BR112019014103A2

BR112019014103A2 - Processo para a produção de uma nanoemulsão e composição de nanoemulsão

Info

Publication number: BR112019014103A2
Application number: BR112019014103-0A
Authority: BR
Inventors: Quan Congling
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 2017-02-08
Filing date: 2018-01-04
Publication date: 2020-02-11
Also published as: JP2020506174A; EP3579813A1; BR112019014103B1; ZA201904527B; JP7085087B2; EA201991379A1; US11141362B2; CN110290775A; WO2018145828A1; US20190388308A1; EP3579813B1; MX2019009300A; CN110290775B; CA3054657A1; EA039180B1

Abstract

a presente invenção se refere às nanoemulsões de óleo em água inovadoras. a fase oleosa contém o óleo selecionado a partir do grupo que consiste em óleo de triglicerídeos e/ou vaselina bem como o ácido graxo c8 a c18; e a fase aquosa contém derivados de n-acila específicos que possuem os contra-íons específicos de sal de amino ácido como emulsionante, glicerol e água. quando (i) existe proporção definida de glicerol e água; (ii) contra-íon específico para tensoativo de amino ácidos e (iii) ácido graxo em fase oleosa. as nanoemulsões são processadas em um processo de uma etapa, produzindo as gotículas de tamanho de 20 a 400 nm. em uma realização, as gotículas de tamanho de 20 a 400 nm podem ser realizadas utilizando um dispositivo rotor-estator (em um processo de uma etapa) e na ausência de homogeneizador com base em pressão. isso economiza energia e custos. as composições preparadas de acordo com este processo também são contempladas.

Description

“PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE UMA NANOEMULSÃO E COMPOSIÇÃO DE NANOEMULSÃO”

Campo da Invenção [001]A presente invenção se refere às nanoemulsões de óleo em água (o/a) inovadoras, em que a proporção em peso de glicerol para a água varia a partir de 3:1 a 1:3 na fase aquosa. Mais especificamente, as nanoemulsões contêm (1) uma fase oleosa interna que possui os óleos de triglicerídeos e/ou vaselina e ácido graxo Cs a Cis; e (2) uma fase aquosa externa contendo os tensoativos que compreendem os sais específicos de derivados de N-acila de amino ácidos dicarboxílicos (por exemplo, os sais de potássio e/ou trialcanolamina de ácido aspártico, ácido glutâmico), sais específicos de derivados de N-acila de ácidos monocarboxílicos (por exemplo, os sais de potássio e/ou trialcanolamina de glicina, alanina), ou misturas de tais derivados de amino ácidos mono e dicarboxílicos; e em que a proporção em peso de glicerol para a água especificamente varia a partir de 3:1 a 1:3 na fase aquosa. As gotas de nanoemulsão variando a partir de 20 a 400 nanômetros (nm) podem ser preparadas utilizando esses sistemas.

[002]Ainda se refere aos processos inovadores em que são preparadas as nanoemulsões com gotículas de 20 a 400 nm utilizando os misturadores convencionais de cisalhamento elevado rotor-estator (com base na rotação de velocidade elevada das pás do rotor, medida por revoluções por minuto ou rpm). Normalmente, as nanoemulsões (diferentes dos nossos sistemas especificamente definidos) não são produzidas sem a utilização de um dispositivo homogeneizador que aplica pressão elevada (medida, por exemplo, por libras por polegada quadrada ou psi).

Antecedentes da Invenção [003]A presente invenção se refere ao fornecimento de óleos de triglicerídeos e vaselina (agentes de benefício de libertação de nanoemulsão),

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2/27 de preferência, em gotículas pequenas (por exemplo, de 400 nanômetros ou inferior, de preferência, de 20 a 250 nm). As nanoemulsões ainda fornecem a deposição elevada do óleo de triglicerídeos e/ou vaselina quando são incorporadas em composições de limpeza pessoal. O excelente desempenho de espuma de composições de limpeza pessoal é encontrado quando estes agentes de benefício estão presentes na forma de gotículas de 400 nanômetros ou inferior; os agentes de benefício de óleo de triglicerídeos e vaselina tendem a reduzir a velocidade e o volume da espuma quando na forma de gotículas de algumas micra (isto é, muito maiores do que aquelas da presente invenção).

[004]Os derivados de N-acila dos tensoativos de amino ácidos dicarboxílicos e monocarboxílicos da presente invenção são tensoativos excepcionalmente suaves que formam as nanoemulsões inovadoras e que, quando as nanoemulsões são incorporadas em limpadores líquidos pessoais totalmente formulados, não interrompem a formação de líquidos estruturados de maneira micelar e/ou lamelar, nem suprimem a espuma. As nanoemulsões que compreendem os óleos, ácidos graxos e tensoativos com base em amino ácidos são reivindicados em um pedido copendente. Os tensoativos com base em amino ácidos são encontrados em uma fase aquosa externa. Os Depositantes descobriram no momento que a combinação de (1) glicerol na fase aquosa externa, em que a proporção de glicerol para a água, de preferência, está no intervalo a partir de 3:1 a 1:3, (2) utilização de trietanolamina altamente solúvel em água (TEA) ou os sais de potássio dos tensoativos com base em amino ácidos mono e dicarboxílicos em fase aquosa (que tendem a ser mais hidrossolúveis do que outros contra-íons; os sais de sódio podem estar presentes, mas são 35% ou inferior a todos os contra-íons nos tensoativos de amino ácidos enquanto o potássio e TEA são 65% e superiores) e (3) a utilização de ácido graxo na fase oleosa possibilita a formação de gotículas de óleo que possuem um tamanho de 20 a 400 nm; ou de 20 a 250; ou de 20 a 200. Em uma

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3/27 forma separada, os Depositantes descobriram um processo para a fabricação destas nanoemulsões que possuem um tamanho de gotícula de 20 nm a 400 nm, de preferência, de 20 nm a 250 nm utilizando um misturador rotor-estator convencional. É notável que as nanoemulsões de tamanho de partícula tão pequeno possam ser formadas sem os dispositivos de homogeneização de pressão elevada e podem ser realizadas utilizando os misturadores de rotorestator convencionais. Isso resulta em economia de energia, bem como em equipamentos dispendiosos, eliminando uma barreira significativa para as amplas aplicações de nanoemulsões na indústria cosmética. As composições produzidas através do processo também são reivindicadas.

[005]Além disso, uma vez que o glicerol é utilizado em vez de água, existe uma redução da atividade da água, por exemplo, a partir de 0,96 para um valor tão baixo quanto 0,68. Este nível de atividade de água está dentro dos limites para inibir o crescimento de bactérias, e potencialmente possibilita a utilização de apenas o fungicida ou até mesmo nenhum conservante em nanoemulsões como uma matéria prima intermediária ou como um produto final.

[006]Os óleos hidratantes da pele (incluindo os óleos de triglicerídeos e agentes de benefício de vaselina observados acima) frequentemente são fornecidos em composições de limpeza pessoal (por exemplo, em géis de banho, limpadores faciais e de mãos projetados para limpar e hidratar a pele) na forma de grandes gotículas de óleo (por exemplo, de 50 a 200 micra ou superior).

[007]As patentes US 5.584.293 e 6.066.608, ambas de Glenn, Jr., por exemplo, descrevem uma emulsão de limpeza pessoal líquida hidratante com, pelo menos, 10% de gotículas de agente hidratante da pele lipofílico que possuem um diâmetro superior a 200 micra. A referência não está relacionada com as nanoemulsões.

