BR112019013601B1 - Instalação e método para encapsulamento industrial de substâncias termolábeis - Google Patents

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Abstract

"INSTALAÇÃO E MÉTODO PARA ENCAPSULAMENTO INDUSTRIAL DE SUBSTÂNCIAS TERMOLÁBEIS" refere-se a uma instalação para a secagem e/ou encapsulamento industrial de substâncias termolábeis compreendendo pelo menos uma unidade de injeção (1) aonde é introduzida a substância termolábil, um material de encapsulamento quando a instalação é utilizada para o encapsulamento de um solvente, aditivos e um fluxo de gás para injeção para obtenção de gotículas advindas da substância termolábil. Compreende ainda uma unidade de secagem (2) através da qual as gotículas e um gás de secagem são introduzidos para a evaporação do solvente e compreende uma unidade de coleta (3) configurada para separar as microcápsulas geradas a partir do gás de secagem a qual é selecionada a partir de um coletor de filtro de cartucho, um coletor ciclônico ou uma combinação dos dois. Descreve também um método para encapsulamento industrial de substâncias termolábeis que é conduzido fora da instalação proposta.

Description

Objetivo da Invenção
[001] A presente invenção insere-se no âmbito dos setores farmacêuticos, biomédicos, agrícolas, cosméticos e alimentícios. Mais especificamente, ela descreve uma instalação e método para a secagem e/ou encapsulamento de substâncias termolábeis, tais como ingredientes funcionais do tipo probiótico, ácidos graxos poliinsaturados, antioxidantes, etc.
Fundamentos da Invenção
[002] As técnicas industriais usadas para o microencapsulamento ou formação de micropartículas de produtos químicos, em geral, e suplementos alimentícios, cosméticos e farmacêuticos em particular, consistem de secagem e congelamento-secagem por pulverização.
[003] A técnica de secagem por pulverização consiste na aplicação de uma corrente contrária de ar quente em um aerosol gerado por um pulverizador contendo o produto a ser misturado em conjunto com o encapsulamento. Em geral, as unidades industriais consistem de um sistema para abastecimento da solução a ser pulverizada, um pulverizador, uma câmara de secagem a alta temperatura e um coletor de micropartículas. Nesses casos, o coletor pode ser um coletor ciclônico, coletor de cartucho, etc. O problema técnico quanto a secagem por pulverização é a limitação da funcionalidade com os produtos estáveis, uma vez que a alta temperatura empregada (em geral mais elevada do que 100°C) degrada os produtos lábeis.
[004] O congelamento-secagem é um processo que consiste do congelamento sob temperaturas baixas (-80°) seguido da sublimação dos solventes através da aplicação de um vácuo. Esta técnica torna possível se trabalhar com produtos lábeis requerendo, porém, o emprego de agentes crioprotetores apropriados. Adicionalmente, um outro problema técnico associado com isto é o custo muito elevado para intensificação devido ao alto consumo de eletricidade e a dificuldade de inserção dentro da cadeia produtiva, uma vez que é executado no formato de batelada.
[005] As técnicas de resfriamento por pulverização, que permitem trabalhar-se com produtos lábeis, são também conhecidas no estado da técnica. Esta técnica faz uso de óleos vegetais de baixo ponto de fusão (3242°). A técnica consiste de aquecimento do óleo acima do seu ponto de fusão e, após a geração do aerosol, o seu resfriamento. O objetivo consiste na solidificação do produto em microcápsulas. O baixo ponto de fusão desses materiais reduz o dano em potencial aos materiais termolábeis. O problema é que este compreende um processo reversível e o produto deve ser mantido refrigerado. Adicionalmente, esta técnica fica limitada pelo tipo de substância de encapsulamento empregada, que deve ser o óleo de baixo ponto de fusão. Adicionalmente, ocorrem outros problemas, tais como, oferecer uma barreira inferior quanto a provisão às moléculas solúveis no óleo, as quais podem produzir odores e sabores indesejáveis. Ou seja, as moléculas solúveis em óleo podem penetrar na cápsula (a capacidade de mantê-las encapsuladas é limitada). Portanto, o seu uso industrial, atualmente, é restrito.
[006] A denominada solução de assopradura utiliza um nebulizador clássico aplicado, porém. na fabricação de fibras a partir de polímeros. Tem-se ainda descrições de invenções aonde este método é variado pela aplicação também de um campo elétrico para obtenção de um maior controle do diâmetro das fibras geradas. A diferença na tensão é aplicada entre diferentes pontos que geram um campo elétrico interagindo com o polímero a ser nebulizado.
[007] A focalização do fluxo consiste de uma técnica similar em que um campo de fluido ao invés de um campo elétrico é empregado para a obtenção de um controle maior em relação ao jato gerado e, portanto, em relação ao tamanho das gotículas e micropartículas. Isto possibilita um maior controle sobre o tamanho das micropartículas do que o uso de nebulizadores convencionais. Ele consiste de um injetor, em geral, um tubo, através do qual a solução de trabalho e um fluxo de ar coaxial que reduz o tamanho do jato de solução são injetados, tornando possível se controlar o tamanho da gotícula e, portanto, o das micropartículas geradas. O tamanho reduzido da gotícula gerada por esta técnica facilita a secagem sob a temperatura ambiente, mantendo a viabilidade dos produtos lábeis. Entretanto, o maior problema técnico associado com esta técnica, assim como com a outra técnica, também experimental (tal como a eletropulverização), é a limitação a um trabalho de baixa produção devido ao baixo desempenho do injetor.
[008] O documento US2011171335 e a família de patentes associada, por exemplo, são conhecidos no estado da técnica. Tem- se a descrição de um sistema de eletroestiramento para a fabricação de nanofibras consistindo de um nebulizador com um campo elétrico e uma bandeja de coletor aonde dá-se a coleta das nanofribras geradas. Com este sistema, as nanofibras, que são de secagem rápida em função de seus nano- tamanhos, são geradas e posteriormente coletadas em um coletor plano aonde são fortemente aderidas, o que dificulta a industrialização das mesmas.
[009] Também do conhecimento do estado da técnica, por exemplo, tem-se o artigo de K. Leja e colaboradores, “Production of dry Lactobacillus rhamnosus GG preparations by spray drying and lyophilization in aqueous two-phase systems” em Acta Scientiarum Polonorum, Technologia Alimentaria 8 4 (2009), descrevendo um método de encapsulamento para o encapsulamento da bactéria probiótica Lactobacillus rhamnosus utilizando a técnica de secagem por pulverização e a técnica de congelamento-secagem. Esse documento consiste de um estudo científico comprovando que a viabilidade da cápsula depende mais da solução polimérica utilizada do que do método de encapsulamento empregado. No exemplo faz-se uso de, leite desnatado, PVP e uma dextrina.
