BR112020021624B1 - Cápsulas núcleo-casca, produto, processo para produzir as referidas cápsulas e uso dos mesmos - Google Patents
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Abstract
a presente invenção refere-se a cápsulas núcleo-casca preparadas com poliisocianatos alifáticos lineares e/ou ramificados e cíclicos. em particular, a presente invenção revela uma cápsula núcleo-casca, em que a casca compreende ou consiste em um material polimérico que é produzido ou produzível ao reagir dois componentes, o primeiro componente compreendendo ou consistindo em pelo menos um poliisocianato alifático linear e/ou em pelo menos um poliisocianato alifático ramificado tendo mais de um grupo isocianato, respectivamente, e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico tendo mais de um grupo isocianato, o segundo componente compreendendo ou consistindo em um ou mais agente(s) de reticulação. além disso, é fornecido um produto compreendendo a presente cápsula núcleo-casca, um processo para produzir as presentes cápsulas núcleo-casca e o uso das presentes cápsulas núcleo-casca.
Description
[001] A presente invenção refere-se a cápsulas núcleo-casca preparadas com poliisocianatos alifáticos lineares e/ou ramificados e cíclicos. Em particular, a presente invenção revela uma cápsula núcleo-casca, em que a casca compreende ou consiste em um material polimérico que é produzido ou produzível ao reagir dois componentes, o primeiro componente compreendendo ou consistindo em pelo menos um poliisocianato alifático linear e/ou em pelo menos um poliisocianato alifático ramificado tendo mais de um grupo isocianato, respectivamente, e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico tendo mais de um grupo isocianato, o segundo componente compreendendo ou consistindo em um ou mais agente(s) de reticulação. Além disso, é fornecido um produto compreendendo a presente cápsula núcleo-casca, um processo para produzir as presentes cápsulas núcleo-casca e o uso das presentes cápsulas núcleo-casca.
[002] Geralmente há uma necessidade constante na indústria de fornecer novas formulações compreendendo fragrâncias ou misturas de fragrâncias. Misturas de fragrâncias com uma pluralidade de notas de fragrâncias diferentes são usadas em grande número e inúmeras variações em perfumes, misturas de cheiros (composições de perfume) e perfumaria para uma ampla variedade de campos de uso diferentes, incluindo, por exemplo, agentes de limpeza, amaciantes de tecido, sabões em pó, detergentes líquidos para roupa, géis de banho, shampoos, desodorantes, loções corporais, etc.
[003] Devido à crescente demanda de consumidores por novas notas de fragrância, há uma necessidade constante na indústria de perfumes não apenas de novas misturas de fragrâncias, mas também de novas formulações que ofereçam, por exemplo, liberação aprimorada das notas de fragrâncias em diferentes ambientes e estabilidade das misturas de fragrância. Mais particularmente, o foco no caso de novas misturas de fragrâncias é dirigido principalmente ao fato de terem, além e acima de suas propriedades primárias, a saber, suas propriedades olfativas, propriedades secundárias positivas adicionais, por exemplo, maior estabilidade sob condições de uso particulares, alta abundância, alto brilho, boa difusividade (isto é, bom efeito espacial), totalidade, potência e/ou naturalidade, propriedades de impulsionamento de odor e/ou ainda mais preferencialmente compatibilidade dermatológica, boa solubilidade e compatibilidade toxicológica.
[004] Em particular, as interações das fragrâncias com outros constituintes da formulação ou a evaporação prematura dos componentes voláteis mais leves de um perfume ocorrem com muita frequência. Em geral, isso leva à impressão olfativa do perfume mudar ou desaparecer completamente.
[005] O encapsulamento de tais misturas de fragrâncias oferece a possibilidade de reduzir ou evitar completamente as interações no produto perfumado ou a evaporação dos constituintes ligeiramente voláteis. O uso de microcápsulas fornece liberação do(s) constituinte(s) sob condições precisamente definidas. Assim, por exemplo, no caso de microcápsulas que contêm substâncias fragrantes, é necessário que as microcápsulas confinem as fragrâncias, que são geralmente sensíveis às condições do ambiente (por exemplo, compostos oxidativos), de modo que sejam estáveis no armazenamento e que apenas no momento do desenvolvimento da fragrância desejada, as microcápsulas sejam abertas por estresse mecânico.
[006] As cápsulas núcleo/casca são geralmente produzidas por dispersão fina do material-núcleo em uma fase aquosa. Em seguida, em um processo de coacervação ou polimerização in situ, o material de parede é precipitado para fora da fase aquosa e envelopa as gotículas de óleo. O tamanho das gotículas de óleo, portanto, determina diretamente o tamanho dos núcleos das cápsulas subsequentes. Em tais polimerizações in situ, os aminoplastos são frequentemente empregados como material de parede. Esses aminoplastos são frequentemente baseados na condensação de melamina e formaldeído ou outros componentes de amina ou aldeídos. Os métodos para produzir tais microcápsulas são conhecidos na técnica.
[007] US 2011/118161 A1 revela uma microcápsula de núcleo-casca confinando uma substância odorífera, em que a casca é feita de um ou mais polissiloxanos portando um ou mais grupos amino e um ou mais poliisocianatos. US 6,586,107 B2 revela microcápsulas tendo paredes obtidas ao reagir poliisocianatos com compostos de guanidina, em que os poliisocianatos consistem em oligômeros de diisocianato de hexametileno.
[008] Ainda há uma necessidade na técnica de fornecer microcápsulas tendo uma estrutura de casca melhorada em termos de estabilidade melhorada e propriedades de liberação melhoradas para as respectivas aplicações, tais como em agentes de limpeza, amaciantes de tecido, sabões em pó, detergentes líquidos para roupas, géis de banho, shampoos, desodorantes, loções corporais e outros produtos cosméticos. Outro objetivo no fornecimento de microcápsulas é uma estabilidade suficiente do material da casca de modo que, por um lado, a casca seja estável o suficiente durante o armazenamento na base de aplicação para evitar derramamento dos compostos de odor/aroma antes do uso final do produto de consumo, e em que por outro lado, a liberação da carga útil das cápsulas não seja completamente inibida devido a uma estabilidade do material da casca que é muito alta. Ainda outro objetivo reside no fornecimento de microcápsulas tendo propriedades sensoriais melhoradas, incluindo odor.
[009] De acordo com um primeiro aspecto, a presente invenção, portanto, diz respeito ao fornecimento de uma cápsula núcleo-casca, em que a casca compreende ou consiste em um material polimérico e em que o material polimérico é produzido ou produzível ao reagir o componente (A) com o componente (B ), em que o componente (A) compreende ou consiste em pelo menos um poliisocianato alifático linear e/ou pelo menos um poliisocianato alifático ramificado tendo mais de um grupo isocianato, respectivamente, e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico tendo mais de um grupo isocianato, preferencialmente em que a razão em peso da quantidade total do(s) referido(s) poliisocianato(s) alifático(s) linear(es) e/ou ramificado(s) para a quantidade total do(s) referido(s) poliisocianato(s) alifático(s) cíclico(s) está na faixa de 90:10 a 10:90, preferencialmente 70:30 a 15:85, mais preferencialmente 60:40 a 20:80, mais preferencialmente de 50:50 a 20:80, e o componente (B) compreende ou consiste em um ou mais agentes de reticulação.
[010] A presente invenção também fornece um produto, preferencialmente um produto perfumado, compreendendo a presente cápsula núcleo-casca, um processo para produzir as presentes cápsulas núcleo-casca e o uso da presente cápsula núcleo-casca, ou preferencialmente o presente produto, para perfumar têxteis, cabelo, pele, superfícies e/ou ar ambiente.
[011] A presente invenção é baseada na descoberta de que reagir isocianatos particulares fornece uma microcápsula núcleo-casca com propriedades analíticas e sensoriais melhoradas. Em particular, os presentes inventores descobriram que reagir uma combinação de pelo menos um poliisocianato alifático linear e/ou pelo menos um poliisocianato alifático ramificado tendo mais de um grupo isocianato, respectivamente, e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico tendo mais de um grupo isocianato com qualquer agente de reticulação adequado resulta em uma estrutura de casca exibindo propriedades materiais superiores do material de casca, de modo que a casca não quebre/vaze muito cedo, o que levaria ao derramamento dos ingredientes ativos encapsulados, particularmente fragrâncias/compostos odoríferos, nem quebre/vaze muito tarde ou seja completamente evitado devido a uma estabilidade do material de casca que é muito alta. Foi surpreendentemente descoberto que a combinação dos presentes poliisocianatos fornecem adicionalmente estabilidade (química) a uma ampla variedade de ingredientes ativos, particularmente fragrâncias, e a possibilidade de ajustar o perfil de liberação, incluindo o tempo de liberação, na dependência da quantidade e/ou tempo de carga mecânica aplicada às presentes cápsulas núcleo-casca.
[012] Uma vez que as presentes cápsulas núcleo-casca fornecem liberação controlada dos ingredientes ativos, preferencialmente substâncias/fragrâncias odoríferas, são obtidas propriedades sensoriais melhoradas em termos de desenvolvimento de odores após a quebra da casca. As presentes cápsulas núcleo-casca de acordo com a presente invenção permitem não só o uso de compostos que não reagem com os ingredientes ativos, mas também fornecem estabilidade suficiente à casca da cápsula por longos períodos de tempo.
[013] Sem desejar ser limitado por qualquer teoria, é presentemente assumido que particularmente a combinação com pelo menos um poliisocianato alifático cíclico tendo mais de um grupo isocianato, em diferentes concentrações, resulta em pelo menos blindagem parcial dos isocianatos reagidos. Em outras palavras, o acesso de compostos, que pelo menos parcialmente quebram/decompõem/perfuram o material polimérico, é estericamente impedido.
[014] O termo “isocianato”, tal como usado na presente invenção, refere- se ao grupo funcional tendo a fórmula R-N=C=O. Um composto que tem pelo menos dois grupos isocianato, ou seja, pelo menos 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 20, 50, 100, 250 grupos isocianato, é referido como um poliisocianato.
[015] Uma molécula descrita na presente invenção pelo termo “poliisocianato alifático” refere-se a qualquer poliisocianato que é não aromático (conforme definido abaixo). Além disso, a referida molécula compreende pelo menos dois grupos isocianato, isto é, pelo menos 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 20, 50, 100, 250 grupos isocianato, que estão diretamente ligados a um número correspondente de diferentes átomos de C da mesma molécula alifática. Os referidos pelo menos dois átomos de C, ou seja, pelo menos 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 20, 50, 100, 250 átomos de C, da mesma molécula alifática, à qual os pelo menos dois grupos isocianato estão diretamente ligados, são não aromáticos, isto é, não fazem parte de uma molécula cíclica planar com ligações duplas conjugadas tendo 4n + 2 elétrons π. Mais preferencialmente, os referidos pelo menos dois átomos de C, isto é, pelo menos 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 20, 50, 100, 250 átomos de C, da mesma molécula alifática não são hibridizados sp2. Portanto, por exemplo, uma estrutura do tipo R1R2C=CR3NCO, em que R1, R2 e/ou R3 exibe pelo menos um grupo isocianato (adicional), não é abrangido. Ainda mais preferencialmente, os pelo menos dois átomos de C, ou seja, pelo menos 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 20, 50, 100, 250 átomos de C da mesma molécula alifática são hibridizados com sp3, isto é, exibem, além de um grupo isocianato, três outros substituintes. Com exceção dos referidos pelo menos dois átomos de C, isto é, pelo menos 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 20, 50, 100, 250 átomos de C, da mesma molécula alifática que carrega os dois ou mais grupos isocianato (como definido acima), a referida molécula de poliisocianato alifático pode compreender qualquer estrutura, incluindo um ou mais heteroátomos, tais como nitrogênio, oxigênio, fósforo e/ou enxofre, estruturas aromáticas e átomos de C adicionais que são hibridizados sp, sp2 e/ou sp3.
