BRPI0515820B1

BRPI0515820B1 - silicato de camadas intercaladas, método de esfoliar um silicato em camadas, composição de partículas dispersas, alimento embalado, filme de embalagem e processo de embalagem de um alimento

Info

Publication number: BRPI0515820B1
Application number: BRPI0515820A
Authority: BR
Inventors: Drew V Speer; Gary W Beall; Jeremy Bartels; Michael L Becraft; Michael D Grah
Original assignee: Cryovac Inc
Priority date: 2004-12-02
Filing date: 2005-12-02
Publication date: 2016-09-20
Also published as: WO2006060716A1; EP1833902B1; JP2008521752A; JP5033639B2; CA2586792C; AU2005311657B2; CN101120047A; AU2005311657A1; CN101120047B; US20100040653A1; NZ555071A; ATE509981T1; EP1833902A1; US8568808B2; NZ590183A; CA2586792A1; US20060122309A1; BRPI0515820A

Abstract

silicato em camadas intercaladas. a presente invenção refere-se a um silicato de camadas intercaladas compreende um silicato em camadas e um agente de intercalação sorvido entre as camadas de silicato do silicato em camadas. a quantidade de agente de intercalação é efetiva para prover um espaçamento intercamadas médio entre as camadas de silicato de pelo menos cerca de 20 angströns. o agente de intercalação tem uma fórmula selecionadas de fórmula i até vii aqui descritas. o silicato de camadas intercaladas pode ser esfoliado através de mistura do mesmo com um meio matriz e adicionando suficiente energia para formar uma composição de partículas dispersas. um filme de embalagem, tal como um filme de embalagem de alimento, pode compreender a composição de partículas disperesas.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "SILICATO DE CAMADAS INTERCALADAS, MÉTODO DE ESFOLIAR UM SILICATO EM CAMADAS, COMPOSIÇÃO DE PARTÍCULAS DISPERSAS, ALIMENTO EMBALADO, FILME DE EMBALAGEM E PROCESSO DE EMBALAGEM DE UM ALIMENTO".

Esta é uma continuação-em-parte de pedido de patente sob 35 U.S.C. § 120 de pedido de patente U.S. anterior pendente N° 11/002 615 depositado em 2 de dezembro de 2004 por Grah et al,, que é aqui incorporado em sua totalidade por referência.

Antecedentes da Invenção A presente invenção refere-se a silícatos em camadas intercaladas e a composições de partículas dispersas compreendendo plaquetas de silicato esfoliadas dos sílicatos em camadas intercaladas.

Argilas intercaladas podem ser fabricadas usando um agente de intercalação baseado em amônio quaternário. Entretanto, pode ser difícil obter aprovação de agência do governo para utilização de agentes de intercalação baseados em amônio quaternário em algumas aplicações de uso final, tais como materiais de contato com alimento. Ainda, agentes de intercalação baseados em amônio quaternário podem mostrar uma inaceitavel-mente alta quantidade de decomposição nos tempos de residência de processamento e temperaturas desejadas para processamento de um meio matriz incorporando o agente de intercalação baseado em amônio quaternário. Sumário da Invenção Uma ou mais modalidades da invenção podem se endereçar a um ou mais dos problemas mencionados anteriormente.

Um silicato em camadas intercaladas compreende um silicato em camadas e um agente de intercalação sorvido entre as camadas de silicato do silicato em camadas. A quantidade de agente de intercalação é efetiva para prover um espaçamento intercamada médio entre as camadas de silicato de pelo menos cerca de 20 A. O agente de intercalação tem uma fórmula selecionada de fórmulas I até VII como descrito abaixo. O silicato em camadas intercaladas pode ser esfoliado através Segue-se folha 1 a de mistura do mesmo com um meio matriz e adicionando suficiente energia para formar uma composição de partículas dispersas. Um filme de embalagem, tal como um filme de embalagem de alimento, pode compreender a composição de partículas dispersas.

Estes e outros objetivos, vantagens, e características da invenção serão mais facilmente entendidos e apreciados através de referência à descrição detalhada da invenção.

Breve Descrição dos Desenhos A figura 1 é um padrão de difração de raios x para argila mont-morilonita intercalada com uma combinação de estearatos de pentaeritritol, como discutido no exemplo 1; a figura 2 é um padrão de difração de raios x para argila mont-moriionita não-intercalada; a figura 3 é um padrão de difração de raios x para argila mont-morilonita intercalada com amônio quaternário sebo diidrogenado dimetila intercalado com montmorilonita, como discutido no comparativo 1; a figura 4 é um padrão de difração de raios x para argila montmorilonita intercalada com uma combinação de estearatos de pentaeritritol dispersos em um meio matriz de polietileno de baixa densidade linear, como discutido no exemplo 3; a figura 5 é um padrão de difração de raios x para argila montmorilonita intercalada com uma combinação de estearatos de pentaeritritol dispersos em um meio matriz de polipropileno isotático, como discutido no exemplo 4; a figura 6 é um padrão de difração de raios-X para argila montmorilonita intercalada com uma combinação de estearatos de pentaeritritol dispersos em um meio matriz de copolímero de etileno/acetato de vinila, como discutido no exemplo 5; a figura 7 é um padrão de difração de raios x para argila montmorilonita intercalada com uma combinação de estearatos de pentaeritritol dispersos em um meio matriz de polímero náilon-6, como discutido no e-xemplo 6; a figura 8 é um gráfico de análise termogravimétrica (TGA) para a combinação de exemplo 1 de montmorilonita intercalada com estearatos de pentaeritritol; a figura 9 é um gráfico de análise termogravimétrica (TGA) obtido para a amostra comparativa 1 argila intercalada com Cloisite 20A; e a figura 10 é um padrão de difração de raios x para argila mont-morilonita não-intercaíada.

Descrição Detalhada da invenção Um silicato em camadas intercaladas compreende um silicato em camadas compreendendo uma pluralidade de camadas de silicato. Pelo menos um agente de intercalação é sorvido entre as camadas de silicato em uma quantidade efetiva para prover um espaçamento intercamadas médio entre as camadas de silicato de pelo menos cerca de 20Â.

Silicato em Camadas O silicato em camadas intercaladas compreende um silicato em camadas. O silicato em camadas (isto é, filossilicato) pode ser de ocorrência natural ou derivado sinteticamente. Silicatos em camadas exemplares incluem: 1. Argilas naturais como argilas smectitas, por exemplo, argilas bentonita (por exemplo, montmorilonita, hectorita), mica, vermículita, nontro-nita, beidellita, volkonskoite, e saponita; 2. Polissilicatos em camadas (por exemplo, ácido silícico em camadas), como canemita, macatita, ilerita, octo-silicato, magadiita, e quena-íta; e 3. Argilas sintéticas, tais como silicatos sintéticos, mica sintética, saponita sintética, laponita sintética, e hectorita sintética.

Silicatos em camadas compreendem uma pluralidade de camadas de silicato, ou seja, uma estrutura laminar tendo uma pluralidade de folhas ou camadas de silicato empilhadas com uma distância intercamada variável entre as camadas. Por exemplo, o silicato em camadas pode ter uma estrutura de camadas 2:1 tipificada por uma camada octaédrica central, compreendendo óxido de alumínio feito sanduíche entre duas camadas de silicato tetraédrico. O alumínio do óxido também pode ser substituído por qualquer um de magnésio, ferro, cromo, manganês, ou lítio. Quando substituições ocorrem entre íons de diferente carga, excesso de carga negativa pode se desenvolver sobre a parte correspondente da estrutura silicato. Este excesso de carga negativa pode ser compensado por um íon positivo tal como Na+ que se associa com aquela área sobre o silicato. As camadas do silicato em camadas podem ser turbo-estráticas em relação umas às outras, de modo que o silicato em camadas pode ser intumescível, por exemplo, em água. A espessura média das camadas de silicato pode ser pelo menos cerca de qualquer uma das seguintes: 3, 5, 8, 10, 15, 20, 30, 40, e 50 Â; e no máximo cerca de qualquer uma das seguintes: 60, 50, 45, 35, 25, 20, 15, 12, 10, 8, e 5 Λ. Por exemplo, muitos silicatos em camadas tem uma espessura de camada de silicato variando de 8 a 11 A. O espaçamento intercamadas médio do silicato em camadas em 60% de umidade relativa antes de intercalação com o agente de intercalação pode ser pelo menos cerca de qualquer um do seguinte: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, e 10 Â; e pode ser no máximo cerca de qualquer um do seguinte: 20, 15, 10, 8, 6, 5, 3, e 2 Â. O espaçamento intercamada médio (isto é, o espaçamento de galeria) de um silicato em camadas (incluindo um silicato em camadas intercaladas) refere-se à distância entre as faces internas das camadas adjacentes, não-esfoliadas de amostras representativas do silicato em camadas. O espaçamento intercamadas pode ser calculado usando técnicas padrões de difração pulverizada de raios x de ângulo amplo geralmente aceitas na técnica em combinação com equação de lei de Bragg, como é conhecido na técnica. Úteis silicatos em camadas são disponíveis de várias companhias incluindo Nanocor, Inc., Southern Clay Products, Kunimine Industries, Ltd., Elementis Pigments, e Rheox.

Agente de Intercalação O silicato em camadas intercalado compreende pelo menos um agente de intercalação sorvido entre as camadas de silicato do silicato em camadas. O termo "sorvido" neste contexto significa inclusão no silicato em camadas (por exemplo, por adsorção e/ou absorção) sem ligação covalente. Um agente de intercalação que está sorvido entre camadas de silicato pode ser mantido nas superfície de intercamada de uma camada de silicato por uma ou mais de complexação iônica, complexação eletrostática, quelação, ligação de hidrogênio, interação íon - dipolo, interação dipolo - dipolo, e forças de Van der Waals. O agente de intercalação pode ter qualquer uma ou mais das seguintes fórmulas: (I) (Π) (III) (IV) (VI) (VII) R4 pode representar um grupo acíla, por exemplo, um grupo aci-la tendo pelo menos qualquer um de 8,10,12, 14, e 16 átomos de carbono; e/ou no máximo qualquer de 30, 28, 26, 24, 22, 20, 18, 16, 14, 12, e 10 átomos de carbono. O grupo acila pode ser ramificado ou não-ramificado. O grupo acila pode ser saturado ou insaturado (por exemplo, com qualquer um de uma, duas, três, ou pelo menos quatro unidades de insaturação); R4 pode representar um grupo alquila, por exemplo, um grupo alquila tendo pelo menos qualquer um de 8,10,12, 14, e 16 átomos de carbono; e/ou no máximo qualquer um de 30, 28, 26, 24, 22, 20,18,16, 14,12, e 10 átomos de carbono. O grupo alquila pode ser ramificado ou não-ramificado; R4 pode representar um grupo alquenila, por exemplo, um grupo alquenila tendo pelo menos qualquer um de 8, 10, 12, 14, e 16 átomos de carbono; e/ou no máximo de 30, 28, 26, 24, 22, 20, 18, 16, 14, 12, e 10 átomos de carbono. O grupo alquenila pode ser ramificado ou não-ramificado; R4 pode representar um grupo alcadienila, por exemplo, um grupo alcadieniia tendo pelo menos qualquer um de 8, 10, 12, 14, e 16 átomos de carbono; e/ou no máximo qualquer um de 30, 28, 26, 24, 22, 20, 18, 16, 14,12, e 10 átomos de carbono. O grupo alcadienila pode ser ramificado ou não-ramificado. R4 pode representar um grupo de cadeia carbono (ramificado ou não-ramificado), por exemplo, tendo pelo menos qualquer um de 8, 10, 12, 14, e 16 átomos de carbono; e/ou no máximo qualquer um de 30, 28, 26, 24, 22, 20, 18, 16, 14, 12, e 10 átomos de carbono, onde o grupo de cadeia de carbono incorpora um ou mais grupos terminais ou pendentes selecionados de cada um de um grupo hidroxila, um grupo carboxila, um grupo epóxi, um grupo isocianato, um grupo arila (por exemplo, um grupo fenila ou um grupo tolila), e um grupo aril metila tendo a fórmula "Ar" representa um grupo arila. R6 e R7 podem, cada um independentemente, representar um hidrogênio, um grupo acila, um grupo alquila, ou um grupo alquenila. R5 pode representar qualquer um de H, -CH3, -CH2CH3, e qualquer um dos grupos representados por R4. R8 pode representar grupos oxilados selecionados de qualquer uma ou mais das seguintes fórmulas: Nas fórmulas acima, "n" pode ser pelo menos qualquer um dos seguintes valores: 2, 4, 5, 6, 8, 10 e/ou no máximo qualquer um dos seguintes valores: 6, 8,10,12; por exemplo, "n" pode variar de 4 a 12. Nas fórmulas acima, "x" pode ser pelo menos qualquer um dos seguintes valores: 4, 5, 6, 8,10 e/ou no máximo qualquer um dos seguintes valores: 6, 8,10,12,13, 14; por exemplo, "x” pode variar de 5 a 13. Nas fórmulas acima, "y" pode ter um valor selecionado de qualquer um de 0, 1, 2, e 3; ou qualquer sua combinação (por exemplo, "y" pode ser selecionado de qualquer um de 1 e 3). R1, R2, e R3 podem, cada um independentemente, representar qualquer um de H, -CH3, -CH2CH3, e qualquer um dos grupos representados por R4 e R8. Qualquer de somente um, pelo menos um, somente dois, no máximo dois, pelo menos dois, somente três, e no máximo três de R1, R2, e R3 pode ser H.

Um grupo R4 ramificado pode carecer de quaisquer ramificações (isto é, grupos pendentes) tendo mais que dois carbonos (por exemplo, grupo etila) ou mais que um carbono (por exemplo, grupo metila). O grupo R4 pode ser compatível com 0 meio matriz de uso espe- rado. Neste sentido, o grupo R4 do agente de intercalação pode facilitar a dispersão no meio matriz das piaquetas de silicato tendo agente de intercalação sorvido, de modo que uma dispersão coloidal pode ser formada onde as piaquetas não depositam do meio matriz.

Agentes de intercalação exemplares tendo a fórmula I acima incluem ésteres de ácido graxo de pentaeritritol (isto é, ésteres de ácido graxo de 2,2-bís-hidróxi metil-1,3-propanodiol), por exemplo, monoestearato de pentaeritritol ("PEMS"), diestearato de pentaeritritol, triestearato de pentaeri-trítol, monobehenato de pentaeritritol, dibehenato de pentaeritritol, tribehena-to de pentaeritritol, monooleato de pentaeritritol, dioleato de pentaeritritol, triofeato de pentaeritritol, ricinoieato de pentaeritritol, monolaurato de pentaeritritol, dilaurato de pentaeritritol, e trilaurato de pentaeritritol. Outros agentes de intercalação exemplares tendo a fórmula I acima são pentaeritritil estearol (isto é, 2-(hidróxi metil)-2-[(octadecilóxi) metil]-1,3-propanodiol; 2-(hidróxi metil)-2-[(4-ciclo hexano butirato) metil]-1,3-propanodiol; e 2-(hidróxi metil)-2-[(4-fenil butirato) metil]-1,3-propanodiol.

Agentes de intercalação exemplares tendo a fórmula II acima incluem 1-hidróxi-2,2-bis(hidróxi metil) octadecano; 1-hidróxi-2,2-bis(hidróxi metil) tetradecano; e 1-hidróxi-2,2-bis(hidróxi metil) dodecano. Agentes de intercalação exemplares tendo a fórmula III incluem 2-(hidróxi metil)-2-[(octadecil amino) metil]-1,3-propanodiol e N-tris(hidróxi metil) metil esteara-mida. Agentes de intercalação exemplares tendo a fórmula IV acima incluem 2-(hidróxi metil)-2-[(octadecit tio) metil]-1,3-propanodiol. Agentes de intercalação exemplares tendo a fórmula V acima incluem 2-(hidróxi metil)-2-[(14-hidróxi-3,6,9,12-tetra oxadecanoil) metil]-1,3-propandiol.

Agentes de intercalação exemplares tendo a fórmula VI acima incluem ácido esteroil cítrico, ácido 2-(octadecanóxi)-1,2,3-propano tricarbo-xílico, ácido 2-(4-fenil butanoxi)-1,2,3-propano tricarboxílico, e citrato de es-tearila.

