BR112019026978A2 - método para medição de desintegração de um produto fibroso - Google Patents

Abstract

A presente invenção refere-se a um método e sistema para medição de desintegração de um produto fibroso. O método compreende desintegração de uma amostra do produto fibroso em uma solução aquosa, opcionalmente promovida por energia mecânica, passagem da solução aquosa através de uma peneira para obter um permeado e fração retida na peneira, e análise de pelo menos um parâmetro do permeado, por exemplo, por uma análise gravimétrica, uma análise óptica, uma análise eletroquímica, uma análise volumétrica, ou combinação destas. Vantagens incluem ajustabilidade, velocidade, e alta correlação com atual capacidade de desintegração real ou repolpabilidade do produto fibroso, e utilidade em um processo para produção de uma folha fibrosa que exibe desintegração controlada, tal como folha fibrosa enxaguável ou repolpável.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÉTODO PARA MEDIÇÃO DE DESINTEGRAÇÃO DE UM PRODUTO FIBROSO".

CAMPO DA INVENÇÃO

[0001] A presente invenção refere-se geralmente ao campo de produtos fibrosos, tais como produtos fibrosos laváveis e repolpáveis. Mais especificamente, a invenção se relaciona a um método e sistema para medição de desintegração de um produto fibroso. Adicionalmente, a invenção se relaciona a um processo para produção de uma folha fibrosa exibindo desintegração controlada.

ANTECEDENTES

[0002] A indústria papeleira está em necessidade constante de produtos fibrosos que sejam suficientemente fortes para seu uso previsto, mas ainda capaz de desintegrar após serem descartados. Resistência em húmido é um atributo desejável de produtos fibrosos que entram em contato com água ou umidade durante etapas adicionais de processamento ou uso. Exemplos de tais produtos incluem produtos sanitários tais como guardanapos, toalhas de papel, tecidos domésticos, e uso hospitalar descartável, e também certas categorias de papel e de cartão a serem revestidos, colados, etc. A integridade ou resistência de um produto fibroso é pelo menos parcialmente devido à ligação de hidrogênio entre as fibras. Quando o produto é molhado, a água rompe as ligações de hidrogênio e abaixa a resistência do produto fibroso. Uma montagem de fibra celulósica não tratada tipicamente perderá acima de 90% de sua resistência quando imersa em água.

[0003] Para aumentar a integridade ou resistência dos produtos fibrosos, duas abordagens principais estão disponíveis. Uma abordagem é impedir a água de alcançar e romper as ligações de hidrogênio, por exemplo, por tratamentos de extremidade úmida especial e de superfície, tais como dimensionamento ou revestimento.

Uma segunda abordagem é incorporar aditivos no produto fibroso resultando na formação de ligações de interfibra que são não quebram, comumente referidas como resistência em húmido permanente, ou ligações que resistem a serem quebradas pela água, conhecidas como resistência em húmido temporária.

A segunda abordagem é a técnica de escolha de muitos produtos fibrosos, envolvendo adição de resinas de resistência em húmido solúveis em água à polpa antes do produto de papel ser formado, ou na trama de fibra úmida.

As assim denominadas resinas de resistência em húmido permanentes, tal como poliamidoamina epiclorohidrina, resultam em produtos fibrosos que, quando colocados em um meio aquoso retêm uma porção substancial de sua resistência em húmido inicial.

Alguns produtos fibrosos, tais como tecidos de toalete, etc., são geralmente descartados após breves períodos de uso em sistemas sépticos.

Se um produto fibroso previsto para, ou suscetível a, ser escoado através de um resíduo municipal ou em um sistema séptico permanentemente retém suas propriedades de resistência resistentes à hidrólise, obstrução do sistema pode ocorrer.

Similarmente, para os produtos fibrosos serem reciclados, resistência em húmido permanente muito alta não é desejada à medida que desagregação requereria condições adversas e muita energia.

A capacidade de desintegração ou repolpabilidade são as razões principais porque os fabricantes estão crescentemente usando aditivos de resistência em húmido temporários que proporcionam resistência em húmido que é suficiente para o uso previsto, mas que em seguida decai após contato com água.

A queda da resistência em húmido facilita a desintegração mais fácil durante desagregação ou quando escoado através de resíduo municipal ou em um sistema séptico. As abordagens para proporcionar produtos fibrosos tendo boa resistência em húmido inicial que decaem significantemente com o tempo estão sendo desenvolvidas continuamente.

[0004] Capacidade de desintegração é um maior problema para muitos produtos fibrosos, tais como não tecidos. Os toalhetes especialmente estão comumente obstruindo tubulação e bombas em sistemas de água de despejo municipal. INDA, International Association of the Nonwoven Fabrics Industry, tem trabalhado com fabricantes de toalhete, facilidades de tratamento de água de despejo e governos oficiais locais para solucionar este problema crescente, e tem proporcionado um Slosh Box Disintegration Test para avaliação do potencial para um produto desintegrar quando ele é submetido a agitação mecânica em água ou água de despejo. O desenvolvimento de novas tecnologia e fontes de fibra é em curso para proporcionar produtos fibrosos que são escoáveis, mas ainda encontra as requisições de alta qualidade do uso previsto.

[0005] Nem todos os produtos fibrosos marcados como escoáveis são verdadeiramente dispersíveis porque eles não dispersam bem em todas as condições que os produtos encontram em sistemas de toalete e sépticos. Muitos dos produtos fibrosos marcados como escoáveis são escoáveis somente baseado em seu pequeno tamanho, isto é, eles são pequenos o bastante para passar através de encanamento sem obturação. Contudo, eles não necessariamente se desagregam em peças menores ou grupos de fibra no todo, ou somente para extensão menor. Por exemplo, quase todos os produtos que são reivindicados como escoáveis podem passar nas linhas de orientação de capacidade de desintegração da INDA, e ainda no Slosh Box Disintegration Test, mas somente poucos deles são verdadeiramente dispersíveis porque eles não dispersam adequadamente para passarem através de tubos pequenos e outros tipos de restrições em sistemas de tratamento de esgoto. Como um resultado, mesmo embora tais produtos fibrosos passem através dos sistemas de tubulação imediatamente após lavagem, eles podem obstruir os sistemas de esgoto e os clareadores de efluente controlados pelos sistemas de cidade/municipal.

[0006] Um problema adicional do Slosh Box Disintegration Test da INDA é que ele tem múltiplas etapas, e requerem várias horas, mesmo um dia, para obter os resultados, e o resultado indica somente informação de passagem/falha dando pouca a nenhuma informação em, por exemplo, dispersão em fibras individuais, finos, ou feixes de fibras, ou a taxa de desintegração.

[0007] Apesar da necessidade aumentada, muito poucas técnicas são disponíveis para medição ou verificação da taxa de desintegração de produtos fibrosos. Desse modo, existe uma necessidade de métodos para medição de desintegração de um produto fibroso que são seguros e simples, não requerem equipamento sofisticado ou muito custoso, e são capazes de proporcionarem uma indicação de passagem/falha rápida de dispersibilidade, indicação quantitativa de desintegração, e/ou uma taxa de desintegração.

SUMÁRIO

[0008] O objetivo da presente invenção é minimizar ou mesmo eliminar as desvantagens existentes na técnica anterior.

[0009] Outro objetivo da presente invenção é proporcionar um método seguro para medição de desintegração de um produto fibroso.

[0010] Ainda outro objetivo da presente invenção é proporcionar um sistema para medição da desintegração de produtos fibrosos.

[0011] Um objetivo adicional da presente invenção é proporcionar um processo para produção de uma folha fibrosa exibindo desintegração controlada, usando o método para medição da desintegração do produto fibroso de acordo com a invenção.

[0012] Estes objetivos são alcançados com a invenção tendo as características apresentadas nas partes caracterizantes das reivindicações em anexo.

[0013] Algumas concretizações preferidas da invenção são apresentadas nas reivindicações dependentes.

[0014] A presente invenção facilita uma avaliação segura da capacidade de desintegração, e, mais especificamente, a dispersibilidade, dos produtos fibrosos em meio aquoso. Adicionalmente, usando algumas concretizações da invenção, é possível avaliar se um produto fibroso se desintegra em fragmentos em macroescala, isto é, quebra em fragmentos relativamente grandes, ou em microescala, isto é, dispersando em feixes de fibras ou fibras individuais, desse modo, proporcionando avaliação aperfeiçoada e compreensão de desintegração de produtos fibrosos. Isto é especialmente útil quando se desenvolve ou produz produtos fibrosos laváveis e repolpáveis verdadeiros, que proporcionarão maiores economias em termos de obstrução reduzida de toalete, tubulação, tanque de retenção ou séptico, avarias operacionais reduzidas, rendimentos mais altos na desagregação de papel reciclado e rompido, e poluição ambiental reduzida (por exemplo, disposição no terreno).

