BRPI0711744A2 - concentrados diluìveis com água para o revestimento de diferentes substratos - Google Patents

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BRPI0711744A2
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Harald Lutz
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Abstract

CONCENTRADOS DILUìVEIS COM áGUA PARA O REVESTIMENTO DE DIFERENTES SUBSTRATOS. O objeto da presente invenção são sois inorgânicos/orgânicos concentrados, que são facilmente diluíveis com água para formar agentes de revestimento para materiais têxteis. Além disso, descreve-se o uso das preparações aquosas para revestimento de um material têxtil resistente à lavagem.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "CONCEN- TRADOS DILUÍVEIS COM ÁGUA PARA O REVESTIMENTO DE DIFE- RENTES SUBSTRATOS".
O objeto da presente invenção são sois inorgânicos/orgânicos, concentradas, que são facilmente diluíveis com água para agentes de reves- timento para materiais têxteis. Além disso, descreve-se o emprego das pre- parações aquosas, especialmente para o revestimento de um material têxtil resistente à lavagem.
Na técnica têxtil, entre outros, são feitos esforços para melhorar eficientemente as propriedades mecânicas físicas através do pós-tratamento de materiais têxteis mediante revestimento ou acabamento; adicionalmente, devem ser conferidas novas propriedades ao material, tais como, por exem- plo, melhor toque macio, hidrofilia, hidrofobia, eficácia antimicrobiana, prote- ção contra chamas ou ultravioleta. Essas propriedades são obtidas através da aplicação dos mais diferentes agentes de acabamento.
O revestimento ou acabamento de um material têxtil, especial- mente para o setor de vestuário, está sujeito a uma constante carga, tal co- mo, por exemplo, movimento, atrito ou à lavagem doméstica, que é exposto até cem vezes a cada (gebrauchstüchige Textilie). A lavagem doméstica representa uma carga extremamente grande para o tecido e o revestimento aplicado. Um revestimento ou acabamento resistente à lavagem não pode ser danificado nem através do intumescimento da fibra, através de carga mecânica, nem através de agentes tenso-ativos ou álcalis. A resistência al- calina, que precisa apresentar um acabamento resistente à lavagem, é parti- cularmente importante, pois para obter uma melhor remoção de sujeira pos- sível durante uma lavagem doméstica, é necessário um alto valor de pH do banho de lavagem. Sujeira e fibra têxtil são negativamente carregadas e dessa maneira, reforçam as forças de repulsão eletrostáticas. Para aumentar a alcalinidade, acrescenta-se carbonato de sódio ao detergente. Por isso, os detergentes completos disponíveis comercialmente obtêm um valor de pH de 10 a 11 na lixívia de lavagem. Tal como é geralmente conhecido, muitos re- vestimentos são quimicamente atacados nessas condições e sucessivamen- te lavados. Ligações químicas especiais, tais como, por exemplo, nos grupos éster ou ligações de silício-oxigênio, tais como estão presentes em compos- tos de silicone, podem ser dissociadas no meio alcalino. Um revestimento permanente deveria ser reticulado uniformemente e de malha muito aperta- da, para que não sejam oferecidos quaisquer pontos de ataque ao banho de lavagem. Para assegurar isso, o agente de revestimento precisa dispor de uma grande proporção de pontos de reticulação. Por esse motivo, para pro- duzir essas preparações são necessários edutos, que apresentam um gran- de número de grupos reativos, que podem realizar uma reticulação entre si ou uma reação com o substrato.
Sistemas sol-gel à base de compósitos inorgânicos/orgânicos são geralmente conhecidos como agentes de revestimento de reticulação transversal, altamente reativos para vidros e materiais plásticos polímeros. Sols (sole) utilizados para esse fim, na maioria das vezes, são sistemas mui- to diluídos, à base de solventes com uma proporção máxima de corpo sólido de 5 a 10 %. Através de armazenagem mais prolongada, adição de água, carga térmica ou concentração, os sois perdem muito em estabilidade e passam para o estado de gel não mais processável.
Até agora, tais sistemas não encontraram utilização na técnica têxtil em escala industrial. Isso é atribuído ao fato, de que na indústria têxtil quase todos os processos e máquinas são ajustados para a aplicação a par- tir de banhos aquosos e banhos de aplicação e dessa maneira, não são utili- zados sistemas contendo muito de álcool ou solvente.
Isso é atribuído ao fato, de que em quase todas as indústrias de beneficiamento têxtil, a secagem e fixação são efetuadas em instalações não seguras contra explosão, que em parte, ainda são aquecidas por uma chama aberta. Por este motivo, é obrigatoriamente necessário utilizar produ- tos, que apresentam um ponto de inflamação sem problemas.
