TWI754032B - 高性能纖維複合片材 - Google Patents
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Abstract
本發明有關於一種複合片材和一種防彈物品，其包含有單向地排列的高性能聚乙烯(HPPE)纖維和一聚合物樹脂，其中該聚合物樹脂包含有一乙烯的均聚物或共聚物和其中該聚合物樹脂具有一如依據ISO1183所測量的在930與980 kg/m3
之間的密度和一自115至140℃的峰值熔融温度；以及該聚合物樹脂是呈一以該複合片材的總重量計自5至25%(以重量計)的數量存在。它進一步有關於一種用於製造一複合片材的方法，其包含有組裝HPPE纖維成為一片材，施加一聚合物樹脂的一水性懸浮液至該等HPPE纖維，部分地乾燥該水性懸浮液，選擇性地施加一溫度和/或一壓力處理至該複合片材。
Description
發明領域 本發明有關於一種包含有高性能聚乙烯纖維和一聚合物樹脂的複合片材、一種包含有此一複合片材的防彈物品以及一種用於生產此一複合片材的方法。這些複合片材尤其特別地適用於促進防彈物品的製造，其中軟性防彈物品例如用於背心以及模製防彈物品例如用於車輛保護、戰鬥頭盔或插入件。
發明背景 包含有高性能聚乙烯纖維和一聚合物樹脂作為一基質材料的複合材料從US 4,623,574、US 5,766725、US 7,211,291和US 8,999,866而被知曉。US 4,623,574揭示藉由交叉疊合和堆疊複數個包含有單向地排列的伸展鏈聚乙烯纖維和一基質材料的單層，繼而藉由壓製該等被交叉疊合和堆疊的單層成為一片材的防彈片材的製造。US 4,623,574的實施例1提到藉由在一圓筒絡紗機(drum winder)上並排螺旋地纏繞聚乙烯纖維而生產單向單層，藉此一Kraton D1107溶液被使用以塗佈該等單向地排列的纖維。複數個因此所獲得的單向單層被堆疊，藉此在一單層中的纖維方向是垂直於在一鄰近單層的纖維方向。該被獲得的堆疊被壓製，繼而冷卻以提供一模製防彈物品。
US 4,403,012描述包含有一具有超高分子量、高強度、高模量聚乙烯或聚丙烯纖維的網路的防彈物品。許多樹脂系統被使用，包括聚乙烯。此材料的彈道穿透被試驗。
持續推動改良的防彈物品。不僅穿透抗性(或子彈停止能力)重要，而且降低所謂的“創傷”或背面變形，在極端環境條件下剛性和性能變得越來越重要。
發明概要 本發明的一目的是提供一種複合片材和一種製造一至少部分地改良一或多個上述性質的複合片材的方法。
本發明人已發現一種改良(亦即降低)背面變形(特別是在已知的複合材料上升高的溫度)的複合片材。此外，其它防彈性質可被改良，例如子彈停止特性，或者在使用後藉由分層的材料劣化。 再者，複合片材的剛性可被增加，特別是在升高的溫度下。
再者，本發明人已發現一種施加一聚合物樹脂至一纖維網路以製造此一複合片材的更有效方法。該方法被簡化並且降低製程的環境影響，例如經由降低排放 (包括有機溶劑)，以及降低能源使用或提供允許更容易回收的產品。
因此，本發明提供一種包含有單向地排列的高性能聚乙烯(HPPE)纖維和一聚合物樹脂的複合片材，其中該聚合物樹脂包含有一乙烯的均聚物或共聚物以及其中該聚合物樹脂具有一如依據ISO1183所測量的在930與980 kg/m3
之間的密度，和一自115至140℃的峰值熔融温度；以及該聚合物樹脂是呈一以該複合片材的總重量計自5至25%(以重量計)的數量存在。
因此，本發明進一步提供一種用於製造一含有高性能聚乙烯纖維和一聚合物樹脂的複合片材的方法，其包含有下列步驟： a)提供高性能聚乙烯(HPPE)纖維 b)組裝該等HPPE纖維以形成一片材 c)在組裝之前、之間或之後施加該聚合物樹脂的一水性懸浮液至該等HPPE纖維； d)至少部分地乾燥被施加在步驟c)的該聚合物樹脂的該水性懸浮液； 在完成步驟a)、b)、c)和d)之後俾以獲得一複合片材； e)在步驟d)之前、之間和/或之後選擇性地施加一在自該樹脂的熔融溫度至153℃的範圍的溫度至步驟c)的該片材以至少部分地熔融該聚合物樹脂；以及 f)在步驟e)之前、之間和/或之後選擇性地施加一壓力至該複合片材以至少部分地壓實該複合片材， 其中該聚合物樹脂包含有一乙烯的均聚物或共聚物和其中該聚合物樹脂具有一如依據ISO1183所測量的在930與980 kg/m3
之間的密度，和一自115至140℃的峰值熔融温度。
已意外地發現：依據該本發明的方法所製造的複合片材當被使用在一防彈物品時可顯示一改良的分層行為。該改良藉由分別地包含有一堆該等複合片材的模製物品的一降低的背-面變形而被證明。