[008]A patente US 8.772.212 de Restrepo et al. descreve uma

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4/27 composição de limpeza isotrópica contendo nível de vaselina elevado; superior a 50% em volume das partículas de vaselina possuem um diâmetro superior a 50, 100, 150 ou 200 micra. A referência não está relacionada com as nanoemulsões.

[009]As composições contendo grandes gotículas de óleo precisam ser bem estruturadas para que possam suspender as gotículas grandes (por exemplo, utilizando os estabilizadores). As patentes US 5.854.293 e 6.066.608, por exemplo, utilizam os estabilizadores selecionados a partir de estabilizadores cristalinos contendo a hidroxila, espessantes poliméricos, diésteres C10-C18, silica amorfa ou argila esmectita. Os processos de misturas especiais normalmente são necessários para a preparação de tais composições. Por exemplo, as composições devem ser preparadas sob cisalhamento baixo para evitar a redução do tamanho de gotículas de óleo (vide a patente US 8.772.212). Embora forneçam uma distribuição de agentes de benefício intensificada, estes produtos, em geral, são considerados menos atraentes esteticamente para 0 consumidor devido à presença de grandes gotículas de óleo.

[010]0utro método para intensificar a entrega de um agente de benefício (por exemplo, 0 silicone) à pele, por exemplo, é através da utilização de polímeros hidrofílicos catiônicos tal como, por exemplo, 0 derivado de hidroxipropiltrimetilamônio de goma de guar, comercializado sob 0 nome JAGUAR® C-13-S (vide a patente US 5.500.152 de Helliwell). Nesta referência, 0 óleo de silicone é uma emulsão pré-formada com tamanho de gotícula de óleo variando a partir de 0,1 a 1 micra (pm), com um tamanho médio de partícula de 0,4 pm (não existe menção se isso se refere à média do número ou volume do diâmetro médio das gotículas). Este tipo de produto tende a ser suave e esteticamente atraente. No entanto, os óleos vegetais nutritivos (óleos de triglicerídeos) e os protetores da pele altamente oclusivos, tais como 0 vaselina, normalmente são hidratantes de preferência de uma composição de limpeza.

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5/27 [011]Um desafio enfrentado pelas composições de limpeza que são ricas em óleos hidratantes é que a grande quantidade de óleos tende a reduzir a velocidade e o volume da espuma.

[012] Por conseguinte, é desejado preparar uma composição de limpeza pessoal que consiste em nanoemulsão de óleos de triglicerídeos e/ou vaselina, que seja esteticamente atraente, elevada na deposição destes óleos hidratantes, e que mantenha um elevado desempenho de espuma.

[013]Na presente invenção, os Depositantes fornecem as nanoemulsões inovadoras para a entrega de óleos triglicerídeos e vaselina, de preferência, como pequenas gotículas de diâmetro médio em volume (de 20 a 400 nanômetros, especialmente, de 20 a 250 nanômetros, mais especialmente, de 20 a 200 nanômetros). De maneira inesperada, utilizando o glicerol na fase aquosa, em que a proporção em peso de glicerol para a água varia a partir de 3/1 a 1/3, selecionando a Trietanolamina mais hidrossolúvel (TEA) ou sais de potássio de tensoativos com base em amino ácidos mono e dicarboxílicos em fase aquosa, e incluindo o ácido graxo na fase oleosa, os Depositantes descobriram que podem preparar as nanoemulsões de tamanho pequeno de gotícula. Em uma outra realização, a presente invenção descreve um processo para a preparação das nanoemulsões observadas que possuem tamanho de gotícula de 20 nm a 400 nm, de preferência, de 20 nm a 250 nm utilizando um misturador rotor-estator convencional. A magnitude da redução de gotículas, obtida utilizando os dispositivos convencionais de cisalhamento elevado rotorestator normalmente utilizados na indústria cosmética, é muito surpreendente. Além disso, a utilização de homogeneizadores dispendiosos, intensivos em energia, que são com base na alimentação de pressão através de uma entrada estreita, por conseguinte, é evitada. As composições produzidas através deste processo também são reivindicadas pela presente invenção.

[014]Uma outra vantagem é que, com a introdução do glicerol, a

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6/27 atividade da água (a_w) da nanoemulsão é significativamente reduzida, de 0,96 tão baixo quanto 0,68. Esta atividade de água está dentro dos intervalos em que o crescimento de bactérias é inibido até mesmo sem a utilização de bactericida adicional. Por conseguinte, os níveis de glicerol contemplados para a utilização nas nossas nanoemulsões potencialmente possibilitam a utilização de apenas fungicida (por exemplo, sem bactericida) ou até mesmo nenhum conservante, em que as nanoemulsões podem ser utilizadas como material bruto intermédio ou como produto final.

[015]Em um pedido copendente, os Depositantes reivindicam nanoemulsões similares que compreendem os sais de derivados N-acila do amino ácido dicarboxílico (por exemplo, o acilglutamato) e/ou ácido monocarboxílico (por exemplo, o acilglicinato); ou a utilização de coemulsionantes específicos (ácido graxo) que possibilitam a utilização de tensoativos com base em aminoácidos di- e mono-carboxílicos com teor elevado de sal e pH elevado. No entanto, não existe descrição do benefício do glicerol na fase aquosa ou das proporções reivindicadas de glicerol para a água. Ainda não existe nenhuma descrição do processo para a produção de um tamanho de gotícula de 20 a 400 nm, de preferência, de 20 a 250 nm utilizando um misturador rotor-estator, isto é, na ausência de homogeneizadores de pressão elevada. Ainda não existe nenhuma descrição de níveis minimizadores de conservante necessário (devido à redução da atividade da água).

[016]Ambas as patentes US 8.834.903 e 6.541.018 de Simonnet et al. descrevem as composições de nanoemulsão nas quais o acilglutamato é mencionado como possível tensoativo (por exemplo, a patente US 8.834.903 na coluna 4, linhas de 27 a 31). O glicerol é apenas mencionado como um componente opcional como um dos diversos aditivos de glicol possíveis que podem ser adicionados para aprimorar a transparência (por exemplo, a patente U.S. 8 834 903 na coluna 6, linhas 34-60 e patente U.S. 6,541,018 na coluna 6,

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7/27 linhas 5-29). Também não existe descrição do processo para a produção de gotículas de 20 a 400 nm na ausência de dispositivos homogeneizadores de pressão elevada. São as nossas composições específicas e as proporções de glicerol para a água, o que possibilita o nosso processo de formação de gotículas pequenas utilizando os misturadores rotor-estator. A criticidade dos níveis de glicerol, em geral, e as proporções de glicerol para a água, simplesmente não são apreciadas.

[017]A patente CN105287235A de Lu et al. descreve as composições de nanoemulsão nas quais o glutamato de estearoil de sódio ou o glutamato de cocoil estearoil de sódio são utilizadas como emulsionantes (página 2, parágrafo) e de 1 a cerca de 60% dos quais são moléculas pequenas hidrossolúveis selecionadas a partir de glicerol, butileno glicol e propileno glicol. Não existe nenhuma descrição de ácido graxo como coemulsionante (página 2, parágrafo [0017]). Ainda não existe descrição do nosso processo para a produção de nanoemulsões com tamanho de gotícula de 20 a 400 nm. Nosso processo requer a utilização específica de glicerol e as proporções de glicerol para a água reivindicadas.

[018]A patente US 2003/0.077.299 A1 de Iwai et al. descreve uma emulsão o/a em que a fase oleosa compreende uma ceramida ou um ácido graxo (página 1, parágrafo [0009]). O glicerol é apenas opcional em fase aquosa (por exemplo, o Exemplo 6 não contém o glicerol). Não existe nenhuma descrição do processo de nanoemulsões específicas, para a produção de gotículas de 20 a 400 nm na ausência de homogeneizador de pressão elevada, ou de composições produzidas através do processo utilizando o misturador rotorestator convencional.