[0015] Vantagens adicionais da presente invenção são descritas e exemplificadas nas seguintes Figuras e Descrição Detalhada. As concretizações e vantagens mencionadas neste relatório descritivo se relacionam, onde aplicável, ao método, sistema, processo e folha fibrosa de acordo com a presente invenção, mesmo embora não seja sempre especificamente mencionado.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[0016] Os desenhos acompanhantes, que são incluídos para proporcionar uma compreensão adicional da presente invenção e constituem uma parte deste relatório descritivo, ilustram algumas concretizações da presente invenção e juntos com a descrição ajudam a explanar os princípios da presente invenção. Nos desenhos:

[0017] A Figura 1 mostra % de desintegração e turbidez de permeado peneirado para uma amostra de toalha como função de tempo de mistura estática.

[0018] A Figura 2 mostra % de desintegração e turbidez de permeado peneirado para uma amostra de toalha como uma função da velocidade de mistura estática.

[0019] A Figura 3 mostra % de desintegração e turbidez de permeado peneirado para tecido e amostra de toalhas comparando uma roda giratória e uma mesa oscilante (agitador).

[0020] A Figura 4 mostra % de desintegração e turbidez de permeado peneirado para amostra de toalhas quando usando roda de mistura vertical (extrema esquerda) e uma mesa oscilante (agitador) com velocidades aumentadas de mistura estática por 30 min (exceto 60 min para agitador com 400 rpm).

[0021] A Figura 5a mostra % de desintegração como função de tempo (h) para um tecido de banho de 2 folhasS3 usando 26 rpm na roda misturadora, e jarro Britt a 100 rpm enquanto que peneirando através de peneira de ¼", e em paralelo usando peneira de 1/16", e a Figura 5b mostra o mesmo para tecido de banho de 2 folhas S2.

[0022] A Figura 6 mostra % de desintegração como função de tempo (h) para quatro tecidos de banho de 2 folhas usando 26 rpm na roda misturadora, e nenhuma mistura enquanto que peneirando através de peneira de ½". Efeito de resistência permanente ou temporário, ou nenhum agente de resistência em húmido, é demonstrado.

[0023] A Figura 7 mostra % de desintegração como função de tempo (h) para três tecidos de duas folhas usando 40 rpm na roda misturadora, e nenhuma mistura enquanto que peneirando através de peneira de ¼".

[0024] A Figura 8 é uma ilustração de fluxograma do sistema de acordo com algumas concretizações da presente invenção.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[0025] Os inventores surpreendentemente verificaram que desintegração, verificada para estar relacionada à capacidade de desintegração e repolpabilidade de um produto fibroso, pode ser medida em uma maneira segura pelo método da presente invenção. Adicionalmente, foi verificado que o método de medição pode ser usado para controle da desintegração, por exemplo, monitoramento da capacidade de desintegração e repolpabilidade, das folhas fibrosas quando elas são produzidas.

[0026] Por escoável é comumente significativo que um produto fibroso seja capaz de ser descartado através de um dispositivo de higienização, tal como toalete, sem obstruir ou, de outro modo, interferir com o processo de descarte. A medida atual da capacidade de desintegração é ajustada pela 3ª edição do INDA/EDANA Guidelines for Assessing the Flushability of Disposable Nonwoven Products (A Process for Assessing the Compatibility of Disposable Nonwoven Products with Plumbing and Wastewater Infrastructure (June 2013)). Para um produto ser considerado escoável, necessita-se limpar toaletes e sistemas de tubo de drenagem corretamente mantidos quando os fornecedores recomendam que instruções de uso sejam corretamente seguidas; passam através de sistemas de transporte de água despejo compatíveis com tratamento de água de despejo, sistemas de reutilização e descarte sem causar bloqueio do sistema, obturação ou outros problemas operacionais; e serem não reconhecíveis em local que deixa o efluente e sistemas de tratamento de água de despejo municipal, e em lama digerida de instalações de tratamento de água de despejo que são aplicada ao solo.

[0027] Por desintegração é significativo um processo, em que um produto fibroso enfraquece, perde sua integridade, e se quebra em partes menores. Tipicamente, é operacionalmente definida por perda de massa do produto após exposição à condições ambientais específicas. Desintegração pode ser o resultado da dissolução de componentes solúveis, degradação química ou biológica de constituintes no produto, forças físicas que quebram o produto em produtos menores ou uma combinação dos acima.

[0028] Por dispersão é significativo processo de desintegração que é caracterizado por um material que se quebra em peças finas que se separam entre si e se distribuem mais ou menos uniformemente em água. A dispersibilidade de um produto fibroso pode ser vista como desintegração do produto fibroso em feixes de fibras e/ou fibras individuais e finos.

[0029] Geralmente um produto é considerado dispersível se ele passa em um Slosh Box Disintegration Test colocado em INDA FG502. Enquanto que ambas desintegração e dispersibilidade se referem à quebra de um produto, a desintegração é um termo mais inclusivo envolvendo ambas desintegração de macro- e microescala e quebra de um produto, onde a dispersibilidade se refere à separação física do produto em peças finas. Qualquer método que não mede diretamente a fração dispersa pode ser insuficiente para avaliar a dispersibilidade verdadeira do produto fibroso.

[0030] Métodos para medição de desintegração de um produto fibroso típicos compreendem: (a) imergir pelo menos uma amostra de um produto fibroso, a amostra tendo peso seco inicial mi, em um excesso de solução aquosa em um receptáculo no ponto de tempo t0 para iniciar desintegração da(s) amostra(s), (b) opcionalmente submeter a(s) amostra(s) imersa(s) da etapa (a) à energia mecânica para promover a desintegração da(s) amostra(s) em uma amostra desintegrada, (c) após um primeiro período de tempo no ponto de tempo t1 passando solução aquosa contendo uma primeira amostra desintegrada do produto fibroso (isto é, amostra da etapa (a) ou (b)) através de uma primeira peneira para obter um permeado contendo uma fração passada da amostra desintegrada, e uma fração retida da amostra desintegrada na primeira peneira, e, opcionalmente, continuando imersão de quaisquer amostra(s) imersa(s) adicional(is), (d) submeter o permeado contendo a fração passada da amostra desintegrada da etapa (c) a uma análise de pelo menos um parâmetro para obtenção de pelo menos um valor caracterizante, e, opcionalmente, normalizar o valor caracterizante por divisão por um peso-base, calibrador, volume, ou densidade do produto fibroso, ou pelo peso seco inicial de amostra mi.

[0031] Opcionalmente o valor caracterizante obtido é adicionalmente comparado a um valor de referência predeterminado, desse modo, determinando a diferença entre o valor caracterizante obtido e o valor de referência predeterminado. Referido valor de referência predeterminado pode corresponder, por exemplo, a uma propriedade conhecida, tal como % de desintegração.

[0032] O método da presente invenção facilita a determinação de um valor caracterizante que se correlaciona, por exemplo, com o nível de desintegração, ou uma série de tempo de valores caracterizantes representando, por exemplo, taxa de desintegração do produto fibroso. Quando a taxa de desintegração ou perfil de desintegração é para ser medida, é essencial imergir todas as amostras no ponto de tempo t0 e para continuar a imersão de amostras até que separação de frações descritas como etapa (c) em pontos de tempo desejados t1, t2… tn é realizada. À medida que quaisquer sólidos maiores são coletados na peneira, a precisão da análise do permeado pode ser aperfeiçoada, e margem de erro diminuída, especialmente quando usando uma análise óptica. Adicionalmente pode ser possível avaliar se o produto fibroso se desintegra em fragmentos somente em macroescala, isto é, quebrando-se em fragmentos relativamente grandes que permanecem na peneira, ou se a desintegração em fragmentos também ou mesmo predominantemente envolve dispersão em feixes de fibras ou fibras individuais e finos que passam através da peneira ao permeado. Este tipo de avaliação é altamente valiosa para obtenção de avaliação aperfeiçoada e compreensão de capacidade de desintegração ou repolpabilidade do produto fibroso.

[0033] Em alguma concretização, o nível de desintegração ou uma série de tempo de valores caracterizantes representando, por exemplo, a taxa de desintegração do produto fibroso é comparada com respectivos valores obtidos de outras amostras (tal como tecidos de qualidade diferente), ou amostras obtidas usando parâmetros de processos diferentes. Em alguma concretização, o valor caracterizante para um valor de referência predeterminado, ou referida taxa de desintegração para o produto fibroso é comparada com respectivos valores obtidos de outras amostras ou amostras obtidas usando parâmetros de processos diferentes. Estes permitem identificação e modificação do processo (parâmetros do processo) para obter dispersibilidade intensificada do produto fibroso. Em algumas concretizações, a análise de pelo menos um parâmetro compreende uma análise gravimétrica, uma análise óptica, uma análise eletroquímica, uma análise volumétrica, ou qualquer combinação destas. De preferência, a análise compreende pelo menos análise gravimétrica devido a sua precisão e sendo quantitativa por mostrar grau atual de desintegração.

