BR112019019721A2 - método para fabricação de um material de fibra celulósica formado em espuma, material de fibra celulósica formado em espuma, folha de celulose, e, material de embalagem laminado. - Google Patents

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Abstract

a invenção se refere a um método para a fabricação de um material de fibra celulósica formado em espuma compreendendo fibras celulósicas grossas uma fração de reforço de celulose. além disso, a invenção se refere a um material de fibra celulósica formado em espuma, uma folha de celulose volumosa para um material de embalagem e um material de embalagem laminado compreendendo o material de fibra celulósica formado em espuma.

Description

MÉTODO PARA FABRICAÇÃO DE UM MATERIAL DE FIBRA CELULÓSICA FORMADO EM ESPUMA, MATERIAL DE FIBRA CELULÓSICA FORMADO EM ESPUMA, FOLHA DE CELULOSE, E, MATERIAL DE EMBALAGEM LAMINADO
Campo Técnico [001] A presente invenção refere-se a um método de fabricação de um novo material de fibra celulósica formado em espuma. A invenção também se refere a um novo material de fibra celulósica formado em espuma assim como a uma folha volumosa e um material de embalagem laminado compreendendo o material de fibra celulósica na forma espumada.
Técnica Fundamental [002] Recipientes de embalagem do tipo descartável de uso único para alimentos líquidos são frequentemente produzidos a partir de um laminado de embalagem à base de papelão ou papel cartão. Um tal recipiente de embalagem de ocorrência habitual é comercializado sob a marca registrada Tetra Brik Aseptic® e é principalmente utilizado na embalagem asséptica de alimentos líquidos tais como leite, sucos de fruta etc., que são vendidos para a armazenagem ambiente de longa duração. O material de embalagem neste recipiente de embalagem conhecido é tipicamente um laminado compreendendo uma camada volumosa de papel ou papelão e camadas impermeáveis externas de termoplásticos. De modo a tornar o recipiente de embalagem à prova de gás, em particular impermeável ao gás oxigênio, por exemplo para o propósito de empacotamento asséptico e empacotamento de leite ou suco de fruta, o laminado nestes recipientes de embalagem normalmente compreende pelo menos uma camada adicionada, mais habitualmente uma folha de alumínio.
[003] No lado de dentro do laminado, isto é o lado intencionado a facear os conteúdos alimentícios de um recipiente produzido a partir do laminado, existe uma camada mais interna, aplicada sobre a folha de
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 13/79
2/53 alumínio, tal camada mais profunda e interna podendo ser composta de uma ou diversas camadas de partes, compreendendo polímeros termoplásticos termicamente seláveis, tais como polímeros adesivos e/ou poliolefinas. Também no lado de fora da camada volumosa, existe uma camada polimérica termicamente selável mais externa.
[004] Os recipientes de embalagem são geralmente produzidos por meio de máquinas modernas, de empacotamento em alta velocidade do tipo que forma, enche e sela embalagens a partir de uma folha contínua ou de peças em bruto pré-fabricadas de material de embalagem. Os recipientes de embalagem podem assim ser produzidos transformando-se uma folha contínua do material de embalagem laminado em um tubo por ambas das bordas longitudinais da folha contínua sendo unidas entre si em uma junta de sobreposição pela soldagem junto com as camadas poliméricas termoplásticas termicamente seláveis mais interna e mais externa. O tubo é enchido com o produto alimentício líquido pretendido e é depois disso dividido em embalagens individuais pelas selagens transversais repetidas do tubo em uma distância predeterminada uma da outra abaixo do nível dos conteúdos no tubo. As embalagens são separadas do tubo pelas incisões ao longo dos selos transversais e é dada a configuração geométrica desejada, normalmente paralelepipédico ou cuboide, pela formação dobrada ao longo das linhas de dobra preparadas no material de embalagem.
[005] A vantagem principal deste conceito de método de empacotamento contínuo com formação de tubo, enchimento e selagem é que a folha contínua pode ser esterilizada continuamente exatamente antes da formação do tubo, provendo assim a possibilidade de um método de empacotamento asséptico, isto é, um método em que o conteúdo líquido a ser enchido, assim como o próprio material de embalagem, sejam reduzidos de bactérias e o recipiente de empacotamento cheio é produzido sob condições limpas tais que a embalagem cheia possa ser armazenada durante um tempo
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 14/79 / 53 longo mesmo na temperatura ambiente, sem o risco de crescimento de microorganismos no produto enchido. Uma outra vantagem importante do método de empacotamento tipo Tetra Brik® é, como estabelecido acima, a possibilidade de empacotamento contínuo em alta velocidade, que tem impacto considerável sobre a eficiência de custos.
[006] Recipientes de embalagem para alimento líquido sensível, por exemplo leite ou suco, também podem ser produzidos a partir de peças em bruto tipo folha ou peças em bruto pré-fabricadas de um material de embalagem laminado. A partir de uma peça em bruto tubular de um laminado de embalagem que é dobrado plano, as embalagens são produzidas ao primeiramente se construir a peça em bruto até a forma de uma cápsula recipiente tubular aberta, da qual uma extremidade aberta é fechada por meios de dobra e selagem térmica de painéis de extremidade integral. A cápsula recipiente assim fechada é enchida com o produto alimentício em questão, por exemplo suco, através da sua extremidade aberta, que é depois disso fechada por meio de outra dobra e selagem térmica de painéis de extremidade integral correspondente. Um exemplo de um recipiente de empacotamento produzido a partir de peças em bruto tipo folha ou tubulares é a chamada embalagem de topo erguido convencional. Existem também embalagens deste tipo que têm um topo moldado e/ou tampa de rosca feita de plástico.
[007] A camada de uma folha de alumínio no laminado de embalagem provê propriedades de barreira contra gás muito superior à maioria dos materiais de barreira de gás polimérico. O laminado de embalagem à base de folha de alumínio convencional para empacotamento asséptico de alimento líquidos é ainda o material de embalagem mais economicamente rentável, no seu nível de desempenho, disponível atualmente no mercado.
[008] A diminuição dos custos do material de embalagem de hoje além disso, pode ser feito pela redução de medidas da espessura das camadas
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 15/79 / 53 poliméricas ou procurando-se substituir a barreira de folha de alumínio por uma ou mais camadas de barreira diferentes.
[009] Um modo de economizar custos, que até agora não foi observado como prático no campo do empacotamento com papel cartão para líquidos, seria pela redução de medidas da camada volumosa à base de celulose pelo tipo e/ou quantidade de material de fibra de celulose. Normalmente isto comprometería as propriedades importantes de resistência mecânica e integridade do empacotamento, assim como propriedades de barreira do material, e foi assim anteriormente considerado como um caminho a seguir menos favorável. O papelão é um componente principal do material de embalagem de papel cartão para líquidos, entretanto também representa uma parte maior dos custos totais do material de embalagem.
[0010] Em um pedido de patente internacional publicado No. WO2015/181281 pela presente Requerente, um material de baixa densidade de celulose fibrosa foi incorporado dentro de um material de embalagem laminado com propósitos de empacotamento similares como descritos acima. Foi observado que um tal material preveria os critérios necessários de uma camada volumosa para materiais de sanduíche laminados, incluindo resistência à delaminação suficiente do material, como determinado pelo dispositivo de teste Huygen Internal Bonding Energy de acordo com a TAPPI T569.
[0011] Entretanto, existe uma necessidade para prover tais materiais com propriedades micênicas ainda mais melhoradas, em particular resistência à delaminação, enquanto que ao mesmo tempo a densidade do material não é aumentada.
[0012] E um objetivo da invenção superar pelo menos parcialmente uma ou mais das limitações identificadas acima da técnica anterior. E um outro objetivo prover um tal material tendo também força de compressão ou resistência à compressão na direção z melhoradas, isto é, tensão residual
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Sumário da invenção [0013] De acordo com um primeiro aspecto da invenção, os objetivos acima e outros objetivos da invenção são obtidos, totalmente ou em parte, por um método como definido pela reivindicação 1. De acordo com esta reivindicação, o objetivo acima é obtido por um método para a fabricação de um material de fibra celulósica formado em espuma compreendendo as etapas de prover uma espuma aquosa compreendendo um gás disperso como bolhas em uma fase aquosa, em que a dita fase aquosa compreende um tensoativo; adicionar fibras de celulose à composição de espuma aquosa, formando assim uma composição de espuma fibrosa, em que as fibras de celulose são adicionadas como fibras celulósicas grossas e uma fração de reforço de celulose; distribuir a composição de espuma fibrosa sobre um substrato ou dentro de um molde; e reduzir a quantidade de água na composição de espuma fibrosa distribuída para se obter o material de fibra celulósica formado em espuma no seu formato final. Em alguns casos o material de fibra celulósica formado em espuma no seu formato final é aludido como placa. Produtos químicos diferentes são habitualmente usados na indústria de papel, normalmente chamada de agentes ou auxiliares de fortalecimento. O termo fração de reforço de celulose abrange auxiliares de fortalecimento, com base nas fibras de celulose tais como fibras de celulose modificadas ou fibras de celulose refinada. O material de fibra celulósica resultante formado em espuma tem uma densidade baixa, tipicamente abaixo de 450 kg/m3. Além disso, o material de fibra celulósica resultante formada em espuma tem uma força de delaminação relativamente alta, tipicamente de pelo menos 100 J/m2, preferivelmente de pelo menos 140 J/m2 e ainda mais preferido de pelo menos 170 J/m2.
[0014] As fibras celulósicas grossas são adicionadas em uma quantidade de 85% a 97%, em peso da quantidade total de fibras de celulose.
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As fibras celulósicas grossas podem ter um valor de Canadian Standard Freeness (CSF) de 400 a 750 mL. As fibras celulósicas grossa podem ter um comprimento de fibra médio (comprimento pesado) de 1,3 a 2,6 mm. As fibras celulósicas grossas podem ter um diâmetro médio de fibra de 20 a 45 pm. As fibras celulósicas grossas podem ter um conteúdo de finos de menos do que 30%. O termo “grosso” nas “fibras celulósicas grossas deve ser entendido como que as fibras de polpa tenham paredes de fibra não colapsadas intactas, tal que elas sejam mais duras e mais longas do que as fibras refinadas para liberalidades mais baixas ou fibras das quais a lignina foi parcialmente removida pelos processos químicos. Assim, fibras grossas são fibras com uma parede de fibra que é espessa o bastante para suportar as forças aplicadas às fibras durante processos de prensagem e secagem de papel/folha contínua fazendo, de outro modo causando as fibras para colapsar. As polpas químicas onde lignina foi parcialmente removida terá uma parede de fibra mais fraca (devido à remoção da lignina) e colapsará durante o processo de fabricação de papel (prensando e secando). As fibras que ainda contiverem uma quantidade suficiente de lignina serão capazes de suportar as forças de processo e não colapsarão, a menos que sejam refinadas tal que as paredes da fibra tornar-se-ão mais fraca. No material de fibra celulósica resultante formado em espuma, as fibras celulósicas grossas funcionam como um componente dando ao material a sua estrutura volumosa. As fibras celulósicas grossas podem ser selecionadas do grupo consistindo de fibras de polpa mecânica, quimiomecânica, termomecânica, quirnioterniomecânica (CTMP) e fibras de polpa química Sulfito Neutro Semi Químico (NSSC). A polpa mecânica, quimiomecânica, termomecânica, quimiotermomecânica ou fibras químicas NSSC podem ser escolhidas do grupo consistindo de madeira triturada (GW), madeira moída em pedra (SGW), madeira triturada por pressão (PGW), polpa termomecânica (TMP), polpa termomecânica de alta temperatura (HTMP), fibras de polpa quimiomecânica (CMP), fibras de polpa
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CTMP ou NSSC. Preferivelmente, as fibras celulósicas grossas são fibras de polpa CTMP quimiotermomecânicas. As CTMP são adicionadas em uma quantidade de 85% a 97%; em peso da quantidade total de fibras de celulose. A CTMP pode ter um valor CSF de 400 a 750 mL. A CTMP pode ter um comprimento de fibra médio (comprimento pesado) de 1,3 a 2,6 mm. A CTMP pode ter um diâmetro de fibra médio de 20 a 45 μπι. A CTMP pode ter um conteúdo de finos de menos do que 30%;. De acordo com uma modalidade, as CTMP são adicionadas em uma quantidade de 85% a 97%, em peso da quantidade total de fibras de celulose, e tem um valor CSF de 400 a 750 mL, um comprimento de fibra médio (comprimento ponderado) de 1,3 a
2,6 mm, um diâmetro de fibra médio de 20 a 45 μπι, e um conteúdo de finos de menos do que 30%.
