BR112020012055A2 - branqueador óptico para branquear papel - Google Patents
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Abstract
A invenção se refere um branqueador óptico para branquear e abrilhantar papel, papelão, produtos têxteis e não tecidos, um processo para fabricar o dito branqueador óptico, o uso do dito branqueador nos processos de fabricação de papel e um processo para branquear papel.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para “BRANQUEADOR ÓPTICO PARA BRANQUEAR PAPEL”
[001] A presente invenção se refere um branqueador óptico para branquear e abrilhantar de papel, papelão, produtos têxteis e não tecidos, um processo para fabricar o dito branqueador óptico, o uso do dito branqueador nos processos de fabricação de papel e um processo para branquear papel.
[002] Um alto nível de branqueamento (geralmente denominado branqueamento CIE) e brilho (por exemplo, brilho ISO) são parâmetros importantes para avaliar a qualidade de substratos celulósicos, em particular produtos de papel para o usuário final. As mais importantes matérias primas para tais produtos são celulose, polpa e lignina. Essas matérias primas, no entanto, absorvem naturalmente a luz azul e são, portanto, de cor amarelada e conferem uma aparência opaca aos produtos.
[003] Para compensar a absorção natural da luz azul pelas matérias primas, são utilizados branqueadores ópticos (também chamados de agentes de branqueamento óptico ou OBAs ou agentes de branqueamento fluorescente ou FWAs). Os OBAs normalmente absorvem a luz UV com um comprimento de onda máximo de 350 nm a 360 nm e convertem essa luz absorvida em luz azul visível com um comprimento de onda máximo de 440 nm.
[004] As características ópticas dos produtos formados a partir de substratos celulósicos são avaliadas de acordo com procedimentos padrão conhecidos de medição de branqueamento CIE e brilho ISO medição. O valor de branqueamento CIE é derivado de medições da luz refletida pelo papel em todo o espectro de luz visível. Brilho é a medição da quantidade de refletância de luz azul.
[005] É conhecido no estado da técnica a aplicação de branqueadores ópticos (OBAs) por meio de diferentes procedimentos em produtos de papel, papelão, material têxtil e não tecido para melhorar o branqueamento, brilho e, portanto, a atratividade desses produtos. Os branqueadores ópticos mais amplamente usados nessas indústrias são derivados de bistriazinil substituídos por anilino do ácido 4,4"
diaminostilbeno-2,2'-dissulfônico.
[006] Na indústria de papel, a OBA mais amplamente usada é a da fórmula (1). O OBA de fórmula (1) oferece a flexibilidade de aplicação em qualquer ponto da máquina para fabricação de papel, na extremidade úmida (aplicação em papel) ou na superfície do papel, com uso de técnicas de dimensionamento ou revestimento. Outros OBAs nos quais o substituinte anilino contém dois grupos de ácido sulfônico proporcionam uma brancura particularmente alta quando aplicados à superfície do papel. » q OH
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[007] O documento número EP O 884 312 A1 revela uma formulação que compreende um agente branqueador fluorescente que tem uma concentração de substância ativa superior a 30% em peso. A substância ativa é um hidrato de 4,4'-di- triazinilamino-2,2'-di-sulfostilbeno que não carrega substituintes no substituinte anilino-terminal.
[008] O documento número WO 2010/060570 A1 revela uma composição de branqueamento óptico que compreende um OBA do tipo bis (triazinilamino) estilbeno que contém dois grupos sulfo no substituinte anilino terminal. Esse agente branqueador permite boa compatibilidade com composições de dimensionamento que contêm sais metálicos divalentes.
[009] Há uma demanda contínua na indústria de papel para fornecer OBAs e composições de OBA aprimorados. Portanto, tem sido um objetivo fornecer OBAs que tem capacidade para fornecer branqueamento e brilho com maior eficiência, com consequentes benefícios de maior sustentabilidade e custos reduzidos, enquanto mantém boa afinidade para substratos celulósicos, como papel e papelão.
[010] Em um primeiro aspecto da invenção, o objeto é resolvido por um composto da fórmula (2), ;
Z A = ao, SO;M == À Mor 7
LAOS MO;S EL (2) i E W r em que Z' e 7? significam independentemente um do outro ORº ou OR"º%, em que Rº e R'º significam independentemente um do outro alquila C1 a C3 linear ou alquila C3 ramificada, ou Z' e Z? significam independentemente um do outro NR?R? ou NRºR5, em que R? e Rº significam independentemente um do outro hidrogênio, alquila C1 a C4 linear ou alquila C3, Ca ramificada, hidroxialquila C2 a C3 linear ou hidroxialquila C3 ramificada, CH2CO2M, CH2CH2CONH2 ou CH2CH2CN, R? e Rº significam independentemente um do outro alquila C1 a Ca linear ou alquila Ca, Ca ramificada, hidroxialquila C2 a C3 linear ou hidroxialquila C3 ramificada, CH2CH2SO3M CH2CO2M, CH(CO2M)CH2CO2M ou CH(CO2M)CH2CH2CO2M, benzila, ou
R?eRº e/ ou Rº e Rº significam, em conjunto com seu átomo de nitrogênio vizinho, um anel de morfolina, e R' e Rô significam independentemente um do outro hidrogênio, alquila C1 a Ca linear ou C3, alquila Ca ramificada, hidroxialquila C2 a C3 linear ou hidroxialquila C3 ramificada, CH2CH2CONH>2 ou CH2CH2CN, R'? e R$ significam independentemente um do outro hidrogênio, alquila C1 a Ca linear ou alquila C3, Ca ramificada, sob a condição de que pelo menos um dentre R7 ou Rº é , alguila C1 a Ca linear ou alquila Ca, Ca ramificada, X e Y significam independentemente um do outro CO2M ou SO3M, m e n são O, 1 ou 2, sob a condição de que pelo menos um de m ou n seja pelo menos 1, e M significa um cátion para equilibrar a carga aniônica selecionada a partir do grupo que compreende ou consiste essencialmente em hidrogênio, um cátion de metal alcalino, cátion de metal alcalino-terroso, amônio, amônio que é mono-, di-, tri- ou tetra substituído por uma alquila C1 a Ca linear ou radical alquila ramificada C3, Ca, amônio que é mono-, di-, tri- ou tetra substituído por uma ou hidroxialqguila C1 a Ca linear ou radical hidroxialquila ramificada, amônio que é di-, tri-, ou tetra substituído por uma mistura de alquila C1 a Ca linear ou radical alquila C3, Ca ramificada ou hidroxialquila C1 a Ca linear ou radical hidroxialquila C3, Ca ramificada ou misturas de os ditos cátions, em que se R é alquila C1 to Ca linear ou alquila Ca, Ca ramificada, então n é pelo menos 1, e/ ou se R$ é alquila C1 a Ca linear ou alquila C3, Ca ramificada, então m é pelo menos 1.
[011] Preferencialmente, de acordo com o primeiro aspecto da invenção R? e/ ou R$ significa hidrogênio, metila ou etila, de preferência, um ou ambos R? e Rº está na para posição ao R' ou respectivamente Rº que porta átomo de nitrogênio, sob a condição de que pelo menos um dentre R7? ou R$ seja metila ou etila.
[012] Preferencialmente, de acordo com o primeiro aspecto da invenção R' e/ ou Rº significa metila, de preferência, um ou ambos de R? e R$ está na para posição ao Ri respectivamente R$ que porta átomo de nitrogênio.
[013] Preferencialmente, de acordo com o primeiro aspecto da invenção XeY significa SO3M, e M significa um cátion para equilibrar a carga aniônica selecionada a partir do grupo de Li*, Na*, K*, 4 Ca?”, 4 Mg?*, amônio que é mono-, di-, tri-, ou tetra substituído por uma hidroxialguila C1 a Ca linear ou radical hidroxialquila C3, Ca ramificada, amônio que é di-, tri-, ou tetra substituído por uma mistura de alguila Ci a Ca linear ou radical alquila C3, Ca ramificada e hidroxialquila C1 a Ca linear ou radical hidroxialquila C3, Ca ramificada ou misturas dos ditos cátions, e menél, ou em que X e Y significa SO3M, e M significa Na*, e menél.
[014] Preferencialmente, de acordo com o primeiro aspecto da invenção X está na meta posição ao R* que porta átomo de nitrogênio e Y está na meta posição ao Rô que porta átomo de nitrogênio.
[015] Preferencialmente, de acordo com o primeiro aspecto da invenção Rº e R'º significam independentemente um do outro metila, etila, propila ou isopropila, de preferência, metila.
[016] Preferencialmente, de acordo com o primeiro aspecto da invenção R' e/ ou R$ significam hidrogênio.
[017] Preferencialmente, de acordo com o primeiro aspecto da invenção R?eRº e/ ou Rº e Ró significam independentemente um do outro hidroxietila e/ ou hidróxi-isopropila, de preferência, hidroxietila.
[018] Em um segundo aspecto a invenção se refere a uma composição aquosa concentrada que compreende 5 a 60% em peso de pelo menos um composto de fórmula (2) de acordo com pelo menos uma modalidade do primeiro aspecto da invenção.
[019] Preferencialmente, de acordo com o segundo aspecto da invenção a composição aquosa concentrada compreende um ou mais aditivos de biocidas, espessantes, corantes para proteção, solubilizadores, polímeros como, poli(álcool vinílico) e polietilenoglicol, ou sal inorgânico como cloreto de sódio.
