BR112021004137A2

BR112021004137A2 - método de extração de sementes oleadas

Info

Publication number: BR112021004137A2
Application number: BR112021004137-0A
Authority: BR
Inventors: Rogerio Pereira Machado; Fabiano Luft Ferreira
Original assignee: Bunge Global Innovation, Llc
Priority date: 2018-09-13
Filing date: 2019-09-11
Publication date: 2021-05-25
Also published as: US20200086230A1; CA3108999A1; CN112888771B; EP3850067A1; US11254895B2; WO2020055986A1; MX2021002867A; CN112888771A; AR116307A1

Abstract

método de extração de sementes oleadas. a presente divulgação fornece métodos de extração de semente de oleaginosa aprimorados usando extrações sequenciais com solventes polares e solventes não polares ou extrações com um azeótropo de um solvente polar e um solvente não polar para produzir concentrados de farelo de semente de oleaginosa com conteúdo de proteína aumentado e carboidrato solúvel reduzido e conteúdo de compostos anti-nutricionais.

Description

“MÉTODO DE EXTRAÇÃO DE SEMENTES DE OLEAGINOSAS’ REFERÊNCIA CRUZADA PARA PEDIDOS RELACIONADOS

[001] Este pedido reivindica a prioridade para o Pedido de Provisório U.S. No. 62/730707 depositado em 13 de setembro de 2018, cujo conteúdo é aqui incorporado em sua totalidade.

FUNDAMENTOS

[002] O campo da divulgação se refere geralmente à extração de óleo, carboidratos solúveis e compostos anti-nutricionais de sementes de oleaginosas.

[003] Óleos de sementes de oleaginosas, como colza, soja e girassol, são normalmente extraídos por prensagem, extração com solvente ou ambos para produzir óleos que serão posteriormente processados e eventualmente refinados para diferentes usos. Ambos os processos geram farelos que são utilizados principalmente para ração animal. As refeições prensadas podem ser comercializadas diretamente sem processamento adicional, mas as refeições extraídas com solvente devem ser dessolventizadas e torradas antes da comercialização.

[004] No caso da soja, o preparo da soja integral em flocos para extração envolve a limpeza da oleaginosa, seguida de craqueamento, descascamento, condicionamento e descamação. Nos processos da técnica anterior, os flocos de soja completos são extraídos com hexano para gerar uma corrente de miscela enriquecida em óleo e um farelo extraído. No caso do girassol ou colza, a extração do óleo normalmente ocorre em uma primeira etapa de prensagem para gerar óleo e torta, e uma segunda etapa de extração com solvente para gerar uma corrente de miscela enriquecida em óleo e um farelo extraído. Em qualquer um dos vários métodos de extração da técnica anterior, o farelo extraído é dessolventizado/torrado em temperatura elevada para gerar farelo e a miscela é destilada para gerar óleo bruto e solvente recuperado para reciclagem. Além da proteína desejável, a refeição contém caracteristicamente compostos anti-nutricionais indesejáveis incluindo, sem limitação, proteínas alergênicas, carboidratos solúveis, fitatos, saponinas, inibidores de protease, polifenólicos, taninos, lectinas e gluconatos.

[005] A refeição dessolventizado/torrado pode ser posteriormente processada para produzir concentrados de refeição com níveis reduzidos de carboidratos solúveis e anti-nutricionais. Normalmente, esse processamento adicional é uma segunda extração com misturas de água-etanol para remover carboidratos solúveis e alguns anti-nutricionais. Os processos de extração da técnica anterior são tipicamente projetados para maximizar a remoção de óleo, sem levar em conta a composição da refeição resultante. A dessolventização/torragem inativa uma porção de um ou mais dos compostos anti-nutricionais. Problematicamente, a dessolventização/torragem resulta em uma reação de Maillard entre açúcares e proteínas, tornando assim uma porção dos açúcares indisponível para extração subsequente (como etanol/água), reduzindo o valor de proteína digerível da refeição e reduzindo a eficiência de extração para remoção de carboidratos solúveis (por exemplo, açúcares) e compostos anti-nutricionais. Mais particularmente, nos processos da técnica anterior, cerca de 10% dos carboidratos solúveis tornaram-se indisponíveis quando a refeição é dessolventizada sob vácuo e entre cerca de 25% a 35% dos carboidratos solúveis tornaram-se indisponíveis quando a refeição é dessolventizada sem vácuo e torrada.

[006] Existe, portanto, a necessidade de processos melhorados para a extração de óleo, carboidratos solúveis e compostos anti-nutricionais de farelo de sementes de oleaginosas, proporcionando assim concentrados de farelo com maior teor de proteína e reduzindo o teor de composto anti-nutricional.

DESCRIÇÃO BREVE

[007] Em alguns aspectos da presente divulgação, é fornecido um método para extrair óleo e carboidratos solúveis de sementes de oleaginosas para formar farelo de semente oleaginosa extraído. O método compreende as etapas (a) e (b), conforme detalhado abaixo, realizadas em qualquer ordem.

[008] Em pelo menos uma etapa de extração de carboidratos solúveis (a), (i) óleo de semente em flocos integral ou farelo de semente de óleo extraído compreendendo óleo, proteína e carboidratos solúveis é contatado com um solvente polar orgânico e água e (ii) o solvente polar e água são separados para formar solvente polar de extração compreendendo carboidratos solúveis e farelo de semente oleaginosa extraído.

[009] Em pelo menos uma etapa de extração de óleo (b), (i) semente de oleaginosa flocada com gordura total ou farelo de semente de oleaginosa extraído em bruto compreendendo óleo, proteína e carboidratos solúveis é contatado com um solvente não polar e (ii) o solvente não polar é separado para formar um solvente de extração não polar compreendendo óleo e farelo de semente de oleaginosa extraído.

[010] O farelo de semente de oleaginosa flocado com gordura total extraído após pelo menos uma etapa de extração de carboidratos solúveis ou a pelo menos uma etapa de extração de óleo é denominado farelo de semente de oleaginosa extraído em bruto. O farelo de semente de oleaginosa flocado com gordura total extraído após a pelo menos uma etapa de extração de carboidratos solúveis e a pelo menos uma etapa de extração de óleo é denominado farelo de semente de oleaginosa extraído terminado. A semente de oleaginosa flocada com gordura total sólida não foi previamente extraída com um solvente ou previamente tratada termicamente.

[011] O solvente polar de extração compreende pelo menos 50% em peso dos carboidratos solúveis contidos na semente de oleaginosa integral em gordura flocada sólida. O solvente de extração não polar compreende pelo menos 75% em peso do óleo contido na semente de oleaginosa integral em gordura flocada sólida. O farelo de semente de oleaginosa extraído terminado é caracterizado por uma proporção de % em peso de proteína para óleo de pelo menos 55: 1 e uma proporção de % em peso de proteína para carboidrato de pelo menos 10: 1.

[012] Em alguns outros aspectos da presente divulgação, um método para extrair óleo e carboidratos solúveis de sementes de oleaginosas para formar farelo de semente de oleaginosa extraído é fornecido. O método compreende as etapas (a) e (b), conforme detalhado abaixo.

[013] Na etapa de extração (a), semente de oleaginosa flocada com em gordura total sólida compreendendo óleo, proteína e carboidratos solúveis é colocada em contato com um azeótropo de um solvente polar e um solvente não polar. Em tais aspectos, a semente de oleaginosa flocada com gordura total sólida não foi previamente extraída com um solvente ou previamente tratada termicamente. Na etapa de separação (b), o solvente azeotrópico é separado para formar (i) solvente azeotrópico de extração compreendendo carboidratos solúveis e óleo e (ii) farelo de semente de oleaginosa extraído. O farelo de semente de oleaginosa extraído pode ser extraído pelo menos uma vez adicional de acordo com as etapas (a) e (b). O solvente azeotrópico de extração compreende pelo menos 75% em peso do óleo contido na semente de oleaginosa flocada com gordura total sólida. O farelo de semente de oleaginosa extraído é caracterizada por uma proporção de % em peso de proteína para óleo de pelo menos 55: 1 e uma proporção de % em peso de carboidratos solúveis para óleo de pelo menos 4: 1.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[014] A Figura 1A representa um aspecto da presente divulgação para a extração de carboidratos solúveis e óleo a partir de semente de oleaginosa flocada pela sequência de extração com solvente polar e água, extração com um azeótropo de um solvente polar e água e extração com um solvente polar.

[015] A Figura 1B descreve um aspecto da presente divulgação para a extração de carboidratos solúveis e óleo a partir de semente de oleaginosa flocada pela sequência de extração com solvente não polar seguido por solvente polar e água.

[016] A Figura 2A descreve um aspecto da presente divulgação para a extração de carboidratos solúveis e óleo a partir de semente de oleaginosa flocada por uma série de cinco extrações com um solvente compreendendo 70% de etanol e 30% de água para produzir solvente de extração compreendendo carboidratos solúveis (P1 a P5) e flocos extraídos, seguido pela extração dos flocos com um azeótropo de etanol/água para produzir solvente de extração compreendendo carboidratos solúveis (P6) e flocos extraídos, seguido por uma série de quatro extrações com hexano para produzir miscela compreendendo hexano e óleo (N-P1 a N-P4) e flocos extraídos contendo alto teor de proteína e baixo teor de óleo e carboidratos solúveis.

