BR112020006571A2 - sal composto de n, n-dimetilglicina e ácido orgânico, composição e utilização. - Google Patents

sal composto de n, n-dimetilglicina e ácido orgânico, composição e utilização. Download PDF

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Abstract

The present invention discloses a polyvalent metal ion compound salt of N,N-dimethylglycine and organic acid or a solvate thereof, and use thereof in preparing novel feed additives and feed; the present invention also discloses a composition comprising the polyvalent metal ion compound salt of N,N-dimethylglycine and organic acid or the solvate thereof. The polyvalent metal ion compound salt of N,N-dimethylglycine and organic acid or the solvate thereof provided by the present invention has improvement effect on animal product performance such as improving animal weight gain and reducing feed conversion ratio, showing effects similar to or higher than that of sodium N,N-dimethylglycinate.

Description

1/ 45 “SAL COMPOSTO DE N, N-DIMETILGLICINA E ÁCIDO ORGÂNICO, COMPOSIÇÃO E UTILIZAÇÃO”.
CAMPO TÉCNICO 001 A presente invenção refere-se ao campo de aditivos para alimentação animal, e particularmente refere-se a um sal composto de N, N-dimetilglicina ou um solvato do mesmo, e uma composição compreendendo o sal e sua utilização na preparação de aditivos para alimentação animal.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO 002 A dimetilglicina (DMG), com uma fórmula molecular como (CH 3 ) 2 NCH 2 COOH, é composta por cristais brancos e solúveis em água e etanol. É um nutriente fisiologicamente ativo que ocorre naturalmente em alimentos, grãos, feijões e fígado e é uma substância natural que ocorre nas vias metabólicas de plantas e animais. Como aditivo antioxidante nutricional, a dimetilglicina também mostra importantes funções fisiológicas e bioquímicas na saúde humana e animal. Foi constatado em um grande número de testes em animais que a dimetilglicina é um aditivo nutricional à base de alimentos muito seguro. 003 No entanto, a N, N-dimetilglicina é um sólido altamente higroscópico, difícil de armazenar e usar. O cloridrato de N, N- dimetilglicina comumente usado, N, N-dimetilglicinato de sódio e N, N- dimetilglicinato de potássio também apresentam forte higroscopicidade e são propensos a absorver a umidade e deliquecer durante o armazenamento; assim, altos requisitos em equipamentos de produção e instalações da planta devem ser estabelecidos no processamento do produto, ou, caso contrário, os produtos absorverão a umidade e, portanto, se aglomerarão durante a produção, deixando de atender aos requisitos de aplicação da indústria de processamento de alimentos. Além disso, a embalagem de produtos que contenham DMG ou cloridrato de DMG ou sal de metal alcalino deve ser bem selada; com má
2/ 45 vedação, o produto fica mofado e se deteriora devido à absorção de umidade durante o armazenamento.
SUMÁRIO 004 Tendo em conta o que precede, o presente invento proporciona um sal de N, N-dimetilglicinato que não é propenso a absorver a umidade. O sal de N, N-dimetilglicinato é um sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico, ou um solvato do mesmo, que tem um efeito de melhoria do crescimento animal equivalente ou superior ao do N, N-dimetilglicinato de sódio. Particularmente, a presente invenção também fornece uma composição de alimentação que compreende o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico ou o seu solvato, e o uso da composição e o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico ou o seu solvato na preparação de aditivos ou alimentos para animais. 005 Em um aspecto, a presente invenção fornece um sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico ou um solvato, compreendendo um íon N, N-dimetilglicinato, um íon metálico polivalente em uma quantidade equimolar a N, N íon -dimetilglicinato, e um íon ácido orgânico aceitável para alimentação em uma quantidade igual aos equivalentes químicos do íon N, N-dimetilglicinato e o íon metálico polivalente. 006 Em algumas modalidades, o íon metálico polivalente na quantidade equimolar ao íon N, N-dimetilglicinato é um íon metálico divalente ou um íon metálico trivalente. 007 Em algumas modalidades, o íon de metal divalente é um íon de metal alcalino-terroso e pode ser selecionado dentre Ca (II), Mg (II), Ba (II) ou Sr (II). 008 Em algumas modalidades, o íon de metal divalente é um íon de metal de transição e pode ser selecionado dentre Cu (II), Zn (II), Fe (II), Mn (II), Cr (II), Cd (II), Co (II) ou Ni (II).
3/ 45
009 Em algumas modalidades, o íon metálico trivalente pode ser selecionado dentre Al (III), Cr (III) ou Fe (III). 010 Em algumas modalidades, um ácido orgânico correspondente ao íon ácido orgânico é um poliácido orgânico e pode ser selecionado a partir de ácido fumárico, ácido maleico, ácido tartárico, ácido succínico, ácido malônico, ácido málico, ácido dihidroxipropiônico, ácido pirúvico, ácido glicólico, ácido glucurônico, ácido galacturônico, ácido aspártico, ácido glutâmico, ácido cítrico ou ácido oxálico. 011 Em algumas modalidades, o ácido orgânico correspondente ao íon ácido orgânico é preferencialmente ácido fumárico. 012 Em algumas modalidades, o ácido orgânico correspondente ao íon ácido orgânico é um monoácido graxo linear e pode ser selecionado a partir de um monoácido graxo linear C 4 -C 18 . 013 Em algumas modalidades, o ácido orgânico correspondente ao íon ácido orgânico é um ácido orgânico aromático e pode ser selecionado a partir de ácido benzóico, ácido p-toluico, ácido p-clorobenzóico, ácido p-bromobenzóico, ácido p-aminobenzóico, ácido mandélico, ácido cinâmico, ácido benzenossulfônico, ácido p-metilbenzenossulfônico, ácido naftóico, ácido salicílico ou ácido acetilsalicílico. 014 Em algumas modalidades, o ácido orgânico correspondente ao íon ácido orgânico é preferencialmente ácido benzóico ou ácido p-toluico. 015 Em algumas modalidades, o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico compreende um íon N, N-dimetilglicinato, um íon Ca (II) em uma quantidade equimolar ao íon N, N-dimetilglicinato e um benzoato íon em uma quantidade igual aos equivalentes químicos do íon N, N-dimetilglicinato e do íon Ca (II). 016 Em algumas modalidades, o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico compreende um íon N, N-dimetilglicinato, um íon Ca (II) em uma quantidade equimolar ao
4/ 45 íon N, N-dimetilglicinato e um fumarato íon em uma quantidade igual aos equivalentes químicos do íon N, N-dimetilglicinato e do íon Ca (II). 017 Em algumas modalidades, o sal do composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico compreende um íon N, N-dimetilglicinato, um íon Cu (II) em uma quantidade equimolar ao íon N, N-dimetilglicinato e um benzoato íon em uma quantidade igual aos equivalentes químicos do íon N, N-dimetilglicinato e do íon Cu (II). 018 Em algumas modalidades, o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico compreende um íon N, N-dimetilglicinato, um íon Cu (II) em uma quantidade equimolar ao íon N, N-dimetilglicinato e um fumarato íon em uma quantidade igual aos equivalentes químicos do íon N, N-dimetilglicinato e do íon Cu (II). 019 Em algumas modalidades, o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico compreende um íon N, N-dimetilglicinato, um íon Zn (II) em uma quantidade equimolar ao íon N, N-dimetilglicinato e um benzoato íon em uma quantidade igual aos equivalentes químicos do íon N, N-dimetilglicinato e do íon Zn (II). 020 Em algumas modalidades, o sal do composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico compreende um íon N, N-dimetilglicinato, um íon Zn (II) em uma quantidade equimolar ao íon N, N-dimetilglicinato e um fumarato íon em uma quantidade igual aos equivalentes químicos do íon N, N-dimetilglicinato e do íon Zn (II). 021 Em outro aspecto, a presente invenção fornece uma composição de alimentação que compreende pelo menos um dos sais de compostos de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico ou o seu solvato fornecido pela presente invenção e um material auxiliar utilizável para alimentação. 022 Opcionalmente, o material auxiliar utilizável para alimentação é um transportador, um diluente, um excipiente, um meio ou uma combinação dos mesmos que é utilizável para alimentação.
5/ 45
023 Em algumas modalidades, a composição de ração compreende ainda uma matéria-prima para ração e / ou um aditivo adicional para ração animal. 024 Opcionalmente, o aditivo adicional para alimentação animal é um aditivo nutricional, um aditivo geral para alimentação ou um aditivo medicinal para alimentação animal. 025 A presente invenção fornece o uso do sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico ou seu solvato. 026 Em algumas modalidades, o uso do sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico na preparação de aditivos para ração animal. 027 Em algumas modalidades, o uso do sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico na preparação de ração animal. 028 O animal é um animal de criação e é selecionado entre gado, aves, animais de aquicultura ou animais de estimação. 029 A presente invenção fornece o uso da composição de alimentação que compreende o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico ou o seu solvato. 030 Em algumas modalidades, o uso da composição de ração na preparação de aditivos para ração animal. 031 Em algumas modalidades, o uso da composição de ração na preparação de ração animal. 032 O animal é um animal de criação e é selecionado entre gado, aves, animais de aquicultura ou animais de estimação. 033 Em outro aspecto, a presente invenção fornece ainda um método para melhorar o desempenho da produção de um animal de criação.
6/ 45
034 Em algumas modalidades, o método compreende a administração do sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico ou o seu solvato fornecido pela presente invenção a um animal de criação sozinho com ração. 035 Em algumas modalidades, o método compreende a administração da composição de alimentação que compreende o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico ou o seu solvato fornecido pela presente invenção a um animal de criação. 036 Em outro aspecto, a presente invenção fornece ainda um método para preparar, isolar e purificar o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico. 037 Os efeitos benéficos da presente invenção: 038 O sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico fornecido pela presente invenção é um sal formado por N, N-dimetilglicina e um ácido orgânico simultaneamente com um íon metálico polivalente, pelo qual a higroscopicidade de N, N- dimetilglicina pode ser reduzida.
Quando o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico ou o seu solvato é aplicado na preparação de aditivos ou alimentos para animais, a redução na higroscopicidade torna possível reduzir os requisitos de impermeabilização no equipamento de produção de alimentos para animais ou aditivos alimentares e, assim, reduzir o custo de produção.
Além disso, a redução na higroscopicidade dos produtos também reduz os requisitos de vedação na embalagem do produto, o que reduz o custo e evita o risco de deterioração da umidade em curto prazo do produto devido a danos na embalagem causados por acidentes durante o transporte ou armazenamento. 039 No teste de melhoramento genético, o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico fornecido pela presente invenção mostrou um efeito de melhoria no desempenho
7/ 45 da produção de aves e gado equivalente ao do N, N-dimetilglicinato de sódio e alguns dos sais mostrou um efeito de melhoria ligeiramente melhor. 040 Qualquer modalidade de qualquer aspecto da presente invenção pode ser combinada com outras modalidades, desde que não haja contradição entre elas.
