BR112018012176B1 - material de compósito, uso não-terapêutico, composição e processo de preparação de um material de compósito - Google Patents
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Abstract
É revelado um material de compósito compreendendo: (i) um composto inorgânico insolúvel em água selecionado entre óxido, hidróxido, fosfato ou silicato de cálcio, magnésio, titânio, zinco ou alumínio; e, (ii) 0,5 a 10% em peso de sulfonato de poliestireno (PSS), em que pelo menos 60% do teor total de PSS está aprisionado dentro de cristais do dito composto inorgânico. O material de compósito inibe a adesão de biofilme bacteriano sobre um substrato animado ou inanimado. Entretanto, a viabilidade de células bacterianas presentes no biofilme é afetada apenas discretamente ou pode, ainda, ser totalmente preservada.
Description
[0001] A invenção se refere a uma composição que impede, ou pelo menos retarda, o início de bioincrustação de superfícies animadas e inanimadas.
[0002] A espécie S. mutans é responsável principalmente pelas cáries dentárias. A placa bacteriana é uma condição esteticamente inaceitável e, se não tratada, pode se tornar uma condição clínica. Por outro lado, as cáries envolvem a desmineralização do esmalte dentário e da dentina e, em estágios avançados, pode afetar o espaço da polpa.
[0003] Acredita-se que a placa bacteriana contém diversas bactérias. A placa é um tipo de biofilme e os biofilmes são responsáveis pela bioincrustação de diversos substratos.
[0004] O papel da S. mutans na bioincrustação da cavidade oral, em particular nos dentes, tem sido amplamente divulgado. Os biofilmes geram um desequilíbrio entre a desmineralização e a remineralização. Os biofilmes contêm uma fina camada mucosa que contém micro-organismos em seu interior (por exemplo, bactérias como Streptococcus mutans). De modo geral, os biofilmes contêm água e algumas substâncias poliméricas extracelulares excretadas pelos micro-organismos, por exemplo, proteínas, lipídios e ácidos nucleicos.
[0005] A bioincrustação é um fenômeno universal. Ela não somente afeta superfícies animadas como os dentes, mas também afeta superfícies inanimadas como azulejos, porcelana e mesmo superfícies de objetos, como barcos e navios. Os biofilmes bacterianos sobre os dentes são responsáveis principalmente por cáries e pelo mau hálito. Agentes antimicrobianos, como triclosano e cloreto de cetiltrimetilamônio são utilizados em composições de higiene bucal para prevenir ou pelo menos retardar o início da formação de biofilme. Entretanto, esses compostos destroem, de forma não seletiva, todos os tipos de flora bacteriana, mesmo se forem benéficas ao organismo ou mesmo se, de outra maneira, não forem nocivas.
[0006] Os sulfonatos de poliestireno sódicos (PSS) e alguns de seus derivados são conhecidos por prevenir, ou pelo menos inibir, a formação de biofilme, especialmente no dente de mamíferos. Entretanto, sua funcionalidade tende a diminuir durante um certo período devido à alta solubilidade em água do material.
[0007] O documento JP2015174860A (Sunstar INC, 2015) revela o uso de lipossomas que contêm cloreto de cetilpiridínio para reduzir a adesão de biofilmes contendo S. mutans ou S. aureus aos dentes.
[0008] O documento US20140051036 A1 (Helmholtz-Zentrum fuer Infektionsforschung GmbH) revela materiais para obturação de dentes e vernizes dentários para inibir a formação de biofilme de S. mutans. Este contém uma substância ativa que inibe a formação de biofilmes, um material para formar uma estrutura para a captação e liberação retardada da substância ativa e um sistema de material de obturação.
[0009] O documento JP2004035416 A (NAT INST INFECTIOUS DISEASES, 2004) revela o efeito combinado de clorohexidina e hidroxiapatita contra biofilmes.
[0010] Os documentos US2003165440 AA e US 2008/0226566 A1 (Henkel) revelam composições que compreendem sais de cálcio de baixa solubilidade e polieletrólitos, e que são adequadas para a suavização, recuperação e remineralização de dentes e tecidos ósseos. Os polieletrólitos são poliácidos e polibases, biopolímeros ou polímeros sintéticos. Os polieletrólitos aderem à superfície dos sais de cálcio de partícula fina, porém não há reação química. As moléculas individuais adsorvidas na superfície são livres de ligações intermoleculares entre si.
