CA1180164A - Procede et appareillage pour l'injection precise et continue d'un derive halogene a l'etat gazeux dans un metal liquide - Google Patents
Procede et appareillage pour l'injection precise et continue d'un derive halogene a l'etat gazeux dans un metal liquideInfo
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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Abstract
PRECIS DE LA DIVULGATION:
Un procédé et un appareillage pour l'injection précise et continue d'un dérivé halogéné liquide à la température ambiante, dans un métal liquide, tel que l'alu-minium et les alliages à base d'aluminium. L'invention consiste à prélever la substance halogénée dans un réservoir, à l'introduire, au moyen d'une pompe doseuse, dans un vapo-risateur porté à une température au moins égale à la tempé-rature de vaporisation de ladite substance sous la pression d'injection, à l'entraîner à l'état de vapeur, par un courant de gaz inerte, vers un moyen d'injection d'ébouchant au sein du métal liquide.
Un procédé et un appareillage pour l'injection précise et continue d'un dérivé halogéné liquide à la température ambiante, dans un métal liquide, tel que l'alu-minium et les alliages à base d'aluminium. L'invention consiste à prélever la substance halogénée dans un réservoir, à l'introduire, au moyen d'une pompe doseuse, dans un vapo-risateur porté à une température au moins égale à la tempé-rature de vaporisation de ladite substance sous la pression d'injection, à l'entraîner à l'état de vapeur, par un courant de gaz inerte, vers un moyen d'injection d'ébouchant au sein du métal liquide.
Description
La présente invention concerne un procédé et un appareillage pour l'injection précise, dans un métal liquide, de dérivés halogénés liquides ou en solution.
Elle est principalement des-tinée à liinjec-tion précise de quantités prédé-terminées de dérivés halogénés liquides dans l'aluminium et les alliages à base d'aluminium.
Il est connu que l'aluminium et certains alliages à base d'alumlnium doivent, avant leur mise en forme, subir un traitement de purification ayant notamment pour but d'en expulser les gaz occlus, d'en éliminer certains composants indésirables - -tels que le sodiurn - et de faciliter le rassemblement en surface des inclusions d'alumine ou alltrcs oxyd~s.
Ce traitement de puriEication peut ê-tre mis en oeuvre par des procédés différents, mais qui se classent en deux catégories:
- l'injection de chlore gazeux, pur ou dilué dans un gaz inerte (azote, argon) par tout moyen connu tel que canne en graphite plongée dans le métal liquide, bouchon poreux disposé au fond d'une poche, etc...
- l'injection d'un dérivé halogéné, dont la décomposition à
la température du métal liquide libère du chlore actif.
La présente invention appartient à cette deuxième catégorie. En effet, la manipulation et l'utilisation du chlore dans les ateliers de fonderie pose des problèmes de sécurité, d'hygiène, de pollu-tion et de corrosion qui incitent à chercher d'autres solutions.
Parmi les dérivés halogénés, on a u-tilisé des chlorures métalliques anhydres, tels que TiC14, AlC13, MnC12, et des dérivés organiques tels que CC14, (tétrachlorure de carbone), C2C14 (perchloréthylène) ou C2C16 (hexachloréthane).
Ces procédés ont é-t~ décri-ts, en particulier dans "Aluminium, Tome 1, Péchiney, Editions Eyrolles, Paris 1964, pages 527-528l dans ~luminium, Kent R. Van E~orn, Tome III, .
'~_J
' ''' ' ' ~ ~
.
6~
American Socie-ty of Metals 1967, pages 31-32; dans Aluminium Taschenbuch>~ 13, Edition 1974, pages 373-375.
L'utilisation de l'hexachloréthane a également ete decrite dans les brevets G~. 603 213 et ~27 61~ au nom de FOSECO.
Ce produit, qui est solide à la temperature ordi-naire, se sublime vers 187C. Pour cette raison, on l'in-troduit habituellement dans l'aluminium sous forme de pastilles disposees dans une chambre que traverse le metal liquide, ou, au moyen d'une cloche perforee, en graphite~
que l'on fait descendre, dans le métal liquide. De ce fait, sa volatilisation et son craquage thermique sont extremement rapides et ne demandent guère plus de 2 a 3 minutes. Mais, cette rapidité exclut toute possibilité de dosage précis et, surtout, d'action continue sur un courant d'aluminium liquide. En outre, les doses utilisées étant très supe-rieures à la quantité réellement nécessaire, l'excès neces-site une captation e~ficace.
