BRPI0513021B1 - Método de separação de óxido de propileno de uma mistura - Google Patents

Description

“MÉTODO DE SEPARAçãO DE ÓXIDO DE PROPILENO DE UMA MISTURA” Campo da invenção A presente invenção refere-se a um método de separação de óxido de propileno de uma mistura (M) compreendendo 5 a 50 porcento em peso de óxido de propileno e 50 a 85 porcento em peso de metanol. Este método compreende: (i) introduzir a citada mistura (M) em uma coluna de destilação extrativa; ii) adicionalmente introduzir um solvente polar na citada coluna de destilação extrativa; e (iii) destilar o óxido de propileno no topo da citada coluna de destilação extrativa em uma temperatura de produto de fundo de 40 a 70°C e em uma pressão de 30 a 75 kPa.

De acordo com uma modalidade preferida da presente invenção, a mistura (M) é formada por uma reação de propeno com peróxido de hidrogênio em metanol como solvente e na presença de um catalisador de leito fixo de zeólito de titânio. Portanto, a presente invenção também proporciona um método de preparação de óxido de propileno, no qual a citada reação compreende reagir propeno com peróxido de hidrogênio em metanol como solvente e na presença de um catalisador de leito fixo de zeólito de titânio. Esta reação de epoxidação resulta, quer direta quer após pelo menos uma etapa de processamento, em uma mistura (M) que compreende de 5 a 50 porcento em peso de óxido de propileno e de 50 a 85 porcento em peso de metanol, e o método da presente invenção compreende adicionalmente: (i) introduzir a citada mistura (M) em uma coluna de destilação extrativa; ii) adicionalmente introduzir um solvente polar na citada coluna de destilação extrativa; e (iii) destilar o oxido de propileno no topo da citada coluna de destilação extrativa em uma temperatura de produto de fundo de 40 a 70°C e em uma pressão de 30 a 75 kPa.

Fundamentos da invenção Em pressão atmosférica e em pressões superatmosféricas, essencialmente dentro da faixa de 100 a 500 kPa, óxido de propileno e metanol podem ser separados por destilação apenas quando uma coluna de destilação possuindo um número muito grande de pratos teóricos é usada e uma razão de refluxo muito alta é usada ao mesmo tempo, devido ao azeótropo entrante.

Estas misturas compreendendo óxido de propileno e metanol resultam, por exemplo, de processos de epoxidação onde propeno é reagido com um hidroperóxido tal como peróxido de hidrogênio na presença de metanol como solvente. US 5.849.938 descreve um processo onde propeno é separado de metanol em um produto de epoxidação de defina bruto por meio de uma destilação extrativa na qual um solvente polar relativamente pesado possuindo grupos hidroxila tal como água ou propíleno-glicol é usado como o solvente extrativo, propileno-glicol sendo particularmente preferido. De acordo com este documento da técnica anterior, a coluna de destilação usada ordinariamente possui de 20 a 60 pratos teóricos, e a razão de refluxo/destilado está em geral dentro da faixa de 5 a 15. De acordo com os exemplos, uma razão típica é 9. Temperaturas de produto de fundo típicas estão dentro da faixa de 90 a 120°C, a pressão sob a qual a destilação é realizada sendo de 55 a 344 kPa. De acordo com o exemplo, uma pressão de fundo preferida da coluna de destilação é 276 kPa e portanto bem acima da pressão padrão. Como frações de óxido de propileno típicas, frações são obtidas compreendendo 300 ou 1.500 ppm de metanol. As frações de produto de fundo obtidas de acordo com os exemplos compreendem até 6.300 ppm de óxido de propileno. US 6.500.311 BI descreve um processo no qual ocorre uma separação de metanol e óxido de propileno. Como solvente extrativo, um solvente não-polar, a saber um hidrocarboneto C7-C9 tal como n-octano é empregado.

Um objetivo da presente invenção é proporcionar um método de separação de óxido de propileno de metanol que, comparado com os processos descritos na técnica anterior, possui balanço de energia melhorado e, adicionalmente, acarreta correntes de topo e correntes de produto de fundo possuindo um grau menor de impureza com relação ao metanol e ao óxido de propileno, respectivamente.

Um outro objetivo da presente invenção é proporcionar um método de separação de óxido de propileno de metanol no qual um solvente extrativo barato é empregado que simultaneamente permite condições de destilação mais brandas do que aquelas descritas na técnica anterior.

Ainda outro objetivo da presente invenção é proporcionar um método de produção de óxido de propileno no curso do qual óxido de propileno é separado de metanol no qual esta separação possui as vantagens mencionadas acima tomando assim o método para produzir óxido de propileno energeticamente e também com respeito à pureza das frações de destilação vantajoso sobre a técnica anterior.

