BR112020006135A2 - partículas de polímero de emulsão estruturada, espessante, composição de limpeza, e, processo para preparar um polímero de emulsão estruturado - Google Patents

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Abstract

Trata-se de polímeros de emulsão acrílica em múltiplos estágios e uso dos mesmos como modificantes reológicos na formulação de produtos de limpeza de cuidados pessoais líquidos para a pele e para o cabelo. Mais particularmente, a presente tecnologia se refere a composições líquidas de limpeza que possuem as propriedades de reologia necessárias para suspender de modo estável as partículas e materiais insolúveis dentro do produto de limpeza, porém também podem ser usados com dispensadores de bomba para gerar e dispensar uma espuma cremosa sem causar incrustação no mecanismo de bombeamento.

Description

PARTÍCULAS DE POLÍMERO DE EMULSÃO ESTRUTURADA, ESPESSANTE, COMPOSIÇÃO DE LIMPEZA, E, PROCESSO PARA PREPARAR UM POLÍMERO DE EMULSÃO ESTRUTURADO CAMPO DA PRESENTE TECNOLOGIA
[001] A presente tecnologia refere-se a polímeros acrílicos de múltiplos estágios e ao uso dos mesmos como modificadores reológicos na formulação de produtos de limpeza de cuidados pessoais líquidos para a pele e para o cabelo. Mais particularmente, a presente tecnologia se refere a composições de limpeza líquidas que possuem as propriedades de reologia necessárias para suspender de modo estável as partículas e materiais insolúveis dentro do produto de limpeza, mas também podem ser usadas com dispensadores de bomba para gerar e dispensar uma espuma cremosa.
ANTECEDENTES
[002] Os produtos líquidos de limpeza de cuidados pessoais, tais como sabões líquidos para as mãos que contêm particulado suspenso e materiais insolúveis são conhecidos na técnica. Os materiais particulados são, muitas vezes, formulados em composições de sabão líquido para as mãos para a entrega de ativos e/ou para gerar o produto como um apelo visual estético, incluindo sabões formulados com materiais iridescentes, tais como mica, microesferas de polipropileno, glíteres cosméticos, diestearato de etilenoglicol e outros materiais que entregam um efeito visual estético desejável. Em sabões líquidos para as mãos convencionais que contêm esses materiais, é tipicamente necessário formular a composição com um espessante polimérico para fornecer uma reologia viscosa. Frequentemente, os polímeros à base de acrílico são empregados como espessante uma vez que fornecem a reologia essencial exigida para impedir o assentamento ou outras instabilidades físicas no produto durante a produção, envio, armazenamento e uso. No entanto, essa consistência viscosa não é uma reologia preferencial para um sabão líquido para mãos passível de formação de espuma devido a problemas de dispensação de produto e estética indesejável, visto que esses polímeros tendem a formar filmes na medida em que secam.
[003] Nas recentes tendências de comercialização, é desejável que composições de limpeza líquida formem espuma. Os sabões para as mãos que formam espuma são cada vez mais preferidos pelo consumidor uma vez que as espumas tendem a se espalhar mais facilmente do que o líquido correspondente, e há muito menos resíduo devido a respingo e escoamento uma vez que as espumas têm tensões superficiais muito mais altas do que o líquido. Ademais, os consumidores associam frequentemente produtos de limpeza que formam espuma a um melhor efeito de limpeza, e uma percepção de que o produto de limpeza está “funcionando” melhor do que um produto de limpeza não espumante. Consequentemente, é vantajoso que um produto de limpeza possa produzir espuma volumosa quando usado em combinação com um dispensador, tal como um dispensador de espuma por bomba. Um dispensador de espuma por bomba contém uma única ou múltiplas telas de malha fina que cisalham a solução de tensoativo para formar uma espuma espumante à medida que o sabão é dispensado.
[004] No entanto, a entrega de composições de limpeza líquida através de dispensadores de produção de espuma apresentou muitos desafios. Conforme discutido anteriormente, é muitas vezes desejável que produtos de limpeza incluam aditivos, tais como agentes ativos para benefícios da pele ou do cabelo, assim como materiais iridescentes para apelo visual, além de tensoativos de limpeza. No entanto, tais aditivos podem interferir na capacidade de formação de espuma da composição. Além disso, determinados tipos de dispensadores de produção de espuma que usam filtros porosos ou telas com malha que realizam o cisalhamento da solução do tensoativo para produzir a espuma podem não funcionar de maneira satisfatória (ou podem não funcionar) até mesmo com composições moderadamente viscosas. Consequentemente, as composições de limpeza passíveis de formação de espuma atualmente no mercado são finas como água para que sejam facilmente bombeadas através dos filtros porosos ou telas de com malha localizadas na cabeça da bomba. Esses produtos de limpeza não têm capacidade para suspender estavelmente os aditivos particulados de maneira uniforme ao longo do produto de limpeza e ainda produzem o volume de espuma desejado pelos consumidores. Ademais, os espessantes à base de ácido acrílico empregados convencionalmente tendem a formar géis e filmes mediante a exposição ao ambiente local, causando entupimento da bomba e/ou mau direcionamento do produto à medida que o sabão é dispensado a partir do recipiente devido ao acúmulo do componente espessante gelificado ou semisseco localizado no orifício externo do dispensador de bomba ou ao redor do mesmo. Outra desvantagem de alguns desses espessantes convencionais é o fato de que conferem uma aparência turva quando formulados com tensoativos de limpeza, o que deteriora a aparência iridescente desejada do produto contido.
[005] Um polímero modificante de reologia com baixa eficiência de espessamente, atributos de formação de filme insuficiente, altas propriedades de suspensão e que não afeta de maneira deletéria uma aparência clara do produto é desejável na formulação de um novo produto de limpeza de formação de espuma passível de bombeamento para o mercado de cuidados pessoais.
SUMÁRIO DA TECNOLOGIA DIVULGADA
[006] A tecnologia divulgada se refere a composições de limpeza de cuidado pessoal estáveis que compreendem um modificador reológico polimérico acrílico estruturado, um tensoativo de limpeza passível de formação de espuma e, opcionalmente, um material particulado (ou materiais particulados) que exigem suspensão ou estabilização a longo prazo que é insolúvel na composição que contêm tensoativo de base aquosa.
[007] Um aspecto adicional da tecnologia divulgada se refere a composições de limpeza claras, estáveis em reologia e em fase formuladas em viscosidades relativamente baixas para manter a capacidade de bombeamento e capacidade de formação de espuma e pode suspender o particulado e/ou materiais insolúveis em comparação a espessantes poliméricos de técnica anterior.
[008] Um aspecto adicional da tecnologia divulgada se refere a um polímero modificante de reologia com baixa eficiência de espessante, atributos de formação de filme insuficientes, altas propriedades de suspensão e que não afeta de maneira deletéria a clareza do produto quando formulado em uma composição de limpeza que contém o tensoativo ativo.
[009] Um aspecto adicional da tecnologia divulgada se refere a um polímero modificador de reologia para composições de sabão líquido que facilita a suspensão estável de materiais iridescentes, uma viscosidade passível de bombeamento e não oclui (secando ou grudando) a cabeça da bomba durante a vida útil do produto (até que o recipiente de produto seja esvaziado).
[0010] Um aspecto adicional da tecnologia divulgada se refere a partículas de polímero em estágios que compreendem ou que consistem em ou consistem essencialmente em: (a) cerca de 15 por cento em peso de um núcleo de polímero de primeiro estágio que é polimerizado a partir de uma mistura de monômero que compreende: (1) de cerca de 53 a cerca de 60 por cento em peso de pelo menos um monômero de C;3-C; ácido carboxílico etilenicamente insaturado, (ii) de cerca de 39 a cerca de 46; por cento em peso de pelo menos um monômero de C;-C,4 (met)acrilato de alquila e (iii) pelo menos um monômero de reticulação; (b) de cerca de 85 por cento em peso de um envoltório polimérico de segundo estágio que é polimerizado a partir de uma mistura de monômero que compreende: (i) de cerca de 47 a cerca de 55 por cento em peso de pelo menos um monômero de C3-Cç ácido carboxílico etilenicamente insaturado, (11) de cerca de 52 a cerca de 44 por cento em peso de pelo menos um monômero de Cr-C, (met)acrilato de alquila e (il) pelo menos um monômero de reticulação; em que a fração em peso do pelo menos um monômero de C3-C; ácido carboxílico presente na dita mistura de monômero de primeiro estágio é 3 a 20 por cento maior que a fração em peso de pelo menos um monômero de C3-Cçs ácido carboxílico presente na dita mistura de monômero de segundo estágio; e em que a soma total do dito monômero de reticulação presente nas ditas misturas de monômero de primeiro e segundo estágios está em uma faixa de cerca de 0,5 por cento em peso a cerca de 1,5 por cento em peso (com base no peso do total de monômero presente nas ditas misturas de monômero de primeiro e segundo estágios) e a fração em peso entre o dito monômero de reticulação presente na dita mistura de monômero de primeiro estágio e a dita mistura de monômero de segundo estágio está em uma faixa de 15:50 a 85:50.
DESCRIÇÃO DE MODALIDADES EXEMPLIFICATIVAS
[0011] Conforme usado no presente documento e ao longo do presente relatório descritivo, o termo “partícula de polímero em estágios” significa uma partícula de polímero preparada por um processo de polimerização de emulsão sequencial ou em estágios em que a mistura de monômero de primeiro estágio é polimerizada até a conclusão ou quase conclusão para gerar um polímero de primeiro estágio (núcleo) seguido polimerizando-se uma mistura de monômero de segundo estágio na presença do polímero de primeiro estágio para gerar um polímero de segundo estágio (envoltório). Sem estar vinculado a nenhuma teoria particular, supõe-se que o segmento do polímero de primeiro estágio é ligado e/ou associado ao segmento do polímero de segundo estágio por ligação covalente ou por ligação de hidrogênio ou por entrelaçamento físico do primeiro e do segundo segmentos de polímero ou por uma combinação de qualquer um dos mecanismos de ligação acima mencionados.
[0012] Conforme usado no presente documento o termo “temperatura ambiente local (RT)” se refere a uma temperatura ambiente em uma faixa de cerca de 20 a cerca de 25 ºC.
[0013] Conforme usado no presente documento, o termo “opticamente claras” se refere a composições da presente tecnologia que têm um valor de turbidez que é de 52 NTU ou menos, de cerca de 50 NTU ou menos, de cerca de 40 NTU ou menos, de cerca de 30 NTU ou menos, de cerca de 20 NTU ou menos, conforme medido pelo Teste de Turbidez descrito no protocolo de teste abaixo (um valor de NTU inferior se refere a uma composição que é mais clara do que uma composição que tem um valor de NTU mais alto).
[0014] Conforme usado no presente documento, o prefixo “(met)acril" inclui “acrila", assim como “metacrila". Por exemplo, o termo “ácido (met)acrílico" inclui tanto ácido acrílico quanto ácido metacrílico.
[0015] Salvo quando declarado de outro modo, todas as porcentagens, partes e razões expressas no presente documento se baseiam no peso total dos componentes/monômeros — contidos nas composições/copolímeros “da tecnologia divulgada.
[0016] Embora as faixas de peso sobrepostas para os Vários componentes, ingredientes e monômeros que podem estar contidos nas composições ou copolímeros tenham sido expressas para modalidades e aspectos selecionados da tecnologia divulgada, deve ser prontamente evidente que a quantidade específica — de cada componente nas composições/copolímeros divulgados será selecionada a partir de sua faixa divulgada de modo que a quantidade de cada componente/monômero seja ajustada de modo que a soma de todos os componentes/monômeros na composição/copolímero seja, no total, 100 por cento em peso. As quantidades empregadas variarão com o propósito e caráter do produto desejado e podem ser determinadas prontamente por uma pessoa versada na técnica.
[0017] As composições de sabão que formam espuma que contêm o polímero de emulsão em estágios da tecnologia divulgada podem compreender adequadamente, consistir essencialmente em ou consistir nos componentes, elementos e delineações de processo descritos no presente documento. A tecnologia divulgada a título de ilustração no presente documento pode ser praticada adequadamente na ausência de qualquer elemento que não é divulgado especificamente no presente documento.
COMPONENTES DE POLÍMERO DE PRIMEIRO ESTÁGIO
[0018] O segmento de polímero de primeiro estágio é um copolímero acrílico reticulado que é preparado a partir de uma mistura de monômero que compreende, ou consiste em ou consiste essencialmente em (1) de cerca de 53 a cerca de 60% em peso em um aspecto, de cerca de 53,5 a cerca de 58 % em peso em outro aspecto, e de cerca de 54 a cerca de 56% em peso ainda em um aspecto adicional de pelo menos um monômero que contém C3-C;« ácido carboxílico etilenicamente insaturado; (ii) de cerca de 39 a cerca de 46% em peso em um aspecto, de cerca de 41 a cerca de 45,5% em peso em outro aspecto e de cerca de 43 a cerca de 45% em peso ainda em um aspecto adicional de pelo menos um monômero de C;-C, (met)acrilato de alquila; e (111) pelo menos um monômero de reticulação.
[0019] Os monômeros de C3-Cç; de ácido carboxílico etilenicamente insaturado exemplificativos incluem ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacônico, ácido citracônico, ácido maleico, anidrido maleico, ácido fumárico, ácido crotônico, ácido aconítico e misturas dos mesmos.
[0020] Os monômeros de Cr-C, (met)acrilato de alquila incluem acrilato de metila, metacrilato de metila, acrilato de etila, (met)acrilato de etila, acrilato de n-butila, metacrilato de n-butila, acrilato de t-butila, metacrilato de t-butila e misturas dos mesmos.
COMPONENTES DE POLÍMERO DE SEGUNDO ESTÁGIO
[0021] O segmento do polímero de segundo estágio é um copolímero acrílico reticulado que é preparado a partir de uma mistura de monômero que compreende, ou consiste em ou consiste essencialmente em (i) cerca de 47 a cerca de 55% em peso em um aspecto, cerca de 48 a cerca de 53% em peso em outro aspecto e cerca de 49 a cerca de 50% em peso ainda em um aspecto adicional de pelo menos um monômero que contém C3-Cs ácido carboxílico etilenicamente insaturado; (ii) cerca de 52 a 44% em peso em um aspecto, cerca de 51 a cerca de 46% em peso em outro aspecto e cerca de 50 a cerca de 49% em peso ainda em um aspecto adicional de pelo menos um monômero de Cr-C4 (met)acrilato de alquila; e (iii) pelo menos um monômero de reticulação.
