BR112020010467A2 - partículas revestidas de grau alimentício contendo ácidos policarboxílicos - Google Patents
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Abstract
Refere-se a uma partícula revestida de grau alimentício compreendendo: a) um núcleo o qual compreende um ácido policarboxílico (C4-C12); e b) um revestimento o qual compreende: (i) um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (C4-C12) em que pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (C4-C12) está na forma de ácido, e pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (C4-C12) está na forma de sal, e (ii) um agente formador de película; em que a relação de peso entre (i) e (ii) é de 20:80 a 40:60. Também se refere a processos para o preparo destas partículas revestidas de grau alimentício, ao seu uso como aditivo alimentar, bem como a produtos alimentares compreendendo os mesmos.
Description
[1] Este pedido reivindica o benefício do Pedido de Patente Europeu EP 17382850.0 depositado em 14 de dezembro de 2017.
Campo tecnológico
[2] A presente invenção se refere a partículas revestidas de grau alimentício contendo ácidos policarboxílicos. Também se refere à um processo para o seu preparo, ao seu uso como aditivo alimentar e a produtos alimentares compreendendo os mesmos.
Antecedentes da técnica
[3] Ácidos policarboxílicos tais como ácido cítrico, ácido málico ou ácido tartárico são aditivos comumente usados em produtos alimentares. Um dos campos em que estes ácidos são mais utilizados é na indústria de confeitos, incluindo, por exemplo, balas duras e macias e gomas de mascar, em que uma rápida liberação dos referidos ácidos policarboxílicos é desejada para produzir uma intensa sensação de sabor ácido.
[4] Estes ácidos higroscópicos são deliquescentes, logo, absorvem água da atmosfera. Além disso, estes ácidos policarboxílicos, devido à sua natureza ácida intrínseca, podem causar interações prejudiciais em alguma matriz alimentar. Por exemplo, quando aplicados como acidulante para balas gelatinosas macias, eles podem promover reações de inversão de açúcar, alterando a estabilidade da gelatina.
[5] Como uma consequência, diferentes tecnologias de encapsulamento foram desenvolvidas para proteger esses ácidos do meio ambiente, superando, assim, os inconvenientes acima mencionados da absorção de umidade do ambiente e migrações indesejáveis em produtos alimentares.
[6] Nos últimos anos, os revestimentos protetores de origem gordurosa têm sido amplamente utilizados para encapsular esses acidulantes. A natureza hidrofóbica dos revestimentos gordurosos proporciona a barreira protetora necessária contra a higroscopicidade. No entanto, estes revestimentos resultam em uma liberação muito lenta do ativo em meio aquoso, o que é prejudicial para a sensação gustativa.
[7] A patente europeia EP 3127434 descreve o uso de monoglicerídeos, diglicerídeos e suas combinações como revestimentos para ingredientes alimentares (por exemplo, ácidos orgânicos). Em geral, os glicerídeos resultam em revestimentos mais elásticos do que as gorduras hidrogenadas tipicamente utilizadas (palma, girassol); eles são sem sabor e permitem uma boa proteção contra a umidade. No entanto, os glicerídeos podem ser muito macios para certas aplicações, tal como, por exemplo, a fabricação de balas, uma vez que apresentam um comportamento pegajoso durante a produção e dificultam o preparo das partículas. Além disso, as partículas revestidas com glicerídeos na quantidade necessária para garantir uma boa barreira de umidade para o ácido encapsulado apresentam uma liberação lenta na água, o que apresenta um efeito negativo sobre o sabor.
[8] Em outra abordagem, a patente US 8431171 descreve o uso de sais (por exemplo, malato de sódio monohidrogenado) como revestimentos protetores de ingredientes ativos (ácidos de grau alimentício). No entanto, uma vez que as camadas feitas destes sais apresentam propriedades limitadas na formação da película, altas quantidades de sais (pelo menos 50 % em peso em relação ao peso total da partícula) devem ser utilizadas para criar uma camada mais espessa que efetivamente proteja o ácido no núcleo da higroscopicidade. Como consequência, o sabor ácido dos ácidos orgânicos encapsulados é modificado pela quantidade de sal utilizada no processo de revestimento. Além disso, os inventores também observaram rachaduras moderadas na camada de revestimento contendo a alta quantidade de sal quando as partículas foram submetidas a um processo de fricção. Assim, as partículas divulgadas no US 8431171 são quebradiças e, consequentemente, difíceis de serem manipuladas.
[9] Portanto, pelo que é conhecido no estado da técnica, existe uma necessidade de desenvolver uma camada de revestimento que não só proteja os referidos ácidos do meio ambiente, mas que também permita uma rápida liberação do ativo e supere os problemas da técnica anterior.
Sumário da invenção
[10] Os inventores descobriram que, quando ácidos de grau alimentício são encapsulados com uma camada de revestimento combinada contendo uma mistura de um agente formador de película (tal como, por exemplo, um monoglicerídeo), e um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-C12) em uma relação específica, a quantidade de revestimento em relação à quantidade total da partícula pode ser reduzida e as partículas resultantes mostram uma dureza aumentada quando comparada às partículas do estado da técnica. Esta dureza melhorada, por um lado, evita o quebrantamento e as rachaduras e, por outro lado, facilita a manipulação durante a produção e o uso.
[11] Além disso, tal como demonstrado nos exemplos abaixo, a natureza hidrofóbica da camada de revestimento combinada é capaz de formar uma película encapsulante ao redor do ácido no núcleo que atua como uma barreira de umidade que proporciona boa proteção higroscópica, de modo que as partículas da invenção apresentem boa estabilidade durante sua vida útil.
[12] Além disso, as partículas da invenção permitem uma rápida liberação do ácido encapsulado e apresentam a vantagem adicional de que o sabor do ácido não é modificado. Isto pode ser de especial interesse em aplicações como balas duras / macias e gomas de mascar, nas quais a rápida liberação dos ácidos de grau alimentício deve proporcionar uma forte e prolongada sensação de sabor azedo.
[13] Sendo assim, um aspecto da presente invenção se refere a uma partícula revestida de grau alimentício compreendendo: a) um núcleo o qual compreende um ácido policarboxílico (Ca-C12); E b) um revestimento o qual compreende: (i) um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-C1i2) em que pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (C4a-C12) está na forma de ácido, e pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (Cs-C12) está na forma de sal, e (ii) um agente formador de película; em que a relação de peso entre (1) e (ii) é de 20:80 a 40:60.
[14] A invenção ainda se refere a processos simples e rápidos para o preparo das partículas acima. Então, um segundo aspecto da invenção se refere à um processo para o preparo das partículas revestidas de grau alimentício tal como definidas acima, o qual compreende: a) dispersar ou dissolver um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-C12) (i) tal como definido acima, em um agente formador de película (ii) em uma temperatura adequada; em que a relação de peso entre (i) e (ii) é de 20:80 a 40:60; e b) pulverizar a dispersão ou solução da etapa a) em um ácido policarboxílico (Ca-Ci2).