[0015] A fração de reforço de celulose é adicionada em uma quantidade de 3% a 15%, em peso da quantidade total de fibras de celulose. A fração de reforço de celulose é um componente de fibra pesadamente refinado, também chamado, e sendo o mesmo como, um componente de fibra altamente refinado. No material de fibra celulósica resultante formada em espuma, a fração de reforço de celulose funciona como um reforço que facilita a ligação das fibras celulósicas em estágios subsequentes do processo de fabricação de papel e compensa quanto à perda de resistência causada pela estrutura de baixa densidade. Além disso, se bem retida, a fração de reforço de celulose aumenta os sítios de união e a retenção de amido. A fração de reforço de celulose pode ter um comprimento de fibra médio de aproximadamente 0,4 a 0,8 mm, preferivelmente 0,5 a 0,7 mm, mais preferido 0,6 a 0,65 mm. A fração de reforço de celulose pode ter um diâmetro de fibra médio de aproximadamente 20 a 30 μπι. A fração de reforço de celulose pode ter um conteúdo de finos (definido como a fração passando através do arame de 200 malhas) abaixo de 30%. A fração de reforço de celulose pode ser produzida por exemplo com um refinador LC convencional (Refinador de
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Baixa Consistência). A resistência à filtração da fração de reforço de celulose medida com o método de Schopper-Riegler pode ser mais alta do que 80 SR, tal como 85 a 95 SR. A fração de reforço de celulose é assim maior em dimensões do que a NFC (celulose nanofibrilada) ou MFC (celulose microfibrilada), das quais a última tem um comprimento de fibra médio de 100 nm a 0,1 mm e diâmetro de fibra de 3 a 50 nm. A fração de reforço de celulose aumenta a resistência da rede de fibra por que a mesma é altamente fibrilada e tem, portanto, área de superfície específica grande e consequentemente um alto número de grupos hidroxila que formam as uniões de hidrogênio entre os componentes guarnecidos com fibra. Até agora, as fibras pesadamente refinadas são ainda partes de fibras, e não reduzidas para celulose fibrilar que são de um tamanho muito menor, isto é, na escala micro·· e/ou nanométrica. O termo “celulose fibrilar” não abrange “finos de celulose”. “Finos” não são iguais às “fibrilas”. Fibrilas têm um tamanho significantemente menor do que os finos.
[0016] Preferivelmente, as fibras celulósicas grossas são adicionadas em uma quantidade de 85 a 97%, em peso da quantidade total de fibras de celulose e a fração de reforço de celulose é adicionada em uma quantidade de 3 a 15%, em peso da quantidade total de fibras de celulose.
[0017] A primeira etapa na produção de um material de fibra celulósica formado em espuma envolve prover fibras de celulose compreendendo espuma. Tal espuma pode ser produzida misturando-se fibras de celulose e um fluido de espumação compreendendo um líquido e um tensoativo. Os líquidos podem ser água. Tipicamente, a quantidade do tensoativo pode ser de 0,01 a 1000 ppm (peso para peso), tal como de 0,01 a 100 ppm, tal como de 0,01 a 10 ppm, tal como de 0,05 a 10 ppm, tal como de 0,1 a 8 ppm.
[0018] Um misturador rotor ou um gerador de espuma geral pode ser usado para gerar fibras celulósicas contendo espuma. A espuma pode
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 20/79 / 53 geralmente ser formada levando-se um gás para dentro da mistura. Ar é um exemplo de um gás apropriado. Outros gases adequados são oxigênio e nitrogênio. O gás pode ser levado para dentro da mistura na forma de gás pressurizado e pelo turbilhão causado pela agitação.
[0019] A composição de espuma fibrosa pode ser distribuída em um molde e subsequentemente desidratada e secada para se obter um formato tridimensional final. Deste modo, devido à força de aderência interna melhorada, isto é a resistência à delaminação, é possível produzir um artigo tridimensional moldando-se a composição de espuma fibrosa aquosa sem a adição de grandes quantidades de outros aditivos ou polímeros, para o propósito de força de aderência interna.
[0020] A etapa de reduzir a quantidade de água na composição fibrosa distribuída pode incluir desidratar e/ou secar. O substrato sobre o qual a composição de espuma fibrosa é distribuída pode ser uma forma de arame ou um arame de formação. A distribuição sobre a forma de arame ou um arame de formação representa um modo de desidratar a espuma fibrosa. Depois da desidratação inicial sobre um arame de formação, o material de fibra celulósica formado em espuma (a folha contínua fibrosa) pode ser comprimida mecanicamente, em um ou vários estreitamentos consecutivos de prensa úmida. Subsequentemente, o material de fibra celulósica formado em espuma desidratado resultante (a folha contínua fibrosa) pode ser secada, usando qualquer método de secagem convencional, tal como secagem em cilindro, secagem por impingimento ou secagem de Condebelt, alternativamente equipado com secadores de IR (infravermelho), até um conteúdo de umidade final entre 0 e 15 % (peso/peso).
[0021] A operação de desidratação pode ser feita prensando-se e/ou sugando-se a água para fora do material de celulose formado em espuma. Em uma outra modalidade, a operação de secagem pode ocorrer pela secagem ao ar, sopro de ar forçado, irradiação infravermelha ou secagem convectiva, ou
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 21/79 / 53 por uma combi nação de qualquer um dos mesmos ditos métodos de secagem. [0022] Geralmente, as fibras de celulose são providas como uma dispersão líquida compreendendo fibras de celulose (uma dispersão de fibra). A concentração das fibras de celulose na dispersão líquida compreendendo fibras de celulose pode ser de 0,1 % a 10 % (peso/peso). A dispersão líquida compreendendo fibras de celulose pode ser uma dispersão aquosa compreendendo fibras de celulose.
[0023] A dispersão de fibra pode ser adicionada ao fluido de espumação depois que a espuma foi gerada a partir do fluido (incluindo o tensoativo).
[0024] Alternativamente, a dispersão líquida compreendendo fibras celulósicas pode ser combinada com o fluido de espumação antes da espumação.
[0025] A quantidade total de fibras na composição de espuma fibrosa pode ser de 0,1 a 10 % em peso (peso/peso), tal como de 0,1 a 7 % em peso, tal como de 0,1 a 5, tal como de 0,5 a 5, tal como de 0,5 a 4, tal como de 0,5 a 3 % em peso, com base na composição de espuma úmida total.
[0026] Se necessário, um aditivo para controlar a consistência da espuma pode ser adicionado.
[0027] De acordo com uma modalidade, a fração de reforço de celulose é um componente de fibra pesadamente refinado escolhido de polpa química pesadamente refinada tendo uma faixa de número Schopper-Riegler (SR) mais alta do que SR°80, tal como SR°90, e polpa quimiotermomecânica (hrCTMP) tendo um CSF menor do que 70 mL. A polpa química pesadamente refinada pode ter um número Schopper-Riegler (SR) de SR°90. De acordo com uma modalidade, a polpa pesadamente/altamente refinada pode ser uma polpa selecionada de polpa de sulfito ou sulfato (química), como acima, e com base na madeira dura ou madeira mole, polpa de CTMP pesadamente refinada como acima, ou polpa NSSC pesadamente refinada. A
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11/53 polpa química pesadamente refinada pode ser polpa de sulfito pesadamente refinada, polpa de madeira mole pesadamente refinada, polpa kraft (sulfato) pesadamente refinada ou polpa de madeira dura pesadamente refinada (hrHW). Em uma modalidade a polpa de reforço pesadamente refinada é hrHW. A hrHW pode ter um número Schopper-Riegler (SR) de SR°90. Uma vantagem de usar hrHW é que a polpa de madeira dura é comercial mente bem disponível. A hrCTMP pode ter um valor CSF de menos do que 70 mL. Usar fibras hr tem a vantagem de que as mesmas aumentam a área unida e, portanto, produz força de folha mais alta.
[0028] O material de fibra celulósica formado em espuma da invenção pode compreender ainda quantidades aditivas (tais como abaixo de 10 % em peso) de outros materiais, tais como produtos químicos ou agentes concentrados, tais como amido e derivados do mesmo, ou carboximetil celulose e derivados da mesma. Tais aditivos podem ser adicionados para influenciar as propriedades do material de fibra celulósica formado em espuma resultante. O amido catiônico pode ser adicionado de modo a aumentar ainda mais a resistência da folha. O amido catiônico pode ser adicionado em menos do que 6 % em peso da composição de celulose, preferivelmente de 0,5 a 5,5 % em peso, tal como de 1 a 5 % em peso, tal como de 1,5 a 4 % em peso, tal como de 2 a 5 % em peso.
[0029] De acordo com uma outra modalidade, a fração de reforço de celulose foi tratada com um agente de resistência à seco catiônico. Tal tratamento aumenta a área unida na rede de fibra e deste modo melhora a resistência. O agente de resistência a seco catiônico pode ser escolhido do grupo consistindo de amido catiônico (CS), poliacrilamida catiônica (CPAM) e poliacrilamida glioxilada (GPAM). Outros agentes catiônicos respectivos também podem ser usados, tais como poliaminoamida-epiclorohidrina (PAE). [0030] Preferivelmente, a fração de reforço de celulose foi tratada com amido catiônico como um agente de resistência a seco catiônico.
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 23/79 / 53 [0031] O tratamento da fração de reforço de celulose com um agente de resistência catiônico pode ter sido realizada antes de uma etapa de misturar as fibras celulósicas grossas e a fração de reforço de celulose para formar uma mistura de fibra de celulose.
[0032] Alternativamente, ao invés de tratar a fração de reforço de celulose com um agente de resistência a seco catiônico, a mistura de fibra de celulose integral pode ser tratada com um agente de resistência a seco catiônico.
[0033] De acordo com uma outra modalidade, a fração de reforço de celulose foi tratada com o método de multicamada de polieletrólito (PEM), resultando em três camadas de polímero, em que uma primeira camada de polímero na fração de reforço de celulose é polímero catiônico, tal como amido catiônico (CS); uma segunda camada de polímero na fração de reforço de celulose é polímero aniônico, tal como carbóxi metil celulose (CMC), amido aniônico (AS) e poliacrilamida aniônica (APAM); e em que uma terceira camada polimérica na fração de reforço de celulose é polímero catiônico, tal como amido catiônico (CS). A deposição de camadas pode ser continuada até seis camadas, ou pode ser interrompida depois das primeiras duas camadas completadas. Tratar a fração de reforço de celulose com PEM tem a vantagem de que alta quantidade de polieletrólitos pode ser absorvida sobre as superfícies de material de fibra com alta retenção pela formação de uma camada tipo gel relativamente espessa na superfície da fibra permitindo que as fibras se unam juntas eficientemente durante a secagem.
[0034] O tratamento da fração de reforço de celulose com o método da disposição de camada múltipla de polieletrólito (PEM) pode ter sido realizado antes da etapa de misturar as fibras celulósicas grossas e a fração de reforço de celulose para formar uma mistura de fibra de celulose.
[0035] Altemativamente, ao invés de tratar a fração de reforço de celulose com o método da disposição de camada múltipla de polieletrólito
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13/53 (PEM), a mistura de fibra de celulose inteira pode ser tratada com o método da disposição de camada múltipla de polieletrólito (PEM).
[0036] De acordo com uma outra modalidade, o método compreende adicionalmente a etapa de misturar as fibras celulósicas grossas e a fração de reforço de celulose para formar uma mistura de fibra de celulose; em que a etapa de mistura é realizada antes da etapa de adicionar fibras de celulose à composição aquosa espumante. Isto tem a vantagem de que é um método eficiente para preparar uma mistura de fibra homogênea.
[0037] Alternativamente, o método compreende adicionalmente a etapa de misturar as fibras celulósicas grossas e o componente de fibra pesadamente refinado para formar uma mistura de fibra de celulose; em que a etapa de mistura é realizada antes da etapa de adicionar fibras de celulose à composição aquosa espumante; e em que a mistura de fibra de celulose integral foi tratada depois da etapa de mistura das fibras celulósicas grossas e da fração de reforço de celulose para formar uma mistura de fibra de celulose [0038] De acordo com uma outra modalidade, o tensoativo é dodecil sulfato de sódio (SDS) (também chamado de lauril sulfato de sódio (SLS)) ou lauril éter sulfato de sódio (SEES). A quantidade do tensoativo pode ser de 0,05 a 10 g/1 de líquido, tal como de 0,1 a 8 g/1 de líquido.
[0039] Preferivelmente, o tensoativo é dodecil sulfato de sódio (SDS).
[0040] Preferivelmente, a quantidade de SDS é de 0,05 a 10 g/1 de líquido, tal como de 0,1 a 8 g/1 de líquido.
[0041] O SDS é um tensoativo aniônico, isto é o mesmo tem uma carga negativa em um ambiente aquoso. Além disso, o SDS é um tensoativo eficiente e barato e é amplamente usado em numerosas aplicações seguras para a saúde como xampus e pastas de dente, que requerem um tensoativo não tóxico. Além disso, SDS é um agente de espumação muito eficiente e assim a concentração de SDS requerida na suspensão de polpa para formar uma espuma aceitável é baixa. A concentração requerida de tensoativos não
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 25/79 / 53 iônicos é tipicamente 10 vezes mais alta mais do que a concentração requerida de SDS. Os tensoativos catiônicos absorvem para os sítios aniônicos nas fibras e assim a sua concentração no rolo de papel é aumentada, resultando em um produto tendo um conteúdo de tensoativo mais alto e uma resistência diminuída. A quantidade de álcool polivinílico (PVA) requerida para formar espuma é conhecida ser muito mais alta comparada ao SDS e assim a quantidade de tensoativo que vai do processo de fabricação de placa para a usina de purificação de água será muito mais alta com PVA. Além disso, a resistência do produto quando PVA é usado como agente de espumação pode depender da concentração do agente de espumação que pode causar desafios no controle de qualidade do produto se a espumação for ajustada com PVA. Além disso, a concentração de PVA também afeta as propriedades de resistência do material resultante.