[0011] O documento WO02072020 A2 (Phycogen Inc.) revela compostos monoméricos/poliméricos que exibem propriedades antiadesivas que são úteis em aplicações anti-incrustação. A relação de polímeros inclui sulfonatos de poliestireno.
[0012] Cryst. Growth Des. 2014, 14, 6073-6083 revela o uso in situ de mistura de polieletrólitos complementares como padrões para o controle do crescimento de cristais de carbonato de cálcio. Os cristais de carbonato de cálcio são sintetizados por reação in situ de cloreto de cálcio com carbonato de sódio. O carbonato é adicionado por meio de uma solução aquosa de sulfonato de poliestireno. Essa solução aquosa entra em contato com outra solução aquosa contendo o sal cloreto e um policátion. Os produtos resultantes são complexos de polieletrólito, conhecidos por serem adequados para diversas aplicações, por exemplo, encapsulamento de medicamentos ou proteínas, plataforma de biossensores, além da administração de medicamentos e obtenção de imagens.
[0013] Crystal Growth & Design, Vol. 4, No. 1, 2004 revela a fabricação de revestimentos biomiméticos para implantes artificiais por deposição de materiais de compósito orgânicos/inorgânicos que consistem em múltiplas camadas de polieletrólitos que se alternam com camadas de cristais de fosfato de cálcio crescidos in situ.
[0014] O Journal of Crystal Growth 294 (2006) 358-366 revela cristais de CaCO3 com morfologias diversas e polimorfos preparados por precipitação de cloreto de cálcio e carbonato de sódio na presença de poli(4-estireno-sulfonato de sódio) á temperatura ambiente.
[0015] Descobrimos agora que é possível inibir, pelo menos parcialmente, a adesão de biofilmes bacterianos a determinados substratos, sem afetar adversamente a viabilidade da microflora presente nos biofilmes.
[0016] De acordo com um primeiro aspecto, é revelado um material de compósito conforme definido na presente invenção.
[0017] Todos os outros aspectos da invenção serão daqui em diante explicados em detalhe.
[0018] De acordo com um primeiro aspecto, é revelado um material de compósito compreendendo: i. um composto inorgânico insolúvel em água selecionado entre óxido, hidróxido, fosfato ou silicato de cálcio, magnésio, titânio, zinco ou alumínio; e, ii. 0,5 a 10% em peso de sulfonato de poliestireno (PSS), em que pelo menos 60% do teor total de PSS está aprisionado dentro de cristais do dito composto inorgânico.
[0019] O material de compósito é um composto que compreende os componentes mencionados nos itens (i) e (ii) e que representam agregados, os quais são microscopicamente heterogêneos, porém macroscopicamente homogêneos. O composto inorgânico insolúvel, preferivelmente na forma de cristalitos individuais ou na forma de partículas, compreendendo uma maioria dos ditos cristalitos, está presente na forma associada na estrutura do sulfonato de poliestireno.
[0020] O termo “insolúvel” significa que a solubilidade do composto inorgânico (em água) não é maior que 4 x10-4 [g/100 mL].
[0021] É preferido que o composto inorgânico insolúvel seja óxido de zinco, óxido de cálcio, carbonato de cálcio, óxido de titânio, silicato de alumínio ou carbonato de magnésio.
[0022] Alternativamente, é preferido que o composto inorgânico seja uma apatita selecionada entre hidroxiapatita, fluorapatita ou clorapatita. É particularmente preferido que o composto inorgânico seja hidroxiapatita.
[0023] A hidroxiapatita é o principal componente e um constituinte essencial de ossos e dentes. É estável em temperatura ambiente (25 °C) e se decompõe termicamente em temperaturas de cerca de 800-1200 °C.
[0024] Em pH alcalino, o sulfonato de poliestireno forma um complexo com íons metálicos bivalentes e trivalentes. Em caso de um íon metálico bivalente, um íon pode se ligar a duas partes de sulfonato de poliestireno, enquanto que, para um íon metálico trivalente, pode haver três partes de sulfonato de poliestireno ligadas a um íon metálico. Na presença de álcali, o metal precipita na forma de seu óxido ou hidróxido correspondente. Se outros ânions, como fosfato, estiverem presentes no meio, os fosfatos correspondentes precipitam. Durante essa precipitação, o sulfonato de poliestireno fica aprisionado na matriz do precipitado insolúvel.