較佳實施例之詳細說明 關於纖維在此被了解是一細長體，它的長度尺寸遠大於寬度和厚度的橫向尺寸。因此，術語纖維包括具有規則或不規則橫斷面的絲(filament)、條帶(ribbon)、條(strip)、帶(band)、帶子(tape)和類似之物。纖維可具有連續的長度(在本技藝被知曉為絲或連續絲)，或者不連續的長度(在本技藝被知曉為短纖維(staple fibers))。為了本發明的目的，一紗是一含有許多個別纖維的細長體。關於個別的纖維在此被瞭解為如此的纖維。較佳地本發明的HPPE纖維是HPPE帶子、HPPE絲或HPPE短纖維。更佳地，本發明的HPPE纖維是HPPE絲。更佳地該絲具有一具有一最多3:1、較佳地最多2:1的寬厚比(width to thickness ratio)的橫斷面區域。更佳地該絲具有一實質上圓形的橫斷面。
HPPE代表高性能聚乙烯。在本發明的上下文中，HPPE纖維被瞭解為具有一或多個改良的機械性質(例如抗張強度(tensile strength)、耐磨性(abrasion resistance)或耐切割性(cut resistance))的聚乙烯纖維。在一較佳的具體例中，HPPE纖維是具有一至少1.0 N/tex、更佳地至少1.5 N/tex、更佳地至少1.8 N/tex、甚至更佳地至少2.5 N/tex和更佳地至少3.5 N/tex的抗張強度的聚乙烯纖維。較佳的聚乙烯是高分子量(HMWPE)或超高分子量聚乙烯(UHMWPE)。當該等高性能聚乙烯纖維包含有超-高分子量聚乙烯(UHMWPE)並且具有一至少2.0 N/tex、更佳地至少3.0 N/tex的靱度(tenacity)時，最佳結果被獲得。
較佳地本發明的複合片材包含有含有高分子量聚乙烯(HMWPE)或超-高分子量聚乙烯(UHMWPE)或它們的一組合的HPPE纖維，較佳地該等HPPE纖維實質上由HMWPE和/或UHMWPE構成。發明人觀察到：對於HMWPE和UHMWPE，最佳的彈道性能可被達到。
在本發明的上下文中，措辭‘實質上由HMWPE和/或UHMWPE構成’具有‘可包含有一較小數量的另外種類’的含意，其中較小是以HPPE纖維的重量計上達5 wt%、較佳地上達2 wt%、更佳地上達1 wt%的另外種類。
如此處所用的，術語“之間(between)”明確地排除所定義的範圍的終點。例如，“在930與980之間”明確地排除930和980這兩者。相反地，術語“自930至980”包括930和980這兩者。
在本發明的上下文中，聚乙烯(PE)可以是線性或分支的，其中線性聚乙烯是較佳的。線性聚乙烯在此被瞭解為意指具有每100個碳原子小於1個側鏈以及較佳地具有每300個碳原子小於1個側鏈的聚乙烯；一側鏈或分支一般含有至少10個碳原子。側鏈可適合地藉由FTIR而被測量。線性聚乙烯可進一步含有上達5 mol%的一或多個可與其共聚合的其他烯烴，諸如丙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基戊烯、1-己烯和/或1-辛烯。
該聚乙烯較佳地具有高分子量與一至少2 dl/g；更佳地至少4 dl/g、更佳地至少8 dl/g的固有黏度(IV)。此具有IV超過4 dl/g的聚乙烯亦被意指為超-高分子量聚乙烯(UHMWPE)。固有黏度是一用於分子量的測量，其要比實際莫耳質量參數(像數目和重量平均分子量(Mn和Mw))可更容易地被測定。
在依據本發明的方法所使用的HPPE纖維可藉由各種不同的製程而被獲得，例如藉由一熔融紡絲製程(melt spinning process)、凝膠紡絲製程(gel spinning process)或一固態粉末壓實製程(solid state powder compaction process)。
一種用於生產該等纖維的方法是一固態粉末製程，其包含有在環狀帶的一組合之間進料聚乙烯作為一粉末，在一低於其熔點的溫度下壓縮-模製該聚合物粉末和輥製所形成的壓縮-模製的聚合物，繼而固態拉伸。此一方法例如被描述在US 5,091,133，它在此被併入本案以作為參考資料。若所欲的，在進料和壓縮-模製該聚合物粉末之前，該聚合物粉末可被混合以一具有一沸點要比該聚合物的熔點更高的適合的液體化合物。壓縮模製亦可藉由當運送它們時暫時地維持該聚合物粉末在該等環狀帶之間而被進行。這個可例如藉由提供與該環狀帶連接的壓板和/或輥而被做出。
另一種用於生產在本發明所使用的纖維的方法包含有進料該聚乙烯至一擠壓機，在一高於其熔點的溫度下擠壓一模製物品，以及在低於它的熔融溫度下拉伸該等被擠壓的纖維。若所欲的，在進料該聚合物至該擠壓機之前，該聚合物可被混合以一適合的液體化合物，例如俾以形成一凝膠(諸如較佳地當使用超高分子量聚乙烯的例子)。
