondaire, la coalescence du ~f~ est plus marquée, elle est orientée pour le ~f~
25 dendritique et non orientée pour le ~ inte~dendritique.
L'étude de l'endommagement par fluage qui précède a donc révélé un ensemble de processus méta].lurgique gouvernant la déformation.
Confoxmément à l'invention, on fait subir à l'alliage un traitement de régénération du potentiel. de fluaga compor-tant un cycle thermique effaçant les effets microstru-cturaux de la déformation et conduisant à une microstruc-35 ture se rapprochant de celle de ].'all.iage avant .
sollicitation. La pièce à traiter, telle qu'elle a étéobservée, c'est à dire après 1000 heures de fonctionnement est placée dans un four, de préférence sous vide afin de s'affranchir des problèmes d'oxydation. Elle est chauffée 5 à une température choisie pour remettre en solution une fraction volumique suffisante de la phase durcissante.
Dans le cas présent d'aubes en alliage IN 100 pxotégées par aluminisation, cette température est également déter-minée en fonction de sa compatibilité avec le maintien de 10 la protection ; en effet une température trop élevée entralnerait la dif~usion de l'aluminium et la dilution de la couche d'aluminiure de nickel. Pour l'application présente, cette température a été choisie à 1190~C mais peut varier suivant les cas entre 1160~C et 1220~C. Le 15 choix de la température est également guidé par le besoin d'une marge sufrisante avec la température de fusion de l'eutectique en vue d'une application industrielle.
Les essais ont montré qu'un maintien inférieur à 4 heures 20 et de préférence de l'ordre d'une heure, suffisait pour remettre en solution une fraction volumique de phase Y' d'au moins 50 %, ce qui revient à détruire notamment les liaisons entre globules ~J qui s'étaient dé~eloppées au cours de l'endommagement par fluage.
Après ce maintien à une température de 1190~C pendant une heure sous vide, on a refroidi la pièce par injection d'un flux de gaz inerte, l'argon, dans le four. On en a con-trolé le débit afin de piloter la vitesse de refroidis-30 sement de la pièce jusqu'à une température inférieure audomaine de précipitation de la phase ~.
Il est apparu qu'il n'était pas nécessaire de piloter le refroidissement jusqu'à la température ambiante ; en effet ~.~a ~5~J~3 en dessous de 700~C, la vitesse de xefroidissement n'avait aucune influence sur la précipitation.
L'ensemble des microstructures obtenues est représenté à
5 la figure 6. On observe que les refroidissements argon conduisent à la précipitation de deux populations de ~ J , et que la fraction volumique de "gxos" ~J auymente tandis que diminue la teneur en fins constituants, en meme temps que diminue la vitesse de refroidissement. L'observation 10 mic~ostructurale révèle un phénomène complexe de "germination-croissan~e" et "croissance-coalescence" dont les cinétiques respectives vari.ent en fonction de la composition chimique locale de la matxice donnant nais-sance au ~3 . Il existe donc un compromis entre les 15 fractions volumiques de gros ~l et de fins ~permettant d'obtenir le meilleur comportement mécanique en fonction des critères recherchés. En effet, une microstructure constituée uniquement de fins précipi.tés ~) est favorable à la tenue en fluage, mais préjudiciable à la ductilité
20 à froid et à chaud de l'alliage. Par opposition, un re-froidissement lent, conduisant à une microstructure ne ~enfermant plus qu'une population de "gros" ~ n'appor-terait aucun gain à la tenue en fluage. Suivant la morphologie que l'on désire obtenir, on peut piloter la 25 vitesse entre 600~C/h et 2500~C/h. Dans l'application présente le meil].eur choix était entre 1085~C/h et 1145~C/h dont la microstructure est à la figure 9. Dans ces conditions, il n'est plus possible de différencier une aube neuve (figure 7) d'une aube régénérée ~figure 9) au 30 seul examen de leur microstructure : distribution de ~ 'J identique dans les deux cas, absence de carbures secondaires, ces derniers ayant été dissous lors du traitement.
35 L'examen de l'effet du traitement sur la protection a _ ~3 ~a 7 ~
permis de constater une augmentation de son épaisseur.
Elle est dûe aux phénomènes de diffusion mis en jeu l.ors du traitement de mise en solution. Des es~ais en corrosion sulfurante par balayage par des gaz de combustion enrichis 5 en chlore e~ en soufre on~ été menés afin de comparer des aubes neuves aluminisées avec des aubes aluminisées ayant fonctionné ~00 heures et traitées selon la méthode de l'invention. Après 250 heures, les obsexvations permettent de conclure que l'efficacité de la protection n'est pas 10 altérée par le traitement car si la cinétique de corro-sion est accrue essentiellement par la diffusion de l'aluminium dans le substrat, elle est compensée par une augmentation de l'épaisseur du dépôt protecteur.
lS Des essais ont également été effectués sur des épxouvettes afin de les caractériser en fluage. Les éprouvettes en alliage IN 100 ont subi : 0,5 %j 1 % et 3 % d'allongement sous une contrainte de 130MPa à 1000~C ; en équivalent fonctionnement sur moteur, 1~ d'allongement équiva~t à 800 20 heures de fonctionnement pour les conditions précitées.
