ES2436881T3 - Procedimiento y cabezal de pulverización, procedimiento y aparato asociados para fabricar un producto pulverulento - Google Patents

Procedimiento y cabezal de pulverización, procedimiento y aparato asociados para fabricar un producto pulverulento Download PDF

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Abstract

Procedimiento para pulverizar por lo menos una sustancia, en el que: - se pone en rotación un cuerpo rotativo (11, 71, 72) que presenta por lo menos una superficie de eyección (23,47, 75, 77, 78) terminada por un borde de eyección periférico (24, 84, 85), - se trae la sustancia sobre la superficie de eyección durante la rotación del cuerpo rotativo (11, 71, 72), y - se mantiene una vibración en el cuerpo rotativo, caracterizado porque la vibración hace oscilar la región delborde de eyección (24, 84, 85) con respecto a una región central del cuerpo rotativo (11, 71, 72) poraplicación de una excitación al cuerpo rotativo (11, 71, 72) en la región del borde de eyección (24, 84, 85).

Description

Procedimiento y cabezal de pulverización, procedimiento y aparato asociados para fabricar un producto pulverulento.
La presente invención se refiere a un procedimiento de pulverización o atomización por eyección centrífuga de una sustancia que comprende por lo menos un componente líquido, colocado sobre un cuerpo rotativo arrastrado a una velocidad de rotación apropiada. A continuación, los términos "pulverización" y "atomización" son utilizados como sinónimos para designar la formación de una neblina de gotitas.
El aerosol obtenido con tal procedimiento puede ser directamente útil, por ejemplo, en aplicaciones de pintura, pulverización de abono u otras sustancias utilizadas en la agricultura, pulverización en la atmósfera, por ejemplo para tratar el aire ambiente contra los insectos, los malos olores, los gérmenes, etc.
En otras aplicaciones, el aerosol está destinado a someterse a un tratamiento ulterior de secado ("spray-drying"), o de solidificación ("spray-cooling" o "prilling"), en particular con fines de microencapsulación. Se obtiene un producto sólido pulverulento, que puede ser un producto final, o al contrario un producto intermedio destinado a sufrir por lo menos un tratamiento o una transformación ulterior.
Así, la presente invención se refiere además a un procedimiento más amplio que comprende una operación de pulverización asociada a una operación de tratamiento del aerosol con un flujo gaseoso para obtener un producto pulverulento.
La presente invención se refiere asimismo a un cabezal de pulverización o de atomización para la aplicación de uno u otro procedimiento.
La presente invención se refiere asimismo a un aparato de tratamiento que utiliza un cabezal de pulverización y asociándole unos medios para aplicar un tratamiento para las partículas de aerosol.
La invención se refiere en particular a los aerosoles o a los polvos monodispersos. Se denominan así los aerosoles o los polvos de los que casi todas las partículas (gotitas o respectivamente granos) tienen casi la misma dimensión (un mismo diámetro si se admite que las partículas son esféricas) que se desea poder seleccionar. La invención se refiere asimismo a los aerosoles o a los polvos con polidispersidad denominada controlada o dominada. Se denomina así a los aerosoles o a los polvos de los que casi todas las partículas tienen una dimensión (diámetro) que pertenece a un intervalo relativamente estrecho. La invención se refiere también a los aerosoles o a los polvos pluridispersos, es decir de los que casi todas las partículas tienen una u otra de cualquier dimensión (diámetro) predeterminada, o pertenece a uno u otro de cualquier rango estrecho de dimensiones (diámetro) predeterminado.
Se conocen unos procedimientos de preparación de una composición capaz del secado o del congelado (composición destinada a estar en forma sólida) para la producción de polvos monodispersos o con polidispersidad controlada para aplicaciones agroalimentarias, nutricionales, cosméticas, farmacéuticas y de la química fina, que utiliza la producción de gotas para la obtención de productos sólidos monodispersos o con polidispersidad controlada.
Se conocen procedimientos de preparación de una composición de secado o de congelado y de producción de polvos microencapsulados para aplicaciones agroalimentarias, nutricionales, cosméticas, farmacéuticas y de la química fina.
Los procedimientos de microencapsulación son principalmente de dos tipos:
-
procedimiento de integración: el principio activo a encapsular y la matriz de encapsulación están integrados en masa por mezcla íntima, que ofrece así una microencapsulación parcial debido a la presencia en la superficie de moléculas de principio activo no encapsuladas.
-
procedimiento de microencapsulación filmógena: el principio activo está completamente recubierto por una matriz filmógena.
El procedimiento de cosecado consiste en copulverizar en una torre de atomización uno o varios líquidos, inyectando al mismo tiempo un flujo de polvo susceptible de servir de soporte y/o diluyente al producto líquido a secar.
Para la producción de aerosoles, el documento EP 0 446 134 B1 muestra depositar un líquido en el centro de rotación de una superficie de eyección que se extiende hasta un borde de eyección periférico. La superficie de eyección y en particular el borde de eyección presenta una simetría de revolución alrededor del centro de rotación. Por el efecto centrífugo, la sustancia forma sobre la superficie de eyección una capa líquida que se desliza hacia el borde de eyección. Cuando alcanza el borde del disco, la capa puede fraccionarse en chorros regularmente repartidos sobre la periferia. A su vez, los chorros se fraccionan en gotitas. El documento muestra igualmente que tal aerosol puede volverse monodisperso aplicando al líquido una excitación vibratoria. Cuanto más elevada sea la
frecuencia, más finas serán las gotitas obtenidas. Otros parámetros igualmente el diámetro de las gotitas, en particular la viscosidad del líquido, su temperatura, su caudal, el diámetro y la velocidad de rotación de la superficie de eyección, la naturaleza y el estado de la superficie de la cara de eyección, la configuración del borde de eyección, etc.
La pulverización por eyección centrífuga sobre un cuerpo rotativo permite realizar unos caudales elevados con medios relativamente simples sin estar expuestos a los riesgos de taponamiento presentados por otras técnicas tales como los conductos.
Sin embargo, los medios de excitación vibratoria utilizados según el documento antes citado son perfectibles en términos de coste, y/o eficacia, y/o rango de frecuencia realizables.
El documento WO 2005/102537 muestra como intercalar un vibrador entre el cuerpo rotativo y su motor de arrastre para impartir al cuerpo rotativo la vibración gracias a la cual el aerosol generado es monodisperso.
Teniendo en cuenta la masa a poner en vibración, y la frecuencia propia relativamente baja de la parte vibratoria, la energía vibratoria a proporcionar es relativamente grande y la frecuencia máxima prácticamente realizable relativamente baja. Este dispositivo no permite obtener los tamaños más pequeños de gotitas que pueden ser deseados en la práctica.
Según estos dos documentos, la superficie de eyección está girada en dirección esencialmente opuesta al motor de arrastre en rotación. La sustancia que se debe pulverizar llega sobre la superficie de eyección por el lado opuesto al motor. Esta implantación es desfavorable en algunas instalaciones ya que necesita unas conexiones fluídicas, eléctricas y/o mecánicas a ambos lados del plano de formación del aerosol.
El documento WO 2006/131 629 describe un dispositivo autónomo de pulverización con disco giratorio. En algunas versiones destinadas a flotar sobre un plano de agua, el árbol motor es hueco y sirve de conducto de alimentación ascendiente que atraviesa axialmente el motor y el cuerpo rotativo para desembocar a través de un orificio sobre la superficie del cuerpo rotativo orientado en dirección esencialmente opuesta al motor.
La patente británica GB 909 474 del 31/10/1962, describe en relación a su figura 7 un dispositivo de distribución que comprende un disco rotativo sobre el cual se lleva el producto a distribuir. El producto está distribuido en el centro del disco por un conducto. Un cristal C que rodea el conducto aplica una vibración en el centro del disco.
La patente japonesa JP 184994 describe un dispositivo de distribución, por ejemplo de una pintura. El dispositivo comprende un platillo arrastrado en rotación por un motor. El material a dispersar se introduce en el platillo mediante un conducto concéntrico de un árbol de arrastre en rotación del platillo. Un vibrador está aplicado al árbol, lo que tiene por efecto impartir una vibración al platillo. Un campo electroestático es creado entre los objetos a pintar y el platillo para que la pintura sea guiada hacia dichos objetos.
La solicitud de patente JP 2003 00 1147 describe una máquina para atomizar una pintura. La máquina comprende una campana de atomización, arrastrada en rotación por un árbol. La pintura se suministra a la campana mediante una bomba. Un vibrador rodea el árbol con el fin de imprimirle una vibración ultrasónica que es transmitida a la parte central de la campana.
Los cabezales de pulverización conocidos no permiten realizar unas gotitas o partículas que comprendan varios componentes, como por ejemplo unas mezclas, estructuradas o no, o también unas partículas estructuradas, por ejemplo encapsuladas, etc.
Otra limitación de los procedimientos y cabezales de pulverización conocidos se refiere al caudal de líquido que son capaces de pulverizar. Existe una necesidad, en particular industrial, de producir unos caudales más elevados con cabezales de pulverización de centrifugación.
Existe asimismo una necesidad para preparar unas composiciones agroalimentarias, nutricionales, cosméticas, farmacéuticas y de la química fina, personalizadas por su carácter monodisperso o de polidispersidad controlada, cuyo diámetro se puede seleccionar entre 20 y 2000 !m, y en particular microencapsuladas, de manera fiable y relativamente simple para facilitar la utilización de los productos que sirven para preparar estas composiciones, mejorar su estabilidad en el tiempo, ocultar sabores indeseables, conferirles unas propiedades de efecto retrasado, o de biodisponibilidad controlada.
Existe una necesidad de perfeccionar los procedimientos de producción de preparación de composiciones agroalimentarias, nutricionales, cosméticas, farmacéuticas y de la química fina.
El objetivo de la presente invención es proponer soluciones a todo o parte de los problemas así planteados frente al estado de la técnica, y en particular ampliar el campo de aplicación de la pulverización o atomización por cuerpo rotativo.
Según el primer aspecto de la invención, el procedimiento para generar un aerosol a partir de por lo menos una sustancia, en el que:
-
se pone en rotación un cuerpo rotativo que presenta por lo menos una superficie de eyección, terminada por un borde de eyección periférico,
-
se lleva la sustancia sobre la superficie de eyección durante la rotación del cuerpo rotativo, y
-
se mantiene una vibración en el cuerpo rotativo,
está caracterizado porque la vibración hace oscilar la región del borde de eyección con respecto a una región central del cuerpo rotativo mediante aplicación de una excitación al cuerpo rotativo en la región del borde de eyección.