L'invention est basee sur l'utilisation d'une substance halogénée liquide à la température ambian-te et ayant un rapport atomique Cl/C au moins egal à 2 et, de preference, compris entre 2 et 4. :~
- Selon la presente invention il est prevu un pro-cédé d'injection precise et continue dans un metal liquide d'une substance halogenee, liquide a la temperature am-biante, constituee d'au moins une espèce chimique definie, composee de carbone et d'au moins un halogene choisi parmi le chlore et le fluor, caracterise en ce qu'on preleve ladite substance halogenee dans un reservoir, en ce qu'on 3~ l'introduit, au moyen d'une pompe doseuse, dans un vapori-- sateur porte à une temperature au moins égale à la tempera-ture de vaporisation de ladite substance sous la pression d'injection, et en ce qu'on l'entralne, à l'etat de vapeur, par un courant de gaz inerte, vers un moyen d'injection
Elle est principalement des-tinée à liinjec-tion précise de quantités prédé-terminées de dérivés halogénés liquides dans l'aluminium et les alliages à base d'aluminium.
Il est connu que l'aluminium et certains alliages à base d'alumlnium doivent, avant leur mise en forme, subir un traitement de purification ayant notamment pour but d'en expulser les gaz occlus, d'en éliminer certains composants indésirables - -tels que le sodiurn - et de faciliter le rassemblement en surface des inclusions d'alumine ou alltrcs oxyd~s.
Ce traitement de puriEication peut ê-tre mis en oeuvre par des procédés différents, mais qui se classent en deux catégories:
- l'injection de chlore gazeux, pur ou dilué dans un gaz inerte (azote, argon) par tout moyen connu tel que canne en graphite plongée dans le métal liquide, bouchon poreux disposé au fond d'une poche, etc...
- l'injection d'un dérivé halogéné, dont la décomposition à
la température du métal liquide libère du chlore actif.
La présente invention appartient à cette deuxième catégorie. En effet, la manipulation et l'utilisation du chlore dans les ateliers de fonderie pose des problèmes de sécurité, d'hygiène, de pollu-tion et de corrosion qui incitent à chercher d'autres solutions.
Parmi les dérivés halogénés, on a u-tilisé des chlorures métalliques anhydres, tels que TiC14, AlC13, MnC12, et des dérivés organiques tels que CC14, (tétrachlorure de carbone), C2C14 (perchloréthylène) ou C2C16 (hexachloréthane).
Ces procédés ont é-t~ décri-ts, en particulier dans "Aluminium, Tome 1, Péchiney, Editions Eyrolles, Paris 1964, pages 527-528l dans ~luminium, Kent R. Van E~orn, Tome III, .
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6~
American Socie-ty of Metals 1967, pages 31-32; dans Aluminium Taschenbuch>~ 13, Edition 1974, pages 373-375.
L'utilisation de l'hexachloréthane a également ete decrite dans les brevets G~. 603 213 et ~27 61~ au nom de FOSECO.
Ce produit, qui est solide à la temperature ordi-naire, se sublime vers 187C. Pour cette raison, on l'in-troduit habituellement dans l'aluminium sous forme de pastilles disposees dans une chambre que traverse le metal liquide, ou, au moyen d'une cloche perforee, en graphite~
que l'on fait descendre, dans le métal liquide. De ce fait, sa volatilisation et son craquage thermique sont extremement rapides et ne demandent guère plus de 2 a 3 minutes. Mais, cette rapidité exclut toute possibilité de dosage précis et, surtout, d'action continue sur un courant d'aluminium liquide. En outre, les doses utilisées étant très supe-rieures à la quantité réellement nécessaire, l'excès neces-site une captation e~ficace.
L'invention est basee sur l'utilisation d'une substance halogénée liquide à la température ambian-te et ayant un rapport atomique Cl/C au moins egal à 2 et, de preference, compris entre 2 et 4. :~
- Selon la presente invention il est prevu un pro-cédé d'injection precise et continue dans un metal liquide d'une substance halogenee, liquide a la temperature am-biante, constituee d'au moins une espèce chimique definie, composee de carbone et d'au moins un halogene choisi parmi le chlore et le fluor, caracterise en ce qu'on preleve ladite substance halogenee dans un reservoir, en ce qu'on 3~ l'introduit, au moyen d'une pompe doseuse, dans un vapori-- sateur porte à une temperature au moins égale à la tempera-ture de vaporisation de ladite substance sous la pression d'injection, et en ce qu'on l'entralne, à l'etat de vapeur, par un courant de gaz inerte, vers un moyen d'injection
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debouchant au sein du metal liquide.