[017] A Figura 2B descreve um aspecto da presente divulgação para a extração de carboidratos solúveis e óleo a partir de semente de oleaginosa flocada por uma série de cinco extrações com hexano para produzir solvente de extração compreendendo óleo (N-P1 a N-P5) e flocos extraídos, seguido por um série de cinco extrações dos flocos com um solvente compreendendo 70% de etanol e 30% de água para produzir solvente de extração compreendendo carboidratos solúveis (P1 a P5) e flocos extraídos com alto teor de proteína, baixo teor de óleo e carboidratos solúveis.

[018] A Figura 3 descreve um aparato experimental para extração de flocos de semente de oleaginosa com solvente.

[019] A Figura 4A descreve o protocolo do exemplo 2 para a geração de correntes de miscela, designadas como M1 a M7, por extração sequencial de soja com gordura total flocada com um azeótropo de hexano e metanol (“Hex: MeOH”). A Figura 4B descreve o protocolo do exemplo 2 para a extração em contra-corrente de soja flocada com gordura total com as correntes de miscela na ordem de M2 a M7,

seguido por Hex: MeOH fresco, onde “7xb Flocos” se refere à soja flocada extraída terminada.

[020] A Figura 5 descreve o protocolo de extração do exemplo 3, onde A são os flocos com gordura total iniciais, B são os flocos extraídos resultantes, C é a mistura de 70% de etanol e 30% de água, D é o solvente resultante compreendendo principalmente carboidratos, E é hexano fresco e F é o solvente resultante compreendendo principalmente óleos. As correntes N-P2 a N-P5 são correntes intermediárias de hexano/óleo e P2 a P6 são correntes intermediárias compreendendo principalmente etanol e açúcar.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[021] A presente divulgação está relacionada a métodos de extração de semente de oleaginosa melhorados para produzir concentrados de farelo de semente de oleaginosa com maior teor de proteína e reduzido teor de carboidratos solúveis (por exemplo, açúcares) e teor de composto anti-nutricional. Mais particularmente, os métodos de extração da presente divulgação eliminam a necessidade de uma etapa de dessolventização/torragem antes da extração de carboidratos solúveis, permitindo assim uma maior eficiência de extração de óleo em comparação com os processos da técnica anterior, embora permitindo a remoção eficaz de cerca de 20% a cerca de 90 % dos carboidratos solúveis (por exemplo, açúcares) e compostos anti-nutricionais.

[022] Em alguns aspectos da presente divulgação, o método de extração de semente de oleaginosa compreende a extração de óleo e carboidratos solúveis da farelo de semente de oleaginosa flocado em uma primeira etapa de extração compreendendo a extração sequencial da farelo de semente de oleaginosa flocado com um solvente polar orgânico compreendendo água para extrair carboidratos solúveis e compostos anti-nutricionais seguida pela extração com um solvente não polar para extrair carboidratos solúveis ou vice-versa.

[023] Em alguns outros aspectos da presente divulgação, o método de extração de semente de oleaginosa compreende extrair simultaneamente óleo e carboidratos solúveis do farelo de semente de oleaginosa flocado com um azeótropo de um solvente polar (tal como um solvente orgânico polar compreendendo água) e um solvente não polar.

[024] As sementes de oleaginosas adequadas para a presente divulgação incluem, sem limitação, soja, girassol, milho, canola (colza), gergelim, palmiste, algodão, linho e amendoim.

[025] As composições típicas de várias sementes de oleaginosas são indicadas na Tabela A abaixo em uma base seca: Tabela A Soja Girassol Semente de algodão Cártamo Carboidratos 15% 11% 22% 34% Solúveis Óleo 18% 51% 36% 38% Proteína 38% 21% 33% 16% Umidade 9% 5% 4% 8% Carboidratos Insolúveis/ 20% 12% 5% 4% Cinza/Outro

[026] Tal como aqui utilizado, “carboidrato solúvel” geralmente se refere aos carboidratos com uma solubilidade de pelo menos 5 g/L, pelo menos 10 g/L, pelo menos 25 g/L ou pelo menos 50 g/L a 25ºC nos solventes polares aqui descritos. Exemplos não limitativos de carboidratos solúveis incluem sacarose; frutose; maltose; galactose; glicose; oligossacarídeos (por exemplo, rafinose, estaquiose e verbascose); mio-inositol; galactinol; digalactosil mio-inositol; trigalactosil mio- inositol; D-pinitol; galactopinitol A; digalactosil pinitol A (ciceritol); trigalactosil pinitol A; galactopinitol B; D-quiro-inositol; fagopiritol B1; fagopiritol B2; fagopiritol B3; D- ononitol; galactosil d-ononitol; e digalactosil d-ononitol.

[027] Tal como aqui utilizado, “açúcar” geralmente se refere a mono, di e trissacarídeos incluindo, sem limitação, sacarose, frutose, glicose, galactose,

maltose, estaquiose e rafinose.

[028] Em qualquer um dos vários aspectos da presente divulgação, a semente de oleaginosa pode ser adequadamente processada por métodos conhecidos na técnica para produzir o material de partida de semente de oleaginosa flocada. Esse processamento de semente de oleaginosa normalmente compreende a seguinte ordem de etapas: limpeza, craqueamento, descascamento, condicionamento e descamação. A limpeza normalmente envolve a remoção de metal (como um separador de ímã) seguida por uma triagem para remover impurezas de tamanho menor (como areia) e grande (como papel, plástico, etc.). O craqueamento envolve a redução do tamanho da semente de oleaginosa (como a redução de uma semente para 4-6 pedaços) e a disponibilização da porção oleaginosa da semente (carne) para extração e, normalmente, envolve a passagem da semente de oleaginosa limpa por rolos de craqueamento para abrir as sementes e reduzir o tamanho para um intervalo de tamanho especificado. As sementes quebradas podem ser descascadas por aspiração de ar e peneiramento opcional, onde as cascas leves são separadas da porção de óleo pesado (carne) da semente. A carne pode ser condicionada por aquecimento, tal como a cerca de 40-70ºC, e opcionalmente seca a uma temperatura de até cerca de 80ºC. A carne condicionada é então fragmentada para reduzir a espessura para, por exemplo, cerca de 0,75 mm a cerca de 0,25 mm a fim de aumentar a área de superfície de extração e interromper/romper as células de óleo, melhorando assim a eficiência de extração.

[029] Em algumas modalidades da divulgação, a semente de oleaginosa flocada com gordura total sólida não foi previamente extraída com um solvente ou previamente tratada termicamente.

[030] Vários solventes de extração, sistemas de solventes e azeótropos estão dentro do escopo da presente divulgação.

[031] Os solventes orgânicos polares adequados incluem, sem limitação,

metanol, etanol, i-propanol, n-propanol, n-butanol, tetra-hidrofurano, acetato de etila, acetona e dimetilformamida e combinações dos mesmos. Em alguns aspectos, o solvente orgânico polar é um álcool. Em alguns aspectos, o solvente orgânico polar é metanol ou etanol. Em alguns outros aspectos, o solvente polar orgânico é uma combinação de água e um álcool, como metanol e água ou etanol e água. Os solventes polares orgânicos são geralmente adequados para a extração de componentes de semente de oleaginosa hidrofílicas, como carboidratos solúveis e outros anti-nutrientes.

[032] Os solventes não polares adequados incluem, sem limitação, hidrocarbonetos saturados. Exemplos não limitativos incluem pentano, ciclopentano, hexano e ciclohexano e as misturas dos mesmos. Em alguns aspectos, o solvente não polar é hexano. Os solventes não polares são geralmente adequados para extrair o óleo hidrofóbico das sementes de oleaginosas.

[033] Os azeótropos incluem, sem limitação, a combinação de um álcool e água e a combinação de um solvente orgânico polar conforme descrito em outro lugar neste documento e um solvente não polar conforme descrito em outro lugar neste documento. Os azeótropos de um solvente polar orgânico e um solvente não polar são adequados para extrair componentes hidrofílicos e hidrofóbicos de semente de oleaginosa. As concentrações de solvente necessárias para estabelecer azeótropos são geralmente conhecidas na técnica. Por exemplo, os azeótropos binários etanol/água compreendem cerca de 3% em peso de água, cerca de 3,5% em peso de água, cerca de 4% em peso de água, cerca de 4,5% em peso de água ou cerca de 5% em peso de água com o restante sendo etanol. Azeótropos binários de n-propanol/água compreendem cerca de 17% em peso de água, cerca de 17,5% em peso de água, cerca de 18% em peso de água, cerca de 18,5% em peso de água, cerca de 19% em peso de água ou cerca de 19,5% em peso de água com o restante sendo n-propanol. Os azeótropos binários de i-propanol/água compreendem cerca de 37% em peso de água, cerca de 37,5% em peso de água, cerca de 38% em peso de água, cerca de 38,5% em peso de água, cerca de 39% em peso de água ou cerca de 39,5% em peso de água sendo o restante i-propanol. Azeótropos binários de metanol/hexano compreendem cerca de 26% em peso de metanol, cerca de 26,5% em peso de metanol, cerca de 27% em peso de metanol, cerca de 27,5% em peso de metanol, cerca de 28% em peso de metanol, cerca de 28,5% em peso de metanol, cerca de 29% em peso de metanol, cerca de 29,5% em peso de metanol ou cerca de 30% em peso de metanol com o restante sendo hexano. Azeótropos binários de etanol/hexano compreendem cerca de 18% em peso de etanol, cerca de 18,5% em peso de etanol, cerca de 19% em peso de etanol, cerca de 19,5% em peso de etanol, cerca de 20% em peso de etanol, cerca de 20,5% em peso de etanol, cerca de 21% em peso de etanol, cerca de 21,5% em peso de etanol ou cerca de 22% em peso de etanol com o restante sendo hexano. Azeótropos ternários compreendendo um solvente orgânico polar, um solvente não polar e água, tal como, por exemplo, e sem limitação, etanol/hexano/água e metanol/hexano/água também estão dentro do escopo da presente divulgação.

