BRPI0619339A2 - agente de revestimento - Google Patents

Abstract

AGENTE DE REVESTIMENTO, que tem relação com o segmento farmacêutico, cosmético, nutracêutico e alimentar e, mais especialmente, com o segmento das composições prontas, destinadas ao revestimento de comprimidos, cápsulas duras, cápsulas moles e outras formas sólidas ou semi-sólidas comumente utilizadas nesses diferentes campos de aplicação. Mais especificamente, a mencionada invenção refere-se a composições sólidas prontas, destinadas à realização de soluções ou dispersões de revestimento para formas sólidas ou semi-sólidas observáveis no ponto em que a viscosidade dessas soluções ou dispersões, após reconstituição a frio, é inferior a 1000 Centipoises, para uma concentração de matérias sólidas superior a 20%, sendo essa viscosidade obtida por meio da utilização de agentes filmogénicos de origem natural, solúveis a frio e de baixa viscosidade em meio aquoso para altas concentrações.

Description

"AGENTE DE REVESTIMENTO"

Campo de Aplicação

A presente invenção tem relação com o segmento farmacêutico, cosmético, nutracêutico e alimentar e, mais especialmente, com o segmento das composições prontas, destinadas ao revestimento de comprimidos, cápsulas duras, cápsulas moles e outras formas sólidas ou semi-sólidas comumente utilizadas nesses diferentes campos de aplicação.

Descrição da Técnica Anterior

Algumas formas sólidas ou semi-sólidas, destinadas a serem administradas, seja por via oral, seja por via parenteral, ou outra, precisam ser isoladas do meio ambiente com o objetivo de:

- evitar uma degradação temporal dos componentes ativos em contato com a luz, o ar e a umidade;

- mascarar algum gosto desagradável quando da absorção do produto;

- mascarar algum odor;

- outros.

Essas formas sólidas ou semi-sólidas são, geralmente, comprimidos de todos os formatos, cápsulas duras, cápsulas moles, microgrânulos, granulados, massas (gomas de mascar), entre outros.

O isolamento dessas formas, no que diz respeito ao ambiente externo, é obtido por meio do seu revestimento por película menos fina ou mais fina, com auxílio de diferentes ingredientes.

Entende-se por "revestimento por película menos fina ou mais fina" a formação de uma película contínua na superfície da forma sólida ou semi-sólida.

Em geral, essa deposição é feita por meio da pulverização de ingredientes específicos colocados em solução ou suspensão, dentro de um solvente aquoso ou orgânico.

Essas substâncias têm a particularidade de serem agentes filmogênicos. Entende-se por "agente filmogênico" aquelas substâncias que, colocadas em solução, dão origem a um filme contínuo na superfície de uma forma sólida ou semi-sólida, por evaporação do solvente sob o efeito de um fenômeno térmico.

Na maioria dos casos, o fenômeno térmico é um aumento de temperatura da atmosfera ambiente.

A espessura dos filmes mencionados, depositados na superfície do sólido, é da ordem de um mícron e depende do depósito efetuado sobre o suporte.

Os agentes filmogênicos comumente utilizados são:

- derivados de origem natural, tais como:

* celuloses: hidroxipropilmetilcelulose, hidroxipropilcelulose, etilcelulose, entre outras.

* amidos: as maltodextrinas, as polidextroses etc.

- polímeros sintéticos, como os poli(álcoois vinílicos) ou álcoois polivinílicos, os polivinilacetoftalatos, as resinas metacrílicas etc.

Essas diferentes substâncias podem ser utilizadas sozinhas, em solução ou dispersão aquosa ou orgânica ou em misturas com outros ingredientes, com o fim de reforçar as propriedades das películas formadas.

Dessa forma, aos agentes filmogênicos são associados:

- plastificantes com a finalidade de dar uma certa elasticidade ao filme, evitando, assim, um craquelamento por retração do filme, quando de sua secagem;

- cargas que têm a finalidade de aumentar a concentração de matéria sólida no filme, a fim de diminuir o tempo de secagem deste último;

- opacificantes para proteger os núcleos da ação da luz;

- colorantes com a finalidade de melhorar o aspecto final do comprimido;

- outros.

Esses diferentes compostos são introduzidos nas preparações prontas, em taxas muito variáveis, em função do objetivo desejado. Assim, um certo número de patentes foi desenvolvido, no caso de misturas prontas, com o objetivo de facilitar a etapa de preparação da solução ou suspensão de revestimento.

Entre elas, nós podemos citar as patentes de Colorcon:

- a patente americana US4704295, que destaca um filme de revestimento à base de polivinilacetoftalato;

- a patente européia EP 0551700, que protege o uso da celulose e da Iactose em aplicações filmogênicas, no caso dos comprimidos destinados ao setor farmacêutico e de confeitaria;

- a patente americana US 4828841, que utiliza as maltodextrinas como agentes filmogênicos, em associação a um derivado de alginato;

- a patente americana US4802924, fundamentada na utilização de polidextroses em associação com um derivado de alginato com a finalidade de reduzir a taxa de calorias, que um fino revestimento à base de açúcar, muito freqüentemente utilizado em confeitaria, pode trazer.

Da mesma forma, a companhia Seppic protegeu um certo número de composições filmogênicas prontas, cujo ingrediente principal é a hidroxipropilmetilcelulose:

- patentes americanas US5393333, US4665645, US4576646;

- patentes européias EP0523120, EP0133827.

Essas patentes foram registradas para aplicações farmacêuticas, revestimentos de comprimidos e outras formas sólidas farmacêuticas ou dietéticas, mas também para aplicações agronômicas, proteção dos grãos antes da germinação.

O revestimento de formas sólidas ou semi-sólidas seja qual for a sua natureza, em particular, no segmento farmacêutico, nutracêutico e cosmético, permanece uma operação longa e delicada.

Com efeito, essa operação emprega material sofisticado, tais como turbinas de revestimento munidas de sistemas de aquecimento e de ventilação eficazes, para garantir, em um tempo mínimo, uma máxima evaporação do solvente de pulverização.

As condições operacionais são tais que o caudal de pulverização e a temperatura de aquecimento devem evitar uma secagem prematura da solução antes de ser depositada sobre o suporte sólido.

As temperaturas de trabalho são da ordem de 35 a 45° C.

A duração dessa operação depende do teor que deve ser depositado no suporte sólido e do tempo de evaporação do solvente.

Na maioria dos casos, o solvente é constituído de água.

Em conseqüência, quanto mais elevado for o teor de água da solução ou da suspensão de revestimento, maior será o tempo de evaporação.

No segmento farmacêutico e nutracêutico, quanto maior for o tempo de exposição dos produtos ao calor, mais significativo será o risco de degradação dos princípios ativos.

Essa operação pode ser reduzida, se as soluções ou suspensões de revestimento tiverem altas concentrações de matérias sólidas, sendo a quantidade de solvente a ser evaporado menor.

Ora, na maioria dos casos, todas as patentes acima citadas, bem como nas especificações dos fornecedores das preparações de revestimento prontas, é preconizada uma utilização dessas mencionadas preparações para a concentração de matérias sólidas, na suspensão ou na solução de revestimento, da ordem de 10 a 20%, de preferência entre 12% e 15% expresso em massa relacionada à massa total da preparação.