Tal vibración es mucho menos consumidora de energía que las técnicas conocidas anteriormente, ya que la masa a hacer vibrar es más baja. Además, la vibración según la invención corresponde a una deformación del cuerpo rotativo. El coeficiente elástico que caracteriza esta deformación puede ser muy elevado. La conjunción de una masa vibratoria baja y de un coeficiente elástico elevado corresponde a una frecuencia propia claramente aumentada. Se vuelven realizables unas frecuencias de vibración del orden de 100 kHz, o incluso superiores. Es en particular ventajoso aplicar una frecuencia de excitación próxima de la frecuencia propia asociada al modo de deformación que está activado por la excitación. La estructura según la invención permite así realizar un aerosol monodisperso con un tamaño muy pequeño de gotitas, por ejemplo 0,02 mm.
Según otra particularidad de la invención, se realiza, gracias a un cabezal de pulverización con cuerpo rotativo, un aerosol compuesto alimentando el cabezal con varios componentes. Estos componentes pueden ser unas sustancias que se depositan separadamente en el centro de superficies de eyección respectivas. Las superficies de eyección pueden tener un borde periférico común. Las sustancias pueden entonces mezclarse cuando pasan el borde de eyección común, y después formar unas gotitas que contienen una mezcla, homogénea o no, de estas sustancias. Por lo menos dos superficies de eyección pueden también tener cada una su propio borde periférico, de manera que cada superficie de eyección forma sus propias gotitas. Si se aplica una frecuencia vibratoria para favorecer un tamaño predeterminado de gotitas, este tamaño puede ser diferente, o al contrario igual, para las dos sustancias. Es asimismo posible mezclar los componentes antes de depositarlos en el centro de una superficie de eyección común, o en el momento de depositarlos en el centro de una superficie de eyección común. Uno de los componentes puede ser un polvo y el otro un líquido. Las partículas del polvo rodean sobre la superficie de eyección recubriéndose del componente líquido, y después son eyectadas en forma de partículas recubiertas destinadas o bien a conservar su heterogeneidad, en particular para la fabricación de partículas microencapsuladas, o bien a evolucionar hacia una forma diferente, por ejemplo por disolución de la partícula sólida en el líquido que la recubre, o también por reacción química entre los dos componentes.
La invención considera también unos cabezales de pulverización equipados de por lo menos dos superficies de eyección, por ejemplo las dos caras opuestas de un mismo cuerpo rotativo o también unas caras portadas por varios cuerpos rotativos. Se puede alimentar por lo menos dos superficies de eyección con una misma sustancia para duplicar o multiplicar la producción de aerosol. Se puede asimismo alimentar las diferentes superficies de eyección con unas sustancias diferentes, sólida, líquida o gaseosa, para aumentar las posibilidades en materia de combinaciones de sustancias. En particular, se prevé poder alimentar cada superficie de eyección independientemente de las otras, y poder ajustar el caudal y la granulometría de aerosol asociados a cada superficie independientemente de los asociados a las otras superficies. Se pueden también configurar las superficies de eyección y/o los bordes de eyección diferentemente los unos de los otros. Por ejemplo, una superficie de eyección puede ser lisa, otra estriada, un borde de eyección puede ser continuo, otro dentado.
La invención pretende también la fabricación de polvos formando un aerosol por eyección centrífuga de una o varias sustancias sobre una o varias superficies rotativas de eyección, y tratamiento casi-simultáneo de este aerosol por un flujo gaseoso que se reúne con la zona de formación del aerosol. El flujo gaseoso puede ser un flujo de aire, por ejemplo para secar las gotitas y transformarlas así en granos sólidos.
El flujo de tratamiento puede tener una forma tubular sustancialmente coaxial con el cuerpo rotativo de eyección, y encontrarse con la zona de formación del aerosol en todo el alrededor del cuerpo de eyección.
Según otro aspecto de la invención, el cabezal de pulverización que comprende:
-
un cuerpo rotativo conectado a un motor de arrastre en rotación alrededor de un árbol de rotación y que lleva solidariamente por lo menos una superficie de eyección terminada por un borde periférico de eyección,
-
unos medios de encaminamiento de por lo menos una sustancia hasta por lo menos una superficie de eyección,
-
unos medios de excitación para generar una vibración de la superficie de eyección,
está caracterizado porque los medios de excitación son concebidos para hacer vibrar el borde de eyección por deformación vibratoria del cuerpo rotativo, siendo estos medios de excitación colindantes con el cuerpo rotativo cerca del borde de eyección.
Según una particularidad de la invención, en un cabezal de pulverización que funciona por eyección centrífuga de por lo menos una sustancia sobre una superficie de eyección rotativa, los medios de encaminamiento están por lo menos en parte dispuestos en el interior de un árbol hueco de arrastre del cuerpo rotativo a partir de un motor de arrastre. Los medios de encaminamiento pueden canalizar separadamente en el árbol hueco, preferentemente mediante conductos concéntricos, por lo menos dos sustancias o componentes distintos que se pueden después mezclar en el árbol hueco o por el contrario que se pueden llevar cada uno separadamente hasta unas caras de eyección respectivas. Una superficie de eyección terminal, girada en dirección opuesta al motor, puede estar atravesada por un orificio de encaminamiento central por el cual desemboca el espacio interior del árbol hueco o un conducto alojado en este. Una superficie de eyección girada hacia el motor y/o colocada entre dos cuerpos rotativos que se suceden axialmente, puede estar asociada a unos orificios de encaminamiento dispuestos a través de la pared del árbol hueco o asociados a por lo menos un trayecto de encaminamiento formado alrededor del motor y que desemboca por una ranura anular frente a la unión de la superficie de eyección con el árbol hueco. Este aspecto de la invención permite colocar el motor de arrastre entre los cuerpos rotativos por un lado y la o las fuentes de sustancia por otro. Se evita así la necesidad de conexiones que llegan por el lado del o de los cuerpos rotativos opuesto al motor. El cabezal de pulverización puede entonces formar un conjunto compacto monobloque relativamente fácil de instalar en su entorno industrial.
Preferentemente, los medios de arrastre, los medios de encaminamiento y los medios de excitación están totalmente situados en un mismo lado con respecto a la superficie de eyección.
Según otro aspecto de la invención, el aparato de producción de una sustancia pulverulenta está caracterizado porque comprende un recinto, por lo menos un cabezal de pulverización según la invención, montado en el recinto, unos medios para generar un flujo gaseoso de tratamiento que encuentra la zona de formación del aerosol en el recinto, y por lo menos un orificio de recolección de la sustancia tratada y del gas de tratamiento usado.
Puede haber un cabezal de pulverización, por ejemplo en posición central, o varios cabezales, por ejemplo tres cabezales de pulverización dispuestos en triángulo.
La presente invención se refiere en particular a las composiciones agroalimentarias, nutricionales, cosméticas, farmacéuticas y de la química fina, y más particularmente las obtenidas por la circulación de un producto o varios productos, de las cuales por lo menos uno de los productos es líquido, dentro de uno o varios recintos y dispersos por medio de un disco giratorio vibrado, en forma de gotas monodispersas o de polidispersidad controlada en un fluido gaseoso calentado que circula en contacto con estas gotas y que permite, mediante el secado por arrastre, la producción de partículas sólidas monodispersas o de polidispersidad controlada, y en particular microencapsuladas. Estas partículas pueden ser mono-materias o compuestas. Durante operaciones de secado, es posible que la superficie de las partículas secas presente unos cráteres que inducen una porosidad más o menos importante que influyen directamente sobre las propiedades de humectabilidad y de instantaneidad de solubilización de las partículas monodispersas o de polidispersabilidad controlada.
La presente invención se refiere también a las composiciones agroalimentarias, nutricionales, cosméticas, farmacéuticas y de química fina, y más particularmente las obtenidas por la producción, con la ayuda de por lo menos un cuerpo (tal como un disco) giratorio vibrado, de partículas líquidas y/o sólidas, monodispersas o de polidispersidad controlada, de las cuales por lo menos uno de los componentes es líquido, dentro de un recinto en forma de gotas en un fluido gaseoso cuya temperatura se selecciona inferior a la temperatura de fusión, para la solidificación y la producción de partículas sólidas monodispersas o de polidispersidad controlada, cuyo diámetro se puede seleccionar en particular entre 20 y 2000 !m y que pueden en particular ser microencapsuladas. Estas partículas pueden ser mono-materias o compuestas.
Otra forma de la invención comprende una primera aplicación de uno u otro de los procedimientos descritos anteriormente para poner en forma de esferas monodispersas o de polidispersidad contrilada uno o varios principios activos que tienen inicialmente una forma heterogénea no esférica y una granulometría polidispersa, y después una segunda aplicación de uno u otro de los procedimientos descritos anteriormente para microencapsular estas esferas.
Otra forma de la invención se refiere a la microencapsulación de sólidos divididos a escala nanométrica que se integra en una matriz lipídica de alto punto de fusión para producir unas partículas monodispersas o de polidispersidad controlada, de las cuales se puede seleccionar el diámetro entre 20 y 2000 !m.
A título de ejemplo, la presente invención se refiere a las composiciones monodispersas a base de uno o varios principios activos termosensibles, tales como unos probióticos, que presentan unos caracteres de revivificabilidad directamente en función del tiempo de estancia a una temperatura comprendida entre 30ºC y 90ºC. Ahora bien, el
carácter termosensible de tales composiciones limita la selección de las materias grasas de alto punto de fusión que convienen para su microencapsulación. La mezcla del probiótico con la materia grasa en fusión no debe ser expuesta demasiado tiempo a una temperatura letal. De manera sorprendente, se ha constatado que el procedimiento descrito anteriormente permite reducir el tiempo de contacto del medio probiótico con la materia grasa en fusión a unos valores comprendidos entre 10 y 1000 milisegundos (preferentemente entre 15 y 100 milisegundos) y obtener, a partir de mostos de fermentación que presentan unas concentraciones iniciales en probióticos comprendidas entre 105 y 1012, unas combinaciones secas monodispersas o de polidispersabilidad controlada, cuyo diámetro se puede seleccionar entre 20 y 2000 !m, de probióticos a partir de cepas puras o de mezclas de cepas que presentan índices de revivificabilidad comprendidos entre aproximadamente 104 y 105 y aproximadamente 1011 a 1012, lo que corresponde por lo tanto a pérdidas inferiores a un log. Cada partícula presenta unas características uniformes que permiten la división de un lote en numerosos sublotes homogéneos y de mismas características que el lote "maestro", y unas propiedades de fluidez notables.