[019]Os sais de sódio de glutamato de acila são mencionados em todas as referências citadas acima. Nenhum ensina a necessidade de predominantemente utilizar (65% ou superior) de trietanolamina (TEA) ou contra

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8/27 ions de potássio dos tensoativos com base em amino ácidos carboxilicos, ou que isto é necessário para utilizar o processo da presente invenção para a formação de gotículas de 20 a 400 nm, de preferência, de 20 a 250 nm.

Descrição Resumida da Invenção [020]A presente invenção se refere de uma forma às composições de nanoemulsão que compreendem:

(a) uma fase oleosa interna que compreende (i) de 40 a 75% em peso da nanoemulsão total de um óleo selecionado a partir do grupo que consiste em óleo de triglicerídeos, vaselina e suas misturas, em que o ponto de fusão do vaselina é de 30 a 60^s C; e (ii) de 1,5 a 10% em peso da nanoemulsão de um ácido graxo Cs a Cie, de preferência, Cio a Cu (por exemplo, o ácido láurico C12), e (b) uma fase aquosa externa que compreende, (i) de 2 a 12% em peso (como ativo) da nanoemulsão total de um tensoativo ou tensoativos que são os sais dos derivados de N-acila do amino ácido em que, de preferência, dito tensoativo ou tensoativos é selecionado a partir do grupo que consiste em, (A) sal de derivados de N-acila de amino ácido dicarboxílico (por exemplo, 0 ácido acilglutamático ou ácido acilaspártico), em que superior a 65% (por exemplo, de 65 a 100%, de preferência, de 65 a 90%) do grupo acila possui comprimento de cadeia de Cu ou inferior;

(B) sal de derivados de N-acila de ácido monocarboxílico (por exemplo, 0 acilglicinato, acilalanato), em que superior a 65% do grupo acila (por exemplo, de 65 a 100%, de preferência, de 65 a 90%) possui comprimento de cadeia Cu ou inferior; e (C) suas misturas;

- em que 0 tensoativo de (i) compreende 65% ou superior de trietanolamina ou sal de potássio ou suas misturas do tensoativo de amino ácido;

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9/27 (ii) glicerol; e (iii) água;

- em que a proporção em peso de glicerol para a água varia a partir de 3:1 a 1:3 na fase aquosa, de preferência, de 2:1 a 1:2.

[021]De preferência, o diâmetro médio em volume das goticulas de óleo da nanoemulsão geral é de 20 a 400 nanômetros, de preferência, de 20 a 250. A preparação da nanoemulsão utilizando os contra-íons e proporções específicas de glicerol para a água é inovadora e fornece facilidade de produção.

[022]Em um aspecto diferente da presente invenção, a presente invenção fornece as gotículas tão pequenas quanto 20 a 400 nm, de preferência, de 20 a 250 nm de diâmetro médio em volume em que a nanoemulsão é preparada utilizando um misturador rotor-estator convencional (com base na rotação de velocidade elevada das lâminas do rotor, medidas por revoluções por minuto, ou rpm). Isto evita a utilização de homogeneizadores que são com base em pressão elevada. Isso, por sua vez, economiza energia e equipamentos dispendiosos. Além disso, as composições preparadas por este processo são contempladas pela presente invenção, [023]Observe que, se utilizado como o único emulsionante na fase aquosa, o sal de sódio de tensoativos de amino ácidos mono- ou dicarboxílicos, tais como o glicinato de cocoil de sódio (tensoativo de amino ácido monocarboxílico) e glutamato de lauroil (tensoativo de amino ácidos dicarboxílicos), tende a produzir gotículas maiores (superior a 400 nm). Conforme referido, os contra-íons de sódio podem compreender até 35% de todos os contra-íons para os tensoativos de amino ácidos.

[024]A proporção em peso de glicerol para a água variando a partir de 3:1 a 1:3 na fase aquosa externa, em conjunto com o ácido graxo e a utilização de, pelo menos, 65% (por exemplo, 65% a 100%) de sais selecionados a partir de tensoativo de acila de amino ácido possibilita a formação de gotículas

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10/27 de óleo tão pequenas quanto 20 a 400 nm quando se utiliza apenas o misturador rotor-estator (possibilitando economia de energia e custo).

[025]As reivindicações pretendem abranger os sais de derivados de N-acila de amino ácidos, por exemplo, se formados por nós ou adquiridos como um produto tensoativo preparado (conforme ocorrería na grande maioria dos casos).

[026]De preferência, as nanoemulsões da presente invenção normalmente irão possuir diâmetro médio em volume de gotículas de 400 ou menos, de preferência, de 350 ou inferior, por exemplo, 300 ou inferior, ou de 20 a 300; ou de 20 a 250; ou de 20 a 200. O emulsionante de preferência é os sais de potássio e/ou alcanolamina de tensoativos de amino ácidos derivados de Nacila. De maior preferência, apenas é utilizado o tensoativo de amino ácido de potássio. Independentemente do tamanho final das gotículas, quando duas emulsões são preparadas (por exemplo, utilizando o rotor-estator de cisalhamento elevado a velocidades idênticas do rotor), a emulsão produzida com a proporção glicerol para a água de 3:1 a 1:3 (substituindo a água por nanoemulsão idêntica) possui tamanho de gotícula de óleo de 1/6 a 1/3 do tamanho de gotículas na emulsão produzida quando nenhum glicerol é utilizado. A proporção de glicerol para a água de 2:1 a 1:2 é de preferência.

[027]Em aplicações anteriores, os Depositantes prepararam a nanoemulsões em um processo de duas etapas, em primeiro lugar, misturando a fase oleosa e a fase aquosa utilizando um misturador rotor-estator convencional ou outro tipo de dispositivos de cisalhamento elevado e, em seguida, utilizando um homogeneizador, de preferência, a uma pressão de processo de 7.000 libras por polegada quadrada (psi) ou inferior, de preferência, de 6.000 psi ou inferior; de maior preferência, de 5.000 psi ou inferior. Os Depositantes descobriram anteriormente que, utilizando o ácido graxo Cs-Cw como coemulsionante na fase oleosa, reduz significativamente o tamanho das

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11/27 gotículas. Na presente invenção, os Depositantes descobriram que a combinação de ácido graxo na fase oleosa; e o glicerol a níveis de água de 3:1 a 1:3 possibilita não apenas a preparação de gotículas de tamanho de 20 nm a 400 nm em um única etapa, mas também possibilita a preparação de gotículas de tamanho de 20 a 400, de preferência, de 20 a 250 nm utilizando o rotor-estator de tal maneira que nenhum dispositivo homogeneizador de pressão elevada é necessário. Por conseguinte, não apenas existe um processo de uma etapa, mas os custos de energia consumidos operando o homogeneizador de pressão elevada e o dispositivo homogeneizador são evitados.

[028]De preferência, superior a 65% do comprimento da cadeia de cadeias N-acila nos tensoativos com base em aminoácidos utilizados na presente invenção são Cu ou inferiores. Uma tal composição de nanoemulsão, de preferência, uma vez formada, apresenta diversas vantagens. Por exemplo, a composição de nanoemulsão pode ser facilmente incorporada em composições de limpeza pessoal, em limpadores líquidos ou sabões em barra. Além disso, os grupos N-acila de cadeia predominantemente mais curta (em relação à cadeia Ci6 e Cie mais longa, por exemplo) no tensoativo possibilitam uma boa formação de espuma nas composições de limpeza.

