BR112020019372A2 - Compósito de polímero orgânico não polar e negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa - Google Patents
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Abstract
um material compósito semicondutor que consiste essencialmente em um polímero orgânico não polar e uma quantidade efetiva de condução elétrica de um negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa. trata-se também de um método para produção do material compósito; um produto de polietileno reticulado feito por cura do material compósito; artigos fabricados que compreendem uma forma moldada do material compósito ou produto da invenção; e métodos de uso do material compósito, produto ou artigos da invenção.
Description
[1] Compósito de polímero orgânico e negro de fumo e aspectos relacionados.
[2] As patentes sobre o campo incluem os documentos US 6.277.303 B1; US 6.284.832 B1; US 6.331.586 B1; e US 7.767.910 B2. Os exemplos dos documentos US 6.277.303 B1 e US 6.284.832 B1 usam negro de fumo Vulcan XC 72. Os exemplos do documento US 6.331.586 B1 usam um dentre negro de fumo Printex XE2 (DeGussa), negro de fumo Black Pearls 1000 (Cabot Corp.), negro de fumo Vulcan XC 72 (Cabot Corp.), negro de fumo Ketjenblack EC600JD (Akzo), negro de fumo Vulcan P (Cabot Corp.), negro de fumo United 120 (Cabot Corp.) ou negro de fumo Denka Black (Denka). Os exemplos do documento US 7.767.910 B2 usam negro de fumo Vulcan XC 500. Cabot Corp. é Cabot Corporation, Billerica, Massachusetts, EUA. Outro negro de fumo é Acetylene Black AB 100% -01 (Soltex, Inc., Houston, Texas, EUA). Cada um dos negros de fumo anteriores não possui caráter de molhabilidade ultrabaixa.
[3] Reconhece-se que altos teores de negro de fumo em materiais compósitos semicondutores anteriores usados em camadas semicondutoras de cabos de alimentação elétrica de média a extra-alta tensão podem causar problemas indesejados. Isso inclui captação de umidade indesejavelmente alta na camada semicondutora durante o uso operacional do cabo de alimentação. Também se reconhece que teores muito baixos de negro de fumo nesses materiais compósitos semicondutores podem causar outros problemas indesejados nos cabos de alimentação, como resistividade de volume muito alta ou falta de percolação elétrica. Um desafio é reduzir o teor de negro de fumo em um material compósito semicondutor sem destruir as propriedades elétricas desejáveis do material.
[41] As tentativas anteriores de se resolver esses problemas combinaram polímeros polares e não polares parcialmente imiscíveis com negro de fumo anterior para formar um material compósito semicondutor com pelo menos uma fase de polímero contínua. Parte do negro de fumo anterior está localizado em uma das fases contínuas ou em interfaces entre duas fases, e parte do negro de fumo está localizada em fases descontínuas. Os resultados foram frequentemente insatisfatórios por causa da segregação apenas parcial do negro de fumo e/ou dispersão ruim do negro de fumo na fase em que ele mais se separa. Fornecemos aqui uma solução técnica alternativa e simplificada que supera os efeitos negativos de teores de negro de fumo muito altos e muito baixos, sem recorrer ao uso de polímeros polares e não polares imiscíveis. As modalidades da solução técnica incluem aquelas descritas abaixo.
[5] Um material compósito semicondutor que consiste essencialmente em um polímero orgânico não polar e uma quantidade efetiva de condução elétrica de um negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa.
[6] Um método de se produzir o material compósito semicondutor.
[7] Dispositivo condutor elétrico que compreende um núcleo condutor e uma camada semicondutora disposta no mesmo, a camada semicondutora compreendendo o material compósito semicondutor.
[8] Um método de transmissão de eletricidade por meio do núcleo condutor do dispositivo condutor elétrico.
[9] O Sumário e o Resumo são incorporados ao presente documento a título de referência.
[10] A natureza de molhabilidade ultrabaixa do negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa pode ser caracterizada por qualquer técnica ou método adequado. Exemplos são o número de absorção de óleo (OAN), número de captação de umidade e perfil de molhabilidade da superfície, todos os quais são descritos posteriormente.
[11] O polímero orgânico não polar é distinto em estrutura de um polímero orgânico polar, que é omitido e excluído do material compósito semicondutor. O polímero orgânico não polar pode ser qualquer homopolímero feito pela polimerização de um monômero de olefina não substituída contendo 1 ou 2 ligações duplas carbono-carbono ou qualquer copolímero feito pela polimerização de dois ou mais monômeros de olefina não substituídos diferentes contendo, independentemente, 1 ou 2 ligações duplas carbono-carbono. Cada um desses monômeros de olefina pode, independentemente, ser acíclico ou cíclico. O monômero de olefina acíclico pode ser de cadeia linear ou de cadeia ramificada, e o monômero de olefina de cadeia linear pode ser uma alfa-olefina ou um dieno de cadeia linear. O polímero orgânico não polar pode ser isento de átomos de silício, alternativamente pode conter um comonômero de silano hidrolisável funcional em olefina copolimerizado ou enxertado no mesmo.
[12] Em alguns aspectos, o polímero orgânico não polar pode ser um polímero à base de etileno não polar. O polímero não polar à base de etileno consiste essencialmente em 50 a 100 por cento em peso (% em peso) de unidades constitucionais derivadas de etileno (H2C=CH>2) e de 50 a 0% em peso, respectivamente, de unidades constitucionais derivadas de pelo menos um comonômero de olefina não substituída diferente de etileno e/ou um comonômero de silano hidrolisável funcional em olefina. O comonômero de olefina pode ser uma (C3-C20)olefina não substituída, alternativamente uma (Ca- Cao)olefina não substituída, alternativamente uma (C4-Csg)olefina não substituída, alternativamente 1-buteno, alternativamente 1-hexeno, alternativamente 1- octeno. O polímero não polar à base de etileno pode ser um homopolímero de polietileno ou um copolímero de etileno/alfa-olefina. O polímero não polar à base de etileno pode ser isento de átomos de silício, alternativamente, pode conter um comonômero de silano hidrolisável funcional em olefina copolimerizado ou enxertado no mesmo. O polímero não polar à base de propileno pode consistir essencialmente em 50 a 100% em peso de unidades constitucionais derivadas de propileno (H2C=CHCH;3) e de 50 a 0% em peso de unidades constitucionais derivadas de um comonômero de olefina que é um hidrocarboneto selecionado a partir de etileno, uma (Ca-Ca0)alfa-olefina, um (Ca-C2o)dieno e uma combinação de quaisquer dois ou mais dos mesmos.
[13] Certas modalidades inventivas são descritas abaixo como aspectos numerados para facilitar a referência cruzada.
[14] Aspecto 1. Um material compósito semicondutor que consiste essencialmente em (A) um polímero não polar de poliolefina (por exemplo, um polímero não polar à base de etileno ou propileno) e uma quantidade efetiva de condução elétrica de (B) um negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa (ULW-CB), que tem uma área de superfície de nitrogênio Brunauer-Emmett-Teller (BET) de 35 a 190 metros quadrados por grama (m?/g), medida pelo Método de Teste de Área de Superfície de Nitrogênio BET (descrito posteriormente); e um número de absorção de óleo (OAN) de 115 a 180 mililitros de óleo por 100 gramas (ml/100 g) (115 a 180 centímetros cúbicos por 100 gramas (cm?/100 g)), medido pelo Método de Teste de Número de Absorção de Óleo (descrito mais tarde). O (A) polímero não polar de poliolefina (por exemplo, polímero não polar à base de etileno ou à base de propileno) pode ser caracterizado por um componente polar de energia superficial de mais do que O a menos que ou igual a 5 milijoules por metro quadrado (mJ/m?), medido pelo Método de Teste de Energia Superficial, descrito posteriormente. O (A) polímero não polar de poliolefina (por exemplo, polímero não polar à base de etileno ou à base de propileno) pode ser um polímero de componente único com uma distribuição de peso molecular unimodal (MWD, Mw/Mn), tal como um único polietileno de baixa densidade (LDPE), polietileno de média densidade (MDPE) ou polietileno de alta densidade (HDPE). Alternativamente, o (A) polímero não polar de poliolefina (por exemplo, polímero não polar à base de etileno ou à base de propileno) pode ser um polímero multicomponentes que tem um polímero de MWD multimodal (Mw/Mn), tal como em um LDPE bimodal. A modalidade de polímero de MWD multimodal de (A) pode ser feita em um único reator usando- se dois catalisadores diferentes (por exemplo, um catalisador Ziegler-Natta e um catalisador de metaloceno ou dois catalisadores de metaloceno diferentes) ou o mesmo catalisador sob duas condições de reator diferentes, ou feito em dois reatores diferentes, ou pode ser feito pela mistura de dois polímeros de MWD unimodal diferentes, como a mistura de um LDPE de MWD unimodal e um polietileno linear de baixa densidade de MWD unimodal (LLDPE).
[15] Aspecto 2. O material compósito semicondutor do aspecto 1, em que o (B) ULW-CB é caracterizado por qualquer uma das limitações (i) a (iii): (1) o (B) ULW-CB tem uma área superficial de nitrogênio BET de 40 a 63 m?/g, medida pelo Método de Teste de Área de Superfície de Nitrogênio BET; e um OAN de 120 a 150 ml/100 g, medido pelo Método de Teste do Número de Absorção de Óleo; (ii) o (B) ULW-CB tem uma área superficial de nitrogênio BET de 120 a 180 m?/g, medida pelo Método de Teste de Área Superficial de Nitrogênio BET; e um OAN de 150 a 175 ml/100 g, medido pelo Método de Teste do Número de Absorção de Óleo; e (iii) o (B) ULW-CB é uma mistura dos ULW-CBs de (i) e (ii). Um exemplo de (i) é o Aditivo Condutivo LITX
50. Um exemplo de (ii) é o Aditivo Condutivo LITX 200. Um exemplo de (iii) é uma mistura de Aditivos Condutivos LITX 50 e LITX 200. Os Aditivos Condutivos LITX 50 e LITX 200 são produtos de negro de fumo da Cabot Corporation para uso em eletrodos de baterias de (íons de lítio. O Aditivo Condutivo LITX 50 tem, e em alguns aspectos o (B) ULW-CB é caracterizado por, uma área superficial de nitrogênio BET de 45 a 60 m?/g, medida pelo Método de Teste de Área de Superfície de Nitrogênio BET; e um OAN de 125 a 145 ml/100 g, medido pelo Método de Teste do Número de Absorção de Óleo. O Aditivo Condutivo LITX 200 tem, e em alguns aspectos o (B) ULW-CB é caracterizado por, uma área superficial de nitrogênio BET de 125 a 175 m?/g, medida pelo Método de Teste de Área de Superfície de Nitrogênio BET; e um OAN de 152 a 172 ml/100 g, medido pelo Método de Teste do Número de Absorção de Óleo.
[16] Aspecto 3. Um material compósito semicondutor que consiste essencialmente em (A) um polímero não polar de poliolefina (por exemplo, polímero não polar à base de etileno ou à base de propileno) e uma quantidade efetiva de condução elétrica de (B) um negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa (ULW-CB), que tem um perfil de molhabilidade de superfície caracterizado por molhabilidade < 0,0101 em cobertura de superfície de 0,02, e molhabilidade < 0,0101 em cobertura de superfície de 0,04, e molhabilidade < 0,0099 em cobertura de superfície de 0,06, e molhabilidade < 0,0111 em cobertura de superfície de 0,08, e molhabilidade < 0,0113 em cobertura de superfície de 0,10, medida por cromatografia gasosa inversa (IGC) de acordo com o Método de Teste de Molhabilidade (descrito posteriormente).