[0042] O SDS é negativamente carregado, o que afeta produtos químicos de processo catiônicos, por exemplo CPAM (poliacrilamida catiônica) (produto químico de retenção), amido catiônico (agente de resistência a seco) e AKD (dímero de alquil ceteno) (agente de colagem) (dispersão estabilizada tipicamente com polímeros catiônicos). Cada um dos mesmos problemas pode ser independentemente resolvido como aqui debatido.
[0043] Quando SDS é usado como tensoativo e o agente de resistência a seco catiônico é amido catiônico, alguns efeitos indesejados para aditivos catiônicos surgiríam. Na bolha de ar, a molécula de SDS aniônico é alinhada de modo que a extremidade aniônica (isto é a extremidade hidrofílica) está voltada para a fase aquosa e a extremidade hidrofóbica está voltada para a fase de ar. Portanto, as bolhas de ar na espuma têm uma área de superfície grande com uma carga de superfície negativa alta. A superfície da bolha aniônica “competiría” com as fibras para a adsorção de auxiliares de reforço catiônicos e polímeros de retenção catiônicos. Também as bolhas de
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15/53 ar aniônicas provavelmente descolariam polímeros catiônicos que já estão adsorvidos nas superfícies da fibra, particularmente se altas forças de cisalhamento existem no processo. Portanto, efeitos nocivos dependem dos tempos de demora na espuma, isto é quanto tempo os auxiliares de reforço catiônicos e polímeros de retenção catiônicos estão presentes na espuma, isto é, interagindo com a espuma. De modo a superar este problema, amido catiônico pode ser adicionado no estoque espesso (isto é, na dispersão de fibra ou na mistura de fibra de celulose) antes de misturar a espuma com o estoque espesso. Depois SDS não perturba a adsorção de amido catiônico sobre as fibras. O tempo de demora na espuma deve ser curto porque algum grau de dessorção ocorre na espuma. A alta densidade de espuma (600 kg/m3 a 750 kg/m3) promove a retenção de amido catiônico, quando comparada com densidades de espuma mais baixas. Alternativamente, amido catiônico pode ser adicionado na espuma em densidades de espuma de 600 kg/m3 a 750 kg/m3. Os sistemas de retenção e maneira de dosagem podem ser como descritos abaixo. A retenção de amido pode ser aumentada pela boa retenção de sólidos com dosagem aumentada de CPAM e micropartícula como produtos químicos de retenção. Ao invés de usar CPAM e micropartícula, um sistema de retenção consistindo de ácido tânico (TA) e oxido de polietileno (PEO) pode ser utilizado.
[0044] De acordo com uma outra modalidade, o método compreende adicionalmente a etapa de adicionar um sistema de retenção à composição de espuma fibrosa obtida na etapa de adicionar fibras de celulose à composição aquosa espumante. O sistema de retenção pode compreender óxido de polietileno (PEO) e ácido tânico (TA). Adicionar um sistema de retenção tem o efeito que menos fibras e partículas deixam o material durante a etapa de reduzir a quantidade de água no material quando elas são retidas no material. Isto aumenta a qualidade do material resultante: quando o material não retido é na maior parte pequeno nas dimensões e bem unido, a sua contribuição para
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16/53 a união é significante. Além disso, a desidratação e a retenção de outros produtos químicos também são melhoradas, resultando em economias in na matéria prima e custos de produção.
[0045] Em um sistema de retenção de dois componentes as adições são preferivelmente feitas dentro da tubulação em dois pontos de inserção separados com um retardo de tempo claro entre os pontos.
[0046] O sistema de retenção pode compreender óxido de polietileno (PEO) e ácido tânico (TA). Óxido de polietileno (PEO) e ácido tânico (TA) são preferivelmente adicionados em quantidades menores do que 450 g/t de sólidos secos. Óxido de polietileno (PEO) e ácido tânico (TA) são um sistema de retenção não iônico e assim nenhuma interação interferente ocorre entre cargas opostas em um agente de espumação aniônico tal como SDS e o sistema de retenção. Preferivelmente o PEO tem um peso molecular (MW) de 6x106 a 8x10ò.
[0047] Assim, quando o tensoativo é um tensoativo aniônico, por exemplo SDS, o sistema de retenção preferido é o óxido de polietileno (PEO) e ácido tânico (TA). Óxido de polietileno (PEO) e ácido tânico (TA) são preferivelmente adicionados em quantidades menores do que 450 g/t de sólidos secos.
[0048] Ao invés de ácido tânico, qualquer composto contendo grupos fenólicos, por exemplo lignina kraft ou resina de formaldeído pode ser usado. [0049] Altemativamente, o sistema de retenção pode ser uma combinação de poliacrilamida catiônica (CPAM) e micropartículas, as últimas podem ter uma carga eletrostática negativa e uma área de superfície muito alta. As micropartículas podem ser poliméricas ou inorgânicas ou uma combinação das mesmas. Um exemplo de micropartículas inorgânicas usadas é bentonita. Preferivelmente, CPAM pode ser adicionada em uma quantidade menor do que 1000 g/t de conteúdo de sólidos secos. Preferivelmente, as micropartículas são adicionadas em uma quantidade menor do que 1000 g/t de
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 28/79 / 53 conteúdo de sólidos secos. A adição de CPAM e micropartículas tem a vantagem de que melhora a retenção de sólidos. Quando do uso de SDS como o agente de espumação e CPAM e micropartículas como o sistema de retenção, a carga catiônica de CPAM interage com SDS espumado e assim a eficácia do sistema de retenção diminui. Para superar este problema, uma quantidade aumentada de CPAM (400 g/t a 1000 g/t) pode ser alimentada na linha alimentada com caixa suspensa antes da adição de micropartícula quando a densidade da espuma for de 600 kg/nr' a 750 kg/m3. Altemativamente, para reduzir o efeito negativo descrito acima, CPAM pode ser alimentado no estoque espesso (isto é, na dispersão de fibra ou na mistura de fibra de celulose) antes de misturar a espuma com o estoque espesso e alimentar micropartículas próximo à caixa suspensa na linha de alimentação com caixa suspensa.
[0050] Nenhuma outra adição de polímeros ou fibras à composição de espuma fibrosa é necessária de modo a possibilitar o uso do material de fibra celulósica formado em espuma obtido para materiais essenciais nos materiais de embalagem de papel cartão para líquidos e laminados.
[0051] Agente(s) de colagem, tal(is) como anidrido alquil succínico (ASA), dímero de alquil ceteno (AKD) e colofônia, podem ser adicionados à composição de espuma fibrosa para melhorar a hidrofobicidade da placa (isto é do material de fibra celulósica formado em espuma) e deste modo as suas propriedades repelentes de água. O(s) agente(s) de colagem pode(m) ser adicionado(s) à composição de espuma fibrosa em quantidades de até 4 kg/tonelada de conteúdo de sólidos secos. Na produção de placa de empacotamento de líquidos, a colagem interna é usualmente feita adicionando-se AKD (dímero de alquilceteno).
[0052] De acordo com uma modalidade, o método compreende adicionalmente a etapa de realizar a colagem hidrofóbica adicionando-se dímero de alquilceteno (AKD), anidrido alquil succínico (ASA) e/ou cola de
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18/53 colofônia diretamente antes da etapa de distribuir a composição de espuma fibrosa sobre um substrato ou em um molde. Preferivelmente, dímero de alquilceteno (AKD), anidrido alquil succínico (ASA) e/ou cola de colofônia são adicionados menos do que 20 segundos, preferivelmente menos do que 10 segundos, tal como 7 segundos, antes da etapa de distribuir a composição de espuma fibrosa sobre um substrato ou em um molde. Com AKD a dose pode ser de 4 kg/t ou menos de conteúdo de sólidos secos. Uma vantagem de adicionar o agente de colagem neste estágio é que o agente de colagem tem bom desempenho. Se adicionado mais cedo, o tensoativo pode lavar o agente de colagem, resultando em hidrofobicidade mais baixa e aumentando assim a tendência do material resultante para absorver líquidos quando seco. Preferivelmente, o(s) agente(s) de colagem é/são adicionado(s) em uma quantidade total de não mais do que 4 kg/t de conteúdo de sólidos secos.
[0053] AKD, tal como Fennosize KD364M, dosado a 4 kg/tonelada do conteúdo de sólidos secos (substância ativa) ou menos pode ser adicionado à espuma tão próximo quanto possível antes da etapa de distribuir a composição de espuma fibrosa sobre um substrato ou em um molde. Preferivelmente, AKD é adicionado a menos do que 20 segundos, preferivelmente menos do que 10 segundos, tal como 7 segundos, antes da etapa de distribuir a composição de espuma fibrosa sobre um substrato ou em um molde. Este agente de colagem funciona eficientemente na formação de espuma de SDS.
[0054] Os tensoativos são conhecidos perturbar a colagem com AKD. Quando do uso de SDS como o agente de espumação e AKD como o agente de colagem a carga negativa de SDS provavelmente neutraliza o AKD cationicamente estabilizado. Assim, SDS interfere com a adsorção de partículas de AKD sobre as superfícies de fibra. Além disso, o produto de AKD tem que ser compatível com a química de formação de espuma inteira. Por estas razões, o produto de AKD tem que ser selecionado cuidadosamente.
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O sistema de retenção (CPAM e micropartículas) assim como a adição de amido catiônico promove a colagem e juntos com o produto de AKD Fennosize KD 364 o nível de colagem suficiente pode ser alcançado. A razão para a compatibilidade de Fennosize KD 364 e a química de formação de espuma seria a carga catiônica proporcional mente alta no sistema de estabilização de AKD.
[0055] Preferivelmente, visto que o retardo do AKD, isto é o tempo de residência do AKD, na espuma pode diminuir a eficiência da colagem, o agente de colagem é alimentado na espuma exatamente antes da caixa suspensa.
[0056] De acordo com uma modalidade alternativa, o método compreende adicional mente a etapa de realizar colagem hidrofóbica aplicando-se agente de colagem pulverizando-o sobre a composição de espuma fibrosa distribuída obtida na etapa de distribuir a composição de espuma fibrosa sobre um substrato ou em um molde, em que o agente de colagem compreende dímero de alquilceteno (AKD) e/ou anidrido alquil succínico (ASA), e/ou colofônia. Preferivelmente o(s) agente(s) de colagem é/são adicionado(s) em uma quantidade total de não mais do que 4 kg/t de conteúdo de sólidos secos. Uma vantagem de adicionar o agente de colagem como uma pulverização é que a mesma minimiza ainda o efeito de lavagem do AKD do tensoativo reduzindo-se ainda mais as forças de cisalhamento e tempo de exposição ao cisalhamento.
[0057] De acordo com uma modalidade, a densidade da composição de espuma fibrosa a ser reduzida de uma quantidade de água é aproximadamente 600 a 750 kg/m3. O tamanho de bolha médio pode ser de 100 pm ou abaixo. Assim, antes que a quantidade de água tenha sido reduzida na etapa (d), a densidade da composição de espuma fibrosa é de aproximadamente 600 a 750 kg/m3. Isto tem a vantagem de que nesta densidade o conteúdo de SDS não interage muito com os produtos químicos
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 31/79 / 53 catiônicos, garantindo propriedades de resistência no nível alvo para a placa. Ao mesmo tempo a qualidade da espuma é boa o bastante para produzir formação aceitável. Depois que a quantidade de água foi reduzida (etapa (d)), o material de fibra celulósica formado em espuma obteve o seu formato final e não contém nenhuma ou quantidade negligenciável de espuma. Depois que a quantidade de água foi reduzida, a densidade do material de fibra celulósica formado em espuma (a placa) preferivelmente é de 450 kg/m3 ou menos, preferivelmente de 250 a 350 kg/m3, tal como 300 kg/m3.
[0058] De acordo com uma outra modalidade, o tamanho de bolha médio da composição de espuma fibrosa é de 100 pm ou abaixo, tal como 80 pm ou abaixo, tal como 60 pm ou abaixo. Isto tem a vantagem de que as bolhas mantêm as fibras individuais separadas e deste modo flocos de fibra não são geradas, levando à boa formação do material tipicamente tendo uma formação específica, isto é o número de formação ou o desvio padrão da gramatura local normalizada com a gramatura, medida de acordo com SCANP 92:09 abaixo de 1,0 vg/m. O raio da bolha pode ser determinado como diâmetro médio de Sauter D [3, 2], usando medição óptica e calculando em média o diâmetro de bolhas medidas.
[0059] As fibras celulósicas contendo espuma gerada como descrito acima podem ser conduzidas através de um arranjo de bocal (“caixa suspensa”) onde pressão e ferramentas de formação geram uma folha contínua de material de fibra celulósica formado em espuma. O bocal da caixa suspensa distribui a espuma de fibra uniformemente na direção transversal sobre um arame de formação e elementos de desidratação subsequentes aumentam os conteúdos de sólidos, tipicamente para 15 a 20 % (peso/peso) depois da seção de formação. Depois disto, o rolo de papel pode ser mecanicamente comprimido para atingir o nível de conteúdo de sólidos de 30 a 55%. Para atingir o alvo de conteúdo de sólidos finais (tipicamente de 85 a 95%) o rolo de papel pode ser seco usando-se unidades de secagem tais como
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 32/79 / 53 cilindros quentes, secadores de infravermelho ou secador de Condebelt. Finalmente, a placa base pode ser enrolada sobre uma bobina, enrolada em bobinas na largura do consumidor e armazenada, antes de uso futuro para preparar por exemplo um material de embalagem.
