BR112021011473A2

BR112021011473A2 - Separação de fibras

Info

Publication number: BR112021011473A2
Application number: BR112021011473-4A
Authority: BR
Inventors: Michael Ternström; Amy Tran Carlström; Mikael Lindström; Zaheer Ahmad Mansoor
Original assignee: Re:Newcell Ab
Priority date: 2018-12-19
Filing date: 2019-12-18
Publication date: 2021-08-31
Also published as: KR20210104735A; CN113242894A; US20220112658A1; JP2022515368A; SE1851612A1; CN113242894B; US20230060430A1; EP3853315B1; WO2020127453A1; EP4074797A1; EP3853315A1; MA53658A; CA3123954A1; SE543048C2

Abstract

separação de fibras. é fornecido um método de separação de fibras, por exemplo, em têxteis reciclados, começando com uma mistura que compreende fibras de celulose e fibras de não celulose e, então, reduzindo o comprimento de corrente de celulose, das fibras de celulose, de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com iso 5351, esteja no intervalo de 200 a 900 ml/g, quebrando mecanicamente os aglomerados de fibras em partes menores, ajustando a concentração de fibras para de 0,1 a 4% em peso, e submetendo a mistura à flutuação para remoção das fibras de não celulose. as fibras de não celulose, tal como fibras sintéticas, podem ser removidas muito especificamente sem, ou essencialmente sem, remover as fibras de celulose na mistura. isso fornece um grau muito alto de remoção e, simultaneamente, o rendimento é mantido alto visto que nenhuma, ou apenas poucas fibras de celulose, são removidas.

Description

"SEPARAÇÃO DE FIBRAS" Campo Técnico

[001] A presente invenção refere-se a um processo de purificação de fibras celulósicas pela remoção de fibras não celulósicas, tal como fibras sintéticas compreendendo polímeros produzidos pelo homem, em particular com relação à reciclagem têxtil. Fundamentos

[002] A celulose é um constituinte importante nas plantas e compreende unidades de glicose anidra. A celulose é utilizada para a fabricação de fibras sintéticas, por exemplo, pela fiação de filamentos ou de um fio. A celulose reciclada pode ser regenerada e utilizada para se fiar um filamento, fio, fibras, etc.

[003] Existem várias formas conhecidas de se dissolver celulose para várias aplicações incluindo a fabricação de uma fibra celulósica regenerada. Algumas vezes, produtos químicos caros são utilizados em tais processos. (Ohno H e Fukaya Y (2009) Task specific ionic liquids for cellulose technology Chemistry Letters V38).

[004] WO 2013/124265 descreve um processo de regeneração da celulose. Descreve o tratamento da celulose em uma etapa alcalina e com oxigênio. A redução da viscosidade do oxigênio é mencionada. A reciclagem de tecido é mencionada e um pré-tratamento pode ser desejável para se reduzir o grau de polimerização. Também é mencionado que a celulose pode ser utilizada para criar uma nova fibra, tal como viscose.

[005] WO 2010/1124944 descreve um processo para a hidrólise da celulose compreendendo as etapas sequenciais: a) mistura de celulose com uma viscosidade abaixo de 900 ml/g com uma solução aquosa para obtenção de um líquido, onde as partículas que compreendem a celulose no dito líquido possuem um diâmetro de no máximo 200 nm, onde a temperatura da solução aquosa está abaixo de 35 C, e onde o pH da solução aquosa é superior a 12, b) submissão do líquido a pelo menos uma das etapas: i) redução do pH do líquido com pelo menos uma unidade de 1 pH, ii) aumento da temperatura por pelo menos 20 C, e c) hidrólise da celulose.

[006] CN 102747622 descreve um processo de remoção da cor índigo do jeans. O tecido é colocado na água com uma razão de peso de 1:20-30 e aquecido a 85-95 C, adicionando-se 2-3 g/l de hidróxido de sódio, 4-5 g/l de agente removedor, 3-5 g/l de peregal O-25 e 4-5 g/l de hidrossulfito de sódio e realizando a vibração ultrassônica e, drenando a solução misturada, e enxaguando o tecido utilizando água 2-3 vezes.

[007] WO 2014/045062 descreve um processo de extração de poliéster com o auxílio de solventes.

[008] WO 2018/104330 descreve um método de tratamento de uma fibra celulósica onde é tratada para inchar a fibra com um aditivo redutor e, então, alvejar com oxigênio sob condições alcalinas e/ou com ozônio sob condições ácidas. Então, uma fibra com base em celulose pode ser criada com o processo de Viscose de liocel.

[009] WO 2018/073177 descreve um método de reciclagem de têxteis compreendendo celulose com as seguintes etapas: desintegração opcional do têxtil, inchaço da celulose, sob condições de redução, nas quais pelo menos um agente redutor está presente, pelo menos durante uma parte do inchaço, e, então, realização de pelo menos uma das duas etapas de alvejamento a seguir: i) alvejamento do material com oxigênio em condições alcalinas com um pH na faixa de 9 a 13,5 e ii) alvejamento do material com ozônio em condições ácidas abaixo de pH 6.