Apropriados métodos para as sínteses de compostos tendo as fórmulas acima são conhecidos por aqueles versados na técnica, e podem ser encontrados, por exemplo, em Advanced Organic Chemistry, 3rd Ed., Jer- ry March, John Wiley & Sons, New York, 1985, que é aqui incorporado por referência em sua totalidade. O agente de intercalação pode ser um agente de intercalação não-iônico, ou seja, um agente de intercalação que não tende a formar ou trocar íons, porexempio, na intercalação de um siiicato em camadas. O espaçamento intercamadas médio entre as camadas de silica-to do siiicato em camadas intercaladas pode ser pelo menos cerca de qualquer um do seguinte: 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, e 90 Λ; e/ou pode ser no máximo cerca de qualquer um do seguinte: 100, 90, 80, 70, 60, 50, 40, 30, 25 Â. A quantidade do pelo menos um agente de intercalação sorvido entre as camadas de siiicato pode ser efetiva para prover qualquer um do espaçamento intercamadas médio anterior entre as camadas de siiicato. A medição do espaçamento intercamada médio do siiicato em camadas intercaladas pode ser feita em uma umidade relativa de 60%. A quantidade do pelo menos um agente de intercalação sorvido no siiicato em camadas intercaladas por 100 partes em peso de siiicato em camadas pode ser peto menos cerca de e/ou no máximo cerca de qualquer uma das seguintes: 5, 10, 20, 30, 50, 70, 90, 110,150, 200, e 300 partes em peso.

Combinações de Agentes de Intercalação A quantidade do pelo menos um agente de intercalação sorvida no siiicato em camadas intercaladas (isto é, qualquer uma das quantidades descritas acima) pode compreender qualquer uma de somente um, pelo menos um, somente dois, pelo menos dois, no máximo dois, somente três, no máximo três, e pelo menos três de quaisquer dos agentes de intercalação descritos acima. O siiicato em camadas intercaladas pode compreender um primeiro agente de intercalação (selecionado daqueles descritos acima) sorvido no siiicato em camadas intercaladas por 100 partes em peso de siiicato em camadas de pelo menos cerca de e/ou no máximo cerca de qualquer uma das seguintes: 5, 10, 20, 30, 50, 70, 90, 110, 150, 200, e 300 partes em peso. O siiicato em camadas intercaladas pode compreender um segundo a- gente de intercalação (selecionado a partir daqueles descritos acima e diferente do primeiro agente de intercalação) sorvido no silicato em camadas intercaladas por 100 partes em peso de silicato em camadas de pelo menos cerca de e/ou no máximo cerca de qualquer uma das seguintes: 0, 5,10, 20, 30, 50, 70, 90,110, 150, 200, e 300 partes em peso. O silicato em camadas intercaladas pode compreender um terceiro agente de intercalação (selecionado daqueles descritos acima e diferente do primeiro e segundo agentes de intercalação) sorvido no silicato em camadas intercaladas por 100 partes em peso de silicato em camadas de pelo menos e/ou no máximo qualquer uma das seguintes: 0, 5, 10, 20, 30, 50, 70, 90, 110, 150, 200, e 300 partes em peso. A razão em peso do primeiro agente de intercalação para a quantidade total de agentes de intercalação (selecionados daqueles descritos acima) no silicato em camadas intercaladas pode ser pelo menos cerca, e/ou no máximo cerca de qualquer uma das seguintes: 1:20,1:15,1:10, 1:5, 1:3,1:2,1:1,2:1,3:1,5:1, 10:1,15:1,e20:1. A razão em peso do segundo agente de intercalação para a quantidade total de agentes de intercalação (selecionados daqueles descritos acima) no silicato em camadas intercaladas pode ser pelo menos cerca, e/ou no máximo cerca, de qualquer uma das seguintes: 1:20,1:15,1:10,1:5, 1:3,1:2, 1:1,2:1,3:1,5:1, 10:1, 15:1, e20:1. A razão em peso do terceiro agente de intercalação para a quantidade total de agentes de intercalação (selecionados daqueles descritos acima)no silicato em camadas intercaladas pode ser pelo menos cerca, e/ou no máximo cerca, de qualquer uma das seguintes: 1:20, 1:15, 1:10, 1:5, 1:3, 1:2,1:1,2:1,3:1,5:1,10:1,15:1,020:1 A razão do primeiro para segundo agentes de intercalação pode ser pelo menos cerca, e/ou no máximo cerca, de qualquer uma das seguintes razões em peso baseada no peso dos agentes de intercalação: 1:20, 1:15, 1:10, 1:5, 1:3, 1:2, 1:1,2:1, 3:1,5:1, 10:1, 15:1, e 20:1. A razão do primeiro para o terceiro agentes de intercalação pode ser pelo menos cerca, e/ou no máximo cerca de, qualquer uma das seguintes razões em peso ba- seadas no peso dos agentes de intercalação: 1:20, 1:15, 1:10, 1:5,1:3, 1:2, 1:1,2:1,3:1,5:1,10:1, 15:1, e 20:1.

O primeira, segundo, e terceiro agentes de intercalação podem ser selecionados de qualquer um dos agentes de intercalação descritos acima tendo qualquer uma das fórmulas I até VII onde qualquer de um, no máximo um, pelo menos um, dois, no máximo dois, pelo menos dois, três, e no máximo três de R1, R2, e R3 cada um independentemente representa qualquer de H, -CH3, -CH2CH3, -C-CH3, e O -C-H.

Por exemplo, o primeiro, segundo, e/ou terceiro agentes de intercalação podem ter qualquer de um, no máximo um, pelo menos um, dois, no máximo dois, pelo menos dois, três, e no máximo três de R1, R2, e R3 como H. Ainda por exemplo, 0 primeiro, segundo, e/ou terceiro agentes de intercalação pode ter a estrutura de fórmula I onde qualquer de um, no máximo um, pelo menos um, dois, no máximo dois, pelo menos dois, três, e no máximo três de R1, R2 e R3 é H. Por exemplo, 0 primeira, segundo e/ou terceiro agentes de intercalação pode ser qualquer um de um mono-, dí-, ou triéster de ácido graxo de pentaeritritol. Por exemplo, 0 primeiro agente de intercalação pode ser um monoéster de ácido graxo de pentaeritritol (por exemplo, PEMS), 0 segundo agente de intercalação pode ser um diéster de ácido graxo de pentaeritritol (por exemplo, diestearato de pentaeritritol), e 0 terceiro agente de intercalação pode ser um triéster de ácido graxo de pentaeritritol (por exemplo, triestearato de pentaeritritol).

Uma outra combinação exemplar de agentes de intercalação inclui 0 primeiro agente de intercalação sendo um diéster de ácido graxo de pentaeritritol (por exemplo, diestearato de pentaeritritol) e 0 segundo agente de intercalação sendo um triéster de ácido graxo de pentaeritritol (por exemplo, triestearato de pentaeritritol) sem um terceiro agente de intercalação. Ainda uma outra combinação exemplar de agentes de intercalação inclui 0 primeiro agente de intercalação sendo um diéster de ácido graxo de pentaeritritol (por exemplo, diestearato de pentaeritritol) e 0 segundo agente de in- tercalação sendo um triéster de ácido graxo de pentaeritritol (por exemplo, triestearato de pentaeritritol) sem um terceiro agente de intercalação, Ainda uma outra combinação exemplar de agentes de intercalação inclui o primeiro agente de intercalação sendo um monoéster de ácido graxo de pentaeritritol (por exemplo, diestearato de pentaeritritol) e o segundo agente de intercalação sendo um diéster de ácido graxo de pentaeritritol (por exemplo, triestearato de pentaeritritol) sem um terceiro agente de intercalação.

Agente de Intercalação Com Funcionalidade Onium O silicato em camadas intercaladas pode ser essencialmente livre de agente de intercalação compreendendo funcionalidade onium. O silicato intercalado pode ser essencialmente livre de qualquer um, ou de todos, ou de qualquer combinação dos seguintes compostos: compostos amônio, compostos amônio quaternários, compostos amônio terciários, compostos amônio secundários, compostos amônio primários, compostos fosfônio, compostos fosfônio quaternários, compostos fosfônio terciários, compostos fosfônio secundários, compostos fosfônio primários, compostos arsonium, compostos stibonium, compostos oxonium, e compostos sulfonium.

Compostos amônio exemplares dos quais o silicato em camadas intercaladas pode ser essencialmente livre incluem qualquer um ou qualquer combinação do seguinte: compostos alquil amônio, como compostos tetra metil amônio, compostos hexil amônio, compostos butil amônio, compostos bis(2-hidróxi etil) dimetil amônio, compostos bis(2-hidróxi etil) octadecil metil amônio, compostos octadecil trimetil amônio, compostos octadecil benzíl dimetil amônio, compostos hexil benzil dimetil amônio, compostos benzil trimetil amônio, compostos butil benzil dimetil amônio, compostos tetrabutil amônio, compostos dodecil amônio, compostos di-(2-hidróxi etil) amônio, e compostos amônio polialcoxilados.

Compostos fosfônio exemplares a partir dos quais o silicato em camadas intercaladas pode ser essencialmente livre incluem qualquer um ou qualquer combinação do seguinte: compostos alquil fosfônio, como compostos tetrabutil fosfônio, compostos trioctil octadecil fosfônio, compostos tetra-octil fosfônio, compostos octadecil trifenil fosfônio. 0 silicato em camadas intercaladas pode ser essencialmente livre de qualquer agente de intercalação compreendendo um composto selecionado de qualquer um ou todos os compostos listados nos três parágrafos anteriores.

Agente de Enchimento de Intercalação O silicato em camadas intercaladas pode compreender pelo menos um agente de encher de intercalação disperso entre as camadas de silicato do silicato em camadas. Como aqui usado, um "agente de encher de intercalação" não atua substancialmente como um próprio agente de intercalação, mas antes atua em conjunção com um ou mais agentes de intercalação (por exemplo, os agentes de intercalação descritos acima) para aumentar o espaçamento intercamadas médio entre as camadas de silicato do silicato em camadas intercaladas em relação a um sistema de silicato em camadas intercaladas similarmente comparável sem o agente de encher de intercalação. É acreditado que o agente de encher de intercalação pode tomar espaço dentro da galeria entre as camadas de silicato e impedir a tendência das metades de cadeia longa dos agentes de intercalação para deposição (assim promovendo a extensão das metades de cadeia carbono longa para suportar espaçamento da galeria). O agente de encher de intercalação pode ser selecionado de um ou mais dos compostos descritos pelas fórmulas l-VII acima, onde pelo menos dois, e preferivelmente todos os três de R1, R2, e R3 representa qualquer um dos grupos representados por R4 ou R8.

Por exemplo, o agente de encher de intercalação pode ter cada um de R1, R2, e R3 independentemente como representando qualquer um de um grupo acila, um grupo alquila, um grupo alquenila, um grupo alcadienila. Estes grupos podem ter, por exemplo, pelo menos qualquer um de 8,10, 12, 14, e 16 átomos de carbono; e/ou no máximo qualquer um de 30,28, 26, 24, 22, 20, 18,16, 14, 12, e 10 átomos de carbono. Por exemplo, o agente de enchimento de intercalação pode ser um tetraéster de pentaeritritol, tal como um tetraéster de ácido graxo de pentaeritritol, por exemplo, tetraestearato de pentaeritritol, 1-octadecoil-2,2-bis(octadecoil metil) octadecano, N- tris(octadecoil metil) metil estearamida, e citrato de esteroil hexila.

Apropriados métodos para a síntese de compostos tendo as fórmulas acima são conhecidos por aqueles versados na técnica, e podem ser encontrados, por exemplo, em Advanced Organic Chemistry, 3rd Ed., Jer-ry March, John Wiley & Sons, New York, 1985, que foi previamente incorporada por referência. O silicato em camadas intercaladas pode compreender pelo menos um agente de enchimento de intercalação selecionado de um tetraéster de pentaeritritol e qualquer de somente um, pelo menos um, somente dois, pelo menos dois, no máximo dois, somente três, e no máximo três de qualquer um dos seguintes: monoéster de pentaeritritol, diéster de pentaeritritol, e triéster de pentaeritritol. Por exemplo, o silicato em camadas intercaladas pode compreender um tetraéster de pentaeritritol (por exemplo, tetraesteara-to de pentaeritritol) e um triéster de pentaeritritol (por exemplo, triestearato de pentaeritritol). A razão em peso do tetraéster de pentaeritritol para o total dos outros ésteres de pentaeritritol pode sr pelo menos cerca, e/ou no máximo cerca, de qualquer uma das seguintes razões em peso: 1:20, 1:15, 1:10,1:5,1:3,1:2, 1:1,2:1,3:1,5:1,10:1,15:1, e 20:1. A razão da quantidade total do pelo menos um agente de enchimento de intercalação descrito acima para a quantidade total do pelo menos um agente de intercalação no silicato em camadas intercaladas descrito acima pode ser pelo menos cerca de, e/ou no máximo cerca de, qualquer das seguintes razões em peso: 1:20, 1:15, 1:10, 1:5, 1:3, 1:2, 1:1, 2:1, 3:1, 5:1,10:1,15:1, e20:1. A quantidade do pelo menos um agente de enchimento de intercalação disperso na galeria do silicato em camadas intercaladas por 100 partes em peso de silicato em camadas pode ser pelo menos cerca de e/ou no máximo cerca de qualquer uma das seguintes: 5, 10, 20, 30, 50, 70, 90, 110,150, 200, e 300 partes em peso. A quantidade do pelo menos um agente de enchimento de intercalação disperso na galeria do silicato em camadas intercaladas (isto é, qualquer uma das quantidades descritas acima) pode compreender qualquer de somente um, pelo menos um, somente dois, pelo menos dois, no máximo dois, somente três, no máximo três, e pelo menos três de quaisquer dos a-gente de enchimento de intercalação descritos acima. O silicato em camadas intercaladas pode compreender um primeiro agente de enchimento de intercalação disperso na galeria do silicato em camadas intercaladas por 100 partes em peso de silicato em camadas de pelo menos cerca de e/ou no máximo cerca de qualquer uma das seguintes: 5,10, 20, 30, 50, 70, 90, 110, 150, 200, e 300 partes em peso. O silicato em camadas intercaladas pode compreender um segundo agente de enchimento de intercalação {diferente do primeiro agente de enchimento de intercalação) disperso na galeria do silicato em camadas intercaladas por 100 partes em peso de silicato em camadas de pelo menos cerca e/ou no máximo cerca de qualquer uma das seguintes: 0, 5, 10, 20, 30, 50, 70, 90, 110, 150, 200, e 300 partes em peso. O silicato em camadas intercaladas pode compreender um terceiro agente de enchimento de intercalação (diferente do primeiro e segundo agentes de intercalação) disperso na galeria do silicato em camadas intercaladas por 100 partes em peso de silicato em camadas de pelo menos cerca e/ou no máximo cerca de qualquer das seguintes: 0, 5, 10, 20, 30, 50, 70, 90,110,150, 200, e 300 partes em peso.

Fabricação do Silicato em Camadas Intercaladas Para fabricar o silicato em camadas intercaladas, um silicato em camadas é misturado com o agente de intercalação (e opcionalmente o a-gente de enchimento de intercalação) para efetuar a inclusão (isto é, sorção) do agente de intercalação no espaço intercamadas entre as camadas de silicato do silicato em camadas. Assim fazendo, o resultante silicato em camadas intercaladas pode ser tornado organofílico (isto é, hidrofóbico) e mostrar uma aperfeiçoada atração para um meio matriz orgânico.