[034] Em alguns aspectos, a extração com um azeótropo, conforme descrito em outro lugar neste documento, pode resultar em uma miscela com duas fases. Em alguns de tais aspectos, uma fase superior pode compreender predominantemente todo o solvente não polar (por exemplo, cerca de 95%) e predominantemente todo o óleo de semente (por exemplo, pelo menos 95%), e uma fase inferior pode compreender predominantemente todo o solvente polar (por exemplo, cerca de 90%) e predominantemente todo o carboidrato solúvel (por exemplo, pelo menos 95%). Como usado aqui, “predominantemente todo” se refere a pelo menos 75%, pelo menos 85%, pelo menos 90%, pelo menos 90%, pelo menos 95%, pelo menos 98% ou pelo menos 99% em um percentual de volume ou percentual de peso base.

[035] O equipamento em escala comercial conhecido na técnica é geralmente adequado para extrair óleo e carboidratos solúveis de semente de oleaginosa de acordo com os métodos da presente divulgação.

[036] Em alguns aspectos da presente divulgação, o método de extração de semente de oleaginosa compreende a extração de carboidratos solúveis a partir de farelo de semente de oleaginosa flocado em uma etapa de extração de carboidratos solúveis com um solvente compreendendo um solvente orgânico polar e água e extração de óleo do farelo de semente de oleaginosa flocado em uma etapa de extração de óleo com um solvente compreendendo um solvente não polar. As etapas de extração podem ser realizadas em qualquer ordem.

[037] A extração de carboidratos solúveis pode compreender pelo menos uma extração ou múltiplas extrações. O esquema de extração de carboidratos solúveis pode ser adequadamente uma extração em lote, uma extração semicontínua ou uma extração contínua. Em algumas modalidades, a extração de carboidratos solúveis é contra-corrente.

[038] Em algumas de tais modalidades, a extração de carboidratos solúveis pode ser feita com um solvente orgânico polar, opcionalmente compreendendo de cerca de 10% em peso de água a cerca de 50% em peso de água. Em algumas de tais modalidades, o solvente orgânico polar é um álcool, como, por exemplo, metanol ou etanol. Em alguns aspectos particulares, o solvente orgânico polar é o etanol. Em algumas modalidades particulares, uma combinação de um solvente orgânico polar e água é empregada em que o teor de água é de cerca de 10% em peso, cerca de 15% em peso, cerca de 20% em peso, cerca de 25% em peso, cerca de 30% em peso, cerca de 35% em peso, cerca de 40% em peso, cerca de 45% em peso ou cerca de 50% em peso, e intervalos construídos a partir dos mesmos, tais como, de cerca de 10% em peso a cerca de 50% em peso, a partir de cerca de 20 % em peso a cerca de 40% em peso, ou de cerca de 25% em peso a cerca de 35% em peso. Em algumas modalidades, 1 extração ou 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou 10 extrações sequenciais e intervalos construídos a partir das mesmas, tais como 2 a 8 extrações, 3 a 7 extrações ou 4 a 6 extrações de a semente de oleaginosa flocada é feita com um solvente orgânico polar (por exemplo, etanol), opcionalmente compreendendo de cerca de 10% em peso de água a cerca de 50% em peso de água. Um esquema de extração contra-corrente pode ser feito opcionalmente.

[039] Em algumas de tais modalidades, a extração de carboidratos solúveis pode ser feita com um azeótropo de um solvente orgânico polar e água, conforme descrito em outro lugar neste documento. Em algumas modalidades particulares, o azeótropo é etanol: água. Em algumas modalidades, podem ser feitas 1 extração ou 2, 3, 4 ou 5 extrações sequenciais e intervalos construídos a partir das mesmas, tais como 2 a 5 extrações ou 1 a 3 extrações, com o azeótropo. Para múltiplas modalidades de extração, um esquema de extração contra-corrente pode ser opcionalmente feito. Por exemplo, uma extração azeotrópica pode reduzir o teor de água na semente de oleaginosa extraída em cerca de 0,5% em peso, cerca de 0,6% em peso, cerca de 0,7% em peso, cerca de 0,8% em peso, cerca de 0,9% em peso ou cerca de 1% em peso.

[040] Em algumas modalidades, a extração de carboidratos solúveis pode ser feita com pelo menos uma primeira extração de carboidratos solúveis com um solvente orgânico polar, opcionalmente compreendendo de cerca de 10% em peso de água a cerca de 50% em peso de água, seguido por pelo menos uma segunda extração de carboidratos solúveis com um azeótropo de um solvente orgânico polar e água (como etanol: água). Um tal esquema de modalidade de extração é geralmente representado na FIG. 1A onde flocos de semente de oleaginosa com gordura total 1 são extraídos pelo menos 1 vez com solvente orgânico polar não azeotrópico: água 2 para formar solvente polar de extração A 3 e farelo de semente de oleaginosa extraído em bruto 4. O farelo de semente de oleaginosa extraído em bruto 4 é extraído pelo menos uma vez com um solvente orgânico polar azeótropo/água 5 para formar o solvente polar de extração B 6 e o farelo de semente de oleaginosa extraído em bruto 7 é extraído com o solvente não polar 8 resultando no solvente C 9. O processo gerou o farelo extraído 10.

[041] Em algumas outras modalidades, como geralmente descrito na FIG. 1B, flocos de semente de oleaginosa com gordura total 1 são extraídos pelo menos uma vez com solvente não polar 2 para formar solvente polar de extração A 3 e farelo de semente de oleaginosa extraído em bruto 4. O farelo de semente de oleaginosa extraído em bruto 4 é extraído pelo menos uma vez com um solvente orgânico polar/água 5, para formar o farelo terminado 7 e o solvente B 6 resultantes.

[042] Em qualquer uma das várias extrações de carboidratos solúveis, a proporção em peso de solvente para semente de oleaginosa é de cerca de 0,5: 1, cerca de 0,75: 1, cerca de 1: 1, cerca de 1,1: 1, cerca de 1,5: 1, cerca de 2: 1, cerca de 2,5: 1, cerca de 3: 1, cerca de 3,5: 1 ou cerca de 4: 1, e intervalos construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 0,5: 1 a cerca de 4: 1, de cerca de 1: 1 a cerca de 3: 1, de cerca de 1,1 : 1 a cerca de 3: 1, de cerca de 1,1: 1 a cerca de 2: 1, ou de cerca de 1,1: 1 a cerca de 1,5: 1. Em algumas de tais modalidades, o solvente em pelo menos uma etapa de extração de carboidrato solúvel está presente em excesso de % em peso em comparação com o farelo de semente de oleaginosa. Em algumas modalidades, o solvente em cada etapa de extração de carboidrato solúvel está presente em excesso de % em peso em comparação com o farelo de semente de oleaginosa.

[043] A temperatura de extração de carboidratos solúveis é adequadamente cerca de 25ºC, cerca de 30ºC, cerca de 35ºC, cerca de 40ºC, cerca de 45ºC, cerca de 50ºC, cerca de 55ºC, cerca de 60ºC, cerca de 65ºC, cerca de 70ºC, até cerca de 5ºC menos do que o ponto de ebulição do solvente de extração e intervalos construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 25ºC a cerca de 5ºC menos do que o ponto de ebulição do solvente, de cerca de 40ºC a cerca de 5ºC menos do que o ponto de ebulição do solvente, de cerca de 40ºC a cerca de 70ºC, de cerca de 50ºC a cerca de 70ºC, ou de cerca de 55ºC a cerca de 65ºC.

[044] Em qualquer uma das várias modalidades de extração de carboidratos solúveis, pelo menos 20% em peso, pelo menos 30% em peso, pelo menos 40% em peso, pelo menos 50% em peso, pelo menos 60% em peso, pelo menos 70% em peso, pelo menos 80% em peso ou pelo menos 90% em peso dos carboidratos solúveis contidos no farelo de semente de oleaginosa são extraídos para o solvente polar.

