BR112019019404B1 - Artigo em formato tridimensional e processo para a fabricação do referido artigo - Google Patents

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Abstract

A invenção se refere a um artigo em formato tridimensional que tem uma superfície externa e uma superfície interna, em que a superfície externa que compreende pelo menos um pano (100) de fibras de polietileno que tem uma resistência à tração de pelo menos 1,5 GPa, em que o pano é impregnado com um material termoplástico à base de acrílico. O artigo em formato tridimensional pode compreender ainda monocamadas com fibras alinhadas unidirecionais. O artigo em formato tridimensional tem uma aparência de superfície aprimorada que precisaria, portanto, de pouco ou nenhum pós-tratamento e tem boa adesão a revestimentos e pinturas.

Description

[001] A invenção se refere a um artigo em formato tridimensional que tem uma superfície externa e uma superfície interna. A invenção se refere ainda a um processo para a fabricação de um artigo em formato tridimensional, e ao uso de um pano com fibras de polietileno com um material termoplástico à base de acrílico como superfície externa para a fabricação de artigos em formato tridimensional, de preferência, para a fabricação de artigos resistentes ao impacto em formato tridimensional, mais preferencialmente, para a fabricação de artigos resistentes à balística em formato tridimensional.
[002] O documento WO2007107359 descreve um artigo em formato tridimensional composto por fibras unidirecionais de polietileno e uma matriz de material de poliuretano que é produzido em um processo em que um membro de controle é aplicado para reduzir a variabilidade no produto.
[003] Apesar do fato de que os artigos em formato tridimensional da técnica anterior têm uma baixa variabilidade, um aprimoramento adicional, especialmente em aparência de superfície, é pretendido.
[004] Um objetivo da presente invenção é fornecer um artigo em formato tridimensional com aparência de superfície aprimorada.
[005] Esse objetivo é alcançado por um artigo em formato tridimensional que tem uma superfície externa (‘1’) e uma superfície interna (‘2’), em que a superfície externa compreende pelo menos um pano (‘100’) que compreende fibras de polietileno que tem uma resistência à tração de pelo menos 1,5 GPa, em que o pano é impregnado com um material termoplástico à base de acrílico.
[006] O artigo em formato tridimensional de acordo com a invenção tem uma aparência de superfície aprimorada. Uma vantagem adicional do artigo em formato tridimensional de acordo com a invenção é uma adesão aprimorada de camadas de revestimento e pinturas. Isso aumenta a durabilidade do artigo em formato tridimensional revestido e, dessa maneira, lascamento ou desgaste de camada de revestimento ou tinta do artigo é menos provável de ocorrer.
[007] O artigo em formato tridimensional de acordo com a invenção tem uma superfície externa (1) e uma superfície interna (2), tipicamente tem curvaturas em pelo menos 2 direções e pode ser, por exemplo, uma cúpula, um domo, metade de um domo, um hemisfério, um capacete e uma canópia.
[008] O pelo menos um pano (100) usado na invenção é, de preferência, um pano tecido com, por exemplo, ondas planas, em formato de cesto, acetinadas e enrugadas, mas também pode ser uma rede tricotada, ou uma rede formada em um pano em qualquer uma dentre uma variedade de técnicas convencionais. Uma modalidade alternativa do pelo menos um pano (100) também poderia ser um feltro.
[009] O pelo menos um pano (100) usado na invenção compreende fibras de polietileno que têm uma resistência à tração de pelo menos 1,5 GPa, de preferência, pelo menos 2,5 GPa. Mais preferencialmente, as fibras no pano têm uma resistência de pelo menos pelo menos 3,5 GPa, que resulta em uma melhor rigidez estrutural. Ainda mais preferencialmente, as fibras no pano têm uma resistência de pelo menos 4 GPa para obter produtos com melhor desempenho em impacto e, com máxima preferência, pelo menos 4,5 GPa, resultando em artigos em formato tridimensional com propriedades de resistência à balística muito boas.
[0010] As fibras de polietileno usadas na presente invenção podem ser adequadamente à base de polietileno linear (PE). O polietileno linear é compreendido no presente documento como um polietileno com menos de 1 cadeia lateral por 100 átomos de C, e de preferência, com menos de 1 cadeia lateral por 300 átomos de C; uma ramificação ou cadeia lateral que contém geralmente pelo menos 10 átomos de C. O polietileno linear pode conter adicionalmente até 5 % em mol de um ou mais outros alquenos que são copolimerizáveis com o mesmo, como propeno, buteno, penteno, 4-metilpenteno e octeno. De preferência, o polietileno linear é polietileno de massa molecular ultraalta com uma viscosidade intrínseca (IV, como determinado em soluções em decalina a 135 °C) de pelo menos 4 dl/g; mais preferencialmente, de pelo menos 8 dl/g.
[0011] As fibras de polietileno de alto desempenho (HPPE) que consistem em filamentos de polietileno que foram preparados por um processo de fiação em gel, como descrito, por exemplo, no documento GB 2042414 A ou WO 01/73173, são, de preferência, usadas no pano ou nas monocamadas. Um processo de fiação em gel consiste essencialmente na preparação de uma solução de polietileno linear com alta viscosidade intrínseca, fiação da solução em filamentos a uma temperatura acima da temperatura de dissolução, resfriamento dos filamentos abaixo da temperatura de gelificação, de modo que a gelificação ocorre e o estiramento dos filamentos antes, durante ou após a remoção do solvente. Esse estiramento resulta em fibras arrastadas que possuem uma resistência de pelo menos 1,5 GPa. Se essas fibras de polietileno são altamente arrastadas, elas têm uma resistência de pelo menos 3,0 GPa.