[0060] Opcional mente, o material de fibra celulósica formado em espuma é usado em linha, isto é, aplicar diretamente camadas adicionais de modo a transformar a esteira de celulose formada em espuma para um material de embalagem laminado para empacotamento de alimento líquido ou semilíquido.
[0061] De acordo com um segundo aspecto da invenção, um material de fibra celulósica formado em espuma também é provido. O material de fibra celulósica formado em espuma compreende fibras celulósicas grossas em uma quantidade de 85% a 97%, em peso da quantidade total de fibras de celulose e uma fração de reforço de celulose em uma quantidade de 3% a 15%, em peso da quantidade total de fibras de celulose. O material de fibra celulósica formado em espuma pode ter uma densidade de 200 a 450 kg/m3, preferivelmente 250 a 350 kg/m3, e ainda mais preferido 300 a 320 kg/m3. Visto que um tal material compreende menos fibras celulósicas do que o material convencional enquanto ainda tem as propriedades desejadas necessárias, os custos de material são mais baixos comparados a quando um material convencional é usado para a mesma aplicação.
[0062] O material de fibra celulósica formado em espuma de acordo com a presente invenção tem ainda força de aderência interna melhorada, isto é resistência à delaminação, quando comparado com a celulose formada em espuma correspondente não compreendendo uma polpa de fibra pesadamente refinada na sua composição. Além disso, o mesmo também melhorou a resistência à compressão na direção da espessura, isto é tensão residual reduzido.
[0063] O material de fibra celulósica formado em espuma de acordo
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 33/79 / 53 com a presente invenção pode ser fabricado de acordo com o método de acordo com a presente invenção.
[0064] A presente invenção também se refere a um material de fibra celulósica formado em espuma obtido pelo método de acordo com a presente invenção.
[0065] O material de fibra celulósica formado em espuma de acordo com a presente invenção pode ser definida como tendo uma densidade de no máximo 450 kg/m3, uma gramatura de pelo menos 20 g/m2, um índice de absorção de borda de mais baixo do que 1 kg/m2, tal como 0,5 kg/m2 ou mais baixo, uma força de delaminação de pelo menos 100 J/m2, uma razão da força de compressão MD/CD entre 1,3 e 4,0, preferivelmente entre 2,0 e 3,5, ainda mais preferido entre 2,5 e 3,0, uma resistência z de pelo menos 150 kPa, e um tensão residual (isto é redução de espessura depois da compressão direcional z) de 3 a 8 % com uma única carga de 2 MPa.
[0066] O material de fibra celulósica formado em espuma de acordo com a presente invenção é termicamente estável acima de 300°C e tem uma transferência térmica baixa, como oposto às camadas poliméricas espumadas no geral. Foi observado que nas densidades relativamente baixas de 200 a 450 kg/m3, uma folha de material de fibra celulósica formado em espuma não perde muito da sua espessura original nas operações de laminação por extrusão (tensão residual baixo), e também suficientemente mantém a sua resistência à delaminação inicial, assim como a sua resistência à tração na direção z, isto é resistência z (resistência à tração na direção z).
[0067] O material de fibra celulósica formado em espuma pode ter uma gramatura de pelo menos 20 g/m2. Em algumas modalidades a gramatura está entre 20 e 440 g/m2.
[0068] De acordo com uma modalidade, o material de fibra celulósica formado em espuma tem uma resistência à delaminação de pelo menos 100 J/m2, preferivelmente pelo menos 140 J/m2 e ainda mais preferido pelo menos
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170 J/m2. A resistência à delaminação pode ser de 60 a 300 J/m2, tal como de 60 a 250 J/m2, tal como de 80 a 220 J/m2, tal como de 140 a 220 J/m2, tal como de 170 a 220 J/m2. Estes valores são comparáveis aos valores para materiais convencionais usados por exemplo em materiais de embalagem.
[0069] De acordo com uma outra modalidade, o material de fibra celulósica formado em espuma tem uma densidade de no máximo 450 kg/m3. Preferivelmente, a densidade é de 250 a 350 kg/m3, tal como 300 kg/m', tal como 200 kg/m3.
[0070] De acordo ainda com uma outra modalidade, o material de fibra celulósica formado em espuma tem uma razão de força de compressão MD/CD entre 1,3 e 4,0, preferivelmente entre 2,0 e 3,5, e ainda mais preferido entre 2,5 e 3,0.
[0071] De acordo com um terceiro aspecto da invenção, uma folha de celulose volumosa para um material de empacotamento também é provida. A folha de celulose volumosa compreende o material de fibra celulósica formado em espuma de acordo com a invenção, laminado ou disposto em contato de camada com uma outra folha de um material de celulose diferente. Uma tal folha volumosa tem a vantagem de atuar como um núcleo em uma constnição de material em sanduíche e a sua espessura mais alta provê o composite em sanduíche com alta rigidez de flexão com densidade global baixa, isto é, uma alta razão de rigidez-para-peso. Além disso, a camada volumosa é estruturalmente forte o bastante para manter as flanges/filmes em suas posições relativas sob carga fora do plano, isto é, sob compressão na direção z, exibindo baixo tensão residual.
[0072] De acordo com uma modalidade, a outra folha de um material de celulose diferente é um papel. Visto que a outra folha é mais fina e mais dura, a mesma pode atuar como um flange/filme em um composite sanduíche que carrega cargas de compressão e tensão no plano.
[0073] A camada volumosa ou o material de fibra celulósica formado
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 35/79 / 53 em espuma pode ter uma gramatura de peso de superfície de pelo menos 20 g/m2. Em algumas modalidades a gramatura está entre 20 e 440 g/m2.
[0074] De acordo com um quarto aspecto da invenção, um material de embalagem laminado compreendendo o material de fibra celulósica formado em espuma de acordo com a invenção é provida, em que o material de fibra celulósica formado em espuma é laminado a pelo menos uma camada de polímero, tal como um polímero termoplástico, tal como uma poliolefina.
[0075] Os materiais laminados de embalagem podem ser obtidos pelos vários métodos para laminar camadas juntas, tais como laminação por extrusão, laminação adesiva úmida ou seca, laminação por calor-pressão, e também pode estar incluindo vários métodos de revestimento.
[0076] Embora a técnica de laminação particular não seja crucial de modo a se obter os benefícios aqui descritos. A laminação por extrusão é um exemplo que pode ser adequadamente usado para produzir materiais laminados de embalagem, em particular embalagens à base de papelão usadas para alimento tal como alimento líquido e semilíquido.
[0077] De acordo com uma modalidade, o material de embalagem laminado compreende ainda uma barreira ao oxigênio. Esta tem a vantagem de que uma embalagem fabricada a partir do material de embalagem pode ser usada para embalar mercadorias que são sensíveis ao oxigênio.
[0078] A camada de barreira de oxigênio pode ser uma folha de alumínio. Tipicamente, a espessura da folha de alumínio é de 3 a 15 pm, tal como 5 a 10 pm, tal como 5 a 8 pm.
[0079] Altemativamente, a camada de barreira é película ou revestimento de barreira.
[0080] A força de delaminação do material de embalagem pode ser de 60 a 300 J/m2, tal como 60 a 250 J/m2, tal como 80 a 220 J/m2, tal como 140 a 220 J/m2, tal como 170 a 220 J/m2.
[0081] Em particular, um material de embalagem laminado de acordo
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 36/79 / 53 com a invenção compreende uma camada volumosa, compreendendo um material de um material de fibra celulósica formado em espuma, também chamado de celulose espumada. A camada de material volumoso pode estar disposta para prover a contribuição mais eficiente para a rigidez flexural de um laminado. A camada volumosa pode assim ser apropriadamente selecionada de modo a se obter a rigidez desejada adequada para o tipo de recipiente de embalagem e o produto alimentício pretendido.
[0082] Uma camada volumosa compreendendo material de fibra celulósica formado em espuma de acordo com a presente invenção provê força de delaminação necessária em combinação com força de compressão na direção da espessura, que provê distância suficiente entre uma camada de barreira e uma camada termoplástica mais externa do material de embalagem. [0083] Um volume adequado pode assim compreender principal mente ou apenas o material de fibra celulósica formado em espuma, e consequentemente tem aproximadamente, ou exatamente as mesmas propriedades físicas como o material de fibra celulósica formado em espuma de acordo com a invenção.
[0084] A camada volumosa pode compreender ainda uma camada adicional, integrada, de flange ou cobertura de um material à base de celulose, tal como um papel fino, tendo rigidez de tensão mais alta e uma densidade mais alta, de modo a prover traços de construção sanduichados dentro da própria camada volumosa.
[0085] Assim, a camada de material de fibra celulósica formado em espuma pode ser laminada ou disposta para estar em contato de camada contígua com pelo menos uma camada de papel de cobertura, dentro da camada volumosa.
[0086] O material de embalagem laminado final pode compreender uma camada volumosa do material de fibra celulósica formado em espuma e pelo menos uma camada adicional, de material de celulose diferente, tal como
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 37/79 / 53 um papel fino ou uma camada de cobertura de papelão reduzida, as camadas sendo laminadas pelas operações de laminação subsequentes na fabricação do material de embalagem laminado.
[0087] Uma camada volumosa de camada múltipla pode ser um laminado de camadas individuais produzidas independentemente e subsequentemente acopladas umas às outras.
[0088] Alternativamente, um volume de camadas múltiplas pode ser formado já na máquina de fabricação de papel. Por exemplo, uma camada de material de fibra celulósica formado em espuma pode ser formada por uma caixa suspensa (um arranjo de bocal), enquanto uma outra camada de papel, ou camada de fibras de celulose diferentes, pode ser formada por uma outra caixa suspensa na mesma máquina. O uso de múltiplas caixas suspensas na mesma máquina de papel é bem conhecido no campo da fabricação de papel. Também é possível usai- uma caixa suspensa estratificada para formar as camadas de um produto em camadas múltiplas.
[0089] A camada volumosa ou o material de fibra celulósica formado em espuma de acordo com a invenção podem ter uma gramatura de peso superficial de pelo menos 20 g/m2. Em algumas modalidades a gramatura é de 20 a 440 g/m2, tal como de 25 a 350 g/m2, tal como de 45 a 250 g/m2, tal como de 60 a 220 g/m2, tal como de 60 a 200 g/m2.
[0090] Para algumas aplicações, a densidade ideal do material de fibra celulósica formado em espuma a ser usado nos materiais laminados de embalagem é de 200 a 450 kg/m3, em particular de 200 a 400 kg/m3, tal como de 300 a 400 kg/m3.
[0091] A camada volumosa pode ter uma espessura de 80 a 1100 pm, tal como de 90 a 800 pm, tal como de 150 a 600 pm, tal como de 200 a 550 pm, tal como de 250 a 350 pm.
[0092] A camada volumosa pode compreender o material de fibra celulósica formado em espuma como material de volume. A camada
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 38/79 / 53 volumosa pode ser distinguida por uma densidade menor do que 700 kg/m3, tal como de 100 a 600 kg/m3, tal como de 100 a 500 kg/m3, tal como de 200 a 500 kg/m3, tal como de 300 a 500 kg/m3, tal como de 300 a 400 kg/m3, tal como de 200 a 400 kg/m3, tal como de 200 a 300 kg/m3.
[0093] O material de fibra celulósica formado em espuma pode prover pelo menos 20 %, tal como pelo menos 25 % tal como pelo menos 30 %, tal como pelo menos 40% da espessura da camada volumosa. As porcentagens podem ser determinadas examinando-se a seção transversal do material de embalagem em um microscópio.
[0094] A camada volumosa pode ser compreendida de material de fibra celulósica formado em espuma, assim não constituindo de fato ela própria de uma camada volumosa, mas ao invés uma camada espaçadora para um laminado final ou configuração de sanduíche, e a camada espaçadora volumosa pode ter uma densidade menor do que 450 kg/m', preferivelmente de 200 a 300 kg/m3.
[0095] Quanto mais baixa a densidade do material volumoso de celulose formado em espuma, mais alto o custo-eficiência com respeito às matérias primas consumidas. Melhores propriedades de resistência à redução de espessura de uma celulose formada em espuma é obtida acima de 300 kg/m3.
[0096] A camada volumosa, que inclui uma camada de material de fibra celulósica formado em espuma e opcionalmente uma camada adicional de celulose, pode ser provida com revestimentos tais como por exemplo revestimento de argila, ou pode ser modificada na superfície. Tais revestimentos ou modificações na superfície também podem ser adequados para aplicação a uma camada adicional, que é por exemplo intencionada para impressão, e disposta entre a camada volumosa (opcionalmente incluindo uma camada adicional de celulose) e a camada polimérica mais externa termicamente selável. A camada volumosa, opcionalmente incluindo uma
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 39/79 / 53 camada adicional, tal como uma camada de revestimento de papel fino, pode ser ou pode haver uma camada adesiva ou de ligação de modo a facilitar a compatibilidade e união entre a camada volumosa e as camadas adicionais.
[0097] A camada volumosa pode ser tratada na superfície ou revestida na superfície de modo a melhorar a adesão e compatibilidade entre camadas circundantes do laminado de embalagem, e/ou para se obter propriedades adicionais desejadas tais como rigidez melhorada. Tal tratamento de superfície pode ser provido por meio de exposição da superfície do material aos tratamentos corona, ozona ou chama, ou os semelhantes.