[15] Um terceiro aspecto da invenção se refere a um processo para o preparo da partícula revestida de grau alimentício tal como definido acima, o qual compreende: a') pulverizar uma solução de um hidróxido de metal alcalino em um ácido policarboxílico (Ca-C12) para formar uma camada de um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-C12) (i) tal como definida acima; e b') pulverizar um agente formador de película (ii) nas partículas da etapa a') até que a relação de peso entre (1) e (ii) seja de 20:80 a 40:60.
[16] As partículas da invenção, tal como definidas acima, podem ser usadas para o preparo de produtos alimentares. Então, aspectos adicionais da invenção se referem ao uso das partículas revestidas de grau alimentício como aditivo alimentar, e a produtos alimentares compreendendo as partículas revestidas de grau alimentício opcionalmente juntas com outros componentes comestíveis.
Descrição detalhada da invenção
[17] Todos os termos aqui utilizados neste pedido, salvo indicação em contrário, devem ser entendidos em seu significado comum, tal como é conhecido no estado da técnica. Outras definições mais específicas para determinados termos tal como utilizados no presente pedido são conforme estabelecidas abaixo e destinam-se a ser aplicadas em toda o relatório descritivo e reivindicações.
[18] Salvo indicação em contrário, todas as porcentagens aqui mencionadas em relação aos componentes da composição são expressas em peso, em relação ao peso total das partículas ou o revestimento, desde que a soma das quantidades dos componentes seja igual a 100 %.
[19] Para os propósitos da invenção, o termo “cerca de” ou “em torno de” se refere a uma faixa de valores de + % de um valor especificado. Por exemplo, a expressão “cerca de 20” ou “em torno de 20” inclui + 10 % de 20, isto é, de 18 a 22.
[20] Para os propósitos da invenção, temperatura ambiente se refere a 20 - 25 ºC.
[21] O termo “grau alimentício” é aqui utilizado com o significado de estar adequado tanto ao consumo humano ou animal, ou pelo menos permitido para entrar em contato com o alimento. O termo “comestível”, tal como aqui utilizado, significa não tóxico e adequado para o consumo.
[22] As partículas da invenção estão na forma de um micro encapsulado núcleo - casca, isto é, elas compreendem um núcleo e um revestimento. Para os propósitos da invenção, os termos “encapsulado” e “revestido” são usados de forma intercambiável e se referem ao fato de que o núcleo compreendendo o ácido policarboxílico (C4a-C12) é completamente revestido com o revestimento.
[23] Os termos “revestimento” e “casca” são aqui utilizados de forma intercambiável e se referem a uma camada que cobre o núcleo. O termo revestimento ou casca de “único componente” se refere, aqui, ao fato de que o revestimento ou casca contém apenas um do sal de metal alcalino do ácido policarboxílico (C1-C12) ou do agente formador de película. O termo revestimento ou casca “combinado” se refere, aqui, ao fato de que o revestimento ou casca contém uma combinação de ambos, o sal de metal alcalino do ácido policarboxílico (Ca-C12) e o agente formador de película.
[24] Em uma modalidade particular da invenção, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, a invenção se refere a uma partícula de grau alimentício, a qual consiste de um núcleo e uma única camada de revestimento (isto é, o núcleo é envolvido por apenas uma camada de revestimento), em que a composição do núcleo e da camada de revestimento é tal como aqui definida.
[25] Em outra modalidade particular da invenção, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, as partículas da invenção são substancialmente arredondadas.
[26] Em geral, as partículas da invenção apresentam um tamanho de partícula médio de 100 a 1000 um, mais particularmente de 300 a 700 um, dependendo da aplicação na qual elas são utilizadas. O tamanho de partícula médio tal como aqui utilizado corresponde ao D;so (também referido como Dv(50)), o qual é o ponto na distribuição do tamanho, até e incluindo o qual, 50 % do volume total do material da amostra está contido. O tamanho de partícula médio pode ser medido por meio de uma peneira vibracional (FTL-0200, de FILTRA) .
[27] Em outra modalidade particular da invenção, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, as partículas da invenção apresentam um tamanho de partícula médio de 100 a 1000 pum, mais particularmente, de 200 a 800 um, ainda mais particularmente de 300 a 600 um.
[28] Nas partículas da invenção, o núcleo compreende um ácido policarboxílico (Ca-C12), e o revestimento compreende um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-C1i2). O ácido policarboxílico do núcleo e o ácido policarboxílico na forma de um sal presente no revestimento pode ser o mesmo ou diferente.
[29] Para os propósitos da invenção, o termo “ácido policarboxílico (Ca-C12)” se refere a um ácido policarboxílico acíclico ou cíclico contendo de 4 a 12 átomos de carbono e mais do que um grupo ácido carboxílico. os ácidos policarboxílicos podem ser saturados ou insaturados. Exemplos de ácidos policarboxílicos (Ca-C12) incluem, sem limitação, ácido succínico, ácido itacônico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido cítrico, ácido oxálico, ácido málico, ácido adípico, ácido tartárico, e similares.
[30] O termo “sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-C12)” se refere a um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (C4-C1i12) tal como definido acima, em que pelo menos um grupo carboxílico está na forma de ácido, e pelo menos um grupo carboxílico está na forma de sal. Exemplos de sais de metal alcalino incluem, sem limitação, sódio, potássio, cálcio, e combinações dos mesmos.
[31] Em uma modalidade particular da invenção, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, o núcleo compreende um ácido policarboxílico (Ca-C12) selecionado a partir do grupo que consiste em ácido succínico, ácido itacônico, ácido maleico, ácido oxálico, ácido málico, ácido cítrico, ácido fumárico, ácido tartárico, ácido adípico, e uma combinação dos mesmos; mais particularmente, selecionado a partir do grupo que consiste em ácido málico, ácido cítrico, ácido fumárico, ácido tartárico, ácido adípico, e uma combinação dos mesmos; ainda mais particularmente o ácido policarboxílico (Ca-Ci12) compreendido no núcleo é ácido málico.
[32] Em outra modalidade particular da invenção, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, o revestimento compreende um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-C12) selecionado a partir do grupo que consiste em malato de sódio ou potássio monohidrogenado, citrato de sódio ou potássio dihidrogenado, citrato dissódico ou dipotássico monohidrogenado, e combinações dos mesmos. Ainda mais particularmente, o revestimento compreende um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (C41-C12) selecionado a partir do grupo que consiste em malato de sódio ou potássio monohidrogenado.
[33] Em outra modalidade particular da invenção, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, o ácido policarboxílico do núcleo e o ácido policarboxílico na forma de um sal presente no revestimento são o mesmo.