[0012] O pelo menos um pano (100) usado na invenção é, de preferência, impregnado com um material termoplástico à base de acrílico. Em uma modalidade especial, a resina acrílica ou polímero acrílico de material termoplástico à base de acrílico tem uma temperatura de transição vítrea Tg de pelo menos 25 °C. Os materiais termoplásticos à base de resinas acrílicas, dessa maneira, são bem conhecidos na técnica. A resina acrílica usada na presente invenção, de preferência, tem uma Tg de pelo menos 25 °C, mais preferencialmente, pelo menos 35 °C, ainda mais preferencialmente, pelo menos 45 °C e, com máxima preferência, pelo menos 55 °C. Em geral, a Tg de polímero estará dentro da faixa de 25 a 120 °C, mais em geral, de 30 a 90 °C. Em uma modalidade especial, a resina acrílica termoplástica usada na presente invenção tem uma Tg de entre 25 °C e 53 °C e é aplicada como uma dispersão aquosa.
[0013] Uma resina acrílica termoplástica com uma Tg de pelo menos 25 °C, de preferência, compreende um polímero acrílico que compreende metacrilato de metila, acrilato de etila e/ou acrilato de butila. O polímero acrílico pode ser à base de grupo ácido que compreende precursores em uma quantidade de 0 a 10 % em peso, de preferência, 0,1 a 8 % em peso, mais preferencialmente, 0,5 a 7 % em peso, ainda mais preferencialmente 0,5 a 6 % em peso, com máxima preferência, 0,5 a 4 % em peso e, além disso, pode, ser à base de monômeros funcionais -OH em uma quantidade de entre 0 a 30 % em peso, de preferência, entre 0 a 20 % em peso, mais preferencialmente, entre 0 a 15 % em peso, ainda mais preferencialmente, entre 0 a 10 % em peso e, com máxima preferência, entre 1 a 10 % em peso. O peso molecular ponderal médio do polímero acrílico é, em geral, pelo menos 1.000 g/mol, mais em geral, pelo menos 2.000 g/mol. O limite superior, em geral, não excedeu 2.000.000 g/mol. Tipicamente, o peso molecular ponderal médio está na faixa entre 5.000 g/mol e 800.000 g/mol, de preferência, entre 10.000 g/mol e 500.000 g/mol, mais preferencialmente, entre 100.000 g/mol e 500.000 g/mol. Em outra modalidade, o peso molecular ponderal médio do polímero acrílico é, em geral, pelo menos 10.000 g/mol, mais em geral, pelo menos 20.000 g/mol. O limite superior, em geral, não excedeu 4.000.000 g/mol. Tipicamente, o peso molecular ponderal médio está na faixa entre 15.000 g/mol e 2.500.000 g/mol, de preferência, entre 20.000 g/mol e 2.000.000 g/mol, mais preferencialmente, entre 50.000 g/mol e 1.500.000 g/mol.
[0014] O polímero acrílico ou polímero acrílico para impregnar o pano (100) pode ser uma emulsão que compreende tamanhos de partícula de polímero de 20 a 600 nm, mais preferencialmente, de 30 a 400 nm e, com máxima preferência, de 50 a 300 nm. Essa emulsão tipicamente tem um pH entre 2 a 11, de preferência, entre 3 a 10 e, mais preferencialmente, entre 4 a 9. O teor sólido tipicamente está na faixa de 10 a 60 % em peso, de preferência, de 20 a 55 % em peso, com máxima preferência, de 30 a 50 % em peso. Os acrílicos mencionados são descritos em maiores detalhes abaixo. A dita resina acrílica ou polímero acrílico inclui polímeros de vinila e, de preferência, compreende (met)acrilatos e, opcionalmente, também (met)acrílicos, que inclui metacrilato de metila, acrilato de etila e/ou acrilato de butila, e estireno-(met)acrilatos ou estireno- (met)acrílicos.
[0015] Um polímero vinílico significa, em geral, no presente documento um polímero derivado da polimerização por adição (normalmente, por um processo de radical livre) de pelo menos um monômero olefinicamente insaturado. Um monômero vinílico significa, portanto, no presente documento um monômero olefinicamente insaturado com capacidade de submeter à polimerização de radical livre. O polímero vinílico é, de preferência, formado de 0 a 10 % em peso de pelo menos um monômero vinílico que contém um grupo (ou grupos) de ácido funcional (monômero (i)) e de 90 a 100 % em peso de outro monômero vinílico não compreendido em (i) (monômero (ii)). Exemplos de tais monômeros vinílicos (ii) incluem dienos conjugados, opcionalmente, dienos substituídos; estireno e estirenos substituídos; olefinas como etileno ou propileno; haletos de vinila; ésteres vinílicos como acetato de vinila, propionato de vinila, laurato de vinila, e ésteres vinílicos de ácido versático, como VeoVa™ 9 e VeoVa™ 10 (VeoVa é uma marca registrada de Shell); compostos vinílicos heterocíclicos, ésteres de dialquila de ácidos dicarboxílicos mono-olefinicamente insaturados (como maleato de di-n-butila e fumarato de di- n-butila; éteres vinílicos; e, em particular, ésteres de ácido acrílico e ácido metacrílico de fórmula: CH2 = CR1CO2R2 em que R1 é H ou metila e R2 é opcionalmente alquila substituída de 1 a 20 átomos de carbono, de preferência, 1 a 8 átomos de carbono, ou cicloalquila de 5 a 12 átomos de carbono de anel.