[010] Tem-se conhecimento também do artigo de C. Jacobsen, “Food Enrichment with Omega-3 Fatty Acids” em Woodhead Publishing Series in Food Science, Technology and Nutrition (2013), o qual descreve diferentes técnicas para o microencapsulamento dos ácidos graxos ômega-3 com diferenciados agentes de encapsulamento incluindo, entre outros, a técnica de encapsulamento de secagem por pulverização. Da mesma forma, o artigo de DY Ying, “Microencapsulated Lactobacillus rhamnosus GG Powders: Relationship of Powder Physical Properties to Probiotic Survival during Storage” no Journal of Food Science, 2010 Nov-Dez; 75 (9):E588-95 apresenta um estudo quanto a viabilidade das cápsulas da bactéria probiótica Lactobacillus rhamnosus com um amido Hylon VII. O referido documento descreve, entre outras coisas, um método de encapsulamento empregando a técnica de secagem por pulverização.
[011] O documento de patente US20120263826A1 descreve um produto para bebida compreendendo pelo menos um líquido aquoso e cápsulas contendo bactéria probiótica retida incluindo, entre outras, a Lactobacillus rhamnosus. Ele descreve também algumas técnicas de encapsulamento probiótico, susceptíveis de serem usadas e seus fatores contrários.
[012] O documento WO02060275 descreve um processo para a produção de cápsulas ou partículas de tamanhos micro e nanométricos utilizando jatos coaxiais eletrificados estáveis de pelo menos dois líquidos imiscíveis, por exemplo, um primeiro líquido que é circundado por um segundo líquido, aonde o segundo líquido proporciona uma barreira ou revestimento protetor. O método pode ser realizado em uma atmosfera dielétrica, preferencialmente, uma atmosfera de gases inertes ou um vácuo.
Descrição da Invenção
[013] A presente invenção propõe uma instalação para a secagem industrial e/ou o encapsulamento de substâncias termolábeis. Além disso, descreve um método de secagem com o encapsulamento industrial de substâncias termolábeis que tornam possível a superação dos empecilhos descritos das soluções do estado da técnica. Esta invenção possibilita a geração de micro, sub-micro e nanopartículas no caso do uso das mesmas para secagem ou geração de micro, sub-micro e nanocápsulas no caso do uso das mesmas para encapsulamento. Entretanto, referência é feita as microcápsulas ao longo da parte descritiva e da modalidade preferida devido a ter sido este o tamanho obtido nos exemplos específicos apresentados.
[014] Esta invenção viabiliza o encapsulamento de substâncias termolábeis, por exemplo, para facilitação e homogenização da dosagem do produto, mascarando sabores, protegendo o produto no interior das microcápsulas, em geral, contra a umidade, luz e oxigênio ambiente de modo a se chegar a uma geração controlada do ingrediente ativo que permanece no interior da microcápsula ou para aumentar-se a sua biodisponibilidade.
[015] A “substância termolábil” é entendida como sendo uma substância que deve ser revestida de modo a preservar a sua estabilidade. Exemplos de ditas substâncias da presente invenção compreendem microorganismos, enzimas, ácidos graxos poliinsaturados, antioxidantes, vitaminas, elementos essenciais e qualquer molécula ou composto derivado.
[016] Exemplos desses mecanismos compreendem o encapsulamento de óleos ou enzimas essenciais em diversas matrizes, incluindo matrizes naturais, tais como, zeína, proteínas de soro de leite e pululana, ou matrizes sintéticas, tais como o PEO (óxido de polietileno) ou a PVP (polivinilpirrolidona).
[017] Um objetivo da invenção consiste na instalação para secagem industrial e/ou o encapsulamento de substâncias termolábeis compreendendo: - uma unidade de injeção, a qual consiste, preferencialmente, em um nebulizador ou um eletronebulizador, - uma unidade de secagem, que é disposta após a unidade de injeção, e - uma unidade de coleta, disposta após a unidade de secagem.
[018] A instalação dá condições a serem obtidas quantidades industriais de microcápsulas de material termolábil diante de uma temperatura controlada, a manutenção ou aumento da proteção (proteção do teor de material termolábil no interior da microcápsula), providas por outras técnicas de baixa produção, tais como eletropulverização e focalização de fluxo.
[019] A unidade de injeção compreende um injetor, na entrada do qual introduz-se uma solução compreendendo a substância termolábil a ser encapsulada, o material de encapsulamento, um solvente e os aditivos necessários. Ao longo deste relatório descritivo, quando feita referência a solução a ser injetada, esta referência é feita sem distinção quanto ao líquido (mistura de líquidos ou líquido-sólidos miscíveis), a uma emulsão (mistura de líquidos imiscíveis) ou a uma suspensão (mistura de sólidos insolúveis em um líquido).
[020] A unidade de injeção projeta gotículas cujos tamanhos podem ser focalizados ou controlados mais eficientemente através da aplicação de um campo elétrico na saída do injetor (nesta modalidade de exemplo, a unidade de injeção pode ser um eletronebulizador). Para esta finalidade, em uma modalidade de exemplo, a unidade de injeção compreende um elétrodo, tipicamente circular, o qual é disposto na saída do injetor.
[021] No caso aonde a unidade de injeção compreende um campo elétrico na saída do injetor, a solução é eletricamente carregada durante a pulverização mediante a penetração do referido campo elétrico o qual é gerado através da aplicação de alta tensão, tanto em corrente alternada (AC) como por corrente direta (DC). O acréscimo do campo elétrico possibilita um melhor controle sobre o tamanho e a monodispersão dos tamanhos das gotículas geradas na unidade de injetor. Uma vez que as substâncias termolábeis serão encapsuladas e o ar quente não virá a ser aplicado para secagem, as gotículas geradas devem ser muito pequenas de modo a reduzir- se o tempo de secagem posterior.
[022] Diferenciadamente das demais soluções presentes do estado da técnica, nesta instalação, o ar quente não é aplicado na saída do injetor da unidade de injeção. Portanto, chega-se a um melhor resultado quanto a estabilidade e proteção em termos do encapsulamento de compostos termolábeis. Isto implica em um aperfeiçoamento com respeito as soluções presentemente conhecidas com base na secagem por pulverização. Encontra ainda vantagens em relação a secagem por congelamento, uma vez que consiste de um processo contínuo que é executado em uma simples etapa sob controle, tipicamente, sob condições de temperatura ambiente.
[023] A unidade de injeção compreende um injetor do tipo de nebulizador, pulverizador ou aerosol, incluindo dispositivos pneumáticos, dispositivos piezoelétricos, dispositivos ultrassônicos, dispositivos vibratórios, etc. Em uma modalidade da presente invenção, a unidade de injeção compreende um nebulizador pneumático do tipo compreendendo uma entrada para uma solução líquida e duas entradas para o gás de injeção. Nesta modalidade de exemplo, a unidade de injeção compreende duas entradas para o gás de injeção, aonde uma entrada para o gás de injeção é disposta de forma coaxial na entrada de solução e uma entrada adicional para o gás de injeção é disposta com um certo grau de inclinação na entrada de solução.