在較佳的方法中，該等被使用在本發明的纖維藉由一凝膠紡絲製程而被製備。一適合的凝膠紡絲製程被描述在例如GB-A-2042414、GB-A-2051667、EP 0205960 A和WO 01/73173 A1。簡而言之，該凝膠紡絲製程包含有製備一具有高固有黏度的聚乙烯的一溶液，在一高於溶解溫度的溫度下擠壓該溶液成為一溶液-纖維，在低於凝膠溫度下冷卻該溶液-纖維，藉此至少部分地凝膠化該纖維的聚乙烯，以及在至少部分的移除溶劑之前、之間和/或之後拉伸該纖維。
在所描述的方法中，製備該等被生產的纖維的HPPE纖維拉伸(較佳地單軸拉伸)可藉由本技藝已知的方式被進行。此方式包含有在適合的拉伸單元上的擠壓伸展和張力伸展。為了獲得增加的機械張力強度和勁度(stiffness)，拉伸可在複數個步驟中被進行。
在UHMWPE纖維的例子中，拉伸典型地在許多拉伸步驟中被單軸地進行。第一拉伸步驟可例如包含有拉伸至一至少1.5、較佳地至少3.0的伸展係數(stretch factor)(亦被稱為拉伸比)。複數個拉伸可典型地導致一上達9的伸展係數對於拉伸溫度上達到120℃、一上達25的伸展係數對於拉伸溫度上達140℃，以及一為50或超過的伸展係數對於拉伸溫度上達和超過150℃。藉由在增加的溫度下複數個拉伸，約50或更大的伸展係數可被達到。這個導致HPPE纖維，藉此對於超高分子量聚乙烯，1.5 N/tex至3 N/tex和更大的抗張強度可被獲得。
在本發明的方法的步驟c)中，一水性懸浮液被施加至該等HPPE纖維。懸浮液的此施加發生在該等纖維被組裝成一片材之前、之間或之後。關於水性懸浮液被瞭解為該聚合物樹脂的顆粒被懸浮在作為非-溶劑的水中。該聚合物樹脂的濃度可廣泛地變化並且主要受限於配方該樹脂在水中的一安定懸浮液的能力。一典型的濃度範圍是以該水性懸浮液的總重量計自2至80% (以重量計)。一較佳的濃度是以該水性懸浮液的總重量計自4至60%、更佳地自5至50%、更佳地自6至40%、更佳地自10至30%、最佳地約20% (以重量計)。此較佳的較高濃度的聚合物樹脂可具有降低自該片材移除水所需的時間和能量的優點。
該懸浮液可進一步包含有添加劑，諸如離子或非-離子表面活性劑、增黏樹脂、安定劑、抗氧化劑、著色劑或其它修飾該懸浮液、該樹脂和/或該被製備的複合片材的性質的添加劑。較佳地該懸浮液實質上沒有可作為用於該聚合物樹脂的溶劑的添加劑。此懸浮液亦可被意指為 無溶劑。關於溶劑在此被瞭解是一種在室溫下該聚合物樹脂呈一超過1 wt%的數量可溶的液體，而一非-溶劑被瞭解是一種在室溫下該聚合物樹脂呈一小於0.1 wt%的數量可溶的液體。
該聚合物樹脂存在於該被施加的水性懸浮液並且最終存在於本發明所獲得的複合片材中。該聚合物樹脂包含有一乙烯的均聚物或共聚物(亦被意指為聚乙烯或它的一共聚物)。該樹脂可包含有各種不同形式的聚乙烯均聚物或聚乙烯共聚物。適合的共單體包括較高級的聚烯烴，例如丙烯、1-丁烯、異丁烯；以及含有雜原子的單體，例如丙烯酸、甲基丙烯酸、乙酸乙烯酯、順丁烯二酐(maleic anhydride)、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯。該樹脂亦可包含有α-烯烴和環烯烴均聚物和共聚物或它們的摻合物。
較佳地該聚合物樹脂包含有一乙烯的共聚物，它可含有一或多個具有2至12個C-原子的烯烴作為共-單體，特別是乙烯、丙烯、異丁烯、1-丁烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、1-辛烯、丙烯酸、甲基丙烯酸和乙酸乙烯酯。在該聚合物樹脂中缺乏共-單體下，一廣泛的各種不同的聚乙烯可存在，例如線性低密度聚乙烯(LLDPE)、非常低密度聚乙烯(VLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)或它們的摻合物。然而，高密度聚乙烯(HDPE)是較佳的。
該樹脂典型地包含有以該樹脂的總重量計至少50%(以重量計)的高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、線性低密度聚乙烯(LLDPE)或它們的一組合。較佳地它包含有以該樹脂的總重量計至少70%(以重量計)；更佳地至少80%；或甚至至少90%的HDPE、LDPE、LLDPE或它們的一組合。