Sumário da invenção A presente invenção refere-se a um método de separação de óxido de propileno de uma mistura (M) compreendendo 5 a 50 porcento em peso de óxido de propileno e 50 a 85 porcento em peso de metanol, o citado método compreendendo: (i) introduzir a citada mistura (M) em uma coluna de destilação extrativa; ii) adicionalmente introduzir um solvente polar na citada coluna de destilação extrativa; e (iii) destilar o óxido de propileno no topo da citada coluna de destilação extrativa em uma temperatura de produto de fondo de 40 a 70°C e em uma pressão de 30 a 75 kPa. A presente invenção refere-se a um método de separação de óxido de propileno de uma mistura (M) compreendendo 5 a 15 porcento em peso de óxido de propileno, 50 a 85 porcento em peso de metanol, e 10 a 25 porcento em peso de água, o citado método compreendendo: (i) introduzir a citada mistura (M) em uma coluna de destilação extrativa; ii) adicionalmente introduzir água na citada coluna de destilação extrativa em uma quantidade de 2 porcento em peso da mistura (M) ou menor; (iii) destilar o óxido de propileno no topo da citada coluna de destilação extrativa em uma temperatura de produto de fondo de 40 a 70°C e em uma pressão de 30 a 75 kPa. A presente invenção refere-se a um método de separação de óxido de propileno de uma mistura (M) compreendendo 5 a 15 porcento em peso de óxido de propileno, 50 a 85 porcento em peso de metanol, e 10 a 25 porcento em peso de água, o citado método compreendendo: (i) introduzir a citada mistura (M) em uma coluna de destilação extrativa; ii) adicionalmente introduzir água na citada coluna de destilação extrativa; (iii) destilar o óxido de propileno no topo da citada coluna de destilação extrativa em uma temperatura de produto de fondo de 40 a 70°C e em uma pressão de 30 a 75 kPa; no qual o destilado é parcialmente refluxado para dentro da citada coluna de destilação extrativa e no qual a razão mássica de refluxo para destilado é menor do que ou igual a 4. A presente invenção refere-se a um método de separação de óxido de propileno de uma mistura (M) compreendendo 5 a 15 porcento em peso de óxido de propileno, 50 a 85 porcento em peso de metanol, e 10 a 25 porcento em peso de água, o citado método compreendendo: (i) introduzir a citada mistura (M) em uma coluna de destilação extrativa; (ii) adicionalmente introduzir água na citada coluna de destilação extrativa; (iii) destilar o óxido de propileno no topo da citada coluna de destilação extrativa em uma temperatura de produto de fundo de 40 a 70°C e em uma pressão de 30 a 75 kPa; (iv) remover uma corrente de produto de fundo de citada coluna de destilação extrativa, a citada corrente de produto de fundo compreendendo 100 ppm de óxido de propileno ou menos, e remover uma corrente de topo de citada coluna de destilação extrativa, a citada corrente de topo compreendendo 100 ppm de metanol ou menos. A presente invenção refere-se a um método de separação de óxido de propileno de uma mistura (M) compreendendo 5 a 15 porcento em peso de óxido de propileno, 50 a 85 porcento em peso de metanol, e 10 a 25 porcento em peso de água, o citado método compreendendo: (i) introduzir a citada mistura (M) em uma coluna de destilação extrativa; ii) adicionalmente introduzir água como vapor em uma pressão não maior do que 200 kPa dentro da citada coluna de destilação extrativa; (iii) destilar o óxido de propileno rio topo da citada coluna de destilação extrativa em uma temperatura de produto de fundo de 40 a 70°C e em uma pressão de 30 a 75 kPa. A presente invenção refere-se a um método de separação de óxido de propileno de uma mistura (M) compreendendo 5 a 15 porcento em peso de óxido de propileno, 50 a 85 porcento em peso de metanol, e 10 a 25 porcento em peso de água, o citado método compreendendo: (i) introduzir a citada mistura (M) em uma coluna de destilação extrativa; (ii) adicionalmente introduzir água na citada coluna de destilação extrativa em uma quantidade de 2 porcento em peso da mistura (M) ou menor; (iii) destilar o óxido de propileno no topo da citada coluna de destilação extrativa em uma temperatura de produto de fundo de 40 a 70°C e em uma pressão de 30 a 75 kPa; (iv) remover uma corrente de produto de fundo de citada coluna de destilação extrativa, a citada corrente de produto de fundo compreendendo 100 ppm de óxido de propileno ou menos, e remover uma corrente de topo de citada coluna de destilação extrativa, a citada corrente de topo compreendendo 10 ppm de metanol ou menos. A presente invenção refere-se a um método de preparação de óxido de propileno, a citada reação compreendendo reagir propeno com um hidroperóxido em metanol como solvente, a citada reação resultando em uma mistura (M) compreendendo 5 a 15 porcento em peso de óxido de propileno, 50 a 85 porcento em peso de metanol, e 10 a 25 porcento em peso de água, ou resultando em uma mistura sendo processada para dar a citada mistura (Μ), o citado método compreendendo: (i) introduzir a citada mistura (M) em uma coluna de destilação extrativa; (ii) adicionalmente introduzir água como vapor em uma pressão não maior do que 200 kPa na citada coluna de destilação extrativa em uma quantidade de 0,45 a 1 porcento em peso da mistura (M); (iii) destilar o óxido de propileno no topo da citada coluna de destilação extrativa como corrente de topo em uma pressão de 45 a 50 kPa e em uma temperatura de produto de fondo de 50 a 60°C; (iv) remover uma corrente de produto de fondo de citada coluna de destilação extrativa, a citada corrente de produto de fondo compreendendo 100 ppm de óxido de propileno ou menos, e remover uma corrente de topo de citada coluna de destilação extrativa, a citada corrente de topo compreendendo 50 ppm de metanol ou menos.

Breve descrição dos desenhos As acompanhantes: Fig. 1 proporciona um diagrama mostrando uma modalidade preferida da presente invenção, Fig. 2 proporciona um diagrama mostrando um processo da técnica anterior, Fig. 3 proporciona um diagrama mostrando um outro processo da técnica anterior.

Descrição detalhada da invenção De acordo com a presente invenção, óxido de propileno é separado de uma mistura (M) que compreende 5 a 50 porcento em peso de óxido de propileno e 50 a 85 porcento em peso de metanol. Em uma modalidade preferida da presente invenção, a mistura (M) compreende de 5 a 15 porcento em peso de, preferivelmente de 6 a 12 porcento em peso de e particularmente preferivelmente de 8 a 10,5 porcento em peso de óxido de propileno, e de 55 a 85 porcento em peso de, preferivelmente de 60 a 80 porcento em peso de e particularmente preferivelmente de 65 a 75 porcento em peso, de metanol.

Com relação a um método da presente invenção, a mistura (M) pode compreender um ou mais compostos adicionais. Quanto a estes compostos, nenhumas restrições específicas existem sobre a condição na qual óxido de propileno pode ser destilado no topo da coluna de destilação extrativa de modo a separar óxido de propileno de metanol compreendido em (M).

De acordo com uma modalidade preferida, a mistura (M) adicionalmente compreende água, mais preferivelmente água em uma quantidade de até 25, mais preferivelmente de 1 a 25, mais preferivelmente de 2 a 25, mais preferivelmente de 3 a 25 porcento em peso de, mais preferivelmente de 4 a 25, mais preferivelmente de 5 a 25, mais preferivelmente de 6 a 25, mais preferivelmente de 7 a 25, mais preferivelmente de 8 a 25, mais preferivelmente de 9 a 25 e ainda mais preferivelmente de 10 a 25 porcento em peso de água, baseado no peso total da mistura (M). Portanto, a mistura (M) por exemplo pode compreender de 10 a 25 ou de 10 a 20 ou de 10 a 15 ou de 15 a 25 ou de 15 a 20 ou de 20 a 25 porcento em peso de água, baseado no peso total da mistura (M). " De acordo com uma modalidade preferida onde (M) compreende de 10 a 25 porcento em peso de água, (M) preferivelmente compreende de 5 a 45, mais preferivelmente de 5 a 40, mais preferivelmente de 5 a 35, mais preferivelmente de 5 a 30, mais preferivelmente de 5 a 25, mais preferivelmente de 5 a 20 e ainda mais preferivelmente de 5 a 15 porcento em peso de óxido de propileno, baseado no peso total da mistura (M).

Portanto, a presente invenção também proporciona um método como descrito acima no qual a mistura (M) compreende de 50 a 85 porcento em peso de metanol, de 5 a 15 porcento em peso de óxido de propileno, e de 10 a 25 porcento em peso de água, baseado no peso total da mistura (M), Em adição a metanol e óxido de propileno e, preferivelmente, água, a mistura (M) pode compreender pelo menos um outro composto.

