BR112020025909A2 - Sistema e método de medição de umidade - Google Patents
Sistema e método de medição de umidade Download PDFInfo
- Publication number
- BR112020025909A2 BR112020025909A2 BR112020025909-8A BR112020025909A BR112020025909A2 BR 112020025909 A2 BR112020025909 A2 BR 112020025909A2 BR 112020025909 A BR112020025909 A BR 112020025909A BR 112020025909 A2 BR112020025909 A2 BR 112020025909A2
- Authority
- BR
- Brazil
- Prior art keywords
- sample
- reference element
- fact
- sample material
- gamma rays
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 238000005259 measurement Methods 0.000 title claims description 21
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 161
- 239000012925 reference material Substances 0.000 claims abstract description 54
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 37
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims abstract description 28
- 238000000516 activation analysis Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 14
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical group [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 7
- 230000000155 isotopic effect Effects 0.000 claims description 6
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 5
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 4
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 3
- 125000001246 bromo group Chemical group Br* 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 39
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 25
- 230000005251 gamma ray Effects 0.000 description 14
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 10
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 7
- 230000005461 Bremsstrahlung Effects 0.000 description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 6
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000003947 neutron activation analysis Methods 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-YPZZEJLDSA-N copper-62 Chemical compound [62Cu] RYGMFSIKBFXOCR-YPZZEJLDSA-N 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- CNQCVBJFEGMYDW-UHFFFAOYSA-N lawrencium atom Chemical compound [Lr] CNQCVBJFEGMYDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000006072 paste Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- 229910004613 CdTe Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 150000002343 gold Chemical class 0.000 description 1
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- DNNSSWSSYDEUBZ-AHCXROLUSA-N krypton-80 Chemical compound [80Kr] DNNSSWSSYDEUBZ-AHCXROLUSA-N 0.000 description 1
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HYXGAEYDKFCVMU-UHFFFAOYSA-N scandium(III) oxide Inorganic materials O=[Sc]O[Sc]=O HYXGAEYDKFCVMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/221—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by activation analysis
- G01N23/222—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by activation analysis using neutron activation analysis [NAA]
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/074—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission activation analysis
- G01N2223/0745—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission activation analysis neutron-gamma activation analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/10—Different kinds of radiation or particles
- G01N2223/106—Different kinds of radiation or particles neutrons
- G01N2223/1063—Different kinds of radiation or particles neutrons fast
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/10—Different kinds of radiation or particles
- G01N2223/106—Different kinds of radiation or particles neutrons
- G01N2223/1066—Different kinds of radiation or particles neutrons thermal
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/60—Specific applications or type of materials
- G01N2223/613—Specific applications or type of materials moisture
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
trata-se de um sistema e método para determinar o teor de umidade em um material de amostra que é submetido a análise de ativação elementar (eaa), sendo que o material de amostra contém pelo menos um elemento de amostra que durante eaa forma um produto de ativação. o método compreende as etapas de (i) posicionar um material de referência na vizinhança do material de amostra, sendo que o material de referência contém um elemento de referência que tem um corte transversal de captura de nêutron térmico de pelo menos 10-24 cm² (1 barn), o material de referência selecionado de modo que seu isótopo de produto de uma reação de captura de nêutron térmico seja um radioisótopo que emite raios gama, (ii) irradiar o material de amostra e o material de referência com uma fonte de nêutrons rápidos para produzir nêutrons térmicos no material de amostra e (iii) detectar raios gama emitidos a partir do material de referência e gerar sinais representativos de os raios gama detectados, (iv) calcular um fator, r, proporcional ao fluxo de nêutrons térmicos com base nos sinais gerados e (v) identificar, a partir de uma relação que relaciona o teor de umidade a r, o teor de umidade no material de amostra.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para “SISTEMA E MÉTODO DE MEDIÇÃO DE UMIDADE”.
[001] O presente pedido reivindica prioridade do Pedido de Patente Provisório número AU 2018902220 depositado em 21 de junho de 2018, cujo conteúdo é incorporado no presente documento por referência.
[002] A presente descrição se refere a um método e um sistema para determinar o fluxo de nêutrons térmicos em um material de amostra que é submetido a análise de ativação elementar e, mais particularmente, para determinar o teor de umidade no material de amostra. Antecedentes
[003] A análise de ativação gama (GAA), também conhecida como análise de ativação de fóton, é uma técnica analítica não destrutiva para determinação elementar em materiais como amostras minerais. Resumidamente, uma amostra é exposta à radiação de ativação (por exemplo, uma fonte de raios X com base em acelerador linear de elétrons de alta potência), por meio da qual reações nucleares são induzidas nos diferentes elementos da amostra. As quedas resultantes de quaisquer radioisótopos gerados nessas reações dão origem a raios gama característicos que podem ser identificados para indicar a presença de elementos particulares, ou comparados com amostras padrão para análise quantitativa.
[004] A composição elementar da amostra mineral é rotineiramente relatada em uma base seca para fornecer uma estimativa precisa dos tipos de elementos importantes, independentemente do teor de água da amostra. Consequentemente, isso requer uma etapa preliminar de secagem da amostra para eliminar qualquer teor de umidade, ou então medir a quantidade de umidade na amostra.
[005] Em materiais densos, é desejável empregar a técnica de termalização de nêutron ao medir a quantidade de umidade em uma amostra, uma vez que os nêutrons são altamente penetrantes e, assim, permitem uma medição do teor médio de água de um material a granel. Nêutrons energéticos ou rápidos perdem energia rapidamente em colisões com átomos de hidrogênio, que são um importante constituinte da água. A medição do grau em que nêutrons rápidos emitidos por uma fonte são reduzidos em energia por colisões dentro da amostra fornece uma indicação do teor de hidrogênio da amostra, que por sua vez pode estar relacionado ao teor de água. Isso requer o uso de uma fonte de nêutron e um detector eletrônico de nêutron.
[006] Qualquer discussão de documentos, atos, materiais, dispositivos, artigos e semelhantes neste relatório descritivo é incluída apenas com o propósito de fornecer um contexto para a presente invenção. Não é sugerido ou representado que qualquer um desses assuntos fazia parte da base da técnica anterior ou eram de conhecimento geral comum no campo relevante para a presente invenção como existia na Austrália ou em outro lugar antes da data de prioridade de cada reivindicação deste pedido.
[007] Deve ser entendido que, ao longo da descrição e reivindicações do relatório descritivo, a palavra "compreende" e variações da palavra, como "que compreende" e "compreendem", não se destina a excluir outros aditivos, componentes, inteiros ou etapas. Sumário
[008] É fornecido um método para determinar o teor de umidade em um material de amostra que é submetido a análise de ativação elementar (EAA), em que o material de amostra contém pelo menos um elemento de amostra que durante EAA forma um produto de ativação, sendo que o método compreende:
[009] posicionar um material de referência na vizinhança do material de amostra, em que o material de referência contém um elemento de referência que tem um corte transversal de captura de nêutron térmico de pelo menos 10-24 cm² (1 barn), o material de referência selecionado de modo que seu isótopo de produto de uma reação de captura de nêutron térmico seja um radioisótopo que emite raios gama;
[010] irradiar o material de amostra e a radiação de material de referência com uma fonte de nêutrons rápidos para produzir nêutrons térmicos no material de amostra;
[011] detectar raios gama emitidos a partir do material de referência e gerar sinais representativos dos raios gama detectados;
[012] calcular um fator, R, proporcional ao fluxo de nêutrons térmicos com base nos sinais gerados; e
[013] identificar, a partir de uma relação que relaciona o teor de umidade a R, o teor de umidade no material de amostra.