Conseqüentemente, perto de 85% de água deve ser evaporada em um intervalo de tempo relativamente curto, o que impõe um aquecimento relativamente curto e sistemas de ventilação muito eficazes no interior da turbina. A temperatura do leito de comprimidos situa-se, geralmente, entre 35 e 45° C.

Para resolver um problema de tal ordem, o aumento da concentração de matérias sólidas na fase aquosa ou orgânica seria consciencioso. Mas dois problemas se apresentam em função da natureza do agente filmogênico. Com efeito, no caso dos agentes filmogênicos de origem natural, modificados ou não, ou sintética, tais como os derivados celulósicos, a concentração de matéria sólida no meio é limitada pela viscosidade desse último. As suspensões prontas na concentração de 12% a 15% apresentam uma viscosidade da ordem de 1000 cPs, viscosidade máxima admissível para os sistemas de pulverização classicamente utilizados para esse tipo de preparação.

No caso dos agentes filmogênicos de origem sintética, tais como as resinas metacrílicas, soluções ou dispersões com demasiadas concentrações de matérias sólidas provocam a aglomeração dos comprimidos no interior da turbina, pois essas chamadas soluções ou suspensões apresentam propriedades adesivas em grandes concentrações.

Dessa forma, após um estudo aprofundado da literatura no âmbito das composições de revestimento pronto, não é possível ressaltar uma solução eficaz para reduzir o tempo de revestimento, isso em razão do tempo necessário para a evaporação de uma grande quantidade de solvente que, na maioria dos casos, é água.

Descrição da Invenção

Partindo desse estado de fato e para remediá-lo, a invenção propõe composições filmogênicas sólidas prontas, destinadas à realização de soluções ou dispersões de revestimento para formas sólidas ou semi-sólidas observáveis no ponto em que a viscosidade dessas soluções ou dispersões, após reconstituição a frio, é inferior a 1000 Centipoises, para uma concentração de matérias sólidas superior a 20%, sendo essa viscosidade obtida por meio da utilização de agentes filmogênicos de origem natural, solúveis a frio e de baixa viscosidade em meio aquoso para altas concentrações, sendo a elasticidade dos filmes obtida por meio da adição de plastificantes lipofílicos.

Assim, a presente invenção tem por objetivo desenvolver composições filmogênicas que, após pulverização de soluções ou dispersões altamente concentradas nessas composições, permitam a obtenção de filmes de revestimento similares em propriedades físicas àqueles obtidos a partir de soluções ou dispersões celulósicas de baixas concentrações, a saber:

- uma aderência muito boa ao suporte sólido; - uma elasticidade que evita qualquer craquelamento por retração ou dilatação do filme, durante o processo e na conservação do sólido revestido por película;

- uma boa desagregação em meio aquoso neutro, ácido e básico.

Essa invenção é aplicável também em composições filmogênicas destinadas a proteger o suporte da luz, da umidade ambiente, da ação oxidante do ar, a mascarar algum gosto e/ou odor, em função de aditivos incorporados às composições mencionadas.

Essa invenção baseia-se no fato de que algumas composições filmogênicas solubilizadas ou dispersas a frio no solvente de pulverização dão origem a soluções ou dispersões de baixa viscosidade, mesmo para concentrações elevadas, contrariamente às celuloses como as hidroxipropilmetilceluloses.

Dessa maneira, mesmo em altas concentrações, as soluções ou dispersões assim obtidas a frio podem ser pulverizadas ou espalhadas com spray, sem risco de obturar o sistema de pulverização. Uma vez que a deposição na superfície do suporte é mais importante no mesmo intervalo de tempo do que com soluções pouco concentradas, o tempo de trabalho encontra-se, assim, reduzido, o que limita, por essa razão, os riscos de degradação de alguns princípios ativos.

Entende-se por "pulverizadas ou espalhadas com spray" a possibilidade de se formar uma nuvem de finas gotículas de líquidos, por meio da administração de ar sob pressão nessas soluções ou dispersões. Essas gotículas caracterizam-se naquele ponto em que seu tamanho e propriedade de molhagem são tais que elas permitem a formação de um filme muito macio e homogêneo na superfície do suporte sólido, estando a evaporação do solvente, por isso, facilitada.

As substâncias filmogênicas fabricadas são matérías- primas de origem natural muito utilizadas no setor farmacêutico, cosmético e dietético.

Descrição Aprofundada A obtenção das supracitadas composições filmogênicas prontas, que são objeto da presente invenção, fazem referência a substâncias designadas como agentes filmogênicos que, em solução aquosa ou orgânica, geram, após solubilização a frio, preparações de baixa viscosidade, nas concentrações elevadas de matérias sólidas.

Essas substâncias podem ser utilizadas sozinhas, na concentração de 25% ou mais, em solução aquosa, o que dá origem, após pulverização, a filmes que apresentam uma certa resistência e nos quais podem ser dissolvidos ou dispersos ativos.

Entende-se por "ativos" as substâncias que conferem propriedades especificas aos filmes originados dessas composições, tais como uma maior proteção no que diz respeito à umidade, uma resistência aos sucos gástricos, uma permeabilidade modulada etc.

Essas mesmas substâncias podem ser utilizadas em associação com outros excipientes chamados "de estruturação", tendo por objetivo reforçar a solidez do filme supramencionado.

Em associação com os agentes de estruturação e/ou com os ativos, os agentes filmogênicos das composições acima citadas representam, dessa maneira, o papel de "ligante".

Entende-se por "ligante" as substâncias que agem como cimento entre as partículas de uma rede, com a finalidade de consolidar uma estrutura mais ou menos sólida.

Assim, essas substâncias filmogênicas, por causa de sua propriedade aglutinante, garantem, durante a pulverização das soluções de revestimento fino, a dispersão homogênea dos agentes estruturantes e/ou dos ativos, por meio do seu aprisionamento na rede viscosa dessas soluções.

Por essa razão, a divisão homogênea desses diferentes constituintes na superfície do sólido confere ao filme assim formado, uma maior solidez ou propriedades específicas otimizadas, que dependem da concentração desses constituintes. Os agentes filmogênicos, que permitem obter as supracitadas composições prontas e que representam o papel de "ligante", pertencem à classe dos polímeros naturais, os polissacarídeos.

Os polissacarídeos retidos no âmbito dessa invenção são os amidos.

Os amidos são polímeros de glicose. Essas moléculas são encadeadas, seja de forma:

- linear: amilose

- ou ramificada: amilopectina.

Geralmente, os amidos chamados naturais - amidos tal como são extraídos das plantas - são uma mistura de ambas as estruturas.

Em função da sua origem, a proporção desses dois polímeros varia como mostrado no quadro a seguir:

<table>table see original document page 9</column></row><table>

Assim como eles, os amidos naturais não apresentam propriedades filmogênicas quando são dispersos na água fria. Eles permanecem em estado de partícula.

É apenas aquecendo os grãos de amidos, em presença de água, que sua propriedade espessante é exaltada. É a etapa da gelificação dos amidos. Há o estouro desses grãos, permitindo, assim, uma hidratação completa do polímero e a formação de uma solução coloidal.