[010] WO 2015/077807 descreve um processo de pré-tratamento de fibras de algodão recuperadas a serem utilizadas na produção de corpos moldados a partir de celulose regenerada, onde o pré-tratamento das fibras de algodão recuperadas inclui um estágio de remoção de metal e um estágio de alvejamento oxidativo.

[011] Adicionalmente, existe a necessidade de se criar métodos aperfeiçoados para a reciclagem de têxteis compreendendo ambas as fibras de celulose, além de outras fibras em uma mistura. Existe a necessidade de se remover outras fibras, além das fibras de celulose. Nos têxteis que compreendem basicamente fibras de celulose, pode haver fibras feitas de poliéster, elastano, acrila, além de outras fibras que se deseja remover.

[012] É desejável se remover outras fibras, além das fibras de celulose, visto que seus efeitos durante o uso posterior das fibras de celulose são desconhecidos. A celulose pode ser utilizada, por exemplo, para um processo de Viscose subsequente, um processo de Liocel subsequente, um processo de CarbaCell subsequente, ou similares.

[013] A remoção dos polímeros feitos pelo homem do papel reciclado com flutuação é conhecida na técnica. No entanto, tais polímeros feitos pelo homem não estão na forma de fibras, como nos têxteis. Outros métodos existentes, tal como placas de tela, telas tipo tambor, telas vibratórias e telas de pressão, geralmente funcionam bem para remover os polímeros feitos pelo homem do papel reciclado.

[014] Um problema com referência à remoção de fibras não celulósicas de fibras celulósicas é que ambos a celulose e os outros materiais estão presentes na forma de fibras. Isso cria um entrelaçamento considerável e dificuldades na separação das fibras. Esse não é o caso das impurezas na polpa de papel reciclado, onde os materiais não celulósicos, tal como polímeros sintéticos, não estão presentes na forma das fibras. A celulose nos têxteis apresenta fibras mais longas e fibras de celulose em formato de hélice com propriedades de superfície diferentes em comparação com as fibras de celulose no papel reciclado.

[015] Outra dificuldade referente à reciclagem de têxteis, onde se pretende utilizar a celulose novamente, é que as fibras de celulose não devem se tornar muito curtas durante o processo. De outra forma, não podem ser utilizadas para processos subsequentes, ou são menos econômicas de se utilizar para processos subsequentes. Dessa forma, é importante se manter uma alta fração da estrutura de celulose desejada quando da reciclagem de têxteis. Sumário

[016] É um objetivo da presente invenção se eliminar pelo menos algumas das desvantagens da técnica anterior e se fornecer um processo aperfeiçoado de remoção de fibras não celulósicas em uma mistura que compreende fibras celulósicas e fibras não celulósicas.

[017] Apesar de poder parecer impossível se separar as fibras entrelaçadas, enquanto se mantém a estrutura desejada, os inventores descobriram uma janela onde é possível se utilizar a flutuação para remover as fibras não celulósicas. A fim de que a flutuação funcione, o comprimento de corrente da celulose precisa ser reduzido abaixo de um nível determinado. No entanto, em vista do uso pretendido da celulose, o comprimento da corrente não deve ser muito curto. Os inventores descobriram inesperadamente que pelo ajuste do comprimento da corrente em um intervalo determinado, se torna possível a utilização de flutuação para remover as fibras não celulósicas. Sem degradação, a flutuação é impossível para uso em fibras de celulose entrelaçadas com fibras poliméricas sintéticas.

[018] Devido ao entrelaçamento das fibras de celulose com as fibras de não celulose, foi um fato inesperado a flutuação poder ser utilizada nesse contexto.

[019] Em um primeiro aspecto, é fornecido um método de separação das fibras compreendendo as etapas de: a) fornecer uma mistura que compreende fibras de celulose e fibras de não celulose; b) reduzir o comprimento da corrente de celulose das fibras de celulose, de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, esteja no intervalo de 200-900 ml/g; c) submeter a mistura de fibras ao tratamento mecânico para quebrar os aglomerados das fibras em pedaços menores;

d) ajustar a concentração de fibras na mistura, de modo que esteja no intervalo de 0,1 a 4% em peso de fibras calculadas por peso; e e) submeter a mistura à flutuação para remoção das fibras de não celulose.

[020] Em um segundo aspecto é fornecido um material contendo celulose obtido com o método descrito acima.

[021] Em um terceiro aspecto é fornecido o uso de material celulósico reciclado como descrito acima em um processo de produção de viscose.