[016] A referida molécula de poliisocianato alifático portando os pelo menos dois grupos isocianato, isto é, pelo menos 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 20, 50, 100, 250 grupos isocianato, pode ainda ser linear, ramificada ou cíclica (como definido acima em termos do primeiro aspecto da invenção) e pode exibir quaisquer substituições, incluindo, por exemplo, substituintes alifáticos, substituintes aromáticos, heteroátomos, tal como um halogênio, particularmente flúor, cloro, bromo e/ou iodo, e/ou outros grupos funcionais, tal como grupos alcóxi.
[017] De acordo com uma modalidade preferencial, nenhum dos pelo menos um poliisocianato alifático linear e/ou o pelo menos um poliisocianato alifático ramificado e o pelo menos um poliisocianato alifático cíclico do componente (A) compreende qualquer estrutura(s) aromática(s), (isto é, as respectivas moléculas não compreendem nenhuma estrutura aromática de maneira alguma).
[018] De acordo com outra modalidade preferencial, o pelo menos um poliisocianato alifático linear do componente (A) não compreende qualquer estrutura aromática, ao passo que pelo menos um poliisocianato alifático ramificado (se presente) e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico do componente (A) compreende uma estrutura aromática.
[019] De acordo com ainda outra modalidade preferencial, o pelo menos um poliisocianato alifático ramificado do componente (A) não compreende qualquer estrutura aromática, ao passo que pelo menos um poliisocianato alifático (se presente) e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico do componente (A) compreende uma estrutura aromática.
[020] De acordo com outra modalidade preferencial, o pelo menos um poliisocianato alifático cíclico do componente (A) não compreende qualquer estrutura aromática, ao passo que pelo menos um poliisocianato alifático linear e/ou ramificado do componente (A) compreende uma estrutura aromática.
[021] De acordo com ainda outra modalidade preferencial, o pelo menos um poliisocianato alifático linear e/ou o pelo menos um poliisocianato alifático ramificado do componente (A) não compreende qualquer estrutura aromática, ao passo que pelo menos um poliisocianato alifático cíclico do componente (A) compreende uma estrutura aromática.
[022] A molécula de poliisocianato alifático linear é preferencialmente selecionada a partir da alquila linear C2-C20, preferencialmente C3-C15, C4-C12, C5C10, C6-C9 ou C7-C8. Preferencialmente, a molécula alifática linear não abrange qualquer estrutura aromática e/ou qualquer estrutura cíclica.
[023] A molécula de poliisocianato alifático ramificada é preferencialmente selecionada a partir da alquila ramificada C2-C20, preferencialmente C3-C15, C4C12, C5-C10, C6-C9, C7-C8. Preferencialmente, a molécula alifática ramificada não abrange qualquer estrutura aromática e/ou qualquer estrutura cíclica.
[024] A molécula de poliisocianato alifático cíclico compreende pelo menos 1, isto é, 1, 2, 3, 4 ou mais, estruturas de anel não aromático, em que preferencialmente a própria estrutura de anel consiste apenas em átomos de C e todos os átomos de C da estrutura de anel são hibridizados sp3. Logicamente, os átomos de C da estrutura do anel podem conter substituintes apropriados. As pelo menos 1 estruturas de anel são preferencialmente compostas independentemente umas das outras por anéis de 3, 4, 5, 6, 7 ou 8 membros. Preferencialmente, a molécula alifática cíclica compreende de 2 a 20 átomos de C, tais como 3 a 15, 4 a 12, 5 a 10, 6 a 9, ou 7 a 8 átomos de C.
[025] Será prontamente entendido que um isocianurato, iminooxadiazinediona e/ou uretdiona formados de poliisocianato alifático linear e/ou poliisocianato alifático ramificado não é um poliisocianato alifático cíclico de acordo com a presente invenção. Preferencialmente, qualquer estrutura de isocianurato, iminooxadiazinediona e/ou uretdiona não é um poliisocianato alifático cíclico de acordo com a presente invenção.
[026] O poliisocianato alifático linear, ramificado e cíclico pode estar presente como monômero ou polímero, respectivamente. Um poliisocianato monomérico é uma molécula que não está interligada a outra molécula, particularmente não através de um ou mais agentes de reticulação. Um poliisocianato polimérico abrange pelo menos dois monômeros que estão interligados por um ou mais agentes de reticulação. Será prontamente entendido que os pelo menos dois monômeros não são necessariamente os mesmos monômeros, mas também podem ser diferentes. Um poliisocianato polimérico compreende preferencialmente pelo menos 2 ou mais monômeros, isto é, pelo menos 2, 3, 4, 5, 10, 20, 30, 40, 50 ou 100 monômeros interligados entre si por meio do pelo menos um agente de reticulação.
[027] O(s) poliisocianato(s) alifático(s) linear(es), ramificado(s) e/ou cíclico(s) preferencialmente exibe(m) um tamanho/peso molecular limitado, respectivamente, permitindo reatividade com um ou mais agentes de reticulação. Exemplos de pesos moleculares adequados incluem preferencialmente aprox. 100 g/mol a 5*104 g/mol, preferencialmente 120 g/mol a 2*104 g/mol, 140 g/mol a 104 g/mol, 160 g/mol a 5*103 g/mol, 180 g/mol a 2*103 g/mol, 200 g/mol a 103 g/mol, 220 g/mol a 900 g/mol, 240 g/mol a 800 g/mol, 260 g/mol a 700 g/mol, 280 g/mol a 600 g/mol, 300 g/mol a 500 g/mol, 320 g/mol a 450 g/mol, ou 340 g/mol a 400 g/mol.
[028] Qualquer número de poliisocianatos alifáticos lineares, ramificados e/ou cíclicos diferentes pode ser empregado. Por exemplo, pelo menos um, isto é, pelo menos 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 poliisocianatos alifáticos lineares diferentes são empregados. Por exemplo, pelo menos um, isto é, pelo menos 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 poliisocianatos alifáticos ramificados diferentes são empregados. Por exemplo, pelo menos um, isto é, pelo menos 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 poliisocianatos ramificados cíclicos diferentes são empregados.
[029] Um “agente de reticulação” do composto (B) diz respeito a qualquer composto tendo pelo menos dois grupos funcionais capazes de reagir com um isocianato sob a formação de uma ligação estável. O agente de reticulação compreende preferencialmente pelo menos 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou 10 grupos funcionais capazes de reagir com um isocianato sob a formação de uma ligação estável.
[030] Será apreciado que não é necessariamente exigido que tal agente de reticulação seja adicionado ao componente (A). Em vez disso, qualquer/quaisquer outra molécula(s) pode(m) ser adicionada(s) ao componente (A) dando origem à formação do agente de reticulação. Um exemplo preferencial de tal molécula é a água. As moléculas de água podem reagir com uma porção do componente (A) sob a formação de poliaminas que, por sua vez, reagem com a porção restante do componente (A) sob a formação do material polimérico.
[031] De acordo com uma modalidade preferencial da presente invenção, o componente (A) não compreende qualquer/quaisquer poliisocianato(s) aromático(s).
[032] Dentro da estrutura deste texto, poliisocianatos aromáticos são compostos, em que dois ou mais resíduos de isocianato são diretamente ligados a átomos de C aromáticos e derivados dos mesmos, em que cada um dos derivados compreende mais de um grupo isocianato e compreende adicionalmente um ou mais grupos selecionados a partir do grupo que consiste em biureto, isocianurato, uretdiona, iminooxadiazinediona e aduto de trimetilolpropano. Os referidos derivados de poliisocianatos aromáticos também podem ser obtidos por reação dos referidos poliisocianatos aromáticos com poliálcoois (por exemplo, glicerina), poliaminas, politióis (por exemplo, dimercaprol), e/ou misturas dos mesmos.
[033] Em outras palavras, preferencialmente o componente (A) engloba apenas o(s) poliisocianato(s) alifático(s) linear(es) e/ou ramificado(s) e cíclico(s) como definido(s) acima.
[034] Mais preferencialmente, o(s) poliisocianato(s) alifático(s) linear(es) e/ou ramificado(s) e cíclico(s) do componente (A) de acordo com a invenção não compreende(m) quaisquer estruturas aromáticas.
[035] De acordo com outra modalidade preferencial da presente invenção, o(s) poliisocianato(s) alifático(s) linear(es) ou ramificado(s) é ou são selecionados a partir do grupo que consiste em diisocianato de pentametileno (PDI, tal como Stabio D-370N ou D-376N por Mitsui Chemicals Inc., Japão), diisocianato de hexametileno (HDI), triisocianato de lisina etil éster, diisocianato de lisina etil éster e derivados do mesmo, preferencialmente em que cada um dos derivados compreende mais de um grupo isocianato e, opcionalmente, compreende adicionalmente um ou mais grupos selecionados a partir do grupo que consiste em biureto, isocianurato, uretdiona, iminooxadiazinediona e aduto de trimetilolpropano e/ou em que o(s) poliisocianato(s) alifático(s) cíclico(s) é ou são selecionados a partir do grupo que consiste em diisocianato de isoforona (IPDI), 1,3-bis(isocianatometil)ciclohexano (H6XDI, tal como Takenate 600 por Mitsui Chemicals Inc., Japão), 1,2-bis(isocianatometil)ciclohexano, 1,4- bis(isocianato-metil)ciclohexano, metilenobis(ciclohexil isocianato) (H12MDI) e derivados dos mesmos, preferencialmente em que cada um dos derivados compreende mais de um grupo isocianato e, opcionalmente compreende adicionalmente um ou mais grupos selecionados a partir do grupo que consiste em biureto, isocianurato, uretdiona, iminooxadiazinediona e aduto de trimetilolpropano (tal como aduto de TMP de H6XDI, particularmente Takenate D-120N por Mitsui Chemicals Inc., Japão).
[036] Particularmente preferidos é/são os poliisocianato(s) alifático(s) obtido(s) a partir de recursos renováveis, tais como PDI (Stabio D-370N ou D- 376N por Mitsui Chemicals Inc., Japão). Verificou-se que tais poliisocianatos alifáticos obtidos a partir de recursos renováveis não impedem a qualidade/propriedades das cápsulas núcleo-casca.
[037] Preferencialmente, são empregados derivados dos poliisocianatos alifáticos lineares, ramificados e/ou cíclicos. Um derivado, conforme usado na presente invenção, é entendido em seu significado mais amplo como um composto que é derivado de um composto por uma reação química. Exemplos de derivados incluem oligômeros e/ou adutos do(s) poliisocianato(s) alifático(s) linear(es) ou ramificado(s) acima mencionado(s). Oligômeros preferenciais são biuretos, isocianuratos, uretdionas, iminooxadiazinedionas e os adutos preferenciais são os adutos de trimetilolpropano. Estes oligômeros/adutos são bem conhecidos na técnica e revelados, por exemplo, em US 4855490 A ou US 4144268 A. Preferencialmente, o poliisocianato alifático está presente em uma forma monomérica e/ou forma dimerizada apenas (como isocianato) ou em uma forma oligomérica.
[038] Os referidos derivados de poliisocianatos lineares, ramificados ou cíclicos também podem ser obtidos por reação dos referidos poliisocianatos com poliálcoois (por exemplo, glicerina), poliaminas, politióis (por exemplo, dimercaprol) e/ou misturas dos mesmos.
[039] Os compostos acima mencionados abrangem expressamente os diferentes isômeros, se presentes, sozinhos ou em combinação. Por exemplo, metilenobis(ciclohexil isocianato) (H12MDI) abrange 4,4‘-metilenobis(ciclohexil isocianato), 2,4'-metilenobis(ciclohexil isocianato) e/ou 2,2‘- metilenobis(ciclohexil isocianato).
[040] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o(s) agente(s) de reticulação é ou são poliaminas com mais de um grupo amino ou os sais das mesmas, preferencialmente diaminas ou guanidinas, preferencialmente em que o(s) reticulador(es) é ou são selecionados a partir do grupo que consiste em carbonato de guanidina, cloridrato de guanidina, tris(2-aminoetil) amina, etilenodiamina, butilenodiamina, propanodiamina, pentano-1,5-diamina, fenilenodiamina e polietilenoiminas lineares ou ramificadas, preferencialmente dietilenotriamina.