[0025] Os sulfonatos de poliestireno sódicos (PSS) e seus derivados são conhecidos por inibir a formação de biofilmes. Entretanto, a atividade diminui significativamente quando o material é depositado sobre certas superfícies, uma vez que tende a ser lavado facilmente em um ambiente aquoso ou semelhante à água. A simples adsorção de PSS em veículos inorgânicos insolúveis não aumenta, nem prolonga sua eficácia. Mesmo uma mistura dos dois não provê um efeito técnico.
[0026] É preferido que a quantidade do sulfonato de poliestireno no material de compósito seja de 0,5 a 5% em peso do compósito.
[0027] É particularmente preferido que o potencial Zeta do material de compósito esteja na faixa de -15 a -40 mV.
[0028] De acordo com um segundo aspecto, é revelado um material de compósito de acordo com o primeiro aspecto para uso na inibição da adesão de biofilme bacteriano sobre um substrato animado ou inanimado.
[0029] O substrato animado poderia ser qualquer substrato adequado, porém preferivelmente consiste em dentes de mamífero, em particular dentes humanos. O substrato inanimado poderia ser qualquer superfície rígida ou flexível que seja receptível ao crescimento de biofilme microbiológico sobre si. Essas superfícies incluem cerâmica, azulejo vitrificado, vidro, papel, PMMA, poliestireno ou mármore.
[0030] É preferido que a bactéria seja uma bactéria Gram-positiva.
[0031] As bactérias Gram-positivas apresentam resultado positivo no teste de coloração de Gram ao captar ou absorver a coloração de cristal violeta. Essas bactérias aparecem na cor roxa ao microscópio. Isto ocorre uma vez que a espessa camada de peptidoglicano na parede da célula bacteriana retém a coloração mesmo depois de ser lavada. Por outro lado, as bactérias Gram- negativas não retêm a coloração violeta. Várias espécies de bactérias podem formar agregados sobre superfícies e esses agregados são chamados biofilmes. O biofilme as protege contra antibióticos e anticorpos.
[0032] Os biofilmes são conhecidos por causar infecções no organismo. A placa bacteriana é um biofilme oral que adere aos dentes e consiste em múltiplas espécies de células fúngicas e bacterianas (por exemplo, S. mutans), polímeros salivares e produtos microbianos extracelulares. O acúmulo de micro-organismos submete os dentes e os tecidos gengivais a altas concentrações de metabólitos bacterianos que, se não tratados, podem resultar em doenças odontológicas.
[0033] É preferido que a bactéria Gram-positiva pertença ao gênero Streptococcus. É particularmente preferido que a bactéria Gram-positiva seja Streptococcus mutans (S. mutans) que é uma bactéria anaeróbica facultativa comumente encontrada na cavidade oral de seres humanos. A S. mutans adere à superfície dos dentes e sobrevive em diferentes grupos de carboidratos. Enquanto metaboliza açúcar e outras fontes de energia, o microorganismo produz ácido que pode até causar cáries. Uso e método de acordo com a invenção
[0034] De acordo com outro aspecto, é revelado o uso de um material de compósito de acordo com o primeiro aspecto para inibir a adesão de biofilme bacteriano sobre um substrato animado ou inanimado.
[0035] O uso é preferivelmente para fins não terapêuticos. Alternativamente, o uso é para fins terapêuticos. Os técnicos no assunto conhecem as diferenças entre os dois.
[0036] É preferido que o fim não terapêutico seja para aplicações cosméticas, o que significa preservar a beleza ou a estética do organismo humano ou animal. É preferido que o fim terapêutico ou não terapêutico envolva o tratamento de dentes de mamífero, especialmente dentes humanos. Esse objetivo poderia ser alcançado por quaisquer meios conhecidos na técnica, mas é preferivelmente alcançado por composições cosméticas ou médicas/terapêuticas compreendendo uma quantidade eficaz do material de compósito de acordo com a invenção, com outros componentes convencionais, que estão geralmente presentes nessas composições.