[0034] Em algumas concretizações, a análise gravimétrica compreende: (e) filtrar o permeado da etapa (c) através de um dispositivo de filtragem tendo peso seco m1 para obter um filtrado e a fração passada da amostra desintegrada no dispositivo de filtragem, (f) secagem e pesagem do dispositivo de filtragem e a fração passada da amostra desintegrada para obter peso m2, e obtenção de uma % de desintegração do produto fibroso pelo cálculo com a equação: Desintegração - % = [(m2 – m1)/mi]*100%, e, opcionalmente normalizando a % de desintegração por divisão por um peso-base, calibrador, volume, ou densidade do produto fibroso, ou pelo peso seco inicial da amostra mi.

[0035] Em algumas concretizações, o valor caracterizante ou a % de desintegração é normalizada por divisão por um peso-base, calibrador, volume, ou densidade do produto fibroso, especialmente quando o produto fibroso é uma folha fibrosa, à medida que isto pode aperfeiçoar a precisão do método de medição. Isto é porque peso- base, calibrador (espessura, volume (volume específico) e densidade (peso específico) envolve informação relacionada ao volume do produto fibroso, que tem um impacto na desintegração.

[0036] Alguns métodos particulares para medição de desintegração de um produto fibroso, de acordo com a presente invenção, compreendem: (a) imersão de pelo menos uma amostra de um produto fibroso, a amostra tendo peso seco inicial mi, em um excesso de solução aquosa em um receptáculo no ponto de tempo t0 para iniciação da desintegração da(s) amostra(s), (b) opcionalmente submeter a(s) amostra(s) imersa(s) à energia mecânica para promover desintegração da(s) amostra(s) em amostra(s) desintegrada(s), (c) após um primeiro período de tempo no ponto de tempo t1, passar a solução aquosa contendo uma primeira amostra desintegrada do produto fibroso através de uma primeira peneira para obter um permeado contendo uma fração passada da amostra desintegrada, e uma fração retida da amostra desintegrada na primeira peneira, e, opcionalmente, continuando a imersão de quaisquer amostra(s) imersa(s) adicional(is), (d) submeter o permeado contendo a fração passada da amostra desintegrada da etapa (c) a uma análise gravimétrica para obtenção de uma % de desintegração do produto fibroso, no qual a análise gravimétrica compreende (e) filtrar o permeado através de um dispositivo de filtragem tendo peso seco m1 para obter um filtrado e a fração passada da amostra desintegrada no dispositivo de filtragem, (f) secar e pesar o dispositivo de filtragem e a fração passada da amostra desintegrada para obter peso m2, e obtenção de uma % de desintegração do produto fibroso por cálculo com a equação: Desintegração - % = [(m2 – m1)/mi]*100%, e, opcionalmente, normalizar a % de desintegração por divisão por um peso-base, calibrador, volume, ou densidade do produto fibroso, ou pelo peso seco inicial da amostra mi.

[0037] Em algumas concretizações, análises não gravimétricas podem ser usadas em adição a ou ao invés da análise gravimétrica, à medida que estas podem ser mais rápidas e menos laboriosas, por exemplo, envolvendo uso de apenas um detector automático simples. Estas análises podem dar precisão suficientemente precisa sobre a desintegração ou dispersibilidade, especialmente tipo passagem/falha, ou mesmo informação quantitativa, particularmente quando uma curva de calibração foi preparada, por exemplo, por plotagem da resposta instrumental versus % de desintegração, opcionalmente normalizada. De preferência, referidas análises não gravimétricas são usadas em adição da análise gravimétrica.

[0038] Alguns outros métodos para medição de desintegração de um produto fibroso, de acordo com a presente invenção, compreendem: (a) imersão de pelo menos uma amostra de um produto fibroso, a amostra tendo peso seco inicial mi, em um excesso de solução aquosa em um receptáculo no ponto de tempo t0 para iniciação da desintegração da(s) amostra(s), (b) opcionalmente, submetimento da(s) amostra(s) imersa(s) à energia mecânica para promover desintegração da(s) amostra(s) em amostra(s) desintegrada(s), (c) após um primeiro período de tempo no ponto de tempo t1, passagem da solução aquosa contendo uma primeira amostra desintegrada do produto fibroso através de uma primeira peneira para obter um permeado contendo uma fração passada da amostra desintegrada, e uma fração retida da amostra desintegrada na primeira peneira, e, opcionalmente, continuando a imersão de quaisquer amostra(s) imersa(s) adicional(is), (d) submetimento do permeado contendo a fração passada da amostra desintegrada da etapa (c) a pelo menos uma análise não gravimétrica, de preferência, a uma análise óptica, uma análise eletroquímica, uma análise volumétrica, ou qualquer combinação destas, para obtenção de pelo menos um valor caracterizante para o produto fibroso, mais de preferência, submeter o permeado a uma análise óptica para obtenção de uma turbidez do permeado, e comparação do valor caracterizante obtido a um valor de referência predeterminado correspondente, por exemplo, a uma propriedade conhecida, tal como % de desintegração, desse modo, determinando a diferença entre o valor caracterizante obtido e o valor de referência predeterminado.

[0039] O produto fibroso pode ser qualquer produto fibroso, ou uma peça deste, compreendendo (como um conjunto coerente) fibras celulósicas, fibras poliméricas não celulósicas, ou quaisquer combinações destas. Em algumas concretizações, o produto fibroso compreende ou consiste essencialmente de fibras celulósicas. Em outras palavras, o produto fibroso pode compreender pelo menos 80% (p/p), pelo menos 90% (p/p), pelo menos 95% (p/p), pelo menos 98% (p/p), 99% (p/p), e ainda 100% (p/p) de fibras celulósicas, baseado no peso seco do produto fibroso. Exemplos de produtos fibrosos incluem um produto de papel, um não tecido, a tampão, um retentor de tampão, uma fralda, um enchimento, uma almofada, um curativo médico, produto moldado, tal como embalagem de transporte, ou uma esponja. Exemplos do produto de papel incluem tecido, toalha, papel de impressão, papel de escrita, cartão, papelão, canelura, quebra, papel reciclado, tecido de banho, etc. Exemplos do não tecido incluem um toalhete higiênico, um toalhete de limpeza doméstica, a um toalhete, etc. Por fibras celulósicas são significativas quaisquer fibras celulósica ou fibras lignocelulósicas separadas, por exemplo, de madeira, algodão, linho, cânhamo, juta, rami, kenaf, abacá, ou sisal, ou fibras de celulose regenerada tal como raiom, lyocel, viscose. Tipicamente as fibras celulósicas compreendem fibras de polpa obtidas por polpação química tal como polpação Kraft ou polpação de sulfito, polpação mecânica, polpação termomecânica, polpação quimiotermomecânico, ou polpação de organosolv. As fibras celulósicas podem ser branqueadas. Em adição às fibras celulósicas, ou ao invés delas, os produtos fibrosos podem compreender fibras poliméricas não celulósicas, tais como fibras de polietileno, polipropileno, ou poliéster, na forma de, por exemplo, fibras de componente único ou fibras de bi componente. Em algumas concretizações, o produto fibroso pode compreender ou consiste essencialmente de pelo menos 80% (p/p), pelo menos 90% (p/p), pelo menos 95% (p/p), pelo menos 98% (p/p), 99% (p/p), e ainda 100% (p/p) de fibras poliméricas não celulósicas, baseado no peso seco do produto fibroso. Produtos fibrosos podem adicionalmente compreender resinas de resistência seca, resinas de resistência em húmido, amolecedores, ligantes, cargas, colorantes, tinta, ou outras substâncias, que podem resistir ou facilitar a desintegração do produto fibroso. Em algumas concretizações o produto fibroso compreende no máximo 10% (p/p), ou no máximo 5% (p/p), ou no máximo 3% (p/p) de aditivos, baseado no peso seco do produto fibroso.

[0040] Em algumas concretizações, o produto fibroso é uma folha fibrosa, de preferência, um produto de papel, ou um não tecido. Em algumas concretizações, o produto fibroso é uma trama fibrosa formada em papel ou cartão que manufatura, ou um resíduo do mesmo. Referida trama pode conter água de processo ("trama molhada"), ou ser essencialmente seca. Estes produtos fibrosos representam os maiores grupos de produto em necessidade de um método e sistema seguros para medição da desintegração, e para avaliação da capacidade de desintegração e repolpabilidade destes produtos. Os métodos e o sistema beneficiam o desenvolvimento de produtos dispersíveis tais como produtos de papel e não tecidos desintegráveis ou repolpáveis.