[0098] Um material de embalagem laminado de acordo com a invenção pode compreender uma camada volumosa compreendendo o material de fibra celulósica formado em espuma de acordo com a invenção, e pelo menos uma camada de material termoplástico laminada sobre ela. A camada termoplástica pode estar cobri ndo e protegendo a camada volumosa à base de celulose pode constituir um lado externo termicamente selável do material de embalagem laminado.
[0099] O lado da camada volumosa que se tomará o lado de fora do recipiente de embalagem fechado e selado pode ser impresso com um padrão de tinta decorativo, e subsequentemente revestido por uma camada termoplástica, externa, impermeável a líquido e selável por calor.
[00100] A camada volumosa pode assim prover uma oportunidade para incorporar um material de fibra celulósica formado em espuma em um material de embalagem laminado adequado para preparar recipientes de embalagem para produtos alimentícios, especialmente para produtos alimentícios líquidos e semilíquidos.
[00101] A laminação da camada volumosa e do material volumoso de material de fibra celulósica formado em espuma às camadas poliméricas pode ser realizada pelas operações de extrusão por fusão, como revestimento por extrusão e laminação por extrusão das camadas plásticas. A extrusão pode
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 40/79 / 53 geralmente ser realizada em altas temperaturas tais como, no caso de polietilenos de baixa densidade, até cerca de 33O°C. Mostrou-se que tais temperaturas não se tomam um problema maior para uma camada volumosa compreendendo o material de fibra celulósica formado em espuma de acordo com a presente invenção. Isto está em contraste com o caso de camadas volumosas de camadas poliméricas espumadas, para as quais foi mostrado que o núcleo polimérico colapsa durante o revestimento por extrusão, ver a WO2015/181281.
[00102] A camada volumosa pode prover uma distância entre uma camada de barreira e uma camada polimérica termicamente selável termoplástica mais externa, e deste modo permite estruturas laminadas de material de embalagem feitas sob encomenda.
[00103] O material de embalagem laminado pode compreender uma camada adicional entre a camada termoplástica mais externa e a camada volumosa. A camada adicional pode por exemplo ser uma camada de papel ou papelão ou uma película polimérica. A camada adicional pode conter uma impressão no lado que deva se tomar o lado de fora do recipiente de embalagem. Sempre que a camada adicional for uma camada de papel, papelão ou celulose, uma gramatura de pelo menos 20 g/m2 e em algumas modalidades entre 20 e 100 g/m2 é adequada. A camada de papel pode ser revestida com uma camada de revestimento branca ou revestimento de argila para melhorar a brancura da superfície. Sempre que a camada adicional for um filme polimérico a sua espessura preferivelmente é de 10 a 50 qm. Os exemplos de filmes adequados são filmes pré-fabricados orientados tais como BOPP (polipropileno biaxialmente orientado), BoPET (tereftalato de polietileno biaxialmente orientado), poliamida, e filmes de polietileno orientados de alta densidade.
[00104] A camada adicional pode ser selecionada de uma camada de papel tendo uma gramatura dentre 20 e 100 g/m2 e um filme polimérico tendo
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 41/79 / 53 uma espessura de 10 a 50 pm.
[00105] A espessura da camada externa do material de embalagem, direcionado para o lado de fora de uma embalagem feita do material, pode por exemplo ser de 5 pm a 50 pm, tal como 7 pm a 30 pm, tal como 7 pm a 20 pm, tal como 8 pm a 15 pm.
[00106] Quando a camada termoplástica mais externa está cobrindo o padrão de impressão decorativa, a mesma tem que ser transparente de modo que a decoração impressa esteja bem visível para o lado de fora da embalagem sem ser deteriorada pela qualidade da camada plástica.
[00107] No lado da camada volumosa oposta à decoração impressa e consequentemente voltada para o lado de dentro do recipiente de embalagem final, uma camada de barreira pode estar disposta, por exemplo por meio de uma camada laminada intermediária que pode ser uma camada à base de poliolefina de por exemplo HDPE, LDPE, polipropileno, ou uma outra camada polimérica termoplástica adequada tal como copolímero de etilenoácido acrílico (EAA), que facilita ainda a adesão entre a camada volumosa e a barreira de oxigênio.
[00108] Opcionalmente, a camada volumosa e/ou a camada de barreira é tratada ou modificada de modo a se obter adesão entre as camadas, caso em que a camada laminada pode não ser necessária. Por exemplo, um revestimento que modifique a superfície de um ou mais dos substratos pode ser usado.
[00109] A camada de laminado pode ser aplicada por um processo de extrusão usando equipamento de extrusão comercialmente disponível. Os materiais adequados como camada de laminado são conhecidos e convencionalmente compreendem uma poliolefina.
[00110] O material de laminação pode compreender um polietileno ou combinações do mesmo. Dentro do grupo de polietilenos, as propriedades das camadas de laminação podem ser variadas e adaptadas de modo a se obter as
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31/53 várias propriedades finais em um material de embalagem. As variações da camada de laminado para o tipo desejado de material de embalagem para alimentos líquidos e semilíquidos são assim encontradas amplamente dentro do grupo de polímeros de polietileno.
[00111] A espessura da camada de laminado do material de embalagem pode ser de 5 pm a 50 pm, tal como 10 pm a 30 pm, tal como 15 pm a 30 pm, tal como 17 pm a 25 μπι.
[00112] A camada de barreira, tal como a camada de barreira ao oxigênio (por exemplo folha de alumínio ou um filme polimérico tal como um filme termoplástico revestido por deposição com vapor) pode estar disposta por meio da camada de laminado no lado oposto da camada volumosa.
[00113] A camada de barreira pode ter um adesivo no lado oposto à camada de laminado opcional. O adesivo está dentro da capacidade daqueles habilitados na técnica para selecionar dependendo das propriedades desejadas e compatibilidade com a camada com a qual a mesma está em contato.
[00114] Quando a camada de barreira é folha de alumínio um exemplo de adesivo é copolímeros de etileno com comonômeros tendo funcionalidade de ácido carboxílico tal como copolímero de ácido etileno acrílico, por exemplo comercializado sob a marca Primacor® pela Dow ou Nucrel® pela Dupont.
[00115] A camada adesiva do material de embalagem de acordo com a invenção pode ter uma espessura de 3 pm a 12 pm, tal como 4 pm a 10 pm tal como 5 pm a 9 pm. A camada adesiva pode ser caracterizada pelos métodos diferentes incluindo por exemplo espectroscopia de infravermelho (IR).
[00116] O material de embalagem pode conter ainda uma camada termicamente selável mais interna. Um exemplo de uma camada termicamente selável é um polímero de poliolefina termicamente selável que é aplicada como uma camada a ser direcionada para o lado de dentro do recipiente, isto é, em contato direto com o alimento. A camada termicamente
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 43/79 / 53 selável para a camada mais interna pode ser um polímero de polietileno do tipo de densidade baixa, selecionado do grupo consistindo de LDPE, LLDPE, VLDPE, ULDPE ou mLLDPE e combinações de dois ou mais destes. O arranjo da camada termicamente selável é similar à camada de laminado e o que foi divulgado acima em conexão com a camada de laminado apHca-se também à camada mais interna termicamente selável.
[00117] Dependendo do tipo de recipiente de embalagem produzido a partir do material de embalagem, também as camadas mais internas termicamente seláveis co- ou terpolímeros de polietileno, polipropileno ou propileno de alta densidade são concebíveis dentro do escopo da invenção contanto que sejam compatíveis com e alcancem o efeito desejado em combinação com outros componentes do material de embalagem e em particular o adesivo como aqui descri to.
[00118] Os exemplos adequados a serem usados como camadas mais internas são combinações de LDPE e mLLDPE (por exemplo razões de combinação em % em peso de 50/50, 40/60, 60/40, 30/70, 70/30, 20/80, 80/20), tais como LDPE de grau de extnisão.
[00119] A espessura da camada mais interna do material de embalagem é por exemplo de 5 μπι a 50 pm, tal como 10 pm a 30 pm, tal como 15 pm a 30 μπι, tal como 17 pm a 25 gm.
[00120] Geralmente, as diferentes camadas presentes no material de embalagem são possíveis de detectar, por exemplo pela microscopia. Pode não ser possível separar uma ou mais das camadas, por exemplo o adesivo da camada termicamente selável, e assim em certas modalidades a camada que forma o interior do recipiente de embalagem pode ser uma combinação do adesivo e a camada termicamente selável onde a camada termicamente selável está voltada para o produto alimentício líquido ou semilíquido.
[00121] Naturalmente, os exemplos aludidos acima devem ser vistos como uma orientação geral e consequentemente outros polímeros são
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33/53 possíveis nas camadas mais externa e mais interna e de laminação.
[00122] Assim, as camadas mencionadas acima do material de embalagem são apenas para serem vistas como exemplos.
[00123] As camadas mencionadas acima do material de embalagem são convencionalmente aplicadas ao respectivo lado do material volumoso pelas técnicas de laminação por revestimento por extrusão e extrusão.
[00124] O material de embalagem pode compreender uma camada adicional entre a camada volumosa e a camada que cobre a decoração termicamente selável mais externa.
[00125] Esta camada adicional pode ter uma gramatura de peso superficial de pelo menos 20 g/m2.
[00126] A camada adicional pode ser uma camada de papel ou uma camada polimérica ou filme polimérico.
[00127] A camada adicional pode ser revestida na superfície ou modificada na superfície de modo a aumentar a adesão às camadas adjacentes. [00128] Se necessário, por exemplo de modo a obter uma adesão melhorada entre a camada adicional e a camada volumosa, uma camada de ligação pode estar presente.
[00129] A camada de ligação pode ser selecionada de materiais listados sob a descrição da camada de laminado.
[00130] O material de embalagem pode ser transformado em um recipiente de embalagem. O recipiente de embalagem pode ser um recipiente de embalagem asséptico. O recipiente de embalagem pode ser um recipiente de embalagem para alimento líquido ou semilíquido.
[00131] Um recipiente de embalagem formada a partir do material de embalagem de acordo com a invenção pode ser de qualquer formato conhecido.
[00132] O recipiente pode ser um recipiente substancialmente no formato de tijolo ou de cunha que seja durável quando exposto ao manuseio e
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 45/79 / 53 distribuição e resistente à umidade e gás oxigênio durante a armazenagem de longa duração, devido ao material de embalagem de alta qualidade, que por sua vez também provê qualidade de selagem suficiente e propriedades de barreira de gás.
[00133] Outros tipos de embalagens à base de papelão para embalagem de líquido onde a invenção pode ser útil são recipientes de embalagem na forma de tijolo, um recipiente de embalagem com topo triangular, um recipiente de embalagem no formato de cunha, um recipiente de embalagem com base quadrada, retangular ou octogonal. Os exemplos mais específicos são os chamados, embalagens Tetra Brik®, Tetra Brik® Aseptic, Tetra Brik® Edge, Tetra Gemina® Aseptic, Tetra Prisma® Aseptic, Tetra Rex ®, e Tetra Top® e Tetra Evero® ou outros tipos de embalagens tipo garrafa compreendendo um cilindro do material de embalagem à base de papelão.
[00134] A embalagem pode se referir a uma embalagem Tetra Brik® de um tamanho conhecido tal como 200 ml, 250 ml, 500 ml, e 1000 ml que opcionalmente pode ter uma base quadrada, ou um topo inclinado tal como por exemplo Tetra Brik® Edge.
[00135] E concluído que a quantidade de fibras de celulose pode ser reduzida significantemente no material de embalagem laminado de acordo com a invenção, enquanto o material resultante não obstante tem mantido as propriedades mecânicas e adequabilidade para a embalagem de alimento no geral, e para embalagem em papelão de líquido em particular.
[00136] Além disso, a presente invenção se refere a um recipiente de embalagem compreendendo o material de embalagem laminado de acordo com a invenção. Em particular, a invenção se refere a um recipiente de embalagem pretendida para embalagem de alimento líquido ou semilíquido, compreendendo o material de embalagem laminado.
Breve Descrição dos Desenhos [00137] As modalidades da invenção serão agora descritas, por via de
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 46/79 / 53 exemplo, com referência aos desenhos esquemáticos anexos, em que [00138] A Figura 1 mostra o efeito do conteúdo de amido catiônico retido (como % em peso/peso) sobre a resistência à delaminação. Os diamantes representam uma densidade de espuma < 500 kg/m3 e quantidade baixa (300 g/t de conteúdo de sólidos secos tanto de CPAM e micropartícula) de agente de retenção (ra), x indica uma densidade de espuma de 700 kg/m' e quantidade baixa (300 g/t de conteúdo de sólidos secos tanto de CPAM quanto de micropartícula) de agente de retenção, os triângulos representam uma densidade de espuma de 700 kg/m3 e quantidade alta (550 g/t de conteúdo de sólidos secos tanto de CPAM quanto de micropartícula) de agente de retenção e os quadrados representam uma densidade de espuma de 700 kg/m3 e em que nenhum amido foi usado em nenhuma hipótese. O conteúdo de amido alvo, onde 1 % corresponde a uma dose de 10 kg/t, 2 % corresponde a uma dose de 20 kg/t, e assim por diante é mostrado para cada ponto de dados.
[00139] A Figure 2 mostra a resistência à delaminação para materiais diferentes produzidos de acordo com a presente invenção, comparado a uma amostra de referência não compreendendo a fração de reforço de celulose. Os dados são coletados de cinco testes em máquina piloto separados. Hr significa fibras altamente refinadas (o mesmo como hrHW -fibras de madeira dura) na Tabela 1 e RA significa agente de retenção. As barras pretas representam experimentos onde a densidade de espuma foi 700 kg/m3 e as barras brancas representam experimentos onde a densidade de espuma foi entre 500 kg/m3.