Essa hidratação é concretizada no plano físico, por um aumento da viscosidade da solução que, por esfriamento, dá origem, no decorrer do tempo, a um gel. Esse é o fenômeno da retrogradação.

Contudo, esses géis são pouco sólidos e transformam por sinerese a água da rede em salmoura. Essas soluções são, geralmente, pulverizadas a quente sobre o suporte sólido. Os filmes obtidos nessas condições são frágeis e raramente transparentes.

A solidez desses filmes depende da concentração de amilose no amido retido. Amidos ricos em amilose estão mais aptos a formar filmes sólidos do que os amidos ricos em amilopectina; porém, a viscosidade dessas soluções é muito significativa, mesmo em baixas concentrações.

Um certo número de patentes foi registrado nesse segmento, como a patente W00200205, que produz um amido acetilado pré- gelatinizado com alto teor de amilose. As soluções de pulverização precisam ser previamente aquecidas entre 50°C e 60° Cea concentração dessas últimas não é superior a 25%.

A patente de Upjohn GB 810.306 produz um acetatoftalato de amilose, cujo teor em solução é elevado. Esse tipo de amido leva à formação de filmes gastro-resistentes, não solúveis em meio ácido.

Por outro lado, as soluções de amidos naturais apresentam viscosidades muito elevadas em baixas concentrações.

Em função do tipo de amido, as temperaturas de gelificação, o aspecto dos filmes e o fenômeno de retrogradação variam. Esses dados estão apresentados no quadro abaixo.

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objeto de composições filmogênicas altamente concentradas para o revestimento de formas sólidas para o segmento de farmácia, de cosmética e de nutracêutica, em razão: - da necessidade de aquecer soluções de modo a permitir que os grãos de amidos fiquem hidratados e desenvolvam propriedades filmogênicas. As temperaturas produzidas são superiores às temperaturas de gelificação;

- de uma viscosidade elevada para baixas concentrações postas em questão.

Contudo, o segmento alimentar, confrontado com os mesmos problemas citados anteriormente, permitiu desenvolver um certo número de amidos chamados amidos modificados para solucionar esses últimos.

As modificações sofridas pelos amidos naturais são de várias naturezas.

Elas podem ser:

- físicas;

- químicas;

- enzimáticas.

Combinações dessas diferentes modificações são também possíveis. A modificação física mais empregada é a transformação do amido natural em amido pré-gelatinizado. Essa modificação leva à supressão da etapa de aquecimento da solução de amido, para obter a hidratação completa do polímero de glicose. Em conseqüência, colocado na água fria, o amido leva, instantaneamente, à formação de uma solução que apresenta uma certa viscosidade.

No plano químico, os amidos podem sofrer:

- reações de substituição que geram amidos:

reticulados: criação de ligações entre duas cadeias poliméricas;

* esterificados e eterificados: substituição de um grupo OH da cadeia polimérica por grupos hidroxipropil, hidroxietil ou acetil.

* Substituídos por grupos químicos, como o octenílsuccinato de sódio.

Esses amidos têm a particularidade de ter um poder de retrogradação muito baixo. - reações de hidrólise conduzindo a amidos que apresentam curtas cadeias poliméricas:

* As dextrinas: amido que sofreu uma despolimerização, depois reconstituído em polímeros ramificados de cadeia curta. Esses amidos não apresentam o fenômeno de retrogradação;

* Os amidos hidrolisados que levam a polímeros não ramificados de cadeias curtas. Esses amidos apresentam um grande poder de retrogradação.

Esses amidos podem sofrer, conseqüentemente, reações de substituição, como definidas anteriormente.

- reações de oxidação levam à substituição dos grupos hidróxilos por grupos COOH ou CO.

Durante essas reações de oxidação, há a despolimerização dos amidos, o que dá origem a moléculas que têm curtas cadeias poliméricas. Esses amidos não apresentam fenômeno de retrogradação pelo congestionamento estérico dos grupos COOH e CO, que impedem, assim, a formação de ligações de hidrogênio entre as cadeias poliméricas.

No plano enzimático, os amidos sofrem hidrólises. As moléculas assim obtidas são denominadas maltodextrinas. Em função da intensidade da hidrólise enzimática, existem diferentes tipos de maltodextrinas definidas pelo número de moléculas de dextrose presentes na cadeia polimérica. Essas moléculas são solúveis a frio na água e dão origem a soluções que apresentam viscosidades muito baixas.

Salvo as reações enzimáticas, todas as outras reações químicas são efetuadas no próprio grão de amido. Em conseqüência, é possível combinar a modificação física, pré-gelatinização, e a modificação química.

Dessa maneira, um mesmo amido substituído pode se apresentar:

- na forma clássica: amido substituído;

- na forma pré-gelatinizada: amido substituído pré- gelatinizado. No primeiro caso, será necessário aquecer a solução para obter uma solução coloidal, mas a uma temperatura inferior à do amido natural, graças à modificação química efetuada no grão.

No segundo caso, a simples dispersão do amido substituído pré-gelatinizado na água fria levará à formação da solução coloidal.

Todos esses amidos apresentam propriedades filmogênicas, sendo que alguns deles são utilizados no segmento alimentar, para dar um aspecto brilhante ao produto acabado, tal como acontece com os grãos aperitivos.

Assim, entre esses diferentes tipos de amidos modificados citados anteriormente, os amidos substituídos foram retidos na presente invenção, entre os quais os amidos esterificados e eterificados, pré- gelatinizados ou não.

Comparados aos amidos naturais, esses amidos substituídos apresentam uma baixa viscosidade em meio aquoso para uma alta concentração. A título de exemplo, um hidroxipropilamido de milho, na concentração de 15% na água, conduz a uma viscosidade da ordem de 150 Centipoises.

Soluções como essas são facilmente pulverizáveis em suportes sólidos, tais como os comprimidos, cápsulas moles etc.

Além disso, a forma pré-gelatinizada permite uma solubilização desse amido, a frio, na água.

Comparadas às clássicas soluções filmogênicas de hidroxipropilmetilcelulose de mesma concentração, as viscosidades dessas últimas são claramente mais elevadas, como indicado no quadro abaixo, o que torna impossível o aumento de matérias sólidas nas soluções supracitadas.

<table>table see original document page 13</column></row><table> O processo de revestimento das formas sólidas no segmento farmacêutico é baseado na dispersão de uma solução filmogênica mais ou menos viscosa, sob a forma de uma névoa constituída por finas gotículas. Essa névoa é obtida graças ao ar comprimido que age:

- por um lado, forçando essa solução através de um orifício de dimensão definida;

- por outro lado, arrebentando o jato ao chegar mais ou menos perpendicularmente de cada lado do jato de líquido.

Em tais condições, o caudal de líquido é da ordem de 9g/min através de um orifício de 1,2 mm e a pressão atmosférica que arrebenta o jato de líquido é da ordem de 2 a 3 bars.

Assim, é fácil entender que se a víscosidade da solução filmogênica aumenta, a pressão atmosférica aplicada sobre essa última deverá ser mais significativa para estourar um produto mais compacto. Por outro lado, para manter o mesmo caudal, será necessário aumentar o orifício do bico de pulverização. Ora, isso pode ser feito apenas em detrimento da espessura da névoa final.

