BR112020015549A2 - processo para preparar óleo vegetal líquido purificado, óleo vegetal líquido desodorizado, produto alimentício, e, uso de um adsorvente - Google Patents

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Abstract

  PROCESSO PARA PREPARAR ÓLEO VEGETAL LÍQUIDO PURIFICADO, ÓLEO VEGETAL LÍQUIDO DESODORIZADO, PRODUTO ALIMENTÍCIO, E, USO DE UM ADSORVENTE. A presente invenção se refere a um processo para preparar óleo vegetal líquido purificado, e o processo compreende colocar um óleo vegetal líquido, que não foi submetido a uma etapa de desodorização, em contato com um adsorvente que compreende óxido de alumina e sendo que o adsorvente tem um teor de óxido de alumina de não mais que 9,5%, e os óleos vegetais líquidos desodorizados.

Description

1 / 19
PROCESSO PARA PREPARAR ÓLEO VEGETAL LÍQUIDO PURIFICADO, ÓLEO VEGETAL LÍQUIDO DESODORIZADO, PRODUTO ALIMENTÍCIO, E, USO DE UM ADSORVENTE REFERÊNCIA CRUZADA A PEDIDOS CORRELATOS
[001] Este pedido reivindica o benefício do pedido de patente europeu n° de série 18155453.6, depositado em 07 de fevereiro de 2018, intitulado "LIQUID OILS WITHOUT UNWANTED CONTAMINANTS", cujo pedido está aqui incorporado a título de referência em sua totalidade.
CAMPO DA INVENÇÃO
[002] Uso da etapa de clarificação empregando um adsorvente que contém não mais de 9,5% de óxido de alumina para reduzir contaminantes indesejados, como componentes indesejados de propanol.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[003] Óleos crus, como os extraídos de sua fonte original, não são adequados para consumo humano devido à presença de altos níveis de contaminantes - como ácidos graxos livres, fosfatídeos, sabões e pigmentos - que podem ser tóxicos ou causar uma cor, odor ou sabor indesejável. Os óleos crus são, portanto, refinados antes do uso. O processo de refino tipicamente consiste nas seguintes etapas principais: degomagem e/ou refino alcalino, clarificação e desodorização. Um óleo obtido após a conclusão do processo de refino (chamado de óleo "NBD" ou "RBD") é normalmente considerado adequado para o consumo humano e pode, portanto, ser usado na produção de qualquer quantidade de alimentos e bebidas.
[004] Infelizmente, descobriu-se, agora, que o próprio processo de refino contribui para a introdução de altos níveis de componentes indesejados de propanol no óleo refinado.
[005] Muitos esforços vêm sendo empreendidos para reduzir os níveis desses componentes indesejados de propanol, como os cloropropanóis livres, ésteres de ácido graxo de cloropropanol, epóxi propanóis, ésteres de
2 / 19 ácido graxo de epóxi propanol, e combinações dos mesmos. Muitos processos diversos foram desenvolvidos para evitar, mitigar ou reduzir o teor desses componentes indesejados de propanol. Cada um desses diversos processos tem por objetivo alterar as condições do processo de ao menos uma ou mais das etapas de refino padrão. Cada um desses diversos processos tem por objetivo corrigir as condições do processo (por exemplo, tempo de processo, temperatura do processo, etc.) de ao menos uma ou mais das etapas de refino padrão. Essas adaptações das condições do processo padrão podem ter um impacto negativo sobre outros parâmetros de qualidade do óleo, como cor, sabor e estabilidade oxidativa. Um procedimento bem conhecido para evitar a formação de cloropropanóis indesejados é a redução do tempo e/ou temperatura de desodorização. De modo geral, o tempo e/ou temperatura de desodorização no processo padrão é selecionado para obter os resultados mais promissores em relação à decomposição e/ou remoção de moléculas de cor, gostos estranhos e produtos de oxidação. Entretanto, a seleção de um processo com uma temperatura mais baixa e/ou um tempo mais curto de desodorização pode precisar ser compensada com outras adaptações às outras etapas do processo no processo de refino de óleo.
[006] Entretanto, ainda existe uma necessidade por um processo que possibilite a obtenção de um óleo vegetal líquido com quantidades baixas ou desprezíveis desses componentes indesejados de propanol, mantendo, ao mesmo tempo, alta qualidade em todos os outros aspectos do óleo.
[007] A presente invenção fornece tal processo e tal óleo.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[008] A presente invenção se refere a um processo para preparar óleo vegetal líquido purificado e o processo compreende colocar um óleo vegetal líquido, que não foi submetido a uma etapa de desodorização, em contato com um adsorvente que compreende óxido de alumina e sendo que o adsorvente tem um teor de óxido de alumina de não mais que 9,5%, de
3 / 19 preferência de não mais que 9%, com mais preferência, de não mais que 8,5% (% em peso).
[009] A presente invenção também se refere a um óleo vegetal líquido desodorizado selecionado do grupo que consiste em óleos de algodão, milho, amendoim, linhaça, oliva, colza, canola, gergelim, cártamo, feijão soja, girassol, suas correspondentes variedades com alto teor oleico, e mistura de dois ou mais dos mesmos e sendo que o óleo tem um teor de cloropropanóis livres, e ésteres de ácido graxo de cloropropanol em uma quantidade menor que 190 µg/kg, de preferência em uma quantidade menor que 180 µg/kg, menor que 170 µg/kg, menor que 150 µg/kg, com mais preferência menor que 100 µg/kg, menor que 90 µg/kg, menor que 80 µg/kg, menor que 70 µg/kg, menor que 60 µg/kg, e ainda com a máxima preferência menor que 50 µg/kg e um produto alimentício que compreende ingredientes alimentícios e o óleo vegetal líquido desodorizado da presente invenção.
