BRPI0613255A2

BRPI0613255A2 - composição de barra e processo para melhorar a espuma, suavidade, taxa de desgaste e dureza da barra

Info

Publication number: BRPI0613255A2
Application number: BRPI0613255-3A
Authority: BR
Inventors: Vivek Subramanian; Pravin Shah
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 2005-05-31
Filing date: 2006-05-08
Publication date: 2010-12-28
Also published as: EP1885835B1; MX2007015187A; ATE447605T1; US20060270572A1; ZA200710098B; DE602006010194D1; AU2006254475B2; ES2333250T3; EP1885835A1; CA2609789A1; AU2006254475A1; AR054366A1; WO2006128555A1; US7662761B2

Abstract

COMPOSIçãO DE BARRA E PROCESSO PARA MELHORAR A ESPUMA, SUAVIDADE, TAXA DE DESGASTE E DUREZA DA BARRA. A presente invenção refere-se a composições de barra que compreendem: (a) de 40% a 80% em peso de sabão de ácido graxo, em que o nível de sabão excede o nível de tensoativo sintético, se houver algum; (b) de 0 a 30% de estruturante; (c) de 5 a 20% de água, em que de 8 a 60% da barra compreende um complexo formado a partir da interação do sabão solúvel e do íon multivalente; em que a composição compreende menos do que 2% de abrasivo; e em que a composição é substancialmente livre de enzima. Os complexos insolúveis permitem maiores teores de sólidos que aumentam a espuma (isto é, mesmo se o sabão solúvel for complexado, acredita-se que possa ser utilizado mais). Ainda, os complexos melhoram a taxa de desgaste, dureza, suavidade e deposição. A presente invenção compreende ainda o processo para o aumento dos benefícios pela adição de lons multivalentes na matéria prima do sabão durante o processo.

Description

"COMPOSIÇÃO DE BARRA E PROCESSO PARA MELHORAR A ESPUMA,SUAVIDADE, TAXA DE DESGASTE E DUREZA DA BARRA"

Campo da Invenção

A presente invenção refere-se a barras de sabão que sãopredominantemente sólidas (por exemplo, de 40% a 80% em peso de sabão eo nível de sabão excede o nível de tensoativo sintético, se houver algum, empelo menos 10% em peso) que compreendem complexos de sabão de íonmultivalente insolúveis gerados durante o processo pela adição de cátionsmultivalentes na matéria prima do sabão.

Antecedentes da Invenção

A matéria prima do sabão utilizado na formulação de barras desabão é, em geral, compreendida de ambos os sabões substancialmenteinsolúveis, em geral, de cadeia mais longa (por exemplo, sabões de ácidopalmítico ou esteárico Ci6 ou Ci8) e os sabões mais solúveis, em geral, decadeia mais curta (por exemplo, sabões de ácido láurico C12).

A introdução de sais não solubilizantes (por exemplo, sais de íonmultivalente não solubilizante da invenção) para precipitar ambos os sabõessolúveis e insolúveis encontrados na matéria prima do sabão de acordo com oefeito do íon comum não é algo que o técnico no assunto regular iriaconsiderar. Em particular, por exemplo, seria considerado que a redução dosabão solúvel iria reduzir a espuma e, desta forma, não haveria um incentivo,na verdade, haveria um desincentivo da adição de tais sais não solubilizantes.

Entretanto, de modo não esperado, os Depositantes descobriramque a introdução de tais sais de íons multivalentes leva, na verdade, aformação de complexos de sabão de íon multivalente (formados a partir dareação do íon multivalente e do sabão solúvel) e produz barras que possuemboa espumação e também são de modo não esperado, suaves. Ainda, oscomplexos aumentam de modo surpreendente a deposição dos agentes debenefício, em particular, os agentes de benefício (por exemplo, perfume ououtros agentes de benefício solubilizados em micelas de sabão solúveis) que,quando estão na presença de uma maior quantidade de sabões solúveis,seriam mais rapidamente removidos pela água.

A patente US 5.607.909 de Kafauver et al., descreve barrascongeladas de limpeza pessoal que contêm de 5% a 35% de sabões demagnésio. Os íons multivalentes reivindicados para o uso no objeto do pedidoexcluem especificamente o magnésio.