[0037] De acordo com outro aspecto, é revelado um método de inibição da adesão de biofilme bacteriano sobre um substrato animado ou inanimado por meio do contato do substrato com um material de compósito do primeiro aspecto. Em uma concretização, o método é para fins não terapêuticos. Nesse caso, é preferido que o fim não terapêutico seja para aplicações cosméticas. Além disso, preferivelmente, o substrato animado consiste em dentes de mamífero. O método mantém a viabilidade de células bacterianas presentes no biofilme, enquanto inibe a adesão.
[0038] De acordo com ainda outro aspecto, é revelada uma composição compreendendo um material de compósito do primeiro aspecto. É preferido que a composição compreenda de 1 a 50% em peso do compósito. É ainda preferido que a composição seja uma composição de cuidados domésticos ou de higiene pessoal. Composições de cuidados domésticos incluem limpadores de superfícies rígidas, limpadores de piso, limpadores de banheiro, produtos para lavanderia e adjuvantes de lavanderia. Alternativamente, é preferido que a composição de higiene pessoal seja uma composição para higiene bucal.
[0039] As composições de higiene bucal preferidas incluem cremes dentais, que podem ser à base de carbonato de cálcio ou à base de sílica (transparente). As composições também podem estar na forma de enxaguante bucal ou, alternativamente, na forma de um comprimido ou goma de mascar ou de um filme comestível. Os exemplos aqui apresentados não são limitativos.
[0040] A composição, de modo geral, compreende uma quantidade segura e eficiente do compósito com um veículo adequado para a aplicação pretendida.
[0041] Preferivelmente, a composição compreende de 5 a 50% em peso do compósito.
[0042] De acordo com ainda outro aspecto, é revelada uma composição compreendendo um material de compósito do primeiro aspecto para uso na inibição da adesão de biofilme bacteriano sobre um substrato animado ou inanimado. A composição mantém, ou não afeta adversamente, a viabilidade de células bacterianas presentes no biofilme. É preferido que o substrato animado consista em dentes de mamífero. É ainda preferido que a bactéria seja uma bactéria Gram-positiva. Além disso, a bactéria Gram-positiva pertence particularmente ao gênero Streptococcus. É particularmente preferido que a bactéria Gram-positiva seja Streptococcus mutans (S. mutans).
[0043] Quando a composição for um enxaguante bucal, é preferido que a base seja água. A eficácia desejada pode ser obtida sem o uso de álcoois de baixo peso molecular, por exemplo, etanol ou álcool isopropílico, ou seja, a composição é preferivelmente livre de álcoois de baixo peso molecular. A composição de enxaguante bucal preferivelmente compreende de 0,05 a 10% em peso, mais preferivelmente de 0,05 a 8% em peso de um tensoativo. O tensoativo é preferivelmente da classe catiônica, aniônica ou zwiteriônica, mais preferivelmente da classe catiônica. Quando um tensoativo aniônico estiver presente, este é preferivelmente um álcali ou sais de metal alcalino terroso de ácido alquilssulfônico, ácido graxo, ou sulfato de éter alquílico. Quando um tensoativo zwiteriônico estiver presente, este é preferivelmente escolhido entre betaínas, sulfobetaínas, hidroxil sulfobetaínas e aminocarboxilatos. Quando um tensoativo catiônico estiver presente, este é cloreto de benzalcônio, cloreto de alquilpiridínio ou tensoativos gêmeos de quaternário de amônio.
[0044] A composição de enxaguante bucal pode ser utilizada não diluída ou na forma diluída.
[0045] A composição de higiene bucal pode ser um creme dental. Quando a composição for um creme dental, a base oralmente aceitável inclui um abrasivo, que pode ser carbonato de cálcio ou sílica abrasiva. Quando carbonato de cálcio for o abrasivo, o creme dental está no formato de uma pasta opaca. Quando for utilizada sílica abrasiva, o creme dental é geralmente um gel transparente. Os cremes dentais também incluem preferivelmente um tensoativo em 2 a 15% em peso da composição. Os tensoativos preferidos são de natureza aniônica ou anfotérica. O tensoativo aniônico é preferivelmente um sulfato de metal alcalino, mais preferivelmente um lauril sulfato de sódio (LSS). Misturas de tensoativos aniônicos também podem ser utilizadas. O tensoativo anfotérico é preferivelmente uma betaína, mais preferivelmente uma alquilamidopropilbetaína (em que o grupo alquila é uma cadeia linear C10 a cerca de C18), e mais preferivelmente é cocoamidopropilbetaína (CAPB). Misturas de tensoativos anfotéricos também podem ser utilizadas. É preferido que a quantidade de tensoativo seja de 2 a cerca de 15% em peso, mais preferivelmente de 2,5 a 5% em peso da composição total.