[0010] Finalmente, se refere ao uso de um adsorvente para mitigar ou eliminar a formação de ésteres de ácido graxo de cloropropanol em um processo para a produção de óleos vegetais líquidos desodorizados e sendo que o adsorvente tem um teor de óxido de alumina de não mais que 9,5%.
DESCRIÇÃO DETALHADA
[0011] A presente invenção se refere a um processo para preparar óleo vegetal líquido purificado, e o processo compreende colocar um óleo vegetal líquido, que não foi submetido a uma etapa de desodorização, em contato com um adsorvente que compreende óxido de alumina e sendo que o adsorvente tem um teor de óxido de alumina de não mais que 9,5%, de preferência de não mais que 9%, com mais preferência, de não mais que 8,5% (% em peso).
[0012] De preferência, o teor de óxido de alumina situa-se na faixa de 0,5 a 9%, 1 a 9% e uma faixa mais preferencial é de 2 a 8,5%. Outros níveis adequados, de modo semelhante situam-se na faixa de 2 a 4%, 2,5 a 6,3%, 3 a
4 / 19 5% ou 4 a 7%, ou 2,5 a 6,5%.
[0013] Sem se ater a nenhuma teoria, o processo de acordo com a presente invenção, e em particular o contato do óleo vegetal com um adsorvente que tem um teor de óxido de alumina menor que 9,5%, possibilitará a remoção ou redução do teor de precursores de compostos de cloropropanol. Devido a essa redução ou remoção desses precursores, há uma menor necessidade de baixar a temperatura de desodorização, evitando assim a formação de compostos de cloropropanol a altas temperaturas. O teor diminuído, reduzido ou eliminado de precursores de compostos de cloropropanol terá um impacto positivo sobre a redução ou eliminação de formação de compostos de cloropropanol a altas temperaturas.
[0014] O óleo vegetal líquido pode ser derivado de óleos vegetais líquidos ou blendas de óleo vegetal líquido e/ou fracionamentos dos mesmos. O óleo vegetal é líquido à temperatura ambiente (cerca de 18 a 25°C). Os óleos vegetais líquidos são selecionados do grupo que consiste em óleos de algodão, milho, amendoim, linhaça, oliva, colza, canola, gergelim, cártamo, feijão soja, girassol, suas correspondentes variedades com médio ou alto teor oleico ou qualquer variedade com teor aumentado de ácidos graxos insaturados em comparação com a variedade de semente original, e mistura de dois ou mais dos mesmos. Essas variedades com níveis aumentados de ácidos graxos insaturados podem ser obtidas por seleção natural ou por modificação genética (GMO). De preferência, o óleo vegetal é selecionado do grupo que consiste em milho, colza, canola, feijão soja, girassol, suas correspondentes variedades de alto teor oleico e mistura de dois ou mais dos mesmos. As variedades com alto teor oleico contêm ao menos 40%, ao menos 50%, ao menos 60%, ao menos 70%, de preferência ao menos 80% de ácido oleico em relação ao perfil de ácido graxo. De preferência, o óleo vegetal é selecionado do grupo que consiste em milho, colza, canola, feijão soja, girassol e mistura de dois ou mais dos mesmos.
5 / 19
[0015] Com a máxima preferência, o óleo vegetal líquido é óleo de semente de colza, óleo de girassol ou combinações dos mesmos.
[0016] O óleo vegetal líquido aplicado no processo da presente invenção não foi submetido a nenhuma etapa de desodorização. O óleo vegetal líquido pode ser óleo cru ou óleo refinado contanto que não tenha sido submetido a uma etapa de desodorização. O óleo vegetal pode ser óleo cru ou óleo refinado contanto que não tenha sido submetido a uma etapa de desodorização. O óleo vegetal pode ser degomado e a degomagem pode ocorrer na presença de um ácido. De preferência, o óleo vegetal, opcionalmente o óleo degomado, é neutralizado na presença de álcali.
[0017] O processo da presente invenção fornece um óleo vegetal líquido purificado sendo que o teor de contaminantes do processo, selecionados do grupo que consiste em cloropropanóis livres, ésteres de ácido graxo de cloropropanol e combinações de dois ou mais dos mesmos, é reduzido ou eliminado.
[0018] Em um outro aspecto da invenção, o adsorvente não é quimicamente ativado, ou seja, fisicamente ativado. Mais particularmente, o adsorvente não é ativado com ácido. Além disso, os adsorventes na presente invenção são minerais de ocorrência natural que foram ativados por meios físicos. Eles não são ativados por meios químicos. Sem se ater a uma ativação física específica do adsorvente, uma ativação física adequada pode incluir ou consistir em um umedecimento, moagem, filtração e tratamento térmico, incluindo secagem. O tratamento térmico pode ser de qualquer tipo e pode, por exemplo, ser uma etapa de secagem, um tratamento por micro-ondas ou um tratamento por calor. De fato, o adsorvente fisicamente ativado pode ser mais ativo do que os minerais de ocorrência natural ou argilas alvejantes correspondentes.