O documento WO 98/06810 de Hauwermeiren et al., descreve ascomposições de detergente de lavanderia que possuem sais de carga selecionadosa partir dos sulfatos e cloretos de metal alcalino e alcalino terroso (o sulfato de sódioé uma carga preferida). O documento WO 98/38269 de Ramanan et al., descreveuma barra de detergente de lavanderia com propriedades físicas aprimoradas queresultam da formação de um complexo de cálcio e material de silício in situ. Odocumento WO 98/53040 de Ramanan descreve uma barra de lavanderia comespumação e propriedades físicas aprimoradas possuindo um complexo detensoativo de sulfonato de metal aniônico.

Todas as composições acima são composições de lavanderia quenão são composições de barras de lavagem pessoal que compreendem de40% a 80% de sabão, em que o sabão excede o nível de material sintético, sehouver algum, em pelo menos 10% em peso. Ainda, como barras de lavagem,as composições compreendem abrasivos, por exemplo, fosfato ou outrosabrasivos e/ou enzimas. As composições da invenção em questãocompreendem menos de 2%, de preferência, menos de 1% em peso deabrasivos, se houver algum, e de preferência, são substancialmente livres (porexemplo, contêm menos do que 0,5%, de preferência, menos do que 0,1%, depreferência, menos do que 0,01%, de preferência, menos do que 0,001%) deabrasivos. Ainda, as composições da invenção em questão sãosubstancialmente livres de enzimas, uma vez que tais enzimas não seriamutilizadas nas composições de lavagem pessoal.

A patente US 6.660.699 de Finucane et ai, descreve o uso desais inorgânicos, por exemplo, cloreto de cálcio, como acidificantes potenciaisem barras que compreendem ambos os sabões e tensoativos sintéticos. Estessais acidificantes latentes permanecem como sais na barra mesmo após oprocessamento da barra e não reagem com os sabões de ácido graxo ou outromaterial alcalino na barra para formar ácido graxo livre durante a formação dabarra. É apenas conforme a barra é utilizada/ diluída em água que osacidificantes latentes neutralizam o sabão duro ou outros materiais alcalinos nabarra, ou reduzem o pH da barra através de outra interação ácido-base, paracriar uma ação de limpeza suave.

Em contraste, os sais adicionados na composição dainvenção, de fato, reagem predominantemente durante o processamentoda barra (isto é, com complexos de cadeia curta solúveis) para precipitaros complexos de sabão insolúveis na barra final. O aumento no teorsólido (a partir da formulação de complexos de sabão insolúveis) permiteo uso de maiores níveis de outros ingredientes como os detergentessintéticos suaves, óleos ou ácidos graxos de cadeia curta (isto é,normalmente muito destes componentes tornam as barras muito molese/ou não duras o suficiente para o bom processamento). Desta forma, oscomplexos insolúveis permitem que mais de tais ingredientes nomeadosacima sejam utilizados sem comprometer a dureza, enquanto introduzem,ao mesmo tempo, o benefício associado a estes ingredientes, isto é, aespuma aprimorada. Além disso, a redução na solubilidade (novamentedevido aos complexos insolúveis) aumenta a deposição ao prevenir queos agentes de benefício, que normalmente seriam lavados com o sabãosolúvel, sejam tão prontamente lavados.Descrição Resumida da Invenção

A presente invenção refere-se predominantemente a barras desabão (por exemplo, de 40% a 80% em peso de sabão e o nível de sabãoexcede o nível de material sintético; de preferência, as barras contêm menosdo que cerca de 5%, de preferência, menos do que cerca de 3% em peso detensoativo sintético e, de preferência, menos do que cerca de 5% em peso detensoativo aniônico) em que a barra contém níveis de complexo de sabão demetal multivalente insolúvel de pelo menos 8% a cerca de 60%.

O complexo pode ser medido utilizando a espectroscopia pulsadaH1 FT-NMR (relaxamento do próton) conforme descrito em detalhesposteriormente na especificação.

Em um segundo aspecto da presente invenção, a presenteinvenção refere-se a um processo para melhorar a espuma (através da adiçãode mais sabões solúveis do que normalmente possíveis), melhorando asuavidade (porque o sabão duro não é solubilizado, mas de preferência éprecipitado em complexos) e/ou melhorando a deposição (porque o agente debenefício solubilizado nas micelas não é tão prontamente lavado), cujoprocesso compreende a adição de íons multivalentes na forma de Mn+, onde ηé uma valência maior do que 1, tal que a quantidade do complexo de sabãoinsolúvel é de pelo menos 8% (por exemplo, cerca de 8% a 60%) e M é o ânionexceto o Mg+2.