De acordo com uma modalidade preferida da presente invenção, a mistura (M) direta ou indiretamente resulta de um processo onde óxido de propileno é preparado pela reação de propeno com um hidroperóxido na presença de metanol como solvente. Portanto, a mistura (M) pode compreender adicionalmente propeno não reagido e/ou hidroperóxido não reagido e/ou pelo menos um subproduto de citada reação de epoxidação tal como propileno-glicol e/ou acetaldeído. A mistura de reação obtida de citada reação de epoxidação pode ser diretamente introduzida em (i) como mistura (M) se o teor de (M) em relação a metanol, óxido de propileno e preferivelmente água estiver dentro das faixas mencionadas acima.

De acordo com uma modalidade especialmente preferida da presente invenção, a mistura de reação obtida de citada reação de epoxidação é processada antes da introdução em (i) do método da invenção.

Processamento de uma mistura de reação obtida de citada reação de epoxidação pode ser realizado em cada modo concebível sobre a condição na qual uma mistura (M) é obtida a qual pode ser introduzida em (i). O citado processamento pode compreender a separação e/ou a adição de pelo menos um composto de e/ou na mistura obtida da reação de epoxidação.

Preferivelmente, pelo menos um composto é separado da mistura obtida da reação de epoxidação.

De acordo com uma modalidade ainda mais preferida da presente invenção, pelo menos um composto é separado da mistura obtida durante o processamento da reação de epoxidação, o citado pelo menos um composto possuindo um ponto de ebulição menor do que o de óxido de propileno, metanol e preferivelmente água.

Dependendo das condições de reação aplicadas e dos reagentes usados para a reação de epoxidação, estes compostos de ebulição baixa podem ser, por exemplo, propeno não reagido e/ou propano o último sendo introduzido, por exemplo, na reação de epoxidação no caso, por exemplo, de propeno de grau químico ser usado como reagente possuindo uma razão volumar de propeno: propano de cerca de 99,5: 0,5 a 94: 6.

De acordo com ainda uma outra modalidade preferida da presente invenção, propeno não reagido é separado da mistura de reação obtida da reação de epoxidação de epoxidação em pelo menos uma coluna de destilação, e a fração de ebulição alta cujo teor respectivo referente a metanol, óxido de propileno e água está dentro das faixas mencionadas acima é introduzida como (M) em (i) do método da presente invenção.

Portanto, a presente invenção também proporciona um método de preparação de óxido de propileno, a citada reação compreendendo reagir propeno com um hidroperóxido em metanol como solvente, a citada reação resultando em uma mistura (M) compreendendo 5 a 15 porcento em peso de óxido de propileno, 50 a 85 porcento em peso de metanol, e 10 a 25 porcento em peso de água, ou preferivelmente resultando em uma mistura compreendendo óxido de propileno, metanol, água, propeno não reagido e opcionalmente propano, a citada mistura sendo processada para dar a citada mistura (M) compreendendo 5 a 15 porcento em peso de óxido de propileno, 50 a 85 porcento em peso de metanol, e 10 a 25 porcento em peso de água, e a citada mistura sendo depois submetida pelo menos às etapas (i) a (iii) como descritas aqui acima e aqui abaixo. De acordo com esta modalidade da presente invenção, o processamento preferivelmente compreende a separação de propeno e, se presentes, preferivelmente também de propano e/ou acetaldeído, por destilação de modo a dar a mistura (M), preferivelmente compreendendo não mais do que 500 ppm, preferivelmente não mais do que 400 ppm e especialmente preferivelmente não mais do que 350 ppm de propeno e compreendendo não mais do que 50 ppm, preferivelmente não mais do que 25 ppm e especialmente preferivelmente não mais do que 10 ppm de propano, e preferivelmente não mais do que 200 ppm, mais preferivelmente não mais do que 150 ppm e especialmente preferivelmente não mais do que 100 ppm de acetaldeído. Consequentemente, a mistura (M) é obtida compreendendo especialmente preferivelmente não mais do que 350 ppm de propeno e não mais do que 10 ppm de propano e não mais do que 100 ppm de acetaldeído. De acordo com ainda uma outra modalidade preferida da presente invenção, a mistura (M) introduzida em (i) compreende não mais do que 1 porcento em peso de, mais preferivelmente não mais do que 0,75 porcento em peso de e especialmente preferivelmente não mais do que 0,65 porcento em peso de compostos de ebulição alta tais como metóxi-propanóis e/ou hidroperóxido.

No contexto da presente invenção, o termo "hidroperóxido" refere-se a um composto de fórmula ROOH. Detalhes referentes à preparação de hidroperóxidos e referentes aos hidroperóxidos que podem ser usados, inter alia, no método da presente invenção podem ser encontrados em DE-A- 198.35.907 cujo teor respectivo é incorporado no contexto da presente invenção como referência. Exemplos de hidroperóxidos que podem ser usados para os propósitos da presente invenção são, inter alia, hidroperóxido de terc- butila, hidroperóxido de etil-benzeno, hidroperóxido de terc-amila, hidroperóxido de cumeno, hidroperóxido de ciclo-hexila, hidroperóxido de metil-ciclo-hexila, hidroperóxido de tetraidronaftaleno, hidroperóxido de isobutil-benzeno, hidroperóxido de etil-naftaleno, perácidos tal como ácido peracético e peróxido de hidrogênio. Misturas de dois ou mais hidroperóxidos também podem ser usadas de acordo com a presente invenção. Preferência é dada ao uso de peróxido de hidrogênio como hidroperóxido no método da presente invenção, e preferência adicional é dada ao uso de uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio. Mais preferivelmente, a solução aquosa de peróxido de hidrogênio compreende peróxido de hidrogênio em uma concentração dentro da faixa de 1 a 90, mais preferivelmente de 10 a 70 e especialmente preferivelmente de 30 a 50% em peso, baseado no peso total da solução. Também é possível usar uma mistura de dois ou mais hidroperóxidos diferentes. A reação de epoxidação a mistura (M) direta ou indiretamente é obtida de modo a ser realizada na presença de cada catalisador adequado ou de uma combinação adequada de dois ou mais catalisadores. Particularmente preferida, um zeólito contendo titânio é empregado, na qual zeólitos conhecidos pela pessoa experiente na técnica como “silicatos de titânio” (TS) são particularmente preferidas. Tais zeólitos contendo titânio, em particular aqueles possuindo uma estrutura cristalina do tipo MFI bem como os modos de produzi-los são descritos, por exemplo em WO 98/55228, EP-A-0 311 983, ou EP-A-0 405 978. O teor respectivo destes documentos é aqui incorporado como referência. Em adição a Si e Ti, os citados materiais de zeólito podem conter elementos adicionais, tais como alumínio, zircônio, estanho, ferro, cobalto, níquel, gálio, boro, ou quantidades pequenas de flúor. É possível que o titânio do zeólito esteja parcial ou totalmente substituído por vanádio, zircônio, ou nióbio, ou qualquer mistura de dois ou mais destes componentes.