[0019] Em um outro aspecto da invenção, o adsorvente tem um teor de óxidos alcalino terrosos de 12 a 27% (% em peso), de 15 a 25% (% em
6 / 19 peso), de 18 a 24% (% em peso) ou de 19 a 23% (% em peso). O teor típico pode situar-se na faixa de 13 a 24%, de 17 a 24%, de 19% a 24%, de 20 a 24%. Mais especificamente, esses óxidos alcalino terrosos são óxidos de magnésio e óxidos de cálcio, todos expressos em % em peso.
[0020] Em um outro aspecto da invenção, o adsorvente tem um teor de óxido de magnésio de 11 a 25%, de 14 a 24%, de 17 a 23%, de 18 a 21% (% em peso), de 19 a 22% (% em peso).
[0021] Além disso, de preferência o adsorvente tem um pH de ao menos 6, de preferência de ao menos 7. Tipicamente, o pH está dentro da faixa de 6 a 8,5.
[0022] Em um outro aspecto da invenção, o adsorvente é adicionado ao óleo vegetal líquido em uma quantidade de não mais que 1% (p/p), não mais que 0,6% (p/p), não mais que 0,5% (p/p), não mais que 0,4% (p/p), não mais que 0,3% (p/p).
[0023] Tipicamente, a temperatura de contato (é a temperatura de clarificação) através da qual o óleo vegetal líquido é colocado em contato com o adsorvente, situa-se na faixa de 70 a 110°C, na faixa de 80 a 100°C, na faixa de 90 a 95°C.
[0024] Em um outro aspecto da invenção, o processo compreende um tratamento do óleo vegetal líquido na presença de uma base, de preferência uma solução alcalina. Esse tratamento na presença de uma base pode ocorrer em qualquer ponto do processo da presente invenção. Ele pode ocorrer antes, após, durante e/ou entre as etapas do processo da presente invenção. Mais comumente, o tratamento na presença de solução alcalina é uma etapa de neutralização. Se for desejado, o óleo cru ou degomado pode ser tratado com uma solução alcalina. Nessa etapa de refino alcalino (= etapa de neutralização), o óleo é comumente misturado com uma solução alcalina aquosa quente, produzindo uma mistura de óleo parcialmente refinado e borra (soapstock). A borra é, então, separada e o óleo parcialmente refinado é
7 / 19 liberado para a próxima etapa de refino.
[0025] Em um aspecto da presente invenção, o processo compreende as seguintes etapas sem qualquer ordem específica: a) colocar um óleo vegetal líquido, que não tenha sido submetido a um processo de desodorização, em contato com um adsorvente que compreende óxido de alumina e sendo que o adsorvente tem um teor de óxido de alumina menor que 9,5%, de preferência menor que 9%, com mais preferência, menor que 8,5% (% em peso), b) tratar o óleo vegetal líquido, opcionalmente óleo vegetal líquido desodorizado, com uma base, de preferência com solução alcalina.
[0026] Em um outro aspecto da invenção, o óleo vegetal tratado com o adsorvente é desodorizado a uma temperatura abaixo de 265°C, abaixo de 260°C, entre 180°C e 250°C, entre 200°C e 230°C, entre 210°C e 230°C, de 220°C a 225°C. Devido à redução ou remoção dos precursores de compostos de cloropropanol nas etapas do processo antes da desodorização, há uma menor necessidade de reduzir a temperatura de desodorização. Contudo, o processo da presente invenção pode incluir uma etapa de desodorização executada a uma temperatura mais baixa que a temperatura de uma etapa de desodorização padrão que é bem conhecida na técnica.
[0027] Em um outro aspecto da invenção, etapas de processamento como a reclarificação do óleo desodorizado na presença de um agente alvejante e a redesodorização subsequente a uma temperatura abaixo de 200°C são etapas opcionais do processo e que podem também contribuir para a purificação do óleo vegetal líquido. O adsorvente usado na reclarificação pode ser ativado (não quimicamente (fisicamente), quimicamente (por exemplo, com ácido)) ou com uma terra clarificante natural ou combinações dos mesmos.
[0028] Qualquer um de uma variedade de processos de degomagem conhecidos na técnica pode ser usado. Um processo deste tipo (conhecido
8 / 19 como "degomagem aquosa") inclui misturar água opcionalmente contendo ácido como ácido cítrico e/ou ácido fosfórico, com o óleo cru e separar a mistura resultante em um componente oleoso e um componente de fosfatídeos hidratados insolúveis em óleo, algumas vezes chamados de "goma úmida" ou "lecitina úmida". Alternativamente, o teor de fosfatídeos pode ser reduzido (ou ainda mais reduzido) por outros processos de degomagem, como degomagem ácida, degomagem enzimática (por exemplo, ENZYMAX, disponível junto à Lurgi) ou degomagem química (por exemplo, degomagem SUPERIUNI da Unilever ou degomagem TOP da VandeMoortele/Dijkstra CS).
[0029] A etapa de desodorização e suas muitas variações e manipulações são bem conhecidas na técnica. De preferência, ela irá incluir introduzir o óleo em um desodorizador e colocá-lo em contato com vapor para vaporizar e remover ácidos graxos livres (FFAs) e outras impurezas voláteis, resultando em um óleo desodorizado e uma corrente de vapor.