Além disso, em qualquer modalidade de qualquer aspecto da presente invenção, qualquer característica técnica pode ser aplicada à característica técnica em outras modalidades, desde que não haja contradição entre elas. 041 O precedente descreveu, mas não está limitado a, certos aspectos da invenção.
O conteúdo acima mencionado e outros aspectos serão descritos em mais detalhes abaixo. 042 Uma descrição detalhada adicional da invenção. 043 Certas formas de realização da invenção serão agora descritas em detalhe, exemplos dos quais são ilustrados pelas fórmulas estruturais ou químicas que a acompanham.
A invenção destina-se a cobrir todas as alternativas, modificações e soluções técnicas equivalentes, todas incluídas no escopo da invenção, conforme definido pelas reivindicações.
Além disso, a fim de ilustrar claramente, certas características técnicas da presente invenção são descritas separadamente em várias modalidades independentes, mas também podem ser fornecidas em uma única modalidade na forma de combinação ou em qualquer combinação adequada. 044 A presente invenção fornece um sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico, compreendendo um íon N, N-dimetilglicinato, um íon metálico polivalente em uma quantidade equimolar ao íon N, N-dimetilglicinato e uma alimentação aceitável íon ácido orgânico em uma quantidade igual aos equivalentes químicos do íon N, N-dimetilglicinato e o íon metálico polivalente. 045 O termo "compreender (ou compreende, compreendido, compreendendo)" na presente invenção é aberto, o que inclui o
8/ 45 conteúdo explicitamente referido na presente invenção, mas não exclui o conteúdo de outros aspectos. 046 O termo "íon metálico polivalente" envolvido na presente invenção refere-se a um íon metálico com uma valência de +2 ou +3. 047 O termo "em uma quantidade equimolar a", envolvido na presente invenção, refere-se ao número de íons metálicos polivalentes iguais ao número de íons N, N-dimetilglicinato. 048 O termo "em uma quantidade igual a equivalentes químicos de", envolvido na presente invenção, refere-se a que uma valência total de ânion do íon ácido orgânico permite que um composto contendo o íon N, N-dimetilglicinato e o íon metálico polivalente da quantidade equimolar exiba um status de neutralidade elétrica com um equilíbrio de carga positivo e negativo. 049 O termo "íon ácido orgânico aceitável para alimentação animal", envolvido na presente invenção, refere-se a um íon ácido orgânico adequado em termos de química ou toxicologia, relacionado à alimentação formada dos mesmos ou dos animais de criação e não tóxico aos animais. 050 O termo "sal composto" envolvido na presente invenção refere-se a um sal composto pelo íon N, N-dimetilglicinato e o outro íon ácido orgânico, que servem juntos como contrapartida aniônica com o íon metálico. 051 Um método de preparação do sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico é o seguinte: 052 O cloridrato de N, N-dimetilglicina (referido como cloridrato de DMG) passa por uma reação de neutralização em um solvente orgânico de baixo teor alcoólico com o mesmo equivalente químico de uma base inorgânica para obter N, N-dimetilglicina livre, que é então uniformemente misturada com outro orgânico ácido à temperatura ambiente para obter um líquido de reação; o líquido de reação reage ainda, com um hidróxido de metal
9/ 45 polivalente alcalino ou com um halogeneto de metal polivalente sob uma condição alcalina, para formar um sal composto de íon metálico polivalente correspondente de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico, em que o termo "mesmo equivalente químico", refere-se a que uma quantidade da base inorgânica permite dissociar o cloridrato de DMG para obter DMG livre. 053 Opcionalmente, o solvente orgânico com baixo teor de álcool é metanol, etanol, n-propanol, i-propanol ou n-butanol. 054 Em algumas modalidades, a base inorgânica é amônia ou hidróxido aquoso, carbonato ou bicarbonato de metal alcalino, incluindo, mas não limitado a hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, carbonato de potássio e bicarbonato de potássio. 055 Em algumas modalidades, o outro ácido orgânico misturado uniformemente com o DMG livre pode ser selecionado a partir de um poliácido orgânico, um monoácido graxo linear ou um ácido orgânico aromático. 056 O poliácido orgânico pode ser selecionado a partir de ácido fumárico, ácido maleico, ácido tartárico, ácido succínico, ácido malônico, ácido málico, ácido dihidroxipropiônico, ácido pirúvico, ácido glicólico, ácido glucurônico, ácido galacturônico, ácido aspártico, ácido glutâmico, ácido cítrico ou ácido oxálico e, de preferência, ácido fumárico. 057 O monoácido graxo linear pode ser selecionado a partir de um monoácido graxo linear C 4 -C 18 e, de preferência, ácido tetradecanóico. 058 O termo "monoácido graxo linear C 4 -C 18 " envolvido na presente invenção refere-se a um monoácido graxo com 4 a 18 átomos de carbono sem uma cadeia ramificada. 059 O ácido orgânico aromático pode ser selecionado a partir de ácido benzóico, ácido p-toluico, ácido p-clorobenzóico, ácido p-bromobenzóico, ácido p-aminobenzóico, ácido mandélico, ácido
10/ 45 cinâmico, ácido benzeno-sulfônico, ácido p-metilbenzenossulfônico, ácido naftóico, ácido salicílico ou ácido acetilsalicílico e, de preferência, ácido benzóico, ácido p-toluico ou ácido p-metilbenzenossulfónico. 060 Em algumas modalidades, o hidróxido de metal polivalente alcalino, que reage com o líquido de reação formado pela mistura uniforme do DMG livre e do ácido orgânico, pode ser selecionado a partir de um hidróxido de metal alcalino divalente ou um hidróxido de metal trivalente alcalino. 061 Opcionalmente, o hidróxido de metal alcalino divalente é um hidróxido de metal alcalino-terroso.
Especificamente, o hidróxido de metal alcalino-terroso é o hidróxido de cálcio (Ca(OH) 2 ), o hidróxido de magnésio (Mg(OH) 2 ), o hidróxido de bário (Ba(OH) 2 ), ou o hidróxido de estrôncio (Sr(OH) 2 ) e o íon metálico contido no produto correspondente sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico é um íon metálico alcalino-terroso divalente, que pode ser selecionado dentre Ca (II), Mg (II), Ba (II) ou Sr (II). 062 Além disso, opcionalmente, o hidróxido de metal alcalino divalente é um hidróxido de metal de transição alcalina.
Especificamente, o hidróxido de metal de transição alcalina é hidróxido de cobre (Cu(OH) 2 ), hidróxido de zinco (Zn(OH) 2 ), hidróxido ferroso (Fe(OH) 2 ), hidróxido de cádmio (Cd(OH) 2 ), hidróxido de cobalto (Co(OH) 2 ) ou Hidróxido de níquel (Ni(OH) 2 ) e o íon metálico contido no produto correspondente sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico é um íon de metal de transição divalente, que pode ser selecionado dentre Cu (II), Zn (II), Fe (II), Cd (II), Co (II) ou Ni (II). 063 Em algumas modalidades, o hidróxido de metal polivalente alcalino, que reage com o líquido de reação formado pela mistura uniforme do DMG livre e do ácido orgânico, é um hidróxido de metal trivalente alcalino, o hidróxido de metal trivalente alcalino é preferencialmente selecionado a partir de hidróxido de ferro (Fe(OH) 3 ), hidróxido de cromo (Cr(OH) 3 ), ou
11/ 45 hidróxido de alumínio (Al(OH) 3 ), e o íon metálico contido no produto correspondente sal composto de íon metálico polivalente do produto de N, N- dimetilglicina e ácido orgânico é um íon metálico trivalente, que pode ser selecionado dentre Al (III), Cr (III) ou Fe (III). 064 Em algumas modalidades, o halogeneto de metal polivalente, que reage com o líquido de reação formado pela mistura uniforme do DMG livre e do ácido orgânico, pode ser selecionado a partir de um cloreto de metal polivalente, um brometo de metal polivalente ou um iodeto de metal polivalente. 065 A condição alcalina refere-se à adição de hidróxido de sódio suficiente ao sistema de reação, de modo que o valor de pH do sistema de reação seja de 7 a 8. 066 O cloreto de metal polivalente é especificamente cloreto de cobre (CuCl 2 ), cloreto de zinco (ZnCl 2 ), cloreto de manganês (MnCl 2 ), cloreto ferroso (FeCl 2 ), cloreto férrico (FeCl 3 ), cloreto cromático (CrCl 2 ), cloreto de cromo (CrCl 3 ), cloreto de cádmio (CdCl 2 ), cloreto de cobalto (CoCl 2 ) ou cloreto de níquel (NiCl 2 ). 067 O brometo de metal polivalente é especificamente brometo de cobre (CuBr 2 ), brometo de zinco (ZnBr 2 ), brometo de manganês (MnBr 2 ), brometo ferroso (FeBr 2 ), brometo de ferro (FeBr 3 ), brometo de cromo (CrBr 2 ), brometo de cromo (CrBr 3 ), brometo de cádmio (CdBr 2 ), brometo de cobalto (CoBr 2 ) ou brometo de níquel (NiBr 2 ). 068 O iodeto de metal polivalente é especificamente brometo de cobre (CuI 2 ), iodeto de zinco (ZnI 2 ), iodeto de manganês (MnI 2 ), iodeto de ferro (FeI 2 ), iodeto de ferro (FeI 3 ), iodeto de cromo (CrI 2 ), iodeto de cromo (CrI 3 ), iodeto de cádmio (CdI 2 ), iodeto de cobalto (CoI 2 ) ou iodeto de níquel (NiI 2 ). 069 O íon metálico, contido no sal composto de íons metálicos polivalentes do produto de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico
12/ 45 formado no processo acima, é Cu (II), Zn (II), Fe (II), Mn (II), Cr (II), Cd (II), Co (II), Ni (II), Cr (III) ou Fe (III). 070 Numa modalidade específica, o cloridrato de DMG sofre uma reação de neutralização em etanol absoluto com o mesmo equivalente químico de hidróxido de sódio para obter N, N-dimetilglicina livre, que é então uniformemente misturada com ácido benzóico à temperatura ambiente para obter um líquido de reação; o líquido de reação reage ainda com hidróxido de cálcio em pó para formar o sal de cálcio correspondente de N, N- dimetilglicina e ácido benzóico.
O sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido benzóico compreende um íon N, N-dimetilglicinato, um íon Ca (II) em uma quantidade equimolar ao íon N, N-dimetilglicinato e um íon benzoato em uma quantidade igual a química equivalentes do N, N-dimetilglicinato e do íon Ca (II). 071 Em uma modalidade específica, o cloridrato de DMG sofre uma reação de neutralização em etanol absoluto com o mesmo equivalente químico de hidróxido de sódio para obter N, N-dimetilglicina livre, que é então uniformemente misturada com ácido fumárico à temperatura ambiente para obter um líquido de reação; o líquido de reação reage ainda com hidróxido de cálcio em pó para formar o sal de cálcio correspondente de N, N- dimetilglicina e ácido fumárico.