[17] Aspecto 4. O material compósito semicondutor de qualquer um dos aspectos 1 a 3, em que o (B) ULW-CB é caracterizado por qualquer uma das limitações (i) a (vii): (1) uma área superficial de nitrogênio BET de 40 a 180 m?/g, alternativamente de 40 a 63 m?/g, alternativamente de 150 a 175 m?/g, medida pelo Método de Teste de Área de Superfície de Nitrogênio BET; (ii) uma captação de água de 400 a 2.400 partes por milhão (ppm, peso), alternativamente de 450 a 1.000 ppm, alternativamente de 501 a 600 ppm, medida pelo Método de Teste de Captação de Umidade (descrito posteriormente); (iii) um perfil de molhabilidade de superfície caracterizado por molhabilidade < 0,0058 em cobertura da superfície de 0,02, e molhabilidade < 0,0070 em cobertura da superfície de 0,04, e molhabilidade < 0,0075 em cobertura da superfície de 0,06, e molhabilidade < 0,0086 em cobertura da superfície de 0,08, e molhabilidade < 0,0091 em cobertura de superfície de 0,10, medida por IGC de acordo com o método de teste de molhabilidade; alternativamente, um perfil de molhabilidade de superfície caracterizado por molhabilidade < 0,0014 em cobertura de superfície de 0,02, e molhabilidade < 0,0039 em cobertura de superfície de 0,04, e molhabilidade < 0,0051 em cobertura de superfície de 0,06, e molhabilidade < 0,0061 em cobertura de superfície de 0,08, e molhabilidade < 0,0069 em cobertura de superfície de 0,10, medida por IGC de acordo com o Método de Teste de Molhabilidade; (iv) tanto (i) quanto (ii); (v) tanto (i) quanto (iii); (vi) tanto (ii) quanto (iii); (vii) uma combinação de (i), (ii) e (iii). Os Aditivos Condutivos LITX 50 e LITX 200 têm, independentemente, os perfis de molhabilidade da superfície acima. Em alguns aspectos, o (B) ULW-CB é caracterizado de tal modo que a área superficial de nitrogênio BET total do (B) ULW-CB, medida a 10% em peso de quantidade no compósito semicondutor, é inferior a 6,0 m?/g conforme medido pelo Método de Teste de Área de Superfície de Nitrogênio BET. O (B) ULW-CB também tem captação de umidade extremamente baixa em relação aos negros de fumo anteriores.
[18] Aspecto 5. O material compósito semicondutor de qualquer um dos aspectos 1 a 4 que é livre de qualquer negro de fumo que não seja o negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa.
[19] Aspecto 6. O material compósito semicondutor de qualquer um dos aspectos 1 a 5, caracterizado por qualquer uma das limitações (i) a (v): (1) consiste essencialmente em 61,0 a 99,0% em peso do (A) polímero não polar de poliolefina; e de 39,0 a 1,0% em peso do (B) ULW-CB; com base no peso total do material semicondutor; (ii) o (A) polímero não polar de poliolefina é um polímero não polar à base de etileno; (iii) tanto (i) quanto (ii); (iv) o (A) polímero não polar de poliolefina é um polímero não polar à base de propileno; e (v) tanto (i) quanto (iv).
[20] Aspecto 7. O material compósito semicondutor de qualquer um dos aspectos 1 a 6, que consiste essencialmente ainda de pelo menos um aditivo escolhido dentre: (C) um plastômero; (D) um antioxidante; (E) um peróxido orgânico; (F) um retardador de queima; (G) um coagente funcional em alquenila; (H) um agente nucleante; (1) um auxiliador de processamento; (J) um óleo extensor; (K) um estabilizador (por exemplo, um composto que inibe a degradação associada à luz ultravioleta (UV)). O pelo menos um aditivo difere dos constituintes (A) e (B) pelo menos em composição.
[21] Aspecto 8. O material compósito semicondutor de qualquer um dos aspectos 1 a 7, caracterizado por uma primeira série de modalidades do mesmo com diferentes quantidades do (B) ULW-CB, em que a primeira série tem um perfil de log(resistividade de volume), medido pelo Método de Teste de Resistividade de Volume (descrito posteriormente), de <1,0 log(Ohm-centímetro (Ohm-cm)) em uma quantidade efetiva de condução elétrica de 33% em peso, e <4,5 log(Ohm-cm) em uma quantidade efetiva de condução elétrica de 20% em peso, e <10,0 logé(Ohm-cm) em uma quantidade efetiva de condução elétrica de 15% em peso, e <16,5 log(Ohm-cm) na quantidade efetiva de condução elétrica de 10% em peso, e <17,5 log(Ohm-cm)) a uma quantidade efetiva de condução elétrica de 5% em peso, em que a quantidade efetiva de condução elétrica do (B) ULW-CB é baseada no peso total do material compósito semicondutor. Em alguns aspectos, a primeira série tem um perfil de log(resistividade de volume) de 0,61 a 0,90 log(Ohm-cm) na quantidade efetiva de condução elétrica de 33% em peso, e de 1,3 a 4,4 log(Ohm-cm) na quantidade efetiva de condução elétrica de 20% em peso, e de 7,5 a 9,9 log(Ohm-cm) na quantidade efetiva de condução elétrica de 15% em peso, e de 15,1 a 16,4 log(Ohm-cm) na quantidade efetiva de condução elétrica de 10% em peso, e de 16,1 a 17,4 log(Ohm-cm) na quantidade efetiva de condução elétrica de 5% em peso, em que a quantidade efetiva de condução elétrica do (B) ULW- CB é baseada no peso total do material compósito semicondutor.
[22] Aspecto 9. Material compósito semicondutor, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado por uma segunda série de modalidades do mesmo com diferentes áreas de superfície de N2 BET totais do (B) ULW-CB, em que a segunda série tem um perfil de log(resistividade de volume), medido pelo Método de Teste de Resistividade de Volume, de (log(resistividade de volume) < 2 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total de negro de fumo no compósito de 15,0 a 20,0 m?/g; e Ss 4
Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total de negro de fumo no compósito de 10,0 a 15,0 m?/g; e €< 10 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total de negro de fumo no compósito de 7,5 a 10 m?/g; e €< 16 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total de negro de fumo no compósito de 5,0 a 7,5 m?/g; e € 17,1 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total de negro de fumo no compósito de 2,5 a 5,0 m?/g. Em alguns aspectos, a segunda série tem um perfil de log(resistividade de volume) de 0,5 a 1,9 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total de negro de fumo no compósito de 15,0 a 20,0 m?/g; e de 1,7 a 3,9 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total do negro de fumo no compósito de 10,0 a 15,0 m?/g; e de 8,1 a 9,9 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total do negro de fumo no compósito de 7,5 a 10 m?/g; e de 14,0 a 15,9 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total do negro de fumo no compósito de 5,0 a 7,5 m?/g; e de 16,5 a 17,1 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total de negro de fumo no compósito de 2,5 a 5,0 m?/g. Em alguns aspectos, o perfil de log(resistividade de volume) da segunda série é ainda caracterizado por < 0,7 Log(Ohm-cm), alternativamente de 0,3 a 0,6 log(Ohm-cm), na área de superfície de N2 BET total de negro de fumo no compósito de 20,0 a 30,0 m?/g. A primeira série (ou conjunto) de modalidades do aspecto 8 pode ser igual ou diferente da segunda série (ou conjunto) de modalidades do aspecto 9.
[23] Aspecto 10. Um método para se produzir o material compósito semicondutor de qualquer um dos aspectos 1 a 9, em que o método compreende misturar o (B) negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa (ULW-CB) em uma fusão do (A) polímero de poliolefina não polar (por exemplo, polímero não polar à base de etileno ou à base de propileno) para produzir o material compósito semicondutor como uma mistura de fusão compreendendo os constituintes (A) e (B). Em alguns aspectos, o método compreende ainda misturar um ou mais aditivos (por exemplo, um ou mais dos constituintes (C) a (K)) na fusão de (A). O método também pode compreender a extrusão da mistura de fusão para dar um extrudado do material compósito semicondutor. Em alguns aspectos, o método compreende ainda permitir que a mistura ou extrudado de fusão esfrie para dar uma mistura sólida ou um extrudado sólido, respectivamente.
[24] Aspecto 11. Um produto de polietileno reticulado que é um produto da cura do material compósito semicondutor de qualquer um dos aspectos 1 a 9. Em alguns aspectos, o material compósito semicondutor deve ser curado e compreende ainda de 0,1 a 3% em peso do (E) peróxido orgânico e não mais do que 98,80% em peso ou 98,75% em peso, respectivamente, do (A) polímero não polar de poliolefina (por exemplo, polímero não polar à base de etileno ou à base de propileno).
[25] Aspecto 12. Artigo fabricado compreendendo uma forma moldada do material compósito semicondutor de qualquer um dos aspectos 1 a 9 ou produzido pelo método do aspecto 10, ou o produto de polietileno reticulado do aspecto 11. A forma moldada do artigo fabricado pode ser cilíndrica, helicoidal ou irregular. Em alguns aspectos, o artigo fabricado pode ser uma camada semicondutora de um dispositivo condutor elétrico do aspecto 13 (abaixo). Em alguns aspectos, o artigo fabricado pode ser o dispositivo condutor elétrico do aspecto 13.
[26] Aspecto 13. Um dispositivo condutor elétrico que compreende um núcleo condutor e uma camada semicondutora que cobre pelo menos parcialmente o núcleo condutor, em que pelo menos uma porção da camada semicondutora compreende o material compósito semicondutor de qualquer um dos aspectos 1 a 9, o material compósito semicondutor produzido pelo método do aspecto 10 ou o produto de polietileno reticulado do aspecto 11. A quantidade do material compósito semicondutor na camada semicondutora do dispositivo condutor elétrico pode ser uma quantidade que é eficaz para fornecer condutividade elétrica para dissipar cargas elétricas quando o material compósito semicondutor é usado como camada de blindagem (blindagem de condutor ou de cordão; blindagem de isolamento) e camisa protetora em cabos de transmissão/distribuição de energia elétrica, incluindo tensão baixa, média,
alta e ultra-alta. A quantidade efetiva pode ser uma quantidade suficiente para o material compósito semicondutor atingir uma resistividade de volume inferior a
100.000 Ohm-cm, alternativamente de mais do que O a menos do que 100.000 Ohm-cm, alternativamente de >O a menos do que 50.000 Ohm-cm. A camada semicondutora pode ser composta por uma única camada, pelo menos uma porção da qual é o produto ou material compósito inventivo; ou composta por múltiplas camadas, pelo menos uma camada das quais compreende o produto ou material compósito da invenção. O dispositivo condutor elétrico pode ser um fio revestido ou um cabo de alimentação. O dispositivo condutor elétrico é útil para aplicações de transmissão/distribuição de eletricidade, incluindo aplicações de tensão baixa, média, alta e ultra-alta.
[27] Aspecto 14. Um método para conduzir eletricidade, em que o método compreende aplicar uma tensão através do núcleo condutivo do dispositivo condutor elétrico do aspecto 13, de modo a gerar um fluxo de eletricidade através do núcleo condutivo. A tensão aplicada pode ser baixa (> O a <5 quilovolts (KkV)), média (5 a <69 kV), alta (69 a 230 kV) ou extra-alta (> 230 kV).
[28] Aspecto 15. Um material compósito semicondutor termicamente ciclado produzido submetendo-se o material compósito semicondutor de qualquer um dos aspectos | a 9 a um ciclo térmico que compreende o aquecimento do material compósito semicondutor de 170º a 190 ºC por 1 a 5 minutos e, em seguida, resfriando o mesmo a 30 ºC para produzir um material compósito semicondutor termicamente ciclado e resfriado. Opcionalmente, a etapa de aquecimento pode ser repetida 1 ou mais vezes no material compósito semicondutor termicamente ciclado e resfriado. Um exemplo de ciclagem térmica é descrito posteriormente no Método de Teste de Ciclagem Térmica.
[29] O polímero não polar de poliolefina de qualquer um dos aspectos anteriores pode ser um polímero não polar à base de etileno, alternativamente um polímero não polar à base de propileno, alternativamente uma mistura do polímero não polar à base de etileno e o polímero não polar à base de propileno.