[0016] Exemplos específicos adicionais de tais monômeros incluem ésteres alquílicos e ésteres (cloro)alquílicos como a-cloroacrilato de metila, a- cloroacrilato de n-propila, a-cloroacrilato de n-butila, acrilato de beta-cloroetila, acrilato de beta-clorobutila, (met)acrilato de metila, (met)acrilato de etila, (met)acrilato de propila (todos os isômeros), (met)acrilato de butila (todos os isômeros), (met)acrilato de isobomila, (met)acrilato de ciclo-hexila, (met)acrilato de 2-etil- hexila, (met)acrilato de octila, (met)acrilato de laurila, (met)acrilato de trifluoretila, maleato de dietila, fumarato de dietila; ésteres vinílicos como acetato de alila, cloroacetato de alila, cloroacetato de metalila, acetato de vinila, cloroacetato de isopropenila; haletos de vinila como cloreto de vinila, cloreto de vinilideno, cloreto de alila, 1,2- dicloropropeno-2, cloreto de metalila e tricloroetileno; nitrilas como acrilonitrila e metacrilonitrila; vinil arilas como estireno, a-metil estireno, o-metil estireno, m-metil estireno, p-metil estireno, pentacloroestireno, o-cloroestireno, m- cloroestireno, p-cloroestireno e p-cianoestireno; dienos conjugados ou clorodienos como butadieno e cloropreno; e iminas heterocíclicas substituídas por vinila como 2-vinil- piridina e vinil carbazol. Outro monômero (ou monômeros) vinílico que pode ser também usado para formar polímero vinílico é aquele que suporta um grupo (ou grupos) funcional (e não já mencionado acima). Os mesmos podem incluir, por exemplo, monômeros funcionais de hidroxila, como hidroxietilacrilato (HEA) e hidroxietilmetacrilato (HEMA), e amidas olefinicamente insaturadas como acrilamida, e metacrilamida. A quantidade de tal monômero (ou monômeros) funcional incorporada como parte de (iii) é 0 a 20 % em peso, de preferência, 0 a 7 % em peso, mais preferencialmente, 0 a 2 % em peso, com máxima preferência, 0,1 a 2 % em peso à base de composição de monômero total para formar o dito polímero vinílico. Na maior parte dos casos, no entanto, nenhum tal monômero (ou monômeros) funcional é usado. Outro monômero (ou monômeros) vinílico que também pode ser usado para formar polímero vinílico é aquele que suporta um grupo (ou grupos) funcional (e não já mencionado acima). Os grupos reticuláveis instigam capacidade de reticulação ou quando combinados com um agente reticulante ou por reação entre si. Os monômeros vinílicos que suportam grupos reticuláveis incluem, por exemplo, alila, glicidila ou ésteres acetoacetóxi, amidas acetoacetóxi, ceto e monômeros vinílicos funcionais de aldeído, amidas que contêm ceto como diacetona acrilamida, e monômeros (rnet)acrílicos funcionais de silano. Os monômeros vinílicos preferenciais que suportam grupos reticuláveis são metacrilato de acetoacetoxi etila (AAEM), diacetona acrilamida (DAAM) e monômeros (met)acrílicos funcionais de silano e, com máxima preferência, DAAM. Monômero (ou monômeros) vinílico particularmente preferencial (ii) são selecionados a partir de um ou mais dentre metacrilato de metila, n-acrilato de butila, metacrilato de n-butila, acrilato de etila, metacrilato de etila, acrilato de 2-etil-hexila, estireno, e acrilonitrila.
[0017] O monômero (ou monômeros) vinílico (i) que contém um grupo de ácido funcional é, de preferência, um ácido monocarboxílico ou dicarboxílico olefinicamente insaturado, exemplos dos quais incluem ácido acrílico, ácido metacrílico, acrilato de 2-carboxietila, ácido fumárico, ácido maleico, ácido itacônico, e ésteres C1-C20 alquílicos monossubstituídos de ácidos dicarboxílicos. Ácido (ou ácidos) monocarboxílico é preferencial e particularmente monômero (ou monômeros) preferencial para (i) são um ou ambos dentre ácido metacrílico e ácido acrílico.
[0018] Os polímeros de vinila podem ser preparados por qualquer método de polimerização de radical livre conhecido na técnica, como polimerização por suspensão ou emulsão. A polimerização por emulsão é preferencial. Os polímeros podem ser preparados com o uso dos diversos métodos de polimerização conhecidos na técnica, como batelada única, polimerização de gradiente e sequencial, também comumente conhecida como uma polimerização de alimentação de potência. Se desejado, uma semente formada no local ou pré- formada pode ser usada.