Estes e outros aspectos, características e vantagens se tornarãoevidentes para os técnicos no assunto regular a partir da leitura da seguintedescrição detalhada e das reivindicações anexas. Por precaução da dúvida,qualquer característica de um aspecto da presente invenção será utilizada emqualquer outro aspecto da presente invenção. Nota-se que os exemplos dadosna descrição abaixo pretendem esclarecer a presente invenção e nãopretendem limitar a presente invenção a aqueles exemplos per se. Exceto nosExemplos Experimentais, ou onde indicado de outra maneira, todos osnúmeros que expressam quantidades de ingredientes ou condições de reaçãoutilizados no presente devem ser entendidos como modificados em todos oscasos pelo termo "cerca de".

De maneira similar, todas as porcentagens são porcentagenspeso/ peso da composição total a menos que indicado de outra maneira. Osintervalos numéricos expressos no formato "de χ a y" são entendidos comoincluindo χ e y. Quando forem descritos múltiplos intervalos preferidos parauma característica preferida no formato "de χ para y", é entendido que todos osintervalos que reúnem os diferentes pontos finais também são considerados.Onde o termo "compreende" é utilizado no relatório ou nas reivindicações, elenão pretende excluir quaisquer termos, etapas ou características não citadasespecificamente. Todas as temperaturas estão em graus Celsius (0C) a menosque especificado de outra maneira. Todas as medidas estão nas unidades doSl a menos que especificado de outra maneira. Todos os documentos citadossão - na parte relevante - incorporados no presente como referência.

Breve Descrição das Figuras

A presente invenção será descrita adicionalmente como meio deexemplo apenas com referência às figuras em anexo, em que:

A Figura 1 mostra a porcentagem (%) de sólidos, líquidos emesofases nas composições onde o complexo de sabão de íon multivalente éformado (isto é, a partir do uso de sais multivalentes); e

A Figura 2 mostra a melhor intensidade/ deposição do perfumecomo uma função do sal multivalente utilizado.

Descrição Detalhada da Invenção

O objeto da presente invenção refere-se predominantemente acomposições de barra de sabão (idealmente que compreendem menos do que5%, de preferência, menos do que 3% em peso de material sintético) quecompreendem complexos formados a partir da interação de cátionsmultivalentes e sabão de cadeia mais curta solúvel normalmente encontradopredominantemente em barras de sabão. As composições são também, depreferência, substancialmente livres de abrasivos e de enzimas. De modoinesperado, os Depositantes descobriram que estes complexos formam (naadição do cátion multivalente) e levam, ao invés da perda das propriedades dousuário (que podem ser esperados a partir da redução no sabão solúvel), naverdade, às propriedades aprimoradas do usuário tais como mais espuma, taxade desgaste mais longa e deposição do agente de benefício.

Especificamente, em uma realização, a presente invençãocompreende uma composição de barra de sabão que compreende:

(a) de 40% a 80% em peso de sabão de ácido graxo, em que onível de sabão excede o nível de tensoativo sintético, se houver algum; (depreferência, menos do que cerca de 5% em peso, de preferência, menos doque cerca de 3% em peso de material sintético e menos do que cerca de 5%de tensoativo aniônico);

(b) de 0 a 30% em peso de estruturante (por exemplo, livre deácido graxo, poliaquileno glicol);

(c) de 5 a 25% de água;

em que de 8% a 60% de dita barra compreende um complexoformado a partir da interação do sabão de cadeia mais curta solúvel e do íonmultivalente (por exemplo, sal do cátion multivalente).

A barra é, em geral, feita pelo processamento convencionalincluindo a mistura, moagem, passagem lenta {plodding) e a estampagem semcomprometer a estrutura da barra (utilizando, por exemplo, as medidas de fiocircular da dureza da barra).

As composições da barra são também, nas realizações preferidas,substancialmente livres de abrasivo(s) e substancialmente livres de enzima.Em uma realização adicional da presente invenção, a presenteinvenção se refere a um processo para aumentar a espuma, suavidade e/oudeposição cujo processo compreende a adição de íons multivalentes a umamistura (misturada, por exemplo, utilizando uma mistura lâmina Z) para formarum complexo de sabão-íon multivalente. A água (se necessário) e omultivalente (por exemplo, CaCh) são adicionados às tiras de sabão nomisturador e misturados por cerca de 20 minutos a cerca de 30 a 35° C. Todavez que outros aditivos (por exemplo, ácido graxo de coco ou detergentessintéticos) estiverem na formulação, eles são adicionados após a etapa damistura acima por cerca de 20 minutos adicionais. Isto é seguido pela moageme extrusão a cerca de 30 a 15° C.