再者， 該聚合物樹脂可包含有一官能化的聚乙烯或它的共聚物或者另擇地該聚合物樹脂可包含有一官能化的聚合物。為了那個目的，此一官能化在該聚合物樹脂的存在可實質上增強該樹脂的分散性和/或允許其他添加劑(例如表面活性劑)的一降低。
該聚合物樹脂較佳地包含有乙烯和丙烯酸的一共聚物(乙烯丙烯酸共聚物)；或乙烯和甲基丙烯酸的一共聚物(乙烯甲基丙烯酸共聚物)。乙烯丙烯酸共聚物典型地包含有以該乙烯丙烯酸共聚物的總重量計自5至30% (以重量計)丙烯酸單體。較佳地，該乙烯丙烯酸共聚物包含有以該乙烯丙烯酸的總重量計自5至30% (以重量計)丙烯酸單體。乙烯甲基丙烯酸共聚物典型地包含有以該乙烯甲基丙烯酸共聚物的總重量計自5至30% (以重量計)甲基丙烯酸單體。較佳地，該乙烯甲基丙烯酸共聚物包含有以該乙烯甲基丙烯酸共聚物的總重量計自5至30% (以重量計)甲基丙烯酸單體。
該聚合物樹脂可包含有以該聚合物樹脂的總重量計自1至40%(以重量計)的乙烯丙烯酸共聚物或乙烯甲基丙烯酸共聚物或者它們的一組合。較佳地它包含有以該樹脂的總重量計自10至30%、更佳地自20至25%(以重量計)的乙烯丙烯酸共聚物、乙烯甲基丙烯酸共聚物或它們的一組合。
該聚合物樹脂具有一如依據ISO1183所測量的在930與980 kg/m3
之間的密度。較佳地該密度是自935至975 kg/m3
、更佳地自936至974 kg/m3
、更佳地自940至973 kg/m3
、更佳地自950至970 kg/m3
、最佳地自960至970 kg/m3
。發明人鑑定具有在該等較佳範圍內的密度的聚合物樹脂提供一包含有本發明的複合片材的防彈物品的一改良(亦即降低的背面變形)。
該聚合物樹脂是一具有一自115至140℃的峰值熔融温度的半-結晶聚烯烴。典型地，該聚合物樹脂的一峰值熔融温度是自120至138℃，較佳地自125至135℃。此等較佳的峰值熔融温度能夠生產一具有對背面變形降低的易感性的複合材料，特別地當在較高溫度(例如 90℃或100℃)被試驗時。該聚合物樹脂可具有超過一個峰值熔融温度。在此一例子中，該等熔融溫度的至少一者落在上面的範圍。該聚合物樹脂的一第二和/或另外的峰值熔融温度可落在溫度範圍之內或之外。此可例如是當該聚合物樹脂是聚合物的一摻合物的例子。
典型地，考慮到在一脫水樣品上在氮氣下在一為10 K/min的加熱速率的第二加熱曲線，該聚合物樹脂具有一根據ASTM E793所測量的至少20 J/g的熔化熱(heat of fusion)。在本發明的一較佳具體例中，該聚合物樹脂具有一至少30 J/g、較佳地至少40 J/g、更佳地至少50 J/g、甚至更佳地至少60 J/g和最佳地至少70 J/g的熔化熱。除了一約300 J/g的全結晶聚乙烯的理論最大熔化熱之外，該聚合物樹脂的熔化熱沒有藉由一上限值而被特別地限制。該聚合物樹脂是一具有一在特定範圍的峰值熔融温度的半-結晶產品。因此，該聚合物樹脂的熔化熱的一合理上限是最多200 J/g、較佳地最多150 J/g。
典型地，該聚合物樹脂具有一如由動力機械分析在25℃所測量的至少200 MPa的儲存模數(storage modulus, E’)。較佳地，該儲存模數是至少300 MPa；更佳地至少400 MPa；最佳地至少500 MPa。
典型地，該聚合物樹脂具有一如由動力機械分析在100℃所測量的至少20 MPa的儲存模數(E’)。較佳地，該儲存模數是至少30 MPa；更佳地至少50 MPa；最佳地至少70 MPa。
該聚合物樹脂的一典型的張力模數在25℃是至少200 MPa。較佳地，該張力模數是至少300 MPa；更佳地至少400 MPa；最佳地至少500 MPa。這個提供一具有一些結構性能的防彈物品，例如對於戰鬥頭盔一好的耳對耳壓縮抗性。各個應用可具有一對於該樹脂的最佳張力模數，與在該應用的使用期間的特定要求有關。
施加該懸浮液至該等HPPE纖維可藉由本技藝所知曉的方法而被做到，並且尤其可視該懸浮液被添加至該等纖維的時刻、該片材的本質、該懸浮液的濃度和黏度而定。該懸浮液可例如藉由噴塗(spraying)、浸漬(dipping)、塗刷(brushing)、轉移輥壓(transfer rolling)或類似之法而被施加至該等纖維，特別地視存在於本發明的複合物品的聚合物樹脂的所欲數量而定。存在於該片材的懸浮液的數量可根據在該複合片材的所欲應用而被廣泛地變化，並且可藉由該被採用的方法而且該懸浮液的性質而被調節。對於一些應用，低數量的高濃縮懸浮液被採用以降低用於乾燥該被浸漬的片材所需的能量和時間。對於其它應用，一低濃度懸浮液可是有利的，例如以低黏度懸浮液增加潤濕和浸漬速度。最後，該懸浮液濃度和量應該被選擇以提供一具有所需數量的聚合物樹脂存在作為一在該複合片材的基質材料的複合片材。