[0019] A polimerização de uma composição de monômero para formar um polímero vinílico irá normalmente precisar do uso de um iniciador (ou iniciadores) de rendimento de radical livre para iniciar a polimerização. Os iniciadores de rendimento de radical livre adequados incluem peróxidos inorgânicos como K, Na ou persulfato de amônio, peróxido de hidrogênio, ou percarbonatos; peróxidos orgânicos, como peróxidos de acila que incluem, por exemplo, peróxidos de benzoila, hidroperóxidos de alquila como hidroperóxidos de t-butila e hidroperóxido de cumeno; peróxidos de dialquila como peróxido de di-t-butila; ésteres de peróxi tais como perbenzoato de t-butila e similares; misturas também podem ser usadas EDTA (EDTA: ácido etil diamina tetra-acético) também pode ser empregado de modo útil como parte de um sistema iniciador redox. Os tensoativos podem ser utilizados a fim de auxiliar na dispersão ou emulsificação dos monômeros polimerizantes e o polímero vinílico resultante A em água. Os tensoativos adequados incluem, mas são não limitados a tensoativos aniônicos, catiônicos e/ou não iônicos convencionais e misturas dos mesmos, como sais de Na, K e NH4 de dialquilsulfosuccinatos, sais de Na, K e NH4 de óleos sulfatados, sais de Na, K e NH4 de ácidos alquil sulfônicos, sulfatos de alquila de Na, K e NH4, sais de metal alcalino de ácidos sulfônicos; álcoois graxos, ácidos graxos etoxilados e/ou amidas graxas, sais de Na, K e NH4 de ácidos graxos, como estearato de Na e oleato de sódio e outros surfactantes aniônicos, grupos alquil ou alquila (aril) ligados a grupos de ácido sulfônico, grupos semi-éster de ácido sulfúrico (ligados, por sua vez, a grupos de éter poliglicol), grupos de ácido fosfônico, análogos de ácido fosfórico e grupos de fosfatos ou ácido carboxílico. Os tensoativos catiônicos incluem grupos alquila ou (alqui)arila ligados a grupos de sal de amônio quaternários. Os tensoativos não iônicos incluem compostos de poliglicol éter e, de preferência, compostos de óxido de polietileno. O peso molecular Mw do polímero vinílico pode ser reduzido usando-se um agente de transferência de cadeia (CTA) como ácido 3-mercapto propiônico ou mercaptano de n- laurila no processo de polimerização. A polimerização de transferência de cadeia catalítica com o uso de catalisadores de quelato de Co específicos como CTA também podem ser usados para reduzir Mw.
[0020] Os materiais termoplásticos à base de acrílico da presente invenção são, de preferência, uma matriz de material termoplástico à base de uma resina acrílica ou polímero acrílico que, de preferência, tem uma temperatura de transição vítrea de pelo menos 25 °C. As modalidades alternativas de material de matriz podem compreender termofixa equivalentes à base de resina acrílica ou polímero acrílico com uma temperatura de transição vítrea de pelo menos 25 °C. O artigo em formato tridimensional de acordo com a invenção provou ter uma aparência de superfície aprimorada. Dessa maneira, o artigo pode ser revestido, assim, com menos iniciador ou finalização de superfície precisa ser aplicada, ou mesmo nenhum tratamento da superfície é necessário para igualar lacunas e dobras, antes de aplicar um revestimento.
[0021] O pano mencionado acima (100), o material termoplástico à base de acrílico está presente em uma quantidade de, no máximo, 70 % em peso, de preferência, no máximo, 60 % em peso e, mais preferencialmente, no máximo, 50 % em peso. O pano compreende pelo menos 10 %, de preferência, pelo menos 15 % em peso, mais preferencialmente, pelo menos 20 % em peso de o material termoplástico à base de acrílico. Tipicamente, o material termoplástico à base de acrílico está presente no pano em uma quantidade de entre 10 a 60 % em peso, de preferência, entre 20 a 50 % em peso, mais preferencialmente, entre 30 a 40 % em peso.
[0022] O peso do pano (100) tipicamente varia de 70 g/m2 a 400 g/m2, de preferência, de 100 g/m2 a 400 g/m2 e, mais preferencialmente, de 150 g/m2 a 300 g/m2.
[0023] O artigo tridimensional de acordo com a invenção pode compreender duas ou mais camadas do pano (100). Essas duas ou mais camadas (100) podem ser diretamente conectadas umas às outras, ou podem ser alternadas e conectadas a outras folhas à base de fibra. Um artigo em formato tridimensional adequado pode consistir em diversas camadas de pano (100), em que o peso total de tal artigo é entre 75 e 750 gramas/m2, de preferência, entre 100 e 500 gramas/m2. Além da camada (ou camadas) de pano (100), o artigo de acordo com a invenção pode compreender outras folhas à base de fibra ou camadas. Tais camadas podem compreender camadas de fibra de tecido, unidirecionais ou de não tecido. Tais camadas podem ser adequadamente à base de fibras que incluem fibras de poliolefina, fibras de polietileno de massa molecular ultra-alta, fibras de polipropileno de massa molecular ultra-alta, fibras de aramida, fibras de álcool polivinílico de massa molecular ultra-alta, fibras de polímeros cristalinos líquidos, ou misturas dos mesmos. Poliolefinas adequadas são, em particular, homopolímeros e copolímeros de etileno e propileno, que podem conter também pequenas quantidades de um ou mais outros polímeros, em particular, outros polímeros 1-alceno. De preferência, a rede de fibras inclui fibras de polietileno de massa molecular ultra-alta.
