BRPI0905739B1

BRPI0905739B1 - Substrato revestido perfurado e embalagem

Info

Publication number: BRPI0905739B1
Application number: BRPI0905739-0A
Authority: BR
Inventors: Maria Arroyo Villan; Angels Domenech; Karl Zuercher
Original assignee: Dow Global Technologies Inc.
Priority date: 2008-01-18
Filing date: 2009-01-16
Publication date: 2019-07-02
Also published as: CN101977766A; WO2009091952A1; WO2009091952A9; US20100291344A1; EP2234808B1; AR070204A1; EP2234808A1; EP2080615A1; BRPI0905739A2

Abstract

"substrato revestido perfurado e embalagem". a invenção se refere a um substrato revestido perfurado compreendendo pelo menos um dos seguintes: i) uma primeira camada, ii) uma segunda camada, e iii) uma manta tecida ou não tecida; e sendo que a segunda camada tem uma temperatura de amolecimento e/ou fusão mais baixa comparativamente com as respectivas temperaturas de amolecimento e/ou fusão da primeira camada, e as respectivas temperaturas de amolecimento e/ou fusão da manta; e sendo que as camadas do substrato revestido têm perfurações com um centro comum.

Description

“SUBSTRATO REVESTIDO PERFURADO E EMBALAGEM.

Antecedentes da invenção [001] Sacos de compra para trabalhos pesados (HDSS), especialmente aqueles projetados para conter materiais pulverulentos, tais como cimento, são convencionalmente feitos de papel. A vantagem principal de usar papel ao invés de material plástico é a melhor permeabilidade do papel. Como resultado da permeabilidade melhorada, ar poderá ser liberado durante o processo de enchimento do saco de papel, e o saco pode ser cheio a altas velocidades.

[002] A introdução de plásticos no mercado de HDSS foi bem sucedida para grânulos com tamanhos maiores de partícula. Na indústria química, uma quantidade significativa de papel foi substituída por polietileno, tipicamente na forma de sacolas pré-fabricadas, ou sistemas de formar-encher-selar (FFS) . Os plásticos, em geral, têm muitas vantagens em propriedades com relação ao papel, tal como um aumento na barreira contra umidade. Sacos para trabalho pesado também podem ser feitos com materiais tecidos ou não tecidos de polipropileno, tipicamente laminados com um revestimento plástico para melhorar a barreira à umidade.

[003] A publicação internacional WO 2007/008753 divulga uma composição de película perfurada para embalagens flexíveis, e compreendendo pelo menos três camadas, e sendo que pelo menos uma camada é uma camada interna com uma temperatura de amolecimento e/ou de fusão mais baixa que as respectivas temperaturas de amolecimento e/ou de fusão de pelo menos duas camadas externas, localizadas em superfícies opostas da camada interna, e onde, por exposição a temperaturas elevadas, a camada interna amolece ou funde até

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2/74 um ponto tal que, por exposição a uma força de compressão, um número suficiente de furos se selam na camada interna de maneira a conferir uma barreira à umidade aumentada à composição de película total.

[004] A publicação U.S. n^o 2006/0037884 divulga um método para fazer e encher um saco plástico, que inclui as etapas de prover um saco tendo uma pluralidade de microperfurações; encher o saco com um produto pulverulento; prender o saco; remover pelo menos uma porção de ar capturado no saco através de microperfurações; e selar as microperfurações.

[005] Embalagens flexíveis adicionais são divulgadas nas patentes U.S. n^os 6.101.685, 5.988.881, 6.235.658, 4.291.082,

5.493.844, 4.657.610, 5.845.995; publicações U.S. n^os2003/0082969, 2007/0178784; e publicações internacionais n^os

2006/023025, 2007/050559, 1998/01300, 1991/03374.

[006] Existe a necessidade de sacos para trabalho pesado, de baixo custo que possam ser usados para embalar materiais em pó fino segundo altas velocidades de enchimento, e que provejam uma boa barreira à umidade. Existe uma necessidade adicional de tais sacos que tenham boa tenacidade e outras propriedades mecânicas tenham boa imprimibilidade, e sejam menos suscetíveis à contaminação. Algumas destas necessidades e outras foram atingidas pela seguinte invenção.

Sumário da invenção [007] Um substrato revestido perfurado, compreendendo pelo menos os seguintes:

i) uma primeira camada, ii) uma segunda camada, e iii) uma manta tecida e/ou não tecida; e [008] sendo que a segunda camada possui uma temperatura

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3/74 de amolecimento e/ou fusão mais baixa, conforme comparada com as respectivas temperaturas de amolecimento e/ou fusão da primeira camada, e as respectivas temperaturas de amolecimento e/ou fusão da manta; e [009] sendo que as camadas do substrato revestido possuem perfurações com um centro comum.

Descrição detalhada da invenção [010] Conforme discutido acima, a invenção provê um substrato revestido perfurado, compreendendo pelo menos os seguintes:

i) uma primeira camada, ii) uma segunda camada, e iii) uma manta tecida e/ou não tecida; e [011] sendo que a segunda camada possui uma temperatura de amolecimento e/ou fusão mais baixa, conforme comparada com as respectivas temperaturas de amolecimento e/ou fusão da primeira camada, e as respectivas temperaturas de amolecimento e/ou fusão da manta; e [012] sendo que as camadas do substrato revestido possuem perfurações com um centro comum.

[013] Em uma concretização, quando o substrato revestido é exposto a uma temperatura elevada maior que a ou igual à, temperatura Vicat da segunda camada, a segunda camada amolece ou funde a tal ponto que, por exposição a uma força de compressão, um número suficiente de perfurações é selado na segunda camada para conferir uma barreira à umidade melhorada ao substrato revestido. Em uma concretização adicional, a exposição à temperatura elevada e a exposição à força de compressão ocorrem simultaneamente.

[014] Em uma concretização, a resistência à penetração de

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4/7 4 água do substrato revestido é determinada usando o Ensaio de Pressão Hidrostática ISO 811:1981.

[015] Em uma concretização, a resistência à penetração de água do substrato revestido é determinada usando o Ensaio de Taxa de Transmissão de Vapor d'Água TAPPI 523 om-02.

[016] Em uma concretização, a barreira à umidade do substrato revestido é determinada usando o Ensaio de Pressão

Hidrostática ISO 811:1981 e o Ensaio de Taxa de Transmissão de Vapor d'Água TAPPI 523 om-02.

[017] Em uma concretização, a segunda camada é formada de uma composição compreendendo um polímero baseado em propileno. Em uma concretização adicional, o polímero baseado em propileno é selecionado dentre interpolímeros baseados em propileno. Em uma outra concretização, o polímero baseado em propileno tem uma taxa de fluxo de fundido (MFR) de 1 g/10 min a 100 g/10 min. Em uma outra concretização, o polímero baseado em propileno tem uma densidade de 0,84 a 0,92 g/cm³. [018] Em uma concretização, a composição da segunda camada compreende adicionalmente um polímero baseado em etileno e/ou um interpolímero em multi-bloco de olefina.

[019] Em uma concretização, a segunda camada é formada de uma composição compreendendo um polímero baseado em etileno. Em uma concretização adicional, o polímero baseado em etileno é um interpolímero de etileno/a-olefina linear homogeneamente ramificado. Em uma outra concretização, o polímero baseado em etileno é um interpolímero de etileno/aolefina substancialmente linear homogeneamente ramificado. Em uma outra concretização, o polímero baseado em etileno é um polímero de etileno-acrilato de etila. Em uma outra concretização, o polímero baseado em etileno é um polímero de

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5/74 etileno-ácido acrílico.

[020] Em uma concretização, o polímero baseado em etileno tem um índice de fusão (I₂) de 1 g/10 min a 100 g/10 min. Em uma concretização, o polímero baseado em etileno tem uma densidade de 0,86 a 0,94 g/cm³.

[021] Em uma concretização, a segunda camada é formada de uma composição compreendendo de 15 a 50 por cento em peso, preferivelmente de 20 a 40 por cento em peso, com base no peso da composição, de um polietileno de baixa densidade, e de 50 a 85 por cento em peso, preferivelmente de 60 a 80 por cento em peso, composição base no peso da composição, de um polímero baseado em propileno, preferivelmente um interpolímero de propileno/etileno, e mais preferivelmente um copolímero de propileno/etileno. Em uma concretização adicional, a composição tem uma MFR de 10 a 30 g/10 min, preferivelmente de 15 a 20 g/10 min (230°C/2,16 kg) . Em uma concretização adicional, a composição tem uma densidade de 0,87 a 0,90 g/cm³.

[022] Em uma concretização, a primeira camada é formada de uma composição compreendendo pelo menos um polímero selecionado do grupo consistindo do seguinte: um homopolímero de polipropileno, um interpolímero de propileno/etileno, um interpolímero de propileno/a-olefina, um PEBDL (polietileno de baixa densidade linear), um PEAD (polietileno de alta densidade), um PEBD (polietileno de baixa densidade), e uma combinação destes.

[023] Em uma concretização, a primeira camada é formada de uma composição compreendendo pelo menos um polímero selecionado do grupo consistindo do seguinte: um homopolímero de polipropileno, um interpolímero de propileno/etileno, um

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PEBD, e uma combinação destes.

[024] Em uma concretização, a primeira camada é formada de uma composição compreendendo uma mistura de um homopolímero de polipropileno e um PEBD. Em uma concretização adicional, o PEBD estará presente em uma quantidade de 10 a 30 por cento em peso, preferivelmente de 15 a 20 por cento em peso, com base no peso da composição, e o homopolímero de polipropileno estará presente em uma quantidade de 50 a 85 por cento em peso, preferivelmente de 60 a 80 por cento em peso, com base no peso da composição.

[025] Em uma concretização, a primeira camada é formada de uma composição compreendendo uma mistura de um interpolímero de polímero baseado em etileno bimodal, preferivelmente um interpolímero baseado em etileno bimodal, e um PEBD. Em uma concretização adicional, o PEBD estará presente em uma quantidade de 15 a 30 por cento em peso, preferivelmente de 20 a 25 por cento em peso, com base no peso da composição, e um polímero baseado em etileno bimodal, preferivelmente um interpolímero baseado em etileno bimodal, estará presente em uma quantidade de 7 0 a 85 por cento em peso, preferivelmente de 75 a 80 por cento em peso, com base no peso da composição.

[026] Em uma concretização, a primeira camada é formada de uma composição compreendendo mais que, ou igual a, 10 por cento em peso de PEBD, com base no peso total da composição, e maior que, ou igual a, 50 por cento em peso, com base no peso total da composição, de um interpolímero de propileno/etileno, preferivelmente um copolímero de propileno/etileno.

[027] Em uma concretização, a primeira camada é formada

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7/74 de uma composição compreendendo mais que, ou igual a, 20 por cento em peso de PEBD, com base no peso total da composição, e mais que ou igual a 70 por cento em peso, com base no peso total da composição, de um interpolímero de propileno/etileno, preferivelmente um copolímero de propileno/etileno.

[028] Em uma concretização, a composição usada para formar a primeira camada e/ou a composição usada para formar a segunda camada não contém(êm) um polímero polar. Em uma concretização adicional, o polímero polar é selecionado dentre poliuretanos, poliamidas, poliésteres, epóxis, ou combinações destes.

[029] Em uma concretização, a composição usada para formar a primeira camada e/ou a composição usada para formar a segunda camada não contém(êm) um PEAD.

[030] Em uma concretização, a composição usada para formar a primeira camada e/ou a composição usada para formar a segunda camada não contém(êm) um polímero modificado com um agente modificador polar, por exemplo, moléculas contendo anidrido, amina, e/ou funcionalidades ácido.

[031] Em uma concretização, o componente iii) é uma manta tecida. Em uma concretização adicional, a manta tecida é formada de uma composição compreendendo um polímero baseado em propileno.

[032] Em uma concretização, o componente iii) é uma manta não tecida. Em uma concretização adicional, a manta não tecida é formada de uma composição compreendendo um polímero baseado em propileno.

[033] Em uma concretização, a primeira camada está adjacente à segunda camada, e a segunda camada está adjacente

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8/74 à manta.

[034] Em uma concretização, o substrato revestido consiste da primeira camada, da segunda camada, e da manta. [035] Em uma concretização, a composição usada para formar a segunda camada tem um ponto de amolecimento Vicat de pelo menos 20°C mais baixo que o respectivo ponto de amolecimento da composição usada para formar a primeira camada.

[036] Em uma concretização, a composição usada para formar a segunda camada tem um ponto de amolecimento Vicat de pelo menos 30°C mais baixo que o respectivo ponto de amolecimento da composição usada para formar a primeira camada.

[037] Em uma concretização, a composição usada para formar a segunda camada tem um ponto de amolecimento Vicat de pelo menos 40°C mais baixo que o respectivo ponto de amolecimento da composição usada para formar a primeira camada.

[038] Em uma concretização, a composição usada para formar a segunda camada tem um ponto de amolecimento Vicat de 110 a 140°C, e a composição usada para formar a segunda camada tem um ponto de amolecimento Vicat de 40 a 80°C, preferivelmente de 45 a 75°C.

[039] Em uma concretização, a espessura da segunda camada é menor que, ou igual a, 100 micra, preferivelmente menor que, ou igual a, 80 micra, conforme determinada por microscopia ótica.

[040] Em uma concretização, a gramagem da segunda camada é de 5 a 30 g/m², preferivelmente de 5 a 20 g/m².

[041] Em uma concretização, as perfurações são de

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tamanhos	que	são,	individualmente,	maiores que ou	iguais	a,
10 micra.
[042]	Em	uma	concretização,	as perfurações	são	de
tamanhos	que	são,	individualmente,	maiores que ou	iguais	a,
30 micra.
[043]	Em	uma	concretização,	as perfurações	são	de
tamanhos	que	são,	individualmente,	maiores que ou	iguais	a,
50 micra.
[044]	Em	uma concretização, as	perfurações são de 45 a	60
micra.
[045]	Em	uma	concretização,	as perfurações	são	de
tamanhos	que	são,	individualmente,	maiores que ou	iguais	a,

100 micra.

[046]	Em	uma	concretização,	as	perfurações	são	de
tamanhos	que	são,	individualmente,	menores que ou	iguais	a,
1000 micra.
[047]	Em	uma	concretização,	as	perfurações	são	de
tamanhos	que	são,	individualmente,	menores que ou	iguais	a,

700 micra.

[048]	Em	uma	concretização,	as	perfurações	são	de
tamanhos	que	são,	individualmente,	menores que ou	iguais	a,
500 micra	^.
[049]	Em	uma	concretização,	as	perfurações	são	de
tamanhos	que	são,	individualmente,	menores que ou	iguais	a,

300 micra.

[050]	Em uma concretização, o	substrato	revestido	é
formado	co-extrudando pelo menos	a primeira	camada e	a
segunda	camada sobre a manta.
[051]	Em uma concretização, o	substrato	revestido	é
formado	por um processo de revestimento por extrusão.

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10/74 [052] Em uma concretização, o substrato revestido compreende uma película soprada, que compreende pelo menos a primeira camada e a segunda camada.