O sal de cálcio da N, N-dimetilglicina e ácido fumárico compreende um íon N, N-dimetilglicinato, um íon Ca (II) em uma quantidade equimolar ao íon N, N-dimetilglicinato e um íon fumarato em uma quantidade igual à química equivalentes do íon N, N-dimetilglicinato e do íon Ca (II). 072 Numa modalidade específica, o cloridrato de DMG sofre uma reação de neutralização em etanol absoluto com o mesmo equivalente químico de hidróxido de sódio para obter N, N-dimetilglicina livre, que é então uniformemente misturada com ácido benzóico à temperatura ambiente para obter um líquido de reação; o líquido de reação reage ainda com hidróxido de cobre em pó para formar o sal de cobre correspondente de N, N-
13/ 45 dimetilglicina e ácido benzóico.
O sal de cobre de N, N-dimetilglicina e ácido benzóico compreende um íon N, N-dimetilglicinato, um íon Cu (II) em uma quantidade equimolar ao íon N, N-dimetilglicinato e um íon benzoato em uma quantidade igual a química equivalentes do íon N, N-dimetilglicinato e do íon Cu (II). 073 Em uma modalidade específica, o cloridrato de DMG sofre uma reação de neutralização em etanol absoluto com o mesmo equivalente químico de hidróxido de sódio para obter N, N-dimetilglicina livre, que é então uniformemente misturada com ácido fumárico à temperatura ambiente para obter um líquido de reação; o líquido de reação reage ainda com hidróxido de cobre em pó para formar o sal de cobre correspondente de N, N- dimetilglicina e ácido fumárico.
O sal de cobre de N, N-dimetilglicina e ácido fumárico compreende um íon N, N-dimetilglicinato, um íon Cu (II) em uma quantidade equimolar ao íon N, N-dimetilglicinato e um íon fumarato em uma quantidade igual a química equivalentes do íon N, N-dimetilglicinato e do íon Cu (II). 074 Em uma modalidade específica, o cloridrato de DMG sofre uma reação de neutralização em etanol absoluto com o mesmo equivalente químico de hidróxido de sódio para obter N, N-dimetilglicina livre, que é então uniformemente misturada com ácido fumárico à temperatura ambiente para obter um líquido de reação; o líquido de reação reage ainda com hidróxido de zinco em pó para formar o sal de zinco correspondente de N, N- dimetilglicina e ácido fumárico.
O sal de zinco da N, N-dimetilglicina e ácido fumárico compreende um íon N, N-dimetilglicinato, um íon Zn (II) em uma quantidade equimolar ao íon N, N-dimetilglicinato e um íon fumarato em uma quantidade igual à química equivalentes do íon N, N-dimetilglicinato e do íon Zn (II). 075 Numa modalidade específica, o cloridrato de DMG sofre uma reação de neutralização em etanol absoluto com o mesmo equivalente químico de hidróxido de sódio para obter N, N-dimetilglicina livre,
14/ 45 que é então uniformemente misturada com ácido benzóico à temperatura ambiente para obter um líquido de reação; o líquido de reação reage ainda com hidróxido de zinco em pó para formar o sal de zinco correspondente de N, N- dimetilglicina e ácido benzóico.
O sal de zinco de N, N-dimetilglicina e ácido benzóico compreende um íon N, N-dimetilglicinato, um íon Zn (II) em uma quantidade equimolar ao íon N, N-dimetilglicinato e um íon benzoato em uma quantidade igual à química equivalentes do íon N, N-dimetilglicinato e do íon Zn (II). 076 Em algumas modalidades, o processo de preparação do sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico fornecido pela presente invenção envolve ainda o processo de separação, purificação ou recristalização do produto da reação. 077 Para obter um sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico com maior pureza química e menor teor de impurezas, o produto bruto é recristalizado sob temperatura apropriada, condições de iluminação e vibração mecânica com um solvente alcoólico, um álcool solvente misto de água ou outros solventes orgânicos que podem ser utilizados para recristalização do produto e separados para obter um sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico com um determinado estado cristalino.
O referido sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico com um certo estado cristalino pode ser um solvato do mesmo. 078 O termo "solvato" envolvido na presente invenção refere-se a um complexo de co-cristalização formado pelo sal composto que combina com moléculas de solvente em uma quantidade equivalente química ou equivalente não química através de forças intermoleculares não covalentes causadas por condições externas e condições internas durante o processo de contato do sal composto com as moléculas de solvente.
Os solventes para formar o solvato incluem, entre outros, água, acetona, etanol, metanol, sulfóxido de dimetilo, acetato de etilo, ácido acético e i-propanol. "Hidrato" refere-se a um
15/ 45 complexo ou cristal formado quando as moléculas de solvente são água, isto é, um composto formado pela combinação de água em uma quantidade equivalente química ou equivalente não química através de forças intermoleculares não covalentes. 079 Um solvato do sal composto de íons metálicos polivalente de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico pode ser selecionado a partir de um hidrato ou etanolato do sal composto de íons metálicos polivalente de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico. 080 A presente invenção fornece um estudo de estabilidade de alta umidade dos sais de compostos de íons metálicos polivalentes mencionados acima de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico.
No estudo de teste de estabilidade de alta umidade prescrito pelo novo padrão de teste de estabilidade para aditivos para a alimentação animal, os sais polivalentes de íons metálicos de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico foram colocados a 25°C e RH 95% e todos apresentaram peso higroscópico ganho inferior a 5% no dia 10, satisfazendo os requisitos dos aditivos para a alimentação animal em umidade. 081 A presente invenção fornece uma composição de alimentação, compreendendo pelo menos um dos sais de compostos de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico ou o seu solvato fornecido pela presente invenção e um material auxiliar utilizável para alimentação. 082 O termo "composição", envolvido na presente invenção, refere-se a um coletivo de compostos incluindo um ou mais compostos como ingrediente ativo. 083 O termo "compreender (ou compreende, compreendido, compreendendo)" na presente invenção é aberto, o que inclui o conteúdo explicitamente referido na presente invenção, mas não exclui o conteúdo de outros aspectos.
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084 Opcionalmente, o material auxiliar utilizável para alimentação inclui um aditivo ou transportador, um aglutinante, um agente antiaglomerante, um estabilizador, um emulsificante, um diluente, um meio ou uma combinação dos mesmos que é comumente usada na alimentação. 085 O termo "veículo" envolvido na presente invenção refere-se a uma substância utilizável em alimentos para animais e capaz de transportar um ingrediente ativo, melhorando sua dispersibilidade e tendo alta estabilidade e adsorção química, e inclui veículos orgânicos ou veículos inorgânicos.
Os transportadores orgânicos são geralmente materiais que contêm muitas fibras brutas, incluindo, entre outros, farinha de milho, farinha de espiga de milho, farelo de trigo, farinha de casca de arroz, farelo de arroz desengordurado, farelo e casca de arroz, farinha de caule de milho e farinha de casca de amendoim.
Os transportadores inorgânicos são geralmente minerais, incluem principalmente sais de cálcio e óxidos de silício e são utilizados para a preparação de pré-misturas de oligoelementos, incluindo, mas não limitados a carbonato de cálcio, silicato, vermiculita, zeólita e sepiolita. 086 O termo "diluente" envolvido na presente invenção refere-se a uma substância que distribui uniformemente matérias- primas aditivas em outros materiais e dilui as matérias-primas aditivas de alta concentração em agentes pré-misturados ou pré-misturas de baixa concentração; ele pode separar os componentes vestigiais um do outro e reduzir a interação entre os ingredientes ativos, de modo a aumentar a estabilidade dos ingredientes ativos sem afetar as propriedades físicas e químicas dos mesmos.
Os diluentes incluem diluentes orgânicos e diluentes inorgânicos.
Diluentes orgânicos comuns incluem, entre outros, farinha de milho, farinha de milho desgerminada, dextrose (glicose), sacarose, sêmola com farelo, pó de soja frito, farinha de trigo e farinha de glúten de milho.
Os diluentes inorgânicos comumente usados incluem, entre outros, calcário, di-hidrogênio fosfato de cálcio, pó de casca, caulino (argila branca), sal e sulfato de sódio.
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087 Os agentes auxiliares envolvidos na presente invenção incluem, mas não estão limitados a, ligantes, agentes umectantes, desintegrantes, lubrificantes, antioxidantes e conservantes. 088 O termo "meio" envolvido na presente invenção refere-se a solventes necessários para dissolver ou dispersar sólidos, que incluem, mas não estão limitados a, água, etanol e glicerina. 089 Além disso, a composição de ração compreende um aditivo adicional para ração animal, e a ração adicional para animais é selecionada a partir de um aditivo nutricional, um aditivo geral para alimentação ou um aditivo medicinal. 090 Especificamente, o aditivo alimentar nutricional inclui, mas não está limitado a, aminoácidos, sais de aminoácidos e seus análogos, vitaminas e substâncias semelhantes a vitaminas, elementos minerais e seus complexos (quelatos), preparações de enzimas microbianas ou nitrogênio não proteico; o aditivo geral para ração inclui, mas não se limita a, promotores de crescimento, agentes de desparasitação, aromas e atrativos, agentes condicionadores de ração, condicionadores de ração, conservantes de ração e aditivos para medicina herbal chinesa; o aditivo para ração medicinal inclui, mas não está limitado a, uma pré-mistura de medicamentos veterinários que tem a função de prevenir doenças animais e promover o crescimento animal e pode ser adicionada à ração por um longo período de tempo e incorporada em um veículo ou diluente. 091 Além disso, a composição da alimentação pode incluir uma matéria-prima para alimentação, sendo a matéria-prima para alimentação selecionada a partir de substâncias animais, vegetais, microbianas e minerais que não são aditivas para alimentação animal que são utilizáveis na alimentação e podem ser usadas para preparar a alimentação. 092 Em algumas modalidades, a composição de alimentação é uma alimentação pré-misturada por aditivo, uma alimentação concentrada, uma alimentação composta ou um suplemento concentrado.
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093 A ração pré-misturada com aditivo refere-se a uma mistura uniforme preparada pela mistura de aditivo para ração nutricional, que compreende quaisquer dois ou mais oligoelementos minerais, vitaminas, microorganismos e aminoácidos, com o derivado de ácido butiril glutâmico fornecido pela presente invenção ou outra ração aditivos, veículos e / ou diluentes de acordo com certa proporção, em que o aditivo nutricional para alimentos para animais está presente em um conteúdo que pode atender aos requisitos nutricionais básicos de um animal aplicável dentro de seu estágio fisiológico específico e não é inferior a 0,1% e não mais 10% na ração composta, suplemento concentrado ou água potável para animais. 094 O alimento concentrado refere-se a um alimento composto principalmente de proteínas, minerais e aditivos para alimentos de acordo com certa proporção. 095 O alimento composto refere-se a um alimento preparado misturando uma variedade de matérias-primas e aditivos para alimentos para animais de acordo com certa proporção, dependendo das necessidades nutricionais dos animais de criação. 096 O suplemento concentrado refere-se a um alimento preparado misturando uma variedade de matérias-primas e aditivos para alimentos de acordo com certa proporção, a fim de suplementar a nutrição dos herbívoros. 097 A invenção também envolve um processo de preparação da composição da alimentação, compreendendo a pesagem das matérias-primas e materiais auxiliares, mistura por uma unidade de mistura, granulação, inspeção de qualidade e embalagem. 098 A presente invenção envolve o uso do sal composto de íons metálicos polivalentes acima mencionados de N, N- dimetilglicina e ácido orgânico e a composição de alimentação que compreende o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico na preparação de aditivos para ração animal ou ração animal.