[029] Por conseguinte, as nanoemulsões inovadoras são sensorialmente agradáveis (por exemplo, devido ao tamanho de maneira inesperada pequeno de gotícula), fornecem deposição eficiente de óleo, fornecem estabilidade superior (novamente devido ao tamanho de gotícula inferior) e são ideais (devido à seleção, de preferência do comprimento da cadeia de tensoativo) para a utilização em líquidos de limpeza pessoal, enquanto fornece excelente espuma.

[030]Além disso, uma vez que o glicerol é utilizado em vez de água, existe uma redução da atividade da água, por exemplo, de 0,96 para um valor tão baixo quanto 0,6. Este nível de atividade de água está dentro dos limites para

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12/27 inibir o crescimento de bactérias, e potencialmente possibilita a utilização de apenas fungicida ou até mesmo nenhum conservante em nanoemulsões como um material bruto intermediário ou como um produto final.

Descrição Detalhada da Invenção [031]Exceto nos Exemplos, ou em que explicitamente indicado, todos os números nesta descrição indicando quantidades de material ou condições de reação, propriedades físicas dos materiais e/ou utilização devem ser entendidos como modificados através da palavra “cerca de”. Todas as quantidades são em peso da composição final, salvo indicação em contrário.

[032]Deve ser observado que ao especificar qualquer intervalo de concentração ou quantidade, qualquer concentração superior especial pode ser associada a qualquer concentração ou quantidade inferior especial.

[033]Para evitar dúvidas, o termo “compreende” pretende significar “inclui”, mas não necessariamente “que consiste em” ou “composto de”. Em outras palavras, as etapas ou opções listadas não precisam ser exaustivas.

[034]A realização da presente invenção conforme encontrada no presente deve ser considerada por abranger todas as realizações conforme encontradas nas Reivindicações como sendo multiplamente dependentes uma da outra independentemente do fato das Reivindicações poderem ser encontradas sem dependência múltipla ou redundância.

[035] Em um aspecto, a presente invenção fornece as nanoemulsões inovadoras contendo uma seleção específica de óleos, tensoativos (que possuem quantidades mínimas necessárias de contra-íons específicos) e proporção específica de glicerina para a água. Os Depositantes descobriram de maneira surpreendente que as nanoemulsões de tamanho de gotícula de 20 a 400 nm podem ser preparadas em um processo de uma etapa. Em uma realização, as nanoemulsões de tamanho de gotícula de 20 a 400 nm, de preferência, de 20 a 250 nm podem ser realizadas em uma etapa utilizando

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13/27 apenas um misturador rotor-estator convencional. A utilização de dispositivos homogeneizadores dispendiosos e de energia elevada, operados no intervalo de pressão elevada (de 1.500 a 5.000 psi), conforme utilizado no Pedido EP 16.166.487.5, relativo à nanoemulsão com o ácido graxo, por conseguinte, é evitado. Até mesmo no aspecto mais amplo da composição (com tamanho de gotícula tão pequeno quanto de 20 a 400 nm), é a utilização de contraindicações específicas e prporções de glicerol para a água, o que possibilita um processamento mais fácil em uma única etapa. Ambas as nanoemulsões inovadoras que possibilitam uma produção mais fácil de gotículas de 20 a 400 nm e o processo de utilizar apenas o misturador rotor-estator (embora ainda possibilitando a produção de gotículas de tamanho 20 a 400 nm) são reivindicadas.

[036]As nanoemulsões inovadoras são idealmente adequadas para a utilização em barras de sabão ou composições de limpeza líquidas, por exemplo, as composições de limpeza líquidas estruturadas (por exemplo, estruturadas de maneira micelar ou lamelar).

[037]Os derivados de N-acila de tensoativos de amino ácidos (por exemplo, os tensoativos de acilglutamato, acilaspártico, acilglicinato, acilalanato) da presente invenção, de preferência, possuem uma quantidade superior a 65%, de preferência, superior que 75%, de maior preferência, superior que 80% de cadeia acila Cu ou inferior (de preferência, eles possuem uma quantidade superior a 75% de cadeia acila que são C12, Cu e suas misturas). Os tensoativos selecionados fornecem múltiplas vantagens quando as nanoemulsões finais são misturadas em barras de sabão ou composições de limpeza pessoal líquidas totalmente formuladas. Em primeiro lugar, os tensoativos de amino ácidos utilizados são conhecidos por serem menos irritantes do que os tensoativos mais rígidos normalmente utilizados, tais como 0 lauril sulfato de sódio e lauril éter sulfato de sódio (SLES). Também, conforme observado, 0 comprimento da

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14/27 cadeia é selecionado de maneira que os tensoativos sejam adequados para a utilização em líquidos de limpeza pessoal estruturados, ao mesmo tempo fornecendo uma interferência mínima com tal estruturação. Além disso, os comprimentos de cadeia predominantemente mais curtos selecionados asseguram que os tensoativos irão fornecer uma boa espuma.

[038]Em um pedido copendente (Pedido EP 16.166.486.7), os Depositantes reivindicam as nanoemulsões similares que compreendem os derivados de N-acila de ácidos dicarboxílicos e que não são especificamente dirigidas àquelas que contêm o emulsionante de ácido graxo. Nesta aplicação co-pendente, as gotículas de tamanho pequeno são obtidas utilizando os dispositivos homogeneizadores de pressão elevada (por exemplo, 5.000 psi); e múltiplas passagens são necessárias para as gotículas de vaselina inferiores a 200 nanômetros (diâmetro médio em volume) a serem produzidas. Nossas formulações possibilitam que os dispositivos rotores-estator (menos energéticos e menos dispendiosos) sejam utilizados para a produção de nanoemulsões com tamanho de gotícula tão pequeno quanto de 20 a 250 nm e que podem ser preparadas em uma única etapa. Por conseguinte, é muito mais conveniente e oferece grande economia de custos.

[039]Em um segundo pedido co-pendente (Pedido EP 16.166.487.5), de maneira inesperada os Depositantes descobriram que a utilização de ácido graxo como o coemulsionante produziu as gotículas significativamente menores e que estas nanoemulsões de gotículas menores foram obtidas mais eficientemente utilizando o homogeneização a pressão elevada (por exemplo, única etapa). Além disso, a utilização de ácidos graxos como coemulsionantes possibilitou a utilização de derivados de N-acila de tensoativos de amino ácidos que estão em formato líquido, contêm quantidade elevada de sais inorgânicos e possuem pH tão elevado quanto 10 (que não foram utilizados no primeiro caso co-pendente). O coemulsionante possibilita a

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15/27 produção de gotículas pequenas, se os tensoativos de amino ácidos forem derivados de amino ácidos dicarboxílicos ou mono-carboxílicos. Na presente invenção, os Depositantes descobriram uma maneira de obter todas as vantagens das nanoemulsões que possuem o ácido graxo, conforme referido (por exemplo, utilizando o tensoativo de amino ácido líquido industrial); e a vantagem adicional (utilizando o glicerol em fase aquosa em proporções definidas) de fornece as gotículas tão pequenas quanto de 20 a 400 nm, de preferência, de 20 a 200 nm, e em que isto pode ser realizado utilizando um dispositivo rotor-estator. Conforme indicado, isso fornece economia de custos em energia e investimento em equipamentos, removendo uma barreira de produção em massa de nanoemulsões na indústria cosmética. É, conforme indicado, um processo de uma etapa.