Zeólitos contendo titânio e possuindo uma estrutura MFI dão conhecidamente um padrão característico de difração de raios-X. Em adição, estes materiais exibem uma banda de vibração no infravermelho (IV) de aproximadamente 960 cm"1. Portanto, é possível distinguir os zeólitos contendo titânio de fases de T1O2 cristalinas ou amorfas ou de titanatos de metal alcalino. Em uma outra modalidade preferida, 0 pelo menos um catalisador de zeólito possuindo uma estrutura de zeólito de pentasila, em particular os tipos estruturais que podem ser, via difração de raios-X, atribuídos aos tipos estruturais de ABW-, ACO-, AEI-, AEL-, AEN-, AET-, AFG-, AFI-, AFN-, AFO-, AFR-, AFS-, AFT-, AFX-, AFY-, AHT-, ANA-, APC-, APD-, AST-, ATN-, ATO-, ATS-, ATT-, ATV-, AWO-, AWW-, BEA-, BIK-, BOG-, BPH-, BRE-, CAN-, CAS-, CFI-, CGF-, CGS-, CHA-, CHI-, CLO-, CON-, CZP-, DAC-, DDR-, DFO-, DFT-, DOH-, DON-, EAB-, EDI-, EMT-, EPI-, ERI-, ESV-, EUO-, FAU-, FER-, GIS-, GME-, GOO-, HEU-, IFR-, ISV-, ITE-, JBW-, KFI-, LAU-, LEV-, LIO-, LOS-, LOV-, LTA-, LTL-, LTN-, MAZ-, MEI-, MEL-, MEP-, MER-, MFI-, MFS-, MON-, MOR-, MSO-, MTF-, MTN-, MTW-, MWW-, NAT-, NES-, NON-, OFF-, OSI-, PAR-, PAU-, PHI-, RHO-, RON-, RSN-, RTE-, RTH-, RUT-, SAO-, SAT-, SBE-, SBS-, SBT-, SFF-, SGT-, SOD-, STF-, STI-, STT-, TER-, THO-, TON-, TSC-, VET-, VFI-, VNI-, VSV-, WIE-, WEN-, YUG-, ZON, bem como estruturas mistas de pelo menos duas ou mais das estruturas acima mencionadas. Em adição, é concebível o uso de catalisadores de zeólito contendo titânio com a estrutura de ITQ-4, ITQ-9, SSZ-24, TTM-1, UTD-1, CIT-1 ou CIT-5. Em adição zeólitos contendo titânio são tais dos tipos de estrutura ZSM-48 ou ZSM-12. Zeólitos contendo titânio de estrutura MFI, MEL ou de estruturas mistas MFI/MEL, bem como MWW, BEA ou de suas estruturas mistas são preferidas no contexto da presente invenção. No contexto da presente invenção, catalisadores de zeólito contendo titânio que são referidos, em geral, como “TS-1”, “TS-2” ou “TS-3”, bem como zeólitos contendo titânio exibindo uma estrutura que é isomorfa ao zeólito beta são adicionalmente preferidos.

Embora seja possível realizar a reação usando um catalisador em suspensão, preferência particular é dada a um catalisador heterogêneo e ainda mais preferivelmente a um catalisador de leito fixo. Portanto, de acordo com esta modalidade preferida da presente invenção, não é necessário separar o catalisador da mistura de reação obtida da reação de epoxidação.

Portanto, a presente invenção também proporciona um método de separação de óxido de propileno de uma mistura (M) compreendendo óxido de propileno, metanol e preferivelmente água, como descrito acima, no qual a mistura (M) é direta ou indiretamente, após pelo menos uma etapa de processamento, obtida de um processo de epoxidação no qual propeno é reagido com um hidroperóxido, preferivelmente peróxido de hidrogênio, na presença de metanol como solvente e na presença de um catalisador de leito fixo, preferivelmente um catalisador de leito fixo de zeólito, com maior preferência um catalisador de leito fixo de zeólito de titânio, ainda mais preferivelmente um catalisador de leito fixo de silicato de titânio do tipo TS- 1, e no qual o citado catalisador não tem que ser separado da mistura de reação resultante do processo de epoxidação.

Conseqüentemente, a presente invenção também proporciona um método de preparação de óxido de propileno, a citada reação compreendendo reagir propeno com um hidroperóxido, preferivelmente peróxido de hidrogênio, em metanol como solvente, a citada reação resultando em uma mistura (M) compreendendo 5 a 15 porcento em peso de óxido de propileno, 50 a 85 porcento em peso de metanol, e 10 a 25 porcento em peso de água, ou preferivelmente resultando em uma mistura compreendendo óxido de propileno, metanol, água, propeno não reagido e opcionalmente propano, a citada mistura sendo processada para a citada mistura (M) compreendendo 5 a 15 porcento em peso de óxido de propileno, 50 a 85 porcento em peso de metanol, e 10 a 25 porcento em peso de água, e a citada mistura sendo adicionalmente submetida às etapas (i) a (iii) como descritas aqui acima e aqui abaixo, no qual a epoxidação é realizada na presença de um catalisador de leito fixo, mais preferivelmente um catalisador de leito fixo de zeólito, mais preferivelmente um catalisador de leito fixo de zeólito de titânio, ainda mais preferivelmente um catalisador de leito fixo de zeólito de titânio do tipo TS-1, e no qual o catalisador não tem que ser separado da mistura de reação resultante do processo de epoxidação.

Em (i) da presente invenção, qualquer coluna de destilação extrativa pode ser usada. Preferivelmente, a coluna possui até 80 pratos teóricos tal como de 10 a 80 ou de 20 a 80 ou de 30 a 80 ou de 40 a 80 de 50 a 80 ou de 60 a 80 ou preferivelmente mais do que 60 a 80 tal como de 61 a 80 ou de 65 a 80 ou de 70 a 80 ou de 75 a 80. Preferivelmente, a coluna possui mais do que 60 pratos teóricos tal como de 61 a 65 pratos teóricos. Duas ou mais colunas podem ser usadas de acordo com a presente invenção na qual as duas ou mais colunas podem ser conectadas em série e/ou duas ou mais colunas podem ser arranjadas em paralelo, Preferivelmente, uma coluna é usada.

De acordo com (ii) da presente invenção, pelo menos um solvente polar é adicionado. Quanto a natureza química do pelo menos um solvente polar, nenhumas limitações específicas existem sobre a condição na qual a destilação extrativa é possível sob as condições de (iii).

Conseqüentemente, nenhuns hidrocarbonetos, especialmente nenhuns hidrocarbonetos C7-C9 tal como n-octano são usados como solventes extrativos, quer sozinhos quer em combinação com um solvente polar tal como água.