Na fabricação de silicato em camadas intercaladas, o agente de intercalação (e o agente de enchimento de intercalação opcional) primeiro pode ser misturado com um veículo, por exemplo, um veículo compreendendo um ou mais solventes como água e/ou solventes orgânicos como etanol para dispersar ou solubilizar o agente de intercalação no veículo. A combi- nação de agente de intercalação/veículo pode ser subseqüentemente misturada com o silicato em camadas. Alternativamente, o silicato em camadas pode ser misturado com o veículo para formar uma pasta fluida, à quaí o a-gente de intercalação (e o opcional agente de enchimento de irtercalação) pode ser adicionado. Também, o agente de intercalação (e o opcional agente de enchimento de intercalação) pode ser misturado diretamente com o silicato em camadas sem o benefício de um veículo. Ainda, em uma primeira etapa o agente de intercalação pode ser misturado com o silicato em camadas para obtenção de um silicato em camadas intercaladas, que em uma segunda etapa pode ser então misturado com o agente de enchimento de intercalação. Intercalação pode ser aperfeiçoada pela adição de um ou mais de calor, pressão, mistura de alto cisalhamento, cavitação ultra-sônica, e radiação de microondas para qualquer um dos sistemas acima. A inclusão do agente de intercalação dentro dos espaços inter-camadas entre as camadas de silicato do silicato em camadas aumenta o espaçamento intercamadas entre camadas de silicato adjacentes. Isto pode interromper a estrutura tactóide do silicato em camadas para aperfeiçoar a capacidade de dispersão do silicato em camadas intercaladas no meio matriz, como discutido abaixo. O agente de intercalação sorvido entre as camadas de silicato pode ser uma quantidade e/ou tipo efetivo para aumentar o espaçamento intercamadas entre as camadas de silicato - em relação ao espaçamento antes de sorção do agente de intercalação - através de pelo menos cerca de qualquer um dos seguintes: 5, 6, 7, 8, 10, 12, 14,15, 18, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, e 90 Á; e/ou através de no máximo qualquer um dos seguintes: 100, 90,80, 70, 60, 50, 40, 30, 25,20,18,15,12,10, 8, e 7 A. O agente de intercalação sorvido entre as camadas de silicato junto com o agente de enchimento de intercalação disperso na galeria entre as camadas de silicato podem ser uma quantidade e/ou tipo efetivo para aumentar o espaçamento intercamadas entre as camadas de silicato - em relação ao espaçamento antes de sorção do agente de intercalação junto com o agente de enchimento de intercalação disperso - por pelo menos cerca de qualquer dos seguintes: 5, 6, 7,8,10, 12,14,15,18,20,30, 40, 50, 60, 70, 80, e 90 A; e/ou por no máximo cerca de qualquer dos seguintes: 100, 90, 80, 70, 60, 50, 40, 30,25, 20, 18,15,12,10, 8, e 7 Á. O silicato em camadas intercaladas pode ser ainda tratado (ou o silicato em camadas pode ser tratado antes de intercalação para formar o silicato em camadas intercaladas) para auxiliar dispersão e/ou esfoliação em um meio matriz e/ou aperfeiçoar a resistência de uma resultante interface de polímero/silicato. Por exemplo, o silicato em camadas intercaladas (ou o sili-cato em camadas antes de intercalação para formar o silicato em camadas intercaladas) pode ser tratado com um tensoativo ou espécies reativas para aperfeiçoar compatibilidade com o meio matriz. Com muitos silicatos em camadas, as camadas de silicato terminam com funcionalidade silanol de superfície. Pode ser desejável para maior compatibilidade com matrizes não-poiares tornar estas superfícies mais hidrofóbicas. Um método para obter isto é modificar a superfície (por exemplo, reagir os grupos funcionais presentes sobre as bordas das camadas de silicato) com um reagente organos-silano (por exemplo, agente de acoplamento silano) tal como, n-octadecil dimetil cloro silano, n-octadecil dimetil metóxi silano, trimetil cloro silano, he-xa metil dissilazano, e semelhantes.

Também por meio de exemplo, o silicato em camadas intercaladas pode ser ainda intercalado com um compatibilizador, tal como uma cera, oligômero poliolefina, ou polímero tendo grupos polares. Ceras compatibili-zadoras exemplares incluem cera de polietileno, cera de polietileno oxidada, cera de vinil acetato de polietileno, cera de ácido polietileno acrílico, cera de polipropileno, cera Montana, cera de carnaúba, cera candelílla, cera de abelha, e ceras maleadas. Exemplos de ceras mateadas incluem oligômero ou polímero olefina modificado com anidrido maléico, e oligômero ou polímero de vinil acetato de etileno modificado com anidrido maléico. Um oligômero ou polímero pode ser modificado (por exemplo, enxertado) com anidrido de ácido carboxílico insaturado (isto é, oligômero modificado com anidrido) para incorporar funcionalidade anidrido, que promove ou aperfeiçoa as características de adesão do oligômero ou polímero (isto é, promove ou aperfeiçoa a compatibilidade do oligômero ou polímero modificado com o silicato em camadas intercaladas. Exemplos de anidridos de ácido carboxílico insaturados incluem anidrido maléico, anidrido fumárico, e anidridos de ácido carboxílico de anel fundido insaturado. Polímero modificado com anidrido pode ser fabricado através de enxerto ou copolimerização, como é conhecido na técnica. Oligômeros ou polímeros modificados com anidrido úteis podem conter grupo anidrido em uma quantidade (baseado no peso do polímero modificado) de pelo menos cerca de qualquer um dos seguintes: 0,1%, 0,5%, 1%, e 2%; e/ou no máximo cerca de qualquer um dos seguintes: 10%, 7,5%, 5%, e 4%.

Alternativamente, o silicato em camadas intercaladas pode ser substancial mente livre de reagente organossilano (por exemplo, agente de acoplamento silano), ou substancialmente livre de compatibilizadores, tal como um ou mais de qualquer um daqueles discutidos acima. O silicato em camadas intercaladas pode ter uma temperatura de degradação de pico de pelo menos cerca de qualquer uma das seguintes: 360, 380, 390, 395, 400, 405, 410, 420, 430 e 440°C; e/ou no máximo cerca de qualquer uma das seguintes: 380, 390, 395, 400, 405, 410, 420, 430, 440 e 450°C. O silicato em camadas intercaladas pode ter uma temperatura inicial de degradação de pelo menos cerca de qualquer uma das seguintes: 200, 210, 220, 230, 240, 250, e 280°C; e/ou no máximo cerca de qualquer uma das seguintes: 220, 230, 240, 250, 280, e 300°C. A temperatura de degradação de pico e temperatura inicial de degradação podem ser determinadas através de análises termogravimétricas (TGA) da amostra operando em uma taxa de exploração de 20°C por minuto a partir de temperatura ambiente para 800°C em uma atmosfera purgada com argônio, e utilizando primeiro derivado de análise de perda de peso. Uma máquina TGA útil para tais análises é TGA Q50 modelo disponível de TA Instruments, Inc.

Composição de Partículas Dispersas O silicato em camadas intercaladas pode ser esfoliado para formar uma composição de partículas dispersas compreendendo uma pluralidade de partículas dispersas compreendendo plaquetas de silicato esfolia- das dispersas dentro de um meio matriz. As partículas dispersas podem compreender plaquetas de silicato tendo agentes de intercalagão sorvido do tipo previamente discutido. O meio matriz pode compreender um ou mais polímeros, por exemplo, um ou mais polímeros termoplásticos, tais como um ou mais polímeros selecionados de poliolefina, copolímero de etileno/álcooí vinílico, io-nômero, plástico vinila, poliamida, poliéster, e poliestireno. O meio matriz pode compreender um ou mais precursores de polímero curáveis com energia, por exemplo, um ou mais precursores curáveis com energia selecionados de acrilatos ou metacrilatos multifuncionais, sistemas tiol-eno, sistemas epóxi/amina ou epóxi poliol, e precursores poliu-retano tais como isociarratos e polióis. O meio matriz pode compreender um ou mais compostos úteis na formulação de tintas, revestimentos, vernizes, graxas, cosméticos, ou excipientes farmacêuticos (tanto tópicos como internos).

Poliolefinas O meio matriz pode compreender uma ou mais polioelfinas. Poliolefinas exemplares incluem homo- e copolímeros de etileno e homo- e co-polímeros de propileno. O termo "poliolefinas" inclui copolímeros que contêm pelo menos 50 rnols % de unidades monômero derivadas de olefina. Homo-polímeros de etileno incluem polietileno de alta densidade ("HDPE") e polieti-leno de baixa densidade ("LDPE"). Copolímeros de etileno incluem copolímeros de etileno/alfa-olefina ("EAOs"), copolímeros de etileno/éster insatu-rado, e etileno/ácido (met)acrílico. ("Copolímero" como usado neste pedido de patente significa um polímero derivado de dois ou mais tipos de monôme-ros, e inclui terpolímeros, etc.). EAOs são copolímeros de etileno e uma ou mais alfa-olefinas, o copolímero tendo etileno como a maioria de teor de porcentagem molar. O comonômero pode incluir uma ou mais alfa-olefinas C3.C20, uma ou mais alfa-olefinas C4-12, e uma ou mais alfa-olefinas C4-e· Alfa-olefinas úteis incluem 1-buteno, 1-hexeno, 1-octeno, e suas misturas. EAOs exemplares incluem um ou mais do seguinte: 1) polietileno de densidade média ("MDPE"), por exemplo tendo uma densidade de 0,926 a 0,94 g/cm3; 2) polietileno de densidade média linear {"LMDPE"), por exemplo tendo uma densidade de 0,926 a 0,94 g/cm3; 3) polietileno de baixa densidade linear ("LLDPE''), por exemplo, tendo uma densidade de 0,915 a 0,930 g/cm3; 4) polietileno de densidade muito baixa ou uitrabaixa ("VLDPE" e "ULDPE"), por exemplo, tendo densidade abaixo de 0,915 g/cm3, e 5) E-AOs homogêneos. Úteis EAOs incluem aqueles tendo uma densidade de menos que cerca de qualquer uma das seguintes: 0,925, 0,922, 0,92, 0,917, 0,915, 0,912, 0,91, 0,907, 0,905, 0,903, 0,9, e 0,898 gramas/centímetro cúbico. A menos que de outro modo indicado, todas as densidades aqui são medidas de acordo com ASTM D1505.

Os polímeros de polietileno tanto podem ser heterogêneos como homogêneos. Como é conhecido na técnica, polímeros heterogêneos têm uma variação reiativameníe ampla em peso molecular e distribuição de composição. Polímeros heterogêneos podem ser preparados com, por e-xemplo, convencionais catalisadores Ziegler-Natta.

Por outro lado, polímeros homogêneos são tipicamente preparados usando catalisadores metaloceno ou outros de sítio - simples. Catalisadores de sítio simples tipicamente têm somente um tipo de sítio catalítico, que é acreditado ser a base para a homogeneidade dos polímeros resultantes da polimerização. Polímeros homogêneos são estruturalmente diferentes de polímeros heterogêneos em que polímeros homogêneos exibem um se-qüenciamento relativamente uniforme de comonômeros dentro de uma cadeia, um espelhamento de distribuição de sequências em todas as cadeias, e uma similaridade de comprimento de todas as cadeias. Como um resultado, polímeros homogêneos têm distribuições de composição e peso molecular relativamente estreitas. Exemplos de polímeros homogêneos incluem as resinas de copolímero de etileno/aifa-olefina homogênea linear catalizada com metaloceno disponíveis de Exxon Chemical Company (Baytown, TX) sob a marca registrada EXACT, resinas de copolímero etileno/alfa-olefina homogênea linear disponíveis de Mitsui Petrochemical Corporation sob a marca registrada TAFMER, e resinas de copolímero etileno/alfa-olefina ho- mogênea catalisada com metalocenc, ramificado de cadeia longa disponíveis de Dow Chemical Company sob a marca registrada AFFINITY.

Um outro copolímero de etüeno exemplar é copolímero de etile-no/éster insaturado, que é o copolímero de etileno e um ou mais monômeros éster insaturados. Esteres insaturados úteis incluem: 1) vinil ésteres de ácidos carboxílicos alifáticos, onde os ésteres têm de 4 a 12 átomos de carbono, e 2) alquil ésteres de ácido acrílico ou metacrílico {coletivamente, "(met)acrilato de alquila"), onde os ésteres têm de 4 a 12 átomos de carbono.

Exemplos representativos do primeiro grupo ("vinil éster") de monômeros incluem acetato de vinila, propionato de vinila, hexanoato de vinila, e 2-etil hexanoato de vinila. O monômero vinil éster pode ter de 4 a 8 átomos de carbono, de 4 a 6 de 4 a 5 átomos de carbono, e preferivelmente 4 átomos de carbono.

Exemplos representativos do segundo grupo ("(met)acrilato de alquila”) de monômeros incluem acrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de isobutila, acrilato de n-butila, acrilato de hexila, e acrilato de 2-etil hexila, metacrilato de metila, metacrilato de etila, metacrilato de isobutila, metacrila-to de n-butila, metacrilato de hexila, e metacrilato de 2-etil hexila. O monômero (met)acrilato pode ter de 4 a 8 átomos de carbono, de 4 a 6 átomos de carbono, e preferivelmente de 4 a 5 átomos de carbono. O teor de comonômero éster insaturado (isto é, vinil éster ou (met)acrilato de alquila) do copolímero de etileno/éster insaturado pode variar de cerca de 6 a cerca de 18% em peso, e de cerca de 8 a 12% em peso, baseado no peso do copolímero. Úteis teores de etileno do copolímero de etileno/éster insaturado incluem as seguintes quantidades: pelo menos cerca de 82% em peso; pelo menos cerca de 85% em peso, pelo menos cerca de 88% em peso, não mais que cerca de 94% em peso, não mais que cerca de 93% em peso, e não mais que cerca de 92% em peso, baseado no peso do copolímero.

Exemplos representativos de copolímeros de etileno/éster insaturado incluem etileno/acrilato de metila, etileno/metacrilato de metila, etile- no/acrilato de etila, etiíeno/metacrilato de etila, etileno/acrilato de butila, eti-leno/metacrilato 2-etil hexila, e etileno/acetato de vinila.

Um outro copolímero de etileno útil é etileno/ácido (met) acrílico, que é o copolímero de etileno e ácido acrílico, ácido metacrílico, ou ambos.

Copolímero de propiieno útil inclui: 1) copolímeros de propile-no/etileno ("EPC"), que são copolímeros de propiieno e etileno tendo uma maioria de teor de % em peso de propiieno, tais como aqueles tendo um teor de comonômero etileno de menos que 15%, menos que 6%, e pelo menos cerca de 2% em peso e 2) copolímeros de propileno/buteno tendo uma maioria de teor de % em peso de propiieno.

EVOH

Copolímero de etileno/álcool vinílico ("EVOH'') é um outro ter-moplástico útil. EVOH pode ter um teor de etileno de cerca de 32 rnols %, ou pelo menos cerca de qualquer um dos seguintes valores: 20 rnols %, 25 mois %; e 30 rnols %. EVOH pode ter um teor de etileno de abaixo de cerca de qualquer um dos seguintes valores: 50 rnols %, 40 rnols %, e 33 rnols %. Como é conhecido na técnica, EVOH pode ser derivado através de saponifi-cação ou hidrólise de copolímeros de etileno/acetato de vinila, por exemplo, para um grau de hidrólise de pelo menos cerca de qualquer um dos seguintes valores: 50%, 85%, e 98%>. lonômero Um outro termoplástico útil é ionômero, que é um copolímero de etileno e um ácido monocarboxílico etilenicamente insaturado tendo os grupos ácido carboxílico parcialmente neutralizados por um íon de metal, como sódio ou zinco, lonômeros úteis incluem aqueles onde suficiente íon de metal está presente para neutralizar de cerca de 10% a cerca de 60% dos grupos ácidos no ionômero. O ácido carboxílico é preferivelmente "ácido (met)acrílico" - que significa ácido acrílico e/ou ácido metacrílico. lonômeros úteis incluem aqueles tendo pelo menos 50% em peso e preferivelmente pelo menos 80% em peso de unidades etileno. lonômeros úteis também incluem aqueles tendo de 1 a 20 por cento em peso de unidades ácido, lonômeros úteis são disponíveis, por exemplo, de Dupont Corporation (Wilming- ton, DE) comercializado sob a marca registrada SURLYN.

Plásticos Vinila Plásticos vinila úteis incluem cloreto de polivinila {"PVC"), polímero cloreto de vinilideno ("PVdC"), e álcool polivinílico ("PVOH"). Cloreto de polivinila ("PVC") refere-se a um polímero ou copolímero contendo cloreto de vinila - ou seja, um polímero que inclui pelo menos 50 por cento em peso de unidades monômero derivadas de cloreto de vinila (CH2 = CHCI) e também, opcionalmente, uma ou mais unidades de comonômero, por exemplo, derivadas de acetato de vinila. Um ou mais plastificantes podem ser compostos com PVC para amolecer a resina e/ou aperfeiçoar flexibilidade e processabi-lidade. Plastificantes úteis para este propósito são conhecidos na técnica.