[0046] Quando carbonato de cálcio for o abrasivo, este geralmente responde por 15 a 70% em peso, mais preferivelmente de 30 a 60% em peso da composição.
[0047] O carbonato de cálcio (também conhecido como “cal”) está disponível em diversas formas e algumas dessas formas são adequadas para composições de higiene bucal. Duas formas comumente utilizadas são FGNC (carbonato de cálcio natural triturado fino) e PCC (carbonato de cálcio precipitado). A composição também pode incluir outros abrasivos conhecidos "livre de cal" para melhorar a ação abrasiva. Esses abrasivos incluem fosfato dicálcico di-hidratado (DCPD).
[0048] É preferido que o teor de água das composições seja de 15 a 40% em peso, mais preferivelmente de 20 a 30% em peso da composição. As composições preferidas incluem um umectante, por exemplo, xilitol, glicerol ou sorbitol. Glicerol e sorbitol são particularmente preferidos. Preferivelmente, as composições incluem de 0,1 a 20% em peso de umectante.
[0049] Os cremes dentais em gel compreendem sílica abrasiva. Estes possuem baixo índice de refração na faixa de 1,41 a 1,47. Exemplos incluem Tixosil® 63 e 73 ex Rhone Poulenc; Sident® 10 ex Degussa; Zeodent® 113 ex Zeofinn; Zeodent® 124 ex Huber, Sorbosil® Série AC fornecido pela Crosfield, por exemplo, Sorbosil® ACI1, Sorbosil® AC39 e Sorbosil® AC35, particularmente Sorbosil® AC 77 ex Crosfield Chemicals. A quantidade de sílica nas composições geralmente varia de 2 a 60% em peso.
[0050] Também pode ser incluída sílica espessante, geralmente de 4 a 12% em peso da composição. Os graus preferidos são sílica espessante de meio, por exemplo, MFIL® (ex. Madhu Silica India), TC15 (da PQ Corp, Reino Unido), e Zeodent® 165 Ex. Huber, ou Tixosil® 43 da Rhodia.
[0051] As composições para qualquer tipo de creme dental (do tipo opaco ou em gel) também podem incluir um agente contra as cáries, aglutinantes, espessantes, aromatizantes, agentes estabilizantes, polímeros, vitaminas, tampões e agentes anti-cálculos.
[0052] Os pós dentais geralmente têm grandes quantidades de abrasivos. O carbonato de cálcio (FGNC) é o mais preferido, porém o PCC também pode ser utilizado. Os percentuais usuais desses abrasivos variam de 90 a 99,9%, preferivelmente de 90 a 95% em peso da composição. A quantidade desejada de espuma é provida ao se incluir um tensoativo aniônico, por exemplo, lauril sulfato de sódio, na composição de pó dental. O tensoativo pode ser incorporado na faixa de 2 a 3% em peso da composição. Produto por processo
[0053] De acordo com ainda outro aspecto, é revelado um composto inorgânico insolúvel em água selecionado entre óxido, hidróxido, fosfato ou silicato de cálcio, magnésio, titânio, zinco ou alumínio; e, de 0,5 a 10% em peso de sulfonato de poliestireno (PSS), em que pelo menos 60% do teor total de PSS está aprisionado dentro de cristais do dito composto inorgânico, preparado por um processo compreendendo as etapas de: (i) contato de uma pasta aquosa de ácido poliestirenossulfônico com um sal ácido solúvel em água de cálcio, magnésio, titânio, zinco ou alumínio em um meio aquoso enquanto se mantém o pH do dito meio < 7; (ii) aumento do pH do dito meio para 8 a 10 pela adição de um álcali; (iii) adição de um ânion de precipitação selecionado entre óxido, hidróxido, fosfato ou silicato ao dito meio; (iv) reajuste do pH do dito meio de 7 para 10 pela adição de um álcali; (v) separação do precipitado que é formado na etapa (iv); (vi) envelhecimento do dito precipitado entre 80 e 100 °C durante 2 a 8 horas; e, (vii) secagem do dito precipitado para obtenção do dito compósito. Segundo uso
[0054] De acordo ainda com outro aspecto, é revelado o uso de um material de compósito do primeiro aspecto na preparação de uma composição para inibir a adesão de biofilme bacteriano sobre um substrato animado ou inanimado. Processo de preparação do compósito
[0055] De acordo com ainda outro aspecto da invenção, é revelado um processo de preparação de um material de compósito de acordo com o primeiro aspecto, compreendendo as etapas de: (i) contato de uma pasta aquosa de ácido poliestirenossulfônico com um sal ácido solúvel em água de cálcio, magnésio, titânio, zinco ou alumínio em um meio aquoso enquanto se mantém o pH do dito meio < 7; (ii) aumento do pH do dito meio para 8 a 10 pela adição de um álcali; (iii) adição de um ânion de precipitação selecionado entre óxido, hidróxido, fosfato ou silicato ao dito meio; (iv) reajuste do pH do dito meio de 7 para 10 pela adição de um álcali; (v) separação do precipitado que é formado na etapa (iv); (vi) envelhecimento do dito precipitado entre 80 e 100 °C durante 2 a 8 horas; e, (vii) secagem do dito precipitado para obtenção do dito compósito.