[053] Em uma concretização, o substrato revestido compreende uma película fundida, que compreende pelo menos a primeira camada e a segunda camada.

[054] Um substrato revestido poderá ter uma combinação de duas ou mais combinações conforme descrito aqui.

[055] Conforme discutido acima, a invenção provê para um substrato revestido perfurado, que quando conformado como uma embalagem, poderá ser eficazmente enchida, sob condições pressurizadas, com materiais pulverulentos, e que sob exposição a temperaturas elevadas e força compressiva aplicada, forma uma barreira à umidade. Os substratos revestidos inventivos são perfurados, e compreendem uma primeira camada, uma segunda camada, e uma manta tecida e/ou não tecida. A segunda camada tem uma temperatura de amolecimento e/ou de fusão mais baixa, comparativamente com as respectivas temperaturas de amolecimento e/ou de fusão da primeira camada de manta.

[056] Por exposição à temperatura elevada, maior que a, ou igual à temperatura Vicat da segunda camada, a segunda camada amolece até um ponto suficiente no qual, por exposição a uma força compressiva, um número suficiente de perfurações será selado na segunda camada, para conferir uma barreira à umidade a todo o substrato revestido. O aumento da barreira à umidade, devido à selagem de perfurações, auxilia em prevenir que água, predominantemente na forma líquida, passe do exterior do substrato revestido para o interior do substrato revestido, e vice-versa. O aumento na barreira de umidade

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11/74 poderá ser medido por um ensaio de transmissão de vapor d'água (por exemplo, WVTR TAPPI 523 om-02), e a resistência à penetração de vapor d'água medida por um ensaio de pressão de água, tal como um ensaio de pressão de água hidrostático (por exemplo, ISO811:1981; ou pressão d'água de hidro-cabeça [hydrohead] ISO 140 A1).

[057] A segunda camada termicamente tratada flui quando da aplicação de uma força de compressão, selando perfurações abertas. Esta fluibilidade do material dependerá, em parte, da temperatura aplicada, da pressão aplicada da espessura de todas as camadas, a temperatura de amolecimento e/ou de fusão da segunda camada, e/ou das propriedades de fluxo da camada interna.

[058] A exposição à temperatura elevada e a exposição à força de compressão poderão ocorrer simultaneamente, ou sequencialmente, com a exposição à temperatura ocorrendo antes da força de compressão. Em uma concretização, o sistema revestido é exposto a uma temperatura de 50°C ou maior, e a uma força de compressão de 30-60 kPa. Em uma outra concretização, a segunda camada tem um ponto de amolecimento Vicat de pelo menos 20°C mais baixo que os respectivos pontos de amolecimento da camada externa e a camada de manta. Em uma outra concretização, a segunda camada tem um ponto de amolecimento Vicat de pelo menos 30°C mais baixo que os respectivos pontos de amolecimento da camada externa e a camada de manta.

[059] Embalagens formadas a partir dos substratos da invenção poderão reter materiais pulverulentos de diversos tamanhos. Em uma concretização, O tamanho de partícula de tais materiais poderá variar de 1 qm a 100 qm. A partícula

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12/74 poderá ter qualquer formato, tal como esférico ou irregularmente conformado e não uniforme.

[060] Os substratos revestidos da invenção poderão ser usados para o embalamento de qualquer tipo de material, incluindo materiais particulados, pós, granulados e granéis, e, em particular, para o embalamento de materiais sensíveis à umidade, e materiais pulverulentos sensíveis à umidade. Uma embalagem formada a partir da composição de substrato revestido da invenção é especialmente útil para embalar materiais pulverulentos, tais como cimento, calcário, talco, poli(cloreto de vinila), gipsita, cacau, farinha de milho, e açúcar em pó.

[061] Uma embalagem preparada a partir do substrato revestido inventivo poderá ser termicamente ou mecanicamente tratado com etapas processuais adicionais, conforme requerido para uma necessidade de embalamento particular. Entretanto, a invenção provê um substrato revestido que poderá ser transformado por calor e tensão durante etapas processuais rotineiras para embalamento de pós, sem a necessidade de qualquer etapa de processamento adicional, ou alteração de qualquer etapa processual. No típico processo de enchimento com pós, o calor gerado durante o enchimento de um saco poderá aumentar a temperatura do saco até tanto quanto 100°C. Adicionalmente, no processo de enchimento típico, os sacos cheios são imediatamente prensados em uma série de rolos para liberação de ar. Também, uma embalagem poderá ser simultaneamente submetida tanto a temperaturas quanto a pressões elevadas por rolos removedores de ar que sejam aquecidos até uma temperatura especificada.

[062] Um substrato revestido da invenção é então

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13/74 respirável durante o processo de enchimento, e poderá ser usado como uma embalagem flexível para enchimentos de pó difíceis. Após o enchimento, a composição de substrato revestido poderá ser aquecida até uma temperatura suficiente para amolecer e/ou fundir pelo menos uma camada interna, mas não suficiente para conferir a integridade estrutural de pelo menos duas camadas externas.

[063] Um aumento na temperatura do substrato revestido poderá ser efetuado por diversos mecanismos de aquecimento, incluindo, mas não limitados a, aquecimento por contato, tal como com rolos aquecidos; aquecimento por convecção, tal como por ar quente; e fontes de aquecimento alternativas, tais como infravermelho (IR), microondas (MW), rádio frequência (RF), e aquecimento por impulsos. Alguns destes mecanismos de aquecimento poderão requerer um ou mais componentes receptivos em uma ou mais camadas, e preferivelmente na segunda camada. Esses receptores ou agentes de transferência de calor servem para absorver e transferir calor para a matriz de polímero envolvente. Tais materiais poderão incluir substâncias ou polímeros polares (polímeros de vinila, polímeros de ECO, siloxanos) ou outras substâncias/partículas (metal, negro-de-fumo), ou combinações destes.

[064] O substrato revestido poderá ser submetido a uma temperatura elevada, suficiente para amolecer ou parcialmente fundir a segunda camada, e então ser submetido a uma força compressiva para forçar a resina amolecida sobre perfurações abertas. A força compressiva poderá ser aplicada passando o substrato revestido através de roletes ou uma série de roletes. Os roletes poderão ser mantidos à temperatura ambiente, ou aquecidos até uma certa temperatura, dependendo

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14/74 da aplicação. Ao fim de um tal processo, uma porção significativa, ou todas as perfurações, na segunda camada são selados, conferindo uma barreira resistente à umidade melhorada no substrato revestido.

[065] As perfurações dentro de um substrato revestido poderão ser de qualquer tamanho ou formato, incluindo, mas não limitados a, furos com variados graus de circularidade, diversos formatos triangulares e outros formatos poligonais, formatos irregulares e ranhuras poros têm um formato circular

Em uma concretização, os Em uma concretização da invenção, as camadas (ou estratos) têm perfurações de mesmo tamanho ou gradiente de tamanho. Um tamanho de poro tipicamente representa o diâmetro do poro. O substrato revestido poderá ter uma densidade de perfuração de pelo menos 350.000 micra²/polegada², preferivelmente 500.000 micra²/polegada².

[066] O substrato revestido poderá ter uma densidade numérica média de perfurações ou furos de 6 a 50 furos/polegada² e, preferivelmente, uma área de furos individuais média de 10.000 micra a 70.000 micra . O tamanho das perfurações poderá variar, dependendo do tamanho do material contido. O tamanho de perfuração poderá variar de 10 mm (micra) a 1000 mm, preferivelmente de 20 mm a 500 mm, mais preferivelmente de 20 mm a 250 mm. Todos os valores individuais e sub-faixas entre 20 mm e 1000 mm estão incluídos aqui e especificamente divulgados aqui. Substratos revestidos também poderão ter uma espessura maior que 1000 mm.

[067] Em uma concretização, uma embalagem preparada a partir de um substrato revestido da invenção poderá reter um

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15/74 peso de 1 kg a 100 kg, preferivelmente de 1 kg a 50 kg, ou 1 a 25 kg.

[068] Tipicamente, a composição de substrato revestido contém um polímero termoplástico, e preferivelmente pelo menos um polímero baseado em olefina. A quantidade do polímero termoplástico na composição de substrato revestido variará dependendo das propriedades desejadas, por exemplo, propriedades de resistência de substrato revestido, ou outros componentes de substrato revestido, e do tipo ou tipos de polímero(s) empregado(s). Geralmente, a quantidade de polímero baseado em olefina no substrato revestido é de pelo menos 50 por cento, preferivelmente de pelo menos 60 por cento, mais preferivelmente pelo menos 70 por cento, do peso total do substrato revestido.

[069] Para cada composição de polímero usada para formar uma camada de substrato revestido, um ou mais estabilizantes e/ou antioxidantes poderá(ão) ser adicionado(s) para proteger a resina final de degradação causada por reações com oxigênio, que são induzidos por elementos tais como calor, luz ou catalisador residual das matérias-primas. Antioxidantes estão comercialmente disponíveis da Ciba-Geigy, localizada em Hawthorne, N.Y., e incluem IRGANOX 585, 1010 e 1076, que são antioxidantes fenólicos bloqueados. Estes são antioxidantes primários que atuam como expurgadores de radicais livres, e poderão ser usados isoladamente ou em combinação com outros antioxidantes, tas como antioxidantes de fosfina, tais como IRGAFOS 168, comercialmente disponível da Ciba-Geigy. Antioxidantes de fosfito são considerados como antioxidantes secundários, geralmente não são usados individualmente, e são primariamente usados como

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16/74 decompositores de peróxido. Outros antioxidantes comercialmente disponíveis incluem, mas não estão limitados a, CYANOX LTDP, comercialmente disponível da Cytec Industries em Stanford, Conn, e ETHANOX 1330, comercialmente disponível da Albemarle Corporation em Baton Rouge, Louisiana. Muitos outros antioxidantes estão comercialmente disponíveis para uso individual, ou em combinação com outros tais antioxidantes. Outros aditivos de resina incluem, mas não estão limitados a, absorventes de luz ultravioleta, agentes antiestáticos, pigmentos, corantes, agentes nucleantes, cargas, agentes de deslizamento, retardadores de chamas, plastificantes, adjuvantes de processamento, lubrificantes, estabilizantes, inibidores de fumaça, agentes de controle de viscosidade, e agentes anti-blocagem.

Polímero baseado em Propileno [070] Os polímeros baseados em propileno adequados para uso nos substratos revestidos da invenção incluem, mas não estão limitados a, homopolímero de propileno, copolímeros de propileno/etileno, interpolímeros de propileno/etileno/1buteno, interpolímeros de propileno/etileno/ENB, interpolímeros de propileno/etileno/1-hexeno, e interpolímeros de propileno/etileno/1-octeno. Interpolímeros baseados em propileno adequados incluem polímeros VERSIFY (comercialmente disponíveis da The Dow Chemical Company).

[071] Polímeros baseados então propileno adicionais incluem polímeros VISTAMAXX (ExxonMobil Chemical Co.), polímeros LICOCENE (Clairant), polímeros EASTOFLEX (Eastman Chemical Co.), polímeros REXTAC (Huntsman), e polímeros VESTOPLAST (Degussa). Outros polímeros adequados incluem polímeros ADSYL, polímeros ADFLEX, polímeros BORSOFT,

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17/74 copolímeros e interpolímeros em bloco de propileno-aolefina, outros copolímeros e interpolímeros em bloco baseados em propileno conhecidos na técnica, e diversas misturas, tais como misturas de homopolímeros de polipropileno e interpolímeros de propileno/a-olefina.

[072] Em uma concretização, o produto baseado em propileno tem uma taxa de fluxo de fundido (MFR) de mais que, ou igual a, 0,1, preferivelmente de mais que, ou igual a, 0,2, mais preferivelmente de mais que, ou igual a, 0,5 g/10 min. Em uma outra concretização, o polímero baseado em propileno tem uma taxa de fluxo de fundido (MFR) de menos que, ou igual a, 100, preferivelmente de menos que, ou igual a, 50, mais preferivelmente de menos que, ou igual a, 20 g/10 min. A MFR é medida de acordo com ASTM D-1238 (2, 16 kg, 230°C). Em uma concretização, o polímero baseado em propileno é um interpolímero de propileno/etileno, preferivelmente um copolímero de propileno/etileno. Em uma concretização adicional, o teor de etileno do interpolímero varia de 0,1 a 30 por cento em peso, preferivelmente de 0,5 a 25 por cento em peso, e mais preferivelmente de 1 a 20 por cento em peso, com base no peso total de monômeros polimerizáveis.

[073] Em uma concretização, o polímero baseado em propileno tem uma densidade de menos que, ou igual a, 0,90 g/cm³, preferivelmente de menos que, ou igual a, 0,89 g/cm³, e mais preferivelmente de menos que, ou igual a, 0,88 g/cm³ ₃ (cm = centímetro cúbico = cc). Em uma outra concretização, o polímero baseado em propileno tem uma densidade de mais que, ou igual a, 0,83 g/cm³, preferivelmente de mais que, ou igual a, 0,84 g/cm³, e mais preferivelmente de mais que, ou igual a, 0,85 g/cm³. Em uma concretização, o polímero baseado em

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18/74 propileno é um interpolímero baseado em propileno/etileno. Em uma concretização adicional, o teor de etileno do interpolímero varia de 0,1 a 30 por cento em peso, preferivelmente de 0,5 a 25 por cento em peso, e mais preferivelmente de 1 a 20 por cento em peso, com base no peso total de monômeros polimerizáveis.

[074] Em uma concretização, o polímero baseado em propileno tem uma densidade de 0,83 g/cm³ a 0,90 g/cm³, e preferivelmente de 0,84 g/cm³ a 0,89 g/cm³, e mais preferivelmente de 0,85 g/cm³ a 0,88 g/cm³. Todos os valores e sub-faixas de 0,83 g/cm³ a 0,90 g/cm³ estarão incluídos aqui e divulgados aqui. Em uma concretização, o polímero baseado em propileno é um interpolímero de propileno/etileno. Em uma concretização adicional, o teor de etileno no interpolímero varia de 0,1 a 30 por cento em peso, preferivelmente de 0,5 a 25 por cento em peso, e mais preferivelmente de 1 a 20 por cento em peso, baseados no peso total de monômeros polimerizáveis.

[075] Em uma concretização, o polímero baseado em propileno tem uma distribuição de peso molecular (Mw/Mn) de menos que, ou igual a, 6, e preferivelmente de menos que, ou igual a, 5,5, e mais preferivelmente de menos que, ou igual a, 5. Em uma outra concretização, o polímero baseado em propileno tem uma distribuição de peso molecular de mais que, ou igual a, 2, e preferivelmente de mais que, ou igual a, 2,5, e mais preferivelmente de mais que, ou igual a, 3. Em uma concretização, o polímero baseado em propileno é um interpolímero de propileno/etileno. Em uma concretização adicional, o teor de etileno no interpolímero varia de 0,1 a 30 por cento em peso, preferivelmente de 0,5 a 25 por cento

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19/74 em peso, e mais preferivelmente de 1 a 20 por cento em peso, com base no peso total de monômeros polimerizáveis.