[0041] Convenientemente o produto fibroso é cortado em peças de tamanho similar ou amostras para teste e comparação, por exemplo, 1"x1" ou 2"x2", ou 3" x 3", etc. antes da imersão em um excesso de solução aquosa. Uma amostra pode compreender duas ou mais subamostras do produto fibroso. De preferência, o peso seco inicial mi da amostra é determinado para pelo menos uma amostra adicional, e usado para todas as amostras do mesmo lote de produto e do mesmo tamanho. Isto é porque a secagem pode causar cura ou cornificação da amostra que pode ter um efeito na desintegração ou dispersibilidade desta. A solução aquosa pode ser qualquer solução aquosa, tal como água deionizada, mas, de preferência, é água de torneira para melhor similar as condições atuais de lavagem. Por excesso é significativo tal uma quantidade que não é completamente absorvida pela amostra do produto fibroso, mas que cobre as mesmas, e pode permitir que as mesmas flutuem. A quantidade de produto fibroso (quantidade de uma amostra de um produto fibroso) pode ser menor do que 50% (p/p) da solução aquosa, tal como no máximo 30% (p/p), ou no máximo 20% (p/p), ou no máximo 10%, ou no máximo 5% (p/p), da solução aquosa. Em algumas concretizações, pode-se aperfeiçoar a precisão da medição, por exemplo, melhor simular condições de lavagem, se a quantidade da amostra do produto fibroso é no máximo 3% (p/p), ou ainda no máximo 1% (p/p), da solução aquosa.

[0042] O receptáculo pode ser qualquer vaco ou recipiente adequado para recebimento da amostra do produto fibroso e a solução aquosa, e suportando a energia mecânica, quando aplicada. Ele pode ter qualquer forma e ser de qualquer material adequado. De preferência, o receptáculo é vedável, e pode ser vedado, por exemplo, por uma capa, tampa ou cobertura durante qualquer etapa do método, especialmente quando energia mecânica está sendo aplicada, para impedir derramamento. Em algumas concretizações, o receptáculo compreende elementos internos que adicionalmente promovem a desintegração, tais como defletores ou placas.

[0043] A peneira pode ser qualquer peneira adequada compreendendo pelo menos uma abertura, de preferência, pluralidade de aberturas para evitar desaceleração do peneiramento e obturação da peneira, por exemplo, uma placa perfurada ou peneira. As aberturas podem ser de qualquer forma. Em algumas concretizações, a peneira tem um tamanho de malha de no máximo cerca de 1", mas, de preferência, no máximo cerca de ½", que passa através de fibra solta, finos, feixes de fibras, e fragmentos grandes da amostra, ou no máximo cerca de ¼" que passa através de fibra solta, finos, feixes de fibras e fragmentos pequenos da amostra, ou no máximo cerca de 1/8" que passa através de fibra solta e finos da amostra. Por exemplo, a peneira pode ter um tamanho de malha na faixa de cerca de 0,053" a cerca de 1", de preferência, cerca de 1/16" a cerca de ½", ou cerca de 1/16" a cerca de ¼". O tamanho de malha de cerca de 1" ou cerca de ½", passando em fragmentos grandes, pode, em muitos casos, ser muito grande para avaliar a dispersibilidade. Contudo, tais peneiras podem ser úteis quando da avaliação ou quantificação de como a desintegração do produto fibroso procede, especialmente em concretizações usando pelo menos duas peneiras de tamanhos de malha diferentes. É, desse modo, para ser notado que pode ser necessário usar tamanhos maiores de amostra (largura/diâmetro de uma amostra sólida). Um tamanho de amostra adequado (largura/diâmetro): proporção de tamanho de malha, por exemplo, tecido de banho pode ser entre 4:1 e 10:1, ou entre 6:1 e 8:1. Respectivamente, um tamanho de amostra (largura/diâmetro de uma amostra sólida) pode ser entre 400% e 1000%, ou 600% e 800% do tamanho de malha. Um tamanho de amostra (largura/diâmetro de uma amostra sólida) pode ser pelo menos 300%, de preferência, pelo menos 400%, mais de preferência, pelo menos 500% do tamanho de malha. Tamanho de malha de no máximo cerca de ¼" pode ser ótimo, por exemplo, para avaliação da capacidade de desintegração de um produto fibroso. Tamanho de malha de no máximo cerca de 1/8", ou ainda no máximo cerca de 1/16", pode ser ótimo, por exemplo, para avaliação da repolpabilidade de um produto fibroso à medida que o rendimento de fibras individuais é importante para minimização da quantidade de rejeito. Conforme aqui usado, por tamanho de malha é significativo o tamanho de uma abertura de peneira em polegadas.

[0044] A introdução aumentada de energia mecânica (por exemplo, rpm mais alta) tipicamente intensifica a taxa de dispersão e permite ou uso de tamanhos de malhas menores e/ou encurtamento do tempo de dispersão. Em algumas concretizações, a(s) amostra(s) imersa(s) são submetidas à energia mecânica para promover desintegração da(s) amostra(s) em fragmentos, para melhor simular conduções de lavagem ou desagregação, e para encurtamento do tempo requerido para efetuar o método. Contudo, produtos fibrosos conhecidos por serem muito facilmente dispersíveis pode não necessitarem de serem submetidos à energia mecânica no todo. Adequadamente as condições de teste estão em linha com as condições de uso atual, tal como lavagem ou desagregação. Na lavagem, a energia mecânica é tipicamente baixa, e o produto deve ser desintegrado para permitir lavagem sem obturação. Na desagregação, a energia deve ser suficiente para desintegrar e dispersar a aplicação sem danificar as fibras e, desse modo, comprometer as propriedades do produto reciclado a ser formado.

[0045] Nas ciências físicas, a energia mecânica é a soma de energia potencial e energia cinética. É a energia associada com o movimento e posição de um objeto. A sujeição da(s) amostra(s)

imersa(s) do produto fibroso à energia mecânica para promover desintegração da(s) amostra(s) em fragmentos pode ser alcançada por qualquer dispositivo capaz de causar movimento e/ou mudança de posição da(s) amostra(s) imersas na solução aquosa. Exemplos de dispositivos adequados incluem misturadores estáticos, misturadores dinâmicos, e sonicadores, tais como ultrasonicadores.

[0046] Em algumas concretizações, na etapa (b), a energia mecânica é gerada por mistura estática e/ou dispersão ultrassônica, de preferência, por mistura estática. Ambas dispersão ultrassônica e mistura estática proporcionam mistura branda, evitando forças de cisalhamento excessivas. Desse modo, o teste de desintegração pode proporcionar uma indicação mais segura de capacidade de desintegração do produto fibroso, notando o fluxo relativamente brando em sistemas de água de despejo. A mistura estática é preferida à medida que o nível de energia pode ser facilmente ajustado, e realmente acabou por ser mais eficiente na promoção da desintegração, comparado à dispersão ultrassônica. Além disso, a mistura estática melhor imita o movimento de redemoinho e carga de um produto fibroso lavado através de um sistema de tubulação de água de despejo.

[0047] Em algumas concretizações, mistura estática é conduzida por sujeição da(s) amostra(s) do produto fibroso imerso na solução aquosa a um movimento rotativo e/ou oscilante. Isto pode ser alcançado por qualquer meio adequado, mas, de preferência, por montagem do(s) receptáculo(s), por exemplo, usando garras ou outros meios de fixação, a um misturador rotativo, ou a um plano oscilante. O plano oscilante pode ser disposto, por exemplo, para inclinar de lado a lado, ou proporcionar agitação ou oscilação horizontal circular ou elipsoidal. De preferência, o plano oscilante é uma mesa oscilante. O misturador rotativo pode girar o receptáculo contendo a amostra horizontalmente, verticalmente ou inclinada imersa. Em algumas concretizações, o misturador rotativo é uma roda giratória, um rolo de garrafa, ou misturador de queda, de preferência, uma roda giratória.

[0048] A energia mecânica pode também ser gerada por misturadores dinâmicos. Sua ação, contudo, pode causar tais forças de cisalhamento fortes ao produto fibroso que o teste de desintegração proporciona impressão muito animadora da capacidade do produto desintegrar, tal como capacidade de desintegração, notando-se o fluxo relativamente brando nos sistemas de água de despejo. Por outro lado, para avaliar a repolpabilidade de um produto fibroso, mistura dinâmica pode ser uma opção mais adequada. Em algumas concretizações, na etapa (b), a energia mecânica é gerada por mistura dinâmica, por exemplo, usando um agitador, um misturador, ou um misturador de rotor-estator.

[0049] Em algumas concretizações, pelo menos um químico é adicionado à solução aquosa durante a etapa (a) e/ou (b). Desse modo, o efeito destes químicos pode ser avaliado nas características de desintegração tal como % de desintegração ou taxa quando o produto fibroso é trazido em contato com água, por exemplo, se um processo aperfeiçoado de desagregação está sendo desenvolvido, ou efeito de químicos em tanque séptico ou água de lavagem de toalete, é estudado. Também, outras condições especialmente durante a etapa (a) e/ou (b) podem ser alteradas, tal como temperatura ou pressão, por exemplo, para avaliar seu efeito na eficiência de desagregação.

[0050] Em algumas concretizações, na etapa (c), a fração retida da amostra desintegrada na primeira peneira é enxaguada com água de enxágue para lavagem de quaisquer finos capturados através da peneira ao permeado. Isto pode ser conduzido por enxágue da fração retida com água de enxágue enquanto que na peneira. Contudo, isto pode não ser eficiente para redução do aprisionamento de fibras e finos à medida que estes podem ainda permanecer dentro de fragmentos maiores fixados e dobrados. De preferência, a etapa de enxágue é conduzida por re-suspensão da fração retida em água de enxágue, e passagem da fração retida re-suspensa através da peneira. Estas concretizações podem proporcionar precisão aperfeiçoada à medida que o aprisionamento de fibras e finos pelos fragmentos maiores retidos na peneira pode ser minimizado. De preferência, a etapa de enxágue é conduzida pelo menos duas vezes para adicionalmente aperfeiçoar a precisão.