[040]Em resumo, a utilização de glicerol em proporções definidas com água (em fase aquosa) em combinação com os ácidos graxos e tensoativos de amino ácidos selecionados que possuem, pelo menos, determinados níveis de contra-íons definidos possibilita que as nanoemulsões de gotículas pequenas sejam obtidas de uma maneira ainda mais eficiente (sem utilizar o custo elevado de capital e o processo de homogeneização de pressão elevada de consumo elevado de energia). Ainda mais, uma vez que o glicerol é utilizado no lugar da água, existe baixa atividade de água. Este nível de atividade de água está dentro dos limites para inibir o crescimento de bactérias, e potencialmente possibilita a utilização de apenas fungicida ou até mesmo nenhum conservante em nanoemulsões como um material bruto intermediário ou como um produto final.

[041]Em geral, as gotículas de tamanho inferior auxiliam a fornecer uma deposição mais eficiente em composições de limpeza. Por exemplo, os polímeros catiônicos normalmente utilizados em limpadores líquidos totalmente formulados depositam mais rapidamente que as gotículas inferiores do que as gotículas superiores na pele. As grandes gotículas de óleo exigem

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16/27 estabilizadores para suspender as grandes gotículas de óleo. As gotículas de óleo de tamanho pequeno da nanoemulsão, quando incorporadas em um líquido de limpeza, também fornecem estabilidade superior. As gotículas pequenas também são observadas como mais esteticamente agradáveis.

[042]As nanoemulsões da presente invenção são definidas com mais particularidade abaixo.

Fase Oleosa [043]Os óleos na fase oleosa das nanoemulsões podem ser os óleos ou óleos de triglicerídeos (óleos animais e/ou vegetais); o vaselina; ou as misturas de um ou mais triglicerídeos com o vaselina. O vaselina é especialmente de preferência.

[044]Os exemplos de óleos de triglicerídeos que podem ser utilizados incluem o óleo de soja, óleo de semente de girassol, óleo de coco, óleo de colza, óleo de palma, óleo de palmiste, óleo de semente de uva, manteiga de karité, manteiga de cacau e óleo de peixe. Os óleos de sementes de soja e girassol são os triglicerídeos de preferência.

[045]O óleo na fase oleosa também pode ser o vaselina. O vaselina, de preferência, possui um ponto de fusão variando a partir de 30^s a cerca de 60^s C. Os exemplos de tais óleos de vaselina incluem a Vaseline® Petrolatum Jelly de Unilever, White Petrolatum USP de Calumet Penreco, Petrolatum G2212 e White Protopet® 1S de Sonneborn.

[046]Também são adequados os óleos vegetais gelificados com a cera de abelha ou cera vegetal. Os exemplos de tais óleos vegetais gelificados incluem NaturalAtum de Koster Keunen, Inc. e Unpetroleum Jelly de CamdenGray Essential Oils, Inc.

[047]Os óleos podem variar a partir de 40% a 75% em peso, de preferência, a partir de 50% e 65% em peso da composição total da nanoemulsão. O diâmetro médio em volume de preferência do óleo de

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17/27 triglicerídeo ou das gotículas de petróleo é de 20 a 400 nm, de preferência, de 20 a 300 nm, de maior preferência, de 20 a 250 nm ou de 20 a 200 nm. O nível inferior pode ser 20 ou 30 ou 40 ou 50; o nível superior pode ser 300 ou 250 ou 200 ou 175 ou 150. Em um aspecto da presente invenção, as gotículas de óleo de tamanho de 20 a 400, de preferência, de 20 a 250, ou de 20 a 200 são formadas através de um processo em que o dispositivo rotor-estator convencional é utilizado (o dispositivo homogeneizador de pressão elevada é evitado).

[048]A seleção de óleos de triglicerídeos e vaselina auxilia a conferir a emoliência e oclusividade à pele quando os óleos de triglicerídeos e/ou o depósito de vaselina na pele após a pele ser lavada com as composições de limpeza totalmente formuladas nas quais as nanoemulsões da presente invenção foram incorporadas.

[049]Além do óleo (ou óleos) de triglicerídeos e/ou vaselina, a fase oleosa pode compreender os ativos de benefício para a pele solúveis em óleo tais como, por exemplo, a Vitamina A, Vitamina E, protetor solar, fragrâncias, palmitato de retinol, ácido 12-hidroxiesteárico, ácido linoléico conjugado; agentes antibacterianos; repelentes de mosquitos e similares, a um nível de 0,01 a 5%.

[050]0utro ingrediente que pode ser encontrado na fase oleosa é um estabilizador da fase oleosa. Por exemplo, podem ser utilizadas pequenas quantidades (de 0,01 a 2%, de preferência, de 0,1 a 1% em peso de nanoemulsão) de antioxidante. Quando o óleo utilizado é o triglicerídeo, um antioxidante de preferência que pode ser utilizado é o hidroxitolueno butilado (BHT). Isso é frequentemente utilizado como um antioxidante de teor alimentar.

[051]Além dos óleos, a fase oleosa contém os ácidos graxos Cs a Cis, de preferência, Cio a Cu, em uma quantidade que varia a partir de 1,5 a 10% em peso da nanoemulsão total. Mais especificamente, a proporção de ácido graxo e óleo varia a partir de 1:40 a 1:6. Os exemplos de ácidos graxos que

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18/27 podem ser utilizados incluem o ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido graxo de coco e suas misturas. De preferência, é utilizado o ácido láurico. O ácido graxo é utilizado como coemulsionante.

Fase Aquosa [052]A fase aquosa contém os sais de derivados de N-acila de amino ácidos (por exemplo, o ácido di- ou mono-carboxílico) como emulsionante primário. Os emulsionantes de amino ácidos dicarboxílicos de preferência são os tensoativos de acilglutamato e acilaspártico. Os emulsionantes de amino ácidos monocarboxílicos de preferência são o acilglicinato e acilalanato. De preferência, estes são os sais de trietanolamina e potássio de derivados de Nacila de amino ácidos, em que superior a 65% das cadeias acila possuem comprimento de cadeia Cu ou inferior, por exemplo, Cs a Cu (por exemplo, o derivado de ácido graxo de coco). As cadeias acila, de preferência, possuem uma quantidade superior a 75%, de preferência, superior a 80% de comprimento de cadeia Cu ou inferior. De preferência, superior a 75%, de maior preferência, superior a 80% de comprimento da cadeia são de C12, Cu ou suas misturas. Estes grupos acila predominantemente de cadeia curta (relativo à cadeia mais longa de C16 e Cie, por exemplo) asseguram que, quando as nanoemulsões da presente invenção são incorporadas em composições de limpeza líquidas totalmente formuladas (especialmente as composições líquidas de limpeza estruturadas), auxiliam a manter ou intensificar a capacidade de formação de espuma.

[053]Normalmente existem dois formatos de tensoativos de amino ácidos comercialmente disponíveis. Um é 0 formato de pó ou flocos, que é normalmente mais dispendioso e de pureza elevada. Os exemplos de tensoativos sólidos de amino ácidos dicarboxílicos incluem:

- 0 glutamato de N-cocoil-L de potássio (por exemplo, 0 Amisoft® CK-11 de Ajinomoto);

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- o glutamato de N-miristoil-L de potássio (Amisoft® MK-11 de Ajinomoto);

- o glutamato de N-lauroil-L de potássio (Amisoft® LK-11 de Ajinomoto).

[054]Os glutamatos de sódio (por exemplo, o glutamato de cocoil N-cocil-L de sódio tal como o Amisoft® CS-11 da Ajinomoto) podem ser utilizados, mas devem ser utilizados em níveis de 35% ou inferior do total de sais de amino ácidos.

[055]Os exemplos de tensoativos de amino ácidos monocarboxílicos sólidos incluem:

- o glicinato de cocoil de potássio (por exemplo, Amilite® GCK-11 de Ajinomoto.