[020] Preferencialmente, de acordo com o segundo aspecto da invenção a composição aquosa concentrada está na forma de uma pasta aquosa.
[021] Em um terceiro aspecto a invenção se refere a um processo para a preparação de um composto de fórmula (2) de acordo com pelo menos uma modalidade de acordo com o primeiro aspecto da invenção, em que haleto cianúrico é reagido em uma primeira etapa com um composto de fórmula (4) e/ ou um composto de fórmula (5) Mn Cm FT au CN (5) RA ' ED ' em que R7, R$, X, Y me n tem o significado conforme definido em pelo menos uma modalidade de acordo com o primeiro aspecto da invenção, e em que o produto de reação da primeira etapa é reagida em uma segunda etapa com um composto da fórmula (6)
SOM H õ fr Or / “to (6) Sem /
SOM em que M tem o significado conforme definido em pelo menos uma dentre as modalidades definidas acima, ou em que haleto cianúrico é reagido em uma primeira etapa com um composto de fórmula (6) e o resultante da primeira etapa é reagido em uma segunda etapa com compostos de fórmula (4) e/ ou fórmula (5), e em que o produto de reação da segunda etapa é reagida em uma terceira etapa com um composto de fórmula (7) e/ ou um composto de fórmula (8) - Rº NR O) NR UG) Td KH em que R?, Rº, R4, Rº têm o significado conforme definido acima, ou em que o produto de reação da segunda etapa é reagido em uma terceira etapa com um composto de fórmula (9) e/ ou um composto de fórmula (10) H-ORº (9) H-OR"º (10) em que Rº e R*º têm o significado conforme definido acima.
[022] Preferencialmente, de acordo com o terceiro aspecto da invenção, a reação é executada em um meio aquoso na primeira etapa é executada em uma temperatura na faixa de O “ºC a 20 ºC e em um valor de pH na faixa de pH = 4 a 6, a segunda etapa é executada em uma temperatura na faixa de 20 a 80 ºC e em um valor de pH na faixa de pH = 6 a 7,5, e a terceira etapa é executada a uma temperatura na faixa de 60 ºC a 102 ºC e em um valor de pH na faixa de pH =7,5a9.
[023] Em um quarto aspecto, a invenção se refere a um processo para branquear papel que compreende as etapas: fornecer uma suspensão de polpa, adicionar 0,01 a 5 % em peso com base em fibra seca da polpa de uma composição aquosa, de acordo com pelo menos uma modalidade do segundo aspecto da invenção para obter uma polpa iluminada, drenar água da mistura,
pressionar e secar a mistura na folha de papel.
[024] Em um quinto aspecto, a invenção se refere a uma composição para brilho da superfície do papel, que compreende pelo menos um agente de dimensionamento de superfície e pelo menos um composto de fórmula (2) de acordo com pelo menos uma das modalidades do primeiro aspecto da invenção e água.
[025] Preferencialmente, de acordo com o quinto aspecto da invenção, o agente de dimensionamento superficial compreende um ou mais materiais de amido.
[026] Preferencialmente, de acordo com o quinto aspecto da invenção, um ou mais materiais de amido são selecionados do grupo que consiste em amido modificado enzimaticamente, quimicamente ou termicamente, amido oxidado, amido hidroxietilado, amido acetilado, amido nativo, amido aniônico, amido catiônico ou amido anfifílico.
[027] Preferencialmente, de acordo com o quinto aspecto da invenção, a quantidade do agente de dimensionamento superficia na composição de branqueamento de superfície está entre 1% e 30% em peso, de preferência 2 e 20% em peso, mais preferencialmente 5 a 15% em peso, a sendo que a % em peso tem por base o peso total da composição de branqueamento de superfície.
[028] Preferencialmente, de acordo com o quinto aspecto da invenção, o valor de PH da composição de branqueamento de superfície está na faixa de 4 a 13, de preferência 6 a 11.
[029] Em um sexto aspecto, a invenção se refere à preparação de uma composição de branqueamento de superfície, adicionando-se o composto de fórmula (2) de acordo com pelo menos uma modalidade do primeiro aspecto da invenção como um agente de branqueamento óptico a uma solução aquosa pré-formada da superfície agente de dimensionamento a uma temperatura entre 20 ºC e 90 ºC.
[030] Em um sétimo aspecto, a invenção se refere a uma composição de revestimento pigmentada que compreende pelo menos um pigmento, pelo menos um ligante, pelo menos um composto de fórmula (2) de acordo com pelo menos uma modalidade do primeiro aspecto da invenção e água.
[031] Preferencialmente, de acordo com o sétimo aspecto da invenção, a composição de revestimento pigmentada compreende 10 a 70% em peso, preferencialmente 40 a 60% em peso de pelo menos um pigmento branco, sendo que a % em peso tem por base o peso total da composição de revestimento pigmentada.
[032] Preferencialmente, de acordo com o sétimo aspecto da invenção, a composição de revestimento pigmentada compreende 0,01 a 1% em peso, de preferência 0,05 a 0,5% em peso do composto de fórmula (2) de acordo com pelo menos uma modalidade do primeiro aspecto da invenção, sendo que a % tem por base o peso total do pigmento branco em peso seco na composição de revestimento pigmentada.
[033] Preferencialmente, de acordo com o sétimo aspecto da invenção, o pigmento branco é selecionado do grupo que consiste em silicatos de alumínio, carbonato de cálcio, dióxido de titânio, hidróxido de alumínio, carbonato de bário, sulfato de bário e sulfato de cálcio ou misturas dos mesmos.
[034] Preferencialmente, de acordo com o sétimo aspecto da invenção o ligante é selecionado a partir de um ligante primário que compreende um ou mais polímeros de látex sintético, estireno-butadieno, acetato de vinila, acrílico estireno, acrilato de vinila ou acetato de etileno-vinila e, opcionalmente, um ligante secundário que compreende um ou mais dentre amido, carboximetilcelulose, caseína, polímero de soja, poli(álcool vinílico).
[035] Em um oitavo aspecto, a invenção se refere a uma composição de detergente que compreende um ou mais tensoativos e pelo menos um composto de fórmula (2) de acordo com uma modalidade de acordo com o primeiro aspecto da invenção.
[036] Preferencialmente, de acordo com o oitavo aspecto da invenção, a composição de detergente está na forma líquida e a quantidade do composto de fórmula (2) está entre 0,005 e 1% em peso, de preferência entre 0,01 e 0,5% em peso, mais preferencialmente entre 0,02 e 0,25% em peso. A % em peso tem por base o peso total da composição de detergente.
[037] Preferencialmente, de acordo com o oitavo aspecto da invenção, a composição de detergente compreende outros construtores, selecionados a partir do grupo que consiste em polifosfato de metal alcalino, carbonato de sódio e zeólitos, agentes anti-reposicionamento selecionados a partir de carboximetilcelulose e poli(vinilpirrolidona) e enzimas selecionadas a partir de protease, amilases e lipases.
[038] Em um nono aspecto, a invenção se refere ao uso de compostos de fórmula (2) de acordo com pelo menos uma modalidade do primeiro aspecto da invenção ou ao uso de uma composição aquosa de acordo com pelo menos uma modalidade do segundo aspecto da invenção para branqueamento óptico de tecidos, papéis, papelões e não tecidos.
[039] Preferencialmente, de acordo com o nono aspecto, a invenção se refere ao uso do composto de fórmula (2) de acordo com pelo menos uma modalidade do primeiro aspecto da invenção em um processo de fabricação de papel, em que o composto de fórmula (2) é adicionado à polpa.
[040] Preferencialmente, de acordo com o nono aspecto a invenção se refere ao uso de compostos de fórmula (2) de acordo com pelo menos uma modalidade do primeiro aspecto da invenção em uma composição para branquear a superfície do papel de acordo com pelo menos uma modalidade de acordo com o quinto aspecto da invenção, ou em uma composição de revestimento pigmentada de acordo com pelo menos uma modalidade do sétimo aspecto da invenção, ou em uma composição de detergente de acordo com pelo menos uma modalidade de acordo com o oitavo aspecto da invenção.