[0051] Em algumas concretizações preferidas, na etapa (c), a solução aquosa contendo uma primeira amostra desintegrada do produto fibroso é adicionalmente diluída com água antes da passagem através de uma primeira peneira. Nestas concretizações, a quantidade da amostra do produto fibroso pode ser no máximo 3% (p/p), ou no máximo 1% (p/p), ou ainda no máximo 0,1% (p/p) da solução aquosa incluindo a água de diluição. Alternativamente ou adicionalmente, em algumas concretizações, na etapa (c), a solução aquosa contendo uma primeira amostra desintegrada do produto fibroso é passada através de uma primeira peneira acompanhada por uma agitação branda para manter os fragmentos de amostra uniformemente suspensos através de todo o peneiramento. Todas destas concretizações podem proporcionar precisão aperfeiçoada do método de medição como os fragmentos desintegrados incluindo fibras e finos são mais uniformemente suspensos, desse modo, minimizando o aprisionamento das fibras e finos pelos fragmentos maiores retidos na peneira.

[0052] Em algumas concretizações, quaisquer resíduos da amostra desintegrada do produto fibroso são enxaguados a partir do receptáculo com água de enxágue e passados através da primeira peneira. Desse modo, a precisão destas concretizações pode ser adicionalmente aumentada.

[0053] Em algumas concretizações, na etapa (c), a passagem da solução aquosa contendo a primeira amostra desintegrada do produto fibroso através da primeira peneira é facilitada pela mistura. A mistura pode ser conduzida por qualquer meio de mistura, por exemplo, por um propulsor acima da peneira, para manter os fragmentos desintegrados incluindo fibras e finos em movimento e, desse modo, mais uniformemente suspensos enquanto que passando através da peneira. Um tipo preferido de equipamento para passagem da solução aquosa através da primeira peneira facilitada pela mistura é um jarro Britt equipado com uma peneira tendo um tamanho de malha adequado e um impulsor. Estas concretizações podem adicionalmente aperfeiçoar a precisão do método de medição à medida que o aprisionamento das fibras e finos pelos fragmentos maiores pode ser adicionalmente minimizado.

[0054] Em algumas concretizações, em um ponto de tempo t2, uma segunda amostra desintegrada, e, opcionalmente, em qualquer adicionalmente ponto de tempo tn, qualquer adicionalmente amostra desintegrada, é submetida às etapas (c) a (f), e os valores de % de desintegração obtidos são plotados como uma função de tempo (t1, t2…tn) para obter uma taxa de desintegração para o produto fibroso. Estas concretizações são especialmente benéficas quando é importante aprender o perfil de desintegração do produto fibroso com o tempo, por exemplo, para identificar produtos que exibem desintegração retardada.

[0055] Em algumas concretizações, os métodos adicionalmente compreendem para cada amostra uma amostra paralela, que na etapa (c) é passada através de uma segunda peneira tendo um tamanho de malha menor do que o tamanho de malha da primeira peneira para obter um permeado paralelo contendo uma fração passada da amostra paralela desintegrada, e uma fração retida da amostra paralela desintegrada na segunda peneira, seguido pela etapa (d) para obtenção de um valor caracterizante paralelo. Algumas destas concretizações podem adicionalmente compreender etapas (e) e (f) para obtenção de uma % de desintegração paralela para o produto fibroso. Desse modo, pode ser possível avaliar e quantificar como a desintegração do produto fibroso procede. Por exemplo, o valor caracterizante para a amostra, tal como % de desintegração, pode representar a desintegração total do produto fibroso, incluindo desintegração de macroescala, e o valor caracterizante paralelo, tal como % de desintegração paralela, pode representar apenas a desintegração de microescala nas fibras livres e finos. Em princípio, pluralidade de peneiras de tamanhos de malha diminuídos podem também serem dispostos sucessivamente para avaliação da mesma amostra.

[0056] A % de desintegração pode se correlacionar com a capacidade de desintegração ou repolpabilidade real, ou a desintegração segura do produto fibroso. Esta correlação pode depender do tipo do produto fibroso, e ser diferente, por exemplo, para um tecido e para uma toalha. Também, a presença de qualquer aditivo químico que contribui para resistência em húmido da folha fibrosa, incorporada à suspensão aquosa, ou adicionada na trama fibrosa molhada, ou na folha fibrosa secada, pode ter um impacto notável na % de desintegração. Conforme conhecido por um técnico no assunto, existem vários fatores tais como tipo de fornecimento, química de processo, e resistência em húmido temporária que afeta as propriedades de desintegração de um produto fibroso. Por seleção adequadamente do método de análise e parâmetros a serem analisados, pode ser possível obter informação sobre tais fatores conhecidos, ou para identificar novos fatores, que afetam as propriedades de desintegração.

[0057] Em algumas concretizações, o permeado contendo a fração passada da amostra desintegrada da etapa (c) é submetido a uma análise de pelo menos um parâmetro para obtenção de pelo menos um valor caracterizante, no qual a análise de pelo menos um parâmetro compreende uma análise óptica, uma análise eletroquímica, uma análise volumétrica, ou qualquer combinação destas.

Especialmente uma análise compreendendo detecção por um detector pode proporcionar uma indicação rápida de passagem/falha de capacidade de desintegração ou repolpabilidade, por exemplo, quando comparando o valor caracterizante obtido a um valor de referência predeterminado correspondente, por exemplo, a uma conhecida % de desintegração.

Quando a análise compreende uma destas análises, o método pode proporcionar adicionalmente informação, por exemplo, sobre os mecanismos de desintegração.

O parâmetro pode ser, por exemplo, turbidez, tamanho de partícula, densidade de carga, alcalinidade ou condutividade.

Em concretizações preferidas, o parâmetro é turbidez e a análise é uma análise óptica, por exemplo, conduzida com um turbidímetro, um nefelômetro, um turbidímetro de proporção, um fotômetro, um espectrofotômetro de ultravioleta visível, um turbidímetro à base de laser, um reflectômetro, um Sistema de fibra óptica, ou um sensor de retro difusão óptico (OBS), de preferência, com um turbidímetro de proporção.

Análise óptica é capaz de proporcionar resultados precisos para um permeado obtido usando uma peneira tendo um tamanho de malha de no máximo 1/8", de preferência, no máximo 1/16", isto é, não contendo grandes fragmentos.

Altas quantidades de material de fibra reciclado no produto fibroso podem proporcionar valores aumentados na análise óptica, de modo que a análise óptica pode ser usada para reconhecimento de tais produtos.

O nefelômetro mede diretamente a intensidade de luz difundida (usualmente a 90 para a direção do feixe)

por partículas suspensas (aqui fragmentos da amostra do produto fibroso), a intensidade sendo proporcional à quantidade de partículas suspensas na trajetória de luz. Nefelômetros usualmente proporcionam melhor precisão e sensibilidade do que turbidímetros, e podem ser benéficos para soluções de baixa turbidez contendo pequenas partículas. O turbidímetro mede a intensidade de luz após ela ter passado através da solução, e quantifica a quantidade de luz transmitida remanescente. Os turbidímetros podem ser benéficos para soluções relativamente turva em que as partículas de difusão são grandes em relação ao comprimento de onda de luz usado. Um turbidímetro de proporção pode incorporar sistemas de medição para luz que é de lado difundido (usualmente a 90), opcionalmente para luz que é difundida para frente, e para luz que é transmitida, obtendo-se valores de turbidez como a proporção do sinal de 90 para o valor transmitido, ou para a soma de valores difundidos de avanço e valores transmitidos. Os turbidímetros de proporção podem ser benéficos para soluções fortemente e/ou variavelmente coloridas, ou para soluções de alta turbidez, tal como para produto fibroso compreendendo altas quantidades de material de fibra reciclado. Espectrofotômetro de ultravioleta visível pode ser usado para a detecção óptica por medição da absorção de luz por partículas suspensas em um comprimento de onda fixo ou espectro total. OBS monitora a turbidez da solução através da retro difusão de luz infravermelha pulsada emitida da cabeça do instrumento OBS. Todas estas analises ópticas são fáceis de conduzir, e proporcionam detecção rápida e precisa. Indiferente do tipo de análise óptica usada, em seguida o dispositivo para medição da turbidez usando a análise óptica é geralmente referido como um medidor de turbidez.

[0058] Em algumas concretizações, uma porção do permeado ou permeado total contendo a fração passada da amostra desintegrada da etapa (c) pode ser direcionada para uma análise por um detector, tal como medidor de turbidez (por exemplo, através de uma célula de fluxo de medição de um medidor de turbidez) para detectar pelo menos um parâmetro da solução aquosa, ou dos fragmentos dispersos da amostra desintegrada.