O termo "sabão" é utilizado no presente em seu sentido popular,isto é, os sais de metal alcalino ou alcanol amônio de ácidos monocarboxílicosde alcano ou alqueno (alifático). Os cátions de sódio, potássio, mono-, di- etrietanol amina ou suas combinações são apropriadas para os propósitos dapresente invenção. Em geral, os sabões de sódio são utilizados nascomposições da presente invenção, mas de cerca de 1% a cerca de 25% desabão podem ser sabões de potássio. Os sabões úteis no presente são os saisde metal alcalino bem conhecidos de ácidos alifáticos (alcanóico ou alcanóico)natural ou sintético que possuem de cerca de 12 a 22 átomos de carbono, depreferência, de cerca de 12 a cerca de 18 átomos de carbono. Eles podem serdescritos como carboxilatos de metal alcalino de hidrocarbonetos acrílicos quepossuem de cerca de 12 a cerca de 22 átomos de carbono.

Os sabões que possuem a distribuição de ácido graxo de óleo decoco podem fornecer o menor extremo do amplo intervalo de peso molecular.Estes sabões que possuem a distribuição de ácido graxo de amendoim ou óleode colza, ou seus derivados hidrogenados podem fornecer o maior extremo doamplo intervalo de peso molecular.É preferido o uso de sabões que possuem a distribuição de ácidograxo de óleo de coco ou sebo, ou suas misturas, uma vez que estes estãoentre as gorduras mais prontamente disponíveis. A proporção de ácidos graxosque possuem pelo menos 12 átomos de carbono no sabão de óleo de coco éde cerca de 85%. A proporção será maior quando as misturas de óleo de cocode gorduras, tais como sebo, óleo de palma e óleos de nozes não tropicais ougorduras são utilizados, em que os comprimentos de cadeia principais são Ci6e maiores. O sabão preferido para o uso nas composições da presenteinvenção possui pelo menos cerca de 85% de ácidos graxos que possuemcerca de 12 a 18 átomos de carbono.

O óleo de coco empregado para o sabão pode ser substituído notodo ou em parte por outros óleos "com alto teor de láurico", isto é, óleos ougorduras em que pelo menos 50% dos ácidos graxos totais são compostos deácidos láuricos ou mirístico e suas misturas. Estes óleos são, em geral,exemplificados pelos óleos de nozes tropicais da classe de óleo de coco. Porexemplo, eles incluem óleo de palmiste, óleo de babaçu, óleo de ouricuri, óleode tucum, óleo de palma de cohune, óleo de muru-muru, óleo da semente dejaboty, óleo de semente de khakan, óleo de noz dika, manteiga de ucuhuba.

Um sabão preferido em uma mistura de cerca de 15% a cerca de20% de óleo de coco e cerca de 80% a cerca de 85% de sebo. Estas misturascontêm cerca de 95% de ácidos graxos que possuem cerca de 12 a cerca de 18átomos de carbono. O sabão pode ser preparado a partir do óleo de coco em cujocaso o teor de ácido graxo é cerca de 85% do comprimento de cadeia Ci2-C18.

Os sabões podem conter insaturações de acordo com os padrõesaceitáveis comercialmente. A insaturação excessiva é normalmente evitada.

Os sabões podem ser feitos pelo processo clássico de fervura emcaldeira ou processos modernos de fabricação do sabão contínuo em que asgorduras e óleos naturais, tais como sebo ou óleo de coco ou seusequivalentes são saponificados com um hidróxido de metal alcalino utilizandoos procedimentos bem conhecidos pelos técnicos no assunto.Alternativamente, os sabões podem ser feitos pela neutralização dos ácidosgraxos, tais como ácido láurico (C12), mirístico (C14), palmítico (Ci6> ouesteárico (Ci8) com um hidróxido de metal alcalino ou carbonato.

Conforme notado, o sabão excede o nível de tensoativo sintético,se houver algum, em pelo menos 10% em peso. Tipicamente, haverá de fatomenos do que cerca de 5% em peso de material sintético, de preferência,menos do que cerca de 3% e algumas vezes, não haverá material sintético.Caso presente, o material sintético irá compreender menos do que cerca de 5%de aniônico, de preferência, menos do que cerca de 3%.

Caso presente, o material sintético pode ser selecionado a partirdo grupo que consiste em tensoativos aniônicos, catiônicos, zwiteriônicos,anfóteros e suas misturas.

Em geral, as barras da presente invenção podem compreenderde 0 a 40%, de preferência, de 5% a 35% em peso de estruturante (porexemplo, ácido graxo livre, estruturantes hidrossolúveis, monoalcanoato deglicerol notado abaixo). De preferência, a barra irá conter de 5% a 30% deestruturante, embora nenhum seja requerido.

