BR112019025954A2 - processo para a fabricação de uma emulsão contínua de óleo comestível - Google Patents

Abstract

Um processo para a fabricação de emulsões contínuas de óleo comestível através da mistura de pastas de cristais de gordura estruturante em óleo com uma fase aquosa para formar uma emulsão seguida pela adição de uma gordura estruturante derretida. Mais particularmente, as emulsões contínuas em óleo são cremes espalháveis ou margarinas.

Description

Relatório Descritivo de Patente de Invenção

PROCESSO PARA A FABRICAÇÃO DE UMA EMULSÃO CONTÍNUA DE

ÓLEO COMESTÍVEL Campo da Invenção

[0001] A invenção se refere a um processo para a fabricação de emulsões contínuas de óleo comestível através da mistura de pastas de cristais de gordura estruturante em óleo com uma fase aquosa para formar uma emulsão seguida pela adição de uma gordura estruturante derretida. Mais particularmente, as emulsões contínuas de óleo são cremes espalháveis ou margarinas. Antecedentes da Invenção

[0002] As emulsões água-em-óleo comestíveis, que compreendem uma fase de gordura contínua e uma fase aquosa dispersa, são bem conhecidas no estado da técnica e incluem, por exemplo, margarina.

[0003] A fase de gordura da margarina e de emulsões água-em-óleo similares é tipicamente uma mistura de óleo líquido (isto é, gordura que é líquida à temperatura ambiente) e gordura que é sólida em temperaturas ambientes. À gordura sólida, também chamada de gordura estruturante ou gordura “hardstock”, serve para estruturar a fase de gordura e ajuda a estabilizar a fase aquosa (por exemplo, na forma de gotículas) pela formação de uma rede de cristais de gordura. Idealmente, a gordura estruturante tem tais propriedades que ela derrete ou dissolve na temperatura da boca, de outra forma o produto pode ter sensação na boca pesada e/ou cerosa.

[0004] Margarina é geralmente definida como uma composição que contém pelo menos 80% em peso de gordura e cerca de 20% em peso de fase aquosa. Em contraste, emulsões (expansíveis) que contêm menos de 80% em peso de gordura são geralmente chamadas de cremes espalháveis. Hoje em dia, os termos margarina e creme espalhável são usados algumas vezes alternadamente, embora em alguns países, o uso comercial do termo margarina é submetido a certos requisitos regulatórios.

[0005] No mercado, a margarina é geralmente vendida como uma de três tipos principais de emuls ingrediente total que é alimentada na linha de processamento.

[0009] Uma alternativa ao processo de votator ou de agitação para a fabricação de margarinas que é conhecido envolve o uso de pó de gordura que compreende gordura estruturante (isto é, gordura pré-cristalizada) (WO 2005/014158). O pó de gordura usado em tal processo também é conhecido como pó de ScMM (micronização de fusão supercrítica) ou partículas de PGSS (partículas de soluções saturadas de gás). Cremes espalháveis podem ser feitos através da mistura de óleo líquido, pó de gordura e uma fase aquosa à temperatura ambiente ou mais fria. Isso supera ter de aquecer e resfriar toda a formulação. Ao usar pó de gordura micronizado como agente estruturante de gordura em cremes espalháveis contínuos de gordura, geralmente uma proporção razoavelmente fixa de pó de gordura: óleo é requerido para alcançar estruturação suficiente, que torna este método menos atrativo para produtos de alto teor de gordura (por exemplo, de 70% a 85%). Também, uma grande quantidade de pó de gordura de SCMM em óleo pode levar a pastas de viscosidade muito alta, o que pode ser difícil de manusear.

[0010] Uma alternativa adicional para fabricação de cremes espalháveis é conhecida, por exemplo, a partir de GB1327511. Esta referência revela um processo para a preparação de cremes espalháveis de baixa caloria através da mistura de um primeiro líquido (que está a uma temperatura de pelo menos 28ºC) que consiste em uma fase de gordura que contém material cristalizável com um segundo (que está a uma temperatura de no máximo 8ºC) que é substancialmente livre de material cristalizável. Pelo menos parte do segundo líquido é composta da fase aquosa, e pode ainda conter óleos que são líquidos a 2ºC. Os dois líquidos são alimentados separadamente a uma bomba de dosagem de alta pressão, permitindo dosagem contínua dos líquidos.

[0011] Cremes espalháveis e margarinas de boa qualidade e estabilidade preferencialmente têm um tamanho de gotícula D33 que é menor que 10 micrometro, com mais preferência menor que 9 micrometro, com máxima preferência menor que 8 micrometro.

Sumário da Invenção

[0012] Há um desejo para um processo que permite a fabricação de emulsões contínuas de gordura (por exemplo, cremes espalháveis) que compreendem óleo vegetal e gordura estruturante, que não tem as desvantagens do processamento de votator (tal como tendo de aquecer ou resfriar toda a formulação). Também é um desejo que tal método permita a produção de emulsões com alto teor de gordura (70% a 85%) sem exigir níveis indevidamente altos de pó de gordura micronizado.