[34] Tal como mencionado acima, a relação de peso no revestimento entre o sal de metal alcalino do ácido policarboxílico (Ca-C12) (i) e o agente formador de película (ii) é de 20:80 a 40:60. Em uma modalidade particular da invenção, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, a relação de peso no revestimento entre (i) e (ii) é de 25:75 a 35:65. Em outra modalidade, a relação de peso no revestimento entre (i) e (ii) é de 20:80, ou 25:75, ou 30:70, ou 35:65, ou 40:60.
[35] Em outra modalidade particular da invenção, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, o revestimento consiste em (i) um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-C12), e (ii) um agente formador de película. Em uma modalidade mais particular, (i) e (ii) estão presentes no revestimento em uma quantidade de 20 % a 40 % e de 60 % a 80 %, em peso em relação ao peso total do revestimento, respectivamente, de modo que a soma do % em peso de (i) e (ii) é 100 %. Em outra modalidade mais particular, (i) e (ii) estão presentes no revestimento em uma quantidade de 25 % a 35 % e de 65 % a 75 %, em peso em relação ao peso total do revestimento, respectivamente, de modo que a soma da % em peso do (i) e (ii) é de 100 % do revestimento. Em outra modalidade mais particular, o sal de metal alcalino do ácido policarboxílico (Ca4a-C12) e o agente formador de película estão presentes no revestimento em uma quantidade de 20 % e 80 %, ou de 25 % e 75 %, ou de 30 % e 70 %, ou de 35 % e 65 %, ou de 40 % e 60 %, em peso em relação ao peso total do revestimento, respectivamente.
[36] O revestimento das partículas da invenção ainda compreende um agente formador de película. Um agente de revestimento formador de película é projetado para formar uma película de proteção contínua e homogênea sobre uma superfície. O objetivo principal do agente formador de película é isolar ou proteger a partícula interna do ambiente externo ou retardar a ação física ou química a qual a partícula deve sofrer até ser liberada, as quais ocorrem em determinadas condições nas quais o agente de revestimento é dissolvido ou fundido.
[37] Un agente de revestimento com capacidade de formação de película deve ser capaz de gerar uma camada sólida homogênea e contínua camada quando o revestimento é resfriado ou secado sobre uma superfície sem presença de cristal individual. Ainda, deve ser capaz de reduzir ou retardar em tempo pelo menos 50 % das interações com o meio ambiente (como a dissolução, higroscopicidade, oxidação...) com uma quantidade muito baixa do agente de revestimento.
[38] Agentes de formação de película típicos incluem um material de revestimento líquido / fundido, ou uma solução de material de revestimento em líquido, preferencialmente água, a qual se torna volatilizada durante o processo de revestimento.
[39] Em uma modalidade particular da invenção, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, o agente formador de película apresenta propriedades emulsificantes.
[40] Em uma modalidade particular da invenção, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, oO agente formador de película é selecionado a partir do grupo que consiste em glicerídeos, ésteres graxos (Ca-Cxs) de poligliceril, ésteres graxos (C'a-Cxs) de sorbitano, éteres de celulose, incluindo compostos de celulose solúveis em água (por exemplo, hidroxipropilmetil celulose, hidroximetil celulose), polissacarídeos (por “exemplo, maltodextrina), poliois (por exemplo, maltitol, sorbitol), gomas naturais (por exemplo, goma arábica, goma acácia), amidos “modificados, proteínas (por exemplo, caseína, gelatina), sais de metal alcalino dos ácidos policarboxílicos (Ca-C12) (por exemplo, ácido cítrico, ácido málico, ácido sórbico, ácido ascórbico), sais de metal alcalino do ácido fosfórico e combinações dos mesmos.
[41] Glicerídeos ou acil glicerois são ésteres formados a partir de glicerol e ácidos graxos (C4a-Cox8) e podem ser produzidos biológica ou industrialmente. Para os propósitos da presente invenção, o termo “ácido graxo (Ca- C28)” se refere a um ácido carboxílico com uma longa cadeia alifática, o qual é tanto linear ou ramificado, saturado ou insaturado, e contém de 4 a 28 átomos de carbono. Exemplos de ácidos graxos incluem, sem limitação, ácido esteárico,
ácido cerótico, ácido isoesteárico, ácido palmítico, ácido oleico, ácido linoleico, ácido mirístico, ácido beênico, ácido araquídico, ácido montânico, ácido cáprico, ácido láurico, e combinações dos mesmos.
[42] Dependendo do número de grupos hidroxila funcionais do glicerol que são esterificados, os glicerídeos são classificados como monoglicerídeos (um grupo hidroxila funcional esterificado com uma molécula de ácido graxo), diglicerídeos (dois grupos hidroxila funcionais esterificados com duas moléculas de ácido graxo), e triglicerídeos (três grupos hidroxila funcionais esterificados com três moléculas de ácido graxo).
[43] Como o glicerol contém ambos os grupos alcoólicos primários e secundários, diferentes tipos de monoglicerídeos e diglicerídeos podem ser formados. Os monoglicerídeos podem ser l-mono acil glicerois nos quais o ácido graxo está ligado a um álcool primário, ou 2-mono acil glicerois nos quais o ácido graxo está ligado a um álcool secundário. Os diglicerídeos podem ser 1,2- diacilglicerois nos quais os ácidos graxos estão ligados ao álcool secundário e um dos álcoois primários, ou 1,3- diacilglicerois nos quais os ácidos graxos estão ligados aos álcoois primários.
[44] Ésteres graxos (Ca-C>28) de poligliceril são ésteres parciais misturados formados pela reação de glicerois polimerizados com gorduras, óleos ou ácidos graxos comestíveis, em que os ácidos graxos são tal como previamente definidos. os ésteres graxos (Ca-C>28) de poligliceril podem apresentar a fórmula:
OPa RO (CHhE— bi CHOn — Ps em que o valor médio de n é de 2 a 20 e cada um de Ri, R2 e R; são independentemente uma porção de ácido graxo ou hidrogênio. Exemplos de ésteres graxos (Ca-C28) de poligliceril incluem, sem limitação, miristato de hexagliceril, miristato de decagliceril, oleato de hexagliceril, oleato de decagliceril, laurato de hexagliceril, laurato de decagliceril, estearato de decagliceril e similares.
[45] Ésteres graxos (Ca-Ca8) de sorbitano (também conhecidos como Spans) são ésteres de sorbitano com ácidos graxos, em que os ácidos graxos são tal como previamente definidos. Exemplos de ésteres graxos (C4as-Cox8) de sorbitano incluem, sem limitação, monolaurato de sorbitano, monoestearato de sorbitano, monooleato de sorbitano, monopalmitato de sorbitano e similares.