[041] Aminas preferenciais têm um peso molecular de menos de 200 g/mol. As aminas exemplares são hidrazina, etilenodiamina, dietilenotriamina, trietilenotetramina, tetraetilenopentamina, aminoetilpiperazina, propilenodiamina, N-metiidipropilenotriamina, bis(3-aminopropil)amina, hexametilenodiamina e também 2,5-diamino-2,5-dimetilhexano.
[042] Os compostos de guanidina são preferencialmente usados na forma de soluções aquosas. Soluções aquosas úteis de compostos de guanidina compreendem 1 a 20% em peso do composto de guanidina (referido ao peso total da solução aquosa), por exemplo.
[043] A fração do composto de guanidina, especialmente carbonato de guanidina, na quantidade total de reticulante é preferencialmente de 50% de mol ou mais.
[044] De acordo com uma modalidade alternativa, os grupos funcionais do(s) agente(s) de reticulação pode(m) ser diferente(s), como em alcanolaminas, aminotióis ou tioálcoois, como dimercaprol. Quaisquer combinações de diferentes agentes de reticulação podem ser empregadas.
[045] O(s) agente(s) de reticulação pode(m) estar na forma de compostos químicos (isolados) adicionados ao componente (A). Alternativamente, o(s) referido(s) agente(s) de reticulação é(são) obtido(s) por reação do pelo menos um poliisocianato alifático linear tendo mais de um grupo isocianato, o pelo menos um poliisocianato alifático ramificado tendo mais de um grupo isocianato, e/ou pelo menos um poliisocianato alifático cíclico tendo mais de um grupo isocianato com qualquer outro composto, isto é, casos em que o(s) agente(s) de reticulação é/são formado(s) in situ. Um exemplo de tal outro composto é a água. A adição de água a um poliisocianato pode dar origem à formação dos ácidos carbâmicos correspondentes e sua decomposição subsequente em aminas e dióxido de carbono.
[046] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a cápsula é uma microcápsula, preferencialmente é uma microcápsula com um diâmetro de 2 a 500 μm, mais preferencialmente de 10 a 50 μm (em que os diâmetros das microcápsulas citadas na presente invenção são valores D50 como definido abaixo).
[047] A microcápsula pode ter um diâmetro de 2 a 500 μm, tal como 3 a 450 μm, 4 a 400 μm, 5 a 350 μm, 6 a 300 μm, 7 a 250 μm, 8 a 200 μm, 9 a 150 μm, 10 a 100 μm, 10 a 90 μm, 10 a 80 μm, 10 a 70 μm e 10 a 60 μm. Mais preferencialmente, o diâmetro da microcápsula é de 10 a 50 μm, tal como 20 a 40 μm ou 25 a 35 μm.
[048] O diâmetro da microcápsula é preferencialmente determinado por difração de laser usando um Malvern Mastersizer 2000 (de acordo com as instruções do fabricante). Os valores de intensidade obtidos da luz dispersa são calculados em um valor D50 usando um modelo matemático, tal como e preferencialmente por difração/aproximação de Fraunhofer. O valor D50 é o tamanho de partícula no qual 50% em volume das microcápsulas são mais finas do que o valor D50 e 50% em volume são mais grossas.
[049] A microcápsula tem um formato essencialmente esférico. Essencialmente esférico significa que o desvio em cada direção espacial é de 10% ou menos, como 5%, 4%, 3% ou 1% ou menos. Mais preferencialmente, a microcápsula é de formato esférico.
[050] De acordo com ainda outra modalidade da presente invenção, a reação é uma reação interfacial compreendendo contatar uma primeira fase compreendendo ou consistindo no componente (A) com uma segunda fase compreendendo ou consistindo no componente (B), preferencialmente em que (i) o(s) poliisocianato(s) do componente (A) são insolúveis em água e/ou (ii) o(s) agente(s) de reticulação do componente (B) é ou são solúveis em água.
[051] A primeira fase e/ou a segunda fase podem compreender pelo menos um solvente, respectivamente. É preferencial que o componente (A) seja essencialmente dissolvido na primeira fase e o componente (B) seja essencialmente dissolvido na segunda fase. Essencialmente dissolvido tem o significado de que pelo menos 90% em peso, preferencialmente pelo menos 98% em peso ou 99,9% em peso, do componente (A) e do componente (B) são dissolvidos, respectivamente. Mais preferencialmente, o componente (A) e o componente (B) são completamente dissolvidos no(s) respectivo(s) solvente(s).
[052] Os solventes adequados para o componente (A) são solventes orgânicos tendo uma polaridade mais baixa do que o n-propanol, como o dimetilsulfóxido. Os solventes adequados para o componente (B) são solventes com uma polaridade igual ou superior ao n-propanol, como a água ou uma mistura de etanol/água. Os solventes preferenciais para o componente (A) não são miscíveis com água e não reagem com os componentes de isocianato, por exemplo, hidrocarbonetos alquila aromáticos, como diisopropilnaftaleno ou bifenilos substituídos, parafinas, óleos naturais (por exemplo, óleo de girassol) e gorduras de baixo ponto de fusão (como óleo de coco). Exemplos de solventes orgânicos imiscíveis em água e inertes que juntamente com o material a ser encapsulado e o poliisocianato fazem parte da fase oleosa durante a produção das microcápsulas incluem hidrocarbonetos aromáticos, alifáticos e naftênicos, ésteres carboxílicos, parafinas cloradas, óleos de origem animal e vegetal, gorduras naturais com pontos de fusão na faixa de 10°C a 35°C, derivados de gorduras líquidas, ceras e éteres aromáticos e alifáticos tendo um ponto de ebulição igual ou superior a 100°C. Também podem ser utilizadas misturas de uma pluralidade de solventes.
[053] Será prontamente entendido que também pode ser empregado um único solvente, preferencialmente um solvente para o componente (A). A adição de outro composto, tal como água, ao solvente pode dar origem à conversão pelo menos parcial do(s) composto(s) do componente (A) em um ou mais agente(s) de reticulação como indicado acima. No curso da reação, o outro composto reage preferencialmente de maneira completa com o(s) composto(s) do componente (A). Os subprodutos potenciais desta reação, como o dióxido de carbono, podem ser completamente removidos do solvente.
[054] Por conseguinte, a presente cápsula núcleo-casca pode ser fornecida, em que o material polimérico é produzido ou produzível ao reagir o componente (A) com o componente (B) e em que as poliaminas do componente (B) é/são obtidas por uma reação dos poliisocianatos do componente (A) com água, se presente, isto é, a primeira fase compreende ambos os componentes (A) e (B) e a segunda fase pode ou não compreender qualquer componente (B) (adicional, igual ou diferente).
[055] Para aplicações cosméticas ou o encapsulamento de substâncias odoríferas, é dada preferência, em particular, aos solventes que são amplamente usados na indústria de perfumes (exceto para álcoois que reagem com os isocianatos). Exemplos de solventes preferenciais para este fim incluem ftalatos (tais como ftalato de dietila), miristato de isopropila, benzoato de benzila, citrato de etila, limoneno ou outros terpenos e isoparafinas.
[056] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a primeira fase é dispersa na segunda fase antes da reação interfacial e em que a primeira fase compreende adicionalmente um ou mais ingredientes adicionais do núcleo, preferencialmente em que o(s) ingrediente(s) adicional(is) é ou são inerte(s) em relação ao componente (A).
[057] A dispersão da primeira fase na segunda fase pode ser obtida ao misturar as duas fases, preferencialmente misturando com, por exemplo, um agitador KPG convencional. Um ou mais ingredientes adicionais do núcleo podem estar presentes incluindo composto(s) diferente(s) do componente (B), mas que reage(m) com o composto (A) e/ou composto(s) que é ou são inertes em relação ao componente (A).
[058] Exemplo(s) de composto(s) diferente(s) do componente (B), mas que reage(m) com o composto (A), inclui(em) monoálcoois, tal(is) como n-propanol, monoaminas e/ou monotióis. O referido composto pode ser empregado para modular a reação dos componentes (A) e (B) em termos de ajustar um grau desejado de polimerização.
[059] Microcápsulas de acordo com a invenção podem ser produzidas usando uma fase aquosa contendo emulsionantes, estabilizantes e/ou anticoalescentes. Os emulsionantes também podem estar presentes na fase oleosa. A quantidade de tais aditivos pode ser, por exemplo, na faixa de 0,5-10% em peso, com base na respectiva fase.
[060] De acordo com outra modalidade da presente invenção, a segunda fase compreende ainda um ou mais estabilizantes coloidais para evitar coalescência da primeira fase, preferencialmente em que o(s) estabilizante(s) é ou são selecionados a partir do grupo que consiste em derivados de celulose, preferencialmente carboximetilceluloses ou sais das mesmas, tensoativos de baixo peso molecular, óxidos de polietileno e álcoois polivinílicos, policátions, preferencialmente álcoois polivinílicos catiônicos e poliânions, preferencialmente sulfonatos de poliestireno, poliacrilamidosulfonatos e derivados do mesmo.
[061] Álcoois polivinílicos são vantajosos, uma vez que auxiliam durante a preparação, armazenamento e uso das presentes cápsulas núcleo-casca como coloide protetor.
[062] Um estabilizante particularmente preferencial é um álcool polivinílico tendo um sal de amônia quaternário em uma cadeia lateral do mesmo, tal como GOHSENX K-434, The Nippon Synthetic Chemical Industry, CO., LTD., Japão. Tal álcool polivinílico tendo um sal de amônio quaternário em uma cadeia lateral do mesmo, particularmente GOHSENX K-434 (The Nippon Synthetic Chemical Industry, CO., LTD., Japão), é preferencialmente empregado para cápsulas núcleo-casca de acordo com a invenção usada em amaciante de tecidos e auxilia na melhoria do desempenho sensorial das cápsulas núcleo-casca de acordo com a invenção, dando origem a outras propriedades sensoriais aprimoradas, como odor.
[063] De acordo com ainda outra modalidade da presente invenção, o componente (B) compreende de 0,5 a 4 mols, preferencialmente de 0,8 a 2 mols, de grupos amino por 1 mol de grupos isocianato presentes no componente (A).
[064] De acordo com uma modalidade da presente invenção, o núcleo compreende um ou mais ingredientes adicionais selecionados a partir do grupo que consiste em substâncias odoríferas, moléculas de aroma, agentes de resfriamento, moduladores TRPV1/TRPV3, corantes, precursores de corantes, materiais de mudança de fase, catalisadores para reações químicas, adesivos, substâncias reativas para aplicações adesivas, substâncias ativas farmacêuticas, filtros UV, substâncias ativas cosméticas, substâncias ativas para fitoproteção, repelentes de insetos (por exemplo, N, N-dietil-m-toluamida (DEET), 1,2- pentandiol ou etil butilacetilaminopropionato), repelentes de água, retardadores de chama, agroquímicos, lubrificantes e solventes.
[065] Ingredientes adicionais concebíveis geralmente incluem todos os compostos para os quais existem aplicações no campo da microencapsulação. Esses ingredientes são bem conhecidos na técnica. Os exemplos incluem, por exemplo, cores de corantes ou precursores de corantes para a produção de papéis de cópia sem carbono e medicamentos para aplicações farmacêuticas. Substâncias ativas para aplicações cosméticas são preferenciais. Também são preferenciais as substâncias ativas que são substâncias odoríferas ou composições de substâncias odoríferas, em particular para aplicação e/ou perfumação de bens de consumo. Pode ser selecionada tanto uma substância odorífera individual quanto uma mistura de substâncias odoríferas (composição de perfume, composição da substância odorífera). As substâncias odoríferas podem ser compostos tanto de origem sintética como natural.