[014] Em uma modalidade, a relação pode ser uma relação empírica e o método pode compreender ainda determinar a relação empírica que relaciona o teor de umidade a R calculando-se R para uma pluralidade de materiais de amostra.
[015] Em uma modalidade em que o método é usado em conjunto com a análise de ativação de nêutron rápido, a fonte de nêutron usada para a ativação também serve como a fonte de nêutron rápido para a medição de termalização.
[016] Em uma modalidade em que o método é usado em conjunto com a análise de ativação de fóton realizada com uso de raios X de Bremsstrahlung, os fotonêutrons produzidos no alvo de conversão de Bremsstrahlung agem como a fonte de nêutrons rápidos.
[017] Em uma primeira modalidade, o elemento de referência no material de referência é selecionado de modo que o produto formado pela captura de nêutron seja um isótopo instável com meia-vida similar à meia-vida do produto de ativação do elemento de amostra.
Opcionalmente, o elemento de referência no material de referência pode ser selecionado de modo que o produto formado pela captura de nêutron seja um isótopo instável com meia-vida na faixa de 1 s a 10 min, ou mais preferencialmente na faixa de 3 s a 1 min.
[018] Na primeira modalidade, o elemento de referência no material de referência é preferencialmente selecionado ainda de modo que os raios gama emitidos pelo isótopo instável tenham uma energia que não interfira com os raios gama emitidos pelo pelo menos um elemento de amostra no material de amostra.
[019] Na primeira modalidade, o elemento de referência no material de referência é, de preferência, selecionado ainda de modo que seja distinto dos elementos de amostra no material de amostra ou, se estiver presente no material de amostra, sua concentração seja insignificante. Nesse caso, de preferência, a massa do elemento de referência presente no material de amostra é menor que 2% da massa do elemento de referência no material de referência. Mais preferencialmente, a massa do elemento de referência presente no material de amostra é menor que 0,5% da massa do elemento de referência no material de referência.
[020] Na primeira ou na segunda modalidade, o elemento de referência no material de referência é selecionado de modo que a abundância natural do isótopo-alvo que participa da reação de captura de nêutron seja maior do que 1%.
[021] O fator, R, proporcional ao fluxo de nêutrons térmicos pode ser calculado por:
[022] contar os sinais gerados ao longo de um período de tempo (tm);
[023] determinar uma área medida do pico de gama associada ao elemento de referência 𝑁𝛾1);
[024] determinar um fator de temporização T1, em que
𝑇1 = ( 1 − 𝑒 (−𝑟1𝑡𝑖 )) ∙ ( 𝑒 (−𝑟1𝑡𝑐) ) ∙ ( 1 − 𝑒 (−𝑟1𝑡𝑚 ) ) 𝑟1
[025] calcular R, em que 𝑁𝛾1 𝑅= 𝑇1
[026] em que ti, e tc são respectivamente os tempos de medição de irradiação e resfriamento usados para a análise de ativação elementar.
[027] Em qualquer modalidade, a quantidade do elemento de referência é selecionada para produzir um pico espectral de raios gama de pelo menos 1.000 contagens e, de preferência, mais de 4.000 contagens, sob as condições operacionais usadas para medir o elemento de amostra.
[028] Em uma modalidade, o elemento de referência selecionado é escândio. Em outra modalidade, o elemento de referência selecionado é escândio e o elemento de amostra selecionado é um dentre ouro e prata.
[029] Em qualquer modalidade, o material de referência pode conter um segundo elemento de referência selecionado de modo que seu isótopo de produto de uma reação com o feixe de radiação primário emitido pela fonte seja um radioisótopo que emite raios gama que têm uma energia diferente dos raios gama emitidos por o radioisótopo associado ao primeiro elemento de referência.
[030] Em tal modalidade, o segundo elemento de referência é preferencialmente selecionado de modo que o isótopo de produto associado ao segundo elemento tenha uma meia-vida substancialmente similar ao isótopo de produto associado ao primeiro elemento de referência. O segundo elemento de referência é de preferência selecionado ainda de modo que os raios gama emitidos por seu isótopo instável tenham uma energia que não interfira com os raios gama emitidos pelo pelo menos um elemento no elemento de amostra.
[031] Em uma modalidade específica em que o método envolve o uso de um segundo elemento de referência, a fonte emite raios X de alta energia, o elemento de amostra selecionado é ouro ou prata, o elemento de referência selecionado é escândio, o segundo elemento de referência selecionado é bromo e a segunda reação de referência é a 79 formação do metaestado Br por meio do espalhamento inelástico de fóton.
[032] A etapa de irradiar o material de amostra e a radiação do material de referência com uma fonte de nêutrons rápidos e a etapa de medir o material de amostra irradiado e o material de referência prosseguem por um período de tempo predeterminado para permitir as concentrações de elemento (ou elementos) no material de amostra a ser medido com um nível desejado de precisão.
[033] É fornecido um sistema para determinar o teor de umidade em um material de amostra que é submetido a análise de ativação elementar (EAA), em que o material de amostra contém pelo menos um elemento de amostra que durante EAA forma um produto de ativação, sendo que o sistema compreende:
[034] uma fonte de nêutrons rápidos configurada para irradiar o material de amostra e um material de referência para produzir nêutrons térmicos no material de amostra, o material de referência posicionado na vizinhança do material de amostra, em que o material de referência contém um elemento de referência que tem um corte transversal de captura de nêutron térmico de pelo menos 10-24 cm² (1 barn), o material de referência selecionado para que seu isótopo de produto de uma reação de captura de nêutron térmico seja um radioisótopo que emite raios gama;
[035] um detector e uma estação de medição que é fisicamente separada a partir da fonte de nêutrons rápidos, sendo que o detector e a estação de medição compreendem:
[036] pelo menos um primeiro detector configurado para (i)
detectar raios gama emitidos a partir do material de referência e (ii) gerar um sinal representativo dos raios gama detectados; e
[037] um processador acoplado ao detector e configurado para calcular um fator proporcional, R, ao fluxo de nêutrons térmicos com base nos sinais gerados e identificar, a partir de uma relação que relaciona o teor de umidade a R, o teor de umidade no material de amostra.
[038] Em uma modalidade em que o sistema é adicionalmente empregado para realizar a análise de ativação de nêutron rápido, a fonte de nêutron usada para a ativação também serve como a fonte de nêutron rápido para a medição de termalização.