[076]	Em	uma	concretização,	o polímero	baseado	em
propileno	tem	uma	distribuição de	peso molecular (M_w/M_n	) de
1,5 a 6,	e	mais	preferivelmente	de 2,5 a	5,5, e	mais

preferivelmente de 3 a 5. Todos os valores individuais e subfaixas de 1,5 a 6 estão incluídos aqui e divulgados aqui. Em uma concretização preferida, o polímero baseado em propileno é um interpolímero de propileno/etileno. Em uma concretização, o teor de etileno do interpolímero varia de 0,1 a 30 por cento em peso, preferivelmente de 0,5 a 25 por cento em peso, e mais preferivelmente de 1 a 20 por cento em peso, com base no peso total de monômeros polimerizáveis.

[077] Em uma concretização, a distribuição de peso molecular (Mw/Mn) do polímero baseado em propileno é de 2 a 6. Em uma concretização preferida, o polímero baseado em propileno é um interpolímero de propileno/etileno. Em uma concretização, o teor de etileno no interpolímero varia de 0,1 a 30 por cento em peso, preferivelmente de 0,5 a 25 por cento em peso, e mais preferivelmente de 1 a 20 por cento em peso, com base no peso total de monômeros polimerizáveis.

[078] Em uma concretização, os polímeros baseados em propileno compreendem unidades derivadas de propileno, em uma quantidade de pelo menos cerca de 60, preferivelmente pelo menos cerca de 80 e mais preferivelmente pelo menos cerca de 85, por cento em peso do copolímero. A quantidade típica de unidades derivadas de propileno/etileno é de preferivelmente de pelo preferivelmente pelo menos

etilen	o em	copolímero	de
pelo	menos	cerca de	0,1,
menos	cerca	de 1 e	mais
cerca de	5 por	cento em peso,	e a

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20/74 quantidade máxima de unidades derivadas de etileno presentes destes interpolímeros é tipicamente não em excesso de 35, preferivelmente não em excesso de 30 e mais preferivelmente não em excesso de 20, por cento em peso do interpolímero (com base no peso total de monômero polimerizável). A quantidade de unidades derivadas de comonômero(s) insaturado(s) adicional(is), caso presente(s), será tipicamente de pelo menos cerca de 0,01, preferivelmente pelo menos cerca de 1 e mais preferivelmente pelo menos cerca de 5, por cento em peso, a quantidade máxima típica de unidades derivadas de comonômero(s) insaturado(s) adicional(is) não excede cerca de

35, preferivelmente não excede cerca de 30 mais preferivelmente não excede cerca de 20, por cento em peso do interpolímero (baseado no peso total do monômero polimerizável). O total combinado de unidades derivadas de etileno e qualquer comonômero insaturado tipicamente não excede cerca de 40, preferivelmente não excede cerca de 30 e mais preferivelmente não excede cerca de 20, por cento em peso do interpolímero (baseado no peso total de monômeros polimerizáveis).

[079] Em uma concretização, o polímero baseado em um interpolímero de propileno, etileno e, um ou mais comonômeros insaturados, por C₄-C₂₀, dienos C₄-C₂₀, compostos propileno é opcionalmente exemplo, a-olefinas aromáticos de vinila (por exemplo, estireno). Em uma concretização adicional, esses interpolímeros compreendem pelo menos cerca de 60 por cento em peso (% p/p) de unidades derivadas de propileno, de 0,1 a 35 por cento em peso de unidades derivadas de etileno, e de 0 a 35 por cento em peso de unidades derivadas de um ou mais comonômeros insaturados,

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21/74 com a ressalva de que o percentual em peso combinado de unidades derivadas de etileno e comonômero(s) insaturado(s) não exceda cerca de 40 por cento em peso (com base no peso total de monômeros polimerizados).

[080] Em uma concretização, o polímero baseado em propileno compreende propileno e um ou mais comonômeros insaturados. Estes interpolímeros são caracterizados por ter pelo menos 60 por cento em peso de unidades derivadas de propileno, e de 0,1 a 40 por cento em peso de unidades derivadas do(s) monômero(s) insaturado(s). As percentagens em peso são baseadas no peso total de monômeros polimerizados. [081] Comonômeros insaturados incluem, mas não estão limitados a, a-olefinas C₄-C₂₀ tais como 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 4-metil-1-penteno, 1-hepteno, 1-octeno, 1-deceno, 1-dodeceno e assemelhados; diolefinas C4-C20, preferivelmente 1,3-butadieno, 1,3-pentadieno, norbornadieno, 5-etilideno-2norborneno (ENB), e diciclopentadieno; compostos aros de vinila C8-40incluindo estireno, o-, m- e p-metilestireno, divinilbenzeno, vinilbifenila, vinilnaftaleno, e compostos aromáticos de vinila C8-40 substituídos com halogênio, tais como cloroestireno e fluorestireno.

[082] Em uma concretização, o peso molecular médio ponderal (Mw) do polímero baseado em propileno é de 30.000 a 1.000.000.

[083] Em uma concretização, polímeros baseados em propileno adequados em composições usadas para formar uma camada de um substrato revestido inventivo, e preferivelmente na segunda camada, compreendem propileno e, tipicamente, etileno e/ou um ou mais comonômeros insaturados. Tais polímeros são caracterizados por terem pelo menos uma,

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22/74 preferivelmente mais que uma, das seguintes propriedades: (i) picos de NMR de C correspondentes a um régio-erro em cerca de 14,6 e cerca de 15,7 ppm, os picos de aproximadamente igual intensidade, (ii) um índice de dissimetria, Six maior que cerca de -1,20, (iii) uma curva de DSC com uma T_mc que permanece essencialmente igual, e uma TMáx que permanece essencialmente igual, e uma TMín que decresce à medida que a quantidade de comonômero (i.é, unidades derivadas de etileno e/ou o(s) comonômero(s) insaturado(s) no interpolímero é aumentada, e (iv) um padrão de difração de raios-X que reporta mais cristais de forma gama que um interpolímero comparável preparado com um catalisador de Ziegler-Natta. Preferivelmente, o interpolímero baseado em propileno é um interpolímero de propileno/etileno. Polímeros baseados em propileno especialmente preferidos são os polímeros VERSIFY comercialmente disponíveis da The Dow Chemical Company. Notase que na propriedade (i) a distância entre os dois picos de NMR de C é de cerca de 1,1 ppm. Esses interpolímeros baseados em propileno são feitos usando um catalisador de não metaloceno, centrado em metal, de heteroarila. Esses polímeros poderão ser misturados com outros polímeros. Tipicamente, tais interpolímeros são caracterizados por pelo menos uma, preferivelmente pelo menos duas, mais preferivelmente pelo menos três, e ainda mais preferivelmente todas as quatro destas propriedades. A preparação de tais interpolímeros está descrita na patente U.S. n^o 6.919.407, coluna 16, linha 5, à coluna 45, linha 43, incorporada aqui por referência.

[084] Com relação à propriedade de raios-X do subparágrafo (iv) acima, um interpolímero “comparável” é um

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23/74 tendo a mesma composição de monômero dentro de 10 por cento, e o mesmo M_w (peso molecular médio ponderal) dentro de 10 por cento. Por exemplo, se um interpolímero de propileno/etileno/1-hexeno inventivo for 9 por cento em peso etileno e 1 por cento em peso 1-hexeno, e tiver um Mw de 250.000, então um polímero comparável teria de 8,1 a 9,9 por cento em peso de etileno, de 0,9 a 1,1 por cento em peso de 1-hexeno, e um Mw de 225.000, e preparado com um catalisador de Ziegler-Natta.

[085] Em um ambiente, um interpolímero baseado em propileno é caracterizado como tendo sequências de propileno substancialmente isotáticas. “Sequências de propileno substancialmente isotáticas e termos semelhantes, significa que as sequências têm uma tríade isotática (mm) medida por NMR de C superior a 0,85, preferivelmente superior a 0,90, mais preferivelmente superior a 0,92e o mais preferivelmente superior a cerca de 0,93. As tríades isotáticas são bem conhecidas na técnica, e são descritas, por exemplo, na patente U.S. n^o 5.504.172, e publicação internacional n^o00/01745, que se refere à sequência isotática em termos de uma unidade de tríade na cadeia molecular do copolímero determinada por espectros de NMR de C .

[086] Em uma concretização, o interpolímero baseado em propileno compreende (A) pelo menos 60 por cento em peso (% p/p) de unidades derivadas de propileno, e (B) entre mais que zero e 40% p/p de unidades derivadas de etileno, o interpolímero de propileno é adicionalmente caracterizado por pelo menos uma das seguintes propriedades: (1) uma razão g' de menos que 1, preferivelmente menos que 0,95, mais preferivelmente menos que 0,85 e ainda mais preferivelmente

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24/74 menos que 0,80, medida ao peso molecular médio numérico (M_n), (2) um desvio composicional relativo de menos que 50%, e (3) segmentos de cadeia de propileno tendo um índice de tríades de isotaticidade de cadeia de pelo menos 70 por cento molares. Em uma outra concretização, o interpolímero de propileno isotático é caracterizado por propriedades (1), (2), e (3).

[087] Em uma concretização, os interpolímeros baseados em propileno são caracterizados por pelo menos um dentre (4) uma viscosidade intrínseca de menos que 0,35 a um log10 de peso molecular médio ponderal de 5,5, e (5) um grau de endurecimento por deformação entre superior a 1,2 e 20. Em uma concretização, os interpolímeros de propileno isotáticos são caracterizados por ambos (4) e (5).

[088] Em uma concretização, os interpolímeros baseados em propileno são adicionalmente caracterizados por pelo menos uma das seguintes propriedades:

(a) um peso molecular médio ponderal (Mw) de pelo menos 50.000 gramas por mol (g/mol);

(b) uma Mw/Mn de menos que 4;

(c) uma taxa de cisalhamento crítica no surgimento de fratura superficial de fundido (OSMF) de pelo menos 4.000 seg^-1;

(d) uma I₁₀//I₂ a 230°C maior que ou igual a (>) 5,63;

(e) uma cristalinidade percentual em peso normal de mais que o até 40% p/p; e, [089] preferivelmente, [090] (f) um único ponto de fusão, conforme medido por calorimetria de varredura diferencial (DSC).

[091] Um interpolímero baseado em propileno poderá ser

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25/74 preparado polimerizando propileno e pelo menos um dentre etileno e uma a-olefina C_4-30 sob condições de polimerização em solução contínua na presença de uma composição de catalisador compreendendo um complexo de háfnio de um ariloxiéter polivalente. O catalisador inclui um cocatalisador de ativação, e as condições de polimerização tipicamente incluem uma temperatura de 120 a 250°C e uma pressão de 1oo kPa a 3oo MPa. Esses interpolímeros baseados em propileno são adicionalmente descritos no pedido de patente provisório U.S. n^o 60/988.999, depositado em 10 de novembro de 2007, e integralmente incorporado aqui por referência (agora pedido de patente internacional n^oPCT/US08/082599, depositado em 6 de novembro de 2008), integralmente incorporado aqui por referência.

[092] Um polímero baseado em propileno poderá compreender uma combinação de duas ou mais concretizações conforme descritas aqui.

Polímeros Baseados em Etileno [093] Polímeros baseados em etileno adequados para uso nos substratos revestidos da invenção incluem, mas não estão limitados a, polietileno de alta densidade (PEAD), polietileno de baixa densidade linear (PEBDL), polietileno de ultra baixa densidade (PEUBD), polímeros de etileno lineares homogeneamente ramificados, polímeros de etileno substancialmente lineares homogeneamente ramificados (isto é polímeros de etileno ramificados de cadeia longa homogeneamente ramificados).

[094] O polietileno de alta densidade (PEAD) útil como resina de poliolefina tipicamente tem uma densidade de cerca de 0,94 a cerca de 0,97 g/cm³. Exemplos comerciais de PEAD

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26/74 estão prontamente disponíveis no mercado. Outros polímeros de etileno adequados incluem polietileno de baixa densidade (PEBD), polietileno de baixa densidade linear (PEBDL), e polietileno de muito baixa densidade linear (PEMBDL). Tipicamente, o polietileno de baixa densidade (PEBD) é feito sob alta pressão, usando condições de polimerização via radical livre, de alta pressão. O polietileno de baixa densidade tipicamente tem uma densidade de 9,91 a 0,94 g/cm³. [095] O polietileno de baixa densidade linear (PEBDL) é caracterizado por pouca, ou nenhuma ramificação de cadeia longa, em contraste com o PEBD convencional. Os processos para produzir PEBDL são bem conhecidos na técnica e graus comerciais desta resina de poliolefina estão disponíveis. Geralmente, o PEBDL é produzido em reatores de leito fluidizado em fase gasosa ou em reatores de processo em solução em fase líquida, usando um sistema de catalisador Ziegler-Natta.

[096] O polietileno de baixa densidade linear (PEBDL), o polietileno de ultra baixa densidade (PEUBD), interpolímeros de etileno lineares homogeneamente ramificados, ou interpolímeros de etileno substancialmente lineares homogeneamente ramificados, tipicamente têm polimerizada com os mesmos pelo menos uma a-olefina. O termo “interpolímero” usado aqui indica que o polímero poderá ser um copolímero, um terpolímero, ou qualquer polímero tendo mais que um monômero polimerizado. Monômeros utilmente copolimerizados com etileno para fazer o interpolímero incluem as a-olefinas C3-C20, e especialmente propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 4metil-1-penteno, 1-hepteno, e 1-octeno. Comonômeros especialmente preferidos incluem propileno, 1-buteno, 1Petição 870190003355, de 11/01/2019, pág. 31/85

27/74 hexeno, e 1-octeno.

[097] Exemplos comerciais de interpolímeros base etileno adequados incluem ATTANE, AFFINITY, DOWLEX, ELITE, todos comercialmente disponíveis da The Dow Chemical Company; e EXCEED e EXACT comercialmente disponíveis da Exxon Chemical Company.

[098] Em uma concretização, um polímero base etileno tem um índice de fusão, I2, de menos que, ou igual a, 1000 g/10 min, preferivelmente de menos que, ou igual a, 500 g/10 min, mais preferivelmente de menos que, ou igual a, 100 g/10 min, o mais preferivelmente de menos que, ou igual a, 50 g/10 min, conforme medido de acordo com ASTM 1238, Condição 190°C/2,16 kg.

[099] Os termos “homogêneo” ou “homogeneamente ramificado” são usados com referência a um interpolímero de etileno/a-olefina no qual o comonômero de a-olefina esteja aleatoriamente distribuído dentro de uma dada molécula, e substancialmente todas as moléculas de polímero tenham a mesma proporção de etileno-para-comonômero. Os interpolímeros de etileno homogeneamente ramificados que poderão ser usados na prática desta invenção incluem interpolímeros de etileno lineares, e interpolímeros de etileno substancialmente lineares. Incluídos dentre os interpolímeros de etileno homogeneamente ramificados estão polímeros de faltos de ramificações de cadeia longa (ou mensuráveis das mesmas), porém possuem de cadeia curta derivadas do comonômero polimerizado no interpolímero, e que estão homogeneamente distribuídos, tanto dentro da mesma cadeia polimérica quanto entre diferentes cadeias de polímero. Isto é, interpolímeros lineares etileno quantidades ramificações

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28/74 de etileno lineares homogeneamente ramificados carecem de ramificações de cadeia longa, conforme é o caso com polímeros de polietileno de baixa densidade lineares ou polímeros de polietileno de alta densidade lineares, feitos usando processos de polimerização de distribuição uniforme de ramificações, conforme descrito, por exemplo, por Elston na patente U.S. n^o 3.645.992. Exemplos comerciais de interpolímeros de etileno/a-olefina lineares homogeneamente ramificados incluem polímeros TAFMER fornecidos pela Mitsui Chemical Company e polímeros EXACT fornecidos pela ExxonMobil Chemical Company.