Por isso, para concentrações superiores a 12% de matérias sólidas nas soluções clássicas de revestimento à base de hidroxipropilmetilcelulose, torna-se impossível pulverizar, pois as viscosidades passam a ser demasiadamente significativas para obter uma névoa suficientemente fina. O limite de víscosidade a não ser ultrapassado, classicamente fixado com as soluções de hidroxipropilmetilcelulose, é de 1200 Centipoises para uma pressão atmosférica de pulverização da ordem de 3 bars.

Em contrapartida, no caso do hidroxipropilamido, as soluções apresentam viscosidades relativamente baixas para concentrações elevadas.

<table>table see original document page 14</column></row><table> Em conseqüência, em associação com outros componentes que não exercem nenhuma influência sobre a viscosidade desses últimos, será possível aumentar a concentração de matérias sólidas do meio.

Isso é evidenciado no âmbito das seguintes composições:

- uma solução a 20% de hidroxipropilamido (Dispersão 1)

- uma solução a 18% de hidroxipropilamido pré- gelatinizado, 6,0% de hidroxipropilamido, 1,5% de dibehenato de glicerol e 4,5% de dióxido de titânio (Dispersão 2).

Em ambos os casos, as soluções foram realizadas a frio, utilizando-se um agitador a pás que gira a 700 r.p.m. O tempo de agitação foi fixado em 120 minutos, a fim de garantir uma perfeita hidratação do polímero. A viscosidade dessas duas soluções foi determinada com o auxilio de um viscosímetro Brookfield, modelo RVT, utilizando-se uma haste no. 3, que gira à velocidade de 20 r.p.m. Os cálculos foram efetuados à temperatura de 20° C.

Em conformidade com as nossas expectativas, as soluções altamente concentradas à base de hidroxipropilamido apresentam viscosidades análogas às características fixadas para soluções de revestimento por película.

<table>table see original document page 15</column></row><table>

Se os amidos modificados - entre outros o hidroxipropilamido - são objeto de um certo número de patentes em segmentos muito diversos, além da farmácia, da cosmética e da dietética, esses últimos são, em contrapartida, pouco utilizados na realização de soluções de revestimento para o segmento farmacêutico e ainda menos na composição de preparações filmogênicas prontas.

A título de exemplo, o hidroxipropilamido entra na composição de colas para fixação em suporte, como descreve a patente americana US 4837314.

No âmbito das composições prontas, nós podemos citar, entre outras, a patente européia EP0819387 para revestimento das gomas de mascar. Essa patente produz o hidroxipropilamido de tapioca que sofreu uma hidrólise prévia para reduzir o comprimento das cadeias. O grau de substituição dos grupos OH por grupos hidroxipropil situa-se entre 0,05 e 0,20. A concentração de matérias sólidas na solução de revestimento mais fino está compreendida entre 5 e 60%. A realização dessa solução necessita trazê-la para 60°, 70° C1 antes da sua pulverização, e manter a temperatura entre 30° e 50° C, durante a pulverização. Essas soluções são utilizadas sem aditivos, pois os filmes obtidos apresentam uma boa elasticidade, um bom brilho e um ótimo efeito isolante dos núcleos.

A segunda patente que faz menção ao hidroxipropilamido como agente filmogênico é a patente de Roquette, FR2862654. O hidroxipropilamido produzido na presente invenção é um hidroxipropilamido rico em amilose extraído de leguminosas, tais como ervilha, feijão, fava e fava forrageira. A Roquette protege uma composição amilácea filmogênica que contém um amido modificado de leguminosa, um plastificante e água, sendo o agente filmogênico um amido modificado. O teor de amilose dessa composição está compreendido entre 25 e 45% - expresso em peso seco em relação ao peso seco do amido.

Por essa razão, a Roquette reivindica um teor de amido de ervilha, na composição filmogênica, compreendido entre 10 e 90%, pois os especialistas sabem que, para as diferentes aplicações citadas acima, a concentração de agente filmogênico vai variar. No caso da aplicação de composição filmogênica para revestimento por película mais fina, a Roquette protege uma solução que tem uma concentração de amido modificado de 10 a 15% e, preferencialmente, uma composição filmogênica líquida que contém 10% de matérias sólidas, gerando uma viscosidade inferior a 500 Centipoises a 25° C. Os 10% de matérias secas englobam o amido de ervilha e o plastificante. Com o teor de plastificante variando de 2,5% a 30% - expresso em massa em relação a massa total de amido produzido -, parece facilmente que o teor real de amido varia de 5,50% a 9,75%.

Por outro lado, o processo descrito para a realização da solução de revestimento mais fino preconiza um aquecimento a 90° C e a solução filmogênica é mantida a 55° C durante toda a operação de pulverização. Dessa maneira, na patente européia EP0819387 e na de Roquette, parece necessário aquecer a solução de revestimento antes de usar e isso apesar da utilização de hidroxipropilamido.

Em contrapartida, na presente invenção, a solução de revestimento é realizada a frio. Isso baseado na escolha conscienciosa dos amidos modificados que entram na composição. Dessa forma, ao contrário da patente de Roquette, os hidroxipropilamidos foram escolhidos entre os cereais, como o milho, o arroz, o trigo, bem como entre algumas tuberosas, como a batata e a tapioca, preferindo-se o hidroxipropilamido de milho, tenha ele sido transformado geneticamente ou não, com a categoria "rico em amilose" não tendo sido retida. Todos esses amidos apresentam teores de amilose inferiores ou iguais a 25% - portanto, não respondem aos critérios retidos na patente de Roquette, superiores a 25% - e permitem ter soluções pouco viscosas, ao mesmo tempo em que conservam suas propriedades filmogênicas em razão do baixo teor de amilose e por uma escolha conscienciosa de aditivos.

Qualquer que seja a sua origem vegetal, o hidroxipropilamido retido na presente invenção possui um grau de substituição (GS) compreendido entre 0,05 e 0,20.

Esse grau de substituição corresponde ao número médio de grupos de hídroxipropil substituídos para 10 unidades de anidro-glicose. Além disso, esse hidroxipropilamido pode ter sofrido, antes da transplantação, uma modificação física, pré-gelatinização e/ou modificação química, como uma hidrólise parcial.

A concentração de hidroxipropilamido na presente composição sólida pronta é superior a 50%. A preferência é dada para uma composição pronta que contém de 70 a 95% de massa no que diz respeito à massa total da composição filmogênica de hidroxipropilamido. Levando-se em conta que, na presente invenção o teor de matérias sólidas das soluções ou dispersões de revestimento reconstituídas a partir das supramencionadas composições, podem conter de 25 a 35% de matérias secas - expressos em massa em relação com a massa total da solução - a concentração de hidroxipropilamido está, por essa razão, compreendida entre 17,5% e 33,25%, teor sensivelmente superior ao protegido pela Roquette, isto é, entre 5,50% e 9,75% - expresso em massa em relação à massa total da solução - para a aplicação em composições filmogênicas para revestimento.

Nesse quadro geral, as composições filmogênicas prontas contêm, além do agente filmogênico de base, substâncias:

- de carga que facilitam o revestimento;

- que aumentam a elasticidade do filme;

- que melhoram o aspecto final do revestimento;

- que contribuem com propriedades específicas no filme.

