BR112020008107A2 - composição aquosa e método de preparação de papel ou papelão - Google Patents

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Abstract

A invenção refere-se a uma composição deslizante de revestimento de papel que compreende um copolímero de ácido acrílico espessante, um material mineral sob a forma de partículas, um agente de ligação e água. A invenção também se refere ao uso da dita composição para a produção de papel ou papelão, que aprimora a retenção de água do revestimento deslizante de papel.

Description

“COMPOSIÇÃO AQUOSA E MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE PAPEL OU PAPELÃO” DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO
[001] A invenção refere-se a uma composição para uma cor de revestimento de papel que compreende um copolímero de ácido acrílico de espessamento, um material mineral em forma de partícula, um agente de ligação e água. A invenção também se refere ao uso desta composição para a preparação de papel ou papelão, ao mesmo tempo que aprimora a retenção de água da cor de revestimento do papel.
[002] O copolímero da composição, de acordo com a invenção, torna possível aprimorar a viscosidade em gradiente de cisalhamento baixo, ao mesmo tempo em que aprimora a retenção de água na composição usada.
[003] Existem copolímeros de espessamento conhecidos usados para a preparação de cores de revestimento de papel.
[004] Além de aprimorar as propriedades finais do papel preparado com estas cores de revestimento de papel, também é necessário aprimorar as condições em que estas composições são preparadas e usadas.
[005] Além disso, estas composições devem ter viscosidades em diferentes gradientes de cisalhamento que lhes permitem ser usadas de forma eficaz, particularmente quando aplicadas ao acabamento da superfície de uma folha de papel. Estas composições devem ter uma viscosidade aparente, portanto, em um gradiente de cisalhamento baixo, que é bem adequado para aplicação efetiva.
[006] Além disso, aumentar as viscosidades em gradientes de cisalhamento altos e baixos pode afetar a migração de água e substâncias solúveis em água através do papel. Esta migração deve ser reduzida o máximo possível, em particular, para evitar uma alteração na reologia da cor de revestimento de papel não usado e reciclado no processo de revestimento.
Portanto, é necessário controlar adequadamente a retenção de água da cor de revestimento do papel.
[007] Além disso, a viscosidade das composições deve ser controlada e permitir que sejam facilmente bombeadas ou filtradas, especialmente nos circuitos de alimentação dos processos de revestimento do papel.
[008] Estas composições também devem tornar possível limitar ou prevenir formação de espuma ou respingos. Elas também devem limitar ou prevenir a deposição das partículas usadas.
[009] A compatibilidade dos vários constituintes na cor de revestimento do papel também deve ser considerada. É particularmente importante que o copolímero de espessamento e o látex de ligação usados sejam adequadamente compatíveis.
[0010] Os agentes poliméricos usados como agentes de espessamento nem sempre fornecem uma solução satisfatória destes diferentes problemas.
[0011] Portanto, há a necessidade de agentes de espessamento aprimorados para fornecer composições para a preparação de cores de revestimento de papel.
[0012] Além disso e, em particular, por razões ambientais, há também uma grande necessidade de composições para a preparação de cores de revestimento de papel que compreendem pouco ou nenhum ácido metacrílico, que oferecem um desempenho sustentado ou aprimorado, em comparação com as composições conhecidas. De fato, o uso de ácido metacrílico, particularmente ácido metacrílico predominantemente preparado a partir de acetona cianidrina, que é um composto altamente tóxico, deve ser limitado tanto quanto possível.
[0013] A patente EP 2585503 refere-se a emulsões de espessamento alcalina-expansíveis, livres de ácido metacrílico que são preparadas na ausência de tensoativos. Eles são usados para espessar um meio aquoso. A patente FR 2961816 também se refere a emulsões de espessamento alcalina-expansíveis, livres de ácido metacrílico que compreendem AMPS que são preparadas na ausência de tensoativos.
[0014] A patente EP 1134263 divulga uma composição que compreende um copolímero de ligação e um polímero de emulsão hidrofobicamente modificado alcalino solúvel (HASE). A patente EP 2534205 divulga uma composição que pode ser usada para aumentar a viscosidade de um fluido, particularmente quando usada para fraturamento hidráulico, e que, em particular, compreende um polissacarídeo aniônico.
[0015] A patente FR 2894998 refere-se a um método para produzir cores de revestimento de papel que compreendem um polímero pente. A patente FR 2796403 refere-se ao uso de copolímeros solúveis em água na preparação de folhas de papel. A patente EP 2556192 descreve uma cor de revestimento de papel que compreende látex de estireno como agente de modificação de reologia.
[0016] A composição aquosa para preparar uma cor de revestimento de papel, de acordo com a invenção, fornece uma solução para todos ou parte dos problemas das composições da técnica anterior.
[0017] Dessa forma, a invenção fornece uma composição aquosa para preparar uma cor de revestimento de papel que compreende: a) de 0,02 a 2%, em massa seca, de pelo menos um copolímero preparado por reação de polimerização: (a1) de pelo menos um composto (a1) escolhido dentre: - pelo menos um composto (a1-1) escolhido entre um ácido acrílico isolado, um sal de ácido acrílico isolado e combinações dos mesmos, e - pelo menos um composto (a1-1) combinado com um composto (a1-2) escolhido entre ácido metacrílico, um sal de ácido metacrílico e combinações dos mesmos, em uma razão, em peso, (a1-1) / (a1-2) maior que 0,15, (a2) de pelo menos um éster de um ácido (a2) escolhido entre ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacônico, ácido crotônico, ácido maleico, anidrido maleico, e (a3) de pelo menos um composto (a3) escolhido entre ácido 2- acrilamido-2-metilpropano sulfônico, metacrilato de 2-sulfoetila, metalil sulfonato de sódio, estireno sulfonato, seus sais e combinações dos mesmos, b) de 30 a 75%, em massa seca, de pelo menos um material mineral em forma de partícula, c) de 2 a 25%, em massa seca, de pelo menos um agente de ligação, e d) de 22,98 a 44,98%, em massa, de água.
[0018] Preferencialmente, de acordo com a invenção, o monômero (a1) é o único monômero (a1-1), particularmente o único ácido acrílico. Em combinação, o monômero preferencial (a1-1) também é ácido acrílico.
[0019] O monômero preferencial (a1-2), de acordo com a invenção, é ácido metacrílico.
[0020] Particularmente preferencialmente, a razão, em peso, (a1-1) / (a1-2) é maior que 0,2 ou 0,5, mais particularmente preferencialmente maior que 1 ou 2.
[0021] Até mais particularmente preferencialmente, a razão, em peso, (a1-1) / (a1-2) é maior que 5 ou 8, até mais particularmente preferencialmente maior que 10 ou 15.
[0022] Muito mais preferencialmente, a razão, em peso, (a1-1) / (a1-2) é maior que 20 ou 35, também mais preferencialmente maior que 50 ou
80.
[0023] De acordo com a invenção, a razão, em peso, (a1-1) / (a1- 2) pode variar de 0,2 a 80, preferencialmente de 0,5 a 50, mais preferencialmente de 1 a 35, muito mais preferencialmente de 2 a 20, até mais preferencialmente de 5 a 15 ou de 8 a 10.
[0024] Também preferencialmente, de acordo com a invenção, a quantidade, em massa, do monômero (a1-1) é maior que a quantidade em massa do monômero (a1-2); preferencialmente, a quantidade, em massa, do monômero (a1-1) é pelo menos 1,5 vez, 2 vezes, 3 vezes, 4 vezes, 5 vezes, 8 vezes, 10 vezes maior que a quantidade, em massa, do monômero (a1-2).
[0025] O monômero preferencial (a2), de acordo com a invenção, é escolhido entre estireno, vinil caprolactamo, acrilato de alquila, em particular, acrilato de alquila C1-C10, preferencialmente acrilato de alquila C1-C4, mais preferencialmente acrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de propila, acrilato de isobutila, acrilato de n-butila, metacrilato de alquila, particularmente metacrilato de alquila C1-C10, preferencialmente metacrilato de alquila C1-C4, mais preferencialmente metacrilato de metila, metacrilato de etila, metacrilato de propila, metacrilato de isobutila, metacrilato de n-butila, acrilato de arila, preferencialmente metacrilato de fenila, metacrilato de benzila, metacrilato de fenoxietila e combinações dos mesmos, preferencialmente acrilato de etila ou acrilato de butila, mais preferencialmente acrilato de etila.
