BRPI0709383A2 - gránulos de liberação rápida - Google Patents
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Abstract
GRáNULOS DE LIBERAçãO RáPIDA A presente invenção compreende grânulos que liberam um antioxidante rapidamente e um método de preparo de grânulos antioxidantes compreendendo as seguintes etapas: (i) fusão do surfactante não-lónico, osurfactante não-iónico tendo ponto de fusão iniciado a 40<198>C ou superior, conforme medido por calorimetria diferencial de varredura; (ii) dissolver um antioxidante no surfactante não-iónico líquido por misturação para formar uma solução antioxidante/náo-iónico; e (iii) resfriamento da solução antioxidante/não-iónico para formar uma solução sólida, enquanto forma-se a matéria particulada.
Description
Relatório Descritivo de Patente de Invenção
Grânulos de Liberação Rápida
Campo da Invenção
A presente invenção diz respeito a grânulos que conferem umaliberação melhorada de antioxidantes em soluções de lavagem.
Antecedentes da Invenção
A rápida entrega de adjuvantes em soluções de lavagem é importante porque é necessário ter os adjuvantes ativos, presentes nas soluções de lavagem, pelo máximo de tempo para que eles tenham um desempenho mais eficaz.
O documento GB 1344253 divulga uma matriz surfactante não-iônica compreendendo enzimas.
Objetos da Invenção
A presente invenção compreende grânulos que liberam rapidamente um antioxidante em uma solução de lavagem.
Em um dos aspectos da presente invenção, é fornecido um grânulo compreendendo:
(i) surfactante não-iônico, o surfactante não-iônico tendo ponto de fusão iniciado a 40°C ou superior, conforme medido por calorimetria diferencial de varredura;
(ii) antioxidante, onde o antioxidante é dissolvido no surfactante não-iônico.
De preferência a proporção por peso do antioxidante para o não-iônico está na faixa de 1:100 a 20:100, preferencialmente de 3:100 a 17:100, mais preferencialmente de 5:100 a 15:100.
Os grânulos são, preferencialmente, uma fração com granulometria na faixa de 180 a 1400 microns.
É preferível que um detergente em pó para lavar roupas contendo osgrânulos, seja tal que os grânulos antioxidantes estejam presentes na proporção de 0,1 a 5,0% por peso.
Em outro aspecto da presente invenção, é fornecido um método de preparo de grânulos antioxidantes compreendendo as etapas de:
(i) fusão do surfactante não-iônico, o surfactante não-iônico tendo ponto de fusão iniciado a 40°C ou superior, conforme medido por calorimetria diferencial de varredura;
(ii) dissolver um antioxidante no surfactante não-iônico líquido por misturação para formar uma solução antioxidante/não-iônico;
(Iii) resfriamento da solução antioxidante/não-iônico para formar um sólido, enquanto forma-se a matéria particulada.
Em um outro aspecto da presente invenção, é fornecido um método de tratamento de um de tecido ou material têxtil com os grânulos antioxidantes da presente invenção em meio aquoso, seguido de enxágüe e secagem dos mesmos.
Descrição Detalhada da Invenção
Os grânulos
Os grânulos são, preferencialmente, uma fração com granulometria na faixa de 180 a 1400 microns. Os grânulos são preferencialmente usados em uma formulação de detergente em pó para lavar roupas na proporção de 0,1 a 5,0% por peso.
Antioxidante
Antioxidantes são substâncias como descrito em Kirk-Othmers (Vol. 3, pg. 424) e na Enciclopédia Uhlmans (Vol. 3, pg. 91) e CRC Press Oxidation Inhibition in Organic Materials, Vols. I e II, Eds. Jan Pospisil e Peter P Klemchuk, ISBN: 0-8493-4767-X e 0-8493-4768-8.
Uma classe de antioxidantes adequada para utilização no âmbito da presente invenção é a dos fenóis alquilados, tendo fórmula geral:<formula>formula see original document page 4</formula>
onde R é um alquil C1-C22 linear ou ramificado, de preferência metil ou alquil C3-C6 ramificado; C3-C6 alcoxi, preferencialmente metoxi; R1 é um alquil C3-C6 ramificado, de preferência tert-butil; χ é 1 ou 2. Compostos fenólicos impedidos são preferidos como antioxidantes.
Outra classe de antioxidantes adequada para utilização no âmbito do presente invenção é a dos derivados benzofuranos ou benzopiranos, tendo a seguinte fórmula:
<formula>formula see original document page 4</formula>
onde R1 e R2 são, independentemente alquil ou R1 e R2 podem ser usados em conjunto para formar um grupamento hidrocarbil cíclico C5-C6; B está ausente ou é CH2; R4 é um alquil C1-C6; R5 é um hidrogênio ou -C(0)R3 onde R3 é um hidrogênio ou alquil C1-C19; R6 é um alquil C1-C6; R7 é um hidrogênio ou alquil C1-C6; X é -CH20H, ou -CH2A em que A é uma unidade compreendendo nitrogênio, fenil, ou fenil substituído. De preferência a unidade A compreendendo nitrogênio inclui amino, pirrolidínico, piperidino, morfolino, piperazino e suas misturas.