[022] Vantagens da invenção incluem que as fibras não celulósicas, tal como as fibras sintéticas, podem ser removidas de uma forma muito específica sem, ou essencialmente sem, a remoção das fibras celulósicas na mistura. Isso fornece um grau muito alto de remoção e, simultaneamente, o rendimento é mantido alto devido ao fato de nenhuma, ou apenas poucas, fibras de celulose serem removidas. As fibras de celulose são preservadas a tal ponto que podem ser utilizadas para a fabricação de viscose e outras finalidades. Também fornece a possibilidade de recuperação das fibras não celulósicas removidas. Descrição Detalhada

[023] Antes de a invenção ser descrita em detalhes, deve-se compreender que essa invenção não está limitada aos compostos, configurações, etapas de método, substratos e materiais particulares descritos aqui, visto que os compostos, configurações, etapas de método, substratos e materiais podem variar de alguma forma. É compreendido também que a terminologia empregada aqui é utilizada para fins de descrição das modalidades particulares apenas e não pretende ser limitadora visto que o escopo da presente invenção é limitado apenas pelas reivindicações em anexo e suas equivalências.

[024] Deve-se notar que, como utilizado nessa especificação e nas reivindicações em anexo, as formas no singular de "um", "uma" e "o", "a", incluem referências no plural a menos que o contexto dite claramente o contrário.

[025] Se nada mais for definido, quaisquer termos e terminologia científica utilizados aqui devem ter os significados comumente compreendidos pelos versados na técnica à qual essa invenção pertence.

[026] O termo "celulósico", como utilizado aqui, se refere a todas as formas celulósicas naturais (algodão, linho, juta, etc.) e todas as formas celulósicas regeneradas, tal como rayon. Em particular, todos os têxteis compreendendo celulose são englobados incluindo têxteis que compreendem celulose tratada e modificada. O termo "não celulósico", então, se refere a materiais e fibras que são construídos ou feitos de celulose.

[027] Por "polpa de dissolução" (que é algumas vezes chamada de celulose de dissolução") se deseja significar uma polpa de madeira alvejada ou fibras de algodão que apresentam um alto teor de celulose (> 90% em peso). Apresenta propriedades especiais incluindo um alto nível de brilho e distribuição molecular por peso uniforme. A polpa de dissolução tem esse nome visto que não é feita de papel, mas dissolvida em um solvente ou pela derivação em uma solução homogênea, o que a torna completamente quimicamente acessível e remove qualquer estrutura fibrosa restante.

[028] Por "número de viscosidade limitante" se deseja significar o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351. Algumas vezes o termo intrínseco viscosidade é utilizado como um sinônimo. O comprimento da corrente de celulose é encurtado durante o processo, no entanto, uma medição direta do comprimento da corrente de celulose é difícil de realizar rapidamente e de forma eficiente. O número de viscosidade limitante está relacionado com o comprimento de corrente da celulose e pode, dessa forma, ser utilizado como uma medida direta do comprimento de corrente de celulose, em particular se, por exemplo, uma redução do comprimento de corrente precisar ser realizada. É geralmente aceito que o número de viscosidade limitante esteja relacionado com o comprimento de corrente de celulose. Nem sempre uma correlação direta pode existir entre o comprimento de corrente e o número de viscosidade limitante, mas, para fins da presente invenção, a relação existente é suficiente.

[029] Por "mistura", no contexto do presente método, se deseja significar o assunto do processo. É compreendido que a mistura variará durante o processo. A mistura inicial é, dessa forma, diferente da mistura final, apesar de o termo "mistura" ser utilizado por todo o processo. Depois da redução do comprimento da corrente, existe uma mistura com um comprimento de corrente de celulose encurtado. Depois do tratamento mecânico, existe uma mistura com aglomerados de fibras reduzidos. Depois do ajuste da concentração de fibra, existe, em geral, uma mistura diluída. Depois da flutuação existe uma mistura purificada.

[030] Em um primeiro aspecto é fornecido um método de separação das fibras compreendendo as etapas de: a) fornecer uma mistura compreendendo fibras de celulose e fibras de não celulose, b) reduzir o comprimento da corrente de celulose das fibras de celulose de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, esteja no intervalo de 200 a 900 ml/g, c) submeter a mistura de fibras ao tratamento mecânico para quebrar os aglomerados de fibras em partes menores, d) ajustar a concentração de fibras na mistura de modo que esteja no intervalo de 0,1 a 4% em peso calculado pelo peso; e e) submeter a mistura à flutuação para remoção das fibras de não celulose.

[031] A mistura compreende ambas as fibras de celulose, além das fibras de não celulose, e é desejável se separar essas fibras. Em uma modalidade, a mistura compreende uma alta fração de fibras de celulose com menores quantidades de fibras não celulósicas compreendendo polímeros feitos pelo homem. Têxteis reciclados se apresentam em muitas frações diferentes e para algumas frações existe um alto teor de fibras de celulose com teor adicional de várias outras fibras, incluindo, por exemplo, poliéster, elastano e assim por diante. Em uma modalidade, a mistura são têxteis reciclados compreendendo de 95 a 99%

em peso de fibras de celulose e cerca de 1 a 2% em peso de poliéster.