[041] Em um primeiro aspecto, a presente invenção se refere a um composto de fórmula (2)
* Rà N
NS SOM = GO o " à Oro 7 &ã So MO;S $ 2 4 em que Z' e 7? significam independentemente um do outro ORº ou OR"º%, em que Rº e R'º significam independentemente um do outro alquila C1 a C3 linear ou alquila C3 ramificada, ou Z' e Z? significam independentemente um do outro NR2R? ou NRºR5, em que R? e Rº significam independentemente um do outro hidrogênio, alquila C1 to Ca linear ou alquila C3, Ca ramificada, hidroxialquila C2, C3 linear ou hidroxialquila Ca ramificada, CH2CO2M, CH2CH2CONH2 ou CH2CH2CN, R? e Rº significam independentemente um do outro alquila C1 to Ca linear ou ramiíficada, hidroxialguila C2 a C3 linear ou hidroxialgquila C3 ramiíficada, CH2CH2SO3M CH2CO2M, CH(CO2M)CH2CO2M ou CH(CO2M)CH2CH2C0O2M, benzila, ou R?eRº e/ ou Rº e Rº significam, em conjunto com seu átomo de nitrogênio vizinho, um anel de morfolina, e R' e Rô significam independentemente um do outro hidrogênio, alquila C1 a Ca linear ou C3, alquila Ca ramificada, hidroxialquila C2 a C3 linear ou hidroxialquila Ca ramificada, CH2CH2CONH2 ou CH2CH2CN, R7? e Rô significam independentemente um do outro hidrogênio, alquila C1 a
Ca linear ou alquila C3, Ca ramificada, sob a condição de que pelo menos um de R' ou R$ seja alquila C1 a Ca linear ou alquila C3, Ca ramificada, X e Y significam independentemente um do outro CO2M ou SO3M, m e n são O, 1 ou 2, sob a condição de que pelo menos um de m ou n seja pelo menos 1, e M significa um cátion para equilibrar a carga aniônica selecionada a partir do grupo que compreende ou consiste essencialmente em hidrogênio, um cátion de metal alcalino, cátion de metal alcalino-terroso, amônio, amônio que é mono-, di-, tri- ou tetra substituído por uma alquila C1 a Ca linear ou radical alquila ramificada C3, Ca, amônio que é mono-, di-, tri- ou tetra substituído por uma ou hidroxialquila C1 a Ca linear ou radical hidroxialqguila C3, Ca ramificada, amônio que é di-, tri-, ou tetra substituído por uma mistura de alquila Ci: a Ca linear ou radical alquila C3, Ca ramificada ou hidroxialquila C1 a Ca linear ou radical hidroxialquila C3, Ca ramificada ou misturas de os ditos cátions, em que se R é alquila C1 to Ca linear ou alquila C3, Ca ramificada, então n é pelo menos 1, e/ ou se R$ é alquila C1 a Ca linear ou alquila Ca, Ca ramificada, então m é pelo menos 1.
[042] O composto de fórmula (2) tem surpreendentemente bons efeitos de branqueamento e brilho, enquanto mantém uma boa afinidade para as fibras celulósicas. Assim, são necessárias quantidades menores do composto de fórmula (2) para alcançar os efeitos de branqueamento necessários no papel ou papelão, com consequentes benefícios de maior sustentabilidade e custos reduzidos.
[043] No presente pedido, o composto de fórmula (2) é denominado agente de branqueamento óptico (OBA).
[044] A este respeito, os inventores descobriram que, se pelo menos um substituinte anilino terminal no composto de fórmula (2) carrega um grupo alquila C1 a Ca linear ou ramificada e pelo menos um grupo SO3M ou CO2M ao mesmo tempo, a qualidade de OBA em relação desempenho de branqueamento e brilho é aprimorado.
[045] O composto de fórmula (2) pode ser aplicado à fibra celulósica por adição ao estoque de papel ou por tratamento da superfície de papel em uma composição de dimensionamento ou revestimento.
[046] Em certas modalidades, o composto de fórmula (2) é caracterizado pelo fato de que Rº ou R*º significam independentemente um do outro metila, etila, propila, propila ramificada, butila ou butila ramificada. Em outras modalidades, Rº e R'º são os mesmos, de preferência, tanto Rº quanto R'*º significa metila, isto é, 2º e Z? significam O-CHsz,
[047] Preferencialmente, o composto de fórmula (2) é caracterizado pelo fato de que R? e/ ou Rº são hidrogênio, metila ou etila, de preferência, um ou ambos dentre R7 e Rê está na para posição ao R' respectivamente R$ que porta átomo de nitrogênio sob a condição de que pelo menos um de R? ou Rº é metila ou etila.
[048] Preferencialmente, o composto de fórmula (2) é caracterizado pelo fato de que R7 e/ ou R$ significa metila e, de preferência, um ou ambos de R? e R$ estão na para posição ao R' respectivamente Rº que porta átomo de nitrogênio. Surpreendentemente, foi observado que a afinidade e substantividade para a fibra celulósica é melhorada quando R? e R$ é metila.
[049] De acordo com uma modalidade do primeiro aspecto da invenção, a soma deme né 2,3 ou4.Em uma modalidade, m = n = 2 é excluído. É preferencial m = n =1.
[050] Preferencialmente, o composto de fórmula (2) é caracterizado pelo fato de que X e Y significa SO3M, e M significar um cátion para equilibrar a carga aniônica selecionada a partir do grupo de Li*, Na*, K*, 14 Ca?*, 7 Mg?*, amônio que é mono-, di-, tri- ou tetra substituído por uma alquila C1 a Ca linear ou radical alquila C3, Ca ramificada, amônio que é mono-, di-, tri- ou tetra substituído por uma ou hidroxialquila C1 a Ca linear ou radical hidroxialquila Ca, Ca ramificada, amônio que é di-, tri-, ou tetra substituído por uma mistura de alquila C: a Ca linear ou radical alguila Ca, Ca ramificada ou hidroxialquila C1 a Ca linear ou radical hidroxialquila C3, Ca ramificada, e menél, ou em que XeY significa SO3M, e M significa Na*, K*, Lit, trimetilamônio e dimetiletanolamônio, e menél.
[051] Dentro do presente pedido, os termos “% Ca?* e “% Mg?*" representam uma notação formal para representar a estequiometria equilibrada de cargas catiônicas e aniônicas no composto de fórmula (2). Efetivamente, um cátion divalente de cálcio ou magnésio compensa duas cargas aniônicas originárias de um ou dois compostos de fórmula (2).
[052] Preferencialmente, o composto de fórmula (2) é caracterizado pelo fato de que X está na meta posição do átomo de nitrogênio portador de R' e Y está na meta posição do Rºque porta átomo de nitrogênio.
[053] Preferencialmente, o composto de fórmula (2) é caracterizado pelo fato de que R' e/ ou R$ significa hidrogênio.
[054] Preferencialmente, o composto de fórmula (2) é caracterizado pelo fato de que R? e Rº e/ ou Rô e Rº significam independentemente um do outro hidroxietila e/ou hidroxi-isopropila, preferencialmente hidroxietila.
[055] Em um segundo aspecto, a invenção se refere a uma composição aquosa que compreende ou consiste em 5 a 60% em peso, referente ao peso total da composição aquosa de pelo menos um composto de fórmula (2).
[056] Preferencialmente, a quantidade de composto de fórmula (2) na composição aquosa é de pelo menos 7,5% em peso, ou pelo menos 10% em peso, ou pelo menos 12,5% em peso ou pelo menos 15% em peso, e no máximo 55 % em peso, ou no máximo 50% em peso, ou no máximo 45% em peso, ou no máximo 40% em peso, de preferência entre 7,5 e 55% em peso, ou entre 10 e 50% em peso, ou entre 12,5 e 45% em peso, ou entre 15 e 40% em peso, em que a % em peso tem por base o peso total da composição aquosa.
[057] A composição aquosa de acordo com a invenção pode conter um ou mais aditivos selecionados dentre biocidas, espessantes, corantes para proteção, solubilizadores, polímeros como poli(álcool vinílico) e polietilenoglicol ou sal inorgânico, como cloreto de sódio.
[058] O termo "composição aquosa", conforme usado no contexto do presente pedido, se refere a uma composição à base de água, isto é, a composição compreende água.
[059] Em um terceiro aspecto a invenção se refere a um processo para a preparação de um composto de fórmula (2) de acordo com qualquer uma modalidade de acordo com o primeiro aspecto da invenção. O processo é caracterizado pelo fato de que o haleto cianúrico é reagido em uma primeira etapa com um composto de fórmula (4) e/ou um composto de fórmula (5) Ch Am NE (4) / + 6) Qr / > í tr NH, nº Dy VÁ Rê A é em que R', R$, X, Y me n têm o significado conforme definido acima, e em que o produto de reação da primeira etapa é reagido em uma segunda etapa com um composto de diamina da fórmula (6)
SOM HAN — Ns" 2 q V FR N / XÁ Sm (6) e /
SOM em que M tem o significado conforme definido acima, ou em que haleto cianúrico é reagido na primeira etapa com um composto de fórmula (6) e o produto de reação da primeira etapa é reagido em uma segunda etapa com um composto de fórmula (4) e/ ou um composto de fórmula (5)
e em que o produto de reação da segunda etapa é reagida em uma terceira etapa com um composto de fórmula (7) e/ ou um composto de fórmula (8) o Re AR (7) AR (8)
H H em que R?, Rô, Rº, Rº têm o significado conforme definido acima, ou em que o produto de reação da segunda etapa é reagido em uma terceira etapa com um composto de fórmula (9) e/ ou um composto de fórmula (10) H-ORº? (9) H-OR"º (10) em que Rº e R*º têm o significado conforme definido acima.
[060] Como haleto cianúrico, podem ser empregados fluoreto, cloreto ou brometo. O cloreto cianúrico é preferencial. A reação pode ser executada em um meio aquoso, em que o haleto cianúrico é suspenso em água ou em um meio aquoso/ orgânico ou o haleto cianúrico é dissolvido em um solvente como acetona.
[061] Os compostos das fórmulas (4) e (5) podem ser adicionados sem diluição ou na forma de uma solução aquosa ou solvente orgânico ou na forma de uma suspensão aquosa em uma das primeira ou segunda etapa do processo de preparação. Os compostos das fórmulas (4) e (5) podem ser o mesmo composto, mas também podem ser diferentes entre si devido a diferentes substituintes R7, Rºà, X, Y e diferentes graus de substituição m e n. Em modalidades específicas, os compostos de fórmulas (4) e (5) são diferentes. Por exemplo, o composto de fórmula (4) pode ser ácido anilina-4-sulfônico e o composto de fórmula (5) pode ser ácido 4-aminotolueno- 2-sulfônico. Se as aminas das fórmulas (4) e (5) forem diferentes, podem reagir com o haleto cianúrico ao mesmo tempo. Podem também ser reagidos sequencialmente com o haleto cianúrico. Se as aminas das fórmulas (4) e (5) forem diferentes, podem reagir com o haleto cianúrico ao mesmo tempo. Podem também ser reagidos sequencialmente com o haleto cianúrico.