[0022] A quantidade relativa do pelo menos um monômero que contém C3-Cs ácido carboxílico etilenicamente insaturado presente na mistura de monômero de primeiro estágio é cerca de 3 a cerca de 20% em peso maior do que a de pelo menos um monômero etilenicamente insaturado presente na mistura de monômero de segundo estágio.
MONÔMERO DE RETICULAÇÃO
[0023] O monômero de reticulação usado para reticular o segmento do polímero de primeiro estágio e o segmento do polímero de segundo estágio pode ser igual ou diferente. O monômero de reticulação é um composto etilenicamente poli-insaturado que contém pelo menos duas porções químicas etilenicamente insaturadas. Os compostos poli-insaturados exemplificativos incluem compostos de di(met)acrilato, tais como di(met)acrilato de etilenoglicol, = di(met)acrilato de polietilenoglicol, di(met)acrilato de trietilenoglicol, di(met)acrilato de 1,3-butilenoglicol, di(met)acrilato de 1,6- butileno glicol, di(met)acrilato de 1,6-hexanodiol, di(met)acrilato de neopentil glicol, di(met)acrilato de 1,9-nonanodiol, 2,2"-bis(4-(acrilóxi- propiloxifenil)propano, 2,2'-bis(4-(acriloxidietóxi-fenil)propano e acrilato de zinco (isto é, 2(C3H307)Zn**); compostos de tri(met)acrilato, tais como, tri(met)acrilato de trimetilolpropano, tri(met)acrilato de trimetiloletano e tri(met)acrilato de tetrametilolmetano; compostos de tetra(met)acrilato, tais como tetra(met)acrilato de ditrimetilolpropano, tetra(met)acrilato de tetrametilolmetano e tetra(met)acrilato de pentaeritritol;y compostos de hexa(met)acrilato, tais como hexa(met)acrilato de dipentaeritritol; compostos de alila, tais como (met)acrilato de alila, dialilftalato, itaconato de dialila, fumarato de dialila e maleato de dialila; éteres polialílicos de sacarose que têm de 2 a 8 grupos alila por molécula, éteres polialílicos de pentaeritritol, tais como éter dialílico de pentaeritritol, éter trialílico de pentaeritrito]l e éter tetra- alílico de pentaeritritol; éteres polialílicos de trimetilolpropano, tais como éter dialílico de trimetilolpropano e éter trialílico de trimetilolpropano. Outros compostos poli-insaturados adequados incluem divinil glicol, benzeno de divinila e metilenobisacrilamida.
[0024] A quantidade total do componente de monômero de reticulação utilizada nas misturas de monômero de primeiro e segundo estágios está em uma faixa de 0,5% em peso a cerca de 1,5% em peso com base no peso do monômero total nas misturas de monômero de primeiro e segundo estágios, em que a fração em peso entre o monômero de reticulação (ou monômeros de reticulação) na mistura de monômero de primeiro estágio e a fração em peso do monômero de reticulação (monômeros de reticulação) na mistura de monômero de segundo estágio está em uma faixa de 15:50 a 85:50.
[0025] Opcionalmente, um agente de transferência de cadeia pode ser adicionado às misturas de monômero de primeiro e segundo estágios. Os agentes de cadeia exemplificativos incluem, porém sem limitação, compostos que contêm tio- e dissulfeto, tais como mercaptanos de C1-Ci;g alquila, ácidos mercaptocarboxílicos, éteres mercaptocarboxílicos, tivésteres, dissulfetos de CC alquilay arildissulfetos, tióis polifuncionais, tais como trimetilolpropano-tris-(3-mercaptopropionato), pentaeritritol-tetra-(3- mercaptopropionato), pentaeritritol-tetra-(tioglicolato), e pentaeritritol-tetra- (tiolactato), dipentaeritritol-hexa-(tioglicolato) e similares; fosfitos e hipofosfitos; compostos de haloalquila, tais como tetracloreto de carbono, bromotriclorometano e similares; e agentes de transferência em cadeia catalíticos, tais como, por exemplo, complexos de cobalto (por exemplo, quelatos de cobalto (II)).
[0026] Em um aspecto da presente tecnologia, o agente de transferência de cadeia é selecionado a partir de octil mercaptano, n-dodecil mercaptano (n-DDM), t-dodecil mercaptano (t-DDM), hexadecil mercaptano, octadecil mercaptano (ODM), 3-mercaptopropionato de iso-octila (IMP), 3- mercaptopropionato de butila, ácido 3-mercaptopropiônico, tioglicolato de butila, tioglicolato de iso-octila e tioglicolato de dodecila.
[0027] Em um aspecto, o agente de transferência de cadeia é utilizado em uma quantidade em uma faixa de cerca de O ou 0,05 a cerca de 1% em peso, de cerca de 0,1 a cerca de 0,75% em peso, de cerca de 0,3 a cerca de 0,5% em peso (com base em 100 partes em peso de monômero).
[0028] Em um aspecto, as partículas de polímero em estágios compreendem ou consistem em ou consistem essencialmente em cerca de 15% em peso ou cerca de 20% em peso, ou cerca de 25% em peso do segmento do polímero de primeiro estágio preparado a partir da primeira mistura de monômero e cerca de 85% em peso ou cerca de 80% em peso ou cerca de 75% em peso do segmento do polímero de segundo estágio preparado a partir da segunda mistura de monômero.
[0029] Em um aspecto, o componente de modificador reológico da presente tecnologia é um polímero de emulsão em estágios que compreende Ou consistem em ou consistem essencialmente em: (a) cerca de 20% em peso de um segmento do polímero de primeiro estágio que compreende ou consiste em ou consiste essencialmente em: (i) cerca de 53 a cerca de 60% em peso em um aspecto, cerca de 53,5 a cerca de 58 % em peso em outro aspecto e cerca de 54 a cerca de 56% em peso ainda em um aspecto adicional de resíduos polimerizados de ácido metacrílico; (11) cerca de 39 a cerca de 46% em peso em um aspecto, cerca de 45,5 a cerca de 41% em peso em outro aspecto e cerca de 43 a cerca de 45% em peso ainda em um aspecto adicional de acrilato de etila; e (111) pelo menos um monômero de reticulação selecionado a partir de triacrilato de trimetilolpropano (TMPTA), dimetacrilato de trietilenoglicol (TEGDMA), éter dialílico de trimetilolpropano (TMPDAE) e alil pentaeritritol (APE), assim como misturas dos mesmos. O alil pentaeritritol compreende uma mistura de adutos de éter dialil-, trialil- e tetra-alílicos de pentaeritritol, em que a maior parte (cerca de 70 a 85% em peso) da mistura compreende o aduto de éter trialílico.
[0030] (b) cerca de 80% em peso de um segmento polimérico de segundo estágio que compreende ou consiste em ou consiste essencialmente em: (1) cerca de 47 a cerca de 55 por cento em peso de pelo menos um monômero de C3-Cs ácido carboxílico etilenicamente insaturado, (11) cerca de 52 a cerca de 44 por cento em peso de resíduos polimerizados de acrilato de etila; e (111) pelo menos um monômero de reticulação selecionado a partir de TMPTA, TEGDMA, TMPDAE e APE, em que a fração em peso dos resíduos de ácido metacrílico presentes no dito segmento do polímero de primeiro estágio é 3 a 20 por cento maior do que a fração em peso de resíduos de ácido metacrílico presentes no dito segmento do polímero de segundo estágio; e em que a fração em peso entre os resíduos de monômero de reticulação no segmento do polímero de primeiro estágio e a fração em peso dos resíduos de monômero de reticulação no segmento do polímero de segundo estágio está em uma faixa de 15:50 a 85:50.
[0031] Sem estar vinculado a nenhuma teoria particular, postula-se que a maior quantidade do ácido carboxílico que contém resíduos presentes no segmento do polímero de primeiro estágio em comparação com o segmento do polímero de segundo estágio, assim como uma densidade de reticulação maior no segmento do polímero de segundo estágio em comparação com o segmento do polímero de primeiro estágio leva a um polímero “frágil” que é menos pegajoso. A fragilidade aumentada do polímero produz menos tampões pegajosos no orifício do dispensador, permitindo que o dispensador seja limpo facilmente durante o uso normal, assim, impedindo a obstrução do polímero do dispensador até o ponto de falha (obstrução completa) ou produto mal direcionado à medida que o sabão sai do orifício do dispensador (obstrução parcial).
[0032] Em determinadas modalidades da presente tecnologia, o componente de modificador de reologia polimérico (com base em 100% de sólidos ativos) pode ser utilizado em uma composição de sabão passível de formação de espuma em uma quantidade em uma faixa de cerca de 0,5 a cerca de 5% em peso em um aspecto, de cerca de 1 a cerca de 3,0% em peso em outro aspecto e de cerca de 1,2 a cerca de 2 % em peso em um aspecto adicional (com base no peso total da composição).
[0033] Em determinadas modalidades da presente tecnologia, o componente de emulsão de polímero puro tem uma temperatura mínima de formação de filme (MFFT) que varia de cerca de 18 a cerca de 40 ºC em um aspecto, de cerca de 20 a cerca de 35 ºC em outro aspecto, de cerca de 21 a cerca de 30 ºC em um aspecto adicional e de cerca de 24 a cerca de 26 ºC ainda em um aspecto adicional.
PREPARAÇÃO DE POLÍMERO EM ESTÁGIOS
[0034] O componente de polímero em estágios da tecnologia divulgada compreende ou consiste em ou consistem essencialmente em pelo menos dois estágios poliméricos sintetizados sequencialmente por meio de técnicas de polimerização de emulsão de radicais livres em estágios. O componente de polímero em estágios da tecnologia divulgada compreende ou consiste em ou consiste essencialmente em um segmento do polímero de primeiro estágio e um segmento do polímero de segundo estágio.
[0035] O segmento do polímero de primeiro estágio é sintetizado em uma reação de polimerização de emulsão de primeiro estágio de uma mistura de monômero submetida à emulsificação em uma em uma fase aquosa contínua que compreende ou consiste em ou consiste essencialmente em uma mistura do monômeros de primeiro estágio apresentados nas faixas divulgadas acima.
Os monômeros de primeiro estágio submetidos à emulsificação são polimerizados na presença de um iniciador de formação de radicais livres adequados que forma uma emulsão de partículas poliméricas de primeiro estágio.
O segmento do polímero de segundo estágio é formado sequencialmente ao segmento do polímero de primeiro estágio em um segundo estágio de polimerização de emulsão.
No segundo estágio de polimerização, o segmento do polímero de segundo estágio é sintetizado em uma reação de polimerização de segundo estágio a partir de uma mistura de monômero submetida à emulsificação em uma fase aquosa contínua que compreende ou consiste em ou consiste essencialmente em uma mistura dos monômeros de segundo estágio apresentados nas faixas acima divulgadas.
O segmento do polímero de segundo estágio é preparado na presença de látex de primeiro estágio preparado antes do polímero de estágio principal e um iniciador de formação de radicais livres adicional.
O produto final é um polímero de dois estágios ou composição de polímero que compreende ou consiste em ou consiste essencialmente em um segmento do polímero de primeiro estágio e um segmento do polímero de segundo estágio.
O segmento do polímero de primeiro estágio é mais rico em resíduos derivados do pelo menos um monômero de C3-Cç; ácido carboxílico etilenicamente insaturado (por exemplo, ácido metacrílico) e com densidade de reticulação inferior à do segmento do polímero de segundo estágio.
Em contrapartida, o segmento do polímero de segundo estágio é mais rico em resíduos derivados do pelo menos um monômero de C;-C, (met)acrilato de alquila (por exemplo, acrilato de etila) e com densidade de reticulação superior à do segmento do polímero de primeiro estágio.
[0036] Cada segmento do polímero em estágios da tecnologia divulgada pode ser preparado a partir de uma mistura de monômeros que contém um ou mais dos agentes de transferência de cadeia divulgados anteriormente. O agente de transferência de cadeia pode ser utilizado para adaptar o peso molecular dos segmentos de polímero em estágios.
[0037] A polimerização de emulsão de cada estágio pode ser realizada em um processo em batelada em estágios, em um processo de adição de monômero medido em estágios ou a polimerização pode ser iniciada como um processo em batelada e, em seguida, o volume dos monômeros pode ser colocado continuamente em estágios no reator (processo de semente). Além disso, um polímero preparado em conformidade com o primeiro estágio monômero e quantidades de reticulador e um polímero preparado em conformidade com o monômero de segundo estágio e quantidades de reticulador “podem ser preparados separadamente e mesclados subsequentemente. Tipicamente, o processo de polimerização é realizado a uma temperatura de reação na faixa de cerca de 20 a cerca de 99 ºC, no entanto, temperaturas mais altas ou mais baixas podem ser usadas. A fim de facilitar a emulsificação da mistura de monômero, a polimerização de emulsão é realizada na presença de pelo menos um tensoativo. Em uma modalidade, a polimerização de emulsão é realizada na presença de tensoativo em uma faixa de cerca de 1% a cerca de 10% em peso em um aspecto, de cerca de 3% a cerca de 8% em outro aspecto, e de cerca de 3,5% a cerca de 7% em peso em um aspecto adicional, com base em uma base de peso de emulsão total. A mistura de reação de polimerização de emulsão também inclui um ou mais iniciadores de radicais livres que estão presentes em uma quantidade em uma faixa de cerca de 0,01% a cerca de 3% em peso com base no peso total de monômero. A polimerização pode ser realizada em um meio aquoso ou meio de álcool aquoso.
[0038] Os tensoativos para facilitar polimerizações de emulsão incluem tensoativos aniônicos, não iônicos, anfotéricos e catiônicos, assim como misturas dos mesmos. Mais comumente, os tensoativos aniônicos e não iônicos podem ser utilizados, assim como misturas dos mesmos.