[100] Os interpolímeros de etileno substancialmente lineares usados na presente invenção são descritos nas patentes U.S. n^os 5.272.236, 5.278.272, 6.054.544, 6.335.410 e 6.273.810, o conteúdo integral das quais sendo aqui incorporado por referência. Os interpolímeros de etileno substancialmente lineares são aqueles nos quais o comonômero esteja aleatoriamente distribuído dentro de uma dada molécula de interpolímero, e na qual substancialmente todas as moléculas de polímero tenham a mesma proporção de etileno/comonômero dentro da molécula do interpolímero. Adicionalmente, os interpolímeros de etileno substancialmente lineares são interpolímeros de etileno homogeneamente ramificados tendo ramificações de cadeia longa. As ramificações de cadeia longa possuem a mesma distribuição de comonômero que a cadeia polimérica principal, e poderão ter o mesmo comprimento que o comprimento da cadeia polimérica principal. Substancialmente linear, tipicamente, é com referência a um polímero que seja substituído, em média, com 0,01 ramificação de cadeia longa por 1000 átomos de carbono a

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29/74 ramificações de cadeia longa por 1000 átomos de carbono. O comprimento de uma ramificação de cadeia longa é maior que o comprimento de carbonos de uma ramificação de cadeia curta formada a partir da incorporação de um comonômero à cadeia principal do polímero.

[101] Alguns polímeros poderão ser substituídos com 0,01 ramificação de cadeia longa por 1000 átomos de carbono a 1 ramificação de cadeia longa por 1000 átomos de carbono, ou de 0,05 ramificação de cadeia longa por 1000 átomos de carbono a 1 ramificação de cadeia longa por 1000 átomos de carbono, ou de 0,3 ramificação de cadeia longa por 1000 átomos de carbono a 1 ramificação de cadeia longa por 1000 átomos de carbono. Exemplos comerciais disponíveis de polímeros substancialmente lineares incluem polímeros ENGAE e polímeros AFFINITY (ambos comercialmente disponíveis da The Dow Chemical Company).

[102] Os interpolímeros de etileno substancialmente lineares formam uma única classe de polímeros de etileno homogeneamente ramificados. Eles diferem substancialmente da bem conhecida classe de interpolímeros de etileno lineares homogeneamente ramificados convencionais, descritos por Elston na patente U.S. n^o 3.645.992 e, ademais, eles não são da mesma classe dos polímeros de etileno lineares polimerizados por catalisador de Ziegler-Natta (por exemplo, polietileno de ultra baixa densidade (PEUBD), polietileno de baixa densidade linear (PEBDL) ou polietileno de alta densidade (PEAD) feitos, por exemplo, usando a técnica divulgada por Anderson et al., na patente U.S. n^o 4.076.698; nem são da mesma classe que os polietilenos altamente ramificados, iniciados por radical livre tais como, por exemplo, polietileno de baixa densidade (PEBD), copolímeros

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30/74 de etileno ácido acrílico (EAA), e copolímeros de etileno acetato de vinila (EVA).

[103] Os interpolímeros de etileno substancialmente lineares, homogeneamente ramificados úteis na invenção têm excelente processabilidade, não obstante terem uma distribuição de peso molecular relativamente estreita. Surpreendentemente, a taxa de fluxo de fundido (I₁₀/I₂), de acordo com ASTM D 1238, dos interpolímeros de etileno substancialmente lineares poderá ser amplamente variada, e de maneira essencialmente independente da distribuição de peso molecular (Mw/Mn ou MWD). Este comportamento surpreendente é completamente contrário aos interpolímeros de etileno lineares homogeneamente ramificados convencionais, tais como aqueles descritos por Elston na patente U.S. n^o 3.645.992, e interpolímeros de polietileno lineares polimerizados de Ziegler-Natta convencionais heterogeneamente ramificados, tais como aqueles descritos, por exemplo, por Anderson et al., na patente U.S. n^o 4.076.698. Diferentemente de interpolímeros de etileno substancialmente lineares, interpolímeros de etileno lineares (quer homogeneamente, quer heterogeneamente ramificados), têm propriedades reológicas tais que à medida que aumenta a distribuição de peso molecular, o I₁₀/I₂ também aumenta. A “ramificação de cadeia longa (LCB) poderá ser determinada por técnicas convencionais conhecidas na indústria, tas como a espectroscopia de ressonância magnética nuclear de C (NMR de C ) usando, por exemplo, o método de Randall (Ver. Micromolec. Chem. Phys., 1989, C29 (2&3), p. 285-297), cuja divulgação é aqui incorporada por referência. Dois outros métodos são a cromatografia de permeação de gel, acoplada um

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31/74 detector de difusão de luz a laser de baixo ângulo (GPCLALLS), e cromatografia de permeação de gel, acoplada com um detector viscosímetro diferencial (GPC-DV). O uso destas técnicas para detecção de ramificações de cadeia longa, bem como teorias subjacentes, foram bem documentados na literatura. Vide, por exemplo, Zimm, B.H. e Stockmayer, W.H.,

J. Chem. Phys., 17, 1301 (1949) e Rudin, A., Modern Methods of Polymer Characterization, John Wiley and Sons, Nova York (1991), págs. 103-122. Em contrapartida a “polímero de etileno substancialmente linear, “polímero de etileno linear significa que o polímero carece de ramificações de cadeia longa mensuráveis ou demonstráveis, isto é, o polímero é substituído com uma média de menos que 0,01 ramificação de cadeia longa por 1000 átomos de carbono.

[104] O polímero de etileno homogeneamente ramificado útil na presente invenção terá preferivelmente um único pico de fusão, conforme medido por calorimetria de varredura diferencial (DSC), em contraste com polímeros de etileno lineares heterogeneamente ramificados, que têm 2 ou mais picos de fusão, devido à distribuição de ramificação ampla do polímero heterogeneamente ramificado.

[105] Interpolímeros de etileno lineares homogeneamente ramificados são uma classe conhecida de polímeros que têm uma cadeia polimérica principal linear, nenhuma ramificação de cadeia longa mensurável e distribuição de peso molecular estreita. Tais polímeros são interpolímeros de etileno e pelo menos um monômero de a-olefina com 3 a 20 átomos de carbono, e são preferivelmente copolímeros de etileno com uma aolefina C3-C20, e são mais preferivelmente copolímeros de etileno com propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1Petição 870190003355, de 11/01/2019, pág. 36/85

32/74 hepteno, ou 1-octeno, e ainda mais preferivelmente propileno, 1-buteno, 1-hexeno, ou 1-octeno. Esta classe de polímeros é divulgada, por exemplo, por Elston na patente U.S. n^o3.645.992, e processos subsequentes para produzir tais polímeros usando catalisadores de metaloceno foram desenvolvidos, conforme mostrado, por exemplo, em EP 0 129 368, EP 0 260 999, patente U.S. n^o 4.701.432, patente U.S. n^o4.937.301, patente U.S. n^o 4.935.397, patente U.S. n^o5.055.438, e WO 90/07526, e outros. Os polímeros poderão ser feitos por processos de polimerização convencionais (por exemplo, em fase gasosa, pasta, solução, e alta pressão).

[106] Em uma concretização, o polímero baseado em etileno tem uma distribuição de peso molecular (Mw/Mn) de menos que, ou igual a, 10, e preferivelmente de menos que, ou igual a, 5. Em uma concretização adicional, o polímero baseado em etileno é um interpolímero de etileno/a-olefina. Em uma outra concretização, um polímero baseado em etileno tem uma distribuição de peso molecular de 1,1 a 5, e mais preferivelmente de cerca de 1,5 a 4.

adicional, o polímero baseado em etileno é um interpolímero de etileno/a-olefina. Todos os valores individuais e subfaixas de cerca de 1 a 5 estarão incluídos aqui e divulgados aqui.

[107] Os comonômeros incluem, mas não estão limitados a, propileno, isobutileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 3metil-1-penteno, 4-metil-1-penteno, e 1-octeno, dienos não conjugados, polienos, butadienos, isoprenos, pentadienos, hexadienos (por exemplo, 1,4-hexadieno), estireno substituído com

lar	de	1,	1	a
,5	a 4.	Em		uma
em	etil	eno	é	um

octadienos, alquila, naftênicos, estireno, tetrafluoretilenos, vinilbenzociclobuteno,

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33/74 ciclalquenos (por cicloocteno) e exemplo, cicloeteno, ciclohexeno, destes.

Tipicamente misturas preferivelmente, o etileno é copolimerizado com uma olefina C₃-C₂₀. Comonômeros preferidos incluem propeno, 1buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno, e 1-octeno e, mais preferivelmente incluem propeno, 1-buteno, 1-hexeno, e 1octeno.

e a[108] a-Olefinas ilustrativas incluem propileno, 1buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 4-metil-1-penteno, 1-hepteno, 1octeno, 1-noneno e 1-deceno. A a-olefina é desejavelmente uma a-olefina C3-C10. Preferivelmente, a a-olefina é propileno, 1-buteno, 1-hexeno, ou 1-octeno. Interpolímeros ilustrativos incluem copolímeros de etileno/propileno (EP), copolímeros de etileno/buteno (EB), copolímeros de etileno/hexeno (EH), copolímeros de etileno/octeno (EO), interpolímeros modificados com etileno/a-olefina/dieno (EAODM), tais como interpolímeros modificados com etileno/propileno/dieno (EPDM), e terpolímeros de etileno/propileno/octeno. Copolímeros preferidos incluem os polímeros de EB, EH, e EO.

[109] Comonômeros de dieno e trieno adequados incluem 7metil-1,6-octadieno; 3,7-dimetil-1,6-octadieno; 5,7-dimetil1,6-octadieno; 3,7,11-trimetil-1,6,10-octatrieno; 6-metil1,5-heptadieno; 1,3-butadieno;1,6-heptadieno; 1,7-octadieno; 1,8-nonadieno; 1,9-decadieno; 1,10-undecadie-no; norborneno; tetraciclodeceno; ou misturas destes; e, preferivelmente, butadieno, hexadienos e octadienos; e, o mais preferivelmente, 1,4-hexadieno; 1,9-decadieno; 4-metil-1,4hexadieno; 5-metil-1,4-hexadieno; diciclopenta-dieno; e 5etilideno-2-norborneno (ENB).

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34/74 [110]

Comonômeros insaturados adicionais incluem 1,3butadieno, 1,3-pentadieno, norbornadieno, e diciclopentadieno; compostos aromáticos de vinila C_8-40incluindo estireno, o-, m- e p-metilestireno, divinilbenzeno, vinilbifenila, vinilnaftaleno; e compostos aromáticos de vinila C8-40 substituídos com halogênio tais como cloroestireno e fluorestireno.

[111] Em uma concretização, o polímero baseado em etileno tem um índice de fusão (I₂) de 0,01 g/10 min a 1000 g/10 min, preferivelmente de 0,01 g/10 min a 500 g/10 min, e mais preferivelmente 0,01 g/10 min a 100 g/10 min, conforme determinado usando ASTM D-1238 (190°C, 2,16 kg de carga). Todos os valores individuais e sub-faixas de 0,01 g/10 min até 1000 g/10 min estarão incluídos aqui e divulgados aqui. Em uma concretização adicional, o polímero baseado em etileno é um interpolímero de etileno/a-olefina.

[112] Em uma concretização, o polímero baseado em etileno tem uma cristalinidade percentual de menos que, ou igual a, 60 por cento, preferivelmente de menos que, ou igual a, 50 por cento, e mais preferivelmente de menos que, ou igual a, 40 por cento, conforme medida por DSC. Preferivelmente, esses polímeros tem uma cristalinidade percentual de 2 por cento a 60 por cento, incluindo todos os valores individuais e subfaixas de 2 por cento a 60 por cento. Tais valores individuais e sub-faixas estão divulgados aqui. Em uma concretização adicional, o polímero baseado em etileno é um interpolímero de etileno/a-olefina.

[113] Em uma concretização, o polímero baseado em etileno tem uma densidade de menos que, ou igual a, 0,94 g/cm³; preferivelmente de menos que, ou igual a, 0,93 g/cm³, e mais

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preferivelmente	de meno	s que	ou	igual a	0,92	g/cm³.	Em	uma
outra concretização, o	polímero	baseado	em etileno	tem	uma
densidade de	mais	que,	ou	igual	a,	0,86	g/cm³,
preferivelmente	de mais	que,	ou	igual a,	0,87	g/cm³,	e	mais
preferivelmente	de mais	que,	ou	igual a,	0,88	g/cm³.	Em	uma
concretização adicional,	, o polímero baseado em	etileno	é um

interpolímero de etileno/a-olefina.

[114] Em uma concretização, o polímero baseado em etileno tem uma densidade de 0,8 6 g/cm³ a preferivelmente de 0,87 g/cm³ a 0,93 preferivelmente, de 0,88 g/cm³ a 0,92 g/cm³.

0,94 g/cm³, e g/cm³ e, mais Todos os valores individuais e sub-faixas de 0,85 g/cm³ a 0,93 g/cm³ estão incluídos aqui e divulgados aqui. Em uma concretização adicional, o polímero baseado em etileno é um interpolímero de etileno/a-olefina.

[115] Outros polímeros baseados em etileno incluem copolímeros de etileno ácido acrílico (EAA), copolímeros de etileno acrilato (tais como copolímeros de etileno-acrilato de butila, copolímeros de etileno acrilato de etila, copolímeros de etileno acrilato de metila (EBAs, EEAs, e EMAs)); etileno/acrilato de butila/monóxido de carbono (EnBAGMA); etileno ácido metacrílico (EMAA); etileno álcool vinílico; ou combinações dois ou mais destes polímeros.

[116] Em uma concretização, o polímero baseado em etileno é um polímero altamente ramificado compreendendo unidades derivadas de etileno e um ácido acrílico ou acrilato. Em uma concretização adicional, o comonômero é derivado de um acrilato, e o acrilato é selecionado dentre acrilato de etila, acrilato de metila, ou acrilato de butila. Em ainda uma outra concretização, o comonômero é derivado de ácido

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36/74 acrílico. Em uma concretização adicional, o ácido acrílico está presente em uma quantidade de mais que, ou igual a, 5 por cento em peso, preferivelmente de mais que, ou igual a, 6 por cento em peso, e mais preferivelmente de mais que, ou igual a, 8 por cento em peso, com base no peso total de monômeros polimerizáveis. Em uma concretização, o polímero baseado em etileno é um polímero baseado em etileno altamente ramificado, iniciado via radical livre, de alta pressão, tal como copolímeros de etileno-ácido acrílico (EAA).