[066] Uma cápsula núcleo-casca é preferencial de acordo com a invenção, em que o núcleo contém uma ou mais substância odoríferas/fragrâncias como agente(s) ativo(s) selecionado(s) a partir do grupo que consiste em extratos de matérias-primas naturais como óleos essenciais, concretos, absolutos, resinas, resinoides, bálsamos, tinturas como por exemplo tintura âmbar cinza; óleo de sândalo amyris; óleo de semente de angélica; óleo de raiz de angélica; óleo de anis; óleo de valeriana; óleo de manjericão; absoluto de musgo de árvore; óleo de louro; óleo de artemisia; resina de beijoim; óleo de bergamota; absoluto de cera de abelha; óleo de alcatrão de bétula; óleo de amêndoas amargas; óleo de segurelha; óleo de folha de buchu; óleo de cabreuva; óleo de cade; óleo de cálamo; óleo de cânfora; óleo de cananga; óleo de cardamomo; óleo de cascarilla; óleo de cássia; absoluto de cássia; absoluto de castóreo; óleo de folha de cedro; óleo de madeira de cedro; óleo de cisto; óleo de citronela; óleo de limão; óleo balsâmico de copaíba; óleo de coentro; óleo de raiz de cana de macaco; óleo de cominho; óleo de cipreste; óleo de davana; óleo de folha de endro; óleo de semente de endro; absoluto de eau de brouts; absoluto de musgo de carvalho; óleo de elemi; óleo de estragão; óleo de eucalipto citriodora; óleo de eucalipto; óleo de funcho; óleo de agulha de abeto; óleo de gálbano; resina de gálbano; óleo de gerânio; óleo de toranja; óleo de madeira de guaiaco; bálsamo de gurjan; óleo balsâmico de gurjan; absoluto de helichrysum; óleo de helichrysum; óleo de gengibre; absoluto de raiz de íris; óleo de raiz de íris; absoluto de jasmim; óleo de cálamo; óleo de camomila azul; óleo de camomila romana; óleo de semente de cenoura; óleo de cascarilla; óleo de pinheiro; óleo de hortelã; óleo de alcaravia; óleo de ládano; absoluto de ládano; resina de ládano; absoluto de lavadin; óleo de lavadin; absoluto de lavanda; óleo de lavanda; óleo de capim-limão; óleo de levístico; óleo destilado de lima; óleo expressado de lima; óleo de linaloe; óleo de Litsea cubeba; óleo de folha de louro; óleo de moscadeira; óleo de manjerona; óleo de tangerina; óleo de casca de massoia; absoluto de acácia mimosa; óleo de semente de abelmosco; tintura de almiscar; óleo de sálvia esclareia; óleo de noz-moscada; absoluto de mirra; óleo de mirra; óleo de murta; óleo de folha de cravo; óleo de cravo; óleo de néroli; absoluto de olíbano; óleo de olíbano; óleo de opopanax; absoluto de flor de laranjeira; óleo de laranjeira; óleo de origanum; óleo de palmarosa; óleo de patchouli; óleo de perila; óleo balsâmico de pew; óleo de folha de salsa; óleo de semente de salsa; óleo de petitgrain; óleo de hortelã-pimenta; óleo de pimenta; óleo de pimentão; óleo de pinho; óleo de poejo; absoluto de rosa; óleo de jacarandá; óleo de rosa; óleo de alecrim; óleo de sálvia dalmaciana; óleo de sálvia espanhola; óleo de madeira de sândalo; óleo de semente de salsão; óleo de lavanda spike; óleo de anis-estrelado; óleo de benjoeiro; óleo de tagetes; óleo de agulha de abeto; óleo de árvore do chá; óleo de terebentina; óleo de tomilho; bálsamo de tolu; absoluto de cumaru; absoluto de tuberosa; extrato de baunilha; absoluto de folha de violeta; óleo de verbena; óleo de vetiver; óleo de baga de zimbro; óleo de borra de vinho; óleo de absinto; óleo de gualtéria; óleo de ilangue-ilangue; óleo de hissopo; óleo de civeta; óleo de folha de canela; óleo de casca de canela; e também frações dos mesmos, ou ingredientes dos mesmos; substâncias odoríferas individuais do grupo dos hidrocarbonetos como por exemplo 3-careno; alfa-pineno; beta-pineno; alfa-terpineno; gama-terpineno; p- cimeno; bisaboleno; canfeno; cariofileno; cedreno; farneseno; limoneno; longifoleno; mirceno; ocimeno; valenceno; (E,Z)-1,3,5-undecatrieno; estireno; difenilmetano; aldeídos e acetais alifáticos dos mesmos como por exemplo hexanal; heptanal; octanal; nonanal; decanal; undecanal; dodecanal; tridecanal; 2-metiloctanal; 2-metilnonanal; (E)-2-hexenal; (Z) -4-heptenal; 2,6-dimetil-5- heptenal; 10-undecenal; (E)-4-decenal; 2-dodecenal; 2,6,10-trimetil-9- undecenal; 2,6,10-trimetil-5,9-undecadienal; heptanal dietilacetal; 1,1- dimetoxi-2,2,5-trimetil-4-hexeno; citroneloxiacetaldeído; 1-(1-metoxipropoxi)- (E/Z)-3-hexeno; cetonas alifáticas e oximas das mesmas como por exemplo 2- heptanona; 2-octanona; 3-octanona; 2-nonanona; 5-metil-3-heptanona; Oxima de 5-metil-3-heptanona; 2,4,4,7-tetrametil-6-octen-3-ona; 6-metil-5-hepten-2- ona; compostos alifáticos contendo enxofre, como por exemplo 3- metiltiohexanol; Acetato de 3-metiltiohexilo; 3-mercaptohexanol; Acetato de 3- mercaptohexilo; Butirato de 3-mercaptohexilo; Acetato de 3-acetiltiohexilo; 1- menteno-8-tiol; nitrilas alifáticas, tais como, por exemplo, nitrila do ácido 2- nonenóico; nitrila do ácido 2-undecenóico; nitrila do ácido 2-tridecenóico; nitrila do ácido 3,12-tridecadienóico; nitrila do ácido 3,7-dimetil-2,6-octadienóico; nitrila do ácido 3,7-dimetil-6-octenóico; ésteres de ácidos carboxílicos alifáticos, tais como, por exemplo, formiato de (E)- e (Z)-3-hexenil; acetoacetato de etila; acetato de isoamila; acetato de hexila; acetato de 3,5,5-trimetilhexila; acetato de 3-metil-2-butenila; (E)-2-hexenilacetato; (E)- e (Z)-3-hexenilacetato; acetato de octila; acetato de 3-octila; acetato de 1-octen-3-ila; butirato de etila; butirato de butila; butirato de isoamila; butirato de hexila; Isobutirato de (E)- e (Z)-3- hexenila; crotonato de hexila; isovalerato de etila; etil-2-metil pentanoato; hexanoato de etila; hexanoato de alila; heptanoato de etila; heptanoato de alila; octanoato de etila; etil-(E, Z)-2,4-decadienoato, em particular etil-2-trans-4-cis- decadienoato; metil-2-octinato; metil-2-noninato; alil-2-isoamiloxiacetato; metil-3,7-dimetil-2,6-octadienoato; crotonato de 4-metil-2-pentila; formiatos, acetatos, propionatos, isobutiratos, butiratos, isovaleratos, pentanoatos, hexanoatos, crotonatos, tiglinatos ou 3-metil-2-butenoatos de álcoois terpênicos acíclicos tais como por exemplo citronelol; geraniol; nerol; linalol; lavandulol; nerolidol; farnesol; tetrahidrolinalol; tetrahidrogeraniol; 2,6-dimetil- 7-octen-2-ol; 2,6-dimetiloctan-2-ol; 2-metil-6-metileno-7-octen-2-ol; 2,6- dimetil-5,7-octadien-2-ol; 2,6-dimetil-3,5-octadien-2-ol; 3,7-dimetil-4,6- octadien-3-ol; 3,7-dimetil-1,5,7-octatrien-3-ol; 2,6-dimetil-2,5,7-octatrien-1-ol; aldeídos e cetonas de terpeno acíclico, como por exemplo geranial; neral; citronelal; 7-hidroxi-3,7-dimetiloctanal; 7-metoxi-3,7-dimetiloctanal; 2,6,10- trimetil-9-undecenal; geranil acetona e também dimetil e dietil acetais dos mesmos; em particular os dimetil e dietil acetais de geranial, neral, 7-hidroxi-3,7- dimetiloctanal; formiatos, acetatos, propionatos, isobutiratos, butiratos, isovaleratos, pentanoatos, hexanoatos, crotonatos, tiglinatos e 3-metil-2- butenoatos de álcoois terpênicos cíclicos como por exemplo mentol; isopulegol; alfa-terpineol; terpinenol-4; mentan-8-01; mentan-1-ol; mentan-7-ol; borneol; isoborneol; óxido de linalol; nopol; cedrol; ambrinol; vetiverol; guaiol; aldeídos e cetonas de terpeno cíclico, como por exemplo mentona; isomentona; 8- mercaptomentan-3-ona; carvona; cânfora; fencona; alfa-ionona; beta-ionona; alfa-n-metil ionona; beta-n-metil ionona; alfa-isometil ionona; beta-isometil ionona; alfa-irona; alfa-damascona; beta-damascona; beta-damascenona; delta- damascona; gama-damascona; 1- (2,4,4-trimetil-2-ciclohexen-1-il)-2-buten-1- ona; 1,3,4,6,7,8a-hexa-hidro-1,1,5,5-tetrametil-2H-2,4a-metanonaftalen-8 (5H)- ona; 2-metil-4-(2,6,6-trimetil-1-ciclohexen-1-il)-2-butenal; nootkatona; dihidronootkatona; 4,6,8-megastigmatrien-3-ona, alfa-sinensal; beta-sinensal; óleo de madeira de cedro acetilado (metilcedril cetona); éteres cíclicos e cicloalifáticos, como por exemplo cineol; éter metílico de cedrila; éter ciclododecil metílico; 1,1-dimetoxiciclododecano; (etoximetoxi)ciclododecano; epóxido de alfa-cedreno; 3a, 6,6,9a-tetrametildodeca-hidronafto [2,1-b] furano; 3a-etil-6,6,9a-trimetildodeca-hidronafto [2,1-b] furano; 1,5,9-trimetil-13- oxabiciclo [10.1.0] trideca-4,8-dieno; óxido de rosa; 2-(2,4-dimetil-3-ciclohexen- 1-il) -5-metil-5-(1-metilpropil)-1,3-dioxano; cetonas cíclicas e macrocíclicas como por exemplo 4-terc.-butilciclohexanona; 2,2,5-trimetil-5-pentilciclopentanona; 2-heptilciclopentanona; 2-pentilciclopentanona; 2-hidroxi-3-metil-2- ciclopenten-1-ona; 3-metil-cis-2-penten-1-il-2-ciclopenten-1-ona; 3-metil-2- pentil-2-ciclopenten-1-ona; 3-metil-4-ciclopentadecenona; 3-metil-5- ciclopentadecenona; 3-metilciclopentadecanona; 4-(1-etoxivinil)-3,3,5,5- tetrametilciclohexanona; 4-terc.