[0013] Simultaneamente, tais cremes espalháveis devem ter, de preferência, um tamanho de gotícula D33 que seja menor que 10 micrometros, com mais preferência menor que 9 micrometros, com máxima preferência menor que 8 micrometros.

[0014] Agora, foi descoberto que os objetivos acima podem ser alcançados, pelo menos em parte, por um processo para a fabricação de uma emulsão contínua de óleo comestível, cuja emulsão compreende 15% a 65% em peso da emulsão total de uma fase aquosa e de 35% a 85% em peso da emulsão total de uma fase de gordura, a dita fase de gordura compreendendo uma primeira gordura estruturante, uma segunda gordura estruturante, e óleo comestível, o dito processo compreendendo as etapas de: a. preparação de uma dispersão compreendendo óleo comestível e cristais de gordura, através da mistura de 65% a 98% em peso da dispersão de óleo comestível com 2% a 35% em peso da dispersão da primeira gordura estruturante, em que os cristais de gordura na dispersão têm uma espessura média do cristal menor que 50 nm à temperatura entre 15ºC e 20ºC conforme medido com espalhamento de raios X de ângulo pequeno; b. provisão de uma fase aquosa a uma temperatura de 0ºC a 25ºC; c. mistura da dispersão preparada sob (a) com a fase aquosa preparada sob (b) para formar uma emulsão; d. mistura da emulsão preparada sob (c) com 1% a 35% em peso com base na fase de gordura total da dita segunda gordura estruturante, cuja segunda gordura estruturante é líquida e a uma temperatura entre 30ºC e 80ºC. Descrição Detalhada da Invenção

[0015] O termo “estruturante” se refere à gordura comestível que é sólida à temperatura ambiente. A gordura estruturante pode compreender duas ou mais gorduras estruturantes diferentes. Isso se aplica tanto à primeira quanto à segunda gordura estruturante. A primeira gordura estruturante e a segunda gordura estruturante podem ser iguais ou diferentes. A temperatura ambiente neste respeito é uma temperatura de 20ºC.

[0016] A medição da espessura média do cristal L dos cristais de gordura na dispersão na etapa (a) usando espalhamento de raios X de ângulo pequeno é aqui derivada do pico de difração de raios X de espaçamento longo de primeira ordem e determinada pela fórmula Scherrer: 1= Bcoso onde 8 é o ângulo Bragg, À é o comprimento de onda de difração de raios X em nanômetro, 8 é a largura da linha (FWHM) do pico em radianos corrigida para ampliação instrumental e K é um fator de forma sem dimensão. Para os cristais de gordura, o valor 0,9 é usado para K.

[0017] O teor de gordura sólida (SFC) é expresso aqui como valor de N, conforme definido em Fette, Seifen Anstrichmittel 80 180-186 (1978). O perfil de estabilização aplicado é aquecimento a uma temperatura de 80ºC, mantendo o óleo por pelo menos 10 minutos a 60ºC ou mais, mantendo o óleo/gordura por 1 hora a 0ºC e então 30 minutos à temperatura de medição.

[0018] A dispersão de cristais de gordura em óleo conforme mencionado sob (a) acima pode ser fabricada usando uma variedade de processos. A presente invenção engloba três alternativas para tal.

[0019] Uma maneira de fabricar a pasta da etapa (a) acima é um processo em que a dispersão da etapa (a) é obtida através da mistura de partículas cristalizadas da primeira gordura estruturante com o óleo comestível, cujo óleo comestível está a uma temperatura abaixo de 30ºC. As partículas cristalizadas de tal primeira gordura estruturante são, de preferência, partículas de gordura micronizadas preparadas por micronização de fusão supercrítica da primeira gordura estruturante. O processo de fabricação do pó de gordura ou partículas de gordura por micronização de fusão supercrítica também é conhecido como o processo de PGSS; partículas de soluções de gás saturado. Este processo é definido em mais detalhes em: “Particle formation of ductile materials using the PGSS technology with supercritical carbon dioxide”, P.Munuklu, Ph.D.Thesis, Delft University of Technology, 16-12-2005, Capítulo 4, pp. 41-51.)

[0020] Uma segunda maneira de fabricar a pasta da etapa (a) é um processo em que a dispersão da etapa (a) é obtida através da mistura da primeira gordura estruturante que é derretida e a uma temperatura entre 30ºC e 80ºC com o óleo comestível a uma temperatura entre -10ºC e 25ºC sob cisalhamento, em que as quantidades e temperaturas são selecionadas de modo que a temperatura da dispersão está abaixo do ponto de fusão da primeira gordura estruturante. A temperatura da primeira gordura estruturante que é derretida é, de preferência, tão baixa quanto possível, e depende do ponto de fusão da gordura estruturante. Assim, RP70 (óleo de colza endurecido a um ponto de fusão de cerca de 70ºC exigirá uma temperatura de, por exemplo, 70ºC a 80ºC, enquanto as frações de óleo de palma que têm um ponto de fusão entre 30ºC e 35ºC são preferidos para serem usados a uma temperatura de, por exemplo, 35ºC a 45ºC. A razão é que a capacidade de resfriamento do óleo precisa ser suficiente. Igualmente, com gorduras estruturantes com alto ponto de fusão, a quantidade de gordura estruturante será baixa em relação ao óleo, enquanto com gordura estruturante com baixo ponto de fusão, maiores quantidade destas são possíveis.