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099 O termo "animal" envolvido na presente invenção refere-se a animais de criação ou humanos que não podem sintetizar matérias orgânicas a partir de matérias inorgânicas, mas só podem utilizar matérias orgânicas como alimento para realizar atividades vitais como ingestão, digestão, absorção, respiração, circulação, excreção, sensação, exercício e reprodução. 0100 Opcionalmente, os animais de criação incluem aves, gado, animais aquáticos e outros animais de criação e capturados legalmente, incluindo animais de estimação.
Especificamente, as aves de capoeira envolvidas na presente invenção são animais comestíveis, como frango, patos, gansos, pombos, codornas ou perus em vários estágios de crescimento; os animais envolvidos na presente invenção são animais comestíveis, como porcos, gado, ovelhas, coelhos e cavalos em vários estágios de crescimento; os animais aquáticos envolvidos na presente invenção são peixes, camarões, bóias, caranguejos ou enguias em cada estágio de crescimento; os animais de estimação envolvidos na presente invenção incluem, mas não estão limitados a, gatos, cães e coelhos. 0101 Em alguns esquemas de criação, a adição do sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico fornecido pela presente invenção na alimentação basal de aves de capoeira, como frango, patos, gansos ou pombos, pode reduzir significativamente a taxa de conversão alimentar e melhorar a eficiência alimentar das aves, mostrando um efeito equivalente ao de N, N-dimetilglicina. 0102 Em alguns esquemas de melhoramento, a adição do sal de composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico fornecido pela presente invenção na alimentação basal de animais monogástricos ou ruminantes, como porcos, gado e ovelhas, mostra efeito de melhoria significativa sobre o desempenho da produção do gado, ilustrado pelo ganho médio diário de peso e diminuição da taxa média de conversão alimentar.
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0103 Em alguns esquemas de melhoramento, a adição do sal do composto de íons metálicos polivalentes da N, N-dimetilglicina e ácido orgânico fornecido pela presente invenção na alimentação basal de animais aquáticos, como peixes e camarões, podem melhorar significativamente a resistência anóxica e a taxa de sobrevivência de animais aquáticos, especialmente peixes. 0104 Em alguns esquemas de melhoramento, um baixo nível de sal de cobre de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico fornecido pela presente invenção na alimentação basal de animais de criação mostra um efeito de melhoria no desempenho da produção animal semelhante ao de um alto nível de cobre inorgânico aditivo. 0105 Em alguns esquemas de melhoramento, a adição do sal de zinco da N, N-dimetilglicina e ácido orgânico fornecido pela presente invenção na alimentação basal de animais de criação pode melhorar significativamente o desempenho da produção dos animais. 0106 Em alguns esquemas de criação, os sais de compostos de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico podem ser aplicados em combinação com alimentos para animais de estimação, como comida de gato e comida de cachorro, para obter o efeito de regular a função gastrointestinal de animais de estimação, como gatos e gatos. cães e efetivamente aliviar os sintomas de diarréia causados por indigestão em animais de estimação. 0107 Portanto, os sais de compostos de íons metálicos polivalentes não higroscópicos da N, N-dimetilglicina e ácido orgânico atendem aos requisitos dos novos aditivos para alimentos para alta estabilidade à umidade e apresentam um efeito de melhoria no desempenho da produção de animais de criação semelhantes ou superiores aos de N, N-dimetilglicinato de sódio, pode assim ser utilizado na preparação de aditivos para a alimentação animal ou na alimentação animal.
21/ 45 0108 Além disso, os sais de cobre de N, N- dimetilglicina e ácido orgânico e os sais de zinco de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico podem, respectivamente, ser utilizados como substitutos do aditivo inorgânico de cobre de alto nível e do zinco inorgânico de alto nível na preparação de aditivos para a alimentação animal ou de alimentos para animais, na indústria de aditivos para a alimentação animal ou no processamento de alimentos. 0109 O alimento envolvido na presente invenção refere-se a um produto industrialmente processado e produzido usado como alimento para animais.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS 0110 A Figura 1 é um fluxograma para preparação de um aditivo híbrido para alimentação de pellets, em que * representa um ponto de controle chave.
DESCRIÇÃO DETALHADA DAS FORMAS DE
REALIZAÇÃO 0111 A fim de tornar mais claros os objetivos, soluções técnicas e vantagens da presente invenção, os compostos, composições e aplicações da presente invenção são ainda descritos em detalhes através das seguintes modalidades. Deve ser entendido que as modalidades específicas aqui descritas são usadas apenas para explicar a presente invenção, mas não se destinam a limitar a presente invenção. 0112 I. Preparação de sais de compostos de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico: 0113 Modalidade 1 0114 Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido benzóico, com a seguinte fórmula química:
O
O N O Ca2 +
O
22/ 45 0115 Foram adicionados 28.00 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de cloridrato de N, N-dimetilglicina (conhecido como cloridrato de DMG) e 350 mL de etanol absoluto sucessivamente a um balão de três litros de 1L com agitação vigorosa à temperatura ambiente para dar uma suspensão uniforme. 8.2 g de hidróxido de sódio sólido foram adicionados ao sistema de reação em lotes (1g × 8, 205.0 mmol, 1.02 eq) com liberação de calor, e o sistema de reação foi agitado à temperatura ambiente por 0.5 hora. Adicionaram-se 25.0 g (204.7 mmol, 1.02 eq) de ácido benzóico sólido cristalino acicular com agitação vigorosa à temperatura ambiente para dar uma dispersão uniforme. Adicionaram- se 15,0 g (202.45 mmol, 1.01 eq) de hidróxido de cálcio em pó e a mistura resultante foi agitada durante 1 hora para dar uma mistura de reação viscosa branca. 80 mL de etanol absoluto foram adicionados ao sistema de reação, que foi então agitado vigorosamente por 3 horas para dar uma suspensão branca. A suspensão branca foi sujeita a filtração por sucção e o bolo foi lavado com etanol absoluto (50 mL × 3) e seco sob pressão reduzida a 110°C durante a noite para dar o produto como pós esbranquiçados. O rendimento foi de 35.4 g (67.1%). 1 HNMR (400MHz, D 2 O): δ(ppm) 2.13(s, 6H), 2.82(s, 2H), 7.27-7.39(m, 3H),
8.01-8.03(m, 2H). 0116 Modalidade 2 0117 Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido sulfúrico, com a seguinte fórmula química:
O O O 2Ca2 +
N S
O O O 2 0118 Foram adicionados 28.00 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de cloridrato de N, N-dimetilglicina e 300 mL de etanol absoluto sucessivamente a um balão de três litros de 1L com agitação vigorosa à temperatura ambiente para dar uma suspensão uniforme. 8.2 g de hidróxido de sódio sólido foram adicionados ao sistema de reação em lotes (1g × 8, 205.0 mmol, 1.02 eq) com liberação de calor, e o sistema de reação foi agitado à temperatura ambiente por 0.5 hora. A solução reacional foi arrefecida a -20°C.
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9.84 g (100.30 mmol, 0.50 eq) de ácido sulfúrico concentrado foram adicionados gota a gota à mistura de reação com agitação vigorosa. Após a temperatura da solução reacional ter subido para temperatura ambiente, foram adicionados 15.0 g (202.45 mmol, 1.01 eq) de hidróxido de cálcio em pó e a mistura resultante foi agitada durante 1 hora para dar uma mistura reacional viscosa leitosa. Etanol absoluto 80 mL foi adicionado ao sistema de reação, que foi então agitado vigorosamente por 3 horas para dar uma suspensão branca. A suspensão branca foi sujeita a filtração por sucção e o bolo foi lavado com etanol absoluto (50 mL × 3) e seco sob pressão reduzida a 110°C durante a noite para dar o produto como pós brancos. O rendimento foi de 23.36 g (83.671%). 0119 Modalidade 3 0120 Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido fosfórico, com a seguinte fórmula química:
O O O 3Ca2 +
N P
O O O 3 0121 Foram adicionados 28.00 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de cloridrato de DMG a 300 mL de etanol absoluto, depois 8.02 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de NaOH sólido foram adicionados sob agitação vigorosa com forte liberação de calor. 7.86 g (68.20 mmol, 0.34 eq) de ácido fosfórico a 85% foram adicionados gota a gota, seguidos pela adição de 15.00 g (202.45 mmol,
1.00 eq) de Ca(OH) 2 , sólido e, em seguida, a solução de reação foi agitada à temperatura ambiente por 1 hora para dar uma solução leitosa. Foram adicionados 100 mL de etanol absoluto à solução leitosa. A mistura reacional resultante foi agitada durante 3 horas e depois sujeita a filtração por sucção para dar origem ao bolo filtrante como um sólido branco. O bolo foi lavado com etanol absoluto (50 mL × 3) e seco sob pressão reduzida a 50°C durante a noite para dar o produto como um sólido branco. O rendimento foi de 27.58 g (77.53%). 0122 Modalidade 4
24/ 45 0123 Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido fumárico, com a seguinte fórmula química:
O O + N O 2Ca2
O O 2 O 0124 Foram adicionados 28.00 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de cloridrato de DMG a 300 mL de etanol absoluto, depois 8.02 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de NaOH sólido com agitação vigorosa e forte liberação de calor.