El calibrado muy homogéneo y la granulometría que puede ser muy fina permiten reducir considerablemente el tiempo de exposición de las sustancias sensibles al calor y garantizar al mismo tiempo, mejor que antes, las cualidades fisicoquímicas y biológicas del producto obtenido.
A título de otro ejemplo, la presente invención se refiere a las composiciones pulverulentas a base de uno o varios aceites esenciales que presentan un carácter monodisperso o de polidispersidad controlada, cuyo diámetro se puede seleccionar entre 20 y 2000 !m, microencapsuladas según el procedimiento de la invención por inyección concomitante de una matriz a base de materias grasas de alto punto de fusión, sin que el contacto entre los aceites esenciales y la materia grasa en fusión aporte modificaciones o degradaciones por una exposición demasiado larga a una temperatura muy elevada de las fracciones volátiles más ligeras del aceite esencial o de la mezcla de aceites esenciales. El carácter monodisperso o de polidispersidad controlada de los productos obtenidos permite controlar unos índices de penetración o de difusión; así, en el campo cosmético, la utilización de tales preparaciones de aceites esenciales monodispersos aporta garantías suplementarias contra los riesgos de cruzar la barrera epitelial para las aplicaciones denominadas de medicina de mejora; se elimina así en gran parte los problemas planteados por las nanopartículas en el campo de las cosméticas y el destino de estas partículas ultra-finas que pueden cruzar de forma aleatoria la barrera dérmica con riesgo de penetración en los tejidos vitales subyacentes. (véase "Nano derm research project" financiado por la Comisión Europea). De manera sorprendente, la estructura de las partículas sólidas obtenidas se presenta en forma de esferas perfectamente esféricas, cuyo diámetro medio D puede estar comprendido generalmente entre 20 y 2000 !m, con un span comprendido entre 0,12 y 0,25 (el sentido de la palabra "span" se precisará más adelante).
A título de otro ejemplo, la presente invención se refiere a las composiciones a base de una o varias enzimas que presentan una granulometría monodispersa o de polidispersidad controlada cuyo diámetro puede ser seleccionado entre 20 y 2000 !m y cuya función enzimática debe ser protegida o bien por una microencapsulación en masa y/o por una matriz filmógena; a título de ejemplo particular, la SOD, enzima con función antioxidante, la papaína, etc.
Estas enzimas o mezclas de enzimas pueden también ser utilizadas en la alimentación humana o animal o en el ámbito de procesos integrados. Presentan, gracias a la invención, unos índices de resistencia a la compresión que son homogéneos de una partícula a otra. Después del paso en prensas de comprimir para la producción de gránulos destinados a la alimentación animal, se observa un índice de degradación de la actividad enzimática ampliamente inferior a lo que se observa para productos obtenidos con granulometrías polidispersas no controladas.
A título de otros ejemplos, la presente invención se refiere a las composiciones de extractos de plantas o de principios activos farmacéuticos de granulometría monodispersa o de polidispersidad controlada, que presentan caracteres de biodisponibilidad reforzada o preservada, y esto mediante el control de la selección de la granulometría monodispersa o de polidispersidad controlada, cuyo diámetro(s) puede(n) ser seleccionado(s) entre 20 y 2000 !m.
A título de otros ejemplos, la presente invención se refiere a las composiciones de prebióticos con carácter monodisperso o de polidispersidad controlada cuya granulometría se selecciona para optimizar las cinéticas de fermentación. A título de ejemplo, la producción de un polvo de lactulosa monodispersa estable e instantáneamente dispersable permite obtener unos efectos prebióticos homogéneos en la producción de yogures enriquecidos con polvo de lactulosa monodispersa o de polidispersidad controlada cuyo diámetro se puede seleccionar entre 20 y 2000 !m.
A título de otro ejemplo, la presente invención se refiere a las composiciones de polvos de vitaminas monodispersos
o de polidispersidad controlada, y en particular de vitaminas liposolubles (ejemplos: riboflavina, vitamina E, vitamina D3): menor degradación de la actividad vitamínica durante operaciones de "prilling" (solidificación por solidificación).
A título de otros ejemplos, la presente invención se refiere a las composiciones a base de compuestos flavonoides, esteroles, fitoesteroles, carotenoides, ácidos grasos poli-insaturados (ejemplos: astaxantina, hesperidina, Ω3, Ω6).
A título de otro ejemplo, la presente invención se refiere a las composiciones que presentan uno o varios principios
activos incluidos en un compuesto lipídico de alto punto de fusión, con un efecto suplementario de "marcador visual con efecto activo". Tales composiciones están típicamente destinadas a ser mantenidas en suspensión en los champúes, las lociones y las cremas.
Según otro ejemplo, la presente invención se refiere a las composiciones de sustancias minerales en forma de líquidos o de suspensiones (slurry) tales como las cerámicas, las tierras raras, el talco, monodispersas o de polidispersidad controlada, que permiten optimizar las propiedades de compresibilidad, de porosidad y de sinterizado, así como las mismas propiedades después de la calcinación.
A título de ejemplo, la presente invención se refiere a las composiciones gelificantes a base de gomas (goma arábica, goma guar, alginatos, carragenanos, etc.) de gelatina animal o vegetal, y de polisacáridos de carácter gelificante.
A título de ejemplo, la presente invención se refiere a las composiciones aromáticas o perfumantes con preservación de las fracciones volátiles más ligeras gracias a una mejor microencapsulación de los aromas principales. Esto es particularmente interesante para productos naturales frescos en los que las notas de cabeza son particularmente frágiles y volátiles.
Los ejemplos mencionados anteriormente pueden asimismo ser combinados entre sí para aplicaciones nutricionales, alimenticias, cosméticas, farmacéuticas o de química fina.
La invención propone así, en particular, un procedimiento de preparación de una composición agroalimentaria, nutricional, cosmética, farmacéutica y de química fina, que comprende las etapas que consisten en:
-
asociar por lo menos un disco u otro cuerpo vibro-rotativo y una torre de prilling (solidificación);
-
codepositar dos productos, líquido-líquido o sólido-líquido en el centro de por lo menos un disco vibro-rotativo para obtener una mezcla instantánea de los dos productos por efecto vortex y su pulverización en aerosol.
La mezcla tiene lugar típicamente en un canal de aducción central con un tiempo de estancia que pueden ser modificado por ajuste o selección de la longitud del canal central; en la salida del canal la mezcla rueda sobre sí misma sobre el disco vibrante con un efecto de recubrimiento continuo por el producto filmógeno juiciosamente seleccionado.
Asimismo, y de manera sorprendente, la asociación de un disco u otro cuerpo vibro-rotativo y de una torre de secado inicialmente concebida y equipada para realizar operaciones de secado por atomización mediante conductos o mediante turbinas, permite producir unas operaciones de cosecado para la obtención de polvos monodispersos o de polidispersidad controlada y/o para la mejora de los span estándares (se definirá más adelante la noción de "span"). Esta asociación puede, a elección, consistir en integrar un disco vibro-rotativo, en particular con canal central, sobre una torre de atomización denominada de simple efecto, una torre de doble efecto denominada de fondo W, una torre con efecto múltiple que integra un nivel de fluidisación en la parte baja de la torre, y uno o varios vibro-fluidificadores. El procedimiento consiste en la concepción original de un conjunto de disco vibro-rotativo que integra unos sistemas de inyección de polvo (de granulometría multidispersa o monodispersa o de polidispersidad controlada) en una niebla de gotas monodispersas o de polidispersidad controlada, con el fin de obtener unas partículas que presentan concentraciones uniformemente repartidas a escala de cada partícula monodispersa o de polidispersidad controlada.
El tamaño monodisperso o de polidispersidad controlada de las partículas así obtenido permite evitar los riesgos de efectos heterogéneos relacionados con las cinéticas diferenciales de transferencia de los principios activos microencapsulados, relacionadas con partículas que o bien son demasiado grandes y por lo tanto no pasan la barrera deseada, o bien demasiado pequeñas y atraviesan demasiado rápido o también atraviesan capas superiores, por ejemplo a nivel de las células epiteliales del intestino, o también a nivel de la dermis para acciones externas.
Es así posible, por ejemplo, enfocar una dimensión de partículas finales monodispersas de tamaño de 70 !m con un span de 0,15, lo que garantiza un límite de penetración determinado y/o una velocidad de transferencia intramembranaria optimizada, y que tiene en cuenta unas cinéticas de biodisponibilidad deseadas.
Desde un punto de vista estadístico, el grado de dispersión de un muestreo de N partículas de diámetro Di está comúnmente caracterizado por una distribución gaussiana normal cuya desviación estándar α se describe a continuación:
La desviación estándar 0 de un muestreo de N partículas de diámetro Di puede ser dada mediante la fórmula siguiente:
siendo
es el diámetro medio con respecto al cual se calcula la dispersión:
para una distribución granulométrica en número, de lo cual la desviación estándar en número 0n puede ser dada mediante la fórmula:
.
para una distribución granulométrica en volumen, de lo cual la desviación estándar en volumen 0v puede ser dada mediante la fórmula:
Desde un punto de vista estadístico, el grado de dispersión de un muestreo de N partículas de diámetro Di está
Según la invención, un aerosol se considera monodisperso si las partículas que lo constituyen verifican la
desigualdad:
α � 0,2 25 La medición por láser proporciona un Span:
30 La expresión "partículas monodispersas" designa según la invención unas partículas cuyo tamaño medio presenta un coeficiente de desviación estándar de una distribución gaussiana 0,05 � α � 0,1, que equivale a un Span: 0,25 � Span � 1.
La expresión "partículas de polidispersidad controlada" designa según la invención unas partículas cuyo tamaño medio presenta un coeficiente de desviación estándar de una distribución gaussiana 0,1 α 0,4, que equivale a un Span: 0,25 Span 1.
5 Como se describe en la tabla siguiente, los aparatos conocidos, que funcionen por secado de gotitas arrastradas en un gas vector o por enfriamiento de gotitas por un gas vector, si están equipados de dispositivos clásicos de pulverización con conducto, turbinas-discos o cabezal perforados, no permiten obtener partículas monodispersas y raramente unas partículas de polidispersidad controlada con un span inferior a 1.