-pentilciclohexanona; 5-ciclohexadecen-1-ona; 6,7-di-hidro-1,1,2,3,3-pentametil-4 (5H)-indanona; 8-ciclohexadecen-1-ona; 7- ciclohexadecen-1-ona; (7/8)-ciclohexadecen-1-ona; 9-cicloheptadecen-1-ona; ciclopentadecanona; ciclohexadecanona; aldeídos cicloalifáticos tais como por exemplo 2,4-dimetil-3-ciclohexeno carbaldeído; 2-metil-4-(2,2,6- trimetilciclohexen-1-il)-2-butenal; 4-(4-hidroxi-4-metilpentil)-3- ciclohexenocarbaldeído; 4-(4-metil-3-penten-1-il)-3-ciclohexeno carbaldeído; cetonas cicloalifáticas, tais como, por exemplo, 1-(3,3-dimetilciclohexil)-4- penten-1-ona; 2,2-dimetil-1-(2,4-dimetil-3-ciclohexen-1-il)-1-propanona; 1-(5,5- dimetil-1-ciclohexen-1-il)-4-penten-1-ona; 2,3,8,8-tetrametil-1,2,3,4,5,6,7,8- octa-hidro-2-naftalenilmetilcetona; metil-2,6,10-trimetil-2,5,9- ciclododecatrienil cetona; terc.-butil-(2,4-dimetil-3-ciclohexen-1-il) cetona; ésteres de álcoois cíclicos, tais como, por exemplo, acetato de 2-terc.- butilciclohexila; Acetato de 4-terc.-butilciclohexila; Acetato de 2-terc.- pentilciclohexila; Acetato de 4-terc.-pentilciclohexila; Acetato de 3,3,5- trimetilciclohexila; acetato de decahidro-2-naftila; Crotonato de 2- ciclopentilciclopentila; Acetato de 3-pentiltetra-hidro-2H-piran-4-ila; acetato de deca-hidro-2,5,5,8a-tetrametil-2-naftila; Acetato de 4,7-metano-3a, 4,5,6,7,7a- hexa-hidro-5- ou 6-indenila; propionato de 4,7-metano-3a, 4,5,6,7,7a-hexa- hidro-5- ou 6-indenila; Isobutirato de 4,7-metano-3a, 4,5,6,7,7a-hexa-hidro-5- ou 6-indenila; acetato de 4,7-metanoocta-hidro-5- ou 6-indenila; ésteres de álcoois cicloalifáticos tais como por exemplo crotonato de 1-ciclohexiletila; ésteres de ácidos carboxílicos cicloalifáticos, tais como, por exemplo, propionato de alil-3-ciclohexila; oxiacetato de alilciclohexila; cis- e trans-metil di- hidrojasmonato; cis- e trans-metil jasmonato; carboxilato de metil-2-hexil-3- oxociclopentano; carboxilato de etil-2-etil-6,6-dimetil-2-ciclohexeno; carboxilato de etil-2,3,6,6-tetrametil-2-ciclohexeno; acetato de etil-2-metil-1,3- dioxolano-2; ésteres de álcoois aralifáticos e ácidos carboxílicos alifáticos, como por exemplo acetato de benzila; propionato de benzila; isobutirato de benzila; isovalerato de benzila; Acetato de 2-feniletila; Propionato de 2-feniletila; Isobutirato de 2-feniletila; Isovalerato de 2-feniletila; Acetato de 1-feniletila; acetato de alfa-triclorometilbenzila; alfa-acetato de alfa-dimetilfeniletila; alfabutirato de alfa-dimetilfeniletila; acetato de cinamila; Isobutirato de 2- fenoxietila; acetato de 4-metoxibenzila; éteres aralifáticos, tais como, por exemplo, éter 2-fenil etilmetílico; Éter 2-fenil-etil-isoamílico: éter 2-fenil-etil-1- etoxietílico; fenilacetaldeído dimetilacetal; fenil acetaldeído dietilacetal; hidratropaldeído dimetil acetal; fenil acetaldeído glicerol acetal; 2,4,6-trimetil-4- fenil-1,3-dioxano; 4,4a, 5,9b-tetra-hidroindeno[1,2-d]-m-dioxina; 4,4a, 5,9b- tetra-hidro-2,4-dimetilindeno[1,2-d]-m-dioxina; aldeídos aromáticos e aralifáticos como por exemplo benzaldeído; fenilacetaldeído; 3-fenilpropanal; hidratropaldeído; 4-metilbenzaldeído; 4-metilfenilacetaldeído; 3-(4-etilfenil) - 2,2-dimetilpropanal; 2-metil-3-(4-isopropilfenil) propanal; 2-metil-3-(4-terc.- butil fenil) propanal; 2-metil-3- (4-isobutilifenil) propanal; 3-(4-terc.-butilfenil) propanal; cinamaldeído; alfa-butilcinamaldeído; alfa-amilcinamaldeído; alfa- hexilcinamaldeído; 3-metil-5-fenilpentanal; 4-metoxibenzaldeído; 4-hidroxi-3- metoxibenzaldeído; 4-hidroxi-3-etoxibenzaldeído; 3,4- metilenodioxibenzaldeído; 3,4-dimetoxibenzaldeído; 2-metil-3-(4-metoxifenil) propanal; 2-metil-3-(4-metilenodioxifenil)propanal; cetonas aromáticas e aralifáticas, como por exemplo acetofenona; 4-metilacetofenona; 4- metoxiacetofenona; 4-terc.-butil-2,6-dimetilacetofenona; 4-fenil-2-butanona; 4- (4-hidroxifenil)-2-butanona; 1-(2-naftalenil) etanona; 2-benzofuraniletanona; (3- metil-2-benzofuranil)etanona; benzofenona; 1,1,2,3,3,6-hexametil-5- indanilmetilcetona; 6-terc.-butil-1,1-dimetil-4-indanil metil cetona; 1-[2,3-di- hidro-1,1,2,6-tetrametil-3-(1-metiletil)-1H-5-indenil]etanona; 5', 6', 7', 8'-tetra- hidro-3,5,5,6,8,8-hexametil-2-acetonaftona; ácidos carboxílicos aromáticos e aralifáticos e os ésteres dos mesmos tal como por exemplo ácido benzoico; ácido fenilacético; benzoato de metila; benzoato de etila; benzoato de hexila; benzoato de benzila; acetato de metilfenila; acetato de etilfenila; acetato de geranilfenila; acetato de feniletilfenila; cinamato de metila; cinamato de etila; cinamato de benzila; cinamato de feniletila; cinamato de cinamila; acetato de alil fenoxi; salicilato de metila; salicilato de isoamila; salicilato de hexila; salicilato de ciclohexila; salicilato de cis-3-hexenila; salicilato de benzila; salicilato de feniletila; metil-2,4-dihidroxi-3,6-dimetilbenzoato; glicidato de etil-3-fenila; glicidato de etil-3-metil-3-fenila; compostos aromáticos contendo nitrogênio, tais como, por exemplo, 2,4,6-trinitro-1,3-dimetil-5-terc.-butilbenzeno; 3,5- dinitro-2,6-dimetil-4-terc.-butil acetofenona; cinamonitrila; nitrila do ácido 3- metil-5-fenil-2-pentenóico; Nitrila do ácido 3-metil-5-fenilpentanóico; antranilato de metila; antranilato de metil-N-metila; Bases de Schiff de antranilato de metila com 7-hidroxi-3,7-dimetiloctanal, 2-metil-3-(4-terc.-lina; 6- isobutil quinolina; 6-sec.-butil quinolina; 2-(3-fenilpropil)piridina; indol; escatol; 2-metoxi-3-isopropilpirazina; 2-isobutil-3-metoxipirazina; éteres fenílicos e ésteres fenílicos, como, por exemplo, estragol; anetol; éter eugenilmetílico; éter isoeugenil metílico; éter difenílico; éter beta-naftil metílico; éter beta-naftil etílico; éter beta-naftil isobutílico; 1,4-dimetoxibenzeno; acetato eugenílico; acetato p-cresil fenílico; compostos heterocíclicos, tais como, por exemplo, 2,5- dimetil-4-hidroxi-2H-furan-3-ona; 2-etil-4-hidroxi-5-metil-2H-furan-3-ona; 3- hidroxi-2-metil-4H-piran-4-ona; 2-etil-3-hidroxi-4H-piran-4-ona; e lactonas tais como, por exemplo 1,4-octanolida; 3-metil-1,4-octanolida; 1,4-nonanolida; 1,4- decanolida; 8-decen-1,4-olida; 1,4-undecanolida; 1,4-dodecanolida; 1,8- decanolida; 1,5-dodecanolida; 4-metil-1,4-decanolida; 1,15-pentadecanolida; cis- e trans-11-pentadecen-1,15-olida; cis- e trans-12-pentadecen-1,15-olida; 1,16-hexadecanolida; 9-hexadecen-1,16-olida; 10-oxa-1,16-hexadecanolida; 11- oxa-1,16-hexadecanolida; 12-oxa-1,16-hexadecanolida; etileno-1,12- dodecanodioato; etileno-1,13-tridecanodioato; cumarina; 2,3-di-hidrocumarina; octahidrocumarina, exemplos adicionais de substâncias odoríferas são conhecidos a partir da literatura, tal como a partir do livro “Perfume and Flavor Chemicals”, editado por S. Arctander, 1969, Montclair N.J. (EUA).
[067] É particularmente preferencial que o núcleo compreenda uma ou mais substâncias odoríferas selecionadas a partir do grupo que consiste em extratos de matérias-primas naturais e também frações dos mesmos ou ingredientes isolados a partir dos mesmos; substâncias odoríferas individuais a partir de um grupo de hidrocarbonetos; aldeídos alifáticos e acetais dos mesmos; cetonas alifáticas e oximas das mesmas; compostos contendo enxofre alifático; nitrilos alifáticos; ésteres de ácidos carboxílicos alifáticos; formiatos, acetatos, propionatos, isobutiratos, butiratos, isovaleratos, pentanoatos, hexanoatos, crotonatos, tiglinatos e 3-metil-2-butenoatos de álcoois terpênicos acíclicos; aldeídos e cetonas de terpeno acíclico e também dimetil e dietil acetais dos mesmos; formiatos, acetatos, propionatos, isobutiratos, butiratos, isovaleratos, pentanoatos, hexanoatos, crotonatos, tiglinatos e 3-metil-2-butenoatos de álcoois terpênicos cíclicos; aldeídos e cetonas de terpeno cíclico; éteres cíclicos e cicloalifáticos; cetonas cíclicas e macrocíclicas; aldeídos cicloalifáticos; cetonas cicloalifáticas; ésteres de álcoois cíclicos; ésteres de álcoois cicloalifáticos; ésteres de ácidos carboxílicos cicloalifáticos; ésteres de álcoois aralifáticos e ácidos carboxílicos alifáticos; éteres aralifáticos; aldeídos aromáticos e aralifáticos; cetonas aromáticas e aralifáticas; ácidos carboxílicos aromáticos e aralifáticos e ésteres dos mesmos; compostos aromáticos contendo nitrogênio; éteres fenílicos e ésteres fenílicos; compostos heterocíclicos; e lactonas, em que a casca é completamente ou substancialmente impermeável à substância ou substâncias odoríferas.
[068] Fragrâncias e aromas adequados para produzir as cápsulas da presente invenção podem ser encontrados, preferencialmente, por exemplo, em “Riechstoffe [Fragrances]”, em Steffen Arctander, em “Perfume and Flavor Chemicals”, Auto-publicação, Montclair, N.J. 1969; H. Surburg, J. Panten, em “Common Fragrance and Flavor Materials", 5^ Edição, Wiley-VCH, Weinheim 2006.
[069] O(s) sabor(es) e/ou aroma(s) encapsulado(s) pode(m) ser uma mistura de aromas de pelo menos dois sabores e/ou aromas. Preferencialmente, é uma mistura de pelo menos três, quatro ou mais de cinco sabores e/ou aromas. Na maioria dos casos, as misturas de aromas são uma mistura de muitos sabores e/ou aromas. Isso tem a vantagem de que o cheiro e o perfil de gosto das cápsulas podem ser influenciados. Moléculas de aroma adequadas são bem conhecidas na técnica e podem ser derivadas de, por exemplo, US 2017/190727 (A1). A substância de aroma ou estas substâncias de aroma causa ou causam preferencialmente uma impressão de sabor, um efeito modulador do sabor, um efeito trigeminal e/ou um estímulo salivatório.