Solventes polares preferidos são água, álcoois possuindo um ou mais gmpos hidroxila tais como um, dois, três ou mais grupos hidroxila, preferivelmente monoóis e dióis, ou éteres, preferivelmente compostos de éter possuindo pelo menos um grupo hidroxila, preferivelmente um grupo hidroxila tal como l-metóxi-2-propanol e/ou 2-metóxi-l-propanol.

Especialmente preferido é água na qual, por exemplo, água desmineralizada, água potável, água industrial adequada, água residual adequada, especialmente adequadamente água residual tratada, água de processo adequada ou uma mistura de dois ou mais dos mesmos pode ser usada. A água introduzida no processo da presente invenção deve estar essencialmente livre de material orgânico, especialmente essencialmente livre de metanol. De acordo com uma modalidade da presente invenção, a água introduzida em (ii) é uma água de processo de um processo adequado tal como um processo realizado na instalação de epoxidação na qual o método da presente invenção é conduzido. De acordo com um aspecto da presente invenção, a água de processo é obtida de um processo na instalação de epoxidação na qual metanol como solvente da reação de epoxidação e água são separados um do outro como é o caso na etapa (v) descrita aqui abaixo. Preferivelmente, a água é obtida do fundo de pelo menos uma coluna de destilação na qual metanol como solvente da reação de epoxidação e água são separados. Mais preferivelmente, a água resultante do citado processo de separação, opcionalmente após uma ou mais etapas de purificação adicionais, é introduzida (ii), e o metanol resultante do processo de separação, opcionalmente após uma ou mais etapas de purificação adicionais, é recirculado como solvente para a reação de epoxidação. Assim, a presente invenção também se refere a um método como descrito acima no qual um processo integrado é implementado por processamento de uma mistura compreendendo metanol e água por separação de metanol e água um do outro, e por recirculação da água separada, opcionalmente após uma ou mais etapas de purificação adicionais, preferivelmente sem quaisquer etapas de purificação adicionais, em (ii), e opcionalmente recirculação do metanol separado, opcionalmente após uma ou mais etapas de purificação adicionais, como solvente para a reação de epoxidação da qual resulta a mistura (M) introduzida em (i).

Portanto, a presente invenção também proporciona um método de separação de óxido de propileno de uma mistura (M) como descrita acima no qual água é introduzida como solvente polar na citada coluna de destilação extrativa em (ii).

De acordo com uma modalidade ainda mais preferida, nenhum outro solvente exceto água é introduzido como solvente polar em (ii). De acordo com outra modalidade preferida, nenhum propileno-glicol é usado como solvente polar. A modalidade preferida de acordo com a qual água e nenhum propileno-glicol é usada como solvente polar, mostra, dentre outras, as vantagens de que água é obtenível de modo barato em comparação com propileno-glicol e pode ser descartada sem ter impactos ecológicos desvantajosos. Portanto, no caso de propileno-glicol ser usado como solvente polar, processamento e recirculação de propileno-glicol são necessários com o propósito de tomar o processo ecológica e economicamente eficiente.

Entretanto, processamento necessariamente inclui pelo menos uma etapa de processo adicional que é supérflua no caso de água ser usada como solvente polar.

De acordo com uma modalidade preferida da presente invenção, o pelo menos um solvente polar é introduzido na coluna de destilação extrativa a cerca de 15 pratos teóricos, com maior preferência a cerca de 10 pratos teóricos abaixo da extremidade superior da coluna de destilação extrativa. O pelo menos um solvente, preferivelmente água, pode ser introduzido na coluna como líquido ou como vapor ou como líquido e também como vapor. Se dois ou mais solventes forem usados, pelo menos um solvente poderá ser introduzido como líquido e pelo menos um outro solvente poderá ser introduzido como vapor.

De acordo com uma modalidade preferida, água é usada como solvente polar e introduzida na coluna de destilação extrativa como líquido e/ou como vapor, com maior preferência como vapor. Ainda mais preferivelmente, a água introduzida em (ii) possui uma pressão não maior do que 200 kPa, mais preferivelmente não maior do que 100 kPa, mais preferivelmente não maior do que 90 kPa e especialmente preferivelmente não maior do que 80 kPa.

Desde que a quantidade de solvente polar introduzida na coluna de destilação extrativa de acordo com (ii) seja considerada, nenhumas limitações específicas existem. Preferivelmente, solvente polar, em particular água, é introduzido em uma quantidade de não maior do que 2 porcento em peso, baseado no peso da mistura (M). Com maior preferência, o solvente polar é introduzido em uma quantidade de não maior do que 1,8, com maior preferência não maior do que 1,6, mais preferivelmente não maior do que 1,4, mais preferivelmente não maior do que 1,2 e ainda mais preferivelmente não maior do que 1 porcento em peso, baseado no peso da mistura (M).

Adicionalmente preferidas são as quantidades de solvente polar de pelo menos 0,2, com maior preferência de pelo menos 0,25, com maior preferência de pelo menos 0,3 e ainda mais preferivelmente de pelo menos 0,4 porcento em peso, baseado no peso de mistura (M). Portanto, faixas preferidas são, por exemplo, de 0,2 a 2, com maior preferência 0,3 a 1,6, com maior preferência de 0,4 a 1,2, e ainda mais preferivelmente de 0,45 a 1 porcento em peso, baseado no peso da mistura (M).

Portanto, a presente invenção também proporciona um método de separação de óxido de propileno de uma mistura (M), como descrito acima, no qual em (ii), pelo menos um solvente polar, em particular água, preferivelmente como vapor em uma pressão de preferivelmente não maior do que 200 kPa, é introduzido em uma quantidade de 0,45 a 1 porcento em peso, baseado no peso da mistura (M), Razões mássicas preferidas de óxido de propileno compreendido em (M): solvente extrativo adicionado em (ii) são de 0,6: 1 a 70: 1, com maior preferência de 1: 1 a 20: 1 e especialmente preferivelmente de 3:1 a 8: 1 tal como, por exemplo, de 4: 1 a 7:1 ou de 5: 1 a 7:1 ou de 6:1 a 7:1.

Destilação em (iii) é realizada em temperaturas de produto de fundo de 40 a 70°C em uma pressão dentro da faixa de 30 a 75 kPa. Outras faixas preferidas de pressão na qual a destilação é realizada são de 30 a 70, mais preferivelmente de 30 a 65, mais preferivelmente de 30 60, mais preferivelmente de 30 a 55 e ainda mais preferivelmente de 30 50 kPa, ou de 35 a 75, mais preferivelmente de 40 a 75, mais preferivelmente de 45 a 75, mais preferivelmente de 45 a 70, mais preferivelmente de 45 a 65, mais preferivelmente de 45 a 60, mais preferivelmente de 45 a e especialmente preferivelmente de 45 a 50 kPa.