Demonstrou-se que a adição de alguns componentes à solução de revestimento facilitava o revestimento, como um ganho de massa mais rápido ou uma redução do tempo de secagem. Essas substâncias são ora designadas como "cargas".

Entende-se por "cargas" todas as substâncias passíveis de serem incorporadas nas malhas da rede filmogênica sem modificar a estrutura e as propriedades físicas dessa rede. São substâncias qualificadas como inertes. Elas estão ali apenas para aumentar o teor de matérias secas da solução filmogênica sem modificar as propriedades finais desta última. Geralmente, essas substâncias são insolúveis ou pouco solúveis no meio de solubilização do agente filmogênico. Entre as substâncias que podem agir dessa maneira, foram retidos, na presente invenção, a celulose microcristalina, a lactose, os amidos naturais e os amidos modificados não pré-gelatinizados. Preferencialmente, foram retidos os amidos naturais e os amidos modificados não pré-gelatinizados, como as maltodextrinas. A concentração desses amidos pode variar de 0,1 a 50% - expressa em massa em relação a massa total da composição filmogênica pronta. No que diz respeito à elasticidade dos filmes, esse critério é muito importante no caso do revestimento por película. Com efeito, qualquer substância filmogênica pode ser utilizada no que diz respeito a um revestimento de formas sólidas. Contudo, tal como elas, a maioria apresenta um grande poder de retração na secagem. Essa retração provém da evaporação da água contida entre as cadeias poliméricas do agente filmogênico. Em conseqüência, nos cantos vivos dos comprimidos, o revestimento mais fino destaca-se de seu suporte por craquelamento. No caso das cápsulas moles consideradas como formas sólidas, a elasticidade do filme é primordial por causa da deformação potencial da cápsula sob o efeito de pressão. Assim, o filme depositado na superfície dessa última deve ter a capacidade de sofrer uma deformação sem se romper.

Para atenuar esse inconveniente, substâncias qualificadas como plastificantes são adicionadas à solução de revestimento mais fino. Elas se intercalam entre as cadeias do polímero filmogênico por meio da formação de ligações de hidrogênio, como fazem as moléculas de água. Entretanto, durante a secagem, essas moléculas não são evaporadas e dão origem a uma rede mais maleável. Entre as substâncias que podem agir dessa forma na presente invenção encontram-se plastificantes hidrófilos, tais como o glicerol, o sorbitol, os anidridos de sorbitol, o polioxietilenoglicol, o trietilcitrato, o propilenoglicol etc.

Contudo, associados aos amidos, sejam eles modificados ou não, a maioria desses plastificantes geram filmes de revestimento mais ou menos colantes em razão da forte higroscopicidade desses agentes filmogênicos. Dessa forma, para contornar esse inconveniente foram também retidas moléculas de cadeias graxas que possuem grupos eletroatratores que permitem, assim, a formação de ligações de hidrogênio com as cadeias poliméricas do agente filmogênico.

Entende-se por "grupos eletroatratores" todos os grupos químicos carregados positiva ou negativamente, que facilitam a criação de ligações químicas de pouca energia, como as ligações de hidrogênio. Dentre esses grupos, são retidos aqueles que contêm átomos de hidrogênio ou de oxigênio. Essas substâncias são tanto mais interessantes que, fora da formação de ligações de hidrogênio com as cadeias poliméricas, elas reagem, em particular, com a amilose, a fim de formar complexos que levam, de acordo com a concentração, a gelificação do amido, como observado com a gelatina. Essa reação é muito conhecida pelos técnicos da indústria de panificação. Em conseqüência, em baixas concentrações de agentes plastificantes lipofílicos, é reforçado o poder filmogênico do hidroxipropilamido. Foram retidas como plastificantes lipofílicos que respondem aos critérios anteriores, as seguintes famílias químicas:

- derivados do glicerol:

* ésteres de ácido graxo do glicerol

* ésteres de ácido graxo do poliglicerol

* ésteres de ácido graxo do glicerol polioxietilenado

* ésteres de ácido graxo do glicerol substituído

- derivados do glicol:

* ésteres de ácido graxo do glicol

* ésteres de ácido graxo do propilenoglicol

* ésteres de ácido graxo do polioxietilenoglicol

* ésteres de álcoois graxos do polioxietilenoglicol

* ésteres de ácido graxo do etilenoglicol

* ésteres de ácido graxo do dietilenoglicol

- derivados dos polióis

* os sorbitanos (laurato, oleato, palmitato, estearato, trioleato)

* ésteres de sacarose de ácidos graxos

- derivados dos óleos vegetais, tais como o óleo de rícino, o óleo de soja, entre outros.

* puros e/ou hidroxilados

* puros hidroxilados e/ou hidrogenados

* puros e/ou hidroxilados e/ou hidrogenados e/ou polioxietilenados

- os diésteres de diácidos e de álcoois, como o sebacato de butilo etc.

Entre os ácidos graxos que podem representar o papel de cadeias graxas nos plastificantes lipofílicos retidos, nossa preferência centrou-se nos ácidos esteáricos, ceto-esteárico, caprílico/ cáprico, oléico, láurico, linolênico, linoléico, mirístico, palmítico, dibehênico, undecilênico, ricinoléico.

As cadeias graxas podem ser também álcoois graxos dos ácidos graxos correspondentes e mencionados acima. Dentro de uma mesma família, esses plastificantes podem ser utilizados sozinhos ou em combinação, tal como a mistura de monoestearato de glicerol/ monopalmitato de glicerol. Em função de sua capacidade de reagir com o hidroxipropilamido produzido, o teor de plastificantes lipofílicos varia de 0,1% a 50% - expresso em massa relacionada à massa do amido produzido -, sendo essa reatividade dependente da concentração de amilose contida no hidroxipropilamido.

Além disso, para reduzir o aspecto colante do revestimento por película, devido aos plastificantes hidrófilos clássicos, esses últimos podem ser combinados de maneira conscienciosa com os plastificantes de características lipofílicas.

As proporções retidas nesse caso são escalonadas de 1:99 a 99:1, em relação a massa total de agentes plastificantes produzidos.

Quaisquer que sejam os plastificantes hidrófilos ou lipofílicos, alguns dentre eles apresentam-se no estado liquido, tal como a glicerina. Conseqüentemente, sua introdução nas composições prontas de revestimento mais fino não é possível tal e qual. A dificuldade foi contornada por meio da fixação desses últimos em suportes sólidos, tendo a particularidade de transformá-los em salmoura em meio líquido. Esses suportes são de origem mineral com um poder muito grande de absorção, como acontece com os silícios coloidais, a levilita, o silicato de alumínio e magnésio, o fosfato de cálcio dibásico anidro, etc.

A porcentagem de fixação do agente plastificante nesse suporte depende da porosidade do suporte produzido. Assim, ela pode variar de 1% a 60% - expressa em massa em relação com a massa total do suporte.

Na composição filmogênica pronta, a porcentagem da mistura plastificante/ suporte a ser incorporado vai variar em função da elasticidade que se busca para o filme. Esta pode variar de 5 a 40% - expressa em massa em relação com a massa total da composição filmogênica.