[056]Os tensoativos de amino ácidos líquidos normalmente contêm de 20 a 35% de tensoativo ativo, com pH elevado e sal inorgânico (por exemplo, a partir de 3 a 6% de KCI). Os exemplos incluem:

- AMISOFT® CK-22: Glutamato de Cocoil de Potássio (solução aquosa a 30%);

- AMISOFT® LT-12: Glutamato de TEA-Lauroil (solução aquosa a 30%);

- AMISOFT® CT-12: Glutamato de TEA-Cocoil (solução aquosa a 30%);

- AMILITE® ACT-12: Alaninato de TEA-Cocoil (solução aquosa a 30%);

- AMILITE® GCK-12 / GCK-12K: Glicinato de Cocoil de Potássio (solução aquosa a 30%);

- Aminosurfact™ ACDP-L: Glutamato de Cocoil de Potássio (22%) + Glutamato de Cocoil de Sódio (7%);

- Aminosurfact™ ACMT-L: glutamato TEA-Cocoil (solução aquosa

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20/27 a 30%).

[057]Novamente, os sais de glutamato de sódio podem ser utilizados, mas podem ser utilizados em níveis de 35% no máximo.

[058]Além das séries Amisoft® e Amilite® de Ajinomoto, Aminosurfact™ de Asahi Kasei Chemical Corporation), outros fornecedores de tensoativos líquidos de amino ácidos incluem a Solvay (por exemplo, a solução aquosa de glutamato de cocoil de potássio de Gerapon®), Galaxy (a solução aquosa de glutamato de cocoil de potássio de Galsoft® KCGL) e Sino Lion (a solução aquosa de glutamato de cocoil de potássio de Eversoft® USK-30K).

[059]A trietanolamina ou sal de potássio de tensoativos de amino ácido ou suas misturas são os de maior preferência na presente invenção e podem ser utilizados como o único tensoativo na fase aquosa. O sal de sódio do tensoativo de amino ácido monocarboxílico, tal como o glicinato de cocoil de sódio, ou o sal de sódio do tensoativo de amino ácido dicarboxílico, por exemplo, o glutamato de lauril de sódio tende a produzir uma gotícula maior (superior a 400 nm), conforme mostrado nas comparações A e E, em comparação com os sais de potássio, sob condições de processamento similares na presente invenção. Opcionalmente, o sal de sódio de tensoativo de amino ácido monocarboxílico, ou sal de sódio de tensoativo de amino ácido dicarboxílico, pode ser utilizado na presente invenção quando em combinação com a trietanolamina ou sal de potássio de tensoativos de amino ácidos a um nível inferior a 35% de sal de sódio de todos os tensoativos de amino ácidos (como porcentagem ativa).

[060]Além disso, a forma líquida de tensoativo de amino ácido é de preferência, o que é rentável e conveniente de utilizar. Os tensoativos de amino ácidos líquidos, normalmente, contêm de 20 a 35% de agente tensoativo ativo, com pH e sal inorgânico elevado (por exemplo, até 6% ou superior de KCI ou NaCI).

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21/27 [061]Opcionalmente, podem ser utilizados outros tensoativos de limpeza aniônicos ou anfóteros suaves na fase aquosa. Os tensoativos aniônicos que podem ser utilizados incluem o isetionato de cocoil de sódio, isetionato de cocoil de metila de sódio, sulfato de tridecetico de sódio, sulfato de éter de lauril de sódio-3EO, e outros tensoativos com base em aminoácidos, tais como o sarcosinato de lauroil de sódio, sarcosinato de cocoil de sódio e o taurato de cocoil de metila de sódio. Os anfotéricos, tais como o a betaína de cocoil, betaína de cocamidopropila, lauroanfoacetato de sódio, hidroxissultaina de lauramidopropilara e hidroxissultaina de cocamidopropila também podem ser utilizados. Estes cotensoativos, normalmente, estão presentes a um nível inferior a 35%, de preferência, inferior a 25%, de maior preferência, inferior a 15% do total de tensoativos na fase aquosa.

[062]Os tensoativos gerais na fase aquosa compreendem de 2 a 12%, de preferência, de 3 a 10% em peso de nanoemulsão total. Conforme indicado, os sais trietanolamina ou potássio de derivados de N-acila de amino ácido, de preferência, o acilglutamato, acilaspartato, acilglicinato, acilalaninato ou as suas misturas são o principal tensoativo da nanoemulsão. Constituem de 65% ou superior, de preferência, 70% ou superior de todo o tensoativo na fase aquosa. De preferência, constituem superior a 80%, de preferência, superior a 90%. Evidentemente, podem ser o único tensoativo presente na fase aquosa.

[063]Também está incluído na fase aquosa o glicerol, amplamente utilizado como umectante em aplicações cosméticas. De preferência, a proporção em peso de glicerol para a água presentes na fase aquosa varia a partir de 3:1 a 1:3, de maior preferência, de 2:1 a 1:2.

[064]Uma distinção crítica entre a aplicação anterior, em que os ácidos graxos foram incorporados na nanoemulsão (na fase oleosa) e a presente invenção que a fase aquosa da presente invenção ainda compreende o glicerol com a proporção em peso de glicerol para a água variando a partir de 3:1 a 1:3.

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De preferência de 2:1 a 1:2. O nível inferior de glicerol pode ser de 8 ou 9 ou 10 ou 11 ou 12 ou 13% em peso. O nível superior pode ser de 40 ou 25 ou 24 ou 23 ou 22 ou 21 ou 20% em peso, mas a quantidade de água está dentro das proporções definidas. Por conseguinte, se for utilizado o glicerol a 9%, o nível de água na fase aquosa pode variar entre 3% e 27% em peso. Em geral, o glicerol pode estar presente em níveis que variam a partir de 8 a 40% da nanoemulsão total. A inclusão de glicerol reduz o nível da água e liga a água presente na fase aquosa, resultando em baixa atividade de água (a_w). A atividade da água indica a quantidade de água livre dentro de uma composição cosmética e é determinada comparando a pressão de vapor da composição contendo a água com a pressão de vapor da água pura. O AquaLab Water Activity Meter da Decagon é um dos dispositivos para essa medição. A atividade de água reduzida é utilizada nas indústrias cosmética e alimentícia para inibir o crescimento de microrganismos. Na presente invenção, a atividade da água é reduzida de 0,96 (sem glicerol) para tão inferior a 0,68 (com glicerol). Este intervalo de atividade de água está dentro dos intervalos em que o crescimento de bactérias é inibido até mesmo sem a utilização de bactericida adicional. Por conseguinte, isto potencialmente possibilita a utilização de apenas fungicida ou até mesmo autopreservação (sem bactericida ou fungicida) em nanoemulsões como material bruto intermédio ou como produto final.

Preparação de Nanoemulsões [065]Ambas as fases aquosas e oleosas são aquecidas até 75^s C ou até a fase oleosa ser fundida em recipientes separados. A fase oleosa fundida é gradualmente adicionada à fase aquosa com agitação, seguida por mistura intensiva por um dispositivo rotor / estator convencional até que o tamanho de gotícula desejado seja alcançado.

[066]De maneira surpreendente, e inesperada, foi descoberto que a combinação específica de (1) glicerol na fase aquosa (em proporção definida

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23/27 para a água), com (2) os sais selecionados a partir de tensoativo com base em aminoácidos (por exemplo, determinados contra-íons formando 65% ou superior de todo o contra-íon no tensoativo) bem como (3) o ácido graxo como coemulsionante, possibilitam a produção de gotículas de óleo de tamanho de 20 a 400 nm. Em uma realização, as gotículas podem possuir um tamanho de 20 a 400 nm e são produzidas através de um processo utilizando os misturadores de rotor-estator convencionais. Normalmente, o misturador opera na velocidade do rotor até 7.000 RPM (ou velocidade da ponta do rotor de 7 a 25 metros por segundo dependendo do tamanho do rotor), isto é, sem a homogeneização de pressão elevada que consome energia elevada. De preferência, a velocidade do rotor é de 3.000 a 7.000 rpm. As gotículas de óleo produzidas sem glicerol são de 3 a 6 vezes superiores àquelas com o glicerol produzido utilizando os mesmos dispositivos convencionais de cisalhamento elevado do rotor-estator.