[024] Ou seja, uma das entradas para o gás de injeção é disposta de modo que o fluxo do gás de injeção seja projetado em uma direção coaxial ao fluxo da solução, como em qualquer nebulizador, e a outra entrada é disposta de modo que o fluxo de gás de injeção seja projetado dentro de um certo ângulo com respeito ao fluxo da solução, impactando de encontro ao fluxo do jato líquido. Isto possibilita uma maior redução no tamanho da gotícula. Neste caso, a instalação pode ser usada com um fluxo de gás que pode ser o ar, nitrogênio ou outro gás e suas misturas. Por exemplo, um gás inerte pode ser usado para funcionar em uma atmosfera de proteção ou quando usando um solvente inflamável.
[025] De acordo com a descrição, a unidade de injeção projeta gotículas cujos tamanhos dependem do tipo de injetor, especificamente no caso preferido, aonde a unidade de injeção compreende um nebulizador, tal como aquele descrito, o tamanho dependendo da taxa de fluxo de uma solução presente, da taxa de fluxo de um gás de injeção presente e das propriedades da solução, a saber, a tensão de superfície, condutividade e viscosidade.
[026] Adicionalmente, a presente invenção propõe o emprego de um campo elétrico externo para maior controle do tamanho das gotículas e suas mono-dispersões. Para esta finalidade, em uma modalidade de exemplo, a unidade de injeção compreende um elétrodo; tipicamente circular, disposto à direita da saída do injetor. O líquido, durante a pulverização, é eletricamente carregado mediante a penetração do referido elétrodo, o qual atua sob alta tensão, tanto via corrente direta ou alternada.
[027] Na unidade de secagem, as gotículas formadas na unidade de injeção são secas sob uma temperatura controlada. Durante a movimentação das gotículas através da unidade de secagem, o solvente da solução com o qual as microcápsulas vieram a ser formadas, evapora-se. Após completar-se a circulação através da unidade de secagem, o solvente evapora- se completamente, dando surgimento as microcápsulas desejadas que são posteriormente coletadas pela unidade de coleta. Deve ser observado que a unidade pode secar e ser encapsulada sob uma temperatura controlada, tipicamente, diante de uma temperatura ambiente ou sub-ambiente, sem a necessidade da aplicação de calor a uma temperatura elevada para vaporização do solvente. No caso em que sejam utilizadas substâncias termolábeis a temperatura ambiente, a instalação e o método tornam possível o trabalho a uma temperatura sub-ambiente, tal como, por exemplo, a 5°C.
[028] A unidade de secagem compreende um receptáculo. A unidade de injeção e a entrada de gás de secagem encontram- se em uma extremidade do referido receptáculo. A unidade de coleta encontra- se na extremidade oposta. O gás de secagem é introduzido na unidade de secagem sob uma temperatura controlada. O gás de secagem pode ser ar, nitrogênio ou outros gases e misturas dos mesmos.
[029] A disposição da unidade de secagem com respeito a unidade de injeção pode ser tanto coaxial à mesma como em qualquer ângulo de inclinação entre as mesmas. A presente invenção propõe, preferencialmente, uma disposição coaxial. O gás de secagem é introduzido na unidade de secagem sob uma temperatura controlada, tipicamente, sob temperatura ambiente. Uma vez que o gás de secagem é introduzido na unidade de secagem em uma certa direção, ocorre a dragagem das gotículas geradas na unidade de injeção com o mesmo. Conforme ocorra a sua circulação através da unidade de secagem, o solvente presente nas gotículas evapora-se, dando surgimento as microcápsulas desejadas.
[030] A geometria do dispositivo de secagem, a priori, pode ser qualquer uma possibilitando um adequado tempo de residência para a secagem das gotículas. Uma geometria otimizada pode consistir de um cilindro apresentando uma seção transversal circular variável, com uma seção transversal aumentando a partir da entrada até a saída. Isto possibilita uma maior dragagem na área aonde as gotículas são mais largas e isto possibilita um maior tempo de residência por um uma certa extensão.
[031] Em uma outra modalidade de exemplo, a instalação compreende uma unidade de secagem compreendendo uma entrada secundária, disposta perpendicularmente junto ao seu eixo longitudinal. Essas unidades de secagem compreendem uma luva e um fluxo de gás secundário. Este fluxo de gás secundário é injetado em uma direção perpendicular à superfície da unidade de secagem através dos orifícios ou poros dispostos na superfície da unidade de secagem. Isto torna possível a redução de perda de material quanto a virem a aderir-se as paredes da unidade de secagem. O gás secundário pode ser o ar, o nitrogênio ou outro gás e uma mistura dos mesmos.
[032] O fluxo de gás de secagem deve ser suficiente para absorção de todo solvente injetado a partir da unidade de injeção. Quando são utilizadas soluções aquosas, a quantidade máxima de água que o gás de secagem pode absorver diminui quanto maior a umidade relativa do gás de secagem empregado.
[033] Ou seja, por exemplo, o ar advindo da parte externa da instalação é empregado como o gás de secagem e o método é posto em prática em um dia chuvoso, com um alto grau de umidade, a quantidade de gás de secagem requerida para evaporação de um volume de solvente fixo irá ser maior do que caso o método fosse conduzido em um dia seco (uma vez que o ar externo teria uma umidade relativamente mais baixa).
[034] Da mesma forma, um tamanho menor da seção transversal da unidade de secagem é selecionado, em geral apresentando uma configuração cilíndrica, quando desejando-se chegar a uma maior dragagem e coleta de microcápsulas. Isto se dá em função de se a taxa de fluxo de gás de secagem for mantida e for diminuída a seção transversal da unidade de secagem, ocorre o aumento da velocidade de dragagem através da parte interna da referida unidade de secagem.
[035] Além disso, deve ser observado que velocidades maiores do gás (obtidas, por exemplo, pela redução do tamanho da seção transversal da unidade de secagem, conforme anteriormente explicado) dá surgimento a tempos de residência menores e, portanto, a tempos de secagem mais curtos. Isto pode dificultar a secagem de micropartículas maiores. Portanto, a instalação é projetada de forma a apresentar uma solução de compromisso específico aonde a velocidade de dragagem e o tempo de residência para cada solução são otimizados. A instalação é projetada para a manutenção das dimensões de compromisso otimizando a velocidade de dragagem e o tempo de secagem, de acordo com a solução empregada para o encapsulamento. O tempo de secagem é também denominado de tempo de residência, uma vez que está relacionado ao tempo durante o qual as gotículas permanecem na unidade de secagem.
[036] O modelo da unidade de secagem depende do solvente utilizado e da substância termolábil a ser encapsulada, uma vez que ambos fatores influenciam fortemente o tamanho da gotícula gerada pela unidade de injeção e a cinemática de evaporação da mesma. Os diâmetros e comprimentos da unidade de secagem otimizados que viabilizam as velocidades e os tempos de residência otimizados, por exemplo, para uma instalação com um rendimento produtivo de fabricação de aproximadamente 1 kg/h de secagem ou de produto encapsulado dentro da faixa, tipicamente, mas sem qualquer limitação, respectivamente, entre 2 e 200 cm em diâmetro e entre 20 cm e 20 m em comprimento. As instalações industriais de maior porte podem pretender empregar diâmetros e comprimentos maiores.