[0024] Em uma modalidade preferencial, o artigo compreende, além de pelo menos uma, de preferência, pelo menos 2 camadas com fibras de polietileno de massa molecular ultra-alta alinhadas de modo unidirecional. Uma camada com fibras alinhadas de modo unidirecional incorporadas em um material de matriz de plástico é doravante chamada de monocamada. O termo material de matriz de plástico significa um material, que mantém as fibras juntas e que, de preferência, encapsula completamente ou pelo menos parcialmente as fibras. Tais monocamadas (também denominadas prepregs por um versado na técnica) e os métodos de obtenção dessas monocamadas são revelados, por exemplo, nos documentos EP 191306 e WO 95/00318 A1. Uma monocamada pode ser obtida orientando uma pluralidade de fibras de um modo coplanar e paralelo em um plano, por exemplo, puxando um número de fibras ou fios de uma estrutura de bobina de fibra sobre um pente, e impregnando as fibras com o material de matriz plástica em um modo conhecido anteriormente, durante ou depois da orientação. Nesse processo, as fibras que foram previamente revestidas com um polímero que não o material de matriz plástica podem ser usadas para, por exemplo, proteger as fibras durante o manuseio ou a fim de obter uma melhor adesão das fibras ao plástico da monocamada. De preferência, fibras não revestidas são usadas. As fibras podem ter tido um tratamento antes do revestimento ou entrado em contato com as fibras com o material de matriz plástica. Tal tratamento inclui tratamento de plasma ou corona.
[0025] O peso de uma monocamada tipicamente varia de 20 g/m2 a 200 g/m2, de preferência, de 30 g/m2 a 100 g/m2, de preferência, de 40 g/m2 a 75 g/m2.
[0026] As monocamadas são tipicamente empilhadas de modo que a direção das fibras em duas monocamadas subsequentes na pilha tipicamente difiram em um ângulo α. Embora o ângulo α possa ser selecionado dentro de amplas faixas, o ângulo α está de preferência, entre 45 e 135 graus, mais preferencialmente, entre 65 e 115 graus e, mais preferencialmente, entre 80 e 100 graus. Na última faixa de preferência, um ângulo particularmente preferido α é de cerca de 90 graus. As monocamadas empilhadas, em geral, estão comercialmente disponíveis, com, por exemplo, 2, 4 ou 6 monocamadas, e são chamadas de uma camada cruzada na técnica.
[0027] Em uma camada cruzada, a rede de fibra ocupa diferentes proporções do volume total da folha. De preferência, no entanto, a rede de fibras compreende pelo menos cerca de 50 % em volume do compósito, mais preferencialmente, entre cerca de 70 % em volume e, com máxima preferência, pelo menos cerca de 75 % em volume, com a matriz opcionalmente ocupando o volume restante.
[0028] O termo fibra compreende não apenas um monofilamento, mas, entre outros, também um fio de multifilamento ou fitas planas. A largura da fita plana está, de preferência, entre 2 mm e 100 mm, mais preferencialmente, entre 5 mm e 60 mm, com máxima preferência, entre 10 mm e 40 mm. A espessura da fita plana está, de preferência, entre 10 μm e 200 μm, mais preferencialmente, 25 μm e 100 μm. A fita plana pode ser composta por um único membro de um material, mas pode compreender também fibras orientadas de modo unidirecional e, opcionalmente, um material de matriz. As fitas podem também ser feitas através de um processo de fiação em gel, mas também podem ser obtidas por um processo em estado sólido pelo qual o pó de polímero é compactado e arrastado para obter fitas com a resistência desejada.
[0029] As fibras usadas nas monocamadas opcionais podem ser as mesmas que as fibras no pano (100), ou podem ser diferentes de ponto de vista físico ou químico e têm uma resistência de pelo menos 1,5 GPa, de preferência, pelo menos 2,5 GPa. Mais preferencialmente, as fibras usadas nas monocamadas têm uma resistência de pelo menos pelo menos 3,5 GPa, que resulta em uma boa combinação de propriedades de alto impacto e produtos finais com rigidez aumentada. Ainda mais preferencialmente, as fibras usadas na rede da presente invenção têm uma resistência de pelo menos 4 GPa para obter produtos com boas propriedades de resistência à balística e, com máxima preferência, pelo menos 4,5 GPa.
[0030] A impregnação de fibras alinhadas unidirecionalmente com um material de matriz plástica pode, por exemplo, ser efetuada aplicando uma ou mais películas do plástico ao lado superior, inferior ou ambos os lados do plano das fibras e depois passando estas, juntamente com as fibras, através dos cilindros de pressão aquecidos. De preferência, no entanto, as fibras, depois de serem orientadas paralelamente em um plano, são revestidas com uma quantidade de uma substância líquida contendo o material de matriz plástica da monocamada. A vantagem disso é que impregnação melhor e mais rápida das fibras é alcançada. A substância líquida pode ser, por exemplo, uma solução, dispersão ou uma fusão do plástico. Se uma solução ou uma dispersão do material de matriz plástica for utilizada na fabricação da monocamada, o processo também compreende a evaporação do solvente ou dispersante, de preferência, seguido por compressão sob temperatura elevada. Tais temperaturas e pressões são facilmente determinadas por experimentação de rotina, e tipicamente estarão entre 70 °C e a temperatura de fusão das fibras, de preferência, entre 75 a 135 °C, e entre 0,1 e 10 MPa (1 e 100 bar), de preferência, entre 0,5 e 8 MPa (5 e 80 bar), mais preferencialmente, entre 1 e 6 MPa (10 e 60 bar).