[46] Polissacarídeos são polímeros compreendendo uma estrutura que consiste basicamente de unidades de repetição de monossacarídeos e / ou unidades de repetição de monossacarídeos derivatizadas. Os polímeros podem ser compostos por cadeias lineares longas até cadeias altamente ramificadas. Exemplos de polissacarídeos incluem, sem limitação, amidos, amidos modificados, amilopectina, amilopectina modificada, amilose, amilose modificada, quitosana, quitina, goma qguar, maltodextrina, goma gqguar modificada, farinha de sementes de alfarroba, celulose (polímero linear longo de D-glicose), celulose modificada tal como celulose carboxi alquilada e carboximetil celulose, polissacarídeos oxidados, polissacarídeos sulfatados, polissacarídeos catiônicos, pectina, goma arábica, goma karaya, xantana, cCarragenas, agar agar e alginatos. Os polissacarídeos são capazes de formar películas estruturais. Dependendo da sua estrutura, os polissacarídeos podem ser solúveis ou insolúveis em água.
[47] Em uma modalidade particular da invenção, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, oO agente formador de película é selecionado a partir do grupo que consiste em glicerídeos, ésteres graxos (C1-C>xs) de poligliceril, ésteres graxos (Ca-C28) de sorbitano, polissacarídeos, e combinações dos mesmos. Mais particularmente, o agente formador de película é selecionado a partir do grupo que consiste em monoglicerídeos, diglicerídeos, ésteres graxos (Ca-Cxs) de poligliceril, ésteres graxos (Ca-C28) de sorbitano, polissacarídeos, e combinações dos mesmos.
[48] Em uma modalidade particular da invenção, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, os glicerídeos são selecionados a partir do grupo que consiste em glicerídeos de ácido esteárico, ácido cerótico, ácido isoesteárico, ácido palmítico, ácido oleico, ácido linoleico, ácido mirístico, ácido beênico, ácido araquídico, ácido montânico, ácido cáprico, ácido láurico, e combinações dos mesmos. Mais particularmente, os glicerídeos são selecionados a partir do grupo que consiste em monoglicerídeos, diglicerídeos, e combinações dos mesmos. Ainda mais particularmente, os glicerídeos são monoglicerídeos e ainda mais particularmente, os monoglicerídeos são l1-mono acil glicerois. Em uma modalidade particular da invenção, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, o glicerídeo é monoestearato de glicerol (2, 3-dihidroxipropil octadecanoato). Em outra modalidade particular da invenção, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, oO glicerídeo é diestearato de glicerol, mais particularmente, (2-hidroxi-3-octadecanoiloxipropil) octadecanoato ou (3- hidroxi-2-octadecanoiloxipropil) octadecanoato.
[49] Em uma modalidade particular da invenção, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, o revestimento está presente na partícula em uma quantidade de 10 % a 40 % em peso em relação ao peso total da partícula. Em uma modalidade mais particular, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, o revestimento está presente na partícula em uma quantidade de 10 % a 30 %, mais particularmente de 15 % a 25 %, em peso em relação ao peso total da partícula.
[50] Tal como previamente mencionado, a invenção também se refere a processos para o preparo das partículas de grau alimentício tal como definido acima. Existem inúmeras formas de obter a casca combinada: (1i) dispersão ou dissolução do sal de metal alcalino do ácido policarboxílico no agente formador de película; (ii) emulsão da solução de sal de metal alcalino do ácido policarboxílico no agente formador de película; ou (iii)
geração do sal de metal alcalino do ácido policarboxílico por neutralização in situ da superfície do núcleo seguida pela pulverização do agente formador de película para preencher os buracos.
[51] Tipicamente, o meio de revestimento empregado pode ser um material de revestimento líquido / fundido, ou uma solução de material de revestimento em líquido, preferencialmente água, o qual se torna volatilizado durante o processo de revestimento.
[52] Assim, faz parte da invenção um processo para O preparo das partículas revestidas de grau alimentício tal como definido acima, o qual compreende: a) dispersar ou dissolver um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-C12) (i) em que pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (Ca-C12) está na forma de ácido, e pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (Ca-C12) está na forma de sal, em um agente formador de película (ii) em uma temperatura adequada; em que a relação de peso entre (i) e (ii) é de 20:80 a 40:60; e b) pulverizar a dispersão ou solução da etapa a) em um ácido policarboxílico (Ca-Ci2).
[53] Em uma modalidade particular, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, a etapa a) é realizada em uma temperatura de 30 a 100 “ºC, mais particularmente de 30 a 60 ºC.
[54] Em outra modalidade particular, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, na etapa a) o sal de metal alcalino do ácido policarboxílico (C4a-C12) é disperso em um agente formador de película previamente fundido.
[55] Em uma modalidade alternativa particular, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, na etapa a) o sal de metal alcalino do ácido policarboxílico (Ca-C12) está na forma de uma solução aquosa e está emulsionado com um agente formador de película previamente fundido. Tipicamente, quanto mais concentrada é a solução alcançada, melhor para o tempo do processamento.
[56] Em outra modalidade particular, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, a etapa b) é realizada em uma temperatura de 30 a 60 ºC, mais particularmente de 35 a 50 ºC.
[57] Em outra modalidade particular, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, a etapa Db) é realizada em uma taxa de fluxo de 5 - 20 gq / min por Kg de produto final.
[58] Em outra modalidade particular, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, a etapa Db) é realizada sob uma pressão de pulverização de 1,0 a 3,5 bar (0,1 a 0,35 MPa), mais particularmente de 1,5 a 3,5 bar (0,15 a 0,35 MPa), e ainda mais particularmente de 2 a 3 bar (0,20 a 0,30 MPa).
[59] A presente invenção também se refere a um processo para o preparo da partícula revestida de grau alimentício tal como definido acima, o qual compreende:
a') pulverizar uma solução de um hidróxido de metal alcalino em um ácido policarboxílico (C4a-C1i12) para formar uma camada de um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-C1i2) (i) em que pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (C4a-C12) está na forma de ácido, e pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (Ca-C12) está na forma de sal; e b') pulverizar um agente formador de película (ii) nas partículas da etapa a') até que a relação de peso entre (1) e (ii) seja de 20:80 a 40:60.
[60] Em uma modalidade particular, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, a etapa a') é realizada em uma temperatura de 30 a 100 ºC, mais particularmente de 30 a 60 ºC.
[61] Em outra modalidade particular, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, a etapa a') é realizada em uma taxa de fluxo de 5 - 20 gq / min por Kg de produto final.
[62] Em outra modalidade particular, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, a etapa a') é realizada sob uma pressão de pulverização de 1,0 a 3,5 bar (0,10 a 0,35 MPa), mais particularmente de 1,5 a 3,5 bar (0,15 a 0,35 MPa), e ainda mais particularmente de 2 a 3 bar (0,20 a 0,30 MPa).
[63] Em outra modalidade particular, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, a etapa b'!) é realizada em uma temperatura de 30 a 60 ºC, mais particularmente de 35 a 50 “ºC.
[64] Em outra modalidade particular, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, na etapa b') o agente formador de película está previamente fundido antes da pulverização.
[65] Em outra modalidade particular, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, a etapa b') é realizada em uma taxa de fluxo de 5 - 20 gq / min por Kg de produto final.