Via de regra, na indústria de beneficiamento têxtil, os concentra- dos são diluídos com água para sua concentração de aplicação. Dessa ma- neira, uma diluibilidade máxima da água dos concentrados utilizados é da maior importância. Por esse motivo, a baixa tolerabilidade da água ou a bai- xa estabilidade da água de sois conhecidos da literatura, é um outro aspecto porque até agora os sois não encontraram aplicação na indústria de benefi- ciamento têxtil.
Através da diluição de sois à base de álcool com água para for- mar as concentrações de aplicação têxtil, as preparações apresentam uma forte tendência à hidrólise e condensação. Os banhos tornam-se turvos após pouco tempo e um oxido de metal precipita eventualmente como sólido. Tais sistemas instáveis não são adequados para o emprego como agentes de acabamento para uma aplicação uniforme sobre o têxtil. Experimentando-se remover o álcool liberado através de hidrólise, por exemplo, destilativamente para aumentar o ponto de inflamação, os sois são desestabilizados e se forma um gel insolúvel em água, que dificulta nitidamente ou torna impossí- vel um outro processamento. Sols concentrados para a preparação de sis- temas de revestimento para a aplicação têxtil, devem ser facilmente diluíveis em água, não podem apresentar um baixo ponto de inflamação e em todo o processo de acabamento devem ser estáveis em banhos aquosos e banhos de aplicação.
Na US 2004/0117915 A1 é descrito um tratamento superficial nanoscáligo multifuncional para têxteis. Nesse caso, uma matriz de óxido de metal é aplicada para melhorar as propriedades superficiais. Aponta-se para o fato, de que o têxtil, bem como a preparação nanosol devem ser anidros durante a aplicação.
Na DE 19756906 A1 são reivindicados agentes de revestimento para materiais têxteis e polímeros. O agente de revestimento é preparado a partir de três componentes, a) um organosol que forma uma camada, b) um halogeneto de alumínio ou de zircônio bem como um composto reticulador com pelo menos dois grupos hidroxila, que por si só são estáveis ao arma- zenamento, mas são misturados apenas imediatamente antes do revesti- mento e como mistura apresenta somente uma estabilidade muito limitada.
Na DE 19816136 A1 são descritos artigos conformados nanoes- truturados e camadas e sua preparação através de pré-estágios estáveis solúveis em água. Nesse caso, as suspensões coloidais, aquosas, são re- vestidas com componente monômeros ou oligômeros reativos. Dessa manei- ra, os sois aquosos, tais como, por exemplo, sois de bóhmita, TiO2, ZrO2 ou SiO2 podem ser reagidos de maneira tal, que após a concentração e eventu- almente dispersão do resíduo líquido em água, são obtidas soluções límpi- das, que são estáveis durante um espaço de tempo mais longo, sendo que a remoção do solvente é necessária para a estabilização do sistema. No caso dos componentes reativos descritos, trata-se de vários silanos, com os quais os sois são reagidos. As ligações de silício-oxigênio formadas nesse caso, são suficientes resistentes à lavagem devido a sua menor estabilidade alca- lina. Os sistemas produzidos dessa maneira são aplicados para fins ópticos sobre vidros, materiais plásticos, bem como metais.
Na DE 10063519 A1 são descritos sistemas sol-gel pobres em solventes, que podem ser obtidos através de a) a hidrólise ou condensação de um silano, de um alcóxido ou vários alcóxidos de diferentes elementos de grupos principais ou secundários e b) da adição de água até a separação de fases, bem como c) a separação da fase do condensado. A fase do conden- sado insolúvel em água só pode ser novamente retomada em água com au- xílio de um agente de dispersão, a dispersão resultante do mesmo é utiliza- da como adesivo para diversos substratos.
A EP 1.252.214 B1 refere-se a uma composição organometálica, que compreende um complexo de pelo menos um ortoéster de um metal com a fórmula M(ROAcAc)x(OR')y, na qual
(a) M é selecionado do grupo, que consiste em titânio, zircônio e háfnio;
(b) ROAcAc designa um éster de um álcool ROH, em que R compreende um grupo C1-30 alquila, alquenila, arila ou alquil-arila cíclico, em cadeia ramificada ou em cadeia linear (eventualmente substituído) ou uma mistura do mesmo, com ácido acetacético;
(c) OR' compreende o radical de um álcool ROH, em que R' é um grupo C7-30 alquila, alquenila, arila ou alquil-arila cíclico, em cadeia rami- ficada ou em cadeia linear (eventualmente substituído) ou uma mistura do mesmo e (d) x e y estão, em cada caso, na faixa dei a3ex + y = 4; sendo que, depois, se M é zircônio, R' não consiste em um grupo Cy-e-alquila ou alcoxialquila.
A WO 03/093383 A1 descreve substratos, que são providos de um revestimento inibidor de biofilme de um condensado inorgânico modifica- do com grupos orgânicos, sendo que pelo menos uma parte dos grupos or- gânicos do condensado apresenta átomos de flúor e colóides de cobre ou prata estão contidos no revestimento.