Dans tout ce qui suit, nous designerons par le terme substance halogenee~> une espèce chimique definie, ou un melange d'espèces chimiques definies, composee de carbone et d'au moins un halogène choisi parmi le chlore et le fluor.
L'halogène choisi parmi le chlore et le fluor peut etre le perchlorethylene, l'hexachlorethane, le tetra-chlorure de carbone et les derives chloro~luores: CC13, Cc13-cF3, Ccl2F_cclF2, Ccl3-cclF2 CC12F-CCl2F' CCl2F
Selon la presente invention, il est egalement prevu un appareillage pour injection precise et continue d'une substance halogenee liquide à la temperature ambiante dans un metal liquide, caracterise en ce qu'il comprend un reservoir de produit halogené, une micropompe doseuse ayant une entree et une sortie, ledit reservoir etant relie à l'entree de ladite micropompe, un vaporisateur muni d'un moyen de chauffage et relie à une source de gaz inerte, la sortie de ladite micropompe doseuse debitant dans ledit vaporisateur, ladite source de gaz inerte etant munie d'un moyen de reglage de pression et de debit~et une canalisa-tion de liaison entre le vaporisateur et un moyen d'injec-tion de la substance halogenee dans le metal-liquide.
Une variante preferentielle de l'invention va être decrite ci-après à titre d'exemple sans manière limi-tative en se referant aux dessins dans lesquels:
La figure l schematise l'appareillage.
L'appareillage se compose: d'un reservoir l muni d'un couvercle etanche 2, d'un ajutage obturable 3 pour 30 proceder au remplissage, d'une jauge de niveau 4; un tube de prelèvement 5, muni d'une vanne d'arret 6, est relie à
une micropompe doseuse a piston 7 qui peut prelever et in-jecter, de facon precise, la substance halogenee 8, à une cadence qui peut se situer, par exemple, entre 0,1 et 10 .,~''~ .
, ~ . . .
, ., : . ;
:: : ~ ~ , ;, .
6~L
millilitres par minute, sans que ces valeurs constituent une limitation de l'invention.
La substance halogenee liquide 8 franchit un clapet antiretour 9 et penetre dans le vaporisateur 10 muni d'un moyen de chauffage 11 regu:Lé et thermostaté, de tout type connu, par exemple a resistance electrique.
Un gaz inerte, tel qu1azote, argon ou hélium, prélevé dans le moyen de stockage sous pression 1~ grace a un détendeur 13 et a un débitmetre 14, pénetre également dans le réacteur ou il se mele aux vapeurs de la substance halogénée et les entralne, par la canalisation d'injection 15 vers le moyen d'injection 16 qui peut être, par exemple, une canne en graphite, plongé dans le métal liquide 17 tra-versant la poche de traitement 18.
15~ Une variante de l'appareil, pour des debits de gaz de traitement plus importants, consiste a ajouter au systeme décrit ci-dessus, un débit supplementaire~de gaz:
s ., ' ''. ~ ' ~
argon ou hélium, introduit en aval du vaporisateur 10 par un piquage 24 sur la canalisation 15, celà permet, dans la plage de fonc-tionnement de la m:icro-pompe, d'assurer la quantité d'halogène souhaitée avec un ni~eau de dilution prédéterminé sans faire passer la lotalite du débit gazeux dans le vaporisateur.
Le produit halogéné 8 peut être du perchloréthy-lène C12C = CC12, liquide à la température ambiante (PF:
- 22C , PE: + 121C), avec un rapport atomique Cl/C = 2, et une teneur pondérale en Cl de 74,7 % ou, cle préférence, une solution d'hexachloré-thane C2C16, solide à la tempé-rature ambiante, avec un rapport atomique C1/C = 3 et une teneur pondérale au chlore de 89,9 % dans du perchloré-thylène C2C14. Cette solution a l~avantage d'une teneur pondérale en chlore plus élevée que celle de C2C14 pur, tout en conservant l'avantage de l'état liquide, qui permet son injection précise par une pompe doseuse. Si l'on veut conserver au mélange son état liquide à des températures yoisines de l'ambiante, on peut introduire jusqu'~ environ 500 grammes/litre de C2C16.