10 Por el contrario, la invención permite la fabricación de todas estas partículas sólidas, o en curso de solidificación, con
o sin microencapsulación, u cuyo span está comprendido entre 0,12 y 1.
Tabla: Campo cubierto por la invención según, por un lado, el tamaño mediano de las partículas, la dispersión de estas y, por otro lado, el método de obtención de las partículas sólidas por secado o por solidificación de gotitas.
Secado de gotitas por arrastre (atomización o spray drying) SD
Mono Disperso controlada Polidisperso controlado Campo 1/ Polidisperso controlado Campo 2/ Polidisperso controlado Campo 3/ Polidisperso no controlado Campo 1/ Polidisperso no controlado Campo 2/ Solidificación de gotitas de líquido por enfriamiento (spray cooling o prilling) SC
Dispersión αv
0,05→0,1 0,1→0,2 0,2→0,3 0,3→0,4 0,4→0,7 0,7→1,2
SPAN mini→ Maxi
0,12→>0,25 0, 25→0 ,5 0,5→0,75 0, 75→1 1→1,8 1,8→3
Granulometría media D(v,o.5) en !m
Granulometría media D(v,o.5) en !m
20 !m
DI (SD) DI (SC) DI (SD) DI (SC) DI (SD) DI (SC) DI (SD) DI (SC) T (SD) B (SD) B (SC) T (SD) T (SD)
20 !m
50 !m
DI (SD) DI (SC) DI (SD) DI (SC) DI (SD) DI (SC) DI (SD) DI (SC) T (SC) T (SD) B (SD) B (SC)
50 !m
100 !m
DI (SD) DI(SC) DI (SD) DI(SC) DI (SD) DI (SC) DI (SD) DI (SC) T (SC) B (SD) T (5D) B (SC)
100 !m
200 !m
DI (SD) DI (SC) DI (SD) DI(SC) DI (SD) DI (SC) T (SC) DI (SD) DI (SC) TP (SC) B (SD) T (SD) TP (SC)
200 !m
500 !m
DI (SD) DI (SC) DI (SD) DI (SC) DI (SD) DI (SC) TP (SC) T (SC) B (SD) T (SD)
500 !m
750 !m
DI (SC) DI (SC) TP (SC) T (SC)
750 !m
DI(SC)
DI (SC) TP (SC) T (SC) 1000 !m
DI(SC)
DI(SC)
TP (SC) DI (SC) 2000 !m
Leyenda:
*
método estándar Conducto B, Turbina T o Cabezales perforados vibrados o no (shower head) TP 20
* campo específico de la invención (disco controlado, vibrado o no). Nota: los otros campos cubiertos por las otras tecnologías son accesibles por la invención, pero no están indicados en esta tabla
*
SD (secado de gotitas, spray drying) y SC (solidificación de gotitas, procedimientos denominados spray25 cooling o prilling)
El aparato objeto de la invención proporciona unos aerosoles con una dispersión monodispersa o de polidispersidad controlada.
30 En lo referente a la aplicación en la encapsulación por solidificación de gotitas de líquido por enfriamiento por un gas vector, la variación de los parámetros se referirá a:
-
la selección de la matriz filmógena: producto puro o en mezcla
-
punto de fusión de la matriz y de su mezcla con el principio activo
-
viscosidad del principio activo en función de la concentración y de la temperatura
-
punto de reblandecimiento en función de la concentración y de la temperatura
-diámetro del disco vibro-rotativo -frecuencia de vibración
-
naturaleza del material de construcción del disco vibrante
Se determina la cantidad de líquido o de polvo que se inyecta en función de por lo menos una característica de la composición a obtener. Esta característica comprende típicamente la termo-resistencia (enzimas, vitaminas, moléculas bioactivas termosensibles de extractos de plantas), la revivificabilidad (microorganismos vivos, bacterias, levaduras, mohos), la retención de las moléculas volátiles (aceites esenciales, aromas, perfumes), la oxidación (materias grasas, aceites, ceras, oleorresinas), el poder antibiótico (aceites esenciales, antibióticos), la prevención de la formación de malos sabores por destrucción o modificación de la composición bajo el efecto de la temperatura (prevención de la formación de sabores de cocción, reacciones de Maillard), etc.
La invención tiene también por objeto, según otro de sus aspectos, un nuevo aparato procedente de la asociación de un sistema de producción de aerosoles monodispersos o de polidispersidad controlada en lugar de los sistemas de pulverización con conductos o con turbinas que equipan tradicionalmente las torres de atomización, las torres de spray-cooling o prilling o cualquier otro equipamiento necesario para la pulverización de una composición líquida en un gas. Este aparato está destinado a la preparación de composiciones destinadas a aplicaciones agroalimentarias, nutricionales, cosméticas, farmacéuticas y de química fina, que comprende una sustancia activa de naturaleza bioquímica, química o mineral, solubilizada en una fase acuosa u orgánica, o unas mezclas de estas sustancias, cuya pulverización en una corriente de gas, que puede ser por ejemplo el aire, permite obtener unas partículas sólidas microencapsuladas, de carácter monodisperso o de polidispersidad controlada, con un span inferior a 1.
Según otros aspectos de la invención, existen numerosas configuraciones posibles que permiten asociar el sistema de producción de aerosoles monodispersos o de polidispersidad controlada a una torre de atomización o de prilling.
Entre las ventajas principales de la invención, los nuevos aparatos objeto de la invención presentan rendimientos en materia de productividad (rendimiento de materia seca entrante sobre materia saliente) superiores al 95%, con respecto a los materiales estándares conocidos por el experto en la materia, cuyos rendimientos se sitúan entre el 85% y el 95%. Esta constatación sorprendente se ha realizado midiendo el índice de partículas finas (por lo tanto de pérdidas de materias) en el gas vector. Se ha encontrado un índice muy inferior a 200 mg/Nm3 de gas, mientras que unas unidades estándares de tipo torres de secado por atomización, o torres de spray-cooling o torres prilling equipadas normalmente de ciclones conducen a la salida de ciclones a valores comprendidos entre 200 y 400 mg/Nm3 de gas.
Otra ventaja de la invención es la homogeneización de los modos de transferencias térmicas relacionadas con la monodispersión de las gotas en un flujo gaseoso laminar durante cambios de estado tales como evaporación o solidificación con ahorros de energía posibles. El tamaño extremadamente homogéneo de las gotas permite dosificar con precisión el aporte térmico al valor justo suficiente. Se minimiza así el estrés térmico de las partículas ahorrando al mismo tiempo la energía y siendo seguro que todas las gotitas son completamente tratadas.
Debido a la enorme homogeneidad dimensional de las partículas producidas, la invención permite frecuentemente dispensarse de sistemas complejos tales como ciclones primario y segundario en serie, filtros de mangas, lavadores de aire, etc., normalmente indispensables para separar las finas partículas en la salida.
En todos los casos, incluso si se demuestra que es necesario instalar tales sistemas por razones de seguridad, la invención permite reducir muy significativamente su tamaño. Y se minimizan en cualquier caso las pérdidas de materia constituidas por finas partículas.
Otras particularidades y ventajas de la invención destacarán también de la descripción siguiente, relativa a ejemplos no limitativos.
En los dibujos adjuntos:
-
la figura 1 es una vista esquemática en perspectiva y en sección axial que representa un modo de realización de un cabezal de pulverización según la invención;
-
la figura 2 es una semi-sección axial esquemática del cabezal de pulverización de la figura 1;
-
la figura 3 es una sección del árbol hueco según III-III de la figura 2;
-
la figura 4 es una sección parcial del dispositivo rotativo, que ilustra su modo de deformación vibratorio;
-
las figuras 5 a 8 son unas vistas análogas a la figura 1, pero que representan respectivamente cuatro modos diferentes de realización del cabezal de pulverización según la invención;
-
la figura 9 es un gráfico que representa una distribución monodispersa (en línea continua) y una distribución polidispersa controlada (en línea discontinua);
-
la figura 10 es un gráfico que representa una distribución pluridispersa;
-
la figura 11 es una vista esquemática en sección axial, de un aparato según la invención para la fabricación de un producto pulverulento;
-
la figura 12 es una vista esquemática por arriba que muestra un aparato según la invención con varios cabezales;
-
la figura 13 es un esquema conceptual de un aparato según la invención;
-
las figuras 14 a 16 son unos esquemas que representan tres modos de realización del aparato; y
-
las figuras 17 a 20 son unas fotografías de partículas obtenidas gracias a la invención, tomadas con microscopio electrónico.
En el ejemplo representado en las figuras 1 a 4, el cabezal de pulverización comprende un disco vibro-rotativo 11 rígidamente solidario con un árbol tubular 12 en un extremo de este. El disco 11 y el árbol 12 tienen un árbol común 13 que constituye su árbol geométrico al mismo tiempo que su árbol de rotación.
El árbol 12 es solidario en rotación del rotor 14 (figura 2) de un motor eléctrico 16 a velocidad ajustable destinado al arrastre rotativo del árbol 12 y del disco 11. En la figura 1, el motor 16 está representado sólo muy esquemáticamente por un solo bloque. La figura 2 ilustra que un cárter 17 del motor 16 es solidario con un bastidor u otro soporte fijo 20. Además, el árbol tubular 12 está soportado en rotación en el cárter 17 gracias a rodamientos 18,
19. Uno de los rodamientos, 18, inmoviliza axialmente el árbol tubular 12 con relación al cárter 17 y por lo tanto con relación al bastidor 20.
El espacio interior 21 del árbol tubular 12 constituye un trayecto de encaminamiento de la sustancia a pulverizar. Desemboca por un orificio 22 a través de la cara 23 del disco 11 que está girada al lado opuesto del motor 16. El orificio 22 está ensanchado en forma de una trompeta para formar una curvatura de transición entre la pared interior cilíndrica del árbol 12 y la cara plana 23.
La cara 23 del disco constituye, de manera conocida en sí, una cara de eyección centrífuga para la sustancia a pulverizar. Por efecto centrífugo debido a la rotación del disco 11, la sustancia a pulverizar que llega por el orificio 22 forma una capa sobre la cara de eyección 23. La sustancia es entonces proyectada por efecto centrífugo radialmente más allá de un borde de eyección periférico 24 de la cara de eyección 23. El borde 24 es circular centrado sobre el árbol 13. Radialmente, más allá del borde 24, la capa se fracciona típicamente en redes líquidas y después en gotitas. El borde 24 puede ser liso, como se representa, o ser regularmente dentado para favorecer la formación de una red líquida en el extremo de cada diente. La cara de eyección 11 puede ser lisa o con estrías.