[0021] Uma terceira maneira de prover a dispersão da etapa (a) é obtida pelo fornecimento de uma mistura da primeira gordura estruturante e do óleo comestível a uma temperatura de modo que esta mistura completa seja líquida, seguida pelo resfriamento desta mistura a uma temperatura entre 0ºC e 25ºC, de preferência, tal resfriamento está em um trocador de calor de superfície raspada. A segunda gordura estruturante é adicionada na forma líquida. Assim, a temperatura da gordura estruturante derretida deveria ser de modo que a maioria da segunda gordura estruturante fosse derretida, mas de preferência fosse tão baixa quanto possível, como por exemplo uma gordura estruturante a 90ºC exigiria muita capacidade de resfriamento a partir da emulsão a qual está adicionada. Assim, na presente invenção, as gorduras estruturantes são comumente usadas, por exemplo, na fabricação de creme espalhável, é então usualmente preferido que a temperatura da gordura estruturante derretida na etapa (d) esteja entre 30ºC e 55ºC, com mais preferência entre 35ºC e 50ºC, ainda com mais preferência entre 35ºC e 45ºC. Acima, afirma-se que a segunda gordura estruturante, quando adicionada na etapa (d) é líquida e, dessa forma, a maioria da segunda gordura estruturante é derretida. O técnico no assunto compreenderá que uma quantidade menor da segunda gordura estruturante pode estar ainda na forma de cristal, contanto que a segunda gordura estruturante seja facilmente bombeável e possa ser misturada com a emulsão. “Uma quantidade menor” deve ser entendida aqui como menos que 20% em peso da segunda gordura estruturante que está na forma de cristal, de preferência menos de 10%, com mais preferência menos de 5%.

[0022] No processo de acordo com a invenção, é preferido que após a adição da segunda gordura estruturante da etapa (d), a mistura assim obtida seja submetida ao cisalhamento de tal maneira que a temperatura da mistura que sai deste dispositivo de cisalhamento esteja abaixo de 35ºC, com mais preferência abaixo de 30ºC, ainda com mais preferência abaixo de 25ºC, a fim de prevenir que muitos cristais de gordura estruturante sejam derretidos ou dissolvidos no óleo.

[0023] O processo de acordo com a invenção permite gorduras estruturantes de uma composição diferente (para a primeira e segunda gordura estruturante), que amplia as possibilidades para o fabricante para certas propriedades de produto (assim, para tais possibilidades, a primeira e a segunda gordura estruturante são de composição diferente). Entretanto, pode ser preferido, por exemplo, por razões de simplicidade, que a primeira e a segunda gordura estruturante sejam da mesma composição. O processo de acordo com a invenção também permite a inclusão de esteróis vegetais e estanóis de plantas (incluindo os ésteres de tais esteróis e estanóis) como parte, por exemplo, da segunda gordura estruturante. Isso pode ser uma maneira conveniente de incluir tais componentes. Assim, pode ser preferido que a segunda gordura estruturante compreenda de 10% a 100% em peso da segunda gordura estruturante de esteróis, estanóis ou ésteres de esteróis ou estanóis.

[0024] Quanto aos tipos de gorduras estruturantes que são preferidos para a presente invenção, a primeira gordura estruturante e a segunda gordura estruturante têm teor de sólidos de pelo menos 50% a 20ºC e um teor de sólidos de pelo menos 25% a 30ºC.

[0025] O processo de acordo com a invenção é adequado para uma ampla faixa de níveis de gordura. Entretanto, a invenção é, em particular, adequada para a fabricação de emulsões comestíveis que têm altos níveis de gordura. Assim, é preferido na presente invenção que a emulsão, que é feita pelo presente processo, compreenda de 20% a 55% em peso da emulsão total de uma fase aquosa e de 45% a 80% em peso da emulsão total de uma fase de gordura.

[0026] Para sucesso nas etapas (c) e (d) do processo, é preferido que a dispersão produzida pela etapa (a) contenha cristais de gordura suficientes, a fim de, por exemplo, estabilizar a emulsão. Assim, é preferido no processo presentemente reivindicado que a dispersão preparada sob (a) e antes da etapa (c) de mistura tenha uma quantidade de sólidos (isto é, cristais de gordura) entre 1% e 25%.