Um outro plástico vinila exemplar é polímero de cloreto de vinilideno ("PVdC"), que refere-se a um polímero ou copolímero contendo cloreto de vinilideno - ou seja, um polímero que inclui unidades monômero derivadas de cloreto de vinilideno (CH2=CCI2) e também, opcionalmente, unidades monômeros derivadas de um ou mais de cloreto de vinila, estireno, acetato de vinila, acrilonitrila, e C1-12 aiqutl ésteres de ácido (met)acrílico (por exemplo, acrilato de metila, acrilato de butila, metacrilato de metila). Como aqui usado, "ácido (met)acrílico" refere-se a ambos, ácido acrílico e/ou ácido me-tacrílico; e "(met)acrilato" refere-se a ambos acrilato e metacrilato. Exemplos de PVdC incluem um ou mais do seguinte: homopolímero de cloreto de vinilideno, copolímero de cloreto de vinilideno/cloreto de vinila ("VDC/VC”), copolímero de cloreto de vinilideno/acrilato de metila ("VDC/MA"), copolímero de cloreto de vinilideno/acrilato de etila, copolímero de cloreto de vinilide-no/metacrilato de metila, copolímero de cloreto de vinilideno/metacrilato de metila, copolímero de cloreto de vinilideno/acrilato de butila, copolímero de cloreto de vinilideno/estireno, copolímero de cloreto de vinilideno/acrílonitrila, e copolímero de cloreto de vinilideno/acetato de vinila. PVdC útil inclui aquele tendo pelo menos cerca de 75, no máximo cerca de 95, e no máximo cerca de 98 % em peso de monômero cloreto de vinilideno. Útil PVdC (por exemplo, como aplicado por revestimento de emulsão de látex) inclui aquele tendo pelo menos cerca de qualquer de 5%, 10%, e 15% -- e/ou no máximo qualquer de 25%, 22%, 20%, e 15% em peso - comonômero com o monômero cloreto de vinilideno.

Uma camada que inclui PVdC também pode incluir um estabilizador térmico (por exemplo, um eliminador de cloreto de hidrogênio tal como óleo de soja epoxidado) e um auxiliar de processamento lubrificante (por exemplo, um ou mais poliacrilatos).

Poliamida Políamidas úteis inciuem aquelas do tipo que podem ser formadas pela policondensação de uma ou mais diaminas com um ou mais dtáci-dos e/ou do tipo que pode ser formado pela policondensação de um ou mais aminoácidos e/ou do tipo formado pela abertura de anel de lactams cíclicos. Poliamidas úteis incluem poliamidas alifáticas e políamidas alifáti-cas/aromáticas.

Diaminas alifáticas representativas para fabricação de poliamidas incluem aquelas tendo a fórmula: H2N(CH2)nNH2 onde n tem um valor inteiro de 1 a 16. Exemplos representativos incluem trimetileno díamina, tetrametileno diamina, pentametileno diamina, hexameti-leno diamina, octametileno diamina, decametileno diamina, dodecametileno diamino, hexadecametileno diamina. Diaminas aromáticas representativas incluem p-fenileno diamina, 4,4'-diamino difenil éter, 4,4'-diamino difenil sul-fona, 4,4'-diamino difenil etano. Diaminas alquiladas representativas incluem 2,2-dimetil pentametileno diamina, 2,2,4-trimetil hexametileno diamina, e 2,4,4-trimetil pentametileno diamina. Diaminas ciclo alifáticas representativas incluem diamino diciclo hexil metano. Outras diaminas úteis incluem hepta-metileno diamina, nonametileno diamina, e semelhantes.

Diácidos representativos para fabricação de poliamidas incluem ácidos dicarboxílicos, que podem ser representados pela fórmula geral: HOOC-Z-COOH onde Z é representativo de um radical cíclico ou alifático divalente contendo pelo menos 2 átomos de carbono. Exemplos representativos incluem ácidos dicarboxílicos alifáticos, tais como ácido adípico, ácido sebácico, ácido octa decanodióico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido azeláico, ácido dodeca-nodióico, e ácido glutárico; e ácidos dicarboxílicos aromáticos, como ácido isoftálico e ácido tereftálico. O produto de reação de poiicondensação de uma ou mais das diaminas acima com um ou mais dos diácidos acima pode formar poiiamidas úteis. Poiiamidas representativas do tipo que pode ser formado pela policon-densação de uma ou mais diaminas com um ou mais diácidos incluem poli-amidas alifáticas como poli(hexametileno adipamida) ("náílon-6,6"), po-!i(hexametileno sebacamida) ("náilon-6,10"), poli(heptametileno pimelamida) {"náiíon-7,7"), poii (octil metileno suberamida) ("náilon-8,8"), poli(hexameti-leno azelamida) {Hnáilon-6,9"), poli(nonametileno azelamida) (''náilon~9,9"), poli (decametileno azelamida) ("náilon-10,9"), poli(ácido tetrametileno diami-no-co-oxálico) ("náilon-4,2"), a poliamida de ácido n-dodecano dióico e he-xametileno díamína ("náílon-6,12"), a poliamida de dodecametileno diamina e ácido n-dodecano dióico ("náilon-12,12").

Poiiamidas alifáticas/aromáticas representativas incluem po-li(ácido tetrametileno diamina-co-isoftálico) C'náilon-4,1"), polihexametileno isoftalamida ("náilon-6,1’’), polihexametileno tereftalamida (”náilon-6,T"). po-li(2,2,2-trimetil hexametileno tereftalamida), poli(m-xilileno adipamida) ("náí-lon-MXD,6"), poli(p-xiiileno adipamida), polihexametileno tereftalamida, po-li(dodecametileno tereftalamida), e poliamida-MXD,l.

Poiiamidas representativas do tipo que pode ser formado pela poiicondensação de um ou mais aminoácidos incluem poli(ácido 4-amino butírico) ("náilon-4"), poli{ácido 6-amino hexanóico) ("náilon-6" ou "poli(capro lactam)"), poli(ácido 7-amino heptanóico) ("náilon-7"), poli(ácido 8-amino oc-íanóico) ("náilon-8”), poli(ácido 9-amino nonanóico) ("náilon-9"), poli(ácido 10-amino decanóíco) ("náílon-10"), poli(ácido 11-amino undecanóico) ("nái-lon-11"), e poli(ácido 12-amino dodecanóico) ("náilon-12" ou "poli(lauril lactam)").

Copoiiamidas representativas incluem copolímeros baseados em uma combinação dos monômeros usados para obtenção de qualquer uma das poiiamidas anteriores, como, náilon-4/6, náilon-6/6, náilon-6/12, copolí- mero de caprolactam/hexametileno adipamida ("náilon-6,6/6"), copolímero de hexametileno adipamida/caprolactam (''náilon-6/6,6"), copolímero de íri-metileno adipamida/hexametileno azelaiamida ("náilon-trimetil 6,2/6,2"), copolímero de hexametileno adipamida - hexametileno - azelaiamida caprolac-tam ("náilon-6,6/6,9/6"), hexametileno adipamida/hexametileno adipami-da/hexametíleno isoftalamida ("náilon-6,6/6,1"), hexametileno adipami-da/hexametileno tereftalamida ("náilon-6,6/6,T"), náilort-6,T/6,l, náilon-6/MXD, T/MXD.I, náilon-6,6/6,10, e náilon-6,l/6,T.

Nomenclatura convencional tipicamente lista o principal constituinte de um copolímero antes de corte (*/") no nome de um copolímero; entretanto, neste pedido de patente o constituinte listado antes do corte não é necessariamente o principal constituinte à menos que especificamente identificado como tal. Por exemplo, à menos que o pedido de patente especificamente represente ao contrário, "náí!on-6/6,6" e "náilon-6,6/6" podem ser considerados como referindo-se ao mesmo tipo de copoliamida.

Copolímeros de poliamida podem incluir a unidade polímero mais prevalente no copolímero (por exemplo, hexametileno adipamida como uma unidade polímero no copolímero náilon-6,6/6) em porcentagens molares variando a partir de qualquer uma das seguintes: pelo menos cerca de 50%, pelo menos cerca de 60%, pelo menos cerca de 70%, pelo menos cerca de 80%, e pelo menos cerca de 90%, e as faixas entre qualquer um dos valores anteriores (por exemplo, de cerca de 60 a cerca de 80%); e pode incluir a segunda unidade de polímero mais prevalente no copolímero (por exemplo, caprolactam como uma unidade de polímero no copolímero náilon-6,6/6) em porcentagens molares variando a partir de qualquer um do seguinte: menos que cerca de 50%, menos que cerca de 40%, menos que cerca de 30%, menos que cerca de 20%, menos que cerca de 10%, e as faixas entre qualquer um dos valores anteriores (por exemplo, de cerca de 20 a cerca de 40%).

Poliamidas úteis incluem aquelas que são aprovadas pela agência de regulação de controle (por exemplo, a U.S. Food and Drug Agency) para contato direto com alimento e/ou para uso em um filme de embalagem de alimento, nas desejadas condições de uso.

Poliésteres Poliésteres úteis incluem aqueles fabricados através de: 1) condensação de ácidos carboxílicos polifuncionais com álcoois polifuncionais, 2) policondensação de ácido hidróxi carboxílico, e 3) polimerização de ésteres cíclicos (por exemplo, lactona). Ácidos carboxílicos polifuncionais exemplares (e seus derivados tais como anidridos ou ésteres simples como metil ésteres) incluem ácidos dicarboxílicos aromáticos e derivados (por exemplo, ácido tereftálico, ácido isoftálico, tereftalato de dimetila, isoftalato de dimetila) e ácidos dicarboxílicos alifáíícos e derivados (por exemplo, ácido adípico, ácido azeláico, ácido sebácico, ácido oxálico, ácido succínico, ácido glutárico, diácido dodecanói-co, ácido 1,4-ciclo hexano dicarboxílico, dicarboxilato ésterdimetil adipato de dimetil-1,4-ciclo hexano). Ácidos dicarboxílicos úteis também incluem aqueles discutidos acima na seção de poliamida. Como é conhecido por aqueles versados na técnica, poliésteres podem ser produzidos usando-se anidridos e ésteres de ácidos carboxííicos polifuncionais, Álcoois polifuncionais exemplares incluem álcoois diídricos (e bisfenóis) como etileno glicol, 1,2-propanodiol, 1,3-propanodiol, 1,3-butanodiol, 1,4-butanodiol, 1,4-ciclo hexano dimetanol, 2,2-dimetil-l ,3-propanodiol, 1,6-hexanodiol, poli(tetrahidróxi-1,1'-bifenila), 1,4-hidroquinona e bisfenol A. Ácidos hidróxi carboxílicos exemplares e lactonas incluem ácido 4-hidróxi benzóico, ácido 6-hidróxi-2-naftóico, pivalolactona, e caprolactona.

Poliésteres úteis incluem homopolímeros e copolímeros. Estes podem ser derivados de um ou mais dos constituintes discutidos acima. Poliésteres exemplares incluem poli (tereftalato de etileno) ("PET"), po-li(tereftalato de butileno) ("PBT"), e poli(naftalato de etileno) (”PEN"). Se o poliéster inclui uma unidade mer derivada de ácido tereftálico, então tal teor de mer (% molar) do componente diácido do poliéster pode ser pelo menos cerca de qualquer do seguinte: 70, 75,80, 85, 90, e 95%. O poliéster pode ser termoplástico. O poliéster (por exemplo, copoliéster) do filme pode ser amorfo, ou pode ser parcialmente cristalino (semicristalino), tal como com uma cristalinidade de pelo menos cerca de, ou no máximo cerca de qualquer uma das seguintes porcentagens em peso: 10, 15, 20, 25,30, 35, 40, e 50%.

Poliestireno O meio matriz pode compreender poliestireno. Poliestireno e-xemplar tnclui homo- e copolímeros de estireno. Poliestireno pode ser substancialmente atático, sindiotático ou isotático. O termo "poliestireno" inclui copolímero que contém pelo menos 50 mois % de unidades monômero derivadas de estireno. Estireno pode ser copolimerizado com acrilatos de alqui-la, anidrido maléico, isopreno ou butadieno. Copolímeros de estireno com isopreno e butadieno ainda podem ser hidrogenados.

Precursores de Polímero Curáveis Com Energia O meio matriz pode compreender um ou mais precursores de polímero curáveis com energia. Um precursor de polímero curável com e-nergia é um composto (por exemplo, monômero ou oligômero) que é pretendido para transformação a um polímero curado através de aplicação de e-nergia na forma de calor e/ou radiação (por exemplo, luz), e também pode envolver um iniciador e/ou catalisador. O resultante polímero curado com energia pode ser um polímero termoendurecível ou um polímero termoplástí-co. Um precursor de polímero curável com energia simples pode reagir para formar um polímero, ou dois ou mais precursores de polímero curáveis com energia podem reagir juntos para formação de um polímero. O precursor de polímero curável com energia pode ser multifuncional, ou seja, adaptado para formar polímero retículado quando curado. A reação química curável com energia pode ser induzida por calor, interação de catalisador, radiação (por exemplo, luz), ou mistura dos precursores de polímero curáveis com energia, ou através de uma combinação de dois ou mais de quaisquer mecanismos anteriores (por exemplo, mecanismos de cura duais). Úteis precursores de polímero curáveis com radiação podem incluir um ou mais dos precursores de polímero curáveis com radiação que são precursores para um ou mais dos seguintes polímeros: resinas poliéster (por exemplo, resina alquida), resinas alila (por exemplo, ftalato de dialila, isoftalato de dialila, maleato de dialila, e clorendato de dialila), resinas amina (por exemplo, resinas uréia, resinas melamina, e seus copolímeros com for-maldeído), resinas epóxi, resinas furano, resinas fenólicas (por exemplo, resinas fenol aralquiia, resinas fenol formaldeído), resinas éster poliacrílico, resinas poliamida, resinas poiiuretano, resinas poliacrilamida, resinas polii-mida, e resinas acrilamida.

Precursores de polímero curáveis com energia exemplares podem incluir (met)acrilatos (isto é, metacrilatos e/ou acrilatos), (met)acrilatos multifuncionais, sistemas tiol-eno, e maleimidas.

Precursores de polímero curáveis com energia exemplares, por exemplo, com relação a precursores de polímero poiiuretano, podem incluir polióis e poliisocianatos (por exemplo, diisocianato de tolueno e metano dii-socianato de difenila).

Com relação aos precursores de resina epóxi e poiiuretano, por exemplo, o silicato em camadas intercaladas pode ser misturado com o componente precursor de poliol antes que o componente mais reativo para auxiliar minimização de reação prematura.

Meio Matriz Adicional O meio matriz pode compreender um ou mais compostos úteis na formulação de um ou mais de quaisquer dos seguintes: revestimentos (isto é, tintas e/ou vernizes), tintas, graxas, cosméticos, e formas de dosagem farmacêuticas. O meio matriz pode compreender um ou mais materiais selecionados de solventes de revestimento (isto é, tinta e/ou verniz), ligantes de revestimento, e resinas de revestimento. Úteis solventes de revestimento, ligantes de revestimento, e resinas de revestimento são conhecidas por a-queles versados na técnica; vide, por exemplo, aquelas discutidas em Paints and Coatings, Ullmann's Encyclopedia of Industriai Chemistry, Volume 24, páginas 591-790 (2003 Wiíey-VCH), da qual páginas 591-570 são aqui incorporadas por referência. Exemplos incluem álcoois minerais, tolueno e óleo de linhaça. 0 meio matriz pode compreender um ou mais materiais sefecio-nados de solventes de tinta e resinas de tinta (por exemplo, ligantes de tinta e/ou veículos de tinta). Solventes de tinta e resinas de tinta úteis são conhecidos por aqueles versados na técnica; vide, por exemplo, aqueles discutidos em Leach and Pierce, The Printing Ink Manual (5th edition 1993), que é aqui incorporado em sua totalidade. O meio matriz pode compreender um ou mais materiais selecionados de óleos lubrificantes de graxa e agentes de gelificação de graxa. Ó-leos lubrificantes de graxa e agentes de gelificação de graxa úteis são conhecidos por aqueles versados na técnica; vide, por exemplo, aqueles discutidos em Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, Volume 15, páginas 493-98 (4th edition 1995), da qual páginas 493-98 são aqui incorporadas por referência. O meio matriz pode compreender um ou mais materiais úteis na formulação de cosméticos, por exemplo, um ou mais materiais selecionados de lipídeos, emolientes, umectantes, formadores de filme, ligantes, tensoati-vos, e solventes. Úteis lipídeos cosméticos, emolientes, umectantes, formadores de filme, ligantes, tensoativos, e solventes são conhecidos por aqueles versados na técnica; vide por exemplo, aqueles discutidos em Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, Volume 7, páginas 572-619 (4th edition 1993), da qual páginas 572-619 são aqui incorporadas por referência, e CTFA International Cosmetic Ingredient Handbook, 2nd edition (CTFA Washington DC1992), que é aqui incorporado por referência em sua totalidade.