[045] Em qualquer uma das várias modalidades de extração de açúcar, onde a extração de açúcar é feita antes da extração de óleo, a semente de oleaginosa tendo açúcar extraído da mesma, denominado farelo de semente de oleaginosa extraído em bruto, pode ser caracterizada como a seguir. Um teor de proteína total de cerca de 45% em peso, cerca de 46% em peso, cerca de 47% em peso, cerca de 48% em peso, cerca de 49% em peso, cerca de 50% em peso, cerca de 51% em peso, cerca de 52% em peso, cerca de 53% em peso, cerca de 54% em peso, cerca de 55% em peso, cerca de 56% em peso, cerca de 57% em peso, cerca de 58% em peso, cerca de 59% em peso ou cerca de 60% em peso e intervalos construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 45% em peso a cerca de 60% em peso, de cerca de 45% em peso a cerca de 55% em peso, ou de cerca de 48% em peso a cerca de 53% em peso. Um teor de carboidratos solúveis totais de menos de 10% em peso, menos de 5% em peso, cerca de 2,5% em peso, cerca de 3% em peso, cerca de 3,5% em peso, cerca de 4% em peso, cerca de 4,5% em peso, cerca de 5% em peso, cerca de 5,5% em peso ou cerca de 6% em peso, e intervalos construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 2,5% em peso a cerca de 6% em peso, ou de cerca de 3% em peso a cerca de 5% em peso. O teor total de óleo é geralmente compatível com o teor de óleo da semente não extraída. Uma razão em peso de proteína para óleo de cerca de 1,8: 1, cerca de 1,9: 1, cerca de 2: 1, cerca de 2,1: 1, cerca de 2,2: 1, cerca de 2,3: 1, cerca de 2,4: 1 ou cerca de 2,5: 1, e intervalos construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 1,8: 1 a cerca de 2,5: 1 ou de cerca de 1,8: 1 a cerca de 2,2: 1. Uma razão em peso de carboidrato solúvel para proteína de cerca de 0,4: 1, cerca de 0,35: 1, cerca de 0,3: 1, cerca de 0,25: 1, cerca de 0,2: 1, cerca de 0,15: 1, ou cerca de 0,1: 1, e intervalos construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 0,1: 1 a cerca de 0,4: 1, ou de cerca de 0,15: 1 a cerca de 0,3: 1. Uma razão em peso de proteína para carboidrato solúvel de cerca de 10: 1, cerca de 11: 1, cerca de 12: 1, cerca de 13: 1, cerca de 14: 1, cerca de 15: 1 ou cerca de 16: 1, e intervalos construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 10: 1 a cerca de 16: 1, ou de cerca de 12: 1 a cerca de 14: 1.

[046] A extração de óleo pode compreender pelo menos uma extração ou múltiplas extrações. O esquema de extração de óleo pode ser adequadamente uma extração em lote, uma extração semi-contínua ou uma extração contínua. Em algumas modalidades, a extração de óleo é contra-corrente.

[047] Em algumas de tais modalidades, a extração de óleo pode ser feita com um solvente não polar, conforme descrito em outro lugar neste documento. Em alguns aspectos particulares, o solvente não polar é hexano. Em algumas modalidades, 1 extração ou 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou 10 extrações sequenciais e intervalos construídos a partir dos mesmos, como 2 a 8 extrações, 1 a 6 extrações, 2 a 6 extrações, 2 a 5 extrações, ou 3 a 5 extrações de semente de oleaginosa com um solvente não polar podem ser feitas. Um esquema de extração contra-corrente pode ser feito opcionalmente.

[048] Uma dessas modalidades de extração de óleo está descrita na FIG. 1A, onde o farelo de semente de oleaginosa extraído em bruto 7 é extraído pelo menos uma vez com solvente não polar 8 para formar solvente de extração não polar 9 e farelo de semente de oleaginosa extraído terminado 10 e na FIG. 1B onde os flocos 1 são extraídos pelo menos uma vez com um solvente não polar 2 para formar um solvente de extração não polar 3.

[049] Em qualquer uma das várias extrações de óleo, a razão em peso de solvente não polar para semente de oleaginosa é de cerca de 0,5: 1, cerca de 0,75: 1, cerca de 1: 1, cerca de 1,1: 1, cerca de 1,5: 1, cerca de 2: 1, cerca de 2,5: 1, cerca de 3: 1, cerca de 3,5: 1 ou cerca de 4: 1, e intervalos construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 0,5: 1 a cerca de 4: 1, de cerca de 1: 1 a cerca de 3: 1, de cerca de 1,1: 1 a cerca de 3: 1, de cerca de 1,1: 1 a cerca de 2: 1, ou de cerca de 1,1: 1 a cerca de 1,5: 1. Em algumas dessas modalidades, o solvente em pelo menos uma etapa de extração de óleo está presente em excesso de % em peso em comparação com o farelo de semente de oleaginosa. Em algumas modalidades, o solvente em cada etapa de extração de óleo está presente em excesso de % em peso em comparação com o farelo de semente de oleaginosa.

[050] Em qualquer uma das várias modalidades de extração de óleo, pelo menos 55% em peso, pelo menos 60% em peso, pelo menos 65% em peso, pelo menos 70% em peso, pelo menos 75% em peso, pelo menos 80% em peso, pelo menos 85% em peso, ou pelo menos 90% em peso do óleo contido no farelo de semente de oleaginosa com gordura total é extraído para o solvente não polar.

[051] A temperatura de extração de óleo é adequadamente cerca de 25ºC, cerca de 30ºC, cerca de 35ºC, cerca de 40ºC, cerca de 45ºC, cerca de 50ºC, cerca de 55ºC, cerca de 60ºC, cerca de 65ºC, cerca de 70ºC, até cerca de 5ºC menos do que o ponto de ebulição do solvente de extração e varia construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 25ºC a cerca de 5ºC menos do que o ponto de ebulição do solvente, de cerca de 40ºC a cerca de 5ºC menos do que o ponto de ebulição do solvente, de cerca de 40ºC a cerca de 70ºC, de cerca de 50ºC a cerca de 70ºC, ou de cerca de 55ºC a cerca de 65ºC.

[052] Em qualquer um dos vários aspectos de extração de óleo envolvendo extrações separadas com solvente orgânico polar e com solvente não polar, a semente de oleaginosa tendo carboidrato solúvel e óleo extraído da mesma, também denominado farelo de semente de oleaginosa extraído terminado, pode ser caracterizado como a seguir.

Um teor de proteína total de cerca de 55% em peso, cerca de 56% em peso, cerca de 57% em peso, cerca de 58% em peso, cerca de 59% em peso, cerca de 60% em peso, cerca de 61% em peso, cerca de 62% em peso.%, cerca de 63% em peso, cerca de 64% em peso, cerca de 65% em peso, cerca de 66% em peso, cerca de 67% em peso, cerca de 68% em peso, cerca de 69% em peso, cerca de 70% em peso, cerca de 71% em peso, cerca de 72% em peso, cerca de 73% em peso, cerca de 74% em peso ou cerca de 75% em peso, e intervalos construídos a partir dos mesmos, como de cerca de 55% em peso a cerca de 75% em peso, de cerca de 60% em peso a cerca de 75% em peso, de cerca de 55% em peso a cerca de 72% em peso, de cerca de 60% em peso a cerca de 70% em peso, ou de cerca de 65% em peso a cerca de 70 % em peso.

Um teor de carboidratos solúveis totais de menos de 10% em peso, menos de 5% em peso, cerca de 2,5% em peso, cerca de 3% em peso, cerca de 3,5% em peso, cerca de 4% em peso, cerca de 4,5% em peso, cerca de 5% em peso, cerca de 5,5% em peso ou cerca de 6% em peso, e intervalos construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 2,5% em peso a cerca de 6% em peso, ou de cerca de 3% em peso a cerca de 5% em peso.

Um teor de óleo total de cerca de 0,5% em peso, cerca de 0,6% em peso, cerca de 0,7% em peso, cerca de 0,8% em peso, cerca de 0,9% em peso, cerca de 1,0% em peso, cerca de 1,1% em peso, cerca de 1,2% em peso, cerca de 1,3% em peso, cerca de 1,4% em peso ou cerca de 1,5% em peso, e intervalos construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 0,5% em peso a cerca de 1,5% em peso ou de cerca de 0,7% em peso a cerca de 1,2 % em peso.

Uma razão em peso de proteína para óleo de cerca de ou pelo menos 50: 1, cerca de ou pelo menos 55: 1, cerca de ou pelo menos 60: 1, cerca de ou pelo menos 70: 1, cerca de ou pelo menos 80: 1, cerca de ou pelo menos 90: 1, cerca de ou pelo menos 100: 1, cerca de ou pelo menos 110: 1, cerca de ou pelo menos 120: 1, cerca de ou pelo menos 130: 1, cerca de ou pelo menos 140: 1 ou cerca de 150: 1, e varia construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 50: 1 a cerca de 150: 1, de cerca de 55: 1 a cerca de 100: 1, ou de cerca de 60: 1 a cerca de 80: 1. Uma razão em peso de carboidrato solúvel para óleo de cerca de 2: 1, cerca de 2,5: 1, cerca de 3: 1, cerca de 3,5: 1, cerca de 4: 1, cerca de 4,5: 1, cerca de 5: 1, cerca de 5,5: 1, cerca de 6: 1, cerca de 6,5: 1, cerca de 7: 1, cerca de 7,5: 1 ou cerca de 8: 1, e intervalos construídos a partir dos mesmos, como de cerca de 2: 1 a cerca de 8: 1, ou de cerca de 3: 1 a cerca de 5: 1. Uma razão em peso de proteína para carboidrato solúvel de cerca de ou pelo menos 10: 1, cerca de ou pelo menos 12: 1, cerca de ou pelo menos 13: 1, cerca de ou pelo menos 14: 1, cerca de ou pelo menos 15: 1, cerca de ou pelo menos 16: 1, cerca de ou pelo menos 17: 1, cerca de ou pelo menos 18: 1, cerca de ou pelo menos 19: 1, ou cerca de 20: 1, e intervalos construídos a partir dos mesmos, como de cerca de 12: 1 a cerca de 20: 1, ou de cerca de 14: 1 a cerca de 18: 1.