Afin d'éviter les problèmes de cristallisation au stockage, on a choisi une solution contenant de 0,1 à 30 %
et, de préférence, de 15 à 20 % en poids de C2C16.
L'usage du tétrachlorure de carbone CC14, bien que théoriquement attractif, en raison de son rapport Cl/C = 4, et de sa teneur en chlore de 92,2 % est,en pratique, exclu en raison de sa toxicité.
La substance halogénée peut également être consti-tuée, partiellement ou en totalite, par des dérivés chloro-fluorés, et notamment CC13F, CC13-CF3, CC12F-C~lF2, CC13-CClF2, CC12F-CC12F, CC13-CC12F, dont les points d'ébullition s'échelonnent entre 24 et 138C.
I1 est également possible d'ajouter à la substance ~alogénée certaines additions physiquement et chimiquement ~:: .. . ~. . . .
., '. , ., . . ~
. . ~: .
:1~18()~
compatibles, telles que la tétrachlorure de ti-tane (TiC14), dont l'effet sur la grosseur de grain de l'aluminium est bien connu ou, éventuellement, du trichlorure de bore (BC13), grâce auquel on peut provoquer l~él.imination, sous forme de borures insolu'bles, des impuretés ayant une influence néfaste sur la conductivité électrique de l'alu-minium, telles que le titane, le zirconium, le chrome, le vanadium.
La pompe d'injection es-t une pompe volumétri.que à pistons é-tudiee pour d~$biter avec pr~cision de :~aibles volumes de liquide prédéterminé et avec une fiabilité de + 1 % en volume. Une pompe à membrane pourrait aussi etre u-tilisée.
Le vaporisateur comporte, de préférence, un tube en spirale ou un faisceau de tubes parallèles, de façon que la substance halogénçe et le gaz vecteur puissent en res-sortir à une température qui peut atteindre 200C et même au-delà, si c'est nécessaire, mais suE~isante pour éviter toute condensation et qui doit être adap-tée au dérivé
20 halogéné choisi et à la pression sous laquelle est effec-. ''':-' tuée l'injection.
Le chauffage est assuré par une résistance élec-tri-: : que régulée à partir d'un capteur de température disposé sur le trajet des gaz sortant du vaporisateur.
L'injection dans le métal liquide peut ê-tre effec-tuée par différents moyens connus, par exemple, par une ....
canne en graphite 16 disposée dans le compartiment amont 19 de la poche de traitement 18 dans laquelle arrive le métal à purifier ou par un bouchon poreux 20 placé au fond de la ; 30 poche selon une technique bien connue (brevet -français FR.
n 1 031 50~).
Le compar-timent aval 21 est séparé ~u comparti- ' : :
ment amont par une cloi.son 22 et il peut comporter tout ~;
moyen de filtration connu tel que des billes ou granulés .
.. , ~.
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~ L8~
d'alumine 23.
L'injection peut également être e:EEec-tuée dans des dispositi~s rota-tifs tels que le "Spinning Nozzle Iner-t flota-tion Sys-tem" (SNIF), d'UNION CARBIDE (brevet US.
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debouchant au sein du metal liquide.
Dans tout ce qui suit, nous designerons par le terme substance halogenee~> une espèce chimique definie, ou un melange d'espèces chimiques definies, composee de carbone et d'au moins un halogène choisi parmi le chlore et le fluor.
L'halogène choisi parmi le chlore et le fluor peut etre le perchlorethylene, l'hexachlorethane, le tetra-chlorure de carbone et les derives chloro~luores: CC13, Cc13-cF3, Ccl2F_cclF2, Ccl3-cclF2 CC12F-CCl2F' CCl2F
Selon la presente invention, il est egalement prevu un appareillage pour injection precise et continue d'une substance halogenee liquide à la temperature ambiante dans un metal liquide, caracterise en ce qu'il comprend un reservoir de produit halogené, une micropompe doseuse ayant une entree et une sortie, ledit reservoir etant relie à l'entree de ladite micropompe, un vaporisateur muni d'un moyen de chauffage et relie à une source de gaz inerte, la sortie de ladite micropompe doseuse debitant dans ledit vaporisateur, ladite source de gaz inerte etant munie d'un moyen de reglage de pression et de debit~et une canalisa-tion de liaison entre le vaporisateur et un moyen d'injec-tion de la substance halogenee dans le metal-liquide.