[032] Durante a etapa de redução do comprimento de corrente de celulose das fibras de celulose, de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, esteja no intervalo de 200 a 900 ml/g, a mistura é tipicamente aquosa, isso é, as fibras são misturadas com água. A água é de longe o solvente mais realista para um processo em grande escala, apesar de, em teoria, ser possível se utilizar outros solventes também. Em uma modalidade, o comprimento de corrente de fibras de celulose é reduzido de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, esteja no intervalo de 300 a 900 ml/g. Em uma modalidade, o comprimento de corrente das fibras de celulose é reduzido de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, esteja no intervalo de 400 a 600 ml/g. Em uma modalidade, o comprimento de corrente das fibras de celulose é reduzido de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, seja de pelo menos 550 ml/g. Em uma modalidade, o comprimento de corrente das fibras de celulose é reduzido de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, seja de pelo menos 400 ml/g. Em uma modalidade, o comprimento de corrente das fibras de celulose é reduzido de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, seja de pelo menos 500 ml/g. Em uma modalidade, o comprimento de corrente das fibras de celulose é reduzido de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com

ISO 5351, seja de pelo menos 250 ml/g. Em uma modalidade, o comprimento de corrente das fibras de celulose é reduzido de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, não seja superior a 700 ml/g. Em uma modalidade, o comprimento de corrente de fibras de celulose é reduzido de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, não seja superior a 600 ml/g. O número de viscosidade limitante para celulose em têxteis é melhor quanto mais alto com relação ao intervalo de 200 a 900 ml/g e, dessa forma, uma redução é, em geral, necessária.

[033] É uma descoberta inesperada que a flutuação seja possível se o comprimento de corrente de celulose for reduzido. Devido ao entrelaçamento de diferentes fibras, seria esperado que a flutuação não pudesse ser utilizada. No entanto, o comprimento de corrente não pode ser reduzido excessivamente, de modo que a celulose se torne impossível de utilizar, ou menos atrativa de se utilizar para as etapas subsequentes de regeneração da celulose. Por exemplo, para um processo de Liocel, é desejável se ter uma viscosidade limitante de cerca de 400 ml/g ou mais. Para um processo CarbaCell, pode ser suficiente com 250 ml/g ou mais.

[034] Em uma modalidade, o comprimento de corrente das fibras de celulose é reduzido pelo tratamento com ozônio sob condições ácidas abaixo de pH 6. Em uma modalidade, o comprimento de corrente de fibras de celulose é reduzido pelo tratamento com oxigênio sob condições básicas acima de pH 10. Essas duas reduções do comprimento de corrente podem ser combinadas uma depois da outra. Uma vantagem da utilização de tratamento com ozônio é que as correntes de celulose são enfraquecidas durante o tratamento. Se a etapa (b) para reduzir o comprimento de corrente das fibras de celulose compreender o tratamento com ozônio, e se a etapa (c) for realizada após a etapa (b), então, as fibras de celulose serão enfraquecidas durante a etapa (b), mas as fibras não celulósicas geralmente não serão enfraquecidas, pelo menos não na mesma intensidade que as fibras de celulose. Durante a etapa subsequente (c) o tratamento mecânico irá, então, até determinado ponto, quebrar as fibras de celulose enfraquecidas, mas a uma menor extensão as fibras não celulósicas. A propensão modificada à quebra fornecerá fibras de celulose mais curtas e essencialmente um comprimento de fibra não celulósica inalterado durante o tratamento mecânico na etapa (c). As fibras de celulose encurtadas, e até determinado ponto as fibras não celulósicas preservadas, facilitam a separação das fibras não celulósicas por flutuação. Dessa forma, em uma modalidade, a etapa (c) é realizada após a etapa (b) e a etapa (b) compreende o tratamento com ozônio e, opcionalmente, outras etapas.

[035] Em uma modalidade, a etapa (c) é realizada antes da etapa (b). A etapa de redução do comprimento da corrente de celulose (b) e a etapa de tratamento mecânico (c) podem ser realizadas em qualquer ordem. A etapa (b) pode ser dividida em várias etapas realizadas em pontos diferentes no método.

[036] Adicionalmente, a etapa (d) pode ser realizada em qualquer ordem com relação às etapas (b) e

(c). Pode ser realizada antes, entre ou depois das etapas (b) e (c). A etapa (d) é, na maior parte dos casos, uma diluição, visto que é mais econômico se manter a alta concentração de fibra durante as etapas (b) e (c), dessa forma, na maior parte dos casos, a etapa (d) é realizada depois das etapas (b) e (c) e antes da flutuação na etapa (e).