[117] Em uma concretização, o polímero baseado em etileno compreende unidades derivadas de etileno e um anidrido, e preferivelmente anidrido maleico. Em uma concretização adicional, as unidades derivadas do anidrido, preferivelmente anidrido maleico, estarão presentes em uma quantidade de mais que, ou igual a, 0,5 por cento em peso, preferivelmente de mais que, ou igual a, 1,0 por cento em peso, com base no peso total do polímero funcionalizado.

[118] Em uma concretização, o polímero baseado em etileno é selecionado do grupo consistindo de copolímero de polietileno ácido acrílico, polietileno enxertado com anidrido, etileno acrilato de butila, etileno metacrilato de glicidila, etileno ácido metacrílico, etileno álcool vinílico, e combinações destes.

[119] Em uma concretização, o polímero baseado em etileno é selecionado do grupo consistindo de copolímero de polietileno ácido acrílico, polietileno enxertado com anidrido, etileno acrilato de butila, etileno metacrilato de glicidila, etileno ácido metacrílico, e combinações destes.

[120] Polímeros baseados em etileno comerciais adicionais incluem polímeros PRIMACOR, AMPLIFY EA e AMPLIFY GR,

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37/74 comercialmente disponíveis da The Dow Chemical Company; e outros polímeros comerciais, tais como os seguintes polímeros ionoméricos: SURLYN, IOTEK, LOTADER, NUCREL, BYNEL, PLEXAR, TYMOR, e ELVALOY (DuPont).

[121] Em uma concretização, os polímeros baseados em etileno têm um índice de fusão conforme descrito acima.

[122] Em uma concretização, os polímeros baseados em etileno têm uma densidade conforme descrito acima.

[123] Um polímero baseado em etileno poderá compreender uma combinação de duas ou mais concretizações conforme descritas aqui.

Interpolímero em Multi-Bloco de Olefina [124] Interpolímeros em multi-bloco de olefina poderão ser usados nos substratos revestidos da invenção. Interpolímeros em multi-bloco de olefina poderão ser feitos com dois catalisadores incorporando diferentes quantidades de comonômero e um agente de translado de cadeia. Interpolímeros em multi-bloco de olefina preferidos são os interpolímeros em multi-bloco de etileno/a-olefina. Um interpolímero em multibloco de etileno/a-olefina possui uma ou mais das seguintes características:

(1) um índice de bloco médio maior que zero e até cerca de 1,0 e uma distribuição de peso molecular, M_w/M_n, maior que cerca de 1,3; ou (2) pelo menos uma fração molecular que elui entre 40°C e 130°C quando fracionado usando TREF, caracterizado pela fração ter um índice de bloco de pelo menos 0,5 e até cerca de 1; ou (3) uma Mw/Mn de cerca de 1,7 a cerca de 3,5, e pelo menos um ponto de fusão, Tm, em graus Celsius, e uma densidade, d,

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38/74 em gramas por centímetro cúbico, sendo que os valores numéricos de T_m e d correspondem à relação:

Tm > -6553,3 + 13735(d) - 7051,7(d)² ou (4) uma M_w/M_n de cerca de 1,7 a cerca de 3,5, e é definido por um calor de fusão, Δη, em J/g, e uma quantidade delta, DT, em graus Celsius, caracterizada como a diferença de temperatura entre o pico de DSC mais alto e o pico de CRYSTAF mais alto, sendo que os valores numéricos de ΔΤ e Δη têm as seguintes relações:

ΔΤ > -0,1299(Δη) + 62,81 para Δη maior que zero até 130 J/g,

ΔΤ > 48°C para Δη maior que 130 J/g, sendo que o pico de CRYSTAF é determinado usando pelo menos 5 por cento do polímero cumulativo, e caso menos que 5 por cento do polímero cumulativo tenha um pico identificável, então a temperatura de CRYSTAF é de 30°C; ou (5) uma recuperação elástica, Re, em percentual a 300 por cento de deformação elástica e 1 ciclo medida com uma película moldada etileno/a-olefina, por compressão do interpolímero de e uma densidade d, em gramas por centímetro cúbico, sendo que os valores numéricos de Re e d satisfazem a relação a seguir, quando o interpolímero de etileno/a-olefina estiver substancialmente isento de fase reticulada:

Re > 1481 - 1269(d) ou (6) uma fração molecular que elui entre 40°C e 130°C quando fracionada usando TREF, a fração tipicamente tendo um teor de comonômero de pelo menos 5 por cento superior que aquele de uma fração de interpolímero de etileno aleatório comparável eluindo entre as mesmas temperaturas, sendo que o interpolímero de etileno aleatório comparável possui o(s)

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39/74 mesmo(s) comonômero(s) e índice de fusão, densidade, e teor molar de comonômero (com base em todo o polímero) dentro de 10 por cento daquele do interpolímero de etileno/a-olefina;

ou (7) um módulo de armazenamento a 25°C, G' (25°C), e um módulo de armazenamento a 100°C G' (100°C), sendo que a razão de G' (25°C) para G' (100°C) é de 1:1 a 9:1.

[125] Em uma concretização adicional, os interpolímeros de etileno/a-olefina são copolímeros de etileno/a-olefina feitos em um reator de polimerização em solução, contínuo, e que possui uma distribuição mais provável de comprimentos de blocos. Em uma concretização, os copolímeros contêm 4 ou mais blocos ou segmentos incluindo blocos terminais.

[126] Os interpolímeros em multibloco de olefina tipicamente compreendem etileno e um ou mais comonômeros de a-olefina copolimerizáveis na forma polimerizada, caracterizados por blocos ou segmentos múltiplos de duas ou mais unidades de monômero polimerizadas diferindo em propriedades químicas ou físicas. Isto é, os interpolímeros em multibloco de olefina, preferivelmente interpolímeros de etileno/a-olefina são interpolímeros em bloco, preferivelmente interpolímeros ou copolímeros em multibloco. Os termos “interpolímero” e “copolímero” são usados intercambiavelmente aqui. Em algumas concretizações, o copolímero em multibloco poderá ser representado pela seguinte fórmula:

(AB) sendo que n é pelo menos 1, preferivelmente um número inteiro maior que 1, tal como 2, 3, 4, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, ou superior, “A” representa um bloco ou

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40/74 segmento duro e B representa um bloco ou segmento mole. Preferivelmente, As e Bs são ligados de uma maneira substancialmente linear, em contrapartida a uma maneira substancialmente ramificada ou substancialmente em forma de estrela. Em outras concretizações, blocos A e blocos B são aleatoriamente distribuídos ao longo da cadeia do polímero. Em outras palavras, os copolímeros em bloco geralmente não têm uma estrutura conforme segue:

AAA-AA-BBB-BB [127] Em ainda outras concretizações, os copolímeros em bloco geralmente não possuem um terceiro tipo de bloco, que compreenda diferente(s) comonômero(s). Em ainda outras concretizações, cada bloco A e bloco B possui monômeros ou comonômeros distribuídos de maneira substancialmente aleatória dentro do bloco. Em outras palavras, nem o bloco A nem o bloco B compreende dois ou mais sub-segmentos (ou subblocos) de composição distinta, tal como um segmento de ponta, que tenha uma composição substancialmente diferente do restante do bloco.

[128] Os polímeros em multibloco compreendem diversas quantidades de segmentos duros e moles. Segmentos duros referem-se a unidades polimerizadas de blocos nas quais etileno esteja presente em uma quantidade maior que cerca de 95 por cento em peso, e preferivelmente maior que cerca de 98 por cento em peso com base no peso do polímero. Em outras palavras, o teor de comonômero (teor de monômeros diferentes de etileno) nos segmentos duros é menor que cerca de 5 por cento em peso, e preferivelmente menor que cerca de 2 por cento em peso com base no peso do polímero. Em algumas concretizações, os segmentos duros compreendem todo ou

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41/74 substancialmente todo etileno. Segmentos “moles”, por outro lado, refere-se a blocos de unidades polimerizadas de blocos nas quais o teor de comonômero (teor de monômeros diferentes de etileno) é maior que cerca de 5 por cento, preferivelmente maior que cerca de 8 por cento em peso, maior que cerca de 10 por cento em peso, ou maior que cerca de 15 por cento em peso com base no peso do polímero. Em algumas concretizações, o teor de comonômero nos segmentos moles poderá ser maior que cerca de 20 por cento em peso, maior que cerca de 25 por cento em peso, maior que cerca de 30 por cento em peso, maior que cerca de 35 por cento em peso, maior que cerca de 40 por cento em peso, maior que cerca de 45 por cento em peso, maior que cerca de 50 por cento em peso, ou maior que cerca de 60 por cento em peso.

[129] Os segmentos moles poderão frequentemente estar presentes em um interpolímero em bloco de cerca de 1 por cento em peso a cerca de 99 por cento em peso do peso total do interpolímero em bloco, preferivelmente cerca de 5 a cerca de 95 por cento em peso, de cerca de 10 a cerca de 90 por cento em peso, de cerca de 15 a cerca de 85 por cento em peso, de cerca de 20 a cerca de 80 por cento em peso, de cerca de 25 a cerca de 75 por cento em peso, de cerca de 30 a cerca de 70 por cento em peso, de cerca de 35 a cerca de 65 por cento em peso, de cerca de 40 a cerca de 60 por cento em peso, ou de cerca de 45 a cerca de 55 por cento em peso do peso total do copolímero em bloco. Reciprocamente, os segmentos duros poderão estar presentes em faixas semelhantes. A percentagem em peso de segmentos duros e a percentagem em peso de segmentos moles poderão ser calculadas com base em dados obtidos por DSC ou NMR. Tais métodos e

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42/74 cálculos são divulgados no pedido de patente U.S. n^o de série 11/376.835, número de procurador 385063-999558, intitulado Ethylene/a-Olefin Block Interpolymers, simultaneamente depositado em 15 de março de 2006, em nome de Colin L.P. Shan, Lonnie Hazlitt, et al., e cedido à Dow Global Technologies Inc., cuja divulgação é aqui integralmente incorporada por referência.

[130] O termo “copolímero em multibloco ou “copolímero segmentado refere-se a um polímero compreendendo dois ou mais segmentos ou regiões distintos (referidos como “blocos) preferivelmente ligados de maneira linear, isto é, um polímero compreendendo unidades quimicamente diferenciadas que são unidas ponta-a-ponta com relação à funcionalidade etilênica polimerizada, ao invés de uma maneira pendente ou enxertada. Em uma concretização preferida, os blocos diferem na quantidade ou tipo de comonômero incorporado ao mesmo, a densidade, a quantidade de cristalinidade, o tamanho de cristalito atribuível a um polímero de tal composição, o tipo ou grau de taticidade (isotático ou sindiotático), a régioregularidade ou régio-irregularidade, a quantidade de ramificação, incluindo ramificações de cadeia longa ou hiperramificação, a homogeneidade ou qualquer outra propriedade física ou química. Os copolímeros em multibloco são caracterizados por distribuições únicas tanto de índice de polidispersidade (PDI ou M_w/M_n) , distribuição de comprimento, e/ou distribuição de número de blocos devido ao processo inédito de fazer os copolímeros. Mais especificamente, quando produzidos em um processo contínuo, os polímeros desejavelmente possuem um PDI de 1,7 a 2,9, preferivelmente de 1,8 a 2,5, mais preferivelmente de 1,8 que 2,2, e o mais

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43/74 preferivelmente de 1,8 a 2,1. Quando produzidos por um processo em batelada ou semi-batelada, os polímeros possuem um PDI de 1,0 a 2,9, preferivelmente de 1,3 a 2,5, mais preferivelmente de 1,4 a 2,0, e o mais preferivelmente de 1,4 a 1,8.

[131] Em uma concretização, um interpolímero em multibloco tem um teor de etileno de 60 a 90 por cento, um teor de dieno de 0 a 10 por cento, e um teor de a-olefina de 10 a 40 por cento, com base no peso total do polímero. Em uma concretização, tais polímeros são polímeros de alto peso molecular, tendo um peso molecular médio ponderal (Mw) de 10.000 a cerca de 2.500.000, preferivelmente de 20.000 a 500.000, mais preferivelmente de 20.000 a 350.000; uma polidispersidade de menos que 3,5, mais preferivelmente menos que 3, e uma viscosidade Mooney (ML(1+4)125°C) de 1 a 250.

[132] Em uma concretização, os interpolímeros em multibloco de etileno têm uma densidade de menos que cerca de 0,90, ainda mais preferivelmente de menos que 0,89, ainda mais preferivelmente de menos que cerca de 0,88 e ainda mais preferivelmente menos que cerca de 0,875 g/cm³. Em uma concretização, os interpolímeros em multi-bloco de etileno têm uma densidade maior que cerca de 0,85 g/cm³, e mais preferivelmente maior que cerca de 0,86 g/cm³. A densidade é medida pelo procedimento de ASTM D-792-00. Copolímeros em multi-bloco de etileno de baixa densidade são geralmente caracterizados como amorfos, flexíveis, e têm boas propriedades óticas, por exemplo, alta transmissão de luz visível e UV e baixa névoa.

[133] Em uma concretização, os interpolímeros em multibloco de etileno têm um ponto de fusão de menos que cerca de

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125°C. O ponto de fusão é medido pelo método de calorimetria de varredura diferencial (DSC) descrito na publicação de pedido de patente U.S. n^o 2006/0199930 (WO 2005/090427), incorporada aqui por referência.

[134] Os interpolímeros em multi-bloco de etileno e sua preparação e uso, são mais plenamente descritos em WO 2005/090427, US2006/0199931, US2006/0199930, US2006/0199908, US2006/0199907, US2006/0199906, US2006/0199905, US2006/0199897, US2006/0199896, US2006/0199887, US2006/0199884, US2006/0199872, US2006/0199744, US2006/0199030, US2006/0199006, e US2006/0199983; cada publicação sendo integralmenmte incorporada por referência.

[135] Um interpolímero em multi-bloco de olefina poderá compreender uma combinação de duas ou mais combinações conforme descritas aqui.

[136] Um interpolímero em multi-bloco de etileno poderá compreender uma combinação de duas ou mais combinações conforme descritas aqui.

Mantas [137] Mantas adequadas para uso nos substratos revestidos da invenção incluem mantas tecidas, mantas não tecidas, e combinações destas.

[138] Em uma concretização, a manta é formada de uma composição compreendendo um polímero baseado em propileno. Em uma concretização adicional, o polímero baseado em propileno é um homopolímero de polipropileno.

[139] Em uma concretização, a manta é formada de uma composição compreendendo um polímero baseado em etileno.

[140] Em uma concretização, a manta tem uma espessura de 5 micra ou mais.

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45/74 [141] Exemplos de mantas tecidas e/ou não tecidas são descritos na patente U.S. n^o 5.845.995; na publicação de pedido de patente U.S. n^o 2007/017784; e pedido de patente alemão DE 3236770A1; cada referência sendo aqui incorporada por referência.

[142] Uma manta poderá compreender uma combinação de duas ou mais combinações conforme descrito aqui.