[0030] O desodorizador pode ser qualquer um dentre uma ampla variedade de sistemas de desodorização disponíveis comercialmente, incluindo tanto os desodorizadores de câmaras múltiplas (como os vendidos pela Krupp de Hamburgo, Alemanha; De Smet Group, S.A. de Bruxelas, Bélgica; Gianazza Technology s.r.l. de Legnano, Itália; Alfa Laval AB de Lund, Suécia, ou outros) quanto os desodorizadores de bandejas múltiplas (como os vendidos pela Krupp, DeSmet Group, S.A., e Crown Ironworks dos Estados Unidos).
[0031] O desodorizador é desejavelmente mantido a uma temperatura elevada e uma pressão reduzida para melhor volatilizar os FFAs e outras impurezas voláteis. Com a máxima frequência, o desodorizador será mantido a uma pressão de no máximo 10 mm Hg. De preferência, ele será mantido a uma pressão de no máximo 5 mm Hg, por exemplo, de 1 a 4 mm Hg.
[0032] A quantidade de vapor é liberada ao desodorizador, por
9 / 19 exemplo através de linhas de vapor de baixa pressão (a 1 a 5 Bar por exemplo), e é então borrifada no óleo. Conforme o vapor, que pode ser superaquecido, borbulha através do óleo, isso ajuda a remover seus FFAs e outras impurezas voláteis. A vazão de vapor através do óleo irá variar dependendo da natureza e qualidade do óleo a ser desodorizado e da pressão e temperaturas no desodorizador. De modo geral, entretanto, as vazões de vapor da ordem de 0,7 a 2,5 por cento em peso (% em peso) das vazões de óleo devem ser suficientes para a maioria das condições de processamento comum. Isso produz uma corrente de vapor contendo vapor d'água que é fornecida pelo desodorizador para um ou mais condensadores.
[0033] Em um outro aspecto da invenção, o processo da presente invenção compreende a sequência das seguintes etapas e na seguinte ordem: a) opcionalmente degomar o óleo vegetal líquido, b) neutralizar o óleo vegetal líquido, opcionalmente óleo degomado na presença de álcali, c) clarificar o óleo tratado com álcali na presença de um adsorvente sendo que o teor de óxido de alumina é menor que 10%, d) desodorizar o óleo clarificado a uma temperatura de desodorização abaixo de 265°C, e) opcionalmente reclarificar o óleo desodorizado na presença de um agente clarificante, f) opcionalmente redesodorizar o óleo desodorizado ou reclarificado a uma temperatura de desodorização abaixo de 200°C.
[0034] A temperatura de desodorização da etapa d) está abaixo de 265°C, abaixo de 260°C, entre 180°C e 250°C, entre 200°C e 230°C, entre 210°C e 230°C, de 220°C a 225°C. A temperatura de desodorização da etapa opcional f) está abaixo de 200°C, entre 130°C e 200°C, entre 150°C e 195°C, entre 170°C e 180°C, de preferência de 160 a 195°C.
[0035] O processo de acordo com a presente invenção pode
10 / 19 adicionalmente compreender uma etapa de reclarificação. Essa etapa de clarificação é conduzida na presença de um agente clarificante. O adsorvente usado na reclarificação pode ser um carvão ativado (não quimicamente (fisicamente), quimicamente (por exemplo com ácido)) ou uma terra clarificante natural ou combinações dos mesmos. A temperatura de clarificação está na faixa de 70 a 110°C.
[0036] O processo de acordo com a presente invenção pode adicionalmente compreender uma etapa de redesodorização. Essa etapa adicional de desodorização é conduzida a uma temperatura de desodorização inferior a 200°C, entre 130°C e 200°C, entre 150°C e 195°C, entre 170°C e 180°C, de preferência de 160 a 195°C.
[0037] O processo da presente invenção possibilita a redução do teor total de contaminantes do processo selecionados do grupo que consiste em cloropropanóis livres, ésteres de ácido graxo de cloropropanol, e combinações de dois ou mais dos mesmos, em ao menos 40%, ao menos 50%, ao menos 60%, de preferência é reduzido em ao menos 70%, ao menos 80%, ao menos 90% e até 95%, e obtendo assim o óleo vegetal líquido purificado de cada vez em comparação com um óleo vegetal líquido refinado padrão correspondente, ou seja, um óleo vegetal líquido refinado físico, obtido por meio de um processo de refino padrão que utiliza no máximo 1% de uma terra clarificante ativada com ácido na etapa de clarificação e uma etapa de desodorização a 240°C por 1 hora.
[0038] Em um outro aspecto da invenção foi mostrado que, mediante a aplicação do processo da invenção e especificamente incluindo o tratamento na presença de álcali, o teor total de contaminantes do processo selecionados do grupo que consiste em cloropropanóis livres, ésteres de ácido graxo de cloropropanol, e combinações de dois ou mais dos mesmos, em ao menos 50%, ao menos 60%, ao menos 70%, de preferência é reduzido em ao menos 75%, ao menos 85%, ao menos 95% e até 99%, e obtendo assim o óleo
11 / 19 vegetal líquido purificado, cada vez em comparação com um óleo vegetal líquido refinado padrão correspondente, ou seja, um óleo vegetal líquido refinado físico, obtido por meio de um processo de refino padrão que utiliza no máximo 1% de uma terra clarificante ativada com ácido na etapa de clarificação e uma etapa de desodorização a 240°C por 1 hora.