Compostos úteis na formulação de formas de dosagem farmacêutica incluem excipientes farmacêuticos (por exemplo, médico) (por exemplo, veículos). O meio matriz pode compreender um ou mais excipientes farmacêuticos, por exemplo, um ou mais excipientes adaptados para uma forma de dosagem farmacêutica interna e/ou adaptados para uma forma de dosagem farmacêutica externa. Excipientes farmacêuticos úteis são conhecidos por aqueles versados na técnica; vide por exemplo, aqueles discutidos em Pharmaceutical Dosage Forms, Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Volume 25, páginas 515-547, {2003 Wiley-VCH), da qual páginas 515-547 são aqui incorporadas por referência. O meio matriz pode compreender um ou mais de água, uma emulsão óleo-em-água, e uma emulsão água-em-óleo.

Partículas Dispersas As partículas dispersas na composição de partículas dispersas podem ter um tamanho médio de menos que cerca de 100 nm em pelo menos uma dimensão. As partículas podem ter uma razão de aspecto média (isto é, a razão da dimensão maior média para a dimensão menor média das partículas) de cerca de 10 a cerca de 30000. Tipicamente, a razão de aspecto para partículas compreendendo plaquetas de silicato esfoliadas a partir de um silicato em camadas intercaladas pode ser tomada como o comprimento (maior dimensão) para a espessura (menor dimensão) das plaquetas. Para uma partícula tendo uma configuração de fibra, a razão de aspecto pode ser tomada como o comprimento (maior dimensão) para o diâmetro (menor dimensão) da partícula.

Razões de aspecto úteis para as partículas dispersas incluem pelo menos cerca de qualquer um dos seguintes valores: 10; 20; 25; 200; 250; 1000; 2000; 3000; e 5000; e no máximo cerca de qualquer um dos seguintes valores: 25000; 20000; 15000;10000; 5000; 3000; 2000; 1000; 250; 200; 25; e 20.

As partículas dispersas podem ter um tamanho médio na menor dimensão de pelo menos cerca de qualquer um dos seguintes valores: 0,5 nm, 0,8 nm, 1 nm, 2 nm, 3 nm, 4 nm, e 5 nm; e no máximo cerca de qualquer um dos seguintes valores: 100 nm, 60 nm, 30 nm, 20 nm, 10 nm, 8 nm, 5 nm, e 3 nm, como estimado de imagens de microscópio de transmissão eletrônica ("TEM”). As partículas podem ter uma dimensão média pequena o suficiente para manter transparência ótica do meio matriz no qual as partículas são dispersas. A quantidade de partículas esfoliadas dispersa na composição de partículas dispersas pode ser pelo menos cerca de qualquer um dos seguintes valores: 0,1, 0,5,1,1,5, 2, 2,5, 3,4, 5, e 10% em peso; e/ou pode ser no máximo cerca de qualquer um dos seguintes valores: 50, 40, 30, 20, 15, 10, 8, 6, 5, 4, 3,2, e 1% em peso, baseado no peso da composição de partículas dispersas. Também, a quantidade de partículas esfoliadas dispersa na composição de partículas dispersas pode ser pelo menos cerca de qualquer um dos seguintes valores: 0,1, 0,5,1, 1,5, 2, 2,5, 3, 4, 5, e 10 partes em peso; e/ou pode ser no máximo cerca de qualquer um dos seguintes valores: 100, 80, 60, 50, 40,30, 20,15, 10, 8, 6, 5, 4, 3, 2, e 1 parte em peso, baseado em 100 partes em peso de meio matriz, por exemplo, baseado em 100 partes em peso do um ou mais polímeros discutidos acima. A composição de partículas dispersas pode compreender pelo menos cerca de qualquer uma das seguintes: 50, 60, 70, 80, 90, 95, e 98% em peso; e no máximo cerca de qualquer uma das seguintes: 99, 98, 95, 90, 80, 70, e 60% em peso, baseado no peso da composição de partículas dispersas de qualquer um do seguinte: 1) o meio matriz, ou 2) o um ou mais polímeros, ou 3) os precursores de polímero curáveis com energia, ou 4) os solventes de revestimento, ligantes de revestimento, ou resinas de revestimento, ou 5) os solventes de tinta ou resinas de tinta, ou 6) os óleos de lubrificação de graxa ou agentes de gelificação de graxa, ou 7) os lipídeos cosméticos, emolientes cosméticos, umectantes cosméticos, formadores de filme cosméticos, ligantes cosméticos, tensoativos cosméticos, ou solventes cosméticos, ou 8) excipientes farmacêuticos.

As partículas podem compreender plaquetas de silicato derivadas do silicato em camadas intercaladas e um agente de intercalação sorvido para as plaquetas de silicato. Agentes de intercalação exemplares são discutidos acima. A composição de partículas dispersas pode ser essencialmente livre de agente de intercalação compreendendo funcionalidade onium, tal como qualquer um, ou de todos, ou de qualquer combinação dos compostos onium discutidos acima. A quantidade de agente de intercalação sorvida para as plaquetas de silicato pode ser pelo menos cerca e/ou no máximo cerca de qualquer uma das seguintes: 1,5, 10, 20, 30, 50, 70,90, 110, 150, 200, e 300 partes em peso por 100 partes em peso de plaquetas de silicato. É acreditado que partículas esfoliadas resultam quando cama- das individuais de silicato de um silicato em camadas não estão mais próximas o suficiente para interagirem significantemente com as camadas adjacentes através de atrações iônicas, eletrostáticas, ou de van der Waals ou para formarem sistemas fortemente correlacionados devido às grandes razões de aspecto das plaquetas. Um silicato em camadas esfoliado perdeu seu registro e pode estar relativamente uniforme e randomicamente disperso em um meio matriz contínuo. É acreditado que a dispersão em um meio matriz ocorre quando o espaçamento intercamada do silicato em camadas está no, ou maior que, o raio médio de giro das moléculas compreendendo o meio matriz.

Um auxiliar de dispersão pode ser usado para aperfeiçoar esfoli-ação do silicato em camadas intercaladas no meio matriz. Auxiliares de dispersão exemplares podem incluir um ou mais de água, álcoois, cetonas, al-deídos, solventes clorados, solventes hidrocarbonetos, e solventes aromáticos.

Fabricação da Composição de Partículas Dispersas O silicato em camadas intercaladas pode ser esfoliado (por e-xemplo, parcial ou completamente) em um meio matriz para formar a composição de partículas dispersas. O silicato em camadas intercaladas pode ser adicionado ao meio matriz sob condições efetivas para esfoliar pelo menos uma porção do silicato em camadas intercaladas em partículas compreendendo plaquetas de silicato dispersas no meio matriz. Uma quantidade de silicato em camadas intercaladas com o meio matriz pode ser pelo menos cerca de qualquer uma das seguintes: 0,1, 0,5, 1, 1,5, 2, 2,5, 3, 4, 5, e 10 partes em peso de silicato em camadas intercaladas; e/ou pode ser no máximo cerca de qualquer um dos valores que se seguem: 100, 80, 60, 50, 40, 30, 20, 15, 10, 8, 6, 5, 4, 3, 2, e 1 parte em peso de silicato em camadas intercaladas, baseado em 100 partes em peso de meio matriz, por exemplo, baseado em 100 partes em peso do um ou mais polímeros discutidos acima.

Pelo menos cerca de qualquer uma das seguintes quantidades do silicato em camadas intercaladas adicionado ao meio matriz pode ser dispersa como partículas esfoliadas tendo um tamanho médio de menos que cerca de 100 nm em pelo menos uma dimensão: 50, 60, 70,80, 90,95, 98, e 99 partes em peso de partículas esfolíadas por 100 partes em peso de silíca-to em camadas intercaladas adicionadas. As plaquetas de silicato esfolíadas podem ter a espessura média das camadas individuais do silicato em camadas, ou podem ter como uma espessura média múltiplos de menos que cerca de qualquer uma de 10, 5, e 3 camadas do silicato em camadas. Imagens TEM podem ser usadas para estimar a quantidade e tamanho e características das partículas esfolíadas.

As efetivas condições de esfolíação podem incluir a adição de energia de cisalhamento e/ou mistura para a mistura do silicato em camadas intercaladas e o meio matriz. As variáveis de processo para esfolíação de silicato em camadas intercaladas no meio matriz incluem tempo, temperatura, geometria da aparelhagem de mistura e a taxa de cisalhamento, e geralmente requer um balanço destas variáveis, como é conhecido por aqueles versados na técnica. O baianço destas variáveis pode levar em conta o desejo de minimizar a degradação física ou decomposição do meio matriz e/ou o agente de intercalação, por exemplo, através de limitação de temperatura superior do processamento e/ou a quantidade de tempo em uma selecionada temperatura durante processamento.

Um aumento em temperatura geralmente provê mais energia térmica para aperfeiçoar esfolíação. Uma diminuição em temperatura pode diminuir a viscosidade da mistura enquanto aumentando a taxa de cisalhamento. Um aumento em taxa de cisalhamento geralmente aperfeiçoa esfoli-ação. Taxas de cisalhamento de pelo menos cerca de qualquer uma das seguintes podem ser aplicada à mistura do silicato em camada intercaladas e o meio matriz: 1 s'1,10 s~\ 50 s‘1,100 s‘1, e 300 s"1.

Processos ilustrativos ou sistemas para aplicação de cisalhamento para efetuar esfolíação do silicato em camadas intercaladas no meio matriz incluem sistemas mecânicos, choque térmico, alternação de pressão, e ultra-sônicos. Uma mistura escoável pode ser cisalhada por processos mecânicos, como o uso de agitadores, misturadores, misturadores tipo Ban-bury, misturadores tipo Brabender, misturadores contínuos longos, máquinas de moldagem de injeção, e extrusores. Extrusores de parafuso dupio podem ser úteis, por exemplo, para mistura de silicato em camadas intercaladas com um meio matriz termoplástico. Um processo de choque térmico obtém cisalhamento através de alternada elevação e diminuição de temperatura da mistura para causar expansões e contrações térmicas para induzir tensões internas que causam cisalhamento. Súbitas mudanças alternantes de pressão também podem ser usadas para aplicar cisalhamento à mistura. Processos ultra-sônicos induzem cisalhamento por cavitação ou vibrações ressonantes, que fazem com que porções variáveis da mistura vibrem e tornem-se excitadas em diferentes fases.

As efetivas condições de esfoliação podem compreender elevação de temperatura do meio matriz, por exemplo, um meio matriz compreendendo um ou mais polímeros termoplásticos, de modo que o meio matriz seja termicamente processável em uma razoável taxa no sistema mecânico antes, enquanto, ou após adição de siiicato em camadas intercaladas ao meio matriz. Durante processamento, a mistura do silicato em camadas intercaladas e o meio matriz pode estar em uma temperatura, por exemplo, de pelo menos cerca e/ou no máximo cerca de qualquer uma das seguintes temperaturas: 100°C, 150°C, 200°C, 240°C, 280°C, 300°C, 320°C, 350°C, 380°C, e 400°C. A quantidade de tempo de residência que a mistura do silicato em camadas intercaladas e o meio matriz pode residir em qualquer destas temperaturas pode ser pelo menos cerca e/ou no máximo cerca de qualquer dos seguintes tempos: 2, 4, 5, 8,10,12,15, e 20 minutos.

Antes de efetuar esfoliação, o silicato em camadas pode ser reduzido em tamanho através de processos conhecidos na técnica, incluindo, mas não limitado a, trituração, pulverização, moagem com martelo, moagem com jato, moagem com bolas, peneiramento, e suas combinações, de modo que o diâmetro médio de partícula do silicato em camadas pode ser, por e-xemplo, menos que cerca de qualquer um de 100, 50 e 20 micra.

Uso do Silicato em Camadas Intercaladas e Composição de Partículas Dispersas As partículas dispersas podem ser usadas para aperfeiçoamento de propriedades de performance e/ou físicas do meio matriz no qual elas são dispersadas. Por exemplo, as partículas dispersas podem aperfeiçoar um ou mais do módulo, resistência, rigidez de impacto, permeabilidade, propriedades reológicas e de adesão de superfície do meio matriz incorporando as partículas em relação ao meio matriz sem as partículas. Vários tipos de produtos podem se beneficiar da incorporação da composição de partículas dispersas para aperfeiçoar, por exemplo, propriedades de performance. Produtos exemplares que podem compreender a composição de partículas dispersas incluem: folhas e painéis, que, por exemplo, ainda podem ser conformados através de prensagem, moldagem, e/ou termoformação para formar objetos úteis; revestimentos (isto é, tintas e/ou vernizes); lubrificantes, por exemplo, lubrificantes grau alimento; graxas; produtos de cuidados pessoais, como cosméticos (por exemplo, antiperspirantes, desodorantes, maquiagem facial, pastas dentais, xampus, sabões, condicionadores de pele, umectantes de pele, e filtros solares); compostos farmacêuticos, como composições médicas tópicas (por exemplo, composições antifungos, composições antibacteriais, anestésicos, composições antiinflamatórias, pomadas de alívio de dor, e pomadas de irritação/coceira/exantema) e composições medicinais internas (por e-xemplo, pílulas, comprimidos, cápsulas, pós, e soluções); e materiais de embalagem, tais como filmes de embalagem (por exemplo, filmes de contração, filmes de estirar, e filmes de embalagem de alimentos), garrafas, bandejas e recipientes.

Um filme de embalagem pode compreender uma ou mais camadas compreendendo qualquer uma das composições de partículas dispersas discutidas acima. O filme pode ter qualquer espessura total tanto quanto ele proporcione as desejadas propriedades (por exemplo, contração livre, tensão de contração flexibilidade, módulo de Young, óticas, resistência, barreira) para a dada aplicação de uso esperado. O filme pode ter uma espessura de menos que qualquer uma das seguintes: 0,508 mm (20 mils), 0,254 mm (10 mils), 0,127 mm (5 mils), 0,1016 mm (4 mils), 0,0762 mm (4 mils), 0,0508 mm (3 mils), 0,0381 mm (2 mils), 0,0304 mm (1,5 mils), e 0,0254 mm (1,2 mils). O filme também pode ter uma espessura de pelo menos cerca de qualquer uma das seguintes: 0,0063 mm (0,25 mil), 0,0076 mm (0,3 mil), 0,0089 mm (0,35 mil), 0,0101 mm (0,4 mil), 0,0114 mm (0,45 mil), 0,0127 mm (0,5 mil), 0,0152 mm (0,6 mil), 0,0190 mm (0,75 mil), 0,0203 mm (0,8 mil), 0,0228 mm (0,9 mil), 0,0254 mm (1 mil), 0,0304 mm (1,2 mil), 0,0355 mm (1,4 mil), 0,0381 mm (1,5 mil), 0,0508 mm (2 mils), 0,0762 mm (3 mils), e 0,127 mm (5 mils). O filme pode ser monocamada ou multicamadas. O filme pode compreender pelo menos qualquer um dos seguintes números de camadas: 1,2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, e 9, 0 filme pode compreender no máximo qualquer um dos seguintes números de camadas: 20, 15, 10, 9, 7, 5, 3, 2, e 1. O termo "camada" refere-se a um componente de filme discreto que é co-extensivo com o filme e tem uma composição substancialmente uniforme. Qualquer uma das camadas do filme pode ter uma espessura de pelo menos cerca de qualquer uma das seguintes: 0,0012 mm (0,05 mil), 0,0025 mm (0,1 mil), 0,0050 mm (0,2 mil), 0,0127 mm (0,5 mil), 0,0254 mm (1 mil), 0,0508 mm (2 mils), e 0,0762 mm (3 mils). Qualquer uma das camadas do filme pode ter uma espessura de no máximo cerca de qualquer uma das seguintes: 0,508 mm (20 mils), 0,254 mm (10 mils), 0,127 mm (5 mils), 0,0508 mm (2 mils), 0,0254 mm (1 mil) e 0,0127 mm (0,5 mil). Qualquer uma das camadas do filme pode ter uma espessura como uma porcentagem da espessura total do filme de pelo menos cerca de qualquer um dos seguintes valores: 1,3, 5, 7, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 e 90%. Qualquer uma das camadas do filme pode ter uma espessura como uma porcentagem da espessura total do filme de no máximo cerca de qualquer um dos seguintes valores: 90,80, 50, 40, 35, 30, 25,20, 15, 10, e 5%.