[30] “Que consiste essencialmente em”, no contexto do material compósito semicondutor, significa que o material compósito semicondutor contém menos de 5,0% em peso, alternativamente menos de 1,0% em peso, alternativamente está isento de (ou seja, não contém qualquer quantidade adicionada ou detectável, por exemplo, 0,0% em peso) um polímero orgânico polar. O polímero orgânico polar pode ser um homopolímero orgânico polar (por exemplo, um poliéster ou poliamida) ou um copolímero orgânico polar (por exemplo, um copolímero de etileno/éster carboxílico insaturado). Por exemplo, o material compósito semicondutor é isento de um copolímero polar à base de etileno, como um copolímero à base de etileno feito a partir de etileno e um comonômero que é um éster ou ácido carboxílico insaturado. Em alguns aspectos, o material compósito semicondutor também está isento de um polímero ou copolímero orgânico polar, em que pelo menos um dentre o monômero e qualquer comonômero(s) contém (ou contêm), por molécula, um átomo de halogênio (por exemplo, F, CI, Br ou |) e/ou um grupo de heteroátomo ligado a carbono, tal como C-O (de um grupo álcool), C-O-C (de um epóxido ou grupo éter), C=O (de um grupo aldeído ou cetona), C(=O)-O (de um grupo de ácido carboxílico), C(=O)-N (de um grupo carboxamida), N-C(=O)-N (de um grupo ureia), C-N (de um grupo amina), C=N (de um grupo imina ou oxima), C(=N)-N (de um grupo amidina), NC(=N)-N (de um grupo guanidina), C=N (de um grupo nitrila), C(=O)-S (de um grupo éster ou ácido tiocarboxílico), C-S (de um grupo mercaptano), C-S-C (de um grupo sulfeto) ou coleção de tais macromoléculas. Em algumas modalidades, o material compósito semicondutor também é isento de um poli(vinilareno), como um poliestireno.
[31] “Polímero" significa homopolímero ou copolímero. Um homopolímero é uma macromolécula composta por unidades monoméricas derivadas de apenas um monômero e nenhum comonômero. Um copolímero é uma macromolécula com unidades monoméricas e unidades comonoméricas,
em que as unidades monoméricas são produzidas polimerizando-se um primeiro monômero, e as unidades comonoméricas são produzidas polimerizando-se um ou mais segundos ou mais monômeros diferentes, denominados comonômeros. O polímero também inclui uma coleção dessas macromoléculas. Monômeros e comonômeros são moléculas polimerizáveis. Uma unidade monomérica, também denominada unidade monomérica ou “mer, é a maior unidade constitucional contribuída por (derivada de) uma única molécula monomérica à estrutura da macromolécula (ou macromoléculas). Uma unidade comonomérica, também chamada de unidade de comonômero ou “comer”, é a maior unidade constitucional contribuída por (derivada de) uma única molécula comonomérica à estrutura da macromolécula (ou macromoléculas). Cada unidade é tipicamente divalente. Um “bipolímero” é um copolímero feito de um monômero e um comonômero. Um “terpolímero” é um copolímero feito de um monômero e dois comonômeros diferentes. Um copolímero com base etilênica é um copolímero em que as unidades monoméricas são derivadas do etileno monomérico (CH2=CH2) e compreendem em média, por molécula, pelo menos 50 por cento em peso, e as unidades comonoméricas são derivadas de um ou mais comonômeros aqui descritos e compreendem em média, por molécula, de >0 a no máximo 50 por cento em peso, das macromoléculas.
[32] “Cura" e "reticulação" são usados aqui de forma intercambiável para significar a formação de um produto reticulado (polímero de rede).
[33] "Quantidade efetiva de condução elétrica" significa que a quantidade de negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa no material compósito semicondutor é suficiente para exceder o seu limite de percolação. Ou seja, a quantidade de negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa é suficiente por si só para permitir a condução elétrica através do material compósito semicondutor via ULW-CB. Em uma camada semicondutora disposta sobre um condutor elétrico, o material compósito semicondutor com uma quantidade efetiva de condução elétrica alcançaria a resistividade de volume de menos de
100.000 Ohm-cm.
[34] A menos que especificamente declarado de outra forma, “log(resistividade de volume)' em log(Ohm-cm) é medido em uma amostra que não passou por nenhuma ciclagem térmica. Às vezes é escrito como “log(resistividade de volume) (sem ciclagem térmica)”. Para se remover qualquer dúvida, os valores de log(Ohm-cm) expressos nos aspectos e reivindicações numerados são valores de log(resistividade de volume) (sem ciclagem térmica).
[35] “(Met)acrilato" inclui acrilato, metacrilato e uma combinação dos mesmos. O (met)acrilato pode ser não substituído.
[36] "Copolímero orgânico polar": uma macromolécula preparada a partir de um monômero e O, 1 ou mais comonômeros, em que pelo menos um dentre o monômero e comonômero(s) contém (ou contêm), por molécula, um átomo de halogênio (por exemplo, F, CI, Br ou |) e/ou um grupo de heteroátomo ligado a carbono, como C-O (de um grupo álcool), C-O-C (de um epóxido ou grupo éter), C=O (de um grupo aldeído ou cetona), C(=O0)-O (de um grupo éster ou ácido carboxílico), C(=O)-N (de um grupo carboxamida), N-C(=O)- N (de um grupo ureia), C-N (de um grupo amina), C=N (de um grupo imina ou oxima), C(=N)-N (de um grupo amidina), N-C(=N)-N (de um grupo guanidina), C=N (de um grupo nitrila), C(=O)-S (de um grupo éster ou ácido tiocarboxílico), C-S (de um grupo mercaptano), C-S-C (de um grupo sulfeto) ou coleção de tais macromoléculas.
[37] O material compósito semicondutor. Consiste essencialmente em um único polímero não polar que é constituinte (A) e contém um carregamento eficaz de percolação de (B) negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa (ULW-CB). O material compósito pode opcionalmente consistir essencialmente em zero, um ou mais aditivos, tais como aditivos (C) a (K). O peso total do material compósito semicondutor é 100,00% em peso.
[38] O material compósito semicondutor pode ser produzido de várias maneiras diferentes. Em alguns aspectos, o material compósito semicondutor pode ser produzido através da mistura de uma fusão do (A) polímero não polar de poliolefina (por exemplo, polímero não polar à base de etileno ou à base de propileno) com o (B) negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa (ULW-CB) e quaisquer constituintes opcionais (por exemplo, qualquer zero, um ou mais dos constituintes (C) a (K)) para dar o material compósito semicondutor como uma mistura por adição dos constituintes (A), (B) e quaisquer constituintes — opcionaisó. A mistura pode compreender composição, amassamento ou extrusão. Para facilitar a mistura de um ou mais constituintes (por exemplo, (B), aditivos (C), (D), (E), etc.), podem ser fornecidos na forma de um lote principal de aditivos, em uma porção de (A) ou como dispersão em uma resina transportadora não polar que não seja (A). A resina transportadora não polar pode ser um polímero de polipropileno.
[39] Outra maneira da qual o material compósito semicondutor contendo um ou mais constituintes opcionais, como aditivos (C) a (K), pode ser produzido é fazendo-se uma forma não fundida de um material compósito semicondutor consistindo em (A) e (B) negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa (ULW-CB), como na forma de péletes, e colocando a forma não fundida em contato com os constituintes opcionais. O contato pode compreender imersão, embebição ou injeção. O contato pode ser realizado a uma temperatura de cerca de 20º a 100ºC por 0,1 a 100 horas, por exemplo, 60º a 80ºC por 0,1 a 24 horas.
[40] O material compósito semicondutor pode ser preparado como uma formulação de uma parte, alternativamente como uma formulação de várias partes, como uma formulação de duas partes ou alternativamente como uma formulação de três partes. A formulação de uma parte contém todos os constituintes da modalidade do material compósito semicondutor. A formulação de várias partes contém várias partes com partes ou quantidades diferentes dos constituintes da modalidade do material compósito semicondutor em partes diferentes. Se desejado, as diferentes partes da formulação de várias partes podem ser combinadas para dar a formulação de uma parte. Não há razão inerente para que qualquer combinação de constituintes não possa ser incluída em parte ou em partes dessas formulações.
[41] O material compósito semicondutor pode estar em uma forma sólida dividida ou em forma contínua. A forma sólida dividida pode compreender grânulos, péletes, pó ou uma combinação de quaisquer dois ou mais dos mesmos. A forma contínua pode ser uma parte moldada (por exemplo, parte moldada por sopro) ou uma parte extrudada (por exemplo, uma camada de isolamento de um dispositivo condutor elétrico). O material compósito semicondutor pode ser reticulável por cura por irradiação ou por cura por peróxido orgânico/calor. Se desejado, o material compósito semicondutor pode ser resfriado a uma temperatura de armazenamento (por exemplo, 23 ºC) e armazenado por um período de 1 hora, 1 semana, 1 mês ou mais.
[42] O constituinte (A) polímero não polar de poliolefina (por exemplo, polímero não polar à base de etileno ou à base de propileno). O (A) polímero não polar de poliolefina pode ser um polímero de componente único não polar à base de etileno ou à base de propileno (com uma distribuição de peso molecular unimodal) ou uma mistura de dois ou mais de tais polímeros não polares de poliolefina. Cada (A) polímero não polar de poliolefina pode ser um material de fase única ou multifásico (por exemplo, uma fase amorfa e uma fase cristalina), reticulável ou reticulado (curado). O copolímero inclui bipolímeros, terpolímeros, etc.
[43] O(A) polímero não polar de poliolefina pode ser um homopolímero de polietileno que contém 99 a 100% em peso de unidades monoméricas etilênicas. O homopolímero de polietileno pode ser homopolímero de polietileno de alta densidade (HDPE) feito por polimerização de coordenação ou um homopolímero de polietileno de baixa densidade (LDPE) feito por polimerização de radical.
[44] Alternativamente, o (A) polímero não polar de poliolefina pode ser um copolímero de etileno/alfa-olefina contendo 50 a < 100% em peso de unidades monoméricas etilênicas e 50 a 0% em peso de unidades comonoméricas derivadas de (C3-C20)alfa-olefina. A modalidade de copolímero de etileno/alfa-olefina de (A) pode ser um polietileno linear de baixa densidade (LLDPE), polietileno de média densidade (MDPE) ou polietileno de alta densidade (HDPE). Alternativamente, o polímero de polietileno pode ser um polietileno de baixa densidade (LDPE). O interpolímero de etileno/alfa-olefina (“a-olefina”) tem um teor de a-olefina de pelo menos 1% em peso, pelo menos 5% em peso, pelo menos 10% em peso, pelo menos 15% em peso, pelo menos 20% em peso ou pelo menos 25% em peso com base no peso total do interpolímero. Esses interpolímeros podem ter um teor de alfa-olefina inferior a 50% em peso, inferior a 45% em peso, inferior a 40% em peso ou inferior a 35% em peso com base no peso total do interpolímero. Os interpolímeros ilustrativos de etileno/a-olefina são etileno/propileno, etileno/1-buteno, etileno/1-hexeno, etileno/1-octeno, etileno/dieno contendo de 20 a 1% em peso de unidades comonoméricas de dieno, etileno/propileno/1-octeno, etileno/propileno/1-buteno, etileno/1-buteno/1-octeno, etileno/propileno/dieno (EPDM) contendo 50 a 100% em peso de unidades monoméricas de etileno, 49 a >0% em peso de unidades comonoméricas de propileno e 20 a 1% em peso de unidades comonoméricas de dieno. O dieno usado para produzir as unidades comonoméricas de dieno no copolímero de etileno/dieno ou em EPDM independentemente pode ser 1,3- butadieno, 1,5-hexadieno, 1,7-octadieno, etilideno norborneno, diciclopentadieno, vinil norborneno ou uma combinação de quaisquer dois ou mais dos mesmos.
[45] A (C3-Ca0)alfa-olefina do aspecto de copolímero de etileno/alfa-olefina do (A) polímero não polar de poliolefina (por exemplo, polímero não polar à base de etileno ou à base de propileno) pode ser um composto de fórmula (1): HC=C(H)-R — (1), em que R é um grupo (C1-C18)alquila de cadeia linear. O grupo (C1-Cis)alquila é uma olefina não substituída monovalente que tem de 1 a 18 átomos de carbono. Exemplos de grupos R são metila, etila, propila, butila, pentila, hexila, heptila, octila, nonila, decila, undecila, dodecila, tridecila, tetradecila, pentadecila, hexadecila, heptadecila e octadecila. Em algumas modalidades, a (C3-C20)alfa-olefina é 1-propeno, 1-buteno, 1- hexeno ou T1-octeno; alternativamente, 1-buteno, 1-hexeno ou 1-octeno; alternativamente, 1-buteno ou 1-hexeno; alternativamente, 1-buteno ou 1- octeno; alternativamente, 1-hexeno ou 1-octeno; alternativamente, 1-buteno; alternativamente, 1-hexeno; alternativamente 1-octeno; alternativamente, uma combinação de quaisquer dois dentre 1-buteno, 1-hexeno e 1-octeno. Alternativamente, as alfa-olefinas podem ter uma estrutura cíclica tal como ciclohexano ou ciclopentano, resultando em uma a-olefina tal como 3-ciclo-hexil- 1-propeno (ciclohexano de alila) e ciclohexano de vinila. A (C3-C20)alfa-olefina pode ser utilizada como um comonômero com monômero de etileno.