[062] Preferencialmente, os compostos das fórmulas (4) e (5) são os mesmos,
por exemplo, ácido 4-aminotolueno-2-sulfônico ou ácido 3-sulfônico-4-etil anilina. Preferencialmente, os compostos de fórmula (4) e (5) são ácido 4-aminotolueno-2- sulfônico.
[063] O composto da fórmula (6) pode ser adicionado na primeira etapa se compostos da fórmula (4) e/ ou (5) forem adicionados na segunda etapa ou o composto da fórmula (6) puder ser adicionado na segunda etapa quando os compostos das fórmulas (4) e/ ou (5) são adicionadas na primeira etapa do processo de preparação. O composto de fórmula (6) pode ser usado em sua forma de ácido livre ou na sua forma de sal ou na forma de sal misto. A forma "ácido livre" significa que M da diamina de fórmula (6) significa hidrogênio.
[064] O produto de reação da segunda etapa de reação é reagido em uma terceira etapa de reação com aminas das fórmulas (7) e (8) ou álcoois das fórmulas (9) e (10). Aminas das fórmulas (7) e (8) ou álcoois das fórmulas (9) e (10) podem ser adicionadas sem diluição ou em solução aquosa ou orgânica ou na forma de uma suspensão aquosa. Os compostos das fórmulas (7) e (8) podem ser o mesmo composto, mas também podem ser diferentes entre si devido a diferentes substituintes R2, Rô, R%, R5. Por exemplo, o composto de fórmula (7) é ácido iminodiacético e o composto de fórmula (8) é dietanolamina. Em outra modalidade, o composto de fórmula (7) é di-isopropanolamina e o composto de fórmula (8) é dietanolamina. Os compostos das fórmulas (9) e (10) podem ser o mesmo composto, mas também podem ser diferentes entre si devido a diferentes substituintes Rº e R'º. Por exemplo, o composto de fórmula (9) é propanol e o composto de fórmula (10) é metanol. Se os compostos das fórmulas (7) e (8) ou (9) e (10) forem diferentes, podem reagir com o produto de reação da segunda etapa de reação ao mesmo tempo. Podem também ser reagidos sequencialmente.
[065] Preferencialmente, os compostos de fórmula (7) e (8) são os mesmos, por exemplo, di-isopropanolamina, dietanolamina ou morfolina.
[066] Em outra modalidade preferencial, os compostos das fórmulas (9) e (10) são os mesmos, por exemplo, etanol, de preferência metanol.
[067] Em uma modalidade do método de acordo com a invenção, as etapas de reação são realizadas em meio aquoso e, na primeira etapa, o primeiro halogênio do haleto cianúrico é substituído pela amina da fórmula (4) e/ ou fórmula (5), a temperatura é mantida na faixa de 0 ºC a 20 “ºC e o valor do pH é mantido na faixa de pH = 4 a 6. Na segunda etapa, a substituição do segundo halogênio do haleto cianúrico por uma amina do composto de fórmula (6) é executada a uma temperatura na faixa de 20 a 80 ºC e o valor de pH é mantido na faixa de pH = 6 a 7,5. Na terceira etapa, a substituição do terceiro halogênio do haleto cianúrico pela amina de fórmula (7) e/ ou fórmula (8) é executada a uma temperatura na faixa de 60 ºC a 102 ºCeo valor de pH é mantido na faixa de pH =7,5a9.
[068] As faixas de temperatura nas respectivas etapas de reação são mantidas por resfriamento ou aquecimento da mistura de reação. O pH pode ser controlado pela adição de ácidos ou bases adequados, conforme necessário, sendo que os ácidos preferidos são o ácido clorídrico, os ácidos sulfúricos, o ácido fórmico ou o ácido acético, sendo que as bases preferidas são os hidróxidos de metal alcalino (lítio, sódio, potássio), carbonatos ou bicarbonatos ou aminas terciárias alifáticas, por exemplo, trietanolamina ou tri-isopropanolamina. O valor do pH pode ser monitorado durante todo o processo de reação e quantidades apropriadas de ácido ou base podem ser adicionadas à formulação de reação.
[069] O produto de reação pode ser usado diretamente, ou após a dessalinização com uso de um processo de filtração por membrana, ou o composto de fórmula (2) de acordo com a invenção pode ser isolado, por exemplo, por precipitação ou separação de fases.
[070] Se Z' e Zº no composto da fórmula (2) são NR2Rº e NRºRº, as aminas alifáticas dos compostos das fórmulas (7) e (8) são geralmente empregadas em um ligeiro excesso para promover a conversão desejada dos reagentes. Se Z* e 2? no composto de fórmula (2) são ORº e OR", é necessário um grande excesso de compostos de fórmula (9) e (10).
[071] Geralmente, o composto de fórmula (2) de acordo com a invenção pode ser produzido por métodos comumente conhecidos de produção de OBAs com base em ácido 4,4'-diamino-estilbeno-2,2'-dissulfônico.
[072] Em um quarto aspecto, a invenção se refere a um processo para branquear papel, que compreende as etapas de fornecer uma suspensão de polpa, adicionar 0,01 a 5% em peso com base na fibra seca da polpa de uma composição aquosa de acordo com a invenção para obter uma polpa iluminada, drenar a água da polpa, pressionar e secar a polpa em uma folha de papel.
[073] Em um quinto aspecto, a invenção se refere a uma composição para o brilho da superfície do papel que compreende ou consiste em pelo menos um agente de dimensionamento de superfície, pelo menos um composto de fórmula (2) de acordo com a invenção como agente de brilho óptico e água.
[074] A composição de branqueamento de superfície pode estar entre 0,2 e 30 g/l, de preferência entre 1 e 15 g/l, mais preferencialmente entre 2 e 12 g/l, com base no volume total da composição de branqueamento de superfície.
[075] O agente de dimensionamento superficial compreende um ou mais materiais de amido. O agente de dimensionamento da superfície é tipicamente um amido modificado enzimaticamente, quimicamente ou termicamente, por exemplo, amido oxidado, amido hidroxietilado ou amido acetilado. O amido também pode ser amido nativo, amido aniônico, amido catiônico ou amido anfipático, dependendo da modalidade particular que é praticada. Embora a fonte de amido possa ser qualquer, exemplos de fontes de amido incluem milho, trigo, batata, arroz, tapioca e sagu.
[076] A quantidade do agente de dimensionamento de superfície presente na composição de branqueamento de superfície é de 1% a 30% em peso, de preferência 2 a 20% em peso, mais preferencialmente 5 a 15% em peso, em que a % em peso com base no peso total da composição de branqueamento de superfície.
[077] O valor de pH da composição de branqueamento de superfície está tipicamente na faixa de 4 a 13, de preferência 6 a 11.
[078] Além do agente de dimensionamento superficial, o composto da fórmula (2) e a água, a composição de branqueamento de superfície pode conter subprodutos formados durante a preparação do composto da fórmula (2) de acordo com a invenção, bem como outros aditivos de papel convencionais. Exemplos de tais aditivos são veículos, por exemplo, poli(álcool vinílico), antiespumantes, emulsões de cera, corantes, pigmentos, sais metálicos monovalentes, por exemplo, cloreto de sódio, sais metálicos divalentes, por exemplo, cloreto de cálcio, auxiliares à solubilização, conservantes, agentes complexantes, reticuladores, resinas especiais etc.
[079] A composição de branqueamento de superfície pode ser aplicada à superfície de um substrato de papel por qualquer método de tratamento de superfície conhecido na técnica. Exemplos de métodos de aplicação incluem aplicações de prensas de tamanho, aplicações de tamanho de calendário, dimensionamento de cubas, aplicações de revestimento e aplicações de pulverização (consulte, por exemplo, páginas 283 a 286 no Handbook for Polyp & Paper Technologists por GA Smook, 2º edição, 1992 e no documento número US 2007/0277950.) O método preferido de aplicação é na prensa de tamanho, como prensa de tamanho de poça ou prensa de tamanho de medida de haste. Uma folha de papel pré-formada é passada através de um estreitamento de dois rolos, que é inundado com a composição de dimensionamento. O papel absorve parte da composição, sendo que o restante é removido no estreitamento.
[080] O substrato de papel contém uma teia de fibras de celulose que podem ser sintéticas ou originárias de qualquer planta fibrosa, incluindo fontes lenhosas e não lenhosas. Preferencialmente, as fibras de celulose são originárias de madeira dura e/ou madeira macia. As fibras podem ser fibras virgens ou fibras recicladas ou qualquer combinação de fibras virgens e recicladas.
[081] As fibras de celulose contidas no substrato de papel podem ser modificadas por métodos físicos e/ou químicos, conforme descrito, por exemplo, nos Capítulos 13 e 15, respectivamente, no Handbook for polpa & papel Technologists, de G. A. Smook, 2º Edição, Angus Wilde Publications, 1992. Um exemplo de uma modificação química da fibra de celulose é a adição de um branqueador óptico, conforme descrito, por exemplo, nos documentos números EP O 884 312 A1, EP O 899 373 A1, WO
02/055646 A1, WO 2006/061399 A2, WO 2007/017336 A1, WO 2007/143182 A2, US 2006/0185808, e US 2007/0193707.