[067]Os misturadores convencionais de rotor / estator normalmente consistem em um rotor girando em velocidade elevada dentro de um estator de ajuste apertado. Os dispositivos de cisalhamento elevado convencionais de rotor / estator amplamente utilizados na indústria cosmética, tal como o misturador de cisalhamento elevado ou em tanque Silverson®, são adequados para essa aplicação em produção comercial de ampla escala.

[068]Nos exemplos, os seguintes termos são determinados conforme indicado abaixo.

[069]Os diâmetros médios em volume, D [4,3], são determinados por um Malvern Mastersizer.

[070]A atividade da água, a_w, é medida a 26^s C por AquaLab Water Activity Meter de Decagon.

Exemplos de 1 a 3 e Comparativos A e B

As emulsões foram preparadas em um misturador ESCO de um litro equipado com um dispositivo de cisalhamento elevado rotor / estator (ESCO

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LABOR AG, Suíça). A fase aquosa, incluindo o tensoativo líquido, glicerol, água, conservante foram adicionados ao misturador ESCO, misturados até à uniformidade e aquecidos até cerca de 55 a cerca de 75^s C. A fase oleosa foi combinada e aquecida até cerca de 55 a cerca de 75^s C ou até fundida em um recipiente separado, gradualmente adicionada à fase aquosa no misturador ESCO sob agitação e foi intensivamente misturada pelo dispositivo rotor / estator. Quando a adição de toda a fase de óleo foi completada, a mistura no misturador ESCO ainda foi intensamente misturada pelo dispositivo rotor / estator a 3.000 RPM ou 7.000 RPM (velocidade do rotor) durante até 5 minutos. A mistura, em seguida, foi resfriada e descarregada. O tamanho da gotícula de óleo foi medido por um Malvern Mastersizer. A atividade da água, a_w, é medida

a 26^s C por AquaLab Water Activity Meter de Decagon.
	Exemplo 1	Comp. A	Exemplo 2	Comp. B	Comp. C	Comp. D	Exemplo 3
Ingrediente	% em peso	% em peso	% em peso	% em peso	% em peso	% em peso	% em peso
Fase oleosa
Óleo de coco Ultimate 76 (Cargill)	—	—	—	—	—	—	60
Óleo de soja		55
Petrolato G2212	55	—	60	60	60	60	—
Ácido laurico	4	4	4,36	4,36	1,09	1,09	3,96
Grau alimentar BHT	—	0,4	—	—	—	—	0,4
Fase aquosa
Glutamato de cocoil de potássio (Galaxy, Galsoft KCGL, 30% de ativo)	20 (6*)		20 (6*)	20 (6*)	23,27 (7*)	23,27 (7*)	20 (6*)
Glutamato de Lauroil de sódio (AMISOFT® LS11)	—	6	—	—	—	—	—
Água deionizada	9,6	23,2	0	15,24	0	15,24	0
Glicerina	11	11	15,64	0	15,64	0	15,64
Conservante	0,4	0,4	—	0,4	—	0,4	-

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	Exemplo 1	Comp. A	Exemplo 2	Comp. B	Comp. C	Comp. D	Exemplo 3
Ingrediente	% em peso	% em peso	% em peso	% em peso	% em peso	% em peso	% em peso
D[4,3] nm à 3.000 rpm	697	3516	367	1646	-	-	515
D[4,3] nm à 7.000 rpm	319	445	148	473	466	2587	159
pH	6,81	5,62	6,49	6,94	7,89	7,94	6,84
Atividade da água, a_w	0,852	—	0,678	0,961	0,662	0,958	0,669

*: o número entre parênteses indica o nível ativo [071 ]Os Exemplos de 1 a 3 com 6% de glutamato de cocoil de potássio (nível ativo) como emulsionante primário, de 4,0 a 4,4% de ácido graxo como coemulsionante e nível de glicerol variando a partir de 11 a 15,64%, produzem as gotículas finais de óleo variando a partir de 148 nm a 319 nm 7.000 rpm) e atividade de água variando a partir de 0,669 a 0,852.

[072]Na comparação A, o glutamato de lauroil de sódio foi o emulsionante primário (em níveis que excederam 35% do total do contra-íon), resultando em um tamanho de gotícula superior a 400nm (a 7000 rpm).

[073]A única diferença entre o Exemplo 2 e Comparação B é que o primeiro contém o glicerol e o último não contém o glicerol. Os tamanhos de gotículas de Comparação B são 3,2 (a 7.000 rpm) ou 4,5 (a 3.000 rpm) vezes os do Exemplo 2, respectivamente. É observado que o glicerol é crítico para a produção de gotículas pequenas de tamanho. A atividade da água no Exemplo 2 é de 0,678, é significativamente inferior a 0,961 de Comparação B.

[074]A Comparação C mostra que o nível de ácido graxo inferior produz uma gotícula de óleo superior a 400 nm (a 7.000 rpm). A comparação D produz as gotículas de óleo ainda maiores quando o nível de ácidos graxos é baixo e não existe glicerol presente, o que demonstra a importância dos níveis de ácido graxo e glicerol na produção de nanoemulsões em rotores / estator de baixa energia.

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Exemplo 4 e Comparativo E [075]Os Exemplos 4 e Comparativo E foram preparados de maneira similar aos Exemplos de 1 a 3.

	Exemplo 4	Comparativo E
Ingrediente	% em peso	% em peso
Fase oleosa
Vaselina G2212	60	—
Vaselina branca		60
Ácido láurico	4,36	4,36
Fase aquosa
Glicinato de Cocoil de Potássio (Amilite GCK12K, 30% de ativo)	20 (6*)	—
Glicinato de Cocoil de Sódio (Galsoft, 20% de ativo)		20 (4*)
Glicerina	15,64	15,64
D[4,3] nm à 3.000 rpm	452	—
D[4,3] nm à 7.000 rpm	143	929
pH	6,51	6,23
Atividade de água	0,74	0,746

número entre parênteses indica o nível ativo [076]O sal de potássio do tensoativo de amino ácido monocarboxílico, glicinato de cocoil de potássio, é utilizado no Exemplo 4, produzindo um tamanho de gotícula de 143 nm a 7.000 RPM, similar àquele do Exemplo 2, em que é utilizado o tensoativo de sal de potássio de amino ácidos dicarboxílicos.

[077]O sal de sódio do tensoativo de amino ácido monocarboxílico, tal como o glicinato de cocoil de sódio, tende a produzir as gotículas maiores (superiores a 400 nm), conforme mostrado na Comparação E.

Exemplo 5

Limpador Hidratante

Ingrediente	% em peso
Nanoemulsão do Exemplo 2	93,8
MACKAMTM50-UL (37%, Betaína de Cocamidopropila)	4 (1,5 ativo)
Jaguar® C-13S	0,2
Fragrância, outros aditivos	2

[078]Uma pequena quantidade de outro tensoativo, polímero

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27/27 catiônico e fragrância pode ser pós-adicionado em nanomulsões produzidas no

Exemplo 2, produzindo um produto de limpeza hidratante com boa espuma.