[039] Em uma modalidade em que o sistema é empregado adicionalmente para realizar a análise de ativação de fóton com uso de raios X de Bremsstrahlung, os fotonêutrons produzidos no alvo de conversão de Bremsstrahlung agem como a fonte de nêutrons rápidos. Em tal modalidade, as energias dos fotonêutrons produzidos através de Bremsstrahlung normalmente variam de alguns keV a alguns MeV.
[040] A relação pode ser uma relação empírica e o processador pode ainda ser configurado para determinar a relação empírica que relaciona o teor de umidade a R calculando-se R para uma pluralidade de materiais de amostra.
[041] A fonte de nêutrons rápidos pode ser uma fonte isotópica de emissão de nêutron, um gerador de nêutron de tubo vedado, um acelerador de partículas quanto uma fonte de raios X que produz fotonêutrons. A fonte de nêutron rápida pode ser um gerador de nêutrons D-D que produz nêutrons com uma energia de cerca de 2,45 MeV, ou um gerador de nêutrons D-T que produz nêutrons com uma energia de cerca de 14 MeV.
[042] Deve ser entendido que o detector, ou detectores, será qualquer detector adequado com capacidade para distinguir os raios gama emitidos do material de referência e do material de amostra. Por exemplo, o detector pode ser um detector de resolução de energia, como um detector CdTe ou um detector HPGe.
[043] Em uma primeira modalidade, o elemento de referência no material de referência é, de preferência, selecionado de modo que o produto formado pela captura de nêutron seja um isótopo instável com meia-vida similar à meia-vida do produto de ativação do elemento de amostra. Em um exemplo, o produto formado pela captura de nêutron é um isótopo instável com meia-vida na faixa de 1 s a 10 min e mais preferencialmente na faixa de 3 s a 1 min.
[044] Na primeira modalidade, o elemento de referência no material de referência é preferencialmente selecionado de modo que os raios gama emitidos pelo isótopo instável tenham uma energia que não interfira com os raios gama emitidos pelo pelo menos um elemento de amostra na amostra.
[045] Na primeira modalidade, o elemento de referência no material de referência é distinto dos elementos no material de amostra ou, se estiver presente no material de amostra, sua concentração é insignificante. Nesse último caso, a massa do elemento de referência presente no material de amostra é de preferência inferior a 2% da massa do elemento de referência no material de referência. Mais preferencialmente, a massa do elemento de referência presente no material de amostra é menor que 0,5% da massa do elemento de referência no material de referência.
[046] Na primeira ou na segunda modalidade, o elemento de referência no material de referência é selecionado de modo que a abundância natural do isótopo-alvo que participa da reação de captura de nêutron seja maior do que 1%. Opcionalmente, o enriquecimento isotópico pode ser usado para aumentar a abundância do isótopo-alvo acima de seu nível de ocorrência natural.
[047] Na primeira ou na segunda modalidade, o elemento de referência no material de referência é selecionado de modo que não esteja sujeito a uma reação de interferência, em que o produto de ativação pode ser formado a partir de reações concorrentes com outros isótopos de ocorrência natural do elemento de referência.
[048] Na maioria das aplicações, embora não em todas, o material da amostra está na forma de pó, granulado ou pasta. Em tais aplicações, o recipiente da amostra é um recipiente vedado. Breve descrição dos desenhos
[049] A fim de que a presente invenção possa ser mais claramente determinada, modalidades serão agora descritas, a título de exemplo, com referência aos desenhos anexos, nos quais:
[050] A Figura 1 é uma ilustração esquemática de um aparelho de acordo com uma modalidade da invenção;
[051] A Figura 2 é um gráfico que mostra razões de ativação de escândio para bromo medidas experimentalmente para treze amostras de minério mineral, cada uma medida em quatro diferentes teores de umidade; e
[052] A Figura 3 é um gráfico que mostra os resultados para a medição de umidade com uso da presente invenção plotados contra a medição de umidade real para as treze amostras de minerais, cada uma medida nos quatro diferentes teores de água. Descrição detalhada
[053] Com referência à Figura 1, é mostrado um aparelho para determinar a medição de umidade em um material de amostra que é uma amostra mineral. O aparelho inclui uma estação de irradiação 100 e um detector/estação de medição 110. A estação de irradiação 100 inclui um recipiente de amostra cilíndrico vedado 101 configurado para conter um material de amostra na forma de pó, granulado ou pasta, cuja composição elementar e nível de umidade devem ser determinados. O recipiente de amostra 101 é preferencialmente formado a partir de um material plástico que está livre de quaisquer elementos interferentes. O material de referência 103 na forma de um disco, é formado por um suporte metálico (magnésio) que contém o elemento de referência que é sensível aos nêutrons térmicos. O elemento de referência está contido no suporte de uma forma conveniente. Se o elemento de referência for escândio, o portador de metal pode ter o elemento de referência na forma de Sc2O3. O disco de referência é fixado de modo removível a uma superfície externa do recipiente de amostra 101. Na modalidade ilustrada, o disco de referência 103 está situado em uma porção rebaixada do recipiente cilíndrico de amostra 101. Isso é preferível para evitar contaminação. O recipiente de amostra 101 tem uma reentrância em sua parte superior que tem dimensões suficientes para acomodar o disco de referência 103.
[054] A estação de irradiação 100 inclui ainda uma fonte de radiação 102 configurada para emitir radiação para o recipiente de amostra 101 que contém o material de referência e um sistema de transporte (não mostrado) para inserir e reter o recipiente de amostra 101 na posição em relação à fonte de radiação 102 e para remover o recipiente de amostra 101 quando a irradiação do mesmo estiver completa. A blindagem de radiação (não mostrada) é fornecida para proteger os operadores e o detector e a estação de medição quando a fonte de radiação 102 está em uso.
[055] O detector e a estação de medição 110, que é separada da fonte de radiação, incluem pelo menos um e, de preferência, dois ou mais detectores de raios gama 111, 112 dispostos em torno do recipiente de amostra 101. Cada um dos detectores de raios gama 111, 112 são configurados para detectar radiação do material de amostra e/ou o material de referência e para gerar sinais representativos da radiação detectada. Cada um dos detectores 111, 112 são circulares em corte transversal e estão respectivamente posicionados acima e abaixo do recipiente de amostra 101 para não apenas contar uma fração maior dos raios gama emitidos da amostra, mas também para melhorar a uniformidade de medição do elemento de amostra. Além disso, e para distinguir diferentes sinais que emanam do elemento de amostra e do elemento (ou elementos) de referência com base em sua energia, cada um dos detectores de raios gama 111, 112 são detectores dispersivos de energia. O detector e a estação de medição 110 incluem ainda um sistema de processamento 113 para processar os sinais representativos da radiação detectada para determinar o teor de umidade da amostra e a concentração de pelo menos um elemento de amostra. Critérios preferidos para seleção de um elemento de referência adequado
[056] Os critérios para a seleção de um elemento de referência adequado para a medição do fluxo de nêutrons térmicos são os seguintes:
[057] primeiro, não se deve esperar que o elemento no disco de referência esteja presente em concentrações significativas no material de amostra a ser medido;
[058] segundo, um ou mais isótopos no elemento do disco de referência devem ter um alto corte transversal de captura de nêutrons térmicos, da ordem de pelo menos 1 barn ou pelo menos 1024 cm2;
[059] terceiro, o produto da reação de captura de nêutron deve ser um isótopo instável com meia-vida conveniente, idealmente na faixa de 1 segundo a 10 minutos, e mais idealmente na faixa de 3 segundos a 1 minuto;
[060] quarto, o produto isotópico instável formado na reação de captura de nêutron deve emitir fortemente um ou mais raios gama; e as energias dos raios gama emitidos pelo isótopo instável não devem interferir na medição dos raios gama emitidos por elementos ativados no material da amostra.