[0059] Em adição a submeter o permeado contendo a fração passada da amostra desintegrada da etapa (c) a uma análise, também a fração retida da amostra desintegrada na peneira pode ser submetida a uma análise. Por exemplo, quando o permeado é submetido a uma análise que proporciona indicação de passagem/falha rápida, a fração retida pode ser submetida a uma análise gravimétrica de mais tempo de consumo.

[0060] Referindo-se à Figura 8, um sistema para medição de desintegração de um produto fibroso típico compreende: pelo menos um receptáculo 3 configurado para receber uma solução aquosa 2 e uma amostra de um produto fibroso 1 imerso no mesmo, a amostra tendo peso seco inicial mi; opcionalmente, uma unidade 4 configurada para submeter a(s) amostra(s) imersa(s) à energia mecânica para promover desintegração da(s) amostra(s) em fragmentos; uma primeira peneira 6 configurada para fracionar a solução aquosa contendo a amostra desintegrada do produto fibroso 5 a um permeado 7 contendo uma fração passada da amostra desintegrada, e a uma fração retida 8 da amostra desintegrada na primeira peneira; e pelo menos uma unidade de análise 11 configurada para submeter o permeado 7 contendo a fração passada da amostra desintegrada a uma análise de pelo menos um parâmetro para obtenção de pelo menos um valor caracterizante, e/ou unidades para análise gravimétrica compreendendo:

uma unidade de filtragem 12 compreendendo um dispositivo de filtragem tendo peso seco m1 configurado para separar o permeado 7 a um filtrado 13 e à fração passada da amostra desintegrada no dispositivo de filtragem 14, uma unidade de secagem 9 configurada para secar amostra(s) representativa(s), o dispositivo de filtragem, e a fração passada da amostra desintegrada no dispositivo de filtragem 14, e uma unidade de pesagem 10 configurada para pesar a(s) amostra(s) representativa(s) secada(s) para obter mi, o dispositivo de filtragem secado para obter m1 e a fração passada secada da amostra desintegrada no dispositivo de filtragem para obter m2, e uma unidade de processamento 15 para obtenção de uma % de desintegração do produto fibroso por cálculo com a equação: Desintegração - % = [(m2 – m1)/mi]*100%, e, opcionalmente, para normalização da % de desintegração por divisão por um peso-base, calibrador, volume, ou densidade do produto fibroso, ou pelo peso seco inicial da amostra mi.

[0061] Em algumas concretizações, a unidade 4 é um dispositivo para mistura estática ou dispersão ultrassônica, de preferência, um dispositivo para mistura estática.

[0062] Em algumas concretizações, o dispositivo para mistura estática é configurado para gerar um movimento rotativo e/ou oscilante, e compreende garra(s) para montagem do(s) receptáculo(s).

[0063] Em algumas concretizações, o dispositivo para mistura estática é um plano oscilante ou um misturador rotativo.

[0064] O dispositivo de filtragem pode ser qualquer dispositivo de filtragem designado para tal proposta tal como papel de filtro, formando uma unidade de filtragem junto com, por exemplo, funil de

Buchner e frasco de vácuo. O dispositivo de filtragem coleta a fração passada da amostra desintegrada da etapa (c) dos métodos.

[0065] Em algumas concretizações, pelo menos uma unidade de análise 11 é configurada para análise óptica, tal como turbidímetro, a nefelômetro, um turbidímetro de proporção, um fotômetro, um espectrofotômetro de ultravioleta visível, um turbidímetro à base de laser, um reflectômetro, um sistema de fibra óptica, ou um sensor de retro-difusão óptica (OBS), de preferência, um turbodímetro de proporção. De preferência, o sistema compreende ambas pelo menos uma unidade de análise 11 e as unidades para análise gravimétrica, desse modo, proporcionando mais informação na desintegração do produto fibroso.

[0066] Um processo típico de produção de uma folha fibrosa exibindo desintegração controlada, tal como uma folha fibrosa enxaguável ou repolpável, compreende: proporcionar uma suspensão aquosa compreendendo fibras celulósicas, fibras poliméricas não celulósicas, ou quaisquer combinações destas; drenagem da suspensão aquosa para formar uma trama fibrosa molhada, e secagem da trama fibrosa molhada para obter uma folha fibrosa; no qual pelo menos um aditivo químico que contribui para resistência em húmido da folha fibrosa é incorporado à suspensão aquosa, ou adicionado à trama fibrosa molhada, ou na folha fibrosa secada; medição da desintegração da folha fibrosa de acordo com um método da invenção para obtenção de um valor caracterizante para a folha fibrosa; comparação do valor obtido e de um valor predeterminado; e ajuste da incorporação ou adição do pelo menos um aditivo químico baseado na diferença entre o valor obtido e o valor predeterminado.

[0067] A medição pode ser conduzida uma vez, ou várias vezes durante o processo de produção da folha fibrosa, regularmente ou ocasionalmente, por exemplo, como controle de qualidade. O processo para produção da folha fibrosa que exibe desintegração controlada pode se beneficiar especialmente de um método para medição da desintegração que usa uma análise rápida, tal como uma análise óptica.

[0068] O aditivo químico pode ser qualquer aditivo químico que tem contribuição, ou sozinho ou em combinação com outros aditivos químicos, para resistência em húmido da folha fibrosa. Exemplos de um aditivo químico que contribui para resistência em húmido da folha fibrosa inclui um agente de resistência em húmido, tal como um agente de resistência em húmido permanente ou um agente de resistência em húmido temporário, um agente de degradação, um agente de intensificação de queda de resistência em húmido, ou um agente de resistência seca.

[0069] Pelo valor predeterminado (referência) é significativo, por exemplo, uma % de desintegração ou um valor de turbidez que é esperado para se correlacionar com o nível desejado de dispersibilidade ou capacidade de desintegração ou repolpabilidade para, por exemplo, um certo tipo de um produto fibroso. Tal valor predeterminado pode ser determinado, por exemplo, por criação de uma curva de calibração.

[0070] A diferença entre o valor obtido e o valor predeterminado pode disparar, por exemplo, redução de uma dosagem de agente de resistência em húmido se o valor detectado não alcança o valor predeterminado correlacionado com dispersibilidade, ou aumento de uma dosagem de agente de resistência em húmido se o valor detectado indica potencial de dispersibilidade muito alto, de modo que o nível de resistência que é necessário para uso previsto não é comprometido.

[0071] A presente invenção adicionalmente se relaciona a uma folha fibrosa exibindo desintegração controlada, tal como uma folha fibrosa enxaguável ou repolpável, obtida pelo processo de acordo com uma ou mais concretizações da presente invenção.

[0072] As concretizações da presente invenção ou quaisquer características particulares ou características descritas neste relatório descritivo podem ser combinadas, no todo ou em parte, entre si. Mesmo várias das concretizações ou características particulares ou características podem ser combinadas, no todo ou em parte, juntas para formar uma concretização adicional da presente invenção. Tais modificações e variações são previstas para serem incluídas dentro do escopo da presente invenção. Um método, um sistema, um processo ou uma folha fibrosa, aos quais a presente invenção está relacionada, podem compreender pelo menos uma das concretizações da presente invenção descritas neste relatório descritivo.

[0073] Em seguida, algumas concretizações da presente invenção serão descritas em mais detalhe com referência à figura acompanhante. A invenção abaixo revela algumas concretizações e exemplos da presente invenção em tal detalhe que um técnico no assunto é capaz de utilizar a presente invenção. Nem todas as etapas das concretizações são discutidas em detalhe, à medida que muitas das etapas serão óbvias a um técnico no assunto baseado neste relatório descritivo.

EXEMPLOS

[0074] Estas concretizações de método de medição de desintegração para produtos fibrosos foram desenvolvidas para avaliar quantitativamente a taxa de desintegração de produtos fibrosos tal como tecido ou toalha sob condições ambientes e cisalhamento mínimo. O método é designado para determinar a desintegração inicial do produto fibroso sob baixo cisalhamento e baixo tempo de residência, e também desintegração de produto fibroso usando tempo de residência mais longo e valores de cisalhamento mais altos. O equipamento usado é todo portátil, permitindo uso no laboratório e no campo. O método é adequado para medição de ambos a liberação de fibra livre e finos, bem como desintegração de macro-escala, ou quebra da folha em fragmentos menores e feixes de fibras. Exemplo 1 Equipamento Roda de mistura horizontal Agitador orbital programável jarros de vidro de 200 ml Balança analítica com precisão de 0,001g Forno de laboratório, aquecido a 105°C Panelas de pesagem de alumínio Mesa de corte ou tesouras Jarro de drenagem dinâmico (saída digital preferida), DDJ, com uma peneira de realimentação de grosso tendo tamanho de malha de cerca de 1/16" Vaso de coleta Frasco de vácuo de 4L com funil Bichner de diâmetro de 150 mm Papel de filtro qualitativo Whatman #4, 150 mm dia., Cat. Nº. 1004150

[0075] Medidor de turbidez Hach 2100P, Model 2100P. Este modelo opera no princípio nefelométrico de medição de turbidez. O sistema óptico inclui uma lâmpada de filamento de tungstênio, um detector 90 para monitorar luz difundida e um detector de luz transmitida. O microprocessador de instrumento calcula a proporção de sinais a partir dos 90° e detectores de luz transmitida. Esta técnica de proporção corrige interferências de cor e/ou materiais de absorção de luz (tal como carbono ativado), e compensa flutuações na intensidade da lâmpada, proporcionando estabilidade de calibração de longo prazo. O desenho óptico também minimiza luz difusa, aumentando a precisão de medição.