[070] Agentes de resfriamento exemplares compreendem um ou mais de mentol e derivados de mentol (por exemplo L-mentol, D-mentol, mentol racêmico, isomentol, neoisomentol, neomentol), éteres de mentila (por exemplo (I-mentoxi)-1,2-propanodiol, (1-mentoxi)-2-metil-1,2-propanodiol, I- mentil metil éter), ésteres de mentila (por exemplo, formiato de mentila, acetato de mentila, isobutirato de mentila, lactato de mentila, L-mentil L-lactato, L- mentil D-lactato, mentil (2-metoxi) acetato, mentil (2-metoxietoxi) acetato, piroglutamato de mentila), carbonatos de mentila (por exemplo, carbonato de mentil propilenoglicol, carbonato de mentil etilenoglicol, carbonato de mentil glicerol ou misturas dos mesmos), os semiésteres de mentóis com um ácido dicarboxílico ou os derivados do mesmo (por exemplo succinato de monomentila, glutarato de monomentila, malonato de monomentila, O-mentil succinato N,N-(dimetil)amida, O-mentil succinamida), carboxamidas de mentano (por exemplo, ácido mentano carboxílico N-etilamida [WS3], N-alfa- (mentanocarbonil)glicina etil éster [WS5], ácido mentano carboxílico N-(4- cianofenil)amida, ácido mentano carboxílico N-(alcoxialquil)amidas), mentona e derivados de mentona (por exemplo L-mentona glicerol cetal), derivados do ácido 2,3-dimetil-2-(2-propil)-butanoico (por exemplo N-metilamida do ácido 2,3-dimetil-2-(2-propil)-butanoico [WS23]), isopulegol ou os ésteres do mesmo (1-(-)-isopulegol, I-(-)-acetato de isopulegol), derivados de mentano (por exemplo p-mentano-3,8-diol), cubebol ou misturas sintéticas ou naturais contendo cubebol, derivados de pirrolidona de derivados de cicloalquildiona (por exemplo 3-metil-2(1-pirrolidinil)-2-ciclopenten-1-ona) ou tetra- hidropirimidin-2-onas (por exemplo, icilina ou compostos relacionados, como descrito no WO 2004/026840).
[071] Mentol (L-mentol, D-mentol, mentol racêmico, isomentol, neoisomentol, neomentol), éter L-mentil metílico, formiato de mentila, acetato de mentila), mentona, isopulegol, I-(-)-acetato de isopulegol) e cubebol têm efeito de sabor. Os agentes de resfriamento adequados são bem conhecidos na técnica e podem ser derivados, por exemplo, de US 2017/216802 (A1), US 2010/273887 (A1), EP 2 033 688 (A2) e EP 1 958 627 (A2).
[072] Os moduladores TRPV1/TRPV3 são conhecidos na técnica e referem- se a canais potenciais de receptor transiente da subfamília Vanilloid (TRPV). TRPV1 medeia o odor pungente e as sensações de dor/calor associadas a capsaicina e piperina. A proteína TRPV3 pertence a uma família de canais de cátions não seletivos que funcionam em uma variedade de processos, incluindo sensação de temperatura e vasorregulação. O canal TRPV3 é diretamente ativado por vários compostos naturais como carvacrol, timol e eugenol. Vários outros monoterpenoides que causam sensação de calor ou são sensibilizantes de pele também podem abrir o canal. Os monoterpenoides também induzem a dessensibilização específica do agonista dos canais TRPV3 de uma maneira independente de cálcio.
[073] Exemplos de corantes ou formadores de cor incluem aqueles que estão comercialmente disponíveis na técnica para produzir papéis para cópia sem carbono e que são conhecidos por não reagirem com isocianatos. Os exemplos são compostos do tipo dos compostos de trifenilmetano, compostos de difenilmetano, compostos de bisindoftalida, compostos de bisarilcarbazolilmetano, compostos de xanteno, compostos de benzoxazina, compostos de tiazina e compostos de espiropirano, especialmente aqueles que são conhecidos para uso como formadores de cor para a produção de papéis de cópia sem carbono. Também podem ser usadas misturas de uma pluralidade de formadores de cor. Alguns formadores de cor úteis são descritos, por exemplo, em EP-A 591,106, EP-A 315,901, EP-A 234,394, DE-A 3,622,262 e EP-A 187,329.
[074] Os materiais que mudam de fase são substâncias com um alto calor de fusão que derretem e solidificam a uma certa temperatura e que são capazes de armazenar e liberar grandes quantidades de energia. Esses materiais também podem ser classificados como unidades de armazenamento de calor latente. Exemplos para este tipo de materiais são ácido esteárico, parafinas e ceras. Outro aspecto da presente invenção diz respeito a um produto, preferencialmente um produto perfumado, compreendendo uma cápsula núcleo-casca de acordo com a invenção, preferencialmente em que o produto é um produto de bens de consumo selecionado a partir do grupo que consiste em produtos de cuidado pessoal, produtos de limpeza e produtos de lavanderia.
[075] Exemplos de produtos de cuidado pessoal incluem shampoos, condicionador de enxágue imediato, condicionadores de cabelo, sabonetes, cremes, sabonetes corporais, como sais de banho de chuveiro ou banheira, sabonetes corporais, líquidos corporais, mousses, óleos ou géis, produtos de higiene, preparações cosméticas, loções corporais, desodorantes, antitranspirantes, aplicações para cuidados pessoais não enxaguáveis, incluindo shampoo à seco e loções para os cabelos; produtos de limpeza ou desinfetantes de uso pessoal; e produtos de tratamento de tecidos, como renovadores de tecidos. Os produtos enxaguáveis podem ser líquidos, sólidos, pastas ou géis, de qualquer forma física.
[076] Exemplos de produtos de limpeza incluem detergentes sólidos ou líquidos, limpadores para todos os fins, amaciantes e renovadores de tecidos, água de passar roupa e detergentes, lenços amaciantes e secadores, dentre os quais detergentes líquidos, em pó e em pastilhas, intensificadores de cheiro e amaciantes de tecidos são preferenciais.
[077] O produto perfumado também pode estar presente na forma de produtos de fragrâncias finas, incluindo perfumes, loções pós-barba e colônias.
[078] Produtos de lavanderia preferenciais incluem preparações contendo detergentes, tais como detergentes em pó e líquidos e amaciantes de tecidos. Quanto a detergentes, produtos são incluídos, tais como composições de detergentes ou produtos de limpeza para lavar pratos ou para limpar várias superfícies, por exemplo, destinados ao tratamento de têxteis ou superfícies rígidas, como pisos, ladrilhos, pisos de pedra, etc.
[079] Outro aspecto da presente invenção diz respeito a um processo para produzir cápsulas núcleo-casca, preferencialmente cápsulas núcleo-casca de acordo com a presente invenção, compreendendo: (i) fornecer pelo menos um poliisocianato alifático linear e/ou pelo menos um poliisocianato alifático ramificado tendo mais de um grupo isocianato, respectivamente, e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico tendo mais de um grupo isocianato, um ou mais ingredientes adicionais a serem encapsulados e, opcionalmente, um ou mais solventes, preferencialmente em que a razão em peso da quantidade total do(s) referido(s) poliisocianato(s) alifático(s) linear(es) e/ou ramificado(s) para a quantidade total do(s) referido(s) poliisocianato(s) alifático(s) cíclico(s) está na faixa de 90:10 a 10:90, preferencialmente 70:30 a 15:85, mais preferencialmente 60:40 a 20:80, mais preferencialmente 50:50 a 20: 80, (ii) fornecer um ou mais agente(s) de reticulação, (iii) produzir uma solução (1) compreendendo os componentes da etapa (i), se aplicável, em que a solução (1) não é solúvel em água, (iv) produzir uma dispersão de solução (1) em uma solução aquosa (2) do(s) componente(s) da etapa (ii), opcionalmente em que a solução aquosa (2) compreende adicionalmente um ou mais estabilizantes coloidais como definido acima, (v) reagir os poliisocianatos da solução (1) com o(s) agente(s) de reticulação da solução (2), e (vi) opcionalmente, subsequentemente manter a temperatura da mistura de reação em uma faixa de 40 a 80° C por 0,5 a 5 horas, preferencialmente em que nenhum poliisocianato aromático é fornecido, reagido ou usado em qualquer uma das etapas do referido processo.
[080] Como definido acima, poliisocianatos aromáticos são compostos, em que dois ou mais resíduos de isocianato são diretamente ligados a átomos de C aromáticos e derivados dos mesmos, em que cada um dos derivados compreende mais de um grupo de isocianato e compreende adicionalmente um ou mais grupos selecionados a partir do grupo que consiste em biureto, isocianurato, uretdiona, iminooxadiazinediona e aduto de trimetilolpropano. Os referidos derivados de poliisocianatos aromáticos também podem ser obtidos por reação dos referidos poliisocianatos aromáticos com poliálcoois (por exemplo, glicerina), poliaminas, politióis (por exemplo, dimercaprol), e/ou misturas dos mesmos.
[081] Preferencialmente, nenhum dos poliisocianatos alifáticos lineares e/ou ramificados e cíclicos usados no processo de acordo com a invenção compreende quaisquer estruturas aromáticas.
[082] Será prontamente entendido que os poliisocianatos alifáticos da etapa (i) compreendem uma mistura binária ou terciária de poliisocianatos alifáticos. As misturas binárias incluem uma mistura de pelo menos um poliisocianato alifático linear e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico com mais de um grupo isocianato, respectivamente. Uma mistura binária alternativa é uma mistura de pelo menos um poliisocianato alifático ramificado e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico tendo mais de um grupo isocianato, respectivamente. Preferencialmente, uma mistura ternária é englobada por pelo menos um poliisocianato alifático linear, pelo menos um poliisocianato alifático ramificado e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico, cada um tendo mais de um grupo isocianato, respectivamente. O(s) solvente(s) possivelmente empregado(s) é(são) indicados acima.
[083] Portanto, uma cápsula núcleo-casca preferencial pode ser fornecida, em que a casca compreende ou consiste em um material polimérico e em que o material polimérico é produzido ou produzível ao reagir o componente (A) com o componente (B), em que o componente (A) compreende ou consiste em pelo menos um poliisocianato alifático linear tendo mais de um grupo isocianato e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico tendo mais de um grupo isocianato, preferencialmente em que a razão de peso da quantidade total do(s) referido(s) poliisocianato(s) alifático(s) linear(es) para a quantidade total do(s) referido(s) poliisocianato(s) alifático(s) cíclico(s) está na faixa de 90:10 a 10:90, preferencialmente 70:30 a 15:85, mais preferencialmente 60:40 a 20:80, mais preferencialmente 50:50 a 20:80, e o componente (B) compreende ou consiste em um ou mais agente(s) de reticulação.
[084] Portanto, outra cápsula núcleo-casca preferencial pode ser fornecida, em que a casca compreende ou consiste em um material polimérico e em que o material polimérico é produzido ou produzível ao reagir o componente (A) com o componente (B), em que o componente (A) compreende ou consiste em pelo menos um poliisocianato alifático ramificado tendo mais de um grupo isocianato e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico tendo mais de um grupo isocianato, preferencialmente em que a razão de peso da quantidade total do(s) referido(s) poliisocianato(s) alifático(s) linear(es) para a quantidade total do(s) referido(s) poliisocianato(s) alifático(s) cíclico(s) está na faixa de 90:10 a 10:90, preferencialmente 70:30 a 15:85, mais preferencialmente 60:40 a 20:80, mais preferencialmente 50:50 a 20:80, e o componente (B) compreende ou consiste em um ou mais agente(s) de reticulação.
[085] Portanto, outra cápsula núcleo-casca preferencial pode ser fornecida, em que a casca compreende ou consiste em um material polimérico e em que o material polimérico é produzido ou produzível ao reagir o componente (A) com o componente (B), em que o componente (A) compreende ou consiste em pelo menos um poliisocianato alifático ramificado tendo mais de um grupo isocianato e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico tendo mais de um grupo isocianato, preferencialmente em que a razão de peso da quantidade total do(s) referido(s) poliisocianato(s) alifático(s) linear(es) para a quantidade total do(s) referido(s) poliisocianato(s) alifático(s) cíclico(s) está na faixa de 90:10 a 10:90, preferencialmente 70:30 a 15:85, mais preferencialmente 60:40 a 20:80, mais preferencialmente 50:50 a 20:80, e o componente (B) compreende ou consiste em um ou mais agentes de reticulação.