[053] Uma modalidade particular da presente divulgação é descrita na FIG. 2A. Na etapa 1, o floco de semente de oleaginosa com gordura total é extraído com etanol: água 70:30 para produzir o solvente de extração P1 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 2, a semente de oleaginosa extraída na etapa 1 é adicionalmente extraída com etanol: água 70:30 (etanol 70%) para produzir o solvente de extração P2 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 3, a semente de oleaginosa extraída na etapa 2 é ainda extraída com etanol: água 70:30 para produzir o solvente de extração P3 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 4, a semente de oleaginosa extraída na etapa 3 é ainda extraída com etanol: água 70:30 para produzir o solvente de extração P4 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 5, a semente de oleaginosa extraída na etapa 4 é ainda extraída com etanol: água 70:30 para produzir o solvente de extração P5 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 6, a semente de oleaginosa extraída na etapa 5 é adicionalmente extraída com etanol azeotrópico: água 96: 4 (etanol 96%) para produzir o solvente de extração P6 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 7, a semente de oleaginosa extraída na etapa 6 é adicionalmente extraída com hexano para produzir o solvente de extração N-P1 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 8, a semente de oleaginosa extraída na etapa 7 é adicionalmente extraída com hexano para produzir o solvente de extração N-P2 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 9, a semente de oleaginosa extraída na etapa 8 é adicionalmente extraída com hexano para produzir o solvente de extração N-P3 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 10, a semente de oleaginosa extraída na etapa 9 é adicionalmente extraída com hexano para produzir o solvente de extração N-P4 e a semente de oleaginosa extraída acabada. Um esquema de extração em contra- corrente do esquema representado na FIG. 2A também está dentro do escopo da presente divulgação.

[054] Uma modalidade particular da presente divulgação é representada na FIG. 2B. Na etapa 1, o floco de semente de oleaginosa com gordura total é extraído com hexano para produzir o solvente de extração N-P1 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 2, a semente de oleaginosa extraída na etapa 1 é adicionalmente extraída com hexano para produzir o solvente de extração N-P2 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 3, a semente de oleaginosa extraída na etapa 2 é adicionalmente extraída com hexano para produzir o solvente de extração N-P3 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 4, a semente de oleaginosa extraída na etapa 3 é adicionalmente extraída com hexano para produzir o solvente de extração N-P4 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 5, a semente de oleaginosa extraída na etapa 4 é adicionalmente extraída com hexano para produzir o solvente de extração N-P5 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 6, a semente de oleaginosa extraída na etapa 5 é adicionalmente extraída com etanol: água 70:30

(etanol 70%) para produzir o solvente de extração P1 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 7, a semente de oleaginosa extraída na etapa 6 é ainda extraída com etanol: água 70:30 para produzir o solvente de extração P2 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 8, a semente de oleaginosa extraída na etapa 7 é ainda extraída com etanol: água 70:30 para produzir o solvente de extração P3 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 9, a semente de oleaginosa extraída na etapa 8 é ainda extraída com etanol: água 70:30 para produzir o solvente de extração P4 e a semente de oleaginosa extraída. Na etapa 10, a semente de oleaginosa extraída na etapa 9 é ainda extraída com etanol: água 70:30 para produzir o solvente de extração P5 e a semente de oleaginosa extraída terminada. Um esquema de extração de contra-corrente para o esquema representado na FIG. 2B também está dentro do escopo da presente divulgação.

[055] Em alguns aspectos da presente divulgação, o método de extração de semente de oleaginosa compreende extração simultânea de óleo e carboidratos solúveis da farelo de semente de oleaginosa flocado com um azeótropo de um solvente orgânico polar e um solvente não polar. O uso de um azeótropo de fase única supera ainda mais os problemas envolvidos com a separação de fases não azeotrópicas de misturas de um solvente orgânico polar e um solvente não polar.

[056] A extração azeotrópica pode compreender pelo menos uma extração ou múltiplas extrações. O esquema de extração azeotrópica pode ser adequadamente uma extração em lote, uma extração semicontínua ou uma extração contínua. Em algumas modalidades, a extração azeotrópica é contra-corrente.

[057] Azeótropos adequados de solventes orgânicos polares e não polares são descritos em outro lugar neste documento. Em algumas modalidades, o azeótropo é hexano/etanol ou hexano/metanol. Em algumas modalidades, o azeótropo é hexano/metanol.

[058] Em algumas modalidades, 1 extração ou 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 ou

12 extrações sequenciais e intervalos construídos a partir das mesmas, como 2 a 12 extrações, 3 a 10 extrações, 5 a 9 extrações, ou 6 a 8 extrações de semente de oleaginosa com o azeótropo podem ser feitas. Um esquema de extração contra- corrente pode ser feito opcionalmente.

[059] Em qualquer uma das várias extrações de óleo, a razão em peso do azeótropo para a semente de oleaginosa é de cerca de 0,5: 1, cerca de 0,75: 1, cerca de 1: 1, cerca de 1,1: 1, cerca de 1,5: 1, cerca de 2: 1, cerca de 2,5: 1, cerca de 3: 1, cerca de 3,5: 1 ou cerca de 4: 1, e intervalos construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 0,5: 1 a cerca de 4: 1, de cerca de 1: 1 a cerca de 3: 1, de cerca de 1,1: 1 a cerca de 3: 1, de cerca de 1,1: 1 a cerca de 2: 1, ou de cerca de 1,1: 1 a cerca de 1,5: 1. Em algumas de tais modalidades, o azeótropo em pelo menos uma etapa de extração está presente em excesso de % em peso em comparação com o farelo de semente de oleaginosa. Em algumas modalidades, o azeótropo em cada etapa de extração está presente em excesso de % em peso em comparação com o farelo de semente de oleaginosa.

[060] A temperatura de extração azeotrópica é adequadamente cerca de 25ºC, cerca de 30ºC, cerca de 35ºC, cerca de 40ºC, cerca de 45ºC, cerca de 50ºC, cerca de 55ºC, cerca de 60ºC, cerca de 65ºC, cerca de 70ºC, até cerca de 5ºC menos do que o ponto de ebulição do azeótropo, e intervalos construídos a partir das mesmas, tal como de cerca de 25ºC a cerca de 5ºC menos do que o ponto de ebulição do solvente, de cerca de 40ºC a cerca de 5ºC menos do que o ponto de ebulição do solvente, a partir de cerca de 40ºC a cerca de 70ºC, de cerca de 45ºC a cerca de 60ºC, ou de cerca de 50ºC a cerca de 55ºC.

[061] Em qualquer uma das várias modalidades de extração azeotrópica, pelo menos 60% em peso, pelo menos 65% em peso, pelo menos 70% em peso, pelo menos 75% em peso, pelo menos 80% em peso, pelo menos 85% em peso, ou pelo menos 90% em peso do óleo contido no farelo de semente de oleaginosa com gordura total é extraído para o solvente não polar.

[062] Em qualquer uma das várias modalidades de extração de carboidratos solúveis, pelo menos 50% em peso, pelo menos 60% em peso, pelo menos 70% em peso, pelo menos 80% em peso ou pelo menos 90% em peso do carboidrato solúvel contido no farelo de semente de oleaginosa é extraída para o solvente polar.