[037] Em uma modalidade, a etapa (c) é realizada por esmerilhamento. Outros métodos de tratamento mecânico também podem ser utilizados a fim de separar mecanicamente partes das fibras em partes menores. Quaisquer aglomerados de fibras são esmerilhados para quebrar as mesmas em partes menores. Se a mistura de fibras for tal que os aglomerados de fibras não existam, essa etapa pode ser omitida. Para a maior parte de misturas de fibra, em particular, para têxteis reciclados, aglomerados estão presentes e, então, a etapa (c) de tratamento mecânico não pode ser omitida. Os aglomerados compreendem fibras entrelaçadas. Os aglomerados de diferentes tipos de fibra dificultam a separação das fibras na flutuação ou reduzem o rendimento da flutuação visto que mais fibras podem ser rejeitadas nos aglomerados.

[038] Em uma modalidade, a concentração de fibras na mistura é ajustada durante a etapa (d) de modo que esteja no intervalo de 0,2 a 1,5% em peso de fibras calculado por peso. Em uma modalidade, a concentração de fibras na mistura é ajustada durante a etapa (d) de modo que esteja no intervalo de 0,7 a 1,5% em peso de fibras calculado por peso. Em outra modalidade, a concentração de fibras na mistura é ajustada durante a etapa (d) de modo que esteja no intervalo de 0,7 a 2% em peso de fibras calculado por peso. O ajuste da concentração é, na maior parte das modalidades, uma diluição.

[039] Em uma modalidade, a mistura é aquosa. A água é misturada com as fibras no começo do método.

[040] Em uma modalidade, a flutuação é realizada em várias câmaras conectadas em série. Em uma modalidade, a flutuação é realizada pela utilização de mais de um bocal difusor de ar, fornecendo diferentes tamanhos de bolhas. Em uma modalidade, várias câmaras são utilizadas, onde cada câmara é suprida com bolhas de ar de tamanhos diferentes. Isso servirá para remover as fibras de tamanhos diferentes em câmaras diferentes.

[041] Em uma modalidade, a mistura é filtrada antes da flutuação na etapa (e). Tal etapa de filtragem opcional pode garantir que qualquer aglomerado maior restante de fibras entrelaçadas não seja submetido à flutuação. Em uma modalidade, o material rejeitado de um filtro antes da flutuação é esmerilhado e filtrado novamente. Qualquer aglomerado maior removido é esmerilhado e suprido para o filtro novamente.

[042] Em uma modalidade, a mistura é feita de têxteis a serem reciclados. Em geral, o processo é destinado a têxteis reciclados, apesar de outras aplicações também serem vislumbradas.

[043] Em uma modalidade, os têxteis são esmerilhados no estado seco antes da etapa (a). Essa etapa seca adicional pode incluir o corte dos têxteis em pedaços pequenos.

[044] Em uma modalidade, a mistura é tratada na água sob condições de redução e um pH acima de 10 antes da etapa (b). Essa etapa opcional é realizada antes da redução do comprimento de corrente de celulose na etapa (b). Em uma modalidade, as condições de redução são alcançadas pela adição de ânions de ditionito. Em uma modalidade, ditionito de sódio é adicionado. Os inventores acreditam que esse tratamento sob condições redutoras com pH alto alcança um inchaço das fibras de celulose, o que, por sua vez, ajuda a separar as fibras não celulósicas das fibras de celulose durante a flutuação subsequente.

[045] Em uma modalidade, com o tratamento em água sob condições redutoras e um pH acima de 10, o esmerilhamento adicional é realizado no estado molhado. Esse esmerilhamento adicional é, em uma modalidade, realizado quando as condições redutoras estão presentes.

[046] Em uma modalidade, as fibras não celulósicas são fibras sintéticas compreendendo polímeros feitos pelo homem. Exemplos de fibras sintéticas compreendendo polímeros feitos pelo homem, incluem, mas não estão limitadas a fibras com base em náilon, fibras com base em poliéster, fibras com base em acrílico, fibras com base em modacrílico, fibras com base em poliuretano, e fibras com base em poliolefina. Tais fibras são bem conhecidas na técnica e são amplamente utilizadas hoje em dia. Em uma modalidade, as fibras de não celulose compreendem poliéster. Em uma modalidade, as fibras de não celulose compreendem elastano. Em uma modalidade, as fibras de não celulose compreendem poliacrilonitrila. As fibras com base em celulose são comumente misturadas com quantidades menores de fibras não celulósicas em têxteis comercialmente disponíveis. Por exemplo, fibras de celulose feitas de algodão são frequentemente misturadas com percentual de fibras com base em poliéster.

[047] Em uma modalidade, a mistura, após a etapa (e), é desidratada e secada. A desidratação e secagem são realizadas utilizando-se técnicas conhecidas de formação de polpa incluindo, por exemplo, desidratação a vácuo, pressionamento e secagem.