Uma camada do filme pode compreender pelo menos cerca de e/ou no máximo cerca de qualquer das seguintes quantidades de composição de partículas dispersas baseado baseadas no peso de camada: 0,1,0,5, 1, 3,5, 10, 20, 50, 60, 70, 80,90, 95, 99, e 100% em peso. Uma camada do filme compreendendo qualquer uma das quantidades anteriores de composição de partículas dispersas também pode ter uma espessura de pelo menos cerca, e/ou no máximo cerca de, qualquer uma das seguintes porcentagens baseadas na espessura total do filme: 90, 80, 70,60, 50, 40, 30, 20, 15,10, e 5%.

Uma camada compreendendo a composição de partículas dispersas pode ser uma camada externa do filme. Uma camada externa pode ser uma "camada exterior" do filme (isto é, uma camada exterior adaptada ou designada para fazer face ao exterior de uma embalagem incorporando o filme) ou uma "camada interna" do filme (isto é, uma camada externa adaptada ou designada para fazer face ao interior de uma embalagem incorporando o filme). Se o filme compreende somente uma camada, então a camada pode ser considerada uma "camada externa". Uma camada compreendendo a composição de partículas dispersas pode ser uma camada interna ou interior do filme. Uma camada interna ou interior do filme está entre duas camadas externas do filme.

Por exemplo, uma camada de amarra interna de um filme, tal como descrito no pedido de patente U.S. N° de Série 10/452892 depositado em 2 de junho de 2003 por Grah et al., que é aqui incorporada por referência em sua totalidade, pode compreender a composição de partículas dispersas discutida acima. O filme compreendendo a composição de partículas pode ser formada em uma embalagem (por exemplo, saco ou invólucro) para embalagem (por exemplo, encerrando) um objeto tal como um produto alimentício (por exemplo, café, nozes, lanches rápidos, queijo, produtos de carne processada ou moída, produtos de carne vermelha fresca, e mais especificamente carnes como aves domésticas, porco, vaca, salsicha, cordeiro, cabra, cavalo, e peixe). A embalagem pode ser formada através de selagem de filme a si próprio, ou através de selagem de filme a um membro suporte (por exemplo, uma bandeja copo, ou tubo), que suporta o produto (por exemplo, um produ- to alimentício) que pode ser disposto sobre ou no membro suporte. Selos podem ser feitos através de selagem térmica ou adesiva, tal como selagem de barra, impulso, radiofrequência ("RF") ou dielétrica. Configurações de embalagem apropriadas incluem saco de selo lateral, saco de selo-L, bolsa, e invólucro costurado (por exemplo, tubos costurados atrás através de formação de um selo tipo aleta ou sobreposição). Tais configurações são conhecidas por aqueles versados na técnica. O membro suporte (por exemplo, bandeja) também pode compreender qualquer uma das composições de partículas dispersas discutidas acima. O membro suporte também pode compreender uma trama termoformada compreendendo um termoplástico. A embalagem também pode ser formada por laminação ou selagem do filme compreendendo a composição de partículas dispersas a um outro substrato. Apropriados substratos podem compreender: 1) um filme compreendendo um ou mais dos seguintes materiais: 1) um filme compreendendo um ou mais dos seguintes materiais: poliéster (por exemplo, PET), poliéster metalizado (por exemplo, PET metalizado), PET revestido com PVdC, polipropileno (por exemplo, polipropileno orientado biaxialmente ou BOPP), BOPP metalizado, PVdC e BOPP revestido, 2) papel, 3) papelão, e 4) folha de metal. Uma estrutura de embalagem compósito também pode ser formada por revestimento de extrusão de uma ou mais camadas de polímero, qualquer uma ou todas as quais podem compreender a composição de partículas dispersas, a qualquer dos substratos acima.

Também à título de exempto, uma vez um filme compreendendo a composição de partículas dispersas tenha sido colocado em uma configuração de tubo ou invólucro, uma extremidade do tubo pode ser fechada por união, grampeamento (por exemplo, clips metálicos), ou selagem. O tubo então pode ser enchido através da extremidade aberta restante com um produto alimentício não-cozido (por exemplo, uma emulsão de salsicha, ou um outro produto de carne escoável). A extremidade aberta restante então pode ser fechada por união, grampeamento, ou selagem para formar uma embalagem encerrando um produto alimentício. Este procedimento de enchimento também pode ocorrer, por exemplo, através de processos de selo de enchimento de forma horizontal ou selo de enchimento de forma vertical conhecidos por aqueles versados na técnica. O produto alimentício embalado na embalagem compreendendo o filme compreendendo a composição de partículas dispersas pode ser processado (por exemplo, cozido, passado em retorta ou pasteurizado) por e-xemplo, através de imersão de alimento embalado em um banho de água quente, exposição de alimento embalado a vapor, ou exposição de alimento embalado a ar quente, por uma quantidade de tempo efetiva e em uma temperatura e pressão efetivas. Esta exposição também pode contrair a embalagem hermeticamente ao redor de produto alimentício encerrado através de contração térmica de filme. O alimento embalado também pode ser exposto a uma quantidade de radiação tal como radiação de microondas efetiva para cozinhar o alimento embalado. Após o produto alimentício ter sido processado (por exemplo, cozido ou passado em retorta) para um desejado nível, o alimento embalado pode ser vendido na forma embalada, ou a embalagem pode ser separada do alimento cozido de modo que o alimento possa ser ainda processado ou consumido.

Um filme compreendendo a composição de partículas dispersas pode ser fabricado por processos de formação de filme termoplástico conhecidos na técnica. O filme pode ser preparado por extrusão ou coextrusão utilizando, por exemplo, um processo de filme de bolha arrastada tubular ou um processo de filme plano (isto é, filme fundido ou cossinete de fenda). O filme também pode ser preparado através de revestimento de extrusão. Alternativamente, o filme pode ser preparado através de laminação de extrusão ou adesão de várias camadas. Estes processos são conhecidos por a-queles versados na técnica. Uma combinação destes processos também pode ser empregada.

Um filme compreendendo a composição de partículas dispersas pode ser não-orientado. Alternativamente, um filme compreendendo a composição de partículas dispersas pode ser orientado em qualquer uma de direção de máquina (isto é, longitudinal), a direção transversa, ou em ambas direções (isto é, biaxialmente orientado), de modo a reduzir a permeabilida- de e/ou para aperfeiçoar a resistência, óticas, e durabilidade do filme. A orientação do filme também pode aperfeiçoar a orientação das plaquetas de silicato da composição de partículas dispersas, de modo que o principal plano através das plaquetas seja substancialmente paralelo ao principal plano através do filme. O filme pode ser orientado em pelo menos uma direção através de pelo menos cerca de qualquer uma das seguintes razões: 2,5:1, 3:1, 3,5:1, e 3,7:1; e/ou através de no máximo cerca de 10:1, Um filme compreendendo a composição de partículas dispersas pode ser de termocontração- por exemplo, tendo uma contração livre em qualquer direção a 85°C (185°F) de menos que cerca de qualquer uma das seguintes: 4%, 3%, 1% e 0,5%. Um filme compreendendo a composição de partículas dispersas pode ser de termocontração (isto é, tem uma característica de contração), que como aqui usada, significa que o filme tem uma contração livre a 85°C (185°F) em pelo menos uma direção de pelo menos cerca de 5% a 85°C (185°F). Por exemplo, o filme compreendendo a composição de partículas dispersas pode ter uma contração livre a 85°C (185°F) em qualquer uma das direções, da máquina ou transversa (ou ambas direções) de pelo menos cerca de e/ou no máximo cerca de, qualquer uma das seguintes: 7%, 10%, 15%, 25%, 30%, 40%, 45%, 50%, 55%, 60%, 70%, e 80%. Ainda, o filme pode ter qualquer um dos valores de contração livre anteriores medidos em uma temperatura selecionada de qualquer uma de 93,3°C (200°F), 104,4°C (220°F), 115,5°C (240°F), 126,6°C (260°F), e 137,7°C (280° F). O filme pode ter contração livre desigual em ambas direções (isto é, contração livre diferente nas direções de máquina e transversa). Por exemplo, o filme pode ter contração livre 85°C (185°F) na direção de máquina de pelo menos 40% e uma contração livre 85°C (185eF) na direção transversa de pelo menos 25%. O filme pode não ter uma característica de contração térmica em ambas direções. Por exemplo, um filme pode ter uma contração livre a 85°C (185°F) em uma direção de menos que cerca de qualquer uma das seguintes: 5%, 4%, 3%, 2% e 1%; ou o filme pode ter 0% de contração livre a 85°C (185°F) em uma direção. A contração livre do filme é de- terminada através de medição de porcentagem de mudança dimensional em um espécime de filme de 10 cm x 10 cm quando submetido a selecionado aquecimento (isto é, em uma especificada exposição a temperatura) de a-cordo com ASTM D 2732, que é aqui incorporada por referência em sua totalidade. Todas as referências a contração livre neste pedido de patente são medidas de acordo com este padrão.

Como é conhecido na técnica, um filme de termocontração contrai com a aplicação de calor enquanto o filme está em uma estado não-restrito. Se o filme é restringido de contração em alguma extensão - por e-xemplo, por um produto embalado ao redor do qual o filme contrai - então a tensão do filme de contração térmica aumenta com a aplicação de calor. Da mesma maneira, um filme de contração térmica que foi exposto a calor de modo que pelo menos uma porção do filme é tanto reduzida em tamanho (não-restrito) como sob aumentada tensão (restrito) é considerado um filme contraído com calor (isto é, termocontraído).

Um filme compreendendo a composição de partículas dispersas pode exibir uma tensão de contração a 85°C (185°F) em pelo menos uma direção de pelo menos cerca de, e/ou no máximo cerca de, qualquer uma das seguintes: 7,03 kgf/cm2 (100 psi), 10,54 kgf/cm2 (150 psi), 12,30 kgf/cm2 (175 psi), 14,06 kgf/cm2 (200 psi), 15,81 kgf/cm2 (225 psi), 17,57 kgf/cm2 (250 psi), 19,33 kgf/cm2 (275 psi), 21,09 kgf/cm2 (300 psi), 22,84 kgf/cm2 (325 psi), 24,60 kgf/cm2 (350 psi), 28,12 kgf/cm2 (400 psi), 31,63 kgf/cm2 (450 psi), 35,15 kgf/cm2 (500 psi), 38,66 kgf/cm2 (550 psi), e 42,18 kgf/cm2 (600 psi). Ainda, o filme pode ter qualquer uma das tensões de contração precedentes medidas em uma temperatura selecionada de qualquer uma de 93,3°C (200°F), 104,4°C (220°F), 115,5°C (240°F), 126,6°C (260°F) e 137,7°C (280°F). O filme pode ter uma tensão de contração desigual em ambas direções (isto é, tensão de contração diferente nas direções da máquina e transversa). O filme pode não ter uma tensão de contração em uma ou ambas direções. Tensão de contração é medida em uma temperatura especificada (por exemplo, 85°C (185°F) de acordo com ASTM D 2838 (Procedimento A), que é aqui incorporada por referência em sua totalidade. Todas as referên- cias a tensão de contração neste pedido de patente são através deste padrão.

Um filme compreendendo a composição de partículas dispersas pode ser temperado ou termoendurecível para reduzir levemente, substanci-almente ou completamente a contração livre; ou o filme pode não ser termoendurecível ou temperado uma vez o filme orientado tenha sido rapidamente resfriado de modo que o filme terá um alto nível de capacidade de contração térmica.

Características de Aparência Um filme compreendendo a composição de partículas dispersas pode ter características de baixa turvação. Turvação é uma medida da luz transmitida dispersada mais que 2,5° do eixo da iuz incidente. Turvação é medida contra a camada externa do filme. Como discutido anteriormente, a "camada externa" é a camada exterior do filme que será adjacente à área fora da embalagem compreendendo o filme. Turvação é medida de acordo com o processo de ASTM D 1003, que é aqui incorporado por referência em sua totalidade. Todas as referências a valores de "turvação" neste pedido de patente são através deste padrão. A turvação do filme pode ser não mais que cerca de qualquer um dos seguintes valores: 30%, 25%, 20%, 15%, 10%, 8%, 5%, e 3%.

Um filme compreendendo a composição de partículas dispersas pode ter um brilho, como medido contra a camada externa de pelo menos cerca de qualquer um dos seguintes valores: 40%, 50%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90%, e 95%. Estas porcentagens representam a razão de luz refletida a partir da amostra para a quantidade original de luz atingindo a amostra no ângulo designado. Todas as referências a valores de "brilho" neste pedido de patente estão de acordo com ASTM D 2457 (ângulo de 60°), que é aqui incorporada por referência em sua totalidade.

Um filme compreendendo a composição de partículas dispersas pode ser transparente (pelo menos nas regiões não-impressas) de modo que um artigo embalado possa ser visível através do filme. "Transparente" significa que o filme transmite luz incidente com dispersão desprezível e pe- quena absorção, permitindo que objetos (por exemplo, o artigo embalado ou impressão) seja claramente visto através do filme sob típicas condições de observação (isto é, as esperadas condições de uso do material). A transparência (isto é, claridade) do filme pode ser pelo menos qualquer um dos seguintes valores: 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, e 90%, como medido de acordo com ASTM D1746. A medição de propriedades óticas de filmes plásticos, incluindo a medição de transmissão total, turvação, claridade, e brilho, é discutida em detalhes em Pike, Leroy, "Optical Properties of Packaging Materiais'', Journal of Plastic Filme & Sheetíng, vol. 9, no. 3, pp. 173-80 (julho de 1993), do qual páginas 173-80 são aqui incorporadas por referência.

Os seguintes exemplos são apresentados para o propósito de ainda ilustrarem e explicarem a presente invenção e não são para serem tomados como limitantes em qualquer sentido. A menos que de outro modo indicado, todas as partes e porcentagens são em peso.

Exemplo 1 10,0 gramas de montmorilonita (Cloisite Na+, Southern Clay Products) foram misturados com 10 gramas de água em um almofariz Coors padrão para formação de uma pasta de argila/água em temperatura ambiente. 4,21 gramas de uma combinação de estearatos de pentaeritritol de Oleon Corporation sob a marca registrada Radiasurf 7174 foram aquecidos a 100°C usando uma caldeira dupla e então adicionados à pasta fluida. A combinação de estearatos de pentaeritritol (isto é, a combinação de Radiasurf 7174) é acreditada compreender 8,4 mois % de monoestearato de pentaeritritol, 33,0 mois % diestearato de pentaeritritol, 43,5 mols % triestearato de pentaeritritol, e 15,2 mois % de tetraestearato de pentaeritritol. A resultante mistura foi composta manualmente no almofariz por 10 minutos em temperatura ambiente para formar um silicato de camadas intercaladas, por exemplo, uma argila montmorilonita intercalada com estea-rato de pentaeritritol. O silicato em camadas intercaladas foi secado a 80°C por toda noite em um forno, e peneirado através de uma tela de 325 mesh para um pulverizado fino. 0 espaçamento intercamadas médio (isto é, o espaçamento-d basal) do resultante silicato de camadas intercaladas {isto é, argila intercalada com PES) foi determinado usando um difratômetro de raios x BEDE D1. Uma amostra representativa da argila intercalada com estearato de pentaeri-tritol foi fixada sob uma lâmina de vidro sinterizado para exploração pelo difratômetro, que foi operado no modo difração pulverizada usando uma fonte de raios x de cobre (comprimento de onda de raios x de 0,154 nm) e uma varredura de 0,5 a 20 2Teta-Ômega. O espaçamento intercamadas foi calculado usando a lei de Bragg, nX=2*d senoO, onde V = a ordem do pico de difração, "λ" = o comprimento de onda, "d" = o espaçamento intercamadas (isto é, o espaçamento-d basal), e "Θ" = o ângulo de dispersão. O padrão de difração para a argila intercalada com estearato de pentaeritritol é mostrado na figura 1. O padrão indicou um pico de difração ou plataforma em um 2Θ de 1,22° a 1,30°, que calcula para um espaçamento intercamadas médio do silicato em camadas (isto é, o espaçamento-d basal primário) de 68 a 72 angstrõns. A figura 2 mostra o padrão de difração para a argila montmorilo-nita não-intercalada. O padrão indicou um pico de difração em um 2Θ de 7,42°, que caicula para um espaçamento intercamadas médio (isto é, o es-paçamento-d basal primário) para a argila montmorilonita antes de intercala-ção de 11,9 angstrõns, medido e calculado como mostrado acima. Da mesma maneira, a inclusão do agente de intercalação estearato de pentaeritritol e agente de enchimento de irtercalação entre as camadas de silicato da montmorilonita aumenta o espaçamento intercamadas médio das camadas de silicato de cerca de 56,1 para cerca de 60,1 angstrõns.