[0039] Em um aspecto da invenção, o processo de refino, incluindo uma etapa de neutralização alcalina e utilizando um adsorvente tendo um teor de óxido de alumina menor que 9,5 possibilita a obtenção de óleo de girassol desodorizado, com menos de 100 ppb, menos de 90 ppb de cloropropanóis livres, ésteres de ácido graxo de cloropropanol e mistura de dois ou mais dos mesmos. Isso pode corresponder a uma redução de ao menos 76%, de até ao menos 79% em comparação com um óleo refinado padrão ou seja, um óleo de girassol refinado físico, obtido por meio de um processo de refino padrão que utiliza no máximo 1% de uma terra clarificante ativada com ácido na etapa de clarificação e uma etapa de desodorização a 240°C por 1 hora. Mais especificamente, o óleo de girassol desodorizado obtido tem um teor menor que 90 ppb de cloropropanóis livres, ésteres de ácido graxo de cloropropanol e mistura de dois ou mais dos mesmos, mediante o uso do processo da presente invenção e colocando o óleo em contato com um adsorvente que tem um teor de óxido de alumina menor que 9,5% e um teor de óxidos alcalino terrosos de 12 a 27% (% em peso).
[0040] Em um aspecto da invenção, o processo de refino, incluindo uma etapa de neutralização alcalina e utilizando um adsorvente tendo um teor de óxido de alumina menor que 9,5 e um teor de óxidos alcalino terrosos de 12 a 27% (% em peso) possibilita a obtenção de óleo de semente de colza desodorizado, com menos de 100 ppb, menos de 90 ppb de cloropropanóis livres, ésteres de ácido graxo de cloropropanol e mistura de dois ou mais dos mesmos.
[0041] Além disso, a presente invenção se refere a um óleo vegetal
12 / 19 líquido desodorizado selecionado do grupo que consiste em óleos de algodão, milho, amendoim, linhaça, oliva, colza, canola, gergelim, cártamo, feijão soja, girassol, suas correspondentes variedades com alto teor oleico, e mistura de dois ou mais dos mesmos e sendo que o óleo vegetal líquido desodorizado é caracterizado por ter um teor de cloropropanóis livres, ésteres de ácido graxo de cloropropanol e mistura de dois ou mais dos mesmos em uma quantidade menor que 190 µg/kg, em uma quantidade menor que 185 µg/kg, menor que 180 µg/kg, menor que 170 µg/kg, menor que 150 µg/kg, menor que 100 µg/kg, menor que 90 µg/kg, menor que 80 µg/kg, menor que 70 µg/kg, menor que 60 µg/kg, menor que 50 µg/kg e menor que 40 µg/kg, e ainda menor que 30 µg/kg (= ppb).
[0042] De preferência, o óleo vegetal é selecionado do grupo que consiste em milho, colza, canola, feijão soja, girassol, suas correspondentes variedades de alto teor oleico e mistura de dois ou mais dos mesmos. As variedades com alto teor oleico contêm ao menos 40%, ao menos 50%, ao menos 60%, ao menos 70%, de preferência ao menos 80% de ácido oleico em relação ao perfil de ácido graxo.
[0043] De preferência, o óleo vegetal é selecionado do grupo que consiste em milho, colza, canola, feijão soja, girassol e mistura de dois ou mais dos mesmos. Com a máxima preferência, o óleo vegetal líquido é óleo de semente de colza, óleo de girassol ou combinações dos mesmos.
[0044] O processo da presente invenção possibilita a obtenção de óleos vegetais líquidos desodorizados de acordo com as especificações relacionadas à cor (vermelha e amarela), escore de sabor e estabilidade oxidativa; ou seja, cor vermelha de no máximo 1,5, cor amarela de no máximo 15, um escore de qualidade de sabor e aroma de ao menos 9 (10 sendo uma qualidade excelente e 1 sendo a pior qualidade) e um índice de estabilidade oxidativa (OSI - "oxidative stability index") (a 110°C) de ao menos 4,2 horas.
13 / 19
[0045] Em um aspecto a invenção se refere a um óleo de girassol desodorizado caracterizado por ter um teor de cloropropanóis livres, ésteres de ácido graxo de cloropropanol e uma mistura de dois ou mais dos mesmos, em uma quantidade menor que 100 µg/kg, menor que 90 µg/kg, menor que 80 µg/kg, menor que 70 µg/kg, menor que 60 µg/kg, menor que 50 µg/kg e menor que 40 µg/kg e ainda menor que 30 µg/kg (= ppb).
[0046] Em um aspecto, a invenção se refere a um óleo de semente de colza desodorizado caracterizado por ter um teor de cloropropanóis livres, ésteres de ácido graxo de cloropropanol e mistura de dois ou mais dos mesmos, em uma quantidade menor que 100 µg/kg, menor que 90 µg/kg, menor que 80 µg/kg, menor que 70 µg/kg, menor que 60 µg/kg, menor que 50 µg/kg (= ppb).
[0047] Exceto onde especificado em contrário, o teor de cloropropanóis livres, ésteres de ácido graxo de cloropropanol e mistura de dois ou mais dos mesmos, é determinado mediante o uso do método DGF Seção C de Métodos Padrão (Gorduras) C-VI 18(10) (Ensaio B).