[048] O produto resultante do método pode ser utilizado de várias formas diferentes. Pode ser utilizado como uma matéria-prima para a regeneração da celulose apenas, ou em misturas com outro material. Em determinados casos, o material pode substituir fibras de algodão.

[049] Em uma modalidade, a mistura, após a etapa (e) é utilizada como uma matéria-prima para um processo de fabricação de viscose. Em uma modalidade, quando a mistura resultante é utilizada no processo de viscose, o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, é reduzido para um valor superior a 550 ml/g na etapa (b).

[050] Em uma modalidade, a mistura, após a etapa (e), é utilizada como matéria-prima em um processo de fabricação de liocel. Em uma modalidade, quando a mistura resultante é utilizada no processo de liocel, o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, é reduzido para um valor superior a 400 ml/g na etapa (b).

[051] Em uma modalidade, as fibras não celulósicas são recuperadas e, opcionalmente, adicionalmente purificadas. As fibras não celulósicas são,

em uma modalidade, coletadas e utilizadas para várias finalidades.

[052] Em uma modalidade, pelo menos um tensoativo é adicionado antes da flutuação na etapa (e). Um tensoativo é qualquer agente ativo de superfície. Exemplos incluem compostos com uma parte hidrofílica e uma parte hidrofóbica. Em uma modalidade, um ácido graxo saponificado é utilizado como um tensoativo. Tensoativos com uma grande variedade de grupos polares e não polares podem ser utilizados para flutuação. Um tensoativo cujo papel principal é tornar a superfície sólida hidrofóbica é chamado de um coletor. Tensoativos cujo papel principal é fornecer a estabilidade necessária para a camada de espuma superior na célula de flutuação, e para influenciar a cinética de fixação de partículas-bolhas, são referidos como espumantes. Esses são geralmente tensoativos não iônicos que podem melhorar a taxa de afinamento de filme e contribuir para a estabilidade dos agregados de partícula- bolha. Em modalidades adicionais, outros aditivos são adicionados antes, ou durante, a flutuação na etapa (e). Exemplos incluem, mas não estão limitados a antiespumantes, estabilizadores de espuma e substâncias para aumentar ou reduzir a dureza da água. Aditivos comumente utilizados para flutuação são adicionados em uma modalidade.

[053] Em uma modalidade, uma etapa de flutuação adicional é realizada antes de pelo menos uma das etapas (c) e (d). Isso serve como uma pré-flutuação adicional e remove, por exemplo, aglomerados maiores e outras impurezas. Em uma modalidade, os aglomerados dessa pré-flutuação são tratados mecanicamente para quebrar os aglomerados, por exemplo, por esmerilhamento. Em uma modalidade, os aglomerados separados na flutuação adicional são submetidos a tratamento mecânico para desintegrar os aglomerados. A flutuação adicional é realizada antes de a concentração ser ajustada, que normalmente é uma alta concentração de fibra.

[054] Em uma modalidade, a flutuação na etapa (e) é repetida a fim de aperfeiçoar a remoção de fibras indesejadas.

[055] Em uma modalidade, a mistura fornecida na etapa (a) são têxteis compreendendo pelo menos uma dentre fibras de algodão e fibras de celulose regeneradas.

[056] Em uma modalidade, a temperatura durante a flutuação na etapa (e) está no intervalo de 30 a 90 C durante pelo menos uma parte da flutuação. Em uma modalidade, a temperatura durante a flutuação na etapa (e) está no intervalo de 50 a 80 C durante pelo menos uma parte da flutuação. A temperatura está, em uma modalidade, na faixa mencionada durante toda a flutuação. Em uma modalidade alternativa, a temperatura está no intervalo mencionado durante uma parte da flutuação. A última modalidade pode ser relevante se várias etapas de flutuação forem realizadas em série. Uma temperatura no intervalo de 30 a 90 C, preferivelmente de 50 a 80 C, fornece um efeito melhor e uma menor viscosidade do solvente aquoso. Em uma modalidade alternativa, a flutuação é realizada em temperatura ambiente.

[057] Em um segundo aspecto, é fornecido um material contendo celulose obtido pelo método como descrito acima.

[058] Em um terceiro aspecto, é fornecido o uso de material celulósico reciclado para a produção de viscose.

[059] Outras características e utilizações da invenção e suas vantagens associadas serão evidentes para os versados na técnica após a leitura dessa descrição e dos exemplos em anexo.

[060] Deve-se compreender que essa invenção não está limitada às modalidades particulares ilustradas aqui. Os exemplos a seguir são fornecidos para fins ilustrativos e não devem limitar o escopo da invenção, visto que o escopo da presente invenção só está limitado pelas reivindicações em anexo e suas equivalências. Exemplos Exemplo 1

[061] Material de fibra:

[062] Fibras: Algodão contendo menores quantidades de fibras não celulósicas do despejo de tecidos têxteis. As fibras foram desintegradas e alvejadas. Primeiro, as fibras foram desintegradas de quaisquer estruturas tramadas e fiadas e refinadas em um comprimento de fibra mais curto. Em segundo lugar, as fibras foram tratadas com uma reação redox com ditionito e, adicionalmente, com alvejamento com ozônio (condição ácida) e alvejamento com oxigênio (condição alcalina). Por fim, as fibras foram refinadas novamente para a remoção de quaisquer nós e volumes.