O padrão pode ser livre de ácidos graxos de 8 a 22 átomos decarbono e também pode ser incorporado desejavelmente dentro das composiçõesda presente invenção. Estes ácidos graxos também podem operar como agentesde superfatting (sobreengordurante) e como de sensação da pele e intensificadoresda cremosidade. Os agentes de superfatting aumentam as propriedades deespumação e podem ser selecionados a partir dos ácidos graxos de átomos decarbono numerando 8 - 18, de preferência, 10 - 16, em geral, em uma quantidadede até 15% em peso (embora maiores quantidades possam ser utilizadas) dacomposição. Os intensificadores da sensação da pele e da cremosidade, o maisimportante dos qual é o ácido esteárico, também estão desejavelmente presentesnestas composições.

Outra composição que pode ser utilizada na barra é oestruturante hidrossolúvel (por exemplo, polialquileno glicol). Este componentedeve compreender de 0 em peso a 25%, de preferência, superior do que de 5%a 20% em peso da composição da barra.

O estruturante (por exemplo, polialquileno glicol) possuitipicamente um ponto de fusão de 40° Ca 100° C, de preferência, de 45° C a100° C e, de maior preferência, de 50° C a 90° C.

Os materiais que são considerados, como o estruturantehidrossolúvel (b) são óxidos de polialquileno de peso molecularmoderadamente alto de ponto de fusão apropriado e, em particular, polietilenoglicóis ou suas misturas.

Os polietileno glicóis (PEG's) que podem ser utilizados podempossuir um peso molecular no intervalo de 400 a 20.000.

Deve ser entendido que cada produto (por exemplo, UnionCarbide's Carbowax® PEG 8.000) representam uma distribuição de pesosmoleculares. Assim, o PEG 8.000, por exemplo, possui um intervalo médio depeso molecular de 7.000 a 9.000, enquanto o PEG 300 possui um intervalomédio de peso molecular de 285 a 315. A média de peso molecular do produtopode ser qualquer um entre o valor mais alto e mais baixo, e pode ainda haveruma boa porção do material com um peso molecular abaixo do menor valor eacima do maior valor.

Em algumas realizações da presente invenção, é preferido incluiruma quantidade razoavelmente pequena de polialquileno glicol (por exemplo,polietileno glicol) com peso molecular no intervalo de 5.000 a 50.000, emespecial, de pesos moleculares em cerca de 10.000. Descobriu-se que taispolietilenos glicóis melhoram a taxa de desgaste das barras. Acredita-se queisto é porque as suas longas cadeias poliméricas permanecem emaranhadasmesmo quando a composição da barra é umedecida durante o uso.

Se tais polietilenos glicóis de alto peso molecular (ou qualqueroutro óxido de polialquileno de alto peso molecular hidrossolúvel) foremutilizados, a quantidade é, de preferência, de 1% a 5%, de maior preferência,de 1% ou 1,5% a 4% ou 4,5% em peso da composição. Estes materiais serão,em geral, utilizados juntamente com uma maior quantidade de outroestruturante hidrossolúvel (b), tal como o polietileno glicol mencionado acimade peso molecular 400 a 20.000.

Alguns copolímeros em bloco de óxido de polipropileno e óxido depolietileno fundem em temperaturas no intervalo requerido de 40° C a 100° C, epodem ser utilizados como parte ou todo do estruturante hidrossolúvel (b). Oscopolímeros em bloco são preferidos em que o óxido de polietileno fornecepelo menos 40% em peso do copolímero em bloco. Tais copolímeros em blocopodem ser utilizados nas misturas com polietileno glicol ou outros estruturantesde polietileno glicol hidrossolúveis.

Outro estruturante opcional que pode ser utilizado é ummonoalcanoato de glicerol em que o grupo alcanoato pode ser alquila C12-C24(por exemplo, monostearato de glicerol). Isto pode compreender de 0 a 30%em peso da barra, de preferência, de 5% a 25% em peso.

As composições da barra da presente invenção compreendemtipicamente cerca de 5% a 25%, de preferência, de 5% a 16% de água.

O complexo da presente invenção é formado a partir de umacombinação de íon multivalente e, em geral, de sabões de cadeia maiscurta solúveis (por exemplo, saturado C8 a C14) ou insaturado solúvel (porexemplo, ácido oléico). Por "solúvel" entende-se tipicamente que pelomenos 1% em peso do nível de sabão irá dissolver em água a menos doque 40° C.O íon multivalente é tipicamente um cálcio ou outro complexometálico do Grupo Il (por exemplo, cloreto de cálcio), mas sais multivalente demagnésio são especificamente excluídos.