O objeto da presente invenção baseia-se em pôr sois inorgâni- cos/orgânicos concentradas, estáveis, à disposição, que sem agentes auxili- ares de dispersão são facilmente diluíveis em água para agentes de reves- timento, especialmente para materiais têxteis, especialmente o concentrado através da remoção dos álcoois com baixo ponto de ebulição, apresenta um ponto de inflamação de pelo menos 65°C, especialmente de pelo menos 100°C. Além disso, o objeto da presente invenção é pôr especialmente ma- teriais têxteis à disposição com revestimentos aplicados, que apresentam resistência nitidamente melhor à lavagem, sendo que os têxteis fabricados experimentam um dano menor através da lavagem.
O objeto mencionado acima é resolvido em uma primeira forma de concretização por um processo para a produção de concentrados diluí- veis em água à base de sol, misturando os seguintes componentes:
(A) 0,5 a 25 % em peso, de um organosol, obtenível através da hidrólise e concentração de um ou mais trialcoxissilanos e/ou dialcoxissila- nos da fórmula geral I
R4-xSi(OR')x (I),
em que
R representa grupos hidrocarboneto com 1 a 22 átomos de car- bono, iguais ou diferentes, ligados ao átomo de silício através de um átomo de carbono, eventualmente substituídos, que são eventualmente interrompi- dos por oxigênio enxofre, nitrogênio ou o grupo NR", com R" sendo igual a hidrogênio ou C1 a C14-alquila,
os radicais R', iguais ou diferentes uns dos outros, representam em cada caso um grupo de hidrocarbonetos com 1 a 8 átomos de carbono eventual- mente substituído, que são eventualmente interrompidos por oxigênio, enxo- fre, nitrogênio ou pelo grupo NR" com o significado mencionado acima e
χ é 2 ou 3,
(B) 4 a 55 % em peso, de um ou mais alcóxidos da fórmula geral II
Me (0R% (II),
em que
Me representa Ti, Zr, Hf, Al, η representa a valência do cátion de metal e R' tem o significado mencionado acima,
(C) 0,1 a 15 % em peso, de um ou mais formadores de comple- xos para a redução da velocidade de hidrólise dos componentes (A) e (B) e
(D) 5 a 95 % em peso, de um solvente tolerável pela água ou miscível com água com um ponto de ebulição de pelo menos 150°C, em ca- da caso em relação a 100 % em peso, dos componentes (A), (B), (C) e (D), sendo que subseqüentemente à reação, o álcool eventualmente obtido na hidrólise é removido destilativamente, para ajustar o ponto de inflamação.
O organosol mencionado acima pode ser obtido através de hi- drólise e condensação em si conhecidas do alcoxissilano, especialmente sem a presença de agentes de dispersão. Por exemplo, é possível, adicionar um alcoxissilano correspondente a uma solução ácida aquosa, de maneira que seja obtido um hidrolisado claro correspondente.
Exemplos de radicais R na fórmula acima são radicais alquila, alquenila, arila, alquilarila, arilalquila, arilalquenila, alquenilarila lineares e/ou ramificados (preferivelmente em cada caso com 1 a 22 e especialmente 1 a 16 átomos de carbono e inclusive formas cíclicas), que podem ser interrom- pidos por átomos de oxigênio, enxofre, nitrogênio ou pelo grupo NR"(R" = hidrogênio ou C1-14-alquila) e que podem portar um ou mais substituintes do grupo dos halogênios e dos grupos amino, amida, carbóxi, mercapto, isocia- nato, hidróxi, alcóxi, alcoxicarbonila, acrilóxi, metacrilóxi, epóxi ou grupos alquila perfluorados eventualmente substituído.
De modo particularmente preferido, entre os alcoxissilanos da fórmula geral (I) acima, encontra-se pelo menos um, no qual pelo menos um radical R dispõe de um grupamento, que pode realizar uma reação de polia- dição (inclusive uma reação de polimerização) ou de policondensação.
No caso desse grupamento capacitado para a reação de poliadi- ção ou policondensação, trata-se preferivelmente de um grupo epóxi ou de ligações múltiplas carbono-carbono (preferivelmente ativadas) (especialmen- te ligações duplas), sendo que um grupo (met)acrilato é um exemplo particu- larmente preferido dos grupamentos mencionados por último.
Em conformidade com isso, alcoxissilanos da fórmula geral (I) organicamente modificados particularmente preferidos para o uso na presen- te invenção, são aqueles, nos quais x é 3 e um radical (o único radical) R representa u)-glicidiloxi-C2-6-alquila ou ω-(met)acriloxi-C2-6-alquila.
Exemplos concretos de tais alcoxissilanos são 3- glicidoxipropiltri(m)etoxissilano, 3,4-epoxibutiltrimetoxissilano e 2-(3,4- epoxiciclohexil)etiltrimetoxissilano, bem como 3-(met)acriloxi- propiltri(m)etoxissilano e 2-(met)acriloxietiltri(m)etoxissilano. Outros exem- plos de compostos adequados com x = 1 ou 2 são 3- glicidoxipropildimetil(m)etoxissilano, 3-glicidoxipropilmetildi(m)etoxissilano, 3- (met)-acriloxipropilmetildi(m)etoxissilano e 2-
(met)acriloxietilmetildi(m)etoxissilano.