[66] Em outra modalidade particular, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, a etapa b') é realizada sob uma pressão de pulverização de 1,0 a 3,5 bar (0,10 a 0,35 MPa), mais particularmente de 1,5 a 3,5 bar (0,15 a 0,35 MPa) e ainda mais particularmente de 2 a 3 bar (0,20 a 0,30 MPa).
[67] As modalidades particulares mencionadas acima em conexão com as partículas da invenção também se aplicam às modalidades de produto-pelo-processo.
[68] A invenção também se refere a uma partícula revestida de grau alimentício compreendendo: a) um núcleo o qual compreende um ácido policarboxílico (Cas-C12); E b) um revestimento o qual compreende: (1) um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-C12) em que pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (C4a-C12) está na forma de ácido, e pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (C4a-C12) está na forma de sal, e (ii) um agente formador de película; em que a relação de peso entre (i) e (ii) é de 20:80 a 40:60.
obtenível por um método compreendendo as etapas de: Cc) dispersar ou dissolver um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-C12) (i) em que pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (C1-C12) está na forma de ácido, e pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (C4a-C12) está na forma de sal, em um agente formador de película (ii) em uma temperatura adequada; em que a relação de peso entre (i) e (ii) é de 20:80 a 40:60; e d) pulverizar a dispersão ou solução da etapa a) em um ácido policarboxílico (Ca-Ci2).
[69] A invenção também se refere a uma partícula revestida de grau alimentício compreendendo: a) um núcleo o qual compreende um ácido policarboxílico (C4a-C12); E b) um revestimento o qual compreende: (i) um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-C12) em que pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (C4a-C12) está na forma de ácido, e pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (Ca4a-C12) está na forma de sal, e (ii) um agente formador de película; em que a relação de peso entre (1) e (ii) é de 20:80 a 40:60. obtenível por um método compreendendo as etapas de: a') pulverizar uma solução de um hidróxido de metal alcalino em um ácido policarboxílico (Ca-C12) para formar uma camada de um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-C12) (i) em que pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (C4a-C12) está na forma de ácido, e pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (Ca-C12) está na forma de sal; e b') pulverizar um agente formador de película (ii) nas partículas da etapa a') até que a relação de peso entre (1) e (ii) seja de 20:80 a 40:60.
[70] As modalidades particulares mencionadas acima em conexão com os processo de preparo das partículas e com as próprias partículas também se aplicam às modalidades de produto-pelo-processo.
[71] À expressão partícula revestida de grau alimentício “obtenível pelo processo” da invenção é aqui utilizado para definir a partícula revestida de grau alimentício pelo seu processo de preparo e se refere à composição que pode ser obtida através do processo de preparo o qual compreende as etapas a) e b), ou i) a iii) ou a') e b') tal como previamente definidas. Para os propósitos da invenção, as expressões “obtenível”, “obtido” e expressões similares equivalentes são usadas de forma intercambiável e, em qualquer caso, a expressão “obtenível” abrange a expressão “obtido”.
[72] As partículas da invenção podem ser usadas no preparo de diferentes produtos alimentares. Então, a presente invenção também se refere ao uso das partículas revestidas de grau alimentício tal como definido acima como um aditivo alimentar, e a produtos alimentares compreendendo as partículas revestidas de grau alimentício tal como definido acima opcionalmente juntas com outros componentes comestíveis.
[73] Em uma modalidade particular, opcionalmente em combinação com uma ou mais características das diversas modalidades descritas acima ou abaixo, o produto alimentar é um produto de confeitaria, mais particularmente uma bala dura ou macia ou uma goma de mascar.
[74] As partículas da invenção podem também ser usadas no preparo de produtos de ração, produtos cosméticos e produtos farmacêuticos. Então, a presente invenção também se refere a produtos de ração, produtos cosméticos e produtos farmacêuticos compreendendo as partículas revestidas de grau alimentício tal como definido acima.
[75] Ao longo do relatório descritivo e das reivindicações, a palavra “compreende” e variações da palavra, não pretendem excluir outras características técnicas, aditivos, componentes ou etapas. Além disso, a palavra “compreender” engloba o caso de “consistir em”. Objetos, vantagens e características adicionais da invenção se tornarão evidentes para um técnico no assunto após o exame do relatório descritivo ou poderão ser aprendidos pela prática da invenção. Os exemplos a seguir são fornecidos a título ilustrativo, e não pretendem que sejam limitativos da presente invenção. Além disso, a presente invenção abrange todas as combinações possíveis de modalidades particulares e preferenciais aqui descritas.
Exemplos Exemplo 1 - Ácido málico revestido por uma casca combinada compreendendo malato de sódio monohidrogenado disperso em monoglicerídeos fundidos
[76] Um granulador / misturador / dispositivo de leito fluidizado equipado com um bico de pulverização foi utilizado. Inicialmente, ácido málico (800 g) foi utilizado como um núcleo, adicionado ao equipamento e fluidizado por ar seco em temperatura controlada de 30 a 60 ºC, preferencialmente entre 40 - 50 ºC. Neste exemplo, O formador de película comestível utilizado foi uma mistura de sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico disperso a 20 - 40 % p / p nos monoglicerídeos fundidos. Em particular, malato de sódio monohidrogenado (60 g) foi finamente disperso por um misturador nos monoglicerídeos de ácido esteárico fundidos (140 gq) (2, 3-dihidroxipropil octadecanoato, VEROL N90) sendo pré-aquecido acima do ponto de fusão (100 ºC). A dispersão aquecida (200 g) foi pulverizada sobre o núcleo mantendo a temperatura do produto de 30 a 60 ºC, preferencialmente entre 40 - 50 ºC. A taxa de fluxo da bomba estava entre 5 - 10 g /minea pressão de pulverização era de 3 bar (0,30 MPa). Este revestimento formador de película comestível foi concluído após 30 minutos. As partículas obtidas continham um revestimento leve em uma quantidade em torno de 20 % do peso total do composto. O revestimento (casca combinada) continha cerca de 30 % em peso de malato de sódio monohidrogenado e cerca de 70 % em peso de monoglicerídeos de ácido esteárico.
[77] O perfil do tamanho de partícula do ácido málico encapsulado resultante foi determinado por meio de um filtro vibracional (FTL-0200, de Filtra). A maior parte das partículas, em torno de 80 - 85 %, apresentaram um tamanho de 300 - 425 um.