Com exceção da realização de filmes incolores para dar um brilho final ao comprimido ou outros suportes sólidos, as composições prontas podem conter opacificantes como o óxido de titânio e talco, mas também colorantes utilizados em estado puro ou fixados em suportes como Iacas de alumínio. Os óxidos de ferro são também retidos como colorantes, da mesma maneira que os colorantes puramente naturais, tais como o vermelho de beterraba, a clorofila, a riboflavina, o caramelo etc.

Sejam quais forem o óxido de titânio, o talco e os colorantes, sua concentração no meio depende do efeito desejado. Esta varia em função da natureza do colorante, de 0,1% a 30% - expressa em massa em relação com o peso total da composição pronta.

De maneira geral, o revestimento por película das formas sólidas, como os comprimidos, tem por objetivo isolar o núcleo do ambiente externo. O óxido de titânio, além de apresentar um poder de cobertura não negligenciável e de ocasionar uma divisão homogênea do colorante, protege os princípios ativos, sensíveis à ação da luz, dos filmes que os contêm.

Na presente invenção, a utilização de algumas substâncias permite contribuir com outras características físico-químicas nos filmes, tais como:

- mascaramento de odor por meio do uso de substâncias aromatizantes que apresentam um componente perfumado pronunciado, como mentas, cítricos, algumas frutas vermelhas;

- efeito barreira contra a umidade pela produção de substâncias hidrofóbicas, tais como:

* ácidos graxos: ácido esteárico, palmítico, oléico etc.

* álcoois graxos: álcool cetílico, estearílico etc.

* silicones

- melhora do efeito deslizante durante revestimento por película de comprimidos que apresentam um raio de curvatura muito pequeno.

Essa propriedade é obtida pela incorporação, no filme, de um agente de deslizamento pertencente à família dos titânios e micas, mistura de silicato de alumínio e potássio e de titânio.

Qualquer que seja o efeito desejado, mascaramento do gosto, barreira protetora contra a umidade e melhora do poder deslizante, a concentração dessas diferentes substâncias varia de 0,1% a 20% - expressa em massa em relação com o peso total da composição filmogênica pronta. Em geral, a composição filmogênica pronta está destinada a se dispersar em meio aquoso. Ao contrário das patentes previamente citadas, a inserção das composições acima mencionadas, em solução ou dispersão, é feita a frio e em um intervalo de tempo relativamente curto, de 20 a 30 minutos. O teor de água empregado durante essa dispersão varia de 80 a 60% - expresso em massa em relação com a massa total da dispersão filmogênica, preferencialmente compreendido entre 75 e 55%. A viscosidade dessas dispersões, determinada a 20° C com o auxílio de um viscosímetro Brookfield, haste n° 3, velocidade 20, está compreendida entre 150 e 900 Centípoises.

Ao contrário das dispersões clássicas de hidroxipropilmetilcelulose na concentração de 12 a 15%, essas dispersões, objeto da presente invenção, apresentam, nas concentrações reivindicadas, a particularidade de serem tixotrópicos que conduzem a uma enorme estabilidade física das dispersões em repouso: ausência de sedimentação dos componentes insolúveis contidos na preparação.

Entende-se por "tixotrópico" a propriedade que algumas preparações viscosas têm de se liqüefazer rapidamente (queda de viscosidade), sob o efeito de uma agitação mecânica mais ou menos intensa, e de retomar um aspecto pseudo-sólido (aumento da viscosidade), quando a agitação cessa.

Além disso, por causa da alta concentração de matérias sólidas na dispersão reconstituída, que acarreta uma redução da temperatura de evaporação da água de 40° C para 30-32° C, essas composições filmogênicas são perfeitamente adaptadas ao revestimento das cápsulas moles em meio aquoso. Com efeito, atualmente o revestimento de cápsulas moles só pode ser feito em meio alcoólico, em razão da reatividade da gelatina:

-em quantidades de água demasiado grandes, empregadas durante o revestimento com soluções de hidroxipropilmetilcelulose, ocasionando a solubilização dessa última;

-a uma temperatura superior a 40° C, colocada em execução para evaporar os altos teores de água, provocando, assim, uma aglomeração das cápsulas pela fusão da gelatina. Os exemplos de composições prontas que figuram abaixo são fórmulas de composições possíveis, segundo a presente invenção, e de maneira alguma eles as limitam.

EXEMPLO N0. 1: Composição filmogênica.

Hidroxipropilamido pré-gelatinizado 600 g

Hidroxipropilamido 150 g

Dibehenatodeglicerol 100 g

Dióxido de titânio 100 g

Aroma laranja/ toranja 50 g

Amarelo de quinoleína QS

Para o revestimento de 6 kg de comprimidos com uma deposição seca de 5%, foi realizada uma dispersão de 30% da composição pronta acima descrita:

Em um béquer de 1 litro, introduzir 770 ml* de água

desmineralizada.

Agitar o meio a 700 r. p.m com a ajuda de uma pá. Introduzir progressivamente 330 g* da mistura descrita no

"EXEMPLO N0.1".

Manter a agitação por 30 minutos.

* 10% foram acrescentados para compensar as perdas na

fabricação.

A viscosidade da solução a 20° C, determinada com a haste 3, na velocidade de 20 r.p.m., é de 355 Centipoises.

Antes da pulverização, os comprimidos foram previamente aquecidos a 30°C.

Durante a pulverização, os parâmetros de trabalho foram estabelecidos:

- caudal de pulverização compreendido entre 12 e 16 g/min

- pressão de pulverização compreendida entre 2,5 e 3 bars

- temperatura de trabalho entre 27° C e 32° C. - tempo de revestimento: 90 minutos.

Os comprimidos obtidos após revestimento apresentam um aspecto muito Iiso1 brilhante, com uma aderência muito boa do filme sobre o núcleo. Com a ajuda de um escalpelo, não foi possível destacar o filme do suporte sólido.

EXEMPLO N0. 2: Dispersão filmogênica a 25% para 6 kg de comprimidos.

<table>table see original document page 25</column></row><table>

Pesar os diferentes ingredientes da fórmula.

Misturar os diferentes componentes entre si, exceto o dioxido de titanio.

Em um béquer de 2 litros introduzir 990 ml de água desmineralizada.

Agitar o meio a 700 r.p.m com a ajuda de uma pá. Introduzir progressivamente o dióxido de titânio. Agitar de 3 a 5 minutos.

Em seguida, introduzir progressivamente a mistura dos diferentes componentes.

Por último, adicionar os colorantes. Manter a agitação durante 30 minutos. A viscosidade da solução a 20° C, determinada com a haste 3, na velocidade de 20 r.p.m., é de 300 Centipoises.

Antes da pulverização, os comprimidos foram previamente aquecidos a 30° C. Durante a pulverização, os parâmetros de trabalho foram

estabelecidos:

- caudal de pulverização compreendido entre 14 e 18 g/min

- pressão de pulverização compreendida entre 2 e 2,5 bar

- temperatura de trabalho entre 27° C e 32° C.

- tempo de revestimento: 90 minutos.

EXEMPLO N°. 3: Dispersão filmogênica a 30% para 6 kg

de comprimidos.