[0056] A invenção será explicada mais detalhadamente com a ajuda de exemplos não limitativos.
[0057] Solução de ácido poli(4-estirenossulfônico), PM ~75.000, 18% em peso em H2O, nitrato de cálcio tetra-hidratado, fluoreto de sódio, di-hidrogenofosfato de sódio e hidróxido de sódio, todos adquiridos da Sigma Aldrich.
[0058] Aproximadamente 14 g de solução de ácido poliestirenossulfônico (PSS) (18% p/v) foram adicionados a 86 g de água deionizada para se obter uma pasta aquosa contendo 2,5 g de PSS. Essa pasta aquosa foi colocada em contato com 24 g de cálcio, seguido de 0,025 g de fluoreto de sódio. O pH do meio foi mantido < 7. Na etapa seguinte, esse pH foi aumentado para 8 pela adição de solução de hidróxido de sódio 0,1 M. Após a adição do álcali, a cor do meio passou a rosa claro. A seguir, 7 g de di-hidrogenofosfato de sódio (0,6 M) foram adicionados ao meio sob agitação constante em que os ânions fosfato serviram como precipitações de ânions. O pH da solução caiu para ~5 com a formação de um precipitado gelatinoso viscoso. Na etapa seguinte, o pH foi reajustado para 8 pela adição de solução de hidróxido de sódio. Um precipitado branco é formado. O precipitado foi separado do meio aquoso por filtração. O precipitado foi envelhecido em um forno de ar mantido a 90 °C por 6 horas, seguido em envelhecimento a temperatura ambiente durante 6 horas. A seguir, o precipitado foi seco ao ar e o material de compósito foi finamente triturado utilizando um misturador de cozinha padrão.
[0059] O compósito assim formado compreendia composto inorgânico insolúvel em água que é fosfato de cálcio e de 0,5 a 10% em peso de sulfonato de poliestireno (PSS). Pelo menos 60% do teor total de PSS está aprisionado dentro de cristais do composto inorgânico. O composto inorgânico é uma apatita (hidroxiapatita). Efeito de partículas do Exemplo 1 sobre biofilmes bacterianos utilizando discos de hidroxiapatita (HA) como substrato
[0060] Uma cultura de S. mutans [UA159] foi inoculada em caldo de Extrato de Levedura de Triptona (meio TY) de um dia para o outro a 37 °C em incubador de dióxido de carbono a 5%. A cultura foi diluída na razão de 1:20 em um meio de baixo peso molecular (meio BPM, ou seja, meio TY filtrado em um filtro de 10 KDa), e incubada a 37 °C até atingirem 0,5 DO (Densidade Óptica, fase de log médio). A cultura em fase de log médio foi diluída a 1:250 em meio BPM contendo sacarose 2%. Dois mL da cultura foram adicionados a uma placa de 12 poços e um disco de HA tratado foi imerso em cada poço e incubado de um dia para o outro a 37 °C, em incubador de dióxido de carbono a 5%. Ao final do período de incubação (20 a 22 horas), o disco foi corado com corante de eritrosina. A eritrosina foi extraída utilizando NaOH 0,1 N e a absorbância foi medida em DO 527. Outro conjunto de discos também foi testado quanto à viabilidade.