[086] Como já indicado acima, o agente de reticulação fornecido na etapa (ii) pode ser qualquer composto tendo pelo menos dois grupos funcionais capazes de reagir com um isocianato sob a formação de uma ligação estável. O agente de reticulação compreende preferencialmente pelo menos 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou 10 (ou mais) grupos funcionais capazes de reagir com um isocianato sob a formação de uma ligação estável. Os grupos funcionais podem ser iguais, como em polióis, poliaminas ou politióis, tal como glicerina, ou diferentes, como em alcanolaminas, aminotióis ou tioálcoois, como dimercaprol. Quaisquer combinações de diferentes agentes de reticulação podem ser empregadas. Poliaminas são agentes de reticulação preferenciais.
[087] Alternativamente, na etapa (ii) qualquer/quaisquer outro(s) tipo(s) de molécula(s) é(são) fornecido(s) dando origem à formação do(s) agente(s) de reticulação. Um exemplo preferencial de tal molécula é a água. As moléculas de água podem reagir com uma porção dos poliisocianatos alifáticos sob a formação de poliaminas que, por sua vez, reagem com a porção restante dos poliisocianatos alifáticos sob a formação de um material polimérico que forma a casca. Portanto, a etapa (ii) pode ser direcionada para “fornecer uma ou mais moléculas que dão origem à formação do(s) agente(s) de reticulação, preferencialmente em que uma ou mais moléculas que dão origem à formação do(s) agente(s) de reticulação compreende(m) água.” O técnico no assunto irá adaptar o processo de acordo com a invenção neste caso.
[088] A etapa (v) de reação dos poliisocianatos da solução (1) com o(s) agente(s) de reticulação da solução (2) pode ocorrer a qualquer temperatura, preferencialmente a uma temperatura de 40 a 80°C, mais preferencialmente 50 a 75°C ou 60 a 70°C.
[089] A etapa opcional (vi) de manter subsequentemente a temperatura da mistura da reação numa faixa de 40 a 80°C de 0,5 a 5 horas, é preferencialmente conduzido na mesma temperatura da etapa (v). Os períodos de tempo preferenciais para manter a temperatura da mistura de reação na faixa desejada são de 0,75 a 4 horas, tal como 1 a 3 horas ou 2 horas.
[090] De acordo com outra modalidade preferencial, o(s) poliisocianato(s) alifático(s) linear(es) ou ramificado(s) da etapa (i) é ou são selecionados a partir do grupo que consiste em diisocianato de pentametileno (PDI, tal como Stabio D-370N ou D-376N pela Mitsui Chemicals Inc., Japão), diisocianato de hexametileno (HDI), triisocianato de lisina de éster etílico, diisocianato de lisina de éster etílico e derivados do mesmo, preferencialmente em que cada um dos derivados compreende mais de um grupo isocianato e, opcionalmente, compreende adicionalmente um ou mais grupos selecionados a partir do grupo que consiste em biureto, isocianurato, uretdiona, iminooxadiazinediona e aduto de trimetilolpropano e/ou em que o(s) poliisocianato(s) alifático(s) cíclico(s) é ou são selecionados a partir do grupo que consiste em diisocianato de isoforona (IPDI), 1,3-bis (isocianatometil)ciclohexano (H6XDI, tal como Takenate 600 por Mitsui Chemicals Inc., Japão), 1,2-bis(isocianatometil)ciclohexano, 1,4- bis(isocianato-metil)ciclohexano, metilenobis(isocianato de ciclohexila) (H12MDI) e derivados dos mesmos, preferencialmente em que cada um dos derivados compreende mais de um grupo isocianato e, opcionalmente, compreende adicionalmente um ou mais grupos selecionados a partir do grupo que consiste em biureto, isocianurato, uretdiona, iminooxadiazinediona e aduto de trimetilolpropano (tal como aduto de TMP de H6XDI, particularmente Takenate D-120N pela Mitsui Chemicals Inc., Japão).
[091] Os isômeros e derivados dos compostos acima mencionados podem ser englobados como indicado acima.
[092] Outro aspecto da presente invenção diz respeito a uma cápsula núcleo-casca de acordo com a presente invenção fornecida, a qual é produzida ou produzível por um processo como definido acima.
[093] Ainda outro aspecto da presente invenção diz respeito ao uso de uma cápsula núcleo-casca de acordo com a presente invenção, ou preferencialmente de um produto de acordo com a invenção, para perfumar têxteis, cabelo, pele, superfícies e/ou ar ambiente.
[094] Este uso de uma cápsula núcleo-casca de acordo com a presente invenção é preferencialmente desempenhado empregando o produto acima mencionado, preferencialmente um produto perfumado, compreendendo a presente cápsula núcleo-casca. O produto é preferencialmente um produto de bens de consumo selecionado a partir do grupo que consiste em produtos de cuidado pessoal, produtos de limpeza e produtos de lavanderia.
[095] No contexto da presente invenção, a expressão “tem/contém” ou “tendo/contendo” designa uma enumeração aberta e não exclui outros componentes diferentes dos componentes expressamente nomeados.
[096] No contexto da presente invenção, a expressão “consiste em” ou “consistindo em” designa uma enumeração fechada e exclui quaisquer outros componentes diferentes dos componentes expressamente nomeados.
[097] No contexto da presente invenção, a expressão “consiste essencialmente em” ou “consistindo essencialmente em” designa uma enumeração parcialmente fechada e designa preparações que, além dos componentes nomeados, só têm componentes adicionais que não alteram materialmente o caráter da preparação de acordo com a invenção.
[098] Quando, no contexto da presente invenção, uma preparação é descrita com o uso da expressão “ter” ou “tendo”, isso inclui expressamente preparações que consistem nos referidos componentes ou consistem essencialmente nos referidos componentes.
[099] Estes e outros aspectos da invenção serão evidentes e elucidados com referência às modalidades descritas a seguir.
[100] A Fig. 1 mostra uma vista esquemática de uma modalidade preferencial do processo para produzir cápsulas núcleo-casca; A Fig. 2 mostra a liberação da fragrância a partir de toalhas de papel nas quais diluições aquosas de 0,2% das pastas fluidas de cápsula foram pulverizadas; A Fig. 3 mostra a liberação de fragrância de cápsulas a partir de amostras de amaciante de tecidos recém-preparadas após o amassamento e após fricção do tecido de teste tratado; A Fig. 4 mostra a liberação de fragrância a partir de cápsulas armazenadas por quatro semanas a 40 °C em amaciante de tecidos após o amassamento e após a fricção do tecido de teste tratado; A Fig. 5 mostra a ruptura ao longo do tempo de cápsulas núcleo-casca de acordo com a presente invenção; e A Fig. 6 mostra a liberação de fragrância de cápsulas a partir de amostras de amaciante de tecidos recém-preparadas após o amassamento e após fricção do tecido de teste tratado.
[101] Na Fig. 1 é mostrada uma vista esquemática de um processo exemplar de acordo com a invenção para produzir cápsulas núcleo-casca. A fase interna é preparada por meio da mistura completa dos precursores de isocianato, isto é, o componente (A) compreendendo ou consistindo em pelo menos um poliisocianato alifático linear e/ou pelo menos um poliisocianato alifático ramificado tendo mais de um grupo isocianato, respectivamente, e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico tendo mais de um grupo isocianato, com a fragrância e/ou (um) outro(s) ingrediente(s) ativo(s). Em um béquer separado, a fase externa compreendendo um coloide protetor é preparada em água por meio da mistura completa dos constituintes. Em uma próxima etapa as fases interna e externa são completamente misturadas para a obtenção de uma emulsão de fragrância em água. Subsequentemente, o(s) reticulador(es) é(são) adicionado(s) e a mistura é continuada até que as cápsulas núcleo-casca contendo fragrância e/ou outro(s) ingrediente(s) ativo(s) estejam curados. Todas as etapas são preferencialmente desempenhadas sob mistura completa empregando, por exemplo, um agitador de turbina convencional ou disco dissolvedor. Em geral, a mistura de alto cisalhamento/mistura estática pode ser empregada para preparar a emulsão.
[102] A Tabela 1 mostra as estabilidades de armazenamento analítico das cápsulas no amaciante de tecidos.
[001] Tabela 1: Exemplos de cápsulas núcleo-casca preparadas de acordo com a invenção contendo a fragrância Tomcap/VOT (triglicerídeo de óleo vegetal).
[002] Toalhas tratadas com amaciante de tecidos contendo cápsulas de acordo com a invenção foram submetidas a amassamento e fricção. A intensidade olfativa das amostras foi avaliada em uma escala de 1 a 9 antes do amassamento, após o amassamento e após a fricção. O mesmo foi desempenhado para toalhas tratadas com base amaciante não perfumada. Como esperado, a base amaciante não perfumada não mostra desenvolvimento de nenhum odor significativo. Em todos os exemplos, as cápsulas preparadas de acordo com a invenção mostram intensidades iguais ou superiores às da amostra de referência que foi preparada de acordo com o estado da técnica. Cápsulas de acordo com a invenção recentemente adicionadas a uma formulação de amaciante de tecidos (cf. Fig. 3) mostram a mesma tendência que as cápsulas de acordo com a invenção após 4 semanas de armazenamento em amaciante de tecidos (cf. Fig. 4, a 40°C e embaladas em sacos plásticos). O teste mostrado na Fig. 3 foi repetido e os resultados foram confirmados (Fig. 6).
[003] A Fig. 5 mostra a ruptura ao longo do tempo de armazenamento das cápsulas em amaciante de tecidos. É mostrado que todas as cápsulas preparadas de acordo com a invenção mostram uma intensidade olfativa significativamente mais alta após o armazenamento do que a amostra de referência (cápsulas de acordo com o estado da técnica) e amostras não perfumadas.
[004] Embora a invenção tenha sido ilustrada e descrita em detalhes nas figuras e na descrição anterior, tal ilustração e descrição deve ser considerada ilustrativa ou exemplar e não restritiva; a invenção não é limitada às modalidades reveladas. Outras variações das modalidades reveladas podem ser compreendidas e efetuadas por aqueles técnicos no assunto na prática da invenção reivindicada, a partir de um estudo das figuras, da invenção e das reivindicações anexas.
[005] O que foi declarado na presente invenção em relação às modalidades (preferenciais) das cápsulas núcleo-casca de acordo com a invenção aplica-se de acordo com os produtos, processos e usos de acordo com a invenção descritos na presente invenção. Assim, as modalidades descritas na presente invenção são - desde que tecnicamente razoáveis - combináveis umas com as outras.
[006] Nas reivindicações, a palavra “compreendendo” não exclui outros elementos ou etapas, e o artigo indefinido “um” ou “uma” não exclui uma pluralidade. Um único elemento ou outra unidade pode cumprir as funções de diversos itens recitados nas reivindicações. O mero fato de que certas medidas são recitadas em reivindicações independentes mutuamente diferentes não indica que uma combinação dessas medidas não pode ser usada como vantagem. Quaisquer sinais de referência nas reivindicações não devem ser interpretados como limitando o escopo.
[007] A seguir, a presente invenção será descrita por meio de exemplos, em que a presente invenção não é limitada aos exemplos abaixo.
[008] Uma fase externa é criada ao dissolver 0,7 g de álcool polivinílico (por exemplo, Celvol 523, ex. Sekisui Specialty Chemicals Europe, S.L. Espanha) em 250 g de água deionizada. 5 g de H6XDI (por exemplo, Takenate 600, ex. Mitsui Chemicals Inc., Japão) e 5 g de PDI (por exemplo, Stabio D-376N ex. Mitsui Chemicals Inc., Japão) são dissolvidos em 95 g de 266485 TOMCAP e 95 g de 192060 VEGETABLE OIL TRIGLYCERIDE (ambos ex. Symrise AG Holzminden). Esta solução é emulsionada na fase externa até que uma distribuição de tamanho de partícula de aprox. 20 μm seja atingida. Uma solução de 5 g de carbonato de guanidina em 30 g de água (ex. Aldrich, Alemanha) é adicionada e o sistema é aquecido até 70° C. Esta temperatura é mantida durante 2-5 h sob agitação. A solução é resfriada à temperatura ambiente e adiciona-se 0,6 g de KelcoVis DG (ex. CP Kelco, França).