Hidroxipropilamido pré-gelatinizado 198,0 g

Hidroxipropilamido 66,0 g

Dibehenatodeglicerol 16,5 g

Dióxido de titânio 49,5 g

Água purificada 770,0 g

Óxido de ferro vermelho QS

Pesar os diferentes ingredientes da fórmula.

Misturar os diferentes componentes entre si, exceto o dióxido de titânio.

Em um béquer de 1 litro, introduzir 770 ml de água desmineralizada.

Agitar o meio a 700 r.p.m com a ajuda de uma pá. Introduzir progressivamente o dióxido de titânio e o óxido

de ferro vermelho.

Agitar de 3 a 5 minutos, até a dispersão total do óxido de ferro vermelho.

Em seguida, introduzir progressivamente a mistura dos diferentes componentes.

Manter a agitação por 30 minutos.

A viscosidade da solução a 20° C, determinada com a haste 3, na velocidade de 20 r.p.m., é de 475 Centipoises.

Antes da pulverização, os comprimidos foram previamente aquecidos a 30° C. Durante a pulverização, os parâmetros de trabalho foram estabelecidos:

- caudal de pulverização compreendido entre 14 e 16 g/min

- pressão de pulverização compreendida entre 2,5 e 3 bars

- temperatura de trabalho entre 27° C e 32° C.

- tempo de revestimento: 90 minutos.

Os comprimidos obtidos após revestimento apresentam um aspecto muito liso, brilhante, com uma aderência muito boa do filme sobre o núcleo.

EXEMPLO N0. 4: Dispersão filmogênica a 30% para 6 kg de comprimidos.

Hidroxipropilamido pré-gelatinizado 222,75 g Hidroxipropilamido 90,75 g Dibehenato de glicerol 16,50 g Água purificada 770,00 g Azul patenteado QS Amarelo alaranjado S QS Amarelo de quinoleína QS Pesar os diferentes ingredientes da fórmula. Misturar os diferentes componentes entre si. Em um béquer de 1 litro, introduzir 770 ml de água desmineralizada.

Agitar o meio a 700 r.p.m com a ajuda de uma pá.

Introduzir progressivamente a mistura dos diferentes componentes.

Por último, acrescentar os colorantes.

Manter a agitação por 30 minutos.

A viscosidade da solução a 20° C, determinada com a haste 3, na velocidade de 20 r.p.m., é de 650 Centipoises. Antes da pulverização, os comprimidos foram previamente aquecidos a 30° C.

Durante a pulverização, os parâmetros de trabalho foram estabelecidos:

- caudal de pulverização compreendido entre 14 e 16 g/min

- pressão de pulverização compreendida entre 2,5 e 3 bars

- temperatura de trabalho entre 27° C e 32° C.

- tempo de revestimento: 90 minutos.

Os comprimidos obtidos após revestimento apresentam um aspecto muito liso, brilhante, com uma aderência muito boa do filme sobre o núcleo. Apesar da ausência de dióxido de titânio na composição, a coloração dos comprimidos é homogênea. EXEMPLO N°. 5: Dispersão filmogênica a 30% para 6 kg de comprimidos.

Hidroxipropilamido pré-gelatinizado 181,50 g

Hidroxipropilamido 92,40 g

Dibehenatodeglicerol 16,50 g

Ácido esteárico 39,60 g

Água purificada 770,00 g

Carmim de índigo QS

Eritrosina QS

Pesar os diferentes ingredientes da fórmula.

Misturar os diferentes componentes entre si.

Em um béquer de 1 litro, introduzir 770 ml de água desmineralizada.

Agitar o meio a 700 r.p.m com a ajuda de uma pá.

Introduzir progressivamente a mistura dos diferentes componentes.

Por último, acrescentar os colorantes.

Manter a agitação por 30 minutos. A viscosidade da solução a 20° C, determinada com a haste 3, na velocidade de 20 r.p.m., é de 875 Centipoises.

Antes da pulverização, os comprimidos foram previamente aquecidos a 30° C.

Durante a pulverização, os parâmetros de trabalho foram estabelecidos:

- caudal de pulverização compreendido entre 12 e 14 g/min

- pressão de pulverização compreendida entre 3 e 4 bars

- temperatura de trabalho entre 27° C e 32° C.

- tempo de revestimento: 80 minutos.

Os comprimidos obtidos após revestimento apresentam um aspecto muito liso, brilhante, com uma aderência muito boa do filme sobre o núcleo. Apesar da ausência de dióxido de titânio na composição, a coloração dos comprimidos é homogênea.

EXEMPLO N°. 6: Dispersão filmogênica a 30% para 6 kg de comprimidos.

Hidroxipropilamido pré-gelatinizado 181,5 g

Hidroxipropilamido 49,5 g

Dibehenatodeglicerol 16,5 g

Dióxido de titânio 49,5 g

Ácido esteárico 33,0 g

Água purificada 770,00 g

Óxido de ferro vermelho QS

Pesar os diferentes ingredientes da fórmula.

Misturar os diferentes componentes entre si, exceto o dióxido de titânio.

Em um béquer de 1 litro, introduzir 770 ml de água desmineralizada.

Agitar o meio a 700 r.p.m com a ajuda de uma pá.

Introduzir progressivamente o dióxido de titânio e o óxido de ferro vermelho. Agitar de 3 a 5 minutos até a dispersão total do óxido de ferro vermelho.

Em seguida, introduzir progressivamente a mistura dos diferentes componentes.

Manter a agitação por 30 minutos.

A viscosidade da solução a 20° C1 determinada com a haste 3, na velocidade de 20 r.p.m., é de 700 Centipoises.

Antes da pulverização, os comprimidos foram previamente aquecidos a 30° C.

Durante a pulverização, os parâmetros de trabalho foram estabelecidos:

- caudal de pulverização compreendido entre 14 e 18 g/min - pressão de pulverização compreendida entre 2,5 e 3 bars - temperatura de trabalho entre 27° C e 32° C.

- tempo de revestimento: 60 minutos.

Os comprimidos obtidos após revestimento apresentam um aspecto muito liso, brilhante, com uma aderência muito boa do filme sobre o núcleo.

EXEMPLO N0. 7: Dispersão filmogênica a 30% para 2 kg de cápsulas moles.

Hidroxipropilamido pré-gelatinizado 53,0 g

Ácido esteárico 17,0 g

Glicerina 20,0 g

Candurin® 10,0 g

Água purificada 233,3 g

Pesar os diferentes ingredientes da fórmula. Misturar os diferentes componentes entre si, exceto a

glicerina.

desmineralizada.

Em um béquer de 500 ml, introduzir 233,3 de água Adicionar a glicerina.

Agitar o meio a 700 r.p.m com a ajuda de uma pá. Agitar de 3 a 5 minutos.

Em seguida, introduzir progressivamente a mistura dos diferentes componentes.

Manter a agitação por 30 minutos.

A viscosidade da solução a 20° C, determinada com a haste 3, na velocidade de 20 r.p.m., é de 700 Centipoises.

Antes da pulverização, lavar as cápsulas moles em álcool e pré aquecê-las a 30° C.