[037] A instalação proposta encontra-se otimizada para uso industrial devido a seu alto rendimento, tornando possível executar-se o método para a obtenção das microcápsulas de substâncias termolábeis continuamente e em uma simples etapa.
[038] Objetivando-se o controle da evaporação mais eficiente do solvente, a instalação, mais especificamente, a unidade de secagem, pode funcionar sob diferentes pressões, mesmo sob um vácuo.
[039] A unidade de coleta possibilita a separação eficiente das microcápsulas geradas a partir do gás de secagem. A unidade de coleta pode compreender pelo menos uma separação ciclônica, separação centrífuga ou dispositivo de filtração, com ou sem carga eletrostática. Preferencialmente, a unidade de coleta consiste de um coletor de filtro de cartucho ou um coletor ciclônico. Em uma modalidade de exemplo, a unidade de coleta compreende um coletor ciclônico e um filtro de cartucho dispostos em série. Isto torna possível a coleta de grandes micropartículas no coletor ciclônico e de micropartículas menores no coletor de filtro de cartucho.
[040] No caso do emprego de um solvente inflamável, tipicamente, o nitrogênio será o preferencialmente utilizado, e a instalação aonde é conduzido o método deve ser fabricada a partir de materiais e unidades classificadas no padrão ATEX, compreendendo de dispositivos restringentes e de ventilação.
[041] No caso de uso do dispositivo para a obtenção de um produto seco ou de encapsulamento asséptico, o gás de injeção e o gás de secagem devem ser filtrados, com a passagem dos mesmos, tipicamente, ocorrendo através de um filtro HEPA H14 ou similar, ou esterilizados, tipicamente, por meio de exposição a luz ultravioleta, óxido de etileno, radiação, etc., ou uma combinação dos mesmos. Neste caso, tanto a preparação da solução quanto o manuseio do produto coletado são levados a termo em uma instalação esterilizada em ambiente limpo ou similar.
[042] Da mesma forma, em uma modalidade preferida, a unidade de coleta compreende de um dispositivo de condensação de solvente, disposto na saída do gás de secagem, a jusante da unidade de coleta. Em outra modalidade de exemplo, o gás de secagem coletado na referida saída de gás de secagem é recirculado para suprir novamente a unidade de injeção e/ou a unidade de secagem. Tipicamente, a recuperação do solvente ou do novo suprimento em circuito fechado do mesmo é de interesse especial quando o solvente ou o gás de secagem empregado são de baixo custo ou por questões de segurança ou esterilização. A instalação pode ainda incluir um dispositivo para uma pré-secagem do gás de admissão facilitando a secagem das gotículas ou para a recirculação em circuito fechado do mesmo. Este caso compreende uma modalidade preferida quando o gás de secagem vem a ser o ar ambiente.
[043] Conforme anteriormente descrito, um outro objetivo da invenção consiste de um método voltado para o encapsulamento industrial de substâncias termolábeis processadas em uma instalação, tais como aquelas descritas anteriormente. O referido método compreende pelo menos um estágio de preparação de uma solução polimérica compreendendo uma estrutura termolábil a ser encapsulada, um precursor de encapsulamento e um solvente orgânico ou aquoso selecionado, preferencialmente, a partir do etanol, isopropanol, água e uma combinação dos mesmos.
[044] O método compreende ainda um estágio de formação de gotículas a partir da solução polimérica obtida anteriormente na presença de um fluxo de gás de injeção. Posteriormente, o método compreende um estágio de secagem das gotículas obtidas na unidade de secagem sob uma temperatura controlada e um estágio de coleta das microcápsulas correspondentes obtidas após a secagem por meio da unidade de coleta.
Descrição das Figuras
[045] Como um complemento da descrição em pauta, e para finalidades de vir em auxílio a tornar as características da invenção mais prontamente entendidas, de acordo com um modelo preferido de uma de suas modalidades práticas, a parte descritiva em questão é acompanhada de um conjunto de desenhos constituindo uma parte integrante da mesma, a qual sob forma ilustrativa e não restritiva é representada pelas figuras a seguir: - A Figura 1a mostra uma modalidade de exemplo da instalação para a secagem e/ou encapsulamento industrial das substâncias termolábeis em que a unidade de injeção (1), a unidade de secagem (2) e a unidade de coleta (3) podem ser observadas; - a Figura 1b mostra uma outra modalidade de exemplo da instalação para secagem e/ou encapsulamento industrial de substâncias termolábeis compreendendo um circuito elétrico (9) disposto na saída das gotículas (14) da unidade de injeção (1); - as Figuras 2a-2d mostram os micrográficos SEM e os gráficos de tamanhos de partículas obtidos para uma modalidade de exemplo em que o ômega-3 é encapsulado em uma instalação cuja unidade de injeção é um nebulizador e em que a zeína e a pululana foram empregadas na forma de um precursor de encapsulamento; - a Figura 3 mostra um estudo comparativo da viabilidade normalizada em 1 obtida por espectroscopia de transmitância infravermelha nas pelotas KBr das microcápsulas e do ômega-3 não-encapsulado obtido de acordo com os exemplos representados nas figuras 2a-2d; - as Figuras 4a-4h mostram micrográficos SEM e gráficos de tamanhos de partículas obtidos para uma modalidade de exemplo aonde o ômega-3 é encapsulado em uma instalação cuja unidade de injeção consiste de um eletronebulizador e em que o etanol a 70% foi utilizado como um solvente e a zeína como um precursor de encapsulamento; - as Figuras 5a-5h mostram os micrográficos SEM e os gráficos de tamanhos de partículas obtidos para uma modalidade de exemplo em que o ômega-3 é encapsulado em uma instalação cuja unidade de injeção consiste de um eletronebulizador em que a água foi utilizada como um solvente e pululana como um material de encapsulamento e o Tego® como um agente tensoativo; - as Figuras 6a-6f mostram os micrográficos SEM e gráficos de tamanhos de partículas obtidos por meio de diferentes métodos de encapsulamento do ômega-3 comercial existente; - as Figuras 7a-7b mostram um micrográfico SEM e um gráfico de tamanho de partícula obtidos para o encapsulamento da Lactobacillus rhamnosus em uma instalação cuja unidade de injeção consiste de um nebulizador; - as Figuras 8a-8h mostram o micrográfico SEM e gráficos de tamanhos de partículas obtidos para uma modalidade de exemplo em que a Lactobacillus rhamnosus é encapsulada em uma instalação cuja unidade de injeção é um eletronebulizador em que a proteína de soro de leite foi empregada como um precursor de encapsulamento, e o Tego® como um agente tensoativo e o leite integral como uma matriz líquida; - a Figura 9 mostra um estudo da viabilidade apresentando uma comparação entre as micropartículas da Lactobacillus rhamnosus microparticles obtidas por congelamento-secagem de acordo com um método padrão utilizando maltodextrina como um crioprotetor e micropartículas obtidas utilizando-se o método e instalação descritos quando a unidade de injeção é um nebulizador e quando é um eletronebulizador.