[0026] Com a máxima preferência, o monômero (a2), de acordo com a invenção, é escolhido entre acrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de isobutila, acrilato de n-butila, metacrilato de metila, mais preferencialmente acrilato de metila ou acrilato de etila.
[0027] Os sais de monômeros preferenciais (a3) são sais de sódio e amônio. O monômero preferencial (a3), de acordo com a invenção, é ácido 2- acrilamido-2-metilpropano sulfônico (AMPS) ou seus sais de sódio ou amônio.
[0028] De acordo com a invenção, o copolímero (a) pode ser preparado por uma reação de polimerização também usando pelo menos um monômero (a4) que é um composto de fórmula (I): R1-(EO)m-(PO)n-R2 (I) em que: - m e n, idênticos ou diferentes, representam independentemente 0 ou um número inteiro ou decimal menor que 150, m ou n é diferente de 0, - EO representa um grupo CH2CH2O, - PO independentemente representa um grupo escolhido entre CH(CH3)CH2O e CH2CH(CH3)O, - R1 representa um grupo que compreende pelo menos uma insaturação olefínica polimerizável, preferencialmente um grupo escolhido entre acrilato, metacrilato, uretano acrílico, uretano metacrílico, vinila, alila, metalila e isoprenila, mais preferencialmente um grupo metacrilato, e - R2 representa um grupo hidrocarboneto reto, ramificado ou cíclico, saturado, insaturado ou aromático, que compreende de 6 a 40 átomos de carbono, preferencialmente um grupo alquila C6-C40, reto ou ramificado, preferencialmente um grupo alquila C8-C30, reto ou ramificado, um grupo arila C6-C40, preferencialmente um grupo arila C8-C30, como um grupo tristiril fenila.
[0029] Preferencialmente, de acordo com a invenção, o monômero (a4) é um composto de fórmula (I) em que: - m representa um número inteiro ou decimal variando de 20 a 40 e n é nulo ou - m e n representam independentemente um número inteiro ou decimal variando de 5 a 100 ou - a razão, em massa, m/n varia de 90/10 a 70/30.
[0030] Mais preferencialmente, de acordo com a invenção, o monômero (a4) é um composto de fórmula (I) em que:
- m representa um número inteiro ou decimal que varia de 20 a 40 e n é nulo, - m e n representam independentemente um número inteiro ou decimal variando de 5 a 100 e - a razão, em massa, m/n varia de 90/10 a 70/30.
[0031] De acordo com a invenção, o copolímero (a) pode ser preparado por uma reação de polimerização também usando pelo menos um monômero (a5) escolhido entre: - acrilato de polialquilenoglicol, preferencialmente acrilato de polietilenoglicol ou acrilato de polietileno-polipropilenoglicol, - metacrilato de polialquilenoglicol, preferencialmente metacrilato de polietilenoglicol ou metacrilato de polietileno-polipropilenoglicol, - alquil polialquilenoglicol, preferencialmente alil polietilenoglicol ou alil polietileno-polipropileno glicol, - metalil polialquilenoglicol, preferencialmente metalil polietilenoglicol ou metalil polietileno-polipropilenoglicol, e - 3-metil-3-buten-1-ilpolialquilenoglicol, preferencialmente 3- metil-3-buten-1-ilpolietilenoglicol ou 3-metil-3-buten-1-ilpolietileno- polipropilenoglicol.
[0032] O monômero preferencial (a5), de acordo com a invenção, é um metacrilato de polialquilenoglicol, mais preferencialmente metacrilato de polietilenoglicol ou metacrilato de polietileno-polipropilenoglicol.
[0033] De acordo com a invenção, o copolímero (a) pode ser preparado por uma reação de polimerização também usando pelo menos um monômero de reticulação (a6) ou pelo menos um monômero que compreende pelo menos duas insaturações olefínicas.
[0034] Exemplos de monômeros (a6), de acordo com a invenção, são monômeros de reticulação insaturados, por exemplo, monômeros poli-
insaturados aromáticos como divinil benzeno, divinil naftaleno e trivinil benzeno, monômeros alicíclicos poli-insaturados como 1,2,4-trivinilciclohexano, ésteres de ácido ftálico difuncional como ftalato de dialila, éteres de polialquenila como pentaeritritol de trialila, pentaeritritol de dialila, sacarose de dialila, sacarose de octa-alila e dialil trimetilol propano éter, poliálcool poli-insaturado ou ésteres poliácidos como 1,6-hexanodiol di(met)acrilato, tetrametileno tri(met)acrilato, acrilato de alila, itaconato de dialila, fumarato de dialila, maleato de dialila, trimetilol propano tri(met)acrilato, trimetilol propano di(met)acrilato, polialquileno oxiglicol di(met)acrilatos e polietilenoglicol di(met)acrilato, alquileno bisacril amidas como metileno bisacril amida e propileno bisacril amida, derivados de hidróxi ou carbóxi de metileno bis-acrilamida como Ν,Ν’-bismetilol metileno bisacril amida, polialquileno glicol di(met)acrilatos como etilenoglicol di(met)acrilato, dietilenoglicol di(met)acrilato, trietileno glicol di(met)acrilato, metacrilato de alila, dimetacrilato de etilenoglicol, dimetacrilato de butilenoglicol, di-, tri- e tetra-acrilatos de pentaeritritol, polialquileno oxiglicol di(met)acrilatos como polietileno glicol diacrilatos, diacrilatos de bisfenol A, dimetacrilato de butano diol, dimetacrilato de 2,2-dimetilpropanodiol, diacrilato de fenileno, e misturas dos mesmos.
[0035] As proporções dos diferentes monômeros usados na preparação do copolímero (a) podem variar muito significantemente.
[0036] Preferencialmente, o copolímero (a) compreende: - de 20 a 69%, em massa, de monômero (a1), - de 30 a 79%, em massa, de monômero (a2) e - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3).
[0037] O copolímero (a) também podem compreender: - de 20 a 69%, em massa, de monômero (a1), - de 29,5 a 78,5%, em massa, de monômero (a2), - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3) e
- de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a4).
[0038] O copolímero (a) também podem compreender: - de 20 a 69%, em massa, de monômero (a1), - de 29,5 a 78,5%, em massa, de monômero (a2), - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3) e - de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a5).
[0039] O copolímero (a) também podem compreender: - de 19,9 a 68,9%, em massa, de monômero (a1), - de 30 a 79%, em massa, de monômero (a2), - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3) e - de 0,1 a 5%, em massa, de monômero (a6).
[0040] O copolímero (a) também podem compreender: - de 15 a 69%, em massa, de monômero (a1), - de 29 a 83%, em massa, de monômero (a2), - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3), - de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a4) e - de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a5).
[0041] O copolímero (a) também podem compreender: - de 19,9 a 68,9%, em massa, de monômero (a1), - de 29,5 a 78,5%, em massa, de monômero (a2), - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3), - de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a4) e - de 0,1 a 5%, em massa, de monômero (a6).
[0042] O copolímero (a) também podem compreender: - de 19,9 a 68,9%, em massa, de monômero (a1), - de 29,5 a 78,5%, em massa, de monômero (a2), - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3), - de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a5) e
- de 0,1 a 5%, em massa, de monômero (a6).
[0043] O copolímero (a) também podem compreender: - de 19,9 a 68,9%, em massa, de monômero (a1), - de 29 a 78%, em massa, de monômero (a2), - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3), - de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a4), - de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a5) e - de 0,1 a 5%, em massa, de monômero (a6).
[0044] Além do copolímero (a), a composição de acordo com a invenção, compreende pelo menos um material mineral na forma de partícula.