Durante a pulverização, os parâmetros de trabalho foram estabelecidos:

- caudal de pulverização compreendido entre 14 e 18 g/min

- pressão de pulverização compreendida entre 2,5 e 3 bars

- temperatura de trabalho entre 27° C e 32° C.

- tempo de revestimento: 60 minutos.

As cápsulas moles obtidas após revestimento apresentam um aspecto muito liso, brilhante, com uma aderência muito boa do filme sobre a cápsula.

Claims (34)

1. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS PRONTAS, destinadas à realização de soluções ou dispersões de revestimento para formas sólidas ou semi-sólidas, caracterizadas pelo fato de que a viscosidade dessas soluções ou dispersões, após reconstituição a frio, é inferior a -1000 Centipoises, para uma concentração de matérias sólidas superior a 20%, sendo essa viscosidade obtida por meio da utilização de agentes filmogênicos de origem natural, solúveis a frio e de baixa viscosidade em meio aquoso para altas concentrações.

2. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que o componente filmogênico de origem natural pertence à família dos amidos.

3. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracterizadas pelo fato de que os amidos são naturais ou modificados.

4. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, segundo as reivindicações de 1 a 3, caracterizadas pelo fato de que os amidos naturais e modificados são amidos de milho, de trigo, de batata, de tapioca e de arroz.

5. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com as reivindicações de 1 a 4, caracterizadas pelo fato de que os amidos naturais e modificados contêm um teor de amilose inferior ou igual a 25%, expresso em massa em relação com a massa total de amido empregado.

6. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com as reivindicações de 1 a 3, caracterizadas pelo fato de que os amidos modificados são amidos substituídos eterificados e esterificados.

7. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com a reivindicação 6, caracterizadas pelo fato de que os amidos substituídos são hidroxipropil e hidroxipropilamido.

8. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com a reivindicação 6, caracterizadas pelo fato de que os amidos substituídos podem ser previamente hidrolisados e/ou pré-gelatinizados.

9. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com o conjunto das reivindicações de 1 a 8, caracterizadas pelo fato de que o hidroxipropilamido é um hidroxipropilamido de milho geneticamente modificado ou não.

10. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com o conjunto das reivindicações de 1 a 8, caracterizadas pelo fato de que o grau de substituição dos hidroxipropilamidos está compreendido entre 0,05 e 0,2.

11. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com o conjunto das reivindicações de 1 a 10, caracterizadas pelo fato de que o teor total de hidroxipropilamido é superior a 50%, expresso em massa em relação com a massa total dessas composições.

12. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com o conjunto das reivindicações de 1 a 11, caracterizadas pelo fato de que o teor total de hidroxipropilamido está compreendido entre 70 e 95%, expresso em massa em relação com a massa total dessas composições.

13. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que elas contêm cargas, plastificantes e colorantes.

14. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com a reivindicação 13, caracterizadas pelo fato de que as cargas são celuloses microcristalinas, Iactose dos amidos naturais, amidos modificados não pré-gelatinizados, como as maltodextrinas.

15. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com a reivindicação 13, caracterizadas pelo fato de que o teor de carga está compreendido entre 0,1 e 50%, expresso em massa em relação a massa total dessas composições.

16. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com a reivindicação 13, caracterizadas pelo fato de que os plastificantes são moléculas hidrófilas e/ou moléculas de cadeias graxas.

17. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com a reivindicação 16, caracterizadas pelo fato de que os plastificantes líquidos, hidrófilos ou de cadeias graxas podem ser fixados em suportes sólidos.

18. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com a reivindicação 17, caracterizadas pelo fato de que os suportes sólidos são minerais, como o silício coloidal, a levilita, o silicato de alumínio e magnésio, o fosfato dibásico de cálcio.

19. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com as reivindicações 17 e 18, caracterizadas pelo fato de que a porcentagem de fixação dos plastificantes no suporte sólido está compreendida entre 1% e 60%, expresso em massa relacionada com a massa total do suporte.

20. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com as reivindicações 17 e 18, caracterizadas pelo fato de que a porcentagem de plastificantes fixados no suporte sólido está compreendida entre -5% e 40%, expresso em massa relacionada com a massa total dessas composições filmogênicas.

21. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com as reivindicações 13 e 16, caracterizadas pelo fato de que os plastificantes hidrófilos são o glicerol, o sorbitol, os anidridos de sorbitol, os polioxietilenoglicóis, o trietilcitrato e o propilenoglicol.

22. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com as reivindicações 13 e 16, caracterizadas peto fato de que os plastificantes Iipofilicos pertencem aos derivados do glicol, do glicerol, dos polióis, dos óleos vegetais e dos diésteres de diácidos e de álcoois.

23. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com as reivindicações 13, 16 e 22, caracterizadas pelo fato de que as cadeias graxas dos plastificantes lipofílicos pertencem à classe dos ácidos e dos álcoois graxos, tais como o ácido esteárico, ceto-esteárico, caprílico/ cáprico, oléico, láurico, linoléico, mirístico, palmítico, behênico, undecilênico, ricinoléico.

24. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com as reivindicações 13, 16, 21 e 22, caracterizadas pelo fato de que o teor de plastificante está compreendido entre 0,1 e 50%, expresso em massa relacionada à massa total de hidroxipropilamido.

25. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com a reivindicação 13, caracterizadas pelo fato de que os colorantes são ou não fixados no suporte de alumina, sejam eles naturais ou sintéticos.

26. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com as reivindicações 13, e 21, caracterizadas pelo fato de que o teor de colorante está compreendido entre 0,1% e 30%, expresso em massa relacionada com a massa total dessas composições.

27. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com o conjunto de reivindicações de 1 a 26, caracterizadas pelo fato de que elas contêm mascaradores de odores, como os aromas de componente perfumada acentuada.

28. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com o conjunto de reivindicações de 1 a 27, caracterizadas pelo fato de que elas contêm protetores contra a umidade, como os ácidos e os álcoois graxos e os óleos de silicones.

29. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com o conjunto de reivindicações de 1 a 28, caracterizadas pelo fato de que elas contêm agentes de deslizamento, como os titânios e micas.

30. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com as reivindicações de 27 a 29, caracterizadas pelo fato de que as concentrações de mascaradores de odores, de protetores contra a umidade e de agentes de deslizamento estão compreendidos entre 0,05 e 20%, expressas em massa relacionada com a massa total das composições supramencionadas.

31. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com o conjunto das reivindicações de 1 a 30, caracterizadas pelo fato de que a concentração de matérias sólidas das supracitadas soluções ou dispersões é superior a 20%, expressa em massa relacionada à massa total dessas soluções ou dispersões.

32. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com o conjunto das reivindicações de 1 a 31, caracterizadas pelo fato de que a concentração de matérias sólidas das soluções ou dispersões acima citadas está compreendida entre 25% e 45%, expressa em massa relacionada com a massa total das soluções ou dispersões supramencionadas.

33. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com o conjunto das reivindicações de 1 a 32, caracterizadas pelo fato de que a viscosidade das supracitadas soluções ou dispersões está compreendida entre 150 e 900 Centipoises.

34. COMPOSIÇÕES FILMOGÊNICAS SÓLIDAS, de acordo com o conjunto das reivindicações de 1 a 33, caracterizadas pelo fato de que as soluções ou dispersões acima citadas são realizadas a frio.