[0027] No processo de acordo com a invenção, a etapa (c) de mistura para obter a emulsão pode ser efetuada por qualquer mistura adequada conhecida do técnico no assunto para obtenção de emulsões contínuas de óleo comestível, contudo, deve-se tomar cuidado suficiente para que esta operação de mistura não aumente a temperatura do produto indevidamente, como tal pode resultar na fusão de toda ou parte dos cristais de gordura da primeira gordura estruturante (e, consequentemente, uma perda de poder estabilizante). Assim, de preferência, uma operação de mistura é escolhida de modo que a etapa (c) de mistura seja efetuada por um dispositivo de cisalhamento que produz uma emulsão com um tamanho de gotícula de água D33 entre 1 e 20 micrometros, de preferência entre 2 e 15 micrometros, com mais preferência entre 2 e 10 micrometros, contudo, em que a temperatura da emulsão após a dita etapa de mistura esteja abaixo de 28ºC. Tipicamente, as etapas de mistura adequadas exigirão cisalhamento suficiente em combinação com um curto tempo de residência. Um exemplo de equipamento de mistura que é adequado para esta etapa (c) no presente processo é um misturador de divisão de fluido (FDM) como comercializado por Maelstrom, similar como no documento WO 02/38263, com um sistema rotor-estator concêntrico com, por exemplo, 4 fileiras de cavidades no rotor e no estator. As cavidades no rotor e estator em tal equipamento são, de preferência, segmentos esféricos que são abertos na face vertical e horizontal. O rotor e o estator são baseados em uma forma cônica escalonada de modo que o diâmetro do cone aumenta a partir da entrada para a saída (por exemplo, de cerca de 50 mm até 150 mm). Tal equipamento está comercialmente disponível em Maelstrom (http://www.maelstrom-apt.com/product-dc50/). Exemplos Métodos Distribuição de tamanho de gotícula de água de emulsões A/O

[0028] A terminologia normal para Ressonância Magnética Nuclear (RMN) é usada em todo este método. Com base neste método, os parâmetros D3;3 e exp(o) de uma distribuição de tamanho de gotícula de água lognormal podem ser determinados. O D33 é o diâmetro médio das gotículas ponderado em volume (em micrometros, no presente caso) e eº (e-sigma) é o desvio padrão do logaritmo do diâmetro de gotícula.

[0029] O sinal de RMN (altura do eco) dos prótons da água em uma emulsão água-em-óleo é medido usando uma sequência de 4 pulsos de radiofrequência na presença (altura do eco E) e ausência (altura do eco E*) de dois pulsos gradientes de campo magnético como uma função da força do gradiente. Os prótons de óleo são suprimidos na primeira parte da sequência por um filtro de relaxamento. A proporção (R=E/E*) reflete a extensão da restrição da mobilidade translacional das moléculas de água nas gotículas de água e, assim, é uma medida do tamanho de gotícula da água. Por um procedimento matemático — que usa a distribuição de tamanho de gotícula de log-normal — os parâmetros da distribuição do tamanho de gotícula da água D3,3 (diâmetro médio geométrico ponderal de volume) e o (largura de distribuição) são calculados. Um ímã Bruker com um campo de 0,47 Tesla (20 MHz de frequência de próton) com um espaço de ar de 25 mm é usado (NMR Spectrometer Bruker Minispec MQ20 Grad, ex Bruker Optik GmbH, DE). Valor de Stevens

[0030] Os valores de Stevens indicam uma dureza ou firmeza dos produtos. O valor de Stevens foi medido com um penetrômetro de Stevens (Analisador de Textura Brookfield LFRA (LFRA 1500), ex Brookfield Engineering Labs, RU) equipado com uma sonda de aço inoxidável com um diâmetro de 6,35 mm e operado em modo “normal”. Temperatura da amostra: 5ºC (referido como S5, a menos que medido a uma temperatura diferente, por exemplo, 20ºC por exemplo 3, referido como S20). A sonda é empurrada para dentro do produto a uma velocidade de 2 mm/s, uma força de acionamento de 5 gramas de uma distância de 10 mm. A força requerida é lida a partir do display digital e é expressa em gramas. A menos que notado de outra maneira, as amostras estão em um tubo de produto padrão de 250 mL (120 * 80 * 45 mm (LWH)) Medição da Espessura Média do Cristal (ACT) em pasta de gordura

[0031] A Espessura Média do Cristal (ACT) pode ser determinada pelo uso de Espalhamento de Raios X de Ângulo Pequeno (SAXS). A Largura Total de Metade Máxima (FWHM) da linha de difração de primeira ordem dos cristais de gordura é usada. A área SAXS correspondente está tipicamente entre 7,0 e 3,5 nm (1,3 a 2,5º 26 radiação CuKa) dependendo do tipo de gordura e polimorfo. A espessura média cristalina L em nm é calculada usando a fórmula Scherrer: 1= MP.

Becoso em que 8 e A são o ângulo Bragg e comprimento de onda de difração de raios X em nanômetro, respectivamente. À é a intensidade da largura da linha (FWHM) do pico em radianos corrigidos para ampliação instrumental. Na instalação de medição, K foi de 0,9 [1], À (CuKa) foi 0,154184. Para os sistemas de gordura 6 está em torno de 1.1º, assim cos 0 é 1 e pode ser desprezada. Difractômetro de D8-Discover (configuração SAXS)

[0032] Uma amostra de pasta de gordura é tomada da produção e medida dentro de 30 minutos, enquanto a temperatura é controlada para não exceder 20ºC (na realidade, as amostras estavam a uma temperatura entre 15ºC e 20ºC. O padrão de SAXS da pasta é medido em um difractômetro de pó de raios X Bruker D8 Discover com GADDS (Sistema de Difração de Detector de Área Geral) em uma configuração 8/8. Um anodo de cobre é usado e a radiação de Ka com comprimento de onda (A) 0,15418 nm é selecionado.