Outros alcoxissilanos, que podem ser preferivelmente utilizados em combinação com alcoxissilanos com grupamentos capacitados para a reação de poliadição ou policondensação acima, são por exemplo, tetrame- toxissilano, tetraetoxissilano, tetra-n-propoxissilano, tetra-n-butoxissilano, hexadeciltrimetoxissilano, ciclohexiltrimetoxissilano, ciclopentíltrimetoxissila- no, etiltrimetoxissilano, feniletiltrimetoxissilano, feniltrimetoxissilano, n- propiltrimetoxissilano, ciclohexilmetildimetoxissilano, dimetildimetoxissilano, diisopropildimetoxissilano, fenilmetildimetoxissilano, feniletiltrietoxissilano, feniltrietoxissilano, fenilmetildietoxissilano e fenildimetiletoxissilano. Os alco- xissilanos organicamente modificados mencionados também podem ser utili- zados como tais.
Se no decorrer da reação, depois, além disso, pelo menos um alcóxido da fórmula geral (II) é combinado com o hidrolisado, então já se inicia uma primeira reação.
Os alcóxidos (componente B) da fórmula geral (II) utilizados de acordo com a invenção, são muito reativos, de maneira que na ausência do formador de complexo (C), os componentes (A) e (B) seriam hidrolisados muito rapidamente em contato com água.
De acordo com a invenção, contudo, não é necessário, utilizar os alcóxidos capazes de reação diretamente em forma complexada. Muito mais, é possível acrescentar o ou os formador(es) de complexo aos compo- nentes (A) e (B) pouco após o início da reação.
Exemplos concretos de tais compostos são sec.-butilato de alu- mínio, isopropóxido de titânio, propóxido de titânio, butóxido de titânio, iso- propóxido de zircônio, propóxido de zircônio, butóxido de zircônio, metóxido de zircônio.
Especialmente no caso dos alcóxidos mais capacitados para a reação (por exemplo, de Al, Ti, Zr e outros), contudo, pode ser recomendá- vel, utilizá-los diretamente em forma complexada, sendo exemplos de tais agentes de complexação adequados, por exemplo, ácidos carboxílicos satu- rados, como também insaturados e compostos β-dicarbonila, tais como, por exemplo, ácido acético, ácido lático, ácido metacrílico, acetilacetona e éster etílico de ácido acetacético. Do mesmo modo, são adequadas etanolaminas, bem como fosfatos de alquila, tais como, por exemplo, tri-, dietanolamina e butilfosfato.
Exemplos concretos de tais alcóxidos complexados são acetila- cetonatos de titânio, bisetilacetoacetatos de titânio, titanatos de trietanolami- na, zirconatos de trietanolamina ou dietilcitratos de zircônio.
O formador de complexo (C), especialmente um composto que- lato, provoca uma certa complexação do cátion de metal, de maneira que a velocidade de hidrólise dos componentes (A) e (B) é reduzida.
Como outro componente, o concentrado diluível com água, de acordo com a invenção, compreende um solvente tolerável com água ou miscível com água, com um ponto de ebulição de pelo menos 150°C. Por exemplo, é possível utilizar dietilenoglicol ou trietilenoglicol. Além disso, por exemplo, butildiglicol, propilenoglicóis, butilenoglicóis, polieti- lenoglicóis são tomados em consideração como componente (D).
O objetivo dos solventes com alto ponto de ebulição consiste especialmente em que, na troca pelos álcoois de baixo peso molecular liber- tados na hidrólise, é possível obter uma melhor resistência dos concentrados de acordo com a invenção.
Em uma forma de concretização preferida da presente invenção, o concentrado é caracterizado pelo fato, de que os componentes (A) e (B) estão presentes juntos em uma concentração de pelo menos 20 % em peso, em relação a 100 % em peso, dos componentes (A), (B), (C) e (D) e a pro- porção de peso do componente (A) para componente (B) está na faixa de 1 para 1 até 1 para 100. Se a quantidade total dos componentes (A) e (B) nos concentrados de acordo com a invenção, é baixa demais, então os revesti- mentos de cobertura uniforme podem ser produzidos apenas com grandes dificuldades sobre os mais diferentes substratos. Visto que o componente (B) serve também como agente de reticulação para os alcoxissilanos dos componentes (A), estes deveriam estar presentes nos concentrados de a- cordo com a invenção, em quantidades pelo menos equimolares em relação ao componente (A). Em conseqüência disto, no sentido da presente inven- ção é particularmente preferível, que a proporção de peso do componente (A) para componente (B) esteja na faixa de 1 para 1 até 1 para 100.