[00140] A Figura 3 mostra como a resistência à delaminação depende do conteúdo de hrHW. Os diamantes representam uma densidade de espuma < 500 kg/m3 e quantidade baixa (300 g/t de conteúdo de sólidos secos tanto de CPAM quanto de micropartícula) de agente de retenção (ra), x indica uma densidade de espuma de 700 kg/m3 e quantidade baixa (300 g/t de conteúdo de sólidos secos tanto de CPAM quanto de micropartícula) de agente de
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 47/79 / 53 retenção, os triângulos representam uma densidade de espuma de 700 kg/nr e quantidade alta (550 g/t de conteúdo de sólidos secos tanto de CPAM quanto de micropartícula) de agente de retenção, os quadrados representam uma densidade de espuma de 700 kg/m' e em que nenhum amido foi usado em nenhuma hipótese e O indica uma densidade de espuma de 700 kg/m3 e quantidade alta (550 g/t de conteúdo de sólidos secos tanto de CPAM quanto de micropartícula) de agente de retenção. O conteúdo de amido alvo, onde 1 % corresponde a uma dose de 10 kg/t, 2 % corresponde a uma dose de 20 kg/t, e assim por diante é mostrado para cada ponto de dados.
[00141] A Figura 4 mostra como a tensão residual z depende da densidade de folha. Os diamantes cheios representam uma densidade de espuma < 500 kg/m3 e 10% (peso/peso) de hrHW, os triângulos indicam uma densidade de espuma de 700 kg/m3 e 12% de hrHW e os diamantes representam uma densidade de espuma de < 500 kg/m3 e 12 % de MFC (celulose microfibrilada). MFC tem um comprimento de fibra médio de 100 nm a 0,1 mm e diâmetro de fibra de 3 a 50 nm.
[00142] A Figura 5 mostra os valores de mini-Cobb 30 para materiais produzidos de acordo com a presente invenção usando agentes de engomação diferentes. Engomação suficiente foi obtida quando o valor de mini-Cobb 30 foi menor do que 50 g/m2 (a linha pontilhada no diagrama). A é aniônico enquanto B e C são produtos catiônicos. Outros detalhes das formulações não são conhecidos.
[00143] A Figura 6 mostra um fluxograma de um método de acordo com a presente invenção.
[00144] As Figuras 7a e 7b são vistas transversais de material de embalagem laminados de acordo com a presente invenção.
[00145] A Figura 8 mostra a turbidez de filtrados DDJ de suspensões de polpa em que sistemas de retenção diferentes foram usados em concentrações diferentes de SDS. Os diamantes cheios representam as
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 48/79 / 53 suspensões de polpa às quais nenhum sistema de retenção foi adicionado; os quadrados cheios representam suspensões de polpa às quais CPAM foi adicionada antes que as micropartículas fossem adicionadas; os triângulos cheios representam suspensões de polpa às quais PEC) foi adicionado antes que TA fosse adicionado; e x indica suspensões de polpa às quais TA foi adicionado antes que PEO fosse adicionado. A dose de cada componente auxiliar de retenção, isto é, CPAM, micropartículas, PEO e TA foi de 0,3 kg/t de polpa seca.
[00146] A Figura 9 mostra a turbidez de filtrados DDJ de suspensões de polpa com sistemas de retenção diferentes em altas forças de cisalhamento. Definições [00147] A grossura da fibra é definida como peso por comprimento de fibra e é normalmente expressa em unidades de mg/m ou g/m. A grossura depende do diâmetro de fibra, espessura da parede da célula, densidade da parede da célula e seção transversal da fibra. O valor da grossura tem uma influência maior sobre a estrutura do papel. Um valor de grossura alto indica uma parede de fibra espessa, dando fibras duras incapazes de colapsar. As fibras de parede fina com valor de grossura baixo dão fibras flexíveis e uma folha mais densa. Quanto mais grossas as fibras, mais fortes e mais duras elas serão. As fibras mais grossas tornam o papel mais volumoso. Isto é importante para papel de empacotamento e menos importante para papel de impressão. A fibra mais grossa, entretanto, causará uma superfície de papel irregular.
[00148] Um “material de fibra celulósica formado em espuma“, “material de celulose espumada”, “celulose espumada” ou um “material formado em espuma de fibras de celulose” é um material que provê volume ou espessura a um artigo do material, sem necessariamente adicionar muito peso, isto é, tendo-se uma propriedade de volume mais alta do que os papéis ou papelões fibrosos convencionais.
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38/53 [00149] “Propriedade de volume” é o inverso da densidade do material. Em outras palavras, a celulose espumada é um material fibroso, com densidade ajustáveis, que pode ser fabricado por um processo de formação de espuma.
[00150] “Delaminação” é quando um material separa em camadas diferentes. A delaminação é um modo de falha para materiais fibrosos como papelão onde as camadas de fibra e as fibras separam levando à perda significante de propriedades mecânicas.
[00151] A “resistência à delaminação” pode ser caracterizada pela força de aderência interna do material e pode ser determinada por exemplo pelo dispositivo de teste Huygen Internal Bonding Energy que segue a TAPPI T569 e provê um valor de J/m2. Os materiais de papel são submetidos à carga fora do plano em muitas operações de conversão, tais como na impressão, vincagem, laminação, junção e dobra, que podem resultar em delaminação. A “força de aderência interna”, medida por um teste tipo Scott Bond, pode correlacionar com a “resistência à delaminação” do material de papel em tais operações de conversão.
[00152] A “força de aderência interna” (J/m2) é definida como a energia por área unitária no plano requerida para delaminar um material de papel na direção através da espessura, isto é direção z, em um teste do tipo Scott Bond.
[00153] A “resistência à compressão” da placa é a força compressiva máxima por largura unitária que uma peça de teste pode suportar até o início da falha. A mesma é expressa em quilonewtons por metro (kN/πι). Padrão de medição ISO 9895:2008.
[00154] “Liberalidade Padrão Canadense” (“CSF” ou “liberalidade”) da polpa é planejada para dar uma medida da taxa na qual uma suspensão diluída de polpa (3 g de polpa em 1 L de água) pode ser drenada (padrão ISO 5267-2:2001).
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 50/79 / 53 [00155] “Razão de resistência à compressão” MD/CD é determinada como a razão da resistência à compressão na direção da máquina (MD) para a resistência à compressão na direção transversal (CD), que são ambas medidas de acordo com o padrão ISO 9895:2008 [00156] “Resistência z” é a resistência à tração na direção da espessura, padrão de medição ISO 15754.
[00157] “índice de absorção de borda” (EWI) é definido como a quantidade de solução de teste absorvida pelas bordas de uma peça de teste sob as condições de este específicas. O resultado é dado em kg/m2.
[00158] O teste Schopper-Riegler (ver ISO 5267) é designado para prover uma medida da taxa na qual uma suspensão diluída de polpa pode ser desidratada. Foi mostrado que a drenabilidade está relacionada com as condições de superfície e intumescimento das fibras, e constitui um índice útil da quantidade de tratamento mecânico ao qual a polpa foi submetida.
[00159] “Gramatura” é expressa como peso por área unitária no plano de materiais de papel e é medida em g/m2.
[00160] A “gramatura de dobra” de uma camada em um material de embalagem laminado é o peso por área unitária em g/m2 desta camada.
[00161] “Espessura” é a distância entre duas superfícies planas, que são colocadas em cada lado de um material de papel e submetidos a uma pressão de 100 kPa. A mesma é expressa em micrômetros (μηι).
[00162] Uma “camada volumosa” ou uma “camada de núcleo” é uma camada que contribui amplamente para as propriedades de rigidez e resistência mecânicas e propriedades de estabilidade dimensional, de um material laminado. Esta é normalmente a camada mais espessa de um material laminado (sanduíche), sem necessariamente ser o material mais forte ou mais denso. Em um material sanduichado duro, existe frequentemente uma camada distanciadora ou espaçadora “volumosa” no centro, entre duas camadas de flange, isto é, camadas faceadoras, que contribuem para a rigidez total da
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 51/79 / 53 construção pelo seu módulo de Young e/ou propriedades de rigidez tênsil mais altos. A gramatura da camada volumosa é avaliada de acordo com a ISO 536. A espessura da cama volumosa pode ser avaliada pela microscopia ou por um método da gramatura de dobra, como debatido aqui abaixo. A gramatura de uma camada volumosa em um material de embalagem laminado é calculada como a diferença entre a gramatura total e as gramaturas de dobra do polímero e camadas de folha de alumínio.
[00163] Neste contexto, “densidade baixa” em conexão com um material de celulose ou material volumoso para um material de embalagem laminado para empacotamento de líquidos, significa uma densidade que é mais baixa do que aquela do papelão ou papel cartão normais para este propósito, isto é no final das contas mais baixo do que 900 kg/m3, tal como mais baixo do que 700 kg/m3, tal como de 100 a 600 kg/m3, tal como de 100 a 500 kg /m3, tal como de 200 a 500 kg/m3, tal como mais baixo do que 450 kg/m3.
[00164] Uma “espessura” que se refere ao material de embalagem, um recipiente de empacotamento, ou camadas do mesmo, é a menos que de outro modo definido determinado pela microscopia, por exemplo por um microscópio adequado tal como aqueles comercializados sob o nome Olympus, por exemplo BX51.
[00165] “Alimento líquido ou semilíquido” geralmente refere-se a produtos alimentícios tendo um conteúdo de fluxo que opcionalmente pode conter pedaços de alimento. Bebidas de produtos de leite e leite, soja, arroz, grãos e semente, suco, néctar, bebidas destiladas, bebidas energéticas, bebidas esportivas, bebidas de café, bebidas de chá, água de coco, vinho, sopas, jalapenos, tomates, molhos (tais como molho de macarrão), feijões e óleo de oliva são alguns exemplos não limitantes de produtos alimentícios considerados.
[00166] “Asséptico” em conexão com um material de embalagem e
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 52/79 / 53 recipiente de empacotamento refere-se às condições onde micro-organismos são eliminados, inativados ou mortos ou onde o nível de micro-organismos é significantemente reduzido. Os exemplos de micro-organismos são bactérias, esporos e leveduras. Geralmente um processo asséptico é usado quando um produto é assepticamente embalado em um recipiente de empacotamento.
[00167] O termo “selagem térmica” refere-se ao processo de soldar uma superfície de um material termoplástico a uma outra superfície termoplástica. Um material selado por calor deve, sob as condições apropriadas tais como quando calor e pressão suficientes são aplicados, ser capaz de gerara um selo quando prensado contra e em contato com um outro material termoplástico adequado. O aquecimento adequado pode ser obtido pelo aquecimento por indução ou aquecimento ultrassônico ou outro contato convencional ou meios de aquecimento por convecção, por exemplo ar quente.
Métodos [00168] A Gramatura (em (g/m2) foi determinada usando uma versão da ISO 536 tendo menos amostras e tamanhos de partículas menores. Os pedaços de teste circulares com uma área no plano de 100 ± 1 cm2 foram produzidos usando um dispositivo de corte (cortador ou perfurador de disco). Cinco pedaços de teste circulares foram, cada um, pesados em uma leitura de equilíbrio em uma precisão de ±0,5 %. A gramatura de cada pedaço de teste foi calculada dividindo-se a massa do pedaço de teste pela área no plano.
[00169] A Espessura (a distância (em μιη) entre as duas superfícies planas, que são colocadas em cada lado do material de papel e submetidas a uma pressão de 100 kPa) foi determinada usando uma versão da ISO 534 em que poucas amostras foram analisadas, mas várias manchas por amostra foram medidas. Os pedaços de teste circulares com uma área no plano de 100±l cm2 foram produzidos usando um dispositivo de corte (cortador de disco ou perfuração). Cinco pedaços de teste foram produzidos para cada
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 53/79 / 53 amostra. Para cada pedaço de teste, a espessura foi medida como micrômetro de peso morto de acordo com a ISO 534 em três diferentes pontos e a espessura do pedaço de teste foi avaliada como o valor médio das mesmas três medições.
[00170] As Propriedades de tração foram determinadas usando uma versão da ISO 1924:3. O pedaço de teste de uma dada dimensão, 15 mm de largura e comprido o suficiente (>150 mm) foi forçado à quebra em uma taxa constate de alongamento (100 mm/min) usando uma máquina de teste que registra automaticamente tanto a força elástica quanto o alongamento. Os testes foram realizados na direção da máquina (MD) e direção cruzada (CD) separadamente. 10 pedaços de teste foram usados para cada amostra de acordo com a ISO 1924:3.
[00171] A Resistência à compressão (teste de compressão de curto período de tempo (SCT)) foi determinada usando uma versão da ISO 9895 na qual as 10 amostras em cada direção foram testadas. Um pedaço de teste, 15 mm de largura e > 70 mm de comprimento foi fixado entre dois grampos, espaçados 0,70 mm separadamente, que foram forçados um em direção ao outro até uma falha compressiva ocorrer. A força máxima foi medida e a resistência à compressão foi calculada. O papel ou papelão foram testados em 10 pedaços de teste na direção MD e 10 pedaços de teste na direção CD separadamente.