[0039] Os tensoativos aniônicos adequados para facilitar polimerizações de emulsão são bem-conhecidos na técnica e incluem, porém sem limitação, lauril sulfato de sódio, dodecil benzeno sulfonato de sódio, (Cs-Ci16) alquil fenóxi benzeno sulfonato de sódio, (Cs-Ci16) alquil fenóxi benzeno sulfonato dissódico, (Cs-Cis) di-alquil fenóxi benzeno sulfonato dissódico, leuret-3 sulfossuccinato dissódico, dioctil sulfossuccinato de sódio, di-sec-butil naftaleno sulfonato de sódio, dodecil difenil éter sulfonato de sódio, n-octadecil sulfossuccinato dissódico, ésteres de fosfato de etoxilados de álcool ramificados e similares.
[0040] Os tensoativos não iônicos adequados para facilitar polimerizações de emulsão são bem-conhecidos na técnica de polímero e incluem, mas sem limitação, etoxilados de Cg-C39 álcool graxo linear ou ramificado, tais como etoxilado de álcool caprílico, etoxilado de álcool laurílico, etoxilado de álcool miristílico, etoxilado de álcool cetílico, etoxilado de álcool estearílico, etoxilado de álcool cetearílico, etoxilado de esterol, etoxilado de álcool oleílico e etoxilado de álcool be-henílico; alcoxilados de alquilfenol, tais como etoxilados de octilfenol; e copolímeros em bloco de polioxietileno polioxipropileno e similares. Os etoxilados de álcool graxo adicionais adequados como tensoativos não iônicos são descritos abaixo. Outros tensoativos não iônicos úteis incluem éteres de C3-C77 ácido graxo de polioxietileno glicol, mono- e diglicerídeos etoxilados, éteres de sorbitano e éteres de sorbitano etoxilados, éteres de glicol de C3-C», ácido graxo, copolímeros em bloco de óxido de etileno e óxido de propileno e combinações dos mesmos. O número de unidades de óxido de etileno em cada um dentre os etoxilados antecedentes podem estar em uma faixa de 2 e acima em um aspecto e de 2 a cerca de 150 em outro aspecto.
[0041] Os iniciadores de radicais livres exemplificativos incluem, porém sem limitação, compostos de persulfato inorgânicos solúveis em água, tais como persulfato de amônio, persulfato de potássio e persulfato de sódio; peróxidos, tais como peróxido de hidrogênio, peróxido de benzoíla, peróxido de acetila e lauril peróxido; hidroperóxidos orgânicos, tais como hidroperóxido de cumeno e hidroperóxido de t-butila; perácidos orgânicos, tais como ácido peracético; e agentes de produção de radicais livres solúveis em óleo, tais como 2,2 -azobisisobutironitrila e similares e misturas dos mesmos. Os peróxidos e perácidos podem ser ativados com reagentes de redução, tais como bissulfeto de sódio, formaldeído de sódio ou ácido ascórbico, metais de transição, hidrazina e similares. Iniciadores de polimerização de radicais livres particularmente adequados incluem iniciadores de polimerização azo solúveis em água, tais como compostos de 2,2'-azobis(terc-alquila) que têm um substituinte solubilizante em água no grupo alquila. Os catalisadores de polimerização azo preferenciais incluem os iniciadores de polimerização de radicais livres Vazoº, disponíveis junto à DuPont, tais como Vazo? 44 (2,2 -azobis(2-(4,5-di- hidroimidazolila)propano), Vazoº 56 (2,2'-azobis(2-metilpropionamidina)di- hidrocloreto) e Vazoº 68 (4,4º-azobis(ácido 4-cianovalérico)).
[0042] Opcionalmente, outros aditivos de polimerização de emulsão e auxiliares de processamento que são bem-conhecidos na técnica de polimerização de emulsão, tais como emulsificadores auxiliares, solventes, agentes de tamponamento, agentes quelantes, eletrólitos inorgânicos, estabilizantes poliméricos e agentes de ajuste de pH podem ser incluídos no sistema de polimerização.
[0043] Em um aspecto, um auxiliar de emulsificação selecionado a partir de um Cio à C27 álcool graxo etoxilado (ou misturas dos mesmos) pode ser adicionado ao meio de polimerização. Em um aspecto, o álcool graxo contém de cerca de | a cerca de 250 mol de etoxilação, de cerca de 5 a 100 mol em outro aspecto e de cerca de 10 a 50 mol em um aspecto adicional. Os álcoois graxos etoxilados exemplificativos incluem etoxilado de álcool laurílico, etoxilado de álcool miristílico, etoxilado de álcool cetílico, etoxilado de álcool estearílico, etoxilado de álcool cetearílico, etoxilado de esterol, etoxilado de álcool oleílico e etoxilado de álcool be-henílico. Em outro aspecto, os álcoois graxos etoxilados adequados incluem Cetet-20, Cetearet- e Estearet-20, Be-hent-25 e misturas dos mesmos.
[0044] Se empregado, a quantidade de álcool graxo etoxilado pode estar em uma faixa de cerca de 0,1% a 10% em peso em um aspecto, de cerca de 0,5% a cerca de 8% em peso em outro aspecto e de cerca de 1% a cerca de 5% em peso em um aspecto adicional com base na porcentagem em peso total dos monômeros presentes no meio de polimerização.
[0045] Em uma polimerização típica de dois estágios, uma mistura da mistura de monômeros em estágios é adicionada a um primeiro reator sob atmosfera inerte a uma solução de tensoativo emulsificante (por exemplo, tensoativo aniônico) em água. Os auxiliares de processamento opcionais podem ser adicionados, conforme venha a ser desejado (por exemplo, emulsificador auxiliar (ou emulsificadores auxiliares)). O conteúdo do reator é agitado para preparar uma emulsão de monômero. A um segundo reator equipado com um agitador, uma entrada de gás inerte e bombas de alimentação são adicionados sob uma atmosfera inerte, uma quantidade de água e tensoativo aniônico adicional e auxiliares de processamento opcionais. O conteúdo do segundo reator é aquecido com agitação de mistura. Após o conteúdo de o segundo reator atingir uma temperatura na faixa de cerca de 45 a 98 ºC, um iniciador de radicais livres é injetado na solução de tensoativo aquoso, então, formado no segundo reator, e uma porção da emulsão de monômero do primeiro reator é gradualmente medida no segundo reator ao longo de um período tipicamente em uma faixa de cerca de meia hora a cerca de quatro horas. A temperatura de reação é controlada na faixa de cerca de 45 a cerca de 95 ºC. Após a conclusão da adição de monômero de primeiro estágio, uma quantidade adicional de iniciador de radicais livres pode ser adicionada, opcionalmente, ao segundo reator e a mistura de reação resultante é tipicamente mantida a uma temperatura de cerca de 45 a 95 ºC por um período de tempo suficiente para concluir ou concluir substancialmente a reação de polimerização e obter uma emulsão de látex que contém partículas do segmento do polímero de primeiro estágio.
[0046] A emulsão de monômero de segundo estágio preparada a partir da mistura de monômeros de segundo estágio pode ser formada em um reator separado após os mesmos procedimentos, conforme delineado para formular a emulsão de monômeros de primeiro estágio. A emulsão de monômeros de segundo estágio é medida ou colocada em batelada no segundo reator a uma taxa constante e misturada com a emulsão de polímero de primeiro estágio. Simultaneamente à alimentação do monômero de segundo estágio, um iniciador de radicais livres em uma quantidade suficiente para iniciar a polimerização é medido na mistura de reação, e os monômeros de segundo estágio são polimerizados na presença do segmento do polímero de primeiro estágio. A temperatura é mantida a cerca de 85 ºC por cerca de 2,5 horas ou até que a polimerização seja concluída. O monômero não reagido pode ser eliminado pela adição de mais iniciadores, conforme é bem-conhecido na técnica de polimerização de emulsão. Tipicamente, o produto de emulsão de polímero em estágios tem um teor total de sólidos poliméricos (polímero ativo total) em uma faixa de cerca de 10 a cerca de 45 por cento em peso (com base no peso da emulsão total). Embora o polímero seja sintetizado em uma emulsão, deve-se reconhecer que o polímero em estágios pode ser alimentado em forma de pó seco, caso venha a ser desejado.
TENSOATIVOS DE LIMPEZA
[0047] Em um aspecto, uma modalidade da presente tecnologia se refere a composições de limpeza aquosas estáveis que compreendem um modificador reológico polimérico à base de ácido acrílico em estágios e a tensoativo (ou tensoativos). Os tensoativos adequados incluem tensoativos aniônicos, não iônicos, anfotéricos e catiônicos, assim como misturas dos mesmos. Tais composições são úteis para composições de limpeza de cuidado pessoal que contêm vários componentes que exigem suspensão estável, tais como, por exemplo, materiais ativos substancialmente insolúveis, agentes benéficos e agentes estéticos. (por exemplo, silicones, materiais oleosos, materiais perolizados e iridescentes, glíteres cosméticos estéticos, microesferas e partículas cosmocêuticas, bolhas gasosas, esfoliantes e similares).
[0048] Em um aspecto da presente tecnologia, tensoativos aniônicos adequados incluem, porém sem limitação, sulfatos de alquila, sulfatos de éter alquílico, sulfonatos de alquila, sulfonatos de alcarila, a-olefina-sulfonatos, sulfonatos de alquilamida, alcarilpoliéter sulfatos, sulfatos de alquilamidoéter, sulfatos de éter alquil monoglicerílico, sulfatos de alquil monoglicerídeo, sulfonatos de alquil monoglicerídeo, alquil succinatos, alquil sulfossuccinatos, sulfossuccinatos de éter alquílico, sulfossuccinamatos de alquila, amidosulfossuccinatos de alquila; sulfoacetatos de alquila, fosfatos de alquila, fosfatos de éter alquílico, éter carboxilatos de éter alquílico, amidoetercarboxilatos de alquila, lactilatos de acila, isetionatos de alquila, isetionatos de acila, sais de carboxilato e tensoativos derivados de aminoácido, tais como aminoácidos de N-alquila, aminoácidos de N-acila, assim como peptídeos de alquila. As misturas desses tensoativos aniônicos também são úteis.
[0049] Em um aspecto, a porção química de cátion dos tensoativos antecedentes é selecionada a partir de sódio, potássio, magnésio, amônio e fons de alcanolamônio, tais como monoetanolamônio, fons de dietanolamônio trietanolamônio, assim como monoisopropilamônio, íons de di isopropilamônio e tri-isopropilamônio. Em uma modalidade, os grupos alquila e acila dos tensoativos supracitados contêm cerca de 6 a cerca de 24 átomos de carbono em um aspecto, de 8 a 22 átomos de carbono em outro aspecto e de cerca de 12 a 18 átomos de carbono em um aspecto adicional e podem ser insaturados. Os grupos arila nos tensoativos são selecionados a partir de fenila ou benzila. Os tensoativos que contêm éter apresentados acima podem conter 1 a 10 unidades de óxido de etileno e/ou óxido de propileno por molécula de tensoativo em um aspecto e de | a 3 unidades de óxido de etileno por molécula de tensoativo em outro aspecto.
[0050] Os exemplos de tensoativos aniônicos adequados incluem o sódio, potássio, lítio, magnésio e sais de amônio de lauret sulfato, tridecet sulfato, miret sulfato, Ci2-C13 paret sulfato, Ci2-Ci4 paret sulfato, e Cp5-Cis paret sulfato, etoxilado com 1, 2 e 3 mols de óxido de etileno; o potássio de sódio, lítio, magnésio, amônio e sais de trietanolamônio de lauril sulfato, coco sulfato, sulfato de tridecila, sulfato de miristila, sulfato de cetila, sulfato de cetearila, sulfato de estearila, sulfato de oleíla e sulfato de sebo, lauril sulfossuccinato dissódico, lauret sulfossuccinato dissódico, cocoil isetionato de sódio, lauroil isetionato de sódio, lauroil metil isetionato de sódio, Ci2-Cia olefina sulfonato de sódio, lauret-6 carboxilato de sódio, dodecilbenzeno sulfonato de sódio, fosfato de trietanolamina monolaurila e sabões de ácido graxo, incluindo o sódio, potássio, amônio e sais de trietanolamina de ácidos graxos saturados e insaturados que contêm de cerca de 8 a cerca de 22 átomos de carbono.
[0051] Em um aspecto, os tensoativos de aminoácido são selecionados a partir de um aminoácido de N-acila da fórmula: O Rº Ra o m* em que R, é uma cadeia de alquila saturada ou insaturada, reta ou ramificada que contém de 7 a 17 átomos de carbono, R> é H ou um grupo metila, R; é H, COO'M*, CH;COO M'* ou COOH, n é 0 a 2, X é COO" ou
SO;z” e M representa, independentemente, H, sódio, potássio, amônio ou trietanolamônio.
[0052] Em um aspecto, os tensoativos de aminoácido de Nr-acila representados pela fórmula imediatamente acima são derivados de tauratos, glutamatos, alanina, alaninatos, sacosinatos, aspartatos, glicinatos e misturas dos mesmos.
[0053] Tensoativos de taurato representativos conforme a fórmula:
O R O O n* em que R, é uma cadeia de alquila saturada ou insaturada, reta ou ramificada que contém de 7 a 17 átomos de carbono em um aspecto e 9 a 13 átomos de carbono em outro aspecto, R> é H ou metila e M é H, sódio, potássio, amônio ou trietanolamônio.
[0054] Os exemplos não limitantes de tensoativos de taurato são cocoil taurato de potássio, metil cocoil taurato de potássio, caproil metil taurato de sódio, cocoil taurato sódio, lauroil taurato de sódio, metil cocoil taurato de sódio, metil lauroil taurato de sódio, metil miristoil taurato de sódio, metil oleoil taurato de sódio, metil palmitoil taurato de sódio, metil estearoil taurato de sódio e misturas dos mesmos.
[0055] Os tensoativos de glutamato representativos estão em conformidade com a fórmula: o mo Mv rel ed eng 000 n* em que R, é uma cadeia de alquila saturada ou insaturada, reta ou ramificada que contém de 7 a 17 átomos de carbono em um aspecto e 9 a 13 átomos de carbono em outro aspecto, n é O a 2 e M independentemente é H, sódio, potássio, amônio ou trietanolamônio.