[061] De acordo com esses requisitos, uma porção dos nêutrons térmicos produzidos no material da amostra será capturada pelo elemento de referência no disco de referência. Isso levará à formação de um radioisótopo instável no disco de referência em um nível proporcional ao fluxo de nêutrons térmicos. Prop Princípio de emissão de raios Alvo σc(b) Produto t1/2 Intf. (%) gama (keV) Raios x + vários raios gama até 176 177m Hf 5,26 26 Hf 1,09 s Sim 466 48,2(5,37%) 49,1(9,44%) 166 167m Er 33,5 15 Er 2,27 s Sim 55,5(1,01%) 55,7(1,94%) 207,8(42,4%) Raios x + 99,1(8,14%) 182 183m W 26,5 20,7 W 5,20 s Sim 102,5(2,42%) 107,9(18,9%) 160,5(5,12%) 176 177m Raios x + 104,5(76,5%) Yb 13,00 3 Yb 6,41 s 227,0(12,6%) 80 81m Kr 2,286 4,6 Kr 13,10 s 190,5 (67,7%) 115 116 ln 95,71 202 ln 14,10 s 1293,4 (1,30%) 76 77m Se 9,37 21 Se 17,36 s Sim 161,9 (53,2%) 178 179m Raios x + 160,7(2,88%) Hf 27,28 50 Hf 18,67 s Sim 214,3(95,3%) 45 46m Sc 100,0 10 Sc 18,75 s 142,5 (62,0%) 109 110 Ag 48,16 91 Ag 24,56 s 657,5 (4,50%) 103 104m Rh 100,0 134 Rh 42,30 s 555,8 (2,00%) 164 165m Raios x + 108,2(3,01%) Dy 28,26 1.700 Dy 1,26 min 515,5(1,53%) 107 108 Ag 51,84 37,6 Ag 2,38 min 633,0 (1,76%) 51 52 V 99,75 4,9 v 3,74 min 1434,1 (100,0%) 103 104m 51,4(48,3%) 77,5(2,08%) Rh 100,0 11 Rh 4,34 min 97,1(2,99%) 65 66 Cu 30,85 2,17 Cu 5,12 min 1039,2 (9,23%)
[062] Tabela 1 - cortes transversais de ativação de nêutron térmico e propriedades de queda para elementos de disco de referência em potencial.
[063] A Tabela 1 lista os elementos da tabela periódica que têm uma corte transversal de captura de nêutrons térmicos de pelo menos 10-24 cm² (1 barn) para um isótopo que tem uma abundância natural de pelo menos 1%, em que a reação de captura dá origem a um produto com meia-vida no intervalo de 1 segundo a 10 minutos, sendo que o dito produto emite pelo menos um raio gama com uma energia acima de 40 keV com uma probabilidade de emissão de 1% ou mais.
[064] A coluna intitulada "Alvo" se refere ao elemento de disco de referência potencial e isótopo específico que sofre ativação através de captura de nêutron. A coluna intitulada "Prop (%)" se refere à abundância natural do isótopo correspondente na coluna Alvo. A coluna intitulada "Produto" se refere ao isótopo do produto da reação de captura de nêutron. Observe que o Produto pode estar tanto no estado fundamental quanto em um metaestado, o último denotado por um "m" sobrescrito. A coluna intitulada "σc(b)" se refere ao corte transversal de captura de nêutron térmico, medido em barns, para este isótopo levando à formação do "Produto declarado". A coluna intitulada t1/2 se refere à meia-vida do Produto. A coluna intitulada "Intf" indica a possibilidade de as reações de dispersão inelástica concorrentes também poderem dar origem ao isótopo de produto. Por último, a coluna intitulada "Princípio de emissão de raios gama" especifica as energias e intensidades (%) dos principais raios X ou raios gama emitidos pelo isótopo de produto.
[065] A escolha do elemento de referência mais adequado dependerá das concentrações e propriedades de queda dos outros elementos no material de amostra que devem ser medidos com uso da análise de ativação. Idealmente, o elemento de referência terá uma meia-vida semelhante aos produtos de ativação que são medidos e produzirá raios gama de uma energia conveniente que não interfere com os raios gama de produto de ativação. Além disso, não se deve esperar que o elemento de referência esteja presente nas amostras que são medidas em concentrações significativas. A massa do elemento de referência presente na amostra deve ser inferior a 2% da massa do elemento de referência no disco de referência. Preferencialmente, a massa do elemento de referência presente na amostra deve ser inferior a 0,5% da massa do elemento de referência no disco de referência.
[066] Outro fator que influencia a escolha do elemento de referência é a ausência de reações interferentes. Dois tipos de reações de interferência precisam ser considerados. O primeiro envolve a produção do isótopo-alvo nos elementos de referência através de espalhamento inelástico de nêutrons ou fótons de fonte rápida. Por exemplo, o produto 77mSe formado através de captura de nêutron por 76Se também pode ser formado através das reações 77 Se(g,g’)77mSe ou 77Se(n,n’)77mSe de 77Se de ocorrência natural. A ocorrência de tais reações exclui o elemento de referência potencial de consideração adicional, uma vez que é impossível distinguir se o isótopo de produto é formado por espalhamento inelástico ou captura de nêutron térmico.
[067] O segundo tipo de reação de interferência é a formação de produtos radioativos indesejados através de reações (g,g’), (n,n’), (g,n) ou (n,g) no isótopo-alvo ou outros isótopos que ocorrem naturalmente no elemento de referência. Se essas reações têm propriedades de queda desfavoráveis, podem afetar adversamente a medição dos produtos de queda desejados do elemento de referência e dos elementos que são analisados na amostra. Os elementos de referência em que o isótopo-alvo constitui 100% ou perto de 100% da abundância isotópica natural são preferidos para evitar ou minimizar essa classe de reações de interferência.
[068] Dois exemplos são fornecidos para ilustrar a seleção de um elemento de referência ideal para uma determinada aplicação. O primeiro exemplo envolve a análise de ouro através de análise de ativação gama (espalhamento inelástico de fóton). A reação 197Au(g,g’)197mAu produz o estado isomérico de ouro-197, que tem meia-vida de 7,73 segundos e decai para produzir um raio gama com energia de 279 keV. Em aplicações comerciais, o ouro está presente em baixas concentrações e, portanto, é importante que os raios gama emitidos pelo elemento de referência tenham energias abaixo de 279 keV para evitar possíveis interferências.