Alguns Substratos Revestidos Exemplificativos [143] Em uma concretização, o substrato revestido compreenderá uma primeira camada, uma segunda camada, e uma manta, e sendo que z segunda camada está situada entre a primeira camada e a manta. Em uma concretização adicional, a primeira camada é formada de uma de três composições: A, B, ou C. Em uma concretização adicional, a segunda camada é formada a partir de uma de cinco composições: D, E, F, G, ou H. Em uma concretização adicional, a manta é formada a partir de uma composição compreendendo mais que 50, preferivelmente mais que 70, e mais preferivelmente mais que 90 por cento em peso (com base no peso total da composição) de um polímero baseado em propileno. Em uma concretização adicional, o substrato revestido consiste de apenas a primeira camada, a segunda camada, e a manta. Densidade, índice de fusão, e taxa de fluxo de fundido são medidos conforme descrito aqui.

[144] A composição A compreende um polipropileno aleatório com uma densidade de 0,88 a 0,92 g/mol, e uma taxa de fluxo de fundido 30 a 50 g/10 min, preferivelmente 35 a 45 g/10 min, e um PEBD com uma densidade de 0,91 a 0,92 g/mol, e um índice de fusão de 3 a 5 g/10 min.

[145] A composição B compreende um interpolímero de etileno/a-olefina com uma densidade de 0,91 a 0,93 g/mol, e

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46/74 um índice de fusão de 6 a 10 g/10 min, preferivelmente 7,5 a

8,5 g/10 min. Em uma concretização adicional, a a-olefina é selecionada dentre propileno, 1-buteno, 1-hexeno, ou 1octeno, e preferivelmente 1-buteno, 1-hexeno, ou 1-octeno, e mais preferivelmente 1-octeno.

[146] A composição C compreende um PEBD com uma densidade de 0,91 a 0,93 g/mol, e um índice de fusão de 5 a 9 g/10 min, preferivelmente 6,5 a 8,5 g/10 min.

[147] A composição D compreende um interpolímero de propileno/etileno com uma densidade de 0,86 a 0,89 g/mol, e uma taxa de fluxo de fundido de 6 a 10 g/10 min, preferivelmente 7,5 a 8,5 g/10 min.

[148] A composição E compreende um interpolímero de propileno/etileno com uma densidade de 0,855 a 0,885 g/mol, e uma taxa de fluxo de fundido de 15 a 35 g/10 min, preferivelmente 20 a 30 g/10 min.

[149] A composição F compreende um interpolímero de propileno/etileno com uma densidade de 0,86 a 0,89 g/mol, e uma taxa de fluxo de fundido de 15 a 35 g/10 min, preferivelmente 20 a 30 g/10 min.

[150] A composição G compreende um interpolímero de etileno/1-octeno com uma densidade de 0,86 a 0,89 g/mol, e um índice de fusão de 3 a 8 g/10 min, preferivelmente 4 a 6 g/10 min.

[151] A composição H compreende um interpolímero de etileno-acrilato de etila com uma densidade de 0,92 a 0,94 g/mol, e um índice de fusão de 15 a 30 g/10 min, preferivelmente 18 a 24 g/10 min.

[152] Em uma concretização, o substrato revestido não compreende uma camada de papel.

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47/7 4 [153] Em uma concretização, o substrato revestido não compreende um zeolito.

[154] Em uma concretização, a composição usada para formar cada camada do substrato revestido compreenderá mais que 50 por cento em peso, preferivelmente mais que 70 por cento em peso, e mais preferivelmente mais que 90 por cento em peso de um polímero baseado em propileno ou um polímero baseado em etileno.

[155] Em uma concretização, a composição usada para formar a primeira camada do substrato revestido compreenderá mais que 50 por cento em peso, preferivelmente mais que 70 por cento em peso, e mais preferivelmente mais que 90 por cento em peso de um polímero baseado em propileno.

[156] Em uma concretização, a composição usada para formar a primeira camada do substrato revestido compreenderá mais que 50 por cento em peso, preferivelmente mais que 70 por cento em peso, e mais preferivelmente mais que 90 por cento em peso de um polímero baseado em propileno ou um polímero baseado em etileno.

[157] Em uma concretização, a composição usada para formar a segunda camada do substrato revestido compreenderá mais que 50 por cento em peso, preferivelmente mais que 70 por cento em peso, e mais preferivelmente mais que 90 por cento em peso de um polímero baseado em propileno.

[158] Em uma concretização, a composição usada para formar a segunda camada do substrato revestido compreenderá mais que 50 por cento em peso, preferivelmente mais que 70 por cento em peso, e mais preferivelmente mais que 90 por cento em peso de um polímero baseado em etileno.

[159] Em uma concretização, a composição usada para

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48/74 formar a primeira camada do substrato revestido compreenderá mais que 50 por cento em peso, preferivelmente mais que 70 por cento em peso, e mais preferivelmente mais que 90 por cento em peso de um polímero baseado em propileno, e a composição usada para formar a segunda camada do substrato revestido compreenderá mais que 50 por cento em peso, preferivelmente mais que 70 por cento em peso, e mais preferivelmente mais que 90 por cento em peso de um polímero baseado em propileno.

[160] Em uma concretização, a composição usada para formar a primeira camada do substrato revestido compreenderá mais que 50 por cento em peso, preferivelmente mais que 70 por cento em peso, e mais preferivelmente mais que 90 por cento em peso de um polímero baseado em propileno, e a composição usada para formar a segunda camada do substrato revestido compreenderá mais que 50 por cento em peso, preferivelmente mais que 70 por cento em peso, e mais preferivelmente mais que 90 por cento em peso de um polímero baseado em etileno.

[161] Em uma concretização, a composição usada para formar a primeira camada do substrato revestido compreenderá mais que 50 por cento em peso, preferivelmente mais que 70 por cento em peso, e mais preferivelmente mais que 90 por cento em peso de um polímero baseado em etileno, e a composição usada para formar a segunda camada do substrato revestido compreenderá mais que 50 por cento em peso, preferivelmente mais que 70 por cento em peso, e mais preferivelmente mais que 90 por cento em peso de um polímero baseado em propileno.

[162] Em uma concretização, a composição usada para

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49/74 formar a primeira camada do substrato revestido compreenderá mais que 50 por cento em peso, preferivelmente mais que 70 por cento em peso, e mais preferivelmente mais que 90 por cento em peso de um polímero baseado em etileno, e a composição usada para formar a segunda camada do substrato revestido compreenderá mais que 50 por cento em peso, preferivelmente mais que 70 por cento em peso, e mais preferivelmente mais que 90 por cento em peso de um polímero baseado em etileno.

[163] Conforme discutido acima, um substrato revestido poderá compreender uma combinação de duas ou mais concretizações descritas aqui.

[164] Alguns exemplos de polímeros adequados para uso nos substratos revestidos da invenção são mostrados na tabela 1 abaixo.

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TABELA 1: Polímeros Exemplificativos

	Polímero	Tipo	Taxa de Fluxo de Fundido (g/10 min@ 230°C, 2,16kg) ASTM 1238-04	Densidade (g/cm³) ASTM D792-00
A	rPP	Polipropileno Aleatório	30-50	0,88-0,92
	Polímero	Tipo	Taxa de Fluxo de Fundido (g/10 min@ 230°C, 2,16kg) ASTM 1238-04	Densidade (g/cm³) ASTM D792-00
D	PE1	Copolímero propileno/etileno	15 - 20	0,86 - 0,88
E	PE2	Copolímero propileno/etileno	6 - 10	0,865 - 0,885
F	PE3	Copolímero propileno/etileno	6 - 10	0,865 - 0,885
	Polímero	Tipo	Taxa de Fluxo de Fundido (g/10 min@ 190°C, 2,16kg) ASTM 1238-04	Densidade (g/cm³) ASTM D792-00
	PEBD-1	Homopolímero de Polietileno	3 - 5	0, 91 - 0,92
C	PEBD-2	Homopolímero de Polietileno	5 - 9	0, 91 - 0,93
B	EAO1	Copolímero etileno/ octeno (bimodal)	6 - 10	0, 91 - 0,93
G	EAO2	Copolímero etileno/ octeno	4 - 6 ou 14 - 22	0,86 - 0,88
H	EEA1	Copolímero Etileno/ acrilato de etila	18 - 24 ou 10 - 14	0,92 - 0,94

[165] Acredita-se que as seguintes combinações de substratos revestidos, conforme mostradas na tabela 2 abaixo, cada qual formada usando uma manta formada de uma composição compreendendo um polímero baseado em propileno, sejam particularmente adequadas para uso na invenção.

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TABELA 2: Exemplos de Substratos Revestidos

Primeira Camada*	Segunda Camada
80% p/p de rPP e 20% p/p PEBD 1 (% p/p baseado no peso total de rPP e PEBD 1)	PE1, ou PE2, ou PE3
80% p/p de rPP e 20% p/p PEBD 1 (% p/p baseado no peso total de rPP e PEBD 1)	EAO2 ou EEA1
PEBD2	PE1, ou PE2, ou PE3
PEBD2	EAO2 ou EEA1
EAO1	PE1, ou PE2, ou PE3
EAO1	EAO2 ou EEA1

*Para cada combinação, a primeira camada também poderá ser (1) um 100% p/p Homo PP ou (2) um 100% p/p rPP (por exemplo, 5 % p/p Et).

Processo para Formar os Substratos Revestidos da Invenção [166] Configurações de substratos revestidos poderão ser formadas usando um processo de revestimento por extrusão, ou por co-extrusão, requerendo a seleção de polímeros de acordo com a técnica de co-extrusão usada, ou por uma preferência de laminação por extrusão, que permita uma combinação de materiais baseados em manta e um revestimento por extrusão fundido em camada única ou múltipla, de maneira a formar um laminado composto de manta de substrato e revestimento laminado.

[167] A integridade do revestimento é amplamente uma questão de ligar as camadas entre si. Os processos de revestimento por extrusão e laminação por extrusão poderão usar um tratamento de corona, tratamento por chama ou tratamento por plasma como pré-tratamentos de materiais baseados em manta (substrato ou manta de laminação) ou tratamento com ozônio do revestimento fundido para melhorar a adesão inter-camadas ao polímero revestido.

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52/74 [168] A laminação com adesivo ou com fundido quente de materiais baseados em manta ou a aplicação em camadas múltiplas de dispersões de poliolefina aplicadas por meio de revestimento por cortina poderá ser uma técnica alternativa em lugar do revestimento por co-extrusão ou da laminação por extrusão, como um todo, ou como uma alternativa imprimadora para laminações por co-extrusão ou extrusão.

[169] Em geral, um substrato revestido da invenção poderá ser preparado selecionando os polímeros termoplásticos adequados para fazer cada camada, formando um substrato revestido de cada camada, e ligando as camadas, ou coextrudando ou fundindo uma ou mais camadas. O substrato revestido final é perfurado de maneira a formar um substrato revestido respirável. Desejavelmente, as camadas de substrato revestidas são ligadas continuamente sobre a área interfacial entre camadas.

[170] Para cada camada, tipicamente, é adequado misturar por extrusão os componentes e quaisquer aditivos adicionais, tais como deslizantes, anti-bloqueios e adjuvantes de processamento de polímeros. A misturação por extrusão deverá ser realizada de uma maneira tal que um grau adequado de dispersão seja alcançado. Os parâmetros de misturação por dependendo a deformação dos de extrusão necessariamente variarão, componentes. Entretanto, tipicamente, polímero total, isto é, o grau de misturação, é importante, e é controlada(o) por exemplo, de acordo com o projeto da rosca e a temperatura de fusão. A temperatura de fusão durante a formação do substrato revestido dependerá dos seus componentes.

[171] No caso de sacos formados com polímeros baseados em

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53/74 propileno, o revestimento por extrusão de uma formulação baseada em propileno é aplicada sobre uma manta tecida ou não tecida antes da formação do saco, resultando em um pano revestido que possui uma barreira à umidade. Como uma maneira de melhorar a permeabilidade durante a fabricação do saco, perfurações são feitas no substrato revestido. Isto possibilita que o saco resultante seja enchido em altas velocidades. O revestimento por co-extrusão ou a laminação por extrusão provê um substrato revestido de pelo menos duas camadas de revestimento, e onde a camada em contato com a manta tecida ou não tecida tenha um ponto de amolecimento Vicat mais baixo comparativamente com a camada externa. Durante a formação do saco, perfurações são localizadas no pano, o saco é enchido, e as perfurações são mais tarde fechadas usando calor e pressão sobre o saco cheio.

[172] Técnicas de manufatura para fazer estruturas da invenção incluem técnicas de costura, e de formaçãoenchimento-selagem, tais como aquela descrita em “Packaging Machinery Operation, Capítulo 8: Form-Fill-Sealing, por Glenn Davis (Packaging Machinery Manufacturers Institute, 2000 K Street, N.W., Washington, D.C. 2006); “The Wiley Encyclopedia of Packaging Technology, Marilyn Bakker, Editor-in-chief, págs. 364-369 (John Wiley & Sons); U.S.

[173] 5.288.531 (Falla et al.), U.S. 5.721.025 (Falla et al.), U.S. 5.360.648 (Falla et al.) e U.S. 6.117.465 (Falla et al.); outras técnicas de manufatura, tais como aquelas discutidas em “Plastic Coated Substrates, Technology and Packaging Applications (Technomic Publishing Co., Inc. (1992), por Kenton R. Osborn e Wilmer A. Jenkens, págs. 39105. Todas estas patentes e as referências são aqui

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54/74 incorporadas por referência. Outras técnicas de manufatura são divulgadas em U.S. 6.723.398 (Chum at al.).

[174] Técnicas de pós-processamento, tais como tratamento por radiação e tratamento por corona, especialmente para aplicações de impressão, também poderão ser conseguidas com os materiais da invenção. Os componentes de pelo menos do substrato revestido também poderão ser curados com silano, ou os polímeros poderão ser enxertados pós-manufatura (tal como polímeros enxertados com anidrido maleico, incluindo técnicas divulgadas em U.S. 4.927.888 (Strait et al.), U.S. 4.950.541 (Tabor et al.), U.S. 4.762.890 (Strait et al.), U.S. 5.346.963 (Hughes et al.) e U.S. 4.684.576 (Tabor et al.). Todas estas patentes são aqui incorporadas por referência.

[175] Um substrato revestido poderá ser perfurado usando métodos conhecidos na técnica. O formato e o tamanho das perfurações e a quantidade de perfurações irá depender do uso final da composição de substrato revestido. Os mecanismos de perfuração incluem, mas não estão limitados a, técnicas de roletes com pinos, pinos plaqueados (“plated pins) e de laser.

[176] Folhas dos substratos revestidos poderão ser ligadas por selagem a quente ou pelo uso de um adesivo ou um processo de costura. A selagem a quente poderá ser efetuada usando técnicas convencionais, incluindo, mas não limitadas a, barra quente, aquecimento por impulso, soldagem lateral, soldagem ultrassônica, ou outros mecanismos de aquecimento alternativos, conforme discutido acima.