Les éprouvettes sont régénerées puis remontées en fluage.
Les résultats d'essai sont pxésentés figure 10. On observe que, dans les conditions d'essai, l'alliage presente après régénération des stades de fl.uage primaire et secondaire 25 d'autant réduits que la prédéformation es~ importante.
Le gain maximal de traitement est obtenu après une prédéformation de 0,5 %. On constate que si le temps pour obtenir 1 % d'allongement est de 83 + 10 heures, le temps 30 pour obtenir ce même allongement après un traitement à
0,5 % d'a]longement passe à 103 ~ 16 heures soit un gain de 24 %.
Le gain est semblable sur le temps de rupture. Il est de 35 145 heures normalement et passe ~ 180 heures après ~.~7S~
régénération à 0,5 % d'a].longement.
Ces observations permettent d'établ.ir que poux les épxou-vettes, la durée du stade stationnaire prend fin peu avant 5 0,5 ~ d'allongement et représenta la limite de déformation maximale pour entreprendre la régénérati.on. Après 1 %
d'allongement, les effets conjugués du développement des cavités et de la coalescence orientée du ~tendent à
diminuer l'efficacité du traitement.
La comparaison des observations microstxucturales entre éprouvettes et aubes où pour ces premières, des diffé-rences de morphologie en ~ dendritique et ~ inter-dendritique subsistent après traitement contrairement aux 15 aubes, montrent que l'endommagement d'une aube en fin de potentiel est inférieur à celui d'une éprouvette après 0,5 % d'allongement, ce qui laisse pressentir un gain superieur à celui déterminé sur éprouvette.
20 Il ressort de l'e~posé précédent qu'une aube ayant consommé son potentiel de fluage après 800 heures de fonctionnement est régénérée par un traitement khermique selon l'invention. Les examens comparés sur pièces et éprouvettes laissent espérer, compte tenu de leurs 25 processus respectifs d'endommagement, un gain supérieur à
30 % sur la durée de vie en service des aubes.
Lorsque les pièces ont dépassé le fluage secondaire mais qu'el].es ne présentent pas de décohésions débouchantes, il 30 est possib].e de combiner ce traitement avec un traitement préa]able de compactage isostatique à chaud par ail.leurs connu en soi et qui consiste en un mai.ntien de 4 heures à
1190~C sous une pression au moi.ns égale à 1000 bar.
_
Claims (7)
1. Méthode de régénération d'une pièce de machine en alliage coulé base nickel comportant une phase durcissante .gamma. ', en fin de potentiel de fonctionnement lié en particulier à l'endommagement par fluage, caractérisée en ce qu'elle consiste à
maintenir ladite pièce à une température et pendant un temps suffisant pour remettre en solution au moins 50% de la fraction volumique de la phase durcissante .gamma.', ladite température étant inférieure à la température de fusion de l'eutectique, ensuite à
refroidir la pièce en contrôlant la vitesse de refroidissement jusqu'à une température inférieure au domaine de précipitation de la phase .gamma.' en fonction de la morphologie microstructurale désirée, ladite vitesse de refroidissement étant comprise entre 600°C/h et 2500°C/h.
maintenir ladite pièce à une température et pendant un temps suffisant pour remettre en solution au moins 50% de la fraction volumique de la phase durcissante .gamma.', ladite température étant inférieure à la température de fusion de l'eutectique, ensuite à
refroidir la pièce en contrôlant la vitesse de refroidissement jusqu'à une température inférieure au domaine de précipitation de la phase .gamma.' en fonction de la morphologie microstructurale désirée, ladite vitesse de refroidissement étant comprise entre 600°C/h et 2500°C/h.
2. Méthode selon la revendication 1, pour régénérer une pièce en alliage NK 15 CAT, de dénomination commerciale IN 100, caractérisée en ce que la température de remise en solution est comprise entre 1160°C et 1220°C, et le temps de maintien à
cette température compris en 1 h et 4 h.
cette température compris en 1 h et 4 h.
3. Méthode de régénération selon la revendication 2, caractérisée en ce que la vitesse de refroidissement comprise entre 600°C/h et 2500°C/h est pilotée jusqu'à une température de la pièce inférieure à 700°C.
4. Méthode de régénération selon la revendication 3, caractérisée en ce que la vitesse de refroidissement est comprise entre 1085°C/h et 1145°C/h.
5. Méthode selon la revendication 1, pour régénérer une pièce ayant subi un traitement de protection contre la corrosion par aluminisation, caractérisée en ce que la température de remise en solution est choisie inférieure à une température de dilution critique du dépôt de protection de telle sorte que la protection contre la corrosion soit encore efficace après le traitement.
6. Méthode de régénération selon la revendication 5, caractérisée en ce que la température de remise en solution est comprise entre 1185°C et 1195°C.
7. Méthode selon la revendication 1, 2 ou 3, pour régénérer des pièces présentant des décohésions non débouchantes, caractérisée en ce qu'on leur fait subir un traitement préalable de compactage isostatique à chaud.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MKEX | Expiry |