[0056] Os exemplos não limitantes de tensoativos de glutamato são capriloil glutamato dipotássico, undecilenoil glutamato dipotássico, capriloil glutamato dissódico, cocoil glutamato dissódico, lauroil glutamato dissódico, estearoil glutamato dissódico, undecilenoil glutamato dissódico, capriloil glutamato potássio, cocoil glutamato potássio, lauroil glutamato de potássio, miristoil glutamato de potássio, estearoil glutamato de potássio, undecilenoil glutamato de potássio, capriloil glutamato de sódio, cocoil glutamato de sódio, lauroil glutamato de sódio, miristoil glutamato de sódio, olivoil glutamato de sódio, palmitoil glutamato de sódio, estearoil glutamato de sódio, undecilenoil glutamato de sódio e misturas dos mesmos.
[0057] Os tensoativos de alanina e alaninato são de acordo com a fórmula:
O R nl ce=coo n* em que R, é uma cadeia de alquila saturada ou insaturada, reta ou ramificada que contém de 7 a 17 átomos de carbono em um aspecto e 9 a 13 átomos de carbono em outro aspecto, R> é H ou metila e M é H, sódio, potássio, amônio ou trietanolamônio.
[0058] Os exemplos não limitantes de tensoativos de alanina e alaninato são cocoil metil B-alanina, lauroil B-alanina, lauroil metil B-alanina, miristoil B-alanina, lauroil metil B-alanina de potássio, cocoil alaninato de sódio, cocoil metil B-alanina de sódio, miristoil metil B-alanina de sódio e misturas dos mesmos.
[0059] Os tensoativos de glicinato representativos estão de acordo com a fórmula: o E m* em que R, é uma cadeia de alquila saturada ou insaturada, reta ou ramificada que contém de 7 a 17 átomos de carbono em um aspecto e 9 a 13 átomos de carbono em outro aspecto, e M é H, sódio, potássio, amônio ou trietanolamônio.
[0060] Os exemplos não limitantes de tensoativos de glicinato são palmitoil glicinato de sódio, lauroil glicinato de sódio, cocoil glicinato de sódio, miristoil glicinato de sódio, lauroil glicinato de potássio, cocoil glicinato de potássio, estearoil glicinato de sódio e misturas dos mesmos.
[0061] Os tensoativos de sarcosinato representativos são de acordo com a fórmula: Oo CH A v* em que R, é uma cadeia de alquila saturada ou insaturada, reta ou ramificada que contém de 7 a 17 átomos de carbono em um aspecto e 9 a 13 átomos de carbono em outro aspecto, e M é H, sódio, potássio, amônio ou trietanolamina.
[0062] Os exemplos não limitantes de tensoativos de sarcosinato são lauroil sarcosinato de potássio, cocoil sarcosinato de potássio, cocoil sarcosinato de sódio, lauroil sarcosinato de sódio, miristoil sarcosinato de sódio, palmitoil sarcosinato de sódio e misturas dos mesmos.
[0063] Os tensoativos de aspartato representativos estão de acordo com a fórmula: o Po m* tl medi en 000 VM em que R, é uma cadeia de alquila saturada ou insaturada, reta ou ramificada que contém de 7 a 17 átomos de carbono em um aspecto e 9 a 13 átomos de carbono em outro aspecto, e M, é independentemente, H, sódio, potássio, amônio ou trietanolamônio.
[0064] Os exemplos não limitantes de aspartato tensoativos são lauroil aspartato de sódio, miristoil aspartato de sódio, cocoil aspartato de sódio, caproil aspartato de sódio, lauroil aspartato dissódico, miristoil aspartato dissódico, cocoil aspartato dissódico, caproil aspartato dissódico, lauroil aspartato de potássio, miristoil aspartato de potássio, cocoil aspartato de potássio, caproil aspartato de potássio, lauroil aspartato dipotássico, miristoil aspartato dipotássico, cocoil aspartato dipotássico, caproil aspartato dipotássico e misturas dos mesmos.
[0065] Em um aspecto da presente tecnologia, tensoativos anfotéricos adequados incluem, porém sem limitação, alquil betaínas, por exemplo, lauril betaína; alquilamido betaínas, por exemplo, cocamidopropil betaína e coco- hexadecil dimetilbetaína; alquilamido sultaínas, por exemplo, cocamidopropil hidroxissultaína; (mono- e di-) anfocarboxilatos, por exemplo, cocoanfoacetato de sódio, lauroanfoacetato de sódio, capriloanfoacetato de sódio, — cocoanfodiacetato — dissódico, — lauroanfodiacetato — dissódico, caprilanfodiacetato dissódico, capriloanfodiacetato dissódico, cocoanfodipropionato dissódico, lauroanfodipropionato dissódico, caprilanfodipropionato dissódico e capriloanfodipropionato dissódico; e misturas dos mesmos.
[0066] Os tensoativos anfotéricos supracitados (isto é, as betaínas e sultaínas são divulgadas sem um contraíon, conforme uma pessoa de habilidade comum na técnica reconhecerá sob as condições de pH das composições que contêm os tensoativos anfotéricos, esses tensoativos são ou eletricamente neutros devido ao fato de que têm cargas positivas e negativas em equilíbrio ou contêm contrafons, tais como íons de metal alcalino, alcalinoterroso ou amônio como uma porção química de carga equilibrada.
[0067] Em um aspecto da presente tecnologia, os tensoativos catiônicos — adequados incluem, porém sem limitação, alquilaminas, amidoaminas, imidazolinas de alquilay aminas etoxiladas, compostos quaternários e ésteres quaternizados. Além disso, os óxidos de alquilamina podem funcionar como um tensoativo catiônico em um valor de pH inferior.
[0068] Os exemplos não limitantes de alquilaminas e sais dos mesmos incluem dimetil cocamina, dimetil palmitamina, dioctilamina, dimetil estearamina, dimetil sojamina, solamina, miristil amina, tridecil amina, etil estearilamina, N-sebopropano diamina, estearilamina etoxilada, di-hidróxi etil estearilamina, araquidilbe-henilamina, dimetil lauramina, cloridrato de estearilamina, cloreto de sojamina, formato de estearilamina, dicloreto de N- sebopropano diamina e amodimeticona (nome INCI para um polímero de silicone e bloqueado com grupos aminofuncionais, tais como aminoetilamino propilsiloxano).
[0069] Os exemplos não limitantes de amidoaminas e sais das mesmas . incluem estearamido —propil dimetilamina, citrato de estearamidopropil dimetilamina, palmitamidopropil dietilamina e lactato de cocamidopropil dimetilamina.
[0070] Os exemplos não limitantes de tensoativos de alquil imidazolina incluem alquil hidroxietil imidazolina, tais como estearil hidroxietil imidazolina, coco hidroxietil imidazolina, etil hidroximetil oleil oxazolina e similares.
[0071] Os exemplos não limitantes de aminas etoxiladas incluem PEG-cocopoliamina, PEG-15 seboamina, quatérnio-52 e similares.
[0072] Os tensoativos de amônio quaternário exemplificativos incluem, porém sem limitação, cloreto de cetil trimetilamônio, cloreto de cetilpiridínio, cloreto de dicetil dimetil amônio, cloreto de di-hexadecil dimetil amônio, cloreto de estearil dimetil benzil amônio, cloreto de dioctadecil dimetil amônio, cloreto de dieicosil dimetil amônio, cloreto de didocosil dimetil amônio, cloreto de di-hexadecil dimetil amônio, acetato de di-hexadecil dimetil amônio, cloreto de be-henil trimetil amônio, cloreto de benzalcônio, cloreto de benzetônio e cloreto de di(cocoalquil) dimetil amônio, cloreto de di-sebodimetil amônio, di(sebo hidrogenado) cloreto de dimetil amônio, di(sebo hidrogenado) acetato de dimetil amônio, metil sulfato de di- sebodimetil amônio, fosfato de dissebo dipropil amônio e nitrato de dissebo dimetil amônio.
[0073] Em baixos valores de pH, os óxidos de alquilamina podem protonar e se comportar de modo similar às N-alquil aminas. Os exemplos incluem, porém sem limitação, óxido de dimetil-dodecilamina, óxido de oleildi(2-hidroxietil) amina, óxido de dimetiltetradecilamina, óxido de di(2- hidroxietil)-tetradecilamina, óxido de dimetil-hexadecilamina, óxido de be- henamina, óxido de cocamina, óxido de deciltetradecilamina, óxido de di- hidroxietil Ci715 alcoxipropilamina, óxido de di-hidroxietil cocamina, óxido de di-hidroxietil lauramina, óxido de di-hidroxietil estearamina, óxido de di- hidroxietil seboamina, óxido de amina de amêndoa do dendê hidrogenada, óxido de seboamina hidrogenada, óxido de hidroxietil hidroxipropil Ci2-Cis alcoxipropilamina, óxido de lauramina, óxido de miristamina, óxido de cetilamina, óxido de oleamidopropilamina, óxido de oleamina, óxido de palmitamina, óxido de PEG-3 lauramina, óxido de dimetil lauramina, óxido trisfosfonometilamina de potássio, óxido de sojamidopropilamina, óxido de cocamidopropilamina, óxido de estearamina, óxido de seboamina e misturas dos mesmos.
[0074] O tensoativo não iônico pode ser qualquer um deos tensoativos não iônicos conhecidos ou usados anteriormente na técnica de composições de tensoativos aquosos. Os tensoativos não iônicos adequados incluem, porém sem limitação, ácidos de cadeia alifática Ck a Cig primária ou secundária, linear ou ramificada, álcoois ou fenóis, álcool linear e alcoxilatos alquil fenólicos (especialmente etoxilados e etóxi/propóxi etoxilados), condensado de óxido de alquileno em bloco de alquil fenóis, condensados de óxido de alquileno de alcanóis, copolímeros em bloco de óxido/óxido de propileno, óxidos de amina semipolares não iônicos (por exemplo, óxidos de amina e óxidos de fosfina), assim como de alquilamina. Outros não iônicos adequados incluem mono ou di alquil alcanolamidas e alquil polissacarídeos, ésteres de ácido graxo de sorbitano, ésteres de ácido graxo de sorbitano de polioxietileno, ésteres de sorbitol polioxietileno e ácidos de polioxietileno. Os exemplos de tensoativos não iônicos adequados incluem coco mono- ou dietanolamida, óxido de cocamidopropila e de lauramina, polissorbato 20, 40, 60 e 80, álcoois lineares etoxilados, álcool cetearílico, álcool lanolínico, ácido esteárico, estearato de glicerila, diestearato de PEG-150, estearato de PEG- 100, laurato de sorbitano PEG-80 e olet 20. Outros tensoativos não iônicos adequados incluem os glicosídeos alquílicos e os poliglicosídeos alquílicos, tais como, por exemplo, cocoglicosídeo, glicosídeo decílico, glicosídeo laurílico, diglicosídeo decílico, diglicosídeo laurílico e cocodiglicosídeo.
[0075] Em um aspecto, o tensoativo não iônico é um alcoxilado de álcool derivado de um álcool graxo saturado ou insaturado que contém de 8 a 18 átomos de carbono, e o número de grupos óxido de alquileno presentes no álcool está em uma faixa de cerca de 3 a cerca de 12. A porção química de óxido de alquileno é selecionada a partir de óxido de etileno, óxido de propileno e combinações dos mesmos. Em outro aspecto, o alcoxilado de álcool é derivado de um álcool graxo que contém de 8 a 15 átomos de carbono e contém de 5 a 10 grupos alcóxi (por exemplo, óxido de etileno, óxido de propileno, e combinações dos mesmos). Os tensoativos de alcoxilado de álcool graxo não iônico exemplificativos nos quais o resíduo de álcool contém de 12 a 15 átomos de carbono e contém cerca de 7 grupos de óxido de etileno estão disponíveis sob os nomes comerciais Tomadolº (por exemplo, indicação de produto 25-7) e Neodolº (por exemplo, indicação de produto 25-7) da Tomah Products, Inc. e Shell Chemicals, respectivamente.
[0076] Um tensoativo alcoxilado de álcool não iônico exemplificativo derivado de um álcool graxo insaturado e que contém cerca de 10 grupos de óxido de etileno está disponível junto à Lubrizol Advanced Materials, Inc. sob a marca ChemonicTY álcool etoxilado olet-10.
[0077] Outro tensoativo alcoxilado de álcool é vendido sob o nome comercial Plurafacº da BASF. Os tensoativos Plurafac são produtos de reação de um álcool linear superior e uma mistura de óxidos de etileno e propileno, que contém uma cadeia misturada de óxido de etileno e óxido de propileno,
terminada por um grupo hidroxila. Os exemplos incluem C13 a C15s álcoois graxos condensados com 6 mols de óxido de etileno e 3 mols de óxido de propileno, C13 a Cis álcoois graxos condensados com 7 mols de óxido de propileno e 4 mols de óxido de etileno e C13 a C15 álcoois graxos condensados com 5 mols de óxido de propileno e 10 mols de óxido de etileno.
[0078] Outro tensoativo não iônico comercialmente adequado está disponível junto à Shell Chemicals sob o nome comercial Dobanol'"M (indicações de produto 91-5 e 25-7). A indicação de produto 91-5 é um Cs. a Cn álcool graxo etoxilado com uma média de 5 mols de óxido de etileno, e a indicação de produto 25-7 é um C17 a Cs álcool graxo etoxilado com uma média de 7 mols de óxido de etileno por mol de álcool graxo.
[0079] Outro tensoativo não iônico comercialmente adequado está disponível junto à Shell Chemicals sob o nome comercial Dobanol"Y (indicações de produto 91-5 e 25-7). A indicação de produto 91-5 é um C19 a Cy álcool graxo etoxilado com uma média de 5 mols de óxido de etileno, e a indicação de produto 25-7 é um C17 à Ci5s álcool graxo etoxilado com uma média de 7 mols de óxido de etileno por mol de álcool graxo.
[0080] Outros tensoativos que podem ser utilizados nas composições de limpeza da presente tecnologia são apresentados mais detalhadamente no documento WO 99/21530, Patente nº U.S. 3.929.678. Patente nº UJS.
4.565.647. Patente nº U.S. 5.456.849. Patente nº U.S. 5.720.964. Patente nº U.S. 5.858.948, e Patente nº U.S. 7.115.550 que são incorporadas ao presente documento a título de referência. Adicionalmente, os tensoativos adequados são descritos em Emulsifiers and Detergents de McCutcheon (Edições Norte- America e Internacional, por Schwartz, Perry e Berch) que é incorporado ao presente documento a título de referência em sua totalidade.