[0076] Béqueres de 600 ml (2) Preparação da Amostra

[0077] Tecido ou amostras de toalha foram operadas em triplicata e valores médios foram reportados para cada amostra. No caso de uma amostra de multidobras, as dobras não foram separadas antes do teste.

[0078] Amostras de tecido foram separadas na dobra perfurada e levemente empilhadas no topo de cada outra. Quatro quadrados de tecido foram usados para cada teste. Todas as quatro bordas do tecido foram aparadas para dar um quadrado de centro que é 3" por 3". As peças empilhadas de tecido foram cortadas em peças de 1" por 1". Os quadrados de tecido representativos foram secados em um forno por uma hora, 105C, e o peso do tecido foi registrado como "peso seco inicial", mi, que foi usado para todas as amostras de mesmo produto e mesmo tamanho. Preparação do Equipamento

[0079] Ajustar a roda de mistura:

[0080] A roda de mistura horizontal foi tamponada. O braço rotativo da unidade foi angulado de modo que quando as garras foram enchidas com jarros, onde permanece no lugar e não cai para frente. O sistema de controle da roda de mistura lê em % de saída, nem RPM. Usando um cronômetro, contar as revoluções por minuto para determinar a % de saída necessária para alcançar 35 RPM. O sistema do jarro de drenagem dinâmico (DDJ) foi tamponado em e colocado próximo a uma pia e fonte de água. A peneira de finos foi removida do vaso DDJ, deixando somente a peneira de realimentação de grossos e dois anéis-O instalados. A leitura de velocidade digital foi ajustada a 100 RPM e o impulsor foi ajustado a cerca de 0,5 cm a partir da peneira. O forno foi ajustado a 105C.

[0081] Ajuste do agitador orbital:

[0082] A mesa agitadora foi tamponada e a unidade ligada. Saída de RPM e cronômetro foram ajustados ao ajuste desejado. O aquecedor interno da mesa agitadora foi desligado. Método de Desintegração

[0083] 1. Os quadrados de tecido tendo peso seco inicial representativo foram colocados em um jarro de vidro limpo.

[0084] 2. Um volume de 200 ml de água deionizada foi cuidadosamente derramado sobre a amostra de tecido e o jarro foi tampado antes para teste.

[0085] 3. Após todas as amostras serem preparadas, elas foram colocadas no aparelho de mistura (ou a roda de mistura horizontal ou o agitador orbital). O equipamento foi ajustado ao tempo e condições de mistura/velocidade listadas na Tabela 1.

[0086] 4. Após o tempo de mistura ser completo, a unidade de mistura foi desligada e todos os jarros removidos

[0087] 5. Amostras foram classificadas através do DDJ em uma maneira similar ao teste de fracionamento de finos (Tappi Fines Fraction procedure). Os conteúdos do jarro foram derramados no vaso DDJ tamponado. O jarro foi então enxaguado com 400 ml de água de torneira limpa, em duas adições, e que água de enxágue foi adicionada ao vaso DDJ.

[0088] 6. O vaso DDJ foi colocado no suporte e o impulsor foi ligado por um minuto. A proposta desta mistura foi distribuir os finos, não para cisalhar a fibra de tecido.

[0089] 7. Um grande vaso de coleta foi colocado abaixo do aparelho DDJ.

[0090] 8. Após um minuto, o tampão na base do jarro foi removido, e os conteúdos livres do vaso foram enxaguados através no vaso de coleta.

[0091] 9. Uma porção deste líquido no vaso de coleta foi analisada para turbidez imediatamente usando medidor Hach Turbidez 2100P. O medidor de turbidez foi calibrado com suportes de calibração Hach e zerado com a fonte de água deionizada usada para a fase aquosa de teste antes do uso.

[0092] 10. O tampão foi reinstalado no vaso DDJ e quatro alíquotas de mais 600 ml de água limpa foram enxaguadas através de intervalos de 15 segundos. As propostas destes ciclos de enxágue foram enxaguar completamente os finos das amostras de tecido.

[0093] 11. Após todos os enxágues serem realizados, o vaso DDJ foi desmontado. Um papel de filtro pré-pesado de O.D. foi colocado no funil Buchner e em seguida o conteúdo do vaso de coleta foi filtrado no frasco de vácuo.

[0094] 12. A almofada de papel de filtro foi secada por 1 hora e o peso de O.D. (m2) registrado.

[0095] 13. A desintegração total ou fibra livre e finos foram cada calculados conforme segue: Desintegração - % = [(m2 – m1)/mi]*100%.

Tabela 1. Parâmetros de mistura estática Roda de Mistura Roda Agitadora Tecido 26 rpm, 30 min 75 rpm, 30 min Toalha 69 rpm, 3 horas* 400 rpm, 30 min

Tabela 2. Breve Descrição das Amostras S1 32 gsm toalha de mão de quarto de lavagem de multidobra S2 tecido de banho de duas folhas S3 tecido de banho de duas folhas S4 tecido de banho de duas folhas S5 tecido de banho de duas folhas S6 OCC rolo de toalha de banho de quarto de lavagem S7 OCC rolo de toalha de banho de quarto de lavagem S8 toalha de mão de quarto de lavagem S9 tecido de banho de duas folhas

[0096] Resultados: Este exemplo usou uma peneira de 1/16" de modo a testar rendimento medido de fibra livre e frações de finos, e não desintegração de macro-escala.

[0097] A taxa de desintegração para toalha é mostrada para correlacionar bem para ambos tempo de residência e velocidade, conforme visto na Figura 1 e 2 respectivamente. Parâmetros de teste de 400 rpm e tempos de agitação de 30 minutos foram selecionados para teste destes resultados em um esforço para dar uma medição rápida e precise de taxa de desintegração.

[0098] Para amostras de tecido, parâmetros de teste de 150 rpm e 30 minutos foram selecionados para a mesa agitadora. Uma velocidade de agitação de 150 rpm foi necessária para dar uma agitação branda que proporcionaria cisalhamento adequado no interior do receptáculo. Para a roda de mistura vertical, condições são 26 rpm e 30 minutos. A Figura 3 mostra uma comparação de resultados de % desintegração e turbidez para quatro amostras de tecido testadas por ambas a mesa agitadora e a roda de mistura horizontal. Os resultados são muito similares.

[0099] A Figura 4 mostra a comparação de resultados alcançados no teste da toalha com a roda de mistura vertical (extrema esquerda, 67 rpm) e a mesa agitadora (200, 300 e 400 rpm). A energia mecânica foi aplicada por 30 min, exceto para o teste de mesa agitadora usando velocidade mais alta (400 rpm). Os resultados são similares entre a roda de mistura e a velocidade mais alta (400 rpm) testada na mesa agitadora. Trilhas de turbidez mais próximas à % de desintegração real na mesa agitadora resultam do que com a roda de mistura. Exemplo 2 Equipamento

[00100] Misturador de roda ajustáveis horizontalmente a verticalmente ajustado em ângulo de 45 graus

[00101] (4) Jarros de vidro de 200 ml com tampas, (8) quando fibra livre e finos também serão quantificados

[00102] Balança analítica com precisão de 0,001g

[00103] Forno de laboratório aquecido a 105°C

[00104] Panelas de pesagem de alumínio

[00105] Mesa de corte ou tesouras

[00106] Jarro de drenagem dinâmico (DDJ também conhecido como um jarro Britt) modificado com um tubo de dreno de diâmetro interno de 3/8" dentro do bujão de purga de dreno padrão. O próprio impulsor DDJ pode ser usado quando desejado. Uma peneira DDJ de diâmetro de 4,125" com furos perfurados de diâmetro de ½" e escalonamento de 11/16". Opcionalmente, uma peneira perfurada de diâmetro de 1/16" com escalonamento de 7/64" para quantificação de fibra livre e finos.