[082] Em um sexto aspecto, a invenção se refere à preparação de uma composição de branqueamento de superfície, adicionando-se pelo menos um composto da fórmula (2) de acordo com a invenção como um agente de brilho óptico a uma solução aquosa pré-formada de pelo menos um agente de dimensionamento da superfície a uma temperatura entre 20 ºC e 90 ºC.
[083] O substrato de papel que contém a composição de branqueamento de superfície de acordo com a presente invenção pode ter qualquer brilho ISO, incluindo brilho ISO que seja pelo menos 80, pelo menos 90 ou pelo menos 95.
[084] O substrato de papel que contém a composição de branqueamento de superfície de acordo com a presente invenção pode ter qualquer branqueamento CIE, incluindo pelo menos 110, pelo menos 115, pelo menos 120, pelo menos 125, pelo menos 130, pelo menos 135, pelo menos 140, pelo menos 145. A composição de clareamento da superfície de acordo com a invenção tem uma tendência a melhorar o branqueamento CIE de uma folha de papel em comparação com as composições convencionais de clareamento da superfície que contém níveis semelhantes de agentes de branqueamento ópticos.
[085] A composição de branqueamento de superfície de acordo com a presente invenção tem uma tendência reduzida à folha de papel verde na qual foi aplicada em comparação com a das composições convencionais de branqueamento de superfície que contém quantidades comparáveisde agentes de brilho ópticos. O esverdeamento é um fenômeno relacionado à saturação da folha de papel, de modo que uma folha de papel não aumente no branqueamento CIE, mesmo que a quantidade de agente de brilho óptico seja aumentada. A tendência para o verde é indicada pelo diagrama a*-b*, a* e b* são as coordenadas de cores no sistema CIE Lab. Consequentemente, a composição de branqueamento de superfície de acordo com a presente invenção proporciona ao fabricante de papel a capacidade de atingir maior branqueamento CIE e brilho ISO.
[086] Em um sétimo aspecto, a invenção se refere a uma composição de revestimento pigmentada para o brilho da superfície do papel que compreende ou consiste em pelo menos um pigmento, pelo menos um ligante e pelo menos um composto da fórmula (2) de acordo com a invenção como um agente de brilho óptico e água.
[087] A composição de revestimento pigmentada compreende 10 a 70% em peso, preferencialmente 40 a 60% em peso de pigmento branco (ou pigmentos brancos), sendo que a % em peso tem por base o peso total da composição de revestimento pigmentada. Embora seja possível produzir composições de revestimento isentas de pigmento branco (ou pigmentos brancos), os melhores substratos brancos para impressão são produzidos com uso de composições de revestimento opacas que compreendem os pigmentos brancos nas quantidades acima mencionadas.
[088] O pigmento branco é selecionado a partir de pigmentos inorgânicos, de preferência do grupo que consiste em, por exemplo, silicatos de alumínio (caulino, também conhecido como argila de porcelana), carbonato de cálcio (giz), dióxido de titânio, hidróxido de alumínio, carbonato de bário, sulfato de bário ou sulfato de cálcio (gesso) ou misturas dos mesmos. Preferencialmente, uma mistura de 10 a 20% em peso de argila e 30 a 40% em peso de giz é usada como pigmento branco, sendo que a % em peso tem por base o peso total da composição de revestimento pigmentada. O termo "pigmento", usado no contexto do presente pedido, se refere a um composto insolúvel em água.
[089] A composição de revestimento pigmentada compreende o composto de fórmula (2) de acordo com a invenção em uma quantidade tipicamente na faixa de 0,01 a 1% em peso de pigmento branco, de preferência na faixa de 0,05 a 0,5% em peso, sendo que a % em peso tem por base o peso total do pigmento branco seco presente na composição de revestimento pigmentada.
[090] O ligante pode ser um dos comumente usadosna indústria de papel para a produção de composições de revestimento e pode consistir em um único ligante ou em uma mistura de ligantes primários e secundários. O ligante é selecionado a partir de um ligante primário que compreende um ou mais polímeros de látex sintético, estireno-butadieno, acetato de vinil, acrílico estireno, vinil acrílico ou acetato de etileno e acetato de vinila e, opcionalmente, um ligante secundário que compreende um ou mais amido, carboximetilcelulose, caseína, polímero de soja, poli(álcool vinílico).
[091] O ligante único ou primário é preferencialmente um látex sintético, tipicamente um polímero de estireno-butadieno, acetato de vinila, acrílico estireno, acrílico vinílico ou acetato de etileno-vinila. O ligante primário preferido é um ligante de látex.
[092] O ligante único ou primário é usado em uma quantidade tipicamente na faixa de 2 a 25% em peso, de preferência de 4 a 20% em peso, sendo que a % em peso tem por base o peso total do pigmento branco presente na composição de revestimento pigmentada.
[093] O ligante secundário que pode ser usado opcionalmente pode ser, por exemplo, amido, carboximetilcelulose, caseína, polímeros de soja, poli(álcool vinílico) ou uma mistura dos mesmos. O ligante secundário preferido que pode ser usado opcionalmente é um ligante de poli(álcool vinílico).
[094] O poli(álcool vinílico) que pode ser opcionalmente usado na composição de revestimento pigmentada como ligante secundário tem preferencialmente um grau de hidrólise maior ou igual a 60% e uma viscosidade Brookfield de 2 a 80 mPa.s (solução aquosa a 4% a 20 ºC). Mais preferencialmente, o poli(álcool vinílico) tem um grau de hidrólise maior ou igual a 80% e uma viscosidade Brookfield de 2 a 40 mPa.s (solução aquosa a 4% a 20 ºC).
[095] Quando opcionalmente usado, o ligante secundário é usado em uma quantidade tipicamente na faixa de 0,1 a 20% em peso, de preferência de 0,2 a 8% em peso, mais preferencialmente de 0,3 a 6% em peso, sendo que a % em peso tem por base o peso total do pigmento branco, presente na composição de revestimento pigmentada.
[096] O valor de pH da composição de revestimento está tipicamente na faixa de a 13, de preferência de 6 a 11, mais preferencialmente de 7 a 10. Em que é necessário ajustar o pH da composição de revestimento pigmentada, ácidos ou bases podem ser empregados. Exemplos de ácidos que podem ser empregados incluem, mas não estão restritos ao ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido fórmico e ácido acético. Exemplos de bases que podem ser empregadas incluem, mas não estão restritos a, metais alcalinos e hidróxido de metal alcalino-terroso ou carbonatos, amônia ou aminas.
[097] Além de um ou mais compostos de fórmula (2), um ou mais pigmentos brancos, um ou mais ligantes, opcionalmente um ou mais ligantes secundários e água, a composição de revestimento pode conter subprodutos formados durante a preparação do composto (ou compostos) de fórmula (2), bem como outros aditivos de papel convencionais. Exemplos de tais aditivos são, por exemplo, anticongelantes, agentes dispersantes, espessantes sintéticos ou naturais, veículos, antiespumantes, emulsões de cera, corantes, sais inorgânicos, auxiliares de Ssolubilização, conservantes, agentes complexantes, biocidas, reticuladores, pigmentos, resinas especiais etc.
[098] A composição de revestimento pode ser preparada adicionando-se o branqueador óptico de fórmula (2) de acordo com a invenção a uma dispersão aquosa pré-formada de um ou mais ligantes, opcionalmente um ou mais ligantes secundários e um ou mais pigmentos brancos.
[099] Em um oitavo aspecto, a invenção se refere a uma composição de detergente para branquear tecidos, tapetes ou fibras naturais que compreende ou consiste em pelo menos um tensoativo e pelo menos um composto de fórmula (2) de acordo com a invenção. A composição de detergente pode estar na forma líquida ou em pó.
[0100] A quantidade do composto (ou compostos) de fórmula (2) presente na composição de detergente pode estar entre 0,005 e 1,0% em peso, mais preferencialmente entre 0,01 e 0,5% em peso, com a máxima preferência entre 0,02 e 0,25% em peso, sendo que a % em peso tem por base o peso total da composição de detergente.
[0101] A composição de detergente pode ainda compreender * um ou mais tensoativos, que podem ser aniônicos ou não iônicos, * um ou mais construtores, como polifosfato de metal alcalino, carbonato de sódio e zeólitos, que promovem o comportamento do tensoativo, que removem os íons cálcio e magnésio por meio de complexação, precipitação e troca iônica, respectivamente, * agentes antirredistribuição, como carboximetilcelulose e poli (vinilpirrolidona), e * enzimas como proteases, amilases e lipases.
[0102] Além disso, a composição de detergente também pode incluir agentes de ajuste de pH (tipicamente alcalinos), perfumes, corantes para sombra, agentes antimicrobianos, agentes de clarificação, conservantes, amaciadores e inibidores de corrosão.
[0103] Em um nono aspecto, a invenção se refere ao uso de composto de fórmula (2) de acordo com a invenção ou ao uso de composição aquosa de acordo com a invenção para o branqueamento óptico de têxteis, papel, papelão e não tecidos. O composto de fórmula (2) é particularmente adequado como agente de branqueamento óptico para branquear e abrilhantar papel, papelão e não tecidos.
[0104] O uso preferido de composto de fórmula (2) de acordo com a invenção é como um aditivo em um processo de fabricação de papel em que o composto de fórmula (2) é adicionado à polpa.