11.64 g (100.30 mmol, 0.50 eq) de ácido fumárico e 15.00 g (202.45 mmol, 1.00 eq) de Ca(OH) 2 sólido sucessivamente à temperatura ambiente na mistura de reação, que foi então agitada à temperatura ambiente por 1 hora para dar uma solução leitosa. Foram adicionados 100 mL de etanol absoluto à solução leitosa. A mistura resultante foi agitada durante 3 horas e depois sujeita a filtração por sucção para dar bolo de filtro como um sólido branco. O bolo do filtro foi lavado com etanol absoluto (50 mL × 3) e seco sob pressão reduzida a 50°C durante a noite para dar o produto como um sólido branco. O rendimento foi de 27.66 g (69.21%). 1HNMR (400MHz, DMSO-d6): δ(ppm) 2.22(s, 6H), 2.97(s, 2H),
6.50(s, 2H). 0125 Modalidade 5 0126 Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido tetradecanóico, com a seguinte fórmula química:
O O + N Ca2
O
O 0127 Foram adicionados 28.00 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de cloridrato de DMG a 300 mL de etanol absoluto; em seguida, 8 g (200.01 mmol, 1.00 eq) de NaOH sólido com agitação vigorosa e forte liberação de calor. À temperatura ambiente, a solução foi agitada ainda mais por 0.5 hora e, em seguida, 45.81 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de ácido tetradecanóico e 15.00 g (202.45 mmol, 1.01 eq) de Ca(OH) 2 sólido foram adicionados sucessivamente à
25/ 45 solução de reação. A mistura reacional resultante foi então agitada à temperatura ambiente durante 1 hora para dar uma solução leitosa. Foram adicionados 100 mL de etanol absoluto à solução leitosa e a mistura de reação resultante foi agitada por 3 horas e depois submetida à filtração por sucção para dar bolo de filtro como um sólido branco. O bolo do filtro foi lavado com etanol absoluto (100 mL × 3) e seco sob pressão reduzida a 50°C durante a noite para dar o produto como um sólido branco. O rendimento foi de 62.52 g (84.33%). 0128 Modalidade 6 0129 Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido p- metilbenzenossulfônico, com a seguinte fórmula química:
O O O
S N O + Ca2
O 0130 Foram adicionados 28.00 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de cloridrato de DMG a 300 mL de etanol absoluto; em seguida, 8 g (200.01 mmol, 1.00 eq) de NaOH sólido foram adicionados com agitação vigorosa e forte liberação de calor. À temperatura ambiente, a solução foi ainda agitada por 0.5 hora e, em seguida, 34.50 g (200.35 mmol, 1,00 eq) de ácido p- metilbenzenossulfônico e 15.00 g (202.45 mmol, 1.01 eq) de Ca(OH) 2 sólido foram adicionados sucessivamente solução de reação. A mistura reacional resultante foi então agitada à temperatura ambiente durante 1 hora para dar uma solução leitosa. Foram adicionados 100 mL de etanol absoluto à solução leitosa. A mistura reacional resultante foi agitada durante 3 horas e depois sujeita a filtração por sucção para dar origem ao bolo filtrante como um sólido branco. O bolo do filtro foi lavado com etanol absoluto (50 mL × 3) e seco sob pressão reduzida a 50°C durante a noite para dar o produto como um sólido branco. O rendimento foi de 46.66 g (74.23%). 0131 Modalidade 7 0132 Sal de cobre de N, N-dimetilglicina e ácido benzóico, com a seguinte fórmula química:
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O
O N O Cu2 +
O 0133 Foram adicionados 28.00 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de cloridrato de N, N-dimetilglicina (referido como cloridrato de DMG) e 350 mL de etanol absoluto sucessivamente a um balão de três litros de 1L com agitação vigorosa à temperatura ambiente para formar uma suspensão uniforme.
8.03 g de hidróxido de sódio sólido foram adicionados em lotes (1 g × 8, 200.76 mmol, 1.00 eq) ao sistema de reação com liberação de calor e, em seguida, a mistura de reação resultante foi agitada à temperatura ambiente durante 0.5 hora. Ao sistema de reação foi adicionado 24.50 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de ácido benzóico sólido cristalino acicular com agitação vigorosa à temperatura ambiente para dar dispersão uniforme na solução de reação. 19.57 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de hidróxido de cobre em pó foram adicionados ao sistema de reação e a mistura de reação resultante foi agitada por 1 hora para dar uma solução de reação viscosa azul clara. 80 mL de etanol absoluto foram adicionados ao sistema de reação, que foi então agitado vigorosamente por 3 horas para dar uma suspensão azul claro. A suspensão foi sujeita a filtração por sucção e o bolo do filtro foi lavado com etanol absoluto (50 mL × 3) e seco sob pressão reduzida a 110°C durante a noite para dar o produto como pó branco semelhante a areia. O rendimento foi de 34.14 g (59.34%). 0134 Modalidade 8 0135 Sal de zinco de N, N-dimetilglicina e ácido benzóico, com a seguinte fórmula química:
O
O N O Zn2 +
O 0136 Foram adicionados 28.00 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de cloridrato de N, N-dimetilglicina (referido como cloridrato de DMG) e 350 mL de etanol absoluto sucessivamente a um reator com agitação vigorosa à temperatura ambiente para formar uma suspensão uniforme. Adicionaram-se
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8.03 g de hidróxido de sódio sólido em lotes (1g × 8, 200.76 mmol, 1.00 eq) ao sistema de reação com liberação de calor e, em seguida, o sistema foi agitado à temperatura ambiente por 0.5 hora. Ao sistema de reação foi então adicionado com 24.50 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de ácido benzóico sólido cristalino acicular com agitação vigorosa à temperatura ambiente para dar a solução de reação como dispersão uniforme. 19.57 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de hidróxido de zinco em pó foram adicionados ao sistema de reação e a mistura de reação resultante foi agitada por 1 hora para dar uma solução de reação viscosa branca. 80 mL de etanol absoluto foram adicionados ao sistema de reação e a mistura foi então agitada vigorosamente por 3 horas para dar uma suspensão branca. A suspensão foi submetida a filtração por sucção. O bolo do filtro foi lavado com etanol absoluto (50 mL × 3) e seco sob pressão reduzida a 110°C durante a noite para dar o produto como pó branco semelhante a areia. O rendimento foi de 31.06 g (53.65%). 0137 Modalidade 9 0138 Sal de zinco de N, N-dimetilglicina e ácido fumárico, com a seguinte fórmula química:
O O + N O 2Zn2
O O 2 O 0139 Foram adicionados 28.00 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de cloridrato de DMG a 300 mL de etanol absoluto, depois 8.02 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de NaOH sólido sob agitação vigorosa com forte liberação de calor. Foram adicionados sucessivamente, à temperatura ambiente, 11.64 g (100.30 mmol, 0.50 eq) de ácido fumárico e 20.00 g (201.22 mmol, 1.00 eq) de Zn(OH) 2 sólido, à temperatura ambiente, na solução da reação, que foi agitada à temperatura ambiente por 1 hora para dar uma solução leitosa. Foram adicionados 100 mL de etanol absoluto à solução leitosa e a mistura de reação resultante foi agitada por 3 horas. A solução reacional foi então sujeita a filtração por sucção para dar bolo de filtro como um sólido branco. O bolo do filtro foi lavado com etanol absoluto (50 mL × 3) e seco sob pressão reduzida a 50°C
28/ 45 durante a noite para dar o produto como um sólido branco. O rendimento foi de
24.16 g (53.65%). 0140 Modalidade 10 0141 Sal de cobre de N, N-dimetilglicina e ácido fumárico, com a seguinte fórmula química:
O O + N O 2Cu2
O O 2 O 0142 Foram adicionados 28.00 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de cloridrato de DMG a 300 mL de etanol absoluto, depois 8.02 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de NaOH sólido sob agitação vigorosa com forte liberação de calor. 11.64 g (100.30 mmol, 0.50 eq) de ácido fumárico e 19.60 g (200.60 mmol, 1.00 eq) de Cu(OH) 2 sólido sucessivamente à temperatura ambiente na solução de reação e a mistura de reação resultante foi então agitada à temperatura ambiente temperatura por 1 hora para dar uma solução leitosa. Foram adicionados 100 mL de etanol absoluto à solução leitosa. A mistura resultante foi agitada durante 3 horas e depois sujeita a filtração por sucção para dar bolo de filtro como um sólido branco. O bolo do filtro foi lavado com etanol absoluto (50 mL × 3) e seco sob pressão reduzida a 50°C durante a noite para dar o produto como um sólido branco e o rendimento foi de 32.64 g (73.06%). 0143 II Propriedades relacionadas de sais de compostos de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico 0144 Amostras de teste e fornecedores: 0145 Amostra 1: Cloridrato de N, N-dimetilglicina, da J&K Scientific Ltd. 0146 Amostra 2: N, N-dimetilglicinato de sódio, da Shandong Xiya Chemical Industry Co., Ltd. 0147 Amostra 3: N, N-dimetilglicinato de cálcio, do centro de R&D da Guangzhou Insighter Biotechnology Co., Ltd.
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0148 Amostra 4: Benzoato de cálcio, do centro de R&D de Guangzhou Insighter Biotechnology Co., Ltd. 0149 Amostra 5: Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido benzóico, preparado na Modalidade 1. 0150 Amostra 6: Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido sulfúrico, preparado na Modalidade 2. 0151 Amostra 7: Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido fosfórico, preparado na Modalidade 3. 0152 Amostra 8: Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido fumárico, preparado na Modalidade 4. 0153 Amostra 9: Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido tetradecanóico, preparado na Modalidade 5. 0154 Amostra 10: Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido p-metilbenzenossulfônico, preparado na Modalidade 6. 0155 Amostra 11: Sal de cobre de N, N-dimetilglicina e ácido benzóico, preparado na Modalidade 7. 0156 Amostra 12: Sal de zinco de N, N-dimetilglicina e ácido benzóico, preparado na Modalidade 8. 0157 Amostra 13: Sal de zinco de N, N-dimetilglicina e ácido fumárico, preparado na Modalidade 9. 0158 Amostra 14: Sal de cobre de N, N-dimetilglicina e ácido fumárico, preparado na Modalidade 10. 0159 1. Aparência e determinação do ponto de fusão Tabela 1: Determinação da aparência e do ponto de fusão dos sais de compostos de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico Amostra de teste Aparência Ponto de fusão / °C
Cloridrato de N, N- Partículas 189-193 dimetilglicina cristalinas brancas N, N-dimetilglicinato de sódio Pós brancos 217°C
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Pós brancos 220°C, não derretido, N, N-dimetilglicinato de cálcio decomposto Pós brancos > 260°C, não derretido, Benzoato de cálcio decomposto Pós brancos > 24°C não derretido, Amostra 5 decomposto
0160 2. Teste de estabilidade de alta umidade 0161 Método: Uma solução saturada de KNO 3 (25°C, RH 90%) foi colocada na parte inferior de um recipiente selado a temperatura constante e umidade constante.
As amostras de teste, três paralelos para cada amostra de teste, foram colocadas a 25°C e a RH 95% ± 1% por 10 dias, e seus ganhos de peso médios foram medidos no dia 5 e no dia 10. 0162 Resultados: Os dados do teste foram analisados estatisticamente usando o software SPSS18. Os resultados do teste são expressos como "valor médio ± erro padrão", conforme mostrado na Tabela 2. A 25°C e RH 95%, a amostra 1, amostra 2 e amostra 3, que eram respectivamente cloridrato, sal de sódio e sal de cálcio de DMG, mostrou higroscopicidade muito alta; os ganhos de peso das amostras em teste no dia 5 transformam as amostras em status de água.
As amostras 6 e 7 foram, respectivamente, sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido sulfúrico e sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido fosfórico, seus ganhos higroscópicos de peso atingiram 60% - 65% no dia 5, e as amostras foram de água status.
As amostras 5 e 8-14 foram, respectivamente, sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico, sal de cobre de N, N- dimetilglicina e ácido orgânico ou sal de zinco de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico, mostrando um ganho de peso higroscópico não superior a 3.6% no dia 5 e nenhuma diferença significativa no ganho de peso higroscópico foi observada entre o dia 5 e o dia 10.
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0163 Conclusão: Após 10 dias de temperatura constante e umidade constante de 25°C e umidade relativa de 95% ± 1%, todos os sais de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico apresentaram ganho de peso higroscópico inferior a 5% e estabilidade relativa, satisfazendo os requisitos dos aditivos para a alimentação animal em humidade.