一旦該聚合物水性懸浮液被施加至該等HPPE纖維，該被浸漬的纖維(較佳地包含有該等被浸漬的纖維的組件(assembly))被至少部分地乾燥。此乾燥步驟涉及移除例如存在於該組件的至少一部分的水的蒸發。在該乾燥步驟的期間，較佳地大部分、更佳地實質上所有的水被移除，選擇性地組合以其他存在於該被浸漬的組裝片材的組分。乾燥(亦即自該懸浮液移除水)可藉由本技藝所知曉的方法而被做出。典型地水的蒸發涉及該片材的溫度的一增加接近於或超過水的沸點。該溫度增加可藉由一壓力的降低和/或組合以周圍大氣的一持續更新而被協助或取代。典型的乾燥條件為溫度自40至130℃，較佳自50至120℃。在該乾燥過程中，典型壓力為自10至110KPa，較佳自20至100KPa。
本發明的方法可選擇性地包含有一步驟，其中在部分地乾燥該片材之前、之間和/或之後，該複合片材被加熱至一在自該聚合物樹脂的熔融溫度至153℃的範圍的溫度。該片材的加熱可藉由在一設定在一加熱溫度的烘箱中維持該片材歷時一留置時間而被進行，令該被浸漬的片材進行熱輻射或令該層與一加熱介質(諸如一加熱流體、一加熱氣流或一加熱表面)接觸。較佳地，該溫度是超過該聚合物樹脂的峰值熔融温度至少2℃、較佳地至少5℃、更佳地至少10℃。上限溫度是最多153℃、較佳地最多150℃、更佳地最多145℃以及最佳地最多140℃。留置時間是較佳地自2至100秒、更佳地自3至60秒、最佳地自4至30秒。在一較佳的具體例中，這個步驟的該片材的加熱重疊，更佳地被組合以該乾燥步驟。施加一溫度梯度至該被浸漬的片材可證明是實用的 ，藉此在一時間的期間該溫度自約室溫上升至該加熱步驟的最大溫度，藉此該被浸漬的片材將經歷一自乾燥該懸浮液至至少部分的熔融該聚合物樹脂的連續製程。
在本發明的方法的一進一步選擇的步驟中，該複合片材藉由施加一壓力而被至少部分地壓實。該壓力可藉由本技藝已知的壓縮構件(它可尤其是一壓延機(calender)、一平滑單元(smoothing unit)、一雙帶壓機(double belt press)或一另擇的壓機)而被施加。該等壓縮構件形成一間隙，其中該層將被處理。 用於壓實的壓力一般自100 kPa至10 MPa、較佳地自110至500 kPa的範圍。該壓縮較佳地在至少部分地乾燥該複合片材之後、更佳地在施加一溫度的選擇性步驟的期間或之後被執行，同時該片材的溫度是在自該聚合物樹脂的熔融溫度至153℃的範圍。
在本發明的一特定具體例中，該複合片材的一壓縮可藉由在該浸漬步驟或該部分乾燥步驟的期間或之後，在張力下放置該被浸漬的片材在一彎曲表面上施加張力而被達到。在那個彎曲表面上的張力在該等纖維和表面之間產生壓力。絲捲繞是一種用於複合物的熟知的生產製程(其中這個效用發生)，並且它可有利地聯合本發明而被應用。
本發明的方法的一進一步選擇性步驟包含有在步驟c)、d)、e)或f)的任一者之後添加聚合物材料的一或多個另外的層至該複合片材。聚合物材料意指任何包含有一聚合物的材料，例如如在此所描述的此等材料。聚合物材料的一另外的層包括一薄膜(例如一低密度聚乙烯薄膜)。聚合物材料的一另外的層包括一含有如在此所描述的單向地排列的高性能聚乙烯(HPPE)纖維和一聚合物樹脂的層。因此該複合片材可以是一多層的材料片材。
在一較佳的具體例中，存在於該複合片材的聚合物樹脂的數量是以該複合片材的總重量計自1至30% (以重量計)。較佳地該數量是以該水性懸浮液的總重量計自5至25%；更佳地自8至18%；更佳地自10至15；最佳地大約13% (以重量計)。
較佳地，本發明的複合片材由單向地排列的高性能聚乙烯(HPPE)纖維和一聚合物樹脂構成，其中該聚合物樹脂由一乙烯的均聚物或共聚物構成和其中該聚合物樹脂具有一依據ISO1183所測量的在930與980 kg/m3
之間的密度，和一自115至140℃的峰值熔融温度；以及該聚合物樹脂是呈一以該複合片材的總重量計自5至25% (以重量計)的數量存在。
本發明進一步提供一種可藉由一上面所描述的製程獲得的複合片材。此一複合片材包含有經組裝的HPPE纖維和一聚合物樹脂，其中該聚合物樹脂包含有一乙烯的均聚物或共聚物以及其中該聚合物樹脂具有一如依據ISO1183所測量的在930與980 kg/m3
之間的密度，以及一自115至140℃的峰值熔融温度。典型地，該複合片材由經組裝的HPPE纖維和一聚合物樹脂構成，其中該聚合物樹脂由一乙烯的均聚物或共聚物構成以及其中該聚合物樹脂具有一如依據ISO1183所測量的在930與980 kg/m3