[0033] Ao posicionar a fonte de raios X e o detector 2D a 0º 28, as medições de transmissão são realizadas. As amostras são medidas a 5ºC pelo uso de um estágio de temperatura Linkam e um tempo de medição de 400 s. As amostras têm 2,0 mm de espessura e incluídas por filme Mylar de raios X no suporte de amostras deste estágio. O estágio Linkam é posicionado na tabela x,y,2z do D8 Discover e a bomba de nitrogênio líquido e módulo de aquecimento são colocados no gabinete durante as medições. A temperatura de ajuste é verificada por um par termoelétrico.

[0034] Os parâmetros de SAXS instrumental usados são mostrados na Tabela 1 Tabela 1: Parâmetros instrumentais D8 Discover (SAXS) para medições de pó de gordura

28 (1-10º) e 0,000 0,000 Gerador de raios X (KV/VA) 50/1000 Tempo (e) Colimador (mr) Distância do detector Anodo do Tubo

[0035] Padrões de difração de raios X unidimensionais são determinados a partir de imagens 2D usando o software GADDS (versão 1.28). Os padrões de difração de raios X obtidos são importados no software Bruker EVA (versão

12.0) e a Largura Total na Metade Máxima (FWHM) é determinada.

[1] N.C. Acevedo and A.G. Marangoni, Nanostructured Fat Crystal systems, Review of Food science and Technology 6(1), November 2014. Exemplo 1

[0036] Quatro pastas de cristais de gordura no óleo líquido foram preparadas tendo a receita como na Tabela 2: Tabela 2: Composição de pastas exemplos 1h a 1D a sa TrsSe Traso Trano | ss a es srs a a ssa mm O *) O emulsificante é uma mistura de mono e diglicerídeos de ácido palmítico e esteárico, vendido como Dimodan HP **) erES48 e inES48 são misturas de gordura enzimaticamente resp. quimicamente interesterificadas de uma mistura de 65% de estearina de óleo de palma fracionado a seco com um Valor de lodo de 14% e 35% de óleo de palmiste.

[0037] A erES48 líquida está a uma temperatura de aproximadamente 75ºC.

[0038] O pó de gordura foi obtido usando um processo de micronização de fusão supercrítica similar ao processo descrito na formação de partícula de materiais dúcteis usando a tecnologia PGSS com dióxido de carbono supercrítico, P.Múnúklui, Ph.D.Thesis, Delft University of Technology, 16-12- 2005, Capítulo 4, pp. 41-51.)

[0039] Para Pasta A, o pó de gordura foi feito conforme descrito acima, com uma proporção de gordura: CO, de 75:40. Um misturador de tigela de bancada com camisa (marca Stephan) foi pré-resfriado através do fluxo de água a 10ºC através de parede dupla por pelo menos 12 minutos. Então, a tigela foi preenchida com 120 g de pó de gordura, para os quais 880 g de óleo de soja são adicionados. Após isso, a tampa é fechada e a pressão é reduzida abaixo de 100 mbar. A pasta é misturada por 50 minutos. Após isso, as amostras são tiradas para medir a Espessura Média do Cristal.

[0040] Para Pasta B, um tanque de aço de parede dupla de 200 L com uma tubulação de recirculação (de baixo para cima), com uma bomba de alto cisalhamento para transporte e um agitador de disco de alto cisalhamento no tanque é preenchido com 71,4 kg de óleo de soja de aproximadamente 10ºC, em que 9 kg de óleo de palmiste foram dissolvidos. 450 gramas de lecitina são adicionados. O tanque é colocado sob vácuo leve (< 100 mbar). Enquanto o óleo é recirculado, os 9 kg de gordura erES48 em pó são sugados através de um funil montado no loop de recirculação e dispersos primeiro pela bomba de alto cisalhamento e ainda pelo disco de alto cisalhamento e recirculação. O ar é continuamente removido para manter a pressão baixa. A recirculação é continuada por aproximadamente 15 minutos. A temperatura é mantida abaixo de 20ºC através do fluxo de água a 15ºC pela parede dupla. Após cerca de 15 minutos, o vácuo é liberado e amostras são tiradas para medir a espessura média do cristal ACT.

[0041] Pasta C é produzida usando o mesmo equipamento como para a Pasta B, com mistura de óleo de soja/palmiste a 5ºC; lecitina de girassol e emulsificante dissolvidos no óleo. A erES48 é adicionada na forma líquida a 75ºC através do funil no loop de recirculação. As amostras são tiradas para medir a Espessura Média do Cristal.