[0105] — Outro uso preferido de composto de fórmula (2) de acordo com a invenção está em uma composição para branqueamento de superfície de papel de acordo com a invenção, ou em uma composição de revestimento pigmentada de acordo com a invenção, ou em uma composição de detergente de acordo com a invenção.
[0106] O que se segue deve demonstrar a presente invenção em mais detalhes, no entanto, sem limitar a mesma.
[0107] As características ópticas do papel iluminado são medidas em um espectrofotômetro calibrado MINOLTAS? ou AUTOELREPHOS .
[0108] O branqueamento CIE e o brilho ISO são medidos de acordo com a ISO 11475 e ISO 2470, respectivamente.
[0109] A ausência de Schopper-Riegler foi determinada de acordo com a ISO 5267-1.
[0110] “Partes” significa “partes em peso” se não indicado de outra forma.
[0111] "Peso seco de fibra" significa o teor de fibra sólida em peso.
EXEMPLO DE PREPARAÇÃO 1
[0112] Adicionam-se 39,3 partes de ácido 4-aminotolueno-2-sulfônico a uma suspensão agitada de 37,8 partes de cloreto cianúrico em 343 partes de água gelada. O pH é mantido em 5 pela adição gota a gota de hidróxido de sódio a 30%. A mistura é agitada abaixo de 10 ºC durante 2 horas. 36,5 partes de ácido 4,4'-diaminostilbeno- 2,2'-dissulfônico são adicionadas ao produto de reação e 50 partes de água são então adicionadas. O pH é ajustado para uma faixa de 6,5 e 7,0 pela adição de 30% em peso de solução de hidróxido de sódio. A mistura é agitada a 75 ºC durante 3 horas. Adiciona-se uma solução de 22,4 partes de dietanolamina em 22,5 partes de água e a mistura é aquecida ao refluxo durante 3 horas, sendo que o pH é mantido de 8,0 a 8,5 pela adição de hidróxido de sódio a 30%. O produto é precipitado à temperatura ambiente e isolado por filtração. O resíduo de filtração é um bolo prensado úmido que também contém NaCl gerado durante a síntese.
[0113] O resíduo de filtração é formulado para uma composição aquosa adicionando-se 0,3 partes de goma de xantana, 5,4 partes de cloreto de sódio, 0,03 partes de Nipacide BIT 20 e 196,4 partes de água para obter 503,9 partes de uma pasta leve e amarela que contém 93,4 partes do composto de fórmula (3).
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NA / N NHÃ, ON SO Na N/A fp õ A NA FA CH; Nao,s— NWA FR A, ==/ AZ A NEN é X—sosta (3) He = NãOsS N No FF]
AN Ho q nH EXEMPLOS DE PREPARAÇÃO 2 A 10
[0114] A preparação dos compostos dos Exemplos 2 a 10 (consulte a Tabela 1) foi feita da seguinte forma: Adicionam-se 39,3 partes de ácido 4-aminotolueno-2-sulfônico a uma suspensão agitada de 37,8 partes de cloreto cianúrico em 343 partes de água gelada. O pH é mantido em 5 pela adição gota a gota de hidróxido de sódio a 30%. A mistura é agitada abaixo de 10 ºC durante 2 horas. 36,5 partes de ácido 4,4'-diaminostilbeno- 2,2'-dissulfônico são adicionadas ao produto de reação e 50 partes de água são então adicionadas. O pH é ajustado para uma faixa de 6,5 e 7,0 pela adição de 30% em peso de solução de hidróxido de sódio. A mistura é agitada a 75 ºC durante 3 horas. Adicionam-se NHR2R? e NHRºRº (0,22 mol) e a mistura é aquecida ao refluxo durante 3 horas, sendo que o pH é mantido de 8,0 a 8,5 pela adição de hidróxido de sódio a 30%.
EXEMPLO DE PREPARAÇÃO 11
[0115] Adicionam-se 39,3 partes de ácido 4-aminotolueno-2-sulfônico a uma suspensão agitada de 37,8 partes de cloreto cianúrico em 343 partes de água gelada. O pH é mantido em 5 pela adição gota a gota de hidróxido de sódio a 30%. A mistura é agitada abaixo de 10 ºC durante 2 horas. 36,5 partes de ácido 4,4'-diaminostilbeno- 2,2'-dissulfônico são adicionadas ao produto de reação e 50 partes de água são então adicionadas. O pH é ajustado para uma faixa de 6,5 e 7,0 pela adição de 30% em peso de solução de hidróxido de sódio. A mistura é agitada a 75 ºC durante 3 horas. Adiciona-se uma solução de 189,1 partes de metanol em 10 partes de água e a mistura é aquecida ao refluxo durante 10 dias, sendo que o pH é mantido de 8,0 a 8,5 pela adição de hidróxido de sódio a 30%.
[0116] Os exemplos de preparação 1 a 11 estão listados na tabela 1. O padrão de substituição dos compostos dos exemplos 2 a 11 é obtido a partir da programação da fórmula (2a) mostrada abaixo e das entradas da tabela 1. 2? R N=
NA N SOM 6 1) NX / ?; — NA ss À? NH Wi RR NESSA D) NY NH 20 A, 4 7a “Um NS (2a) = 4
SOM N DN Y ú W
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EXEMPLO DE APLICAÇÃO 1
[0117] A composição aquosa de exemplo de preparação 1 é adicionada a uma concentração de 0,2% em peso com base em fibra seca (2 kg/t de fibra seca) a uma suspensão aquosa agitada a 2,5% de uma mistura 50:50 de polpa macia branqueada e polpa de madeira dura batida a uma ausência de 20 a 30ºSR (Shopper-Riegler). Após agitação durante 5 minutos, a suspensão de polpa é diluída para 0,5% e é produzida uma folha de papel extraindo-se 1 litro da suspensão dispersa através de uma rede de arame. Depois de prensado e seco, o papel iluminado é medido quanto branqueamento CIE e brilho ISO em um espectrofotômetro MINOLTAG calibrado de acordo com a ISO 11475 e 2470, respectivamente.
EXEMPLO DE APLICAÇÃO 2
[0118] O procedimento do Exemplo de Aplicação 1 é repetido com a diferença de que a composição aquosa do Exemplo 1 é adicionada a uma concentração de 0,4% em peso com base em fibra seca (4 kg/t de fibra seca).
EXEMPLO DE APLICAÇÃO 3
[0119] O procedimento do Exemplo de Aplicação 1 é repetido com a diferença de que a composição aquosa do Exemplo 1 é adicionada a uma concentração de 0,6% em peso com base em fibra seca (6 kg/t de fibra seca).
EXEMPLO DE APLICAÇÃO 4
[0120] O procedimento dos Exemplos de Aplicação 1 a 3 é repetido com a única diferença de que o composto da fórmula (12) de acordo com o Exemplo de Preparação 3 é adicionado com um teor ativo equivalente à polpa de madeira em vez do composto da fórmula (3) de acordo com o Exemplo de Preparação 1 (isto é, a mesma concentração molar do composto de fórmula (12) em comparação com o composto de fórmula (3) nos Exemplos de Aplicação 1 a 3). O papel iluminado é medido quanto branqueamento CIE e brilho ISO em um espectrofotômetro AUTOELREPHOO calibrado de acordo com a ISO 11475 e 2470, respectivamente.
EXEMPLO DE APLICAÇÃO 5
[0121] O procedimento dos Exemplos de Aplicação 1, 2, 3 é repetido com a única diferença de que o composto da fórmula (11) de acordo com o Exemplo de Preparação 2 é adicionado com um teor ativo equivalente à polpa de madeira em vez do composto da fórmula (3) de acordo com o Exemplo de Preparação 1 (isto é, a mesma concentração molar do composto de fórmula (11) em comparação com o composto de fórmula (3) nos Exemplos de Aplicação 1 a 3). O papel iluminado é medido quanto branqueamento CIE e brilho ISO em um espectrofotômetro AUTOELREPHOO calibrado de acordo com a ISO 11475 e 2470, respectivamente. EXEMPLO DE APLICAÇÃO 6
[0122] O procedimento dos Exemplos de Aplicação 1 a 3 é repetido com a única diferença de que o composto da fórmula (20) de acordo com o Exemplo de Preparação 11 é adicionado com um teor ativo equivalente à polpa de madeira em vez do composto da fórmula (3) (isto é, a mesma concentração molar do composto de fórmula (20) em comparação com o composto de fórmula (3) nos Exemplos de Aplicação 1 a 3). O papel iluminado é medido quanto branqueamento CIE e brilho ISO em um espectrofotômetro AUTOELREPHOPGO calibrado de acordo com a ISO 11475 e 2470, respectivamente. EXEMPLOS COMPARATIVOS 1,2, 3
[0123] O procedimento dos Exemplos de Aplicação 1 a 3 é repetido com a única diferença de que o composto da fórmula (1) é adicionado com um teor ativo equivalente à polpa de madeira em vez do composto da fórmula (3) de acordo com o Exemplo de Preparação 1 (isto é, a mesma concentração molar do composto de fórmula (1) em comparação com o composto de fórmula (3) nos Exemplos de Aplicação 1 a 3).