之間的密度，和一自115至140℃的峰值熔融温度。
一依據本發明的複合片材進行如上面或下面所討論的關於本方法的較佳具體例和潛在優點，而反之亦然關於該複合物的較佳具體例可能地應用於本發明的方法。
較佳地，該複合片材包含有該纖維的至少一網路。關於網路被意指為該等纖維呈各種不同類型的構形被排列，例如一針織或梭織物、一具有一隨機或有序取向的纖維的非織物(non-woven fabric)、一平行陣列排列亦被知曉為藉由各種不同的慣常技術的任一者而被成層或形成為一織物的單向(UD)排列。較佳地，該等片材包含有該等纖維的至少一網路。更佳地該等片材包含有該等纖維的複數個網路。此等網路可被包含在耐切割服裝(例如手套)並且亦在防彈產品(例如防彈物品、背心、頭盔、天線罩和防水布)。因此，本發明亦有關於此等物品。
本發明的一較佳具體例有關於一種複合片材，其中以在該複合片材的纖維的總重量計至少75 wt%的該等HPPE纖維是UHMWPE纖維。以在該複合片材的纖維的總重量計較佳地至少85 wt%；更佳地至少95 wt%；最佳地所有的該等HPPE纖維是UHMWPE纖維。
在一較佳的具體例中，該複合片材含有至少一依據本發明的製程所製造的單-層。術語單-層意指纖維的一層。在一進一步較佳的具體例中，該單-層是一單向單-層。術語單向單-層意指單向地定向的纖維(亦即實質上呈平行被定向的纖維)的一層。在一又進一步較佳的具體例中，該複合片材是含有複數個單向單-層的多-層複合片材，在各個單-層的纖維的方向較佳地相對於在一相鄰單-層的纖維的方向以一特定角度而被旋轉。較佳地，該角度是至少30°、更佳地至少45°、甚至更佳地至少75°，最佳地該角度是約90°。多-層複合物品在彈道應用(例如身體盔甲、頭盔、堅硬和可撓的屏蔽板(shield panels)、用於裝甲車的嵌板(panels)以及類似之物)中證明非常有用的。因此，本發明亦有關於如上文所列舉的含有該等發明的複合片材者的防彈物品。較佳地該藉由HPPE纖維的聚集所形成的片材是選自於由下列所構成的列舉：一梭織物、一非-織物、一針織物、一單向定向的纖維的層、一單向定向的纖維的正交層或它們的組合。
本發明的另一個具體例有關於一種複合片材，它可被使用作為一防彈片材，包含有至少1、較佳地至少2個由單向地(UD)定向的纖維和該聚合物樹脂所組成的單層。較佳地在各個單層的纖維方向是相對於在一相鄰單層的纖維方向而被旋轉。數個單層可在它們作為防彈片材的使用之前被預組裝。為了那個目的，一組的2、4、6、8或10個單層可被堆疊，藉此在各個單層的纖維方向相對於在一相鄰單層的纖維方向被旋轉，繼而固結。固結可藉由壓力和溫度的使用而被做出以形成一預組裝的片材或子片材。用於固結的壓力一般在自1-100巴的範圍，同時在固結的期間的溫度典型地是在自60至140℃的範圍。
該複合片材可再者包含有一所謂的分離膜(separating film)或覆蓋片(cover sheet)，它是一具有一較佳地自1至20微米、更佳地自2至10微米的厚度的聚合物薄膜。該分離膜可包含有 聚乙烯，特別地超高分子量聚乙烯、低密度聚乙烯、聚丙烯、熱塑性聚酯或聚碳酸酯。更佳地，自聚乙烯、聚丙烯、聚對酞酸乙二酯或聚碳酸酯所製造的雙軸地-定向的薄膜被使用作為分離膜。較佳地分離膜被採用組合以用於複合片材的低模數樹脂在軟彈道應用。
在一較佳的具體例中，該包含有至少一UD單層的複合片材的重量或面密度(包括該等纖維和基質材料的重量)典型地是至少25 g/m2
，有時自30至300 g/m2
(諸如自30至280 g/m2
)。依據一些具體例，該單層的重量或面密度是自40至150 g/m2
。
本發明的複合片材非常適合供使用在軟性防彈物品(諸如防彈背心)。本發明的複合片材的一另擇的使用是在壓縮或模製的防彈物品，諸如嵌板以及特別是彎曲嵌板(curved panels)和物品(例如插入件、頭盔、天線罩)。
在一較佳的具體例中，本發明進一步提供一種包含有單向地排列的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纖維和一聚合物樹脂的複合片材，其中該聚合物樹脂包含有一乙烯的均聚物或共聚物以及其中該聚合物樹脂具有一如依據ISO1183所測量的在930與980 kg/m3
之間的密度，和一自115至140℃的峰值熔融温度；以及該聚合物樹脂是呈一以該複合片材的總重量計自5至25%(以重量計)的數量存在。