Portanto, a presente invenção também proporciona um método de separação de oxido de propileno de uma mistura (M) como descrito acima, no qual em (iii), destilação é realizada em uma pressão de 30 a 50 kPa, em particular de 45 a 50 kPa. O termo "pressão na qual a destilação é realizada como usado no contexto da presente invenção refere-se à pressão no topo da coluna na qual a destilação é conduzida.

Temperaturas de produto de fundo especialmente preferidas da destilação extrativa são por exemplo de 40 a 70°C ou de 40 a 65°C ou de 40 a 60°C ou de 45 a 70°C ou de 45 a 65°C ou de 45 a 60°C ou de 50 a 70°C ou de 50 a 65°C ou de 50 a 60°C.

Combinações especialmente preferidas de faixas de pressão e de faixas de temperatura de produto de fundo são por exemplo de 30 a 75 kPa e de 40 a 70°C ou de 30 a 50 kPa e de 40 a 60°C ou de 45 a 50 kPa e de 50 a 60°C.

Portanto, a presente invenção também proporciona um método de separação de óxido de propileno de uma mistura (M) como descrito acima, no qual em (iii), destilação é realizada em uma pressão de 30 a 50 kPa e em uma temperatura de 40 a 60°C, com maior preferência em uma pressão de 45 a 50 kPa e em uma temperatura de 50 a 60°C.

Portanto, a presente invenção proporciona um método de separação de óxido de propileno de uma mistura (M) por destilação extrativa, preferivelmente usando água como solvente extrativo em uma quantidade não maior do que 2 porcento em peso baseado no peso de (M), no qual a destilação extrativa é conduzida em pressões baixas de 75 kPa e menor, preferivelmente de 30 a 75 kPa, mais preferivelmente de 30 a 50 kPa e especialmente preferivelmente de 45 a 50 kPa, e simultaneamente em temperaturas baixas de 70°C e menor, preferivelmente de 40 a 70°C, mais preferivelmente de 40 a 60°C e ainda mais preferivelmente de 50 a 60°C tal como de cerca de 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57,58 ou59°C.

Como coluna de destilação extrativa, é essencialmente possível o uso de qualquer coluna. Preferência particular é dada a uma coluna de destilação configurada como uma coluna recheada, com maior preferência uma coluna recheada contendo recheio ordenado. Uma tal coluna recheada possui uma eficiência de separação alta por metro de recheio e exibe apenas uma queda de pressão muito pequena. Embora recheio ordenado mencionado possa ser essencialmente de qualquer tipo, preferência é dada ao recheio que possui uma área superficial específica dentro da faixa de 100 a 750 m2/m3. É possível o uso de recheio de metal foliar, por exemplo da Montz (tipo BI 100 a BI 500) ou da Sulzer ChemTech (Mellapak 125 a Mellapak 750), ou recheio de tela da Montz (tipo A3 500 a A3 750) ou da Sulzer ChemTech (tipo BX ou CY). A unidade m /m refere-se à área superficial geométrica do material formando o recheio por metro cúbico de recheio.

De acordo com a presente invenção, a fração de óxido de propileno separada de metanol e água é preferivelmente destilada no topo. A fração de óxido de propileno destilada no topo em (iii) compreende pelo menos 99,0, mais preferivelmente pelo menos 99,5, mais preferivelmente pelo menos 99,6, e ainda mais preferivelmente pelo menos 99,7 per cento em peso de óxido de propileno, baseado no peso total da fração de óxido de propileno. A fração de óxido de propileno destilada no topo em (iii) preferivelmente compreende não mais do que 500 ppm, mais preferivelmente não mais do que 200 ppm, mais preferivelmente não mais do que 100 ppm, mais preferivelmente não mais do que 50 ppm, mais preferivelmente não mais do que 20 ppm e ainda mais preferivelmente não mais do que 10 ppm de metanol, baseado no peso total da fração de óxido de propileno. A fração de óxido de propileno destilada no topo em (iii) preferivelmente compreende não mais do que 200 ppm, mais preferivelmente não mais do que 100 ppm, mais preferivelmente não mais do que 50 ppm, com maior preferência não mais do que 25 ppm, e ainda mais preferivelmente não mais do que 20 ppm de água, baseado no peso total da fração de óxido de propileno. A fração de óxido de propileno destilada no topo em (iii) preferivelmente compreende não mais do que 0,5, com maior preferência não mais do que 0,3, e ainda mais preferivelmente não mais do que 0,25 porcento em peso de propeno e propano, baseado no peso total da fração de óxido de propileno.

Nas condições de destilação extrativa de acordo com a presente invenção, a fração de compostos de ebulição alta no fundo da coluna compreende, em adição à água e ao metanol, não mais do que 100 ppm, preferivelmente não mais do que 75 e especialmente preferivelmente não mais do que 50 ppm de óxido de propileno, baseado no peso da fração de compostos de ebulição alta.

Nas condições de destilação extrativa de acordo com a presente invenção onde nenhum propileno-glicol mas preferivelmente água é usado como solvente polar extrativo em (ii), a fração de compostos de ebulição alta compreende, em adição à água e ao metanol, não mais do que 1, preferivelmente não mais do que 0,5 e especialmente preferivelmente não mais do que 0,2 porcento em peso de propileno-glicol, baseado no peso da fração de compostos de ebulição alta, De acordo com uma modalidade especialmente preferida da presente invenção, a fração de óxido de propileno destilada no topo em (iii) é parcialmente refluxada para a coluna de destilação extrativa. De acordo com uma modalidade ainda mais preferida, a razão mássica de refluxo: destilado é menor do que 5, com maior preferência menor do que ou igual a 4,5 e especialmente preferivelmente menor do que ou igual a 4 tal como de cerca de 3,5 ou de cerca de 3,6 ou de cerca de 3,7 ou de cerca de 3,8 ou de cerca de 3,9 ou 4.

Portanto, a presente invenção também proporciona um método de separação de óxido de propileno de uma mistura (M) como descrito acima, no qual o destilado obtido no topo de (iii) é particularmente refluxado para a citada coluna de destilação extrativa e no qual a razão de refluxo para destilado é menor do que ou igual a 4.

Assim, o processo de destilação extrativa da presente invenção combina as vantagens de pressões de destilação baixas, temperaturas de destilação baixas e, simultaneamente, uma razão de refluxo para destilado baixa. A fração de óxido de propileno destilada no topo pode ser usada como tal ou submetida a pelo menos uma outra etapa de processamento no caso de o teor desta fração com relação aos compostos tais como propeno, propano, e/ou acetaldeído ser muito alta para o propósito de óxido de propileno ser significativo. Um tal processamento pode compreender, por exemplo, um destilado fracionado no qual os componentes de ebulição baixa são removidos no topo e uma fração de óxido de propileno purificada é removida como corrente de produto de fundo ou como corrente lateral.