Claims

1. PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE UMA NANOEMULSÃO caracterizado pelo fato de que compreende:

(a) uma fase interna que compreende (1) de 40 a 75% em peso de composição total de nanoemulsão de óleos selecionados a partir do grupo que consiste em triglicerídeo, vaselina e suas misturas, em que o ponto de fusão do vaselina é de 30 a 60^s C; e (2) 1,5 a 10% em peso da nanoemulsão de um ácido graxo Cs-Cw; e (b) uma fase aquosa externa que compreende:

(i) de 2 a 12% em peso (como ativo) da composição total da nanoemulsão de um tensoativo ou tensoativos que são derivados de N-acila do sal de amino ácido; em que o tensoativo de (i) compreende 65% ou superior de sais de trialcanolamina ou de potássio ou suas misturas de dito tensoativo;

(ii) glicerol; e (iii) água

- em que a proporção em peso de glicerol para a água na fase aquosa é de 3:1 a 1:3; e

- em que o diâmetro médio em volume das gotículas de (a) é de 20 a 400 nanômetros;

- em que dito processo compreende (1) o aquecimento aquoso até cerca de 55 a cerca de 75^s C; (2) e aquecimento das fases oleosas até cerca de 55 a cerca de 75^s C ou até a fase oleosa estar fundida; (3) a adição da fase oleosa fundida à fase aquosa com mistura intensiva por um dispositivo rotor / estator convencional a uma velocidade do rotor de 3.000 a 7.000 rpm até alcançar o tamanho desejado; e (4) o resfriamento da emulsão até à temperatura ambiente.

2. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que dito processo é um processo de uma etapa e não é utilizado

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2/5 nenhum outro dispositivo de mistura.

3. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que dito tensoativo ou tensoativos são selecionados a partir do grupo que consiste em (i) sal de derivados de N-acila do amino ácido dicarboxílico, em que superior a 65% a 100% do grupo acila possui comprimento de cadeia de Cuou inferior; e (ii) sal de derivados de N-acila do amino ácido monocarboxílico, em que superior a 65% do grupo acila a 100% do grupo acila possui comprimento de cadeia Cuou inferior; e (iii) suas misturas.

4. PROCESSO, de acordo com as reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o sal do derivado de N-acila do amino ácido dicarboxílico é um sal do ácido acilglutâmico, um sal do ácido acilaspártico ou uma sua mistura.

5. PROCESSO, de acordo com as reivindicações de 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o sal do derivado de N-acila do amino ácido monocarboxílico é um sal de acilglicina, sal de acilalanina ou sua mistura.

6. PROCESSO, de acordo com as reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o óleo é um óleo de triglicerídeo e dito óleo de triglicerídeo é selecionado a partir do grupo que consiste em óleo de soja, óleo de semente de girassol, óleo de coco, óleo de palma óleo, óleo de palmiste, óleo de semente de uva, óleo de peixe e suas misturas.

7. COMPOSIÇÃO DE NANOEMULSÃO caracterizado pelo fato de que compreende:

(a) uma fase interna que compreende (1) de 40 a 75% em peso, de composição total de nanoemulsão de óleos selecionados a partir do grupo que consiste em triglicerídeo, vaselina e suas misturas, em que o ponto de fusão

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3/5 do vaselina é de 30 a 60^s C; e (2) 1,5 a 10% em peso da nanoemulsão de urn ácido graxo Cs-Cw; e (b) uma fase aquosa externa que compreende:

(i) de 2 a 12% em peso, (como ativo) da composição total da nanoemulsão de urn tensoativo ou tensoativos que são derivados de N-acila do sal de amino ácido;

- em que o tensoativo de (i) compreende 65% ou superior de trialcanolamina ou sais de potássio ou suas misturas de dito tensoativo;

(ii) glicerol; e (iii) água

- em que a proporção em peso de glicerol para a água em fase aquosa é de 3:1 a 1:3; e

- em que o diâmetro médio em volume das gotículas de (a) é de 20 a 400 nanômetros.

8. COMPOSIÇÃO DE NANOEMULSÃO, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que dito tensoativo ou tensoativos são selecionados a partir do grupo que consiste em (i) sal de derivados de N-acila do amino ácido dicarboxílico, em que superior a 65% a 100% do grupo acila possui comprimento de cadeia de Cuou inferior; e (ii) sal de derivados de N-acila do amino ácido monocarboxílico, em que superior a 65% do grupo acila a 100% do grupo acila possui comprimento de cadeia Cu ou inferior; e (iii) suas misturas.

9. NANOEMULSÃO, de acordo com a reivindicação 7 ou 8, caracterizada pelo fato de que o sal do derivado de N-acila do amino ácido dicarboxílico é um sal do ácido acilglutâmico, um sal do ácido acilaspártico ou uma sua mistura.

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10. NANOEMULSÃO, de acordo com as reivindicações 7 a 9, caracterizada pelo fato de que o sal do derivado de N-acila do amino ácido monocarboxílico é um sal de acilglicina, sal de acilalanina ou suas misturas.

11. COMPOSIÇÃO DE NANOEMULSÃO, de acordo com as reivindicações de 8 a 10, caracterizada pelo fato de que o diâmetro médio em volume das gotículas é de 20 a 250 nm.

12. COMPOSIÇÃO DE NANOEMULSÃO, de acordo com as reivindicações de 8 a 11, caracterizada pelo fato de que o diâmetro médio de gotículas é de 20 a 200 nm.

13. COMPOSIÇÃO DE NANOEMULSÃO, de acordo com as reivindicações de 7 a 12, caracterizada pelo fato de que o óleo é um óleo de triglicerídeos e dito óleo de triglicerídeos é selecionado a partir do grupo que consiste em óleo de soja, óleo de semente de girassol, óleo de coco, óleo de palma, óleo de palmiste, óleo de semente de uva, óleo de peixe e suas misturas.

14. COMPOSIÇÃO DE NANOEMULSÃO, de acordo com as reivindicações de 7 a 13, caracterizada pelo fato de que o óleo é o vaselina e o ponto de fusão do vaselina é de 30 a 60^s C.

15. COMPOSIÇÃO DE NANOEMULSÃO, de acordo com as reivindicações de 7 a 14, caracterizada pelo fato de que o óleo é uma mistura de óleo que compreende o óleo de triglicerídeo e vaselina.

16. COMPOSIÇÃO DE NANOEMULSÃO, de acordo com as reivindicações de 7 a 15, caracterizado pelo fato de que dito ácido graxo que possui um comprimento de cadeia Cs-Cw é selecionado a partir do grupo que consiste em ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido graxo de coco e suas misturas.

17. COMPOSIÇÃO DE NANOEMULSÃO, de acordo com a reivindicação 16, caracterizada pelo fato de que o ácido graxo está presente a um nível de 2 a 7% em peso.

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18. COMPOSIÇÃO DE NANOEMULSÃO, de acordo com as reivindicações de 7 a 17, caracterizada pelo fato de que a nanoemulsão é preparada utilizando os dispositivos convencionais de cisalhamento elevado rotor / estator.

19. NANOEMULSÃO, de acordo com as reivindicações de 7 a 18, caracterizada pelo fato de que a nanoemulsão é preparada na ausência de homogeneização à pressão elevada.

20. NANOEMULSÃO, de acordo com a reivindicação 19, caracterizada pelo fato de que a velocidade do rotor de dito rotor / estator convencional é de 3.000 a 7.000 RPM.

21. COMPOSIÇÃO DE NANOEMULSÃO, de acordo com as reivindicações de 7 a 20, caracterizada pelo fato de que o tensoativo de (b), antes da formação da nanoemulsão, é um tensoativo em pó ou líquido.