Modalidade Preferida da Invenção
[046] Tem-se em seguida uma descrição das modalidades de exemplo da instalação para secagem e/ou encapsulamento industrial das substâncias termolábeis referentes a uma escala de fabricação de 1 kg/h de secagem ou de produto de encapsulado. Espera-se que as instalações gerando um volume de produção mais elevado possam requerer instalações e parâmetros de processamento maiores, expansíveis em relação aos anteriormente descritos, portanto com os parâmetros propostos não devendo ser considerados restringentes por natureza. Da mesma forma, tem- se igualmente a descrição das modalidades de exemplo dos métodos para o encapsulamento industrial de substâncias termolábeis na instalação proposta.
[047] Conforme mostrado na Figura 1, a instalação compreende pelo menos: - uma unidade de injeção (1) compreendendo pelo menos um injetor contendo pelo menos uma entrada para uma solução (6) (a qual já inclui a substância termolábil a ser encapsulada, o material encapsulado no caso em que seja utilizado um processo de encapsulamento, um solvente, e os aditivos necessários), uma entrada para o gás de injeção (8) e uma saída para as gotículas (14) para a solução saindo pulverizada em gotículas; - uma unidade de secagem (2) disposta após a unidade de injeção (1) e compreendendo pelo menos uma entrada de gás de secagem (7) e uma entrada para as gotículas (11) que deixam a unidade de injeção (1); e compreendendo um receptáculo longitudinal (12) apresentando preferencialmente uma configuração cilíndrica, sendo disposto com a sua direção horizontal longitudinal com suficiente comprimento para possibilitar a evaporação de todo o solvente das gotículas; e apresentando uma microcápsula e saída de gás de secagem (13) através da qual as microcápsulas passam (as quais consistem de gotículas sem o solvente, que veio a ser evaporado durante a sua circulação através da unidade de secagem); - uma unidade de coleta (3) disposta após a unidade de secagem, a qual é configurada para separar as microcápsulas geradas a partir do gás de secagem (o qual draga solvente que foi evaporado na unidade de secagem) e compreende uma saída para as referidas microcápsulas (4) geradas e uma saída para o gás de secagem (5).
[048] Em uma modalidade de exemplo da invenção, a unidade de coleta compreende ainda um dispositivo de condensação de solvente (10), disposto na saída de gás de secagem (5), a jusante da unidade de coleta (3). Em outra modalidade de exemplo, a instalação pode compreender um dispositivo para recirculação do gás de secagem que torna possível o redirecionamento do gás de secagem em sentido da unidade de injeção (1) e/ou da unidade de secagem (2).
[049] Em uma modalidade de exemplo, o injetor da unidade de injeção é um nebulizador consistindo de um pulverizador tal como aquele descrito anteriormente. A taxa de fluxo de gás de injeção, em uma modalidade de exemplo, fica entre 1 e 500 LPM. A taxa de fluxo do líquido injetado, que pode ser encontrado na forma de solução, emulsão ou suspensão, fica preferencialmente entre 1 ml/h e 50 L/h.
[050] Em uma modalidade de exemplo, a instalação compreende adicionalmente um circuito elétrico (9) de alta tensão na saída da unidade de injeção (1). A tensão empregada no circuito depende da taxa de fluxo da solução injetada e fica entre 100 kV e 500 kV. O efeito obtido consiste no carregamento da solução, focalização do feixe de gotícula e colaboração na formação das gotículas, melhorando o controle sobre o tamanho das mesmas. Influencia ainda na monodispersão das gotículas, uma vez que gera uma distribuição de tamanho mais homogênea. Uma elevada monodispersão pode ser essencial ao produto final, uma vez que possibilita uma maior homogeneidade na proteção ou liberação do material termolábil que haja sido encapsulado e, portanto, um maior controle em relação ao processo de encapsulamento.
[051] Em uma modalidade de exemplo, a taxa de fluxo de gás de secagem varia entre 10 e 100 000 m3/h. No caso de trabalho com soluções aquosas, a secagem é mais complexa devido ao gás de secagem ser umidificado e, portanto, levar-se mais tempo para se remover a água da solução na unidade de secagem.
[052] Para esta finalidade, nesses casos, a instalação pode compreender adicionalmente um dispositivo para a pré-secagem do gás de secagem de modo que o referido gás de secagem introduzido na referida unidade seja um secador, aumentando assim o rendimento da instalação. Naqueles casos aonde o etanol o isopropanol e outras soluções não-aquosas sejam usadas, a secagem é mais facilitada devido ao gás de secagem, tipicamente o ar, não incluir um solvente. Portanto, o gás de secagem é isento de etanol e, portanto, não afeta a velocidade da evaporação do etanol na unidade de secagem.
[053] De modo a controlar-se a evaporação do solvente na instalação de forma mais eficiente, a unidade de secagem compreende ainda, em uma modalidade de exemplo, um dispositivo de controle de pressão que torna possível trabalhar-se sob diferentes pressões, mesmo em um vácuo.
[054] Preferencialmente, a instalação é projetada para a obtenção de um tamanho de microcápsulas variando entre 1 e 50 micrômetros em diâmetro. Para taxas de fluxo de secagem típicas, entre 10 e 100,000 m3/h, os diâmetros e comprimentos otimizados da unidade de secagem variando entre 20 e 200 cm em diâmetro e entre 20 cm e 20 metros em comprimento. Em uma modalidade de exemplo detalhada abaixo, a unidade de secagem compreende um receptáculo cilíndrico de 60 centímetros em diâmetro e 2 metros em comprimento com entradas e saídas em formato de cones.
[055] Um outro objetivo da presente invenção consiste em um método para encapsulamento industrial de substâncias termolábeis processadas na instalação previamente descrita. Este método compreende os estágios descritos a seguir: a) preparação de uma solução polimérica compreendendo: - uma substância termolábil a ser encapsulada, - um precursor de encapsulamento, - um solvente orgânico ou aquoso e que irá ser preferencialmente selecionado a partir do etanol, isopropanol, água e uma combinação dos mesmos, e b) formação a partir da solução polimérica obtida no estágio (a) na presença de um fluxo de gás de injeção; c) secagem das gotículas obtidas no estágio (b) na unidade de secagem na temperatura ambiente e utilizando uma taxa de fluxo de ar variando entre 10 m3/h e 100 000 m3/h para a obtenção das microcápsulas; e d) coleta das microcápsulas obtidas no estágio (c) por meio da unidade de coleta.
[056] Ao longo do relatório descritivo fica entendido que a solução polimérica do estágio (a) pode ser uma solução tal como, ou seja, uma mistura de líquidos ou uma mistura de sólidos líquido-sólido miscíveis; uma emulsão, ou seja, uma mistura de líquidos imiscíveis, ou uma suspensão, ou seja, uma mistura de sólidos insolúveis em um líquido.