[063] Em qualquer uma das várias modalidades de extração azeotrópica, o farelo de semente de oleaginosa extraído pode ser caracterizada como a seguir. Um teor de proteína total de cerca de 50% em peso, cerca de 52% em peso, cerca de 54% em peso, cerca de 56% em peso, cerca de 58% em peso, cerca de 60% em peso, cerca de 62% em peso, cerca de 64% em peso, cerca de 66% em peso, cerca de 68% em peso, cerca de 70% em peso, ou cerca de 72% em peso, e intervalos construídos a partir dos mesmos, como de cerca de 50% em peso a cerca de 72% em peso, a partir de cerca de 52% em peso a cerca de 66% em peso, ou de cerca de 54% em peso a cerca de 64% em peso, de cerca de 60% em peso a cerca de 72% em peso, ou de cerca de 62% em peso a cerca de 70% em peso. Um teor de óleo total de cerca de 0,5% em peso, cerca de 0,6% em peso, cerca de 0,7% em peso, cerca de 0,8% em peso, cerca de 0,9% em peso, cerca de 1,0% em peso, cerca de 1,1% em peso, cerca de 1,2% em peso, cerca de 1,3% em peso, cerca de 1,4% em peso ou cerca de 1,5% em peso, e intervalos construídos a partir dos mesmos, como de cerca de 0,5% em peso a cerca de 1,5% em peso, de cerca de 0,6% em peso a cerca de 1% em peso, ou de cerca de 0,7% em peso a cerca de 0,9% em peso. Um teor de carboidratos solúveis totais de menos de 14% em peso, menos de 12% em peso, 10% em peso, menos de 5% em peso, cerca de 2,5% em peso, cerca de 3% em peso, cerca de 4% em peso, cerca de 5% em peso, cerca de 6% em peso, cerca de 7% em peso, cerca de 8% em peso, cerca de 9% em peso, cerca de 10% em peso, cerca de 11% em peso, cerca de 12% em peso, cerca de 13 % em peso, ou cerca de 14% em peso, e intervalos construídos a partir dos mesmos, como de cerca de 2,5% em peso a cerca de 14% em peso, de cerca de 2,5% em peso a cerca de 10% em peso, a partir de cerca de 5% em peso a cerca de 10% em peso, de cerca de 2,5% em peso a cerca de 5% em peso. Uma razão em peso de proteína para óleo de cerca de ou pelo menos 50: 1, cerca de ou pelo menos 55: 1, cerca de ou pelo menos 60: 1, cerca de ou pelo menos 70: 1, cerca de ou pelo menos 80: 1, cerca de ou pelo menos 90: 1, cerca de ou pelo menos 100: 1, cerca de ou pelo menos 110: 1, cerca de ou pelo menos 120: 1, cerca de ou pelo menos 130: 1, cerca de ou pelo menos 140: 1 ou cerca de 150: 1, e intervalos construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 50: 1 a cerca de 150: 1, de cerca de 55: 1 a cerca de 100: 1, ou de cerca de 60: 1 a cerca de 80: 1. Uma razão em peso de carboidrato solúvel para óleo de cerca de 5: 1, cerca de 7,5: 1, cerca de 10: 1, cerca de 12,5: 1, cerca de 15: 1, cerca de 17,5: 1, cerca de 20: 1, cerca de 22,5: 1, cerca de 25: 1, cerca de 27,5 ou cerca de 30: 1, e intervalos construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 5: 1 a cerca de 30: 1, de cerca de 10: 1 a cerca de 25: 1, ou de cerca de 12,5: 1 a cerca de 20: 1. Uma razão em peso de proteína para carboidrato solúvel de cerca de ou pelo menos 4: 1, cerca de ou pelo menos 4,5: 1, cerca de ou pelo menos 5: 1, cerca de ou pelo menos 5,5: 1, cerca de ou pelo menos 6: 1, cerca de ou pelo menos 6,5: 1, cerca de ou pelo menos 7: 1, cerca de ou pelo menos 7,5: 1, cerca de ou pelo menos 8: 1, cerca de ou pelo menos 8,5: 1, cerca de ou pelo menos 9: 1, cerca de ou em pelo menos 9,5: 1, ou cerca de 10: 1, e intervalos construídos a partir dos mesmos, tal como de cerca de 4: 1 a cerca de 10: 1, de cerca de 4: 1 a cerca de 8: 1, ou de cerca de 4,5: 1 a cerca de 6: 1

[064] Em qualquer um dos vários aspectos da presente divulgação, o farelo de semente de oleaginosa com óleo e carboidratos solúveis extraídos da mesma pode ser dessolventizado ou dessolventizado/torrado por métodos conhecidos na técnica.

Exemplos

[065] As extrações de exemplo 1 e 2 foram feitas usando o sistema de extração representado na FIG. 3. O refrigerador de água 1 era um refrigerador modelo RC-2 disponível na IKA. O aquecedor de água 2 era um modelo T151E disponível na Brabender. O extrator encamisado tinha um volume de 1,2 litro e a bomba 8 era uma bomba Watson-Marion 120 U/DV, 200 rpm.

[066] O procedimento de extrações de exemplo 1 e 2 envolveu a colocação de flocos de soja com gordura total no extrator 5 junto com o solvente para formar um leito de extração 7. Água aquecida (indicada pelo caminho de fluxo B na FIG. 3) foi circulada através da camisa do extrator 5 na temperatura desejada para cada extração de exemplo. Água gelada (indicada pelo caminho de fluxo A na FIG. 3) foi circulada através do condensador 3 na temperatura desejada para cada extração do exemplo. A temperatura de extração foi controlada pela temperatura indicada pelo termômetro 4. Em uma etapa de lavagem com solvente (extração), após a temperatura de extração alvo ter sido atingida, a bomba 8 foi ativada a fim de circular a miscela (compreendendo solvente, carboidratos solúveis e óleo) passando do leito de extração 7 e através da placa sinterizada 6 de volta para o leito de extração 7. Cada tempo de lavagem com solvente foi de cerca de 15 minutos. A taxa da bomba 8 foi ajustada para atingir uma taxa de percolação descrita através dos flocos.

[067] Os flocos de soja com gordura total usados em cada um dos exemplos foram preparados por limpeza, quebra, descascamento, condicionamento e descamação.

[068] Nos exemplos a seguir, o teor de óleo foi determinado de acordo com o Método Oficial Ba 3-38 da American Oil Chemists' Society (“AOCS”) (Revisado em 2017) intitulado “Óleo em Farelos e Tortas de Sementes”. Em resumo, a amostra de material moído é pesada e extraída com éter de petróleo. O extrato de éter de petróleo é coletado, evaporado para remover o solvente e o óleo extraído resultante é pesado. O percentual de óleo é calculado por: (gramas de óleo) / (gramas de material moído) x 100. Opcionalmente, o teor de água da amostra pode ser medido e os resultados percentuais de óleo calculados em base seca.

[069] Nos exemplos a seguir, a umidade e o conteúdo de voláteis podem ser determinados de acordo com o Método Oficial AOCS Ba 2a-38 (Revisado em 2017) intitulado “Umidade e Matéria Volátil, Método de Forno de Tiragem Forçada”. Em resumo, uma amostra pesada de material é colocada em um prato úmido tarado e, em seguida, colocado em um forno e seco a 130 ± 3ºC por 2 horas. O prato de umidade é então removido do forno, resfriado em um dessecador em temperatura ambiente e pesado. O percentual de umidade e matéria volátil é calculado por: (perda de massa, g) / (massa da amostra, g) x 100.

[070] Nos exemplos a seguir, o conteúdo de proteína foi determinado de acordo com o Método Oficial AOCS Ba 4d-90 (Revisado em 2017) intitulado “Nitrogênio e Proteína, Método Kjeldahl Modificado”. O método Kjeldahl envolve o aquecimento de uma amostra em ebulição na presença de ácido sulfúrico, que decompõe a substância orgânica por oxidação e forma uma solução compreendendo sulfato de amônio a partir do nitrogênio reduzido. A solução é então combinada com hidróxido de sódio e fervida para converter o sulfato de amônio em amônia. A quantidade de amônia presente e, portanto, a quantidade de nitrogênio presente na amostra, é determinada por titulação reversa usando um indicador. O percentual de nitrogênio é calculado por:

[071] onde mLB = volume, mL base padrão usada para a amostra; mLA = volume, mL de ácido padrão usado para a amostra; mLBK = volume, mL de base padrão necessário para titular 1 mL de ácido padrão menos mL de base padrão necessário para titular o branco do reagente realizado pelo método e destilado em 1 mL de ácido padrão; NA = normalidade do ácido padrão; e NB = normalidade da base padrão. A proteína total é calculada por N% x 6,25.

[072] Nos exemplos seguintes, o teor de carboidratos solúveis (açúcar) foi medido por LC. Amostras para medição de açúcar foram moídas usando uma peneira de 0,5 mm e extraídas com etanol 70% na proporção p: p da amostra para etanol 70% de 1:10 por uma hora em condições ambientais com agitação constante. O teor de açúcar no etanol a 70% foi medido em um Cromatógrafo Líquido Agilent 1260 Infinity acoplado a um detector RI. A coluna foi uma Hi-Plex Ca 7,7 x 300 mm, 8 µm; o fluxo foi de 0,6 mL/min; o tempo foi de 30 min; o volume de injeção foi de 20 μL; a temperatura do compartimento da coluna era de 80ºC; a temperatura do detector era de 30ºC; e a fase móvel era água.

[073] A composição da miscela foi medida e determinada por cromatografia gasosa. Exemplo Comparativo

[074] Flocos de soja com gordura total foram extraídos por extração com hexano da técnica anterior. No exemplo comparativo, 300 g de flocos de soja com gordura total foram colocados no extrator e 375 g de hexano foram adicionados. A temperatura de extração foi mantida a 60ºC, a água gelada para o condensador foi mantida a 20ºC, o tempo de recirculação da miscela foi de 15 minutos e a taxa de recirculação foi de 36 mL/minuto. A extração foi repetida 6 vezes para um total de 7 extrações. Os flocos finais de soja extraídos (ou seja, após 7 extrações de hexano) foram analisados quanto à umidade, proteína, óleo e açúcar (carboidrato solúvel). Os resultados são relatados na Tabela 1 abaixo (base seca) junto com a umidade, proteína, óleo e açúcar dos flocos de soja antes da extração. Tabela 1 Flocos Brutos (% Flocos extraídos (% em peso) em peso) Umidade 8,87 3,86

Proteína 41,71 53,47 Óleo 25,56 1,03 Açúcar Total 11,93 14,81 Exemplo 1

[075] Flocos de soja com gordura total foram extraídos por uma sequência de etanol e água, um azeótropo de etanol e água e hexano como geralmente representado na FIG. 2A.

[076] 300 g de flocos de soja com gordura total foram colocados no extrator e 375 g de uma mistura de solventes compreendendo 70% em peso de etanol e 30% em peso de água foram adicionados. A temperatura de extração foi mantida a 60ºC, a água gelada para o condensador foi mantida a 20ºC, o tempo de recirculação da miscela foi de 15 minutos e a taxa de recirculação foi de 36 mL/minuto. A extração foi repetida 4 vezes para um total de 5 extrações com etanol 70%/água 30%. Os flocos de soja extraídos (ou seja, após cinco extrações com 70% de etanol/30% de água) foram analisados para umidade, proteína, óleo e açúcar (carboidrato solúvel), e os resultados são relatados abaixo na Tabela 2 como “5x 70/30 EtOH/H2O”.