Outros antioxidantes adequados são encontrados como se segue: um derivado de α-tocoferol, beta-tocoferol, gama-tocoferol, delta-tocoferol e alquil-ésteres do ácido gálico, especialmente octil gaiato e dodecil gaiato.
Outro exemplo de antioxidantes adequados são da classe das aminas impedidas estabilizadores de luz (HALS), particularmente aquelas com base 2,2,6,6-tetra-metil-piperidinas.
Preferencialmente, antioxidantes são fenóis, em particular 2,6-di-tert-butilfenol, 2,6-di-tert-butil-4-metilfenol e misturas de 2 e 3-tert-butil-4-metoxifenol. Um antioxidante preferencial é o 4,4'-isopropilidenebis(2,6-dimetilfenol).
Misturas de antioxidantes podem ser utilizadas e, em especial, misturas que possuem antioxidante sinérgico.
Surfactante não-iônico
O surfactante não-iônico pode ser, por exemplo, um polietileno glicol éter de um álcool graxo ou álcool graxo etoxilados, alquilfenol etoxilados, co-polímeros de oxido de etileno e de oxido de propileno, óxido de amina, 1alquilaminas, alcanolaminas, ésteres de poliglicerol, poliglicosídeos alquilados e ácidos graxos N-alquil-glucosamida. De preferência os não-iônico são polietileno glicol éter de um álcool graxo ou álcool graxo etoxilados. Uma classe preferida de surfactante não-iônico é uma cadeia alquil na faixa de C10 a C18 ligados a grupos repetidos etoxilados; prioritariamente são cadeias alquil tendo uma cadeia de comprimento na faixa de C12 a C15. Será compreendido que o ponto de fusão do não-iônico é influenciado por ambos, o comprimento das cadeias ou a natureza do comprimento das cadeias, ou seja, ramificações e o número de grupos etoxilados/propiloxilado.
Quanto maior for o número de grupos etoxilados repetidos maior será o ponto de fusão do surfactante não-iônico. Um surfactante não-iônico preferencial é uma distribuição de cadeias alquil C10 a C18 cova lente mente ligados a pelo menos 40 OE; a ligação entre os etoxilados e a cadeia alquil pode ser um éster (álcool graxo etoxilados) ou uma ligação éter (polietileno glicol éter de um álcool graxo).
O surfactante não-iônico tem uma faixa de ponto de fusão que começaem 40°C ou superior, conforme medido por calorimetria diferencial de varredura (DSC). A DCS determina o início do ponto de fusão pelo monitoramento do desvio da linearidade da energia consumida durante o processo de aquecimento. De preferência, o surfactante não-iônico tem uma faixa de fusão que não excede 100°C, preferencialmente 150°C, prioritariamente 200°C. O protocolo da DSC é dado na seção experimental.Os surfactantes não-iônicos denominados Lutensol™ obtidos da BASF e o s surfactantes não-iônicos denominados Genapol™ obtidos da Clariant tendo o ponto de fusão requerido foram, particularmente, adequados.
Outros Aspectos
Outros adjuvantes ou transportadores podem estar presentes nosgrânulos. Transportadores preferidos são hidrossolúveis, por exemplo, sulfato de sódio. Exemplos de adjuvantes são perfumes, corantes, agentes branqueadores, enzimas e etc. Estes podem ser incorporadas por cogranulação. Adjuvantes podem ser adicionados aos não-iônicos antes ou durante a granulação. Os não-iônicos podem agir como um Iigante que nega a necessidade de mais material aglutinante.
O grânulo pode ser revestido com, por exemplo, alginato de sódio, alginato de cálcio de ligação cruzada, cera e afins.
O grânulo também pode ser pulverizado com um pó fino para ajudar na fluidez, por exemplo, zeólito, sílica, argila, sulfato de sódio.
Experimento
Antioxidante/grânulos não-iônicos sólidos
1) 2,6-di-tert-butil-4-metilfenol / 50 EONI
Materiais
90 gramas de Genapol T 500 (sebo 50EO não-iônico) foi aquecido a cerca de 60°C e 10 gramas de 2,6-di-tert-butil-4-metilfenol foi dissolvido no derretido por misturação até obter uma solução clara. O líquido foi derramado e resfriado rapidamente para formar um filme fino de aproximadamente 0,5 a I mm de espessura sobre uma bandeja plástica a 25°C. O filme sólido resultante foi moído para uma fração de tamanho correto usando um misturador Moulinette. O produto moído foi peneirado para proporcionar um pó de tamanho entre 180 e 1000 microns.
2) O mesmo processo de 1) foi aplicado ao antioxidante 4,4'-isopropilidenebis (2,6-dimetilfenol) com os mesmos pesos.
3) Grânulos, preparado por granulação em misturadores de altocisalhamento, contendo 11,6% de 2,6-di-tert-butil-4-metilfenol, 54,3% de zeólito , 11,6% de ácido ascórbico e 22,5% de PEG6000, onde o 2,6-di-tert-butil-4-metilfenol foi adicionado na forma de pó moído.