[057] Preferencialmente, o precursor de encapsulamento do estágio (a) é selecionado a partir de proteínas animal, vegetal e microbial. Mais preferencialmente, o precursor de encapsulamento do estágio (a) é selecionado a partir do soro de leite, caseínas, polipeptídios naturais ou obtidos a partir de modificação genética de microorganismos, colágeno, proteína de soja e zeína. Ainda de maior preferência, o precursor de encapsulamento do estágio (a) é selecionado entre a zeína e a proteína do soro de leite;
[058] Em outra modalidade de exemplo, o precursor de encapsulamento do estágio (a) consiste de oligosacarídeos selecionados a partir da lactose, sucrose, maltose e frutooligosacarídeos. Mais preferencialmente, o precursor de encapsulamento do estágio (a) consiste de um frutooligosacarídeo.
[059] Em outra modalidade de exemplo, o precursor de encapsulamento do estágio (a) consiste de polisacarídeos selecionados a partir do alginato, galactomanano, pectinas, quitosano, borrachas, carragenatos, pululana, FucoPol, amidos, dextrano, maltodextrina, celulose, glicogênio e quitina. Mais preferencialmente, o precursor de encapsulamento do estágio (a) é selecionado a partir da pululana, dextrano, maltodextrina, amido e quaisquer combinações dos mesmos.
[060] Opcionalmente, no estágio (a) os aditivos são utilizados para otimizarem as propriedades da solução. Na presente invenção, entende-se que o aditivo consiste de uma substância selecionada a partir de um plastificante, agente tensoativo, emulsificador, antioxidantes ou quaisquer combinações dos mesmos. Exemplos de aditivos na presente invenção compreendem agentes tensoativos conhecidos comercialmente como Tween®, Span® e Tego®, com maior preferência ao Tego®, uma vez que é permitido o emprego dos mesmos em alimentos.
[061] Preferencialmente o estágio (b) de formação das gotículas é levado adiante com a aplicação de uma tensão entre 0,1 kV e 500 kV junto à solução e no fluxo de gás de secagem na saída da unidade de injeção. Mais preferencialmente, o estágio (b) de formação de gotículas é realizado através da aplicação de uma tensão entre 5 kV e 60 kV junto à solução e no fluxo de gás de secagem na saída da unidade de injeção. Preferencialmente, as faixas de tensão aplicadas variam entre 5 kV e 15 kV.
[062] Em outra modalidade de exemplo, o estágio (b) de formação de gotículas é realizado pela aplicação de uma tensão em corrente alternada.
[063] Em uma modalidade de exemplo, a taxa de fluxo de gás de injeção do estágio (b) varia entre 1 e 500 LPM.
[064] Preferencialmente, no estágio (c) as taxas de fluxo de gás de secagem variam entre 10 m3/h e 100 000 m3/h sendo utilizadas para a obtenção de microcápsulas entre 1 e 20 micrômetros em diâmetro.
[065] Os compostos termolábeis a serem protegidos consistem, preferencialmente, de microorganismos, antioxidantes, viroses, enzimas, ácidos graxos poliinsaturados, elementos essenciais ou qualquer molécula derivada ou composto derivado.
[066] De acordo com outra modalidade preferida, os compostos termolábeis são selecionados a partir do grupo formado pelos antioxidantes (vitamina C, vitamina E, carotenóides, compostos fenólicos, tais como flavonóides e resveratrol) e concentrados ou isolados de antioxidantes sintéticos ou naturais, organismos biológicos, tais como células de valor na biomedicina e probióticos (tais como a Lactobacillus e Bifidobacterium), outros microorganismos tais como a Cyanobacterium, Rhodobacterals e Saccharomyces, prebióticos (lactose, galatooligosacarídeos, frutooligosacarídeos, maltooligosacarídeos, xilooligosacarídeos e oligosacarídeos de soja), simbióticos, fibras funcionais, ácido oléico, ácidos graxos poliinsaturados (ômega-3 e ômega-6) e outros óleos marinhos, fitoestrofênios, ingredientes de proteínas (AON e seus derivados, lactoferrina, ovotransferrina, lactoperoxidase, lisozima, proteína de soja, imunoglobulinas, peptídios bioativas) e produtos farmacêuticos tais como nutracêuticos e outras preparações e substâncias com valor adicionado para as indústrias farmacêuticas, biomedicinais, cosmética, alimentícias e químicas as quais podem ser desestabilizadas pelas condições ambientais, processamento ou estocagem nas embalagens comerciais ou quaisquer combinações das mesmas.
[067] Mais preferencialmente, os compostos termolábeis são selecionados a partir do grupo formado pelos: - carotenoides e polifenóis - probióticos (Lactobacillus e Bifidobacterium) - células de interesse biomédico para a regeneração de ossos e tecidos - ácidos graxos poliinsaturados (ômega-3 e ômega-6) - enzimas e outras proteínas de valor tecnológico selecionadas a partir da lactoferrina, ovotransferrina, lactoperoxidase, lisozima, proteína de soja e imunoglobulinas - peptídios bioativos selecionados a partir de peptídios anti-hipertensivos e antimicrobiais.
[068] Adiante, tem-se a apresentação de diversos métodos de exemplo aonde as substâncias termolábeis a serem encapsuladas consistem do ômega-3 e de probióticos. Em uma modalidade de exemplo específica, o probiótico selecionado foi a Lactobacillus rhamnosus.
[069] Nos exemplos 1.1 e 1.2, tem-se a descrição dos métodos não-limitantes para o encapsulamento do ácido graxo de ômega-3 e dos estudos correspondentes quanto a viabilidade.
Exemplo 1.1: Encapsulamento do ômega-3 empregando- se um nebulizador como um injetor
[070] Neste exemplo, um nebulizador convencional foi empregado como uma unidade de injeção. Adicionalmente, diferentes candidatos ao polímero natural foram usados para encapsulamento do ácido graxo do ômega-3, impedindo a sua oxidação e a transmissão de odores e sabores ao alimento em contato direto, tal como por exemplo, a zeína, pululana, proteína de soro de leite e maltodextrinas modificadas (Pineflow® and Nutriose®). As cápsulas geradas empregando-se materiais com o maior potencial, zeína e pululana, podem ser observadas, respectivamente, nos micrográficos SEM das Figuras 2a e 2b. Os tamanhos otimizados podem ser observados nas Figuras 2c e 2d, dentro da faixa de 2-10 mícrons, nos gráficos de distribuição de tamanhos, correspondendo respectivamente aos micrográficos das Figuras 2a e 2b. Os parâmetros experimentais e as faixas de uso são mostradas, respectivamente, nas tabelas 1 e 2.
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Tabela 2: Parâmetros experimentais e faixas
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[071] A Figura 3 mostra um estudo da viabilidade aonde pode ser observado como o encapsulamento efetuado através da instalação da invenção melhora visivelmente a viabilidade do produto (Ômega-3) sob todas as condições de temperaturas e de umidades relativas estudadas. As curvas de viabilidade indicam que a instalação e método descritos capacitam as microcápsulas com viabilidades substancialmente mais elevadas do que aquelas referentes ao produto arbitrário a ser produzido.