[0031] Para a fabricação das monocamadas, de preferência, é feito uso de uma dispersão aquosa da matriz de material termoplástico, em que a água é, pelo menos parcialmente, de preferência, para pelo menos 90 % em peso, mais preferencialmente, para pelo menos 99 % em peso, evaporada após a aplicação às fibras de HPPE.
[0032] Uma modalidade especial da invenção se refere a um artigo em formato tridimensional que compreende pelo menos um pano (100) de fibras de HPPE impregnado com uma resina acrílica termoplástica com uma Tg de pelo menos 25 °C, em que o artigo compreende ainda pelo menos duas monocamadas de fibras de HPPE alinhadas de modo unidirecional com uma matriz. De preferência, as fibras de HPPE no pano ou fibras alinhadas de modo unidirecional são fibras de polietileno com uma resistência de pelo menos 3,5 GPa. Em uma modalidade especial, o poliuretano ou poliéteruretano é baseado em di-isocianatos alifáticos, pois isso melhora adicionalmente o desempenho do produto, incluindo sua estabilidade de cor. O módulo a 100 % destes materiais de matriz plástica para fibras alinhadas unidirecionalmente é de pelo menos 3 MPa. De preferência, o módulo a 100 % é de pelo menos 5 MPa. O módulo a 100 % é geralmente menor que 500 MPa.
[0033] Em uma outra modalidade preferencial, um material de matriz alternativo adequado para as fibras alinhadas unidirecionalmente é Kraton®, aplicado a partir de uma dispersão aquosa. Polímeros Kraton® compreendem uma composição de copolímero tribloco de estireno-isopreno- estireno (SIS) com um módulo de 100 % de 1,4 MPa e, dependendo do tipo de tal copolímero tribloco pode ser ainda menor que 1,4 MPa.
[0034] Uma modalidade preferencial adicional se refere a um material adequado para impregnar pano (100) que é aplicado como uma suspensão aquosa de um homopolímero ou copolímero funcionalizado de etileno e/ou propileno, também chamado de polietileno, polipropileno ou copolímeros dos mesmos. A mesma pode compreender as diversas formas de polietileno, copolímeros de etileno-propileno, outros copolímeros de etileno com comonômeros, como 1-buteno, isobutileno, bem como com heteroátomo que contém monômeros como ácido acrílico, ácido metacrílico, acetato de vinila, anidrido maleico, acrilato de etila, acrilato de metila; em geral, homopolímeros e copolímeros de α-olefina e olefina cíclica ou mesclas dos mesmos. De preferência, a mesma é um copolímero de etileno ou propileno que pode conter como comonômeros uma ou mais olefinas que têm 2 a 12 átomos de C, em particular, etileno, propileno, isobuteno, 1-buteno, 1-hexeno, 4-metil-1-penteno, 1-octeno, ácido acrílico, ácido metacrílico e acetato de vinila. Na ausência de comonômero na resina polimérica, uma ampla variedade de polietileno ou polipropileno pode ser usada, dentre os quais, polietileno de baixa densidade linear (LLDPE), polietileno de densidade muito baixa (VLDPE), polietileno de densidade baixa (LDPE), polipropileno isotático, polipropileno atático, polipropileno sindiotático ou mesclas dos mesmos. Funcionalização significa que o polímero é um funcionalizado através de copolimerização ou enxerto. Enxerto se refere à modificação química da estrutura principal de polímero principalmente com monômeros etilenicamente insaturados que compreendem heteroátomos e enquanto copolímeros funcionais se referem à copolimerização de etileno ou propileno com monômeros etilenicamente insaturados. De preferência, o monômero etilenicamente insaturado compreende átomos de oxigênio e/ou nitrogênio. Com máxima preferência, o monômero etilenicamente insaturado compreende um grupo ácido carboxílico ou derivados do mesmo, resultando em um polímero acilado, especificamente em um polietileno ou polipropileno acetilado. De preferência, os reagentes carboxílicos são selecionados a partir do grupo que consiste em reagentes acrílicos, metacrílicos, cinâmicos, crotônicos e maleicos, fumáricos e itacônicos. Os ditos polímeros funcionalizados tipicamente compreendem entre 1 e 10 % em peso de reagente carboxílico ou mais. A presença de tal funcionalização na resina pode aperfeiçoar substancialmente a dispersabilidade da resina e/ou permitir uma redução de aditivos adicionais presentes para esse propósito como tensoativos.