[0081] Em um aspecto, o tensoativo (ou tensoativos) utilizado na composição que contém tensoativo pode ser empregado em quantidades utilizadas tipicamente em composições de limpeza de cuidado pessoal. Em outro aspecto, a quantidade de tensoativo (ou tensoativos) pode estar em uma faixa de cerca de 0,1% em peso a cerca de 50% em peso, em um aspecto adicional, a quantidade de tensoativo (ou tensoativos) está em uma faixa de cerca de 0,5% em peso a cerca de 45% em peso, de cerca de 1% em peso a cerca de 30% em peso ainda em um aspecto adicional, de cerca de 1,5% em peso a cerca de 25% em peso, e de cerca de 3 % em peso a cerca de 15% em peso, e de cerca de 5% em peso acerca de 10% em peso (todas as porcentagens baseadas no peso total da composição).
[0082] Em um aspecto, o tensoativo é selecionado a partir de uma combinação de um tensoativo aniônico e um tensoativo anfotérico. Em um aspecto, a razão em peso entre o tensoativo aniônico e tensoativo anfotérico é de modo que a razão entre o tensoativo aniônico e tensoativo anfotérico (material ativo) seja de 10:1 em um aspecto e cerca de 2:1 e 9:1, 8:1,7:1, 6:1, 5:1,4,5:1, 4:1 ou 3:1 em outro aspecto.
[0083] A água é utilizada como um diluente nas composições de limpeza da presente tecnologia. Em um aspecto, a quantidade de água pode estar em uma faixa de cerca de 5% em peso a cerca de 95% em peso do peso da composição total que contém tensoativo. Em outro aspecto, a quantidade de água pode estar em uma faixa de cerca de 10% em peso a cerca de 90% em peso, de cerca de 20% em peso a cerca de 80% em peso em um aspecto adicional, e de cerca de 30% em peso a cerca de 75% em peso ainda em um aspecto adicional, com base no peso total da composição que contém tensoativo.
[0084] Em um aspecto, os copolímeros de emulsão acrílicos em estágios da tecnologia divulgada são livres de quaisquer resíduos de unidade de repetição de monômero diferentes da unidade de repetição polimerizada a partir de pelo menos um monômero de C3-Cs ácido carboxílico etilenicamente insaturado e pelo menos um monômero de C;-C, (met)acrilato de alquila e um monômero de reticulação. Quando um agente de transferência de cadeia opcional é utilizado para preparar os polímeros da tecnologia divulgada, os polímeros conterão um resíduo do agente de transferência de cadeia.
[0085] Em um aspecto, o copolímero de emulsão acrílico em estágios da tecnologia divulgada tem um número de ácidos >300 (calculado com base em mEq. de KOH/g do polímero). Em um aspecto, o número de ácidos está em uma faixa de 310 a cerca de 450, de cerca de 315 a cerca de 400, e de cerca de 320 a cerca de 350.
[0086] Em um aspecto, os polímeros de emulsão acrílicos em estágios da tecnologia divulgada têm uma viscosidade de 5.000 a 20.000 mPa-s ou menos (Brookfield RV, 20 rpm, fuso nº 4 ou nº 5) a uma concentração de sólidos a 2,5% em peso de polímero em água desionizada e neutralizados a um pH de cerca de 6,8 a cerca de 7,3 com uma solução a 20% em peso de NaOH. Em outro aspecto, a viscosidade de mucilagem está em uma faixa de cerca de 7.000 a cerca de 18.000 mPa-s, de cerca de 8.000 a cerca de 15.000 mPa-s em um aspecto adicional e de cerca de 9.000 a cerca de 14.000 mPa-s ainda em um aspecto adicional.
[0087] Em um aspecto, os polímeros de emulsão acrílicos em estágios da tecnologia divulgada a uma concentração de sólidos a 2,5% em peso de polímero em água desionizada e neutralizados a um pH de cerca de 6,8 a cerca de 7,3 com uma solução com NaOH a 20% em peso tem um valor de clareza (turbidez) menor do que cerca de 52 NTU em um aspecto, menor do que 45 NTU em outro aspecto, menor do que 35 NTU em um aspecto adicional e menor do que 25 NTU ainda em um aspecto adicional.
[0088] Em um aspecto, uma emulsão pura que contém cerca de 25% em peso de sólidos dos polímeros acrílicos em estágios da tecnologia divulgada tem uma temperatura mínima de formação de filme (MFFT) em uma faixa de cerca de 18 ºC a cerca de 45 ºC em um aspecto, de cerca de 20 ºC a cerca de 35 ºC em outro aspecto, de cerca de 22 ºC a cerca de 30 ºC em um em um aspecto adicional, e de cerca de 23 ºC a cerca de 28 ºC ainda em um aspecto adicional.
[0089] Os copolímeros de emulsão acrílicos em estágios podem ser utilizados em composições de tensoativo no estado não neutralizado ou podem ser neutralizados a um grau desejado de neutralização com um agente neutralizante de alcalina adequado. A quantidade do agente neutralizante de alcalina empregada para obter um grau desejado de neutralização é calculada com base no número de ácidos do polímero. Os agentes neutralizantes exemplificativos incluem hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, trietanolamina, aminas de ácido graxo e similares. Alternativamente, outros materiais alcalinos podem ser usados, tais como, por exemplo, tensoativos pré-neutralizados. Em um aspecto, o grau de neutralização de polímero é de 100% ou menos, em outro aspecto, o grau de neutralização de polímero é de 80% ou menos, em ainda outro aspecto, o grau de neutralização de polímero é de 60% ou menos. Em um aspecto adicional, o grau de neutralização é de 50% ou menos.
[0090] Em um aspecto, o copolímero acrílico em estágios da tecnologia divulgada pode ser adicionado a uma composição que compreende pelo menos um tensoativo detergente. A composição de tensoativo pode ser neutralizada com um agente de neutralização alcalino (descrito acima) para obter um valor de pH final em uma faixa de cerca de 4 a cerca de 8 em um aspecto, de cerca de 4,5 a cerca de 7,5 em outro aspecto e de cerca de 5 a cerca de 7 em um aspecto adicional. O agente de neutralização alcalino pode ser adicionado à composição de tensoativo em qualquer estágio no processo de formulação, caso o pH final desejado da formulação seja obtido, as propriedades de formulação desejadas não são impactadas de maneira deletéria.
[0091] A quantidade do copolímero de emulsão acrílico em estágios utilizada em composições que contêm tensoativo da tecnologia divulgada, tais como, por exemplo, limpeza de cuidados pessoais, limpeza de animal e de animal de estimação e composições de limpeza industriais e institucionais podem estar em uma faixa de cerca de 0,05% em peso a cerca de 10% em peso (sólidos de polímero ativo) em um aspecto, de cerca de 0,1% em peso a 6% em peso, de cerca de 0,5% em peso a 4% em peso, e de cerca de 1% em peso a cerca de 3% em peso em aspectos adicionais e de cerca de 1,25% em peso a cerca de 2,5% em peso com base no peso total da composição.
[0092] As composições de tensoativo da presente tecnologia podem obter um ou mais dentre uma variedade de componentes bem-conhecidos pelas pessoas versadas na técnica, tais como produtos botânicos, agentes quelantes, condicionadores de umidificação para pele ou cabelo, lubrificantes, barreiras/emolientes de umidificação, opacificantes, conservantes, auxiliares de espalhamento, polímeros de condicionamento, vitaminas, ajustadores de viscosidade, —“modificantes de viscosidade (espessantes auxiliares), emulsificantes, perfumes, fragrâncias, óleos de fragrâncias, microesferas suspensas, enzimas, construtores, eletrólitos (por exemplo, NaCl), tampões, hidrótopos (por exemplo, etanol, sulfonato de xileno de sódio, e cumeno sulfonato de sódio), produtos inorgânicos (por exemplo, argila, bentonita, caolina), materiais particulados, agentes de liberação de sujeira, aditivos de cor, assim como os inúmeros outros componentes adicionais para aperfeiçoar e manter as propriedades e estética das composições de cuidado pessoal. Tais componentes também são descritos detalhadamente em fontes bem- conhecidas, tais como Mitchell C. Schlossman, The Chemistry and Manufacture of Cosmetics, Volumes I e UM, Allured Publishing Corporation, 2000.
[0093] Os materiais botânicos podem incluir qualquer material solúvel em água ou solúvel em óleo extraído de uma planta, fruta, noz ou semente específica. Os produtos botânicos adequados podem incluir, por exemplo, suco de folha Aloe barbadensis, Echinacea (por exemplo, sp. angustifolia, purpurea, pallida), yucca glauca, erva de salgueiro, Manjericão-
de-folha-larga, orégano turco, raiz de cenoura, toranja, semente de funcho, alecrim, açafrão-da-terra, tomilho, mirtilo, pimentão, amora, espirulina, frutas de groselha preta, folhas de chá, tais como, por exemplo, chá chinês, chá preto (por exemplo, var. Pekoe de Laranja Florida, Pekeeo de Laranja Florida Dourada, Pekoe de Laranja dourada de Ponta Fina), chá verde (por exemplo, var. Japonês, Darjeeling Verde), chá oolong, semente de café, raiz de dente de leão, tamareira, folha de gingko, chá verde, baga de espinheiro, alcaçuz, sálvia, morango, ervilha doce, tomate, baunilha, confrei, arnica, centella asiática, centáurea, castanha da índia, hera, magnólia, aveia, amor-perfeito, calota craniana, espinho-do-mar, urtiga branca e hamamélis. Produtos botânicos incluem, por exemplo, ácido clorogênico, glutationa, glicirrizina, neo-hesperidina, quercetina, rutina, morina, miricetina, absinta e camomila.
[0094] Os produtos botânicos podem estar presentes em uma quantidade em uma faixa de cerca de 0,001% a cerca de 10% em peso, de cerca de 0,005% a cerca de 8% em peso em outro aspecto e de cerca de 0,01% a cerca de 5% em peso em um aspecto adicional, com base no peso total da composição.
[0095] Os agentes quelantes adequados incluem EDTA (ácido tetra- acético de etileno diamina) e sais dos mesmos, tais como EDTA dissódico e ETDA tetrassódico, ácido cítrico e sais dos mesmos, diacetato de glutamato tetrassódico, ciclodextrinas e similares e misturas dos mesmos. Os agentes quelantes adequados compreendem cerca de 0,001% em peso a cerca de 3% em peso em um aspecto, de cerca de 0,01% em peso a cerca de 2% em peso em outro aspecto e de cerca de 0,01% em peso a cerca de 1% em peso em um aspecto adicional da presente tecnologia com base no peso total da composição que contém tensoativo.
[0096] Os umectantes adequados incluem alantoína; ácido pirrolidonacarboxílico e sais dos mesmos; ácido hialurônico e sais dos mesmos; ácido sórbico e sais do mesmo, ácido salicílico e sais do mesmo;
ureia, hidroxietil ureia; lisina, arginina, cistina, guanidina e outros aminoácidos; álcoois de poli-hidróxi, tais como glicerina, propileno glicol, hexileno glicol, hexanotriol, etoxidiglicol, dimeticona copoliol e sorbitol, e os ésteres dos mesmos; polietileno glicol; ácido glicólico e sais de glicolato (por exemplo amônio e alquil amônio quaternário); ácido láctico e sais e lactato (por exemplo, amônio e alquil amônio quaternário); açúcares e amidos; açúcar e derivados de amido (por exemplo, éteres de metil glicose alcoxilados, tais como éter de metil glicose PPG-20); D-pantenol; lactamida monoetanolamina; acetamida monoetanolamina; e similares e misturas dos mesmos. Os umectantes preferenciais incluem os C;3 a Cç dióis e trióis, tais como glicerina, propileno glicol, 1,3-propanodiol, hexileno glicol, hexanotriol e similares e misturas dos mesmos. Tais umectantes adequados compreendem tipicamente cerca de 1% em peso a cerca de 10% em peso em um aspecto, de cerca de 2% em peso a cerca de 8% em peso em outro aspecto, e de cerca de 3% em peso a cerca de 5% em peso em um aspecto adicional da presente tecnologia, com base no peso total da composição que contém tensoativo.
[0097] As barreiras de umidificação adequadas ou emolientes incluem óleo mineral; ácido esteárico; álcoois graxos, tais como álcool cetílico, álcool cetearílico, álcool miristílico, álcool be-henílico e álcool laurílico; acetato cetílico em álcool lanolínico acetilado, benzoato de isoestearila, maleato de dicaprilila, triglicerídeo caprílico e cáprico; petrolato, lanolina, manteiga de cacau, óleo de semente de Avena sativa (aveia), manteiga de karité, cera de abelha e ésteres dos mesmos; ésteres de álcool graxo etoxilados, tais como cetearet-20, olet-5 e cetet-5; óleo de abacate ou glicerídeos; óleo de gergelim ou glicerídeos; óleo de cártamo ou glicerídeos; óleo de girassol ou glicerídeos; óleos de girassol; óleos de silicone voláteis; emolientes não voláteis e similares e misturas dos mesmos. Emolientes não voláteis adequados incluem ácido graxo e ésteres de álcool graxo, hidrocarbonetos altamente ramificados e similares e misturas dos mesmos. Tais ésteres de ácido graxo e álcool graxo incluem oleato de decila, estearato de butila, miristato de miristila, estearoilestearato “de octildodecila, octl- hidroxiestearato, adipato de di-isopropila, miristato de isopropila, palmitato de isopropila, etil palmitato de hexila, benzoato de C17 a C15 álcool de isodecil neopentanoato, maleato de dietil hexila, éter butílico de PPG-14 e propionato de éter miristílico PPG-2, octanoato de cetearila e similares e misturas dos mesmos. Os hidrocarbonetos altamente ramificados adequados incluem iso- hexadecano e similares e misturas dos mesmos. As barreiras de umidificação adequadas e/ou emolientes, isoladamente ou em combinação, compreendem tipicamente de cerca de 1% em peso a cerca de 20% em peso em um aspecto, de cerca de 2% em peso a cerca de 15% em peso em outro aspecto e de cerca de 3% em peso a cerca de 10% em peso em um aspecto adicional da presente tecnologia com base no peso total da composição que contém tensoativo.