Exemplo 2 - Ácido málico revestido por uma casca combinada compreendendo malato de sódio monohidrogenado emulsificado em monoglicerídeos fundidos
[78] O procedimento do Exemplo 1 foi repetido com a diferença de que a casca combinada foi gerada por meio de uma emulsão entre os monoglicerídeos fundidos e a solução aquosa do sal de metal alcalino do ácido policarboxílico. As condições para gerar a casca combinada foram bem diferentes do exemplo 1. Aqui o sal (malato de sódio monohidrogenado) foi previamente dissolvido em água Ou obtido por neutralização in situ do ácido málico (48 g) com uma solução de hidróxido de sódio a 32 % p / p (45 g) em água destilada (47 g). A solução aquosa quente contendo 40 - 44 % de malato de sódio monohidrogenado (140 g) foi emulsionada em monoglicerídeos de ácido esteárico fundidos (2, 3-dihidroxipropil octadecanoato, VEROL N90) (140 g) utilizando um misturador de alto cisalhamento a uma temperatura em torno de 90 ºC. A solução emulsionada foi pulverizada sobre o núcleo mantendo a temperatura do produto de 30 a 60 ºC, preferencialmente entre 40 - 50 ºC. A taxa de fluxo da bomba estava entre 5 - 10 g /minea pressão de pulverização era de 3 bar (0,30 MPa). Este revestimento formador de película comestível foi concluído após 30 minutos. As partículas obtidas continham um revestimento leve em uma quantidade em torno de 20 % do peso total do composto. O revestimento (casca combinada) continha cerca de 30 % em peso de malato de sódio monohidrogenado e cerca de 70 % em peso de monoglicerídeos de ácido esteárico.
[79] O perfil do tamanho de partícula do ácido málico encapsulado resultante foi determinado por meio de um filtro vibracional (FTL-0200, de Filtra). A maior parte das partículas, em torno de 80 - 85 %, apresentaram um tamanho de 300 - 425 um.
Exemplo 3 - Ácido málico revestido por uma casca combinada compreendendo malato de sódio monohidrogenado (gerado in situ) e monoglicerídeos
[80] O procedimento do Exemplo 1 foi repetido com a diferença de que a casca combinada foi gerada in situ. Inicialmente, ácido málico (800 g) foi usado como um núcleo, adicionado ao equipamento e fluidizado por ar seco em temperatura controlada de 30 a 60 ºC, preferencialmente entre 40 - 50 ºC. Uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 32 % p/ p (509g) foi pulverizada sobre o núcleo sem ser pré-aquecida. A taxa de fluxo da bomba foi de 10 gq / min e a pressão de pulverização foi de 3 bar (0,30 MPa). O ar interno aquecido manteve a fluidização do produto com uma temperatura de 30 a 60 ºC, preferencialmente entre 40 - 50 ºC. Este processo de umedecimento permitiu gerar in situ a parte do revestimento de sal de malato (hidrogeno malato de sódio) sobre o núcleo após 5 minutos atingindo um percentual de sal de cerca de 7 %. Em seguida, oOS glicerídeos foram pulverizados nas seguintes condições para criar a proteção de casca combinada: monoglicerídeos de ácido esteárico (2,3-dihidroxipropil octadecanoato, VEROL N90) (130 g) foram aquecidos acima do ponto de fusão (100 ºC). A solução fundida foi pulverizada sobre o núcleo mantendo a temperatura do produto de 30 a 6&0 ºC, preferencialmente entre 40 - 50 ºC. A taxa de fluxo da bomba estava entre 5 - 10 g / min e a pressão de pulverização era de 3 bar (0,30 MPa). Este revestimento formador de película comestível foi completado após 20 minutos. As partículas obtidas continham um revestimento leve em uma quantidade em torno de 20 % do peso total do composto. O revestimento (casca combinada) continha cerca de 7 % em peso de malato de sódio monohidrogenado e cerca de 13 % em peso de monoglicerídeos de ácido esteárico.
[81] O perfil do tamanho de partícula do ácido málico encapsulado resultante foi determinado por meio de um filtro vibracional (FTL-0200, de Filtra). A maior parte das partículas, em torno de 80 - 85 %, apresentaram um tamanho de 300 - 425 um.
Exemplo comparativo 4 - Ácido málico revestido por uma casca de único componente compreendendo monoglicerídeos
[82] O procedimento do Exemplo 1 foi repetido com a diferença de que o revestimento foi formado apenas a partir do emulsificante formador de película (casca de único componente). Neste caso, os monoglicerídeos de ácido esteárico (2,3-dihidroxipropil octadecanoato, VEROL N90) (200 g) foram aquecidos acima do ponto de fusão (100 ºC). À solução fundida foi pulverizada sobre o núcleo do ácido málico (800 g), previamente adicionada ao equipamento e fluidizada por ar seco em temperatura controlada de 30 a 60 ºC, preferencialmente entre 40 - 50 ºC. Durante a pulverização do produto, a temperatura foi mantida de 30 a 60 ºC, preferencialmente entre 40 - 50 ºC. A taxa de fluxo da bomba estava entre 5 - 10 g / min e a pressão de pulverização era de 3 bar (0,30 MPa). Este revestimento formador de película comestível foi completado após 20 minutos. O revestimento (casca de único componente) estava presente em uma quantidade em torno de 20 % em peso em relação ao peso total da partícula.
[83] O perfil do tamanho de partícula do ácido málico encapsulado resultante foi determinado por meio de um filtro vibracional (FTL-0200, de Filtra). A maior parte das partículas, em torno de 80 - 85 %, apresentaram um tamanho de 300 - 425 um.
Exemplo comparativo 5 - Ácido málico revestido por uma casca de único componente compreendendo malato de sódio monohidrogenado
[84] O procedimento do Exemplo 1 foi repetido com a diferença de que o revestimento foi formado apenas a partir de sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (malato de sódio monohidrogenado) em um leito fluidizado equipado com um pulverizador de bico, conforme descrito em US 8431171. O ácido málico (500 g) foi adicionado ao leito fluidizado, fluidizado por ar seco e aquecido a até 60 ºC. Uma solução aquosa quente de malato de sódio monohidrogenado a 40 % em água a 90 ºC (feita previamente tal como descrito no exemplo 2 por neutralização in situ do ácido málico (415 g) com solução de hidróxido alcalino a 32 % p/p (3859g) em água destilada (400 g)) foi pulverizada sobre o núcleo sendo pré-aquecida a 60 ºC. A taxa de fluxo média da bomba foi de 15 g / min e a pressão de pulverização foi de 3 bar (0,30 MPa). O ar interno aquecido manteve a fluidização do produto com uma temperatura em torno de 60 ºC. A pulverização da solução de malato de sódio monohidrogenado foi interrompida após 20 minutos para atingir 315 gq de solução pulverizada sobre o ácido málico. O revestimento (casca de único componente) estava presente na mesma quantidade dos exemplos anteriores, em torno de 20
% em peso em relação ao peso total da partícula.
[85] O perfil do tamanho de partícula do ácido málico encapsulado resultante foi determinado por meio de um filtro vibracional (FTL-0200, de Filtra). A maior parte das partículas, em torno de 80 - 85 %, apresentaram um tamanho de 300 - 425 um.
Exemplo comparativo 6 - Ácido málico revestido por uma casca de único componente compreendendo malato de sódio monohidrogenado
[86] O procedimento do Exemplo comparativo 5 foi repetido com a diferença de que o revestimento foi aumentado de 20 % a 35 % apenas para avaliar as diferenças entre as quantidades de revestimento nas propriedades selecionadas.