[00107] Béquer de coleta de 4L

[00108] Frasco de vácuo de 4L com funil Buchner de diâmetro de 150

[00109] Papel de filtro qualitativo Whatman #4, 150mm dia., Cat. No. 1004150

[00110] Cilindros volumétricos de 250ml & 1000ml

[00111] Béqueres de 1L (4)

[00112] Garrafa comprimível com água de torneira de 500ml Preparação de Amostra

[00113] Preparar quatro ou eito amostras totais de teste, uma amostra de teste para cada quatro períodos de tempo diferentes para gerar um perfil de desintegração versus curva do tempo e, opcionalmente, uma amostra de teste paralela para cada dos mesmos períodos de tempo para gerar uma fibra livre e finos versus curva de tempo. Tempos devem ser selecionados baseados nos "resultados antecipados". Por exemplo, uma curva de ponto 4 em 15, 30, 60, e 90 minutos é recomendada para um produto antecipado para ter uma alta taxa de desintegração; 1, 2, 4, e 6 horas para um produto tendo uma taxa moderada de desintegração, e 24, 48, 72 & 96 horas para um produto esperado para ter uma baixa taxa de desintegração. Tempos de teste pode também serem reduzidos conforme necessário por aumento das RPMs do misturador de roda (26 RPMs é o ajuste padrão para este método). Se a amostra é de multidobras, as dobras não devem serem separadas antes do teste.

[00114] Se perfurado, tecido ou amostras de toalha são separados na perfuração e em seguida cortados ou cortados diretamente de um rolo não perfurado ou folha em quadrados de 3" x 3". Quadrados de tecido representativos foram secados em um forno por uma hora, 105C, e o peso do tecido foi registrado como "peso seco inicial", mi, que foi usado para todas as amostras de mesmo produto e mesmo tamanho.

[00115] Vários quadrados para aproximadamente 0,5 g total das peças 3"x 3" são usados para cada teste. Pesar e registrar o peso das peças de teste usando uma balança analítica (mi). Um mínimo de 4 ou 8 amostras de teste são necessários (2,00g ou 4,00g de peso de O.D.

total mínimo em peças de 3" x 3"). Registrar e marcar o peso representativo de cada amostra de teste no jarro de amostra associado a ser usado para cada amostra de teste. Preparação do Equipamento

[00116] Ajustar o misturador de roda e DDJ:

[00117] Conectar o misturador de roda e assegurar que as cordas estão fora do caminho. O braço de rotação da unidade deve ser angulada a 45 graus de modo que quando as garras são enchidas com jarros, elas permanecem no lugar e não saem para fora. Existe um espaço aberto pequeno na base da unidade onde pesos podem também serem colocados para manter a unidade de "pitching" de avanço.

[00118] O sistema de controle da roda de mistura lê em % de saída, não RPM. Usando um cronômetro, contar as revoluções por minuto para determinar a % de saída necessária para alcançar 26 RPM. Para produtos que têm desintegração muito baixa (isto é, alta resistência em húmido), a velocidade do misturador pode ser aumentada para diminuir tempos de teste. A velocidade máxima para este misturador modelo é ao redor de no máximo 70 RPM.

[00119] O sistema de jarro de drenagem dinâmica (DDJ) deve ser colocado próximo a uma pia e fonte de água de torneira.

[00120] Colocar a peneira com os furos perfurados de diâmetro de 1/2" para teste e quantificação de macro-desintegração ou a peneira com furos perfurados de diâmetro de 1/16" para quantificação da fibra livre e finos no vaso DDJ entre os dois anéis-O.

[00121] O forno deve ser ajustado a 105 graus C.

[00122] Também secar em forno pelo menos 4 peças de papel de filtro Whatman por uma hora, uma peça para cada amostra de teste de tecido, para quantificação gravimétrica de desintegração. Secar em forno 8 peças totais se fibra livre e finos também serão quantificados. Medir e registrar peso de O.D. em cada peça (m1).

Método de Desintegração

[00123] 1. Quadrados de tecido tendo peso seco inicial representative (mi) são colocados em um jarro de vidro de 200 ml limpo.

[00124] 2. Um volume de 150 ml de água de torneira é cuidadosamente derramado sobre a amostra de tecido e o jarro é tampado e pronto para teste.

[00125] 3. Após todas as amostras serem preparadas, elas são bem fixadas no aparelho de mistura ou rejeitadas para imersão.

[00126] 4. Após cada tempo de mistura ou tempo de imersão ser completado, girar a unidade de mistura e remover o jarro, ou tomar um dos jarros que foi imerso. Girar o misturador de volta para as outras subsequentes amostras no tempo de estudo.

[00127] 5. Amostras são peneiradas através do DDJ em uma maneira similar ao teste de fracionamento de finos (Tappi Fines Fraction procedure). O vaso DDJ é colocado no suporte. O vaso de coleta de 4L é colocado abaixo do aparelho DDJ. Ajustar a altura do retentor DDJ conforme necessário.

[00128] 6. Os conteúdos do jarro são enxaguados e diluídos com 600 ml em um béquer de 1Lr. O béquer de 1L é então derramando no vaso DDJ tamponado.

[00129] 7. Após cerca de 5 segundos, a garra de dreno na base do jarro é removida e os conteúdos desintegrados do vaso são enxaguados no vaso de coleta.

[00130] 8. A garra de dreno é reinstalada no vaso DDJ, e três alíquotas de 750 ml adicionais de água de torneira são adicionadas e enxaguadas após permissão de 5 segundos de mistura. Derramar cada alíquota abaixo da parede oposta para evitar derramamento diretamente no papel de tecido. Fazendo assim também cria mistura anti-horária vertical que re-suspende a amostra de tecido através de todo DDJ. A proposta destes ciclos de enxágue é enxaguar completamente fibras soltas, finos, feixes de fibra, e fragmentos de papel de tecido pequenos de quaisquer maiores peças de tecido remanescentes através da peneira. Notar para uma fibra livre e teste de finos: Embora não esperado baseado nos cursos de testes para validar este método, se níveis altos de fibra livre (acima 50% ou assim) são encontrados, mais ciclos de enxágue podem ser requeridos. O grau de lavagem pode ser notado durante cada ciclo de dreno para ver quanto material solto coleta sobre a peneira perfurada de diâmetro de 1/16" à medida que a água de torneira drena. Ajustar o número de ciclos de enxágue usados para este teste consequentemente conforme necessário.

[00131] 9. Após todos os enxágues terem sido realizados, o vaso DDJ é desmontado. A fibra que permanece no jarro acima da peneira é descartada e lavada para o próximo teste. Quaisquer fibras e feixes de fibra que permanecem na base do DDJ abaixo da peneira, ou no tampão DDJ e tubo de drenagem, devem ser enxaguadas no vaso de coleta de 4L. Uma garrafa comprimível contendo água de torneira pode ser usada para esta proposta.

[00132] 10. Enxaguar e reunir o vaso de DDJ e tampão de drenagem.

[00133] 11. Colocar um filtro pré-pesado de O.D. no funil de Buchner e, em seguida, o conteúdo do vaso de coleta de 4L em um frasco de vácuo.

[00134] 12. Secar em forno a almofada de papel de filtro por 1 hora e registrar o peso de O.D. (m2).

[00135] 13. Opcionalmente, se a fibra livre e fração de finos é para ser quantificada, reune o vaso de DDJ na etapa 11 com a peneira perfurada de diâmetro de 1/16" e repete as etapas 5-12 para a segunda amostra.

[00136] 14. A desintegração total ou fibra livre e finos são cada calculadas conforme segue: Desintegração - % = [(m2 – m1)/mi]*100%, Resultados:

[00137] As Figuras 5a & b mostram % de desintegração como função de tempo (h) para tecido de banho de 2 folhas (Figura 5a S3; Figura 5b S2) usando 26 rpm em roda misturadora, e jarro Britt a 100 rpm, enquanto que peneirando através de uma peneira de ¼" vs peneira de 1/16". Estas Figuras mostram a diferença na desintegração total (1/4") sobre o tempo versus fibra livre e desintegração de finos (1/16"). Para o produto testado em 5a, desintegração total, isto é, incluindo desintegração de macro-escala, continua com o tempo enquanto que fibra livre e liberação de finos está ao redor de 30%. Para o produto testado em 5b, a desintegração procede principalmente conforme libera fibras livres e finos com muito pouca desintegração de macro-escala.

[00138] A Figura 6 mostra a % de desintegração como função de tempo (h) para quatro tecidos de banho de duas folhas usando 26 rpm em roda misturadora, e nenhuma mistura enquanto que peneirando através de uma peneira de ½". Efeito de resistência permanente ou temporária ou nenhum agente de resistência em húmido na taxa de desintegração, é demonstrado.

[00139] A Figura 7 mostra a % de desintegração como função de tempo (h) para três tecidos de duas folhas usando 40 rpm na roda misturadora, e nenhuma mistura enquanto que peneirando através de uma peneira de ¼", assim testando usando rpms mais altas, mas tamanho de peneira menor, ¼", comparado à Figura 6. As taxas de desintegração podem ser aumentadas e tempos de teste podem ser reduzidos significantemente por utilização de mistura de rpm mais alta (isto é, entrada de energia mais alta).

[00140] É óbvio a um técnico no assunto que com o avanço da

Claims (1)

1. tecnologia, a ideia básica da presente invenção pode ser implementada em vários modos.

   A presente invenção e suas concretizações não são, desse modo, limitadas aos exemplos descritos acima, ao invés eles podem variar dentro do escopo das reivindicações.