[46] Alternativamente, o (A) polímero não polar de poliolefina pode ser o copolímero de etileno/silano funcional em olefina. O comonômero de silano funcional em olefina usado para produzir o copolímero de etileno/silano funcional em olefina pode ser o monômero de silano hidrolisável do parágrafo [0019] do documento WO 2016/200600 A1 (PCT/US16/033879, depositado em 24 de maio de 2016) de Chaudhary; ou do documento US
5.266.627 de Meverden et al. O silano hidrolisável funcional em olefina pode ser enxertado (pós-reator) na modalidade do copolímero de (A). Em alternativa, o silano hidrolisável funcional em olefina pode ser copolimerizado com etileno e o comonômero para fazer diretamente a modalidade do copolímero contendo grupos silila hidrolisáveis. Em alguns aspectos, o silano hidrolisável funcional em olefna é viniltimetoxissilano (VTMS), viniltrietoxissilano (VTES), viniltriacetoxissilano ou gama-(met)acriloxipropiltrimetoxissilano, e os grupos silila hidrolisáveis são 2-trimetoxissililetila, 2-trietoxissililetila, 2- triacetoxissililetila, ou 3-trimetoxissililpropiloxicarboniletila ou 3- trimetoxissililpropiloxicarbonilpropila.
[47] O(A) polímero não polar de poliolefina pode ser uma mescla de dois ou mais (A) polímeros não polares de poliolefina diferentes (por exemplo, polímeros não polares à base de etileno e/ou à base de propileno) ou um produto de reator de reações de polimerização com dois ou mais catalisadores diferentes. O (A) polímero não polar de poliolefina pode ser produzido em dois ou mais reatores, como os polímeros não polares à base de etileno, polímeros ELITETY, da The Dow Chemical Company.
[48] O(A) polímero não polar de poliolefina (por exemplo, polímero não polar à base de etileno ou à base de propileno) pode ser feito por qualquer processo adequado, muitos dos quais são conhecidos. Qualquer processo convencional ou descoberto após o presente documento para a produção de polímeros de polietileno pode ser usado para preparar o (A). Tipicamente, o processo de produção compreende uma ou mais reações de polimerização. Por exemplo, o LDPE pode ser preparado usando-se um processo de polimerização de alta pressão. Alternativamente, o LDPE pode ser preparado usando um processo de polimerização de coordenação conduzido usando um ou mais catalisadores de polimerização, como catalisadores Ziegler- Natta, óxido de cromo, metaloceno, pós-metaloceno. As temperaturas adequadas são de 0º a 250ºC ou 30º ou 200ºC. As pressões adequadas são da pressão atmosférica (101 kPa) a 10.000 atmosferas (aproximadamente 1.013 MegaPascais ("MPa")). Nas reações de polimerização, a razão molar entre catalisador e olefinas polimerizáveis (monômero/comonômero) empregada é de 1072:1 a 101:1, ou de 10º:1 a 108:1.
[49] A quantidade do (A) polímero não polar de poliolefina (por exemplo, polímero não polar à base de etileno ou à base de propileno) pode ser de 70 a 98,9% em peso, alternativamente de 80 a 95% em peso, alternativamente de 80 a 98% em peso do peso total do material compósito semicondutor.
[50] O material compósito semicondutor é isento de (desprovido da adição de) um polímero polar orgânico, como um polímero polar à base de etileno, como um copolímero de etileno/éster carboxílico insaturado compreendendo unidades monoméricas etilênicas e unidades comonoméricas de éster (ou ácido) carboxílico insaturado. A proporção das unidades comonoméricas de éster carboxílico insaturado no (AA) copolímero polar à base de etileno pode ser de 5 a 40% em peso, alternativamente de 20 a 35% em peso, alternativamente de 25 a 31% em peso, com base no peso do (AA). As unidades etilênicas podem ser de 95 a 60% em peso, alternativamente de 80 a 65% em peso, alternativamente de 75 a 69% em peso do peso do (AA). Cada comonômero de éster carboxílico insaturado pode, independentemente, ter átomos de hidrogênio e de 3 a 20 átomos de carbono por molécula, isto é, ser um comonômero de éster carboxílico (C3-C2o)insaturado.
[51] O comonômero de éster carboxílico insaturado, a partir do qual as unidades comonoméricas de éster carboxílico insaturado omitidas e excluídas são derivadas, pode ser um (C2-Cs)carboxilato de vinila e o copolímero de etileno/éster carboxílico insaturado é um copolímero de (C>2- Cs)carboxilato de etileno-vinila. Em alguns aspectos, o (C2-Csg)carboxilato de vinila é um éster vinílico de um ânion de ácido carboxílico com 2 a 8 átomos de carbono, alternativamente 2 a 4 átomos de carbono. Exemplos de ésteres de carboxilato de vinila são mencionados no documento US 7.767.910 B2, coluna 2, linhas 34 a 50. O (C2-Cs)carboxilato de vinila pode ser um (C2-Ca)carboxilato de vinila, tal como acetato de vinila, propionato de vinila ou butanoato de vinila, e o copolímero de etileno/éster carboxílico insaturado pode ser um bipolímero de (C2-Ca)carboxilato de etileno-vinila, alternativamente um bipolímero de etileno- acetato de vinila (EVA), alternativamente um bipolímero de etileno-propionato de vinila, alternativamente um bipolímero de etileno-butanoato de vinila. O bipolímero de EVA consiste essencialmente em unidades monoméricas derivadas de etileno e unidades comonoméricas derivadas de acetato de vinila. O teor de unidade comonomérica de acetato de vinila do bipolímero de EVA pode ser de 5 a 40% em peso, alternativamente de 20 a 35% em peso, alternativamente de 25 a 31% em peso, com base no peso do bipolímero de
EVA. Os valores de % em peso são em média por molécula do EVA. Alternativa ou adicionalmente, o (A) (por exemplo, bipolímero de EVA) pode ter um índice de fusão (190º C., 2,16 kg) de 2 a 60 g/10 min., alternativamente, de 5 a 40 g/10 min., medido de acordo com a ASTM D1238-04.
[52] O comonômero de éster carboxílico insaturado, a partir do qual as unidades comonoméricas de éster carboxílico insaturado omitidas e excluídas são derivadas, também pode ser um (met)acrilato de alquila, como um (met)acrilato de (C1-Cs)alquila, como acrilato de metila e metacrilato de metila. O (met)acrilato de (C1-Cs)alquila pode ser encontrado em um copolímero de etileno/éster carboxílico insaturado omitido e excluído, tal como um copolímero de (met)acrilato de etileno-(C1-Cs)alquila (EAA). Em alguns aspectos, a (C1-Cs)alquila pode ser uma (C1-Ca)alquila, (C5-Csg)alquila ou (C2- Ca)alquila. O EAA consiste essencialmente em unidades monoméricas derivadas de etileno e um ou mais tipos diferentes de unidades comonoméricas derivadas de (met)acrilato de (C1-Cg)alquila, como unidades comonoméricas de acrilato de etila e/ou metacrilato de etila. A (C1-Cs)alquila pode ser metila, etila, 1,1-dimetiletila, butila ou 2-etilhexila. O (met)acrilato pode ser acrilato, metacrilato ou uma combinação dos mesmos. O (met)acrilato de (C1-Cs)alquila pode ser acrilato de etila e o EAA pode ser copolímero de etileno-acrilato de etila (EEA) ou o (met)acrilato de (C1-Cs)alquila pode ser metacrilato de etila e o EAA pode ser copolímero de etileno-metacrilato de etila (EEMA). O teor de unidade comonomérica de acrilato de etila ou metacrilato de etila de EEA ou EEMA, respectivamente, pode independentemente ser de 5 a 40% em peso, alternativamente de 20 a 35% em peso, alternativamente de 25 a 31% em peso, com base no peso do bipolímero de EEA ou EEMA.
[53] Constituinte (B): negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa (ULW-CB). O ULW-CB é descrito anteriormente. O (B) ULW-CB pode ser de 1,0 a 39% em peso, alternativamente de 1,5 a 29% em peso, alternativamente de 1,5 a 20,5% em peso, alternativamente de 1,5 a 19% em peso, alternativamente de 1,5 a 16% em peso, alternativamente de 1,5 a 11%
em peso, alternativamente de 1,5 a 6% em peso do material compósito semicondutor.
[54] Em alguns aspectos, o material compósito semicondutor também pode conter um negro de fumo diferente do (B) ULW-CB. Exemplos de outros negros de fumo são negro de fumo Printex XE2 (DeGussa), negro de fumo Black Pearls 1000 (Cabot Corp.), negro de fumo Vulcan XC 72 (Cabot Corp.), negro de fumo Ketjenblack EC600JD (Akzo), negro de fumo Vulcan P (Cabot Corp.), negro de fumo United 120 (Cabot Corp.), negro de fumo Denka Black (Denka), negro de fumo Vulcan XC 500 ou negro de fumo Acetylene Black AB 100%-01 (Soltex). Em outros aspectos, o (B) ULW-CB não inclui qualquer outro negro de fumo.
[55] Constituinte (C): plastômero. O (C) plastômero pode ser um material polimérico que combina qualidades de elastômeros e plásticos, como propriedades semelhantes à borracha, com as habilidades de processamento de plásticos. Em alguns aspectos, o (C) plastômero também pode ser uma modalidade do (A) polímero não polar de poliolefina. Um exemplo de (C) é um copolímero de etileno/alfa-olefina, um polietileno linear de baixa densidade (LLDPE) com uma densidade de 0,905 g/cm? e um índice de fusão (l2) (ASTM D1238-04, 190 ºC, 2,16 kg) de 0,9 g/10 min), disponível como DFNA- 1477 NT junto à The Dow Chemical Company. Em alguns aspectos, o material compósito semicondutor e o produto de polietileno reticulado são isentos de (C). Quando presente, o (C) pode ser de 0,01 a 1,5% em peso, alternativamente, 0,05 a 1,2% em peso, alternativamente, 0,1 a 1,0% em peso do material compósito semicondutor.
[56] O constituinte opcional (D) antioxidante. O (D) antioxidante funciona de modo a fornecer propriedades antioxidantes ao material compósito semicondutor e/ou produto semicondutor curado por peróxido. Exemplos de (D) adequados são bis(4-(1-metil-1-feniletil)fenil)amina (por exemplo, NAUGARD 445); 2,2'-metileno-bis(4-metil-6-t-butilfenol) (por exemplo, VANOX MBPC); 2,2'-tiobis(2-t-butil-S-metilfenol (nº de CAS 90-66-4,
comercialmente LOWINOX TBM-6); 2,2'-tiobis(6-t-butil-4-metilfenol (nº de CAS 90-66-4, comercialmente LOWINOX TBP-6); tris[(4-terc-butil-3-hidroxi-2,6- dimetilfenil)metil]-1,3,5-triazina-2,4,6-triona (por exemplo, CYANOX 1790); tetracis(3-(3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenil)propionato de pentaeritritol (por exemplo, IRGANOX 1010, nº de CAS 6683-19-8); éster 2,2'-tiodietanodi-ila de ácido — 3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-hidroxibenzenopropanoico — (por — exemplo, IRGANOX 1035, nº de CAS 41484-35-9); e tiodipropionato de distearila (“DSTDP”). Em alguns aspectos (D) é bis(4-(1-metil-1-feniletil)Yfenil)amina (por exemplo, NAUGARD 445, que está comercialmente disponível junto à Addivant, Danbury, Connecticut, EUA.). Em alguns aspectos, o compósito semicondutor e o produto de polietileno reticulado são livres de (D). Quando presente, o (D) pode ser de 0,01 a 1,5% em peso, alternativamente, 0,05 a 1,2%6 em peso, alternativamente, 0,1 a 1,0% em peso do material compósito semicondutor.