[063] Um cilindro de medição de 1 litro (diâmetro: 90 mm, H: 210 mm) e uma pedra difusora redonda (diâmetro: 80 mm, H: 20 mm) foram utilizados no experimento. O cilindro de medição foi abastecido com 500 ml de suspensão de fibra, 0,5% em peso. A pedra difusora foi disposta no fundo do cilindro, e isso criou um fluxo homogêneo de bolhas de ar na suspensão de fibra. De 1 a 2 gotas de agente flutuante foram adicionadas para se obter espuma que funcionou como um portador para as fibras não celulósicas. As fibras não celulósicas foram anexadas à superfície das bolhas e foram removidas quando a espuma atingiu o topo do cilindro.

[064] O experimento flutuante foi repetido três vezes utilizando-se a mesma mistura de fibra. O teor de fibra não celulósica restante resultante pode ser observado na tabela abaixo para as amostras de 1 a 3, a partir de experimentos diferentes. Duas medições do teor de fibra não celulósica original foram realizadas e os resultados podem ser observados na tabela. Uma etapa de flutuação reduziu o teor de fibra não celulósica com 89,1% em média. Teor de fibra não celulósica Amostra 1 0,18% em peso Amostra 2 0,12% em peso Amostra 3 0,20% em peso Referência 1 1,76% em peso Referência 2 1,35% em peso Redução média de fibras não 89,1% celulósicas Exemplo 2

[065] Uma célula de flutuação Delta 25 do laboratório Voith foi utilizada.

[066] Misturas diferentes de várias fibras foram utilizadas. * FM: fibras de algodão de recortes brancos. As fibras compreendem quantidades menores de fibras não celulósicas, por exemplo, de poliéster. As fibras foram desintegradas e alvejadas. Primeiro, as fibras foram desintegradas a partir de quaisquer estruturas tramadas e fiadas e refinadas em um comprimento de fibra mais curto. Em segundo lugar, as fibras foram tratadas com uma reação redox com ditionito e adicionalmente com alvejamento com ozônio (condição ácida) e alvejamento com oxigênio (condição alcalina). Por fim, as fibras foram refinadas novamente para remoção de quaisquer nós e volumes. * HM + poliéster: Matéria-prima: recortes brancos. A polpa refinada por um valley beater com a adição de green poliéster. * HM/FM + poliéster: A mesma fibra que a FM acima, mas com a adição de green poliéster e o refinamento adicional com um valley beater.

[067] SR na tabela indica o grau de esmerilhamento de diferentes fibras. Um número mais alto significa fibras menores.

[068] As misturas de fibra acima foram rodadas em célula flutuante com concentração de 1% em peso de polpa, volume de flutuação igual a 24 litros, temperatura de 21 C, taxa de fluxo de ar de 11 l/min e pH entre 9 e 10. As diferentes misturas acima foram rodadas com um tempo de flutuação de 6, 9 e 12 minutos, respectivamente.

[069] As amostras de flutuação foram rodadas com e sem adição de um ácido graxo olefínico saponificado. Na célula de flutuação 150 g de ácido graxo saponificado foram adicionados. O ácido graxo saponificado foi criado pela reação de 0,8% em peso de ácido graxo com 2% em peso de NaOH.

[070] As fibras FM descritas acima também foram rodadas em um processo de filtragem mecânica para comparação de resultados. Esse teste é chamado de FM slide pac. SR Teor Teor Teor Rejeito inicial final de aumentado [poliéster% de algodão de algodão em peso] algodão (após 12 [unidades [algodão% min) percentuais em peso] [algodão% de peso] em peso] FM 25,5 97,3 97,4 0,14 47,6 FM + 25,5 97,4 98,4 1,02 29.2 ácido graxo HM + 21 89,4 90,6 1,21 54,3 poliéster HM + 21 92,9 94,7 1,81 16,2* poliéster + ácido graxo HM/FM + 31 N/A** N/A** N/A** N/A** poliéster HM/FM + 31 91,9 94,6 2,75 60,7 poliéster + ácido graxo