[077] Esses flocos de soja extraídos foram então extraídos adicionalmente com 375 g de um azeótropo etanol/água (96% em peso de etanol/4% em peso de água). A temperatura de extração foi mantida a 60ºC, a água gelada para o condensador foi mantida a 20ºC, o tempo de recirculação da miscela foi de 15 minutos e a taxa de recirculação foi de 36 mL/minuto. Os flocos de soja extraídos (ou seja, após uma extração com o azeótropo etanol/água) foram analisados quanto à umidade, proteína, óleo e açúcar, e os resultados são relatados abaixo na Tabela 2 como “1x 96/4 EtOH/H2O”.

[078] Esses flocos de soja extraídos foram então extraídos com 375 g de um hexano. A temperatura de extração foi mantida a 60ºC, a água gelada para o condensador foi mantida a 20ºC, o tempo de recirculação da miscela foi de 15 minutos e a taxa de recirculação foi de 36 mL/minuto. A extração foi repetida 3 vezes para um total de 4 extrações com hexano. Os flocos de soja extraídos (ou seja, após quatro extrações com hexano) foram analisados para umidade, proteína, óleo e açúcar, e os resultados são relatados abaixo na Tabela 2 como “4x hexano”.

[079] A umidade, proteína, óleo e açúcar dos flocos de soja antes da extração são relatados na Tabela 2 abaixo (base seca) como “Brutos”. Tabela 2 5x 70/30 1x 96/4 Bruto (% em 4x hexano (% EtOH/H2O (% EtOH/H2O (% peso) em peso em peso) em peso) Umidade 8,87 6,35 5,71 6,00 Proteína 41,71 50,13 50,83 67,24 Óleo 25,56 26,87 25,38 0,99 Açúcar Total 11,93 3,99 3,85 4,00 Exemplo 2

[080] Flocos de soja com gordura total foram extraídos em uma série contra- corrente de sete extrações sequenciais com um solvente compreendendo um azeótropo de hexano e metanol em uma proporção em peso de 72%: 28% hexano: metanol.

[081] Como descrito na Fig. 4A, em uma primeira etapa (1a) para gerar solvente (miscela) a ser usado em uma segunda etapa do esquema de extração em contra-corrente (abaixo), 300 g de flocos de soja com gordura total foram colocados no extrator e 375 g do produto fresco hexano: solvente de metanol foi adicionado. A temperatura de extração foi mantida a 52ºC, a água gelada para o condensador foi mantida a 20ºC, o tempo de recirculação da miscela foi de 15 minutos e a taxa de recirculação foi de 36 mL/minuto. A miscela gerada na primeira extração foi designada como “M1” e os flocos de soja extraídos foram designados como “1x Flocos”. Os flocos foram extraídos sequencialmente com hexano: metanol fresco mais seis vezes (etapas 2a a 7a) para gerar a miscela designada como “M2” a “M7”, respectivamente, e os flocos extraídos designados como “2x Flocos” a “7x Flocos”,

respectivamente.

[082] Como descrito na Fig. 4B, em um esquema de extração em contra- corrente de segunda etapa, 300 g de flocos de soja com gordura total foram colocados no extrator e a miscela “M2” foi adicionada. A temperatura de extração foi mantida a 52ºC, a água gelada para o condensador foi mantida a 20ºC, o tempo de recirculação da miscela foi de 15 minutos e a taxa de recirculação foi de 36 mL/minuto. A miscela gerada na primeira extração (etapa 1b) foi designada como “M1b” e os flocos de soja extraídos foram designados como “1xb Flocos”. A extração foi repetida 6 vezes (etapas 2b a 7b, para um total de 7 extrações) com M3 a M7 e hexano: metanol fresco, respectivamente, para gerar 2xb Flocos para 7xb Flocos, respectivamente. Os flocos de soja extraídos finais (ou seja, 7xb Flocos) foram analisados quanto à umidade, proteína, óleo e açúcar (carboidrato solúvel), e os resultados são relatados abaixo na Tabela 3 (base seca) junto com a umidade, proteína, óleo e açúcar dos flocos de soja antes da extração. Tabela 3 Flocos Brutos (% em peso) 7xb Flocos (% em peso) Umidade 8,87 6,03 Proteína 41,71 58,46 Óleo 25,56 0,81 Açúcar Total 11,93 12,94 Exemplo 3

[083] Exemplo 3, como descrito na Fig. 5, avaliou a extração contínua em contra-corrente de flocos de soja com gordura total com solventes na sequência:hexano seguido por 70% de etanol/30% de água (70% de etanol). A avaliação consistiu em 5 etapas iniciais de extração com hexano E (etapas 1 a 5) que foi recirculado em contra-corrente gerando as correntes intermediárias N-P5, N- P4, N-P3, N-P2 e F. Posteriormente, 6 extrações em estágio de contra-correntes de corrente com 70% de etanol C (etapas 6 a 11) foram feitas gerando as correntes intermediárias P6, P5, P4, P3, P2 e D conforme apresentado na FIG. 5 onde: A representa os flocos com gordura total; B representa o farelo extraído; E representa o hexano fresco; F representa hexano com óleo; C representa etanol fresco/água 70%/30%; e D representa etanol contendo açúcares e pequenas quantidades de hexano, óleos e proteínas.

[084] As condições do processo do teste foram as seguintes. O solvente para a primeira sequência de extração foi hexano; o solvente para a primeira sequência de extração foi 70% etanol/30% água; a proporção do solvente era hexano (3: 1) e etanol (4: 1); a matéria-prima era flocos de soja com gordura total; a taxa de alimentação foi de 136-181 gramas por minuto; o tempo de retenção foi de 180 minutos no total, sendo 60 minutos para hexano e 90 minutos para etanol + drenagens; e a temperatura do solvente era 60ºC para hexano e 71ºC para etanol.

[085] As extrações foram feitas em um extrator de contra-corrente contínua Crown Modelo V de 12 estágios, com movimento contínuo da pá sobre uma tela estacionária aliviada. Algumas das etapas do extrator foram desativadas para simular o número desejado de etapas de lavagem e/ou drenagem. A dessolventação do farelo foi feita em um dessolventizador downdraft (“DDD”) com movimento suave, vácuo e calor indireto, e permitindo o controle do tempo de residência.

[086] Os flocos B de soja extraídos finais e os flocos com gordura total iniciais foram analisados quanto à umidade, proteína, óleo e açúcar total (carboidrato solúvel - estaquiose + rafinose + sacarose + glicose + galactose), e os resultados são relatados abaixo na Tabela 4 (base seca). Tabela 4 Flocos Brutos - A (% em Farelo extraído terminado - B (% peso) em peso) Umidade 11,3 20,06 Proteína 41,93 67,62

Flocos Brutos - A (% em Farelo extraído terminado - B (% peso) em peso) Óleo 24,69 0,23 Estaquiose 5,58 1,55 Rafinose 2,49 0,16 Sacarose 5,77 0,17 Glicose 0,3 0 Galactose 0,4 0 Açúcar Total 14,59 1,88 Exemplo 4

[087] O Exemplo 4 avaliou a extração em contra-corrente contínua de 7 etapas contínuas de flocos de soja com gordura total (A) com um azeótropo de 72% p/p de hexano e 28% p/p de metanol. Na avaliação, um farelo de soja extraído 6x foi extraído com solvente azeotrópico fresco (72% hexano/28% metanol) para gerar o farelo extraído terminado (processado por DDD) e 1x solvente; farelo de soja extraído 5x foi extraído com o solvente 1x para gerar o solvente 2x e o farelo extraído 6x; farelo de soja extraído 4x foi extraído com solvente 2x para gerar solvente 3x e o farelo extraído 5x; farelo de soja extraído 3x foi extraído com o solvente 3x para gerar o solvente 4x e o farelo extraído 4x; farelo de soja extraído 2x foi extraído com o solvente 4x para gerar o solvente 5x e o farelo extraído 3x; farelo de soja extraído 1x foi extraído com o solvente 5x para gerar o solvente 6x e o farelo extraído 2x; e os flocos de soja com gordura total foram extraídos com o solvente 6x para gerar o solvente de descarga do extrator (miscela) e o farelo de soja extraído 1x. O farelo extraído acabado foi processado em um DDD como no Exemplo 3. O esquema do Exemplo 4 é descrito abaixo:

[088] Na extração, a proporção de solventes foi de 3: 1; a taxa de alimentação foi de 372 g/minuto; o tempo de retenção foi de 60 minutos total + drenagens; a temperatura do solvente era de 55ºC; e o tempo de retenção de DDD, temperatura e vácuo foram de 15 minutos, 93ºC e 10 mm Hg, respectivamente.