Une variante preferentielle de l'invention va être decrite ci-après à titre d'exemple sans manière limi-tative en se referant aux dessins dans lesquels:
La figure l schematise l'appareillage.
L'appareillage se compose: d'un reservoir l muni d'un couvercle etanche 2, d'un ajutage obturable 3 pour 30 proceder au remplissage, d'une jauge de niveau 4; un tube de prelèvement 5, muni d'une vanne d'arret 6, est relie à
une micropompe doseuse a piston 7 qui peut prelever et in-jecter, de facon precise, la substance halogenee 8, à une cadence qui peut se situer, par exemple, entre 0,1 et 10 .,~''~ .
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millilitres par minute, sans que ces valeurs constituent une limitation de l'invention.
La substance halogenee liquide 8 franchit un clapet antiretour 9 et penetre dans le vaporisateur 10 muni d'un moyen de chauffage 11 regu:Lé et thermostaté, de tout type connu, par exemple a resistance electrique.
Un gaz inerte, tel qu1azote, argon ou hélium, prélevé dans le moyen de stockage sous pression 1~ grace a un détendeur 13 et a un débitmetre 14, pénetre également dans le réacteur ou il se mele aux vapeurs de la substance halogénée et les entralne, par la canalisation d'injection 15 vers le moyen d'injection 16 qui peut être, par exemple, une canne en graphite, plongé dans le métal liquide 17 tra-versant la poche de traitement 18.
15~ Une variante de l'appareil, pour des debits de gaz de traitement plus importants, consiste a ajouter au systeme décrit ci-dessus, un débit supplementaire~de gaz:
s ., ' ''. ~ ' ~
argon ou hélium, introduit en aval du vaporisateur 10 par un piquage 24 sur la canalisation 15, celà permet, dans la plage de fonc-tionnement de la m:icro-pompe, d'assurer la quantité d'halogène souhaitée avec un ni~eau de dilution prédéterminé sans faire passer la lotalite du débit gazeux dans le vaporisateur.
Le produit halogéné 8 peut être du perchloréthy-lène C12C = CC12, liquide à la température ambiante (PF:
- 22C , PE: + 121C), avec un rapport atomique Cl/C = 2, et une teneur pondérale en Cl de 74,7 % ou, cle préférence, une solution d'hexachloré-thane C2C16, solide à la tempé-rature ambiante, avec un rapport atomique C1/C = 3 et une teneur pondérale au chlore de 89,9 % dans du perchloré-thylène C2C14. Cette solution a l~avantage d'une teneur pondérale en chlore plus élevée que celle de C2C14 pur, tout en conservant l'avantage de l'état liquide, qui permet son injection précise par une pompe doseuse. Si l'on veut conserver au mélange son état liquide à des températures yoisines de l'ambiante, on peut introduire jusqu'~ environ 500 grammes/litre de C2C16.
Afin d'éviter les problèmes de cristallisation au stockage, on a choisi une solution contenant de 0,1 à 30 %
et, de préférence, de 15 à 20 % en poids de C2C16.
L'usage du tétrachlorure de carbone CC14, bien que théoriquement attractif, en raison de son rapport Cl/C = 4, et de sa teneur en chlore de 92,2 % est,en pratique, exclu en raison de sa toxicité.
La substance halogénée peut également être consti-tuée, partiellement ou en totalite, par des dérivés chloro-fluorés, et notamment CC13F, CC13-CF3, CC12F-C~lF2, CC13-CClF2, CC12F-CC12F, CC13-CC12F, dont les points d'ébullition s'échelonnent entre 24 et 138C.
I1 est également possible d'ajouter à la substance ~alogénée certaines additions physiquement et chimiquement ~:: .. . ~. . . .
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:1~18()~
compatibles, telles que la tétrachlorure de ti-tane (TiC14), dont l'effet sur la grosseur de grain de l'aluminium est bien connu ou, éventuellement, du trichlorure de bore (BC13), grâce auquel on peut provoquer l~él.imination, sous forme de borures insolu'bles, des impuretés ayant une influence néfaste sur la conductivité électrique de l'alu-minium, telles que le titane, le zirconium, le chrome, le vanadium.