Exemplo 1.2: Encapsulamento do ômega-3 empregando- se um eletronebulizador como um injetor
[072] Nesta modalidade de exemplo, foi utilizado um eletronebulizador como uma unidade de injeção e foram utilizados os mesmos polímeros naturais do exemplo 1.2. Nas Figuras 4a-4d, pode ser observado o efeito do campo técnico na geometria da microcápsula. Mais especificamente, as referidas Figuras mostram as microcápsulas quando um campo elétrico não é aplicado (Figura 4a), e quando o campo elétrico é 1kV (Figura 4b). Portanto, pode ser observado como um campo elétrico otimizado dá condições a um maior controle sobre a geometria das microcápsulas, dando condições a geometrias altamente esféricas, a mono- dispersões elevadas e ao controle do tamanho. No caso da zeína, aonde no exemplo 1.1 pode ser observado que as cápsulas se desfazem, pode ser então observado como elas preservam as suas estruturas esféricas devido a carga provida pelo campo elétrico, o qual impede que as gotículas venham a se desfazerem durante a evaporação do solvente. As Figuras 4e-4h mostram a distribuição do tamanho de partícula, respectivamente, para cada um dos micrográficos das Figuras 4a-4d. Os parâmetros experimentais e faixas utilizadas são mostradas na Tabela 3. Tabela 3: Parâmetros experimentais e faixas
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[073] No evento do emprego de uma solução a qual, em acréscimo a substância termolábil ômega-3, compreende a água, a pululana e Tego®, os resultados sendo obtidos tais como aqueles mostrados nas Figuras 5a-5d, aonde os resultados foram representados de acordo com o campo elétrico (os valores do referido campo elétrico tendo sido concebidos para variarem conforme descrito anteriormente: sem campo elétrico, com um campo elétrico de 1kV, com um campo elétrico de 5kV e um campo elétrico com 10 kV). As Figuras 5e-5h mostram a distribuição de tamanho de partícula, respectivamente, para cada um dos micrográficos das Figuras 5a-5d. Os parâmetros experimentais e faixas de uso para a obtenção dos resultados descritos são mostrados na Tabela 4. Tabela 4: Parâmetros experimentais e faixas operacionais do processamento do exemplo 1.2 utilizando uma solução contendo água, pululana e Tego®.
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[074] As Figuras 6a-6f mostram os micrográficos SEM e a distribuição de tamanho de partícula correspondendo a diferentes métodos para a obtenção das microcápsulas comerciais existentes. As Figuras 6a-6d mostram os resultados obtidos utilizando-se o BASF (secagem por pulverização em uma atmosfera com nitrogênio), a Figura 6b mostra os resultados obtidos utilizando-se o LIFE (secagem por pulverização no ar), a Figura 6C mostra os resultados obtidos utilizando-se o MEG (secagem por pulverização no ar) e a Figura 6d mostra os resultados obtidos utilizando-se o STEPAN (secagem por pulverização em uma atmosfera de nitrogênio).
[075] As Figuras 6e e 6f mostram os resultados obtidos utilizando-se o método da presente invenção (a Figura 6a mostra os resultados obtidos quando o método é processado em uma instalação aonde a unidade de injeção consiste de um nebulizador e a Figura 6f apresenta os resultados obtidos quando o método é processado em uma instalação em que a unidade de injeção consiste de um eletronebulizador. Conforme mostrado nas referidas Figuras, observa-se uma significativa redução no tamanho das microcápsulas e um melhoramento na monodispersão mediante o emprego do método e da instalação da presente invenção.
[076] Da mesma forma, a Tabela 5 apresenta um estudo de amostragem processado através da mistura de uma quantidade fixa de microcápsulas de ômega-3 contendo leite em pó e água. Uma mistura de leite em pó e água foi empregada como uma amostragem de referência e a nomenclatura vinda a seguir classificando as amostras consiste: • 0: Sem diferenças com respeito a amostra de referência. • 1: Pequenas diferenças com respeito a amostra de referência. • 3: Claras diferenças com respeito a amostra de referência. • 5: Grandes diferenças com respeito a amostra de referência Tabela 5: Resultados da amostragem da microcápsula do ômega-3
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[077] Exemplos 2.1 e 2.2 descrevem métodos não- limitantes para o encapsulamento dos probióticos da Lactobacillus rhamnosus e descrevem os estudos de viabilidade correspondentes.
Exemplo 2.1 Encapsulamento de um probiótico empregando um nebulizador e um injetor.
[078] Nesta modalidade de exemplo, um nebulizador foi utilizado como uma unidade de injeção e a proteína de soro de leite como um polímero para o encapsulamento do probiótico. A Figura 7a mostra um micrográfico SEM mostrando as microcápsulas obtidas enquanto a Figura 7b mostra um gráfico com a distribuição de tamanho obtida. A Tabela 6 apresenta os parâmetros experimentais e as faixas de uso deste exemplo. Tabela 6: Parâmetros experimentais e faixas operacionais do processamento do exemplo 2.1 utilizando uma solução compreendendo proteína de soro de leite, Tego® e o leite integral.
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Exemplo 2.2 Encapsulamento de um probiótico utilizando um eletronebulizador como um injetor
[079] Neste caso, foi empregado um eletronebulizador como uma unidade de injeção e o mesmo polímero natural (proteína de soro de leite) como no exemplo 2.1. As Figuras 8a-8d mostram os micrográficos SEM das microcápsulas obtidas pela aplicação de valores diferenciados da corrente elétrica (mais especificamente, respectivamente, sem aplicação da corrente elétrica, aplicação de 1 kV, 5 kV e 10 kV). Adicionalmente, as Figuras 8e-8h mostram o valor do tamanho das microcápsulas obtidas nos referidos casos. A Tabela 7 mostra os parâmetros e faixas experimentais de uso deste exemplo.
[080] A Figura 8 mostra o efeito da adição da bactéria no tamanho da microcápsula. Tabela 7. Parâmetros experimentais faixas operacionais de processamento do exemplo 2.2 utilizando uma solução incorporando a proteína de soro de leite, Tego® e o leite integral sem o emprego de corrente elétrica e utilizando uma corrente elétrica de 10 kV.
Figure img0007
[081] Da mesma forma, a Figura 9 apresenta um estudo da viabilidade mostrando como o encapsulamento, por meio da instalação da presente invenção, nos exemplos 2.1 e 2.2 utilizando um eletronebulizador, apresenta uma melhor viabilidade em relação ao encapsulamento empregando um nebulizador.
[082] Adicionalmente, conforme pode ser observado na Figura, tanto o encapsulamento empregando um eletronebulizador como o encapsulamento utilizando um nebulizador, mostram melhores resultados do que aqueles obtidos com o emprego da técnica conhecida como congelamento-secagem, a qual é representada como a técnica de referência.
[083] Os resultados mostrados são para o encapsulamento de um probiótico da Lactobacillus rhamnosus, assumindo uma amostra de modelo resfriada-seca deste tipo de probiótico (1%) e maltodextrina (10%) em uma solução salina compensada com fosfato como uma referência.