[177] Os substratos revestidos poderão ter qualquer espessura, dependendo da aplicação. Em uma concretização, o substrato revestido terá uma espessura total de 20 a 1000

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55/74 micra, preferivelmente preferivelmente de 20 a 500 micra, mais micra, e ainda mais poderão ter de 20 a 300 preferivelmente de 20 a 250 micra. A permeabilidade também poderá ser ajustada dependendo da aplicação.

Configuração das Perfurações [178] A configuração das perfurações no substrato revestido variará, e dependerá do uso final do substrato revestido. Folhas do substrato revestido perfurações em áreas designadas dentro da folha. Áreas designadas poderão ser de qualquer tamanho e formato. Dentro destas áreas designadas, a perfuração poderá existir em diversas configurações, incluindo, mas não limitadas a, gradientes de perfurações ao longo de um eixo geométrico particular de uma área, e gradientes de perfuração de diferentes formatos e/ou tamanhos.

[179] Em uma concretização, o substrato revestido é perfurado em uma área designada. Em uma outra concretização preferida, o substrato revestido é perfurado de maneira tal que uma embalagem formada a partir de tal substrato revestido contenha perfurações dentro de uma ou mais superfícies horizontalmente planas. Em uma concretização, uma embalagem conterá uma ou mais costuras (por exemplo, uma costura formada por um processo de selagem a quente ou uma costura formada por um processo de costura). Em uma outra concretização, uma embalagem conterá duas ou mais costuras. As perfurações poderão estar localizadas em uma área especificada da embalagem. As perfurações poderão estar uniformemente espaçadas dentro da área designada, ou as perfurações poderão estar em uma densidade mais alta ao longo do ponto médio longitudinal da área superficial designada. Em

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56/74 uma outra concretização, as perfurações estarão alinhadas em uma área mais estreita, localizada ao longo do ponto médio longitudinal da área superficial designada. Nesta concretização, a largura da área designada será consideravelmente menor que a largura (w) do recipiente, e preferivelmente menor que metade da largura do recipiente. Em cada uma destas concretizações, o tamanho e o formato das perfurações poderão variar. Tipicamente, os tamanhos das perfurações aumentarão à medida que o número de perfurações diminuir.

[180] Em uma concretização, a(s) uma ou mais área(s) designada(s) está(ão) localizada(s) em pelo menos uma das faces maiores da embalagem.

[181] Em uma concretização, as perfurações são configuradas de maneira tal que haja um aumento no número de perfurações expostas a uma força axial máxima exercida por um dispositivo, incluindo, mas não limitado a, roletes verticalmente posicionados.

[182] Conforme discutido acima, o pacote conterá uma ou mais, ou duas ou mais costuras, e sendo que a embalagem conterá perfurações e uma ou mais áreas designadas dentro da superfície da embalagem.

[183] Em uma concretização, as perfurações estarão localizadas em uma ou mais áreas designadas que experimentem uma força de compressão máxima, recebida de um dispositivo que exerça uma força de compressão na superfície da embalagem.

[184] Em uma concretização, as áreas designadas estarão localizadas dentro de uma ou mais superfícies horizontalmente planas na superfície da embalagem.

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[185] Em	uma	concretização,	as	perfurações	estarão
uniformemente	espaçadas dentro	de	uma	ou mais	áreas
designadas.
[186] Em	uma	concretização,	as	uma	ou mais	áreas
designadas estarão	em pelo menos	uma	das	faces maiores da

embalagem.

[187] Uma embalagem poderá compreender uma combinação de duas ou mais concretizações conforme descritas aqui. Definições [188] Qualquer faixa numérica apresentada aqui inclui todos os valores desde o valor inferior até o valor superior, em incrementos de uma unidade, contanto que haja uma separação de pelo menos duas unidades entre qualquer valor mais baixo e qualquer valor mais alto. Como exemplo, se for afirmado que a quantidade de um componente da mistura, ou o valor de uma propriedade composicional ou física, tal como, a quantidade de um componente da mistura, a temperatura de amolecimento, o índice de fusão, etc., é de 1 a 100, pretende-se que todos os valores individuais, tais como 1, 2, 3, etc., e sub-faixas, tais como 1 a 20, 55 a 70, 97 a 100, etc., estarão expressamente citados neste descritivo. Para valores que sejam menores que um, uma unidade é considerada como sendo 0,0001, 0,001, 0,01 ou 0,1, conforme seja apropriada. Estes são apenas exemplos do que é especificamente pretendido, e todas as combinações possíveis de valores numéricos entre o valor mais baixo e o valor mais alto citado, deverão ser consideradas como estando expressamente apresentadas neste pedido. Faixas numéricas foram apresentadas, conforme discutido aqui, com referência ao ponto de amolecimento Vicat, tamanho de poro ou

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58/74 perfuração, espessura de substrato revestido, índice de fusão, taca de fluxo de fundido, densidade, peso por cento de um componente, e outras propriedades.

[189] O termo “composição”, conforme usado aqui, inclui uma mistura de materiais que compreenda a composição, bem como produtos de reação e produtos de decomposição formados a partir de materiais da composição.

[190] O termo “perfurações”, conforme usado aqui, referese a furos feitos no substrato revestido usando um mecanismo d impacto, um laser, ou outro dispositivo. As perfurações poderão variar em tamanhos e variar em formatos.

[191] A frase ”perfurações com um centro comum”, conforme usada aqui, refere-se ao mesmo centro de perfurações formado no substrato revestido, usando o mesmo mecanismo de impacto, laser ou outro dispositivo, que forme furos através de todas as camadas do substrato revestido, e também incluirá desalinhamentos mínimos do centro das perfurações dentro de uma camada. Note-se que perfurações dentro das camadas de um substrato revestido tipicamente permanecerão em posição relativamente a outras camadas; entretanto, pequenos deslocamentos na localização de uma ou mais perfurações dentro de uma camada do substrato revestido poderão ocorrer, os quais deslocarão estas perfurações de suas posições originais, e destruirão o alinhamento dos centros de perfuração das camadas do substrato revestido. Tais centros deslocados também estão incluídos na frase “perfurações com um centro comum”.

[192] O termo “polímero” conforme usado aqui, refere-se a um composto polimérico preparado polimerizando monômeros, de tipo igual, ou diferentes. O termo genérico “polímero”,

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59/74 portanto, engloba o termo homopolímero, empregado para referir-se a polímeros preparados a partir de um único tipo de monômero, e o termo interpolímero, conforme definido a seguir.

[193] O termo “interpolímero” conforme usado aqui, refere-se a polímeros preparados pela polimerização de pelo menos dois tipos diferentes de monômeros. O termo genérico “interpolímero”, portanto, inclui copolímeros, empregado para referir-se polímeros preparados a partir de dois diferentes tipos de monômeros, e a polímeros preparados a partir de mais que dois diferentes tipos de monômeros.

[194] 0 termo “polímero termoplástico” ou “composição termoplástica” e termos semelhantes, significam um polímero ou uma composição de polímero que seja substancialmente extrudável ou deformável termicamente, independentemente de condições relativamente agressivas poderem ser requeridas.

[195] Os termos “mistura” e “mistura de polímeros”, conforme usados aqui, significam uma mistura de dois ou mais polímeros. Uma tal mistura poderá ou não ser miscível (não separada em fases em nível molecular). Uma tal mistura poderá ou não estar separada em fases. Uma tal mistura poderá ou não

conter	uma	ou	mais configurações de	domínio,	conforme
determinado	por	espectroscopia eletrônica de transmissão,
difusão	de	luz	, difusão de raios-X,	e outros	métodos
conhecidos na técnica.
[196]	Os	termos “selo”, “selado”, ou	“selagem”,	conforme
usados	aqui	com	referência a perfurações	na camada	interna,

ou na segunda camada, de um substrato revestido, referem-se ao fechamento completo ou parcial de um número suficiente de perfurações em tal camada para conferir à composição de

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60/74 substrato revestido uma barreira à umidade e/ou uma resistência à água melhoradas, comparativamente com a barreira à umidade da mesma composição de substrato revestido que não tenha tal fechamento.

[197] O termo “polímero baseado em etileno, conforme usado aqui, refere-se a um polímero que compreenda uma quantidade molar majoritária de monômeros de etileno polimerizados (baseado na quantidade total de unidades monoméricas polimerizáveis) e, opcionalmente, um ou mais comonômeros polimerizados. Conforme usado no contexto desta divulgação, o polímero baseado em etileno exclui interpolímeros em multi-bloco de etileno.

[198] O termo “polímero baseado em propileno, conforme usado aqui, refere-se a um polímero que compreenda uma quantidade molar majoritária de monômeros de propileno polimerizados (baseado na quantidade total de unidades monoméricas polimerizáveis), uma a-olefina polimerizada e, opcionalmente, um ou mais comonômeros polimerizados. Conforme usado no contexto desta divulgação, o polímero baseado em propileno exclui interpolímeros em multi-bloco de propileno.

[199] O termo “interpolímero baseado em etileno/aolefina, conforme usado aqui, refere-se a um polímero que compreenda uma quantidade molar majoritária de monômeros de etileno polimerizados (com base na quantidade total de monômeros polimerizáveis), uma a-olefina polimerizada e, opcionalmente, um ou mais comonômeros polimerizados. Conforme usado no contexto desta divulgação, o interpolímero baseado em etileno/a-olefina exclui interpolímeros em multi-bloco de etileno/a-olefina.

[200] O termo “interpolímero baseado em propileno/aPetição 870190003355, de 11/01/2019, pág. 65/85

61/74 olefina, conforme usado aqui, refere-se a um polímero que compreenda uma quantidade molar majoritária de monômeros de propileno polimerizados (com base na quantidade total de monômeros polimerizáveis), uma a-olefina polimerizada e, opcionalmente, um ou mais comonômeros polimerizados. Conforme usado no contexto desta divulgação, o interpolímero baseado em propileno/a-olefina exclui interpolímeros em multi-bloco de propileno/a-olefina.

[201] O termo “interpolímero baseado em propileno/etileno, conforme usado aqui, refere-se a um polímero que compreenda uma quantidade molar majoritária de monômeros de propileno polimerizados (com base na quantidade total de monômeros polimerizáveis), etileno polimerizado e, opcionalmente, pelo menos um outro comonômero polimerizado. Conforme usado no contexto desta divulgação, o interpolímero baseado em propileno/etileno exclui interpolímeros em multibloco de propileno/ etileno.

[202] O termo “bimodal conforme usado aqui significa que a MWD em uma curva de GPC exibe dois polímeros componentes sendo que um polímero componente poderá até existir como um calombo, ou ombro relativamente à MWD do outro polímero componente.

[203] Não se pretende que os termos “compreendendo, “incluindo, “tendo e seus derivativos excluam a presença de um componente, etapa ou procedimento adicional, quer ou não o mesmo esteja especificamente divulgado. De maneira a evitar qualquer dúvida, todas as composições reivindicadas com o uso do termo “compreendendo poderão incluir qualquer aditivo, adjuvante ou composto adicional, quer polimérico, quer não, salvo observação em contrário. Em contrapartida, o termo

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62/74 “consistindo essencialmente de exclui da abrangência de qualquer apresentação posterior qualquer outro componente, etapa, ou procedimento, exceto aqueles exceto aqueles que não sejam essenciais à operabilidade. O termo “consistindo de exclui qualquer componente, etapa ou procedimento não especificamente enumerado ou listado.

Procedimento de Ensaios [204] Os parâmetros específicos dentro de cada ensaio dependerão do polímero ou mistura de polímeros usado(a). Alguns dos ensaios abaixo descrevem parâmetros de ensaio que são indicados como representativos de resinas de poliolefina. ISO 811:1981 [205] Este método descreve a resistência de um pano ao trespasse por água. Um suporte de cabeça hidrostática para os substratos preparados é submetido a uma pressão d'água constantemente crescente, até que a penetração seja visualmente observada em 3 locais. A área avaliada é de 100 cm^{* 2}, o aumento de pressão de 10 cm H₂O/min e água ionizada foi mantida a 200°C. O lado em contato com água foi aquele sujeito a revestimento por extrusão. Os resultados estão registrados em mbar.

WVTR TAPPI 523 om-02 [206] Este método é usado para avaliar rapidamente a taxa de transferência de vapor d'água (WVTR) de folhas. Uma folha ₂ de ensaio de 50 cm é fixada com garras entre uma câmara de alta umidade (90% de UR) e uma câmara seca (5% ou menos de UR) e a taxa de troca de umidade na câmara seca é determinada a 38°C. Por calibração estes resultados de ensaio dinâmico são convertidos em gramas de umidade por metro quadrado-dia.

[207] As temperaturas de amolecimento Vicat são medidas

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63/74 de acordo com ASTM D1525-07. O termo “temperatura de amolecimento, conforme usado aqui, refere-se à temperatura de amolecimento Vicat.

[208] As densidades dos polímeros baseados em etileno e os polímeros baseados em propileno, e outras poliolefinas, são medidas de acordo com ASTM D-792-00, ASTM D-792-00 também poderá ser usado para medir a densidade de outros polímeros conforme notado no ensaio.

[209] Os índices de fusão (I₂) de polímeros baseados em etileno são medidos de acordo com ASTM D-1238-04, condição 190°C/2,16 kg. ASTM D-1238-04 também poderá ser usado para medir o índice de fusão de outros polímeros conforme notado neste ensaio. As taxas de fluxo de fundido (MFR) de polímeros baseados em propileno são medidas de acordo com ASTM-D-12384, condição 230°C/2,16 kg.

[210] As distribuições de peso molecular dos polímeros baseados em etileno poderão ser determinadas com um sistema cromatográfico consistindo de um Polymer Laboratories Model PL-210 ou de um Polymer Laboratories Model PL-220. A coluna e os compartimentos de carrossel são operados a 140°C. As colunas são três colunas Polymer Laboratories Mixed-B de 10 micra. O solvente é 1,2,4-triclorobenzeno. As amostras são preparadas a uma concentração de 0,1 grama de polímero em 50 mililitros de solvente. O solvente usado para preparar as amostras contém 200 ppm de hidroxitolueno butilado (BHT). Amostras são preparadas agitando ligeiramente durante 2 horas a 160°C. O volume de injeção é de 100 microlitros, e a taxa de fluxo é de 1,0 mililitro/minuto.

[211] Um ajuste polinomial de quinta ordem da calibração do conjunto de coluna de cromatografia de permeação de gel

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64/7 4 (GPC) é realizado com 21 padrões de poliestireno com distribuição de peso molecular estreita com pesos moleculares variando de 580 a 8.400.000, arranjados em seis misturas de “coquetéis”, com pelo menos uma década de separação entre pesos moleculares individuais. Os padrões são adquiridos da Polymer Laboratories (UK) . Os padrões de poliestireno são preparados a 0,025 grama em 50 mililitros de solvente para pesos moleculares iguais a, ou maiores que, 1.000.000, e a 0,05 grama em 50 mililitros de solvente para pesos moleculares menores que 1.000.000. Os padrões de poliestireno são dissolvidos a 80°C com agitação suave durante 30 minutos. As misturas de padrões estreitos são submetidas primeiramente, e em ordem decrescente desde o componente de mais alto peso molecular, de maneira a minimizar a degradação. Os pesos moleculares pico dos padrões de poliestireno são convertidos em pesos moleculares de polietileno usando a seguinte equação (conforme descrita por

Williams	e Ward, J. Poly,	Sci.	, Polym. Let.,	6, 621	(1968):
	^Mp olietileno	= A	^{x (M}poliestireno⁾
onde M é	o peso molecular,	A é	um valor de 0,	4315 e	B é igual
a 1,0.
[212]	Cálculos de	peso	molecular	equivalente de

polietileno são realizados usando o software Viscotek TriSec Versão 3.0. Os pesos moleculares para polímeros baseados em propileno poderão ser determinados usando razões de MarkHouwink de acordo com ASTM D6474.9714-1, para poliestireno a=0,702 e log K=3,9, e para polipropileno a=0,725 e log K=3,721. Para amostras baseadas em propileno, a coluna e os compartimentos de carrossel são operados a 160°C.