Tabela 2: Estudo de estabilidade em alta umidade de sais de compostos de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico Composto Dia 5 (%) Dia 10 (%) Amostra 1 79.86±0.94 80.69±0.59 Amostra 2 49.09±1.14 52.44±0.48 Amostra 3 38.40±0.22 41.83±0.35 Amostra 5 3.54±0.39 3.59±0.28 Amostra 6 61.72±0.41 60.58±0.21 Amostra 7 63.86±0.17 64.83±0.23 Amostra 8 2.95±0.22 3.25±0.12 Amostra 9 2.11±0.04 2.75±0.32 Amostra 10 2.84±0.23 3.01±0.11 Amostra 11 2.41±0.07 2.81±0.10 Amostra 12 3.03±0.23 3.54±0.08 Amostra 13 2.26±0.09 2.76±0.23 Amostra 14 2.56±0.11 2.81±0.06
0164 III Método de preparação da composição da ração 0165 Os sais de compostos de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico da modalidade 1-10 foram respectivamente misturados com um material auxiliar correspondente para preparar um aditivo de alimentação de grânulos híbrido correspondente. 0166 1. Materiais:
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- Matérias-primas: Os sais de compostos de íons metálicos polivalentes de N, N- dimetilglicina e ácido orgânico da modalidade 1-10 e N, N-dimetilglicinato de sódio. - Transmissor: Amido de milho. - Ligante: solução aquosa de hidroxipropilmetilcelulose a 1,3%. 0167 2. Fórmula do produto: Tabela 3: Fórmula de aditivos híbridos para alimentação de pellets de sais compostos de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico Transmissor Ligante / Nome do Matéria-prima / partes em massa / partes em partes em Produto massa massa
Referência 1 N, N-dimetilglicinato de sódio 20 80 35
Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido Produto 1 80 35 benzóico 20 Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido Produto 2 80 35 fumárico 20 Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido Produto 3 80 35 fumárico 20 Sal de cálcio da N, N-dimetilglicina e ácido p- Produto 4 80 35 metilbenzenossulfônico 20
Sal de cobre de N, N-dimetilglicina e ácido Produto 5 80 35 benzóico 20
Sal de zinco de N, N-dimetilglicina e ácido Produto 6 80 35 benzóico 20 Sal de zinco de N, N-dimetilglicina e ácido Produto 7 80 35 fumárico 20 Sal de cobre de N, N-dimetilglicina e ácido Produto 8 80 35 fumárico 20
0168 3. Processo de produção:
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0169 O processo de produção do aditivo de alimentação de pellets híbrido envolvido na presente invenção é descrito abaixo em combinação com a Figura 1. 0170 Fornecimento de matérias-primas: As matérias- primas foram fornecidas pelo centro de R&D da Guangzhou Insighter Biotechnology Co., Ltd. e inspecionadas pelo departamento de controle de qualidade como produtos aceitáveis com uma pureza de ≥99%. 0171 Suprimento de materiais auxiliares: Os materiais auxiliares foram adquiridos de fornecedores qualificados.
Após serem considerados aceitáveis por inspeção de amostragem, os materiais auxiliares foram enviados para os armazéns e armazenados para uso posterior.
Esta etapa é um ponto de controle essencial para que a qualidade dos materiais auxiliares deva ser rigorosamente controlada. 0172 Aquisição e pesagem de materiais: As matérias- primas e os materiais auxiliares foram sucessivamente pesados e verificados duas vezes de acordo com as proporções das fórmulas, enquanto os resíduos produzidos (sacos) foram armazenados e descartados juntos. 0173 Mistura: As matérias-primas e os materiais auxiliares foram alimentados em um misturador para misturar bem.
Esta etapa é um ponto de controle essencial que o tempo de mistura deve ser rigorosamente controlado por inspeção regular da uniformidade da mistura.
O misturador foi equipado com um coletor de pó de pulso para remover o pó. 0174 Peletização: Os produtos obtidos a partir da mistura de matérias-primas e materiais auxiliares foram introduzidos em uma máquina de pelotização com uma solução aquosa de 1.3% de hidroxipropilmetilcelulose de acordo com uma razão de massa de 100:35. A máquina de pelotização foi então iniciada para operar a mistura e o cortador por 3-5 minutos.
Após a peletização estar completa, os materiais foram secos em um leito fluidizado por 30 minutos e depois peneirados por peneira de malha 16.
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0175 Embalagem e inspeção: Os produtos foram pesados e embalados de acordo com as especificações da embalagem, armazenados em armazéns de produtos acabados e rotulados com informações de produção e inspeção.
Pelo menos duas amostras foram coletadas para cada lote e enviadas ao laboratório de testes para inspeção e como amostras de reserva.
Os produtos teriam permissão para sair da fábrica somente após serem aprovados na inspeção.
Deste modo, foi obtido o aditivo de alimentação de pellets híbrido. 0176 Limpeza do equipamento de produção: Após a conclusão da produção de cada lote, a área de produção deve ser limpa.
Ao trocar o produto, o equipamento de produção deve ser limpo para remover as impurezas, a fim de evitar a contaminação cruzada. 0177 III Experiência de criação de animais 0178 Modalidade A: Efeito da aplicação de sais de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico na alimentação de frangos de corte. 0179 O teste foi realizado por delineamento randomizado de fator único.
Foram coletados 1200 frangos Sanhuang, com 22 dias de idade e peso corporal semelhante (média de 153 g), divididos aleatoriamente em 10 grupos, 6 repetições em cada grupo, 20 frangos em cada réplica, com igual número de machos e fêmeas.
O galinheiro e os utensílios foram desinfetados antes do teste.
Os frangos foram mantidos em gaiolas no mesmo galinheiro, nas mesmas condições de reprodução durante o experimento.
As dietas básicas, compostas principalmente por farelo de milho e soja, não foram adicionados outros ingredientes antioxidantes e promotores de crescimento durante todo o processo de melhoramento.
Os grupos incluíram um grupo em branco, um grupo controle e grupos de teste 1-8. O grupo em branco recebeu apenas a ração basal, enquanto o grupo controle e os grupos de teste 1-8 receberam, respectivamente, 5000 ppm dos produtos aditivos para ração híbrida (consulte a seção “Método de preparação da composição da ração”) na seção básica. dietas.
O experimento foi realizado por 20 dias, em que os frangos foram
35/ 45 alimentados com água e comida ad libitum, e as dietas foram fornecidas duas vezes ao dia.
Para cada réplica, os frangos foram pesados (interromperam a alimentação por 12 horas enquanto o suprimento de água era mantido) aos 42 dias de idade e seus consumos foram registrados para calcular a ingestão média diária de ração (ADFI), o ganho médio diário de peso (ADG) e taxa de conversão alimentar (FCR). Os dados do experimento foram analisados com o software SPSS18. Os dados foram analisados primeiro por análise de variância fatorial (ANOVA) e, se as diferenças entre os grupos eram significativas, comparações múltiplas eram realizadas usando o método de Duncan, em que o nível de significância era de 0,05. Os resultados do teste são expressos como "valor médio ± erro padrão", como mostrado na Tabela 4. Como pode ser visto nos resultados, em comparação com o grupo em branco, a amostra do grupo controle mostrou um efeito de melhoria significativa na ingestão de ração, peso médio diário relação de ganho e conversão alimentar dos frangos de corte.
Comparadas com o grupo em branco, as amostras dos grupos de experimentos 1-8 não mostraram efeito significativo na ingestão de ração dos frangos de teste, mas um aumento significativo no ganho médio diário de peso e uma redução significativa na taxa de conversão alimentar.
Ao comparar os grupos de experimentos 1-8 com o grupo controle, os grupos de experimentos 1-4 não apresentaram melhora significativa na taxa de conversão alimentar, enquanto os grupos de teste 6-8 mostraram redução significativa na taxa de conversão alimentar. 0180 Conclusão: No experimento de melhoramento genético de frangos de corte, com relação à eficiência de conversão alimentar, o sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido benzóico, sal de cálcio de N, N- dimetilglicina e ácido fumárico, sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e o ácido tetradecanóico e o sal de cálcio do ácido N, N-dimetilglicina e p- metilbenzenossulfônico proporcionados pela presente invenção mostraram um efeito reprodutivo equivalente ao do N, N-dimetilglicinato de sódio, enquanto o sal de cobre do ácido N, N-dimetilglicina e benzóico, sal de zinco de N, N- dimetilglicina e ácido benzóico, sal de cobre de N, N-dimetilglicina e ácido
36/ 45 fumárico e sal de zinco de N, N-dimetilglicina e ácido fumárico proporcionados pela presente invenção, mostraram um efeito genético superior ao do N, Cloridrato de N-dimetilglicina, proporcionando uma redução de 11% na taxa de conversão alimentar em comparação com o grupo que não recebeu nenhum aditivo alimentar. Tabela 4: Efeito de sais de compostos de íons metálicos polivalentes de N, N- dimetilglicina e ácido orgânico no desempenho da produção de frangos de corte Amostra Montante ADFI (g) ADG (g) FCR Em branco - 20*6 651.33±15.00a 216.00±4.33a 3.02±0.02a Controle Referência 20*6 703.00±15.92b 246.16±8.30 2.86±0.04d b 1 Experimento 1 Produto 1 20*6 679.33±15.80 246.07±7.84b 2.76±0.03c d Experimento 2 Produto 2 20*6 247.08±2.23 2.76±0.04c
680.83±12.64 b d Experimento 3 Produto 3 20*6 237.29±7.73 2.85±0.04d
674.83±13.29 b Experimento 4 Produto 4 20*6 246.80±7.98 2.77±0.04c
681.83±14.24 b d Experimento 5 Produto 5 20*6 250.55±8.81 2.66±0.04 b
664.00±14.42 b Experimento 6 Produto 6 20*6 247.59±2.50 2.64±0.04b
655.00±12.25 b Experimento 7 Produto 7 20*6 244.39±1.80 2.70±0.03
660.50±12.08 b bc Experimento 8 Produto 8 20*6 250.91±4.53 2.71±0.03bc
679.33±6.19 b Nota: Em toda a descrição a seguir, os dados listados na mesma coluna, mas rotulados com letras diferentes, indicam que há uma diferença significativa entre eles (P <0.05); esta regra também é aplicada a seguir.
37/ 45
0181 Modalidade B: Efeito da aplicação de sais de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico na alimentação de suínos. 0182 270 Duroc com 65 dias de idade × Landrace × Grande Porco branco com peso corporal semelhante foi dividido aleatoriamente em 9 grupos, 3 repetições em cada grupo, 10 porcos em cada replicação, com igual número de machos e fêmeas.
Os chiqueiros e os utensílios foram desinfetados antes do experimento.
Os porcos foram mantidos em currais no mesmo chiqueiro, nas mesmas condições de reprodução durante o experimento.
Durante o experimento, os porcos do experimento foram alimentados com comida e água ad libitum, e a ração foi fornecida duas vezes por dia.
Os grupos incluíram um grupo controle e grupos experimentais 1-10. O grupo controle foi fornecido apenas com as dietas básicas, enquanto os grupos experimentais 1-8 foram fornecidos respectivamente com a ração basal juntamente com 1150 ppm dos produtos aditivos híbridos 1-13 para alimentação de grânulos fornecidos pela presente invenção.