[0045] Preferencialmente, de acordo com a invenção, as partículas de material mineral têm um tamanho inferior a 50 µm, ou um tamanho variando de 0,05 µm a 50 µm. Mais preferencialmente, de acordo com a invenção, as partículas de material mineral têm um tamanho menor que 10 µm ou menor que 5 µm. Muito mais preferencialmente, de acordo com a invenção, as partículas de material mineral têm um tamanho menor que 2 µm ou menor que 1 µm ou até menor que 0,5 µm.
[0046] Também preferencialmente, de acordo com a invenção, o diâmetro esférico equivalente das partículas de material mineral, para um tamanho que varia de 0,05 µm a 50 µm ou menor que 50 µm, é igual a 60%, em peso, ou igual a 70%, em peso.
[0047] Também preferencialmente, de acordo com a invenção, o diâmetro esférico equivalente das partículas de material mineral, para um tamanho que varia de 0,05 µm a 50 µm ou menor que 50 µm, é igual a 80%, em peso, ou igual a 90%, em peso.
[0048] Mais preferencialmente, de acordo com a invenção, o diâmetro esférico equivalente das partículas de material mineral, para um tamanho menor que 10 µm ou para um tamanho menor que 5 µm, é igual a 60%,
em peso, ou igual a 70%, em peso.
[0049] Também mais preferencialmente, de acordo com a invenção, o diâmetro esférico equivalente das partículas de material mineral, para um tamanho menor que 10 µm a ou para um tamanho menor que 5 µm, é igual a 80%, em peso, ou igual a 90%, em peso.
[0050] Muito mais preferencialmente, de acordo com a invenção, o diâmetro esférico equivalente das partículas de material mineral, para um tamanho menor que 2 µm ou menor que 1 µm ou mesmo menor que 0,5 µm, é igual a 60%, em peso, ou igual a 70%, em peso.
[0051] Também muito mais preferencialmente, de acordo com a invenção, o diâmetro esférico equivalente das partículas de material mineral, para um tamanho menor que 2 µm ou menor que 1 µm, ou mesmo menor que 0,5 µm, é igual a 80%, em peso, ou igual a 90%, em peso.
[0052] A composição, de acordo com a invenção, pode compreender um único material mineral (b) ou dois ou três materiais minerais (b). Preferencialmente, a composição de acordo, com a invenção compreende um ou dois materiais minerais (b).
[0053] Preferencialmente, de acordo com a invenção, o material mineral (b) é de origem sintética ou natural. Mais preferencialmente, é escolhido entre os carbonatos de metais alcalinos terrosos, preferencialmente carbonato de cálcio (carbonato de cálcio natural ou carbonato de cálcio precipitado), carbonato de estrôncio, carbonato de magnésio, carbonato de bário, dolomita, caulim, dióxido de titânio, talco, cal, sulfato de cálcio, sulfato de bário, sílica.
[0054] Mais preferencialmente, o material mineral (b) é o carbonato de cálcio (carbonato de cálcio natural ou carbonato de cálcio precipitado) ou caulim ou combinações dos mesmos.
[0055] Além do copolímero (a) e do material mineral (b), a composição, de acordo com a invenção, compreende pelo menos um agente de ligação (c). Preferencialmente, o agente de ligação (c) é um agente de ligação natural como amido, carboximetilcelulose (CMC), hidroxietilceluloses, álcool polivinílico (PV-OH), caseína, proteínas e alginatos. Também preferencialmente, o agente de ligação (c) é um agente de ligação sintético como látex, preferencialmente escolhido entre um polímero de estireno-butadieno, um polímero de estireno-acrílico, um polímero de estireno-acetato, mais preferencialmente um polímero de estireno-butadieno. Também preferencialmente, o agente de ligação (c) é uma combinação de pelo menos um agente de ligação natural e de pelo menos um agente de ligação sintético.
[0056] As proporções dos diferentes componentes da composição, de acordo com a invenção, podem variar até certo ponto. Preferencialmente, a composição de acordo com invenção compreende: - de 0,02 a 2%, em massa seca, de copolímero (A), - de 30 a 75%, em massa seca, de material mineral (b), - de 2 a 25%, em massa seca, de agente de ligação (c) e - de 22,98 a 44,98%, em massa, de água.
[0057] Além destes quatro componentes essenciais, a composição, de acordo com a invenção, também pode compreender pelo menos uma mistura, em particular, pelo menos uma mistura escolhida entre agentes dispersantes, agentes antiespumante, biocidas, agentes de coloração, lubrificantes e branqueadores ópticos.
[0058] A composição, de acordo com a invenção, tem várias propriedades benéficas para a preparação de cores de revestimento do papel.
Essas propriedades são particularmente efetivas ao preparar papel ou papelão.
[0059] Dessa forma, a invenção também fornece um método de preparação de papel ou papelão que compreende o uso de uma composição aquosa de acordo com a invenção. Preferencialmente, esta composição é usada durante uma ou mais etapas de revestimento de papel ou papelão.
[0060] As cores de revestimento do papel preparadas, de acordo com a invenção, são particularmente vantajosas ao preparar uma camada de revestimento primária (pré-revestimento) ou ao preparar uma camada de revestimento do papel final (revestimento superior) ou mesmo uma camada simples.
[0061] Além disso, ao usar o método de preparação de papel ou papelão que compreende o uso de uma composição aquosa de acordo com a invenção, a retenção de água da composição durante a etapa de revestimento do papel é aprimorada. Preferencialmente, a retenção de água da composição é aprimorada de 50 para 400%, em volume, em comparação a quando nenhum copolímero (a) é usado.
[0062] Além disso, ao usar o método de preparação de papel ou papelão que compreende o uso de uma composição aquosa de acordo com a invenção, a viscosidade da composição é controlada devido às propriedades do copolímero (a). Preferencialmente, o método de acordo com a invenção compreende o uso de uma composição de acordo com a invenção que tem uma viscosidade de cisalhamento baixa (viscosidade Brookfield a 100 rpm) que é suficiente e compatível com o processo de revestimento e superior à composição que não usa o copolímero. Mais preferencialmente, a viscosidade sob baixo cisalhamento (viscosidade Brookfield a 100 rpm) varia de 150 a 3.500 MPa.s.
[0063] Preferencialmente, ao usar a composição, de acordo com a invenção, na preparação de papel ou papelão, a composição é depositada na superfície do papel ou papelão em pelo menos uma etapa de revestimento com um peso de revestimento, após secagem, de 5 a 50 g/m², mais preferencialmente de 8 a 40 g/m².
[0064] O revestimento pode ser depositado usando um processo de lâmina ou crayon, uma prensa de transferência de filme, uma faca de ar, um size press ou um processo de revestimento de cortina.
[0065] Os exemplos a seguir ilustram os vários aspectos da invenção, particularmente a preparação e caracterização de composições de cores de revestimento de papel, de acordo com a invenção, e então as compara com composições comparativas de cores de revestimento do papel que não compreendem um agente de espessamento polimérico ou que incluem um espessante comercial conhecido.
EXEMPLOS EXEMPLO 1
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DOS COPOLÍMEROS DE ACORDO COM A INVENÇÃO
[0066] Todas as reações de síntese de copolímeros (a) nas composições de cor de revestimento de papel de acordo com a invenção foram realizadas em um reator cilíndrico de vidro com um volume útil de 1 litro equipado com agitação mecânica tipo âncora e aquecimento em banho de óleo. A agitação foi mantida durante toda a síntese.
[0067] Com o uso de uma câmara de calor a 110ºC, foi medido o teor de sólidos dos produtos sintetizados. Um grama de produto foi colocado na câmara de calor por 1 hora. A diferença na massa antes e depois da secagem permitiu determinar o teor de sólidos.
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO COPOLÍMERO (P1) DE ACORDO COM A
INVENÇÃO
[0068] No reator de vidro, é colocada uma carga inicial compreendida por 725 g de água desionizada e 1,15 g de bicarbonato de sódio.
[0069] Em um primeiro béquer de vidro, são pesados 136,43 g de monômero (a1-1), de acordo com as proporções mostradas na Tabela 1 e 204,99 de acrilato de etila (a2).
[0070] Em um segundo béquer de vidro, pesou-se 1,0 g de persulfato de amônio e, em seguida, dissolveu-se em 10 g de água desionizada.