[0098] Os opacificantes adequados incluem ésteres de ácido graxo de glicol; ésteres de ácido graxo acoxilados; opacificantes poliméricos, álcoois de ácido graxo; ácidos graxos hidrogenados, ceras e óleos; caolina; silicato de magnésio; dióxido de titânio; sílica; e similares e misturas dos mesmos. Tais opacificantes adequados compreendem tipicamente de cerca de 0,01% em peso a cerca de 8% em peso em um aspecto, de cerca de 0,05% em peso a cerca de 6% em peso em outro aspecto e de cerca de 0,1% em peso a cerca de 5% em peso em um aspecto adicional da presente tecnologia, com base no peso total da composição que contém tensoativo.
[0099] Os conservantes adequados incluem compostos que têm atividade antifúngica, atividade microbiana, atividade antioxidante, atividade de proteção contra UV e similares. Oxazolidina bicíclica de polimetóxi, metilparabeno, propilparabeno, etilparabeno, butilparabeno, benziltriazol, hidantoína de DMDM (também conhecida como hidantoína de 1,3-dimetil- 5,5-dimetila), ureia de imidazolidinila, fenoxietanol, fenoxietilparabeno, metilisotiazolinona, — metilcloroisotiazolinona, — benzofenona-4, —dibutil-
hidroxitolueno (BHT), benzoisotiazolinona, triclosano, quatérnio-15, sais de ácido salicílico e similares e misturas dos mesmos.
[00100] Em vez de ou em combinação com os conservantes mencionados imediatamente acima, conservantes de grau alimentício podem ser utilizados nas composições da tecnologia divulgada. Em um aspecto, o conservante de grau alimentício é selecionado a partir de um ou mais ácidos orgânicos e sais dos mesmos. Em um aspecto, o conservante de ácido orgânico é um composto de ácido carboxílico representado pela fórmula: RºC(O0)OH, em que Ri representa um hidrogênio, um grupo hidrocarbila saturado ou insaturado que contém 1 a 8 átomos de carbono ou Cs a Cio arila. Em outro aspecto, R* é selecionado a partir de um hidrogênio, um grupo C; a C; alquila, um grupo C; a Cg alquenila ou fenila. Os ácidos exemplificativos são, porém sem limitação, ácido fórmico, ácido acético, ácido propiônico, ácido sórbico, ácido caprílico, ácido oxálico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido azelaico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido láctico, ácido glicérico, ácido tartrônico, ácido míálico, ácido tartárico, ácido glucônico, ácido cítrico, ácido ascórbico, ácido salicílico, ácido ftálico, ácido mandélico, ácido benzílico e ácido benzoico, sais dos mesmos e misturas dos mesmos.
[00101] Os sais dos ácidos supracitados são úteis desde que retenham a eficácia em valores baixos de pH. Os sais adequados incluem o metal alcalino (por exemplo, sódio, potássio, cálcio) e sais de amônio dos ácidos enumerados acima.
[00102] Os conservantes compreendem tipicamente cerca de 0,01% em peso a cerca de 1,5% em peso em um aspecto, de cerca de 0,1% em peso a cerca de 1% em peso em outro aspecto e de cerca de 0,3 % em peso a cerca de 1% em peso em um aspecto adicional, com base no peso total da composição.
[00103] Os auxiliares de espalhamento adequados incluem hidroxipropil — metilcelulose, produtos de celulose hidrofobicamente modificados, goma xantana, goma de cássia, goma guar, goma alfarroba, copolióis de dimeticona de vários graus de alcoxilação, nitreto de boro, talco e similares e misturas dos mesmos. Tais auxiliares de espalhamento adequados compreendem tipicamente de cerca de 0,01% em peso a cerca de 5% em peso em um aspecto, de cerca de 0,1% em peso a cerca de 3% em peso em outro aspecto e de cerca de 0,1% em peso a cerca de 2,0% em peso em um aspecto adicional, com base no peso total da composição que contém tensoativo.
[00104] Os polímeros de condicionamento adequados incluem poligalactomananos quaternizados, tais como guar catiônica (por exemplo, cloreto de hidroxipropiltrimônio de guar), cássia catiônica (por exemplo, cloreto de hidroxipropiltrimônio de cassia), goma alfarroba catiônica, produtos de celulose quaternizados, poliquatérnio-4, poliquatérnio-5 poliquatérnio-6, — poliquatérnio-7, — poliquatérnio-10, — poliquatérnio-11, poliquatérnio-22, — poliquatérnio-39, —poliquatérnio-44, poliquatérnio-47, poliquatérnio-53 e similares e misturas dos mesmos. Tais agentes de condicionamento compreendem tipicamente de cerca de 0,01% em peso a cerca de 3 % em peso em um aspecto, de cerca de 0,1% em peso a cerca de 2 % em peso em outro aspecto, e de cerca de 0,1% em peso a cerca de 1% em peso em um aspecto adicional, com base no peso total da composição que contém tensoativo.
[00105] As vitaminas adequadas incluem vitamina A, vitamina B, biotina, ácido pantotênico, vitamina C, vitamina D, vitamina E, acetato de tocoferol, palmitato de retinila, ascorbil fosfato de magnésio e similares e derivados e misturas dos mesmos.
[00106] Os ajustadores de viscosidade adequados incluem álcool isopropílico, etanol, álcool benzílico, sorbitol, propilenoglicol, dietilenoglicol, trietilenoglicol, éter dimetílico, butilenoglicol e similares e misturas dos mesmos. Tais ajustadores de viscosidade adequados compreendem tipicamente de cerca de 0,1% em peso a cerca de 60% em peso em um aspecto, de cerca de 1% em peso a cerca de 40% em peso em outro aspecto, e de cerca de 5% em peso a cerca de 20% em peso em um aspecto adicional com base no peso total das composições que contêm tensoativo.
[00107] Os hidrótropos adequados incluem xileno sulfonato de sódio, tolueno sulfonato de sódio, estireno sulfonato de sódio, cumeno sulfonato de sódio) e di-isopropil naftaleno de sódio. Os hidrótropos não iônicos, tais como glicerina, propileno glicol, etanol e ureia também podem ser empregados. À quantidade de hidrótropo pode estar em uma faixa de 0,05 a cerca de 10% em peso em um aspecto, de cerca de 0,1 a cerca de 5% em peso em outro aspecto, de cerca de 0,2 a cerca de 4% em peso em ainda outro aspecto e de cerca de 0,5 a cerca de 3% em peso em um aspecto adicional, com base no peso da composição total.
[00108] Modificadores de viscosidade adequados (espessantes auxiliares) incluem polímeros naturais, semissintéticos e sintéticos. Exemplos de polímeros naturais e modificados incluem gomas xantanas, produtos de celulose, produtos de celulose modificados, amidos, polissacarídeos e similares. Exemplos de polímeros sintéticos incluem poliacrilatos reticulados, copolímeros de acrilato de emulsão expansível de álcali, copolímeros expansíveis de álcali modificados hidrofobicamente, poliuretanos não iônicos modificados hidrofobicamente, glicosídeos metílicos alcoxilados modificados hidrofobicamente, tais como dioelato de metilglicose PEG-120, trioelato de metilglicose PEG-120 e similares. Misturas também podem ser usadas. Tais modificadores/emulsificadores de viscosidade adequados, isoladamente ou em combinação, compreendem tipicamente de cerca de 0,1% em peso a cerca de 5% em peso em um aspecto, de cerca de 0,3% em peso a cerca de 3% em peso em outro aspecto e de cerca de 0,5% em peso a cerca de 2% em peso em ainda outro aspecto, com base no peso total das composições que contêm tensoativo.
[00109] Quando usada em combinação com um agente de suspensão, a composição que contém tensoativo pode conter de cerca de 0,1% em peso a cerca de 10% em peso, com base em no peso total da composição de um componente de microesfera cosmética suspenso na composição. As microesferas cosméticas podem ser incluídas para aparência estética ou podem funcionar como micro- e macroencapsulantes na entrega de agentes benéficos à pele. Os componentes de microesfera exemplificativos incluem, porém sem limitação microesponjas, microesferas gelatinosas; microesferas de alginato; microesferas de poliestireno expandidas; microesferas de jojoba; microesferas de polietileno; microesferas —cosméticas Unispheresº (Induchem), tais como, por exemplo, indicações de produto YE-501 e UEA- 509; Lipopearls!M vitamina E escapsulada em microesferas gelatinosas (Lipo Technologies Inc.); e Confetti"M (United Guardian Company). Um agente de suspensão adequado inclui um copolímero acrílico reticulado modificador reológico, tal como Carbopolº Aqua SF-1 e Carbopolº Aqua SF-2. Tais modificadores reológicos podem ser empregados em uma faixa de cerca de 0,1% em peso a cerca de 5% em peso (sólidos de polímero), com base no peso da composição que contém tensoativo.
[00110] Substancialmente, os compostos ou materiais insolúveis e materiais particulados que exigem estabilização e/ou suspensão nas composições de limpeza da presente tecnologia podem ser utilizados. Quando esses materiais são utilizados em combinação com formulações que são dispensadas de recipientes de bomba, tais como, por exemplo, um produto de limpeza para as mãos passível de bombeamento, o tamanho de partícula do material particulado deve ter uma dimensão que passe através do mecanismo de bombeamento sem entupir a bomba ou causar incrustação na mesma após múltiplos ciclos de bombeamento. Os exemplos não limitantes de compostos e materiais insolúveis que exigem suspensão estável incluem pigmentos, esfoliantes, agentes anticaspa e materiais usados para fornecer a um produto um visual estético e/ou apelo sensorial (por exemplo, mica, microesferas de polipropileno, glíteres cosméticos, etileno glicol, bolhas de ar, fragrâncias encapsuladas etc.).
[00111] A quantidade do componente particulado que pode estar presente na composição está em uma faixa de cerca de 0,01% a cerca de 5% em peso em um aspecto, de cerca de 0,05 a cerca de 3% em peso em outro aspecto, e de cerca de 0,1% a cerca de 1% em peso em um aspecto adicional, com base no peso total da composição.
[00112] Outros componentes opcionais podem ser usados para manter e aperfeiçoar as propriedades de composições de cuidados pessoais. Tais componentes opcionais incluem vários solventes, propelentes, auxiliares de combinação, agentes de perolização, extratos botânicos, antioxidantes, agentes antiestáticos, agentes anticorrosão, agentes adequados para estético de produto, tais com fragrâncias, perfumes, pigmentos, corantes e colorações e similares.
[00113] Deve-se reconhecer que a escolha da quantidade de ingredientes nas composições que contêm tensoativo incluindo os polímeros acrílicos em estágios da presente tecnologia variarão dependendo do produto destinado e função do mesmo, assim como é bem-conhecido pelas pessoas versadas nas técnicas de formulação. Uma listagem extensa de substância e suas funções convencionais e categorias de produto aparecem no Dicionário INCI, geralmente, e no Volume 2, Seções 4 e 5 da Sétima Edição, em particular, incorporado ao presente documento a título de referência.
[00114] Os exemplos a seguir descrevem e demonstram adicionalmente as modalidades dentro do escopo da presente tecnologia. Esses exemplos são apresentados apenas a título de ilustração e não devem ser interpretados como limitações da presente tecnologia uma vez que muitas variações da mesma são possíveis sem se afastar da essência e do escopo da invenção. Salvo quando especificado de outro modo, por cento em peso (% em peso) é fornecido em porcentagem em peso, com base no peso total da composição.
MÉTODOS E MATERIAIS TESTE DE CLAREZA
[00115] A clareza (turbidez) de uma composição é determinada em Unidades de Turbidez Nefelométricas (NTU) que empregam um medidor de turbidez nefelométrica (Mircro 100 Turbidimeter, HF Scientific, Inc.) à temperatura ambiente local de cerca de 20 a 25 ºC. A água destilada (NTU = O) é utilizada como um padrão. Os frascos de tampa de rosca de seis dracmas (70 mm x 25 mm) são preenchidos quase até o topo com a amostra de teste e centrifugados a 100 rpm até que todas as bolhas sejam removidas. Após a centrifugação, cada frasco de amostra é limpo com lenço de papel para remover quaisquer manchas antes da colocação no medidor de turbidez. À amostra é colocada no medidor de turbidez, e uma leitura é feita. Após a leitura se estabilizar, o valor de NTU é registrado. O frasco recebe uma volta de um quarto e outra leitura é feita e registrada. Isso é repetido até que quatro leituras sejam feitas. A mais inferior das quatro leituras é relatada como o valor de turbidez. Os valores de turbidez inferiores indicam composições mais claras (menos turvas). VISCOSIDADE BROOKFIELD (VISCOSIDADE DE MUCILAGEM)
[00116] As medições de viscosidade são realizadas pelo método Brookfield que emprega um viscosímetro Brookfield de fuso giratório, Modelo DV2TRV, (Ametek Brookfield), a 20 rotações por minuto (rpm). À mucilagem do polímero pode ser equilibrada a uma temperatura de 25 ºC colocando-se a amostra de polímero em banho-maria por 1 hora antes de a medição da viscosidade ser feita. Após o equilíbrio, a viscosidade é medida à temperatura ambiente local de cerca de 20 a 25 ºC (viscosidade BV). Os tamanhos de fuso são selecionados em conformidade com as recomendações de operação padrão do fabricante. O técnico de habilidade comum técnica selecionará um tamanho de fuso apropriado para que o sistema seja medido.
VISCOSIDADE BROOKFIELD (FORMULAÇÕES DE TENSOATIVO)
[00117] As medições de viscosidade para os sistemas que contêm tensoativos são conduzidas pelo método Brookfield que emprega um viscosímetro Brookfield de fuso giratório, Modelo DV2TLV Extra, (Ametek Brookfield), a 20 rotações por minuto (rpm), à temperatura ambiente de cerca de 20 a 25 ºC (viscosidade de BV). Os tamanhos de fuso são selecionados em conformidade com as recomendações de operação padrão do fabricante. O técnico de habilidade comum técnica selecionará um tamanho de fuso apropriado para que o sistema seja medido.