Subseqüentemente, se necessário, esta corrente de produto de fundo pode ser submetida a pelo menos um processo de purificação adicional. A corrente de produto de fundo removida da coluna de destilação extrativa em (iii) pode ser usada como tal ou após pelo menos uma etapa de processamento em pelo menos um outro processo ou pode ser recirculada no método da presente invenção. De acordo com uma modalidade preferida da presente invenção, a corrente de produto de fundo é processada em uma, duas ou mais etapas para dar uma mistura compreendendo pelo menos 97 porcento em peso de metanol, não mais do que 2 porcento em peso de água, e não mais do que 50 ppm de acetaldeído, baseado no peso total da citada mistura, e o metanol assim purificado é recirculado no método da presente invenção, preferivelmente como solvente para a reação de epoxidação da mistura (M) resultante.

Dependendo do solvente polar usado em (ii) como solvente extrativo, este solvente pode ser adequadamente separado da corrente de produto de fundo e recirculado no método da presente invenção, preferivelmente como solvente polar em (ii). Uma outra vantagem do método preferido da presente invenção de acordo com o qual água é usada como solvente polar, processamento da corrente de produto de fundo obtida em (ii) de modo a obter o solvente polar purificado a ser recirculado em (ii) não necessário porque água está disponível de modo barato, ao contrário de, por exemplo, propileno-glicol descrito em US 5.849.938 como solvente extrativo preferido.

Conseqüentemente, a presente invenção proporciona um método de preparação de óxido de propileno, a citada reação compreendendo reagir propeno com um hidroperóxido, preferivelmente peróxido de hidrogênio, em metanol como solvente e preferivelmente na presença de um catalisador de leito fixo de silicato de titânio, a citada reação resultando em uma mistura compreendendo óxido de propileno, metanol, água, propeno não reagido e opcionalmente propano, a citada mistura sendo processada para essencialmente completamente remover propeno não reagido, para dar uma mistura (M) compreendendo 15 porcento em peso de óxido de propileno, 50 a 85 porcento em peso de metanol, e 10 a 25 porcento em peso de água, o citado método adicionalmente compreendendo: (i) introduzir a citada mistura (M) em uma coluna de destilação extrativa; (ii) adicionalmente introduzir um solvente polar, preferivelmente água, como água como vapor, no qual o vapor é introduzido em uma pressão de não maior do que 200 kPa, preferivelmente não maior do que 100 kPa, com maior preferência não maior do que 90 kPa e especialmente preferivelmente não maior do que 80 kPa, na citada coluna de destilação extrativa em uma quantidade não maior do que 2, preferivelmente de 0,45 a 1 porcento em peso da mistura (M); (iii) destilar óxido de propileno no topo da citada coluna de destilação extrativa como corrente de topo em uma pressão de 30 a 75, com maior preferência de 30 a 50, especialmente preferivelmente de 45 a 50 kPa e uma temperatura de produto de fundo de 40 a 70°C, preferivelmente de 40 a 60°C e especialmente preferivelmente de 50 a 60°C; (iv) remover uma corrente de produto de fundo da citada coluna de destilação extrativa, a citada corrente de produto de fundo compreendendo 100 ppm de óxido de propileno ou menos, preferivelmente 75 ppm de óxido de propileno ou menos, especialmente preferivelmente 50 ppm de óxido de propileno ou menos, baseado no peso total da corrente de produto de fundo, e remover uma corrente de topo da citada coluna de destilação extrativa, a citada corrente de topo compreendendo 500 ppm de metanol ou menos, preferivelmente 200 ppm de metanol ou menos, com maior preferência 100 ppm de metanol ou menos, com maior preferência 50 ppm de metanol ou menos, com maior preferência 20 ppm de metanol ou menos ou especialmente preferivelmente 10 ppm de metanol ou menos, baseado no peso total da corrente de topo, e (v) opcionalmente pelo menos parcialmente recircular o metanol compreendido na corrente de produto de fundo de (iv) como solvente para dentro da reação onde o propeno é reagido com o hidroperóxido.

Os seguintes exemplos e figuras são usados para ilustrarem a presente invenção são significam que são limitantes.

Descrição detalhada das figuras Fig. 1 mostra uma modalidade preferida de acordo com a invenção. Uma mistura (M) e um solvente extrativo (1) são introduzidos em uma coluna de destilação extrativa (K200) (etapas (i) e (ií)). Óxido de propileno é destilado no topo de (K200) como corrente de topo (etapa (iii)).

Um írocador de calor (W230) é usado para condensar a corrente de topo da coluna de destilação extrativa (K200). Como agente de esfriamento (2) usado no trocador de calor (W230), água gelada e água de refrigeração, respectivamente, são empregadas. Para aquecer o reevaporador da coluna (K200), um trocador de calor (W200) é empregado, e corrente de pressão baixa (2) é usada como fonte de aquecimento. Trocador de calor (W220) é usado para pré-aquecer a mistura (M) antes de ela ser introduzida na coluna (K200).

Fig. 2 mostra uma modalidade onde nenhum solvente polar é usado para a destilação. Uma mistura (M) é introduzida em uma r coluna de destilação (Kl00). Oxido de propileno é destilado no topo de (Kl00) como corrente de topo que é comprimida em um compressor elétrico (C200), e a corrente de vapor comprimida é condensada em um trocador de calor (W100) onde pelo menos parte do calor de condensação é transferida para um reevaporador empregado na coluna de destilação extrativa (Kl00). O trocador de calor (W110) como mostrado na Fig. 2 é apenas usado para iniciar o processo de destilação, isto é, durante um processo de destilação contínua este trocador de calor (W110) não é usado. A corrente esfriada e condensada deixando o trocador de calor (W100) é então dividida, e uma parte da corrente é passada em um primeiro trocador de calor (W130). A corrente esfriada deixando o trocador de calor (W130) é então passada em um segundo trocador de calor (W140) onde a corrente é esfriada ainda mais e finalmente recirculada como refluxo no topo da coluna (Kl00). Se necessário e/ou desejado, parte da energia armazenada na corrente do fundo da coluna de destilação pode ser usada em um outro trocador de calor (W120) onde a mistura (M) é aquecida ou pré-aquecida antes de ser introduzida na coluna (Kl 00).

Fig. 3 mostra outra modalidade onde nenhum solvente polar é usado para a destilação. Em contraste com o processo exibido na Fig. 2, o processo de acordo com a Fig, 3 inclui um outro trocador de cáor (W101). Dependendo da quantidade de energia que deve ser removida da corrente de vapor comprimida e transferida para um reevaporador empregado na coluna de destilação (Kl 00), pode ser necessário dividir a corrente de vapor comprimida, e passar uma parte da corrente no trocador de calor (W100) e uma parte no trocador de calor (W101).