在一進一步較佳具體例中，該聚合物樹脂具有一如由動力機械分析在100℃所測量的至少20 MPa的儲存模數(E’)。較佳地，該聚合物樹脂包含有以該聚合物樹脂的總重量計自1至40%(以重量計)的乙烯丙烯酸共聚物、乙烯甲基丙烯酸共聚物或它們的一組合。較佳地，該複合片材包含有以該聚合物樹脂的重量計小於0.1%(以重量計)的一用於該聚合物樹脂的溶劑。更佳地該複合片材包含有以該聚合物樹脂的重量計小於0.01%(以重量計)的一溶劑；最佳地無溶劑；用於該聚合物樹脂。
重要的是：該懸浮液的該聚合物樹脂在較高的溫度下維持剛性。這個在高溫下給予剛性給所形成的複合片材或防彈物品。如依據ASTM D790-07所測量的，典型地該防彈物品具有一要比85 MPa更高的撓曲強度(flexural strength)。較佳地該撓曲強度要比95 MPa更高；更佳地要比105 MPa更高；最佳地要比115 MPa更高。
一定向的HPPE纖維與聚烯烴聚合物的組合被描述在EP2488364，其中該聚烯烴聚合物的熔融被採用以提供可撓但是強壯的片材。然而，此等產物含有實質數量的聚烯烴樹脂或提供該樹脂的一不充分潤濕/分佈遍及該HPPE結構。產物(諸如在EP2488364所描述的那些)與依據本發明的方法所製備者是實質上不同的 ，尤其因為在現今所呈現的方法和產品中，該聚合物樹脂的分布遍及該等片材提供改良的性質(例如背面變形)。再者，在本發明的該HPPE纖維結構的浸漬發生在實質上較低的溫度和在缺乏烴溶劑下，其可避免該等HPPE纖維和/或它們的表面的改變。在浸漬之後，水被移除並且剩餘的懸浮液呈一較低的數量存在。該懸浮液可含有至少一表面活性成分(諸如離子或非離子表面活性劑)。
包含有被塗佈以一具有乙烯或丙烯結晶度的聚合物的HPPE纖維的片材亦被描述在 EP0091547，藉此單-或多絲在高溫下被處理以在一上達12 g/L的濃度的該聚合物配於烴溶劑的溶液。然而，雖然此熱溶劑處理，該等纖維可含有殘餘數量的該被採用的烴溶劑而負面地影響纖維性質。再者在高溫下以一烴溶劑處理該HPPE纖維可影響該等纖維的結構性質，特別地經由擴散該烴溶劑和/或聚合物至該等HPPE絲內。該纖維-聚合物界面可藉由該HPPE的局部蝕刻和溶解而被修飾，這尤其可影響界面和該等HPPE纖維的整體性質。相反地，本製程可在室溫下被執行並且採用一用於該HPPE的非 -溶劑(亦即水)。因此藉由本發明的製程所生產的纖維和複合片材可具有該等HPPE纖維的結構性質的一更好的保持。由於沒有烴溶劑和/或聚合物可擴散至該HPPE纖維內，該等纖維亦可呈現一不同的表面結構 ，其中相較於該等在高溫下被處理以一烴溶劑的纖維，一更好分辨的HPPE-塗佈界面。再者，在EP0091547所描述的製程和產品藉由存在於該等烴溶液的聚合物的數量而被限制，並且因此施加至該等HPPE纖維。該等溶液受限於它們增加的黏度以及高數量的聚合物塗佈僅可藉由塗佈操作的重複而被施加。
本發明的複合片材的一較佳的應用領域是在防彈物品(諸如裝甲)的領域。一防彈物品的功能是雙重的，它應該停止快速射彈，並且它應該以一最小的背面變形來實現。背面變形實際上是在物品的非-衝擊側上可測量的衝擊凹痕的尺寸。典型地，它以垂直於防彈物品的衝擊表面的平面的最大變形而被測量(呈mm)。令人驚訝地觀察到：若依據本發明所做出的複合片材被使用在裝甲，衝擊凹痕的尺寸是小的。 換句話說，背面訊跡是小的。此裝甲特別地適用於戰鬥頭盔殼，因為它們在停止射彈上顯示降低的背面訊跡，因此在藉由一停止射彈而被擊中之後降低在人類頭顱和大腦的創傷。 方法
• 熔化熱和峰值熔融温度分別地依據標準的DSC方法ASTM E 794和ASTM E 793在用於第二加熱曲線的一為10K/min的加熱速率下被測量以及在氮氣下在一脫水樣品上被執行。
• 聚合物樹脂的密度依據ISO 1183而被測量。
• IV：固有黏度依據方法ASTM D1601(2004)在135℃下在十氫萘(decalin)，溶解時間是16小時，以呈一為2 g/l溶液的數量的BHT (丁基化羥基甲苯)作為一抗氧化劑，藉由外推如在不同濃度下所測量的黏度至零濃度而被測量。
• HPPE纖維的張力性質：抗張強度(或強度)和張力模數(或模數)在如在ASTM D885M所指明的多絲紗上使用一為500mm的纖維的標稱隔距長度(nominal gauge length)、一為50%/min的十字頭速度和“Fiber Grip D5618C”類型的Instron 2714夾而被定義和測定。在所測量的應力-應變曲線的基礎上，模數被測定為自0.3至1%應變的梯度。為了計算模數和強度，被測量的張力除以如上所測定的纖度(titre)；假定一為0.97 g/cm3
的密度用於HPPE，呈GPa的值被計算。