Não foram adicionados outros ingredientes antioxidantes e promotores de crescimento durante todo o processo de criação.
O experimento foi realizado por 28 dias.
Para cada réplica, o desempenho da produção dos porcos foi medido, incluindo a ingestão média diária de ração (ADFI), ganho médio diário de peso (ADG) e taxa de conversão alimentar (FCR). Os dados do experimento foram analisados com o software SPSS18. Os dados foram analisados primeiro por análise de variância fatorial (ANOVA) e, se as diferenças entre os grupos eram significativas, comparações múltiplas eram realizadas usando o método de Duncan, em que o nível de significância era de 0,05. Os resultados do teste são expressos como "valor médio ± erro padrão", como mostrado na Tabela 5. Como pode ser visto nos resultados, em comparação com o grupo controle, os grupos experimentais, que foram fornecidos com os sais de compostos de íons metálicos polivalentes de N, N -dimetilglicina e ácido orgânico, não mostraram efeito significativo na ingestão de ração dos porcos,
38/ 45 mas um aumento significativo no ganho médio diário de peso e uma redução de
7.0% a 12.5% na taxa de conversão alimentar. Tabela 5: Efeito dos sais de compostos de íons metálicos polivalentes de N, N- dimetilglicina e ácido orgânico no desempenho da produção de suínos Amostra Montante ADFI (kg) ADG (kg) FCR Controle 10*3 11.87±0.32 4.51±0.08a 2.63±0.02a Experimento 1 Produto 1 10*3 12.73±0.33 5.26±0.10b 2.42±0.02b Experimento 2 Produto 2 10*3 12.40±0.26 5.13±0.07b 2.42±0.02b Experimento 3 Produto 3 10*3 12.77±0.20 5.22±0.10b 2.44±0.01b Experimento 4 Produto 4 10*3 12.53±0.32 5.17±0.14b 2.43±0.01b Experimento 5 Produto 5 10*3 12.53±0.27 5.44±0.12b 2.30±0.01e Experimento 6 Produto 6 10*3 12.43±0.43 5.27±0.21b 2.37±0.01c Experimento 7 Produto 7 10*3 12.50±0.38 5.31±0.18b 2.36±0.01cd Experimento 8 Produto 8 10*3 12.70±0.26 5.49±0.13b 2.31±0.01de 0183 Modalidade C: Efeito da aplicação de sais de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico em alimentos aquáticos. 0184 (1) Materiais experimentais 0185 Peixes de teste: os peixes do experimento foram carpas de capim, nascidas no ano do teste, provenientes do incubatório Dafeng na cidade de Huizhou, província de Guangdong. Carpas de grama saudáveis e vivas do mesmo tamanho foram criadas em grandes gaiolas (4×2×1.5 m3) por quatro semanas antes do teste de melhoramento. O sistema de teste incluiu pequenas gaiolas líquidas flutuantes (1.1×1.1×1.1 m3), cada gaiola pequena foi fornecida com um aerador e aerada 24 horas por dia. As pequenas gaiolas líquidas foram dispostas em conjunto com as gaiolas temporárias de criação em um lago de 3500m2 na área de teste, o lago tinha uma profundidade de 1.55 m e a água no lago era água subterrânea totalmente aerada. 432 peixes famintos por 1 dia foram divididos aleatoriamente em 9 grupos, 4 réplicas em cada grupo e 12 peixes em cada réplica. Os peixes de cada réplica foram pesados e transferidos para 36
39/ 45 gaiolas líquidas e alimentados com diferentes alimentos de teste, respectivamente. 0186 Alimentos para teste: Os alimentos para teste foram preparados de acordo com a Tabela 6. Os grupos foram fornecidos, respectivamente, com diferentes sais de compostos de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico na mesma concentração de acordo com a Tabela 7. As matérias-primas do alimento foram ultra-pulverizado e, em seguida, transformado em alimento expandido flutuante com tamanho de partícula de 3 mm usando uma extrusora de alimentação do Jiangsu Muyang Group Co., Ltd., em que a temperatura de extrusão era de 130°C e 3% de óleo de soja foi pulverizado no alimentar usando um pulverizador de óleo. A alimentação foi selada e armazenada em local fresco para uso posterior. Tabela 6: Fórmula e composição química do alimento de teste para carpa capim (% em peso) Conteúdo Matéria-prima Conteúdo (%) Matéria-prima (%) Farinha de peixe 9.0 Óleo de soja 3.0 Pó de submucosa do Farinha de colza fosfolipídica
3.0 9.0 intestino Refeição de grãos de Farinha de glúten
12.0 4.0 soja Farinha de colza 12.0 Pó de células sanguíneas 2.0 Protina MSG 3.0 Éster Vc-fosfato 0.1 Meio de trigo 12.6 Fosfato monocálcico 1.8 Farinha 17.0 Cloreto de colina 0.2 Bentonita 0.70 Multi-vitamina 0.1 Farelo de arroz Pré-mistura de elementos minerais
10.0 0.5 de rastreamento
40/ 45
Tabela 7: Teste de agrupamento de promoção do crescimento de sais de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico
Grupo Amostra Concentração (ppm)
Controle em - - branco Experimento 1 Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido benzóico 450 Experimento 2 Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido fumárico 450 Experimento 3 Sal de cálcio de N, N-dimetilglicina e ácido tetradecanóico 450 Experimento 4 Sal de cálcio da N, N-dimetilglicina e ácido p- 450 metilbenzenossulfônico Experimento 5 Sal de cobre de N, N-dimetilglicina e ácido benzóico 450
Experimento 6 Sal de zinco de N, N-dimetilglicina e ácido benzóico 450 Experimento 7 Sal de zinco de N, N-dimetilglicina e ácido fumárico 450 Experimento 8 Sal de cobre de N, N-dimetilglicina e ácido fumárico 450
0187 (2) Método experimental 0188 Gerenciamento do teste: o teste foi realizado com restrição de ração, a quantidade de ração foi ajustada uma vez por semana, o nível de alimentação (com base no peso inicial) de cada grupo era exatamente o mesmo e a alimentação foi realizada duas vezes por dia (às 7:30 e 15:00). O teste foi realizado por 8 semanas.
Durante o experimento, a qualidade da água foi monitorada regularmente para manter as seguintes condições: temperatura da água 26,88 ± 3,08°C, DO > 5.0 mg O L-1, pH 7.8, nitrogênio amoniacal < 0.50 mg N L-1 e nitrogênio nitrito < 0.05 mg N L-1. 0189 Estatística dos parâmetros: No experimento, os peixes de cada gaiola foram pesados como um todo após terem passado fome por 1 dia, a fim de calcular seu ganho de peso (WG,%), taxa de conversão alimentar (FCR) e taxa de sobrevivência (SR,%), através da seguinte fórmula. 0190 Ganho de peso (WG,%) = 100 × (peso final médio - peso inicial médio) / peso inicial médio.
41/ 45 0191 Taxa de conversão alimentar (FCR) = consumo de ração / ganho de peso dos peixes. 0192 Taxa de sobrevivência (SR,%) = 100 × quantidade de peixes no final do teste / quantidade de peixes no início do teste. 0193 (3) Resultados da experiência 0194 O efeito de sais compostos de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico no desempenho da produção de carpas de capim são mostrados na Tabela 8. Os resultados mostraram que, os grupos fornecidos com sais compostos de íons metálicos polivalentes de N, N- dimetilglicina e o ácido orgânico foram melhores que o grupo controle em branco em termos de ganho de peso e taxa de conversão alimentar, indicando efeitos óbvios de promoção do crescimento e a taxa de sobrevivência de carpas de capim também foi significativamente melhorada, indicando uma melhora significativa da resistência anóxica das carpas de capim. Tabela 8: Resultados dos testes da aplicação de sais de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico em alimentos aquáticos Peso inicial Ganho de Peso final (g) (FCR) SR (%) (g) peso (%) Controle em
251.25±4.09 585.55±11.53 133.15±4.54 1.50±0.05 56.25±9.24a branco Experimento 1 253.25±4.19 596.47±13.08 135.48±2.16 1.46±0.04 85.42±3.99b Experimento 2 254.25±3.64 598.31±5.61 135.48±4.28 1.46±0.06 89.58±3.99b Experimento 3 250.50±3.38 598.90±9.16 139.15±3.65 1.44±0.03 75.00±7.61b Experimento 4 252.50±2.84 602.98±4.17 138.90±3.17 1.43±0.02 81.25±7.11b Experimento 5 256.25±2.01 608.72±5.87 137.60±3.16 1.42±0.03 79.17±5.38b Experimento 6 253.00±1.78 604.66±10.81 138.96±3.28 1.43±0.04 79.16±8.67b Experimento 7 253.25±2.29 607.01±6.05 139.76±3.47 1.42±0.03 93.75±3.99b Experimento 8 255.25±1.31 608.50±9.48 138.44±4.43 1.42±0.04 95.83±2.40b
42/ 45
0195 Modalidade D: Estudo sobre a aplicação de sal de zinco de N, N-dimetilglicina e ácido fumárico em alimentos para suínos desmamados. 0196 240 Duroc magros × Landrace × grandes porcos desmamados brancos com peso corporal semelhante foram divididos aleatoriamente em 8 grupos, 3 repetições em cada grupo, 10 porcos em cada réplica, com igual número de machos e fêmeas.
Os chiqueiros e os utensílios foram desinfetados antes do experimento.
Os porcos foram mantidos em currais no mesmo chiqueiro, nas mesmas condições de reprodução durante o experimento.
Durante o experimento, os porcos do experimento foram alimentados com comida e água ad libitum (opcional), e as dietas foram fornecidas 3 vezes ao dia.
Os grupos incluíram um grupo controle, um exemplo comparativo e grupos experimentais 1-6. O grupo controle foi fornecido apenas com as dietas básicas, o exemplo comparativo foi fornecido com 2500 ppm de óxido de zinco, e os grupos experimentais 1-6 foram fornecidos com as dietas básicas, juntamente com o produto aditivo híbrido 7 fornecido pela presente invenção em diferentes concentrações, como mostrado na Tabela 9. Nenhum outro ingrediente antioxidante e promotor de crescimento foi adicionado durante todo o processo de criação.
O experimento foi realizado por 15 dias.