La pompe d'injection es-t une pompe volumétri.que à pistons é-tudiee pour d~$biter avec pr~cision de :~aibles volumes de liquide prédéterminé et avec une fiabilité de + 1 % en volume. Une pompe à membrane pourrait aussi etre u-tilisée.
Le vaporisateur comporte, de préférence, un tube en spirale ou un faisceau de tubes parallèles, de façon que la substance halogénçe et le gaz vecteur puissent en res-sortir à une température qui peut atteindre 200C et même au-delà, si c'est nécessaire, mais suE~isante pour éviter toute condensation et qui doit être adap-tée au dérivé
20 halogéné choisi et à la pression sous laquelle est effec-. ''':-' tuée l'injection.
Le chauffage est assuré par une résistance élec-tri-: : que régulée à partir d'un capteur de température disposé sur le trajet des gaz sortant du vaporisateur.
L'injection dans le métal liquide peut ê-tre effec-tuée par différents moyens connus, par exemple, par une ....
canne en graphite 16 disposée dans le compartiment amont 19 de la poche de traitement 18 dans laquelle arrive le métal à purifier ou par un bouchon poreux 20 placé au fond de la ; 30 poche selon une technique bien connue (brevet -français FR.
n 1 031 50~).
Le compar-timent aval 21 est séparé ~u comparti- ' : :
ment amont par une cloi.son 22 et il peut comporter tout ~;
moyen de filtration connu tel que des billes ou granulés .
.. , ~.
.: ~ .. . ." :......; , , :
~ L8~
d'alumine 23.
L'injection peut également être e:EEec-tuée dans des dispositi~s rota-tifs tels que le "Spinning Nozzle Iner-t flota-tion Sys-tem" (SNIF), d'UNION CARBIDE (brevet US.
3 870 511) en remplacemen-t de l'injection de chlore, ou dans des dispositifs analogues à hélice ou à turbine, dans les-quels l'arrivée des vapeurs halogénées et du gaz vecteur se fait par l'axe.
. Il peut être nécessaire de calorifuger la canali-10 sation d'injec-tion 15 lorsclu'elle es-t relativement longue et que l'on craint qulune partie du produit vaporisé ne se recondense avant son arrivée dans le dispositi* d'injection ,proprement dit.
Dans le cas représenté sur la fiyure 1, le métal est traité en continu au passage, par injection de la substance halogénée. Mais, il n'est pas contraire à
l'invention de traiter, de la même fa~con, des charges de métal successives en creuset ou en four à bassin.
EXEMPLE D'APPLICATION
.
On a construit un dispositi~ d'injection, conforme au schéma de la figure 1, comportant un réservoir de 10 litres, d'un mélange à 80 % en poids de perchloré-thylène et de 20 % en poids d'hexachloréthane. :~
La micropompe doseuse a un débit réglable entre 1 et 10 millilitres/minute.
; Le vaporisateur est préchauffé à (2~0 - ~C). Le gaz vecteur est de l'azote, injecté sous une pression de 2,5 bars et un débit de 2 m3/heure.
On a ainsi traité, de façon continue, de llalumi-nium non allié, de qualité A5 (Al ~ 99,5%), destiné a la coulé~ semi-con-tinue de bandes.
La quantit~ de mélange pe~rc'hlor~thylène-he~xachlo- :
réthane a é-t~ ajust~e ~ 250 millimitres/heure correspondant à 100 grammes,de chlore pour un débit d'aluminium, dans la - , ,I,J
poche de traitement, de 2 tonnes~heure.
Les tests habituels ont montré que la teneur en hydrogène de l'aluminlum coulé était de 0,12 cm3/100 y, équivalent à celle obtenue par un traitement classique par mélange argon-chlore.
Pendant le traitement, les fumées au-dessus de la poche étaient en quantité très faible ou nulle, et on n'a pas détecté la présence de phosgène m8me à proximité immé-diate de la poche.