[0124] Resultados são mostrados na Tabela 2. TABELA 2 Concentr CIE
ISO Exemplo ação de Lt o ar b* —Branqueam OBA Brilho OBA ento Exemplo de Fórmula (3) 2 99,6 96,97 2,22 -6,45 116,6
Aplicação 1 Exemplo de Fórmula (3) 4 1031 97,32 2,73 -7,25 125,3 Aplicação 2 Exemplo de Fórmula (3) 6 105,0 97,40 3,02 -8,38 130,4 Aplicação 3 Exemplo Comparativ Fórmula (1) 2 95,9 97,09 0,89 -3,07 105,2 o1 Exemplo Comparativ Fórmula (1) 4 100,6 97,27 1,59 -5,84 118,1 o2 Exemplo Comparativ Fórmula (1) 6 102,4 97,21 1,85 -6,79 124,5 o3 Exemplo de — Fórmula 2 97,6 96,68 1,19 -4,13 110,0 Aplicação 4 (12) Exemplo de — Fórmula 4 1021 96,96 1,80 -6,66 121,8 Aplicação 4 (12) Exemplo de — Fórmula 6 104,2 97,32 2,00 -7,49 126,3 Aplicação 4 (12) Exemplo de — Fórmula 2 96,4 96,64 0,93 -3,44 106,9 Aplicação 5 (11) Exemplo de — Fórmula 4 1004 96,85 1,52 -5,79 117,8 Aplicação 5 (11) Exemplo de — Fórmula 6 1028 97,00 1,86 -7,14 124,1 Aplicação 5 (11)
Exemplo de — Fórmula 2 97,7 96,68 1,38 -4,28 110,7 Aplicação 6 (20) Exemplo de — Fórmula 4 101,9 96,86 2,04 -6,78 122,1 Aplicação 6 (20) Exemplo de — Fórmula Aplicação 6 (20) 6 1038 96,97 2,33 -7,87 127,2 (a) kg OBA por tonelada de papel EXEMPLO DE APLICAÇÃO 7
[0125] As composições de dimensionamento são preparadas adicionando-se uma solução aquosa preparada de acordo com o Exemplo de Preparação 1 a concentrações de 5, 15 e 30 g/|l a uma solução aquosa agitada de amido aniônico (7,5% p/p) (Perfectamyl A4692) a 60 ºC. A solução de dimensionamento é deixada esfriar, depois é derramada entre os rolos móveis de uma prensa de tamanho de laboratório e aplicada a uma folha de base de papel alvejada comercializada em tamanho de AKD (dímero de alquila ceteno) de 75 g/m2. O papel tratado é seco por 5 minutos a 70 ºC em um secador de mesa. O papel seco é deixado condicionar e, em seguida, medido para branqueamento CIE e brilho ISO em um espectrofotômetro AUTOELREPHOPGO calibrado de acordo com a ISO 11475 e 2470, respectivamente.
EXEMPLO COMPARATIVO 4
[0126] O procedimento do Exemplo de Aplicação 6 é repetido com a única diferença de que o composto da fórmula (1) é adicionado com um teor ativo equivalente à solução aquosa de amido em vez do composto da fórmula (3) de acordo com o Exemplo de Preparação 1 (isto é, a mesma concentração molar do composto de fórmula (1) em comparação com o composto de fórmula (3) nos Exemplo de Aplicação 6).
EXEMPLO DE APLICAÇÃO 8
[0127] O procedimento do Exemplo de Aplicação 7 é repetido com a única diferença de que o composto da fórmula (12) de acordo com o Exemplo de Preparação 3 é adicionado com um teor ativo equivalente à solução aquosa de amido em vez do composto da fórmula (3) de acordo com o Exemplo de Preparação 1 (isto é, a mesma concentração molar do composto de fórmula (12) em comparação com o composto de fórmula (3) nos Exemplo de Aplicação 7). EXEMPLO DE APLICAÇÃO 9
[0128] O procedimento do Exemplo de Aplicação 7 é repetido com a única diferença de que o composto da fórmula (13) de acordo com o Exemplo de Preparação 4 é adicionado com um teor ativo equivalente à solução aquosa de amido em vez do composto da fórmula (3) de acordo com o Exemplo de Preparação 1 (isto é, a mesma concentração molar do composto de fórmula (13) em comparação com o composto de fórmula (3) nos Exemplo de Aplicação 7).
[0129] Resultados são mostrados na Tabela 3. TABELA 3 Conce
CIE ntração ISO Exemplo L* a* b* —Branqueam OBA de Brilho ento OBA( Exemplo de Fórmula (3) 5 104,3 95,70 2,81 -10,31 135,3 Aplicação 7 Exemplo de Fórmula (3) 10 108,4 95,97 3,31 -12,47 145,3 Aplicação 7 Exemplo de Fórmula (3) 15 110,3 96,07 3,46 -13,47 149,9 Aplicação 7 Exemplo de Fórmula (12) 5 104,0 95,69 2,81 -10,15 134,5 Aplicação 8 Exemplo de Fórmula (12) 10 108,1 95,90 3,34 -12,40 144,9 Aplicação 8 Exemplo de Fórmula (12) 15 110,1 96,08 3,52 -13,36 149,4 Aplicação 8
Exemplo de Fórmula (13) 5 103,7 95,66 2,88 -9,98 133,7 Aplicação 9 Exemplo de Fórmula (13) 10 107,8 95,87 3,49 -12,30 144,4 Aplicação 9 Exemplo de Fórmula (13) 15 109,9 95,99 3,76 -13,46 149,6 Aplicação 9 Exemplo Comparativ Fórmula (1) 5 103,6 95,66 2,77 -9,94 133,6 o4 Exemplo Comparativ Fórmula (1) 10 107,8 95,91 3,33 -12,21 144,1 o4 Exemplo Comparativ Fórmula (1) 15 109,7 96,04 3,52 -13,18 148,5 o4 () partes OBA por | amido EXEMPLO DE APLICAÇÃO 10
[0130] Foi preparada uma composição de revestimento que contém 70 partes de giz (disponível comercialmente sob o nome comercial Hydrocarb 55 da OMYA), 30 partes de argila (disponível comercialmente sob o nome comercial Polygloss 90 da KaMin), 49,5 partes de água, 0,6 partes de agente dispersante (disponível comercialmente sob o nome comercial Topsperse GX-N de Coatex), 20 partes de 50% de látex (um copolímero de acrilato de estireno disponível comercialmente sob o nome comercial Cartacoat B631 de Archroma), 80 partes de poli(álcool vinílico) a 10% (comercialmente disponível sob o nome comercial Mowiol 4 -98) e uma solução aquosa preparada de acordo com o Exemplo Preparativo 2 em concentrações de 0,6, 1,2 e 1,8%. O teor de sólidos da composição de revestimento foi ajustado para aproximadamente 67% pela adição de água, e o pH foi ajustado para 8 - 9 com hidróxido de sódio. A composição de revestimento foi então aplicada a uma folha de base de papel branco comercial de tamanho neutro de 75 g/m?, com uso de um aplicador automático de barra enrolada em fio com uma configuração de velocidade padrão e uma carga padrão na barra. O papel revestido foi então seco durante 5 minutos em um fluxo de ar quente. Posteriormente, o papel foi deixado condicionar e medido para branqueamento CIE e brilho ISO em um espectrofotômetro AUTOELREPHOPGO calibrado de acordo com a ISO 11475 e 2470, respectivamente.
EXEMPLO DE APLICAÇÃO 11
[0131] O procedimento do Exemplo de Aplicação 10 é repetido com a única diferença de que o composto da fórmula (3) de acordo com o Exemplo de Preparação 1 é adicionado com um teor ativo equivalente ao revestimento colorido em vez do composto da fórmula (11) de acordo com o Exemplo de Preparação 2 (isto é, a mesma concentração molar do composto de fórmula (3) em comparação com o composto de fórmula (11) nos Exemplo de Aplicação 10).
EXEMPLO DE APLICAÇÃO 12
[0132] O procedimento do Exemplo de Aplicação 10 é repetido com a única diferença de que o composto da fórmula (12) de acordo com o Exemplo de Preparação 3 é adicionado com um teor ativo equivalente à solução aquosa de amido em vez do composto da fórmula (11) de acordo com o Exemplo de Preparação 2 (isto é, a mesma concentração molar do composto de fórmula (12) em comparação com o composto de fórmula (11) nos Exemplo de Aplicação 10).
EXEMPLO COMPARATIVO 5
[0133] O procedimento do Exemplo de Aplicação 9 é repetido com a única diferença de que o composto da fórmula (1) é adicionado com um teor ativo equivalente ao revestimento colorido em vez do composto da fórmula (11) de acordo com o Exemplo de Preparação 2 (isto é, a mesma concentração molar do composto de fórmula (1) em comparação com o composto de fórmula (11) nos Exemplo de Aplicação 9).
[0134] Resultados são mostrados na Tabela 4
TABELA 4 Conce
CIE ntração ISO Exemplo L* a* b* Branqueam OBA de Brilho ento OBA( Exemplo de Aplicação Fórmula(11) O6 98,8 95,73 2,14 -6,59 118,9 Exemplo de Aplicação Fórmula (11) 1,2 101,2 95,87 2,36 -7,95 125,2 10 Exemplo de Aplicação Fórmula (11) 1,8 101,5 96,02 2,08 -7,91 125,3 10 Exemplo de Aplicação Fórmula (3) O6 98,6 95,75 1,96 -6,40 118,1 1 Exemplo de Aplicação — Fórmula (3) 1,2 100,7 96,01 1,92 -7,38 123,0 1 Exemplo de Aplicação — Fórmula (3) 1,8 100,6 96,17 1,32 -6,94 121,4 1 Exemplo de Fórmula Aplicação 0,6 296,8 95,680 1,91 -5,45 113,5 (12) 12 Exemplo de — Fórmula 1,2 99,3 95,81 2,05 -6,77 119,8
Aplicação (12) 12 Exemplo de Fórmula Aplicação 1,8 100,1 95,98 1,76 -6,99 121,2 (12) 12 Exemplo Comparativ Fórmula (1) O6 96,5 95,65 1,80 -5,17 112,4 o5 Exemplo Comparativ Fórmula (1) 1,2 99,3 95,88 1,96 -6,62 119,3 o5 Exemplo Comparativ Fórmula (1) 1,8 99,5 96,09 1,31 -6,38 118,7 o5 (d) partes de OBA/pigmentos de partes secas
[0135] O branqueador óptico da invenção fornece valores significativamente mais altos de branqueamento CIE e brilho ISO em níveis de aplicação equivalentes.