[57] O constituinte opcional (E): peróxido orgânico. A molécula contendo átomos de carbono, átomos de hidrogênio e dois ou mais átomos de oxigênio, e com pelo menos um grupo -O-O-, com a condição de que, quando houver mais de um grupo -O-O-, cada grupo -O-O- esteja ligado indiretamente a outro grupo -O-O- via um ou mais átomos de carbono; ou coleção de tais moléculas. O (E) peróxido orgânico pode ser adicionado ao material compósito semicondutor se a cura do material compósito semicondutor for desejada, especialmente a cura compreendendo o aquecimento do material compósito semicondutor compreendendo os constituintes (A), (B) e (E) à temperatura de decomposição do (E) peróxido orgânico ou acima. O (E) peróxido orgânico pode ser um monoperóxido de fórmula RO-O-O-RO, em que cada RO é independentemente um grupo (C1-C2o)alquila ou um grupo (C6-C2o)arila. Cada grupo (C1-C209)alquila independentemente é não substituído ou substituído com 1 ou 2 grupos (Cs-Ci2)arila. Cada grupo (Cs-Cao)arila é não substituído ou substituído com 1 a 4 grupos (C1-Cio)alquila. Alternativamente, o (E) pode ser um diperóxido de fórmula RO-O-O-R-O-O-RO, em que R é um grupo hidrocarboneto divalente, como um (C2-Cio)alquileno, (C3-Cio)cicloalquileno ou fenileno, e cada RO é como definido acima. O (E) peróxido orgânico pode ser bis(1,1-dimetiletil)peróxido; peróxido de bis(1,1-dimetilpropila); 2,5-dimetil-2,5- bis(1,1-dimetiletilperoxi)hexano; 2,5-dimetil-2,5-bis(1,1-dimetiletilperoxi)hexino; ácido —valérico 4,4-bis(1,1-dimetiletilperoxi); éster butílico; 1,1-bis(1,1- dimetiletilperoxi)-3,3,5-trimetilciclo-hexano; peróxido de benzoíla; peroxibenzoato de terc-butila; peróxido de di-terc-amila ("DTAP"); bis(alfa-t-butil- peroxiisopropil) benzeno ("BIPB"); peróxido de isopropilcumila-t-butila; peróxido de t-butilcumila; peróxido de di-t-butila; 2,5-bis(t-butilperoxi)-2,5-dimetil-hexano; 2,5-bis(t-butilperoxi)-2,5-dimetil-hexino-3,1,1-bis(t-butilperoxi)-3,3,5-trimetilciclo- hexano; cumilperóxido de isopropilcumila; valerato de 4,4-di(terc-butilperoxi) butila; ou peróxido de di(isopropilcumila); ou peróxido de dicumila. O (E) peróxido orgânico pode ser peróxido de dicumila. Em alguns aspectos, apenas uma mistura de dois ou mais (E) peróxidos orgânicos é usada, por exemplo, uma mistura de 20:80 (p/p) de peróxido de t-butil cumila e bis(peroxi-isopropil de t- butila)bpenzeno (por exemplo, LUPEROX D446B, que está comercialmente disponível junto à Arkema) Em alguns aspectos, pelo menos um, alternativamente cada (E) peróxido orgânico contém um grupo -O-O-. Em alguns aspectos, o material compósito semicondutor e o produto de polietileno reticulado são isentos de (E). Quando presente, o (E) peróxido orgânico pode ser de 0,05 a 3,0% em peso, alternativamente 0,1 a 3% em peso, alternativamente 0,5 a 2,5% em peso do material compósito semicondutor. Normalmente, quando o material compósito semicondutor compreende ainda o (D) antioxidante e o (E) peróxido orgânico, a razão peso/peso de (D) antioxidante para (E) peróxido orgânico é menor que 2 ((D)/(E) (peso/peso) <2).
[58] O constituinte opcional (F) retardador de queima. Uma molécula que inibe cura prematura ou uma coleção dessas moléculas. Exemplos de um retardador de queima são fenóis impedidos; fenóis semi- impedidos; TEMPO; derivados de TEMPO; 1,1-difeniletileno; 2,4-difenil-4-metil- 1-penteno (também conhecido como dímero de alfa-metil-estireno ou AMSD); e compostos contendo alila descritos no documento US 6277925B1, coluna 2,
linha 62, a coluna 3, linha 46. Em alguns aspectos, o material compósito semicondutor e o produto de polietileno reticulado são isentos de (K). Quando presente, o (K) retardador de queima pode ser de 0,01 a 1,5% em peso, alternativamente, 0,05 a 1,2% em peso, alternativamente, 0,1 a 1,0% em peso do material compósito semicondutor.
[59] O constituinte opcional (G) coagente funcional em alquenila. A molécula que contém uma cadeia principal ou subestrutura de anel e um, alternativamente, dois ou mais grupos propenila, acrilato e/ou vinila ligados à mesma, em que a subestrutura é composta por átomos de carbono e, opcionalmente, átomos de nitrogênio, ou uma coleção de tais moléculas. O (D) coagente convencional pode estar livre de átomos de silício. O (G) coagente funcional em alquenila pode ser um coagente convencional funcional em propenila, como descrito por qualquer um dos aspectos (i) a (v): (1) (G) é 2-alilfenil alil éter; 4-isopropenil-2,6-dimetilfenil alil éter; 2,6-dimetil-4-alilfenil alil éter; 2- metoxi-4-alilfenil alil éter; 2,2'-dialil bisfenol A; O,O'-dialil bisfenol A; ou tetrametil dialilbisfenol A; (i) (G) é 2,4-difenil4-metil-1-penteno ou 1,3-di- isopropenilbenzeno; (iii) (G) é isocianurato de trialila (“TAIC”); cianurato de trialila (“TAC”); trimelitato de trialila (“(TATM”); N.N,N',N', Nº N"-hexa-alil-1,3,5-triazina- 2,4 ,6-triamina (“HATATA”; também conhecida como N2,N2, Nº, Nº, Nº, Nº-hexa-alil- 1,3,5-triazina-2,4,6-triamina); ortoformato de trialila; pentaeritritol trialil éter; citrato de trialila; ou aconitato de trialila; (iv) (G) é uma mistura de quaisquer dois dos coagentes funcionais em propenila em (i). Como alternativa, o (G) pode ser um coagente convencional funcional em acrilato selecionado a partir de triacrilato de trimetilolpropano ("TMPTA"), trimetilacrilato de trimetilolpropano ("'TMPTMA"), dimetacrilato de bisfenol A etoxilado, diacrilato de 1,6-hexanodiol, tetracrilato de pentaeritritol, pentacrilato de dipentaeritriol, triacrilato de tris(2-hidroxietil) isocianurato e triacrilato de gliceril propoxilado. Alternativamente, (G) pode ser um coagente convencional funcional em vinila selecionado a partir de polibutadieno com pelo menos 50% em peso de teor de 1,2-vinila e ciclohexano trivinila ("'TVCH"). Alternativamente, (G) pode ser um coagente convencional descrito no documento US 5.346.961 ou no documento US 4.018.852. Alternativamente, o (G) pode ser uma combinação ou quaisquer dois ou mais dos coagentes anteriores. Em alguns aspectos, o material compósito semicondutor e o produto de polietileno reticulado são isentos de (G). Quando presente, o (G) coagente pode ser de 0,01 a 4,5% em peso, alternativamente 0,05 a 2% em peso, alternativamente 0,1 a 1% em peso, alternativamente 0,2 a 0,5% em peso do material compósito semicondutor.
[60] O constituinte opcional (H) agente de nucleação. Um aditivo orgânico ou inorgânico que aumenta a taxa de cristalização de um polímero de polietileno. Exemplos de (H) são carbonato de cálcio, dióxido de titânio, sulfato de bário, polietileno de peso molecular ultra-alto, hidrogenoftalato de potássio, compostos de ácido benzoico, compostos de benzoato de sódio, biciclo[2.2.1]heptano-2,3-dicarboxilato de dissódio, monoglicerolato de zinco e ácido 1,2-ciclohexanodicarboxílico, sal de cálcio:estearato de zinco. Em alguns aspectos, o material compósito semicondutor e o produto de polietileno reticulado são isentos de (H). Quando presente, o (H) pode estar em uma concentração de 0,01 a 1,5% em peso, alternativamente, 0,05 a 1,2% em peso, alternativamente, 0,1 a 1,0% em peso do material compósito semicondutor.
[61] O constituinte opcional (1) auxiliar de processamento. Exemplos de (|) são fluoroelastômeros e auxiliares de processamento Viton FreeFlow, como Viton FreeFlow 23, da The Chemours Company, Wilmington, Delaware, EUA. Em algumas modalidades, o material compósito semicondutor compreende ainda um lote principal que compreende (C), (D) e (|).
[62] O constituinte opcional (J) óleo extensor. Exemplos de (J) são óleos minerais, óleo de parafina e suas combinações.
[63] O constituinte opcional (K) estabilizante. Um sólido particulado tendo um tamanho de partícula médio de 18 a 22 nanômetros (nm). (K) pode ser uma sílica pirogenada hidrofobizada, tal como aquelas comercialmente disponíveis sob o nome comercial CAB-O-SIL da Cabot
Corporation. O (K) pode ser um estabilizante de UV que também pode ter efeitos retardadores de queima.
[694] O material compósito semicondutor, de forma independente pode, alternativamente, pode não consistir essencialmente ainda em 0,005 a 0,5% em peso, em que cada um de um ou mais aditivos opcionais são selecionados a partir de uma resina transportadora, um inibidor de corrosão (por exemplo, SnSO4), um lubrificante, um agente antibloqueio, um agente antiestático, um agente de deslizamento, um plastificante, um adesivante, um tensoativo, um sequestrador de ácido, um estabilizador de tensão e um desativador de metal.
[65] Os aditivos opcionais podem ser utilizados para conferir ao material compósito semicondutor inventivo e/ou ao produto inventivo uma ou mais propriedades benéficas. Em alguns aspectos, qualquer um dos constituintes ou aditivos opcionais é o usado posteriormente nos Exemplos.
[66] O dispositivo condutor elétrico: fio metálico revestido, cabo elétrico ou cabo de alimentação, como para uso em aplicações de transmissão de eletricidade de tensão baixa, média, alta e extra-alta. Um “fio” significa um cordão ou filamento único de material condutor, por exemplo, metal condutor como cobre ou alumínio, ou um cordão ou filamento único de fibra ótica. Um "cabo de alimentação" compreende pelo menos um fio disposto dentro de uma camada semicondutora e uma cobertura que pode ser chamada de uma camada de isolamento. O dispositivo condutor elétrico pode ser projetado e construído para uso em aplicações de tensão média, alta ou extra-alta. Exemplos de projetos de cabos adequados são mostrados nos documentos US 5.246.783; US 6.496.629; e US 6.714.707.
[67] O dispositivo condutor elétrico pode conter, de dentro para fora, um núcleo condutor, uma camada semicondutora interna e, opcionalmente, uma camada de isolamento interna. O aspecto isolado opcional do dispositivo condutor elétrico pode conter uma camada semicondutora externa e uma camada de isolamento externa. O núcleo condutivo pode ser composto por um ou mais fios de metal. Quando o núcleo condutivo é "trançado", ele contém dois ou mais fios de metal, que podem ser subdivididos em feixes de fios discretos. Cada fio no núcleo condutivo, seja em feixes ou não, pode ser revestido individualmente com uma camada de isolamento e/ou os feixes distintos podem ser revestidos com uma camada de isolamento. Cada camada de isolamento, independentemente, pode ser uma cobertura, revestimento ou bainha de única camada ou de múltiplas camadas. A(s) camada(s) de isolamento funciona(m) principalmente para proteger ou isolar o núcleo condutor e camada(s) semicondutora(s) dos ambientes externos, como luz solar, água, calor, oxigênio, outros materiais condutores (por exemplo, para evitar curto- circuito) e/ou materiais corrosivos (por exemplo, vapores químicos).