No sentido do equacionamento do problema mencionado acima, um concentrado é particularmente preferido, quando os componentes (A) e (B) estão presentes juntos em uma concentração de pelo menos 30 % em peso, em relação a 100 % em peso, dos componentes (A), (B), (C) e (D) e a proporção de peso do componente (A) para componente (B) está na faixa de para 1 até 1 para 25.
Em uma outra forma de concretização preferida da presente in- venção, o concentrado é caracterizado pelo fato, de que o componente (A) é um organosol, que é obtenível através da hidrólise de alcoxissilanos da fór- mula geral I eventualmente dissolvidos em solventes orgânicos, especial- mente trialcoxissilanos e/ou dialcoxissilanos, em que R representa grupos hidrocarboneto iguais ou diferentes, eventualmente ramificados, ligados ao átomo de silício através de um átomo de carbono, que são interrompidos por oxigênio, enxofre, nitrogênio ou pelo grupo NR", com R" sendo hidrogênio ou C1 a C6-alquila e podem portar um ou mais substituintes do grupo dos halo- gênios e eventualmente dos grupos amino, amido, carbóxi, mercapto, isoci- anato, acrilóxi, metacrilóxi ou etóxi com um ácido inorgânico ou orgânico di- luído.
O componente (B) a ser utilizado de acordo com a invenção, po- de ser utilizado em forma pura ou também em forma de um alcóxido dissol- vido em um solvente. Nesse sentido é particularmente preferível, que o componente (B) contenha até 50 % em peso, de solvente orgânico, por e- xemplo, metanol, etanol, n-propanol, isopropanol, butanol.
Em geral, no sentido da presente invenção é particularmente preferível, que o componente (C) compreenda compostos carbonila, fosfatos de alquila, poli-, etileno-, propileno-, butilenoglicóis, poli-, tri-, diaminas e/ou etanolaminas.
Nesse sentido é muito particularmente preferível, que o compos- to carbonila seja selecionado de compostos 1,3-dicarbonila.
Para aumentar o ponto de inflamação do concentrado de acordo com a invenção, especialmente a temperaturas acima de 65°C, especial- mente acima de 100°C, o álcool de baixo ponto de ebulição, formado na hi- drólise pode ser destilativamente removido sem prejuízo das propriedades do produto para a aplicação não problemática em indústrias têxteis. A remo- ção dos componentes de baixo ponto de ebulição do sistema de reação é preferivelmente efetuada a temperatura elevada ou sob pressão reduzida, preferivelmente a temperatura elevada e pressão reduzida, sendo que a temperatura se encontra entre 50°C e 200°C, preferivelmente entre 80°C e 170°C e de modo particularmente preferido, entre 130°C e 150°C. Normal- mente, aplica-se uma pressão entre 20 e 900 mbar, preferivelmente entre 50 e 250 mbar.
Como valor limite para o ponto de inflamação do concentrado, seleciona-se uma temperatura, que nem (gefahrgutrechtlich) (acordo euro- peu sobre o transporte internacional de materiais perigosos na rua, ADR), nem (gefahrstoffrechtlich) (direito de manipulação, diretriz 67/548 EWG), exige uma caracterização com "R10" (inflamável). Produtos com um ponto de inflamação > 65°C não precisam ser caracterizados nem de acordo com o direito de manipulação, nem de acordo com o direito de transporte, dessa maneira, o uso em instalações não protegidas contra explosões deve ser avaliado como não problemático.
Para a produção de um agente de revestimento transparente estável ao armazenamento de concentrados homofásicos mencionados aci- ma, especialmente transparentes, estes são diluídos com água em uma pro- porção de peso de 100 para 1 até 1 para 500.
Uma outra forma de concretização da presente invenção, consis- te no uso do agente de revestimento de acordo com a invenção, para o tra- tamento de fibras e têxteis orgânicos e inorgânicos em banhos aquosos e banhos de aplicação, através de atomização, espalhamento, inundação, i- mersão, centrifugação, foulardagem, laminação ou estampagem.
Nesse caso, o concentrado de acordo com a invenção, respecti- vamente, o agente de revestimento, via de regra, não serve como substância ativa nas fibras e têxteis inorgânicos, mas sim, exige a combinação com ou- tros agentes de tratamento de têxteis. Os concentrados e/ou os agentes de revestimento de acordo com a invenção, são utilizados especialmente em combinação com agentes de acabamento e/ou com suspensões ou disper- sões de partículas orgânicas e/ou inorgânicas e/ou sois para a produção de funcionalidades, de modo particularmente preferido, em combinação com agentes de proteção UV, de proteção contra chamas e/ou antimicrobianos hidrófilos, hidrófobos.
Além disso, com o auxílio da presente invenção, também é pos- sível, utilizar fibras e têxteis orgânicos e inorgânicos em combinação com suspensões ou dispersões de partículas e/ou sois orgânicas e/ou inorgâni- cas.