O complexo irá formar de cerca de 8% a cerca de 60% dascomposições da barra, de preferência, de 8% a 50%.

As composições da barras da presente invenção não são barrasde lavanderia e irão compreender menos do que 2%, de preferência, menos doque 1%, de maior preferência, não possuem substancialmente abrasivos.Ainda, como composições de lavagem pessoal, eles não compreendemsubstancialmente enzimas.

Exemplos

Os seguintes protocolos foram utilizados para medir a taxa dedesgaste (medida da "característica macia" da barra) e a solubilidade da zeína(medida da dureza ou da suavidade da barra).

Procedimento para a Taxa de Desgaste

(1) Anotar o peso de cada barra antes de ser lavada.

(2) Ajustar a água da torneira a 105° F (40° C) e mantê-lacorrente no balde.

(3) Imergir a barra e as mãos dentro do balde.

(4) Remover a barra da água e rotacionar vinte (20) meias voltas.

(5) Repetir as etapas 3 e 4.

(6) Imergir a barra por uma terceira vez e colocá-la dentro de umasaboneteira.

(7) Adicionar 7,5 ml de água à saboneteira.

(8) Repetir o procedimento de lavagem (etapas 2 até 4) trêsvezes adicionais durante o primeiro dia. As lavagens devem ser espaçadasigualmente ao longo do dia de trabalho.

(9) Após a última lavagem do dia, adicionar 7,5 ml de água àsaboneteira e deixar a barra em repouso durante a noite.

(10) Na manhã seguinte, repetir o procedimento de lavagem (etapas 2 até 4), então colocar a barra em ambos os lados em um cavalete secador.

(11) Deixar a barra em repouso por 24 horas, então, pesar a barraa mais próximo de 0,01 g.

Cálculo

Taxa de desgaste (g/ lavagem) igual ao peso inicial - peso finalProcedimento para a Solubilidade da Zeína

(1) Utilizar a extremidade plana de uma espátula, raspar asuperfície da barra em tiras.

(2) Misturar 2,5 gramas de tiras da barra com 97,5 gramas deágua destilada e deionizada Milli-Q.

(3) Sonicar a mistura acima por 1 minuto e deixá-la em um fornopor 50° C por 15 minutos. Agitar a mistura freqüentemente.

(4) Misturar 5 gramas de proteína zeína em 80 gramas de soluçãoda barra a partir da etapa 3. Deixar a mistura na temperatura ambiente por 24horas. Agitar vigorosamente a mistura de vez em quando.

(5) Utilizar uma seringa de 1 ml para retirar parte da solução damistura e filtrar a solução através de um filtro de seringa com 0,45 μιτι demembrana Nylon.

(6) Filtrar a solução a partir da etapa 5 novamente através de umfiltro de seringa com 0,45 pm de membrana Nylon.

(7) Diluir a solução filtrada com água destilada e deionizadaMilli-Que por 100 vezes (0,1 grama de solução filtrada dissolvida em 10gramas de água).

(8) A concentração de zeína na solução filtrada diluída édeterminada utilizando um espectrofotômetro UV-V no intervalo de 200 nm < λ< 350 nm em uma taxa de leitura de 800 nm/ min. A intensidade de absorçãoem um comprimento de onda λ = 278 nm é registrado para o cálculo daconcentração da zeína (Ci).

(9) A solubilidade da zeína de 2,5 em peso/ % em peso nasolução da barra é, portanto, Ci multiplicado pelo número de diluições.

Após 24 de equilíbrio, observar a amostra para certificar que házeína sólida não dissolvida remanescente na amostra. Caso contrário, adicionemais zeína na solução e deixe em equilíbrio por mais 24 horas para certificarque há zeína em excesso adicionada na solução.

Procedimento para a Medida de Espuma

Equipamento

- Barras de sabonete,

- 2 pias grandes,

- Funil de medida.

O funil de medida é construído ao encaixar um funil plástico de 101/2 polegadas de diâmetro (26,7 cm) a um cilindro graduado que possui o fundoremovido asseadamente. Minimamente, o cilindro graduado deve ser de 100cc's. O encaixe entre o funil e o cilindro graduado deve ser justo e seguro.

Procedimento

Antes de prosseguir com as avaliações, coloque o funil de medidaem uma das pias e encha a pia com água até a marca 0 cc ser atingida nocilindro graduado.