[0071] Em um terceiro béquer de vidro, pesou-se 0,1 g de metabissulfito de sódio e dissolveu-se em 10 g de água desionizada.
[0072] Em uma seringa descartável, são pesados 7,5 g de sal sódico de ácido 2-acrilamido-2-metilpropano sulfônico (a3) a 50%, em peso, em água.
[0073] Aquecer o conteúdo do reator a 76ºC ± 2ºC.
[0074] Injetar os reagentes dos 4 recipientes no reator de polimerização durante duas horas a uma temperatura de 76ºC ± 2ºC.
[0075] São então adicionados 0,15 g de persulfato de amônio dissolvido em 20 g de água desionizada, durante 1 hora, mantendo a temperatura a 76ºC ± 2ºC. Para terminar, assar por 1 hora antes de deixar o meio resfriar e, em seguida, filtrá-lo. Nenhuma expansão apareceu ao preparar o copolímero.
[0076] Um copolímero (P1) é obtido a 28,4%, em peso, de teor de sólidos cuja composição é detalhada na Tabela 1.
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO COPOLÍMERO (P2) DE ACORDO COM A
INVENÇÃO
[0077] No reator de vidro, é colocada uma carga inicial compreendida por 440 g de água desionizada, 3,45 g de dodecil sulfato de sódio e 0,43 g de bicarbonato de sódio.
[0078] Em um primeiro béquer de vidro, são pesados 116 g de monômero (a1-1), de acordo com as proporções mostradas na Tabela 1, 198 g de acrilato de etila (a2), 1,12 g de dodecil sulfato de sódio. 0,14 g de bicarbonato de sódio e 150 g de água desionizada.
[0079] Em um segundo béquer de vidro, pesou-se 1,0 g de persulfato de amônio e, em seguida, dissolveu-se em 10 g de água desionizada.
[0080] Em um terceiro béquer de vidro, pesou-se 0,1 g de metabissulfito de sódio e dissolveu-se em 10 g de água desionizada.
[0081] Em uma seringa descartável, são pesados 11,43 g de sal sódico de ácido 2-acrilamido-2-metilpropano sulfônico (a3) a 50%, em peso, em água.
[0082] Aquecer o conteúdo do reator a 76ºC ± 2ºC.
[0083] Injetar os reagentes dos 4 recipientes no reator de polimerização durante duas horas a uma temperatura de 76ºC ± 2ºC.
[0084] São então adicionados 0,15 g de persulfato de amônio dissolvido em 20 g de água desionizada, durante 5 minutos, mantendo a temperatura a 76ºC ± 2ºC. Para terminar, assar por 1 hora antes de deixar o meio resfriar e, em seguida, filtrá-lo. Nenhuma expansão apareceu ao preparar o copolímero.
[0085] Um copolímero (P2) é obtido a 32,7%, em peso, de teor de sólidos cuja composição é detalhada na Tabela 1.
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO COPOLÍMERO (P3) DE ACORDO COM A
INVENÇÃO
[0086] No reator de vidro, é colocada uma carga inicial compreendida por 440 g de água desionizada e 3,45 g de dodecil sulfato de sódio.
[0087] Em um primeiro béquer de vidro, são pesados 116 g de monômero (a1-1), de acordo com as proporções mostradas na Tabela 1, 198 g de acrilato de etila (a2), 1,12 g de dodecil sulfato de sódio e 150 g de água desionizada.
[0088] Em um segundo béquer de vidro, pesou-se 1,0 g de persulfato de amônio e, em seguida, dissolveu-se em 10 g de água desionizada.
[0089] Em um terceiro béquer de vidro, pesou-se 0,1 g de metabissulfito de sódio e dissolveu-se em 10 g de água desionizada.
[0090] Em uma seringa descartável, são pesados 11,43 g de sal sódico de ácido 2-acrilamido-2-metilpropano sulfônico (a3) a 50%, em peso, em água.
[0091] Aquecer o conteúdo do reator a 76ºC ± 2ºC.
[0092] Injetar os reagentes dos 4 recipientes no reator de polimerização durante duas horas e 15 minutos a uma temperatura de 76ºC ± 2ºC.
[0093] Para terminar, assar por 1 hora antes de deixar o meio resfriar e, em seguida, filtrá-lo. Nenhuma expansão apareceu ao preparar o copolímero.
[0094] Um copolímero (P3) é obtido a 32,5%, em peso, de teor de sólidos cuja composição é detalhada na Tabela 1.
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO COPOLÍMERO (P4) DE ACORDO COM A
INVENÇÃO
[0095] No reator de vidro, é colocada uma carga inicial compreendida por 456,16 g de água desionizada e 3,45 g de dodecil sulfato de sódio.
[0096] Em um primeiro béquer de vidro, são pesados 62,96 g de monômero (a1-1) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 1, 96,71 g de monômero (a1-2) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 1, 153,59 g de acrilato de etila (a2), 1,585 g de monômero (a4) de fórmula (I) em que R1 representa um grupo metacrilato, R2 representa um grupo alquila C22 reto, m = 25 e n = 0 (metacrilato de docosanol (C22) -OE25), 1,12 g de dodecil sulfato de sódio e 160,37 g de água desionizada.
[0097] Em um segundo béquer de vidro, pesou-se 0,979 g de persulfato de amônio e, em seguida, dissolveu-se em 5 g de água desionizada.
[0098] Em um terceiro béquer de vidro, pesou-se 0,098 g de metabissulfito de sódio e dissolveu-se em 2 g de água desionizada.
[0099] Em uma seringa descartável, são pesados 11,4 g de sal sódico de ácido 2-acrilamido-2-metilpropano sulfônico (a3) a 50%, em peso, em água.
[00100] Aquecer o conteúdo do reator a 76ºC ± 2ºC.
[00101] Injetar os reagentes dos 4 recipientes no reator de polimerização durante duas horas a uma temperatura de 76ºC ± 2ºC.
[00102] São então adicionados 0,15 g de persulfato de amônio dissolvido em 20 g de água desionizada, durante 1 hora, mantendo a temperatura a 76ºC ± 2ºC. Para terminar, assar por 1 hora antes de deixar o meio resfriar e, em seguida, filtrá-lo. Nenhuma expansão apareceu ao preparar o copolímero.
[00103] Um copolímero (P4) é obtido a 32,3%, em peso, de teor de sólidos cuja composição é detalhada na Tabela 1.
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO COPOLÍMERO (P5) DE ACORDO COM A
INVENÇÃO
[00104] No reator de vidro, é colocada uma carga inicial compreendida por 456,16 g de água desionizada, 1,15 g de bicarbonato de sódio 3,45 g de dodecil sulfato de sódio.
[00105] Em um primeiro béquer de vidro, são pesados 134,92 g de monômero (a1-1) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 1, 1,1095 g de monômero (a1-2) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 1, 177,19 g de acrilato de etila (a2), 1,585 g de monômero (a4) de fórmula (I) em que R1 representa um grupo metacrilato, R2 representa um grupo alquila C22 reto, m = 25 e n = 0 (metacrilato de docosanol (C22) -OE25), 1,12 g de dodecil sulfato de sódio e 160,37 g de água desionizada.
[00106] Em um segundo béquer de vidro, pesou-se 0,979 g de persulfato de amônio e, em seguida, dissolveu-se em 5 g de água desionizada.
[00107] Em um terceiro béquer de vidro, pesou-se 0,098 g de metabissulfito de sódio e dissolveu-se em 2 g de água desionizada.
[00108] Em uma seringa descartável, são pesados 11,4 g de sal sódico de ácido 2-acrilamido-2-metilpropano sulfônico (a3) a 50%, em peso, em água.
[00109] Aquecer o conteúdo do reator a 76ºC ± 2ºC.
[00110] Injetar os reagentes dos 4 recipientes no reator de polimerização durante duas horas a uma temperatura de 76ºC ± 2ºC.