De manera en sí conocida, una vibración mantenida en el disco 11 tiene por efecto que las gotitas sean todas sustancialmente del mismo tamaño. Según la presente invención, la vibración consiste en hacer vibrar la región del borde de eyección 24 con respecto a la parte central del disco 11 y con respecto al árbol 12. Tal modo de deformación vibratoria se ilustra a la figura 4. Por una flexión de la materia, típicamente metálica, del disco 11, el borde 24 efectúa un movimiento de vaivén según una dirección general paralela al árbol 13.
Tal modo de deformación vibratoria presenta típicamente una frecuencia propia muy elevada, que puede alcanzar 100 kHz o incluso más. Por razones de eficacia y de costes energéticos, es técnicamente ventajoso mantener la vibración del disco próxima a su frecuencia propia. Por otra parte, la frecuencia de vibración es un parámetro que permite ajustar el calibre de las gotas producidas. Por consecuencia, el cabezal según la invención que tiene una frecuencia propia muy elevada permite producir unas gotas particularmente pequeñas, que pueden tener por ejemplo un diámetro de 20 micrómetros.
La frecuencia propia de una vibración depende en particular de la rigidez elástica del elemento sometido a la deformación vibratoria, y de la masa desplazada por la vibración. Por lo tanto, es posible seleccionar la frecuencia propia del disco durante su fabricación, y realizar unos discos diferentes que tengan frecuencias propias diferentes.
Para mantener la vibración del disco 11 en funcionamiento, se han fijado unas células piezoeléctricas 26 sobre la cara 27 del disco 11 que está girado hacia el motor 16, es decir la cara opuesta a la cara de eyección 23. Como se ha representado esquemáticamente en la figura 1, las células 26 que constituyen unos medios de excitación vibratoria son regularmente repartidas alrededor del árbol 13.
Como lo muestra la figura 2, el árbol 12 lleva sobre su cara exterior, en el otro lado del motor 16 con respecto al disco 11, dos contactos giratorios 28, 29 que están conectados a un ondulador de frecuencia variable 31. El contacto 28 es un contacto de masa eléctrica, conectado eléctricamente al árbol 12 y al disco 11. El contacto 29, que recibe la señal alternativa del ondulador 31, está conectado a un conductor aislado 32 (véase asimismo la figura 3) que va desde el contacto 29 a las células piezoeléctricas 26 pasando por una ranura axial 33 formada en la cara interior del árbol 12. La ranura 33 desemboca a través de la cara exterior del árbol 12 por unos pasos 34 y 36 que permiten al conductor 32 estar conectado al contacto giratorio 29 por un lado y a las células 26 por otro lado. La cara interior del árbol tubular 12 está enfundada por un manguito 37 de material sintético que recubre completamente la ranura 33 y los pasos 34, 36, de manera que el conductor 32 esté intercalado entre el árbol 12 y el manguito 37.
El cabezal de pulverización comprende además unos medios de encaminamiento de la sustancia a pulverizar. Los medios de encaminamiento comprenden el espacio interior 21 del árbol 12. En el ejemplo representado en el que la cara de eyección 23 está girada hacia abajo mientras que la sustancia a pulverizar se desplaza hacia abajo en el espacio interior 21 del árbol 12, el diámetro interior del árbol 12 se elige suficientemente bajo para que la sustancia, en función de su viscosidad, no caiga axialmente del dispositivo por gravedad, sino por el contrario que se quede en contacto capilar con las superficies interiores del árbol 12, en particular del manguito 37, y del orificio 22, y con la cara de eyección 23.
Si la sustancia que se debe pulverizar está formada de un solo componente, o de varios componentes mezclados previamente, se puede conectar el extremo del árbol 12 opuesto al disco 23 con el tubo de retroceso de una bomba dosificadora por medio de una conexión giratoria. La bomba envía la sustancia en el espacio interior 21 del árbol 12, con un caudal que se puede ajustar.
En el ejemplo más perfeccionado que está representado en las figuras 1 y 2, el espacio interior 21 del tubo 12 sirve de espacio de mezcla para pulverizar una sustancia formada de dos componentes. Dos tubos concéntricos 38, 39 penetran coaxialmente en el espacio interior 21 del árbol 12 por su extremo opuesto al disco 11. El interior del tubo interior 38 está conectado por una junta giratoria 41 con una bomba dosificadora 42 que alimenta uno de los componentes. El espacio anular situado entre los tubos 38 y 39 está conectado por una junta giratoria 43 con una bomba dosificadora 44 que alimenta el otro componente. Unos tapones 45 impiden a los componentes o sus mezclas salir del cabezal por el lado opuesto al orificio 22. Los tubos 38 y 39 son rotativos con el árbol tubular 12 del motor 16. Los dos componentes pueden ser por ejemplo, respectivamente, un principio activo y un compuesto de encapsulación.
Los dos tubos 38, 39 desembocan en el espacio interior 21 del árbol hueco 12 a una cierta distancia más allá del orificio 22, de manera que, a lo largo de esta distancia, el espacio interior 21 constituye una zona de mezcla de los dos componentes. La acción de mezcla está reforzada por la rotación del árbol 12 y de los dos tubos. Preferentemente, la posición axial de los dos tubos es ajustable por deslizamiento telescópico en el árbol. Esto permite ajustar la longitud de la zona de mezcla.
Uno de los dos componentes puede ser un polvo. En una primera versión típica, el polvo tiene una granulometría mucho más fina que las gotitas a realizar por pulverización. El otro componente es entonces típicamente una matriz que reunirá en cada gotita un gran número de partículas de polvo. En otra versión típica, la granulometría del polvo es parecida a la granulometría del aerosol a realizar. Por ejemplo, el polvo está constituido por bolas esféricas monodispersas o de polidispersidad controlada, previamente fabricadas por medio de una primera aplicación de la invención que ha conllevado una pulverización seguida de una solidificación por secado o solidificación. En este caso de un polvo más grueso, la mezcla que llega a la superficie de eyección forma una capa de componente líquido en la que las partículas de polvo ruedan antes de ser eyectadas para formar las gotitas de aerosoles que comprende cada una un grano de polvo recubierto del componente líquido. El componente líquido está por ejemplo destinado a formar una película de encapsulación del grano de polvo.
En funcionamiento, se ajustan o se seleccionan los parámetros, en particular el caudal de la sustancia, o los caudales respectivos de los componentes, su temperatura respectiva, el diámetro y la rigidez elástica del disco, la frecuencia vibratoria, el estado de superficie del disco, etc. en función de la naturaleza de los componentes, del tamaño de las gotitas a realizar, y de las cantidades a producir por unidad de tiempo.
Los ejemplos representados en las figuras 5 a 7 se describirán sólo por sus diferencias con respecto a los de las figuras 1 a 4.
En el ejemplo representado en la figura 5, los medios de excitación son capacitivos. El disco 11 forma un condensador con una armadura 46 fija colocada enfrente de la cara 27 del disco 11. Sólo hay un único contacto giratorio, el contacto giratorio 28 que une el disco 11 a la masa. La armadura fija 46 está conectada a la salida de señal del ondulador 31.
En el ejemplo representado en la figura 6, los medios de excitación son inductivos. El disco 11 forma una armadura electromagnética para un solenoide 56 fijo colocado alrededor del árbol 13 enfrente de la cara 27 del disco 11. Ya no
hay un contacto giratorio. Los dos extremos del solenoide están conectados a los dos conectores del ondulador 31.
El disco vibro-rotativo del cabezal de pulverización representado en la figura 7 comprende una segunda cara de eyección 47 girada hacia el motor 16. La segunda superficie 47 está alimentada de sustancia a pulverizar por un conducto anular 48, no rotativo, que rodea el motor 16. El conducto anular 48 está formado entre dos paredes cilíndricas 49, 51, coaxiales. En la región situada axialmente entre el motor 16 y la cara de eyección 47, las dos paredes 49, 51 convergen en dirección del árbol 13 para formar un orificio anular 50 que suministra la sustancia a pulverizar sobre la zona de conexión entre la cara exterior del árbol 12 y la cara de eyección 47. De manera no representada, una bomba dosificadora envía en el conducto anular 48 la sustancia a pulverizar por centrifugación sobre la cara 47.
Las sustancias que se deben pulverizar son frecuentemente calentadas para reducir su viscosidad. Además, las dos paredes 49, 51 forman una barrera térmica que tienden a oponerse a la evacuación del calor producido por el motor
16. Por estas dos razones, la presencia del conducto anular 48 alrededor del motor 16 puede perjudicar al enfriamiento del motor 16. Para remediarlo, el motor 16 está montado en una camisa hueca 53 en la que circula un líquido de enfriamiento. El líquido llega a la camisa 53 y quita la camisa 53 mediante conexiones 54. En su extremo dirigido hacia el disco 11, la camisa 53 forma una cúpula 57 que cubre el extremo correspondiente del motor 16. La cúpula 57 comprende un orificio central 58 atravesado por el árbol tubular 12 con un cierto juego. La camisa 53 puede, por ejemplo, estar instalada alrededor del cárter 17 representado en la figura 2, o estar constituida por el cárter 17 mismo, que estaría entonces provisto de pasos internos para el líquido de enfriamiento. Un intervalo de aire 59 está dispuesto entre el conducto anular 48 y la camisa hueca 53, situada radialmente en el interior del conducto 48.
Según otra particularidad del modo de realización de la figura 7, el disco vibro-rotativo 11 está hueco. Está compuesto por dos placas 61 que llevan cada una una de las superficies de eyección 23, o respectivamente 47, sobre su cara exterior. Sobre su cara interior, cada placa 61 lleva unas células piezoeléctricas 66. Las placas 61 se extienden paralelamente entre sí y perpendicularmente al árbol general 13 en una cierta distancia a partir del orificio 22, y después convergen simétricamente el uno hacia el otro para reunirse en el borde de eyección 24, que es por lo tanto común a las dos caras de eyección.
En funcionamiento, las sustancias transportadas respectivamente sobre una u otra de las dos caras de eyección 23, 47 se mezclan cuando cruzan el borde de eyección 24.
El modo de realización de la figura 8 se describirá sólo por sus diferencias con respecto al de la figura 7.