[0042] Pasta D é produzida como Pasta B, com óleo de girassol no qual o emulsificante foi dissolvido. Resultados

[0043] Todas as pastas do exemplo são pastas macias, brancas que fluem livremente. A espessura média medida do cristal é listada na tabela 3 (pasta 1D não foi medida).

LEA IT OIIIAHH Exemplo 2

[0044] Um creme espalhável de gordura de 60% com a composição conforme descrito na tabela 4. Dois exemplos foram feitos (processamento de escala de laboratório), de acordo com a presente invenção (mesmo nível total de gordura estruturante, diferentes proporções de gordura estruturante na pasta e adicionada após fabricação da emulsão). Um controle foi feito sem gordura estruturante no óleo (assim sem pasta, apenas óleo), mas toda a gordura estruturante adicionada após a emulsão (mas a mesma quantidade total de gordura estruturante).

Fase de gordura — | Pasta de gordura DO seo Gordura estruturante inES48 Líquido 10,9 | 12,9 16,8 age me | SS) *) O emulsificante é uma mistura de mono e diglicerídeos de ácido palmítico e esteárico, vendido como Dimodan HP

[0045] Com um fluxo total do produto de 15 kg/h, foi produzida um creme espalhável de gordura a 60%. Na primeira etapa, uma dispersão (DL) de 12% (5,9 partes de pó em um total de 49,1 de gordura (42,7+5,9+0,5) exemplo 2a) ou 8% (3,9 partes em um total de 47,1 de gordura (42,7+3,9+0,5) exemplo 2b) de sólidos foi produzida conforme descrito no exemplo 1d. Após a preparação, a pasta foi resfriada até 13ºC a 16ºC. Esta pasta foi misturada com água de 4ºC em uma unidade C de 75 mL, 2200 RPM, para formar uma emulsão. Para esta emulsão adicional quente (70ºC), inES48 líquida foi adicionada através de uma peça Y imediatamente após a primeira unidade para vir à composição final e imediatamente misturada em um segundo agitador de pinos (400 mL da unidade C, 600 RPM). Como um controle, uma fase de óleo livre de sólidos foi emulsificada com água e toda a gordura estruturante foi adicionada entre os 2 agitadores de pinos.

[0046] As amostras foram tiradas após o segundo agitador de pinos e armazenadas a 5ºC.

Resultados

[0047] Após 3 dias de armazenamento a 5ºC, os produtos tiveram as características conforme estabelecido na Tabela 5.

Tabela 5: resultados exemplos 2a, 2b e controle. Tamanho de gotícula e Dureza de Stevens após 3 dias de armazenamento a 5ºC O za [Dem T ce Exemplo 3

[0048] Um creme espalhável com 60% de gordura com a composição conforme descrito na tabela 6. Dois exemplos foram feitos de acordo com a presente invenção, que diferiram no tipo de gordura estruturante usada como a gordura estruturante adicionada como líquido após a emulsão ser formada. Dois controles também foram feitos, sem gordura estruturante no óleo (assim sem pasta, apenas óleo), mas toda a gordura estruturante adicionada após a emulsão (mas a mesma quantidade total de gordura estruturante). Fase de água Água | 39,9 39,9 Lo EEE O serdara — | oordum estruturante | inES48Líquido 18,0 19,6 mes [Rr a aaa e *) O emulsificante é uma mistura de mono- e diglicerídeos de ácido esteárico e palmítico, vendido como Dimodan HP; **) dfPOs53 = estearina de óleo de palma duplamente fracionada com um ponto de fusão de 53ºC.

[0049] Com um fluxo total do produto de 50 kg/h, um creme espalhável com 60% de gordura foi produzido. Na primeira etapa, uma dispersão de 2,7% (exemplo 3a, 3b) de sólidos de gordura inES48 em óleo de colza foi produzida conforme descrito no exemplo 1d. Após preparação, a pasta foi resfriada até 13ºC a 16ºC. Esta pasta foi misturada com água de 4 ºC em um misturador de divisão de fluido (FDM; 1000 rpm) conforme comercializado por Maelstrom, similar ao documento WO 02/38263, cm um sistema de rotor-estator concêntrico com 4 fileiras de cavidades no rotor e no estator, com um volume total de 0,083 litro. As cavidades no rotor e estator eram segmentos esféricos que são abertos com base em uma forma cônica escalonada de modo que o diâmetro dos cones aumenta da entrada para a saída (cerca de 50 até 150 mm). O misturador está comercialmente disponível em Maelstrom (http://www.maelstrom-apt.com/product-dc50/. Para a emulsão assim preparada, gordura estruturante líquida adicional de aproximadamente 65ºC (3a: inES48; 3b: dfPOs53) foi adicionada para chegar à composição final. Após adição da gordura estruturante líquida, o produto foi misturado em um agitador de pinos (1,5 litro da unidade C, RPM na tabela 6). Para cada uma das formulações neste exemplo, a velocidade desta segunda unidade C foi otimizada para conseguir um produto estável com o menor tamanho de gotícula possível, que resultou em velocidades conforme na tabela 6. Como controles, uma fase de óleo livre de sólidos foi emulsificada com água e toda a gordura estruturante foi adicionada entre as duas unidades de mistura.