[069] Considerando os elementos da Tabela 1 com meia-vida semelhante à do isômero de ouro (7,73 s), a escolha ideal para o elemento de referência é o escândio (Sc). Se e Hf são excluídos devido à presença de reações interferentes; In e Ag produzem raios gama com energias acima de 279 keV; e Yb tem reações de interferência significativas. Krypton-80 (Kr) não é preferido devido à sua baixa abundância isotópica e à dificuldade de trabalhar com um elemento de referência gasoso.
[070] O segundo exemplo envolve a análise do cobre através da reação 63Cu(g,n)62Cu. O produto cobre-62 tem meia-vida de 9,67 min e decai para produzir raios gama com energias de 511 keV. Em aplicações comerciais, o cobre pode estar presente em concentrações significativas e gera uma forte assinatura de raios gama. É então preferido que o disco de referência emita um raio gama com uma energia acima de 511 keV para minimizar a interferência com o sinal de cobre. Para esse exemplo, os elementos de disco de referência preferidos são tanto ródio (Rh) quanto vanádio (V).
[071] Será entendido que a análise de outros elementos em uma amostra mineral pode exigir a seleção de outros elementos de referência. Por exemplo, se os produtos de ativação dos elementos no material de amostra que é medido têm meia-vida significativamente mais longa do que os produtos de ativação de ouro ou cobre, então será necessário usar um elemento de referência com meia-vida de comprimento semelhante. Tabulações de abundâncias elementares, cortes transversais de captura de nêutrons térmicos, meia-vida e emissão de raios gama estão prontamente disponíveis para facilitar essa seleção.
[072] A quantidade do elemento de referência usado no disco de referência é selecionada para garantir que o sinal de raios gama medido no sistema detector seja de amplitude suficiente para permitir que seja medido com boa precisão estatística. Preferencialmente, a quantidade do elemento de referência usado deve produzir um pico espectral de raios gama que contém pelo menos 1.000 contagens. Mais preferencialmente, o pico espectral de raios gama do elemento de referência deve conter pelo menos 4.000 contagens. A qualidade do elemento de referência pode ser determinada diretamente realizando- se um teste com uso de uma quantidade conhecida do elemento de referência, por exemplo 1 g. Como a área de pico de raios gama detectada é proporcional à massa do elemento de referência usado, a quantidade pode ser prontamente ajustada para produzir um pico com a intensidade desejada com base nesse teste.
[073] Por exemplo, no caso em que os elementos em amostras de minério mineral foram medidos através de análise de ativação gama com uso de um acelerador de elétrons de 8 kW que opera a 8,5 MeV, uma quantidade adequada de escândio para usar em um disco de referência está entre 1 e 3 gramas, o que resulta em uma área de pico de 2.000 a 6.000 contagens para uma amostra seca.
[074] Adicionalmente, o disco de referência pode conter um segundo elemento de referência que sofre uma reação com o feixe de radiação primário emitido pela fonte para produzir um produto de radioisótopo que emite um raio gama que têm uma energia diferente dos raios gama emitido pelo primeiro elemento de referência. O segundo elemento de referência deve ser escolhido para ter uma meia-vida semelhante ao primeiro elemento de referência e deve-se esperar que não esteja presente nas amostras que foram analisadas em uma concentração apreciável. Além disso, o segundo elemento de referência deve ser escolhido de forma que seu produto não interfira na análise dos elementos da amostra que é medida.
[075] O segundo elemento de referência pode ser usado para monitorar quaisquer variações na saída da fonte de radiação, que de outra forma daria origem a variações na intensidade de pico dos raios gama medidos a partir do primeiro elemento de referência. Convenientemente, a razão R 𝑁𝛾1 𝑇2 R= . Equação (1) 𝑁𝛾2 𝑇1
[076] pode ser calculado em que 𝑁𝛾1,2 é a área medida do pico de raios gama associada ao primeiro ou segundo elemento de referência 𝑇1,2 é um fator de temporização dado por: 1 𝑇1,2 = (1 − exp(−𝑟1,2 𝑡𝑖 ) ∙ exp(−𝑟1,2 𝑡𝑐 ) ∙ (1 − exp(−𝑟1,2 𝑡𝑚 ) Equação 𝑟1,2 (2)
[077] em que 𝑟1,2 = ln(2) /thalf1,2 é a taxa de queda do produto do primeiro ou segundo elemento de referência e ti te e tm são, respectivamente, os tempos de irradiação, resfriamento e medição usados para a análise de ativação.
[078] A razão R fornece uma medida proporcional ao fluxo de nêutrons térmicos na vizinhança da amostra, corrigida para qualquer variação na saída da fonte de radiação.
[079] Empiricamente, a relação entre R e o teor de umidade de amostra (% em peso) é observada para ter a forma aproximada: 𝑅(𝑤) = 𝑎(−𝑏𝑤) Equação (3) 𝑅(0)
[080] em que 𝑅(0) é o valor de R medido para uma amostra seca e a e & são constantes determinadas empiricamente.
[081] Para materiais de amostra de um tipo similar, o valor de 𝑟(0) é aproximadamente constante. Os valores de 𝑅 (0) e os parâmetros s e & podem ser determinados medindo-se os valores de R para várias amostras de diferentes composições e teor de umidade. Metodologia
[082] Em operação, o elemento de referência é determinado e um disco de referência 103 formado pelo menos em parte a partir do elemento de referência é fabricado. Depois disso, o material de amostra em pó é carregado no recipiente de amostra. Um robô posiciona o recipiente de amostra 101 em relação ao disco de referência 103. O recipiente de amostra e o disco de referência 103, então, movem-se como um para a vizinhança da fonte de radiação 102. A fonte de radiação 102 é operada por um período de tempo para emitir radiação para o material de amostra, para induzir a ativação dos elementos dentro do material de amostra.
[083] Se o método de ativação for a análise de ativação rápida de nêutrons (FNAA), os nêutrons de alta energia emitidos pela fonte serão termalizados dentro do material de amostra em relação próxima ao teor de hidrogênio da amostra.
[084] Se o método de ativação é a análise de ativação gama (GAA), também conhecida como análise de ativação de fóton, nêutrons rápidos são emitidos como um subproduto da interação de fótons de fonte de alta energia com os materiais usados para construir a fonte de radiação. Por exemplo, no caso em que a fonte de fótons é uma fonte de raios X com uso de um acelerador de elétrons e um alvo de conversor Bremsstrahlung produzido a partir de tungstênio, os raios X acima de um limite de energia de 6,7 MeV darão origem a nêutrons produzidos através (g n) reações em isótopos de tungstênio no alvo. Os nêutrons produzidos dessa forma têm energias que variam de keV a MeV, e esses serão termalizados no material da amostra em relação direta ao teor de umidade da amostra.
[085] Uma vez que o período de irradiação está completo, o robô transfere o recipiente de amostra 101 e o disco de referência 103 para o detector/estação de medição 110. É preferível que a transferência de amostra seja efetuada automaticamente usando, por exemplo, o robô ou um mecanismo pneumático ou elétrico. No entanto, no caso de as meias-vidas do elemento de amostra e produtos de elemento de referência serem suficientemente longas, o recipiente de amostra 101 e o disco de referência 103 podem ser transferidos manualmente para o detector e a estação de medição.