[87] O procedimento foi exatamente o mesmo, apenas o tempo de revestimento com a solução quente de hidrogeno malato de sódio a 40 % foi aumentado para 45 minutos para atingir 675 gq de solução pulverizada sobre o ácido málico. O revestimento (casca de único componente) foi aumentado para 35 % em peso em relação ao peso total da partícula.
[88] O perfil do tamanho de partícula do ácido málico encapsulado resultante foi determinado por meio de um filtro vibracional (FTL-0200, de Filtra). A maior parte das partículas, em torno de 80 - 85 %, apresentaram um tamanho de 300 - 425 um.
Exemplo comparativo 7 - Ácido málico revestido por uma casca de único componente compreendendo malato de sódio monohidrogenado
[89] O procedimento do Exemplo comparativo 5 foi repetido com a diferença de que o revestimento foi aumentado de 20 % a 50 % apenas para avaliar as diferenças entre as quantidades de revestimento nas propriedades selecionadas.
[90] O procedimento foi exatamente o mesmo, apenas o tempo de revestimento com a solução quente de hidrogeno malato de sódio a 40 % foi aumentado para 80 minutos para atingir 1200 g de solução pulverizada sobre o ácido málico. O revestimento (casca de único componente) foi aumentado para 50 % em peso em relação ao peso total da partícula.
[91] O perfil do tamanho de partícula do ácido málico encapsulado resultante foi determinado por meio de um filtro vibracional (FTL-0200, de Filtra). A maior parte das partículas, em torno de 80 - 85 %, apresentaram um tamanho de 300 - 425 um.
Caracterização da partícula
[92] Os diferentes valores de pH entre os sais (malato de sódio monohidrogenado e malato dissódico) e a forma de ácido policarboxílico completamente hidrogenada (ácido málico) foram usadas para determinar a porcentagem de sal presente nas partículas da invenção (exemplos 1 - 3) bem como nas partículas do estado da técnica (exemplos comparativo 4 - 7).
[93] A medida do pH foi realizada pela dissolução de cada produto testado a 1 % p / v em água deionizada a 25 ºC. A solução foi permitida estabilizar em poucos minutos antes da leitura do pH (CRISON microPH 2002).
[94] A Tabela 1 mostra os valores de pH do ácido puro e seus sais, os quais são nomeados a, b e Cc respectivamente: (a) ácido málico; (b) malato de sódio monohidrogenado; e (c) malato dissódico; e os valores de pH obtidos para as diferentes partículas testadas. Os valores de pH mais baixos indicam uma porcentagem mais alta de ácido málico frente aos seus sais e, consequentemente, menos modificação do sabor. TABELA 1 | exemplos | a |» | e [12 [2 [3 [4 c0om)|7 ccom | [oem o [or ao 80 23/22/23] 21 | 32 | Comp = comparativo
[95] Como pode ser observado, os exemplos 1 a 3 mostram valores de pH nos quais o teor de sal está abaixo de 10 %& p / p do produto total. No exemplo 4, não há sal no produto. Finalmente, no exemplo 7 em que o teor de sal é maior do que o restante, o pH em torno de 3,2 é coerente para ser feito pelo ácido e a forma parcialmente hidrogenada de ácido policarboxílico com uma porcentagem em torno de 50 % do sal.
Ensaio de estabilidade
[96] A estabilidade dos exemplos da invenção 1 - 2 bem como dos exemplos comparativos 4 - 7 foi realizada em uma câmara com temperatura e umidade controlada. A ductilidade da casca contra as rachaduras foi avaliada agitando previamente as amostras a 40 rpm durante 30 minutos seguido pela manutenção dos produtos micro encapsulados em câmara controlada a 85 % de umidade relativa (UR) durante diversos dias. A tendência higroscópica foi medida como um valor de aprisionamento de água. Quanto maior a tendência higroscópica, menor será a proteção de revestimento do ativo. Neste caso, a menor proteção do revestimento é devida à rachadura do revestimento produzida durante o ensaio de fricção.
[97] A Tabela 2 mostra os resultados obtidos. O valor 3 indica água aprisionada pelo produto após 3 dias em condições de câmara (25 ºC, 85 % UR). O valor 2 indica água aprisionada pelo produto após 7 dias em condições de câmara (25 ºC, 85 % UR). O valor 1 indica água aprisionada pelo produto após 15 dias em condições de câmara (25 ºC, 85 % UR). O valor O indica nenhuma mudança no produto após 15 dias.
TABELA 2 | eMXenpros [1/2 3] 4 (comp) | 5 (comp) | 6 (comp) | 7 (comp) | En TOCO 1 3 3 2 higroscópica
[98] Tal como indicado na tabela 1, os produtos da invenção apresentaram tendência higroscópica nula ou muito baixa após o atrito, o que é uma medida da fragilidade das partículas e, como consequência, uma melhor proteção do revestimento. Além disso, quando o ácido málico é revestido por uma casca de único componente compreendendo monoglicerídeos (exemplo comparativo 4) não se observou tendência higroscópica, porém os inventores constataram que estas partículas eram muito macias de modo que também eram difíceis de manipular.
[99] Por outro lado, quando o ácido málico é revestido por uma casca de único componente de malato de sódio monohidrogenado (exemplo comparativo 5 a 7), em que o revestimento estava presente em uma quantidade em torno de % em peso em relação ao peso total da partícula, a partícula mostrou alguma tendência higroscópica após 3 dias. Foi observado que, a fim de reduzir a higroscopicidade do exemplo comparativo contendo uma casca de único componente de malato monohidrogenado, era necessário "aumentar significativamente a espessura do revestimento em torno de 50 % em peso em relação ao peso total da partícula (em 35 % foi observado o mesmo resultado que em 20 %), e mesmo neste caso, a tendência higroscópica foi maior do que para as partículas da invenção. No entanto, dessa forma, o teor de sal deve ser aumentado até 50 % para obter uma boa proteção e, como consequência, oO sabor das partículas foi modificado, o que é indesejável. Isotermas de sorção por vapor dinâmico
[100] A fim de avaliar e comparar a tendência higroscópica dos produtos resultantes, uma análise das isotermas de sorção por vapor dinâmico (DVS) foi realizada (analisador de sorção por vapor AquaLab - VSA). Esta análise permite a determinação da atividade da água e a mudança de peso das amostras em diferentes condições de umidade relativa em uma temperatura constante. os resultados da análise DVS são mostrados na tabela 3. TABELA 3 om [EE e e | UR (%) málico 1 2 3 | o | oo | oo | oo | oo | | as | oo | oo | oo | 00 | 0,1 0,0 0,0 0,0 65 | 0,3 | 0,8 | 0,7 | 0,6 [es | sos | 325 | 331 | 297 |
[101] Foi demonstrado que, quando a UR foi aumentada, as partículas da invenção mostraram uma pressão de vapor significativamente menor (e, portanto, menor tendência higroscópica) do que o ácido málico sem revestimento. Assim, as partículas da invenção apresentam boa vida útil e proteção higroscópica.