[0048] Vale a pena mencionar que os atuais métodos analíticos existentes em geral têm um LOQ (limite de quantificação) de cerca de 100 µg/kg. Isto significa que níveis abaixo de 100 µg/kg são levados em conta apenas quando várias repetições (ou seja, ao menos 3 vezes) do método analítico fornecerem consistentemente níveis iguais ou similares inferiores a 100 µg/kg. Em certos produtos da invenção o método analítico fornece valores menores que 90 µg/kg, menores que 80 µg/kg, menores que 70 µg/kg, menores que 60 µg/kg e menores que 50 µg/kg e menores que 40 µg/kg, e ainda menores que 30 µg/kg (=ppb). Esses valores são levados em conta quando várias repetições, (ou seja, ao menos 3 vezes) do método analítico fornecem consistentemente níveis iguais ou similares menores que 90 µg/kg, menores que 80 µg/kg, menores que 70 µg/kg, menores que 60 µg/kg ou ainda menores que 50 µg/kg. Nessas circunstâncias, o produto é quantificado
14 / 19 como tendo um teor menor que 90 µg/kg, menor que 80 µg/kg, menor que 70 µg/kg, menor que 60 µg/kg ou menor que 50 µg/kg e menor que 40 µg/kg, e ainda menor que 30 µg/kg (=ppb).
[0049] A presente invenção se refere ainda a um produto alimentício que compreende ingredientes alimentícios e o óleo vegetal líquido desodorizado, de acordo com a presente invenção. O produto alimentício compreende o óleo vegetal líquido desodorizado da presente invenção em uma quantidade de 0,3 a 80%. Tal produto alimentício pode ser um alimento para bebês, alimento para idosos, confeitaria, óleo para fritura, óleo de mesa ou molho de saladas.
[0050] O termo alimento para bebês é bem conhecido na técnica e se refere a alimentos que são especificamente fabricados para bebês e que podem ser caracterizados por serem macios e facilmente consumíveis por bebês e por terem uma composição nutricional adaptada às necessidades específicas em cada estágio de crescimento. Alimentos para idosos são a nutrição especializada adequada para pessoas idosas com dificuldades alimentares em geral. As dificuldades alimentares podem ser decorrentes de problemas dentários que tornam difícil a mastigação, ou problemas de deglutição ou ainda problemas alimentares relacionados às habilidades motoras ou qualquer outra coisa que possa levar à desnutrição. Os alimentos para idosos são uma classe de alimentos que podem superar ou reduzir esses problemas principalmente devido a sua consistência, formato e/ou porção adaptados. Tais alimentos para idosos não precisam ser limitados a pessoas idosas por si só. Qualquer pessoa que sofra de sintomas semelhantes que levem à desnutrição pode se beneficiar desse tipo de alimento.
[0051] Finalmente, a presente invenção se refere ao uso de um adsorvente para mitigar ou eliminar a formação de ésteres de ácido graxo de cloropropanol em um processo para a produção de óleos vegetais líquidos desodorizados e sendo que o adsorvente tem um teor de óxido de alumina de
15 / 19 não mais que 9,5%.
[0052] Em um aspecto a presente invenção se refere ao uso de um adsorvente para mitigar ou eliminar o teor de precursores de ésteres de ácido graxo de cloropropanol em um processo para a produção de óleos vegetais líquidos desodorizados.
[0053] Mais especificamente, se refere ao uso em que o adsorvente tem um teor de óxidos alcalino terrosos de 12 a 27%, de 15 a 25% (% em peso), de 18 a 24% (% em peso) ou de 19 a 23% (% em peso). O teor típico pode situar-se na faixa de 13 a 24%, de 17 a 24%, de 19% a 24%, de 20 a 24%.
[0054] Além disso, em um outro aspecto da invenção, ela se refere ao uso em que o adsorvente não é quimicamente ativado.
[0055] Em ainda um outro aspecto a invenção se refere ao uso no qual o adsorvente tem um teor de óxido de magnésio de 11 a 25%, de 14 a 24%, de 17 a 23%, de 18 a 21% (% em peso), de 19 a 22% (% em peso).
[0056] A invenção também se refere ao uso em que o adsorvente é aplicado em uma quantidade e adicionado ao óleo vegetal líquido em uma quantidade de não mais que 1% (p/p), não mais que 0,6% (p/p), não mais que 0,5% (p/p), não mais que 0,4% (p/p), não mais que 0,3% (p/p).
[0057] Finalmente, a invenção se refere ao uso em que o adsorvente é usado em uma etapa de clarificação do processo para a produção de óleos vegetais líquidos desodorizados, com mais preferência em uma etapa de clarificação de um processo que compreende adicionalmente um tratamento na presença de uma base, de preferência uma solução alcalina.
[0058] De fato, o uso da presente invenção possibilita mitigar ou eliminar a formação de ésteres de ácido graxo de cloropropanol em ao menos 50%, ao menos 60%, ao menos 70%, de preferência a formação é reduzida em ao menos 75%, ao menos 85%, ao menos 95% e até 99%, em comparação com a referência, ou seja, um óleo vegetal líquido refinado padrão
16 / 19 correspondente, ou seja, um óleo vegetal líquido refinado físico, obtido por meio de um processo de refino padrão que utiliza no máximo 1% de uma terra clarificante ativada com ácido na etapa de clarificação e uma etapa de desodorização a 240°C por 1 hora. Exemplos Método de análise
[0059] O teor de 3-MCPD no óleo desodorizado foi medido de acordo com o Método DGF Seção C de métodos padrão (Gorduras) C-VI 18 (10) (Ensaio B). Níveis abaixo de 100 µg/kg são levados em conta apenas quando várias repetições (ou seja, ao menos 3 vezes) do método analítico fornecem consistentemente níveis iguais ou similares abaixo de 100 µg/kg.