VALOR DE ELASTICIDADE
[00118] O valor de rendimento, também são denominados como Estresse Elasticidade, é definido como a resistência inicial ao fluxo sob estresse. Isso é medido pelo Método de Extrapolação de Valor de Elasticidade Brookfield (BYV) com o uso de um viscosímetro Brookfield (Modelo DV2TLV Extra) à temperatura ambiente local de cerca de 21 a 23 ºC. O viscosímetro é usado para medir o torque necessário para girar um fuso através de uma amostra líquida a velocidade de 0,5 a 100 rpm. A multiplicação da leitura de torque pela constante apropriada para o fuso e velocidade fornece viscosidade aparente. O valor de Elasticidade é uma extrapolação de valores medidos a uma taxa de cisalhamento igual a zero. O BYV é calculado pela equação a seguir: BYV, N/cm? (dina/om?) = (Nai — Na2)/100 em que nau E Nao = Viscosidades aparentes obtidas a duas velocidades de fuso diferentes (0,5 rpm e 1,0 rpm, respectivamente). Essas técnicas e a utilidade da medição de valor de elasticidade são explicadas no Número de Planilha Técnica 244 (Revisão: 1/2002) da Lubrizol Advanced Materials, Inc., incorporada no presente documento a título de referência.
TESTE DE SUSPENSÃO DE GLÍTER
[00119] A capacidade de um sistema de polímero suspender materiais oleosos e particulados insolúveis ativos e/ou esteticamente agradáveis é importante do ponto de vista de eficácia de produto e apelo visual. Um frasco de seis dracmas (aproximadamente 70 mm de altura x 25 mm de diâmetro) é preenchido com 20 g da formulação para ser testado. Cada um dos frascos de amostra é centrifugado a 1.000 rpm por aproximadamente 3 minutos para remover "quaisquer bolhas aprisionadas contidas na formulação. Aproximadamente 0,012 g de glíter cosmético (Starmist Marilyn Red 0023, American Glitters Inc.) que tem uma morfologia hexagonal de 0,02 cm (0,006 polegada), um tamanho de partícula de 150 u e uma densidade de 1,39 a 1,42 kg/dm, é colocado na superfície da amostra e agitado suavemente com as mãos na superfície da amostra e suavemente agitado com uma espátula de madeira até que o glíter fosse disperso de maneira uniforme por toda a amostra. A posição inicial das partículas de glíter é verificada e marcada. Após permitir que amostra equilibrasse por 2 horas, a amostra é, em seguida, colocada em um forno aquecido e envelhecida por 24 horas a 45 ºC. Após envelhecer a uma temperatura elevada, a amostra é removida do forno e pode resfriar à temperatura ambiente (21 a 23 ºC). A posição das partículas de glíter é observada novamente e registrada. Caso a posição final das partículas de glíter em relação à posição inicial é < 5 mm, a amostra é aprovada.
[00120] Os seguintes componentes são usados nos exemplos da presente tecnologia: (Cocamidopropil Betaíáa — STensoativo anfotérico Chembetaine"Y CGF, 35% em peso do ativo, Lubrizo] prOP! Advanced Materials, Inc. fter de Mertil Glicose PPG-20 [Emoliente Glucam"Y P-20, Lubrizol Advanced Materials, Inc. Emulsificante = de — Álcool IGraxo Etoxilado Emulsificante Ethalº SA-20, C1s álcool Cs etoxilado (20), Ethox Chemicals AA Ácido Metacrílico MMA M(met)acrilato de etila Ss sas Tensoativo etoxilado aniônico Sulfochem!M ES-2PK, 27,5% em peso ativo) Lauret Sulfato de Sódio ó Lubrizol Advanced Materials, Inc.
mTensoativo aniônico Sulfochem!M SLS-K, 30% em peso ativo, preservado) Lauril Sulfato de Sódio kom metilcloroisotiazolinona (e) metilisotiazolinona, Lubrizol Advanced Materials, Inc. TMPTA Tiacrilato de trimetilolpropano
|Componente E Nome INCI: Copolímero de Acrilatos. Um copolímero de emulsão reticulado) Dol, preparado a partir de ácido (met)acrílico e um éster C1-C, alquílico de ácido) Polímero Carbopol"% Aqua PA S Sa W o : SE) (met)acrílico; fornecido com uma emulsão de polímero com 30% em peso del sólidos ativos, Lubrizol Advanced Materials, Inc.
Nome INCI: Polímero Reticulado-4 de Acrilatos. Um copolímero de emulsão) C-2 preparado a partir de ácido (met)acrílico e um éster C1-Ca alquílico de ácido| |Polímero Carbopol"M Aqualmet)acrílico, reticulado com triacrilato de trimetilolpropano; fornecida como| SF-2) ima emulsão de polímero com 30% em peso de sólidos ativos, Lubrizol Advanced Materials, Inc. EXEMPLO 1
[00121] Um polímero foi sintetizado em uma polimerização de emulsão, em semibatelada em estágios para gerar uma partícula de polímero de látex gradiente em estágios. Em um primeiro reator equipado com agitador que contém 146,72 g de água desionizada (D.L.), 10 g de um emulsificador de álcool graxo etoxilado e 10,67 g de lauril de sulfato de sódio (30% ativo em água em p/p), 168,6 g de EA, 200 g de MAA, 1,36 g de TMPTA e mais 26,2 g de água D.I. foram adicionados sob uma atmosfera de nitrogênio e misturados a 900 rpm para formar uma emulsão de monômero estável. A um segundo reator equipado com agitador, 913,84 g de água D.I. e 1,27 g de lauril de sulfato de sódio (30% ativo em água em p/p) foram adicionados e misturados sob uma atmosfera de nitrogênio a 210 rpm durante aquecimento. Quando o conteúdo do segundo reator atingiu uma temperatura de 84 ºC, 10 g de uma solução de persulfato de amônio (1,6% solução aquosa em p/p) foram injetados na solução de tensoativo aquecido. A mistura de monômero do primeiro reator foi medida gradualmente a uma taxa de material de 3,76 g/min no segundo reator durante um período de 150 minutos a uma temperatura de reação a aproximadamente 84 a 88 ºC. Com a alimentação de monômero de emulsão, 40 g de uma solução de persulfato de amônio a 0,25% (solução aquosa em p/p) foram medidos simultaneamente na mistura de reação no segundo reator durante um período de 150 minutos.
[00122] O primeiro estágio da partícula de látex pode ser formado durante um período de 30 minutos após a iniciação da reação. Para a preparação para o segundo estágio da reação, uma seringa de 60 ml foi carregada com uma mistura de 1,64 g de TMPTA e 28,40 g de EA. O segundo estágio da reação começou aproximadamente 30 minutos após o início da polimerização de primeiro estágio. A temperatura de reação aumentou para 88 ºC ao mesmo tempo em que se começa simultaneamente a medição da mistura de monômero na seringa. A mistura de monômero de segundo estágio foi medida gradualmente no primeiro reator a uma taxa de 0,250 g/min durante um período de 120 minutos. A adição graduada da mistura de monômero da seringa forma a estrutura gradiente alvejada da partícula de látex. Após a conclusão da adição de monômero, a mistura de reação foi mantida a uma temperatura de 88 ºC por 150 minutos. O produto de emulsão de polímero resultante foi resfriado à temperatura ambiente, descarregado do reator e recuperado. EXEMPLOS 2A 16
[00123] Os polímeros dos Exemplos 2 a 16 foram polimerizados com o uso dos mesmos componentes e condições, conforme descrito para a preparação do polímero do Exemplo 1, com exceção de que a quantidade dos respectivos monômeros foi mudada conforme apresentado na Tabela 1. À MFFT para cada um dos polímeros sintetizados e polímeros de modificação reológica comercialmente disponíveis foi determinada pela metodologia de teste acima. Os resultados da MFFT são relatados na Tabela 2. EXEMPLO 17
[00124] O polímero sintetizado nesse exemplo foi polimerizado com o uso dos mesmos componentes e condições, conforme descrito para a preparação dos polímeros no Exemplo 1 com exceção de como a mistura de monômero de segundo estágio foi adicionada. A mistura de monômero de segundo estágio foi adicionada em múltiplas adições em batelada (3 vezes em intervalos de 50 minutos). Após a conclusão da adição de monômero, a mistura de reação foi mantida a uma temperatura de 88 ºC por 150 minutos. O produto de emulsão de polímero resultante foi resfriado à temperatura ambiente, descarregado do reator e recuperado. A MFFT para o polímero foi medida e relatada na Tabela 2.
[00125] As quantidades de monômero relatadas na Tabela 1 é a quantidade total de componentes de monômero utilizada para preparar o polímero. As quantidades de monômero relatadas na Tabela 1A é a quantidade de monômero utilizada para preparar cada estágio do polímero. TABELA | Ex nº 1 p 8
A
1.10 6to3o —hbso —fo 6 ho | EB 0h ho do jo po Rs PR 0hoo Foo bo fo pp Ups | B 0h 6670 jo jo bo ÚÁUÀNNNR5 Bp 0h 670 do jo dB kt | ho ——h0ho40 Foco —hbso —djoo pH mM 02 68 ho —djoo GB Uh | 2 020 Foo —hbso —djoo fo UN ko | 3º 6850 ooo —hso hoo pps he 6925 ooo bs hoo bb 'Comparativo
TABELA IA | lComposiçãode Monômero de Primeiro Estágio Composição de Monômero de Segundo Estágio | h h5s57 65406 hb37 hoo — BFoos 508 be hoo | 2 h5s65 615 bx hoo Foo os ba hoo | E hbspr bao ba hoo —Foos ks hos hoo | E hb568 F400 b 32 hoo hos 873 [139 hoo | Ep bs 691 bo hoo Fox ku bs hoo | B h5s68 Fa400 b32 hoo ho 873 [139 hoo | pp hs3 bFa05 b2x hoo hos kr [4 hoo | mM h568 540 hb32 oo —Fooo ks85s his hoo | hs hb5s57 5aos hb37 hoo —Foos 508 ba hoo | 7 hkbs5s57 bos hb37 hoo Foos hko8g ba ho | 'Comparativo
TABELA 2 Exmº 1 Pp
B
A Bo Remo BEM po Beto bs E Beto ps BSS 6 bee ps br "Comparativo EXEMPLOS 18 A 36
[00126] Composições líquidas de sabão para as mãos passíveis de formação de espuma foram formuladas com os polímeros dos Exemplos 1 a 17 que empregam os ingredientes apresentados nas Tabelas 3 e 3a. Além disso, as composições de sabão para as mãos que contêm modificadores reológicos comercialmente disponíveis C1 e C2 foram formuladas de maneira semelhante a título de comparação (Tabela 3a).
PROCEDIMENTO DE FORMULAÇÃO
[00127] As composições de sabão para as mãos passíveis de formação de espuma apresentadas nas Tabelas 3 e 3a foram preparadas individualmente, da seguinte forma: 1) Em um recipiente adequado de mistura foram adicionados 232 g de água DL.
[00128] 2) O componente de polímero nas quantidades indicadas na tabela foi adicionado ao vaso de mistura sob mistura suave com uma pá de turbina para minimizar a geração de espuma.
[00129] 3) Lauril sulfato de sódio, Lauret Sulfato de Sódio, Cocamidopropil Betaína e PPG-20 Metil Glucose Éter foram adicionados ao vaso na ordem e quantidades listadas na tabela sob mistura suave contínua.
[00130] 4) O hidróxido de sódio foi adicionado na quantidade indicada a cada composição de sabão.
[00131] 5) A água D.L. adicional foi adicionada a cada composição de sabão para ajustar o pH a aproximadamente 6. A composição de sabão foi misturada de modo contínuo até que se tornasse homogênea.
[00132] Cada uma das composições de sabão para as mãos formuladas foi avaliada quanto à viscosidade, clareza, valor de rendimento e à capacidade para suspender glíter durante um período de tempo prolongado. Os resultados das avaliações são apresentados nas Tabelas 4 e 4a. TABELA 3 En he ho bh bh bh bp ba ps ps bp bs | % em Ingrediente peso Quantidade do Ingrediente (g) jativo Ex. dopolímeron? | BB À 6 bt bp BE b ho À | Polímero Água DT Sódio Diestearato de Meti rescenção os jo do ho bo ho ho ho ho ho ho ho | NaOH a 20% las. Bo6 BA B5Ss beso Bo Bs1 B5s6 Bol B77 aos 38 | Água DI. q.s. 549 fog 681 bo jia7 146 f1110 13 DI7 "Comparativo TABELA 3A x & Ingrediente beso ativo (Quantidade do Ingrediente (8) [Ex dopolímeron? | —h h ha bs bh BE ki k2 | nto a rar pa fam bssa sao boo ham fios | IPolímero Água DI. 58 p32 bo bo bo bo bo bo p32 Lauril Sulfato de Sódio3 Lauret Sulfato de Sódios ——> 326 [326 1326 273 M73 273 326 0326 | Betaína Éter de Metil Glicose) NaOH a 20% hs. o bas kb boa B32 e hhs3 hi | lágaDEL ———hs bis 3 boi lo foos 1092 "Comparativo
TABELA 4 En hs ho 20 mM Pp Pp Ph bp bp bp ) Ha .o ko ka bo ko bo bo ko o K Clareza emo qe da do Visc lmPa's) (6221.007 1.032 — 1.007 1.770 963 54 1.220 — [892,5 1.082 1.037 a 20 rpm) Visc. lmPas) (6247.8900 Bow 7710 [1580 io 80 f10200 7140 B850 7.080 la 1,0 rpm) Visc lmPas) (62713140 f13440 12840 pb7360 12060 /13740 17820 12420 15300 fi1.760 1 0,5 rpm) Valor — de Elasticida de 0,000525(/0,000543 (0,000513(|o,001152(J0,000489( lo,000585(/o,000762([o,000528((0,000645( 0,000468( Nem? 625) 543 513 1529 189) bs 163 RO 459 bs (dina/em?) Tamanho do fuso ?20 g das formulações de sabão para as mãos passíveis de formação de espuma apresentadas nas Tabelas 3 e 3a foram utilizados no teste de suspensão de glíter de acordo com o protocolo dos métodos. TABELA 4A Exnº —b8 e) Bo! 3U 82 H 01 k6,0 6,01 6,0 16,03 16,07 61 Clareza Visc. lmPa-s) (627825 1.015 — ao 800 B78 B64 165 1.056 — 560 la 20 rpm) Visc. lmPas) (62%6.120 — Bo70 —B200 6400 450 ico Biss fosso B5s2o la 1,0 rpm) Visc. lmPa-s) (62710.140 — 13440 —6B200 b600 [10560 1008 5148 f16000 ba4go a 0,5 rpm) Valor — del Flasticidade 0,000402 0,00537 =, 0.000320 0,000411 ,000369 o,o0061 0,000544 10,000096 Nem — 403 — 637) ' 13200 any (696 k6D 544) — 9,6) (dina/em?)