Exemplos Uma corrente, a saída de uma unidade de epoxidação da qual quase todos os componentes de ebulição baixa foram separados, é submetida às unidades de separação de PO/MeOH diferentes (exemplos 1 a 3). Em todos os exemplos, esta corrente possui a composição de acordo com a tabela 1: Tabelai: Composição da corrente Exemplo 1: Destilação extrativa em vácuo com água O processo do exemplo 1 é realizado em uma unidade de aparelhagens como mostrado na Fig. 1. Na Fig. 1, um trocador de calor (W230) é mostrado no qual a corrente de topo de uma coluna de destilação extrativa (K200) é esfriada usando água gelada e água de refrigeração, respectivamente. Para aquecer o reevaporador da coluna, um trocador de calor (W200) é empregado, e corrente de pressão baixa (2) é usada como fonte de aquecimento. Trocador de calor (W220) é usado para pré-aquecer a mistura (M), isto é a alimentação de acordo com a tabela 1, antes de ela ser introduzida na coluna (K200). A corrente descrita acima (tabela 1) é alimentada a uma torre de destilação extrativa (K200) contendo 80 pratos teórico. A corrente de pressão baixa (2) é usada para aquecer o reevaporador da coluna via trocador de calor (W200). O condensador (W230) é operado com água gelada (3), que é preparada em uma unidade de água gelada (não mostrada na Fig. 1). A coluna (K200) é operada em vácuo de 50 kPa, e água é usada como solvente extrativo (1). Os pontos de alimentação são os seguintes: corrente de alimentação da coluna é alimentada no prato 45 a partir do topo da coluna, água como agente extrativo é alimentada no prato 12 a partir do topo da coluna, em uma vazão de fluxo de 5,2% com relação ao óxido de propileno contido na corrente de alimentação. Óxido de propileno purificado é retirado do topo da torre.

A torre é operada em uma razão de refluxo de massa (refluxo: destilado) de 3,9. A corrente de topo de óxido de propileno contém, além de componentes leves, 10 ppm de MeOH e 55 ppm de água. A corrente de fundo contém 50 ppm de óxido de propileno, MeOH, água e todos os outros componentes pesados.

Exemplo 2: Destilação extratlva com (a) água e (b) propileno-glicol a 200 kPa (exemplos comparativos) Os processos do exemplo 2 foram realizados em uma unidade de aparelhagens como mostrada na Fig. 1. Na Fig. 1, um trocador de calor (W230) é mostrado no qual a corrente de topo de uma coluna de destilação extrativa (K200) é esfriada usando água gelada e água de refrigeração, respectivamente. Para aquecer o reevaporador da coluna, um trocador de calor (W200) é empregado, e corrente de pressão baixa (2) é usada como fonte de aquecimento. Trocador de calor (W220) é usado para pré-aquecer a mistura (M), isto é a alimentação de acordo com a tabela 1, antes de ela ser introduzida na coluna (K200). (a) A corrente descrita acima (tabela 1) é alimentada em uma torre de destilação extrativa (K200) contendo 80 pratos teóricos. A coluna (K200) é operada em uma pressão de 200 kPa. Água é usada como solvente extrativo (1). Corrente de pressão baixa é usada como fonte de aquecimento para aquecer o reevaporador da coluna. O condensador (W230) é operado com água de torre de refrigeração. A capacidade do reevaporador é 31,5 MW, a do condensador é 30,2 MW. Os pontos de alimentação são os seguintes: a corrente de alimentação da coluna é alimentada no prato 50 a partir do topo da coluna, água como agente extrativo é alimentada no prato 12 a partir do topo da coluna, em uma vazão de fluxo de 10,4% com relação ao óxido de propileno contido na corrente de alimentação. A torre é operada em uma r razão de refluxo de massa (refluxo: destilado) de 6,1. Oxido de propileno purificado é retirado no topo da torre. A corrente de topo de óxido de propileno contém, além de componentes leves, 10 ppm de MeOH e 1.500 ppm de água. A corrente de fundo contém 50 ppm de óxido de propileno, MeOH, água e todos os outros componentes pesados. b) A corrente descrita acima (tabela 1) é alimentada em uma torre de destilação extrativa (K200) contendo 80 pratos teóricos. A coluna (K200) é operada em uma pressão de 200 kPa. Propileno-glicol é usado como solvente extrativo (1). Corrente de pressão baixa é usada como fonte de aquecimento para aquecer o reevaporador da coluna. O condensador (W230) é operado com água de torre de refrigeração. A capacidade do reevaporador é 36,5 MW, a do condensador é 34,5 MW. Os pontos de alimentação são os seguintes: a corrente de alimentação da coluna é alimentada no prato 60 a partir do topo da coluna, propileno-glicol como agente extrativo é alimentada no prato 2 a partir do topo da coluna, em uma vazão de fluxo de 30% com relação ao óxido de propileno contido na corrente de alimentação. A torre é operada em uma razão de refluxo de massa (refluxo: destilado) de 7,31. Óxido de propileno purificado é retirado no topo da torre. A corrente de topo de óxido de propileno contém, além de componentes leves, 10 ppm de MeOH e 1.500 ppm de água. A corrente de fundo contém 50 ppm de óxido de propileno, MeOH, água e todos os outros componentes pesados.

Claims (6)

1. Mctodo de separação de óxido de propilcno de uma mistura (M) compreendendo 5 a 15 porcento em peso de óxido de piopileno e 50 a 85 porcento em peso de metanol e adicionalmente compreende 10 a 25 porcento cm peso de água, caracterizado pelo lato de compreender (i) introduzir a citada mistura (M) em uma coluna de destilação extrativa; ii) adicionalmenle introduzir água na citada coluna de destilação extrativa em uma quantidade de 2 porcento em peso da mistura (M) ou menor: e (iii) destilar o óxido de propileno no topo da citada coluna de destilação extrativa cm uma temperatura de produto dc fundo de 40 a 70“C e em uma pressão de 30 a 75 kPa. em que o destilado obtido no topo de (iii) é parcialmente refluxado para a cilada coluna dc destilação extrativa e no qual a razão dc reiluxo para destilado é menor do que ou igual a 4.

2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a cilada coluna de destilação extrativa possui aié 80 pratos teóricos.

3. Mctodo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que água é introduzida como vapor em uma pressão não maior do que 200 kPa.

4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações dc 1 a 3. caracterizado pelo falo de que a corrente de topo destilada no topo compreende 100 ppm de metanol ou menos.

5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizado pelo fato dc que a corrente de produto de fundo removida da citada coluna de destilação extrativa possui um teor de óxido de piopileno de 100 ppm ou menor.

6. Mctodo dc acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a mistura (M) é formada pela reação de propeno com peróxido de hidrogênio em metanol como solvente e na presença de um catalisador de leito fixo de zeólito de titânio.