[009] Uma fase externa é criada ao dissolver 2,5 g de álcool polivinílico (por exemplo, Celvol 523, ex. Sekisui Specialty Chemicals Europe, S.L. Espanha) em 250 g de água deionizada. 2 g de MDI (Fennocap 2301, ex. Kemira Chemicals, USA) e 8 g de HDI (Desmodur N 3400, ex. Covestro, Alemanha) são dissolvidos em 95 g de 266485 TOMCAP e 95 g de 192060 VEGETABLE OIL TRIGLYCERIDE (ambos ex. Symrise AG Holzminden). Esta solução é emulsionada na fase externa até que uma distribuição de tamanho de partícula de aprox. 20 μm seja atingida. Em seguida, uma solução de 5 g de carbonato de guanidina (ex. Aldrich, Alemanha) em 30 g de água deionizada é adicionada e o sistema é aquecido até 70° C. Esta temperatura é mantida durante 2-5 h sob agitação. A solução é resfriada à temperatura ambiente e adiciona-se 0,6 g de KelcoVis DG (ex. CP Kelco, França).
[010] Uma fase externa é criada ao dissolver 0,7 g de álcool polivinílico (por exemplo, Celvol 523, ex. Sekisui Specialty Chemicals Europe, S.L. Espanha) em 250 g de água deionizada. 6 g de H6XDI (por exemplo, Takenate 600, ex. Mitsui Chemicals Inc., Japão) e 4 g de HDI (por exemplo, Desmodur N 3400, ex. Covestro, Alemanha) são dissolvidos em 95 g de 266485 TOMCAP e 95 g de 192060 VEGETABLE OIL TRIGLYCERIDE (ambos ex. Symrise AG Holzminden). Esta solução é emulsionada na fase externa até que uma distribuição de tamanho de partícula de aprox. 20 μm seja atingida. Em seguida, uma solução de 5 g de carbonato de guanidina em 30 g de água (ex. Aldrich, Alemanha) é adicionada e o sistema é aquecido até 70° C. Esta temperatura é mantida durante 2-5 h sob agitação. A solução é resfriada à temperatura ambiente e adiciona-se 0,6 g de KelcoVis DG (ex. CP Kelco, França).
[011] Uma fase externa é criada ao dissolver 0,7 g de álcool polivinílico (por exemplo, Celvol 523, ex. Sekisui Specialty Chemicals Europe, S.L. Espanha) em 250 g de água deionizada. 2 g de MDI (Desmodur M44, por exemplo, ex. Covestro, Alemanha) e 8 g de HDI (por exemplo, Desmodur N 3400, ex. Covestro, Alemanha) são dissolvidos em 95 g de 266485 TOMCAP e 95 g de 192060 VEGETABLE OIL TRIGLYCERIDE (ambos ex. Symrise AG Holzminden). Esta solução é emulsionada na fase externa até que uma distribuição de tamanho de partícula de aprox. 20 μm seja atingida. Em seguida, uma solução de 5 g de carbonato de guanidina em 30 g de água (ex. Aldrich, Alemanha) é adicionada e o sistema é aquecido até 70° C. Esta temperatura é mantida durante 2-5 h sob agitação. A solução é resfriada à temperatura ambiente e adiciona-se 0,6 g de KelcoVis DG (ex. CP Kelco, França).
[012] Uma formulação de teste de amaciante de tecidos não perfumada com um teor de éster quat de aproximadamente 17% em peso foi misturada com 1% em peso das pastas fluidas de cápsula e armazenada a 40°C. Após um período de armazenamento de 1; 4; 8 e 12 semanas, respectivamente, a quantidade de matérias-primas de fragrância dissipada a partir das cápsulas para a base foi determinada com o auxílio de medições de headspace na fase de ar acima. O valor reportado é a porcentagem de óleo de fragrância que ainda permanece na cápsula após o armazenamento.
[013] Uma diluição aquosa de 0,2% das dispersões de cápsulas obtidas é pulverizada em toalhas de papel (toalha industrial Katrin® Classic XXL 2500 blue, Metsa Tissue GmbH, Kreuzau, Alemanha). Após secagem à temperatura ambiente por dois dias, o desempenho sensorial das amostras foi testado. A intensidade olfativa foi determinada por uma banca de 5 testadores experientes a partir das toalhas antes do amassamento, após o amassamento e após a fricção. A intensidade olfativa foi avaliada por uma escala de 1 (nenhum cheiro detectável) a 9 (cheiro muito forte).
[014] Uma formulação de teste de amaciante não perfumada foi misturada com 0,3% em peso de pastas fluidas de cápsula. Essas amostras foram armazenadas por 0; 1; 4 e 8 semanas, respectivamente. Em cada caso, 20 g da mistura de pasta fluida de cápsula amaciante foram lavados em toalhas de tecido felpudo em uma máquina de lavar doméstica padrão europeu. Após o ciclo de centrifugação, as toalhas foram removidas da máquina e secas em linha. Subsequentemente, a intensidade olfativa foi determinada por uma banca de 11 testadores experientes a partir das toalhas antes do amassamento (“não tratada”), após o amassamento e após a fricção. A intensidade olfativa foi avaliada por uma escala de 1 (nenhum cheiro detectável) a 9 (cheiro muito forte). Formulação de teste de amaciante de tecidos
Claims (16)
1. Cápsula núcleo-casca, caracterizada pelo fato de que a casca compreende ou consiste em um material polimérico, e em que o material polimérico é produzido ou produzível ao reagir o componente (A) com o componente (B), em que: o componente (A) compreende ou consiste em pelo menos um poliisocianato alifático linear e/ou pelo menos um poliisocianato alifático ramificado tendo mais de um grupo isocianato, respectivamente, e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico tendo mais de um grupo isocianato, em que a razão em peso da quantidade total do(s) referido(s) poliisocianato(s) alifático(s) linear(es) e/ou ramificado(s) para a quantidade total do(s) referido(s) poliisocianato(s) alifático(s) cíclico(s) está na faixa de 90:10 a 10:90, e o componente (B) compreende ou consiste em um ou mais agentes de reticulação, em que o(s) poliisocianato(s) alifático(s) cíclico(s) é ou são selecionado(s) a partir do grupo que consiste em diisocianato de isoforona, 1,3- bis(isocianatometil)ciclohexano, 1,2-bis(isocianatometil)ciclohexano, 1,4- bis(isocianatometil)ciclohexano e derivados dos mesmos.
2. Cápsula núcleo-casca de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que cada um dos derivados compreende mais de um grupo isocianato e, opcionalmente, compreende ainda um ou mais grupos selecionados a partir do grupo que consiste em biureto, isocianurato, uretdiona, iminooxadiazinediona e aduto de trimetilolpropano.
3. Cápsula núcleo-casca de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que nenhum do pelo menos um poliisocianato alifático linear e/ou pelo menos um ramificado e do pelo menos um poliisocianato alifático cíclico do componente (A) compreende qualquer/quaisquer estrutura(s) aromática(s).
4. Cápsula núcleo-casca de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que o(s) poliisocianato(s) alifático(s) linear(es) ou ramificado(s) é ou são selecionados a partir do grupo que consiste em diisocianato de pentametileno, diisocianato de hexametileno, triisocianato de lisina etil éster, diisocianato de lisina etil éster e derivados dos mesmos.
5. Cápsula núcleo-casca de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que o(s) agente(s) de reticulação é ou são poliaminas com mais de um grupo amino ou sais das mesmas.
6. Cápsula núcleo-casca de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que a cápsula é uma microcápsula com um diâmetro de 2 a 500 μm.
7. Cápsula núcleo-casca de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que a reação é uma reação interfacial compreendendo contatar uma primeira fase compreendendo ou consistindo no componente (A) com uma segunda fase compreendendo ou consistindo no componente (B), em que (i) o(s) poliisocianato(s) do componente (A) são insolúveis em água e/ou (ii) o(s) agente(s) de reticulação do componente (B) é ou são solúveis em água.
8. Cápsula núcleo-casca de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que a primeira fase é dispersa na segunda fase antes da reação interfacial e em que a primeira fase compreende ainda um ou mais ingredientes adicionais do núcleo, em que o(s) ingrediente(s) adicional(is) é ou são inerte(s) em relação ao componente (A).
9. Cápsula núcleo-casca de acordo com a reivindicação 7 ou 8, caracterizada pelo fato de que a segunda fase compreende ainda um ou mais estabilizantes coloidais para evitar coalescência da primeira fase, em que o(s) estabilizante(s) é ou são selecionados a partir do grupo consistindo em derivados de celulose, carboximetilceluloses ou sais das mesmas, tensoativos de baixo peso molecular, óxidos de polietileno e álcoois polivinílicos, policátions, álcoois polivinílicos catiônicos e poliânions, sulfonatos de poliestireno, poliacrilamidosulfonatos e derivados do mesmo.
10. Cápsula núcleo-casca de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 a 9, caracterizada pelo fato de que o componente (B) compreende 0,5 a 4 mols de grupos amino por 1 mol de grupos isocianato presentes no componente (A).
11. Cápsula núcleo-casca de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada pelo fato de que o núcleo compreende um ou mais ingredientes adicionais selecionados a partir do grupo que consiste em substâncias odoríferas, moléculas de aroma, agentes de resfriamento, moduladores de TRPV1/TRPV3, corantes, precursores de corantes, materiais de mudança de fase, catalisadores para reações químicas, adesivos, substâncias reativas para aplicações adesivas, substâncias ativas farmacêuticas, filtros UV, substâncias ativas cosméticas, substâncias ativas para fitoproteção, repelentes de insetos, repelentes de água, retardadores de chama, agroquímicos, lubrificantes e solventes.
12. Produto, caracterizado pelo fato de que compreende uma cápsula núcleo-casca definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 11.
13. Processo para produzir cápsulas núcleo-casca definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que compreende: (i) fornecer pelo menos um poliisocianato alifático linear e/ou pelo menos um poliisocianato alifático ramificado tendo mais de um grupo isocianato, respectivamente, e pelo menos um poliisocianato alifático cíclico tendo mais de um grupo isocianato, um ou mais ingredientes adicionais a serem encapsulados e, opcionalmente, um ou mais solventes, em que o(s) poliisocianato(s) alifático(s) cíclico(s) é ou são selecionados a partir do grupo que consiste em diisocianato de isoforona, 1,3- bis(isocianatometil)ciclohexano, 1,2-bis(isocianatometil)ciclohexano, 1,4- bis(isocianato-metil)ciclohexano e derivados dos mesmos, e em que a razão em peso da quantidade total do(s) referido(s) poliisocianato(s) alifático(s) linear(es) e/ou ramificado(s) para a quantidade total do(s) referido(s) poliisocianato(s) alifático(s) cíclico(s) está na faixa de 90:10 a 10:90, (ii) fornecer um ou mais agentes de reticulação, (iii) produzir uma solução (1) compreendendo os componentes da etapa (i), se aplicável, em que a solução (1) não é solúvel em água, (iv) produzir uma dispersão de solução (1) em uma solução aquosa (2) do(s) componente(s) da etapa (ii), opcionalmente em que a solução aquosa (2) compreende ainda um ou mais estabilizantes coloidais definidos na reivindicação 9, (v) reagir os poliisocianatos da solução (1) com o(s) agente(s) de reticulação da solução (2), e (vi) opcionalmente, subsequentemente manter a temperatura da mistura de reação em uma faixa de 40 a 80°C por 0,5 a 5 horas.
14. Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o(s) poliisocianato(s) alifático(s) linear(es) ou ramificado(s) da etapa (i) é ou são selecionados a partir do grupo que consiste em diisocianato de pentametileno, diisocianato de hexametileno, triisocianato de lisina etil éster, diisocianato de lisina etil éster e derivados dos mesmos.
15. Cápsula núcleo-casca de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada pelo fato de ser produzida ou produzível por um processo definido na reivindicação 13 ou 14.
16. Uso de uma cápsula núcleo-casca definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 11 e 15 ou de um produto definido na reivindicação 12, caracterizado pelo fato de ser para perfumar têxteis, cabelo, pele, superfícies e/ou ar ambiente.
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