(1) Abra a torneira na segunda pia e ajuste a temperatura a 95° F (35° C).

(2) Segurando a barra entre ambas as mãos sob a água corrente,rotacione a barra por dez (10) meias voltas.

(3) Remova as mãos e a barra da água corrente.

(4) Rotacione a barra quinze (15) meias voltas.

(5) Coloque a barra de lado.(6) Misture a espuma por dez (10) segundos.

(7) Coloque o funil sobre as mãos.

(8) Afunde as mãos e o funil dentro da primeira pia.

(9) Uma vez que as mãos estiverem totalmente imersas,escorregue-as para debaixo do funil.

(10) Abaixe o funil para o fundo da pia.

(11) Leia o volume de espuma.

(12) Remova o funil com a espuma do primeiro tanque e enxágüeno segundo tanque.

O teste deve ser realizado em 2 barras da mesma formulação,mesma batelada, etc. e o volume deve ser relatado como uma média das 2avaliações.

Procedimento para a Medida do Limite de Deformação

Cálculo

Os resultados do limite de deformação são tipicamentereportados em kPa. Um peso de 200 g é utilizado e o fio circular possuindo umdiâmetro de 0,5 mm.

É importante que o diâmetro do fio circular seja conferidoperiodicamente porque um desvio da espessura pode resultar em um cálculonão confiável.

A deformação é calculada conforme segue:

Limite da deformação = 0.000368 X W Nm χ 10

LXd

W = peso (g)

L = comprimento da fatia (cm)

d = diâmetro do fio (cm)

Os dados do fio circular são freqüentemente relatados como:

kPa N trf2 χ IO5 = Pa XlQ5= 100 kPa.Portanto, quando se utiliza um peso de 200 g e um fio dediâmetro de 0,5 mm, o seguinte fator de conversão é aplicado:

147 . 2 Unidades relatadas como kPaL

Exemplos de 1 a 3

A fim de mostrar que a adição de sal multivalente (por exemplo,cloreto de cálcio, CaCI2) forma um complexo com o sabão que na verdadeaumenta a formação de sólidos (apesar da maior umectação devido ao uso dosal diidrato), os Depositantes conduziram o seguinte experimento.

As amostras para o experimento foram preparadas conformesegue. Tiras de sabão (85/15 de sebo/ óleo de noz) foram reagidos comdiferentes níveis de CaCI2 na temperatura ambiente (por exemplo, cerca de 20°C) em um misturador por 25 minutos. Seguindo isto, o teor de umidade nastiras foi medido utilizando o método de Karl Fisher. As amostras e seu teor deumidade estão listados na tabela seguinte. As amostras contendo CaCI2possuem maior teor de umidade porque o sal utilizado era um sal diidrato.

Tabela 1

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No experimento NMR pulsado, dados do relaxamento do prótonsão coletados utilizando um Bruker Model NMS 120 Minispec equipado comum ímã 0,5 Τ. A freqüência de operação era de 20 MHz. A curva dedecaimento foi ajustada a uma série de funções Gaussianas e exponenciaiscom tempos de decaimento característicos para as fases sólidas, líquidacristalina (mesofase) e líquida. A forma da curva de decaimento e os tempos derelaxamento (T2) associados com as diferentes fases são bem conhecidos naliteratura. Para os sólidos típicos, o decaimento segue uma função Gaussianacom um T2 no intervalo de 12 a 15 με, enquanto que para os materiais líquidoscristalinos (mesofase) e líquidos, a curva de decaimento é exponencial com T2no intervalo de poucas centenas ps e 105 ps respectivamente. Isto é visto daFigura 1 e da Tabela 2 abaixo.

Tabela 2

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Especificamente, a Tabela 2 e a Figura 1 mostram a fração deprótons que são associados com a fase sólid a, líquida e líquida c ristalina(mesofase) das tiras. Pode ser visto claramente que apesar de aumentar o teorde umidade das amostras (isto é, para os Exemplos 2 e 3 versus o Exemplo 1),o teor de sólidos é maior na presença de CaCI2 sugerindo que algum, senãotodo o sabão foi reagido para formar um complexo de íon metálico de sabãoinsolúvel. Mais precisamente, os dados sugerem que com a amostra 2, pelomenos 8,5% das mesofases presentes em 1 são convertidas a sólidos (porexemplo, de 62,7 a 71,2% de sólidos).