[0060] A cor (vermelha, amarela e, especificamente para óleo de semente de colza, azul) foi medida de acordo com o método Lovibond (Método AOCS oficial Cc13ew-92). Foi utilizada uma célula de medição de vidro de 5¼ de polegada.
[0061] A estabilidade oxidativa do óleo é avaliada mediante a medição do tempo de indução que caracteriza a resistência do óleo à oxidação a uma temperatura especificada. O tempo de indução é expresso como o Índice de estabilidade do óleo (OSI). Um método adequado é a medição usando um equipamento Rancimat (Metrohm) de acordo com o método AOCS Cd12b-92.
[0062] Os óleos foram degustados e avaliados quanto à sua qualidade de sabor e aroma. Um escore de qualidade de sabor e aroma, foi atribuído de acordo com o método AOCS Cg 2-83, em que um escore de qualidade de sabor e aroma de 10 corresponde a uma qualidade excelente e um escore de qualidade de sabor e aroma 1 corresponde à pior qualidade. Exemplo 1 - Óleo de girassol
[0063] 100 g de óleo de girassol neutralizado foram clarificados com o uso de argila clarificante, conforme especificado na Tabela 1. A clarificação
17 / 19 foi conduzida a 90°C por 5 minutos à pressão atmosférica, seguido por 20 minutos a 150 mbar e finalmente por 5 minutos a vácuo total. Após a clarificação, a argila clarificante foi removida do óleo por filtração (filtro de 0,45 µm).
[0064] O óleo foi, então, aquecido por 2 h a 200°C.
[0065] 3MCPD foi medido. Níveis abaixo de 100 µg/kg são levados em conta apenas quando várias repetições (ou seja, ao menos 3 vezes) do método analítico fornecem consistentemente níveis iguais ou similares abaixo de 100 µg/kg. Tabela 1 Exemplo Amostra 1.1 Amostra 1.2 Amostra 1.3 comparativo Características da argila clarificante Ativação Ativada com ácido Não ativada quimicamente (o mesmo para 1.1; 1.2 e 1.3). SiO2 76,2% 57,4% Al2O3 11,2% 2,6% Fe2O3 2,7% 13,7% CaO 2,3% 0,8% MgO 0,8% 19,1% pH 3,3 8,5 Dosagem de 1% 1% 0,6% 0,3% argila clarificante Análise do óleo após a desodorização 3MCPD420ppb 29ppb 37ppb 38ppb Exemplo 2 - Óleo de girassol
[0066] Óleo de girassol cru foi neutralizado a 90°C mediante dosagem em uma primeira etapa de ácido fosfórico (concentração de 75%, quantidade baseada no teor de fosfolipídeos não hidratáveis) e subsequentemente uma solução de NaOH a 15% (quantidade baseada no teor de FFA (ácidos graxos livres) e adicionado com 13 a 19% de excesso) e água (10% com base na quantidade de óleo cru). Na etapa seguinte, o óleo foi lavado com 10% de água.
[0067] O óleo neutralizado foi submetido a secagem a 95°C e uma pressão de 70 a 100 mbar e, então, clarificado com 0,40% de argila clarificante mostrada na Tabela 2 e 0,05% de carbono ativo. O óleo é clarificado por 50 minutos a 95°C a uma pressão de cerca de 77 mbar.
18 / 19
[0068] Após a remoção da argila clarificante e do carbono ativo, o óleo foi subsequentemente desodorizado a uma temperatura de 230°C durante 40 minutos a uma pressão de 1 mbar, com o uso de 0,9 % de aspersão de vapor.
[0069] O teor de 3MCPD no óleo desodorizado foi medido. Níveis abaixo de 100 µg/kg são levados em conta apenas quando várias repetições (ou seja, ao menos 3 vezes) do método analítico fornecem consistentemente níveis iguais ou similares abaixo de 100 µg/kg.
[0070] A cor (vermelha e amarela), o escore de qualidade de sabor e aroma e a estabilidade oxidativa do óleo desodorizado resultante estavam de acordo com as especificações, ou seja, cor vermelha de no máximo 1,5, cor amarela de no máximo 15, uma qualidade de sabor e aroma de ao menos 9 e um OSI (a 110°C) de pelo menos 4,2 horas. Tabela 2 Características da argila clarificante Ativação Não ativada quimicamente pH 7 SiO2 56,3% Al2O3 6,2% Fe2O3 2,1% CaO 1,3% MgO 22,3% Análise do óleo após a desodorização 3MCPD 84 ppb (valor médio de 6 ensaios diferentes) Exemplo 3 - Óleo de semente de colza
[0071] Óleo de semente de colza cru foi neutralizado a 90°C mediante dosagem em uma primeira etapa de ácido fosfórico (concentração de 75%, quantidade baseada no teor de fosfolipídeos não hidratáveis) e subsequentemente uma solução de NaOH a 15% (quantidade baseada no teor de FFA adicionado com 13 a 19% de excesso) e água (10% com base na quantidade do óleo cru). Em uma etapa seguinte, o óleo foi lavado com 10% de água.