[086] No detector e na estação de medição 110, um primeiro detector de raios gama 111 é posicionado adjacente ao lado do recipiente de amostra ao qual o material de referência 103 é afixado. Consequentemente, esse primeiro detector 111 pode detectar raios gama emitidos a partir do disco do elemento de referência 103 sem que os raios gama tenham que primeiro passar através do material de amostra e, assim, sofrer atenuação.
[087] Um segundo detector de raios gama 112 está posicionado na lateral do recipiente de amostra oposto ao material de referência. Esse segundo detector 112 é usado para aumentar a eficiência com a qual os raios gama emitidos a partir do material de amostra podem ser detectados.
[088] Um processador 113 para registrar e contar os sinais de raios gama dos detectores é fornecido. O processador é operável para distinguir a energia dos raios gama detectados, permitindo que os sinais dos elementos ativados no material de amostra (sinais de ativação) sejam separados de sinais do disco do elemento de referência 103 (sinais de disco de referência).
[089] O recipiente de amostra 101 que contém o material de amostra é deixado no detector e na estação de medição até que tenha decorrido tempo suficiente para que os sinais de ativação e os sinais de disco de referência sejam contados até um nível de precisão necessário. O recipiente de amostra 101 que contém o material de amostra pode, então, ser devolvido para um ciclo adicional de ativação e medição ou ejetado do sistema detector/medição para permitir que uma nova amostra seja analisada.
[090] O sinal do elemento de referência no disco de referência fornece uma medição direta do fluxo de nêutrons térmicos na vizinhança do material de amostra durante o período de irradiação. Esse sinal pode estar relacionado ao teor de hidrogênio da amostra e, portanto, o teor de umidade do material da amostra pode ser determinado.
[091] A Figura 2 mostra razões de ativação de escândio para bromo medidas experimentalmente para treze amostras de minério mineral, cada uma medida em quatro diferentes teores de umidade. A regressão linear pode ser usada para ajustar esses dados com uma curva que tem a forma funcional especificada na equação (3) para determinar os valores dos parâmetros a e b. Os resultados para a determinação da umidade calibrada são mostrados na Figura 3. A repetibilidade da medição de umidade é determinada em 0,8% em peso e a precisão geral em aproximadamente 1,5% em peso.
[092] Uma vantagem de pelo menos uma modalidade da invenção é que o teor de umidade de um material de amostra pode ser determinado em paralelo com a análise de ativação elementar (ensaio de uma amostra mineral com uso de análise de ativação de nêutron rápido ou fóton). Isso elimina a necessidade de equipamento de detecção adicional e elimina ainda mais a necessidade de uma fonte de radiação adicional, uma vez que a fonte de radiação que é usada para a análise de ativação elementar dobra como fonte para as medições de termalização de nêutron.
[093] Deve ser entendido para aqueles versados na técnica, que a análise de ativação sensível de baixas concentrações elementares envolve uma fonte de radiação muito intensa. No entanto, uma fonte de radiação muito intensa pode saturar, se não danificar, um detector de nêutron ativo posicionado nas proximidades da amostra durante a irradiação (como é o caso em medidores de umidade de nêutron tradicionais com uso de um detector eletrônico de nêutron). Em modalidades da invenção assim descritas, o detector é capaz de ser fisicamente separado e protegido da radiação emitida pela fonte, removendo assim o risco de danos ao detector.
[094] Na modalidade ilustrada, o recipiente de amostra 101 tem uma reentrância em seu topo que tem dimensões suficientes para acomodar o disco de referência 103. Em uma configuração alternativa, o disco de referência pode assumir a forma de um prato raso constituído por uma porção de corpo circular com uma parede de perímetro, com o material de referência contido geralmente na porção de corpo. Com essa configuração, uma face do recipiente da amostra pode ficar nivelada contra o corpo circular e todo o recipiente da amostra pode ser contido pelo prato de modo que não se estenda acima da parede de perímetro. Opcionalmente, o recipiente de amostra pode se estender acima da parede de perímetro. Em qualquer configuração, o disco de referência 103 e o recipiente de amostra 101 devem ser posicionados próximos um do outro para auxiliar na irradiação e medição simultânea.
[095] Embora na modalidade ilustrada o disco de referência 103 seja formado incorporando-se o elemento de referência dentro de um portador de magnésio durável, em modalidades alternativas, o disco de referência pode ser formado inteiramente a partir do elemento de referência.
[096] A descrição acima se refere à medição do teor de umidade de amostras de minerais em paralelo com a amostra que é testada por meio de análise de ativação gama (GAA). No entanto, a invenção também é aplicável à determinação de umidade em amostras que são analisadas por meio de análise de ativação de nêutron rápido. A análise de ativação de nêutron rápido é complementar à análise de ativação gama e fornece boa sensibilidade para elementos de luz que não podem ser facilmente determinados com uso de GAA.
[097] Modificações e melhorias na invenção serão prontamente aparentes para aqueles versados na técnica. Tais modificações e melhorias devem estar dentro do escopo desta invenção. Por exemplo, o posicionamento da fonte e do recipiente de amostra não está limitado à modalidade descrita. Em modalidades alternativas, a fonte pode ser posicionada acima ou abaixo do recipiente de amostra. Em uma modalidade ainda alternativa, a fonte pode envolver substancialmente o recipiente de amostra. Além disso, embora a modalidade ilustrada use um par de detectores em modalidades alternativas, um único detector pode ser usado, desde que esteja posicionado no mesmo lado do recipiente de amostra que o disco de referência.
Claims (20)
1. Método para determinar o teor de umidade em um material de amostra que é submetido a análise de ativação elementar (EAA), em que o material de amostra contém pelo menos um elemento de amostra que durante EAA forma um produto de ativação, sendo que o método é caracterizado pelo fato de que compreende: posicionar um material de referência na vizinhança do material de amostra, em que o material de referência contém um elemento de referência que tem um corte transversal de captura de nêutron térmico de pelo menos 10-24 cm² (1 barn), o material de referência selecionado de modo que seu isótopo de produto de uma reação de captura de nêutron térmico seja um radioisótopo que emite raios gama; irradiar o material de amostra e o material de referência com uma fonte de nêutrons rápidos para produzir nêutrons térmicos no material de amostra; detectar raios gama emitidos a partir do material de referência e gerar sinais representativos dos raios gama detectados; calcular um fator, R, proporcional ao fluxo de nêutrons térmicos com base nos sinais gerados; e identificar, a partir de uma relação que relaciona o teor de umidade a R, o teor de umidade no material de amostra.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda selecionar o elemento de referência para que o isótopo de produto formado por captura de nêutron tenha uma meia-vida similar à meia-vida do produto de ativação do elemento de amostra.
3. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que compreende ainda selecionar o elemento de referência para que os raios gama emitidos pelo isótopo de produto tenham uma energia que não interfere com raios gama emitidos pelo elemento de amostra.