Au -total, la mise en oeuvre de l'invention présente les avantages suivan-ts:
- fonctionnement continu de l'injection, m~me sur une période de temps prolongée, car on peut regarnir le réservoir de substance halogénée sans interrompre l'injec-tion, - dosage très précis, et réglable à volonté, ce qui écarte tout risque de surdosage et condui-t à un rendement en chlore proche de 100 %, - aucun dégagement de produit nocif et pratiquemen-t pas de dégagement de fumées au-dessus de la cuve, - compatibilité avec les moyens et appareillages de traitement de l'aluminium : tels que poches, cannes d'injection, bou-chons ~oreux' avec ou sans utilisation de moyens de filtra-tion ou de couvertures de flux halogéné, - aucun problème pour le stockage de la substance halogénée, ~ qui es-t stable, ininflammable, non corrosive, et don-t la tension de vapeur, relativement basse à la -température ambiante, assure un niveau de toxicité très faible.
Ce procédé élimine tous les problèmes liés à l'uti-lisation du chlore gazeux (stockage, dangers de fuite, corro-sion, maintenance des installations, traitement des effluentsgazeux, etc...).
:
. Il peut être nécessaire de calorifuger la canali-10 sation d'injec-tion 15 lorsclu'elle es-t relativement longue et que l'on craint qulune partie du produit vaporisé ne se recondense avant son arrivée dans le dispositi* d'injection ,proprement dit.
Dans le cas représenté sur la fiyure 1, le métal est traité en continu au passage, par injection de la substance halogénée. Mais, il n'est pas contraire à
l'invention de traiter, de la même fa~con, des charges de métal successives en creuset ou en four à bassin.
EXEMPLE D'APPLICATION
.
On a construit un dispositi~ d'injection, conforme au schéma de la figure 1, comportant un réservoir de 10 litres, d'un mélange à 80 % en poids de perchloré-thylène et de 20 % en poids d'hexachloréthane. :~
La micropompe doseuse a un débit réglable entre 1 et 10 millilitres/minute.
; Le vaporisateur est préchauffé à (2~0 - ~C). Le gaz vecteur est de l'azote, injecté sous une pression de 2,5 bars et un débit de 2 m3/heure.
On a ainsi traité, de façon continue, de llalumi-nium non allié, de qualité A5 (Al ~ 99,5%), destiné a la coulé~ semi-con-tinue de bandes.
La quantit~ de mélange pe~rc'hlor~thylène-he~xachlo- :
réthane a é-t~ ajust~e ~ 250 millimitres/heure correspondant à 100 grammes,de chlore pour un débit d'aluminium, dans la - , ,I,J
poche de traitement, de 2 tonnes~heure.
Les tests habituels ont montré que la teneur en hydrogène de l'aluminlum coulé était de 0,12 cm3/100 y, équivalent à celle obtenue par un traitement classique par mélange argon-chlore.
Pendant le traitement, les fumées au-dessus de la poche étaient en quantité très faible ou nulle, et on n'a pas détecté la présence de phosgène m8me à proximité immé-diate de la poche.
Au -total, la mise en oeuvre de l'invention présente les avantages suivan-ts:
- fonctionnement continu de l'injection, m~me sur une période de temps prolongée, car on peut regarnir le réservoir de substance halogénée sans interrompre l'injec-tion, - dosage très précis, et réglable à volonté, ce qui écarte tout risque de surdosage et condui-t à un rendement en chlore proche de 100 %, - aucun dégagement de produit nocif et pratiquemen-t pas de dégagement de fumées au-dessus de la cuve, - compatibilité avec les moyens et appareillages de traitement de l'aluminium : tels que poches, cannes d'injection, bou-chons ~oreux' avec ou sans utilisation de moyens de filtra-tion ou de couvertures de flux halogéné, - aucun problème pour le stockage de la substance halogénée, ~ qui es-t stable, ininflammable, non corrosive, et don-t la tension de vapeur, relativement basse à la -température ambiante, assure un niveau de toxicité très faible.
Ce procédé élimine tous les problèmes liés à l'uti-lisation du chlore gazeux (stockage, dangers de fuite, corro-sion, maintenance des installations, traitement des effluentsgazeux, etc...).
:
Claims (12)
1. Procédé d'injection précise et continue dans un métal liquide d'une substance halogénée, liquide à la température ambiante, constituée d'au moins une espèce chi-mique définie, composée de carbone et d'au moins un halogène choisi parmi le chlore et le fluor r caractérisé en ce qu'on prélève ladite substance halogénée dans un réservoir, en ce qu'on l'introduit, au moyen d'une pompe doseuse, dans un vaporisateur porté à une température au moins égale à la température de vaporisation de ladite substance sous la pression d'injection, et en ce qu'on l'entraîne, à l'état de vapeur, par un courant de gaz inerte, vers un moyen d'in-jection débouchant au sein du métal liquide.