Migração de ácido málico em balas macias (géis a base de gelatina)
[102] A fim de avaliar o grau de encapsulamento do ácido málico nas partículas da invenção, um ensaio de migração do ácido málico em balas macias (géis a base de gelatina) foi realizado.
[103] 600 g de massas de gel contendo 35 % (p / p) de gelatina de 250 florações em água foram preparadas a 80 ºC. Paralelamente, uma mistura de açúcar, xarope de glicose e água foi preparada a 116 ºC e resfriada a 80 “ºC. Posteriormente, ambas as dissoluções foram misturadas e o indicador vermelho de metila foi adicionado à solução. A mistura final foi distribuída em tubos de vidro e deixada solidificar por 24 horas. A mesma quantidade de ácido málico de cada amostra (ácido málico puro e ácido málico encapsulado dos exemplos 1 - 3 da invenção) foi espalhada sobre os tubos de gelatina e incubada em temperatura ambiente (25 ºC) e a 37 ºC durante 10 e 20 dias. A migração do ácido málico foi avaliada visualmente e a distância da frente de migração da parte superior da gelatina foi medida nos dias 10, 15 e 20 para os tubos mantidos a 25 ºC, e nos dias 5 e 10 para os tubos mantidos em 37 ºC. Os resultados do teste de migração são mostrados abaixo: TABELA 4 ºC MIGRAÇÃO DO ÁCIDO MÁLICO (mm) Ácido Exemplo Exemplo Exemplo málico 1 2 3
Dia 10 3 | 1 | 2 1 Ácido Exemplo Exemplo Exemplo málico 1 2 3 [esa zo] as | a | a | 7 |
[104] Uma maior migração do ácido málico puro para a matriz de gelatina foi observada em ambas as temperaturas e vezes em comparação com as amostras de ácido málico revestidas. Nestas amostras, uma migração ascendente da água do gel para o produto sólido ao longo do tempo também foi observada, bem como um escurecimento da cor, o que é indicativo de uma maior concentração de ácido málico e um PH mais baixo. Assim, as partículas da invenção mostram boa vida útil e proteção higroscópica do ácido málico encapsulado com menor porcentagem de revestimento e menor teor de sal, mantendo uma migração controlada da partícula revestida para o gel.
Lista de citações:
[105] EP 3127434
[106] US 8431171
Claims (15)
1. Partícula revestida de grau alimentício CARACTERIZADA pelo fato de compreender: a) um núcleo o qual compreende um ácido policarboxílico (Ca-C12); Ee b) um revestimento o qual compreende: (i) um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca/-C12) em que pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (Ca-C12) está na forma de ácido, e pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (C1s-C12) está na forma de sal, e (ii) um agente formador de película; em que a relação de peso entre (1) e (ii) é de 20:80 a 40:60.
2. Partícula de grau alimentício, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de o ácido policarboxílico (Ca-C12) do núcleo ser selecionado a partir do grupo que consiste em ácido málico, ácido cítrico, ácido fumárico, ácido tartárico, ácido adípico e combinações dos mesmos.
3. Partícula de grau alimentício, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADA pelo fato de o sal de metal alcalino do ácido policarboxílico (Ca-C12) do revestimento ser selecionado a partir do grupo que consiste em malato de sódio ou potássio monohidrogenado, citrato de sódio ou potássio dihidrogenado, citrato dissódico Ou dipotássico monohidrogenado, e combinações dos mesmos.
4, Partícula de grau alimentício, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, CARACTERIZADA pelo fato de o agente formador de película ser selecionado a partir do grupo que consiste em glicerídeos, ésteres graxos (Ca-Cxs) de poligliceril, ésteres graxos (Ca-C2x8) de sorbitano, éteres de celulose, polissacarídeos, poliois, gomas naturais, amidos modificados, proteínas, e combinações dos mesmos.
5. Partícula de grau alimentício, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADA pelo fato de o agente formador de película ser um monoglicerídeo.
6. Partícula de grau alimentício, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, CARACTERIZADA pelo fato de o revestimento estar presente em uma quantidade de 10 a 40 % em peso em relação ao peso total da partícula.
7. Partícula de grau alimentício, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, CARACTERIZADA pelo fato de o revestimento consistir em de 20 % a 40 % do sal de metal alcalino do ácido policarboxílico (Ca-C12) e de 60 % a 80 % do agente formador de película, em que as % são expressas em peso em relação ao peso total do revestimento, desde que a soma das quantidades dos componentes seja igual a 100 %.
8. Processo para o preparo da partícula revestida de grau alimentício, conforme definida em qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, CARACTERIZADO pelo fato de compreender: a) dispersar ou dissolver um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-C12) (i) em que pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (Ca-C12) está na forma de ácido, e pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (Ca-C12) está na forma de sal, em um agente formador de película (ii) em uma temperatura adequada; em que a relação de peso entre (i) e (ii) é de 20:80 a 40:60; e b) pulverizar a dispersão ou solução da etapa a) em um ácido policarboxílico (Ca-C12).
9. Processo, de acordo com a reivindicação 8, CARACTERIZADO pelo fato de, na etapa a), o sal de metal alcalino do ácido policarboxílico (C4s-C12) estar disperso em um agente formador de película previamente fundido.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 8, CARACTERIZADO pelo fato de, na etapa a), o sal de metal alcalino do ácido policarboxílico (C4s-C12) estar na forma de uma solução aquosa e estar emulsionado com um agente formador de película previamente fundido.
11. Processo para o preparo da partícula revestida de grau alimentício, conforme definida em qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, CARACTERIZADO pelo fato de compreender: a') pulverizar uma solução de um hidróxido de metal alcalino em um ácido policarboxílico (Ca-C12) para formar uma camada de um sal de metal alcalino de um ácido policarboxílico (Ca-Ci2) (i) em que pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (Ca-C12) está na forma de ácido, e pelo menos um grupo carboxílico do ácido policarboxílico (C4s-C12) está na forma de sal; e b') pulverizar um agente formador de película (ii) nas partículas da etapa a') até que a relação de peso entre (1) e (ii) seja de 20:80 a 40:60.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO pelo fato de, na etapa b'), o agente formador de película ser previamente fundido antes da pulverização.
13. Uso da partícula revestida de grau alimentício, conforme definida em qualquer uma das reivindicações de l a 7, CARACTERIZADO pelo fato de ser como aditivo alimentar.
14. Produto alimentar, produto de ração, produto cosmético ou produto farmacêutico, CARACTERIZADO pelo fato de compreender a partícula revestida de grau alimentício conforme definida em qualquer uma das reivindicações de l1 a
7.
15. Produto alimentar, de acordo com a reivindicação 14, CARACTERIZADO pelo fato de ser uma bala dura ou macia ou uma goma de mascar.
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