Claims (24)

1. INSTALAÇÃO PARA A SECAGEM E/OU ENCAPSULAMENTO INDUSTRIAL DE SUBSTÂNCIAS TERMOLÁBEIS, compreendendo pelo menos: - uma unidade de injeção (1) configurada para projetar gotículas, a unidade de injeção (1) apresentando pelo menos: - uma entrada para uma solução (6); - uma entrada para gás de injeção (8); e - uma saída para as gotículas (14) através da qual as gotículas aspergidas da solução são liberadas, - uma unidade de secagem (2) disposta após a unidade de injeção (1) e compreendendo pelo menos: - uma entrada para gás de secagem (7); - uma entrada para as gotículas (11); - um receptáculo (12) longitudinal através do qual as gotículas com o gás de secagem movimentam-se até a evaporação das gotículas, formando as microcápsulas; e - uma saída para as microcápsulas e gás de secagem (13) através da qual as microcápsulas e o gás de secagem dragando o solvente evaporado com ele são liberadas a partir do receptáculo (12); - uma unidade de coleta (3) disposta após a unidade de secagem (2), a qual é configurada para separar as microcápsulas geradas a partir do gás de secagem; caracterizada pelo fato de que a instalação compreende ainda um eletrodo configurado para aplicar um campo elétrico externo na saída da unidade de injeção (1) depois que as gotículas forem formadas na unidade de injeção (1), em que a unidade de injeção (1) é um injetor do tipo eletronebulizador.
2. INSTALAÇÃO PARA A SECAGEM E/OU ENCAPSULAMENTO INDUSTRIAL DE SUBSTÂNCIAS TERMOLÁBEIS, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de a unidade de coleta (3) ser selecionada a partir de um coletor de filtro de cartucho, um coletor ciclônico ou uma combinação dos dois.
3. INSTALAÇÃO PARA A SECAGEM E/OU ENCAPSULAMENTO INDUSTRIAL DE SUBSTÂNCIAS TERMOLÁBEIS, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de a unidade de injeção (1) ser um injetor do tipo nebulizador.
4. INSTALAÇÃO PARA A SECAGEM E/OU ENCAPSULAMENTO INDUSTRIAL DE SUBSTÂNCIAS TERMOLÁBEIS, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de a unidade de injeção (1) ser um injetor do tipo eletronebulizador.
5. INSTALAÇÃO PARA A SECAGEM E/OU ENCAPSULAMENTO INDUSTRIAL DE SUBSTÂNCIAS TERMOLÁBEIS, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de a unidade de coleta (3) compreender adicionalmente um dispositivo de condensação de solvente (10).
6. INSTALAÇÃO PARA A SECAGEM E/OU ENCAPSULAMENTO INDUSTRIAL DE SUBSTÂNCIAS TERMOLÁBEIS, de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pelo fato de o dispositivo de condensação (10) ser disposto na saída para gás de secagem (5).
7. INSTALAÇÃO PARA A SECAGEM E/OU ENCAPSULAMENTO DE SUBSTÂNCIAS TERMOLÁBEIS, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de a unidade de coleta (3) compreender ainda um dispositivo de recirculação de gás de secagem.
8. INSTALAÇÃO PARA A SECAGEM E/OU ENCAPSULAMENTO INDUSTRIAL DE SUBSTÂNCIAS TERMOLÁBEIS, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de a unidade de injeção (3) compreender ainda um dispositivo de pré-secagem do gás de secagem.
9. INSTALAÇÃO PARA A SECAGEM E/OU ENCAPSULAMENTO INDUSTRIAL DE SUBSTÂNCIAS TERMOLÁBEIS, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de a unidade de secagem (2) compreender ainda um dispositivo de controle de pressão.
10. INSTALAÇÃO PARA A SECAGEM E/OU ENCAPSULAMENTO INDUSTRIAL DE SUBSTÂNCIAS TERMOLÁBEIS, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de a unidade de injeção (1) compreender duas entradas para o gás de injeção, em que: - uma entrada para o gás de injeção (8) é disposta em sentido coaxial na entrada da solução (6); e - uma entrada adicional para o gás de injeção sendo disposta dentro de um certo grau de inclinação com a entrada de solução (6).
11. MÉTODO PARA O ENCAPSULAMENTO INDUSTRIAL DE SUBSTÂNCIAS TERMOLÁBEIS, processado em uma instalação conforme àquela descrita em qualquer uma das reivindicações de 1 a 10 e compreendendo os seguintes estágios: a) preparo de uma solução polimérica compreendendo: - uma substância termolábil a ser encapsulada; - um precursor de encapsulamento; - um solvente aquoso ou orgânico selecionado a partir do etanol, água e uma combinação dos mesmos; e b) formação de gotículas a partir de uma solução polimérica obtida no estágio (a) na presença de um fluxo de gás para injeção; c) secagem das gotículas obtidas no estágio (b) na unidade de secagem em uma temperatura controlada para obtenção das microcápsulas; e d) coleta das microcápsulas obtidas no estágio (c) por meio da unidade de coleta; caracterizado pelo fato de que dito método ainda compreende uma etapa (b’) de aplicar um campo elétrico externo na saída da unidade de injeção (1), após o estágio (b).
12. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de o estágio (c) ser processado a uma temperatura ambiente ou sub-ambiente.
13. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de o precursor de encapsulamento do estágio (a) ser selecionado a partir de proteínas animais, vegetais e microbiais.
14. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 13, caracterizada pelo fato de o precursor de encapsulamento do estágio (a) ser selecionado a partir do soro de leite, caseínas, polipeptídeos naturais ou obtido a partir da modificação genética de micro-organismos, colágeno, proteína de soja e zeína.
15. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de o precursor de encapsulamento do estágio (a) ser selecionado a partir da zeína e da proteína de soro de leite.
16. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de o precursor de encapsulamento do estágio (a) compreender oligosacarídeos selecionados a partir da lactose, sucrose, maltose e frutooligosacarídeos.
17. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 16, caracterizada pelo fato de o precursor de encapsulamento do estágio (a) ser um frutooligosacarídeo.
18. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 16, caracterizada pelo fato de o precursor de encapsulamento do estágio (a) compreender polisacarídeos selecionados a partir de pululana, FucoPol, alginato, pectinas, quitosana, borrachas, carragenatos, amido, dextrano, maltodextrina, celulose, glicogênio e quitina.
19. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 18, caracterizada pelo fato de o precursor de encapsulamento do estágio (a) ser selecionado a partir de pululana, dextrano, maltodextrina, amido e qualquer combinação dos mesmos.
20. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 11 a 19, caracterizada pelo fato de um aditivo ser utilizado no estágio (a).
21. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 20, caracterizada pelo fato de o aditivo ser um agente tensoativo.
22. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 11 a 21, caracterizada pelo fato de o estágio (b) de formação de gotículas ser processado pela aplicação de uma tensão entre 0,1 kV e 500 kV para uma solução e fluxo de gás para injeção na saída da unidade de injeção.
23. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 22, caracterizada pelo fato de o estágio (b) de formação de gotículas ser processado pela aplicação de uma tensão 5 kV e 15 kV para uma solução e fluxo de gás para injeção na saída da unidade de injeção.
24. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 11 a 23, caracterizada pelo fato de o estágio (b) de formação de gotículas ser processado pela aplicação de uma tensão na corrente alternada.
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