4. Método, de acordo com a reivindicação 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que compreende ainda selecionar o elemento de referência para que seja: (i) distinto a partir do elemento de amostra no material de amostra, e (ii) se estiver presente no material de amostra, então sua concentração no material de amostra é relativamente insignificante.
5. Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que a massa do elemento de referência presente no material de amostra é menor que 2% da massa do elemento de referência no material de referência.
6. Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que a massa do elemento de referência presente no material de amostra é menor que 0,5% da massa do elemento de referência no material de referência.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que compreende ainda selecionar o elemento de referência para que a abundância natural de um isótopo- alvo que dá origem ao isótopo de produto seja maior que 1%.
8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que compreende ainda selecionar o elemento de referência para que o elemento de referência não seja propenso a uma reação de interferência, de modo que o isótopo de produto seja formado através de reações com outros isótopos que ocorrem naturalmente do elemento de referência, diferente de captura de nêutron térmico.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que R é calculado por: contar os sinais gerados ao longo de um período de tempo (tm), e determinar uma área medida do pico de gama associada ao elemento de referência (𝑁𝛾1); determinar um fator de temporização T1, em que 1 𝑇1 = ( 1 − 𝑒 (−𝑟1𝑡𝑖) ) ∙ ( 𝑒 (−𝑟1𝑡𝑐) ) ∙ ( 1 − 𝑒 (−𝑟1𝑡𝑚 )); e 𝑟1 𝑁𝛾1 calcular R, em que 𝑅 = , em que t e tc são 𝑇1 respectivamente os tempos de medição de irradiação e resfriamento usados para a análise de ativação elementar.
10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a relação é uma relação empírica, e em que o método compreende ainda determinar a relação empírica que relaciona o teor de umidade a R calculando-se R para uma pluralidade de materiais de amostra.
11. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que compreende ainda selecionar a quantidade do elemento de referência para que produza um pico espectral de raios gama de pelo menos 1.000 contagens.
12. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o elemento de amostra é um dentre ouro e prata e/ou o elemento de referência selecionado é escândio.
13. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o material de referência contém um segundo elemento de referência e sendo que o método compreende ainda selecionar o segundo elemento de referência para que seu isótopo de produto de uma reação de captura de nêutron térmico seja um radioisótopo que emite raios gama que têm uma energia diferente a partir dos raios gama emitidos pelo radioisótopo associado ao primeiro elemento de referência.
14. Método, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que compreende ainda selecionar o segundo elemento de referência para que o isótopo de produto associado ao segundo elemento de referência tenha uma meia-vida substancialmente similar à meia-vida do isótopo de produto associado ao primeiro elemento de referência.
15. Método, de acordo com a reivindicação 13 ou 14, caracterizado pelo fato de que o elemento de amostra selecionado é ouro ou prata, o elemento de referência selecionado é escândio e o segundo elemento de referência selecionado é bromo.
16. Sistema para determinar o teor de umidade em um material de amostra que é submetido a análise de ativação elementar (EAA), em que o material de amostra contém pelo menos um elemento de amostra que durante EAA forma um produto de ativação, sendo que o sistema é caracterizado pelo fato de que compreende: uma fonte de nêutrons rápidos configurada para irradiar um material de amostra e um material de referência para produzir nêutrons térmicos no material de amostra, o material de referência posicionado na vizinhança do material de amostra, em que o material de referência contém um elemento que tem um corte transversal de captura de nêutron térmico de pelo menos 10-24 cm² (1 barn), o material de referência selecionado para que seu isótopo de produto de uma reação de captura de nêutron térmico seja um radioisótopo que emite raios gama; um detector e uma estação de medição que é fisicamente separada a partir da fonte de nêutrons rápidos, sendo que o detector e a estação de medição compreendem: pelo menos um primeiro detector configurado para (i) detectar raios gama emitidos a partir do material de referência e (ii) gerar sinais representativos dos raios gama detectados; e um processador acoplado ao detector e configurado para calcular um fator proporcional ao fluxo de nêutrons térmicos, R, com base nos sinais gerados e identificar, a partir de uma relação que relaciona o teor de umidade a R, o teor de umidade no material de amostra.
17. Sistema, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que a fonte de nêutrons rápidos é tanto uma fonte isotópica de emissão de nêutron, um gerador de nêutron de tubo vedado, um acelerador de partículas quanto uma fonte de raios X que produz fotonêutrons.
18. Sistema, de acordo com a reivindicação 16 ou 17, caracterizado pelo fato de que o processador é configurado ainda para determinar a relação empírica que relaciona o teor de umidade a R calculando-se R para uma pluralidade de materiais de amostra.
19. Sistema, de acordo com qualquer uma das reivindicações 16 a 18, caracterizado pelo fato de que o material de referência é posicionado imediatamente adjacente ao material de amostra e em uso, o primeiro detector é posicionado adjacente a uma face externa do material de referência.
20. Sistema, de acordo com a reivindicação 18 ou 19, caracterizado pelo fato de que compreende ainda um segundo detector de resolução de energia que, em uso, é configurável adjacente a uma face externa do material de amostra.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AU2018902220A AU2018902220A0 (en) | 2018-06-21 | System and method for moisture measurement | |
| AU2018902220 | 2018-06-21 | ||
| PCT/AU2019/050609 WO2019241830A1 (en) | 2018-06-21 | 2019-06-13 | System and method for moisture measurement |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BR112020025909A2 true BR112020025909A2 (pt) | 2021-03-16 |
Family
ID=68982541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BR112020025909-8A BR112020025909A2 (pt) | 2018-06-21 | 2019-06-13 | Sistema e método de medição de umidade |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20210255120A1 (pt) |
| EP (1) | EP3811066B1 (pt) |
| CN (1) | CN112313504B (pt) |
| AU (1) | AU2019290026A1 (pt) |
| BR (1) | BR112020025909A2 (pt) |
| CA (1) | CA3102623A1 (pt) |
| CL (1) | CL2020003320A1 (pt) |
| EA (1) | EA202092791A1 (pt) |
| ES (1) | ES2949034T3 (pt) |
| MX (1) | MX2020014281A (pt) |