E 'Comparativo ?Tamanho do fuso 320 g das formulações de sabão para as mãos passíveis de formação de espuma apresentadas nas Tabelas 3 e 3a foram utilizados no teste de suspensão de glíter de acordo com o protocolo de métodos EXEMPLOS 37 A 52
[00133] As composições líquidas de sabão para as mãos passíveis de formação de espuma foram formuladas, conforme apresentado nos Exemplos
18 a 36 com exceção de que cada composição continha 0,12 % em peso de EMD Xirona Magic Mauve mica (Dso = 16,0 a 22,0 um). Cada uma das formulações foi transferida para dispensadores de sabão para as mãos de consumidor descartáveis equipados com uma bomba de dispensador de geração de espuma (bomba de espuma F8T 1,5 cm? de 40 mm, nº AAF8SS1I5T fabricada por Arminak & Associates; Série: F8S15T, Dimensão de Fechamento: 40 mm, Capacidade/Saída de Preenchimento: 1,5 cm?). Os dispensadores de sabão foram colocados em um aparelho de bombeamento automático configurados com oito estações ajustadas com um atuador de bombeamento pneumático situado diretamente acima da bomba para cada dispensador. Os atuadores são modelos para rebaixarem de maneira contínua e liberar a bomba de dispensador de geração de espuma. Os atuadores foram conectados a um sistema de fornecimento de ar comprimido laboratorial convencional equipado com um regulador para controlar a pressão de ar nos atuadores. Uma pressão foi selecionada no regulador que permitiu o rebaixamento completo da bomba de dispensador. As bombas de dispensador foram bombeadas de modo contínuo (em intervalos de duas horas) até que o teor de cada recipiente fosse esvaziado. Observações visuais sobre a qualidade da dispensação foram feitas na medida em que o bombeamento progredia. As formulações seriam reprovadas se o glíter tivesse assentado no frasco, se a formulação de sabão tivesse sido mal direcionada na medida em que saía do orifício de dispensador de cabeça de bomba ou se uma quantidade significativa do polímero tivesse acumulado no orifício de dispensador de cabeça de bomba durante o teste. Os resultados de aprovação/reprovação são resumidos na Tabela 5.
TABELA 5 BBB jaovada = Bo 6 bo Ro jagovada = |
Bo kk bo Bb Read! | Comparativo *Dados de MFFT da Tabela 2 Suspensão de glíter falhou “Espuma mal direcionada

Claims (23)

REIVINDICAÇÕES
1. Partículas de polímero de emulsão estruturada caracterizadas pelo fato de que compreendem: (a) de cerca de 15 a cerca de 25 por cento em peso de um núcleo de polímero de primeiro estágio que é polimerizado de uma mistura de monômero que compreende (i) de cerca de 53 a cerca de 60 ou de cerca de 53,5 a cerca de 58 ou de cerca de 54 a cerca de 56 por cento em peso de pelo menos um monômero de C3-Cçs ácido carboxílico etilenicamente insaturado, (11) de cerca de 39 a cerca de 46, ou de cerca de 41 a cerca de 45,5, ou de cerca de 43 a cerca de 45 por cento em peso de pelo menos um monômero de C1-Ca (met)acrilato de alquila e (iii) pelo menos um monômero de reticulação; (b) de cerca de 85 a cerca de 75 por cento em peso de um envoltório de polímero de segundo estágio que é polimerizado de uma mistura de monômero que compreende (1) de cerca de 47 a cerca de 55 ou de cerca de 48 a cerca de 53 ou de cerca de 49 a cerca de 50 por cento em peso de pelo menos um monômero de C3-Cç ácido carboxílico etilenicamente saturado, (11) de cerca de 52 a 44% em peso em um aspecto, de cerca de 51 a cerca de 46% em peso em outro aspecto e de cerca de 50 a cerca de 49% em peso ainda em um aspecto adicional de pelo menos um monômero de C;-C, (met)acrilato de alquila e (111) pelo menos um monômero de reticulação; em que a fração de peso do pelo menos um monômero de ácido C3-Cs carboxílico etilenicamente insaturado presente na dita mistura de monômero de primeiro estágio é 3 a 20 por cento maior que a fração de peso de pelo menos um monômero C3-C;« de ácido carboxílico presente na dita mistura de monômero de segundo estágio; e em que a soma total do dito monômero de reticulação presente nas ditas misturas de monômero de primeiro e segundo estágio está em uma faixa de cerca de 0,5 por cento em peso a cerca de 1,5 por cento em peso, com base no peso do monômero total presente nas ditas misturas de monômero de primeiro e segundo estágio e a fração de peso do dito monômero de reticulação presente na dita mistura de monômero de primeiro estágio à dita mistura de monômero de segundo estágio está em uma faixa de 15:50 a 85:50 por cento.
2. Partículas de polímero de emulsão estruturada de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que o pelo menos um monômero de C3-Cçs ácido carboxílico etilenicamente insaturado na dita mistura de monômero de primeiro estágio e na dita mistura de monômero de segundo estágio é selecionado independentemente a partir de ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido itacônico, ácido citracônico, ácido maleico, anidrido maleico, ácido fumárico, ácido crotônico, ácido aconítico e misturas dos mesmos.
3. Partículas de polímero de emulsão estruturada de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de que o dito pelo menos um monômero de C-C,4 (met)acrilato de alquila na dita mistura de monômero de primeiro estágio e na dita mistura de monômero de segundo estágio é selecionado, independentemente, a partir de (met)acrilato de metila, (met)acrilato de etila, (met)acrilato de n-butila, (met)acrilato de t- butila e misturas dos mesmos.
4. Partículas de polímero de emulsão estruturada de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de que pelo menos um monômero de C3-C; ácido carboxílico etilenicamente insaturado na dita mistura de monômero de primeiro estágio é ácido metacrílico.
5. Partículas de polímero de emulsão estruturada de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de que pelo menos um monômero de C3-C; ácido carboxílico etilenicamente insaturado na dita mistura de monômero de segundo estágio é ácido metacrílico.
6. Partículas de polímero de emulsão estruturada de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de que o dito pelo menos um monômero de C,-C,4 (met)acrilato de alquila na dita mistura de monômero de primeiro estágio é selecionado a partir de acrilato de etila, acrilato de butila e misturas dos mesmos.
7. Partículas de polímero de emulsão estruturada de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de que o dito pelo menos um monômero de C1-C, (met)acrilato de alquila na dita mistura de monômero de segundo estágio é selecionado a partir de acrilato de etila, acrilato de butila e misturas dos mesmos.
8. Partículas de polímero de emulsão estruturada de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de que o dito monômero de reticulação na dita mistura de monômero de primeiro estágio e na dita mistura de monômero de segundo estágio é selecionado, independentemente, a partir de um acrilato polifuncional, um éter polialila e misturas dos mesmos.
9. Partículas de polímero de emulsão estruturada de acordo com a reivindicação 8, caracterizadas pelo fato de que o dito monômero de reticulação é selecionado a partir de di(met)acrilato de etilenoglicol, di(met)acrilato de trietilenoglicol, di(met)acrilato de 1,3-butilenoglicol, di(met)acrilato de 1,4-butilenoglicol, di(met)acrilato de 1,6-hexanodiol, di(met)acrilato de neopentilglicol, di(met)acrilato de 1,9-nonanodiol, tri(met)acrilato — trimetilolpropano, — tri(met)acrilato — de trimetiloletano, tri(met)acrilato de tetrametilolmetano, tetra(met)acrilato de ditrimetilolpropano, tetra(met)acrilato de tetrametilolmetano, tetra(met)acrilato de pentaeritritol; hexa(met)acrilato de dipentaeritritol, dimetacrilato de 1,4-ciclo-hexanodiol e misturas dos mesmos.
10. Partículas de polímero de emulsão estruturada de acordo com a reivindicação 8, caracterizadas pelo fato de que o dito monômero de reticulação é selecionado a partir de (met)acrilato de alila, dialilaftalato, itaconato de dialila, fumarato de dialila e maleato de dialila; éteres de polialila de sacarose que têm de 2 a 8 grupos alila por molécula, éteres de polialila de pentaeritritol e éteres de polialila de trimetilaolpropano.
11. Partículas de polímero de emulsão estruturada de acordo com a reivindicação 9, caracterizadas pelo fato de que o dito monômero de reticulação na dita mistura de monômero de primeiro estágio e a dita mistura de monômero de segundo estágio é selecionado a partir de triacrilato de trimetilolpropano.
12. Partículas de polímero de emulsão estruturada de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de que têm uma temperatura mínima de formação de filme em uma faixa de cerca de 18 a cerca de 40 ºC ou de cerca de 20 a cerca de 35 ºC ou de cerca de 21 a cerca de 30 ºC ou de cerca de 24 a cerca de 26 ºC.
13. Espessante caracterizado pelo fato de que compreende as partículas de polímero de emulsão estruturada de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12.
14. Composição de limpeza caracterizada pelo fato de que compreende: (a) cerca de 0,5 a cerca de 40% em peso ou de cerca de 1 a cerca de 25% em peso ou de cerca de 5 a 15% em peso de pelo menos um tensoativo espumante; (b) de cerca de 0,05% em peso a cerca de 10% em peso, ou %, ou de cerca de cerca de 0,1% em peso a cerca de 6% em peso, ou de cerca de 0,5% em peso a 4% em peso, ou 1% em peso a cerca de 3% em peso, ou de cerca de 1,25% em peso a cerca de 2,5% em peso do polímero (sólido de polímero ativo) de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12; e (c) água, em que porcentagens em peso se baselam no peso total da composição.
15. Composição de limpeza de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que compreende um agente neutralizante alcalino.
16. Composição de limpeza de acordo com a reivindicação 14 ou 15, caracterizada pelo fato de que compreende partículas suspensas.
17. Composição de limpeza de acordo com qualquer uma das reivindicações 14 a 16, caracterizada pelo fato de que tem uma viscosidade Brookfield em uma faixa de cerca de 300 a cerca de 1.000 mPa's a 25 ºC.
18. Composição de limpeza de acordo com qualquer uma das reivindicações 14 a 17, caracterizada pelo fato de que tem um valor de rendimento de > 0,00012 N/cm? (12 dina/om2) ou > 0,00015 N/en? (15 dina/cm?) ou > 0,00018 N/cm? (18 dina/cm?2) ou 0,00020 N/cm? (20 dina/cm2).
19. Composição de limpeza de acordo com qualquer uma das reivindicações 14 a 18, caracterizada pelo fato de que o dito pelo menos um tensoativo espumante é selecionado a partir de um tensoativo aniônico, um tensoativo — anfotérico, tensoativo zZwitteriônico, tensoativo catiônico, tensoativo não iônico e misturas dos mesmos.
20. Composição de limpeza de acordo com qualquer uma das reivindicações 14 a 19, caracterizada pelo fato de que o dito pelo menos um tensoativo é uma mistura de um tensoativo aniônico e um tensoativo anfotérico.
21. Composição de limpeza de acordo com a reivindicação 20, caracterizada pelo fato de que a razão em peso entre o tensoativo aniônico e tensoativo anfotérico é de modo que a razão entre o tensoativo aniônico e tensoativo anfotérico (material ativo) seja de 10:1 a cerca de 2:1 e 9:1, 8:1, 7:16:1,5:1,4,5:1,4:1 ou 3:1.
22. Composição de limpeza de acordo com qualquer uma das reivindicações 16 a 21, caracterizada pelo fato de que as ditas partículas são selecionadas a partir de mica revestida, óxidos de metal revestidos com mica (por exemplo, dióxido de titânio, óxido de crômio, óxidos de ferro),
pigmentos, esfoliantes, agentes anticaspa, argila, argila expansível, laponita, bolhas de gás, lipossomas, microesponjas, microesferas cosméticas, flocos e glíter.
23. Processo para preparar um polímero de emulsão estruturado caracterizado pelo fato de ser formado polimerizando-se sequencialmente cerca de 15 a cerca de 25% em peso de uma primeira mistura de monômero para formar um núcleo e cerca de 85 a cerca de 75% em peso de uma segunda mistura de monômero para formar um envoltório, em que a dita primeira mistura de monômeros compreende (i) de cerca de 53 a cerca de 60, ou de cerca de 53,5 a cerca de 58, ou de cerca de 54 a cerca de 56 por cento em peso de pelo menos um monômero de C3-C; ácido carboxílico etilenicamente insaturado, (11) de cerca de 39 a cerca de 46 ou de cerca de 41 a cerca de 45,5 ou de cerca de 43 a cerca de 45 por cento em peso de pelo menos um monômero de C;-C, (met)acrilato de alquila e (ii) pelo menos um monômero de reticulação; e a dita segunda mistura de monômero compreende (iv) de cerca de 47 a cerca de 55, ou de cerca de 48 a cerca de 53, ou de cerca de 49 a cerca de 50 por cento em peso de pelo menos um monômero de C3-Cç ácido carboxílico etilenicamente insaturado (v) de cerca de 52 a 44% em peso em um aspecto, de cerca de 51 a cerca de 46% em peso em outro aspecto, e de cerca de 50 a cerca de 49% em peso ainda em um aspecto adicional de pelo menos um monômero de C;-C, (met)acrilato de alquila e (vi) pelo menos um monômero de reticulação; em que a fração de peso do pelo menos um monômero C3-C;k de ácido carboxílico presente na dita primeira mistura de monômero é 3 a 20 por cento maior que a fração de peso do pelo menos um monômero de C3-C;6 ácido carboxílico presente na dita segunda mistura de monômero; em que uma soma total do dito monômero de reticulação presente nas ditas primeira e segunda misturas de monômero está na faixa de cerca de 0,5 por cento em peso a cerca de 1,5 por cento em peso (com base no
TI peso do monômero total presente nas ditas primeira e segunda misturas de monômero), e a fração em peso entre o dito monômero de reticulação presente na dita primeira mistura de monômero e na dita segunda mistura de monômero está em uma faixa de 15:50 a 85:50 por cento.
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