SlidePac 25,5 96,4 97,2 0,8 4,3

FM * Alta concentração de celulose: 1,35% em peso ** Incapaz de criar espuma

[071] Como pode ser observado a flutuação é uma forma eficiente de separação de fibras de celulose, tal como fibras de algodão, de outras fibras, tal como fibras de poliéster. A concentração de material rejeitado de poliéster atingiu um percentual tão alto quanto 60,4% em peso. Isso implica em uma menor perda de fibras celulósicas.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para separar as fibras compreendendo as etapas de: a) fornecer uma mistura compreendendo fibras de celulose e fibras de não celulose; b) reduzir o comprimento da corrente de celulose das fibras de celulose de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, esteja no intervalo de 200 a 900 ml/g; c) submeter a mistura de fibras ao tratamento mecânico para quebrar aglomerados de fibras em partes menores; d) ajustar a concentração de fibras na mistura de modo que esteja no intervalo de 0,1 a 4% em peso de fibras calculado por peso; e e) submeter a mistura à flutuação para remover as fibras de não celulose.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, no qual o comprimento de corrente das fibras de celulose é reduzido de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, esteja no intervalo de 300 a 900 ml/g.

3. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 e 2, no qual o comprimento de corrente das fibras de celulose é reduzido de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, esteja no intervalo de 400 a 600 ml/g.

4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, no qual o comprimento de corrente das fibras de celulose é reduzido de modo que o número de viscosidade limitante, determinado de acordo com ISO 5351, seja de pelo menos 550 ml/g

5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, no qual o comprimento de corrente de fibras de celulose é reduzido por tratamento com ozônio sob condições ácidas abaixo de pH 6.

6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, no qual o comprimento de corrente de fibras de celulose é reduzido pelo tratamento com oxigênio sob condições básicas acima de pH 10.

7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, no qual a etapa (c) é realizada antes da etapa (b).

8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, no qual a etapa (c) é realizada por esmerilhamento.

9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 8, no qual a concentração de fibras na mistura é ajustada durante a etapa (d) de modo que esteja no intervalo de 0,2 a 1,5% em peso de fibras calculado por peso.

10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 8, no qual a concentração de fibras na mistura é ajustada durante a etapa (d) de modo que esteja no intervalo de 0,7 a 1,5% em peso de fibras, calculado por peso.

11. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 10, no qual a mistura é aquosa.

12. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 11, no qual a flutuação é realizada em várias câmaras conectadas em série.

13. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 12, no qual a flutuação é realizada pela utilização de mais de um bocal difusor de ar, fornecendo tamanhos de bolhas diferentes.

14. Método, de acordo com uma das reivindicações de 1 a 13, no qual a mistura é filtrada antes da flutuação na etapa (e).

15. Método, de acordo com a reivindicação 14, no qual o material rejeitado de um filtro antes da flutuação é esmerilhado e filtrado novamente.

16. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 15, no qual a mistura é feita de têxteis a serem reciclados.

17. Método, de acordo com a reivindicação 16, no qual os têxteis são esmerilhados no estado seco antes da etapa (a).

18. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 16 e 17, no qual a mistura é tratada na água sob condições redutoras e um pH acima de 10 antes da etapa (b).

19. Método, de acordo com a reivindicação 18, no qual as condições redutoras são alcançadas pela adição de ânions de ditionito.

20. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 18 e 19, no qual o esmerilhamento adicional é realizado no estado molhado.

21. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 20, no qual as fibras de não celulose são fibras sintéticas que compreendem polímeros feitos de pelo homem.

22. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 21, no qual as fibras de não celulose compreendem poliéster.

23. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 22, no qual as fibras de não celulose compreendem elastano.

24. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 23, no qual as fibras de não celulose compreendem poliacrilonitrila.

25. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 24, no qual a mistura depois da etapa (e) é desidratada e secada.

26. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 25, no qual a mistura depois da etapa (e) é utilizada como uma matéria-prima em um processo de fabricação de viscose.

27. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 26, no qual a mistura depois da etapa (e) é utilizada como uma matéria-prima em um processo de fabricação de liocel.

28. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 27, no qual as fibras não celulósicas são recuperadas e, opcionalmente, purificadas adicionalmente.

29. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 28, no qual pelo menos um tensoativo é adicionado antes da flutuação na etapa (e).

30. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 29, no qual uma etapa de flutuação adicional é realizada antes de pelo menos uma das etapas (c) e (d).

31. Método, de acordo com a reivindicação 30, no qual os aglomerados separados na flutuação são submetidos a tratamento mecânico para desintegrar os aglomerados.

32. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 31, no qual a mistura fornecida na etapa (a) são têxteis que compreendem pelo menos uma dentre fibras de algodão e fibras de celulose regenerada.

33. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 32, no qual pelo menos um tensoativo é adicionado antes da flutuação na etapa (e).

34. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 33, no qual a temperatura durante a flutuação na etapa (e) está no intervalo de 30 a 90 C durante pelo menos uma parte da flutuação.

35. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 33, no qual a temperatura durante a flutuação na etapa (e) está no intervalo de 50 a 80 C durante pelo menos uma parte da flutuação.

36. Material contendo celulose obtido pelo método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 35.

37. Uso de celulose reciclada, de acordo com a reivindicação 36, em um processo de produção de viscose.