4) Grânulos, preparado por granulação em misturadores de alto cisalhamento, contendo 12,7% de 2,6-di-tert-butil-4-metilfenol, 59,2% de sulfatode sódio, 12,7% de ácido ascórbico e 15,4% de PEG6000, onde o 2,6-di-tert-butil-4-metilfenol foi adicionado na forma de pó moído.
5) Grânulos, preparado por granulação em misturadores de alto cisalhamento, contendo 12,0% de 2,6-di-tert-butil-4-metilfenol, 57,3% dezeólito, 12,0 de ácido ascórbico e 18,7% de Genapol T-500 (Clariant), onde o 2,6-di-tert-butil-4-metilfenol foi adicionado na forma líquida.
6) Grânulos, preparado por granulação em misturadores de alto cisalhamento, contendo 12,6% de 4,4'-isopropilidenebis(2,6-dimetilfenol), 84,9% de sulfato de sódio e 2,6% de Sokalan CP13S (BASF), onde o 4,4'-isopropilidenebis(2,6-dimetilfenol) foi adicionado na forma de pó moído.
Método da Taxa de Liberação
4g de detergente em pó (neste caso OMO MA) foi dissolvido em 1 litro de água desmineralizada a temperatura ambiente por agitação (agitador magnético), durante 20 minutos, a fim de ter uma completa dissolução.
Após o período de dissolução, 0,1g do antioxidante contendo grânulos,fração peneirada de 180 a 1000 microns, foi adicionado à solução com agitação constante.
Uma pequena amostra da solução foi tomada após 5 minutos usando uma seringa de 2 ml. Esta amostra foi imediatamente filtrada através de umfiltro Whatman Puradisc (membrana de polietersulfona de 1,0 micromol). A amostra foi filtrada foi analisada por HPLC para determinar o percentual de antioxidante liberado.
A quantidade de antioxidante liberado na solução de lavagem após 5 minutos, para cada um dos exemplos, é mostrada na tabela a seguir.Exemplo % de antioxidante liberado após 5 minutos
<table>table see original document page 8</column></row><table>
Ponto de fusão dos surfactantes não-iônicos
A variação do ponto de fusão de alguns surfactantes comerciais foi identificada por ciclos de aquecimento resfriamento de uma amostra num 5 calorímetro de varredura diferencial Perkin Elmer™ DSC7. As amostras foram resfriadas a O0C então aquecido a 1100C e resfriado a 0°C numa variação de 10°C por minuto. Isso foi repetido para confirmar a variação do ponto de fusão.
Na tabela a seguir, são ilustradas, a variação do ponto de fusão de alguns não-iônicos.
<table>table see original document page 8</column></row><table>
A tabela mostra que as séries AT de surfactantes têm pontos de fusão mais elevados do que série AO. Isto é devido a AT ser preparada a partir de álcool C16/C18 enquanto as séries AO são preparados a partir de álcool 15 C13/C15. Aamostra TO utiliza um álcool ramificado.
Claims (9)
1. Um grânulo compreendendo: (i) surfactante não-iônico, o surfactante não-iônico tendo ponto de fusãoiniciado a 40°C ou superior, conforme medido por calorimetria diferencial de varredura;(ii) antioxidante, onde o antioxidante é dissolvido no surfactante não-iônico.
2. Um grânulo de acordo com a reivindicação 1, onde a proporção porpeso do antioxidante para o não-iônico está na faixa de 1:100 a 20:100.
3. Um grânulo de acordo com a reivindicação 2, onde a proporção por peso do antioxidante para o não-iônico está na faixa de 3:100 a 17:100.
4. Um grânulo de acordo com a reivindicação 3, onde a proporção por peso do antioxidante para o não-iônico está na faixa de 5:100 a 15:100.
5. Um grânulo de acordo com qualquer reivindicação anterior, onde o antioxidante é selecionado de um grupo constituído por: 2,6-di-tert-butilfenol, 2,6-di-tert-butil-4-metilfenol e 4,4'-isopropilidenebis(2,6-dimetilfenol).
6. Um grânulo de acordo com qualquer reivindicação anterior, onde o não-iônico é selecionado das cadeias alquil C10 a C18 com ligaçõescovalentes de pelo menos 40 EO.
7. Um grânulo de acordo com a reivindicação 1, onde os grânulos antioxidantes são uma fração peneirada na faixa de 180 a 1400 microns.
8. Uma formulação de detergente em pó para lavar roupas compreendendo grânulo antioxidante, tal como definido em qualquerreivindicação anterior, na proporção de 0,1 a 5,0% por peso.
9. Um método de preparação de um grânulo antioxidante compreendendo as seguintes etapas:(i) fusão do surfactante não-iônico, o surfactante não-iônico tendo ponto de fusão iniciado a 40°C ou superior, conforme medido por calorimetria diferencial de varredura;(ii) dissolver um antioxidante no surfactante não-iônico líquido por misturação para formar uma solução antioxidante/não-iônico;(iii) resfriamento da solução antioxidante/não-iônico para formar uma solução sólida, enquanto forma-se a matéria particulada.
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