Hay ahora dos discos vibro-rotativos 71, 72 que tienen como árbol común el árbol general 13, y que son ambos solidarios del árbol hueco 12. Los discos están representados llenos pero podrían estar realizados huecos, como en la figura 7, para contener cada uno unas células piezoeléctricas. Cada disco lleva dos caras de eyección. En lugar de desembocar en el espacio interior 21 el conducto 38 se conecta de manera continua con el disco distal 71 más alejado del motor 16, y desemboca a través del disco 71 por un orificio 82 y transporta así la sustancia sobre la cara de eyección del disco 71 que está girada a la cara opuesta del motor 16. El conducto 39 que rodea el conducto 38 se prolonga también hasta la región de los discos 71, 72, en la que forma una brida 73 que forma un separador entre los dos discos. Esta brida solidariza el disco distal 71 con el disco proximal 72, él mismo solidario con el árbol hueco
12. Además, la brida está vacía para definir unos orificios 74, 76 repartidos angularmente alrededor del árbol 13. El espacio anular comprendido entre los conductos 38 y 39 desemboca por los orificios 74 en la cara de eyección 75 del disco distal 71 que está girada hacia el otro disco 72 y hacia el motor 16. El espacio anular comprendido entre el conducto 39 y la cara inferior del árbol 12 desemboca por los orificios 76 sobre la cara de eyección 77 del disco proximal 72 que está girado hacia el otro disco 71 y a la cara opuesta del motor 16. De manera no representada, una tercera bomba dosificadora y una tercera junta giratoria transportan la sustancia a pulverizar en el espacio anular comprendido entre el conducto 39 y la cara interior del árbol 12. Finalmente, el conducto anular 48 alimenta la cara de eyección 78 del disco proximal 72 que está girada hacia el motor 16.
En funcionamiento, las dos sustancias que alimentan las dos caras de eyección de cada disco se mezclan cuando llegan al borde de eyección común 84 u 85 de este disco. El aerosol obtenido comprende típicamente una mezcla de gotitas procedentes del disco proximal y de gotitas procedentes del disco distal. Este modo de realización es útil para producir una gran cantidad de gotitas de una misma naturaleza si los discos están alimentados con sustancias idénticas, o de dos naturalezas diferentes en el caso contrario. Se pueden ajustar o seleccionar los parámetros de realización y/o funcionales relativos a cada disco y a las sustancias asociadas para que la mezcla de sustancias esté en una relación determinada en el aerosol.
Incluso si los discos están alimentados con las mismas sustancias, se puede hacer de modo que los discos produzcan unas gotitas de tamaños respectivamente diferentes seleccionando unos parámetros diferentes para los dos discos. La figura 8 ilustra esto representando los dos discos con unos diámetros diferentes.
La figura 9 es un gráfico estadístico que representa, para una muestra de aerosol, el número N de partículas de aerosol en función del diámetro D de las partículas. Se representan dos distribuciones gaussianas.
La distribución en línea continua se denomina "monodispersa". La casi totalidad de las partículas tiene un diámetro muy próximo al valor central Dpq que es al mismo tiempo aquella para la cual se encuentra el mayor número de partículas.
La distribución en línea mixta se denomina "polidispersa controlada". Se parece a la anterior pero los valores de diámetro están mucho menos concentrados cerca del valor central Dpq.
El experto en la materia define un parámetro denominado "span" que caracteriza una distribución tal como las representadas en la figura 9, o más generalmente una distribución gaussiana. Se obtiene la relación:
Span = (D90 - D10)/D50
en la que:
D90 es el intervalo de valores (diámetros) en el que se encuentra el 90% del volumen de las partículas más próximas del valor central,
D10 es el intervalo de valores (diámetros) en el que se encuentra el 10% del volumen de las partículas más próximas del valor central,
D50 es el intervalo de valores (diámetros) en el que se encuentra el 50% del volumen de las partículas más próximas del valor central.
En la figura 9, estos parámetros están ilustrados en el caso de la distribución monodispersa. El cálculo muestra que el span es sustancialmente igual a 2,5 veces la desviación estándar en volumen:
Span ≈ 2,5 αv
Existe igualmente la relación siguiente entre el span y la desviación típica en volumen 0v:
Span ≈ (2,5 0v)/D50
Cuanto más uniforme es la granulometría, más bajo es el valor del span.
En el ámbito de la invención, se considera que la granulometría es monodispersa cuando el span está comprendido entre 0,12 y 0,25. Se considera que la granulometría es polidispersa controlada cuando el span está comprendido entre 0,25 y 1,0. Estos valores son muy exigentes ya que los rendimientos ofrecidos por el procedimiento de pulverización según la invención son muy superiores a los permitidos por los procedimientos conocidos. Los mejores procedimientos conocidos reivindican la obtención de granulometrías monodispersas para unos span que no son generalmente inferiores a 1,0.
La figura 10 ilustra una distribución pluridispersa. Existen dos (o más) valores centrales Dpq1 y Dpq2, y dos distribuciones monodispersas o polidispersas controladas asociadas cada una a uno de los valores centrales.
La figura 11 representa esquemáticamente un aparato de fabricación de un producto pulverulento. El aparato comprende una torre 135 delimitada por un recinto 101 que tiene un árbol vertical 113. El vértice del recinto 101 está cerrado por una pared 102. La pared 102 comprende un alojamiento axial 103 en el que se instala un cabezal de pulverización 104 que puede ser realizado según uno de los modos de realización de las figuras 1 a 8. El árbol general 13 del cabezal 104 coincide con el árbol 113 del recinto 101 y más generalmente de la torre 135.
La alimentación del cabezal 104 de sustancia a pulverizar se esquematiza por un depósito 106 seguido de una bomba dosificadora 107. El disco vibro-rotativo 11 del cabezal 104 se encuentra en el espacio interior del recinto. La superficie de eyección del disco 11 define un plano 108 de eyección centrífugo de las gotitas. Este plano se extiende perpendicularmente al árbol 13, 113 a una cierta distancia por debajo de la pared superior 102.
El cabezal 104 está rodeado por un distribuidor de aire 109, de tipo conocido, que produce en todo el alrededor del cabezal 104, hacia el interior del recinto 101, un flujo de aire 111, de forma general tubular. El flujo de tratamiento 111 encuentra el plano de eyección 108 en la zona de formación de las gotitas y arrastra así las gotitas fuera del plano 108, hacia abajo.
En el ejemplo, se trata de un flujo de aire caliente que provoca un secado de las gotitas que vienen después a acumularse sobre el fondo 112 del recinto del cual son recuperadas a través de un orificio 114 y unos medios de evacuación 116. Unas flechas 117 ilustran que el fondo del recinto puede comprender medios para una inyección secundaria de aire que realiza un lecho fluidizado para las partículas que llegan a concentrarse sobre el fondo 112.
En el ejemplo representado, la torre es del tipo de fondo en W. Es decir, que el fondo 112 presenta según el árbol 113 una cúpula cónica 117 que apunta hacia el interior del recinto y cuyo vértice está constituido por un orificio 118 de evacuación del aire usado, es decir cargado de humedad generada por el secado de las partículas. Por lo menos otra salida de aire 119 puede también estar prevista en la región superior de la pared lateral del recinto. Gracias a la invención, el aire usado no contiene prácticamente partículas finas. Por lo tanto, se puede prescindir de hacerlo pasar por un sistema de eliminación de polvo o de separación. Por el contrario, según una particularidad de la invención, este aire usado es directamente enviado por un primer trayecto 121 de un intercambiador de calor 122, preferentemente sin ni siquiera pasar por un filtro. El segundo trayecto 123 del intercambiador 122 está atravesado por el aire nuevo destinado a alimentar el distribuidor 109. A la salida del segundo trayecto 123, el aire nuevo es propulsado por un ventilador 124, y después atraviesa un filtro 126 y después un calentador 127.
En el intercambiador 122, el aire usado cede su calor al aire nuevo 123. Así, el recalentador 127 tiene sólo que proporcionar un complemento térmico con regulación de la temperatura del flujo de aire 111.
Como se muestra en la figura 12, en un recinto 101 de mayores dimensiones, se pueden prever varios cabezales de pulverización 104 dispuestos simétricamente alrededor del árbol 113. Cada cabezal 104 está asociado a su propio distribuidor 109. En el ejemplo, hay tres cabezales 104 dispuestos en triángulo, a intervalos angulares iguales (120ºC) alrededor del árbol 113. Por supuesto, en este caso, los árboles 13 de los cabezales 104 ya no coinciden con el árbol general 113 del recinto.
La figura 13 es un esquema de principio general del procedimiento de la invención. Una composición líquida inicial de microencapsulación, simbolizada por el círculo A, atraviesa un calentador 131 antes de alcanzar un nivel de disolución o dispersión 132 en el que se introduce también una sustancia activa o una mezcla de sustancias activas a microencapsular, simbolizada por el círculo B. En el nivel 132, la mezcla de sustancias activas a microencapsular está disuelta o dispersa de manera homogénea en la composición líquida inicial, con el fin de obtener una composición que se presenta en forma líquida que contiene por lo menos una sustancia activa o una mezcla de sustancias activas a microencapsular. Una bomba 133 alimenta dicha composición con los principios activos en la torre de atomización o de spray-cooling 135 a través del cabezal de pulverización 104 destinado a la producción de aerosoles monodispersos o de polidispersidad controlada. El círculo C representa la adición posible de una sustancia o de una mezcla de sustancias activas a microencapsular a través un dosificador de polvo 136 directamente en el centro del disco, o bien por un árbol hueco tal como 12 de las figuras 1 a 8, o bien por un cono de inyección abierto, tal como el conducto anular 48 de las figuras 7 y 8, para discos de árbol lleno o cuyo árbol hueco es utilizado para inyectar otras sustancias.
El círculo D representa la introducción del gas vector, frío para la solidificación del aerosol en versión spray-cooling o caliente en versión secado por atomización, a través del ventilador 124.
El círculo E representa la introducción del gas vector secundario, para el secado y/o el enfriamiento final de la composición final estabilizada obtenida, sólida en curso de solidificación a través de un ventilador 137.
Un ciclón 138 separa todo o parte del producto final F, es decir la composición pulverulenta, que se recupera, y el gas vector G que se evacúa.
Puede estar previsto igualmente un lecho fluidizado vibrado externo 139 que permite la recuperación de todo o parte del producto final H, es decir la composición pulverulenta, por la parte baja de la torre.