Análises termogravimétricas (TGA) foram obtidas para a argila montmorilonita intercalada com estearato de pentaeritritol de Exemplo 1 e a argila intercalada Cloisíte 20a descrita abaixo como Amostra Comparativa 1. O equipamento TGA usado foi um modelo TGA Q50 disponível de TA Instruments, Inc. operando em uma taxa de exploração de 20°C por minuto a partir de temperatura ambiente para 800°C em atmosfera purgada com ar-gônio. A figura 8 mostra os resultados TGA para a primária e primeira deri- vada de perda de peso para a montmorilonita intercalada com estearato de pentaeritritol de Exemplo 1. A figura 9 mostra os resultados TGA para a perda de peso derivada primeira e primária para a amostra Comparativa 1. A temperatura de degradação de pico da montmorilonita intercalada com estearato de pentaeritritol de Exemplo 1 foi 399,94°C, que é cerca de 87°C maior que a temperatura pico de degradação de 312,92°C da montmorilonita intercalada de Amostra Comparação 1. Ainda, a temperatura de início de degradação para a montmorilonita intercalada com estearato de pentaeritritol de Exemplo 1 foi aproximadamente 50°C maior que para a Amostra Comparação 1.

Exemplo 2 250 gramas de montmorilonita (Cloisite Na+, Southern Clay Products) foram misturados com 100 gramas de água em uma tigela de misturador Hobart em temperatura ambiente para formar uma pasta fluida de argi-la/água. 105,25 gramas da combinação de estearatos de pentaeritritol de Exemplo 1 foram aquecidos a 40°C e então adicionados à pasta fluida, A resultante mistura foi composta usando um extrusor de verruma Hobart em temperatura ambiente por 30 minutos com uma velocidade de rotação de rotor de 200 rpm para formar um silicato em camadas intercaladas, por e-xemplo, uma argila montmorilonita intercalada com estearato de pentaeritritol. A argila intercalada foi secada por toda noite em um forno a 80°C, triturada, e peneirada através de uma tela de 325 mesh para render um pó fino da montmorilonita intercalada com estearato de pentaeritritol. O espaçamento intercamadas médio da argila intercalada foi determinado como descrito acima com relação ao Exemplo 1. O espaçamento-d primário (isto é, espaçamento intercamadas médio) do resultante silicato em camadas intercaladas foi 53,4 angstrõns. Os resultados também são mostrados na Tabela 1 abaixo.

Amostra Comparativa 1 Uma montmorilonita intercalada com dimetil sebo desidrogenado amônio quaternário comercialmente disponível (Cloisite 20A) foi obtida de Southern Clay Products. A concentração do agente de intercalação foi 95 meq/100 g de argila (isto é, aproximadamente 30% em peso de intercala-dor). O espaçamento intercamadas médio da argila intercalada foi determinado como descrito acima com relação ao Exemplo 1. O padrão de difração para Cloisite 20A é mostrado na figura 3. O padrão indicou um pico de difração em um 2Θ de 3,65°, que calculou para um espaçamento intercamadas médio do silicato em camadas de 24,2 angstrõns.

Exemplo 3 A argila intercalada com estearato de pentaeritritol de Exemplo 1 foi misturada com um meio matriz de políetiíeno de baixa densidade linear (LLDPE) de Dow Corporation sob a marca registrada Dowlex 2045. A razão da mistura foi 5% em peso de argila intercalada com estearato de pentaeritri-tol para 95% em peso de meio matriz de LLDPE. A mistura foi composta por 45 minutos a 145°C usando um Haake Rheomix 600 Bowl Mixer operando em uma velocidade de misturador de 55 rpm para formar a composição de partículas dispersas de Exemplo 3. A resultante composição de partículas dispersas foi prensada sobre uma prensa Carver entre duas placas de vidro em um filme transparente tendo uma espessura variando de 40 a 100 micra.

Um padrão de difração de raios x de ângulo amplo foi obtido para a composição de partículas dispersas de Exemplo 3 usando o processo descrito acima com relação a Exemplo 1 e é mostrado na figura 4. Os resultados indicaram que o silicato em camadas intercaladas foi substancialmente esfoliado porque o pico ou plataforma em um 2Θ de 1,22° a 1,30° correspondendo ao espaçamertto-d para argila intercalada com PES foi ausente, e o filme foi substancialmente transparente.

Exemplo 4 A argila intercalada com estearato de pentaeritritol de Exemplo 1 foi misturada com um meio matriz de polipropileno isotático (PP) de Exxon-Mobil Corporation sob a marca registrada Escorene PP-4292. A razão da mistura foi 5% em peso de argila intercalada com estearato de pentaeritritol para 95% em peso de meio matriz polipropileno. A mistura foi composta por 45 minutos a 170°C usando um Haake Rheomix 600 Bowl Mixer operando em uma velocidade de misturador de 50 rpm para formar a composição de partículas dispersas de Exemplo 4. A resultante composição de partículas dispersas foi prensada em uma prensa Carver entre duas placas de vidro em um filme transparente tendo uma espessura variando de 40 a 100 micra.

Um padrão de difração de raios x de ângulo amplo foi obtido para a composição de partículas dispersas de Exemplo 4 usando o processo descrito acima com relação ao Exemplo 1 e é mostrado na figura 5. Os resultados indicaram que o silicato em camadas intercaladas foi substancialmente esfoliado porque o pico ou plataforma em um 2Θ de 1,22o a 1,30o correspondendo ao espaçamento-d para argila intercalada com PES estava ausente, e o filme foi substancialmente transparente.

Exemplo 5 A argila intercalada com estearato de pentaeritritol de Exemplo 1 foi misturada com um meio matriz de copolímero de etileno/acetato de vinila (EVA) tendo 28% em peso de teor de acetato de vinila de Exxon Chemical Corporation sob a marca registrada Escorene LD-761. A razão da mistura foi 5% em peso de argila intercalada com estearato de pentaeritritol para 95% em peso de meio matriz EVA. A mistura foi composta por 45 minutos a 155°C usando um Haake Rheomix 600 Bowl Mixer operando em 60 rpm de velocidade de misturador para formar a composição de partículas dispersas de Exemplo 5. A resultante composição de partículas dispersas foi prensada sobre uma prensa Carver entre duas placas de vidro em um filme transparente tendo uma espessura variando de 40 a 100 micra.

Um padrão de difração de raios x de ângulo amplo foi obtido para a composição de partículas dispersas de exemplo 5 usando o processo descrito acima com relação a Exemplo 1 e é mostrado na figura 6. Os resultados indicaram que o silicato em camadas intercaladas foi substancialmente esfoliado porque o pico ou plataforma em um 2Θ de 1,22° a 1,30° correspondendo ao espaçamento-d para argila intercalada com estearato de pentaeritritol estava ausente, e o filme foi substancialmente transparente. É feita a hipótese de que o pico 2Θ em cerca de 6o pode indicar que algum silicato em camadas não-intercaladas estava presente, talvez devido a desvio da mistura e/ou a reatividade do meio matriz pode ter deslocado ou degradado algum do agente de intercalação estearato de pentaeritritol para permitir colapso de algumas camadas de silicato juntas.

Exemplo 6 A argila intercalada com estearato de pentaeritritol de Exemplo 1 foi misturada com um meio matriz de polímero náilon-6 (PAG) de BASF Corporation sob a marca registrada Ultramid B35. A razão da mistura foi 5% em peso de argila intercalada com estearato de pentaeritritol para 95% em peso de meio matriz PAG. A mistura foi composta por 45 minutos a 210°C usando um Haake Rheomix 600 Bowl Mixer operando em velocidade de misturador de 50 rpm para formar a composição de partículas dispersas de Exemplo 6. A resultante composição de partículas dispersas foi prensada sobre uma prensa Carver entre duas placas de vidro em um filme transparente tendo uma espessura variando de 40 a 100 micra.

Um padrão de difração de raios x de ângulo amplo foi obtido para a composição de partículas dispersas de Exemplo 6 usando o processo descrito acima com relação a Exemplo 1 e é mostrado na figura 7. Os resultados indicaram que o silicato em camadas intercaladas foi substancialmente esfoliado porque o pico ou plataforma em um 2Θ de 1,22° a 1,30° correspondendo ao espaçamento-d para argila intercalada com estearato de pentaeritritol estava ausente, e o filme foi substancialmente transparente.

Exemplos 7-10 Os seguintes exemplos 7 a 10 foram feitos de acordo com o procedimento mostrado acima para Exemplo 2, exceto com diferentes combinações de ésteres de pentaeritritol e nas quantidades mostradas abaixo na Tabela 1. A combinação de ésteres de pentaeritritol usada no Exemplo 7 foi uma combinação de oleatos de pentaeritritol obtida de Oleon Corporation sob a marca registrada Radiasurf 7156. A combinação de ésteres de pentaeritritol usada em Exemplo 8 foi uma combinação de estearatos de pentaeritritol obtida de Oleon Corporation sob a marca registrada Radiasurf 7173. A combinação de ésteres de pentaeritritol usada no Exemplo 9 foi uma combinação de behenatos de pentaeritritol obtida de Oleon Corporation sob a marca registrada Radiasurf 7514. A combinação de ésteres de pentaeritritol usada no Exemplo 10 foi uma combinação de estearatos de pentaeritritol obtida de Oleon Corporation sob a marca registrada Radtasurf 7176. As quantidades relativas das diferentes ordens de ésteres de cada combinação de pentaeritritol foram determinadas por ressonância nuclear magnética de carbono-13 e são reportadas na Tabela 1. O espaçamento intercamadas médio da argila intercalada foi determinado como descrito acima com relação ao Exemplo 1. Os espaçamentos-d primários correspondendo ao espaçamento de silicato das resultantes argilas intercaladas são reportados na Tabela 1.

Tabela 1 Exemplos 11-18 Síntese de dez diferentes combinações de ésteres de pentaeritritol foram realizadas através de direta esterificação de pentaeritritol. Típicas condições de reação foram agitar sob nitrogênio uma razão molar 1:1 de pentaeritritol e o correspondente ácido carboxílico em 190-240°C por 30 mi- nutos com 0,2% em peso de óxido de zinco como catalisador. Água foi removida com um sifão Dean-Stark. O produto resfriado foi dissolvido em te-traidrofurano e filtrado para remoção de catalisador e pentaeritritol não-reagido, O rendimento é reportado na Tabela 2.

Tabela 2 A distribuição das ordens de ésteres para cada combinação foi quantificada através de uma combinação de espectroscopia de RMN carbono e próton. GPC e LC/MS também foram usadas para caracterizar as combinações de ésteres. A distribuição de ordens de ésteres de cada combinação é mostrada na Tabela 3.

Para fabricar cada um dos silicatos em camadas intercaladas de Exemplos 11-18, 40,0 g de montmorilonita purificada (Cloisite Na+, Southern Clay Products) foram colocados em uma tigela. Com agitação manual, cerca de 20 g de água foram adicionados em gotas até a consistência de pequenos seixos ser obtida. Éster de pentaeritritol selecionado fundido em uma quantidade identificada na Tabela 3 foi lentamente adicionado à argila com mistura. A mistura de argila foi transferida para uma câmara de mistura Bra- bender de 60 cm3 equipada com lâminas carne aquecidas a 75°C (maiores temperaturas foram usadas para agentes de intercalação de maior fusão). A mistura foi processada por 15 minutos em 100 rpm. Os resultantes silicatos em camadas intercaladas tiveram um teor orgânico de cerca de 20 a cerca de 40%.

Cada um dos resultantes silicatos em camadas intercaladas (E-xemplos 11-18) foi secado a 80°C por toda noite, triturado e peneirado através de uma peneira de 325 mesh. O espaçamento intercamadas médio (isto é, o espaçamento-d basal) do resultante silicato em camadas intercaladas foi determinado como no Exemplo 1. Os resultados são resumidos abaixo na Tabela 3.

Tabela 3 * As distribuições de esters para PEND1 e PE32 não foram reportadas. Exemplos 19-24 Esteres graxos de pentaeritritol são geralmente obtidos como misturas de mono, di, tri e tetraésteres. Em adição, a porção de ácido graxo pode ser uma mistura prática de variação de comprimentos de cadeia de hidrocarboneto. A combinação comercialmente disponível de ésteres de pentae-ritritol de Exemplo 1 (Radiasurf® 7174 de Oleon)foi recristalizada a partir de etanol anidro para provera primeira fração (designada O-E-1) e uma segunda fração (designada O-E-2). A O-E-1 foi principalmente tetra- e triésteres de pentaeritritol com um traço de diéster. A O-E-2 foi principalmente mono- e diésteres de pentaeritritol com um traço de triéster. A fração O-E-1 teve um ponto de fusão de 54°C a 58*0. A fração O-E-2 teve um ponto de fusão de 53°C a 56°C. A combinação comercialmente disponível de estearato ésteres de pentaeritritol de Exemplo 1 (Radiasurf® 7174 de Oleon} também foi recristalizada a partir de uma mistura de etanol 60% e água 40% para prover uma primeira fração (designada O-E60-1) e uma segunda fração (designada O-E60-2). A 0-E6Q-1 foi principalmente tetra-, tri e diésteres de pentaeritritol. A O-E60-2 foi principalmente monoéster de pentaeritritol. Desta maneira, 434 gramas do estearato de pentaeritritol Radiasurf® 7174 foram recristali-zados para renderem 19,6 gramas de monoestearato de pentaeritritol (rendimento 4,5%) tendo um ponto de fusão de 60°C a 72°C. A combinação comercialmente disponível de estearato ésteres de pentaeritritol de Exemplo 1 também foi separada por cromatografia de coluna de escala preparativa. Uma coluna Michel - Milier de 4,0 x 17,0 cm (RTSI-240) foi empacotada com 80 g de sílica-gel fase normal. A coluna foi carregada com 1 g da combinação de ésteres pré-adsorvida sobre sílica-gel. A mistura foi separada em quatro frações éster puras como determinado por TLC, GPC, e LC/MS usando um gradiente de solvente de duas etapas partindo de hexano puro e elevando para 11% de acetato de etila (frações de ~25 mL, total de -830 mL) seguido por um segundo gradiente de 40% acetato de etila/60% hexano para 100% acetato de etila (frações de -25 mL, total de -1100 mL). Os seguintes pontos de fusão foram obtidos: tetraéster de pentaeritritol, p.f. = 64-69°C (designado O-Tetra-CC); triéster de pentaeritritol, p.f. = 52-57°C (designado O-Tri-CC); diéster de pentaeritritol, p.f. = 60- 65°C (designado O-Di-CC); e monoéster de pentaeritritol, p.f. = 57-64°C (designado O-Mono-CC).

Para obter cada um dos silicatos em camadas intercaladas de Exemplos 19-24 e a Amostra Comparativa 2, 40,0 g de montmorilonita purificada (Cloisite Na+, Southern Clay Products) foram colocados em uma tigela. Com agitação manual, cerca de 20 g de água foram adicionados em gotas até a consistência de pequenos seixos ser obtida. Éster de pentaeritritol selecionado fundido (Exemplos 19-24, Comparação 2) em uma quantidade identificada na Tabela 4 ou o pentaeritritol foi adicionado lentamente à argifa com mistura. A mistura de argila foi transferida para uma câmara de mistura Brabender de 60 cm3 equipada com lâminas came aquecidas a 75°C (maiores temperaturas foram usadas para agentes de intercaíação de maior fusão). A mistura foi processada por 15 minutos em 100 rpm. Os resultantes silicatos em camadas intercaladas tiveram um teor orgânico de cerca de 20 a cerca de 40%.

Cada um dos resultantes silicatos em camadas intercaladas (E-xemplos 19-24), o O-Tetra-CC (Comparação 2), e a amostra argila/ pentaeritritoI (Comparação 3) foi secado a 80°C por toda noite, triturado e peneirado através de uma peneira de 325 mesh. O espaçamento intercama-das médio (isto é, o espaçamento-d basal) do resultante silicato em camadas intercaladas ou amostra foi determinado como no Exemplo 1. Os resultados são reportados na Tabela 4.

Tabela 4 ** É acreditado que estes espaçamentos-d reportados podem ser devidos a tetraéster de pentaeritritol e/ou triéster de pentaeritritol.

Exemplo 25 O agente de intercaiação N-tris(hidróxi metil) metil estearamida foi sintetizado por amidação direta de tris(hidróxi metil) amino metano com ácido esteárico a 85-125°C em mistura de etanol - água com a remoção de solvente usando um sifão de Dean-Stark. O produto obtido foi um sólido branco. Rendimento foi de 54% em peso, p.f. = 89-101 °C. Através deste processo N-tris(hidróxi metil) metil estearamida essencialmente pura (designada Tris-AS) foi obtida.