[0035] A invenção se refere ainda a um processo para a fabricação de um artigo em formato tridimensional que tem uma superfície externa e uma superfície interna, que compreende as etapas de (a) fornecer pelo menos um pano de fibras de polietileno que tem uma resistência à tração de pelo menos 1,5 GPa, em que o pano é impregnado com um material termoplástico à base de acrílico, em que pelo menos um pano forma a camada externa do artigo, e (b) empilhar o produto de (a) com pelo menos uma monocamada opcional de fibras alinhadas unidirecionais (c) fornecer um molde para conformar o artigo 3 dimensional, (d) opcionalmente, revestir a superfície de molde com um agente de liberação de molde (e) posicionar a pilha da etapa (b) no molde, seguido por (f) comprimir a pilha em uma temperatura entre 90 e 145 °C, de preferência, em uma temperatura entre 100 e 135 °C, em uma pressão entre 1 e 35 MPa, durante um tempo de entre 2 e 60 minutos, seguido por (g) resfriar para uma temperatura abaixo de 80 °C, e liberar o artigo obtido desse modo do molde.
[0036] Foi provado que o uso de um pano com fibras de polietileno com um material termoplástico à base de acrílico como superfície externa para a fabricação de artigos em formato tridimensional incluso é muito benéfica. Isso não apenas possibilita superfície suave do produto moldado, mas também fornece boa adesão de tinta.
[0037] Além disso, foi provado que o agente de liberação de molde é benéfico para a aparência de superfície do produto. Uma opção alternativa é que um molde revestido é usado para a fabricação do artigo tridimensional de acordo com a invenção.
[0038] Artigos adequados em formato tridimensional que se beneficiam da presente invenção incluem uma cúpula, um domo, metade de um domo, um hemisfério, um boné, um capacete de construção, um capacete para esportes, um capacete de ciclo de motor, um capacete com resistência balística e uma canópia.
[0039] Nos desenhos, a Fig. 1 representa um gráfico de um corte transversal de um artigo em formato tridimensional que tem uma superfície externa (1) e uma superfície interna (2), em que a superfície externa compreende pelo menos um pano (100) que compreende fibras de polietileno.
Procedimentos de Teste
[0040] O peso molecular ponderai médio de polímero do material termoplástico acrílico é determinado por cromatografia de permeação em gel de acordo com DIN 55672 a 40 °C, com tetra-hidrofurano como solvente, estireno/divinil bezeno como material de embalagem e calibrado com o uso de Poliestireno Mp 160 a 10.000.000 (serviço padrão de polímero (PSS) DIN certificado como padrão.
[0041] As temperaturas de transição vítrea dos polímeros nos exemplos usam os valores em °C determinados experimentalmente com o uso de DSC de calorimetria de varredura diferencial (10 C/min), tomando o pico da curva derivada como Tg.
[0042] O módulo do material de matriz foi determinado de acordo com ISO 527. O módulo a 100 % foi determinado em tiras de película com um comprimento de 100 mm (comprimento livre entre as braçadeiras) e uma largura de 24 mm. O módulo a 100 % é o módulo secante medido entre os estiramentos de 0 % e 100 %.
[0043] Resistência à tração (ou resistência) é definida e determinada em fios multifilamentares como especificado em ASTM D885M, medido a 25 °C usando um comprimento de calibre nominal da fibra de 500 mm, uma velocidade de cruzeta de 50 %/min. Com base na curva de tensão-deformação medida, o módulo é determinado como o gradiente entre 0,3 e 1 % de deformação. Para o cálculo do módulo e resistência, as forças de tração medidas são divididas pelo título, conforme determinado pesando-se 10 metros de fibra; Os valores em GPa são calculados considerando-se uma densidade de polietileno de 0,97 g/cm3.
[0044] Viscosidade Intrínseca (IV) de polietileno é determinada de acordo com ASTM D1601, a 135 °C em decalina, em que o tempo de dissolução é 16 horas, com DBPC como antioxidante em uma quantidade de solução de 2 g/l, extrapolando-se a viscosidade como medido em concentrações diferentes para concentração zero;
[0045] Teste de adesão foi realizado com o teste “Gitterschnitt” por ISO 2409
[0046] O espécime de teste é arranhado em um padrão regular em uma distância de arranhão de 1 mm, em que os arranhões devem ser no revestimento, não no substrato. Uma fita de adesão 3 M (Scotch™) é aplicada no padrão de arranhão e puxada para fora de modo subsequente. Boa adesão significa que o revestimento não sairá. Adesão insuficiente resultará na separação do revestimento do substrato.
[0047] A quantidade de separação é visualmente quantificada.
[0048] A invenção será agora ainda elucidada com os experimentos comparativos a seguir e Exemplo, sem ser limitada aos mesmos.
Exemplos Materiais:
[0049] Pano: um pano tecido plano com fibras de UHMWPE Dyneema® com uma resistência de 3,5 GPa e com 30 % em peso de Neocryl® (copolímero de metilmetacrilato acrílico); peso total da folha foi 245 g/m2
[0050] CF: uma estrutura de tecido plano de fibras de polietileno em uma direção e fibras de carbono na direção oposta, com 31 % em peso de polietileno; peso total de uma folha foi 235 g/m2
[0051] UD: uma folha que consiste em camadas de monocamadas de dobras cruzadas com fibras de UHMWPE Dyneema® com uma resistência de 3,5 GPa e 18 % em peso de resina de poliuretano à base de um polieterdiol e um di- isocianato alifático; peso total da folha foi 145 g/m2
Experimento Comparativo A:
[0052] Um capacete foi produzido por empilhamento de 43 folhas UD e pressionando as mesmas em um molde em uma pressão de 17,5 MPa (175 bar) e uma temperatura de 130 °C durante 25 minutos, seguido por resfriamento sob pressão para pelo menos 80 °C antes da liberação do molde. O molde foi aspergido com um agente de liberação de molde, antes de colocar a pilha no molde.