Puede también estar previsto un dosificador de polvo 141 para añadir en la zona de pulverización una sustancia sólida pulverulenta 1 destinada a estabilizar la composición sólida final. En referencia a la figura 11, tal inyección de polvo puede hacerse a través de la placa 110 y el techo del distribuidor 109 de manera repartida alrededor del árbol
113. Se puede también, de manera en sí conocida, prever dos repartidores concéntricos alrededor del cabezal de pulverización 104, uno para una corriente de aire principal como se representa, el otro para una corriente de aire auxiliar que sirve de vector al polvo y que puede estar a una temperatura diferente, más conveniente para el polvo.
La figura 14 es un esquema del principio del procedimiento de la invención, aplicado en una torre con múltiples efectos. Los círculos A, B, C, D, E, F, G, H, e I, así como los rectángulos 104, 124, 131 a 133, 135 a 141 tienen los significados indicados a propósito de la figura 13. La introducción del aire secundario E tiene lugar a través de un fondo permeable 142 de la torre 135 para poner la materia pulverulenta en forma de lecho fluidizado. El aire usado se evacúa por un orificio 143 previsto a través de la pared superior del recinto 101. En este ejemplo, el aire usado pasa después por el ciclón 138 que produce por un lado unas partículas de producto F y por el otro aire a evacuar G. La mayor parte de las partículas se recoge justo por encima de la pared permeable 142. La figura 14 ilustra que las partículas están recolectadas bien directamente en F, o bien por medio del lecho fluidizado externo 139 en H cuando está previsto uno.
La figura 15 es un esquema del principio del procedimiento de la invención, aplicado en una torre de fondo denominado "en W". Los círculos A, B, C, D, E, F, y G, así como los rectángulos 104, 124, 131 a 133 y 135 a 138 tienen los significados indicados en referencia a la figura 13. Este modo de realización es más simple que el de la figura 15, ya que no comprende lecho fluidizado externo 139 ni dosificador de polvo 141. Se distinguen de aquel de la figura 12 porque el orificio 118 de salida del aire usado está conectado al ciclón 138 que produce, como en la figura 14, por un lado el aire a evacuar G y, por otro lado una parte del producto útil F. Todavía como en el ejemplo de la figura 14, el resto del producto útil F proviene directamente del fondo de la torre 135, dispuesto en lecho
5 fluidizado.
La figura 16 es un esquema del principio del procedimiento de la invención, aplicado en una torre con efecto simple. Los círculos A, B, C, D, F, y G, así como los rectángulos 104, 124, 131 a 133, 135, 136 y 138 tienen los significados indicados en referencia a la figura 13. Ya no hay lecho fluidizado ni inyección de aire secundario a través del fondo
10 de la torre 135. Se extrae a través de este fondo puntiagudo una mezcla de aire usado y de partículas. Esta mezcla se separa en el ciclón 138.
La figura 17 es una vista con microscopio electrónico de barrido, de una partícula obtenida según la invención, y que se ha roto sustancialmente en un plano diametral. La partícula se ha obtenido por solidificación de un cuerpo graso
15 que presenta un punto de fusión de 60ºC. La partícula es perfectamente esférica y densa, su diámetro es de aproximadamente 500 !m.
La figura 18 representa varias partículas del mismo producto que la figura 17. El span es de 0,25.
20 Las figuras 19 y 20 representan con dos aumentos diferentes una partícula que tiene un diámetro de aproximadamente 500 !m compuesta por cristales alargados de riboflavina microencapsuladas en la materia grasa de las figuras 17 y 18. La longitud de los cristales alargados es de 5 a 10 !m. Ahí también, las partículas son unas esferas casi perfectas.

Claims (48)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para pulverizar por lo menos una sustancia, en el que:
    5 - se pone en rotación un cuerpo rotativo (11, 71, 72) que presenta por lo menos una superficie de eyección (23, 47, 75, 77, 78) terminada por un borde de eyección periférico (24, 84, 85),
    -
    se trae la sustancia sobre la superficie de eyección durante la rotación del cuerpo rotativo (11, 71, 72), y
    10 - se mantiene una vibración en el cuerpo rotativo, caracterizado porque la vibración hace oscilar la región del borde de eyección (24, 84, 85) con respecto a una región central del cuerpo rotativo (11, 71, 72) por aplicación de una excitación al cuerpo rotativo (11, 71, 72) en la región del borde de eyección (24, 84, 85).
  2. 2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la vibración es mantenida con una frecuencia
    15 cercana a la frecuencia propia del modo de deformación que está activado por la vibración en el cuerpo rotativo (11, 71, 72).
  3. 3. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado porque se trae como sustancia una mezcla
    de por lo menos dos componentes. 20
  4. 4. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque los componentes comprenden por lo menos un polvo y un líquido para formar unas gotitas típicamente compuestas cada una por un grano de polvo asociado a una cierta cantidad de líquido.
    25 5. Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque la naturaleza del polvo y del líquido es tal que se mezclan o reaccionan el uno con el otro para formar unas gotitas de aerosol sustancialmente homogéneas.
  5. 6. Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque la naturaleza del polvo y del líquido es tal que
    permanecen sustancialmente separados para formar unas gotitas de aerosol típicamente compuestas por un grano 30 de polvo recubierto por el componente añadido en forma de líquido.
  6. 7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 4 a 6, caracterizado porque se aplica una frecuencia vibratoria que tiende a la formación de gotitas cuyo tamaño se corresponde con el de los granos de polvo.
    35 8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque por lo menos una superficie de eyección comprende dos superficies de eyección (23, 47) que tienen un borde de eyección común (24).
  7. 9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque por lo menos una superficie de
    eyección comprende dos superficies de eyección que tienen cada una su propio borde de eyección (84, 85). 40
  8. 10. Procedimiento según la reivindicación 9, caracterizado porque un parámetro de funcionamiento está ajustado de forma diferente para las dos superficies (23, 47), de manera que las gotitas producidas por cada una de las dos superficies (23, 47) tengan una granulometría respectiva diferente.
    45 11. Procedimiento según la reivindicación 8 o 9, caracterizado porque por lo menos una sustancia comprende dos sustancias que se añaden cada una sobre una de las superficies de eyección y que forman un aerosol mezclado radialmente más allá de las superficies de eyección.
  9. 12. Procedimiento según una de las reivindicaciones 8 a 10, caracterizado porque las dos superficies (23, 47) se 50 alimentan con la misma sustancia.
  10. 13. Procedimiento para producir una sustancia pulverizada, en particular un polvo sólido, en el que se genera un aerosol mediante un procedimiento de pulverización según una de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque se somete la región de formación del aerosol alrededor del borde de eyección (24) a un flujo gaseoso (111, 117) de
    55 tratamiento de las gotitas de aerosol.
  11. 14. Procedimiento según la reivindicación 13, caracterizado porque el flujo de tratamiento comprende un flujo (117), preferentemente ascendente, a contracorriente, con respecto a las gotitas que se desplazan en dirección general axial una vez que su energía cinética centrífuga es disipada.
  12. 15. Procedimiento según la reivindicación 13 o 14, caracterizado porque el flujo de tratamiento comprende un flujo
    (111) de forma general tubular sustancialmente coaxial con el árbol de rotación (13) del cuerpo rotativo (11, 71, 72), de manera que este flujo encuentre la región de formación de las gotitas radialmente más allá del borde de eyección
    (24) y arrastre axialmente las gotitas, preferentemente hacia abajo. 65
  13. 16.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones 13 a 15, caracterizado porque el flujo de tratamiento es un flujo de solidificación de las gotitas.
  14. 17.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones 14 a 17, caracterizado porque es utilizado para producir un polvo que contiene por lo menos un componente tal como aromático, farmacéutico, alimentario, prebiótico, probiótico y análogo, susceptible de degradación o de destrucción bajo el efecto de un calentamiento a una temperatura excesiva y/o durante un tiempo excesivo.
  15. 18.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones 13 a 17, caracterizado porque antes de interactuar con el aerosol, el gas de tratamiento pasa por un intercambiador de calor (122) en el que este gas intercambia unas calorías con un gas de tratamiento que ya ha interactuado con el aerosol.
  16. 19.
    Procedimiento según la reivindicación 18, caracterizado porque una parte por lo menos del gas de tratamiento que ya ha interactuado con el aerosol no atraviesa ningún sistema de filtración entre un orificio (118) de evacuación de la zona de interacción con el aerosol y el intercambiador de calor (122).
  17. 20.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones 13 a 19, caracterizado porque se aplica a la producción de partículas sólidas compuestas por lo menos por una sustancia activa recubierta con una sustancia de microencapsulación.
  18. 21.
    Procedimiento según la reivindicación 20, caracterizado porque la sustancia de microencapsulación es filmógena.
  19. 22.
    Procedimiento según la reivindicación 20, caracterizado porque la sustancia de microencapsulación es una matriz, en la que se mezcla por lo menos una sustancia activa.
  20. 23.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones 13 a 19, caracterizado porque se utiliza como gas de tratamiento un gas caliente para transformar las gotitas de aerosol, en partículas sólidas por secado.
  21. 24.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones 13 a 19, caracterizado porque se hace interactuar el gas de tratamiento a una temperatura inferior a la de las gotitas de aerosol para transformar las gotitas de aerosol en partículas sólidas por solidificación.
  22. 25.
    Procedimiento según la reivindicación 24, caracterizado porque la superficie de eyección se alimenta con una sustancia que comprende una materia lipídica de alto punto de fusión, en la que se ha integrado por lo menos un principio activo.
  23. 26.
    Procedimiento según la reivindicación 25, caracterizado porque el principio activo comprende unos sólidos divididos a escala nanométrica.
  24. 27.
    Procedimiento según la reivindicación 25, caracterizado porque el principio activo comprende por lo menos un aceite esencial.
  25. 28.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones 13 a 19, caracterizado porque se utiliza para poner en forma de esferas monodispersas o de polidispersidad controlada, uno o varios activos de formas heterogéneas no esféricas y de granulometría polidispersa.
  26. 29.
    Procedimiento según la reivindicación 28, caracterizado porque las esferas obtenidas se someten a una etapa de microencapsulación, en particular por medio de un procedimiento según la reivindicación 20.
  27. 30.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones 13 a 19, caracterizado porque sobre por lo menos dos superficies de eyección (23, 47), se producen unas gotitas que tienen por lo menos dos tamaños diferentes para obtener un polvo formado por una mezcla de partículas que tienen por lo menos dos tamaños diferentes.
  28. 31.