[00172] Absorção de borda em ácido tático 23 °C, 1 h foi determinada como segue. A fita resistente à água (por exemplo fita Scotch El no. 5 da 3M) foi aplicada em ambos os lados da amostra (rugas foram evitadas). Um dispositivo de corte foi usado para cortar 1 conjunto de 5 peças de teste, 75 mm (CD) x 25 mm (MD), e as peças foram marcadas consequentemente. As 5 peças foram pesadas juntas, e o resultado foi arredondado para baixo/para cima até a mg mais próxima. Solução a 1 % (volume/volume) de ácido lático foi preparada e vertida em um vaso (247 x 395 mm) a um nível de 10 ± 1 mm.
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O vaso foi de plástico ou aço inoxidável. A temperatura no vaso foi mantida a 23°C ± 1°C. As peças de teste foram removidas depois de 1 h ± 2 min e colocadas entre dois papéis mata-borrão. Um rolo de latão (largura da face 200 mm e peso 10 ± 0,5 kg) foi movido uma vez para trás e para a frente sobre as peças de teste entre os papéis mata-borrão sem aplicar qualquer pressão extra. As peças de teste foram pesadas juntas, e o resultado foi arredondado para baixo/para cima até a mg mais próxima. O índice de absorção de borda foi calculado como
TIFI depois do teste) — (Peso total «mtes de teste) (Espessura da placa) X (cb’cwif erência total da amostra) [00173] A Resistência à delaminação foi determinada corno segue. Um pedaço de teste foi cortado e montado entre uma bigorna de aço e urn suporte de alumínio na forma de L usando fita adesiva dupla face. Urna pressão específica foi submetida às placas metálicas para garantir a ligação repetível e um pêndulo foi liberado a partir de uma posição horizontal inicial e deixado atingir o suporte na forma de L ao atingir sua posição vertical, fazendo com que parte do teste delaminasse. A energia consumida pelo processo de delaminação foi avaliada registrando-se o pico de excesso de balanço do pêndulo. A força de união interna foi calculada como a energia registrada dividida pela área no plano do pedaço de teste.
[00174] A Tensão residual z (a tensão residual na direção z (direção da espessura)) depois de uma carga específica na amostra foi determinada com um dispositivo de carga Lloyd LR10K. A área da amostra exposta à carga foi de 15,2 cm2, com um raio circular de 22 mm. A amostra de papelão foi colocada na tabela de carga e uma pressão máxima de 2 MPa (força de 3041 N) foi aplicada na amostra por um período de 1 segundo. A mudança relativa foi calculada com a espessura inicial da folha (medida com um dispositivo padrão separado) e a leitura do sensor de deslocamento mostrando a mudança de espessura absoluta, isto é, a redução permanente da espessura, a partir da
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 55/79 / 53 compressão. A tensão residual foi determinada como o ponto onde não houve uma queda adicional evidente na força de carga. Pelo menos cinco medições paralelas foram realizadas em pontos separados. A medição da tensão residual também pode ser feita com cargas sequenciais, indicando a magnitude da mudança da espessura depois de cada carga.
[00175] A Medição de Mini-Cobb 30 foi determinada como segue. Um espécime seco foi pesado e colocado sob um cilindro com um diâmetro interno de 3 cm. 7 ml de água foram vertidos dentro do cilindro. Depois de 30 s a água foi derramada. A água em excesso foi removida do espécime usando papel mata-borrão e rolo. O espécime foi pesado enquanto úmido e a quantidade de água absorvida por 1 m2 de material de espécime foi calculada. Descrição Detalhada das Modalidades Preferidas da Invenção [00176] A Fig. 1 mostra o efeito do conteúdo de amido catiônico retido na resistência à delaminação. Amido catiônico (o mesmo para todas as amostras e dosado na proporção mostrada próxima ao marcador) foi adicionado para aumentar a resistência e foi adicionada a todas as amostras excluindo a referência zero (quadrado cheio). Inclui também a densidade da espuma (500 kg/m3 e 700 kg/nr) e dose de agente de retenção (micropartícula CPAM+, 300 g/t + 300 g/t (baixo rã) ou 550 g/t + 550 g/t (alto rã)'). Como pode ser observado na Fig. 1 e Tabela 1, na espuma que forma com SDS, o conteúdo de amido catiônico retido é mais alto com a densidade de espuma aumentada. Em áreas de densidade de espuma baixa, com 40 kg/t de dose (isto é, conteúdo de amido alvo de 4%), o conteúdo de amido retido foi de 1% ao passo que na densidade de espuma mais alta, o mesmo foi de 1,7% com dose de auxílio de retenção constante. Nos experimentos, a dose de amido catiônico foi de 10, 20 ou 40 kg/t (isto é, conteúdos de amido alvos de 1%, 2% e 4%, respectivamente) (dose marcada próxima a cada espessador), enquanto a quantidade retida foi de 0,2% (peso/peso) a 1,0% para as amostras produzidas em 500 kg/nr1 de densidade de espuma e 1,7% e 2,8% para as
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 56/79 / 53 amostras produzidas em 700 kg/m3 de densidade de espuma. A diferença entre os dois últimos valores origina-se na dosagem química de retenção: 2,8% de conteúdo de amido são obtidos com 550 g/t de dose (alto ra) tanto de CP AM quanto de micropartícula, ao passo que o conteúdo de 1,7% foi obtido com doses de 300 g/t (baixo ra (dose de auxiliar de retenção)), respectivamente. Estes resultados mostram que um modo para aumentar a resistência à delaminação com os aditivos de resistência selecionados pode incluir o uso de densidade de espuma mais alta e dosagens aumentadas de produtos químicos de retenção.
Conteúdo de amido retido (%) Conteúdo de hrHW’ (%) Densidade de folha (kg/m3) Resistência à Delaminação (J/m2) Tensão residual z (%) EWI (kg/m2)
Fd <500 kg/m -, ra baixo, dose de amido 10 kg/t 0,15 10 264 74 12,1 0,30
Fd <500 kg/m3, ra baixo, dose de amido 20 kg/t 0,36 10 272 108 9,9 0,89
Fd <500 kg/m3, ra baixo, dose de amido 40 kg/t 1,00 10 282 120 8,9 1,06
Fd 700 kg/m3, ra baixo dose de amido 40 kg/t 1,70 12 285 171 6,9 0,66
Fd 700 kg/m3, ra alto dose de amido 40 kg/t 2,80 12 309 216 5,9 0,38
Fd 700 kg/m3, nenhum amido 0,00 12 289 117 n/'a 0,22
Fd 700 kg/m3, ra alto, hrHW 6% dose de amido 40 kg/t n/a ! 2 325 198 6,2 0,40
Tabela 1: Dados mostrando o efeito da densidade de espuma (Fd), amido conteúdo catiônico, conteúdo de fibra de reforço refinada (hrHW) e dose de auxiliar de retenção (ra) sobre a densidade da folha, resistência à delaminação e tenção residual na direção z. O componente principal do
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 57/79 / 53 fornecimento foi CTMP grosso (CSF 620 a 650 ml) combinado com madeira dura altamente refinada (hrHW) para gerar força mais alta.
[00177] A Fig. 2 mostra a resistência à delaminação para diferentes materiais produzidos de acordo com a presente invenção, comparados com uma amostra de referência não compreendendo a fração de reforço de celulose (isto é, 100% de CTMP). Estes experimentos demonstram que pela adição de uma fração de reforço de celulose às fibras celulósicas grossas (aqui CTMP), a força de delaminação aumenta de cerca de 75 J/m2 para cerca de 120 J/m2. A adição de amido catiônico como um agente de força seco aumenta ainda mais a força de delaminação para 125 J/m2. Aumentando-se a densidade da espuma (Fd) de 500 kg/m3 para 700 kg/m3, a força de delaminação aumentou para cerca de 160 J/m2. Aumentando-se a quantidade de agente de retenção (tanto CP AM quanto micropartículas) de 300 g/t para 550 g/t, a força de delaminação aumentou para aproximadamente 180 J/m2. Melhora adicional foi gerada aumentando-se a carga de prensagem úmida de 800 para 1000 kN/m, e a força de delaminação atingiu valores acima de 200 J/m2. A carga de prensagem úmida é uma operação onde a água é removida da esteira de fibra pelos meios de compressão mecânica. A pressão de remoção de água é primariamente influenciada pela carga linear (kN/m) que descreve a força aplicada por largura de prensagem (largura na direção transversal).
[00178] Como pode ser observado na Fig. 3, densidade de espuma mais alta, devido à retenção de finos melhorada, contribui para a força de delaminação mais alta de uma folha do material de celulose formada em espuma. As adições usadas de amido catiônico foram 1, 2 ou 4% do fluxo de sólidos secos (respectivo para 10, 20 e 40 kg/t). Também é mostrado que, em comparação com densidade de espuma mais baixa (500 kg/m3), a densidade de espuma mais alta (700 kg/m3) gera resistência de delaminação mais alta com proporção mais baixa de componente de fibra altamente refinado. Assim,
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 58/79 / 53 menos hr é necessário quando a densidade é mais alta e a quantidade de auxiliar de retenção é alta, assim como o conteúdo retido de amido.
[00179] A Fig. 4 mostra que a tensão residual na direção Z é mais baixo para as folhas com retenção de finos mais alta (isto é, hrHW) (e amido). Com MFC (que é um exemplo de um material que não está de acordo com a invenção, indicado por um diamante aberto), a tensão residual z foi significantemente mais alto. Com a amostra contendo MFC, o fornecimento de fibra consistiu de 60 % de CTMP (CSF 600 ml), 20% de kraft de madeira mole não refinada e 12% de celulose microfibrilada (MFC).
[00180] A Fig. 5 mostra os valores de mini-Cobb 30 para materiais de embalagem produzidos de acordo com a presente invenção usando agentes de engomação diferentes. A engomação suficiente tem sido obtida quando o valor mini-Cobb 30 é menor do que 50 g/m2 (a linha pontilhada no diagrama). Tensoativos são conhecidos perturbar a engomação AKD. Além disso, a carga negativa de SDS provavelmente neutraliza AKD cationicamente estabilizado. Assim, SDS interfere com a adsorção de partículas de AKD sobre as superfícies da fibra. Além disso, o produto AKD tem que ser compatível com a química que forma espuma inteira. Por estas razões, o produto AKD foi selecionado cuidadosamente pelos testes de laboratório grande. Os testes foram feitos usando CTMP 600 mL como fornecimento de fibra. O sistema de retenção (CPAM + micropartícula) assim como a adição de amido catiônico promoveram a engomação e junto com eles o produto AKD Fennosize KD 364 obteve o nível de engomação suficiente. Assim, um produto de AKD preferido é de alta cationicidade. A razão para a compatibilidade de Fennosize KD 364 e a química que forma espuma seria a carga catiônica proporcionalmente alta no sistema de estabilização de AKD. A engomação foi definida ser bem sucedida se o valor mini-Cobb 30 foi 50 g/m2 ou mais baixo (linha pontilhada na fig. 5). O retardo mais longo de AKD na espuma foi descoberto diminuir a eficiência da engomação e assim o agente de
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 59/79 / 53 engomação foi alimentado na espuma exatamente antes da caixa suspensa na máquina piloto.
[00181] A Fig. 6 mostra um diagrama de fluxo ilustrando uma modalidade do método de acordo com a invenção.
1: Ar
2: Tensoativo
3: Fibra de celulose (tal como CTMP grosso)
4: Fração de reforço de celulose (di-álcool celulose modificada)
5: Geração de espuma, em uma unidade separada (tal como um tanque)
6: Mistura de fornecimento de fibras
7: Circulação de espuma
8: Fluxo de alimentação da caixa suspensa
9: Distribuição em um fio de formação (caixa suspensa)
10: Seção de formação
11: Pressão a úmido
12: Secagem
13: Espuma formou o material de fibra celulósica
14: Amido catiônico
15: CPAM
16: Micropartícula
17: AKD
18: Como um sistema de retenção alternativo ao invés de usar
CPAM e micropartícula
18a: TA
18b: PEO [00182] Geração de espuma: o tensoativo e gás (ar) são misturados com água, a densidade de espuma será dependente da quantidade de
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 60/79 / 53 tensoativo e energia de mistura. Preparação de estoque: os componentes da fibra são preparados para a liberalidade requerida (através do refino) e misturados a um estoque. Mistura de espuma e estoque: os estoques de espuma e fibra são combinados (espuma fibrosa). Fluxo de alimentação da caixa suspensa: A espuma fibrosa é bombeada para a caixa suspensa e os produtos químicos necessário são adicionados no fluxo de alimentação de caixa suspensa. Desidratação incluindo secagem: A espuma foi removida na seção de espumação usando-se caixas de sucção e fios de formação (retenção das fibras nos fios de formação enquanto a espuma passa através do fio e para a circulação de espuma), através da compressão mecânica em prensa úmida e aquecendo-se até um papelão úmido, por exemplo, com cilindros de secagem. [00183] Fig. 7a mostra esquematicamente uma seção transversal de um exemplo de um material de embalagem laminado. A camada de revestimento decorativo externa (21) é uma poliolefina tal como um PE ou PP ou combinações ou copolímeros adequados dos mesmos. A camada externa pode ser usada para fornecer a cobertura de um padrão impresso, um orifício e/ou atenuante (não mostrado na figura) que é provida na camada volumosa (22), cuja camada é arranjada em um lado da camada externa (21). Entre a camada externa (21) e a camada volumosa (22) uma camada adicional (27) de papel ou celulose é arranjada. A camada volumosa (22), ao lado oposto da camada externa, tem uma camada laminada (23) selecionada de poliolefinas adequadas tais como PE ou PP ou combinações ou copolímeros dos mesmos. A camada laminada provê a adesão à barreira de oxigênio (24), que é arranjada ao lado oposto da camada laminada (23). A camada de barreira (24) provê a barreira desejada tal como uma barreira ao oxigênio, luz, água e vapor dependendo da necessidade específica determinada pelo produto a ser embalado. A camada de barreira pode, por exemplo, ser uma folha de alumínio ou uma película depositada em vapor, tal como uma película revestida por deposição de vapor ou metalizada, tal como uma película
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 61/79 / 53 revestida por PECVD (deposição de vapor químico intensificado com plasma). Ao lado oposto da camada laminada, um polímero adesivo (25) é arranjado na camada de barreira. O adesivo (25) pode ser, por exemplo, aplicado através do revestimento por extrusão. Quando a camada de barreira é a folha de alumínio, o adesivo pode ser um adesi vo de copolímero de etilenoácido(met)acrílico (E(M)AA) adequado comercializado sob o nome comercial de Primacor'® ou Nucrel®. Ao lado oposto da camada de barreira, o adesi vo é provido com uma camada selável por calor (26) tal como uma poliolefina adequada tal como PE ou PP ou combinações ou copolímeros dos mesmos. A camada selável por calor é a camada virada para o produto no recipiente de embalagem embalado final.