[00111] São então adicionados 0,15 g de persulfato de amônio dissolvido em 20 g de água desionizada, durante 1 hora, mantendo a temperatura a 76ºC ± 2ºC. Para terminar, assar por 1 hora antes de deixar o meio resfriar e, em seguida, filtrá-lo. Nenhuma expansão apareceu ao preparar o copolímero.
[00112] Um copolímero (P5) é obtido a 31,7%, em peso, de teor de sólidos cuja composição é detalhada na Tabela 1.
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO COPOLÍMERO (P6) DE ACORDO COM A
INVENÇÃO
[00113] No reator de vidro, é colocada uma carga inicial composta de 458,75 g de água desionizada, 6,46 g de dodecil sulfato de sódio e 5,41 g de álcool tridecílico trietoxilado (Rhodasurf ID030, Solvay).
[00114] Em um primeiro béquer de vidro, são pesados 103,66 g de monômero (a1-1) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 1, 20,11 g de monômero (a1-2) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 1, 158,06 g de acrilato de etila (a2), 21,05 g de monômero (a4) de fórmula (I) em que R1 representa um grupo metacrilato, R2 representa um grupo alquila derivado de um álcool de Guerbet C16, m = 25 e n = 0 (metacrilato de álcool de Guerbet C16-OE25), 2,26 g de dodecil sulfato de sódio, 0,065 g de dodecil mercaptano e 136,72 g de água desionizada.
[00115] Em um segundo béquer de vidro, pesou-se 0,917 g de persulfato de amônio e, em seguida, dissolveu-se em 4,85 g de água desionizada.
[00116] Em um terceiro béquer de vidro, pesou-se 0,092 g de metabissulfito de sódio e dissolveu-se em 19,39 g de água desionizada.
[00117] Em uma seringa descartável, são pesados 5,28 g de sal sódico de ácido 2-acrilamido-2-metilpropano sulfônico (a3) a 50%, em peso, em água.
[00118] Aquecer o conteúdo do reator a 76ºC ± 2ºC.
[00119] Injetar os reagentes dos 4 recipientes no reator de polimerização durante duas horas a uma temperatura de 76ºC ± 2ºC.
[00120] São então adicionados 0,101 g de persulfato de amônio dissolvido em 51,5 g de água desionizada, durante 5 minutos, mantendo a temperatura a 76ºC ± 2ºC. Para terminar, assar por 1 hora antes de deixar o meio resfriar e, em seguida, filtrá-lo. Nenhuma expansão apareceu ao preparar o copolímero.
[00121] Um copolímero (P6) é obtido a 30,1%, em peso, de teor de sólidos cuja composição é detalhada na Tabela 1.
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO COPOLÍMERO (P7) DE ACORDO COM A
INVENÇÃO
[00122] No reator de vidro, é colocada uma carga inicial composta de 458,75 g de água desionizada, 6,46 g de dodecil sulfato de sódio e 5,41 g de álcool tridecílico trietoxilado (Rhodasurf ID030, Solvay).
[00123] Em um primeiro béquer de vidro, são pesados 82,93 g de monômero (a1-1) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 1, 40,84 g de monômero (a1-2) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 1, 158,06 g de acrilato de etila (a2), 21,05 g de monômero (a4) de fórmula (I) em que R1 representa um grupo metacrilato, R2 representa um grupo alquila derivado de um álcool de Guerbet C16, m = 25 e n = 0 (metacrilato de álcool de Guerbet C16-OE25), 2,26 g de dodecil sulfato de sódio, 0,065 g de dodecil mercaptano e 136,72 g de água desionizada.
[00124] Em um segundo béquer de vidro, pesou-se 0,917 g de persulfato de amônio e, em seguida, dissolveu-se em 4,85 g de água desionizada.
[00125] Em um terceiro béquer de vidro, pesou-se 0,092 g de metabissulfito de sódio e dissolveu-se em 19,39 g de água desionizada.
[00126] Em uma seringa descartável, são pesados 5,28 g de sal sódico de ácido 2-acrilamido-2-metilpropano sulfônico (a3) a 50%, em peso, em água.
[00127] Aquecer o conteúdo do reator a 76ºC ± 2ºC.
[00128] Injetar os reagentes dos 4 recipientes no reator de polimerização durante duas horas a uma temperatura de 76ºC ± 2ºC.
[00129] São então adicionados 0,101 g de persulfato de amônio dissolvido em 51,5 g de água desionizada, durante 5 minutos, mantendo a temperatura a 76ºC ± 2ºC. Para terminar, assar por 1 hora antes de deixar o meio resfriar e, em seguida, filtrá-lo. Nenhuma expansão apareceu ao preparar o copolímero.
[00130] Um copolímero (P7) é obtido a 30,1%, em peso, de teor de sólidos cuja composição é detalhada na Tabela 1.
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO COPOLÍMERO (P8) DE ACORDO COM A
INVENÇÃO
[00131] No reator de vidro, é colocada uma carga inicial composta de 475 g de água desionizada, 6,46 g de dodecil sulfato de sódio e 5,41 g de álcool tridecílico trietoxilado (Rhodasurf ID030, Solvay).
[00132] Em um primeiro béquer de vidro, são pesados 28,84 g de monômero (a1-1) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 1, 102,97 g de monômero (a1-2) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 1, 143,93 g de acrilato de etila (a2), 12,69 g de monômero (a4) de fórmula (I) em que R1 representa um grupo metacrilato, R2 representa um grupo alquila derivado de um álcool de Guerbet C16, m = 25 e n = 0 (metacrilato de álcool de Guerbet C16-OE25), 2,26 g de dodecil sulfato de sódio e 139,76 g de água desionizada.
[00133] Em um segundo béquer de vidro, pesou-se 0,92 g de persulfato de amônio e, em seguida, dissolveu-se em 4,85 g de água desionizada.
[00134] Em um terceiro béquer de vidro, pesou-se 0,092 g de metabissulfito de sódio e dissolveu-se em 4,85 g de água desionizada.
[00135] Em uma seringa descartável, são pesados 5,28 g de sal sódico de ácido 2-acrilamido-2-metilpropano sulfônico (a3) a 50%, em peso, em água.
[00136] Aquecer o conteúdo do reator a 76ºC ± 2ºC.
[00137] Injetar os reagentes dos 4 recipientes no reator de polimerização durante duas horas a uma temperatura de 76ºC ± 2ºC.
[00138] São então adicionados 0,101 g de persulfato de amônio dissolvido em 51,5 g de água desionizada, durante 5 minutos, mantendo a temperatura a 76ºC ± 2ºC.
[00139] Para terminar, assar por 1 hora antes de deixar o meio resfriar e, em seguida, filtrá-lo. Nenhuma expansão apareceu ao preparar o copolímero.
[00140] Um copolímero (P8) é obtido a 30,4%, em peso, de teor de sólidos cuja composição é detalhada na Tabela 1.
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO COPOLÍMERO (P9) DE ACORDO COM A
INVENÇÃO
[00141] No reator de vidro, é colocada uma carga inicial composta de 475 g de água desionizada, 6,46 g de dodecil sulfato de sódio e 5,41 g de álcool tridecílico trietoxilado (Rhodasurf ID030, Solvay).
[00142] Em um primeiro béquer de vidro, são pesados 28,84 g de monômero (a1-1) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 1, 102,97 g de monômero (a1-2) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 1, 143,93 g de acrilato de etila (a2), 12,69 g de monômero (a4) de fórmula (I) em que R1 representa um grupo metacrilato, R2 representa um grupo alquila C18 reto, m = 25 e n = 0, 2,26 g de dodecil sulfato de sódio e 139,76 g de água desionizada.
[00143] Em um segundo béquer de vidro, pesou-se 0,92 g de persulfato de amônio e, em seguida, dissolveu-se em 4,85 g de água desionizada.
[00144] Em um terceiro béquer de vidro, pesou-se 0,092 g de metabissulfito de sódio e dissolveu-se em 4,85 g de água desionizada.
[00145] Em uma seringa descartável, são pesados 5,28 g de sal sódico de ácido 2-acrilamido-2-metilpropano sulfônico (a3) a 50%, em peso, em água.
[00146] Aquecer o conteúdo do reator a 76ºC ± 2ºC.