Claims (16)
1. Composto de fórmula (2)
Z
A
A N N SOM
NE =: MOS NE: 7 caracterizado por Z' e 7? significarem independentemente um do outro ORº ou OR*º%, em que Rº e R'º significam independentemente um do outro alquila C1 a C3 linear ou alquila C3 ramificada; ou Z' e Z? significam independentemente um do outro NR2Rº ou NRR5, em que R? e Rº significam independentemente um do outro hidrogênio, alquila C1 a Ca linear ou alquila C3, Ca ramificada, hidroxialquila C2, C3 linear ou hidroxialquila C3 ramificada, CH2CO2M, CH2CH2CONH2 ou CH2CH2CN, R? e Rº significam independentemente um do outro alquila C1 a Ca linear ou alquila C3, Ca ramificada, hidroxialquila C2, C3 linear ou hidroxialquila C3 ramificada, CH2CH2SO3M CH2CO2M, CH(CO2M)CH2CO2M ou CH(CO2M)CH2CH2C0O2M, benzila, ou R?eRº e/ ou Rº e Rº significam, em conjunto com seu átomo de nitrogênio vizinho, um anel de morfolina, e R' e Rô significam independentemente um do outro hidrogênio, outra alquila C1 a Ca linear ou C3, alquila Ca ramificada, hidroxialquila C2 a C3 linear ou hidroxialquila
C;3 ramificada, CH2CH2CONH>2 ou CH2CH2CN, Re Rêsignificam independentemente um do outro hidrogênio, alquila C1 a Ca linear ou alquila C3, Ca ramificada, sob a condição de que pelo menos um de R' ou Rºseja alquila C1 a Ca linear ou alquila C3, Ca ramificada, Xe Y significam independentemente um do outro CO2M ou SO3M, m e n são O, 1 ou 2, sob a condição de que pelo menos um de m ou n seja pelo menos 1, e M significa um cátion para equilibrar a carga aniônica selecionada a partir do grupo que compreende ou consiste essencialmente em hidrogênio, um cátion de metal alcalino, cátion de metal alcalino-terroso, amônio, amônio que é mono-, di-, tri- ou tetra substituído por uma alquila C1 a Ca linear ou radical alquila ramificada C3, Ca, amônio que é mono-, di-, tri- ou tetra substituído por uma ou hidroxialquila C1 a Ca linear ou radical hidroxialqguila C3, Ca ramificada, amônio que é di-, tri-, ou tetra substituído por uma mistura de alquila Ci: a Ca linear ou radical alquila C3, Ca ramificada ou hidroxialquila C1 a Ca linear ou radical hidroxialquila C3, Ca ramificada ou misturas de os ditos cátions, em que se R é alquila C1 to Ca linear ou alquila C3, Ca ramificada, então n é pelo menos 1, e/ ou se R$ é alquila C1 a Ca linear ou alquila C3, Ca ramificada, então m é pelo menos 1.
2. Composto, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por Rº e R'º significarem independentemente um do outro metila, etila, propila ou isopropila, de preferência, metila.
3. Composto, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por R' e/ ou R$ significar hidrogênio, metila ou etila, de preferência, um ou ambos R? e R$ está na para posição ao R' respectivamente R$ que porta átomo de nitrogênio, sob a condição de que pelo menos um dentre R? ou Rº seja metila ou etila.
4. Composto, de acordo com a reivindicação 1 ou 3, caracterizado por R e/ ou R$ significar metila, de preferência, um ou ambos de R? e Rº está na para posição ao R' respectivamente R$ que porta átomo de nitrogênio.
5. Composto, de acordo com pelo menos uma dentre as reivindicações 1 a 3, caracterizado por XeY significarem SO3M, e M significar um cátion para equilibrar a carga aniônica selecionada a partir do grupo de Li*, Na*, K*, 74 Ca?”, 7 Mg?*, amônio que é mono-, di-, tri- ou tetra substituído por uma alquila C1 a Ca linear ou radical alquila C3, Ca ramificada, amônio que é mono-, di-, tri- ou tetra substituído por uma ou hidroxialquila C1 a Ca linear ou radical hidroxialquila C3, Ca ramificada, amônio que é di-, tri-, ou tetra substituído por uma mistura de alquila C1 a Ca linear ou radical alquila C3, Ca ramíificada ou hidroxialquila C1 a Ca linear ou radical hidroxialquila Ca, Ca ramificada, e menél, ou em que XeY significa SO3M, e M significa Na*, e menél.
6. Composto, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por X estar na meta posição ao R' que porta átomo de nitrogênio e Y está na meta posição ao Rô que porta átomo de nitrogênio.
7. Composto, de acordo com pelo menos uma dentre as reivindicações 1 e 3 a 6, caracterizado por R' e/ ou R$ significarem hidrogênio.
8. Composto, de acordo com pelo menos uma dentre as reivindicações 1 e 3 a 7, caracterizado por R?eRº e/ ou R? e R$ significarem independentemente um do outro hidroxietila e/ ou hidróxi-isopropila, de preferência, hidroxietila.
9. Composição aquosa concentrada caracterizada por compreender 5 a 60% em peso de pelo menos um composto de fórmula (2), de acordo com pelo menos uma dentre as reivindicações 1 a 8.
10. Composição aquosa concentrada, de acordo com a reivindicação 9, caracterizada por compreender um ou mais aditivos de biocidas, espessantes, corantes para proteção, solubilizadores, polímeros como poli(álcool vinílico) e polietilenoglicol, ou sal inorgânico como cloreto de sódio.
11. Composição aquosa, de acordo com a reivindicação 9 ou 10, caracterizada por a composição aquosa ser uma pasta aquosa.
12. Processo para a preparação de um composto de fórmula (2), de acordo com pelo menos uma dentre as reivindicações 1 a 8, caracterizado por haleto cianúrico ser reagido em uma primeira etapa com um composto de fórmula (4) e/ ou um composto de fórmula (5) CA Im Ds Hz a Nm O
RA A ED em que R7, R$, X, Y, me n têm o significado conforme definido em pelo menos uma dentre as reivindicações 1 a 6, e em que o produto de reação da primeira etapa é reagido em uma segunda etapa com um composto da fórmula (6)
SOM = | H e FR, FR "RAR é Nono (6) Nini /
SOM em que M tem o significado conforme definido em pelo menos uma dentre as reivindicações 1 a 5, ou em que haleto cianúrico é reagido em uma primeira etapa com um composto de fórmula (6) e o produto de reação da primeira etapa é reagido em uma segunda etapa com compostos de fórmula (4) e/ ou fórmula (5),
e em que o produto de reação da segunda etapa é reagido em uma terceira etapa com um composto de fórmula (7) e/ ou um composto de fórmula (8) nº R? NRO) NR) W é em que R?à, Rà, Rº, Rº têm o significado conforme definido nas reivindicações 1, ou 8, ou em que o produto de reação da segunda etapa é reagido em uma terceira etapa com um composto de fórmula (9) e/ ou um composto de fórmula (10) H-ORº (9) H--OR*º (10) em que Rº e R'º têm o significado conforme definido na reivindicação 1 ou
2.
13. Processo, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado por a reação ser executada em um meio aquoso na primeira etapa é executada em uma temperatura na faixa de 0 ºC a 20 ºC e em um valor de pH na faixa de pH=4a6,a segunda etapa é executada em uma temperatura na faixa de 20 a 80 ºC e em um valor de pH na faixa de pH = 6 a 7,5, e a terceira etapa é executada a uma temperatura na faixa de 60 ºC a 102 ºC e em um valor de pH na faixa de pH=7,5a09.
14. Processo para branquear papel caracterizado por compreender as etapas: fornecer uma suspensão de polpa, adicionar 0,01 a 5% em peso com base em fibra seca da polpa de uma composição aquosa, de acordo com pelo menos uma dentre as reivindicações 9 a 11, para obter uma polpa iluminada, drenar água da mistura, pressionar e secar a mistura na folha de papel.
15. Uso de compostos de fórmula (2), de acordo com pelo menos uma dentre as reivindicações 1 a 8, ou uma composição aquosa concentrada de acordo com pelo menos uma dentre as reivindicações 9 a 11 caracterizado por ser para branqueamento óptico de produtos têxteis, papel, papelão e não tecidos.
16. Uso, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado por o composto de fórmula (2) ser adicionado a polpa.
Resumo da Patente de Invenção para “BRANQUEADOR ÓPTICO PARA BRANQUEAR PAPEL”
A invenção se refere um branqueador óptico para branquear e abrilhantar papel, papelão, produtos têxteis e não tecidos, um processo para fabricar o dito branqueador óptico, o uso do dito branqueador nos processos de fabricação de papel e um processo para branquear papel.
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