Para a condensação dos componentes (A) e (B) é necessário, expor os substratos providos do agente de revestimento de acordo com a invenção, a uma temperatura elevada. Por um lado, a temperatura elevada serve para complementar a hidrólise e a reação de condensação e além dis- so, também para a remoção mais ou menos completa do solvente. Em con- seqüência disto, no sentido da presente invenção é particularmente preferí- vel, secar os materiais têxteis tratados a uma temperatura na faixa de 60°C a 250°C no decorrer de 10 segundos até 10 horas.
Além de materiais têxteis, do mesmo modo também é possível no sentido da presente invenção, prover outros substratos com os agentes de revestimento de acordo com a invenção. De modo particularmente prefe- rido no sentido da presente invenção, por conseguinte, revestem-se substra- tos de madeira, papel, couro, vidro, metal e/ou materiais plásticos polímeros.
Uma outra forma de concretização da presente invenção, com- preende naturalmente, o agente de revestimento a ser secado após a apli- cação na superfície do material.
Exemplos de concretização:
Pré-hidrolisado 1:
234,34 g (1 mol) de 3-glicidiloxipropiltrimetoxissilano foram adi- cionados, sob agitação, a 15,3 g de solução de HCI aquosa 0,1 η (0,85 mol de H2O). A mistura que clareia rapidamente, foi agitada por 2 horas à tempe- ratura ambiente. Obteve-se um hidrolisado claro, incolor.
Pré-hidrolisado 2:
278,34 g (1 mol) de 3-glicidiloxipropiltrietoxissilano foram adicio- nados, sob agitação, a 15,3 g de solução de HCI aquosa 0,1 η (0,85 mol de H2O). A mistura que clareia rapidamente, foi agitada por 2 horas à tempera- tura ambiente. Obteve-se um hidrolisado claro, incolor.
Pré-hidrolisado 3:
192 g (1 mol) de 3-aminopropilmetildietoxissilano foram adicio- nados, sob agitação, a 13,5 g de solução de HCI aquosa 0,1 η (0,75 mol de H2O). A mistura que clareia rapidamente, foi agitada por 2 horas à tempera- tura ambiente. Obteve-se um hidrolisado claro, incolor. Instrução de produção 1 (de acordo com a invenção) Para uma preparação de 300 g de sol, o componente A) foi pre- viamente introduzido em um béquer à temperatura ambiente e sob agitação, acrescentado o componente B). Em seguida, a mistura foi agitada por 30 minutos. Em seguida, o componente C) foi lentamente acrescentado. Foi observada uma leve quantidade de calor. Após agitar por mais 30 minutos, acrescentou-se o componente D). A solução amarela, clara, ainda foi agitada por 30 minutos. Em seguida, a mistura foi destilada com auxílio de um eva- porador rotativo a 150°C e 200 mbar até obter um ponto de inflamação > 65°C. A solução vermelha-laranja clara, viscosa, foi lentamente resfriada à temperatura ambiente. Os porcentos em peso proporcionais dos respectivos componentes, do destilado e ponto de inflamação do sol resultante, são mostrados na tabela 1.
Instrução de produção 2 (de acordo com a invenção):
Para uma preparação de 300 g de sol, o componente A) foi pre- viamente introduzido em um balão tritubulado com refrigerador de refluxo, à temperatura ambiente e sob agitação, acrescentado o componente B). Em seguida, a mistura foi agitada por 30 minutos. Em seguida, o componente C) foi lentamente acrescentado. Foi observada uma leve quantidade de calor. Após agitar por mais 30 minutos, acrescentou-se o componente D). A mistu- ra amarela, clara, foi agitada, agora, por 5 horas a 80°C sob refluxo. Em se- guida, a mistura foi destilada com auxílio de um evaporador rotativo a 150°C e 200 mbar até obter um ponto de inflamação > 65°C. A solução vermelha- laranja clara, viscosa, foi lentamente resfriada à temperatura ambiente. Os porcentos em peso proporcionais dos respectivos componentes, do destilado e ponto de inflamação do sol resultante, são mostrados na tabela 1. Instrução de produção 2 (de acordo com a invenção):
Para uma preparação de 300 g de sol, o componente D) foi pre- viamente introduzido em um balão tritubulado com refrigerador de refluxo, à temperatura ambiente e sob agitação, acrescentado o componente C). Em seguida, a mistura foi agitada por 30 minutos. Em seguida, o componente B) e A) foram lentamente acrescentados. Foi observada uma leve quantidade de calor. A mistura amarela, clara, foi agitada, então, por 5 horas a 80°C sob refluxo. Em seguida, a mistura foi destilada com auxílio de um evaporador rotativo a 150°C e 200 mbar até obter um ponto de inflamação > 65°C. A solução vermelha-laranja clara, viscosa, foi lentamente resfriada à tempera- tura ambiente. Os porcentos em peso proporcionais dos respectivos compo- nentes, do destilado e ponto de inflamação do sol resultante, são mostrados na tabela 1.