[089] Os resultados são relatados abaixo na Tabela 5 (base seca) para os flocos crus, farelo extraído acabado e solvente 6x (miscela). Tabela 5 Farelo extraído Flocos Brutos - Miscela (% em terminado - (% em (% em peso) peso) peso) Umidade 8,89 2,93 36,42 Hexano 0 0 6,67 Metanol 0 0 18,11 Proteína 41,78 50,27 49,43 Óleo 23,63 14,39 15,48 Estaquiose 4,62 5,34 5,31 Rafinose 2,25 2,46 2,47 Sacarose 5,32 4,41 4,64

Glicose 0,38 0,37 0,37 Galactose 0,36 0,2 0,21 Frutose 0,09 0 0 Açúcar Total 13,02 12,77 13,01

[090] Os resultados do Exemplo 4 mostram que o óleo não foi extraído de forma eficiente e a miscela continha um excesso de metanol. Em comparação com o Exemplo 2, onde a semente de soja com gordura total foi extraída de forma eficiente com um azeótropo, com base nos resultados experimentais até o momento e sem ser limitado por qualquer teoria particular, acredita-se que o azeótropo hexano: metanol não foi mantido no exemplo 4, levando assim ao solvente separação de fases e extração ineficiente.

[091] Esta descrição escrita usa exemplos para divulgar a invenção, incluindo o melhor modo e também para permitir que qualquer técnico especialista no assunto pratique a invenção, incluindo a fabricação e uso de quaisquer dispositivos ou sistemas e a execução de quaisquer métodos incorporados. O escopo patenteável da invenção é definido pelas reivindicações e pode incluir outros exemplos que ocorram aos técnicos especialistas no assunto. Esses outros exemplos devem estar dentro do escopo das reivindicações se eles tiverem elementos estruturais que não diferem da linguagem literal das reivindicações, ou se eles incluírem elementos estruturais equivalentes com diferenças insubstanciais das linguagens literais das reivindicações.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para extrair óleo e carboidratos solúveis de semente de oleaginosa para formar farelo de semente de oleaginosa extraído, CARACTERIZADO pelo fato de que o método compreende o processamento de semente de oleaginosa flocadas com gordura total de acordo com as etapas (a) e (b) em qualquer ordem: (a) pelo menos uma etapa de extração de carboidratos solúveis compreendendo (i) contatar semente de oleaginosa flocadas ou farelo de semente de oleaginosa extraídos compreendendo óleo, proteína e carboidratos solúveis com um solvente orgânico polar e água e (ii) separar solvente polar e água para formar a extração solvente polar compreendendo carboidratos solúveis e farelo de semente de oleaginosa extraído; e (b) pelo menos uma etapa de extração de óleo compreendendo (i) contatar a semente de oleaginosa flocada com gordura total ou farelo de semente de oleaginosa extraído em bruto compreendendo óleo, proteína e carboidratos solúveis com um solvente não polar e (ii) separar o solvente não polar para formar solvente de extração não polar compreendendo óleo e farelo de semente de oleaginosa extraído, em que farelo de semente de oleaginosa com gordura total flocado extraído após pelo menos uma etapa de extração de carboidrato solúvel ou a pelo menos uma etapa de extração de óleo é denominado farelo de semente flocada extraído em bruto e em que o farelo de semente flocado extraído com gordura total após ambos da pelo menos uma etapa de extração de carboidrato solúvel e pelo menos uma etapa de extração de óleo ser denominado farelo de semente de oleaginosa extraído terminado, em que o solvente de extração polar compreende pelo menos 50% em peso dos carboidratos solúveis contidos na semente de oleaginosa flocada de gordura total sólida, em que o solvente de extração não polar compreende pelo menos 75% em peso do óleo contido na semente de oleaginosa flocada de gordura total sólida, em que o farelo de semente de oleaginosa extraído terminado é definido por uma proporção de % em peso de proteína para óleo de pelo menos 55: 1 e uma proporção de % em peso de proteína para carboidrato de pelo menos 10: 1, e em que a semente de oleaginosa flocada de gordura total sólida não foi previamente extraída com um solvente ou previamente tratada termicamente.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o solvente em pelo menos uma etapa de extração está presente em excesso de % em peso em comparação com o farelo de semente de oleaginosa.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADO pelo fato de que o solvente em cada etapa de extração está presente em excesso de % em peso em comparação com o farelo de semente de oleaginosa.

4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, CARACTERIZADO pelo fato de que a razão em peso de solvente para semente de oleaginosa flocada em pelo menos uma etapa de extração é de cerca de 1,1: 1 a cerca de 4: 1, de cerca de 1,1: 1 a cerca de 1,5: 1.

5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, CARACTERIZADO pelo fato de que a temperatura para cada etapa de reação é de cerca de 40ºC a cerca de 5ºC inferior ao ponto de ebulição do solvente.

6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa (a) é realizada primeiro e o teor de proteína do farelo de semente de oleaginosa extraído é de cerca de 45% em peso a cerca de 60% em peso.

7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa (a) é realizada primeiro e o teor de carboidratos solúveis do farelo de semente de oleaginosa extraído bruto é inferior a 10% em peso ou inferior a 5% em peso.

8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, CARACTERIZADO pelo fato de que o teor de proteína do farelo de semente de oleaginosa extraído terminado é maior do que 55% em peso, ou entre 55% em peso e cerca de 75% em peso.

9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, CARACTERIZADO pelo fato de que o teor de carboidratos solúveis do farelo de semente de oleaginosa extraído terminado é inferior a 10% em peso ou inferior a 5% em peso.

10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, CARACTERIZADO pelo fato de que o teor de óleo do farelo de semente de oleaginosa extraído terminado é inferior a 2% em peso, inferior a 1,5% em peso ou inferior a 1% em peso.

11. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10 CARACTERIZADO pelo fato de que: a etapa de extração de carboidratos solúveis compreende múltiplas extrações compreendendo de 1 a 8 extrações sequenciais com uma mistura binária de cerca de 60% em peso de etanol a cerca de 80% em peso de etanol e de cerca de 40% em peso de água a cerca de 20% em peso de água seguido por 1 a 3 extrações sequenciais com uma mistura azeotrópica binária de etanol e água; e a etapa de extração de óleo compreende múltiplas extrações compreendendo de 1 a 6 extrações sequenciais com hexano.

12. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11 CARACTERIZADO pelo fato de que: a etapa de extração de carboidratos solúveis compreende de 3 a 7 extrações sequenciais com uma mistura binária de cerca de 70% em peso de etanol e cerca de

30% em peso de água seguida por uma extração com uma mistura azeotrópica binária de etanol e água; e a etapa de extração de óleo compreende múltiplas de 2 a 5 extrações sequenciais com hexano.

13. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, CARACTERIZADO pelo fato de que extrações sequenciais em solvente orgânico polar são conduzidas em um esquema de contra-corrente.

14. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, CARACTERIZADO pelo fato de que as extrações sequenciais em solvente não polar são conduzidas em um esquema de contra-corrente.

15. Método para extrair óleo e carboidratos solúveis de semente de oleaginosa para formar farelo de semente de oleaginosa extraído, CARACTERIZADO pelo fato de que o método compreende: (a) em uma etapa de extração, o contato de semente de oleaginosa flocadas com gordura total sólidas compreendendo óleo, proteína e carboidratos solúveis com um azeótropo de um solvente orgânico polar e um solvente não polar; e (b) separação do solvente azeotrópico para formar (i) solvente azeotrópico de extração compreendendo carboidratos solúveis e óleo e (ii) farelo de semente de oleaginosa extraído, em que o farelo de semente de oleaginosa extraído pode ser extraído pelo menos uma vez adicional de acordo com as etapas (a) e (b), em que o solvente azeotrópico de extração compreende pelo menos 75% em peso do óleo contido na semente de oleaginosa flocada com gordura total sólida, em que o farelo de semente de oleaginosa extraído é definido por uma proporção de % em peso de proteína para óleo de pelo menos 55: 1 e uma proporção de % em peso de carboidrato solúvel para óleo de pelo menos 4: 1, e em que a semente de oleaginosa flocada de gordura total sólida não foi previamente extraída com um solvente ou previamente tratada termicamente.

16. Método, de acordo com a reivindicação 15, CARACTERIZADO pelo fato de que o solvente em pelo menos uma etapa de extração está presente em excesso de % em peso em comparação com o farelo de semente de oleaginosa.

17. Método, de acordo com a reivindicação 15 ou 16, CARACTERIZADO pelo fato de que o solvente em cada etapa de extração está presente em excesso de % em peso em comparação com o farelo de semente de oleaginosa.

18. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 17, CARACTERIZADO pelo fato de que a razão em peso de solvente para semente de oleaginosa flocada em pelo menos uma etapa de extração é de cerca de 1,1: 1 a cerca de 4: 1, ou de cerca de 1,1: 1 a cerca de 1,5: 1.

19. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 18, CARACTERIZADO pelo fato de que a temperatura para cada etapa de reação é de cerca de 40ºC a cerca de 5ºC menor do que o ponto de ebulição do azeótropo.

20. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 19, CARACTERIZADO pelo fato de que o teor de proteína do farelo de semente de oleaginosa extraído é de cerca de 50% em peso a cerca de 70% em peso.

21. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 20, CARACTERIZADO pelo fato de que o teor de óleo do farelo de semente de oleaginosa extraído terminado é inferior a 2% em peso, inferior a 1,5% em peso ou inferior a 1% em peso.

22. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 21, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa de extração compreende de 1 a 10 extrações sequenciais com um azeótropo compreendendo cerca de 72% de hexano e cerca de 28% de metanol.

23. Método, de acordo com a reivindicação 22, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa de extração compreende de 3 a 7 extrações sequenciais.

24. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 23, CARACTERIZADO pelo fato de que as extrações azeotrópicas de solvente são conduzidas em um esquema contra-corrente.