• 具有一帶狀形狀的纖維的張力性質：在破裂下的抗張強度、張力模數和伸長在25℃下在具有一如在ASTM D882所指明的2 mm的寬度的帶子上使用一為440mm的帶子的標稱隔距長度、一為50 mm/min的十字頭速度而被定義和測定。
• 在聚烯烴樹脂的破裂下的抗張強度和張力模數是依據ISO 527-2而被測量。
• 每千個碳原子的烯烴分支的數目藉由FTIR在一為2 mm厚的壓縮模製薄膜上藉由使用一根據如在例如EP 0 269 151 (特別是它的第4頁)的NMR測量的校準曲線定量在1375 cm-1的吸收而被測定 。
• 一嵌板或片材的面密度(AD)藉由測量一具有較佳地0.4 m × 0.4 m的樣品的重量而被測定(具有一為0.1g的誤差)。一帶子的面密度被測定藉由一具有較佳地 1.0 m x 0.1 m的樣品的重量而被測量(具有一為0.1g的誤差)。
• 撓曲強度是依據ASTM D790-07而被測量。
(無)
Claims (15)
- 一種複合片材，其包含有單向地排列的高性能聚乙烯(HPPE)纖維和一聚合性樹脂，其中該HPPE纖維具有一至少1.0N/tex的韌度，其中該聚合性樹脂包含有至少50重量%的一高密度聚乙烯(HDPE)，且進一步包含有自1至40重量%的乙烯丙烯酸共聚物或乙烯甲基丙烯酸共聚物或者其等之一組合，其中重量%係以該聚合性樹脂的總重量計，且其中該聚合性樹脂具有一如依據ISO1183所測量的在930與980kg/m3之間的密度，及一自115至140℃的峰值熔融温度；以及該聚合性樹脂是呈一以該複合片材的總重量計自5至25重量%的量存在。
- 如請求項1的複合片材，其中該聚合性樹脂具有一如由動力機械分析在100℃所測量的至少20MPa的儲存模數(E’)。
- 如請求項1或請求項2的複合片材，其中該聚合性樹脂包含有以該聚合性樹脂的總重量計自10至30重量%的乙烯丙烯酸共聚物或乙烯甲基丙烯酸共聚物或者其等之一組合。
- 如請求項1或請求項2的複合片材，其中該乙烯丙烯酸共聚物包含有自5至30重量%丙烯酸單體，且其中該乙烯甲基丙烯酸共聚物包含有自5至30重量%甲基丙烯酸單體。
- 如請求項1或請求項2的複合片材，其中該聚合性樹脂包含有以該樹脂的總重量計至少70重量%的 HDPE。
- 如請求項1或請求項2的複合片材，該複合片材是一多層的材料片材。
- 如請求項1或請求項2的複合片材，其中該聚合性樹脂的該密度是自960至970kg/m3。
- 如請求項1或請求項2的複合片材，其具有一如依據ASTM D790-07所測量的比85MPa更高的撓曲強度。
- 一種防彈物品，其包含有至少一如在請求項1至8中任一項所定義的複合片材。
- 一種用於製造一含有高性能聚乙烯纖維和一聚合性樹脂的複合片材的方法，其包含有下列步驟：a)提供具有一至少1.0N/tex的韌度之高性能聚乙烯(HPPE)纖維b)組裝該等HPPE纖維以形成一片材c)在組裝之前、之間或之後施加該聚合性樹脂的一水性懸浮液至該等HPPE纖維；d)至少部分地乾燥在步驟c)所施加的該聚合性樹脂的該水性懸浮液；在完成步驟a)、b)、c)和d)之後俾以獲得一複合片材；e)在步驟d)之前、之間和/或之後選擇性地施加一在自該樹脂的熔融溫度至153℃的範圍的溫度至步驟c)的該片材，以至少部分地熔融該聚合性樹脂；以及f)在步驟e)之前、之間和/或之後選擇性地施加一壓力 至該複合片材，以至少部分地壓實該複合片材，其中該聚合性樹脂包含有至少50重量%的一高密度聚乙烯，且進一步包含有自1至40重量%的乙烯丙烯酸共聚物或乙烯甲基丙烯酸共聚物或者其等之一組合，其中重量%係以該聚合性樹脂的總重量計，且其中該聚合性樹脂具有一如依據ISO1183所測量的在930與980kg/m3之間的密度，以及一自115至140℃的峰值熔融温度。
- 如請求項10的方法，其進一步包含有在步驟c)、d)、e)或f)的任一者之後添加聚合性材料的一或多個另外的層至該複合片材。
- 如請求項10或請求項11的方法，其中該聚合性樹脂具有一如由動力機械分析在100℃所測量的至少20MPa的儲存模數(E’)。
- 如請求項10或請求項11的方法，其中在該水性懸浮液中聚合性樹脂的濃度是以該水性懸浮液的總重量計自4至60重量%。
- 如請求項10或請求項11的方法，其中該聚合性樹脂包含有以該聚合性樹脂的總重量計自10至30重量%的乙烯丙烯酸共聚物或乙烯甲基丙烯酸共聚物或者其等之一組合。
- 一種藉由一如請求項10至14中任一項的方法而可獲得的複合片材。
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