Para cada réplica, o desempenho da produção dos porcos foi medido, incluindo a ingestão média diária de ração (ADFI), ganho médio diário de peso (ADG) e taxa de conversão alimentar (FCR). Os dados do experimento foram analisados com o software SPSS18. Os dados foram analisados primeiro por análise de variância fatorial (ANOVA) e, se as diferenças entre os grupos eram significativas, comparações múltiplas eram realizadas usando o método de Duncan, em que o nível de significância era de 0.05. Os resultados da experiência são expressos como "valor médio ± erro padrão", como mostrado na Tabela 9. Como pode ser visto nos resultados, o sal de zinco de N, N-dimetilglicina e ácido fumárico não teve efeito significativo na ingestão de ração de porcos desmamados; o efeito no ganho médio diário de peso dependia da dose, em que cerca de 260 ppm do sal
43/ 45 poderiam aumentar significativamente o ganho médio diário de peso de porcos desmamados para um nível realizado por 2500 ppm de óxido de zinco; o sal também poderia reduzir a taxa de conversão alimentar, mas o efeito seria significativo e equivalente ao do óxido de zinco em altas doses quando a dose fosse superior a 390 ppm. Tabela 9: Efeito do sal de zinco da N, N-dimetilglicina e ácido fumárico no desempenho da produção de porcos desmamados Dose / Amostra ADFI (kg) ADG (kg) FCR ppm Controle - - 82.50±3.75 40.20±1.23a 2.050±0.033 Exemplo Óxido de 2500 82.15±2.31 45.43±0.84b 1.808±0.018 comparativo zinco Experimento 1 Produto 7 55 81.73±3.83 40.93±1.18a 2.005±0.152 Experimento 2 Produto 7 65 78.33±1.19 41.40±1.36a 1.898±0.091 Experimento 3 Produto 7 130 80.65±2.22 43.10±1.27a 1.878±0.108 Experimento 4 Produto 7 260 83.13±3.47 45.50±0.91b 1.826±0.040 Experimento 5 Produto 7 390 84.59±2.08 46.57±1.70b 1.818±0.022 Experimento 6 Produto 7 520 83.88±3.20 47.36±1.42b 1.770±0.187 Nota: A concentração de compostos na amostra foi calculada em termos de elemento de zinco.
0197 Modalidade E: Efeito da aplicação de sal de cobre de N, N-dimetilglicina e ácido fumárico em porcos desmamados. 0198 180 Duroc × Landrace × Grandes porcos desmamados brancos com peso corporal semelhante foram divididos aleatoriamente em 6 grupos, 3 repetições em cada grupo, 10 porcos em cada replicação, com igual número de machos e fêmeas. Os chiqueiros e os utensílios foram desinfetados antes do experimento. Os porcos foram mantidos em currais no mesmo chiqueiro, nas mesmas condições de reprodução durante o experimento. Durante o experimento, os porcos do experimento foram alimentados com comida e água ad libitum (opcional), e as dietas foram
44/ 45 fornecidas 3 vezes ao dia.
Os grupos incluíram um grupo controle, um exemplo comparativo e grupos de teste 1-6. O grupo controle recebeu apenas as dietas básicas, o exemplo comparativo recebeu 250 ppm de sulfato de cobre penta- hidratado, e os grupos experimentais 1-4 receberam respectivamente as dietas básicas, juntamente com o aditivo híbrido 8 fornecido pela presente invenção em diferentes concentrações, como mostrado na Tabela 10. Nenhum outro ingrediente antioxidante e promotor de crescimento foi adicionado durante todo o processo de criação.
O teste foi realizado por 15 dias.
Para cada réplica, o desempenho da produção dos porcos foi medido, incluindo a ingestão média diária de ração (ADFI), ganho médio diário de peso (ADG) e taxa de conversão alimentar (FCR). Os dados do experimento foram analisados com o software SPSS18. Os dados foram analisados primeiro por análise de variância fatorial (ANOVA) e, se as diferenças entre os grupos eram significativas, comparações múltiplas eram realizadas usando o método de Duncan, em que o nível de significância era de 0.05. Os resultados do teste são expressos como "valor médio ± erro padrão", como mostrado na Tabela 10. Como pode ser visto nos resultados, o sal de cobre de N, N-dimetilglicina e ácido fumárico não teve efeito significativo na ingestão de ração e no ganho médio diário de peso de porcos desmamados, mas poderia reduzir significativamente a taxa de conversão alimentar quando a dose era de 30 a 100 ppm; quando a dose atingiu 100 ppm, a redução da taxa de conversão alimentar havia diminuído 8.61% em comparação com o grupo controle, semelhante ao efeito de altas doses de sulfato de cobre penta-hidratado.
Tabela 10: Efeito do sal de cobre do ácido fumárico N, N-dimetilglicina no desempenho da produção de porcos desmamados Dose / Amostra ADFI (kg) ADG (kg) FCR ppm Controle - - 93.67±2.33 41.79±1.03 2.241±0.001a Exemplo Sulfato de cobre 250 94.67±1.33 46.38±1.01 2.042±0.021b comparativo penta-hidratado,
45/ 45 Experimento 1 Produto 7 100 89.00±1.73 43.46±0.25 2.048±0.028b Experimento 2 Produto 7 75 90.00±1.53 43.26±1.35 2.083±0.032bc Experimento 3 Produto 7 50 94.00±1.53 44.77±1.28 2.101±0.027bc Experimento 4 Produto 7 30 94.67±2.18 44.14±1.39 2.146±0.022c Nota: As concentrações de compostos nas amostras foram calculadas em termos de elemento de cobre.
0199 As modalidades acima ilustram apenas várias maneiras de implementação da presente invenção e existem outras maneiras de implementar a presente invenção. Por conseguinte, as modalidades da presente invenção são descritas como exemplos, mas não devem ser interpretadas como limitativas do escopo da patente da presente invenção, o que pode incluir ainda modificações feitas dentro do escopo da invenção e dentro do mesmo conceito inventivo ou equivalentes adicionados para as reivindicações.

Claims (12)

1/ 4 REIVINDICAÇÕES “SAL COMPOSTO DE N, N-DIMETILGLICINA E ÁCIDO ORGÂNICO, COMPOSIÇÃO E UTILIZAÇÃO”.
1. SAL COMPOSTO DE N, N-DIMETILGLICINA E ÁCIDO ORGÂNICO, COMPOSIÇÃO E UTILIZAÇÃO é caracterizado por, um sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico, compreendendo um N, um íon N-dimetilglicinato, uns íons metálicos polivalentes em uma quantidade equimolar ao N, íon N-dimetilglicinato e um íon ácido orgânico aceitável para alimentação em uma quantidade igual aos equivalentes químicos de N, íon N-dimetilglicinato e o íon metálico polivalente.
2. SAL COMPOSTO DE N, N-DIMETILGLICINA E ÁCIDO ORGÂNICO, COMPOSIÇÃO E UTILIZAÇÃO é caracterizado por, o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os íons metálicos polivalentes são uns íons metálicos divalentes.
3. SAL COMPOSTO DE N, N-DIMETILGLICINA E ÁCIDO ORGÂNICO, COMPOSIÇÃO E UTILIZAÇÃO é caracterizado por, o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o íon metálico divalente é Ca (II), Mg (II), Cu (II), Zn (II), Fe (II), Mn (II), Co (II) ou Ni (II).
4. SAL COMPOSTO DE N, N-DIMETILGLICINA E ÁCIDO ORGÂNICO, COMPOSIÇÃO E UTILIZAÇÃO é caracterizado por, o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que um ácido orgânico correspondente ao íon de ácido orgânico é ácido benzóico, ácido p-toluico ou ácido fumárico.
5. SAL COMPOSTO DE N, N-DIMETILGLICINA E ÁCIDO ORGÂNICO, COMPOSIÇÃO E UTILIZAÇÃO é caracterizado por,
2/ 4 o sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-4, caracterizado pelo fato de que é selecionado a partir de: I. um sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico compreendendo o N, íon N-dimetilglicinato, um íon Ca (II) em uma quantidade equimolar ao N, íon N-dimetilglicinato e um íon benzoato em uma quantidade igual aos equivalentes químicos de N, íon N-dimetilglicinato e o íon Ca (II); II. um sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico compreendendo o N, íon N-dimetilglicinato, um íon Ca (II) em uma quantidade equimolar ao N, íon N-dimetilglicinato e um íon fumarato em uma quantidade igual aos equivalentes químicos de N, íon N-dimetilglicinato e o íon Ca (II); III. um sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico compreendendo o N, íon N-dimetilglicinato, um íon Cu (II) em uma quantidade equimolar ao N, íon N-dimetilglicinato e um íon benzoato em uma quantidade igual aos equivalentes químicos de N, íon N-dimetilglicinato e o íon Cu (II); IV. um sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico compreendendo o N, íon N-dimetilglicinato, um íon Cu (II) em uma quantidade equimolar ao N, íon N-dimetilglicinato e um íon fumarato em uma quantidade igual aos equivalentes químicos de N, íon N-dimetilglicinato e o íon Cu (II); V. um sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico compreendendo o N, íon N-dimetilglicinato, um íon Zn (II) em uma quantidade equimolar ao N, íon N-dimetilglicinato e um íon benzoato em uma quantidade igual aos equivalentes químicos de N, íon N-dimetilglicinato e o íon Zn (II); ou VI. um sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico compreendendo o N, íon N-dimetilglicinato, um íon Zn (II) em
3/ 4 uma quantidade equimolar ao N, íon N-dimetilglicinato e um íon fumarato em uma quantidade igual aos equivalentes químicos de N, íon N-dimetilglicinato e o íon Zn (II).
6. SAL COMPOSTO DE N, N-DIMETILGLICINA E ÁCIDO ORGÂNICO, COMPOSIÇÃO E UTILIZAÇÃO é caracterizado por, uma composição alimentar, a qual compreende pelo menos um dos sais compostos de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico de qualquer uma das reivindicações 1-5, ou um solvato do mesmo e um material auxiliar utilizável para alimentação.
7. SAL COMPOSTO DE N, N-DIMETILGLICINA E ÁCIDO ORGÂNICO, COMPOSIÇÃO E UTILIZAÇÃO é caracterizado por, uma composição alimentar, de acordo com a reivindicação 6, a qual compreende ainda um aditivo adicional para alimentação animal, sendo este um aditivo alimentar nutricional, geral ou medicinal.
8. SAL COMPOSTO DE N, N-DIMETILGLICINA E ÁCIDO ORGÂNICO, COMPOSIÇÃO E UTILIZAÇÃO é caracterizado por, uma composição alimentar, de acordo com a reivindicação 6 ou reivindicação 7, a qual compreende ainda uma matéria-prima de alimentação.
9. SAL COMPOSTO DE N, N-DIMETILGLICINA E ÁCIDO ORGÂNICO, COMPOSIÇÃO E UTILIZAÇÃO é caracterizado por, uso do sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico de qualquer uma das reivindicações 1-5, ou um solvato do mesmo na preparação de aditivos para alimentação animal.
10. SAL COMPOSTO DE N, N-DIMETILGLICINA E ÁCIDO ORGÂNICO, COMPOSIÇÃO E UTILIZAÇÃO é caracterizado por, uso do sal composto de íons metálicos polivalentes de N, N-dimetilglicina e ácido orgânico de qualquer uma das reivindicações 1-5, ou um solvato do mesmo na preparação de ração animal.
11. SAL COMPOSTO DE N, N-DIMETILGLICINA E ÁCIDO ORGÂNICO, COMPOSIÇÃO E UTILIZAÇÃO é caracterizado por,
4/ 4 uso da composição alimentar de acordo com qualquer uma das reivindicações 6- 8, na preparação de aditivos para alimentação animal.
12. SAL COMPOSTO DE N, N-DIMETILGLICINA E ÁCIDO ORGÂNICO, COMPOSIÇÃO E UTILIZAÇÃO é caracterizado por, uso da composição alimentar de acordo com qualquer uma das reivindicações 6- 8, na preparação de ração animal.
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