[213] O peso molecular médio numérico, M_n, de um polímero

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65/74 é expresso como o primeiro momento de uma plotagem do número de moléculas em cada faixa de peso molecular, contra o peso molecular. De fato, este é o peso molecular total de todas as moléculas dividido pelo número de moléculas, e é calculado da maneira usual de acordo com a seguinte fórmula:

M_n = S ni Mi/ S ni = w/ S (wi/Mi) onde ni = número de moléculas com peso molecular Mi w = peso total do material e S ni = número total de moléculas.

[214] O peso molecular médio ponderal M_w, é calculado da maneira usual de acordo com a seguinte fórmula:

Mw = S wi*Mi onde wi* e Mi são a fração em peso e o peso molecular, respectivamente, da iésima fração eluindo da coluna de GPC.

[215] A razão destes dois pesos moleculares médios (Mw e Mn), a distribuição de peso molecular (MWD ou Mw/Mn), é usada aqui para definir a largura da distribuição de peso molecular.

[216] A cristalinidade percentual de polímeros baseados em etileno e baseados em propileno poderá ser determinada por Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC) usando um TA Instruments Model Q1000 Differential Scanning Calorimeter. Uma amostra com tamanho de cerca de 5 a 8 mg é cortada do material a ser testado, e colocada diretamente na panela de DSC para análise. A amostra é primeiramente aquecida a uma taxa de cerca de 10°C/min até 180°C para polímeros baseados em etileno (230°C para polímeros baseados em propileno), e mantida isotermicamente durante três minutos àquela

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66/74 temperatura para assegurar fusão (o primeiro aquecimento). Então, a amostra é resfriada a uma taxa de 10°C por minuto até -60°C para polímeros baseados em etileno (-40°C para polímeros baseados em propileno), e mantida isotermicamente durante três minutos, após o que, ela é novamente aquecida (o segundo aquecimento) a uma taxa de 10°C por minuto até a completa fusão. O termograma deste segundo aquecimento é referido como a “segunda curva de calor. Termogramas são plotados como watts/grama versus temperatura.

[217] O percentual de cristalinidade nos polímeros baseados em etileno poderá ser calculado usando dados de calor de fusão, gerados na segunda curva de aquecimento (o calor de fusão é normalmente computado automaticamente por equipamentos de DSC comerciais típicos por integração da área relevante sob a curva de aquecimento). A equação para a amostra baseada em etileno é:

% Crist. = (H_f + 292 J/g) x 100;

e a equação para amostras baseadas em propileno é % Crist. = (H_f + 165 J/g) x 100.

[218] O “% Crist. Representa a cristalinidade percentual e Hf representa o calor de fusão do polímero e. Joules por grama (J/g).

[219] O(s) ponto(s) de fusão (Tm) dos polímeros poderá(ão) ser determinado(s) a partir da segunda curva de aquecimento obtida por DSC, conforme descrito acima. A temperatura de cristalização (T_c) poderá ser determinada a partir da primeira curva de aquecimento. O termo “temperatura de fusão, conforme usado aqui, refere-se ao mais alto ponto de fusão (Tm) por DSC.

EXPERIMENTAL

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67/7 4 [220] Os substratos revestidos foram preparados com as seguintes camadas (segunda camada entre primeira camada e manta):

i) uma primeira camada, ii) uma segunda camada, e iii) uma manta tecida.

[221] Polímeros adequados para a segunda camada incluem, mas não estão limitados a, polímeros baseados em propileno, e misturas de polímeros baseados em propileno com um polímero baseado em etileno, tal como um polietileno de baixa densidade (por exemplo, 5 a 40 ou 10 a 30 por cento em peso de polímero baseado em etileno, com base no peso da composição). As composições de película foram preparadas por um procedimento de manufatura de Revestimento por CoExtrusão. Os substratos revestidos foram perfurados com pequenos furos de maneira a formar um substrato revestido respirável. Em seguida, os substratos perfurados foram submetidos a uma força mínima de compressão com o uso de um laminador de rolos aquecidos. A força aplicada pelo laminador de rolos aquecidos foi suficiente para passar os substratos através dos rolos. Cada película foi examinada por microscópio para ver se as perfurações iniciais foram fechadas.

[222] Propriedades de umidade em substratos preparados foram examinadas antes e após passagem através do laminador de rolo para verificar o melhoramento em barreira e/ou resistência à umidade. A barreira à umidade foi determinada usando WVIR, de acordo com TAPPI 523 om-02 e Ensaio de

Pressão Hidrostática ISO 811:1981.

[223] Composições de substratos e condições de laminador

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68/74 de rolos aquecidos foram selecionados de maneira a mimicar aqueles parâmetros aplicados em um processo de manufatura de embalagens papa pós. Em um processo de embalagem diferente, os respectivos parâmetros seriam determinados correspondentemente.

Materiais [224] As resinas poliméricas usadas neste estudo são mostradas na tabela 3. Todas as resinas listadas continham um ou mais aditivos de processamento e um ou mais estabilizantes.

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TABELA 3: Resinas Poliméricas

Polímero	Tipo	Taxa Fluxo Fundido (g/10 min@230°C, 2,16 kg (ASTM 1238-04)	Densidade (g/cm³) ASTM D792-00	Temp. Fusão	Temp. Vicat	Processo
IN 64	Polipropileno Aleatório	42	0, 92	145gc	127gc	Fase Gasosa
Polímero	Tipo	Taxa Fluxo Fundido (g/10 min@190°C, 2,16 kg (ASTM 1238-04)	Densidade (g/cm³) ASTM D792-00
VE 5 0	Copolímero de Propileno/etileno	6-10	0,880-0,890	106°C	70°C	Solução
EG 84	Copolímero de Propileno/octeno	14-22	0,877-0,883	77gc	45°C	Solução
AM 10	Copolímero de Propileno/ Acrilato de etila	10-14	0,929-0,932	95°C	4 9°C	Solução
LD 7 0	Homopolímero de Polietileno de Baixa densidade	3,7-4,5	0,920-0,923	110°C	98°C	Autoclave Alta Pressão

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Fabricação de Substratos [225] Substratos representativos foram preparados por revestimento por co-extrusão de primeira e segunda camadas selecionadas, e cada camada foi revestida sobre a manta tecida, na usa respectiva ordem, de acordo com as condições descritas na tabela 4. Todas as amostras foram preparadas usando uma linha de revestimento por extrusão DAVIS-STANDARD com ranhura de ar de 180 mm, temperatura de rolo de resfriamento de 18°C, e velocidade de linha de 150 mpm. Antes do revestimento por extrusão, a manta tecida foi tratada com corona (a 3 kW e 9 mpm).

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TABELA 4: Fabricação de Substratos - Processo de Co-Extrusão

		REFERÊNCIA Substrato	Substrato 1	Substrato 2	Substrato 3	Substrato 4
	Resina Polimérica *	85% IN 364 + 15% LD 70	85% IN 364 + 15% LD 7 0	85% IN 364 + 15% LD 7 0	85% IN 364 + 15% LD 7 0	85% IN 364 + 15% LD 7 0
Extrusora 1	Pressão de Fusão (bar)	67	72	67	64	106
Extrusora 1	Temp. de Fusão (°C)	294	294	294	294	294
Extrusora 1	Produtiv. (kg/h)	135	137	138	135	117
	Resina Polimérica	85% IN 364 + 15% LD 70	VE 5 0	EG 84	AM 10	VE 5 0
Extrusora 2	Pressão de Fusão (bar)	56	79	55	38	58
Extrusora 2	Temp. de Fusão (°C)	296	297	296	296	296
Extrusora 2	Produtiv. (kg/h)	33	35	36	33	26
	Resina Polimérica	ND	ND	ND	ND	VE 5 0
Extrusora 3	Pressão de Fusão (bar)					82
Extrusora 3	Temp. de Fusão (°C)					290
Extrusora 3	Produtiv. (kg/h)					35

71/74 *Todas as percentagens são percentagens em peso.

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72/74 [226] A descrição das composições de substrato está listada na tabela 5. Em todos os casos, foi usada a mesma manta (baseada em PP). O substrato de referência corresponde a uma manta revestida com 25 g/m² de 85% IN 64 + 15% LD 70, e é usado como referência para comparar a barreira à umidade e a pressão hidrostática com aquelas propriedades dos substratos 1 a 4. Os substratos 1 a 3 foram preparados revestindo “5 g/m² de polímero ou mistura como segunda camada e “20 g/m² de polímero ou mistura como primeira camada. Finalmente, o substrato 4 foi preparado com distribuição reversa de peso de revestimento: 20 g/m² como a segunda camada e 5 g/m² como a primeira camada.

TABELA 5: Descrição dos Substratos

		g/m²	Extruso ra	g/m²	Extruso ra	g/m²	Extruso ra	Revest. Alvo Total (g/m²)
REF . Subst.	Manta	5	2	20	1			25
Subst.1	Manta	5	2	20	1			25
Subst.2	Manta	5	2	20	1			25
Subst.3	Manta	5	2	20	1			25
Subst.4	Manta	5	2	15	3	5	1	25

Perfurações dos Substratos [227] Todos os substratos preparados foram perfurados de maneira a obter uma permeabilidade ao ar de pelo menos 30 m³/h com igual densidade de perfuração. O tamanho pequeno corresponde a furos de 45 micra, enquanto que o tamanho grande corresponde a furos de 60 micra, cada qual em média. As amostras foram avaliadas em um microscópio LEICA DMLB, usando uma amplificação de 400 e resolução 2088 x 1552. Fechamento das Perfurações [228] Na tabela 6, a temperatura mínima do rolo aquecido deveria selar as perfurações conforme o indicado. Apenas o

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73/74 rolo superior foi aquecido para selar as perfurações. Os furos selados foram observados em um microscópio, um microscópio LEICA DMLB, usando amplificação de 400 e resolução de 2088 x 1552, antes das avaliações de WVTR e HSPT.

TABELA 6: Selabilidade de Furos

SUBSTRATO 1	Manta/5 g VE 50/20 g (85% IN 64 + 15% LD 70)
Tamanho de Perfuração Pequenas Grandes	TEMPERATURA	110	100	90
	FECHADOS	FECHADOS FUROS	FUROS FUROS
SUBSTRATO 1	Manta/20 g VE 50/5 g (85% IN 64 + 15% LD 70)
Tamanho de Perfuração Pequenas Grandes	TEMPERATURA	110	100	90
	FECHADOS	FECHADOS FECHADOS	FUROS FUROS

[229] As perfurações foram seladas usando um laminador de rolos aquecidos (HL-100 da Cheminstrument). Todas as amostras foram passadas a 100°C no rolo superior, que é aquele em contato com a superfície revestida por extrusão. A velocidade de linha foi ajustada em 6 m/min, com uma ranhura mínima de ar de maneira a ter uma pressão suficiente para deslocar a película entre os rolos. A ranhura de ar usada nos exemplos foi de 35 mm, uma vez que a 34,5 mm as amostras não atravessavam. As amostras preparadas foram avaliadas para WVTR e para o Ensaio de Pressão Hidrostática (HSPT), ambas previamente descritas. A tabela 7 registra valores antes e depois do fechamento dos furos.

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TABELA 7: WVTR e HWP

SUBSTRATO REFERÊNCIA	WVTR (g/m² 24h)	Espessura (micra)	HSPT (mbar)
Antes do refechamento			22,0
Após o refechamento			19, 0
SUBSTRATO 2
Antes do refechamento	2276,07	141, 6	10,3
Após o refechamento	508,15	140	22, 6
SUBSTRATO 3
Antes do refechamento	1679,2	138	25,2
Após o refechamento	863,97	135,7	40,3

[230] Os experimentos descritos demonstraram que é possível a selabilidade aplicando temperatura e pressão a substratos preparados, melhorando a barreira à umidade e à pressão hidrostática. Tais exemplos poderão ser usados para embalar materiais pulverulentos.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Substrato revestido perfurado, caracterizado pelo fato de compreender pelo menos os seguintes:

i) uma primeira camada, ii) uma segunda camada, formada a partir de uma composição compreendendo um polímero baseado em propileno; e iii) uma manta tecida e/ou não tecida; e sendo que a segunda camada possui uma temperatura de amolecimento e/ou fusão mais baixa, conforme comparada com as respectivas temperaturas de amolecimento e/ou fusão da primeira camada, e as respectivas temperaturas de amolecimento e/ou fusão da manta; e sendo que as camadas do substrato revestido possuem perfurações com um centro comum, sendo que o polímero baseado em propileno tem uma taxa de fluxo de fundido (MFR) de 1 g/10 min a 100 g/10 min, e uma densidade de 0,84 a 0,92 g/cm^3, e sendo que a segunda camada tem um ponto de amolecimento Vicat de pelo menos 20°C mais baixo que o respectivo ponto de amolecimento da primeira camada.
2. Substrato revestido, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o polímero baseado em propileno ser selecionado dentre interpolímeros baseados em propileno.
3. Substrato revestido, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a composição da segunda camada adicionalmente compreender um polímero baseado em etileno e/ou um interpolímero de multi-bloco de olefina.
4. Substrato revestido, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a segunda camada ser formada a partir de uma composição compreendendo um polímero baseado em etileno.

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5. Substrato revestido, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de o polímero baseado em etileno ser um interpolímero de etileno/a-olefina linear homogeneamente ramificado.
6. Substrato revestido, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de a primeira camada ser formada a partir de uma composição compreendendo pelo menos um polímero selecionado do grupo consistindo do seguinte: um homopolímero de propileno, um interpolímero de propileno/etileno, um interpolímero de propileno/a-olefina, um PEBDL, um PEAD, um PEBD, e uma combinação destes.
7. Substrato revestido, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de a primeira camada ser formada a partir de uma composição compreendendo pelo menos um polímero selecionado do grupo consistindo do seguinte: um homopolímero de polipropileno, um interpolímero de propileno/etileno, um interpolímero de etileno/a-olefina, um PEBD, e uma combinação destes.
8. Substrato revestido, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de a primeira camada ser adjacente à segunda camada, e sendo que a segunda camada ser adjacente à manta.
9. Substrato revestido, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de o substrato revestido ser formado por um processo de revestimento por extrusão.
10. Embalagem, caracterizada pelo fato de ser preparada a partir do substrato revestido conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9.