| PE (1) | PE20211609A1 (pt) |
| WO (1) | WO2019241830A1 (pt) |
| ZA (1) | ZA202100422B (pt) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2017403346C1 (en) * | 2017-06-23 | 2021-01-07 | Chrysos Corporation Limited | "A shielded X-ray radiation apparatus" |
| CN114264681A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-01 | 清华大学 | 分析金矿石品位的方法和系统 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU542406A1 (ru) * | 1974-06-18 | 1988-12-07 | Научно-исследовательский институт электронной интроскопии при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова | Радиоизотопное устройство дл контрол влажности |
| US4171485A (en) * | 1977-09-22 | 1979-10-16 | Mdh Industries, Inc. | Apparatus for analyzing the spectral data in an elemental analyzer measuring gamma rays arising from neutron capture in bulk substances |
| SU749203A1 (ru) * | 1979-01-26 | 1988-12-07 | Научно-исследовательский институт электронной интроскопии при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова | Радиационный способ измерени влагосодержани сыпучих материалов |
| JPS5977346A (ja) * | 1982-10-25 | 1984-05-02 | Japan Atom Energy Res Inst | 物質元素組成分析装置 |
| SU1755142A1 (ru) * | 1987-06-30 | 1992-08-15 | Всесоюзный научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки Всесоюзного научно-производственного объединения "Зернопродукт" | Устройство дл определени содержани белка в зерне, зернопродуктах и комбикормах |
| JPH0774395B2 (ja) * | 1989-06-20 | 1995-08-09 | 新日本製鐵株式会社 | 焼結配合原料の鉄分、水分、密度の同時測定方法 |
| CN1204403A (zh) * | 1995-10-31 | 1999-01-06 | 比奥特雷斯公司 | 超低本底的多光子探测器 |
| US6825459B2 (en) * | 1999-01-04 | 2004-11-30 | Weatherford/Lamb, Inc. | Dual compensated chlorine logging tool |
| US6677763B2 (en) * | 2001-05-23 | 2004-01-13 | D. J. Geisel Technology, Inc. | Material segregation, density, and moisture analyzing apparatus and method |
| US20090225922A1 (en) * | 2003-05-16 | 2009-09-10 | Koltick David S | Neutron flux source and use thereof |
| CN1773267A (zh) * | 2005-11-09 | 2006-05-17 | 南京大学 | 免标定中子水分测量方法 |
| JP2008157763A (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-10 | Hitachi-Ge Nuclear Energy Ltd | 水分計測装置及び水分計測方法 |
| CN101004392A (zh) * | 2007-01-19 | 2007-07-25 | 丹东东方测控技术有限公司 | 物料动态在线水分测量装置和测量方法 |
| JP2010175362A (ja) * | 2009-01-29 | 2010-08-12 | Hitachi Engineering & Services Co Ltd | 水分検出方法及び水分検出装置 |
| US9389191B2 (en) * | 2012-10-22 | 2016-07-12 | Troxler Electronic Laboratories, Inc. | Conveyor system and measuring device for determining water content of a construction material |
| RU2582901C1 (ru) * | 2015-03-27 | 2016-04-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт автоматики им. Н.Л. Духова" (ФГУП "ВНИИА") | Импульсный нейтронный способ определения влажности материалов |
| DK3324182T3 (da) * | 2016-11-22 | 2020-04-27 | Univ Heidelberg | Fugtighedsmåleapparat |
-
2019
- 2019-06-13 ES ES19822387T patent/ES2949034T3/es active Active
- 2019-06-13 US US17/251,885 patent/US20210255120A1/en active Pending
- 2019-06-13 BR BR112020025909-8A patent/BR112020025909A2/pt unknown
- 2019-06-13 MX MX2020014281A patent/MX2020014281A/es unknown
- 2019-06-13 AU AU2019290026A patent/AU2019290026A1/en active Pending
- 2019-06-13 CA CA3102623A patent/CA3102623A1/en active Pending
- 2019-06-13 EA EA202092791A patent/EA202092791A1/ru unknown
- 2019-06-13 EP EP19822387.7A patent/EP3811066B1/en active Active
- 2019-06-13 CN CN201980040827.6A patent/CN112313504B/zh active Active
- 2019-06-13 WO PCT/AU2019/050609 patent/WO2019241830A1/en unknown
- 2019-06-13 PE PE2020002091A patent/PE20211609A1/es unknown
-
2020
- 2020-12-21 CL CL2020003320A patent/CL2020003320A1/es unknown
-
2021
- 2021-01-20 ZA ZA2021/00422A patent/ZA202100422B/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2949034T3 (es) | 2023-09-25 |
| MX2020014281A (es) | 2021-03-25 |
| AU2019290026A1 (en) | 2021-02-11 |
| EA202092791A1 (ru) | 2021-04-07 |
| EP3811066A1 (en) | 2021-04-28 |
| PE20211609A1 (es) | 2021-08-23 |
| CL2020003320A1 (es) | 2021-07-19 |
| CN112313504B (zh) | 2024-04-26 |
| WO2019241830A1 (en) | 2019-12-26 |
| US20210255120A1 (en) | 2021-08-19 |
| EP3811066A4 (en) | 2021-08-04 |
| EP3811066C0 (en) | 2023-06-07 |
| CN112313504A (zh) | 2021-02-02 |
| ZA202100422B (en) | 2023-07-26 |
| CA3102623A1 (en) | 2019-12-26 |
| EP3811066B1 (en) | 2023-06-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20120046867A1 (en) | Portable System for Analyzing and Determining Elemental Composition of Rock Samples | |
| JP2014157132A (ja) | 放射能分析装置および放射能分析方法 | |
| Winkler et al. | Prompt gamma and neutron detection in BNCT utilizing a CdTe detector | |
| BR112020025909A2 (pt) | Sistema e método de medição de umidade | |
| Khabaz et al. | Design and employment of a non-intrusive γ-ray densitometer for salt solutions | |
| Farsoni et al. | A system for simultaneous beta and gamma spectroscopy | |
| Im et al. | Analytical capability of an explosives detection by a prompt gamma-ray neutron activation analysis | |
| Ahmed et al. | Material identification approach based on the counting technique and beam hardening correction under industrial X-ray computed tomography: a simulation study | |
| Cho et al. | Study on prompt gamma-ray spectrometer using Compton suppression system | |
| US10527743B2 (en) | System and method of neutron radiation detection | |
| OA20041A (en) | System and method for moisture measurement. | |
| Sibczynski et al. | Decay chains and photofission investigation based on nuclear spectroscopy of highly enriched uranium sample | |
| Tsuno et al. | Gamma-ray sensitivity of a thin gap chamber | |
| US20230273135A1 (en) | Improvements in gamma-activation analysis measurements | |
| EA041338B1 (ru) | Устройство и способ измерения влажности | |
| JP2018530752A (ja) | 塩素同位体３６を含有する放射性廃棄物をインサイチュー分析する装置 | |
| Akkuş et al. | Mean atomic number analysis by the coherent to backscattering intensity ratios at 59.54 and 661.62 photon energies | |
| JP4131538B2 (ja) | 食品中に微量に含まれるＣｄの濃度を即発ガンマ線分析により迅速かつ簡便に測定する方法 | |
| Nichiporov et al. | Measurement of the activity of 11C and 22Na sources using a 4π–β–γ coincidence system | |
| Sakar et al. | Experimental K X-ray intensity ratios of some heavy elements | |
| Gudennavar et al. | Kβ to Kα X-ray intensity ratio and K–L vacancy transfer probability of Mn following electron capture decay | |
| JPH095263A (ja) | 微量元素の検出方法 | |
| KR101837028B1 (ko) | 상호보완 검출기 조합을 이용한 방사능 오염 측정 장치 | |
| Palmer | Nucleonic instrumentation applied to the measurement of physical parameters by means of ionising radiation | |
| Zhang et al. | The full-energy peak efficiency of gamma-ray spectrometry by numerical calculation method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B350 | Update of information on the portal [chapter 15.35 patent gazette] | ||
| B06W | Patent application suspended after preliminary examination (for patents with searches from other patent authorities) chapter 6.23 patent gazette] |