[0050] As amostras foram tiradas após o segundo agitador de pinos e armazenadas a 5ºC. Resultados

[0051] Após 7 dias de armazenamento a 5ºC, os produtos tiveram as características conforme estabelecido na tabela 7. Tabela 7: resultados exemplos 3a, 3b, e controles. Tamanho de gotícula e Dureza de | ememerresA ementa amoo Soontala TrFBã| aniaiE | pi ASS

[0052] Este exemplo mostra que mesmo após a otimização do processo para o menor tamanho de gotícula, as gotículas no processo de acordo com a presente invenção são menores que as gotículas do processo de controle. Exemplo 4

[0053] Dois cremes espalháveis foram preparados, um com 40% de gordura e um com 60% de gordura. Esses cremes espalháveis tiveram a composição conforme descrito na tabela 8. Dois exemplos foram feitos de acordo com a presente invenção, que diferiu no nível de gordura total. Um controle também foi feito, sem gordura estruturante no óleo (assim sem pasta, apenas óleo), mas toda a gordura estruturante adicionada após a emulsão (mas a mesma quantidade total de gordura estruturante).

Tabela 8. Composição para o exemplo 4 FE] mon man on Fase de gordura | Pasta de gordura | Pó inES48 | a24j a6s| Óleo de colza Gordura dfPOs53*“Liq. 18,0 12,0 213 estruturante *) O emulsificante é uma mistura de mono e diglicerídeos de ácido palmítico e esteárico, vendido como Dimodan HP **) dfPOs53 = estearina de óleo de palma fracionado duplo com um ponto de fusão de 53ºC

[0054] Com um fluxo total do produto de 100 a 150 kg/h, foi produzido um creme espalhável com 40% de gordura e um com 60% de gordura. Na primeira etapa, uma dispersão de 4,0% (exemplo 4a, 4b) de sólidos de gordura inES48 em óleo de colza foi produzida conforme descrito no exemplo 1d. Após preparação, a pasta foi resfriada a cerca de 13ºC a 16ºC. Esta pasta foi misturada com uma quantidade menor (exemplo 4a) ou maior (exemplo 4b) de água a 4ºC em um misturador de divisão de fluido (FDM; 1750 rpm) conforme comercializado por Maelstrom, similar ao documento WO 02/38263, com um sistema de rotor-estator concêntrico com 4 fileiras de cavidade no rotor e no estator, com um volume total de 0,083 litro. As cavidades no rotor e estator eram segmentos esféricos que são abertos na face vertical e horizontal. O rotor e estator são baseados em uma forma cônica escalonada de modo que o diâmetro do come aumenta da entrada para a saída (cerca de 50 até 150 mm). Oo misturador — está comercialmente disponível em Maelstrom (http://www.maelstrom-apt.com/product-de50/) Para a emulsão assim preparada, dfPOs53 líquida adicional de aproximadamente 65º foi adicionada para chegar à composição final. Após adição da gordura estruturante líquida, o produto foi misturado em um agitador de pinos (0,5 litro da unidade C, 1000 rpm). Como controle, uma fase de óleo livre de sólidos foi emulsificada com água e toda a gordura estruturante foi adicionada entre as duas unidades de mistura para criar um produto com 60% de gordura.

[0055] Amostras foram tiradas após o segundo agitador de pinos e armazenadas a 5ºC. Resultados

[0056] Após 7 dias de armazenamento a 5ºC, os produtos tiveram as características como na tabela 9. Tabela 9: resultados dos exemplos 4a, 4b, e controle. Tamanho de gotícula e o eme! | teme ctpanivo! [remo espeinâveiõos| com 60% de gordura |com 40% de gordura 60% de gordura o TA ano Exemplo 5

[0057] Creme espalhável com 60% de gordura com base em óleo de palma com a composição conforme descrita na tabela 10.

LO EA Lynne Tm 5 rs sm Velocidade unidade C 2 (rpm) Fase de Pasta de gordura Gordura PO Líquido 274 18,0 estruturante

ES *) O emulsificante é uma mistura de mono e diglicerídeos de ácido palmítico e esteárico, vendido como Dimodan HP

[0058] Em uma primeira etapa, o pó de gordura foi produzido diretamente a partir de óleo de palma (RBD), usando o procedimento conforme descrito para produção de pó no exemplo 1. Uma dispersão de 4% deste pó de óleo de palma em 96% de óleo de colza, contendo o emulsificante, foi feita conforme descrito no exemplo 1d.