[68] A cobertura de única camada ou múltiplas camadas de um dispositivo condutor elétrico isolado para o próximo pode ser configurada diferentemente, dependendo de seus respectivos usos pretendidos. Por exemplo, vista em seção transversal, a cobertura de múltiplas camadas do dispositivo condutor elétrico isolado pode ser configurada sequencialmente a partir de sua camada mais interna até sua camada mais externa com os seguintes componentes: uma camada semicondutora interna, (em contato físico com o núcleo condutor), uma camada de isolamento que compreende o produto de polietileno reticulado (produto reticulado inventivo) uma camada semicondutora externa, uma blindagem metálica e um revestimento protetor. As camadas e a bainha são contínuas de modo circunferencial e coaxial (longitudinalmente). A bainha de metal (terra) é coaxialmente contínua e, circunferencialmente, contínua (uma camada) ou descontínua (fita ou fio). À camada semicondutora externa, se presente, pode ser composta por um produto semicondutor reticulado com peróxido que pode ser separado da camada de isolamento.
[69] O método de conduzir eletricidade. O método inventivo de conduzir eletricidade pode usar o dispositivo condutor elétrico ou pode usar um dispositivo condutor elétrico diferente que inclua o produto ou material compósito semicondutor da invenção.
[70] O dispositivo condutor elétrico é útil para aplicações de transmissão de dados e/ou para aplicações de transmissão de eletricidade, incluindo aplicações de tensão baixa, média, alta e ultra-alta.
[711] O produto e o material produto compósito semicondutor da invenção são úteis em uma variedade de outras aplicações, incluindo em contêineres, peças de veículos e embalagens de eletrônicos.
[72] Um composto inclui todos os seus isótopos e abundância natural e formas isotopicamente enriquecidas. As formas enriquecidas podem ter usos médicos ou antifalsificação.
[73] Em aluns aspectos, qualquer composto, composição, formulação, material, mistura ou produto de reação aqui descrito pode estar isento de qualquer um dos elementos químicos selecionados a partir do grupo que consiste em: H, Li, Be, B, C, N, O, F, Na, Mg, AI, Si, P, S, CI, K, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Br, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, |, Cs, Ba, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg, TI, Pb, Bi, lantanoides e actinoides; com a condição de que os elementos químicos exigidos pelo composto, composição, formulação, material, mistura ou produto de reação (por exemplo, C e H exigidos por um polietileno ou C, He O exigidos por um álcool) não sejam contados.
[74] O seguinte se aplica a menos que indicado em contrário. Alternativamente precede uma modalidade distinta. AEIC significa Association of Edison Illuminating Companies, Birmingham, Alabama, EUA. ASTM significa a organização de normas ASTM International, West Conshohocken, Pennsylvania, EUA. IEC significa a organização de normas International Electrotechnical Commission, Genebra, Suíça. ISO significa a organização de normas International Organization for Standardization, Genebra, Suíça. Qualquer exemplo comparativo é usado apenas para fins de ilustração e não são técnica anterior. Livre de ou desprovido de significa uma completa ausência de; alternativamente não detectável. ICEA significa Associação de Engenheiros de Cabo Isolado e padrões promulgados pela IHS Markit, Londres, Inglaterra. IUPAC é União Internacional de Química Pura e Aplicada (IUPAC Secretariat, Research Triangle Park, North Carolina, EUA). Pode confere uma escolha permitida, não um imperativo.Operativo significa funcionalmente capaz ou eficaz Opcional(mente) significa estar ausente (ou excluído), alternativamente, estar presente (ou incluído).As propriedades são medidas usando um método de teste padrão e condições para a medição (por exemplo, viscosidade: 23 ºC e 101,3 kPa). Os intervalos incluem pontos finais, subintervalos e valores inteiros e/ou fracionários incluídos nele, exceto que um intervalo de números inteiros não inclui valores fracionários. Temperatura ambiente: 23 ºC. + 1º C. Substituído, quando se refere a um composto, significa a existência, no lugar do hidrogênio, de um ou mais substituintes, até e inclusive por substituição.
[75] Método de preparação de material compósito semicondutor: preparar uma modalidade do material compósito semicondutor consistindo essencialmente em 67% em peso do (A) polímero não polar de poliolefina (por exemplo, polímero não polar à base de etileno) e 33% em peso do (B) ULW-CB por mistura por fusão de (A) e (B) a uma velocidade de mistura de 50 rotações por minuto (rom) por 20 minutos a 160 ºC usando-se um misturador de preparação C.W. Brabender para dar a modalidade do material compósito semicondutor como um lote principal concentrado. Estas condições de mistura por fusão são bem adequadas para uso quando (A) é um polímero não polar à base de etileno. As condições podem ser ajustadas para se garantir a mistura por fusão adequada de outras modalidades de (A), como o polímero não polar à base de propileno, como com o uso de uma temperatura mais alta (por exemplo, 200 ºC). Se desejado, misturar por fusão a modalidade de lote principal concentrado do material compósito semicondutor com (A) polímero não polar de poliolefina (por exemplo, polímero não polar à base de etileno ou à base de propileno) escolhido independentemente, que pode ser igual ou diferente do
(A) do lote principal concentrado, para dar modalidades do material compósito semicondutor com uma concentração de (B) ULW-CB de >0O a <33% em peso.
[76] Método de Preparação de Péletes. Produzir um composto do material compósito semicondutor preparado pelo Método de Preparação de Material Compósito Semicondutor em um funil de uma extrusora de parafuso único Brabender e extrudar uma fusão do material compósito semicondutor a 120 ºC com uma velocidade de parafuso de 25 rpm para dar o material compósito semicondutor como um cordão derretido. Estas condições de extrusão e fiadura são bem-adequadas para uso quando (A) é um polímero não polar à base de etileno. As condições podem ser ajustadas para garantir a extrusão e a fiadura adequadas de outras modalidades de (A), como o polímero não polar à base de propileno, como com o uso de uma temperatura mais alta (por exemplo, 200 ºC). Alimentar o cordão de fusão em um peletizador Brabender para dar o segundo material compósito semicondutor inventivo na forma de péletes.
[77] Método de Imersão. Adicionar 50 gramas (g) dos péletes do segundo material compósito semicondutor inventivo preparado no Método de Preparação de Péletes e 0,865 g de (E) peróxido orgânico em um frasco de volume de 250 mililitros de polietileno fluoretado de alta densidade (F- HDPE). Selar o frasco que contém os péletes e (E) firmemente. Permitir que o (E) peróxido orgânico seja imerso nos péletes a 70 ºC por 8 horas, agitando o frasco selado aos 0, 2, 5, 10, 20 e 30 minutos para se obter um terceiro material compósito semicondutor inventivo como péletes imersos em peróxido orgânico. Armazenar os péletes imersos em peróxido orgânico no frasco de F-HDPE a 23 ºC até que sejam necessários para o teste.
[78] Produto de polietileno reticulado e método de preparação de placa moldada por compressão 1: Prepara placas moldadas por compressão de produto de polietileno reticulado para teste de fator de dissipação. Ensanduichar 15 g dos péletes imersos em peróxido orgânico preparados pelo Método de Imersão 1 entre duas películas de poli(tereftalato de etileno) de 2 milímetros (mm) de espessura para dar um sanduíche. Colocar o sanduíche em um molde tendo as seguintes dimensões: 180 mm x 190 mm x 0,5 mm. Colocar o molde contendo o sanduíche entre as placas superior e inferior de uma máquina de prensagem a quente e moldar a 120ºC e O megapascal (MPa) de pressão aplicada por 10 minutos para dar um molde preaquecido. Manter o molde a 120 C sob 5 MPa por 0,5 minuto, depois a 120 C sob 10 MPa por 0,5 minuto. Ventilar o molde 8 vezes e, em seguida, manter o molde a 180 ºC sob pressão de 10 MPa por aproximadamente 13 minutos para fornecer cura adicional para dar um produto de polietileno reticulado. Arrefecer o molde de 180º para 25 ºC sob 10 MPa em 10 minutos e remover o produto de polietileno reticulado, que está na forma de uma placa moldada por compressão. Testar o fator de dissipação de acordo com o método abaixo.
[79] Método de Preparação de Placa Moldada por Compressão: colocar uma amostra virgem de um material (por exemplo, (A) polímero não polar de poliolefina (por exemplo, polímero não polar à base de etileno ou à base de propileno) ou material compósito semicondutor) em um molde e prensar em uma prensa hidráulica Grenerd da seguinte maneira: preaquecer a prensa a 150 ºC; então, aquecer a amostra no molde sem pressão por 3 minutos para produzir a amostra aquecida; prensar a amostra aquecida a 0,689 megapascal (MPa, 100 libras por polegada quadrada (psi)) de pressão por 3 minutos e, em seguida, prensar a 17,2 MPa (2.500 psi) de pressão por 3 minutos; arrefecer o molde e mantê-lo a 40 ºC por 3 minutos a 0,689 MPa de pressão para produzir a placa moldada por compressão da amostra.
[80] Método de Teste de Área de Superfície de Nitrogênio BET: Realizar a análise de área de superfície BET usando-se um instrumento Micromeritics Accelerated Surface Area & Porosimetry (ASAP 2420). Amostras de gás de saída a 250 ºC enquanto sob vácuo antes da análise. O instrumento emprega um método estático (volumétrico) de dosagem de amostras e mede a quantidade de gás que pode ser fisicamente adsorvido (fisissorvido) em um sólido à temperatura de nitrogênio líquido. Para uma medição de BET de múltiplos pontos, medir o volume de captação de nitrogênio em pontos de pressão relativa pré-selecionados à temperatura constante. A pressão relativa é a razão entre a pressão de nitrogênio aplicada e a pressão de vapor de nitrogênio na temperatura de análise de -196 ºC.
[81] Método de Teste de Densidade: medido de acordo com a ASTM D792-13, Standard Test Methods for Density and Specific Gravity (Relative Density) of Plastics by Displacement, Método B (para testar plásticos sólidos em líquidos que não água, por exemplo, em 2-propanol líquido). Relatar os resultados em unidades de gramas por centímetro cúbico (g/cm*?).
[82] Método de Teste de Índice de Fusão (190 ºC, 2,16 quilogramas (kg), “12”): para polímero não polar à base de etileno, é medido de acordo com a norma ASTM D1238-04, Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Platometer, usando-se condições de 190º C/2,16 quilogramas (kg), anteriormente conhecida como “Condição E" e também conhecida como |2. Relatar os resultados em unidades de gramas eluídos por 10 minutos (9/10 min.). Replicar para polímeros não polares à base de propileno, exceto pelo fato de usar 230 ºC em vez de 190 ºC.
[83] Método de Teste de Captação de Umidade: medir a captação de umidade de negros de fumo secando-se uma amostra de negro de fumo em um forno a vácuo a 100 ºC durante a noite, medindo-se o peso da amostra de negro de fumo seca, colocando-se a amostra de negro de fumo seca dentro de uma câmara com 80% de umidade relativa (UR) bem controlada e temperatura de 24 ºC por 24 horas para produzir uma amostra de negro de fumo umidificada, pesando-se a amostra de negro de fumo umidificada e calculando- se a quantidade de captação de umidade em partes de peso por milhão usando- se a seguinte equação: quantidade de captação de umidade = (peso da amostra de CB umidificada - peso da amostra de CB seca) dividida pelo peso da amostra de CB seca.
[84] Método de Teste do Número de Absorção de Óleo (OAN): usar a norma ASTM D2414-04, Procedimento A com ftalato de dibutila (DBP).
[85] Método de Teste de Morfologia de Fase: caracterizar a morfologia de fase de material compósito semicondutor usando-se microscopia eletrônica de varredura (SEM). Para preparar para a análise, primeiro abrir uma amostra de placa moldada por compressão, preparada pelo Método de Preparação de Placa Moldada por Compressão, usando-se uma lâmina para expor seu interior. Polir do interior exposto em um crioultramicrótomo Leica Ultracut EM FC7 a -80 ºC. Adquirir micrografias eletrônicas em um microscópio eletrônico FEI Nova NanoSEM 630 equipado com uma fonte de elétrons de emissão de campo de tungstênio zirconiado operando a 10 quilovolts (kV), um detector de elétrons secundário Everhart-Thornley e um detector de elétrons retroespalhados de alto contraste e baixa tensão.
[86] Método de Teste de Reologia: viscosidade versus frequência angular. Conduzir a reologia de cisalhamento oscilatório dinâmico com um reômetro de cisalhamento oscilatório ARES para análise do comportamento viscoelástico. Conduzir medições de cisalhamento oscilatório com a geometria da placa paralela (diâmetro da placa de 25 mm) usando-se varreduras de frequência a 0,25% de deformação para frequência angular de 0,1 a 100 radianos por segundo (rad/s) para deformação dentro da região viscoelástica linear. Realizar medições a 160 ºC. Relatar os resultados em pascal-segundos (Pa-s).