[00147] Injetar os reagentes dos 4 recipientes no reator de polimerização durante duas horas a uma temperatura de 76ºC ± 2ºC.
[00148] São então adicionados 0,101 g de persulfato de amônio dissolvido em 51,5 g de água desionizada, durante 5 minutos, mantendo a temperatura a 76ºC ± 2ºC.
[00149] Para terminar, assar por 1 hora antes de deixar o meio resfriar e, em seguida, filtrá-lo. Nenhuma expansão apareceu ao preparar o copolímero.
[00150] Um copolímero (P9) é obtido a 29,9%, em peso, de teor de sólidos cuja composição é detalhada na Tabela 1.
TABELA 1
Monômero (quantidade - %, em peso) Copolímero (a1) (a2) (a3) (a4) P1 AA (39,52) EA (59,39) AMPS (1,09) - P2 AA (36,28) EA (61,93) AMPS (1,79) - P3 AA (36,28) EA (61,93) AMPS (1,79) - AA (19,64) metacrilato de docosanol (C22)- P4 EA (47,92) AMPS (1,78) MAA (30,17) OE25 (0,49) AA (42,10) metacrilato de docosanol (C22)- P5 EA (55,28) AMPS (1,78) MAA (0,35) OE25 (0,49) AA (33,93) metacrilato de álcool de Guerbet P6 EA (51,73) AMPS (0,86) MAA (6,58) C16-OE25 (6,90) AA (27,14) metacrilato de álcool de Guerbet P7 EA (51,73) AMPS (0,86) MAA (13,37) C16-OE25 (6,90) AA (9,91) metacrilato de álcool de Guerbet P8 EA (49,45) AMPS (0,91) MAA (35,38) C16-OE25 (4,35) AA (9,91) metacrilato de álcool reto C18- P9 EA (49,45) AMPS (0,91) MAA (35,38) OE25 (4,35) AA: ácido acrílico MAA: ácido metacrílico EA: acrilato de etila EXEMPLO 2
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DOS COPOLÍMEROS COMPARATIVOS PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO COPOLÍMERO COMPARATIVO (PC1)
[00151] No reator de vidro, é colocada uma carga inicial composta de 475 g de água desionizada, 6,46 g de dodecil sulfato de sódio e 5,41 g de álcool tridecílico trietoxilado (Rhodasurf ID030, Solvay).
[00152] Em um primeiro béquer de vidro, são pesados 28,84 g de monômero (a1-1) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 2, 102,97 g de monômero (a1-2) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 2, 143,93 g de acrilato de etila (a2), 12,69 g de monômero (a4) de fórmula (I) em que R1 representa um grupo metacrilato, R2 representa um grupo alquila derivado de um álcool de Guerbet C16, m = 25 e n = 0, 2,26 g de dodecil sulfato de sódio e 139,76 g de água desionizada.
[00153] Em um segundo béquer de vidro, pesou-se 0,92 g de persulfato de amônio e, em seguida, dissolveu-se em 4,85 g de água desionizada.
[00154] Em um terceiro béquer de vidro, pesou-se 0,092 g de metabissulfito de sódio e dissolveu-se em 4,85 g de água desionizada.
[00155] Aquecer o conteúdo do reator a 76ºC ± 2ºC.
[00156] Injetar os reagentes dos 3 recipientes no reator de polimerização. O meio de reação é então mantido a 76ºC ± 2ºC por 2 horas.
[00157] São então adicionados 0,101 g de persulfato de amônio dissolvido em 51,5 g de água desionizada, durante 5 minutos, mantendo a temperatura a 76ºC ± 2ºC.
[00158] Para terminar, assar por 1 hora antes de deixar o meio resfriar e, em seguida, filtrá-lo.
[00159] A escamação apareceu no reator, em uma quantidade de 100 g. Provou-se impossível se obter copolímero comparativo (PC1).
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO COPOLÍMERO COMPARATIVO (PC2)
[00160] No reator de vidro, é colocada uma carga inicial composta de 475 g de água desionizada, 6,46 g de dodecil sulfato de sódio e 5,41 g de álcool tridecílico trietoxilado (Rhodasurf ID030, Solvay).
[00161] Em um primeiro béquer de vidro, são pesados 28,84 g de monômero (a1-1) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 2, 102,97 g de monômero (a1-2) de acordo com as proporções mostradas na Tabela 2, 143,93 g de acrilato de etila (a2), 12,69 g de monômero (a4) de fórmula (I) em que R1 representa um grupo metacrilato, R2 representa uma combinação de grupos alquila C16 e C18 retos, m = 25 e n = 0, 2,26 g de dodecil sulfato de sódio e 139,76 g de água desionizada.
[00162] Em um segundo béquer de vidro, pesou-se 0,92 g de persulfato de amônio e, em seguida, dissolveu-se em 4,85 g de água desionizada.
[00163] Em um terceiro béquer de vidro, pesou-se 0,092 g de metabissulfito de sódio e dissolveu-se em 4,85 g de água desionizada.
[00164] Aquecer o conteúdo do reator a 76ºC ± 2ºC.
[00165] Injetar os reagentes dos 3 recipientes no reator de polimerização. O meio de reação é então mantido a 76ºC ± 2ºC por 2 horas.
[00166] São então adicionados 0,101 g de persulfato de amônio dissolvido em 51,5 g de água desionizada, durante 5 minutos, mantendo a temperatura a 76ºC ± 2ºC.
[00167] Para terminar, assar por 1 hora antes de deixar o meio resfriar e, em seguida, filtrá-lo.
[00168] A escamação apareceu no reator, em uma quantidade de 100 g. Provou-se impossível se obter copolímero comparativo (PC2).
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO COPOLÍMERO COMPARATIVO (PC3)
[00169] No reator de vidro, é colocada uma carga inicial compreendida por 451,28 g de água desionizada e 3,45 g de dodecil sulfato de sódio.
[00170] Em um primeiro béquer de vidro, são pesados 116,04 g de monômero (a1-2), de acordo com as proporções mostradas na Tabela 2, 198,55 g de acrilato de etila (a2), 1,12 g de dodecil sulfato de sódio e 161,01 g de água desionizada.
[00171] Em um segundo béquer de vidro, pesou-se 0,979 g de persulfato de amônio e, em seguida, dissolveu-se em 5 g de água desionizada.
[00172] Em um terceiro béquer de vidro, pesou-se 0,098 g de metabissulfito de sódio e dissolveu-se em 2 g de água desionizada.
[00173] Em uma seringa descartável, são pesados 11,4 g de sal sódico de ácido 2-acrilamido-2-metilpropano sulfônico (a3) a 50%, em peso, em água.
[00174] Aquecer o conteúdo do reator a 76ºC ± 2ºC.
[00175] Injetar os reagentes dos 4 recipientes no reator de polimerização durante duas horas a uma temperatura de 76ºC ± 2ºC.
[00176] São então adicionados 0,114 g de persulfato de amônio dissolvido em 20 g de água desionizada, durante 1 hora, mantendo a temperatura a 76ºC ± 2ºC. Para terminar, assar por 1 hora antes de deixar o meio resfriar e, em seguida, filtrá-lo. Nenhuma expansão apareceu ao preparar o copolímero.
[00177] Um copolímero comparativo (PC3) foi obtido a 31,0%, em peso, de teor de sólidos cuja composição é detalhada na Tabela 2.
TABELA 2 Monômero (quantidade - %, em peso) Copolímero Comparativo (a1) (a2) (a3) (a4) AA (10,00) metacrilato de álcool de Guerbet PC1 EA (49,90) - MAA (35,70) C16-OE25 (4,40) AA (10,00) metacrilato de álcool de Guerbet PC2 EA (49,90) - MAA (35,70) C16-OE25 (4,40)
AMPS PC3 MAA (36,22) EA (62,00) - (1,78) AA: ácido acrílico MAA: ácido metacrílico EA: acrilato de etila EXEMPLO 3
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE CORES DE REVESTIMENTO DE PAPEL DE ACORDO COM A INVENÇÃO E COMPARATIVOS
[00178] Os polímeros, de acordo com a invenção, e os polímeros da técnica anterior foram usados em combinação com os seguintes produtos nas composições aquosas para cores de revestimento do papel: - Pigmento CaCO3 como material mineral: Hydrocarb 60, Hydrocarb 90 ou Hydrocarb 95 produtos (Omya), a 78%, em peso, em água, - agente de ligação: Látex DL 1066 (Trinseo), a 55%, em peso, em água, - agente de ligação: Amido Stabilys A30 (Rocquette), a 25%, em peso, em água, e - álcool polivinílico como um branqueador óptico: (PV-OH) Mowiol 4-98 (Chang Chung Petrochemical), a 25%, em peso, em água.