[0053] Após cortar os detritos do aro do capacete, alguns defeitos de superfície ocorreram devido à delaminação de alguns filamentos na superfície externa, do aro cortado. Além disso, algumas dobras ocorreram na camada de superfície externa devido ao processo de moldagem. O capacete foi revestido com uma tinta verde padrão e a aparência de superfície foi visualmente verificada. Foi observado que os defeitos de superfície poderiam não ser atenuados pela tinta, os defeitos ainda eram visíveis na superfície externa.
[0054] Adesão de tinta foi testada através de Gitterschnitt, e se provou insuficiente devido à raspagem de tinta.
Experimento Comparativo B:
[0055] Um capacete foi produzido da mesma maneira que o Experimento Comparativo A, com 42 folhas de UD e uma camada externa de CF foi pressionada.
[0056] Nenhuma dobra ocorreu na camada de superfície externa do capacete; no entanto, quebra de fibra das fibras de carbono no CF ocorreu devido às altas forças de cisalhamento na parte mais vertical do capacete. Após a pintura, a aparência de superfície do capacete foi danificada devido às fibras quebradas ainda visíveis na camada externa de CF.
[0057] A adesão de tinta através de Gitterschnitt se provou boa, nenhuma raspagem de tinta ocorreu.
Exemplo 1:
[0058] Um capacete foi produzido da mesma maneira que o Experimento Comparativo A, com 42 folhas de UD e uma camada externa de pano foi pressionada.
[0059] Nenhuma dobra ocorreu na camada de superfície externa do capacete após o pressionamento; nenhuma quebra de fibra ocorreu e a superfície era macia. Após a pintura, a aparência de superfície é suave sem defeitos.
[0060] A adesão de tinta através de Gitterschnitt se provou boa, nenhuma raspagem de tinta.
[0061] Apenas o artigo de acordo com a invenção, como exemplificado no Exemplo 1, mostrou uma boa aparência de superfície como pode ser julgado pela superfície suave substancialmente sem rugas, antes e após a pintura, bem como boa adesão de tinta.

Claims (12)

1. Artigo em formato tridimensional caracterizado por ter uma superfície externa e uma superfície interna, a superfície externa compreendendo pelo menos um pano (100) de fios de multifilamento de polietileno possuindo uma resistência à tração de pelo menos 1,5 GPa, em que o pano é um pano tecido ou uma rede tricotada, o pano sendo impregnado com um material termoplástico à base de acrílico, em que o material termoplástico à base de acrílico tem uma temperatura de transição vítrea de pelo menos 25 °C.
2. Artigo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o material termoplástico à base de acrílico tem uma temperatura de transição vítrea de pelo menos 35 °C.
3. Artigo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a quantidade de material termoplástico à base de acrílico está entre 4 e 35 % em peso.
4. Artigo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que os fios são fios de polietileno de peso molecular ultra-alto (UHMWPE).
5. Artigo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o pano é um pano tecido plano.
6. Artigo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado por compreender ainda pelo menos uma camada com fibras de polietileno de peso molecular ultra-alto alinhadas de modo unidirecional.
7. Artigo, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por compreender pelo menos duas camadas com fibras de polietileno de pesso molecular ultra-alto alinhadas de modo unidirecional.
8. Artigo, de acordo com a reivindicação 6 ou 7, caracterizado pelo fato de que pelo menos uma ou duas camadas com fibras alinhadas de modo unidirecional compreende um material de matriz possuindo um módulo de 100 % de pelo menos 3 MPa.
9. Artigo, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o material de matriz é um poliuretano termoplástico.
10. Artigo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado por o artigo ser um capacete.
11. Artigo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado por o artigo ser radomo.
12. Processo para a fabricação de um artigo em formato tridimensional possuindo uma superfície externa e uma superfície interna caracterizado por compreender as etapas de (a) fornecer pelo menos um pano de fios de multifilamento de polietileno possuindo uma resistência à tração de pelo menos 1,5 GPa, em que o pano é um pano tecido ou uma rede tricotada, o pano sendo impregnado com um material termoplástico à base de acrílico possuindo uma temperatura de transição vítrea de pelo menos 25 °C, em que pelo menos um pano forma a camada externa do artigo, e (b) formar uma pilha empilhando pelo menos um pano fornecido de acordo com a etapa (a) com pelo menos uma camada opcional de fibras UHMWPE alinhadas unidirecionalmente (c) fornecer um molde para conformar o artigo em tridimensional, (d) posicionar a pilha da etapa (b) no molde, seguido por (e) comprimir a pilha em uma temperatura entre 90 e 135 °C, em uma pressão entre 1 e 35 MPa, durante um tempo entre 2 e 60 minutos, seguido por (f) resfriar para uma temperatura abaixo de 80 °C e liberar o artigo obtido desse modo do molde.
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