[87] Método de Teste de Energia Superficial: medir a 23 ºC a partir de três ângulos de contato de líquidos usando-se a equação de Owens-Wendt. Fazer uma placa de uma amostra do (A) polímero não polar de poliolefina (por exemplo, polímero não polar à base de etileno ou à base de propileno) pelo Método de Preparação de Placa Moldada por Compressão (descrito anteriormente). Calcular as energias de superfície da amostra com base nos ângulos de contato de líquidos usando-se o método OWENS-WENDT.
Medir os ângulos de contato por gota séssil em um analisador de forma de gota KRUSS DSA100 (goniômetro) com brilho = 100, contraste = 80 e taxa de quadros = 50 usando linha de base manual. Os três líquidos são água, formamida e di- iodometano e são usados a partir da configuração da torre com agulhas de aço inoxidável/polímero de 0,5 milímetro (mm). Ajustar os ângulos de contato usando-se o método Elipse (Tangente 1). Analisar pelo menos 6 gotas para cada líquido e relatar a média dos resultados. Usar médias para calcular a energia superficial pelo método OWENS-WENDT.
[88] Método de Teste de Ciclagem Térmica: aquecer uma amostra de material compósito semicondutor em um molde de cobre (colocado dentro de uma prensa hidráulica) a 180 ºC por 3 minutos sem pressão, seguido por 3 minutos sob uma pressão de 0,689 MPa (100 psi) e 3 minutos sob pressão de 17,2 MPa (2.500 psi). Em seguida, arrefecer a amostra a 40 ºC sob uma pressão de 0,689 MPa (100 psi). Repetir este ciclo térmico duas vezes para se obter uma amostra termicamente ciclada.
[89] Método de Teste de Resistividade de Volume: Medir a resistividade de amostras com baixa resistividade (<108 Ohm-cm (O:-cm)) usando-se um multímetro digital Keithley 2700 Série Integra com sonda de 2 pontos. Aplicar tinta prata (prata condutora nº 4817N) para minimizar a resistência de contato entre as amostras e os eletrodos, em que a amostra é uma amostra de placa moldada por compressão preparada pelo Método de Preparação de Placa Moldada por Compressão, com espessura de 1,905 a 1,203 mm (75 mils a 80 mils), comprimento de 101,6 mm e largura de 50,8 mm. Medir a resistividade de amostras com alta resistividade (> 108 O-cm) usando-se um eletrômetro Keithley modelo 6517B acoplado a uma câmara de teste de resistividade Modelo 8009 usando-se amostras de disco circular, em que a amostra é um disco circular preparado como uma amostra de placa moldada por compressão preparada pelo Método de Preparação de Placa Moldada por Compressão com espessura de 1,905 a 1,203 mm (75 mils a 80 mils) e diâmetro de 63,5 mm.
[90] Método de Teste de Molhabilidade: usando-se o método de cromatografia gasosa inversa (IGC) com um instrumento IGC Surface Energy Analyzer e SEA Analysis Software, ambos da Surface Measurement Systems, Ltd., Allentown, Pennsylvania, EUA.
A energia superficial total (y(Total)) de um material é a soma de dois componentes, o componente dispersivo (y(Dispersivo)) e o componente polar (y(Polar)): y(Total) = y(Polar) + y(Dispersivo). Medir o componente y(Dispersivo) com quatro sondas de gás alcano: decano, nonano, octano e heptano, e determinar y(Dispersivo) com o método de Dorris e Gray (ver abaixo). Medir o componente y(Polar) com duas sondas de gás polares: acetato de etila e diclorometano, e analisar y(Polar) com base na abordagem de van Oss com a escala Della Volpe (D.J.
Burnett et al., AAPS PharmSciTech, 2010, 13, 1.511 a 1.517; G.M.
Dorris et al.
Colloid Interface Sci. 1980, 23, 45 a 60; C.
Della Volpe et al., J Colloid Interface Sci, 1997, 195, 121 a 136). Concentrar aproximadamente 10 a 20 miligramas (mg) de quantidades de uma amostra de teste de negro de fumo puro em coluna de vidro silanizado individual (800 mm de comprimento por 4 mm de diâmetro interno). Pré-condicionar as colunas concentradas com negro de fumo por 2 horas a 100 ºC e 0% de umidade relativa com gás portador de hélio para normalizar as amostras.
Realizar medições com taxa de fluxo total de hélio de centímetros cúbicos padrão por minuto (sccm) e usar metano para correções de volume morto.
Medir os componentes a 100 ºC e 0% de umidade relativa.
A energia da superfície do negro de fumo é medida em função da cobertura da superfície, n/nm, em que n é a quantidade absorvida da sonda de gás, nmé a capacidade da monocamada do negro de fumo.
A distribuição da energia superficial em função da cobertura da superfície revela a heterogeneidade da superfície do negro de fumo.
[91] Negro de fumo de forno Vulcan XC 500 da Cabot Corporation. Área de superfície de nitrogênio BET 65 m?/g, medida pelo Método de Teste de Área de Superfície de Nitrogênio BET; OAN 148 ml/100 g, medido pela norma ASTM D2414-04; e captação de umidade 10.000 ppm, medida pelo Método de Teste de Captação de Umidade; e um perfil de molhabilidade de superfície caracterizado por molhabilidade = 0,0115 em cobertura de superfície de 0,02, e molhabilidade = 0,0101 em cobertura de superfície de 0,04, e molhabilidade = 0,0099 em cobertura de superfície de 0,06, e molhabilidade = 0,0111 em cobertura de superfície de 0,08, e molhabilidade = 0,0117 em cobertura de superfície de 0,10.
[92] Negro de fumo Acetylene Black AB 100%-01 da Soltex. Área de superfície de nitrogênio BET de 77 m?/g, medida pelo Método de Teste de Área de Superfície de Nitrogênio BET; um OAN de 187 a 202 ml/100 g, medido pela norma ASTM D2414-04; captação de umidade 3.000 ppm, medida pelo Método de Teste de Captação de Umidade; e um perfil de molhabilidade de superfície caracterizado por molhabilidade = 0,0101 em cobertura de superfície de 0,02, e molhabilidade = 0,0108 em cobertura de superfície de 0,04, e molhabilidade = 0,0111 em cobertura de superfície de 0,06, e molhabilidade = 0,0112 em cobertura de superfície de 0,08, e molhabilidade = 0,0113 em cobertura de superfície de 0,10.
[93] Constituinte (A1): um (A) polímero não polar que é um polímero não polar à base de etileno que é um polietileno de baixa densidade (LDPE) com uma densidade de 0,918 grama por centímetro cúbico (g/cm?) e um índice de fusão (l2) (ASTM D1238-04, 190º C, 2,16 kg) de 8,0 gramas por 10 minutos (9/10 min). Disponível como produto DOW'" LDPE 722 da The Dow Chemical Company, Midland, Michigan, EUA.
[94] Constituinte (A2): um (A) polímero não polar de poliolefina que é um polímero não polar à base de etileno que é um polietileno linear de baixa densidade (LLDPE) com uma densidade de 0,905 g/cm? e um índice de fusão (l2) (ASTM D1238-04, 190 ºC, 2,16 kg) de 0,9 g/10 min. Disponível como produto DFNA-1477 NT da The Dow Chemical Company.
[95] Constituinte (A3): um (A) polímero não polar de poliolefina que é um polímero não polar à base de etileno que é um polietileno linear de baixa densidade (LLDPE) com distribuição de peso molecular unimodal, uma densidade de 0,920 g/cm*? e um índice de fusão (l2) (ASTM D1238-04, 190 ºC, 2,16 kg) de 0,55 g/10 min preparado pelo processo de polimerização em fase gasosa UNIPOLY. Disponível como produto DFNA-2065 da The Dow Chemical Company.
[96] Constituinte (B1): a (B) ULW-CB que é o Aditivo Condutivo LITX 50 da Cabot Corporation. Área de superfície de nitrogênio BET de 56 m?/g, medida pelo Método de Teste de Área de Superfície de Nitrogênio BET; um OAN de 125 a 145 ml/100 g, medido por ASTM D2414-04; captação de umidade 520 ppm, medida pelo Método de Teste de Captação de Umidade; e um perfil de molhabilidade de superfície caracterizado por molhabilidade = 0,0014 em cobertura de superfície de 0,02, e molhabilidade = 0,0039 em cobertura de superfície de 0,04, e molhabilidade = 0,0051 em cobertura de superfície de 0,06, e molhabilidade = 0,0061 em cobertura de superfície de 0,08, e molhabilidade = 0,0069 com cobertura de superfície de 0,10.
[97] Constituinte (D1): um (D) antioxidante que é homopolímero de 1,2-di-hidro-2,2,4-trimetilquinolina, também denominado poli(1,2-di-hidro-2,2,4-trimetilquinolina).
[98] Constituintes (C1)/(D1)/(11): uma formulação de lote principal contendo auxiliar de processamento compreendendo 74,9% em peso de (C1) LLDPE DFDA-7047, 25,0% em peso de (11) auxiliar de processamento Viton FreeFlow 23 e 0,1% em peso de (D1) tetracis(metileno (3,5-di-terc-butil-4- hidroxi-hidrocinamato))metano (antioxidante). O plastômero (C1) LLDPE DFDA- 7047 é um polietileno linear de baixa densidade com uma densidade de 0,918 g/cm? e um índice de fusão |2 de 1,0 g/10 minutos e está disponível junto à The
Dow Chemical Company. Viton FreeFlow 23 é um auxiliar de processamento de fluoroelastômero disponível junto à The Chemours Company.
[99] Exemplos comparativos 1 a 3 (CE1 a CE3): materiais compósitos comparativos preparados usando-se o constituinte (A1) DOW LDPE 722 e negro de fumo de forno Vulcan XC 500. Preparar misturando-se por fusão os constituintes (A1) e o Vulcan XC 500 de acordo com o Método de Preparação de Material Compósito Semicondutor para produzir materiais semicondutores de CE1 a CE3. Prensar as amostras de CE1 a CE3 separadamente, de acordo com o Método de Preparação de Placa Moldada por Compressão para formar placas.
[100] Exemplos Comparativos 4 a 6 (CE4 a CE6): materiais compósitos comparativos preparados usando-se o constituinte (A1) DOW LDPE 722 e negro de fumo Acetylene Black AB 100%-01. Preparar misturando-se por fusão os constituintes (A1) e Acetylene Black AB 100%-01 de acordo com o Método de Preparação de Material Compósito Semicondutor para fornecer materiais semicondutores de CE4 a CE6. Prensar amostras de CE4 a CE6 separadamente de acordo com o Método de Preparação de Placa Moldada por Compressão para formar placas.
[101] Exemplos inventivos 1 a 5 (IE1 a IE5): materiais compósitos semicondutores inventivos preparados usando-se o constituinte (A1) DOW LDPE 722 e o constituinte (B1) negro de fumo LITX 50. Preparar misturando-se por fusão os constituintes (A1) e (B1) de acordo com o Método de Preparação de Material Compósito Semicondutor para fornecer materiais semicondutores de IE1 a IE5. Prensar amostras de IE1 a IE5 separadamente de acordo com o Método de Preparação de Placa Moldada por Compressão para formar placas.
[102] Exemplos Inventivos 6 e 7 (IE6 e I|E7): materiais compósitos semicondutores inventivos preparados usando-se constituinte (A1) DOW LDPE 722, constituinte (A2) Univation DFNA-2065, e constituinte (B1) negro de fumo LITX 50. Preparar misturando-se por fusão os constituintes (A1), (A2), (B1) e (C1) de acordo com o Método de Preparação de Material Compósito
Semicondutor, exceto pelo uso de um misturador de preparação interno C.W. Brabender a 180 ºC por 10 minutos com uma velocidade de motor de 40 rpm para produzir materiais semicondutores de IE6 e IE7. Prensar amostras de IE6 e IE7 separadamente de acordo com o Método de Preparação de Placa Moldada por Compressão a 150 “ºC para formar placas com espessura de 1,27 mm (50 mils).