Instrução de produção de um agente de acabamento contendo prata de acordo com a DE 1037399 A1:
16,064 g de uma solução de nitrato de prato aquosa a 5 % foi adicionada às gotas à temperatura ambiente, sob agitação, a 3,235 g de 2- aminoetil-3-aminopropiltrietoxissilano. O escurecimento espontâneo da solu- ção com base na formação de partículas de oxido de prata foi novamente neutralizada através de outra adição do componente contendo nitrogênio, de maneira que sob leve aquecimento da solução de reação, resultou uma so- lução transparente. tabela 1
<table>table see original document page 16</column></row><table> continuacao
<table>table see original document page 17</column></row><table> Continuacao...
<table>table see original document page 18</column></row><table> Continuacao...
<table>table see original document page 19</column></row><table> Determinação do ponto de inflamação:
O ponto de inflamação foi determinado com base na norma DIN EN 22718.
Preparação de um banho de revestimento:
Em um béquer, 200 g de água desmineralizada com ácido acéti- co foram ajustados para um valor de pH de 5,5 e sob agitação, foram lenta- mente adicionados a um sol de acordo com a tabela 1. Nesse caso, formou- se uma solução transparente incolor até amarelada. Na tabela 2 são descri- tas as composições dos banhos de revestimento utilizados (BO até B21).
Tabela 2
<table>table see original document page 20</column></row><table> <table>table see original document page 21</column></row><table>
Acabamento têxtil:
Uma amostra de 20 x 30 cm de um tecido misto de algodão- poliéster (35 %/65 %) com um peso do material de 210 g/m2, foi acabado com um banho de revestimento de acordo com a tabela Il em um foulard, espremido a uma absorção do banho de 60 % e secado durante 2 minutos a 120°C e em seguida, condensado por 1 minuto a 150°C.
Roupa doméstica:
As amostras acabadas foram lavadas com base na norma EN ISO 6330. Para isso, foi utilizada uma máquina de lavar Electrolux FOM 71 CLS do tipo Α-carregamento frontal com tambores giratórios horizontais, bem como um detergente livre de perborato (ECE-2). Foi lavado a 40°C na operação de lavagem normal. Para manter o peso de lavagem necessário de 2 kg, o tambor de lavagem foi enchido com tecido concomitante de poliéster. Resistência à lavagem:
A resistência do agente de revestimento à lavagem, bem como sua propriedades de fixação permanentes foram controladas através da de- terminação das concentrações de diferentes metais nas amostras acabadas (P1 - P20), em comparação com uma amostra não acabada (P21), bem co- mo uma amostra (PO), tratada apenas com o agente de acabamento conten- do prata.
Para isso, prestaram-se particularmente os átomos de metal zir- cônio e titânio afins nos agentes de revestimento correspondentes, bem co- mo o metal nobre prata, que foi fixado nas amostras de modo resistente à lavagem através do agente de acabamento acrescentado com auxílio do agente de revestimento.
Todas as amostras (PO - P21) foram submetidas a 40 lavagens domésticas, sendo que estas foram retiradas após uma, 20 e 40 lavagens na máquina de lavar e secadas, bem como determinados os teores de metal de acordo com a DIN 38406E22. Os valores determinados são mostrados na tabela 3. Tabela 3
<table>table see original document page 23</column></row><table> continuacao
<table>table see original document page 24</column></row><table> Toque macio:
Como componente plastificante têxtil, os banhos de revestimento B4, B7, B14 e B17 foram acrescidos de 25 g/litro de Tubingal® SMF, uma microemulsão contendo silicone da CHT R. Beitlich GmbH. As respectivas amostras acabadas foram testadas antes e após as lavagens domésticas com respeito ao seu toque macio contra as amostras P20 e P21, sendo que P20 foi acabado somente com o componente plastificante e P21 não foi tra- tado.