[00184] A Fig. 7b mostra esquematicamente uma seção transversal de um segundo exemplo de um material de embalagem laminado. A camada externa (21) (a ser direcionada para a parte externa de um embalagem fabricado a partir do material) é uma poliolefina tal como um PE ou PP ou combinações ou copolímeros adequados dos mesmos. A camada externa pode ser usada para prover cobertura para um padrão impresso, um orifício e/ou atenuante (não mostrado na figura) que é provido em um ou mais das outras camadas do laminado. Em um lado da e adjacente à camada externa, um papel fino (27) de um peso em superfície de cerca de 100 g/m2 ou menor é arranjado. A camada de papel fino (27) é laminada a uma camada volumosa (22), oposta à camada externa, através de uma camada de ligação externa termoplástica intermediária (28). A camada de ligação (28) pode ser selecionada de poliolefinas adequadas tais como PE ou PP ou combinações ou copolímeros dos mesmos. A camada de ligação (28) liga a camada de celulose volumosa (22) e a camada de papel fino (28) juntos. A camada volumosa (22), também é laminada a uma camada laminada (23) de polímero termoplástico, ao lado da camada volumosa oposta ao lado laminado da camada de ligação (28). A camada laminada (23) provê adesão a uma camada
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 62/79
51/53 de barreira de oxigênio (24), que é arranjada ao lado oposto da camada laminada (23). A camada de barreira (24) provê a barreira desejada tal como uma barreira ao oxigênio, luz, água e vapor dependendo da necessidade específica determinada pelo produto a ser embalado. A camada de barreira pode ser, por exemplo, uma folha de alumínio ou uma película depositada em vapor, tal como uma película revestida por deposição em vapor ou metalizada, tal como uma película revestida por PECVD. Ao lado oposto da camada laminada, um polímero adesivo (25) é arranjado na camada de barreira. O adesivo (25) pode ser, por exemplo, aplicado pelo revestimento por extrusão. Quando a camada de barreira é a folha de alumínio, o adesivo pode ser um adesivo de copolímero de etileno-ácido (met)acrílico (E(M)AA) adequado comercializado sob o nome comercial de Primacor® ou Nucrel®. Ao lado oposto da camada de barreira, o adesivo é provido com uma camada selável por calor (26) tal como uma poliolefina adequada tal como PE ou PP ou combinações ou copolímeros dos mesmos. A camada selável por calor é a camada virada para o produto no recipiente de embalagem embalado final.
[00185] Um material de embalagem de acordo com a presente invenção pode ser um material de embalagem laminado que compreende uma camada de revestimento decorativo termoplástica selável por calor mais externa que ao lado da camada tem uma camada volumosa compreendendo o material de fibra celulósica formado por espuma da invenção, cuja camada volumosa ao lado oposto da camada de revestimento decorativo tem uma camada laminada, a dita camada laminada, ao lado oposto da camada volumosa tendo uma barreira de oxigênio, e a dita barreira de oxigênio, ao lado oposto da camada laminada tem uma camada selável por calor.
[00186] Além disso, um material de embalagem laminado pode compreender uma camada volumosa tendo uma densidade de menos do que 700 kg/m3 e que compreende o material de fibra celulósica formado por espuma de acordo com a presente invenção. O material de embalagem
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 63/79 / 53 também compreende uma camada adicional arranjada por intermédio de uma camada de ligação, tal como, por exemplo, uma camada de ligação de polímero termoplástico, tal como uma camada de ligação de polímero ou copolímero à base de poliolefina, em que a camada de ligação é arranjada entre a camada volumosa e a camada adicional. A camada adicional tem um padrão impresso decorativo arranjado ao lado oposto da camada de ligação. A camada volumosa é provida com uma camada de barreira ao lado oposto da camada de ligação. Uma camada de barreira pode ser fornecida com uma camada selável por calor no lado oposto da camada volumosa. A camada mais externa que cobre o padrão decorativo impresso é uma camada de poliolefina, tal como uma camada selável por calor mais externa de poliolefina estando em contato com as adjacências de um recipiente de embalagem, por exemplo, um polietileno de baixa densidade (LDPE) ou polipropileno. A camada termoplástica mais externa provê uma proteção adicional, por exemplo, resistência à umidade e resistência a arranhões/desgaste, e estabilidade ao recipiente de embalagem.
[00187] A Fig. 8 mostra o efeito da quantidade de tensoativo de SDS na turbidez (o valor é relativo à quantidade de sólidos que passaram pelos fios de malha 100) para diferentes sistemas de reação. A polpa continha 80 % de polpa quimiotermomecânica (CTMP) e 20 % de polpa de madeira dura altamente refinada (hrHW). A turbidez foi medida usando um nefelômetro e o resultado é expressado como as unidades de turbidez nefelométricas (NTU). Uma alta turbidez significa uma baixa retenção. A turbidez foi mais alta (= retenção mais baixa), quando os auxiliares de retenção não foram usados (diamante preenchidos). A quantidade de tensoativo (SDS) não tiveram efeito na turbidez nestes pontos do teste. Com uma baixa concentração de SDS, de 0,1 a 0,2 g/1, o sistema de CP AM + MP (quadrados preenchidos) e o sistema de PEO + TA (triângulos preenchidos) forneceram a mesma retenção. Contudo, quando o conteúdo de SDS foi aumentado, a retenção diminuiu
Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 64/79 / 53 (refletido pela turbidez aumentada) para o sistema de CPAM + MP e melhorou (refletido pela turbidez diminuída) para o sistema de PEO + TA. No caso onde o TA foi adicionado antes de PEO (x), a retenção foi a melhor e foi ainda mais melhorada com o aumento no conteúdo de SDS. os resultados mostraram que o sistema de TA + PEO não catiônico é muito eficiente na formação de espuma, especialmente quando o conteúdo de SDS é alto.
[00188] Como pode ser visto na Fig. 9, o sistema de TA + PEO parece funcionar melhor do que o sistema de CPAM + MP quando a suspensão for submetida a altas forças de cisalhamento. O experimento foi similarmente realizado para aquele da Fig. 2, mas o agitador 1 foi colocado perto do fio 3 e o agitador 1 foi ligado com uma duração de 1000 rpm durante a filtração da espuma.
[00189] A partir da descrição acima segue que, embora várias modalidades da invenção tenham sido descritas e mostradas, a invenção não é restrita às mesmas, mas também pode ser expressa de outros modos dentro do escopo do assunto objeto definido nas seguintes reivindicações.

Claims (18)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Método para fabricação de um material de fibra celulósica formado em espuma, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:
    a) prover uma espuma aquosa compreendendo um gás disperso como bolhas em uma fase aquosa, em que a dita fase aquosa compreende um tensoativo;
    b) adicionar fibras de celulose à espuma aquosa, formando assim uma composição de espuma fibrosa, em que as fibras de celulose são adicionadas como fibras celulósicas grossas em uma quantidade de 85% a 97%, em peso da quantidade total de fibras de celulose; e uma fração de reforço de celulose em uma quantidade de 3% a 15%, em peso da quantidade total de fibras de celulose, em que a fração de reforço de celulose é um componente de fibra pesadamente refinado;
    c) distribuir a composição de espuma fibrosa sobre um substrato ou dentro de um molde;
    d) reduzir a quantidade de água na composição de espuma fibrosa distribuída para se obter o material de fibra celulósica formado em espuma no seu formato final.
  2. 2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a fração de reforço de celulose é um componente de fibra pesadamente refinada escolhido de polpa química pesadamente refinada tendo uma faixa SR mais alta do que SR°80 e polpa quimiotermomecânica (hrCTMP) tendo um CSF menor do que 70 niL.
  3. 3. Método de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a fração de reforço de celulose foi tratada com um agente de força a seco catiônico, em que o agente de força a seco catiônico é escolhido do grupo consistindo de amido catiônico (CS), poliacrilamida catiônica (CPAM), poliacrilamida glioxilada (GPAM) e
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    2/4 poliaminoamida-epiclorohidrina (PAE).
  4. 4. Método de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a fração de reforço de celulose foi tratada com o método da disposição de camada múltipla de polieletrólito (PEM), resultando em três camadas poliméricas, em que uma primeira camada polimérica na fração de reforço de celulose é polímero catiônico, tal como amido catiônico (CS); uma segunda camada polimérica na fração de reforço de celulose é polímero aniônico, tal como carbóxi metil celulose (CMC), amido aniônico (AS) e poliacrilamida aniônica (APAM); e em que uma terceira camada polimérica na fração de reforço de celulose é polímero catiônico, tal como amido catiônico (CS).
  5. 5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    4, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente a etapa de:
    e) misturar as fibras celulósicas grossas e a fração de reforço de celulose para formar uma mistura de fibra de celulose;
    em que a etapa de misturar é realizada antes da etapa (b).
  6. 6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    5, caracterizado pelo fato de que o tensoativo é dodecil sulfato de sódio (SDS) ou lauril éter sulfato de sódio (SLES).
  7. 7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    6, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente a etapa de:
    f) adicionar um sistema de retenção à composição de espuma fibrosa obtida na etapa (b), em que o sistema de retenção compreende óxido de polietileno (PEO) e ácido tânico (TA).
  8. 8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    7, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente a etapa de:
    g) realizar a engomação hidrofóbica pela adição de dímero de alquilceteno (AKD), anidrido alquil succínico (ASA) e/ou engomação de colofônia diretamente antes da etapa (c).
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    3/4
  9. 9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente a etapa de:
    h) realizar a engomação hidrofóbica aplicando-se agente de engomação pela pulverização sobre a composição de espuma fibrosa distribuída obtida na etapa (c), em que o agente de engomação compreende dímero de alquilceteno (AKD) e/ou anidrido alquil succínico (ASA).
  10. 10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que a densidade da composição de espuma fibrosa a ser reduzida de uma quantidade de água é aproximadamente 600 a 750 kg/m3, e em que o tamanho de bolha médio é 100 μπι ou abaixo.
  11. 11. Material de fibra celulósica formado em espuma, caracterizado pelo fato de que compreende fibras celulósicas grossas em uma quantidade de 85% a 97%, em peso da quantidade total de fibras de celulose e uma fração de reforço de celulose em uma quantidade de 3% a 15%, em peso da quantidade total de fibras de celulose, em que o material formado em espuma tem uma densidade de 200 a 450 kg/m3, preferivelmente 250 a 350 kg/m3 e ainda mais preferido 300 a 320 kg/m3.
  12. 12. Material de fibra celulósica formado em espuma de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o material tem uma força de delaminação de pelo menos 100 J/m2, preferivelmente pelo menos 140 J/m2 e ainda mais preferido pelo menos 170 J/m2.
  13. 13. Material de fibra celulósica formado em espuma de acordo com as reivindicações 11 ou 12, caracterizado pelo fato de que o material tem uma densidade de no máximo 450 kg/m3.
  14. 14. Material de fibra celulósica formado em espuma de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 13, caracterizado pelo fato de que o material tem uma razão de força de compressão MD/CD entre 1,3 e 4,0, preferivelmente entre 2,0 e 3,5, e ainda mais preferido entre 2,5 e 3,0.
  15. 15. Folha de celulose volumosa para um material de
    Petição 870190094541, de 20/09/2019, pág. 68/79
    4/4 embalagem, caracterizada pelo fato de que compreende o material de fibra celulósica formado em espuma como definido em qualquer uma das reivindicações 11 a 14, laminado ou disposto em contato de camada com uma outra folha de um material de celulose diferente.
  16. 16. Folha de celulose volumosa para um material de embalagem de acordo com a reivindicação 15, caracterizada pelo fato de que a outra folha de um material de celulose diferente é um papel.
  17. 17. Material de embalagem laminado compreendendo um material de fibra celulósica formado em espuma como definido em qualquer uma das reivindicações 11 a 14, caracterizado pelo fato de que o material de fibra celulósica formado em espuma é laminado a pelo menos uma camada de polímero, tal como um polímero termoplástico, tal como uma poliolefina.
  18. 18. Material de embalagem laminado de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente uma barreira ao oxigênio.
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