TABELA 1: MATERIAIS COMPÓSITOS COMPARATIVOS CE1 A CE6 E RESULTADOS DO TESTE. ("0" SIGNIFICA 0,00, N/M SIGNIFICA NÃO MEDIDO) Constituinte CE1 CE2 CE3 CE4 CE5 CE6 [mena E em Jem am os om
CO A A SN A AO ee | sa o ER o o a volume) (sem ciclagem térmica) 1,0 8,5 17,0 1,3 5,2 17,0 log(Ohm-cm) Área de superfície de N2 BET total de CB em material 21,5 13 6,5 25,4 15,4 77 compósito (m?/g) Viscosidade complexa (0,25% de | 2,25x 6,72x deformação, 160 ºC) 105 Nm Nm 105 Nm Nm a 0,1 rad/s (Pa-s)
[103] Conforme mostrado pelos dados na Tabela 1, CEI a CE6 têm alta resistividade em determinados intervalos de área de superfície de N2 BET total de negro no compósito, que são indesejáveis para a camada semicondutora: os valores de Log(Resistividade de Volume) são >0,7 Log(Ohm- cm) na área de superfície de N2 BET total do negro de fumo no compósito de 20,0 a 30,0 m?/g; >2 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total de negro de fumo no compósito de 15,0 a 20,0 m?/g; >4 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total de negro de fumo no compósito de 10,0 a 15,0 m?/g; >10 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total de negro de fumo no compósito de 7,5 a 10 m?/g; >16 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total de negro de fumo no compósito de 5 a 7,5 m?/g; >17,1 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total de negro de fumo no compósito de 2,5 a 5,0 m?/g. Os materiais comparativos CE1 a CE6 contêm negros de fumo condutores anteriores em vários carregamentos para mostrar as relações de carregamento- condutividade. Os resultados mostram que uma resistividade de volume de menos de 100.000 Ohm-cm requer mais de 20% em peso de carga desses negros de fumo anteriores. Tais carregamentos elevados tornam o processamento de fusão e extrusão/fiadura das formulações comparativas difíceis e levariam a quantidades indesejáveis de captação de umidade durante o uso operacional de cabos de alimentação contendo os mesmos.
TABELA 2: MATERIAIS COMPÓSITOS SEMICONDUTORES IE1 A IE7 E RESULTADOS DO TESTE. ("0" SIGNIFICA 0,00, N/M SIGNIFICA NÃO MEDIDO) Constituinte Em JJ ss ss ER | 3 | o o 9 7 am) EE | 7 sa)
mm TT o | o Tom) EBD o O ars | os volume) (sem ciclagem 0,7 14 8,1 15,7 17,0 2,4 1,5
ESSSENNEO Área de superfície de N2 BET total de CB em (m?'g) Viscosidade complexa (0,25% de deformação, | 3,70 x | 2,33x 160 ºC) a 0,1 rad/s (Pa- 10º 10º Nm Nm Nm Nm Nm s)
[104] Conforme mostrado pelos dados na Tabela 2, IEl a IE7 têm baixa resistividade em determinados intervalos de área de superfície de N2 BET total de negro de fumo no compósito, o que é altamente desejado para camadas semicondutoras: os valores de Log(Resistividade de Volume) são < 0,7 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total do negro de fumo no compósito de 20,0 a 30,0 m?/g; < 2 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total do negro de fumo no compósito de 15,0 a 20,0 m?/g; € 4 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total do negro de fumo no compósito de 10,0 a 15,0 m?/g; € 10 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total do negro de fumo no compósito de 7,5 a 10 m?/g; € 16 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total do negro de fumo no compósito de 5,0 a 7,5 m?/g; e € 17,1 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total do negro de fumo no compósito de 2,5 a 5,0 m?/g. Os exemplos inventivos IE1 a IE7 mostram claramente que uma maior condutividade (resistividade de volume inferior) pode ser alcançada no mesmo carregamento de ULW-CB que o carregamento dos negros de fumo usados nos exemplos comparativos. Uma resistividade de volume de menos de 100.000 Ohm-cm (menos de 5 Log(Ohm-cm)) é obtida com menos de 20% em peso de carregamento do ULW-CB.
Isso fornece um equilíbrio aprimorado de condutividade e carregamento de negro de fumo.
Claims (15)
1. Material compósito semicondutor caracterizado pelo fato de que consiste essencialmente em (A) um polímero não polar de poliolefina e uma quantidade efetiva de condução elétrica de (B) um negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa (ULW-CB), que tem uma área de superfície de nitrogênio Brunauer-Emmett-Teller (BET) de 35 a 190 metros quadrados por grama (m?/g), medida pelo Método de Teste de Área de Superfície de Nitrogênio BET (descrito mais adiante); e um número de absorção de óleo (OAN) de 115 a 180 mililitros de óleo por 100 gramas (ml/100 g), medido pelo Método de Teste de Número de Absorção de Óleo.
2. Material compósito semicondutor, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o (B) ULW-CB é definido por qualquer uma das limitações (1) a (iii): () o (B) ULW-CB tem uma área superficial de nitrogênio BET de 40 a 63 m?/g, medida pelo Método de Teste de Área de Superfície de Nitrogênio BET; e um OAN de 120 a 150 ml/100 g, medido pelo Método de Teste do Número de Absorção de Óleo; (ii) o (B) ULW-CB tem uma área superficial de nitrogênio BET de 120 a 180 m?/g, medida pelo Método de Teste de Área Superficial de Nitrogênio BET; e um OAN de 150 a 175 ml/100 g, medido pelo Método de Teste do Número de Absorção de Óleo; e (iii) o (B) ULW- CB é uma mistura dos ULW-CBs de (i) e (ii).
3. Material compósito semicondutor caracterizado pelo fato de que consiste essencialmente em (A) um polímero não polar de poliolefina e uma quantidade efetiva de condução elétrica de (B) um negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa (ULW-CB), que tem um perfil de molhabilidade de superfície definido por molhabilidade < 0,0101 em cobertura de superfície de 0,02, e molhabilidade < 0,0101 em cobertura de superfície de 0,04, e molhabilidade < 0,0099 em cobertura de superfície de 0,06, e molhabilidade < 0,0111 em cobertura de superfície de 0,08, e molhabilidade < 0,0113 em cobertura de superfície de 0,10, medida por cromatografia gasosa inversa (IGC) de acordo com o Método de Teste de Molhabilidade.
4. Material compósito semicondutor, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o (B) ULW- CB é definido por qualquer uma das limitações (i) a (vii): (() uma área superficial de nitrogênio BET de 40 a 180 m?/g, medida pelo Método de Teste de Área de Superfície de Nitrogênio BET; (ii) uma captação de água de 400 a 2.400 partes por milhão (ppm, peso), medida pelo Método de Teste de Captação de Umidade; (iii) um perfil de molhabilidade de superfície definido por molhabilidade < 0,0058 na cobertura da superfície de 0,02, e molhabilidade < 0,0070 na cobertura da superfície de 0,04, e molhabilidade < 0,0075 na cobertura da superfície de 0,06, e molhabilidade < 0,0086 na cobertura da superfície de 0,08, e molhabilidade < 0,0091 na cobertura de superfície de 0,10, medida por IGC de acordo com o Método de Teste de Molhabilidade; (iv) tanto (i) quanto (ii); (v) tanto (i) quanto (iii); (vi) tanto (ii) quanto (iii); (vii) uma combinação de (1), (ii) e (iii).
5. “Material compósito semicondutor, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que é isento de qualquer negro de fumo além do negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa.
6. “Material compósito semicondutor, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que é definido por qualquer uma das limitações (i) a (v): (1) consiste essencialmente em 61,0 a 99,0% em peso do (A) polímero não polar de poliolefina; e de 39,0 a 1,0% em peso do (B) ULW-CB; com base no peso total do material semicondutor; (ii) o (A) polímero não polar de poliolefina é um polímero não polar à base de etileno; (iii) tanto (i) quanto (ii); (iv) o (A) polímero não polar de poliolefina é um polímero não polar à base de propileno; e (v) tanto (i) quanto (iv).
7. Material compósito semicondutor, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que consiste ainda essencialmente em pelo menos um aditivo escolhido dentre: (C) um plastômero; (D) um antioxidante; (E) um peróxido orgânico; (F) um retardador de queima; (G) um coagente funcional em alquenila; (H) um agente nucleante; (|) um auxiliador de processamento; (J) um óleo extensor; (K) um estabilizador (por exemplo, um composto que inibe a degradação associada à luz ultravioleta (UV).
8. Material compósito semicondutor, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, definido por uma primeira série de modalidades do mesmo com diferentes quantidades de (B) ULW-CB, caracterizado pelo fato de que a primeira série tem um perfil de log(resistividade de volume), medido pelo Método de Teste de Resistividade de Volume, de <1,0 log(Ohm-centímetro (Ohm-cm)) em uma quantidade efetiva de condução elétrica de 33% em peso, e <4,5 log(Ohm-cm) em uma quantidade efetiva de condução elétrica de 20% em peso, e < 10,0 log(Ohm-cm) em uma quantidade efetiva de condução elétrica de 15% em peso, e <16,5 log(Ohm-cm) na quantidade efetiva de condução elétrica de 10% em peso, e <17,5 log (Ohm-cm) em uma quantidade efetiva de condução elétrica de 5% em peso, em que a quantidade efetiva de condução elétrica do (B) ULW-CB é baseada no peso total do material compósito semicondutor.
9. “Material compósito semicondutor, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, definido por uma segunda série de modalidades do mesmo com diferentes áreas de superfície de N2 BET totais do (B) ULW-CB, caracterizado pelo fato de que a segunda série tem um perfil de log(resistividade de volume), medido pelo Método de Teste de Resistividade de Volume, de < 2 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total do negro de fumo no compósito de 15,0 a 20,0 m?/g; e £ 4 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total do negro de fumo no compósito de 10,0 a 15,0 m?/g; e < 10 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total do negro de fumo no compósito de 7,5 a 10 m?/g; e < 16 Log(Ohm-cm) na área de superfície de N2 BET total do negro de fumo no compósito de 5,0 a 7,5 m?/g; e €£ 17,1 Log(Ohm- cm) na área de superfície de N2 BET total de negro de fumo no compósito de 2,5 a 5,0 m?/g.
10. Método para se produzir o material compósito semicondutor, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, em que o método é caracterizado pelo fato de que compreende misturar o (B) negro de fumo de molhabilidade ultrabaixa (ULW-CB) em uma fusão do (A) polímero não polar de poliolefina para produzir o material compósito semicondutor como uma mistura de fusão que compreende os constituintes (A) e (B).
11. Produto de polietileno reticulado caracterizado pelo fato de que é um produto da cura do material compósito semicondutor, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 9.
12. Artigo fabricado caracterizado pelo fato de que compreende uma forma moldada do material compósito semicondutor, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, ou produzida pelo método, de acordo com a reivindicação 10, ou o produto de polietileno reticulado, de acordo com a reivindicação 11.
13. Dispositivo condutor elétrico caracterizado pelo fato de que compreende um núcleo condutor e uma camada semicondutora que cobre pelo menos parcialmente o núcleo condutor, em que pelo menos uma porção da camada semicondutora compreende o material compósito semicondutor, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, em que o material compósito semicondutor é produzido através do método, de acordo com a reivindicação 10, ou o produto de polietileno reticulado, de acordo com a reivindicação 11.
14. Método para conduzir eletricidade, em que o método é caracterizado pelo fato de que compreende aplicar uma tensão através do núcleo condutivo do dispositivo condutor elétrico, de acordo com a reivindicação 13, de modo a gerar um fluxo de eletricidade através do núcleo condutivo.
15. Material compósito semicondutor termicamente ciclado caracterizado pelo fato de que é produzido submetendo-se o material compósito semicondutor, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 9, a um ciclo térmico que compreende o aquecimento do material compósito semicondutor de 170º a 190 ºC por 1 a 5 minutos e, em seguida, o resfriamento até 30 ºC para produzir um material compósito semicondutor termicamente ciclado e resfriado.
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---|---|---|---|
B350 | Update of information on the portal [chapter 15.35 patent gazette] | ||
B06W | Patent application suspended after preliminary examination (for patents with searches from other patent authorities) chapter 6.23 patent gazette] | ||
B06A | Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette] | ||
B09A | Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette] |