A tabela 4 mostra a interpretação da avaliação do toque, para isso, foi composto um time experiente, que avaliou as amostras de toque anônimas com auxílio de um teste de mão. As amostras foram avaliadas antes e após as lavagens domésticas, sendo efetuada a seguinte avaliação: +++ = toque muito macio ++ = toque macio + = pouco efeito de toque macio o = nenhum efeito de toque macio
- = toque endurecido._
<table>table see original document page 25</column></row><table>

Claims (17)

1. Processo para a produção de sol à base de concentrados dilu- íveis em água misturando os seguintes componentes: (A) 0,5 a 25 % em peso, de um organosol, obtenível através de hidrólise e condensação de um ou mais trialcoxissilanos e/ou dialcoxissilanos da fórmu- la geral I R4-xSi(OR')x (I), em que R representa grupos hidrocarboneto com 1 a 22 átomos de car- bono, iguais ou diferentes, ligados ao átomo de silício através de um átomo de carbono, eventualmente substituídos, que são eventualmente interrompi- dos por oxigênio enxofre, nitrogênio ou o grupo NR", com R" sendo igual a hidrogênio ou C1 a C14-alquila, os radicais R', iguais ou diferentes uns dos outros, representam em cada caso um grupo de hidrocarbonetos com 1 a 8 átomos de carbono eventual- mente substituído, que são eventualmente interrompidos por oxigênio, enxo- fre, nitrogênio ou pelo grupo NR" com o significado mencionado acima e χ é 2 ou 3, (B) 4 a 55 % em peso, de um ou mais alcóxidos da fórmula geral II Me(OR')n (II), em que Me representa Ti, Zr, Hf, Al, η representa a valência do cátion de metal e R' tem o significado mencionado acima, (C) 0,1 a 15 % em peso, de um ou mais formadores de comple- xos para a redução da velocidade de hidrólise dos componentes (A) e (B) e (D) 5 a 95 % em peso, de um solvente tolerável pela água ou miscível com água com um ponto de ebulição de pelo menos 150°C, em ca- da caso em relação a 100 % em peso, dos componentes (A), (B), (C) e (D).
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os componentes (A) e (B) são previamente introduzidos juntos em uma concentração de pelo menos 20 % em peso, em relação a 100 % em peso, dos componentes (A), (B), (C) e (D) e a proporção de peso do componente (A) para componente (B) é ajustado na faixa de 1 para 1 até 1 para 100.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os componentes (A) e (B) são previamente introduzidos juntos em uma concentração de pelo menos 30 % em peso, em relação a 100 % em peso, dos componentes (A), (B)1 (C) e (D) e a proporção de peso do componente (A) para componente (B) é ajustada na faixa de 1 para 1 até 1 para 25.
4. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, carac- terizado pelo fato de que o componente (A) é um organosol, que é obtenível através de hidrólise de trialcoxissilanos e/ou dialcoxissilanos eventualmente dissolvidos em solventes orgânicos, em que R compreende um ou mais substituintes do grupo dos halogênios e dos grupos amino, amido, carbóxi, mercapto, isocianato, hidróxi, acrilóxi, metacrilóxi, epóxi ou alquila perfluora- dos eventualmente substituídos, que são obteníveis com um ácido inorgâni- co ou orgânico diluído.
5. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 4, carac- terizado pelo fato de se utilizar um componente (B), que contém até 50 % em peso, de solvente orgânico.
6. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 5, carac- terizado pelo fato de se utilizar um componente (C), que compreende os compostos carbonila, poli-, etileno-, propileno-, butilenoglicóis, poli-, tri-, dia- minas e/ou etanolaminas bem como fosfatos de alquila.
7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o composto carbonila é selecionado de compostos 1,3- dicarbonila.
8. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 7, carac- terizado pelo fato de que o componente (D) compreende um solvente solúvel em água em uma quantidade de 5 a 85 % em peso.
9. Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 8, carac- terizado pelo fato de que álcoois com um ponto de ebulição de até 150°C são destilativamente removidos, para ajustar o ponto de inflamação e acres- centar eventualmente água.
10. Agente de revestimento transparente e estável ao armaze- namento contendo um concentrado obtenível de acordo com uma das rei- vindicações 1 a 9 e água em uma proporção de peso de 100 para 1 até 1 para 500.
11. Agente de revestimento de acordo com a reivindicação 10 com um ponto de inflamação de pelo menos 10O0C.
12. Uso do agente de revestimento de acordo com a reivindica- ção 10 ou 11 para o tratamento de fibras e têxteis orgânicos e inorgânicos em banhos aquosos e banhos de aplicação através de atomização, espa- Ihamento, inundação, imersão, centrifugação, foulardagem, laminação ou estampagem.
13. Uso de acordo com a reivindicação 12 em combinação com agentes de acabamento e/ou com suspensões ou dispersões de partículas e/ou sois orgânicos e/ou inorgânicos para a produção de funcionalidades, especialmente em combinação com agentes de proteção UV1 proteção con- tra chamas e/ou antimicrobianos hidrófilos, hidrófobos.
14. Uso do agente de revestimento de acordo com a reivindica- ção 10 ou 11 para o tratamento de fibras e têxteis orgânicos e inorgânicos em combinação com suspensões ou dispersões de partículas e/ou sois or- gânicos e/ou inorgânicos.
15. Uso de acordo com uma das reivindicações 10 a 14, em que os materiais têxteis tratados são secados a uma temperatura na faixa de -60°C a 250°C no decorrer de 10 segundos até 10 horas.
16. Uso do agente de revestimento de acordo com a reivindica- ção 10 ou 11 para o tratamento de substratos de madeira, papel, couro, vi- dro, metais e/ou materiais plásticos polímeros.
17. Material têxtil compreendendo um agente de revestimento secado após a aplicação na superfície do material, de acordo com a reivindi- cação 10 ou 11.
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