Exemplo 4 ε Controle

A fim de mostrar a deposição aprimorada de perfume, osDepositantes testaram a intensidade do perfume de uma barra controle padrão85/15 e a mesma barra contendo 10% de CaCI2 e 20% de tensoativo aniônico(por exemplo, Sasolfin 23) em dois pontos diferentes. As composições da barrasão notadas abaixo.

O seguinte quadro de exemplos mostra a deposição aprimoradade perfume a partir de uma barra contendo altos níveis de CaCI2:Controle: Barra 85/15 (por exemplo, 85% de óleo de sebo e 15%de óleo de coco).

Exemplo 4: 85/15 + 10% de CaCI2 + 10% de Sasolfin23(detergente sintético).

A Figura 2 mostra os resultados de um grupo de jurados deperfume, 5 minutos e 60 minutos após a lavagem.

Como pode ser visto, para a barra de CaCI2 (Exemplo 4), aintensidade do perfume é maior em ambos os pontos do tempo sugerindo queo protótipo de CaCI2 é mais eficiente na deposição do perfume.

Como visto, a Figura 2 mostra como a intensidade estimada émaior nos dois pontos de medida para os Exemplos versus o Comparativo. Amaior intensidade é uma função direta da deposição aprimorada.

Estão mostrados abaixo os resultados de um grupo de jurados deperfume, 5 minutos e 60 minutos após a lavagem. Como pode ser visto, para abarra de CaCI2, a intensidade do perfume é maior em ambos os pontos dotempo sugerindo que o protótipo de CaCI2 é mais eficiente na deposição doperfume.

Exemplos de 5 a 9

O seguinte quadro de exemplos mostra o efeito do CaCI2 (salmultivalente) na suavidade, espuma, taxa de desgaste e dureza da barra.

Tabela 3

<table>table see original document page 19</column></row><table>A primeira coluna é o nível de CaCI2, a segunda é o nível deácido graxo de coco e o terceiro é o teor de mistura na formulação. A quartacoluna representa o limite de deformação em kPa conforme medido pelo testedo fio circular. Em geral, um limite de deformação de 100 é considerado comosendo aceitável para o processamento convencional. Pode ser visto que todasas formulações, exceto a do Exemplo 6, passam neste critério. As pontuaçõesda zeína, que representam a quantidade de proteína zeína solubilizada, sãouma medida da suavidade da barra. O valor de 2,88 para o Exemplo 9 indicauma barra muito suave. Os dados de ROW (taxa de desgaste) sugerem que oCaCI2 contendo as barras são superiores (menores valores desgastam maislentamente), indicando que o complexo de íon metálico de sabão insolúvelproduz barras que desgastam menos do que as barras convencionais.

Finalmente, a espuma das barras contendo entre 2% a 3% deCaCI2 é vista como sendo maior do que as outras. Novamente, isto não éesperado. Aparentemente, a formação do complexo permite mais sabãosolúvel (responsável pela espuma) do que seria normalmente encontrado,aumentando a espuma desta maneira.

Claims

1. COMPOSIÇÃO DE BARRA, caracterizada pelo fato de quecompreende essencialmente:(a) de 40% a 80% em peso de sabão de ácido graxo;(b) menos que 3% em peso de tensoativo sintético;(c) de 5 a 30% em peso de estruturante selecionado a partir dogrupo que consiste os ácidos graxos livre, óxidos de polialquilenos, glicerolalcanoato e suas misturas; e(d) de 5 a 16% em peso de água;em que de 8 a 60% em peso da barra compreende umcomplexo formado a partir da interação do sabão solúvel e do íonmultivalente, sendo este sabão solúvel um sabão saturado Cs a C14 e/ousabão insaturado;em que a composição compreende menos do que 2% em peso deabrasivo;em que as composições são substancialmente livres deenzima;em que o íon multivalente não compreende o magnésio;em que o sabão e o íon multivalente são adicionados antes daadição do tensoativo surfactante, se necessário; em que o cloreto de íonmultivalente reagirá com as tiras de sabão e água opcional à 30 a 35° C paraformar o mencionado complexo diretamente como parte do processo deformação do sabão sólido.

2. COMPOSIÇÃO DE BARRA, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o sabão de ácido graxocompreende uma mistura de sabão de comprimento de cadeia longa deC16 a C24 e de comprimento de cadeia curta de C8 a Ci4.

3. PROCESSO PARA MELHORAR A ESPUMA,SUAVIDADE, TAXA DE DESGASTE E DUREZA DA BARRA, conformedescrito na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o processocompreende adicionar ao íon multivalente indutor de complexo ao sabão deácido graxo para formar um sabão-íon multivalente antes de adicionar umsurfactante sintético, se necessário.