    Cabezal de pulverización, que comprende:
    -
    un cuerpo rotativo (11, 71, 72) conectado a un motor (16) de arrastre en rotación alrededor de un árbol de rotación (13) y que lleva solidariamente por lo menos una superficie de eyección (23, 47) terminada por un borde periférico de eyección (24; 84, 85),
    -
    unos medios de encaminamiento (21, 22, 48, 52) de por lo menos una sustancia hasta por lo menos una superficie de eyección (23, 47),
    -
    unos medios de excitación (26, 46, 56, 66) para generar una vibración de la superficie de eyección, caracterizado porque los medios de excitación están concebidos para hacer vibrar el borde de eyección (24) por deformación vibratoria del cuerpo rotativo (11, 71, 72), siendo estos medios de excitación (26, 46, 56, 66)
    colindantes con el cuerpo rotativo (11, 71, 72) cerca del borde de eyección (24).
  29. 32.
    Cabezal de pulverización según la reivindicación 31, caracterizado porque el cuerpo rotativo (11, 71, 72) es hueco y los medios de excitación (66) están por lo menos en parte situados en el cuerpo rotativo.
  30. 33.
    Cabezal de pulverización según una de las reivindicaciones 31 a 32, caracterizado porque los medios de excitación (46) son capacitivos, y comprenden preferentemente una armadura anular móvil solidaria con el cuerpo rotativo (11) o constituida por éste, y una armadura anular fija (46) a la que se aplica un potencial de variación periódica.
  31. 34.
    Cabezal de pulverización según una de las reivindicaciones 31 a 32, caracterizado porque los medios de excitación (56) son electromagnéticos y comprenden preferentemente un cuerpo magnético fijado al cuerpo rotativo
    (11) o constituido por éste, y un electroimán anular dispuesto cerca del borde periférico (24) y al cual se aplica un potencial de variación periódica.
  32. 35.
    Cabezal de pulverización según una de las reivindicaciones 31 a 32, caracterizado porque los medios de excitación comprenden unas células piezoeléctricas (26, 66) fijadas al cuerpo rotativo (11).
  33. 36.
    Cabezal de pulverización según una de las reivindicaciones 31 a 35, caracterizado porque los medios de excitación (26) están unidos eléctricamente por un conductor (32) montado a lo largo de un árbol de arrastre (12) del cuerpo rotativo (11), y un contacto giratorio (29) que conecta este conductor (32) con una electrónica fija (31), estando el motor (16) preferentemente situado entre el cuerpo rotativo (11) y el contacto giratorio (29).
  34. 37.
    Cabezal de pulverización según la reivindicación 36, caracterizado porque el árbol (12) es hueco y está recubierto interiormente por un manguito (37) que canaliza la sustancia que se debe pulverizar, y el conductor (32) está colocado entre la cara interior del árbol (12) y el manguito (37).
  35. 38.
    Cabezal de pulverización según una de las reivindicaciones 32 a 36, caracterizado porque los medios de encaminamiento comprenden por lo menos un conducto formado axialmente en el árbol hueco (12) del motor de arrastre (16).
  36. 39.
    Cabezal de pulverización según la reivindicación 38, caracterizado porque por lo menos un conducto comprende varios conductos coaxiales (38, 39) que tienen como eje común el eje de rotación (13) del cuerpo rotativo (11).
  37. 40.
    Cabezal de pulverización según la reivindicación 39, caracterizado porque por lo menos dos de los conductos (38, 39) desembocan en una zona de mezcla (21) en el árbol hueco (12).
  38. 41.
    Cabezal de pulverización según la reivindicación 38 o 39, caracterizado porque unos conductos diferentes (38, 39) desembocan separadamente sobre unas caras diferentes del cuerpo rotativo (71).
  39. 42.
    Cabezal de pulverización según una de las reivindicaciones 38 a 41, caracterizado porque por lo menos un conducto (21, 38) atraviesa el cuerpo rotativo (11, 72) para desembocar a través de un orificio (22, 82) en una superficie de eyección (23) orientada en una dirección esencialmente opuesta al motor de arrastre (16).
  40. 43.
    Cabezal de pulverización según una de las reivindicaciones 38 a 42, caracterizado porque por lo menos un conducto (39) desemboca, a través de unos medios de paso radial (74), sobre una superficie de eyección (75) esencialmente orientada hacia el motor de arrastre (16).
  41. 44.
    Cabezal de pulverización según una de las reivindicaciones 38 a 43, caracterizado porque el cuerpo rotativo comprende por lo menos dos cuerpos elementales (71, 72) que se suceden a lo largo del eje, y porque por lo menos un conducto desemboca, a través de unos medios de paso radial (74, 76), entre los dos cuerpos elementales.
  42. 45.
    Cabezal de pulverización según una de las reivindicaciones 38 a 44, caracterizado porque el motor (16) está dispuesto axialmente entre el cuerpo rotativo (11, 71, 72), por un lado, y unos medios (41, 43) de conexión del conducto con una fuente de sustancia por otro lado.
  43. 46.
    Cabezal de pulverización según una de las reivindicaciones 31 a 45, caracterizado porque los medios de encaminamiento comprenden un conducto anular (48) formado alrededor del motor de arrastre (16) y desembocan a través de una ranura anular (52) alrededor de una unión (22) entre el árbol de arrastre (12) y una superficie de eyección (47).
  44. 47.
    Cabezal de pulverización según una de las reivindicaciones 31 a 46, caracterizado porque comprende un medio
    (53) de enfriamiento del motor (16) mediante la circulación de un líquido de enfriamiento en relación de intercambio térmico con el motor.
  45. 48.
    Cabezal de pulverización según una de las reivindicaciones 31 a 47, caracterizado porque los medios de arrastre
    (16), los medios de encaminamiento (38, 39, 48), y los medios de excitación (26, 46, 56, 66) están totalmente situados en un mismo lado con respecto a la superficie de eyección (23).
  46. 49.
    Aparato de producción de una sustancia pulverulenta, caracterizado porque comprende un recinto (101), por lo
    5 menos un cabezal de pulverización (104) según una de las reivindicaciones 31 a 48 montado en el recinto, unos medios para generar un flujo gaseoso de tratamiento (111) que se encuentra en la zona de formación del aerosol en el recinto, y por lo menos un orificio (114, 118, 119, 143) de recogida de la sustancia tratada y del gas de tratamiento usado.
    10 50. Aparato según la reivindicación 49, caracterizado porque lo medios para generar un flujo gaseoso comprenden unos medios de generación a co-corriente (109) que generan alrededor del cabezal (104) un flujo esencialmente tubular (111) que se encuentra en la zona de formación del aerosol y arrastra las gotitas en una dirección general axial.
    15 51. Aparato según la reivindicación 49 o 50, caracterizado porque los medios para generar un flujo gaseoso comprenden unos medios (112, 137) de generación de una contracorriente dirigida hacia el cabezal de pulverización (104), en una dirección general paralela al eje de rotación (13) de la superficie de eyección (23).
  47. 52. Aparato según una de las reivindicaciones 49 a 51, caracterizado porque comprende un intercambiador de calor
    20 (122) que comprende un primer trayecto (121) atravesado por un gas de tratamiento que ya ha pasado por el recinto (101), y un segundo trayecto (123) atravesado por un gas de tratamiento previamente a su penetración en el recinto (101).
  48. 53. Aparato según la reivindicación 52, caracterizado porque está desprovisto de sistema de filtración entre el interior 25 del recinto (101) y el primer trayecto (121) del intercambiador de calor (122).
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Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MX2013004137A (es) 2010-10-12 2013-07-29 Cipla Ltd Composicion farmaceutica.
DE102011080235A1 (de) * 2011-08-01 2013-02-07 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Dispersionspulvern
FR2988091B1 (fr) 2012-03-16 2014-08-15 Innov Ia 3I Compositions pulverulentes d'un complexe entre un acide et un metal et leur procede de preparation
PT106237B (pt) 2012-03-30 2015-03-19 Hovione Farmaci Ncia S A Produção de partículas substancialmente monodispersas utilizando moagem e separação por membranas
RU2552413C1 (ru) * 2014-03-31 2015-06-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ) Способ микрокапсулирования сыпучих материалов
RU2553912C1 (ru) * 2014-06-04 2015-06-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный технически университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ) Способ гранулирования расплавов
RU2553898C1 (ru) * 2014-06-04 2015-06-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ) Способ микрокапсулирования
CN105597622B (zh) * 2016-03-09 2017-11-21 苏州大学 结冰温度可控的用于制备微米级冰球颗粒的喷雾冷冻塔
WO2018201054A1 (en) * 2017-04-28 2018-11-01 Princeton University Aerosol-based high -temperature synthesis of materials
CN109807004B (zh) * 2018-12-28 2021-04-13 扬州市久久涂装厂 具有自洁效果的环保喷漆设备
EP3824997A1 (en) * 2019-11-19 2021-05-26 Casale Sa A vibrating prilling bucket particularly for prilling of urea
EP4066944A1 (de) * 2021-03-31 2022-10-05 D + P Dosier & Prüftechnik GmbH Vorrichtung zum ausbringen eines flüssigen oder pastösen mediums, insbesondere eines schmierstoffes
CN113101864B (zh) * 2021-04-08 2022-09-30 青岛鼎喜冷食有限公司 一种防拉丝益生菌凝胶颗粒成型装置
CN113351402B (zh) * 2021-06-07 2022-08-23 长兴名扬恒业科技有限公司 一种家具配件表面全自动喷涂处理系统及喷涂工艺

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1206551A (fr) * 1958-11-10 1960-02-10 Interplanetary Res And Dev Cor Procédé et appareil pour recouvrement électrostatique
GB8316051D0 (en) * 1983-06-13 1983-07-20 Shell Int Research Atomiser
JPS6484994A (en) 1987-09-26 1989-03-30 Tamura Electric Works Ltd Signal processor
FR2659251B1 (fr) * 1990-03-08 1994-10-28 France Etat Armement Appareil generateur d'aerosols a disque tournant.
JPH05184994A (ja) * 1992-01-09 1993-07-27 I N R Kenkyusho:Kk 液体霧化装置
JP2003001147A (ja) * 2001-06-20 2003-01-07 Kansai Paint Co Ltd 回転霧化型塗装機
FR2868707B1 (fr) * 2004-04-08 2008-02-01 Jean Pierre Renaudeaux Atomiseur a disque tournant d'aerosols controles
FR2886559B1 (fr) 2005-06-06 2008-08-08 Services Pour La Production Et Dispositif autonome d'atomisation par disque tournant

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