[0059] A pasta de gordura foi misturada com uma fase de água fria (4ºC) e emulsificada em um agitador de pinos de 1,5 litro (unidade C, consulte tabela para rpm). Imediatamente após este primeiro agitador de pinos, o óleo de palma líquido aquecido (45ºC) é adicionado e o todo é misturado adicionalmente em um segundo agitador de pinos (0,5 L da unidade C, consulte tabela para rpm). O produto é feito com um fluxo total de produto de aproximadamente 50 kg/h. Exemplo 5a tem um nível mais alto de gordura estruturante, para produzir um creme espalhável firme; exemplo 5b tem um baixo nível de gordura estruturante para produzir um creme espalhável macio e exemplo 5c tem um nível intermediário de gordura estruturante para produzir um creme espalhável multiuso. Amostras foram tiradas após o segundo agitador de pinos e armazenadas a 5ºC. Resultados

[0060] Após 7 dias de armazenamento a 5ºC, os produtos tiveram as características como na tabela 11.

Tabela 11: Creme espalhável com 60% de gordura à base de palma

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Claims (13)

Reivindicações

1. Processo para a fabricação de uma emulsão contínua de óleo comestível, caracterizado pela emulsão compreender de 15% a 65% em peso da emulsão total de uma fase aquosa e de 35% a 85% em peso da emulsão total de uma fase de gordura, a dita fase de gordura compreendendo uma primeira gordura estruturante, uma segunda gordura estruturante, e óleo comestível, em que o dito processo compreende as etapas de: a) preparação de uma dispersão compreendendo óleo comestível e cristais de gordura, através da mistura de 65% a 98% em peso da dispersão de óleo comestível com 2% a 35% em peso da dispersão de primeira gordura estruturante, em que os cristais de gordura na dispersão têm uma espessura média de cristal menor que 50 nm à temperatura entre 15ºC e 20ºC conforme medido com espalhamento de raios X de ângulo pequeno; b) provisão de uma fase aquosa a uma temperatura de 0ºC a 25ºC; c) mistura da dispersão preparada em (a) com a fase aquosa preparada em (b) para formar uma emulsão; d) mistura da emulsão preparada em (c) com 1 a 35% em peso com base na fase de gordura total da dita segunda gordura estruturante, cuja segunda gordura estruturante é líquida e a uma temperatura entre 30ºC e 80ºC.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela dispersão da etapa (a) ser obtida através da mistura de partículas cristalizadas da primeira gordura estruturante com o óleo comestível, cujo óleo comestível está a uma temperatura abaixo de 30 ºC.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelas partículas cristalizadas da primeira gordura estruturante serem partículas de gordura micronizadas preparadas pela micronização de fusão supercrítica da primeira gordura estruturante.

4, Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela dispersão da etapa (a) ser obtida pela mistura da primeira gordura estruturante que é derretida e a uma temperatura entre 30ºC e 80ºC com o óleo comestível a uma temperatura entre -10ºC e 25ºC sob cisalhamento, em que as quantidades e temperaturas são selecionadas de modo que a temperatura da dispersão esteja abaixo do ponto de fusão da primeira gordura estruturante.

5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela dispersão da etapa (a) ser obtida pelo fornecimento de uma mistura da primeira gordura estruturante e do óleo comestível a uma temperatura de modo que esta mistura completa seja líquida, seguida pelo resfriamento desta mistura a uma temperatura entre 0ºC e 25ºC, de preferência tal resfriamento está em um trocador de calor de superfície raspada.

6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado por, após a adição da segunda gordura estruturante da etapa (d), a mistura assim obtida ser submetida ao cisalhamento de tal maneira que a temperatura da mistura que sai deste dispositivo de cisalhamento esteja abaixo de 35ºC.

7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pela primeira e pela segunda gordura estruturante serem da mesma composição.

8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pela primeira e pela segunda gordura estruturante serem de composição diferente.

9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pela segunda gordura estruturante compreender de 10% a 100% em peso da segunda gordura estruturante de esteróis, estanóis ou ésteres de esteróis ou estanóis.

10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pela primeira gordura estruturante e pela segunda gordura estruturante terem pelo menos 50% de sólidos a 20ºC e pelo menos 25% de sólidos a 30ºC.

11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pela emulsão compreender de 20% a 55% em peso da emulsão total de uma fase aquosa e de 45% a 80% em peso da emulsão total de uma fase de gordura.

12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pela dispersão preparada em (a) e antes da etapa de mistura (c), ter uma quantidade de sólidos entre 1% e 25%.

13. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pela etapa de mistura (c) ser efetuada por um dispositivo de cisalhamento que produz uma emulsão com um tamanho de gotícula de água D3,3 entre 1 e 20 micrometros, de preferência entre 2 e 15 micrometros, com mais preferência entre 2 e 10 micrometros, e em que a temperatura da emulsão após a dita etapa de mistura está abaixo de 28ºC.

Resumo

PROCESSO PARA A FABRICAÇÃO DE UMA EMULSÃO CONTÍNUA DE

ÓLEO COMESTÍVEL Um processo para a fabricação de emulsões contínuas de óleo comestível através da mistura de pastas de cristais de gordura estruturante em óleo com uma fase aquosa para formar uma emulsão seguida pela adição de uma gordura estruturante derretida. Mais particularmente, as emulsões contínuas em óleo são cremes espalháveis ou margarinas.