[00179] As proporções (em g, seco para seco) dos constituintes das composições para as cores de revestimento do papel são mostradas na Tabela 3.
[00180] O teor de sólidos das cores de revestimento do papel é medido seco com o uso de balanças de micro-ondas CEM. Um pedaço de lixa é revestido com uma cor de revestimento do papel a uma massa determinada entre 1 e 4 g. Em seguida, ele é seco nas balanças de micro-ondas.
[00181] As balanças param de secar quando o peso deixa de mudar durante 10 s. A diferença de peso é expressa em %, que determina o conteúdo de sólidos.
[00182] O pH é medido a 25ºC com o uso de um pHmetro WTW com um eletrodo convencional acoplado a uma sonda de temperatura.
[00183] A viscosidade Brookfield das composições preparadas é medida a 100 rpm a 25ºC usando um medidor de viscosidade analógico. O fuso é escolhido de acordo com a viscosidade da composição estudada para estar dentro da faixa de uso ideal do reômetro.
[00184] A viscosidade capilar ACAV a 106s-1 é medida com o uso de um medidor capilar ACAV A2 por ACA.
[00185] A retenção de água é determinada com um aparelho
Gradek AAGWR. Esta tem uma câmara de medição na qual é colocado um papel de teste (Blotter Paper Gradek Test) coberto por uma folha de plástico perfurada (filtro de teste Gradek PCTE de 2 µm). 10 mL da cor de revestimento de papel é então colocado na câmara. O aparelho AAGWR permite que a pressão (1.5 bar) seja aplicada à cor de revestimento do papel, o que faz com que toda ou parte da água e as substâncias solúveis em água do revestimento passem pela folha de plástico perfurada e migrem para o papel de teste. Uma pressão de 1.5 bar é aplicada por 90 s. A diferença entre o peso do papel de teste antes da medição (P0) e após a medição (P1) resulta na quantidade de água e de substâncias solúveis em água na cor de revestimento do papel que migraram para o papel de teste durante a medição. O valor relativo do aumento na retenção de água é 1,250 x (P1 - P0) / P0.
[00186] Os resultados obtidos são mostrados na Tabela 3.
TABELA 3 Composição de acordo com a invenção comparativa
CC CC C1 C2 C3 C4 C5 CC2 1 3 0,1 (a) polímero P1 2 (a) polímero P2 0,4 (a) polímero P3 0,4 (a) polímero P6 0,2 (a) polímero P7 0,2 polímero PC3 0,4 (b) Hydrocarb 60 100 100
Composição de acordo com a invenção comparativa
CC CC C1 C2 C3 C4 C5 CC2 1 3 (b) Hydrocarb 90 100 100 20 20 100 20 (b) Hydrocarb 95 80 80 80 (c) látex DL 1066 7 8 8 7 7 7 8 7 (c) Stabilys A30 1 1 1 Mowiol PV-OH 4/98 1 0,5 0,5 1 0,5 67, Teor de sólidos (%, em peso) 71 63 63 67,1 67,1 71 63 1 pH após adição de NaOH 12,5%, em peso, em 9,2 8,5 8,5 8,8 8,8 9,2 8,5 8,8 água
1.27 1.14 2.51 2.23 1.11 Viscosidade Brookfield a 100 rpm (mPa.s) 710 285 380 0 0 5 0 0 Viscosidade HSV Acav a 106s-1 (mPa.s) 126 79 76 82 53 Retenção de água AAGWR (2 µm-1,5b- 90s) 113 78 78 110 107 350 88 211 (g/m²)
[00187] Em relação à composição comparativa (CC1) que não compreende um agente espessante, verificou-se que a presença de uma pequena quantidade de polímero (P1) na composição (C1), de acordo com a invenção, torna possível controlar a viscosidade em um gradiente de cisalhamento alto, bem como em um gradiente de cisalhamento baixo. O polímero (P1) também fornece uma boa retenção de água para a cor de revestimento do papel.
[00188] Em relação à composição comparativa (CC2), que compreende um agente espessante preparado a partir de ácido metacrílico e sem ácido acrílico, a presença de polímeros (P2) e (P3) também torna possível aprimorar essas propriedades.
[00189] Em relação à composição comparativa (CC3), que não compreende um agente espessante, a presença de polímeros (P6) e (P7) também torna possível o fornecimento de boas propriedades.

Claims (20)

REIVINDICAÇÕES
1. COMPOSIÇÃO AQUOSA, para preparar uma cor de revestimento de papel, caracterizada por compreender: a) de 0,02 a 2%, em massa seca, de pelo menos um copolímero preparado por reação de polimerização: (a1) de pelo menos um composto (a1) escolhido dentre: - pelo menos um composto (a1-1) escolhido entre um ácido acrílico isolado, um sal de ácido acrílico isolado e combinações dos mesmos, e - pelo menos um composto (a1-1) combinado com um composto (a1-2) escolhido entre ácido metacrílico, um sal de ácido metacrílico e combinações dos mesmos, em uma razão, em peso, (a1-1) / (a1-2) maior que 0,15, (a2) de pelo menos um éster de um ácido (a2) escolhido entre ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacônico, ácido crotônico, ácido maleico, anidrido maleico, e (a3) de pelo menos um composto (a3) escolhido entre ácido 2- acrilamido-2-metilpropano sulfônico, metacrilato de 2-sulfoetila, metalil sulfonato de sódio, estireno sulfonato, seus sais e combinações dos mesmos, b) de 30 a 75%, em massa seca, de pelo menos um material mineral em forma de partícula, c) de 2 a 25%, em massa seca, de pelo menos um agente de ligação, e d) 22,98 a 44,98%, em massa, de água.
2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por: - o monômero (a1) ser o único monômero (a1-1), preferencialmente o único ácido acrílico, ou - o monômero (a1-1) é ácido acrílico, ou
- o monômero (a1-2) é ácido metacrílico, ou - a razão, em peso, (a1-1) / (a1-2) é maior que 0,2 ou 0,5, mais particularmente preferencialmente maior que 1 ou 2, mais preferencialmente maior que 5 ou 8, ainda mais preferencialmente maior que 10 ou 15, muito mais preferencialmente maior que 20 ou 35, também mais preferencialmente maior que 50 ou 80, ou - a razão, em peso, (a1-1) / (a1-2) varia de 0,2 a 80, preferencialmente de 0,5 a 50, mais preferencialmente de 1 a 35, muito mais preferencialmente de 2 a 20, até mais preferencialmente de 5 a 15 ou de 8 a 10, ou - o monômero (a2) é escolhido entre estireno, vinil caprolactamo, acrilato de alquila, em particular, acrilato de alquila C 1-C10, preferencialmente acrilato de alquila C1-C4, mais preferencialmente acrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de propila, acrilato de isobutila, acrilato de n- butila, metacrilato de alquila, particularmente metacrilato de alquila C 1-C10, preferencialmente metacrilato de alquila C1-C4, mais preferencialmente metacrilato de metila, metacrilato de etila, metacrilato de propila, metacrilato de isobutila, metacrilato de n-butila, acrilato de arila, preferencialmente metacrilato de fenila, metacrilato de benzila, metacrilato de fenoxietila e combinações dos mesmos, preferencialmente acrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de isobutila, acrilato de n-butila, metacrilato de metila, mais preferencialmente acrilato de metila ou acrilato de etila, ou - o monômero (a3) é ácido 2-acrilamido-2-metilpropano sulfônico.
3. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizada pelo copolímero (a) ser preparado por reação de polimerização que também usa: (a4) pelo menos um composto de fórmula (I):
R1-(EO)m-(PO)n-R2 (I)
em que:
- m e n, idênticos ou diferentes, representam independentemente 0 ou um número inteiro ou decimal menor que 150, m ou n é diferente de 0,
- EO representa um grupo CH2CH2O,
- PO independentemente representa um grupo escolhido entre CH(CH3)CH2O e CH2CH(CH3)O,
- R1 representa um grupo que compreende pelo menos uma insaturação olefínica polimerizável, preferencialmente um grupo escolhido entre acrilato, metacrilato, uretano acrílico, uretano metacrílico, vinila, alila, metalila e isoprenila, mais preferencialmente um grupo metacrilato,
- R2 representa um grupo hidrocarboneto reto, ramificado ou cíclico, saturado, insaturado ou aromático, que compreende de 6 a 40 átomos de carbono, preferencialmente um grupo alquila C6-C40, reto ou ramificado,
preferencialmente um grupo alquila C8-C30, reto ou ramificado, um grupo arila
C6-C40, preferencialmente um grupo arila C8-C30, como um grupo tristiril fenila,
ou
(a5) pelo menos um monômero escolhido entre:
- acrilato de polialquilenoglicol, preferencialmente acrilato de polietilenoglicol ou acrilato de polietileno-polipropilenoglicol,
- metacrilato de polialquilenoglicol, preferencialmente metacrilato de polietilenoglicol ou metacrilato de polietileno-polipropilenoglicol,
- alquil polialquilenoglicol, preferencialmente alil polietilenoglicol ou alil polietileno-polipropileno glicol,
- metalil polialquilenoglicol, preferencialmente metalil polietilenoglicol ou metalil polietileno-polipropilenoglicol,
- 3-metil-3-buten-1-ilpolialquilenoglicol, preferencialmente 3-
metil-3-buten-1-ilpolietilenoglicol ou 3-metil-3-buten-1-ilpolietileno- polipropilenoglicol, ou (a6) pelo menos um monômero de reticulação ou pelo menos um monômero que compreende pelo menos duas insaturações olefínicas.
4. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pela: - a quantidade, em massa, do monômero (a1-1) ser maior que a quantidade em massa do monômero (a1-2); preferencialmente, a quantidade, em massa, do monômero (a1-1) é pelo menos 1,5 vez, 2 vezes, 3 vezes, 4 vezes, 5 vezes, 8 vezes, 10 vezes maior que a quantidade, em massa, do monômero (a1-2), ou - o monômero (a4) ser um composto de fórmula (I) em que: o m representa um número inteiro ou decimal variando de 20 a 40 e n é nulo, ou o m e n representam independentemente um número inteiro ou decimal variando de 5 a 100 ou o a razão, em massa, m/n varia de 90/10 a 70/30.
5. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo copolímero compreender: - de 20 a 69%, em massa, de monômero (a1), - de 30 a 79%, em massa, de monômero (a2) e - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3).
6. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 3 a 5, caracterizada pelo copolímero compreender: - de 20 a 69%, em massa, de monômero (a1), - de 29,5 a 78,5%, em massa, de monômero (a2), - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3) e - de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a4).
7. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 3 a 6, caracterizada pelo copolímero compreender: - de 20 a 69%, em massa, de monômero (a1), - de 29,5 a 78,5%, em massa, de monômero (a2), - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3) e - de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a5).
8. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 3 a 7, caracterizada pelo copolímero compreender: - de 19,9 a 68,9%, em massa, de monômero (a1), - de 30 a 79%, em massa, de monômero (a2), - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3) e - de 0,1 a 5%, em massa, de monômero (a6).
9. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 3 a 8, caracterizada pelo copolímero compreender: - de 15 a 69%, em massa, de monômero (a1), - de 29 a 83%, em massa, de monômero (a2), - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3), - de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a4) e - de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a5).
10. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 3 a 9, caracterizada pelo copolímero compreender: - de 19,9 a 68,9%, em massa, de monômero (a1), - de 29,5 a 78,5%, em massa, de monômero (a2), - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3), - de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a4) e - de 0,1 a 5%, em massa, de monômero (a6).
11. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 3 a 10, caracterizada pelo copolímero compreender:
- de 19,9 a 68,9%, em massa, de monômero (a1), - de 29,5 a 78,5%, em massa, de monômero (a2), - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3), - de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a5) e - de 0,1 a 5%, em massa, de monômero (a6).
12. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 3 a 11, caracterizada pelo copolímero compreender: - de 19,9 a 68,9%, em massa, de monômero (a1), - de 29 a 78%, em massa, de monômero (a2), - de 1 a 5%, em massa, de monômero (a3), - de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a4), - de 0,5 a 30%, em massa, de monômero (a5) e - de 0,1 a 5%, em massa, de monômero (a6).
13. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizada pelas: - as partículas de material mineral terem um tamanho menor que 50 µm ou um tamanho que varia de 0,05 µm a 50 µm ou um tamanho menor 10 μm, preferencialmente menor que 5 μm ou 2 μm, mais preferencialmente menor que 1 μm ou menor que 0,5 μm, ou - o diâmetro esférico equivalente das partículas de material mineral, para um tamanho que varia de 0,05 µm a 50 µm ou menor que 50 µm, preferencialmente para um tamanho menor que 10 μm, mais preferencialmente menor que 5 μm ou 2 µm, ainda mais preferencialmente menor que 1 µm ou menor que 0,5 µm, é igual a 60%, em peso, ou igual a 70%, em peso, ou mesmo igual a 80%, em peso, ou mesmo igual a 90%, em peso.
14. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizada por: - um único material mineral (b) ou dois ou três materiais minerais (b) são usados, ou - o material mineral (b) é de origem sintética ou natural, preferencialmente escolhido entre os carbonatos de metais alcalinos terrosos, preferencialmente carbonato de cálcio (carbonato de cálcio natural ou carbonato de cálcio precipitado), carbonato de estrôncio, carbonato de magnésio, carbonato de bário, dolomita, caulim, dióxido de titânio, talco, cal, sulfato de cálcio, sulfato de bário, sílica, mais preferencialmente carbonato de cálcio (carbonato de cálcio natural ou carbonato de cálcio precipitado) ou caulim.
15. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizada pelo agente de ligação (c) ser um agente de ligação natural como amido, carboximetilcelulose (CMC), hidroxietilceluloses, álcool polivinílico (PV-OH), caseína, proteínas, alginatos, ou um agente de ligação sintético como látex, preferencialmente escolhido entre um polímero de estireno-butadieno, um polímero de estireno-acrílico, um polímero de estireno- acetato, mais preferencialmente um polímero de estireno-butadieno.
16. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizada por também compreender pelo menos uma mistura, em particular, pelo menos uma mistura escolhida entre agentes dispersantes, agentes antiespumante, biocidas, agentes corantes, lubrificantes e branqueadores ópticos.
17. MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE PAPEL OU PAPELÃO, caracterizado por compreender o uso de uma composição aquosa, de acordo com uma das realizações 1 a 16; preferencialmente, esta composição é usada durante uma ou mais das etapas de revestimento de papel ou papelão.
18. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pela retenção de água da composição durante a etapa de revestimento do papel ser aprimorada; preferencialmente, a retenção de água da composição é aprimorada de 50 a 400%, em volume, em comparação a quando nenhum copolímero (a) é usado.
19. MÉTODO, de acordo com uma das reivindicações 17 ou 18, caracterizado pela composição ter uma viscosidade de cisalhamento baixa (viscosidade Brookfield a 100 rpm) que é suficiente e compatível com o processo de revestimento e superior à composição que não usa o copolímero; preferencialmente, a viscosidade sob baixo cisalhamento varia de 150 a 3.500 MPa.s.(viscosidade Brookfield a 100 rpm).
20. MÉTODO, de acordo com uma das reivindicações 17 a 19, caracterizado pela composição ser depositada na superfície do papel ou papelão em pelo menos uma etapa de revestimento com um peso de revestimento, após secagem, de 5 a 50 g/m², preferencialmente de 8 a 40 g/m².
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