2. Procédé d'injection selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'halogène est choisi parmi le per-chloréthylène, l'hexachloréthane, le tétrachlorure de carbone et les dérivés chlorofluorés: CCl3, CCl3-CF3, CCl2F-CClF2, CCl3-CClF2, CCl2F-CCl2F, CCl2F.
3. Procédé d'injection, selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'on procédé à une introduc-tion supplémentaire de gaz inerte, en aval du vaporisateur.
4. Procédé d'injection, selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le moyen d'injection est disposé dans une poche traversée par le courant de métal liquide.
5. Procédé d'injection, selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le moyen d'injection est disposé dans un creuset ou dans un four à bassin.
6. Procédé d'injection selon la revendication 1, caractérisé en ce que la substance halogénée est constituée par une solution d'hexachloréthane dans du perchloréthylène, à une concentration comprise entre 0,1 et 30 % en poids d'hexachloréthane.
7. Procédé d'injection, selon la revendication 2, caractérisé en ce que la substance halogénée est consti-tuée par une solution d'hexachloréthane dans du perchlor-éthylène, à une concentration comprise entre 0,1 et 30 % en poids d'hexachloréthane.
8. Procédé d'injection, selon la revendication 1, 2 ou 3, dans lequel la substance halogénée est constituée par une solution d'hexachloréthane dans du perchloréthylène, à une concentration comprise entre 15 et 28 %.
9. Procédé d'injection selon la revendication 6, caractérisé en ce que la substance halogénée peut contenir, en outre, au moins une halogénure métallique anhydre tel que TiCl4 ou BCl3.
10. Procédé d'injection selon la revendication 7, caractérisé en ce que la substance halogénée peut contenir, en outre, au moins une halogénure métallique anhydre tel que TiCl4 ou BCl3.
11. Appareillage pour injection précise et con tinue d'une substance halogénée liquide à la température ambiante dans un métal liquide, caractérisé en ce qu'il com-prend:
- un réservoir de produit halogéné, - une micropompe doseuse ayant une entrée et une sortie, ledit réservoir étant relié à l'entrée de ladite micropompe, - un vaporisateur muni d'un moyen de chauffage et relié à une source de gaz inerte, la sortie de ladite micro-pompe doseuse débitant dans ledit vaporisateur, - ladite source de gaz inerte étant munie d'un moyen de réglage de pression et de débit, et - une canalisation de liaison entre le vaporisa-teur et un moyen d'injection de la substance halogénée dans le métal liquide.
- un réservoir de produit halogéné, - une micropompe doseuse ayant une entrée et une sortie, ledit réservoir étant relié à l'entrée de ladite micropompe, - un vaporisateur muni d'un moyen de chauffage et relié à une source de gaz inerte, la sortie de ladite micro-pompe doseuse débitant dans ledit vaporisateur, - ladite source de gaz inerte étant munie d'un moyen de réglage de pression et de débit, et - une canalisation de liaison entre le vaporisa-teur et un moyen d'injection de la substance halogénée dans le métal liquide.
12. Appareillage selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comporte en outre, un moyen d'intro-duction supplémentaire de gaz inerte en aval du vaporisateur.
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FR8106134A FR2502181B1 (fr) | 1981-03-23 | 1981-03-23 | Procede et appareillage pour l'injection precise et continue d'un derive halogene a l'etat gazeux dans un metal liquide |
FR8106134 | 1981-03-23 |
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US4666696A (en) * | 1985-03-29 | 1987-05-19 | Detox International Corporation | Destruction of nerve gases and other cholinesterase inhibitors by molten metal reduction |
JPS6274030A (ja) * | 1985-09-27 | 1987-04-04 | Showa Alum Corp | アルミニウム溶湯の処理方法 |
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US20070017319A1 (en) | 2005-07-21 | 2007-01-25 | International Titanium Powder, Llc. | Titanium alloy |
US20070079908A1 (en) | 2005-10-06 | 2007-04-12 | International Titanium Powder, Llc | Titanium boride |
US7753989B2 (en) | 2006-12-22 | 2010-07-13 | Cristal Us, Inc. | Direct passivation of metal powder |
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