[0072] O óleo neutralizado foi submetido a secagem a 95°C e uma pressão de 70 a 100 mbar e, então, clarificado com 0,45% de argila
19 / 19 clarificante mostrada na Tabela 3 e 0,05% de carbono ativo. O óleo foi clarificado por 50 minutos a 95°C a uma pressão de cerca de 77 mbar.
[0073] Após a remoção da argila clarificante e do carbono ativo, o óleo foi subsequentemente desodorizado a uma temperatura de 230°C durante 40 minutos a uma pressão de 1 mbar, com o uso de 0,9 % de aspersão de vapor.
[0074] O teor de 3MCPD no óleo desodorizado foi medido. Níveis abaixo de 100 µg/kg são levados em conta apenas quando várias repetições (ou seja, ao menos 3 vezes) do método analítico fornecem consistentemente níveis iguais ou similares abaixo de 100 µg/kg.
[0075] A cor (vermelha, amarela e azul), a qualidade de sabor e aroma e a estabilidade oxidativa dos óleos desodorizados resultantes estavam de acordo com as especificações, ou seja, cor vermelha de no máximo 1,5, cor amarela de no máximo 15, cor azul de no máximo 0,3, um escore de qualidade de sabor e aroma de ao menos 9 e OSI (a 110°C) de ao menos 4,2 horas. Tabela 3 Características da argila clarificante Ativação Não ativada quimicamente pH 7 SiO2 56,3% Al2O3 6,2% Fe2O3 2,1% CaO 1,3% MgO 22,3% Análise do óleo após a desodorização 3MCPD 88 ppb (valor médio de 6 ensaios diferentes)

Claims (15)

REIVINDICAÇÕES
1. Processo para preparar óleo vegetal líquido purificado, caracterizado por compreender colocar um óleo vegetal líquido, que não foi submetido a uma etapa de desodorização, em contato com um adsorvente que compreende óxido de alumina e sendo que o adsorvente tem um teor de óxido de alumina de não mais que 9,5%, de preferência de não mais que 9%, com mais preferência, de não mais que 8,5% (% em peso).
2. Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizado por o adsorvente não ser quimicamente ativado.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por o adsorvente ter um teor de óxidos alcalino terrosos de cerca de 12 a 27% (% em peso).
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por o adsorvente ter um teor de óxido de magnésio de 11 a 25%.
5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por o adsorvente ser adicionado em uma quantidade de não mais que 1% (p/v), não mais que 0,6% (p/v), não mais que 0,5% (p/v), não mais que 0,4% (p/v), não mais que 0,3% (p/v).
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por compreender um tratamento do óleo vegetal líquido na presença de uma base, de preferência, uma solução alcalina.
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado por compreender a sequência das seguintes etapas: a) opcionalmente degomar o óleo vegetal líquido, b) neutralizar o óleo degomado na presença de álcali, c) clarificar o óleo tratado com álcali na presença de um adsorvente sendo que o teor de óxido de alumina é menor que 10% e o teor de óxidos de metal alcalino terroso é de 12 a 27%.
d) desodorizar o óleo clarificado a uma temperatura de desodorização abaixo de 265°C, e) opcionalmente reclarificar o óleo desodorizado na presença de um agente clarificante ativado com ácido, f) opcionalmente redesodorizar o óleo desodorizado ou reclarificado a uma temperatura de desodorização abaixo de 200°C.
8. Óleo vegetal líquido desodorizado selecionado do grupo que consiste em óleos de algodão, milho, amendoim, linhaça, oliva, colza, canola, gergelim, cártamo, feijão soja, girassol, suas correspondentes variedades com alto teor oleico, sendo o dito óleo vegetal líquido desodorizado caracterizado por ter um teor de cloropropanóis livres, e ésteres de ácido graxo de cloropropanol em uma quantidade menor que 190 µg/kg, em uma quantidade menor que 185 µg/kg, menor que 180 µg/kg, menor que 170 µg/kg, menor que 150 µg/kg, menor que 100 µg/kg, menor que 90 µg/kg, menor que 80 µg/kg, menor que 70 µg/kg, menor que 60 µg/kg, menor que 50 µg/kg, menor que 40 µg/kg, e ainda menor que 30 µg/kg (= ppb).
9. Produto alimentício caracterizado por compreender ingredientes alimentícios e o óleo vegetal líquido desodorizado, como definido na reivindicação 8.
10. Produto alimentício de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por ser um alimento para bebês, alimentos para idosos, confeitaria, óleo para fritura, óleo de mesa ou molho de saladas.
11. Uso de um adsorvente caracterizado por ser para mitigar ou eliminar a formação de ésteres de ácido graxo de cloropropanol em um processo para a produção de óleos líquidos vegetais desodorizados e sendo que o adsorvente tem um teor de óxido de alumina de não mais que 9,5%.
12. Uso de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por o adsorvente ter um teor de óxidos alcalino terrosos de cerca de 12 a 27%.
13. Uso de acordo com a reivindicação 11 ou 12, caracterizado por o adsorvente não ser quimicamente ativado.
14. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 13, caracterizado por o adsorvente ter um teor de óxido de magnésio de 11 a 25%.
15. Uso de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 14, caracterizado por o adsorvente ser usado em uma etapa de clarificação do processo para produzir óleos vegetais líquidos desodorizados.
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