[0061] Os discos de HA foram preparados como segue:
[0062] Cerca de 50 mg de partículas do Exemplo 1 foram dispersos em 1 mL de água. Um disco de HA foi imerso nessa dispersão por dois minutos, seguido de imersão e lavagem três vezes em água destilada estéril ao final do tempo de contato.
[0063] As observações são resumidas na Tabela 1. Tabela 1
[0064] Os dados mostrados na Tabela 1 indicam que o compósito do Exemplo 1 é muito mais eficiente na inibição da adesão de biofilme bacteriano. Isto poderia ser concluído pela quantidade de corante ligado ao biofilme. Uma quantidade menor de corante (ligado) indica mais inibição. Exemplo Comparativo 1
[0065] Um experimento foi realizado para determinar se um revestimento simples do polímero sobre o componente inorgânico o torna um material eficaz. Procedimento:
[0066] Uma dispersão aquosa de PSS (2,5% em peso) foi preparada e seu pH foi ajustado em 8. A essa dispersão, 100 mg de hidroxiapatita foram adicionados. A mistura foi agitada por 4 horas e envelhecida por 6 horas a 90 °C. As partículas foram filtradas e secas ao ar. Elas foram rotuladas como Partícula Comparativa 1.
[0067] As partículas foram submetidas à análise termogravimétrica utilizando um analisador Perkin® 1 TGA. Cerca de 10 mg foram aquecidos de 25 °C a 700 °C em uma atmosfera inerte e a perda de peso foi monitorada como é realizado na termogravimetria.
[0068] As observações estão resumidas na Tabela 2. Tabela 2
[0069] A perda de peso relativamente pequena no caso da Partícula Comparativa 1 indica que esta não é um material de compósito. A perda também indica que há praticamente pouca interação molecular entre os componentes; caso contrário, o componente orgânico teria causado maior perda de peso. Por outro lado, o Compósito do Exemplo 1 (dentro da invenção) perdeu uma quantidade significativa do peso, o que indica que há significativamente mais interação aos níveis moleculares entre os componentes, isto é, inorgânicos insolúveis em água e o sulfonato de poliestireno, o que indica indiretamente que pelo menos 60% do teor total de PSS está aprisionado dentro de cristais do composto inorgânico. Outros testes conduzidos sobre o compósito do Exemplo 1
[0070] A fim de descobrir o efeito do Compósito do Exemplo 1 sobre biofilmes e sobre a viabilidade de célula bacteriana, os seguintes testes foram conduzidos de acordo com o procedimento explicado anteriormente. As observações estão resumidas na Tabela 3. Tabela 3
[0071] As observações resumidas na Tabela 3 claramente indicam um maior valor Δ (delta) no caso de material de compósito do Exemplo 1. Isto reforça a indicação de que o material de compósito do Exemplo 1 inibe ainda mais a adesão de biofilme bacteriano ao substrato inanimado (disco de HA) em comparação com os outros que foram testados. Por outro lado, há maior viabilidade celular refletida por um menor valor de redução de log. Isto indica que o material de compósito do Exemplo 1 não afeta as bactérias presentes no disco à mesma extensão que o material feito de acordo com o Exemplo Comparativo 1 (fora da invenção).
[0072] Este experimento compara a eficácia do Compósito do Exemplo 1 com um agente antibacteriano convencional, porém potente. O procedimento foi descrito anteriormente. As observações são resumidas na Tabela 4. Tabela 4
[0073] Os dados na tabela 4 claramente indicam que um compósito de acordo com a invenção é muito mais eficaz e muito melhor que o triclosano.
[0074] Neste experimento, a quantidade de corante ligado ao biofilme (mg/mL) é medida em função da quantidade de compósito do Exemplo 1. O objetivo é descobrir como a dosagem afeta a adesão de biofilme bacteriano ao substrato inanimado.