Um silicato de camadas intercaladas foi fabricado seguindo o procedimento mostrado nos Exemplos 19-25 acima, mas utilizando a Tris-AS como o agente de intercaiação. O resultante silicato de camadas intercaladas de Exemplo 25 foi testado como mostrado para Exemplos 19-24 acima. Os resultados são reportados na Tabela 4.

Exemplos 26-39 O silicato em camadas intercaladas de Exemplo 2 foi misturado com vários polímeros matrizes nos níveis de carga de % em peso mostrados na Tabela 5 para fabricar as composições de partículas dispersas de Exemplos 26-39, como mostrado na Tabela 5. Cada mistura foi composta por 10 minutos em temperaturas variando de 145-210X usando um Haake Rheo-mix 600 Bowl Mixer operando em velocidade de misturador de 50 rpm. Cada uma das resultantes composições de partículas dispersas de Exemplos 26-39 foi prensada em uma prensa Carver entre duas placas de vidro em um filme transparente tendo uma espessura de cerca de 100 micra. As proprie- dades termomecânicas das composições de partículas dispersas foram então avaliadas através de análises mecânicas dinâmicas usando um RSA-11 Solids Analyzer. Amostras dos filmes de cada uma das composições de partículas dispersas foram feitas tendo dimensões de 3 mm de largura por 30 mm de comprimento. Estas amostras foram montadas e avaliadas através de procedimentos esboçados em ASTM D 4065-89 e ASTM 5026-90. A temperatura foi elevada em incrementos de 3°C com 30 segundos de retardo após cada etapa para assegurar equilíbrio térmico. A frequência anular foi 22 rad/s e tensão foi 0,2%. Os resultados de módulo de estocagem são resumidos na Tabela 5. Os polímeros matrizes sem siiicato em camadas intercaladas também foram avaliados {Comparação 4-7).

Tabela 5 0 LLDPE, ΡΡ, EVA, e PA6 para o polímero matriz identificado na Tabela 5, foram os mesmos como aqueles polímeros identificados em Exemplos 3-6, respectivamente.

Amostra Comparativa 8 A figura 10 mostra o padrão de difração para uma composição Amostra Comparativa 8 que foi fabricada contendo 30% em peso de argila montmorilonita não-intercalada suspensa em uma matriz de cera de vinil a-cetato de etileno (Honeywell Corporation sob a marca registrada A-C 400A). O padrão indicou um pico de difração em um 20de 7,27°, que calcula para um espaçamento intercamadas médio (isto é, o espaçamento-d basal) para a argila montmorilonita de 12,2 angstrõns, medido e calculado com o mostrado acima.

Quaisquer faixas de valor numérico aqui recitadas incluem todos os valores a partir do menor valor ao valor superior em incrementos de um unidade contato que haja uma separação de pelo menos 2 unidades entre qualquer valor inferior e qualquer valor superior. Como um exemplo, se é estabelecido que a quantidade de um componente ou um valor de uma variável de processo (por exemplo, temperatura, pressão, tempo) pode variar a partir de qualquer um de 1 a 90, 20 a 80, ou 30 a 70, ou ser qualquer um de pelo menos 1, 20, ou 30 e/ou no máximo 90, 80, ou 70, então é pretendido que valores tais como 15 a 85, 22 a 68, 43 a 51, e 30 a 32, assim como pelo menos 15, pelo menos 22, e no máximo 32, sejam expressamente enumerados neste relatório descritivo. Para valores que são menos que um, uma unidade é considerada ser 0,0001, 0,001, 0,01 ou 0,1 quando apropriado. Estes são somente exemplos do que é especifica mente pretendido e todas possíveis combinações de valores numéricos entre o menor valor e o valor mais alto enumerado são para serem consideradas serem expressamente estabelecidas neste relatório descritivo em uma maneira similar.

As descrições acima são aquelas modalidades preferidas da invenção. Várias alterações e mudanças podem ser feitas sem se fugir do espírito e aspectos mais amplos da Invenção como definidos nas reivindicações, que são para serem interpretadas de acordo com os princípios de lei de patente, incluindo a doutrina de equivalentes. Exceto nas reivindicações e os exemplos específicos, ou onde de outro modo expressamente indicado, todas as quantidades numéricas nesta descrição indicando quantidades de material, condições de reação, condições de uso, pesos moleculares, e/ou número de átomos de carbono, e semelhantes, são para serem entendidas como modificadas pela palavras "cerca” na descrição de escopo mais amplo da invenção. Qualquer referência a um item na exposição ou a um elemento na reivindicação no singular usando os artigos "um", "uma", "o”, ou "dito" não é para ser construída como limitando o item ou elemento ao singular à menos que expressamente assim estabelecido. As definições e descrições mostradas no presente pedido de patente controlam sobre quaisquer definições e exposições inconsistentes que possam existir em uma referência incorporada. Todas as referências a testes ASTM são para a versão publicada e, aprovada atualmente, mais recente do teste ASTM indicado, como da data de depósito de prioridade deste pedido de patente. Cada tal processo de teste ASTM publicado é aqui incorporado por referência em sua totalidade.

REIVINDICAÇÕES

Claims

1. Silicato de camadas intercaladas, caracterizado pelo fato de que compreende: um silicato em camadas compreendendo uma pluralidade de camadas de silicato; e pelo menos um agente de intercalação sorvido entre as camadas de silicato em uma quantidade efetiva para prover um espaçamento in-tercamadas médio entre as camadas de silicato de pelo menos 20 an-gstrõns, em que o pelo menos um agente de intercalação tem uma fórmula selecionada de: (I) (II) (III) (IV) (VI) (VII) em que: R4 representa qualquer um de: 1) um grupo acila tendo pelo menos 8 átomos de carbono; 2) um grupo alquila tendo pelo menos 8 átomos de carbono; 3) um grupo alquenila tendo pelo menos 8 átomos de carbono; 4) um grupo alcadienila tendo pelo menos 8 átomos de carbono; e 5) um grupo de cadeia de carbono tendo pelo menos 8 átomos de carbono, onde o grupo de cadeia de carbono incorpora um ou mais grupos pendentes ou terminais selecionados de hidroxila, carboxila, epóxi, iso-cianato, arila, e aril metila, em que o grupo aril metila tem a fórmula em que "Ar" representa um grupo arila, e R6 e R7 independentemente representam hidrogênio, um grupo acila, um grupo alquila, ou um grupo alquenila; R5 representa H, -CH3, -CH2CH3, ou qualquer um dos grupos representados por R4; R8 representa um grupo oxilado tendo uma fórmula selecionada de: em que "n" varia de 2 a 12, "x" varia de 4 a 14, e "y" varia de 0 a 3; e R1, R2, e R3, cada um independentemente, representam ou qualquer um dos grupos representados por R4 e R8, contanto que pelo menos um de R1, R2, e R3 seja H.

2. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de intercala-ção tem a fórmula I.

3. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de intercala-ção tem a fórmula II.

4. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de intercala-ção tem a fórmula III.

5. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de intercala-ção tem a fórmula IV.

6. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de intercala-ção tem a fórmula V.

7. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de intercala-ção tem a fórmula Ve R8 representa um grupo oxilado tendo uma fórmula selecionada de: ch3 -(CHCH20)„H; e O CH3 II I —0-C-(CHCH20)nH.

8. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de intercala-ção tem a fórmula VI.

9. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de intercala-ção tem a fórmula VII.

10. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que R4 é ramificado.

11. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que R4 é não-ramificado.

12. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que R4 é um grupo acila.

13. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que R4 é um grupo alquila.

14. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que cada um de R1, R2, e R3 é hidrogênio.

15. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que somente dois de R1, R2, e R3 são átomos de hidrogênio.

16. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que somente um de R1, R2, e R3 é um hidrogênio.

17. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de interca-lação compreende um ésterde pentaeritritol.

18. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindi- cação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de interca-lação compreende um éster de ácido graxo de pentaeritritol.

19. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de interca-lação compreende um monoésterde pentaeritritol.

20. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de interca-lação compreende um diéster de pentaeritritol.

21. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de interca-lação compreende um triéster de pentaeritritol.

22. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de interca-lação compreende monoestearato de pentaeritritol.

23. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de interca-lação compreende um éster de ácido cítrico.

24. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de interca-lação compreende um éster de ácido graxo de ácido cítrico.

25. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um agente de interca-lação compreende citrato de estearila.

26. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o silicato de camadas intercaladas é essencial mente livre de um agente de intercalação compreendendo um composto de amônio.

27. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o silicato de camadas intercaladas é essencial mente livre de um agente de intercalação compreendendo funcionalidade onium.

28. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindi- cação 1, caracterizado pelo fato de que a quantidade de agente de intercala-ção sorvida é pelo menos 5 partes em peso por 100 partes em peso de sili-cato de camadas.

29. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende primeiro e segundo agentes de intercalação sorvidos entre as camadas de silicato em uma quantidade efetiva para prover um espaçamento médio intercamadas entre as camadas de silicato de pelo menos 20 angstrõns, em que: o primeiro e o segundo agentes de intercalação são diferentes um do outro; e o primeiro e o segundo agentes de intercalação são, cada um independentemente, representados pelas fórmulas selecionadas de fórmulas I até VII.

30. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 29, caracterizado pelo fato de que a razão em peso do segundo agente de intercalação para o primeiro agente de intercalação é pelo menos 1:20.

31. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende primeiro e segundo agentes de intercalação sorvidos entre as camadas de silicato em uma quantidade efetiva para prover um espaçamento médio intercamadas entre as camadas de silicato de pelo menos 20 angstrõns, em que: o primeiro e o segundo agentes de intercalação são diferentes um do outro; e o primeiro e o segundo agentes de intercalação são, cada um independentemente, representados pela fórmula I.

32. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende primeiro, segundo e terceiro agentes de intercalação sorvidos entre as camadas de silicato em uma quantidade efetiva para prover um espaçamento médio intercamadas entre as camadas de silicato de pelo menos 20 angstrõns, em que: o primeiro, segundo e terceiro agentes de intercalação são diferentes uns dos outros; e o primeiro, segundo e terceiro agentes de intercalação são, cada um independentemente, representados pelas fórmulas selecionadas de fórmulas I até VII.

33. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 32, caracterizado pelo fato de que: a razão em peso do segundo agente de intercalação para o primeiro agente de intercalação é pelo menos 1:20; e a razão em peso do terceiro agente de intercalação para o primeiro agente de intercalação é pelo menos 1:20.

34. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende primeiro, segundo e terceiro agentes de intercalação sorvidos entre as camadas de silicato em uma quantidade efetiva para prover um espaçamento intercamadas médio entre as camadas de silicato de pelo menos 20 angstrõns, em que: o primeiro, segundo e terceiro agentes de intercalação são diferentes uns dos outros; e o primeiro, segundo e terceiro agentes de intercalação são, cada um independentemente, representados pela fórmula I.

35. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o espaçamento intercamadas médio entre as camadas de silicato é pelo menos 30 angstrõns.

36. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o silicato em camadas é uma argila bentonita.

37. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que tem uma temperatura de degradação de pico de pelo menos 360Ό.

38. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda pelo menos um agente de enchimento de intercalação disperso entre as camadas de silicato em que: o pelo menos um agente de enchimento de intercalação é repre- sentado por uma fórmula selecionada de fórmulas I até VII em que para o pelo menos um agente de enchimento de intercalação pelo menos dois de R1, R2, e R3, cada um independentemente, representam qualquer um dos grupos representados por R4 e R8 e sem a condição de que pelo menos um de R1, R2, e R3 seja hidrogênio.

39. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 38, caracterizado pelo fato de que para o pelo menos um agente de enchimento de intercalação, cada um de R1, R2, e R3 independentemente representa qualquer um dos grupos representados por R4 e R8.

40. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 38, caracterizado pelo fato de que o agente de enchimento de intercalação é um tetraéster de pentaeritritol.

41. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 38, caracterizado pelo fato de que o agente de enchimento de intercalação é um éster de ácido tetra graxo de pentaeritritol.

42. Silicato de camadas intercaladas de acordo com a reivindicação 38, caracterizado pelo fato de que a razão em peso da quantidade total do pelo menos um agente de enchimento de intercalação para a quantidade total do pelo menos um agente de intercalação no silicato de camadas intercaladas é pelo menos 1:20.

43. Método de esfoliar um silicato em camadas, caracterizado pelo fato de que compreende: mistura de 0,1 a 100 partes em peso do silicato de camadas intercaladas como definido em qualquer das reivindicações 1 a 42, com 100 partes em peso de um meio matriz para formar uma mistura; e adição de suficiente energia à mistura para formar uma composição de partículas dispersas compreendendo pelo menos 0,1 parte em peso de partículas esfoliadas por 100 partes em peso de meio matriz.

44. Método de acordo com a reivindicação 43, caracterizado pelo fato de que as partículas esfoliadas têm uma dimensão média na menor dimensão de no máximo 100 nm.

45. Método de acordo com a reivindicação 43, caracterizado pe- Io fato de que o meio matriz compreende um ou mais polímeros selecionados de poliolefina, copolímero de etileno/álcool vinílico, ionômero, plástico vinila, poliamida, poliéster, e poliestireno.

46. Método de acordo com a reivindicação 43, caracterizado pelo fato de que o meio matriz compreende um ou mais precursores de polímero curáveis com energia.

47. Método de acordo com a reivindicação 43, caracterizado pelo fato de que o meio matriz compreende um ou mais materiais selecionados de solventes de revestimento, ligantes de revestimento, e resinas de revestimento.

48. Método de acordo com a reivindicação 43, caracterizado pelo fato de que o meio matriz compreende um ou mais materiais selecionados de solventes de tinta e resinas de tinta.

49. Método de acordo com a reivindicação 43, caracterizado pelo fato de que o meio matriz compreende um ou mais materiais selecionados de óleos lubrificantes de graxa e agentes de gelificação de graxa.

50. Método de acordo com a reivindicação 43, caracterizado pelo fato de que o meio matriz compreende um ou mais materiais selecionados de lipídeos cosméticos, emolientes cosméticos, umectantes cosméticos, formadores de filme cosmético, ligantes cosméticos, tensoativos cosméticos, e solventes cosméticos.

51. Método de acordo com a reivindicação 43, caracterizado pelo fato de que o meio matriz compreende um ou mais excipientes farmacêuticos.

52. Método de acordo com a reivindicação 43, caracterizado pelo fato de que o meio matriz compreende uma emulsão selecionada de uma emulsão de óleo-em-água e uma emulsão de água-em-óleo.

53. Método de acordo com a reivindicação 43, caracterizado pelo fato de que compreende mistura de 1 a 10 partes em peso do silicato de camadas intercaladas da reivindicação 1 com 100 partes em peso de um meio matriz.

54. Método de acordo com a reivindicação 43, caracterizado pe- Io fato de que compreende adição de suficiente energia à mistura para formar uma composição de partículas dispersas compreendendo pelo menos 1 parte em peso de partículas esfoliadas por 100 partes em peso de meio matriz.

55. Composição de partículas dispersas compreendendo: pelo menos 50% em peso de um meio matriz; e de pelo menos 0,1 a no máximo 50% em peso de partículas dispersas no meio matriz, as partículas tendo um tamanho médio na menor dimensão de no máximo 100 nm, as partículas compreendendo: plaquetas de silicato; e um agente de intercalação sorvido às plaquetas de silicato; a composição caracterizada pelo fato de que o agente de intercalação tem uma fórmula selecionada das fórmulas I até VII como definida na reivindicação 1.

56. Composição de partículas dispersas de acordo com a reivindicação 55, caracterizada pelo fato de que o meio matriz compreende um ou mais polímeros selecionados de poliolefina, copolímero de etileno/álcool viní-lico, ionômero, plástico vinila, poliamida, poliéster, e poliestireno.

57. Alimento embalado, caracterizado pelo fato de que compreende: uma embalagem compreendendo a composição de partículas dispersas como definida na reivindicação 55; e um alimento encerrado na embalagem.

58. Filme de embalagem, caracterizado pelo fato de que compreende a composição de partículas dispersas como definida na reivindicação 55, em que o meio matriz compreende um ou mais polímeros, onde o um ou mais polímeros são termoplásticos.

59. Processo de embalagem de um alimento, caracterizado pelo fato de que compreende: encerramento de um alimento em uma embalagem compreendendo o filme de embalagem como definido na reivindicação 58.