[0075] O procedimento foi descrito anteriormente. As observações estão resumidas na Tabela 5. Tabela 5
[0076] Os dados indicam claramente que, em comparação ao controle, o material de compósito da invenção é eficaz em todos os níveis testados. Entretanto, a tendência de aumento, começando a partir de 400 mg/mL, parece indicar que, acima de determinado nível, que poderia ser maior que 500 mg/mL, o efeito pode não ser tão bom quanto o efeito em níveis comparativamente menores. Composição de cuidados domésticos contendo o compósito do Exemplo 1
[0077] 10 g de compósito do Exemplo 1 foram misturados com 100 g de limpador Domex® Ex. Unilever. Cerca de 0,5 mL da mistura resultante foi depositado em uma lâmina microscópica de vidro limpa (2,5 cm x 12 cm). As lâminas foram limpas com um papel toalha. O nível de brilho foi medido utilizando um medidor de brilho (Sheen Instruments Ltd., Reino Unido, item No. 4174) no ângulo de detecção de 20° contra um fundo negro (R=0, G=0, B=0). A redução no valor do brilho é lida como indicação da deposição de partículas do Compósito do Exemplo 1.
[0078] As mesmas etapas foram repetidas com creme Cif®, também Ex. Unilever.
[0079] As observações estão resumidas na Tabela 6. Tabela 6
[0080] Segue a interpretação dos dados:
[0081] O valor de brilho é inversamente proporcional à quantidade de partículas depositadas sobre a lâmina. A diferença (ou seja, a redução) no valor de brilho como vista no caso de Cif® v/s Cif® com partículas do compósito do Exemplo 1, bem como no caso de Domex® v/s Domex® com partículas do compósito do Exemplo 1, claramente indica deposição das partículas.
Claims (14)
1. Material de compósito, caracterizado por compreender: i. um composto inorgânico insolúvel em água selecionado entre óxido, hidróxido, fosfato ou silicato de cálcio, magnésio, titânio, zinco ou alumínio; e, ii. 0,5 a 10% em peso de sulfonato de poliestireno (PSS), em que pelo menos 60% do teor total de PSS está aprisionado dentro de cristais do dito composto inorgânico.
2. Material de compósito, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo dito composto inorgânico ser uma apatita selecionada entre hidroxiapatita, fluorapatita ou clorapatita.
3. Material de compósito, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pela quantidade do dito sulfonato de poliestireno variar de 0,5 a 5% em peso do dito compósito.
4. Material de compósito, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo Potencial Zeta do dito material estar na faixa de -15 a -40 mV.
5. Material de compósito, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por ser para uso não terapêutico na inibição da adesão de biofilme bacteriano a um substrato animado ou inanimado.
6. Material de compósito para uso, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo dito substrato animado ser dentes de mamífero.
7. Material de compósito para uso, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo dito substrato inanimado ser cerâmica, azulejo vitrificado, vidro, papel, polimetilmetacrilato (PMMA), poliestireno ou mármore.
8. Uso não-terapêutico de um material de compósito, conforme definido na reivindicação 1, caracterizado por ser para a inibição da adesão de biofilme bacteriano sobre um substrato animado ou inanimado.
9. Uso não-terapêutico, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo dito substrato animado ser dentes de mamífero.
10. Composição caracterizada por compreender um material de compósito conforme definido na reivindicação 1.
11. Composição, de acordo com a reivindicação 10, caracterizada por compreender de 1% a 50% em peso do dito compósito.
12. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 11, caracterizada por ser uma composição de cuidados domésticos ou de higiene pessoal.
13. Composição, caracterizada por compreender um material de compósito, conforme definido na reivindicação 1, para uso não terapêutico na inibição da adesão de biofilme bacteriano sobre um substrato animado ou inanimado.
14. Processo de preparação de um material de compósito, conforme definido na reivindicação 1, caracterizado por compreender as etapas de: i. contato de uma pasta aquosa de ácido poliestirenossulfônico com um sal ácido solúvel em água de cálcio, magnésio, titânio, zinco ou alumínio em um meio aquoso enquanto se mantém o pH do dito meio < 7; ii. aumento do pH do dito meio para 8 a 10 pela adição de um álcali; iii. adição de um ânion de precipitação selecionado entre óxido, hidróxido, fosfato ou silicato ao dito meio; iv. reajuste do pH do dito meio de 7 para 10 pela adição de um álcali; v. separação do precipitado que é formado na etapa (iv); vi. envelhecimento do dito precipitado entre 80 e 100 °C durante 2 a 8 horas; e, vii. secagem do dito precipitado para obtenção do dito compósito.
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